WO2021193227A1 - ガス供給量算出方法、及び、半導体装置の製造方法 - Google Patents

ガス供給量算出方法、及び、半導体装置の製造方法 Download PDF

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幸一 関戸
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東京エレクトロン株式会社
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    • H01L21/28556—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by chemical means, e.g. CVD, LPCVD, PECVD, laser CVD
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    • H01L21/687—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches
    • H01L21/68714—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches the wafers being placed on a susceptor, stage or support
    • H01L21/68742—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches the wafers being placed on a susceptor, stage or support characterised by a lifting arrangement, e.g. lift pins
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    • H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
    • H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
    • H01L21/768—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics
    • H01L21/76838—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics characterised by the formation and the after-treatment of the conductors
    • H01L21/76877—Filling of holes, grooves or trenches, e.g. vias, with conductive material

Definitions

  • This disclosure relates to a method for calculating a gas supply amount and a method for manufacturing a semiconductor device.
  • Patent Document 1 describes that the solid raw material or the liquid raw material in the raw material container is vaporized and supplied to the film forming processing section together with the carrier gas.
  • Patent Document 2 describes a gas supply device, a gas supply method, and a film forming method.
  • the present disclosure provides a technique capable of accurately calculating the amount of gas supplied during film formation by the atomic layer deposition method.
  • the second substance is based on the flow rate of the mixed gas of the first substance gas and the second substance gas flowing in the gas supply path connected to the processing container for forming a film by the atomic layer deposition method.
  • the step of subtracting the gas flow rate to calculate the flow rate of the first substance gas, and the remaining plurality of cycles after a predetermined number of cycles immediately after the start of film formation over the plurality of cycles by the atomic layer deposition method have elapsed.
  • the first substance in a plurality of cycles by the atomic layer deposition method by adding the step of calculating the average integrated flow rate, the multiplication value obtained by multiplying the average integrated flow rate by the predetermined number, and the first integrated flow rate.
  • a gas supply calculation method including a step of calculating the total gas supply is provided.
  • a technique capable of accurately calculating the amount of gas supplied during film formation by the atomic layer deposition method is provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus 100 including the gas supply apparatus according to the present embodiment.
  • the film forming apparatus 100 according to the present embodiment is configured as an apparatus capable of forming a film by forming a film by an atomic layer deposition (ALD) method.
  • ALD atomic layer deposition
  • the film forming apparatus 100 supplies the processing container 1, the susceptor 2 that horizontally supports the semiconductor wafer (hereinafter, simply referred to as wafer W) as a substrate in the processing container 1, and the processing gas into the processing container 1 in a shower shape.
  • a shower head 3 for exhausting the inside of the processing container 1 and an exhaust unit 4 for exhausting the inside of the processing container 1 are included.
  • the film forming apparatus 100 further includes a processing gas supply mechanism 5 for supplying the processing gas to the shower head 3 and a control unit 300.
  • the control unit 300 includes an I / O (Input / Output) board 110 and an MC (Module Controller) 120. Therefore, reference numeral 300 is written in parentheses on the I / O board 110 and MC120.
  • the I / O board 110 is provided with an FPGA (Field Programmable Gate Array) 111.
  • the I / O board 110 is connected to the MC 120 via a serial communication cable 112 as an example.
  • the MC 120 controls each part of the film forming apparatus 100 via the I / O board 110 and the FPGA 111.
  • EC Equipment Controller / not shown
  • the EC is a controller that comprehensively controls the film forming apparatus 100 and the film forming apparatus other than the film forming apparatus 100, and is located above the MC 120.
  • the processing container 1 is made of a metal such as aluminum and has a substantially cylindrical shape.
  • a carry-in outlet 11 for carrying in or out the wafer W is formed on the side wall of the processing container 1, and the carry-in outlet 11 can be opened and closed by a gate valve 12.
  • An annular exhaust duct 13 having a rectangular cross section is provided on the main body of the processing container 1.
  • a slit 13a is formed in the exhaust duct 13 along the inner peripheral surface.
  • an exhaust port 13b is formed on the outer wall of the exhaust duct 13.
  • a top wall 14 is provided on the upper surface of the exhaust duct 13 so as to close the upper opening of the processing container 1. The space between the top wall 14 and the exhaust duct 13 is airtightly sealed with a seal ring 15.
  • the susceptor 2 has a disk shape having a size corresponding to the wafer W, and is supported by the support member 23.
  • the susceptor 2 is made of a ceramic material such as aluminum nitride (AlN) or a metal material such as aluminum or a nickel-based alloy, and a heater 21 for heating the wafer W is embedded therein.
  • the heater 21 is supplied with power from a heater power supply (not shown) to generate heat.
  • the wafer W is controlled to a predetermined temperature by controlling the output of the heater 21 by a temperature signal of a thermocouple (not shown) provided near the wafer mounting surface on the upper surface of the susceptor 2.
  • the susceptor 2 is provided with a cover member 22 made of ceramics such as alumina so as to cover the outer peripheral region of the wafer mounting surface and the side surface of the susceptor 2.
  • the support member 23 that supports the susceptor 2 extends from the center of the bottom surface of the susceptor 2 to the lower side of the processing container 1 through a hole formed in the bottom wall of the processing container 1, and the lower end thereof is connected to the elevating mechanism 24. There is.
  • the elevating mechanism 24 allows the susceptor 2 to move up and down via the support member 23 between the processing position shown in FIG. 1 and the conveying position where the wafer W can be conveyed, which is indicated by the alternate long and short dash line below the processing position.
  • a flange portion 25 is attached below the processing container 1 of the support member 23, and the atmosphere inside the processing container 1 is partitioned from the outside air between the bottom surface of the processing container 1 and the collar portion 25, and a susceptor is provided.
  • a bellows 26 that expands and contracts with the ascending / descending operation of 2 is provided.
  • three wafer support pins 27 are provided so as to project upward from the elevating plate 27a.
  • the wafer support pin 27 can be raised and lowered via the raising and lowering plate 27a by the raising and lowering mechanism 28 provided below the processing container 1, and is inserted into the through hole 2a provided in the susceptor 2 at the transport position to be inserted into the susceptor. It is possible to sink into the upper surface of 2.
  • the wafer W is delivered between the wafer transfer mechanism (not shown) and the susceptor 2.
  • the shower head 3 is made of metal, is provided so as to face the susceptor 2, and has substantially the same diameter as the susceptor 2.
  • the shower head 3 has a main body 31 fixed to the top wall 14 of the processing container 1 and a shower plate 32 connected under the main body 31.
  • a gas diffusion space 33 is formed between the main body 31 and the shower plate 32, and a gas introduction hole is formed in the gas diffusion space 33 so as to penetrate the center of the main body 31 and the top wall 14 of the processing container 1.
  • 36 is provided.
  • An annular protrusion 34 projecting downward is formed on the peripheral edge of the shower plate 32, and a gas discharge hole 35 is formed on the flat surface inside the annular protrusion 34 of the shower plate 32.
  • a processing space 37 is formed between the shower plate 32 and the susceptor 2, and the annular protrusion 34 and the upper surface of the cover member 22 of the susceptor 2 are close to each other to form an annular gap 38. Will be done.
  • the exhaust unit 4 includes an exhaust pipe 41 connected to the exhaust port 13b of the exhaust duct 13 and an exhaust mechanism 42 connected to the exhaust pipe 41 and having a vacuum pump, a pressure control valve, and the like.
  • the gas in the processing container 1 reaches the exhaust duct 13 through the slit 13a, and is exhausted from the exhaust duct 13 through the exhaust pipe 41 by the exhaust mechanism 42 of the exhaust unit 4.
  • the WCl 6- containing gas supply mechanism 51 supplies WCl 6 (tungsten hexachloride) gas as a metal chloride gas which is a raw material gas.
  • the first H 2 gas supply source 52 supplies H 2 (hydrogen) gas as a reducing gas.
  • the second H 2 gas supply source 53 supplies the H 2 gas as the added reduction gas.
  • the first N 2 gas supply source 54 and the second N 2 gas supply source 55 supply N 2 (nitrogen) gas, which is a purge gas.
  • the SiH 4 gas supply source 56 supplies SiH 4 (silane) gas.
  • the processing gas supply mechanism 5, WCl 6-containing gas supply line 61, the first H 2 gas supply line 62, the second H 2 gas supply line 63, the first N 2 gas supply line 64, the second It has an N 2 gas supply line 65 and a SiH 4 gas supply line 63a.
  • the WCl 6- containing gas supply line 61 is a line extending from the WCl 6- containing gas supply mechanism 51.
  • the first H 2 gas supply line 62 is a line extending from the first H 2 gas supply source 52.
  • the second H 2 gas supply line 63 is a line extending from the second H 2 gas supply source 53.
  • the first N 2 gas supply line 64 extends from the first N 2 gas supply source 54 is a line for supplying the N 2 gas to the WCl 6 containing gas supply line 61 side.
  • Second N 2 gas supply line 65 extends from the second N 2 gas supply source 55 is a line for supplying the N 2 gas into the first of the H 2 gas supply line 62 side.
  • the SiH 4 gas supply line 63a is a line provided so as to extend from the SiH 4 gas supply source 56 and be connected to the second H 2 gas supply line 63.
  • the first N 2 gas supply line 64 includes a first continuous N 2 gas supply line 66 that constantly supplies N 2 gas during film formation by the ALD method, and a first N 2 gas supply line 66 that supplies N 2 gas only during the purge step. It branches to the flush purge line 67 of. Further, the second N 2 gas supply line 65 supplies the second continuous N 2 gas supply line 68 that constantly supplies the N 2 gas during the film formation by the ALD method, and the N 2 gas only during the purge step. It branches to the second flush purge line 69. First continuous N 2 gas supply line 66 and first flash purge line 67 is connected to the first connection line 70, the first connection line 70 is connected to the WCl 6 containing gas supply line 61.
  • the second H 2 gas supply line 63, the second continuous N 2 gas supply line 68, and the second flush purge line 69 are connected to the second connection line 71, and the second connection line 71 is connected to the second connection line 71. It is connected to a first H 2 gas supply line 62.
  • the WCl 6- containing gas supply line 61 and the first H 2 gas supply line 62 merge with the merging pipe 72, and the merging pipe 72 is connected to the gas introduction hole 36 described above.
  • WCl 6 containing gas supply line 61, the first H 2 gas supply line 62, the second H 2 gas supply line 63, the first continuous N 2 gas supply line 66, the first flash purge line 67, the second on the most downstream side of the continuous N 2 gas supply line 68, and the second flash purge line 69, respectively, opening and closing valves 73,74,75,76,77,78,79 for switching the gas during ALD It is provided. Further, the first H 2 gas supply line 62, the second H 2 gas supply line 63, the first continuous N 2 gas supply line 66, the first flush purge line 67, and the second continuous N 2 gas supply line.
  • Mass flow controllers (hereinafter referred to as MFCs) 82, 83, 84, 85, 86, and 87 as flow rate controllers are provided on the upstream side of the on-off valve of the 68 and the second flush purge line 69, respectively.
  • the mass flow controller 83 is provided on the upstream side of the confluence of the SiH 4 gas supply line 63a in the second H 2 gas supply line 63, and an on-off valve 88 is provided between the mass flow controller 83 and the confluence.
  • the SiH 4 gas supply line 63a is provided with an MFC 83a and an on-off valve 88a in this order from the upstream side.
  • the H 2 gas and the SiH 4 gas can be supplied via the second H 2 gas supply line 63.
  • the WCl 6 containing gas supply line 61 and the first H 2 gas supply line 62, so as to enable supply of short time necessary gases, the buffer tank 80 and 81 respectively are provided.
  • the buffer tank 80 is provided with a pressure gauge 80a capable of detecting the pressure inside the buffer tank 80.
  • the WCl 6- containing gas supply mechanism 51 has a film-forming raw material tank 91 which is a raw material container for accommodating WCl 6.
  • WCl 6 is a solid raw material that is solid at room temperature.
  • a heater 91a is provided around the film-forming raw material tank 91, and the film-forming raw material in the film-forming raw material tank 91 is heated to an appropriate temperature to sublimate WCl 6.
  • the WCl 6- containing gas supply line 61 described above is inserted into the film-forming raw material tank 91 from above.
  • the WCl 6- containing gas supply mechanism 51 supplies the carrier gas pipe 92 inserted into the film forming raw material tank 91 from above and the carrier gas pipe 92 with N 2 gas (carrier N 2 gas) which is a carrier gas.
  • N 2 gas carrier N 2 gas
  • MFM mass flow meter
  • the on-off valve 95a is provided at a position directly below the MFC 94, and the on-off valve 95b is provided on the side of the insertion end of the carrier gas pipe 92. Further, the on-off valves 96a and 96b and the MFM 97 are arranged in the order of the on-off valve 96a, the on-off valve 96b, and the MFM 97 from the insertion end of the WCl 6-containing gas supply line 61.
  • the WCl 6- containing gas supply line is an example of the first flow path.
  • MFM97 is an example of the first flow meter.
  • the carrier gas pipe 92 is an example of the second flow path.
  • MFC94 is an example of a second flow meter.
  • a bypass pipe 98 is provided so as to connect the position between the on-off valve 95a and the on-off valve 95b of the carrier gas pipe 92 and the position between the on-off valve 96a and the on-off valve 96b of the WCl 6-containing gas supply line 61.
  • An on-off valve 99 is interposed in the pipe 98. Closing valve 95b, opening and closing valves 99,95a Close 96a, by opening the 96b, carrier N 2 gas is the carrier gas pipe 92 supplied from the carrier N 2 gas supply source 93, through the bypass pipe 98, WCl 6 containing It is supplied to the gas supply line 61. This makes it possible to purge the WCl 6- containing gas supply line 61.
  • the downstream end of the dilution N 2 gas supply line 100A for supplying a diluent N 2 gas is dilution gas is merged.
  • the upstream end of the dilution N 2 gas supply line 100A is diluted N 2 gas supply source 101 is provided as a source of diluting N 2 gas.
  • Dilution N 2 gas supply line 100A is from the upstream side MFC 102, and the on-off valve 103 is interposed.
  • Diluted N 2 gas supply line 100A is an example of the second flow path.
  • the MFC 102 is an example of a second flow meter.
  • One end of the Evacline 104 is connected to the downstream position of the MFM 97 in the WCl 6- containing gas supply line 61, and the other end of the Evacline 104 is connected to the exhaust pipe 41.
  • An on-off valve 105 and an on-off valve 106 are provided at a position near the WCl 6-containing gas supply line 61 and a position near the exhaust pipe 41 of the Evac line 104, respectively.
  • a pressure control valve 107 is provided between the on-off valve 105 and the on-off valve 106.
  • the MFM97 measures the instantaneous mass flow rate of a mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas every sampling period (for example, 100 milliseconds).
  • the sampling period of the MFM 97 is not limited to every 100 milliseconds, and may be set to an appropriate value of, for example, 50 milliseconds to 200 milliseconds. It should be noted that the measurement of the instantaneous mass flow rate in such a sampling cycle is the same for the MFCs 82, 83, 83a, 84, 85, 86, 87, 94, and 102.
  • the mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas closes the on-off valve 99 when the film forming apparatus 100 forms a tungsten film on the surface of the wafer W, and the on-off valves 95a, 95b, By opening 96a, 96b, 103 and further opening the on-off valve 73, the gas is supplied into the processing space 37 of the processing container 1.
  • WCl 6 gas is an example of the first substance gas to be calculated for the total supply amount by the gas supply amount calculation method of the present embodiment.
  • the carrier N 2 gas and the diluted N 2 gas are examples of the second substance gas that is not included in the calculation of the total supply amount by the gas supply amount calculation method of the present embodiment.
  • the MFC94 flows only carrier N 2 gas.
  • N 2 gas which is the second substance gas
  • MFC 94 which is the second flow meter.
  • the carrier gas N 2 gas flowing through MFC94 flows into MFM97.
  • the entire amount of the N 2 gas, which is the second substance gas flowing through the MFC 94, which is the second flow meter flows into the MFM 97, which is the first flow meter, as an example.
  • the MFC 102 flows only diluted N 2 gas.
  • N 2 gas which is the second substance gas
  • MFC 102 which is the second flow meter.
  • Diluted N 2 gas flowing through MFC102 the total amount flows into MFM97.
  • the entire amount of the N 2 gas, which is the second substance gas flowing through the MFC 102, which is the second flow meter flows into the MFM 97, which is the first flow meter, as an example.
  • MFM97 as an example, are calibrated on the basis of pure N 2 gas. In passing pure N 2 gas of pure N 2 gas calibrated mass flow meter on the basis of the mass flow meter and outputs the measured correct instantaneous mass flow rate of N 2 gas.
  • the unit of the instantaneous mass flow rate measured by the MFM 97 is SCCM (Standard Cubic Centimeters Per Minute) as an example.
  • MFC94 and MFC102 are calibrated on the basis of pure N 2 gas.
  • calibrated mass flow controller In passing pure N 2 gas calibrated mass flow controllers pure N 2 gas as a reference, a mass flow controller and outputs the measured correct instantaneous mass flow rate of N 2 gas.
  • the unit of the instantaneous mass flow rate measured by the MFC 94 and the MFC 102 is SCCM (Standard Cubic Centimeters Per Minute) as an example.
  • the I / O board 110 is an input / output interface for inputting / outputting various data and control commands between the MFC 82, 83, 83a, 84, 85, 86, 87, 94, 102, MFM97, etc. and the MC120. Is.
  • the I / O board 110 is provided with an FPGA 111. Although the I / O board 110 is provided with electronic components other than the FPGA 111, the FPGA 111 will be described here by omitting the components other than the FPGA 111.
  • One of the processes performed by the FPGA 111 is, for example, to acquire the flow rate measured values of the MFC 82, 83, 83a, 84, 85, 86, 87, 94, 102, and MFM97 and transmit them to the MC120.
  • the FPGA 111 is a flow rate measurement value (unit: SCCM) of the carrier N 2 gas acquired from the MFC 94 from the flow rate measurement value (unit: SCCM) of the mixed gas of the WCl 6 gas, the carrier N 2 gas, and the diluted N 2 gas obtained from the MFM 97. and SCCM), flow measurement of the diluent N 2 gas obtained from MFC 102 (unit: by subtracting SCCM), calculates the instantaneous mass flow rate of WCl 6 gas.
  • the unit of the calculated instantaneous mass flow rate of WCl 6 gas is SCCM.
  • the FPGA 111 converts the WCl 6 gas flow rate in SCCM units into a value in (mg / min) units using the following formula 1.
  • Equation 1 22400 (cc / mol) is the volume of 1 mol of gas in the standard state.
  • the molar mass of WCl 6 in the formula 1 is the mass of WCl 6 of 1 mol, it is 396.6 (g / mol).
  • Equation 1 0.2 is the conversion factor.
  • This conversion factor is a coefficient for converting the measured value assuming that the flow rate of pure WCl 6 gas is measured using a mass flow meter calibrated with N 2 gas into the flow rate of WCl 6.
  • the FPGA 111 calculates the integrated flow rate, which is the time integral of the instantaneous mass flow rate of the WCl 6 gas, and transmits the integrated flow rate to the MC120.
  • the unit of the integrated flow rate is mg (milligram) as an example here.
  • a mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas in the buffer tank 80 is supplied into the processing space 37 via the merging pipe 72 and the gas introduction hole 36. do.
  • the FPGA 111 is determined from the flow rate measurement value of the mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas acquired from MFM 97, the flow rate measurement value of carrier N 2 gas acquired from MFC 94, and the flow rate measurement value of carrier N 2 gas acquired from MFC 102. by subtracting the flow rate measurement of the diluent N 2 gas to obtain, calculate the flow rate of WCl 6 gas, transmits to the MC 120.
  • the process of supplying the mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas into the processing space 37 in this way corresponds to step S1 described later with reference to FIG.
  • the MC 120 has a process controller including a microprocessor (computer) for controlling each component, specifically an on-off valve, a power supply, a heater, a pump, and the like, a user interface, and a storage unit.
  • a process controller including a microprocessor (computer) for controlling each component, specifically an on-off valve, a power supply, a heater, a pump, and the like, a user interface, and a storage unit.
  • Each component of the film forming apparatus 100 is electrically connected to the process controller.
  • the user interface is connected to the process controller, and visualizes the operating status of the keyboard for the operator to input commands to manage each component of the film forming apparatus 100 and the operating status of each component of the film forming apparatus 100. It consists of a display, etc. that is displayed.
  • the storage unit is also connected to the process controller.
  • the storage unit has a control program for realizing various processes executed by the film forming apparatus 100 under the control of the process controller, and each component of the film forming apparatus 100 is made to execute a predetermined process according to the processing conditions. Control programs for this purpose, that is, processing recipes, various databases, etc. are stored. Further, in the storage unit, the pressure in the buffer tank 80 when the WCl 6- containing gas is supplied into the processing container 1 in the past and the processing is performed is stored for each processing recipe.
  • the processing recipe is stored in a storage medium (not shown) in the storage unit.
  • the storage medium may be a fixed one such as a hard disk, or a portable one such as a CDROM, a DVD, or a semiconductor memory.
  • the recipe may be appropriately transmitted from another device via, for example, a dedicated line. If necessary, a predetermined processing recipe is called from the storage unit by an instruction from the user interface or the like and executed by the process controller, so that the desired processing in the film forming apparatus 100 is performed under the control of the process controller. ..
  • the gas supply method in the film forming apparatus 100 will be described by taking as an example the case where the tungsten film is formed by using the film forming apparatus 100 described above (the film forming method).
  • the gas supply method according to the present embodiment is applied, for example, when a tungsten film is formed on a wafer W in which a base film is formed on the surface of a silicon film having recesses such as trenches and holes.
  • FIG. 2 is a flowchart showing an example of the film forming method according to the present embodiment.
  • step S11 carry-in step
  • the gate valve 12 is opened with the susceptor 2 lowered to the transport position
  • the wafer W is carried into the processing container 1 through the carry-in outlet 11 by a transport device (not shown), and the heater 21 is used. It is placed on the susceptor 2 which has been heated to a predetermined temperature.
  • the susceptor 2 is raised to the processing position, and the inside of the processing container 1 is depressurized to a predetermined degree of vacuum.
  • the on-off valves 76 and 78 are opened, and the on-off valves 73, 74, 75, 77 and 79 are closed.
  • N 2 gas through the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68 Is supplied into the processing container 1 to raise the pressure and stabilize the temperature of the wafer W on the susceptor 2.
  • the WCl 6- containing gas is supplied from the film forming raw material tank 91 into the buffer tank 80, and the pressure in the buffer tank 80 is maintained substantially constant.
  • a wafer in which a base film is formed on the surface of a silicon film having recesses such as trenches and holes can be used.
  • the undercoat film examples include titanium-based material films such as TiN film, TiSiN film, Tistrasse film, Ti film, TiO film, and TiAlN film. Further, as the undercoat film, a tungsten-based compound film such as a WN film, a WSix film, or a WSiN film can also be mentioned. By providing the base film on the surface of the silicon film, the tungsten film can be formed with good adhesion. In addition, the incubation time can be shortened.
  • Step S12 the film forming step.
  • the film forming step is performed after the pressure in the buffer tank 80 is adjusted to the second pressure in the adjusting step.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a gas supply sequence in the film forming step of the film forming method according to the present embodiment.
  • One cycle of the film formation step by the ALD method includes steps S1 to S4 shown below.
  • Step S1 is a raw material gas supply step of supplying the WCl 6-containing gas to the processing space 37.
  • step S1 first, in a state where the open and closing valve 76, 78, the first N 2 gas supply source 54 and a second N 2 gas supply source 55, and the first continuous N 2 gas supply line 66 It continues to supply N 2 gas through the second continuous N 2 gas supply line 68.
  • opening and closing valve 73 supplies the WCl 6 containing gas into the processing space 37 in the processing vessel 1 through the WCl 6 containing gas supply line 61 from WCl 6 containing gas supply mechanism 51.
  • the WCl 6- containing gas is temporarily stored in the buffer tank 80 and then supplied into the processing container 1.
  • step S1 H 2 gas may be supplied into the processing container 1 as the added reduction gas via the second H 2 gas supply line 63 extending from the second H 2 gas supply source 53.
  • the supplied WCl 6- containing gas is activated, and the film forming reaction in the subsequent step S3 is likely to occur. Therefore, it is possible to maintain high step coverage and increase the deposition film thickness per cycle to increase the deposition rate.
  • the flow rate of the added reducing gas can be set so that the chemical vapor deposition (CVD) state does not occur in step S1.
  • Step S2 is a purge step of purging excess WCl 6- containing gas or the like in the processing space 37.
  • the on-off valve 73 is closed and the WCl 6- containing gas is contained while the N 2 gas is continuously supplied through the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68.
  • opening and closing valve 77 and 79 also supplies a N 2 gas (flash purging N 2 gas) from the first flash purge line 67 and the second flash purge line 69, the N 2 gas at a high flow rate, The excess WCl 6- containing gas or the like in the treatment space 37 is purged.
  • Step S3 is a reducing gas supply step of supplying H 2 gas to the processing space 37.
  • step S3 stopping N 2 gas from the first flash purge line 67 and the second flash purge line 69 by closing the on-off valve 77, 79. Further, the on-off valve 74 is opened in a state where the N 2 gas is continuously supplied through the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68.
  • step S3 supplying H 2 gas as a reducing gas into the processing space 37 from the first of the H 2 gas supply source 52 through the first of the H 2 gas supply line 62.
  • the H 2 gas is once stored in the buffer tank 81 and then supplied into the processing container 1.
  • step S3 WCl 6 adsorbed on the wafer W is reduced.
  • the flow rate of the H 2 gas at this time can be set to an amount that sufficiently causes a reduction reaction.
  • Step S4 is a purge step of purging excess H 2 gas in the processing space 37.
  • step S4 while continuing the supply of N 2 gas through the first continuous N 2 gas supply line 66 and the second continuous N 2 gas supply line 68, the first H by closing the on-off valve 74 2 Stop the supply of H 2 gas from the gas supply line 62. Further, the on-off valves 77 and 79 are opened, N 2 gas (flash purge N 2 gas) is supplied from the first flush purge line 67 and the second flush purge line 69, and a large flow rate of N is obtained as in step S2. the 2 gas, to purge the excess H 2 gas in the processing space 37.
  • N 2 gas flash purge N 2 gas
  • a thin tungsten unit film is formed, and by repeating the cycles of these steps a plurality of times, a tungsten film having a desired film thickness is formed.
  • the film thickness of the tungsten film at this time can be controlled by the number of repetitions of the above cycle.
  • the carry-in step, the decompression step, the adjustment step, and the film forming step are performed in this order has been described as an example, but the carry-in step and the decompression step may be performed at the same time.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of a time change of the flow rate calculation value of WCl 6 gas calculated by the control unit 300.
  • the horizontal axis represents the time t
  • the vertical axis represents the calculated flow rate of WCl 6 gas.
  • Flow rate calculation value of WCl 6 gas, WCl 6 gas was measured using a MFM97, carrier N 2 gas, and the flow measurement value of the mixed gas of the diluent N 2 gas, the carrier N 2 gas was measured using MFC94 flow the measured value is calculated by subtracting the flow rate measurement of the diluent N 2 gas was measured using MFC 102.
  • the film formation step by the ALD method is performed for 100 cycles.
  • the processing time for one cycle is 1 second.
  • the MFM97, MFC94, and MFC102 measure the flow rate multiple times during the duration of one cycle.
  • the control unit 300 acquires the flow rate measurement value of the mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas measured by MFM 97.
  • the control unit 300 acquires the flow rate measurement value of the carrier N 2 gas measured by the MFC 94.
  • Control unit 300 obtains the flow rate measurement of the diluent N 2 gas MFC102 was measured.
  • sampling period of MFM97, MFC94, and MFC102 is 100 milliseconds
  • sampling is performed 10 times during the period of one cycle.
  • 100 cycles is an example, and the number of cycles may be even smaller or more.
  • the time required for one cycle may be shorter or longer than 1 second.
  • the sampling cycle of 100 milliseconds is an example, and may be shorter or longer. Any sampling cycle may be used, in which sampling is performed a plurality of times in one cycle.
  • the flow rate calculation value of WCl 6 gas increases the spike exceeds the upper limit UL of the normal value of the flow rate calculation value of WCl 6 gas.
  • the flow rate set value of the carrier N 2 gas in the MFC 94 is constant. Also, is constant flow rate set value of the diluted N 2 gas in the MFC 102.
  • Flow rate calculation value of WCl 6 gas exceeds the upper limit UL of the normal value of the flow rate calculation value of WCl 6 gas.
  • the mixing ratio of WCl 6 and N 2 in the mixed gas of WCl 6 and N 2 flows to MFM97 is the mixing ratio estimated from the flow rate setting values of the process recipe
  • the WCl 6 gas may be low and the N 2 gas may be high.
  • N 2 gas flowing from the carrier N 2 gas supply source 93 or diluent N2 gas supply source 101 is not flowing into the MFM97.
  • the N 2 gas that has existed in the film forming raw material tank 91 and in the piping near it before the start of film formation also flows into the MFM 97.
  • One of the presumed reasons why the mixing ratio of WCl 6 and N 2 in the mixed gas fluctuates is that the N 2 gas existing in the film forming raw material tank 91 and the piping near it before the start of film forming flows into the MFM 97. It is one.
  • the WCl 6 in the film forming material tank 91 It may be left without being used up. In particular, when an expensive solid raw material is used, it is desired to use up to the end, so it is desired to accurately grasp the supply amount to the processing container 1.
  • FIG. 5 is a flowchart showing an example of processing of the gas supply amount calculation method of the embodiment.
  • steps S51 to S54 are processes performed from the start of film formation to the end of film formation on one wafer W.
  • the processes of steps S55 to S57 are processes performed after the film formation of one wafer W is completed.
  • Step S51 Step of measuring gas flow rate
  • the control unit 300 measures the flow rate of the carrier N 2 gas using the MFC 94.
  • Control unit 300 measures the flow rate of the diluent N 2 gas using the MFC 102.
  • the control unit 300 measures the flow rate of the mixed gas of WCl 6 gas, carrier N 2 gas, and diluted N 2 gas using MFM97.
  • Step S52 Step of calculating the flow rate of WCl 6 gas
  • FPGA111 includes a WCl 6 gas and carrier N 2 gas flow rate of the mixed gas of the diluent N 2 gas measured in MFM97, and the flow rate of the carrier N 2 gas measured by MFC94, the flow rate of the diluent N 2 gas was measured by MFC102 Subtract to calculate the flow rate of WCl 6 gas.
  • Step S53 Step of calculating the integrated flow rate of WCl 6 gas for each cycle
  • FPGA111 by time integration of the flow rate of WCl 6 gas, cumulative flow of WCl 6 gas for each ALD cycle (IFCn: n is an integer of 1 or more, a is a number that identifies the ALD cycle) is calculated.
  • the FPGA 111 and MC 120 After calculating the integrated flow rate (IFCn) for each cycle of WCl 6 gas, the FPGA 111 and MC 120 transfer the integrated flow rate (IFCn) for each cycle from the FPGA 111 to the MC 120.
  • Step S54 Step for obtaining the first integrated flow rate
  • the MC120 adds the integrated flow rate (IFCn) for each cycle of WCl 6 gas to the first integrated flow rate (IF1) for the cycle included in the period from the time when the period T0 elapses from the start of film formation to the end of film formation.
  • IFCn integrated flow rate
  • IF1 first integrated flow rate
  • Step S55 Step of calculating the average integrated flow rate per cycle
  • the MC120 divides the first integrated flow rate (IF1) by the number of cycles (Cb) included in the period from the time when the period T0 elapses from the start of film formation to the end of film formation, thereby dividing the average integrated flow rate per cycle. (AVE) is calculated.
  • Step S56 Step for obtaining the second integrated flow rate
  • the MC120 adds the first integrated flow rate (IF1) to the first multiplication value (M1) obtained by multiplying the average integrated flow rate (AVE) by the number of cycles (Ca) included in the period T0, and the second integrated flow rate. Find (IF2).
  • the second integrated flow rate (IF2) is a value very close to the total supply amount of WCl 6 gas supplied to the processing space 37 when the tungsten film is formed on one wafer W.
  • the MC120 may execute steps S52 to 53.
  • the MC 120 executes all the steps of steps S52 to S56, it is not necessary to transfer the integrated flow rate (IFCn) for each cycle from the FPGA 111 to the MC 120.
  • the FPGA 111 may execute the steps S54 to S56.
  • the FPGA 111 executes all the steps of steps S52 to S56, it is not necessary to transfer the integrated flow rate (IFCn) for each cycle from the FPGA 111 to the MC120.
  • control unit 300 may execute steps S52 to S56.
  • a gas supply amount calculation method capable of accurately calculating the supply amount (total supply amount) of WCl 6 gas during film formation by the ALD method. If manufacturing the semiconductor device on the surface of the wafer W while managing the supply amount of WCl 6 gas of the thus into the processing container 1 with a total supply amount obtained, used up WCl 6 in the film forming material tank 91 be able to. In particular, when an expensive solid raw material is used, it is used up to the end, so that the cost required for film formation can be suppressed.
  • the number of replacements of the film-forming raw material tank 91 can be reduced, so that the throughput in the manufacture of the semiconductor device can be improved.
  • the solid starting material has been described embodiment is a WCl 6 (tungsten hexachloride), the solid material is not limited to the WCl 6 (tungsten hexachloride).
  • WCl 5 tungsten hexachloride
  • WCl 6 (tungsten hexachloride) and WCl 5 (tungsten hexachloride) are solids at room temperature at atmospheric pressure.

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Abstract

原子層堆積法による成膜中におけるガス供給量を正確に算出できる技術を提供する。　原子層堆積法で成膜を行う処理容器に接続されたガス供給路に流れる第１物質ガスと第２物質ガスの混合ガスの流量から、前記第２物質ガスの流量を減算して、前記第１物質ガスの流量を算出する工程と、前記原子層堆積法による複数のサイクルにわたる成膜の開始直後の所定数のサイクルが経過した後の残りの複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの前記算出された流量を時間で積分して第１積算流量を算出する工程と、前記第１積算流量を前記残りの複数のサイクルの数で除算して前記サイクルあたりの平均積算流量を算出する工程と、前記平均積算流量に前記所定数を乗算して得る乗算値と前記第１積算流量を加算して、前記原子層堆積法による複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの総供給量を算出する工程とを含む、ガス供給量算出方法が提供される。

Description

ガス供給量算出方法、及び、半導体装置の製造方法
　本開示は、ガス供給量算出方法、及び、半導体装置の製造方法に関する。
　特許文献１は、原料容器内の固体原料又は液体原料を気化させて、キャリアガスと共に成膜処理部に供給することを記載している。
　特許文献２は、ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法を記載している。
特開２０１７－１０１２９５号公報 特開２０１８－１４５４５８号公報
　本開示は、原子層堆積法による成膜中におけるガス供給量を正確に算出できる技術を提供する。
　本開示の一の態様によれば、原子層堆積法で成膜を行う処理容器に接続されたガス供給路に流れる第１物質ガスと第２物質ガスの混合ガスの流量から、前記第２物質ガスの流量を減算して、前記第１物質ガスの流量を算出する工程と、前記原子層堆積法による複数のサイクルにわたる成膜の開始直後の所定数のサイクルが経過した後の残りの複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの前記算出された流量を時間で積分して第１積算流量を算出する工程と、前記第１積算流量を前記残りの複数のサイクルの数で除算して前記サイクルあたりの平均積算流量を算出する工程と、前記平均積算流量に前記所定数を乗算して得る乗算値と前記第１積算流量を加算して、前記原子層堆積法による複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの総供給量を算出する工程とを含む、ガス供給量算出方法が提供される。
　一の側面によれば、原子層堆積法による成膜中におけるガス供給量を正確に算出できる技術が提供される。
本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置１００の一例を示す概略断面図である。 本実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。 本実施形態に係る成膜方法の成膜工程におけるガス供給シーケンスの一例を示す図である。 制御部３００によって算出されるＷＣｌ６ガスの流量の時間変化の一例を示す図である。 実施形態のガス供給量算出方法の処理の一例を示すフローチャートである。
　以下、本開示を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付すことにより重複した説明を省く場合がある。
＜成膜装置＞
　図１は、本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置１００の一例を示す概略断面図である。本実施形態に係る成膜装置１００は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜による成膜が実施可能な装置として構成されている。
　成膜装置１００は、処理容器１と、処理容器１内で基板である半導体ウエハ（以下、単にウエハＷという）を水平に支持するサセプタ２と、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド３と、処理容器１の内部を排気する排気部４とを含む。成膜装置１００は、さらに、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する処理ガス供給機構５と、制御部３００を含む。制御部３００は、Ｉ／Ｏ(Input/Output)ボード１１０と、ＭＣ(Module Controller)１２０を含む。このため、Ｉ／Ｏボード１１０とＭＣ１２０には符号３００を括弧書きで記す。Ｉ／Ｏボード１１０には、ＦＰＧＡ(Field Programmable Gate Array)１１１が設けられている。Ｉ／Ｏボード１１０は、一例として、シリアル通信ケーブル１１２を介してＭＣ１２０に接続されている。ＭＣ１２０は、Ｉ／Ｏボード１１０及びＦＰＧＡ１１１を介して、成膜装置１００の各部の制御を行う。
　また、ＭＣ１２０には、ＥＣ(Equipment Controller／不図示)が接続されている。ＥＣは、成膜装置１００と、成膜装置１００以外の成膜装置等とを統括的に制御するコントローラであり、ＭＣ１２０の上位に位置する。
　処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。
　サセプタ２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。サセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷを所定の温度に制御する。
　サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックス製のカバー部材２２が設けられている。
　サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
　処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
　シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。
　サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。
　排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。
　処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１、第１のＨ２ガス供給源５２、第２のＨ２ガス供給源５３、第１のＮ２ガス供給源５４、第２のＮ２ガス供給源５５、及びＳｉＨ４ガス供給源５６を有する。ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとしてのＷＣｌ６（六塩化タングステン）ガスを供給する。第１のＨ２ガス供給源５２は、還元ガスとしてのＨ２（水素）ガスを供給する。第２のＨ２ガス供給源５３は、添加還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第１のＮ２ガス供給源５４、及び第２のＮ２ガス供給源５５は、パージガスであるＮ２（窒素）ガスを供給する。ＳｉＨ４ガス供給源５６は、ＳｉＨ４（シラン）ガスを供給する。
　また、処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１のＮ２ガス供給ライン６４、第２のＮ２ガス供給ライン６５、及びＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａを有する。ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１は、ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１から延びるラインである。第１のＨ２ガス供給ライン６２は、第１のＨ２ガス供給源５２から延びるラインである。第２のＨ２ガス供給ライン６３は、第２のＨ２ガス供給源５３から延びるラインである。第１のＮ２ガス供給ライン６４は、第１のＮ２ガス供給源５４から延び、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１側にＮ２ガスを供給するラインである。第２のＮ２ガス供給ライン６５は、第２のＮ２ガス供給源５５から延び、第１のＨ２ガス供給ライン６２側にＮ２ガスを供給するラインである。ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａは、ＳｉＨ４ガス供給源５６から延び、第２のＨ２ガス供給ライン６３に接続されるように設けられたラインである。
　第１のＮ２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第１のフラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２のＮ２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第２のフラッシュパージライン６９とに分岐している。第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第１のフラッシュパージライン６７は、第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０はＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９は、第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１は第１のＨ２ガス供給ライン６２に接続されている。ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、前述したガス導入孔３６に接続されている。
　ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の最も下流側には、それぞれ、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、それぞれ流量制御器としてのマスフローコントローラ（以下、ＭＦＣ）８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。マスフローコントローラ８３は、第２のＨ２ガス供給ライン６３におけるＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａの合流点の上流側に設けられており、マスフローコントローラ８３と合流点との間には開閉バルブ８８が設けられている。また、ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａには、上流側から順に、ＭＦＣ８３ａ及び開閉バルブ８８ａが設けられている。したがって、第２のＨ２ガス供給ライン６３を介してＨ２ガス及びＳｉＨ４ガスのいずれか又は両方が供給可能となっている。ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、それぞれバッファタンク８０，８１が設けられている。バッファタンク８０には、その内部の圧力を検出可能な圧力計８０ａが設けられている。
　ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１は、ＷＣｌ６を収容する原料容器である成膜原料タンク９１を有している。ＷＣｌ６は常温で固体の固体原料である。成膜原料タンク９１の周囲にはヒータ９１ａが設けられており、成膜原料タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ６を昇華させるようになっている。成膜原料タンク９１内には前述したＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。
　また、ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１内に上方から挿入されたキャリアガス配管９２と、キャリアガス配管９２にキャリアガスであるＮ２ガス（キャリアＮ２ガス）を供給するためのキャリアＮ２ガス供給源９３と、キャリアガス配管９２に接続された、流量制御器としてのＭＦＣ９４、及びＭＦＣ９４の下流側の開閉バルブ９５ａ及び９５ｂと、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられた、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびにマスフローメータ（以下、ＭＦＭ）９７とを有している。キャリアガス配管９２において、開閉バルブ９５ａはＭＦＣ９４の直下位置に設けられ、開閉バルブ９５ｂはキャリアガス配管９２の挿入端の側に設けられている。また、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびにＭＦＭ９７は、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１の挿入端から開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、ＭＦＭ９７の順に配置されている。
　ＷＣｌ６含有ガス供給ラインは第１流路の一例である。ＭＦＭ９７は、第１流量計の一例である。キャリアガス配管９２は第２流路の一例である。ＭＦＣ９４は、第２流量計の一例である。
　キャリアガス配管９２の開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂの間の位置、及びＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１の開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂの間の位置を繋ぐように、バイパス配管９８が設けられ、バイパス配管９８には開閉バルブ９９が介設されている。開閉バルブ９５ｂ，９６ａを閉じて開閉バルブ９９，９５ａ，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ２ガス供給源９３から供給されるキャリアＮ２ガスがキャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１に供給される。これにより、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１をパージすることが可能となっている。
　また、ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１におけるＭＦＭ９７の上流側には、希釈ガスである希釈Ｎ２ガスを供給する希釈Ｎ２ガス供給ライン１００Ａの下流側の端部が合流している。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００Ａの上流側の端部には、希釈Ｎ２ガスの供給源である希釈Ｎ２ガス供給源１０１が設けられている。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００Ａには、上流側からＭＦＣ１０２と、開閉バルブ１０３とが介設されている。
　希釈Ｎ２ガス供給ライン１００Ａは第２流路の一例である。ＭＦＣ１０２は、第２流量計の一例である。
　ＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１におけるＭＦＭ９７の下流位置には、エバックライン１０４の一端が接続され、エバックライン１０４の他端は排気配管４１に接続されている。エバックライン１０４のＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１近傍位置及び排気配管４１近傍位置には、それぞれ開閉バルブ１０５及び開閉バルブ１０６が設けられている。また、開閉バルブ１０５と開閉バルブ１０６との間には、圧力制御バルブ１０７が設けられている。そして、開閉バルブ９９，９５ａ，９５ｂを閉じた状態で開閉バルブ１０５，１０６，９６ａ，９６ｂを開けることにより、成膜原料タンク９１内、およびバッファタンク８０内を排気機構４２によって排気することが可能となっている。
　ＭＦＭ９７は、サンプリング周期（例えば、１００ミリ秒）毎に、ＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの瞬時質量流量を測定する。ＭＦＭ９７のサンプリング周期は、１００ミリ秒毎に限られず、例えば、５０ミリ秒から２００ミリ秒の適切な値に設定すればよい。なお、このようなサンプリング周期で瞬時質量流量を測定するのは、ＭＦＣ８２、８３、８３ａ、８４、８５、８６、８７、９４、１０２も同様である。
　ＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスは、成膜装置１００がタングステン膜をウエハＷの表面に成膜する際に、開閉バルブ９９を閉じ、開閉バルブ９５ａ，９５ｂ，９６ａ，９６ｂ，１０３を開き、さらに開閉バルブ７３を開くことにより、処理容器１の処理空間３７内に供給される。ＷＣｌ６ガスは、本実施形態のガス供給量算出方法による総供給量の算出対象になる第１物質ガスの一例である。キャリアＮ２ガス及び希釈Ｎ２ガスは、本実施形態のガス供給量算出方法による総供給量の算出対象にならない第２物質ガスの一例である。
　ＭＦＣ９４には、一例として、キャリアＮ２ガスのみが流れる。言い換えると、第２流量計であるＭＦＣ９４には、一例として、第２物質ガスであるＮ２ガスのみが流れる。
　バイパス配管９８または成膜原料タンク９１を経由して、ＭＦＣ９４を流れるキャリアガスＮ２ガスは、一例として、その全量がＭＦＭ９７に流入する。言い換えると、第２流量計であるＭＦＣ９４を流れる第２物質ガスであるＮ２ガスは、一例として、その全量が第１流量計であるＭＦＭ９７に流入する。
　ＭＦＣ１０２には、一例として、希釈Ｎ２ガスのみが流れる。言い換えると、第２流量計であるＭＦＣ１０２には、一例として、第２物質ガスであるＮ２ガスのみが流れる。
　ＭＦＣ１０２を流れる希釈Ｎ２ガスは、一例として、その全量がＭＦＭ９７に流入する。言い換えると、第２流量計であるＭＦＣ１０２を流れる第２物質ガスであるＮ２ガスは、一例として、その全量が第１流量計であるＭＦＭ９７に流入する。
　ＭＦＭ９７は、一例として、純粋なＮ２ガスを基準として校正されている。純粋なＮ２ガスを基準として校正されたマスフローメータに純粋なＮ２ガスを流した場合、マスフローメータはＮ２ガスの正しい瞬時質量流量を測定して出力する。ＭＦＭ９７が測定する瞬時質量流量の単位は一例としてＳＣＣＭ（Standard Cubic Centimeters Per Minute）である。
　ＭＦＣ９４とＭＦＣ１０２は、一例として、純粋なＮ２ガスを基準として校正されている。純粋なＮ２ガスを基準として校正されたマスフローコントローラに純粋なＮ２ガスを流した場合、マスフローコントローラはＮ２ガスの正しい瞬時質量流量を測定して出力する。ＭＦＣ９４とＭＦＣ１０２が測定する瞬時質量流量の単位は一例としてＳＣＣＭ（Standard Cubic Centimeters Per Minute）である。
　Ｉ／Ｏボード１１０は、ＭＦＣ８２、８３、８３ａ、８４、８５、８６、８７、９４、１０２、及び、ＭＦＭ９７等と、ＭＣ１２０との間で各種データや制御指令等の入出力を行う入出力インターフェースである。Ｉ／Ｏボード１１０には、ＦＰＧＡ１１１が設けられている。なお、Ｉ／Ｏボード１１０には、ＦＰＧＡ１１１以外の電子部品も設けられるが、ここではＦＰＧＡ１１１以外を省略し、ＦＰＧＡ１１１について説明する。
　ＦＰＧＡ１１１が行う処理の１つは、一例として、ＭＦＣ８２、８３、８３ａ、８４、８５、８６、８７、９４、１０２、及び、ＭＦＭ９７の流量測定値を取得し、ＭＣ１２０に伝送することである。
　ＦＰＧＡ１１１が行う処理の他の１つは、一例として、次の通りである。ＦＰＧＡ１１１は、ＭＦＭ９７から取得するＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量測定値（単位：ＳＣＣＭ）から、ＭＦＣ９４から取得するキャリアＮ２ガスの流量測定値（単位：ＳＣＣＭ）と、ＭＦＣ１０２から取得する希釈Ｎ２ガスの流量測定値（単位：ＳＣＣＭ）を減算して、ＷＣｌ６ガスの瞬時質量流量を算出する。ＷＣｌ６ガスの算出された瞬時質量流量の単位はＳＣＣＭである。
　次に、ＦＰＧＡ１１１は、下記の式１を用いて、ＳＣＣＭ単位のＷＣｌ６ガス流量を（ｍｇ／分）単位の値に変換する。
　ＷＣｌ６ガス流量（ｍｇ／分）＝ＷＣｌ６ガス流量（ＳＣＣＭ）×０．２（Conversion Factor）／２２４００×３９６．６（ＷＣｌ６のモル質量）×１０００・・・（式１）
　式１で２２４００（ｃｃ／ｍｏｌ）は、１ｍｏｌの気体の標準状態における体積である。式１でＷＣｌ６のモル質量とは１ｍｏｌのＷＣｌ６の質量であり、３９６．６（ｇ／ｍｏｌ）である。
　式１で０．２はコンバージョンファクターである。このコンバージョンファクターは、Ｎ２ガスで校正されたマスフローメータを用いて純粋なＷＣｌ６ガスの流量を測定したと仮定した場合の測定値を、ＷＣｌ６の流量に換算するための係数である。
　ＷＣｌ６ガス流量の単位をｍｇ／分に変換した後、ＦＰＧＡ１１１は、ＷＣｌ６ガスの瞬時質量流量の時間積分である積算流量を算出し、ＭＣ１２０に伝送する。積算流量の単位は、ここでは一例としてｍｇ（ミリグラム）である。
　ＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスを処理空間３７内に供給する際には、開閉バルブ９５ａ、９５ｂ、９６ａ、９６ｂ、１０３を開けて、開閉バルブ９９、１０５を閉める。キャリアＮ２ガス供給源９３からキャリアガス配管９２を介してキャリアＮ２ガスを成膜原料タンク９１に供給し、成膜原料タンク９１内で昇華されたＷＣｌ６ガスとキャリアＮ２ガスをＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１を介してバッファタンク８０に供給する。また、これと同時に、希釈Ｎ２ガス供給源１０１から希釈Ｎ２ガス供給ライン１００Ａ及びＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１を介して希釈Ｎ２ガスをバッファタンク８０に供給する。また、このときに、開閉バルブ７６、７８を開き、開閉バルブ７４、７５、７７、７９を閉めることで、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを処理空間３７内に供給し続ける。そして、開閉バルブ７３を開けることで、バッファタンク８０内のＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスを合流配管７２及びガス導入孔３６を介して処理空間３７内に供給する。このときに、ＦＰＧＡ１１１は、ＭＦＭ９７から取得するＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量測定値から、ＭＦＣ９４から取得するキャリアＮ２ガスの流量測定値と、ＭＦＣ１０２から取得する希釈Ｎ２ガスの流量測定値を減算することにより、ＷＣｌ６ガスの流量を算出し、ＭＣ１２０に伝送する。このようにＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスを処理空間３７内に供給する処理は、図３を用いて後述するステップＳ１に相当する。
　ＭＣ１２０は、各構成部、具体的には開閉バルブ、電源、ヒータ、ポンプ等を制御するマイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラと、ユーザーインターフェースと、記憶部とを有している。プロセスコントローラには成膜装置１００の各構成部が電気的に接続されている。ユーザーインターフェースは、プロセスコントローラに接続されており、オペレータが成膜装置１００の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置１００の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部もプロセスコントローラに接続されている。記憶部には、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラの制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラム、即ち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。また、記憶部には、過去に処理容器１内へＷＣｌ６含有ガスを供給して処理を行ったときのバッファタンク８０内の圧力が、処理レシピごとに格納されている。処理レシピは記憶部の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、半導体メモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、ユーザーインターフェースからの指示等にて所定の処理レシピを記憶部から呼び出してプロセスコントローラに実行させることで、プロセスコントローラの制御の下、成膜装置１００での所望の処理が行われる。
＜成膜装置におけるガス供給方法＞
　次に、成膜装置１００におけるガス供給方法について、前述した成膜装置１００を用いてタングステン膜を成膜する場合（成膜方法）を例に挙げて説明する。本実施形態に係るガス供給方法は、例えばトレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜の表面に下地膜が形成されたウエハＷに対し、タングステン膜を成膜する場合に適用される。
　図２は、本実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。
　最初に、処理容器１内にウエハＷを搬入する（ステップＳ１１：搬入工程）。具体的には、サセプタ２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送装置（図示せず）によりウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１内に搬入し、ヒータ２１により所定温度に加熱されたサセプタ２上に載置する。続いて、サセプタ２を処理位置まで上昇させ、処理容器１内を所定の真空度まで減圧する。その後、開閉バルブ７６，７８を開き、開閉バルブ７３，７４，７５，７７，７９を閉じる。これにより、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを処理容器１内に供給して圧力を上昇させ、サセプタ２上のウエハＷの温度を安定させる。このとき、バッファタンク８０内には成膜原料タンク９１からＷＣｌ６含有ガスが供給されて、バッファタンク８０内の圧力は略一定に維持されている。ウエハＷとしては、トレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜の表面に下地膜が形成されたものを用いることができる。下地膜としては、ＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜、Ｔｉシリサイド膜、Ｔｉ膜、ＴｉＯ膜、ＴｉＡｌＮ膜等のチタン系材料膜を挙げることができる。また、下地膜としては、ＷＮ膜、ＷＳｉｘ膜、ＷＳｉＮ膜等のタングステン系化合物膜を挙げることもできる。下地膜をシリコン膜の表面に設けることにより、タングステン膜を良好な密着性で成膜することができる。また、インキュベーション時間を短くすることができる。
　次に、金属塩化物含有ガスであるＷＣｌ６含有ガスと、還元ガスであるＨ２ガスを用いてタングステン膜を成膜する（ステップＳ１２：成膜工程）。成膜工程は、調整工程においてバッファタンク８０内の圧力が、第２の圧力に調整された後に行われる。
＜成膜工程におけるガス供給シーケンス＞
　図３は、本実施形態に係る成膜方法の成膜工程におけるガス供給シーケンスの一例を示す図である。ＡＬＤ法による成膜工程の１サイクルは、以下に示すステップＳ１～Ｓ４を含む。
　ステップＳ１は、ＷＣｌ６含有ガスを処理空間３７に供給する原料ガス供給ステップである。ステップＳ１では、最初に、開閉バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを供給し続ける。また、開閉バルブ７３を開くことにより、ＷＣｌ６含有ガス供給機構５１からＷＣｌ６含有ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ６含有ガスを処理容器１内の処理空間３７に供給する。このとき、ＷＣｌ６含有ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。また、ステップＳ１において、第２のＨ２ガス供給源５３から延びる第２のＨ２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてＨ２ガスを処理容器１内に供給してもよい。ステップＳ１の際にＷＣｌ６含有ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ６含有ガスが活性化され、その後のステップＳ３の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、ステップＳ１において化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）状態が生じない程度の流量とすることができる。
　ステップＳ２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６含有ガス等をパージするパージステップである。ステップＳ２では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７３を閉じてＷＣｌ６含有ガスを停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６含有ガス等をパージする。
　ステップＳ３は、Ｈ２ガスを処理空間３７に供給する還元ガス供給ステップである。ステップＳ３では、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からのＮ２ガスを停止する。また、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を開く。これにより、第１のＨ２ガス供給源５２から第１のＨ２ガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。ステップＳ３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ６が還元される。このときのＨ２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。
　ステップＳ４は、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージするパージステップである。ステップＳ４では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を閉じて第１のＨ２ガス供給ライン６２からのＨ２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開き、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、ステップＳ２と同様、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージする。
　以上のステップＳ１～Ｓ４を短時間で１サイクル実施することにより、薄いタングステン単位膜を形成し、これらのステップのサイクルを複数回繰り返すことにより所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。このときのタングステン膜の膜厚は、上記サイクルの繰り返し数により制御することができる。なお、本実施形態では、搬入工程、減圧工程、調整工程及び成膜工程をこの順番に行う場合を例に挙げて説明したが、搬入工程と減圧工程とを同時に行ってもよい。
＜ＷＣｌ６ガス流量の時間変化＞
　処理容器１へのＷＣｌ６ガスの供給量を求める際に、成膜開始直後に制御部３００が算出するＷＣｌ６ガスの流量が不正確な値になる場合がある。ここでは、図４を用いて、ＷＣｌ６ガスの流量算出値が不正確な値になる場合について説明する。
　図４は、制御部３００によって算出されるＷＣｌ６ガスの流量算出値の時間変化の一例を示す図である。図４において、横軸は時刻ｔを表し、縦軸はＷＣｌ６ガスの流量算出値を表す。ＷＣｌ６ガスの流量算出値は、ＭＦＭ９７を用いて測定したＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量測定値から、ＭＦＣ９４を用いて測定したキャリアＮ２ガスの流量測定値と、ＭＦＣ１０２を用いて測定した希釈Ｎ２ガスの流量測定値を減算することによって算出される。
　時刻ｔ＝ｔ０はＡＬＤ法による成膜開始時の時刻である。成膜処理は時刻ｔ＝ｔ２に終了する。時刻ｔ＝ｔ０から時刻ｔ＝ｔ２までの成膜処理では、一例としてＡＬＤ法による成膜工程が１００サイクル行われる。
　一例として、１サイクルの処理の所要時間は１秒である。ＭＦＭ９７、ＭＦＣ９４、及びＭＦＣ１０２は、１サイクルの期間中に複数回流量を測定する。制御部３００はＭＦＭ９７が測定したＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量測定値を取得する。制御部３００はＭＦＣ９４が測定したキャリアＮ２ガスの流量測定値を取得する。制御部３００はＭＦＣ１０２が測定した希釈Ｎ２ガスの流量測定値を取得する。
　ここでは、一例としてＭＦＭ９７、ＭＦＣ９４、及びＭＦＣ１０２のサンプリング周期は１００ミリ秒であるため、１サイクルの期間中に１０回のサンプリングが行われる。なお、１００サイクルは一例であり、サイクル数は、さらに少なくても、さらに多くてもよい。また、１サイクルの所要時間は、１秒よりも短くてもよく、長くてもよい。また、サンプリング周期の１００ミリ秒は一例であり、さらに短くても、長くてもよい。１サイクル中に複数回のサンプリングが行われるサンプリング周期であればよい。
　時刻ｔ＝ｔ０の成膜開始直後の期間Ｔ０に、ＷＣｌ６ガスの流量算出値は、スパイク状に増大し、ＷＣｌ６ガスの流量算出値の正常値の上限ＵＬを超えている。なお、ＭＦＣ９４におけるキャリアＮ２ガスの流量設定値は一定である。また、ＭＦＣ１０２における希釈Ｎ２ガスの流量設定値も一定である。
　期間Ｔ０は、時刻ｔ＝ｔ０から時刻ｔ＝ｔ１までの期間であり、一例として、成膜開始から５サイクルの期間である。ＷＣｌ６ガスの流量算出値は、期間Ｔ０にわたって、ＷＣｌ６ガスの流量算出値の正常値の上限ＵＬを超えている。ＷＣｌ６ガスの流量算出値の正常値の上限ＵＬは、処理レシピに定められたＷＣｌ６ガスの流量の設定値に、許容誤差を加えて得られる上限値である。期間Ｔ０の始期（時刻ｔ＝ｔ０）と終期（時刻ｔ＝ｔ１）については、一例として、成膜装置１００で予め測定しておけばよい。
　ここで、成膜開始直後の期間Ｔ０内に、ＷＣｌ６ガスの流量算出値が増大する理由について説明する。
　仮に、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６とＮ２の混合ガス中のＮ２ガスの真の流量を測定することができ、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６とＮ２の混合ガスの流量からＭＦＭ９７に流れるＮ２ガスの真の流量を減算できれば、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６ガスの正しい流量を測定することができる。
　しかし、ＭＦＭ９７に流れるＮ２ガスの真の流量を測定することは困難である。ＭＦＣ９４を流れるＮ２の流量とＭＦＣ１０２を流れるＮ２の流量の合計値を、ＭＦＭ９７を流れるＮ２ガスの真の流量の近似値とみなして、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６とＮ２の混合ガスの流量から減算することにより、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６ガスの推定値を求めている。
　ある１枚のウエハＷへの成膜開始直後は、ＭＦＭ９７に流れるＷＣｌ６とＮ２の混合ガスにおけるＷＣｌ６とＮ２の混合比率は、処理レシピの流量設定値等から推定される混合比率に比べて、ＷＣｌ６ガスが少なく、Ｎ２ガスが多い状態になる場合がある。
　成膜開始直後は、キャリアＮ２ガス供給源９３または希釈Ｎ２ガス供給源１０１から流出するＮ２ガスだけがＭＦＭ９７に流入するのではない。成膜原料タンク９１内とその近くの配管内に成膜開始前から存在するＮ２ガスもＭＦＭ９７に流入する。成膜原料タンク９１内とその近くの配管内に成膜開始前から存在するＮ２ガスがＭＦＭ９７に流入することが、混合ガス中におけるＷＣｌ６とＮ２の混合比率が変動する推定理由の一つである。
　処理レシピの流量設定値等から推定されるＷＣｌ６とＮ２の混合比率を基準として、ＷＣｌ６とＮ２の混合比率が変動している場合、ＷＣｌ６ガスの算出された流量が大きくなる場合がある。
　この結果、成膜開始直後の期間Ｔ０内に、制御部３００が算出するＷＣｌ６ガスの流量が、ＷＣｌ６ガスの真の流量よりも多くなる現象が起きる。
　このように成膜開始直後の期間Ｔ０内のＷＣｌ６ガスの不正確な流量算出値を用いて処理容器１へのＷＣｌ６ガスの供給量を管理すると、成膜原料タンク９１内のＷＣｌ６を使い切らずに残す可能性がある。特に、高価な固体原料を用いる場合には最後まで使い切りたいため、処理容器１への供給量を正確に把握したい。
＜積算流量の算出方法＞
　そこで、制御部３００は、次のような補正処理を行う。図５は、実施形態のガス供給量算出方法の処理の一例を示すフローチャートである。
　ステップＳ５１～Ｓ５４の処理は、１枚のウエハＷについての成膜開始から成膜終了まで行う処理である。ステップＳ５５～Ｓ５７の処理は、一例として、１枚のウエハＷについての成膜が終了した後に行う処理である。
（ステップＳ５１：ガス流量を測定するステップ）
　制御部３００はＭＦＣ９４を用いてキャリアＮ２ガスの流量を測定する。制御部３００はＭＦＣ１０２を用いて希釈Ｎ２ガスの流量を測定する。制御部３００はＭＦＭ９７を用いてＷＣｌ６ガス、キャリアＮ２ガス、及び希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量を測定する。
（ステップＳ５２：ＷＣｌ６ガスの流量を算出するステップ）
　ＦＰＧＡ１１１は、ＭＦＭ９７で測定したＷＣｌ６ガスとキャリアＮ２ガスと希釈Ｎ２ガスの混合ガスの流量から、ＭＦＣ９４で測定したキャリアＮ２ガスの流量と、ＭＦＣ１０２で測定した希釈Ｎ２ガスの流量を減算して、ＷＣｌ６ガスの流量を算出する。
（ステップＳ５３：ＷＣｌ６ガスのサイクル毎の積算流量を算出するステップ）
　ＦＰＧＡ１１１は、ＷＣｌ６ガスの流量を時間積分することにより、各ＡＬＤサイクルのＷＣｌ６ガスの積算流量（ＩＦＣｎ：ｎは１以上の整数であり、ＡＬＤサイクルを識別する番号である）を算出する。
　ＷＣｌ６ガスのサイクル毎の積算流量（ＩＦＣｎ）を算出した後、ＦＰＧＡ１１１とＭＣ１２０は、サイクル毎の積算流量（ＩＦＣｎ）を、ＦＰＧＡ１１１からＭＣ１２０に転送する。
（ステップＳ５４：第１積算流量を求めるステップ）
　ＭＣ１２０は、成膜開始から期間Ｔ０が経過した時から成膜終了までの期間に含まれるサイクルについて、ＷＣｌ６ガスのサイクル毎の積算流量（ＩＦＣｎ）を加算して第１積算流量（ＩＦ１）を求める。
　期間Ｔ０に含まれるサイクル数をＣａとし、成膜開始から期間Ｔ０が経過した時から成膜終了までの期間に含まれるサイクル数をＣｂとすると、加算対象のＩＦＣｎのｎについて、Ｃａ＋１≦ｎ≦Ｃａ＋Ｃｂが成り立つ。
　ＩＦ１＝ΣＩＦＣｎ　　（Ｃａ＋１≦ｎ≦Ｃａ＋Ｃｂ）・・・・（式２）
（ステップＳ５５：１サイクルあたりの平均積算流量を算出するステップ）
　ＭＣ１２０は、第１積算流量（ＩＦ１）を、成膜開始から期間Ｔ０が経過した時から成膜終了までの期間に含まれるサイクルの数（Ｃｂ）で割ることにより、１サイクルあたりの平均積算流量（ＡＶＥ）を算出する。
　ＡＶＥ＝ＩＦ１／Ｃｂ・・・・（式３）
（ステップＳ５６：第２積算流量を求めるステップ）
　ＭＣ１２０は、平均積算流量（ＡＶＥ）に期間Ｔ０に含まれるサイクル数（Ｃａ）を乗算して得る第１乗算値（Ｍ１）に、第１積算流量（ＩＦ１）を加算して、第２積算流量（ＩＦ２）を求める。
　Ｍ１＝ＡＶＥ×Ｃａ・・・・（式４）
　ＩＦ２＝Ｍ１＋ＩＦ１＝ＡＶＥ×Ｃａ＋ＩＦ１＝（ＩＦ１／Ｃｂ）×Ｃａ＋ＩＦ１・・・・（式５）
　第２積算流量（ＩＦ２）は、ある１枚のウエハＷにタングステン膜を成膜する際に、処理空間３７に供給されたＷＣｌ６ガスの総供給量に非常に近い値である。
　なお、一例としてＦＰＧＡ１１１がステップＳ５２～Ｓ５３を実行する場合を記載したが、ＭＣ１２０がステップＳ５２～５３を実行しても良い。ＭＣ１２０がステップＳ５２～Ｓ５６の全てのステップを実行する場合には、サイクル毎の積算流量（ＩＦＣｎ）を、ＦＰＧＡ１１１からＭＣ１２０に転送する必要がない。
　一例としてＭＣ１２０がステップＳ５４～Ｓ５６を実行する場合を記載したが、ＦＰＧＡ１１１がステッＳ５４～Ｓ５６を実行しても良い。ＦＰＧＡ１１１がステップＳ５２～Ｓ５６の全てのステップを実行する場合には、サイクル毎の積算流量（ＩＦＣｎ）を、ＦＰＧＡ１１１からＭＣ１２０に転送する必要がない。
　制御部３００内のＦＰＧＡ１１１、ＭＣ１２０と異なる他の要素がステップＳ５２～Ｓ５６を実行しても良い。
　本開示の方法によれば、ＡＬＤ法による成膜中におけるＷＣｌ６ガスの供給量（総供給量）を正確に算出できるガス供給量算出方法を提供することができる。このようにして求めた総供給量を用いて処理容器１へのＷＣｌ６ガスの供給量を管理しながらウエハＷの表面に半導体装置を製造すれば、成膜原料タンク９１内のＷＣｌ６を使い切ることができる。特に、高価な固体原料を用いる場合には最後まで使い切れるため、成膜に掛かるコストを抑制することができる。
　また、成膜原料タンク９１内のＷＣｌ６を使い切ることにより、成膜原料タンク９１の交換回数を低減できるため、半導体装置の製造におけるスループットを向上させることができる。
＜他の適用＞
　以上では、固体原料がＷＣｌ６（六塩化タングステン）である形態について説明したが、固体原料はＷＣｌ６（六塩化タングステン）に限られるものではない。例えば、ＷＣｌ５（五塩化タングステン）を用いてもよい。ＷＣｌ６（六塩化タングステン）及びＷＣｌ５（五塩化タングステン）は、大気圧における常温では固体である。
　以上、本開示に係るガス供給量算出方法、及び、半導体装置の製造方法の実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
　なお、本国際出願は、２０２０年３月２７日に出願した日本国特許出願２０２０－０５８３２５号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容は本国際出願にここでの参照により援用されるものとする。
　１　処理容器
　２　サセプタ
　２ａ　貫通孔
　３　シャワーヘッド
　４　排気部
　５　処理ガス供給機構
　１１　搬入出口
　１２　ゲートバルブ
　１３　排気ダクト
　１３ａ　スリット
　１３ｂ　排気口
　１４　天壁
　１５　シールリング
　２１　ヒータ
　２２　カバー部材
　２３　支持部材
　２４、２８　昇降機構
　２５　鍔部
　２６　ベローズ
　２７　ウエハ支持ピン
　２７ａ　昇降板
　３１　本体部
　３２　シャワープレート
　３３　ガス拡散空間
　３４　環状突起部
　３５　ガス吐出孔
　３６　ガス導入孔
　３７　処理空間
　３８　環状隙間
　４１　排気配管
　４２　排気機構
　５１　ＷＣｌ６含有ガス供給機構
　５２　第１のＨ２ガス供給源
　５３　第２のＨ２ガス供給源
　５４　第１のＮ２ガス供給源
　５５　第２のＮ２ガス供給源
　５６　ＳｉＨ４ガス供給源
　６１　ＷＣｌ６含有ガス供給ライン
　６２　第１のＨ２ガス供給ライン
　６３　第２のＨ２ガス供給ライン
　６３ａ　ＳｉＨ４ガス供給ライン
　６４　第１のＮ２ガス供給ライン
　６５　第２のＮ２ガス供給ライン
　６６　第１の連続Ｎ２ガス供給ライン
　６７　第１のフラッシュパージライン
　６８　第２の連続Ｎ２ガス供給ライン
　６９　第２のフラッシュパージライン
　７０　第１の接続ライン
　７１　第２の接続ライン
　７２　合流配管
　７３、７４、７５、７６、７７、７８、７９、８８、８８ａ、９５ａ、９５ｂ、９６ａ、９６ｂ、９９、１０３、１０５、１０６　開閉バルブ
　８０、８１　バッファタンク
　８０ａ　圧力計
　８２、８３、８４、８５、８６、８７、９４、１０２　ＭＦＣ
　９１　成膜原料タンク
　９１ａ　ヒータ
　９２　キャリアガス配管
　９３　キャリアＮ２ガス供給源
　９７　ＭＦＭ
　９８　バイパス配管
　１００　成膜装置
　１００Ａ　希釈Ｎ２ガス供給ライン
　１０１　希釈Ｎ２ガス供給源
　１０４　エバックライン
　１０７　圧力制御バルブ
　１１０　Ｉ／Ｏボード
　１１１　ＦＰＧＡ
　１１２　シリアル通信ケーブル
　１２０　ＭＣ
　３００　制御部

Claims (6)

  1. 　原子層堆積法で成膜を行う処理容器に接続されたガス供給路に流れる第１物質ガスと第２物質ガスの混合ガスの流量から、前記第２物質ガスの流量を減算して、前記第１物質ガスの流量を算出する工程と、
    　前記原子層堆積法による複数のサイクルにわたる成膜の開始直後の所定数のサイクルが経過した後の残りの複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの前記算出された流量を時間で積分して第１積算流量を算出する工程と、
    　前記第１積算流量を前記残りの複数のサイクルの数で除算して前記サイクルあたりの平均積算流量を算出する工程と、
    　前記平均積算流量に前記所定数を乗算して得る乗算値と前記第１積算流量を加算して、前記原子層堆積法による複数のサイクルにおける前記第１物質ガスの総供給量を算出する工程と
    　を含む、ガス供給量算出方法。
  2. 　前記第１物質ガスは、固体原料を昇華させたガスである、請求項１に記載のガス供給量算出方法。
  3. 　前記混合ガスの流量は、前記固体原料を昇華させて前記第１物質ガスを得る原料容器と前記処理容器を接続する第１流路に設置された第１流量計を用いて測定される、請求項２に記載のガス供給量算出方法。
  4. 　前記第２物質ガスの流量は、１以上の第２流量計を用いて測定され、それぞれの前記第２流量計を流れる前記第２物質ガスはその全量が前記第１流量計に流入する、請求項３に記載のガス供給量算出方法。
  5. 　前記成膜の開始直後の所定数のサイクルは、前記第１物質ガスの前記算出された流量が正常値の上限を超える期間である、請求項１から４のいずれか１項に記載のガス供給量算出方法。
  6. 　請求項１から５のいずれか１項に記載のガス供給量算出方法で算出される前記総供給量を用いて、半導体装置の製造を行う、半導体装置の製造方法。
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