BRPI1013413B1 - Método para oxidar monóxido de carbono e um ou mais compostos orgânicos voláteis, e, composição de catalisador - Google Patents
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Abstract
método para oxidar monóxido de carbono e compostos orgânicos voláteis, e , artigo catalisador um método para oxidar monóxido de carbono (co) e compostos orgânicos voláteis (vocs) compreende contatar um gás contendo vapor de água e ditos co e vocs com uma composição de catalisador cotendo pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica , zircônia, céria , e titânia , sendo que os vocs contêm um ou mais de acetato de metila , metabo , bromento de metila , benzeno , metanol, metil-etil-acetona, butano , e buteno.
Description
(54) Título: MÉTODO PARA OXIDAR MONÓXIDO DE CARBONO E UM OU MAIS COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS, E, COMPOSIÇÃO DE CATALISADOR (51) Int.CI.: B01J 23/889; B01J 35/04; B01D 53/00; B01J 23/00 (30) Prioridade Unionista: 21/04/2009 US 12/427,375 (73) Titular(es): JOHNSON MATTHEY PUBLIC LIMITED COMPANY (72) Inventor(es): HAI-YING CHEN; ARTHUR J. REINING; PAUL J. ANDERSEN; RITAAIELLO (85) Data do Início da Fase Nacional: 20/10/2011 / 20 “MÉTODO PARA OXIDAR MONÓXIDO DE CARBONO E UM OU MAIS COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS, E, COMPOSIÇÃO DE CATALISADOR”
CAMPO DA INVENÇÃO [0001] Esta invenção refere-se a um método e a uma composição de catalisador para tratar emissões de processos industriais e comerciais. FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [0002] Oxidação catalítica é amplamente usada para controlar emissões de monóxido de carbono (CO) e composto orgânico volátil (VOC) de processos industriais. Os catalisadores são em sua maioria metais nobres suportados por causa de suas alta atividade catalítica, boa estabilidade térmica, e excelente resistência ao envenenamento químico. Para aplicações que exigem um volume grande de catalisadores, o uso de catalisadores de metal nobre para oxidação exige uma quantidade elevada de investimento de capital para metais nobres. Por exemplo, uma unidade típica para oxidação catalítica de gás de arraste em processo de ácido tereftálico (PTA) purificado precisa de 8,50 m3 de catalisadores de metal nobre em um carregamento de 1,766 kg/m3 de platina (Pt) e 1,059 kg/m3 de paládio (Pd), que exigiria cerca de 13,6 kg de Pt e 8,19 kg de Pd. Portanto, há um desejo forte para o desenvolvimento de catalisadores alternativos que tenham atividade e durabilidade pelo menos comparáveis com as dos catalisadores de metal nobre.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0003] De acordo com uma modalidade da presente invenção, um método para oxidar monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) compreende contatar um gás contendo vapor de água e ditos CO e VOCs com uma composição de catalisador contendo pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia. Os VOCs compreendem um ou mais de acetato
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 11/38 / 20 de metila, metano, brometo de metila, benzeno, metanol, metil-etil-cetona, butano e buteno.
[0004] De acordo com outra modalidade da presente invenção, um método para oxidar monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) compreende a etapa de contatar um gás contendo vapor de água e os CO e VOCs com uma composição de catalisador consistindo essencialmente de pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia. Os VOCs compreendem um ou mais de acetato de metila, metano, brometo de metila, benzeno, metanol, metil-etil-cetona, butano e buteno.
[0005] De acordo com outra modalidade da presente invenção, uma composição de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOC) contém pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia.
[0006] De acordo com outra modalidade da presente invenção, uma composição de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOC) consiste essencialmente de pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia.
DECRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS [0007] A invenção pode ser entendida a partir da seguinte descrição detalhada quando lida em ligação com o desenho acompanhante. Incluídas no desenho estão as seguintes figuras:
[0008] A Figura 1a é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de brometo de metila para temperaturas de saída e condições simulando um gás
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 12/38 / 20 de arraste de processo de produção de PTA para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção em comparação com um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[0009] A Figura 1b é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de benzeno para temperaturas de saída e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção em comparação com um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[00010] A Figura 2a é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de brometo de metila para temperaturas e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para materiais de suporte de acordo com modalidades diferentes da presente invenção;
[00011] A Figura 2b é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de benzeno para temperaturas e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para materiais de suporte de acordo com modalidades diferentes da presente invenção;
[00012] A Figura 2c é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de monóxido de carbono para temperaturas e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para materiais de suporte de acordo com modalidades diferentes da presente invenção;
[00013] A Figura 3 é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de metanol para temperaturas para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção versus um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[00014] A Figura 4 é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de metil-etil-cetona para temperaturas e condições para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção versus um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[00015] A Figura 5 é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 13/38 / 20 butano para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção versus um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[00016] A Figura 6 é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de buteno para um catalisador baseado em cobre de acordo com uma modalidade da presente invenção versus um catalisador baseado em metal do grupo da platina;
[00017] A Figura 7 a é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de brometo de metila para modalidades da composição de catalisador contendo cobre, ferro, cobalto, e níquel, respectivamente, como um catalisador de metal base; e [00018] A Figura 7b é um gráfico ilustrando a percentagem de conversão de benzeno para modalidades da composição de catalisador contendo cobre, ferro, cobalto, e níquel, respectivamente, como um catalisador de metal base. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [00019] Aspectos da presente invenção incluem métodos para oxidar e composições de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOC). De acordo com uma modalidade, um método para oxidar monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) compreende contatar um gás contendo vapor de água e ditos CO e VOCs com uma composição de catalisador contendo pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria, e titânia, sendo que os VOCs contêm um ou mais de acetato de metila, metano, brometo de metila, benzeno, metanol, metil-etilcetona, butano, e buteno. De acordo com outra modalidade, um método para oxidar monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) compreende contatar um gás contendo vapor de água, CO, e VOCs com uma composição de catalisador consistindo essencialmente de pelo menos um
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 14/38 / 20 catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria, e titânia, sendo que os VOCs contêm um ou mais de acetato de metila, metano, brometo de metila, benzeno, metanol, metil-etil-cetona, butano, e buteno.
[00020] Oxidação catalítica é amplamente usada para controlar emissões de VOC e CO de processos comerciais e industriais. Um método para oxidar monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) utiliza um catalisador em contato com um gás contendo pelo menos vapor de água, CO, e VOCs. O gás pode incluir VOCs tais como hidrocarbonetos saturados e insaturados, hidrocarbonetos aromáticos, seus derivados poli-halogenados, tais como halocarbonetos, dioxinas, e hidrocarbonetos contendo um ou mais átomos de enxofre, oxigênio, nitrogênio, fósforo, ou bromo. O gás pode ser emitido de um processo comercial ou industrial. De acordo com uma modalidade, o gás pode ser o gás de arraste de um processo para produzir ácido tereftálico (PTA) purificado.
[00021] Em um processo comercial para produzir PTA, ácido tereftálico pode ser produzido por oxidação de p-xileno por oxigênio usando ácido acético como solvente. Isto pode ocorrer na presença de um catalisador tal como cobalto-manganês usando um promotor brometo. O produto pode ser purificado por hidrogenação enquanto em uma solução aquosa e pode ser então esfriado. O gás de arraste em um processo de ácido tereftálico (PTA) purificado pode conter oxigênio, nitrogênio, óxidos de nitrogênio, brometo de metila, benzeno, metano, monóxido de carbono, acetato de metila, e água. Especificamente, um típico processo de PTA pode incluir 30 partes por milhão (ppm) de brometo de metila, 10 ppm de benzeno, 100 de ppm metano, 1.000 ppm de monóxido de carbono, 500 ppm de acetato de metila, 1,5% em mol de água, 4% em mol de oxigênio, e o restante sendo nitrogênio. Em adição aos constituintes listados acima, um catalisador de acordo com uma modalidade da presente invenção também pode oxidar e converter outros
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 15/38 / 20 compostos orgânicos voláteis tais como metil-etil-cetona, metanol, butano, ou buteno.
[00022] Processos de PTA podem ter cerca de 2% em mol de vapor de água / água. O catalisador e o suporte precisam ser estáveis e capazes de eficazmente funcionarem em um ambiente com umidade. Certos catalisadores e suportes, tais como zeólitas, conhecidamente se degradam sob condições hidrotérmicas, especialmente no decorrer de um período de tempo. Composições de catalisador da presente invenção, contudo, são capazes de suportarem e de funcionarem eficazmente em um gás contendo vapor de água, por exemplo 1,5% em mol a 5% em mol de umidade em uma temperatura maior do que cerca de 400°C, ou alternativamente, cerca de 200°C a cerca de 400°C, cerca de 200°C a cerca de 325°C, cerca de 200°C a cerca de 300°C, cerca de 200°C a cerca de 250°C, ou alternativamente menor do que cerca de 325°C, menor do que cerca de 300°C, ou menor do que cerca de 250°C.
[00023] Quando o gás, tal como um gás de arraste de PTA, contendo vapor de água, CO, e VOCs, é contatado com uma composição de catalisador de acordo com modalidades da presente invenção, os monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOCs) são oxidados. O efluente de processo pode ser preaquecido e passado através de um leito de catalisador na presença de excesso de oxigênio e os componentes poluentes na corrente são oxidados a dióxido de carbono (CO2), água (H2O) e brometo de hidrogênio. Brometo de hidrogênio de corrente a jusante do catalisador pode ser facilmente removido do efluente pela passagem do gás através de um depurador cáustico, removendo assim os poluentes de efluente antes de emitir a descarga para a atmosfera. Tem sido mostrado que modalidades da presente invenção convertem brometo de metila, benzeno, e monóxido de carbono pelo menos tão eficazmente quanto e mesmo mais eficazmente do que os comparáveis catalisadores de metal do grupo da platina, como mostrado, por exemplo, em Figuras 1a e 1b.
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 16/38 / 20 [00024] Quando o gás contém outros VOCs, tais como metanol, metil-etilcetona, butano, ou buteno, um catalisador de metal base de acordo com modalidades da presente invenção também foi capaz de realizar conversões comparáveis às do catalisador de referência de metal do grupo da platina desde que a temperatura do leito de catalisador alcance um certo nível, como mostrado, por exemplo, em Figuras 3-6.
[00025] A composição de catalisador contém pelo menos um catalisador de metal base. O pelo menos um catalisador de metal base pode ser selecionado de cobre (Cu), ferro (Fe), cobalto (Co), níquel (Ni), e cromo (Cr). Em uma modalidade exemplar da presente invenção, o pelo menos um catalisador de metal base é cobre. A descoberta de o pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre os suportes (descritos aqui abaixo) e promovido com pelo menos um promotor de metal base, tal como manganês, elimina a necessidade de metais nobres. O catalisador de metal base pode ser adicionado na forma de um nitrato ou um acetato. Em particular, o cobre, por exemplo, na forma de nitrato de cobre, pode ser impregnado sobre um suporte ou revestido sobre uma pelota ou um monólito. Catalisadores da presente invenção demonstram atividade superior (e.g., são catalisadores elevadamente ativos) e durabilidade superior em comparação com os atuais catalisadores de metal nobre comerciais. Para controle de emissão de gás de arraste de PTA, estes catalisadores são capazes de converter CO e VOCs em temperaturas menores melhor do que os catalisadores de PGM em temperaturas comparáveis. Estes catalisadores também exibem durabilidade e longevidade superiores.
[00026] A composição de catalisador contém pelo menos um promotor de metal base. Como aqui usados, “promotor” ou “promovido” são entendidos para significarem uma substância que quando adicionada em um catalisador, aumenta a atividade do catalisador. O pelo menos um promotor de catalisador de metal base pode ser selecionado de neodímio (Nd), bário (Ba), cério (Ce),
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 17/38 / 20 lantânio (La), praseodímio (Pr), magnésio (Mg), cálcio (Ca), manganês (Mn), zinco (Zn), nióbio (Nb), zircônio (Zr), molibdênio (Mo), estanho (Sn), tântalo (Ta), ou estrôncio (Sr). Em uma modalidade ilustrativa, o pelo menos um promotor de catalisador de metal base é Mn. O pelo menos um promotor de catalisador de metal base pode ser adicionado, por exemplo, na forma de um nitrato em solução ou um acetato. Por exemplo, quando se usa Mn, o Mn pode ser adicionado na forma de nitrato de Mn. O pelo menos um promotor de catalisador de metal base e pelo menos um catalisador de metal base, e.g., cobre, podem ser impregnados de uma solução aquosa para cima do(s) material(ais) de suporte de óxido, podem ser adicionados uma composição de revestimento reativo contendo o(s) material(ais) de suporte de óxido, ou podem ser impregnados em um suporte previamente revestido com a composição de revestimento reativo.
[00027] Em uma modalidade exemplar, cobre é o pelo menos um catalisador de metal base, e manganês é o pelo menos um promotor de metal base. Sem o desejo de se vincular a uma teoria específica, acredita-se que pelo uso da combinação de Cu e Mn como os componentes catalíticos ativos suportados sobre o pelo menos um material de suporte de óxido, os Cu e Mn concedem atividade aumentada do catalisador, e Mn pode adicionalmente aumentar a durabilidade do catalisador. Adicional e significativamente, parece que Mn concede atividade catalítica aperfeiçoada em temperaturas reduzidas. Referindo-se às Figuras 1a e 1b, o catalisador de Cu:Mn mostra excelente conversão de VOC em temperaturas reduzidas, e.g., abaixo de 325°C.
[00028] O pelo menos um promotor de metal base e o pelo menos um catalisador de metal base são suportados sobre um material de suporte de óxido. O material de suporte de óxido pode conter uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia. O material de suporte de óxido pode ser alumina (Al2O3), sílica (SiO2) zircônia (ZrO2), céria (CeO2), e titânia (TiO2), ou misturas destas ou misturas destas com os materiais de óxido tais como
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 18/38 / 20 perovskitas, óxido de níquel (NiO), dióxido de manganês (MnO2), óxido de praseodímio (III) (Pr2O3). Assim, o material de suporte de óxido pode incluir óxidos compósitos ou óxidos mistos de dois ou mais dos mesmos (tais como óxidos mistos CeZrO2, óxidos mistos TiZrO2, óxidos mistos TiSiO2, e óxidos TiAlOx nos quais x é dependente da proporção de TiO2 para Al2O3). O material de suporte de óxido pode não apenas servir como uma função de suporte, mas também pode servir como uma função de aglutinante. Por exemplo, alumina pode atuar tanto como um suporte quanto como um aglutinante em um óxido misto de CeZrO2 e alumina. O material de suporte de óxido pode ser transformado em lama, ou se mais do que um, o material de suporte de óxido pode ser transformado em lama junto com água para formar uma composição de revestimento reativo.
[00029] O material de suporte de óxido também pode estar estabilizado. Estabilizadores podem ser selecionados de zircônio (Zr), lantânio (La), alumínio (Al), ítrio (Y), praseodímio (Pr), neodímio (Nd), um seu óxido, um óxido compósito ou óxido misto de quaisquer dois ou mais dos mesmos, ou pelo menos um metal alcalino-terroso, e.g., bário (Ba). Se cada material de suporte de óxido estiver estabilizado, os estabilizadores poderão ser iguais ou diferentes. Em uma modalidade, o material de suporte de óxido é Al2O3 e CeO2. Se o material de suporte de óxido for Al2O3, ele poderá ser alfa-, gama, beta-, delta-, ou teta-Al2O3, por exemplo. De acordo com uma modalidade, o material de suporte de óxido é Al2O3 estabilizado com La e CeO2 estabilizado com Zr. Em outra modalidade, o material de suporte contém 20% em mol de Al2O3 estabilizado com La e 80% em mol de CeO2 estabilizado com Zr. De acordo com outra modalidade, o material de suporte contém Ce e Zr presentes em uma razão molar de cerca de 1:1. Por exemplo, em um CeO2 estabilizado com Zr misto, haveria cerca de 50% de Ce e cerca de 50% de Zr. Mais particularmente, o material de suporte pode conter Ce e Zr em uma razão molar exata de 1:1.
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 19/38 / 20 [00030] Na preparação de uma composição de catalisador contendo pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido, o seguinte método pode ser usado. Uma composição de revestimento reativo pode ser preparada. Um suporte de material de suporte de óxido pode ou não ser moído. Se moído(s), o(s) material(ais) de suporte de óxido pode(m) ser moído(s) para um tamanho de partícula de menor do que cerca de 20 pm ou mais particularmente em uma faixa de menor do que 15 pm. O(s) material(ais) de suporte de óxido podem ser transformados em uma lama usando água. A composição de revestimento reativo pode ser aplicada em um substrato, por exemplo, em múltiplas passagens ou múltiplos revestimentos. O suporte pode ser então impregnado com uma solução aquosa de pelo menos um catalisador de metal base, por exemplo, cobre, e pelo menos um promotor de metal base, por exemplo, manganês. A solução aquosa pode incluir nitrato de cobre e nitrato de manganês. Alternativamente, um sal, tal como um sal de manganês ou sal de cobre, pode ser adicionado diretamente na composição de revestimento reativo antes da aplicação.
[00031] Um aspecto vantajoso da presente invenção é que o catalisador pode funcionar eficazmente na ausência de metais preciosos e em certas modalidades pode funcionar até mesmo mais eficazmente do que os catalisadores convencionais contendo metais preciosos. Consequentemente, a composição de catalisador pode estar livre dos metais do grupo da platina (PGMs). Por exemplo, os catalisadores baseados em modalidades da presente invenção mostraram conversão surpreendentemente eficaz de CO e VOCs sem o uso de quaisquer metais do grupo da platina. De fato, em certas modalidades, os catalisadores baseados em Cu tiveram atividade melhor e durabilidade melhor do que os catalisadores de PGM. Referindo-se agora às Figuras 1a e 1b, tem sido mostrado que os catalisadores baseados em cobre demonstram atividade superior em comparação com o catalisador de platina /
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 20/38 / 20 paládio comercial. Esta redução na quantidade de metal precioso no catalisador deve resultar em economias significativas de custos na produção das composições de catalisador.
[00032] De acordo com outra modalidade, uma composição de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOC) contém pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia. De acordo com outra modalidade, uma composição de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e compostos orgânicos voláteis (VOC) consiste essencialmente de pelo menos um promotor de metal base e pelo menos um catalisador de metal base suportado sobre um material de suporte de óxido contendo uma ou mais de alumina, sílica, zircônia, céria e titânia. “Consistindo essencialmente de” significa que exclui certos outros substituintes não reivindicados tais como os metais do grupo da platina. [00033] A composição de catalisador pode estar suportada sobre um material de substrato substancialmente inerte, como geralmente conhecido na arte. O substrato pode ser de qualquer forma geralmente adequada. Por exemplo, o substrato pode compreender um monólito de fluxo, tal como uma estrutura de cerâmica ou de colméia, ou o substrato pode estar na forma de espumas, ou o substrato pode estar na forma de pelotas, particulados de leito fluidizado, ou pode conter partículas tais como esferas ou segmentos extrusados curtos. O catalisador pode estar revestido sobre substratos ou os catalisadores podem ser extrusados para formarem esferas ou pelotas auto-suportadas. Como é sabido na arte, um catalisador, por exemplo, um catalisador de pelota pode ser reabastecido e substituído conforme a necessidade e conforme usado.
[00034] A presente invenção obtém uma composição de catalisador para a oxidação de, por exemplo, emissões de CO, hidrocarboneto, halocarboneto, e VOC frequentemente emitidas de uma variedade de processos comerciais e
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 21/38 / 20 industriais. O catalisador pode ser posicionado dentro de um dispositivo de oxidação apropriado no qual temperaturas e fluxos podem ser controlados. Uma corrente de efluente contendo, por exemplo, água, CO, e VOCs entra em contato com o catalisador, os componentes do efluente são geralmente convertidos em CO2, H2O, e para halocarbonetos, em gás halogênio e ácido halogenado.
[00035] É entendido que as composições de catalisador podem ser utilizadas sobre uma ampla faixa de temperaturas tipicamente encontradas na descarga de processos de geração de energia comerciais ou industriais. O catalisador, os materiais de suporte de óxido, e o suporte devem ser estáveis sobre esta faixa ampla de temperatura e especificamente em temperaturas altas de gás. Como discutido acima, a composição também precisa ser estável e capaz de eficazmente funcionar em um gás contendo vapor de água. Composições catalíticas da presente invenção são capazes de resistir e funcionar eficazmente nestes ambientes, e.g., como tipicamente encontrados em um gás de arraste de processo de produção de PTA.
[00036] Também tem sido mostrado que composições de acordo com as modalidades da presente invenção são extremamente duráveis mesmo após semanas de envelhecimento. Envelhecimento pode incluir, por exemplo, exposições prolongadas às temperaturas altas, à umidade alta, e à exposição alta aos VOCs. Um ambiente envelhecedor representativo pode incluir uma temperatura de cerca de 500°C com teor de umidade de cerca de 1,5% em mol e 100 ppm de brometo de metila. O catalisador pode ser envelhecido de 2 semanas até 35 semanas. Referindo-se de novo às Figuras 1a e 1b, é evidente que os catalisadores baseados em Cu em modalidades da presente invenção foram mais ativos do que os catalisadores baseados em PGM comparáveis mesmo após envelhecimento significativo.
EXEMPLOS [00037] Embora a invenção seja aqui ilustrada e descrita com referência às
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 22/38 / 20 modalidades específicas, a invenção não é intencionada para ser limitada aos detalhes mostrados. Mais exatamente, várias modificações podem ser feitas nos detalhes dentro do escopo e da variedade de equivalentes das reivindicações e sem se desviarem da invenção.
EXEMPLO 1 [00038] Um óxido, alumina, foi moído para um tamanho de partícula nominal de menor do que 15 micrômetros para formar uma lama. A lama foi impregnada como uma composição de revestimento reativo sobre um substrato monolítico com 62 células por centímetro quadrado para alcançar um carregamento de 0,168 grama por centímetro cúbico do substrato. O bloco foi seco a 60°C e queimado a 500°C. Subsequentemente, o bloco foi impregnado com uma mistura de solução aquosa de nitrato de Cu e nitrato de Mn. Os carregamentos alvo foram 0,013 grama de CuO e 0,027 grama de MnO por centímetro cúbico do substrato. O bloco foi seco a 60°C e queimado a 500°C por 2 horas.
EXEMPLO 2 [00039] Uma alumina estabilizada com La e um óxido misto CeZrO2 foram moídos separadamente para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros para formar lamas. Estas duas lamas foram misturadas juntas para formar uma composição de revestimento reativo que continha 20% em mol de alumina estabilizada com La e 80% em mol de óxido misto CeZrO2. A composição de revestimento reativo foi revestida sobre um substrato monolítico cerâmico com 62 células por centímetro quadrado para alcançar um carregamento de 0,168 grama por centímetro cúbico do substrato. Após seco e queimado, o bloco foi impregnado com Cu e Mn seguindo os procedimentos listados acima em Exemplo 1.
EXEMPLO 3 [00040] Este exemplo foi igual ao Exemplo 2, exceto que um óxido misto TiZrO2 foi usado no lugar do óxido misto CeZrO2.
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EXEMPLO 4 [00041] Este exemplo foi igual ao Exemplo 2, exceto que um óxido misto TÍS1O2 foi usado no lugar do óxido misto CeZrO2.
EXEMPLO 5 [00042] Este exemplo foi igual ao Exemplo 2, exceto que um óxido misto TiAlOx foi usado no lugar do óxido misto CeZrO2.
EXEMPLO 6 [00043] Nesta modalidade, um primeiro óxido, alumina estabilizada com La, foi moído para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros. Um segundo óxido, óxido misto CeZrO2, foi separadamente moído para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros. Os óxidos separadamente moídos foram misturados e transformados em lama. Cristais de acetato de Mn foram adicionados e misturados até que ficassem completamente dissolvidos para formar uma composição de revestimento reativo uniforme. A composição de revestimento reativo final continha 17% em mol de alumina estabilizada com La, 69% em mol de óxido misto CeZrO2, e 14% em mol de MnO. A composição de revestimento reativo foi aplicada em substratos monolíticos com 62 células por centímetro quadrado para alcançar um carregamento de 0,195 grama por centímetro cúbico do substrato. O bloco foi seco a 60°C e queimado a 500°C. Subsequentemente, o bloco foi impregnado com uma solução aquosa de nitrato de Cu para dar um carregamento de Cu de 0,013 grama de CuO por centímetro cúbico do substrato. O bloco foi seco a 60°C e queimado a 500°C por 2 horas.
EXEMPLO 7 [00044] Nesta modalidade, um primeiro óxido, alumina estabilizada com La, foi moído para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros. Um segundo óxido, óxido misto CeZrO2, foi separadamente moído para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros. Os óxidos separadamente moídos foram misturados e transformados em lama. Cristais de acetato de Mn
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 24/38 / 20 foram adicionados e misturados até que ficassem completamente dissolvidos para formar uma lama uniforme. Subsequentemente, cristais de acetato de Cu foram adicionados na lama acima e misturados até que ficassem completamente dissolvidos para formar uma composição de revestimento reativo uniforme. A composição de revestimento reativo final continha 16% em mol de alumina estabilizada com La, 64% em mol de óxido misto CeZrO2, 13% em mol de MnO, e 7% em mol de CuO. A composição de revestimento reativo foi aplicada em substratos monolíticos com 62 células por centímetro quadrado para alcançar um carregamento de 0,209 grama por centímetro cúbico do substrato. O bloco foi seco a 60°C e queimado a 500°C por 2 horas. EXEMPLO 8 [00045] Referindo-se agora às Figuras 1a e 1b, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre óxidos Al2O3 e CeZrO2 promovidos com Mn, similarmente ao Exemplo 2 ou Exemplo 6. A composição não continha metais do grupo da platina. Um catalisador comercial Pt50Pd30 (Pt 50 g/ft3 (1,77 kg/m3) e Pd 30 g/ft3 (1,06 kg/m3)) foi usado como um exemplo comparativo (50:30:0/80). As proporções são para Pt:Pd:Rh, e o valor após a proporção é o carregamento total de PGM em g/ft3 (80 g/ft3 = 2,83 kg/m3).
[00046] As Figuras 1a e 1b ilustram a percentagem de conversão de brometo de metila e conversão de benzeno, respectivamente, para temperaturas de saída e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para o catalisador baseado em cobre em comparação com o catalisador baseado em metal do grupo da platina.
[00047] As condições de teste simularam as condições em um gás de arraste de processo de produção de PTA no qual a velocidade espacial horária gasosa (GHSV) igualou a 25.000 h-1, a queda de pressão igualou a 1.034 kPa (manométrica), e a mistura gasosa continha 30 ppm de brometo de metila, 10 ppm de benzeno, 100 ppm de metano, 1000 ppm de CO, 500 ppm de acetato
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 25/38 / 20 de metila, 1,5% em mol de H2O, 4,0% em mol de O2, e N2 como o restante. As condições de envelhecimento foram a 550°C com 1,5% em mol de água, 100 ppm de brometo de metila, e ar como o restante por 2 semanas, 34 semanas, e 35 semanas, respectivamente, como indicado em Figuras 1a e 1b. [00048] Como claramente mostrado em Figuras 1a e 1b, o catalisador baseado em Cu mostrou atividade superior à do catalisador comercial Pt50Pd30 para ambos os catalisadores mais novos (envelhecido 2 semanas) e após um período longo de envelhecimento (envelhecido 34 ou 35 semanas). Consequentemente, as composições parecem ser extremamente duráveis e mantêm sua atividade mesmo após semanas de envelhecimento.
EXEMPLO 9 [00049] Referindo-se agora às Figuras 2a, 2b, e 2c, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre Al2O3 sozinho ou com outros óxidos identificados, e promovido com Mn. Estes catalisadores baseados em Cu não continham metais do grupo da platina. Figuras 2a, 2b, e 2c ilustram a conversão percentual de brometo de metila, conversão percentual de benzeno, e conversão percentual de CO, respectivamente, para temperaturas e condições simulando um gás de arraste de processo de produção de PTA para os diferentes materiais de suporte. Os materiais de suporte incluíram: (1) Al2O3 sozinho; (2) 20% em mol de Al2O3 + 80% em mol de óxido misto CeZrO2; (3) 20% em mol de Al2O3 + 80% em mol de óxido misto TiZrO2; (4) 20% em mol de Al2O3 + 80% em mol de óxido misto TiSiO2; e (5) 20% em mol de Al2O3 + 80% em mol de óxido misto TiAlOx. [00050] As condições de teste simularam as condições em um gás de arraste de processo de produção de PTA onde GHSV igualou 25.000 h-1, a queda de pressão igualou 1.034 kPa (manométrica), e a mistura gasosa continha 30 ppm de brometo de metila, 10 ppm de benzeno, 100 ppm de metano, 1000 ppm de CO, 500 ppm de acetato de metila, 1,5% em mol de H2O, 4,0% em mol de O2, e N2 como o restante. As condições de envelhecimento foram a
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550°C com 1,5% de água, 100 ppm de brometo de metila, e ar como o restante por 2 semanas.
[00051] Como pode ser claramente visto em Figuras 2a, 2b, e 2c, todos os óxidos identificados mostraram boa atividade catalítica de Cu:Mn suportado sobre os óxidos. Consequentemente, Cu:Mn suportados sobre materiais de suporte de óxido são eficazes sobre uma ampla faixa de temperaturas. Também é evidente que a atividade catalítica de Cu:Mn suportado sobre o suporte AfrO3 + CeZrO2 foi a do catalisador mais ativo.
EXEMPLO 10 [00052] Referindo-se agora à Figura 3, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre óxidos Al2O3 e CeZrO2 promovido com Mn. O catalisador baseado em Cu não continha metais do grupo da platina. Um catalisador comercial baseado em platina foi usado como um exemplo comparativo. Figura 3 ilustra a conversão percentual de metanol como uma função das temperaturas de saída para o catalisador baseado em cobre em comparação com um catalisador baseado em metal do grupo da platina. [00053] Em Figura 3, as condições de teste incluíram uma GHSV igual a 50.000 h-1 e a mistura gasosa continha 1.000 ppm de metanol, 1.000 ppm de CO, 5% em mol de H2O, 15% em mol de O2, e N2 como o restante. Como claramente mostrado em Figura 3, quando a temperatura alcançou 300°C, o catalisador de Cu:Mn pôde alcançar 100% de conversão de metanol. EXEMPLO 11 [00054] Referindo-se agora à Figura 4, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre óxidos Al2O3 e CeZrO2 promovido com Mn. O catalisador baseado em Cu não continha metais do grupo da platina. Um catalisador comercial baseado em platina foi usado como um exemplo comparativo. Figura 4 ilustra conversão percentual de metil-etil-cetona (MEK) como uma função das temperaturas de saída para o catalisador baseado em cobre em comparação com um catalisador baseado em metal do
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 27/38 / 20 grupo da platina.
[00055] Em Figura 4, as condições de teste incluíram uma GHSV igual a 50.000 h-1 e a mistura gasosa continha 250 ppm de metil-etil-cetona, 1.000 ppm de CO, 5% em mol de H2O, 15% em mol de O2, e N2 como o restante. Como pode ser visto em Figura 4, quando a temperatura alcança 300°C, o catalisador de Cu:Mn é comparável com o catalisador de referência baseado em platina porque ambos alcançaram cerca de 100% de conversão de MEK. Consequentemente, os catalisadores baseados em Cu da presente invenção mostraram conversão surpreendentemente eficaz de MEK sem o uso de quaisquer metais do grupo da platina.
EXEMPLO 12 [00056] Referindo-se agora à Figura 5, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre óxidos Al2O3 e CeZrO2 promovido com Mn. O catalisador baseado em Cu não continha metais do grupo da platina. Um catalisador comercial baseado em platina foi usado como um exemplo comparativo. Figura 5 ilustra a conversão percentual de butano para o catalisador baseado em cobre em comparação com um catalisador baseado em metal do grupo da platina.
[00057] Em Figura 5, as condições de teste incluíram uma GHSV igual a 50.000 h-1 e a mistura gasosa continha 250 ppm de butano, 1.000 ppm de CO, 5% em mol de H2O, 15% em mol de O2, e N2 como o restante. Como mostrado em Figura 5, o catalisador de Cu:Mn desempenhou em uma maneira comparável à do catalisador baseado em platina. Consequentemente, o pelo menos um catalisador de metal base, e.g., os catalisadores baseados em Cu, da presente invenção mostrou conversão eficaz de butano sem o uso de quaisquer metais do grupo da platina.
EXEMPLO 13 [00058] Referindo-se agora à Figura 6, foi preparado um catalisador baseado em Cu contendo Cu suportado sobre óxidos Al2O3 e CeZrO2 promovido com
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Mn. O catalisador baseado em Cu não continha metais do grupo da platina. Um catalisador comercial baseado em platina foi usado como um exemplo comparativo. Figura 6 ilustra a conversão percentual de buteno para o catalisador baseado em cobre em comparação com um catalisador baseado em metal do grupo da platina.
[00059] Em Figura 6, as condições de teste incluíram uma GHSV igual a 50.000 h-1 e a mistura gasosa continha 250 ppm de buteno, 1.000 ppm de CO, 5% em mol de H2O, 15% em mol de O2, e N2 como o restante. Como pode ser visto em Figura 6, o catalisador de Cu:Mn não desempenhou tão eficazmente quanto o catalisador baseado em platina, mas não manteve atividade boa em conversão do buteno em temperaturas mais altas, especialmente acima de 300°C.
EXEMPLO 14 [00060] Este exemplo foi igual ao Exemplo 2, exceto que nitrato de ferro, nitrato de cobalto, ou nitrato de níquel foram usados para substituir o nitrato de cobre em cada caso. Em particular, uma alumina estabilizada com La e um óxido misto CeZrO2 foram moídos separadamente para um tamanho de partícula nominal de <15 micrômetros para formar lamas. Estas duas lamas foram misturadas juntas para formar uma composição de revestimento reativo que continha 20% em mol de alumina estabilizada com La e 80% em mol de óxido misto CeZrO2. A composição de revestimento reativo foi revestida sobre um substrato monolítico cerâmico com 62 células por centímetro quadrado para alcançar um carregamento de 0,168 grama por centímetro cúbico do substrato. Após a secagem e a queima do bloco, o bloco foi impregnado com uma mistura de solução aquosa de nitrato de Cu (ou nitrato de Fe, nitrato de Co, ou nitrato de Ni é substituído, respectivamente) e nitrato de Mn seguindo os procedimentos listados acima em Exemplo 1.
[00061] Referindo-se agora à Figuras 7a e 7b, Figura 7a ilustra a conversão percentual de brometo de metila para catalisadores com o promotor de metal
Petição 870180040140, de 14/05/2018, pág. 29/38 / 20 base e o catalisador de metal base de cobre, ferro, cobalto, ou níquel, respectivamente. Figura 7B ilustra a conversão percentual de benzeno para catalisadores com o promotor de metal base metal e o catalisador de metal base de cobre, ferro, cobalto, ou níquel, respectivamente. Embora seja evidente que o catalisador baseado em cobre demonstrasse a melhor atividade em conversão de brometo de metila e de benzeno, os catalisadores baseados em ferro, cobalto, e níquel também mantiveram atividade boa em conversão de brometo de metila e de benzeno.
[00062] Embora modalidades preferidas da invenção tenham sido aqui mostradas e descritas, será entendido que tais modalidades são fornecidas apenas por meio de exemplo. Numerosas variações, mudanças e substituições ocorrerão para aquelas pessoas experientes na arte sem se desviarem do espírito da invenção. Consequentemente, é intencionado que as reivindicações anexadas abranjam todas tais variações como se inserem no espírito e no escopo da invenção.
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Claims (7)
1/11
Conversão % de brometo de metila
D)
LL
1. Método para oxidar monóxido de carbono (CO) e um ou mais compostos orgânicos voláteis (VOCs) a partir de acetato de metila, metano, brometo de metila, e benzeno em um gás de arraste contendo vapor de água de um processo para produzir ácido tereftálico purificado, caracterizado pelo fato de compreender a etapa de:
contactar o gás com uma composição de catalisador compreendendo promotor de metal base de Manganês (Mn) e um catalisador de metal base de Cobre (Cu), ambos suportados em um material de suporte de óxido compreendendo alumina (AEO3) e céria (CeO2) estabilizado com Zircônio (Zr), em que a composição de catalisador é livre de metais do grupo da platina (PGM).
2/11
Conversão % de benzeno (β «
V)
0)
Τ3 (0 ι_
Π5
L_ φ
Ο.
ε ο
2 / 2 acetato de metila, metano, brometo de metila, e benzeno em um gás de arraste contendo vapor de água de um processo para produzir ácido tereftálico purificado, a composição caracterizada pelo fato de compreender um promotor de metal base de Manganês (Mn) e um catalisador de metal base de Cobre (Cu) suportado sobre um material de suporte de óxido compreendendo alumina (AÇO3) e céria (CeO2) estabilizado com Zircônio (Zr), em que a composição de catalisador é livre de metais do grupo da platina (PGM).
9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o material de suporte de óxido é alumina (Al2O3) estabilizada com lantânio (La).
10. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o material de suporte de óxido contém Ce e Zr presentes em uma razão molar de 1:1.
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2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o vapor de água está presente no gás em uma quantidade de 1,5 por cento em mol a 5 por cento em mol.
3/11
Ο
Conversão % de MeBr ro
CN (0
□)
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato ocorre em uma temperatura menor do que 325°C.
4/11
Conversão % de benzeno
4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato ocorre em uma temperatura menor do que 300°C.
5/11 ιο bο
ΙΟ
-<
ΙΟ <ΓΜ *fr ο
ο •'fr
ΙΟ bCO ο
ΙΟ
Γ7
ΙΟ
CM
Γ7
Ο ο
CO
ΙΟ bCM
Conversão % de CO
Ο ο
ΙΟ
Μ-* (C
Φ
Ω.
ε φ
ΙΟ
CV <β σ>
Η
LL
5. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato ocorre em uma temperatura menor do que 250°C.
6/11 ο
% de Conversão de metanol
CO
CÜ
L.
□
O)
LL
6. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material de suporte de óxido é alumina (Al2O3) estabilizada com lantânio (La).
7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material de suporte de óxido contém Ce e Zr presentes em uma razão molar de 1:1.
8. Composição de catalisador para a oxidação de monóxido de carbono (CO) e um ou mais compostos orgânicos voláteis (VOC) a partir de
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7/11 % de Conversão de MEK
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