CN109201028A - 降解化工染料行业VOCs废气的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工染料行业VOCs废气处理技术领域，具体的涉及一种降解化工染料行业VOCs废气的催化剂及其制备方法。本发明所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。本发明所制备的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂反应活性高，选择性好，稳定性好，利用率高，运行费用低，抗积碳性好，不易失活，能够减少二次污染物的产生；本发明所述的制备方法，成本低，投资少，工艺简单，运行费用低，生产效率高，制备的催化剂使用寿命长。

Description

降解化工染料行业VOCs废气的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工染料行业VOCs废气处理技术领域，具体的涉及一种降解化工染料行业VOCs废气的催化剂及其制备方法。
背景技术
我国制备染料多采用苯、萘、蒽为基础原料，通过硝化、还原、磺化、卤化、胺化、氧化、酰化、烷基化等化学反应制得，挥发性有机物(VOCs)产生环节非常复杂，污染物特征因子多达几十种。
染料制造主要包括：活性染料、还原染料、酸性染料、分散染料和功能染料等。生产工艺各不相同，废气产生环节主要在：反应釜、蒸馏、过滤、压滤、溶剂回收工序等点源。废气排放特点是VOCs浓度偏高、特征因子多、尾气酸性大且恶臭浓度高的特点，主要成分为甲苯、苯胺、甲醇、氯苯、环氧乙烷、氮氧化物、乙二醇甲醚、氯乙酸甲酯、醋酸、丙烯酸甲酯、二甲基乙酰胺、非甲烷总烃和颗粒物等。
这些VOCs不仅对人体产生刺激作用，严重威胁人类健康，而且有机化合物中的烯烃和某些芳香烃化合物在阳光的作用下，还可以和氮氧化物发生反应形成洛杉矶型的光化学烟雾或工业型光化学烟雾，造成二次污染，对生态环境造成破坏。因此，如何处理染料制造行业的VOCs是摆在我们面前的一个重要问题。
专利CN104587817A公布了一种VOCs分解复合净化方法，首先利用碱液喷淋塔、平衡器组对酸性气体、高温、高湿和微量颗粒物预处理，再经过高浓度臭氧协同下，Ni/Al2O3负载型催化剂催化活化，产生大量的气态羟基自由基，对VOCs进行消解，生成无害的水、二氧化碳和少量无机盐。该方法具有可选择范围广、反应速度快、无二次污染、安全性高，但催化剂易失活，积碳严重。
专利CN204502718U公布了一种VOCs尾气处理装置。该装置主要是利用活性炭纤维吸附-催化燃烧法处理VOCs尾气。目前较多企业采用此专利的装置来处理喷淋塔尾气，虽可以一定程度地去除这些有机组分，但存在二次污染，占地面积大，且运行成本过高等缺点。
因此需要一种新的方法来解决这些难处理的废气，以解决存在的二次污染，占地面积大，运行成本高，催化剂易失活，积碳严重等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，该降解化工染料行业VOCs废气的催化剂反应活性高，选择性好，稳定性好，利用率高，运行费用低，抗积碳性好，不易失活，能够减少二次污染物的产生；本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。
其中：
第ⅠA族是钾或钠中的一种或两种。
第ⅣB族是锆。
第ⅥB族是铬、钼或钨中的一种或几种。
第ⅠB族是铜、银或金中的一种或几种。
改性硅藻土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅藻土在620-650℃下煅烧4-5小时，并随炉冷却，冷却后用醋酸浸泡15-18小时，进行压榨，得到处理好的硅藻土，待用；
(2)将椰壳活性炭和吸水树脂混合均匀，得到混合溶液A；
(3)将碳酸钠和柠檬酸混合均匀，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液A、混合溶液B和氧化铝在水溶液中于110-130℃反应18-24小时，待反应终止时，加入步骤(1)中处理好的硅藻土，超声波震荡反应5-10min，将混合液进行离心分离，洗涤，在150-180℃下干燥24小时备用。
钾元素的前驱体是氯化钾、硝酸钾、硫酸钾或溴化钾中的一种。
钠元素的前驱体是氯化钠、硝酸钠、硫酸钠或溴化钠中的一种。
锆元素的前驱体是硝酸锆或氯化锆中的一种。
钼元素的前驱体是钼酸铵。
铬元素的前驱体是硝酸铬、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸钠、铬酸酐中的一种或几种，控制铬的浓度为0.5～2mol/L。
钨元素的前驱体是偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸或乙醇钨中的一种或多种。
Cu元素的前驱体是醋酸铜、草酸铜或者硝酸铜中的一种。
Ag元素的前驱体是硝酸银。
Au元素的前驱体是Au(CN)3。
催化组分中第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族的摩尔比为第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族＝0.3～0.5:1.5～2:1～2:1.5～2。
本发明所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，具体是把催化组分配制成溶液对改性硅藻土载体进行浸渍，浸渍过程采用一步法或者多步法进行浸渍，浸渍时间为15-24h；然后于180-220℃下干燥6-8h，680-800℃焙烧3-5h，即得催化剂。
其中：
将催化组分配制成溶液具体是将催化组分前驱体溶解形成混合盐溶液，并于室温下超声搅拌均匀即可。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所制备的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂反应活性高，选择性好，稳定性好，利用率高，运行费用低，抗积碳性好，不易失活，能够减少二次污染物的产生。
(2)本发明所述的制备方法，成本低，投资少，工艺简单，运行费用低，生产效率高，制备的催化剂使用寿命长。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。
其中：
第ⅠA族是钾；第ⅣB族是锆；第ⅥB族是铬；第ⅠB族是铜和金中的两种。
改性硅藻土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅藻土在620℃下煅烧4.5小时，并随炉冷却，冷却后用醋酸浸泡17小时，进行压榨，得到处理好的硅藻土，待用；
(2)将椰壳活性炭和吸水树脂混合均匀，得到混合溶液A；
(3)将碳酸钠和柠檬酸混合均匀，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液A、混合溶液B和氧化铝在水溶液中于110℃反应24小时，待反应终止时，加入步骤(1)中处理好的硅藻土，超声波震荡反应6min，将混合液进行离心分离，洗涤，在170℃下干燥22小时备用。
钾元素的前驱体是氯化钾；锆元素的前驱体是硝酸锆；铬元素的前驱体是硝酸铬和铬酸钾的混合物，控制铬的浓度为0.5mol/L；Cu元素的前驱体是醋酸铜和草酸铜的混合物；Au元素的前驱体是Au(CN)3。
催化组分中第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族的摩尔比为第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族＝0.3:1.7:1.5:2。
本实施例1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，具体是把催化组分配制成溶液对改性硅藻土载体进行浸渍，浸渍过程采用一步法或者多步法进行浸渍，浸渍时间为16h；然后于185℃下干燥8h，700℃焙烧4h，即得催化剂。
其中：
将催化组分配制成溶液具体是将催化组分前驱体溶解形成混合盐溶液，并于室温下超声搅拌均匀即可。
实施例2
本实施例2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。
其中：
第ⅠA族是钠；第ⅣB族是锆；第ⅥB族是钼；第ⅠB族是铜和金中的两种。
改性硅藻土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅藻土在650℃下煅烧4小时，并随炉冷却，冷却后用醋酸浸泡15小时，进行压榨，得到处理好的硅藻土，待用；
(2)将椰壳活性炭和吸水树脂混合均匀，得到混合溶液A；
(3)将碳酸钠和柠檬酸混合均匀，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液A、混合溶液B和氧化铝在水溶液中于120℃反应20小时，待反应终止时，加入步骤(1)中处理好的硅藻土，超声波震荡反应7min，将混合液进行离心分离，洗涤，在180℃下干燥20小时备用。
钠元素的前驱体是氯化钠；锆元素的前驱体是硝酸锆；钼元素的前驱体是钼酸铵；Cu元素的前驱体是醋酸铜和草酸铜的混合物；Au元素的前驱体是Au(CN)3。
催化组分中第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族的摩尔比为第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族＝0.4:1.5:1:1.5。
本实施例2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，具体是把催化组分配制成溶液对改性硅藻土载体进行浸渍，浸渍过程采用一步法或者多步法进行浸渍，浸渍时间为20h；然后于190℃下干燥7h，750℃焙烧3.5h，即得催化剂。
其中：
将催化组分配制成溶液具体是将催化组分前驱体溶解形成混合盐溶液，并于室温下超声搅拌均匀即可。
实施例3
本实施例3所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。
其中：
第ⅠA族是钾和钠中两种；第ⅣB族是锆；第ⅥB族是铬和钼中的两种；第ⅠB族是铜和银中的两种。
改性硅藻土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅藻土在635℃下煅烧4.5小时，并随炉冷却，冷却后用醋酸浸泡18小时，进行压榨，得到处理好的硅藻土，待用；
(2)将椰壳活性炭和吸水树脂混合均匀，得到混合溶液A；
(3)将碳酸钠和柠檬酸混合均匀，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液A、混合溶液B和氧化铝在水溶液中于130℃反应18小时，待反应终止时，加入步骤(1)中处理好的硅藻土，超声波震荡反应10min，将混合液进行离心分离，洗涤，在150℃下干燥24小时备用。
钾元素的前驱体是氯化钾和硝酸钾中的两种；钠元素的前驱体是氯化钠和硝酸钠中的两种；锆元素的前驱体是硝酸锆；钼元素的前驱体是钼酸铵；铬元素的前驱体是硝酸铬和铬酸酐中的两，控制铬的浓度为1.5mol/L；Cu元素的前驱体是醋酸铜和草酸铜中的两种；Ag元素的前驱体是硝酸银。
催化组分中第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族的摩尔比为第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族＝0.5:2:1.5:1.8。
本实施例3所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，具体是把催化组分配制成溶液对改性硅藻土载体进行浸渍，浸渍过程采用一步法或者多步法进行浸渍，浸渍时间为24h；然后于220℃下干燥6h，800℃焙烧3h，即得催化剂。
其中：
将催化组分配制成溶液具体是将催化组分前驱体溶解形成混合盐溶液，并于室温下超声搅拌均匀即可。
采用实施例1-3制备的催化剂对化工染料行业的VOCs废气进行处理，VOCs处理前后对比结果如下表1所示：
表1实施例1-3催化剂性能测试表

Claims (10)

1.一种降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：由催化组分和载体组成；催化组分是第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族和第ⅠB族的混合物；载体是改性硅藻土。
2.根据权利要求1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：第ⅠA族是钾或钠中的一种或两种；第ⅣB族是锆；第ⅥB族是铬、钼或钨中的一种或几种；第ⅠB族是铜、银或金中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：改性硅藻土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅藻土在620-650℃下煅烧4-5小时，并随炉冷却，冷却后用醋酸浸泡15-18小时，进行压榨，得到处理好的硅藻土，待用；
(2)将椰壳活性炭和吸水树脂混合均匀，得到混合溶液A；
(3)将碳酸钠和柠檬酸混合均匀，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液A、混合溶液B和氧化铝在水溶液中于110-130℃反应18-24小时，待反应终止时，加入步骤(1)中处理好的硅藻土，超声波震荡反应5-10min，将混合液进行离心分离，洗涤，在150-180℃下干燥24小时备用。
4.根据权利要求2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：钾元素的前驱体是氯化钾、硝酸钾、硫酸钾或溴化钾中的一种；钠元素的前驱体是氯化钠、硝酸钠、硫酸钠或溴化钠中的一种。
5.根据权利要求2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：锆元素的前驱体是硝酸锆或氯化锆中的一种。
6.根据权利要求2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：钼元素的前驱体是钼酸铵；铬元素的前驱体是硝酸铬、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸钠、铬酸酐中的一种或几种，控制铬的浓度为0.5～2mol/L；钨元素的前驱体是偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸或乙醇钨中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：Cu元素的前驱体是醋酸铜、草酸铜或者硝酸铜中的一种；Ag元素的前驱体是硝酸银；Au元素的前驱体是Au(CN)3。
8.根据权利要求1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂，其特征在于：催化组分中第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族的摩尔比为第ⅠA族、第ⅣB族、第ⅥB族、第ⅠB族＝0.3～0.5:1.5～2:1～2:1.5～2。
9.一种权利要求1所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，其特征在于：把催化组分配制成溶液对改性硅藻土载体进行浸渍，浸渍过程采用一步法或者多步法进行浸渍，浸渍时间为15-24h；然后于180-220℃下干燥6-8h，680-800℃焙烧3-5h，即得催化剂。
10.根据权利要求9所述的降解化工染料行业VOCs废气的催化剂的制备方法，其特征在于：将催化组分配制成溶液具体是将催化组分前驱体溶解形成混合盐溶液，并于室温下超声搅拌均匀即可。
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