TWI448328B - 脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒及其製造方法暨應用 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種觸媒，且特別是有關於一種脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒及其製造方法暨應用。
近年來，在一貫作業鋼廠或燒結工廠中等工業，廢氣中常會有揮發性有機化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)的存在，揮發性有機化合物會對於人體以及其他生物均有毒害，故會造成環境之污染。伴隨著環保意識的高漲，工業必須肩負其社會責任，因此在廢氣排放前，必須進行脫除VOCs的作業。
為清除VOCs，習知技術發展出利用貴金屬作為主要活性中心的脫除VOCs之觸媒。然而，貴金屬索價不斐，為求降低成本，目前業界嘗試利用過渡金屬作為活性中心，發展脫除VOCs的觸媒。
習知過渡金屬觸媒主要是將含有過渡金屬的水溶液，以含浸或共沉澱的方式，形成在蜂巢狀與顆粒狀擔體或基材上而製得。然而，此製程存在下列缺點，首先，利用含浸或共沉澱等方式製備觸媒時，活性成份需於水溶液中耗費較長的時間才能沉澱於擔體或基材表面。上述製程會產生大量廢液，對環境再度造成污染。
其次，由於一貫作業之鋼廠所產生的廢氣夾帶有粉塵，在通過習知蜂巢狀或顆粒狀之觸媒時，一方面，粉塵會衝擊蜂巢狀或顆粒狀之觸媒，造成過渡金屬的剝落，影
響脫除VOCs之效果。另一方面，則因粉塵會累積在蜂巢狀或顆粒狀觸媒之間，使得廢氣不易流經蜂巢狀或顆粒狀之觸媒，造成巨大壓差，而迫使作業停擺。
有鑑於此，亟需提出一種脫除VOCs的觸媒及其製造方法，藉以改善習知觸媒所引起的種種問題。
因此，本發明之一態樣是在提供一種脫除VOCs的板狀觸媒之製造方法，其係將銅金屬鹽、錳金屬鹽、二氧化鈦、黏土、無機纖維以及水捏拌混合成觸媒材料後，利用輥軋步驟將觸媒材料形成於金屬網上，並經熱處理製程，以形成脫除VOCs的板狀觸媒。由於此製造方法不需要於水溶液中配置，可減少廢水的排放以及製程所需時間，因此可改善習知脫除VOCs的觸媒配製過程所引起的種種問題。
本發明之另一態樣則是在提供一種脫除VOCs的板狀觸媒，其係利用上述方法製得。
本發明之又一態樣則是在提供一種脫除VOCs之方法，其特徵在於此板狀觸媒可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
根據本發明之上述態樣，提供一種脫除VOCs的板狀觸媒之製造方法。在一實施例中，此方法包含提供觸媒材料，其中上述之觸媒材料至少包含銅金屬鹽、錳金屬鹽、二氧化鈦、黏土、無機纖維以及水，但不含釩、鎢以及鉬。然後，將觸媒材料以輥軋步驟形成於金屬網之至少一面，
以形成板狀觸媒基材。接著，對板狀觸媒基材進行熱處理製程，以形成脫除VOCs的板狀觸媒，上述之板狀觸媒係用於脫除苯、二甲苯或甲苯以及上述之任意組合。
依據本發明一實施例，上述之觸媒材料包含20.3重量百分比至27.6重量百分比之銅金屬鹽、20.2重量百分比至28.6重量百分比之錳金屬鹽、33.6重量百分比至46.3重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏土、4.1重量百分比至9.5重量百分比之無機纖維以及6.8重量百分比至18重量百分比之水。
依據本發明一實施例，上述之觸媒材料包含21.7重量百分比至26.2重量百分比之銅金屬鹽、21.5重量百分比至25.4重量百分比之錳金屬鹽、35.4重量百分比至43.1重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏土、4.3重量百分比至9.3重量百分比之無機纖維以及7.1重量百分比至14重量百分比之水。
依據本發明一實施例，上述之銅金屬鹽可包括但不限於硝酸銅、醋酸銅及其任意組合。
依據本發明一實施例，上述之錳金屬鹽可包括但不限於硝酸錳、醋酸錳及其任意組合。
依據本發明一實施例，上述之銅與錳之原子比係1：1至1：5.5。在另一實施例中，上述之銅與錳之原子比係1：1至1：2。
依據本發明一實施例，上述之黏土之材料為含鋁之矽氧化物。在另一實施例中，上述之無機纖維之材料為氧化矽。在又一實施例中，上述之金屬網之材質為不鏽鋼。
依據本發明一實施例，上述之熱處理製程係包含乾燥步驟以及煅燒步驟。在一例示中，上述之乾燥步驟之溫度係100至150℃。在另一例示中，上述之煅燒步驟之溫度係300至500℃。
根據本發明之另一態樣，提供一種脫除VOCs的板狀觸媒，其係利用上述之方法製得。
根據本發明之其他態樣，提供一種脫除VOCs之方法，其特徵在於此板狀觸媒可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
關於本發明之脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法暨應用，其係將觸媒材料經捏拌混合後，再經熱處理製程而製得脫除VOCs的板狀觸媒。由於此製造方法不需要於水溶液中配置，可減少廢水的排放以及製程所需時間。此外，本發明之製作方法所得之板狀觸媒可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
承前所述，本發明提供一種脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法暨應用，其係利用輥軋步驟將觸媒材料形成於金屬網之至少一面，再經熱處理製程，以形成脫除VOCs的板狀觸媒。
本發明之觸媒材料係以過渡金屬作為活性中心。申言之，在一實施例中，本發明之觸媒材料至少包含銅金屬鹽、
錳金屬鹽、二氧化鈦、黏土、無機纖維以及水，但不含釩、鎢以及鉬。
在一實施例中，此觸媒材料包含20.3重量百分比至27.6重量百分比之銅金屬鹽、20.2重量百分比至28.6重量百分比之錳金屬鹽、33.6重量百分比至46.3重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏土、4.1重量百分比至9.5重量百分比之無機纖維以及6.8重量百分比至18重量百分比之水。
在一實施例中，此觸媒材料包含21.7重量百分比至26.2重量百分比之銅金屬鹽、21.5重量百分比至25.4重量百分比之錳金屬鹽、35.4重量百分比至43.1重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏土、4.3重量百分比至9.3重量百分比之無機纖維以及7.1重量百分比至14重量百分比之水。
在一例示中，上述之銅金屬鹽與錳金屬鹽係作為活性中心。在另一例示中，上述之二氧化鈦則為載體，使活性中心可附著於載體之上。在又一例示中，上述之黏土係作為結合劑，使觸媒材料可被輥軋於金屬網上，上述之無機纖維則用以增加觸媒材料附著於金屬網之強度。
在一例示中，上述之銅金屬鹽可包括但不限於硝酸銅、醋酸銅及其任意組合。在另一例示中，上述之錳金屬鹽可包括但不限於硝酸錳、醋酸錳及其任意組合。
在一實施例中，上述之銅金屬鹽與錳金屬鹽分別具有2至4個結晶水。
在一實施例中，上述之銅與錳之原子比係特定比例。
在一例示中，上述之銅與錳之原子比係1：1至1：5.5。在另一例示中，上述之銅與錳之原子比係1：1至1：2。
在一實施例中，上述之黏土之材料為含鋁之矽氧化物。在另一實施例中，上述之無機纖維之材料為氧化矽。
請參照第1圖，其係繪示依照本發明之一實施例的脫除VOCs的板狀觸媒之製造方法的流程示意圖。
首先，如步驟110所示，提供金屬網。在一實施例中，金屬網之材質可包括但不限於不鏽鋼。
接著，如步驟130所示，將觸媒材料進行捏拌步驟，其中觸媒材料如前所載，不另贅述。在一實施例中，依序先將二氧化鈦、銅金屬鹽以及少量的水置於捏拌裝置中，進行捏拌1至3小時。然後，將錳金屬鹽與少量的水混合後，再加入捏拌裝置，進行捏拌1至3小時。隨後，將無機纖維加入捏拌裝置，進行捏拌2至4小時。隨之，將黏土加入捏拌裝置，進行捏拌2至4小時，以形成觸媒材料。
再者，如步驟150所示，將上述之觸媒材料利用輥軋步驟形成於金屬網，以形成板狀觸媒基材，其中每單位面積(cm2
)之觸媒材料的塗佈量為0.1公克至0.15公克。
隨後，如步驟170所示，將板狀觸媒基材進行熱處理製程。在一實施例中，上述之熱處理製程係包含乾燥步驟以及煅燒步驟。在一例示中，上述之乾燥步驟之溫度係100至150℃，進行1至3小時。在另一例示中，上述之煅燒步驟之溫度係300至500℃，進行3至5小時。
值得一提的是，本發明方法之特徵之一係捨棄習知含浸法或共沉澱法，而是將觸媒材料經捏拌混合後，再經熱處理製程，以製得脫除VOCs的板狀觸媒。由於此製造方法不需要於水溶液中配置觸媒，可減少廢水的排放以及製程所需時間。
本發明方法所得之板狀觸媒應用於脫除VOCs時，可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯等。
以下列舉數個實施例，藉此更詳盡闡述本發明之脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法，然其並非用以限定本發明，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
此實施例係依序先將543公克二氧化鈦、324公克硝酸銅以及少量的水置於捏拌裝置中，進行捏拌1至3小時，以形成第一糰料。然後，將325公克硝酸錳與少量的水混合後，再加入捏拌裝置與第一糰料混合，進行捏拌1至3小時，以形成第二糰料。隨後，將143公克無機纖維加入捏拌裝置，進行捏拌2至4小時。隨之，將45公克黏土加入捏拌裝置，進行捏拌2至4小時，以形成觸媒材料，其中觸媒材料的水含量為220公克。
接著，將糰料狀之觸媒材料利用例如塗覆滾輪塗覆於
不鏽鋼金屬網上，以形成板狀觸媒基材。
然後，將板狀觸媒基材進行熱處理，進行乾燥步驟，於100至150℃之溫度進行1至3小時，再進行煅燒步驟，於300至500℃之溫度進行3至5小時，以形成脫除VOCs的板狀觸媒。
之後，刮除金屬網上的脫除VOCs觸媒，以形成顆粒狀之脫除VOCs觸媒，做為活性測試使用。
同實施例1之脫除VOCs觸媒的製作方法，不同處在於實施例2至8係改變成份的使用量以及熱處理的溫度與時間，其配方如第1表所示。
將模擬工業製程之含有VOCs煙道尾氣(以下簡稱反應氣體)通入第1圖的觸媒脫除VOCs能力之測試系統中，以評估上述實施例1至8對VOCs之脫除效率、以及反應溫度對觸媒脫除VOCs效率之評估。
請參閱第2圖，其係繪示根據本發明一實施例之觸媒脫除VOCs能力之測試系統的部分示意圖。此觸媒脫除VOCs能力之測試系統200包括管狀石英玻璃反應管205、反應器207、溫度控制器209、VOCs加熱瓶211、緩衝瓶213、低溫收集瓶215以及氣相色層分析儀217。
進行脫除VOCs能力之測試時，首先將總重1公克(g)
的脫除VOCs的顆粒狀觸媒201，置於長55公分、直徑2.0公分之石英玻璃反應管205中，觸媒填充高度為約6.0公分，再將裝有上述之顆粒狀觸媒201之石英玻璃反應管205置於反應器207(加熱器)中，測試實施例1至8脫除VOCs能力。
前述之溫度控制器209係連接至反應器207，以控制反應器207中之反應溫度。前述之石英玻璃反應管205具有入口端219a及出口端219b，其中入口端219a經由管線225a係連接至緩衝瓶213。緩衝瓶213經由管線225b係連接至VOCs加熱瓶211，其中VOCs加熱瓶211用以容置有機化合物。
氮氣源221經由管線225c可提供VOCs加熱瓶211所需的氣體。空氣源223由管線225d可提供緩衝瓶213所需的氣體。
在進行測試前，先將VOCs加熱瓶211加熱，以使VOCs(例如苯、甲苯、二甲苯)揮發成氣體，再由氮氣源221之氮氣經由管線225c與VOCs氣體混合，以形成第一氣體。再將第一氣體經由管線225b進入緩衝瓶213，並且由空氣源223之空氣經由管線225d與第一氣體在緩衝瓶213內混合成反應氣體。其中管線225b係以加熱裝置227包覆，用以保持管線225b之溫度。
進行測試時，將緩衝瓶213內之反應氣體經由管線225a導入石英玻璃反應管205中，以進行觸媒脫除VOCs反應，其中管線225a係以加熱裝置227包覆，用以保持管線225a之溫度。
在進行觸媒脫除VOCs測試時，反應溫度係由室溫緩慢升溫至預定的反應溫度，並在此反應溫度下進行觸媒對VOCs之脫除反應。
前述之出口端219b連接至低溫收集瓶215，用以冷卻反應後之氣體及吸附多餘的水氣。另外，反應器207之出口端219b處的低溫收集瓶215係連接至氣相色層分析儀217，例如附有火焰離子化偵測器(flame ionization detector；FID)之氣相色層分析儀(gas chromatography；GC)(Model No.6890；Agilent)，以取樣檢測反應物及產物中VOCs的濃度，並與進料時未反應之VOCs的濃度進行比對，由此計算出觸媒對VOCs之脫除效率。
上述反應氣體之組成為1~5體積百分比(vol%)之VOCs，500 ppm之二氧化硫以及2.7~3 vol%之水氣，氣體空間流量為5000 hr-1
，反應溫度為300℃至325℃，反應時間為4小時。
關於觸媒對VOCs之脫除效率係根據下式(I)的定義：
A
：VOCs的進料體積百分比
B
：VOCs的出料體積百分比
由第1表之評估結果可知，上述之板狀觸媒在反應溫
度為300℃至325℃，經反應4小時後，可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
請參閱第3圖，由第3圖之評估結果可知，實施例2在反應溫度200℃，對於甲苯、二甲苯、苯之脫除效率已達60%至70%。在反應溫度260℃，對於甲苯、二甲苯或苯之脫除效率係90%至95%。在反應溫度300℃和320℃，對於甲苯、二甲苯或苯之脫除效率均大於95%，而且伴隨反應溫度的增加，對於甲苯、二甲苯或苯之脫除效率也隨之上升。
由於燒結工場中之觸媒容易因粉塵衝擊而脫落，故板狀觸媒必須進行在觸媒強度測試，觸媒重量損失必須小於0.7公克(g)。
板狀觸媒試片面積係10公分(cm)×10公分，試片厚度為0.8至1.0毫米(mm)，利用桌上型噴砂機(兆順SBC-110)進行觸媒強度測試。測試條件係噴砂氣壓為2.0 kg/cm2
，砂材為玻璃砂，粒徑為50~105微米(μm)，試片中心點與噴嘴之距離為120 mm，試片平面與噴砂氣流成12度角。
第1表列出各實施例之各板狀觸媒原料的組成與觸媒強度測試的結果。其中，「○」表觸媒重量損失小於0.7公克。
由第1表測試結果可知，各板狀觸媒在經過觸媒強度
測試後，觸媒重量損失均小於0.7公克，均通過觸媒強度測試，可施用於燒結工場等具有粉塵之工業製程。
綜言之，關於本發明之脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法暨應用，其係將觸媒材料經捏拌混合後，再經熱處理製程而製得脫除VOCs的板狀觸媒。由於此製造方法不需要於水溶液中配置，可減少廢水的排放以及製程所需時間。此外，本發明之製作方法所得之板狀觸媒可脫除廢氣中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。並且，本發明之脫除VOCs的板狀觸媒具有良好之觸媒強度，可承受工業製程中粉塵之衝擊。
惟在此需補充的是，本發明雖以特定成份、特定反應條件、特定分析方式、特定試驗或特定設備等作為例示，說明本發明之脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法暨應用，惟本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者可知，本發明並不限於此，在不脫離本發明之精神和範圍內，本發明之脫除VOCs的板狀觸媒及其製造方法暨應用亦可使用其他成份、其他反應條件、其他分析方式、其他試驗或其他等級相當的設備等進行。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供金屬網之步驟
130‧‧‧進行捏拌步驟形成觸媒材料之步驟
150‧‧‧利用輥軋步驟將觸媒材料形成於金屬網之至少一面之步驟
170‧‧‧進行熱處理製程形成脫除VOCs的板狀觸媒之步驟
200‧‧‧系統
201‧‧‧顆粒狀觸媒
205‧‧‧石英玻璃反應管
207‧‧‧反應器
209‧‧‧溫度控制器
211‧‧‧VOCs加熱瓶
213‧‧‧緩衝瓶
215‧‧‧低溫收集瓶
217‧‧‧氣相色層分析儀
219a‧‧‧入口端
219b‧‧‧出口端
221‧‧‧氮氣源
223‧‧‧空氣源
225a/225b/225c/225d‧‧‧管線
227‧‧‧加熱裝置
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖係繪示依照本發明之一實施方式的一種脫除VOCs的板狀觸媒之製造方法的流程圖。
第2圖係根據本發明一實施例之觸媒脫除VOCs能力之測試系統的部分示意圖。
第3圖係繪示本發明一實施例之觸媒於不同反應溫度對於VOCs之脫除效率。
100‧‧‧脫除VOCs的板狀觸媒之製造方法
110‧‧‧提供金屬網之步驟
130‧‧‧進行捏拌步驟形成觸媒材料之步驟
150‧‧‧利用輥軋步驟將觸媒材料形成於金屬網之至少一面之步驟
170‧‧‧進行熱處理製程形成脫除VOCs的板狀觸媒之步驟
Claims (15)
- 一種脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，包含：提供一觸媒材料，其中該觸媒材料至少包含銅金屬鹽、錳金屬鹽、二氧化鈦、黏土、無機纖維以及水，但不含釩、鎢以及鉬；將該觸媒材料以一輥軋步驟形成於一金屬網之至少一面，以形成一板狀觸媒基材，對該板狀觸媒基材進行一熱處理製程，以形成一脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒，其中該板狀觸媒係用於脫除苯、二甲苯、甲苯以及上述之任意組合所組成之一族群。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該觸媒材料包含20.3重量百分比至27.6重量百分比之銅金屬鹽、20.2重量百分比至28.6重量百分比之錳金屬鹽、33.6重量百分比至46.3重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏土、4.1重量百分比至9.5重量百分比之無機纖維以及6.8重量百分比至18重量百分比之水。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該觸媒材料包含21.7重量百分比至26.2重量百分比之銅金屬鹽、21.5重量百分比至25.4重量百分比之錳金屬鹽、35.4重量百分比至43.1重量百分比之二氧化鈦、2.1重量百分比至4.1重量百分比之黏 土、4.3重量百分比至9.3重量百分比之無機纖維以及7.1重量百分比至14重量百分比之水。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該銅金屬鹽係選自於由硝酸銅、醋酸銅以及上述之任意組合所組成之一族群。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該錳金屬鹽該係選自於由硝酸錳、醋酸錳以及上述之任意組合所組成之一族群。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該銅與該錳之原子比係1：1至1：5.5。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該銅與該錳之原子比係1：1至1：2。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該黏土之一材料為含鋁之矽氧化物。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合 物的板狀觸媒之製造方法，其中該無機纖維之一材料為氧化矽。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該金屬網之材質為不鏽鋼。
- 如申請專利範圍第1項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該熱處理製程係包含一乾燥步驟以及一煅燒步驟。
- 如申請專利範圍第11項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該乾燥步驟之溫度係100至150℃。
- 如申請專利範圍第11項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒之製造方法，其中該煅燒步驟之溫度係300至500℃。
- 一種脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒，其係根據申請專利範圍第1項至第13項任一項之方法而製得。
- 一種脫除除揮發性有機化合物之方法，其特徵在於利用申請專利範圍第14項所述之脫除揮發性有機化合物的板狀觸媒對於苯、二甲苯或甲苯之脫除率大於95%。
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