CN103721723B - 脱除挥发性有机化合物的板状催化剂及其制造方法暨应用 - Google Patents
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Abstract
一种脱除挥发性有机化合物的板状催化剂及其制造方法暨应用。其是将铜金属盐、锰金属盐、二氧化钛、粘土、无机纤维以及水捏拌混合成催化剂材料后，利用辊轧步骤将催化剂材料形成于金属网上，并经热处理制程，以形成脱除挥发性有机化合物的板状催化剂。
Description
技术领域
本发明是有关于一种催化剂，且特别是有关于一种脱除挥发性有机化合物的板状催化剂及其制造方法暨应用。
背景技术
近年来，在一贯作业钢厂或烧结工厂中等工业，废气中常会有挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)的存在，挥发性有机化合物会对于人体以及其它生物均有毒害，故会造成环境的污染。伴随着环保意识的高涨，工业必须肩负其社会责任，因此在废气排放前，必须进行脱除VOCs的作业。
为清除VOCs，已知技术发展出利用贵金属作为主要活性中心的脱除VOCs的催化剂。然而，贵金属索价不斐，为求降低成本，目前业界尝试利用过渡金属作为活性中心，发展脱除VOCs的催化剂。
已知过渡金属催化剂主要是将含有过渡金属的水溶液，以含浸或共沉淀的方式，形成在蜂巢状与颗粒状担体或基材上而制得。然而，此制程存在下列缺点，首先，利用含浸或共沉淀等方式制备催化剂时，活性成份需于水溶液中耗费较长的时间才能沉淀于担体或基材表面。上述制程会产生大量废液，对环境再度造成污染。
其次，由于一贯作业的钢厂所产生的废气夹带有粉尘，在通过已知蜂巢状或颗粒状的催化剂时，一方面，粉尘会冲击蜂巢状或颗粒状的催化剂，造成过渡金属的剥落，影响脱除VOCs的效果。另一方面，则因粉尘会累积在蜂巢状或颗粒状催化剂之间，使得废气不易流经蜂巢状或颗粒状的催化剂，造成巨大压差，而迫使作业停摆。
有鉴于此，亟需提出一种脱除VOCs的催化剂及其制造方法，藉以改善已知催化剂所引起的种种问题。
发明内容
因此，本发明的一个方面是提供一种脱除VOCs的板状催化剂的制造方法，其是将铜金属盐、锰金属盐、二氧化钛、粘土、无机纤维以及水捏拌混合成催化剂材料后，利用辊轧步骤将催化剂材料形成于金属网上，并经热处理制程，以形成脱除VOCs的板状催化剂。由于此制造方法不需要于水溶液中配置，可减少废水的排放以及制程所需时间，因此可改善已知脱除VOCs的催化剂配制过程所引起的种种问题。
本发明的另一方面则是提供一种脱除VOCs的板状催化剂，其是利用上述方法制得。
本发明的又一方面则是在提供一种脱除VOCs的方法，其特征在于此板状催化剂可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
根据本发明的上述方面，提供一种脱除VOCs的板状催化剂的制造方法。在一实施例中，此方法包含提供催化剂材料，其中上述的催化剂材料至少包含铜金属盐、锰金属盐、二氧化钛、粘土、无机纤维以及水，但不含钒、钨以及钼。然后，将催化剂材料以辊轧步骤形成于金属网的至少一面，以形成板状催化剂基材。接着，对板状催化剂基材进行热处理制程，以形成脱除VOCs的板状催化剂，上述的板状催化剂是用于脱除苯、二甲苯或甲苯以及上述的任意组合。
依据本发明一实施例，上述的催化剂材料包含20.3重量百分比至27.6重量百分比的铜金属盐、20.2重量百分比至28.6重量百分比的锰金属盐、33.6重量百分比至46.3重量百分比的二氧化钛、2.1重量百分比至4.1重量百分比的粘土、4.1重量百分比至9.5重量百分比的无机纤维以及6.8重量百分比至18重量百分比的水。
依据本发明一实施例，上述的催化剂材料包含21.7重量百分比至26.2重量百分比的铜金属盐、21.5重量百分比至25.4重量百分比的锰金属盐、35.4重量百分比至43.1重量百分比的二氧化钛、2.1重量百分比至4.1重量百分比的粘土、4.3重量百分比至9.3重量百分比的无机纤维以及7.1重量百分比至14重量百分比的水。
依据本发明一实施例，上述的铜金属盐可包括但不限于硝酸铜、醋酸铜及其任意组合。
依据本发明一实施例，上述的锰金属盐可包括但不限于硝酸锰、醋酸锰及其任意组合。
依据本发明一实施例，上述的铜与锰的原子比是1：1至1：5.5。在另一实施例中，上述的铜与锰的原子比是1：1至1：2。
依据本发明一实施例，上述的粘土的材料为含铝的硅氧化物。在另一实施例中，上述的无机纤维的材料为氧化硅。在又一实施例中，上述的金属网的材质为不锈钢。
依据本发明一实施例，上述的热处理制程是包含干燥步骤以及煅烧步骤。在一例示中，上述的干燥步骤的温度是100至150℃。在另一例示中，上述的煅烧步骤的温度是300至500℃。
根据本发明的另一方面，提供一种脱除VOCs的板状催化剂，其是利用上述的方法制得。
根据本发明的其它方面，提供一种脱除VOCs的方法，其特征在于此板状催化剂可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
关于本发明的脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法暨应用，其是将催化剂材料经捏拌混合后，再经热处理制程而制得脱除VOCs的板状催化剂。由于此制造方法不需要于水溶液中配置，可减少废水的排放以及制程所需时间。此外，本发明的制作方法所得的板状催化剂可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
附图说明
为让本发明的上述和其它目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1是绘示依照本发明的一实施方式的一种脱除VOCs的板状催化剂的制造方法的流程图；
图2是根据本发明一实施例的催化剂脱除VOCs能力的测试系统的部分示意图；
图3是绘示本发明一实施例的催化剂于不同反应温度对于VOCs的脱除效率；
其中，主要元件符号说明：
100：方法 110：提供金属网的步骤
130：进行捏拌步骤形成催化剂材料的步骤
150：利用辊轧步骤将催化剂材料形成于金属网的至少一面的步骤
170：进行热处理制程形成脱除VOCs的板状催化剂的步骤
200：系统 201：颗粒状催化剂
205：石英玻璃反应管 207：反应器
209：温度控制器 211：VOCs加热瓶
213：缓冲瓶 215：低温收集瓶
217：气相色层分析仪 219a：入口端
219b：出口端 221：氮气源
223：空气源 225a/225b/225c/225d：管线
227：加热装置
具体实施方式
承前所述，本发明提供一种脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法暨应用，其是利用辊轧步骤将催化剂材料形成于金属网的至少一面，再经热处理制程，以形成脱除VOCs的板状催化剂。
催化剂材料
本发明的催化剂材料是以过渡金属作为活性中心。申言之，在一实施例中，本发明的催化剂材料至少包含铜金属盐、锰金属盐、二氧化钛、粘土、无机纤维以及水，但不含钒、钨以及钼。
在一实施例中，此催化剂材料包含20.3重量百分比至27.6重量百分比的铜金属盐、20.2重量百分比至28.6重量百分比的锰金属盐、33.6重量百分比至46.3重量百分比的二氧化钛、2.1重量百分比至4.1重量百分比的粘土、4.1重量百分比至9.5重量百分比的无机纤维以及6.8重量百分比至18重量百分比的水。
在一实施例中，此催化剂材料包含21.7重量百分比至26.2重量百分比的铜金属盐、21.5重量百分比至25.4重量百分比的锰金属盐、35.4重量百分比
至43.1重量百分比的二氧化钛、2.1重量百分比至4.1重量百分比的粘土、4.3重量百分比至9.3重量百分比的无机纤维以及7.1重量百分比至14重量百分比的水。
在一例示中，上述的铜金属盐与锰金属盐是作为活性中心。在另一例示中，上述的二氧化钛则为载体，使活性中心可附着于载体之上。在又一例示中，上述的粘土是作为结合剂，使催化剂材料可被辊轧于金属网上，上述的无机纤维则用以增加催化剂材料附着于金属网的强度。
在一例示中，上述的铜金属盐可包括但不限于硝酸铜、醋酸铜及其任意组合。在另一例示中，上述的锰金属盐可包括但不限于硝酸锰、醋酸锰及其任意组合。
在一实施例中，上述的铜金属盐与锰金属盐分别具有2至4个结晶水。
在一实施例中，上述的铜与锰的原子比是特定比例。在一例示中，上述的铜与锰的原子比是1：1至1：5.5。在另一例示中，上述的铜与锰的原子比是1：1至1：2。
在一实施例中，上述的粘土的材料为含铝的硅氧化物。在另一实施例中，上述的无机纤维的材料为氧化硅。
脱除VOCs的板状催化剂的制造方法
请参照图1，其是绘示依照本发明的一实施例的脱除VOCs的板状催化剂的制造方法的流程示意图。
首先，如步骤110所示，提供金属网。在一实施例中，金属网的材质可包括但不限于不锈钢。
接着，如步骤130所示，将催化剂材料进行捏拌步骤，其中催化剂材料如前所载，不另赘述。在一实施例中，依序先将二氧化钛、铜金属盐以及少量的水置于捏拌装置中，进行捏拌1至3小时。然后，将锰金属盐与少量的水混合后，再加入捏拌装置，进行捏拌1至3小时。随后，将无机纤维加入捏拌装置，进行捏拌2至4小时。随之，将粘土加入捏拌装置，进行捏拌2至4小时，以形成催化剂材料。
再者，如步骤150所示，将上述的催化剂材料利用辊轧步骤形成于金属网，以形成板状催化剂基材，其中每单位面积(cm2)的催化剂材料的涂布量为0.1克 至0.15克。
随后，如步骤170所示，将板状催化剂基材进行热处理制程。在一实施例中，上述的热处理制程是包含干燥步骤以及煅烧步骤。在一例示中，上述的干燥步骤的温度是100至150℃，进行1至3小时。在另一例示中，上述的煅烧步骤的温度是300至500℃，进行3至5小时。
值得一提的是，本发明方法的特征之一是舍弃已知含浸法或共沉淀法，而是将催化剂材料经捏拌混合后，再经热处理制程，以制得脱除VOCs的板状催化剂。由于此制造方法不需要于水溶液中配置催化剂，可减少废水的排放以及制程所需时间。
脱除VOCs的板状催化剂的应用
本发明方法所得的板状催化剂应用于脱除VOCs时，可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯等。
以下列举数个实施例，藉此更详尽阐述本发明的脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法，然其并非用以限定本发明，因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。
实施例：制备脱除VOCs的板状催化剂
实施例1
此实施例是依序先将543克二氧化钛、324克硝酸铜以及少量的水置于捏拌装置中，进行捏拌1至3小时，以形成第一团料。然后，将325克硝酸锰与少量的水混合后，再加入捏拌装置与第一团料混合，进行捏拌1至3小时，以形成第二团料。随后，将143克无机纤维加入捏拌装置，进行捏拌2至4小时。随之，将45克粘土加入捏拌装置，进行捏拌2至4小时，以形成催化剂材料，其中催化剂材料的水含量为220克。
接着，将团料状的催化剂材料利用例如涂覆滚轮涂覆于不锈钢金属网上，以形成板状催化剂基材。
然后，将板状催化剂基材进行热处理，进行干燥步骤，于100至150℃的温度进行1至3小时，再进行煅烧步骤，于300至500℃的温度进行3至5小时，以形成脱除VOCs的板状催化剂。
之后，刮除金属网上的脱除VOCs催化剂，以形成颗粒状的脱除VOCs催化剂，做为活性测试使用。
实施例2至8
同实施例1的脱除VOCs催化剂的制作方法，不同处在于实施例2至8是改变成份的使用量以及热处理的温度与时间，其配方如表1所示。
评价方式
1.催化剂脱除VOCs能力的测试系统
将模拟工业制程的含有VOCs烟道尾气(以下简称反应气体)通入图2的催化剂脱除VOCs能力的测试系统中，以评估上述实施例1至8对VOCs的脱除效率、以及反应温度对催化剂脱除VOCs效率的评估。
请参阅图2，其是绘示根据本发明一实施例的催化剂脱除VOCs能力的测试系统的部分示意图。此催化剂脱除VOCs能力的测试系统200包括管状石英玻璃反应管205、反应器207、温度控制器209、VOCs加热瓶211、缓冲瓶213、低温收集瓶215以及气相色层分析仪217。
进行脱除VOCs能力的测试时，首先将总重1克(g)的脱除VOCs的颗粒状催化剂201，置于长55厘米、直径2.0厘米的石英玻璃反应管205中，催化剂填充高度为约6.0厘米，再将装有上述的颗粒状催化剂201的石英玻璃反应管205置于反应器207(加热器)中，测试实施例1至8脱除VOCs能力。
前述的温度控制器209是连接至反应器207，以控制反应器207中的反应温度。前述的石英玻璃反应管205具有入口端219a及出口端219b，其中入口端219a经由管线225a是连接至缓冲瓶213。缓冲瓶213经由管线225b是连接至VOCs加热瓶211，其中VOCs加热瓶211用以容置有机化合物。
氮气源221经由管线225c可提供VOCs加热瓶211所需的气体。空气源223由管线225d可提供缓冲瓶213所需的气体。
在进行测试前，先将VOCs加热瓶211加热，以使VOCs(例如苯、甲苯、二甲苯)挥发成气体，再由氮气源221的氮气经由管线225c与VOCs气体混合，以形成第一气体。再将第一气体经由管线225b进入缓冲瓶213，并且由空气源223的空气经由管线225d与第一气体在缓冲瓶213内混合成反应气体。其 中管线225b是以加热装置227包覆，用以保持管线225b的温度。
进行测试时，将缓冲瓶213内的反应气体经由管线225a导入石英玻璃反应管205中，以进行催化剂脱除VOCs反应，其中管线225a是以加热装置227包覆，用以保持管线225a的温度。
在进行催化剂脱除VOCs测试时，反应温度是由室温缓慢升温至预定的反应温度，并在此反应温度下进行催化剂对VOCs的脱除反应。
前述的出口端219b连接至低温收集瓶215，用以冷却反应后的气体及吸附多余的水气。另外，反应器207的出口端219b处的低温收集瓶215是连接至气相色层分析仪217，例如附有火焰离子化侦测器(flame ionization detector；FID)的气相色层分析仪(gas chromatography；GC)(Model No.6890；Agilent)，以取样检测反应物及产物中VOCs的浓度，并与进料时未反应的VOCs的浓度进行比对，由此计算出催化剂对VOCs的脱除效率。
上述反应气体的组成为1~5体积百分比(vol%)的VOCs，500ppm的二氧化硫以及2.7~3vol%的水气，气体空间流量为5000hr-1，反应温度为300℃至325℃，反应时间为4小时。
2.评估催化剂脱除VOCs的效率
关于催化剂对VOCs的脱除效率是根据下式(I)的定义：
A:VOCs的进料体积百分比
B:VOCs的出料体积百分比
2.1催化剂脱除VOCs效率的评估
由表1的评估结果可知，上述的板状催化剂在反应温度为300℃至325℃，经反应4小时后，可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。
2.2反应温度对催化剂脱除VOCs效率的评估
请参阅图3，由图3的评估结果可知，实施例2在反应温度200℃，对于甲苯、二甲苯、苯的脱除效率已达60%至70%。在反应温度260℃，对于甲苯、 二甲苯或苯的脱除效率是90%至95%。在反应温度300℃和320℃，对于甲苯、二甲苯或苯的脱除效率均大于95%，而且伴随反应温度的增加，对于甲苯、二甲苯或苯的脱除效率也随之上升。
3.催化剂强度的测试系统
由于烧结工场中的催化剂容易因粉尘冲击而脱落，故板状催化剂必须进行在催化剂强度测试，催化剂重量损失必须小于0.7克(g)。
板状催化剂试片面积是10厘米(cm)×10厘米，试片厚度为0.8至1.0毫米(mm)，利用桌上型喷砂机(兆顺SBC-110)进行催化剂强度测试。测试条件是喷砂气压为2.0kg/cm2，砂材为玻璃砂，粒径为50~105微米(μm)，试片中心点与喷嘴的距离为120mm，试片平面与喷砂气流成12度角。
表1列出各实施例的各板状催化剂原料的组成与催化剂强度测试的结果。其中，“○”表示催化剂重量损失小于0.7克。
由表1测试结果可知，各板状催化剂在经过催化剂强度测试后，催化剂重量损失均小于0.7克，均通过催化剂强度测试，可施用于烧结工场等具有粉尘的工业制程。
综言之，关于本发明的脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法暨应用，其是将催化剂材料经捏拌混合后，再经热处理制程而制得脱除VOCs的板状催化剂。由于此制造方法不需要于水溶液中配置，可减少废水的排放以及制程所需时间。此外，本发明的制作方法所得的板状催化剂可脱除废气中至少95%的苯、二甲苯或甲苯。并且，本发明的脱除VOCs的板状催化剂具有良好的催化剂强度，可承受工业制程中粉尘的冲击。
惟在此需补充的是，本发明虽以特定成份、特定反应条件、特定分析方式、特定试验或特定设备等作为例示，说明本发明的脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法暨应用，惟本发明所属技术领域中任何具有通常知识者可知，本发明并不限于此，在不脱离本发明的精神和范围内，本发明的脱除VOCs的板状催化剂及其制造方法暨应用亦可使用其它成份、其它反应条件、其它分析方式、其它试验或其它等级相当的设备等进行。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，在本发明所属技术领域中任何具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。
表1
Claims (9)
1.一种脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，包含：
提供一催化剂材料，其中所述催化剂材料为团料状，所述催化剂材料至少包含20.3重量百分比至25.1重量百分比的铜金属盐、20.2重量百分比至27.3重量百分比的锰金属盐、33.8重量百分比至36.1重量百分比的二氧化钛、2.5重量百分比至3重量百分比的粘土、6.9重量百分比至9.2重量百分比的无机纤维以及7.2重量百分比至13.8重量百分比的水，但不含钒、钨以及钼，所述铜金属盐是选自于由硝酸铜、醋酸铜以及上述的任意组合所组成的一族群，所述锰金属盐是选自于由硝酸锰、醋酸锰以及上述的任意组合所组成的一族群，且其中提供所述催化剂材料的步骤更包含对催化剂材料进行一捏拌步骤达6小时至14小时，以形成团料状的催化剂材料；
将所述催化剂材料以一辊轧步骤形成于一金属网的至少一面，以形成一板状催化剂基材；以及
对该所述板状催化剂基材进行一热处理制程，以形成一脱除挥发性有机化合物的板状催化剂，其中所述板状催化剂是用于脱除苯、二甲苯、甲苯以及上述的任意组合所组成的一族群。
2.如权利要求1所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述粘土的材料为含铝的硅氧化物。
3.如权利要求1所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述无机纤维的材料为氧化硅。
4.如权利要求1所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述金属网的材质为不锈钢。
5.如权利要求1所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述热处理制程是包含一干燥步骤以及一煅烧步骤。
6.如权利要求5所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述干燥步骤的温度是100至150℃。
7.如权利要求5所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂的制造方法，其中所述煅烧步骤的温度是300至500℃。
8.一种脱除挥发性有机化合物的板状催化剂，其是根据权利要求1至7任一项的方法而制得。
9.一种脱除挥发性有机化合物的方法，其特征在于利用权利要求8所述的脱除挥发性有机化合物的板状催化剂对苯、二甲苯或甲苯的脱除率大于95％。
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