WO2012077177A1 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
他の方法として、対流が起きにくいように、乾燥工程の初期に低い温度でゆっくりと乾燥させる予備乾燥工程を設けることが考えられる。乾燥工程の初期に低い温度でゆっくりと乾燥させる予備乾燥工程を設けることは、乾燥工程により多くの時間が必要になり、生産効率が低下する要因になる。また、それに伴い、乾燥させる設備を大きくする必要がある点、乾燥に要するエネルギが大きくなる点など、設備コストや生産コストを増大させる原因になり得る。このように、結着剤を混ぜた負極合剤を金属箔に塗布した場合には、高温の乾燥雰囲気に曝して乾燥させることができず、乾燥時間を短くできなかった。
正極シート220は、図2に示すように、帯状の正極集電体221(正極芯材)を有している。正極集電体221には、正極に適する金属箔が好適に使用され得る。この正極集電体221には、所定の幅を有する帯状のアルミニウム箔が用いられている。また、正極シート220は、未塗工部222と正極合剤層223とを有している。未塗工部222は正極集電体221の幅方向片側の縁部に沿って設定されている。正極合剤層223は、正極活物質を含む正極合剤224が塗工された層である。正極合剤224は、正極集電体221に設定された未塗工部222を除いて、正極集電体221の両面に塗工されている。
ここで、図4は、リチウムイオン二次電池100の正極シート220の断面図である。なお、図4において、正極合剤層223の構造が明確になるように、正極合剤層223中の正極活物質610と導電材620を大きく模式的に表している。
導電材620としては、例えば、カーボン粉末やカーボンファイバーなどのカーボン材料が例示される。このような導電材から選択される一種を単独で用いてもよく二種以上を併用してもよい。カーボン粉末としては、種々のカーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック、黒鉛化カーボンブラック、カーボンブラック、黒鉛、ケッチェンブラック)、グラファイト粉末などのカーボン粉末を用いることができる。
また、バインダ630は、正極活物質610や導電材620の各粒子を結着させたり、これらの各粒子と正極集電体221とを結着させたりする。かかるバインダ630としては、使用する溶媒に溶解または分散可溶なポリマーを用いることができる。例えば、水性溶媒を用いた正極合剤組成物においては、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)などのセルロース系ポリマー、また例えば、ポリビニルアルコール(PVA)や、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)などのフッ素系樹脂、酢酸ビニル共重合体やスチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)などのゴム類;などの水溶性または水分散性ポリマーを好ましく採用することができる。また、非水溶媒を用いた正極合剤組成物においては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリアクリルニトリル(PAN)などのポリマーを好ましく採用することができる。上記で例示したポリマー材料は、バインダとしての機能の他に、上記組成物の増粘剤その他の添加剤としての機能を発揮する目的で使用されることもあり得る。
正極合剤層223は、例えば、上述した正極活物質610や導電材620を溶媒にペースト状(スラリ状)に混ぜ合わせた正極合剤224を作成し、正極集電体221に塗布し、乾燥させ、圧延することによって形成されている。この際、溶媒としては、水性溶媒および非水溶媒の何れも使用可能である。非水溶媒の好適な例としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)が挙げられる。
負極シート240は、図2に示すように、帯状の負極集電体241(負極芯材)を有している。負極集電体241には、負極に適する金属箔が好適に使用され得る。この実施形態では、負極集電体241には、所定の幅を有する帯状の銅箔が用いられている。また、負極シート240は、未塗工部242と、負極合剤層243とを有している。未塗工部242は負極集電体241の幅方向片側の縁部に沿って設定されている。負極合剤層243は、負極活物質を含む負極合剤244が塗工された層である。負極合剤244は、負極集電体241に設定された未塗工部242を除いて、負極集電体241の両面に塗工されている。
図5は、リチウムイオン二次電池100の負極シート240の断面図である。また、図5において、負極合剤層243の構造が明確になるように、負極合剤層243中の負極活物質710を大きく模式的に表している。ここでは、負極活物質710は、いわゆる鱗片状(Flake Graphite)黒鉛が用いられた場合を図示しているが、負極活物質710は、図示例に限定されない。負極合剤層243には、図5に示すように、負極活物質710や増粘剤(図示省略)やバインダ730などが含まれている。
負極活物質には、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、天然黒鉛や人造黒鉛のアモルファスカーボンなどの黒鉛(炭素系材料)が挙げられる。なお、負極活物質は、それ自体に導電性を有している。また、この例では、図3に示すように、負極合剤層243の表面には、さらに耐熱層245(HRL:heat-resistant layer)が形成されている。耐熱層245には、主として金属酸化物(例えば、アルミナ)で形成されている。なお、このリチウムイオン二次電池100では、負極合剤層243の表面に耐熱層245が形成されている。図示は省略するが、耐熱層は、例えば、セパレータ262、264の表面に形成されていてもよい。
また、負極活物質としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられる材料の一種または二種以上を特に限定なく使用することができる。負極活物質には、例えば、少なくとも一部にグラファイト構造(層状構造)を含む粒子状の炭素材料(カーボン粒子)が挙げられる。より具体的には、いわゆる黒鉛質(グラファイト)、難黒鉛化炭素質(ハードカーボン)、易黒鉛化炭素質(ソフトカーボン)、これらを組み合わせた炭素材料を用いることができる。例えば、天然黒鉛のような黒鉛粒子を使用することができる。また、負極活物質には、天然黒鉛表面に非晶質炭素コートを施した材料を用いることができる。
セパレータ262、264は、正極シート220と負極シート240とを隔てる部材である。この例では、セパレータ262、264は、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材で構成されている。セパレータ262、264には、例えば、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成された単層構造のセパレータや積層構造のセパレータがある。この例では、図2および図3に示すように、負極合剤層243の幅b1は、正極合剤層223の幅a1よりも少し広い。さらにセパレータ262、264の幅c1、c2は、負極合剤層243の幅b1よりも少し広い(c1、c2>b1>a1)。
捲回電極体200の正極シート220および負極シート240は、セパレータ262、264を介在させた状態で重ねられ、かつ、捲回されている。
また、この例では、電池ケース300は、図1に示すように、いわゆる角型の電池ケースであり、容器本体320と、蓋体340とを備えている。容器本体320は、有底四角筒状を有しており、一側面(上面)が開口した扁平な箱型の容器である。蓋体340は、当該容器本体320の開口(上面の開口)に取り付けられて当該開口を塞ぐ部材である。
その後、蓋体340に設けられた注液孔から電池ケース300内に電解液が注入される。電解液は、この例では、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒(例えば、体積比1:1程度の混合溶媒)にLiPF6を約1mol/リットルの濃度で含有させた電解液が用いられている。その後、注液孔に金属製の封止キャップを取り付けて(例えば溶接して)電池ケース300を封止する。なお、電解液としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液を使用することができる。
また、この例では、当該電池ケース300の扁平な内部空間は、扁平に変形した捲回電極体200よりも少し広い。捲回電極体200の両側には、捲回電極体200と電池ケース300との間に隙間310、312が設けられている。当該隙間310、312は、ガス抜け経路になる。
図4に示すように、この実施形態では、正極集電体221の両面にそれぞれ正極合剤224が塗工されている。かかる正極合剤224の層(正極合剤層223)には、正極活物質610と導電材620が含まれている。図5に示すように、負極集電体241の両面にそれぞれ負極合剤244が塗工されている。かかる負極合剤244の層(負極合剤層243)には、負極活物質710が含まれている。
ここで、正極合剤層223は、例えば、正極活物質610と導電材620の粒子間などに、空洞とも称すべき微小な隙間を有している。かかる正極合剤層223の微小な隙間には電解液(図示省略)が浸み渡り得る。また、負極合剤層243は、例えば、負極活物質710の粒子間などに、空洞とも称すべき微小な隙間を有している。かかる負極合剤層243の微小な隙間には電解液(図示省略)が浸み渡り得る。ここでは、かかる隙間(空洞)を適宜に「空孔」と称する。
図7は、かかるリチウムイオン二次電池100の充電時の状態を模式的に示している。充電時においては、図7に示すように、リチウムイオン二次電池100の電極端子420、440(図1参照)は、充電器40に接続される。充電器40の作用によって、充電時には、正極合剤層223中の正極活物質610(図4参照)からリチウムイオン(Li)が電解液280に放出される。また、正極活物質610(図4参照)からは電子が放出される。放出された電子は、図7に示すように、導電材620を通じて正極集電体221に送られ、さらに、充電器40を通じて負極へ送られる。また、負極では電子が蓄えられるとともに、電解液280中のリチウムイオン(Li)が、負極合剤層243中の負極活物質710(図5参照)に吸収され、かつ、貯蔵される。
図8は、かかるリチウムイオン二次電池100の放電時の状態を模式的に示している。放電時には、図8に示すように、負極から正極に電子が送られるとともに、負極合剤層243に貯蔵されたリチウムイオン(Liイオン)が、電解液280に放出される。また、正極では、正極合剤層223中の正極活物質610に電解液280中のリチウムイオン(Li)が取り込まれる。
なお、上記はリチウムイオン二次電池の一例を示すものである。リチウムイオン二次電池は上記形態に限定されない。また、同様に集電体に電極合剤が塗工された電極シートは、他にも種々の電池形態に用いられる。例えば、他の電池形態として、円筒型電池やラミネート型電池などが知られている。円筒型電池は、円筒型の電池ケースに捲回電極体を収容した電池である。また、ラミネート型電池は、正極シートと負極シートとをセパレータを介在させて積層した電池である。
供給部14は、走行経路12に金属箔12aを供給する部位である。この実施形態では、供給部14は、図9に示すように、走行経路12の始端に設けられている。供給部14には予め巻き芯14aに巻き取られた金属箔12aが配置されており、適宜に適当な量の金属箔12aが供給部14から走行経路12に供給されている。
回収部16は、走行経路12から金属箔12aを回収する部位である。この実施形態では、回収部16は、走行経路12の終端に設けられている。回収部16は、走行経路12において、所定の処理が施された金属箔12aを巻き芯16aに巻き取る巻取装置によって構成されている。かかる装置は、例えば、制御部16bに設定された所定のプログラムに従って駆動するモータ16cを備えている。巻き芯16aは、モータ16cによって操作されて金属箔12aを巻き取る。
バインダ塗布装置18は走行経路12に設けられており、金属箔12aにスラリー状のバインダ18aを塗る装置である。この実施形態では、バインダ塗布装置18は、予め定められた目付量で金属箔12aにバインダを塗ることができる装置であれば、種々の装置を採用することができる。この実施形態では、乾燥前のバインダの目付量は、例えば、0.020mg/cm2~0.030mg/cm2程度である。このため、印刷によって、金属箔12aにバインダを塗る装置が採用されている。かかる装置としては、例えば、グラビア印刷機と同様の構造を有する装置を採用することができる。
ここで、バインダ18aは溶媒に結着剤50(図10参照)となる粒子を分散させたスラリーである。この実施形態では、バインダ18aには、合剤供給工程において供給される負極合剤と同じ溶媒を用いるとよい。この実施形態では、バインダ18aの溶媒としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)が用いられている。バインダ18aに含まれた結着剤50は、スチレンブタジエンゴム(SBR)である。バインダ塗布工程で塗布されるスラリー状のバインダ18aの固形分濃度は、凡そ5wt%~20wt%に調整するとよい。この実施形態では、スラリー状のバインダ18aの固形分濃度は、13wt%程度に調整されている。また、スラリー状のバインダ18aの粘度は、凡そ50mPa・sec~2000mPa・sec(E型粘度計、25℃、2rpm時)に調整するとよい。
この実施形態では、バインダに含まれたスチレンブタジエンゴム(SBR)の粒径は、例えば、凡そ60nm~200nmの範囲にあることが好ましい。ここで、粒径は、動的光散乱法によって測定される粒度分布から求められるメジアン径(d50)が採用されている。粒度分布計としては、例えば、株式会社堀場製作所のLB550を用いることができる。
合剤供給工程は、金属箔12aに塗られたスラリー状のバインダ18aの上に重ねて黒鉛を含む負極合剤20aを供給する工程である。この実施形態では、合剤供給装置20は、図9に示すように、バックロール41と、ダイ42と、タンク43と、ポンプ44と、フィルタ45とを備えている。バックロール41は、走行経路12に沿って配設されており、金属箔12aを支持するローラである。ダイ42は、負極合剤20aを吐出する吐出口を有する。タンク43は、合剤供給工程で供給される負極合剤20aを貯留する容器である。ポンプ44は、タンク43からダイ42に負極合剤20aを供給する装置である。フィルタ45は、タンク43からダイ42に送られる負極合剤20aの供給経路に配置されている。
ここで、負極合剤20aは負極活物質710としての黒鉛を含む合剤である。ここで、黒鉛は、リチウムイオンを吸収したり、放出したりすることができ、かつ、磁場によって、リチウムの入り口になるエッジ部が配向する材料であればよい。かかる黒鉛は、例えば、六角板状結晶が複数の層を形成するように重なった層構造を有しているとよい。具体的には、天然黒鉛、人造黒鉛、天然黒鉛、人造黒鉛のアモルファスカーボンなどの炭素系材料を用いることができる。負極合剤20aの溶媒は、水性溶媒および非水溶媒の何れも使用可能であるが、この実施形態では、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)が用いられている。また、この実施形態では、負極合剤20aには、いわゆる結着剤50としてのSBRは含まれていない。
次に、磁場付与工程は、集電体としての金属箔12aに供給された負極合剤20aに対し、負極合剤20aが供給された集電体の面に直交する方向に磁力線が向いた磁場を付与する工程である。この実施形態では、磁場付与工程を具現化する磁場付与装置22は、図9に示すように、走行経路12を走行する金属箔12aを挟むように対向して配置した一対の磁石61、62で構成されている。この実施形態では、磁石61、62は、永久磁石で構成してもよいし、電気の作用によって磁力を生じさせる電磁石でもよい。この場合、走行経路12を走行する金属箔12aに対して、金属箔12aに直交する方向に磁力線が向いた磁場が発生するとよい。このため、金属箔12aを挟むように対向して配置した一対の磁石61、62は、それぞれ金属箔12aに向けて一方がS極、他方がN極になるように配置するとよい。
対流発生工程は、磁場付与工程において磁場が付与された負極合剤20aに熱を与えて負極合剤20aに対流を生じさせる工程である。この実施形態では、対流発生工程を具現化した対流発生装置24は、図9に示すように、金属箔12aに供給されたバインダ18aおよび負極合剤20aに対流が生じるとよい。この実施形態では、対流発生装置24は、金属箔12aの走行経路12に設けられた乾燥炉71で構成されている。乾燥炉71では、高温の乾燥雰囲気に金属箔12aを曝して、負極合剤20aに対流を生じさせるとよい。
Section Polisher処理)にて負極合剤層243の任意の断面を得る。当該断面に臭素又はオスニウムを反応させる。臭素やオスニウムは、SBRやアクリル系バインダの二次結合に反応して、SBRやアクリル系バインダに取り付く。かかる臭素やオスニウムを、EPMA(Electron Probe Micro Analysis)によって定量分析することによって、負極合剤層243の任意の断面のどの部分に、結着剤50がどの程度の割合で存在するかを測定することができる。
通常電極:負極合剤に結着剤としてのSBRを混ぜ、かつ、磁場配向をさせずに製造した;
磁場配向:負極合剤に結着剤としてのSBRを混ぜ、かつ、磁場配向のみを施して製造した;
プレコート:金属箔12aにスラリー状のバインダ18aを先に塗り(プレコート)、重ねて負極合剤20aを塗り、かつ、磁場配向をさせずに製造した;
磁場+プレコート:金属箔12aにスラリー状のバインダ18aを先に塗り(プレコート)、重ねて負極合剤20aを塗り、かつ、磁場配向を施した;
これに対して、他の実施形態では、例えば、図17に示すように、対流発生装置24(乾燥炉)の中に、磁場付与装置22を設けてもよい。この場合、磁場付与装置22は、対流発生装置24(乾燥炉)の中において、対流発生装置24(乾燥炉)の入り口近くに設けられているとよい。かかるリチウムイオン二次電池の製造装置10Aによれば、負極合剤20aに適切な磁場を付与することによって、磁場配向は0.5秒程度の短時間に行なわれる。磁場付与装置22は、対流発生装置24(乾燥炉)の中に配置されているので、対流発生装置24は磁場配向した状態で負極合剤20aを乾燥させることができる。このため、負極合剤20aは、黒鉛(負極活物質710)が磁場配向された状態を保ち易くなる。このように、磁場付与工程と対流発生工程とを概ね同じタイミングで行なってもよい。
また、上述したようにリチウムイオン二次電池の製造装置10は、例えば、図9に示すように、集電体(金属箔12a)を所定の経路に沿って走行し得るガイドを備えた走行経路12と、走行経路12に金属箔12aを供給する供給部14と、走行経路12から金属箔12aを回収する回収部16とを備えているとよい。そして、走行経路12に沿って、バインダ塗布装置18、合剤供給装置20、磁場付与装置22および対流発生装置24が設けられているとよい。
12 走行経路
12a 集電体(金属箔)
12b ガイド
14 供給部
14a 巻き芯
16 回収部
16a 巻き芯
16b 制御部
16c モータ
18 バインダ塗布装置(バインダ塗布工程)
18a スラリー状のバインダ
19 膜厚検査機
20 合剤供給装置(合剤供給工程)
20a 負極合剤
22 磁場付与装置(磁場付与工程)
24 対流発生装置(対流発生工程)
31 バインダ収容容器
32 タンク
33 ポンプ
34 グラビアロール
34a モータ
35、36 搬送ロール
37 ブレード
40 充電器
41 バックロール
42 ダイ
43 タンク
44 ポンプ
45 フィルタ
50 結着剤
51 エッジ部
52 外面(ベーサル面)
61、62 磁石
71 乾燥炉
100 リチウムイオン二次電池
200 捲回電極体
220 正極シート
221 正極集電体
222 未塗工部
222a 中間部分
223 正極合剤層
224 正極合剤
240、240A 負極シート
241 負極集電体
242 未塗工部
243、243A 負極合剤層
244 負極合剤
245 耐熱層
262 セパレータ
264 セパレータ
280 電解液
300 電池ケース
310 隙間
320 容器本体
322 蓋体と容器本体の合わせ目
340 蓋体
360 安全弁
420 電極端子(正極)
440 電極端子(負極)
610 正極活物質
620 導電材
630 バインダ
710 負極活物質
730 バインダ
1000 車両駆動用電池
Claims (15)
- 結着剤を含むスラリー状のバインダを集電体に塗るバインダ塗布工程;
前記バインダ塗布工程において前記集電体に塗られた前記スラリー状のバインダの上に重ねて、黒鉛を含む負極合剤を供給する合剤供給工程;
前記合剤供給工程において前記集電体に供給された前記負極合剤に対し、前記負極合剤が供給された前記集電体の面に直交する方向に磁力線が向いた磁場を付与する磁場付与工程;および、
前記磁場付与工程において磁場が付与された前記負極合剤に熱を与えて前記負極合剤に対流を生じさせる対流発生工程;
を含む、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記黒鉛は、六角板状結晶が複数の層を形成するように重なった層構造を有する、請求項1に記載された、リチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記黒鉛は、扁平な鱗片形状を有する、請求項1又は2に記載された、リチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記結着剤はSBRである、請求項1から3までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記バインダ塗布工程において塗られる前記スラリー状のバインダの粘度(Adv)が50mPa・sec≦Adv≦2000mPa・secである、請求項1から4までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記バインダ塗布工程において塗られる前記スラリー状のバインダの固形分濃度(Ads)が5wt%≦Ads≦20wt%である、請求項1から5までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記バインダ塗布工程において塗られる前記スラリー状のバインダの厚さ(At)が1.0μm≦At≦10.0μmである、請求項1から6までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記バインダ塗布工程では、グラビア印刷によって前記スラリー状のバインダが前記集電体に塗られる、請求項1から7までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記合剤供給工程によって供給される負極合剤は結着剤を含まない、請求項1から8までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記合剤供給工程によって供給される負極合剤の粘度(Bdv)が500mPa・sec≦Bdv≦5000mPa・secである、請求項1から9までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記合剤供給工程によって供給される負極合剤の固形分濃度(Bds)が40wt%≦Bds≦60wt%である、請求項1から10までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記磁場付与工程と前記対流発生工程とは、同じタイミングで行なわれ、前記合剤供給工程で前記集電体に塗布された前記負極合剤に対し、前記集電体に直交する方向に磁力線が向いた磁場を付与するとともに、前記負極合剤に熱を与えて対流を生じさせる、請求項1から11までの何れか一項に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 集電体を所定の経路に沿って走行し得るガイドを備えた走行経路;
前記走行経路に前記集電体を供給する供給部;
前記走行経路から前記集電体を回収する回収部;
前記走行経路に設けられ、前記集電体にスラリー状のバインダを塗るバインダ塗布装置;
前記バインダ塗布装置よりも前記回収部側において、前記走行経路に設けられ、前記集電体に塗られたスラリー状のバインダの上に重ねて、黒鉛を含む負極合剤を供給する合剤供給装置;
前記合剤供給装置よりも前記回収部側において、前記走行経路に設けられ、前記合剤供給装置で前記集電体に塗布された前記負極合剤に対し、前記集電体に直交する方向に磁力線が向いた磁場を付与する磁場付与装置;および、
前記磁場付与装置と同じか前記磁場付与装置よりも前記回収部側において、前記走行経路に設けられ、前記負極合剤に熱を与えて対流を生じさせる対流発生装置;
を含む、リチウムイオン二次電池の製造装置。 - 集電体と、
前記集電体に付着した負極合剤層と
を備え、
前記負極合剤層は黒鉛と結着剤とを含み、前記集電体の表面から前記負極合剤層の厚さが半分までの部分よりも、前記負極合剤層の厚さが半分から前記負極合剤層の表面までの部分の方が、前記結着剤の重量割合が少なく、
かつ、前記黒鉛は、六角板状結晶の層の層間面が集電体の表面に対して直交するように配向している、リチウムイオン二次電池。 - 集電体と、
前記集電体に付着した負極合剤層と
を備え、
前記負極合剤層は黒鉛と結着剤とを含み、前記負極合剤層のうち、前記集電体の表面から前記負極合剤層の厚さが20%までの部分よりも、前記集電体の表面から前記負極合剤層の厚さが50%から70%までの部分の方が、前記結着剤の重量割合が3%以上少なく、
かつ、前記黒鉛は、六角板状結晶の層の層間面が集電体の表面に対して直交するように配向している、リチウムイオン二次電池。
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