WO2011040385A1 - Ｎｉ膜の成膜方法 - Google Patents

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forming
nitrogen
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gas
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崇 西森
秀樹 湯浅
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Tokyo Electron Ltd
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    • H10P14/42—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials using a gas or vapour
    • H10P14/43—Chemical deposition, e.g. chemical vapour deposition [CVD]

Definitions

  • the present invention relates to a Ni film forming method for forming a Ni film by chemical vapor deposition (CVD).
  • Silicide is formed by the salicide process.
  • NiSi nickel silicide
  • NiSi film For forming a NiSi film, a method of forming a nickel (Ni) film on a Si substrate or a polysilicon film by physical vapor deposition (PVD) such as sputtering, and then annealing and reacting in an inert gas is often used.
  • PVD physical vapor deposition
  • PVD has a drawback of poor step coverage
  • a method of forming a Ni film by CVD with good step coverage has been studied (for example, International Publication No. 2007/116982).
  • nickel amidinate As a film forming material (precursor) for forming the Ni film by CVD, nickel amidinate can be suitably used. However, when forming a Ni film using nickel amidinate as the precursor, N is taken into the film and Ni nitride (Ni x N) is formed at the same time when the Ni film is formed, and the resulting film is a Ni film containing nitrogen, and there are other O films in the film. Impurities such as (oxygen) remain and the resistance of the film becomes high.
  • an object of the present invention is to provide a Ni film forming method for forming a Ni film with few impurities using nickel amidinate as a film forming raw material.
  • a Ni film containing nitrogen is formed on a substrate by CVD using nickel amidinate as a film forming material and at least one selected from ammonia, hydrazine, and derivatives thereof as a reducing gas.
  • Forming hydrogen supplying hydrogen gas to the Ni film containing nitrogen, generating atomic hydrogen using Ni as a catalyst, and desorbing nitrogen from the Ni film containing nitrogen by the generated atomic hydrogen;
  • a method of forming a Ni film is provided, in which a cycle including is performed once or a plurality of times.
  • a storage medium that operates on a computer and stores a program for controlling the film forming apparatus, and the program uses nickel amidinate as a film forming material during execution.
  • a cycle including generating atomic hydrogen using Ni as a catalyst and desorbing nitrogen from the Ni film containing nitrogen by the generated atomic hydrogen is performed once or a plurality of times.
  • a storage medium is provided that allows a computer to control the film deposition apparatus so that the film method is performed.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows an example of the film-forming apparatus for enforcing the film-forming method of the metal film which concerns on one Embodiment of this invention. It is a timing chart which shows the sequence of the film-forming method of the metal film which concerns on one Embodiment of this invention. It is a figure which shows the relationship between the cycle number when process temperature is 160 degreeC, and the specific resistance of Ni film
  • XRD X-ray diffraction
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a film forming apparatus for carrying out a metal film forming method according to an embodiment of the present invention.
  • the film forming apparatus 100 has a substantially cylindrical chamber 1 that is hermetically configured, in which a susceptor 2 for horizontally supporting a wafer W that is a substrate to be processed is an exhaust chamber that will be described later. It is arrange
  • the susceptor 2 is made of a ceramic such as AlN.
  • a heater 5 is embedded in the susceptor 2, and a heater power source 6 is connected to the heater 5.
  • a thermocouple 7 is provided in the vicinity of the upper surface of the susceptor 2, and a signal from the thermocouple 7 is transmitted to the heater controller 8.
  • the heater controller 8 transmits a command to the heater power supply 6 in accordance with a signal from the thermocouple 7, and controls the heating of the heater 5 to control the wafer W to a predetermined temperature.
  • an electrode 27 for applying high-frequency power is embedded.
  • a high-frequency power source 29 is connected to the electrode 27 via a matching unit 28. If necessary, high-frequency power is applied to the electrode 27 to generate plasma, and plasma CVD can be performed.
  • the susceptor 2 is provided with three wafer raising / lowering pins (not shown) so as to be able to project and retract with respect to the surface of the susceptor 2, and protrudes from the surface of the susceptor 2 when the wafer W is transferred. To be.
  • a circular hole 1 b is formed in the top wall 1 a of the chamber 1, and a shower head 10 is fitted so as to protrude into the chamber 1 therefrom.
  • the shower head 10 is for discharging a film-forming gas supplied from a gas supply mechanism 30 to be described later into the chamber 1.
  • a gas supply mechanism 30 to be described later into the chamber 1.
  • a first introduction path 11 is connected to the upper space 13, and a first gas discharge path 15 extends from the space 13 to the bottom surface of the shower head 10.
  • a second introduction path 12 is connected to the lower space 14, and a second gas discharge path 16 extends from the space 14 to the bottom surface of the shower head 10. That is, the shower head 10 is configured to discharge Ni compound gas and NH 3 gas or H 2 gas as film forming materials independently from the discharge paths 15 and 16.
  • An exhaust chamber 21 protruding downward is provided on the bottom wall of the chamber 1.
  • An exhaust pipe 22 is connected to the side surface of the exhaust chamber 21, and an exhaust device 23 having a vacuum pump, a pressure control valve, and the like is connected to the exhaust pipe 22.
  • an exhaust device 23 having a vacuum pump, a pressure control valve, and the like is connected to the exhaust pipe 22.
  • a loading / unloading port 24 for loading / unloading the wafer W and a gate valve 25 for opening / closing the loading / unloading port 24 are provided on the side wall of the chamber 1.
  • a heater 26 is provided on the wall portion of the chamber 1 so that the temperature of the inner wall of the chamber 1 can be controlled during the film forming process.
  • the gas supply mechanism 30 stores a nickel amidate, for example, Ni (II) N, N′-di-tert-butylamidinate (Ni (II) (tBu-AMD) 2 ) as a film forming raw material.
  • a raw material tank 31 is provided.
  • a heater 31a is provided around the film forming material tank 31 so that the film forming material in the tank 31 can be heated to an appropriate temperature.
  • Bubbling piping 32 for supplying Ar gas, which is a bubbling gas, from above is inserted into the film forming material tank 31 so as to be immersed in the film forming material.
  • An Ar gas supply source 33 is connected to the bubbling pipe 32, and a mass flow controller 34 as a flow rate controller and front and rear valves 35 are interposed.
  • a raw material gas delivery pipe 36 is inserted into the film forming raw material tank 31 from above, and the other end of the raw material gas delivery pipe 36 is connected to the first introduction path 11 of the shower head 10.
  • a valve 37 is interposed in the source gas delivery pipe 36.
  • the source gas delivery pipe 36 is provided with a heater 38 for preventing the deposition source gas from condensing.
  • the film forming raw material is vaporized by bubbling in the film forming raw material tank 31, and the generated film forming raw material gas is supplied to the raw material gas delivery pipe 36 and the first gas supply pipe 36. 1 is supplied into the shower head 10 through one introduction path 11.
  • Ar gas which is a bubbling gas
  • the bubbling pipe 32 and the source gas delivery pipe 36 are connected by a bypass pipe 48, and a valve 49 is interposed in the bypass pipe 48.
  • Valves 35a and 37a are interposed on the downstream side of the connecting portion of the bypass piping 48 in the bubbling piping 32 and the raw material gas delivery piping 36, respectively. Then, by closing the valves 35a and 37a and opening the valve 49, the argon gas from the Ar gas supply source 33 passes through the bubbling pipe 32, the bypass pipe 48, and the source gas delivery pipe 36 into the chamber 1 as a purge gas or the like. It is possible to supply.
  • a pipe 40 is connected to the second introduction path 12 of the shower head 10, and a valve 41 is provided in the pipe 40.
  • This pipe 40 is branched into branch pipes 40a and 40b.
  • An NH 3 gas supply source 42 for introducing NH 3 gas as a reducing gas is connected to the branch pipe 40a, and an H 2 gas is connected to the branch pipe 40b.
  • a supply source 43 is connected.
  • the branch pipe 40a is provided with a mass flow controller 44 as a flow rate controller and a valve 45 before and after the mass flow controller 44
  • the branch pipe 40b is provided with a mass flow controller 46 as a flow rate controller and a valve 47 before and after the mass flow controller 46.
  • the reducing gas other NH 3, can be used hydrazine or, NH 3 derivatives, hydrazine derivatives.
  • a branch pipe is further added to the pipe 40, and the mass flow controller and its front and rear are connected to this branch pipe. It is preferable to provide an Ar gas supply source for plasma ignition through a valve.
  • This film forming apparatus has a control unit 50 that controls each component, specifically, a valve, a power source, a heater, a pump, and the like.
  • the control unit 50 includes a process controller 51 including a microprocessor (computer), a user interface 52, and a storage unit 53.
  • Each component of the film forming apparatus 100 is electrically connected to the process controller 51 and controlled.
  • the user interface 52 is connected to the process controller 51 and visualizes the operation status of each component of the film forming apparatus and the keyboard on which the operator performs command input operations in order to manage each component of the film forming apparatus. It consists of a display that displays it.
  • the storage unit 53 is also connected to the process controller 51, and the storage unit 53 corresponds to a control program for realizing various processes executed by the film forming apparatus 100 under the control of the process controller 51 and processing conditions.
  • a control program for causing each component of the film forming apparatus 100 to execute a predetermined process, that is, a process recipe, various databases, and the like are stored.
  • the processing recipe is stored in a storage medium (not shown) in the storage unit 53.
  • the storage medium may be a fixed medium such as a hard disk or a portable medium such as a CDROM, DVD, or flash memory. Moreover, you may make it transmit a recipe suitably from another apparatus via a dedicated line, for example.
  • a predetermined processing recipe is called from the storage unit 53 by an instruction from the user interface 52 and executed by the process controller 51, so that the film forming apparatus 100 can control the process controller 51. Desired processing is performed.
  • the gate valve 25 is opened, and the wafer W is loaded into the chamber 1 through the loading / unloading port 24 by a transfer device (not shown) and placed on the susceptor 2.
  • the inside of the chamber 1 is evacuated by the exhaust device 23 to bring the inside of the chamber 1 to a predetermined pressure, and the susceptor 2 is heated to a predetermined temperature.
  • the denitrification step (Step 2) for desorbing is performed for one cycle, or two or more cycles are repeated with the purge step (Step 3) in between.
  • nickel amidinate as a film forming raw material stored in the film forming raw material tank 31 for example, Ni (II) N, N′-di-tert-butylamidinate (Ni (II) ) (TBu-AMD) 2 ) is supplied with Ar gas as a bubbling gas, and Ni compound as a film forming raw material is vaporized by bubbling, and the raw material gas delivery pipe 36, the first introduction path 11, the shower head 10
  • the NH 3 gas as a reducing gas is supplied from the NH 3 gas supply source 42 into the chamber 1 through the branch pipe 40 a, the pipe 40, the second introduction path 12, and the shower head 10. To do.
  • reducing gas other NH 3
  • reducing gas at least one selected from NH 3 , hydrazine, and derivatives thereof can be used.
  • ammonia derivative for example, monomethylammonium can be used
  • hydrazine derivative for example, monomethylhydrazine or dimethylhydrazine can be used. Of these, ammonia is preferred.
  • the nickel amidinate used as a film-forming raw material is Ni (II) N, N′-di-tert-butylamidinate (Ni (II) (tBu-AMD) 2 ) as an example. ). That is, an amidinate ligand is bonded to Ni as a nucleus, and Ni substantially exists as Ni 2+ .
  • a reducing agent having an unshared electron pair, such as NH 3 binds to the Ni nucleus present as Ni 2+ in the nickel amidinate of the above structure, and the amidinate ligand decomposes.
  • this film formation reaction has good reactivity, low temperature film formation is possible, and the wafer temperature at that time is preferably 160 to 200 ° C.
  • the wafer temperature at that time is preferably 160 to 200 ° C.
  • the wafer temperature is lower than 160 ° C., the film formation reaction is slow, and a sufficient film formation rate cannot be obtained.
  • it exceeds 200 degreeC there exists a possibility that a film
  • the pressure in the chamber 1 is 133 to 665 Pa (1 to 5 Torr)
  • the flow rate of Ar gas is 100 to 500 mL / min (sccm)
  • the flow rate of NH 3 gas as a reducing gas is 400 to 4500 mL / min ( sccm).
  • the thickness of the Ni film per film forming step is preferably 2 to 20 nm. This facilitates perform denitrification by H 2 gas in Step 2.
  • the time for one film formation step is appropriately determined according to the film thickness of the film to be formed.
  • a Ni film may be formed by plasma CVD by applying high frequency power from the high frequency power supply 29 to the electrode 27 in the susceptor 2 as necessary.
  • Step 3 After the film formation process of Step 1 is completed, the purge process of Step 3 is performed.
  • Step 3 after the valves 35a, 37a, 41, 45 are closed and the supply of the Ni compound gas and the NH 3 gas is stopped. While exhausting quickly by the exhaust device 23, the valve 49 is opened, and Ar gas is supplied into the chamber 1 through the bypass pipe 48 and the raw material gas delivery pipe 36 to purge the inside of the chamber 1.
  • the Ar gas flow rate at this time is preferably 1000 to 5000 mL / min (sccm).
  • the purge process time is preferably 5 to 20 sec.
  • N remains as described above, and impurities such as O (oxygen) also remain. For this reason, the film as formed is high in specific resistance. Therefore, in the denitrification step (H 2 treatment) in Step 2, N is desorbed from the film formed in Step 1 by supplying H 2 gas. At this time, impurities such as O are also removed. For this reason, a Ni film having good film quality and low specific resistance can be obtained.
  • H 2 treatment H 2 treatment
  • the film formed in Step 1 has a structure in which a plurality of Ni atoms are surrounded by N atoms. For this reason, when the H 2 treatment is performed in-situ after purging after film formation, a reaction occurs in which H 2 gas supplied to the film becomes atomic H using Ni in the film as a catalyst. Since atomic H is extremely reactive, it can react with N in the film to quickly release N from the film. At this time, impurities such as O react with the atomic H and are quickly removed.
  • N desorption from NixN is achieved by heating to about 300 ° C. without using H 2 treatment, but Ni aggregation occurs due to this heating, and a continuous film cannot be obtained. This is because Ni is forming a cluster near 300 ° C., and N has a structure of bonding to the Ni cluster, and Ni—Ni bonds are formed at the grain boundaries of the Ni cluster by the elimination of N. It is considered that each Ni cluster is separated because it becomes difficult.
  • the H 2 treatment in Step 2 can sufficiently desorb N from the film even at a low temperature of 200 ° C. or lower, and can form a Ni film having a good surface state without causing Ni aggregation.
  • the wafer W is kept heated by the susceptor 2 and Ar gas is allowed to flow into the chamber 1 at a flow rate of about 1000 to 3000 mL / min (sccm), or a valve With the valve 49 closed and the supply of Ar gas stopped, the valves 41 and 47 are opened to supply H 2 gas into the chamber 1.
  • the flow rate of H 2 gas is preferably 1000 to 4000 mL / min (sccm).
  • the higher the wafer temperature the higher the reactivity.
  • the denitrification reaction proceeds sufficiently even at 200 ° C. or lower, and when the temperature is 200 ° C. or lower, film aggregation does not occur.
  • the temperature is preferably 160 to 200 ° C. as in the film formation.
  • the wafer temperature at this time is preferably set to the same temperature as that in the film forming process in Step 1.
  • the heating temperature of the susceptor 2 can be made constant in a series of processes, and the throughput can be increased.
  • the pressure in the chamber 1 is preferably 400 to 6000 Pa (3 to 45 Torr) in a state where the supply of Ar gas is stopped. Within the preferred temperature range and preferred pressure range of Step 2, higher temperatures and higher pressures are preferred.
  • the time for the H 2 treatment in Step 2 is preferably 180 to 1200 seconds.
  • the purge process in Step 3 may be performed to finish the film formation process.
  • the effect of removing impurities can be further enhanced. That is, when a plurality of cycles are repeated in this way, denitrification is performed in an H 2 gas atmosphere after forming a thin Ni film, so that impurities can easily escape from the film.
  • the greater the number of repetitions the higher the impurity removal effect and the lower the specific resistance.
  • the number of repetitions is preferably 2 to 10 times, more preferably 4 to 10 times.
  • the film thickness of one film formation is preferably 2 to 5 nm. Further, in order to effectively remove impurities from the film, it is preferable that the denitrification time in the H 2 gas atmosphere is long to some extent, but if it is too long, the throughput will be reduced. From such a viewpoint, as described above, the H 2 treatment time is preferably 180 to 1200 seconds.
  • the gate valve 25 is opened, and the wafer W after film formation is unloaded through the loading / unloading port 24 by a transfer device (not shown).
  • a wafer SiO 2 wafer
  • a wafer Si wafer in which a 100-nm th-SiO 2 film (thermal oxide film) is formed on a 300 mm wafer silicon substrate
  • a wafer Si wafer
  • the surface of the silicon substrate is cleaned with dilute hydrofluoric acid
  • film formation step 1) -purge (step 3) -H 2 treatment (step 2) -purge (step 3) is set as one cycle, and this is performed for a predetermined cycle.
  • a Ni film having a predetermined thickness was formed.
  • the pressure in the chamber is set to 665 Pa (5 Torr), and Ni (II) N, N′-di-tert-butylamidinate (Ni (II) (tBu-AMD) is used as a film forming raw material.
  • 2 is stored in the film forming raw material tank 31, the temperature of the film forming raw material is maintained at 95 ° C. by the heater 31a, Ar gas is supplied at 100 mL / min (sccm), and Ni (II) (tBu ⁇ is supplied by bubbling.
  • (AMD) 2 gas was supplied into the chamber, and NH 3 gas was supplied at a flow rate of 800 mL / min (sccm) from an NH 3 gas supply source, and a Ni film was formed by CVD.
  • the pressure in the chamber was set to 400 Pa (3 Torr), and H 2 gas was supplied at 3000 mL / min (sccm).
  • step 1 and step 2 were the same temperature in both processes.
  • the number of cycles was 1, 2, 4, 10 and 20 and the target film thickness was 20 nm.
  • the film formation time and target film thickness of Step 1 per time are 590 sec and 20 nm when the number of cycles is 1, 350 sec and 10 nm when the number of cycles is 2, and 210 sec and 5 nm when the number of cycles is 4, and 10 times when the number is 10 times 100 sec and 2 nm, and 20 times were 60 sec and 1 nm.
  • the H 2 treatment time was 180 sec and 1200 sec up to 4 cycles, and only 1200 sec for 10 and 20 times.
  • the number of cycles was 1, 2, and 4 and the target film thickness was also 20 nm.
  • the film formation time and the target film thickness in Step 1 per time were 290 sec and 20 nm when the number of cycles was 1, and 175 sec and 10 nm when the number of cycles was 2, and 110 sec and 5 nm when the number of cycles was 4.
  • the time for H 2 treatment was set to only 1200 seconds.
  • FIG. 3A and 3B are diagrams showing the relationship between the number of cycles of the above process and the specific resistance of the obtained Ni film when the experiment was performed at 160 ° C.
  • FIG. 3A shows the result of the Si chip
  • FIG. Indicates the result of the SiO 2 wafer.
  • the specific resistance decreases as the number of cycles increases, but it has been confirmed that the slope of the decrease becomes gentle around four cycles.
  • the effect of reducing the specific resistance was greater when the time of H 2 treatment was 1200 seconds than 180 seconds.
  • the specific resistance of 10 cycles was 34 ⁇ -cm and 20 times was 27 ⁇ -cm at 1200 sec for H 2 treatment, which was a low value.
  • FIG. 4 is an X-ray diffraction (XRD) chart of the Ni film (H 2 treatment time 1200 sec) formed at each cycle number when the experiment was performed at 160 ° C.
  • the vertical axis indicates the intensity of the diffraction line in arbitrary units (au)
  • the horizontal axis indicates the angle of the diffraction line
  • the respective graphs are drawn while being shifted in the vertical direction so as not to overlap.
  • the Ni 3 N peak is observed when the film is formed (as depo), but it was confirmed that the Ni 3 N peak disappeared by performing the H 2 treatment.
  • FIG. 5 is an SEM photograph of the surface of the Ni film (H 2 treatment time 1200 sec) formed at the cycle number of 1, 4, and 10 when the experiment was performed at 160 ° C. From this SEM photograph, microcracks are observed on the surface of the film at a cycle number of 1, but when the number of cycles is 4 or 10, a finer and smoother film than as depo can be obtained. It was confirmed that it did not occur.
  • FIG. 6A and 6B are diagrams showing the relationship between the number of cycles of the above process and the specific resistance of the obtained Ni film when the experiment was performed at 200 ° C.
  • FIG. 6A shows the result of the Si wafer
  • FIG. Indicates the result of the SiO 2 wafer.
  • the specific resistance decreased as the number of cycles increased.
  • the effect of lowering the specific resistance is greater than when the experiment was performed at 160 ° C., and reached a substantially saturated value at 2 cycles, 23.8 ⁇ -cm, and 40.6 at 20.6 ⁇ -cm, 160 ° C.
  • the value was lower than 20 cycles. This is presumed to be because the impurities were reduced due to the increase in the temperature of Ni film formation and H 2 treatment.
  • FIG. 7 is an SEM photograph of the surface of the Ni film (H 2 treatment time 1200 sec) formed by the number of cycles 1, 2, and 4 when the experiment was performed at 200 ° C. From this SEM photograph, the surface state (morphology) of the film is very bad in as depo (especially on the Si chip), but the surface state of the film is slightly improved by one cycle and greatly improved by two cycles. A finely textured and very smooth surface was obtained with two or more cycles. Also, no microcracks are seen.
  • FIG. 8 shows a case where the Ni film is formed on the SiO 2 film by changing the temperature and performing the film formation-purge-H 2 treatment (3 Torr, 180 sec) -purge cycle described above a predetermined number of times. It is a figure which shows the change of Ni peak intensity in X-ray diffraction (XRF). From this figure, a Ni peak appeared at 90 ° C. or higher, and it was confirmed that a temperature of 90 ° C. or higher was required for film formation. However, when the temperature is lower than 160 ° C., a sufficient film forming speed cannot be obtained, and the film forming temperature is preferably 160 ° C. or higher.
  • the Ni film is formed on the SiO 2 film by changing the temperature to 160 ° C., 200 ° C., 300 ° C., and 400 ° C. and performing the above-described film formation-purge-H 2 treatment (3 Torr, 180 sec) for a predetermined cycle. It is a SEM photograph of the surface. From this figure, a slight microcrack was observed at 200 ° C., but this was not affected by repeated film formation, so it was confirmed that the surface state could be maintained well up to 200 ° C. However, remarkable aggregation occurred at 300 ° C. or higher, and it was confirmed that a continuous film could not be formed even if repeated film formation was performed. From these facts, it was confirmed that the film forming temperature and the H 2 treatment temperature are preferably 160 to 200 ° C.
  • FIG. 10 is a diagram showing these relationships when the temperature and pressure are changed with the processing time on the horizontal axis and the amount of decrease in the specific resistance value Rs on the vertical axis. From this figure, it was confirmed that the specific resistance value Rs decreased at a processing time of 180 to 1200 sec at any temperature and pressure. It was also confirmed that the amount of decrease in the specific resistance value Rs tends to increase as the processing time increases.
  • the treatment temperature was set at two levels of 160 ° C.
  • the pressure was set at three levels of 0.15 Torr, 3 Torr, and 45 Torr.
  • the decrease in specific resistance tends to increase at a temperature of 180 ° C.
  • the pressure was good from 3 to 45 Torr, and that the treatment time and pressure were the highest at 180 ° C. and 45 Torr within the range of the experiment, the decrease amount of the specific resistance value Rs was the largest.
  • Ni (II) (tBu-AMD) 2 is exemplified as the nickel amidinate as a film forming raw material, but other nickel amidinates may be used. .
  • the structure of the film forming apparatus is not limited to that of the above embodiment, and the method for supplying the film forming raw material is not limited to the method of the above embodiment, and various methods can be applied.

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Abstract

　成膜原料としてニッケルアミジネートを用い、還元ガスとしてアンモニア、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いたＣＶＤにより基板上に窒素を含むＮｉ膜を成膜する工程と、成膜された窒素を含むＮｉ膜に水素ガスを供給して、Ｎｉを触媒として原子状水素を生成させ、生成した原子状水素により前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させる工程とを含むサイクルを、１回または複数回行う。

Description

Ｎｉ膜の成膜方法
　本発明は、化学蒸着法（ＣＶＤ）によりＮｉ膜を成膜するＮｉ膜の成膜方法に関する。
　近時、半導体デバイスには、一層の動作の高速化と低消費電力化が求められており、例えば、ＭＯＳ型半導体のソースおよびドレインのコンタクト部やゲート電極の低抵抗化を実現するために、サリサイドプロセスによりシリサイドを形成している。このようなシリサイドとして、シリコンの消費量が少なく、低抵抗化が可能なニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）が注目されている。
　ＮｉＳｉ膜の形成には、Ｓｉ基板またはポリシリコン膜上にスパッタリング等の物理蒸着法（ＰＶＤ）によりニッケル（Ｎｉ）膜を成膜した後、不活性ガス中でアニールして反応させる方法が多用されている（例えば特開平９－１５３６１６号公報）。
　また、Ｎｉ膜自体をＤＲＡＭのキャパシタ電極に使用しようとする試みもなされている。
　しかし、半導体デバイスの微細化にともなってＰＶＤではステップカバレッジが悪いという欠点があり、Ｎｉ膜をステップカバレッジが良好なＣＶＤにより成膜する方法が検討されている（例えば国際公開第２００７／１１６９８２号）。
　Ｎｉ膜をＣＶＤで成膜する際の成膜原料（プリカーサ）としては、ニッケルアミジネートを好適に用いることができるが、ニッケルアミジネートをプリカーサとして用いてＮｉ膜を成膜する場合には、膜中にＮが取り込まれてＮｉ膜成膜の際に同時にニッケルナイトライド（ＮｉｘＮ）が形成され、得られる膜は窒素を含有したＮｉ膜となり、また、膜中にはその他にＯ（酸素）等の不純物も残存して、膜の抵抗は高いものとなってしまう。
　したがって、本発明の目的は、ニッケルアミジネートを成膜原料として不純物の少ないＮｉ膜を成膜するＮｉ膜の成膜方法を提供することにある。
　本発明によれば、成膜原料としてニッケルアミジネートを用い、還元ガスとしてアンモニア、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いたＣＶＤにより基板上に窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記窒素を含むＮｉ膜に水素ガスを供給して、Ｎｉを触媒として原子状水素を生成させ、生成した原子状水素により前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとを含むサイクルを、１回または複数回行う、Ｎｉ膜の成膜方法が提供される。
　また、本発明によれば、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、成膜原料としてニッケルアミジネートを用い、還元ガスとしてアンモニア、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いたＣＶＤにより基板上に窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記窒素を含むＮｉ膜に水素ガスを供給して、Ｎｉを触媒として原子状水素を生成させ、生成した原子状水素により前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとを含むサイクルを、１回または複数回行う、Ｎｉ膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる記憶媒体が提供される。
本発明の一実施形態に係る金属膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る金属膜の成膜方法のシーケンスを示すタイミングチャートである。 処理温度１６０℃のときのサイクル数とＳｉウエハ上に得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図である。 処理温度１６０℃のときのサイクル数とＳｉＯ２ウエハ上に得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図である。 処理温度１６０℃のときの各サイクル数で成膜したＮｉ膜のＸ線回折（ＸＲＤ）チャートである。 処理温度１６０℃のときのサイクル数１回、４回、１０回で成膜したＮｉ膜の表面のＳＥＭ写真である。 処理温度２００℃のときのサイクル数とＳｉウエハ上に得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図である。 処理温度２００℃のときのサイクル数とＳｉＯ２ウエハ上に得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図である。 処理温度２００℃のときのサイクル数１回、２回、４回で成膜したＮｉ膜の表面のＳＥＭ写真である。 温度を変化させてＳｉＯ２膜の上にＮｉ膜を成膜したときの、Ｘ線回折（ＸＲＦ）におけるＮｉピーク強度の変化を示す図である。 温度を変化させてＳｉＯ２膜の上にＮｉ膜を成膜したときの、表面のＳＥＭ写真である。 温度、圧力、処理時間を変えてＨ２処理を行ったときの比抵抗値Ｒｓの減少量を把握した結果を示す図である。
　以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
　本実施形態では、金属膜としてニッケル膜を形成する場合について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る金属膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す模式図である。
　この成膜装置１００は、気密に構成された略円筒状のチャンバー１を有しており、その中には被処理基板であるウエハＷを水平に支持するためのサセプタ２が、後述する排気室の底部からその中央下部に達する円筒状の支持部材３により支持された状態で配置されている。このサセプタ２はＡｌＮ等のセラミックスからなっている。また、サセプタ２にはヒーター５が埋め込まれており、このヒーター５にはヒーター電源６が接続されている。一方、サセプタ２の上面近傍には熱電対７が設けられており、熱電対７の信号はヒーターコントローラ８に伝送されるようになっている。そして、ヒーターコントローラ８は熱電対７の信号に応じてヒーター電源６に指令を送信し、ヒーター５の加熱を制御してウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。サセプタ２の内部のヒーター５の上方には、高周波電力印加用の電極２７が埋設されている。この電極２７には整合器２８を介して高周波電源２９が接続されており、必要に応じて電極２７に高周波電力を印加してプラズマを生成し、プラズマＣＶＤを実施することも可能となっている。なお、サセプタ２には３本のウエハ昇降ピン（図示せず）がサセプタ２の表面に対して突没可能に設けられており、ウエハＷを搬送する際に、サセプタ２の表面から突出した状態にされる。
　チャンバー１の天壁１ａには、円形の孔１ｂが形成されており、そこからチャンバー１内へ突出するようにシャワーヘッド１０が嵌め込まれている。シャワーヘッド１０は、後述するガス供給機構３０から供給された成膜用のガスをチャンバー１内に吐出するためのものであり、その上部には、成膜原料ガスとして、例えばＮｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２）のようなニッケルアミジネートが導入される第１の導入路１１と、チャンバー１内に還元ガスとしてのＮＨ３ガスまたは熱処理ガスとしてのＨ２ガスが導入される第２の導入路１２とを有している。
　なおニッケルアミジネートとしては、他に、Ｎｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－イソプロピルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｉＰｒ－ＡＭＤ）２）、Ｎｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－エチルアミジネート（Ｎｉ（II）（Ｅｔ－ＡＭＤ）２）、Ｎｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－メチルアミジネート（Ｎｉ（II）（Ｍｅ－ＡＭＤ）２）等を挙げることができる。
　シャワーヘッド１０の内部には上下２段に空間１３、１４が設けられている。上側の空間１３には第１の導入路１１が繋がっており、この空間１３から第１のガス吐出路１５がシャワーヘッド１０の底面まで延びている。下側の空間１４には第２の導入路１２が繋がっており、この空間１４から第２のガス吐出路１６がシャワーヘッド１０の底面まで延びている。すなわち、シャワーヘッド１０は、成膜原料としてのＮｉ化合物ガスとＮＨ３ガスまたはＨ２ガスとがそれぞれ独立して吐出路１５および１６から吐出するようになっている。
　チャンバー１の底壁には、下方に向けて突出する排気室２１が設けられている。排気室２１の側面には排気管２２が接続されており、この排気管２２には真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気装置２３が接続されている。そしてこの排気装置２３を作動させることによりチャンバー１内を所定の減圧状態とすることが可能となっている。
　チャンバー１の側壁には、ウエハＷの搬入出を行うための搬入出口２４と、この搬入出口２４を開閉するゲートバルブ２５とが設けられている。また、チャンバー１の壁部には、ヒーター２６が設けられており、成膜処理の際にチャンバー１の内壁の温度を制御可能となっている。
　ガス供給機構３０は、ニッケルアミジネート、例えばＮｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２）を成膜原料として貯留する成膜原料タンク３１を有している。成膜原料タンク３１の周囲にはヒーター３１ａが設けられており、タンク３１内の成膜原料を適宜の温度に加熱することができるようになっている。
　成膜原料タンク３１には、上方からバブリングガスであるＡｒガスを供給するためのバブリング配管３２が成膜原料に浸漬されるようにして挿入されている。バブリング配管３２にはＡｒガス供給源３３が接続されており、また、流量制御器としてのマスフローコントローラ３４およびその前後のバルブ３５が介装されている。また、成膜原料タンク３１内には原料ガス送出配管３６が上方から挿入されており、この原料ガス送出配管３６の他端はシャワーヘッド１０の第１の導入路１１に接続されている。原料ガス送出配管３６にはバルブ３７が介装されている。また、原料ガス送出配管３６には成膜原料ガスの凝縮防止のためのヒーター３８が設けられている。そして、バブリングガスであるＡｒガスが成膜原料に供給されることにより成膜原料タンク３１内で成膜原料がバブリングにより気化され、生成された成膜原料ガスが、原料ガス送出配管３６および第１の導入路１１を介してシャワーヘッド１０内に供給される。
　なお、バブリング配管３２と原料ガス送出配管３６との間は、バイパス配管４８により接続されており、このバイパス配管４８にはバルブ４９が介装されている。バブリング配管３２および原料ガス送出配管３６におけるバイパス配管４８接続部分の下流側にはそれぞれバルブ３５ａ，３７ａが介装されている。そして、バルブ３５ａ，３７ａを閉じてバルブ４９を開くことにより、Ａｒガス供給源３３からのアルゴンガスを、バブリング配管３２、バイパス配管４８、原料ガス送出配管３６を経て、パージガス等としてチャンバー１内に供給することが可能となっている。
　シャワーヘッド１０の第２の導入路１２には、配管４０が接続されており、配管４０にはバルブ４１が設けられている。この配管４０は分岐配管４０ａ，４０ｂに分岐しており、分岐配管４０ａには還元ガスであるＮＨ３ガスを導入するためのＮＨ３ガス供給源４２が接続され、分岐配管４０ｂにはＨ２ガス供給源４３が接続されている。また、分岐配管４０ａには流量制御器としてのマスフローコントローラ４４およびその前後のバルブ４５が介装されており、分岐配管４０ｂには流量制御器としてのマスフローコントローラ４６およびその前後のバルブ４７が介装されている。なお、還元ガスとしては、ＮＨ３の他、ヒドラジンや、ＮＨ３誘導体、ヒドラジン誘導体を用いることができる。
　また必要に応じて電極２７に高周波電力を印加してプラズマＣＶＤを実施する場合には、図示されていないが、配管４０にはさらに分岐配管が増設され、この分岐配管にマスフローコントローラおよびその前後のバルブを介設して、プラズマ着火用のＡｒガス供給源を設けることが好ましい。
　この成膜装置は、各構成部、具体的にはバルブ、電源、ヒーター、ポンプ等を制御する制御部５０を有している。この制御部５０は、マイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラ５１と、ユーザーインターフェース５２と、記憶部５３とを有している。プロセスコントローラ５１には成膜装置１００の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェース５２は、プロセスコントローラ５１に接続されており、オペレータが成膜装置の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部５３もプロセスコントローラ５１に接続されており、この記憶部５３には、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラ５１の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラムすなわち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。処理レシピは記憶部５３の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。
　そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース５２からの指示等にて所定の処理レシピを記憶部５３から呼び出してプロセスコントローラ５１に実行させることで、プロセスコントローラ５１の制御下で、成膜装置１００での所望の処理が行われる。
　次に、成膜装置１００により実施される本発明の一実施形態に係るニッケル膜の成膜方法について説明する。
　まず、ゲートバルブ２５を開け、図示せぬ搬送装置によりウエハＷを、搬入出口２４を介してチャンバー１内に搬入し、サセプタ２上に載置する。次いで、チャンバー１内を排気装置２３により排気してチャンバー１内を所定の圧力にし、サセプタ２を所定温度に加熱し、その状態で図２に示すように、成膜原料ガスであるニッケルアミジネートと還元ガスとを供給してＮを含有するＮｉ膜を成膜する成膜工程（ステップ１）と、成膜されたＮを含有するＮｉ膜にＨ２ガスを供給してその膜からＮを脱離させる脱窒素工程（ステップ２）とを、パージ工程（ステップ３）を挟んで、１サイクル行うか、または２サイクル以上繰り返して行う。
　ステップ１の成膜工程では、成膜原料タンク３１内に貯留された成膜原料としてのニッケルアミジネート、例えばＮｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２）にバブリングガスとしてのＡｒガスを供給して、その成膜原料としてのＮｉ化合物をバブリングにより気化させ、原料ガス送出配管３６、第１の導入路１１、シャワーヘッド１０を介してチャンバー１内へ供給し、還元ガスとしてのＮＨ３ガスをＮＨ３ガス供給源４２から分岐配管４０ａ、配管４０、第２の導入路１２、シャワーヘッド１０を介してチャンバー１内に供給する。なお、還元ガスとしては、ＮＨ３の他、ヒドラジン、ＮＨ３誘導体、ヒドラジン誘導体を用いることができる。すなわち、還元ガスとしては、ＮＨ３、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いることができる。アンモニア誘導体としては例えばモノメチルアンモニウムを用いることができ、ヒドラジン誘導体としては例えばモノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンを用いることができる。これらの中ではアンモニアが好ましい。これらは、非共有電子対を有する還元剤であり、ニッケルアミジネートとの反応性が高く、比較的低温でＮを含有するＮｉ膜を得ることができる。
　この際の成膜反応について以下に説明する。
　成膜原料として用いるニッケルアミジネートは、Ｎｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２）を例にとると、以下の（１）式に示す構造を有している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 すなわち、核となるＮｉにアミジネート配位子が結合しており、Ｎｉは実質的にＮｉ２＋として存在している。
　非共有電子対を有する還元剤、例えばＮＨ３は、上記構造のニッケルアミジネートのＮｉ２＋として存在しているＮｉ核と結びつき、アミジネート配位子は分解する。この際の反応はＮｉ核に対するＮＨ３の求核置換反応であると考えられ、良好な反応性をもって窒素を含むＮｉ化合物であるＮｉｘＮ（ｘ＝３または４）を生成させる。したがって、ニッケルアミジネートと還元ガス、例えばＮＨ３がチャンバー１内に供給されることにより、サセプタ２により加熱されたウエハＷの表面に上記反応に基づく熱ＣＶＤによりＮｉｘＮを主体とする膜が成膜される。
　このようにこの成膜反応は良好な反応性を有しているので、低温成膜が可能であり、その際のウエハ温度は１６０～２００℃が好ましい。ウエハ温度が１６０℃未満では成膜反応が遅く、十分な成膜速度が得られない。また２００℃を超えると膜が凝集してしまうおそれがある。
　他の条件について、チャンバー１内の圧力は１３３～６６５Ｐａ（１～５Ｔｏｒｒ）、Ａｒガスの流量は１００～５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）、還元ガスであるＮＨ３ガスの流量は４００～４５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）が好ましい。また、成膜工程１回あたりのＮｉ膜の厚さは２～２０ｎｍが好ましい。これにより、ステップ２のＨ２ガスによる脱窒素を行いやすくなる。１回の成膜工程の時間は成膜しようとする膜の膜厚に応じて適宜決定される。
　なお、ステップ１において、上記成膜反応を補助するため、必要に応じて、高周波電源２９からサセプタ２内の電極２７に高周波電力を印加してプラズマＣＶＤによりＮｉ膜を成膜してもよい。
　ステップ１の成膜工程が終了した後、ステップ３のパージ工程を行うが、このステップ３においては、バルブ３５ａ、３７ａ、４１、４５を閉じてＮｉ化合物ガスおよびＮＨ３ガスの供給を停止した後、排気装置２３により急速排気を行いながら、バルブ４９を開いてＡｒガスをバイパス配管４８、原料ガス送出配管３６を介してチャンバー１内にＡｒガスを供給してチャンバー１内をパージする。このときのＡｒガス流量は１０００～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）が好ましい。パージ工程の時間は５～２０ｓｅｃが好ましい。
　ステップ１で成膜された膜には、上述したようにＮが残存しており、その他にＯ（酸素）等の不純物も残存する。このため、成膜したままの膜は比抵抗が高いものとなってしまう。したがって、ステップ２の脱窒素工程（Ｈ２処理）では、Ｈ２ガスを供給することにより、ステップ１で成膜した膜中からＮを脱離させる。この際に、Ｏ等の不純物も除去される。このため、膜質が良好で比抵抗の低いＮｉ膜を得ることができる。
　以下、この脱窒素工程のメカニズムについて説明する。
　ステップ１において成膜された膜は、微視的にみると、Ｎ原子の周囲を複数のＮｉ原子が取り囲んだ構造を有している。このため、成膜の後、パージに引き続き、ｉｎ－ｓｉｔｕでＨ２処理を行うと、膜に供給されたＨ２ガスが膜中のＮｉを触媒として原子状Ｈとなる反応が生じる。原子状Ｈは極めて反応性が高いため、膜中のＮと反応して膜中から速やかにＮを離脱させることができる。この際に、Ｏ等の不純物も原子状Ｈと反応して速やかに除去される。
　ＮｉｘＮからのＮ脱離は、Ｈ２処理によらなくても３００℃程度に加熱することにより達成されるが、この加熱によりＮｉの凝集が生じ、連続膜が得られない。これは、３００℃付近ではＮｉはクラスターを形成しており、ＮがＮｉクラスターを結合する構造をとっており、Ｎが脱離することによりＮｉクラスターの粒界において、Ｎｉ－Ｎｉ結合が形成され難くなって、各Ｎｉクラスターが分離するためと考えられる。
　しかし、ステップ２のＨ２処理では２００℃以下の低温でも十分に膜からＮを脱離させることができ、Ｎｉの凝集を生じさせずに、良好な表面状態のＮｉ膜とすることができる。
　ステップ２のＨ２処理を行うに際しては、パージ後、サセプタ２によりウエハＷを加熱したままとし、Ａｒガスをチャンバー１内に１０００～３０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）程度の流量で流したまま、またはバルブ４９を閉じてＡｒガスの供給を停止した状態で、バルブ４１、４７を開いてチャンバー１内にＨ２ガスを供給する。
　このときのＨ２ガスの流量は１０００～４０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）が好ましい。また、この際のウエハ温度は、高いほど反応性が上がるが、上述したように２００℃以下でも十分に脱窒素反応が進行し、２００℃以下であれば膜の凝集も起こらず、一方、１６０℃よりも低いと反応性が低下し、処理時間が長くなるため、成膜の際の温度と同様１６０～２００℃が好ましい。また、この際のウエハ温度は、ステップ１の成膜工程と同じ温度にすることが好ましい。これにより一連の処理において、サセプタ２の加熱温度を一定にすることができるので、スループットを高めることができる。さらに、チャンバー１内の圧力はＡｒガスの供給を停止した状態で、４００～６０００Ｐａ（３～４５Ｔｏｒｒ）であることが好ましい。ステップ２の好ましい温度範囲および好ましい圧力範囲内では、温度が高くかつ圧力が高いほうが好ましい。このステップ２のＨ２処理の時間は１８０～１２００ｓｅｃが好ましい。
　その後、上記ステップ３のパージ工程を行い、成膜処理を終了してもよいが、Ｎｉ膜成膜－パージ－Ｈ２処理－パージを１サイクルとして、これを複数サイクル繰り返すことが好ましい。これにより、不純物の除去効果をより高めることができる。すなわち、このように複数サイクル繰り返す場合には、薄いＮｉ膜を成膜した後にＨ２ガス雰囲気での脱窒素処理を行うこととなるので、膜中から不純物が抜けやすくなる。繰り返し回数は、多ければ多いほど不純物除去効果は高く、比抵抗がより低くなるが、繰り返し数が多くなりすぎると、トータルの成膜処理時間が長くなってしまう。このため、繰り返し回数は２～１０回とすることが好ましく、４～１０回がより好ましい。また、同様の観点から、１回の成膜の膜厚は、２～５ｎｍであることが好ましい。また、膜中から不純物を有効に除去するためには、Ｈ２ガス雰囲気での脱窒素処理の時間はある程度長いほうがよいが、長すぎるとスループットが低下してしまう。そのような観点から、上述したようにＨ２処理の時間は１８０～１２００ｓｅｃとすることが好ましい。
　最終のパージ工程が終了した後、ゲートバルブ２５を開けて成膜後のウエハＷを搬送装置（図示せず）により搬入出口２４を介して搬出する。
　このように、ニッケルアミジネートを成膜原料として用い、ＮＨ３等を還元ガスとして用いてＣＶＤにより基板であるウエハ上に窒素を含有するＮｉ膜を成膜する工程と、Ｈ２ガスを供給して膜からＮを脱離させる脱窒素工程とを含むサイクルを１回または複数回行うので、膜からＮおよびその他の不純物を速やかに除去することができ、不純物の少ないＮｉ膜を得ることができる。
　次に、本発明に至った経緯および本発明による効果を示す実験結果について説明する。
　ここでは、３００ｍｍウエハのシリコン基板上に１００ｎｍのｔｈ－ＳｉＯ２膜（熱酸化膜）を形成したウエハ（ＳｉＯ２ウエハ）、およびシリコン基板の表面を希フッ酸洗浄したウエハ（Ｓｉウエハ）に対し、図１に示した成膜装置を用いて、成膜（ステップ１）－パージ（ステップ３）－Ｈ２処理（ステップ２）－パージ（ステップ３）を１サイクルとして、これを所定サイクル行って所定厚さのＮｉ膜を成膜した。
　ステップ１の成膜においては、チャンバー内の圧力を６６５Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）とし、成膜原料としてＮｉ（II）Ｎ、Ｎ′－ジ－ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２）を成膜原料タンク３１内に貯留し、ヒーター３１ａにより成膜原料の温度を９５℃に維持し、Ａｒガスを１００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で供給し、バブリングによりＮｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２ガスをチャンバー内に供給するとともに、ＮＨ３ガス供給源からＮＨ３ガスを８００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で供給し、ＣＶＤによりＮｉ膜を成膜した。
　また、ステップ２のＨ２処理においては、チャンバー内の圧力を４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）とし、Ｈ２ガスを３０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で供給した。
　そして、これらステップ１およびステップ２のウエハ温度は、両工程で同じ温度とし、１６０℃および２００℃で実験を行った。
　ウエハ温度１６０℃の実験においては、上記サイクルの回数を１回、２回、４回、１０回、２０回とし、ターゲット膜厚２０ｎｍとした。１回あたりのステップ１の成膜時間およびターゲット膜厚は、サイクル数が１回のときには５９０ｓｅｃおよび２０ｎｍ、サイクル数が２回のときには３５０ｓｅｃおよび１０ｎｍ、４回のときには２１０ｓｅｃおよび５ｎｍ、１０回のときには１００ｓｅｃおよび２ｎｍ、２０回のときには６０ｓｅｃおよび１ｎｍとした。また、Ｈ２処理の時間をサイクル数４回までは１８０ｓｅｃおよび１２００ｓｅｃとし、１０回および２０回は１２００ｓｅｃのみとした。
　ウエハ温度２００℃の実験においては、上記サイクルの回数を１回、２回、４回とし、ターゲット膜厚を同じく２０ｎｍとした。１回あたりのステップ１の成膜時間およびターゲット膜厚は、サイクル数が１回のときには２９０ｓｅｃおよび２０ｎｍ、サイクル数が２回のときには１７５ｓｅｃおよび１０ｎｍ、４回のときには１１０ｓｅｃおよび５ｎｍとした。また、Ｈ２処理の時間を１２００ｓｅｃのみとした。
　これらについて、比抵抗を測定し、表面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮影した。また、下地のシリコンと反応しないＳｉＯ２ウエハの１６０℃で実験したものについては、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行った。
　図３Ａ、図３Ｂは、１６０℃で実験を行ったときの、上記工程のサイクル数と得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図であり、図３ＡはＳｉチップの結果、図３ＢはＳｉＯ２ウエハの結果を示すものである。これらの図に示すように、サイクル数が増加するにつれて比抵抗が低下しているが、サイクル数４回あたりを境として低下の傾きが緩やかになることが確認された。また、比抵抗を低下させる効果は、Ｈ２処理の時間が１８０ｓｅｃよりも１２００ｓｅｃのほうが大きいことが確認された。具体的には、Ｈ２処理１２００ｓｅｃでサイクル数１０回の比抵抗が３４μΩ－ｃｍ、２０回が２７μΩ－ｃｍと低い値となった。
　図４は、１６０℃で実験を行ったときの各サイクル数で成膜したＮｉ膜（Ｈ２処理時間１２００ｓｅｃ）のＸ線回折（ＸＲＤ）チャートである。縦軸は回折線の強度を任意単位（ａ．ｕ）で示し、横軸は回折線の角度を示し、各グラフは重ならないように上下方向にずらして描かれている。図４に示すように、成膜したまま（ａｓ　ｄｅｐｏ）ではＮｉ３Ｎのピークが見られるが、Ｈ２処理を行うことによりＮｉ３Ｎのピークが消滅することが確認された。また、回折角度（２θ）が４５度の付近ではＮｉ３ＮとＮｉの回折角度がほぼ重なっていて判別しにくいが、ａｓ　ｄｅｐｏで検出されたＮｉ３Ｎのピークが１回のＨ２処理で減少し、その後Ｈ２処理の回数が増加するにつれてこれがＮｉに変化してゆき、さらにこのピークが大きくなって、より不純物の少ない健全なＮｉ膜となっているものと推測される。なおａｓ　ｄｅｐｏとは、１回の成膜で所定の膜厚まで成膜し、その後Ｈ２処理を施さないものである。
　図５は、１６０℃で実験を行ったときのサイクル数１回、４回、１０回で成膜したＮｉ膜（Ｈ２処理時間１２００ｓｅｃ）の表面のＳＥＭ写真である。このＳＥＭ写真から、サイクル数１回では膜の表面にマイクロクラックがみられるが、サイクル数が４回、１０回の膜では、ａｓ　ｄｅｐｏよりもきめが細かくスムースな膜が得られ、マイクロクラックも発生していないことが確認された。
　図６Ａ、図６Ｂは、２００℃で実験を行ったときの、上記工程のサイクル数と得られたＮｉ膜の比抵抗との関係を示す図であり、図６ＡはＳｉウエハの結果、図６ＢはＳｉＯ２ウエハの結果を示すものである。これらの図に示すように、サイクル数が増加するにつれて比抵抗が低下していることが確認された。また、１６０℃で実験を行ったときよりも比抵抗を低下させる効果が大きく、サイクル数２回でほぼ飽和した値に達し、２３．８μΩ－ｃｍ、４回で２０．６μΩ－ｃｍと１６０℃の２０サイクルよりも低い値となった。これは、Ｎｉ成膜およびＨ２処理の温度が上昇したことにより、不純物がより少なくなったためと推測される。
　図７は、２００℃で実験を行ったときのサイクル数１回、２回、４回で成膜したＮｉ膜（Ｈ２処理時間１２００ｓｅｃ）の表面のＳＥＭ写真である。このＳＥＭ写真から、ａｓ　ｄｅｐｏでは膜の表面状態（モフォロジー）が非常に悪いが（特にＳｉチップ上）、サイクル数１回で膜の表面状態がやや改善され、サイクル数２回で大幅に改善され、サイクル数２回以上できめが細かく極めてスムースな表面が得られた。また、マイクロクラックも見られない。
　次に、成膜温度とＨ２処理の温度を変化させて実験を行った。図８は、温度を変化させて、上述した成膜－パージ－Ｈ２処理（３Ｔｏｒｒ，１８０ｓｅｃ）－パージのサイクルを所定回行って、ＳｉＯ２膜の上にＮｉ膜を成膜したときの、Ｘ線回折（ＸＲＦ）におけるＮｉピーク強度の変化を示す図である。この図から９０℃以上でＮｉピークが現れ、成膜には９０℃以上の温度が必要であることが確認された。ただし、温度が１６０℃未満では十分な成膜速度が得られず、成膜温度は１６０℃以上が好ましい。温度を１６０℃、２００℃、３００℃、４００℃と変化させて上述した成膜－パージ－Ｈ２処理（３Ｔｏｒｒ，１８０ｓｅｃ）を所定サイクル行ってＳｉＯ２膜の上にＮｉ膜を成膜したときの、表面のＳＥＭ写真である。この図から２００℃で、わずかにマイクロクラックが観察されたが、これは繰り返し成膜で影響がないため、２００℃までは表面状態を良好に維持することができることが確認された。しかし、３００℃以上では顕著な凝集が発生し、繰り返し成膜を行っても連続膜を成膜できないことが確認された。これらのことから、成膜温度およびＨ２処理温度は１６０～２００℃が好ましいことが確認された。
　次に、上述したような成膜条件で２０ｎｍ成膜した後、温度、圧力、処理時間を変えてＨ２処理を行ったときの比抵抗値Ｒｓの減少量を把握した結果について説明する。図１０は、横軸に処理時間をとり、縦軸に比抵抗値Ｒｓの減少量をとって、温度および圧力を変化させた場合のこれらの関係を示す図である。この図から、いずれの温度・圧力においても処理時間が１８０～１２００ｓｅｃで比抵抗値Ｒｓが減少していることが確認された。また、処理時間が長くなるほど比抵抗値Ｒｓの減少量が大きくなる傾向にあることも確認された。また、実験では、処理温度は１６０℃および１８０℃の２水準、圧力は０．１５Ｔｏｒｒ、３Ｔｏｒｒ、４５Ｔｏｒｒの３水準としたが、温度は１８０℃のほうが比抵抗値の減少量が大きくなる傾向にあり、圧力は０．１５Ｔｏｒｒから３Ｔｏｒｒに上昇することにより急激に比抵抗値の減少量が大きくなり、４５Ｔｏｒｒではさらに比抵抗値の減少量が大きくなることが確認された。このことから、圧力は３～４５Ｔｏｒｒが良好であり、実験の範囲内では処理時間および圧力が最も高い１８０℃、４５Ｔｏｒｒが比抵抗値Ｒｓの減少量が最も大きくなることが確認された。
　なお、本発明は、上記実施の形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施の形態においては、成膜原料であるニッケルアミジネートとして、Ｎｉ（II）（ｔＢｕ－ＡＭＤ）２を例示したが、これに限らず他のニッケルアミジネートであってもよい。
　また、成膜装置の構造も上記実施形態のものに限らず、成膜原料の供給手法についても上記実施形態の手法に限定する必要はなく、種々の方法を適用することができる。
　さらに、被処理基板として半導体ウエハを用いた場合を説明したが、これに限らず、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）基板等の他の基板であってもよい。

Claims (8)

  1. 　成膜原料としてニッケルアミジネートを用い、還元ガスとしてアンモニア、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いたＣＶＤにより基板上に窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、
    　前記窒素を含むＮｉ膜に水素ガスを供給して、Ｎｉを触媒として原子状水素を生成させ、生成した原子状水素により前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることと
    を含むサイクルを、１回または複数回行う、Ｎｉ膜の成膜方法。
  2. 　前記窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとは、パージ工程を挟んで１サイクルまたは複数サイクル行う、請求項１に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  3. 　前記サイクルの回数は２～１０回である、請求項１に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  4. 　前記窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとは、同じ温度で行われる、請求項１に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  5. 　前記窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとは、１６０～２００℃で行なわれる、請求項４に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  6. 　前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることを実施する時間は、１８０～１２００ｓｅｃである、請求項１に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  7. 　前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることを実施する際の圧力は、３～４５Ｔｏｒｒである、請求項１に記載のＮｉ膜の成膜方法。
  8. 　コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、成膜原料としてニッケルアミジネートを用い、還元ガスとしてアンモニア、ヒドラジン、およびこれらの誘導体から選択された少なくとも１種を用いたＣＶＤにより基板上に窒素を含むＮｉ膜を成膜することと、前記窒素を含むＮｉ膜に水素ガスを供給して、Ｎｉを触媒として原子状水素を生成させ、生成した原子状水素により前記窒素を含むＮｉ膜から窒素を脱離させることとを含むサイクルを、１回または複数回行う、Ｎｉ膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる記憶媒体。
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