TW201538433A - 含有經塗覆奈米粒子之氮化鐵磁性材料 - Google Patents
含有經塗覆奈米粒子之氮化鐵磁性材料 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201538433A TW201538433A TW104110159A TW104110159A TW201538433A TW 201538433 A TW201538433 A TW 201538433A TW 104110159 A TW104110159 A TW 104110159A TW 104110159 A TW104110159 A TW 104110159A TW 201538433 A TW201538433 A TW 201538433A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- iron
- nanoparticle
- carbon
- boron
- nitrogen
- Prior art date
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/056—Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0605—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3464—Sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/564—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
- C23C14/566—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases using a load-lock chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/568—Transferring the substrates through a series of coating stations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5806—Thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5846—Reactive treatment
- C23C14/586—Nitriding
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
- H01F1/0045—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
- H01F1/0054—Coated nanoparticles, e.g. nanoparticles coated with organic surfactant
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
本發明描述用於形成包含Fe16N2相之奈米粒子之技術。在一些實例中,該等奈米粒子可藉由首先形成包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子來形成。該碳或硼可併入該等奈米粒子中,以致混合鐵、氮、及碳或硼中之至少一者。或者,可將碳或硼中之至少一者塗覆於包含鐵及氮之奈米粒子之表面上。接著可使該包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子退火,以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
Description
本發明係關於氮化鐵磁性材料。
基於Fe16N2/Fe8N相的氮化鐵磁鐵作為用於應用範圍自資料儲存器至汽車之電動馬達、風力渦輪機、及其他發電設備之磁性材料而極受關注。與基於稀土元素的磁鐵中成本高且經受供應風險之稀土元素相比,基本組成元素(Fe、N)廉價且可廣泛取得。Fe16N2相(其係Fe8N之規則排列形式)具有大的磁各向異性常數及飽和磁化強度,但極難製造。
本發明描述用於形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子之技術。在一些實例中,該等奈米粒子可藉由首先形成包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子來形成。該碳或硼可併入至該等奈米粒子中,以致混合鐵、氮、及碳或硼中之至少一者。或者,可將碳或硼中之至少一者塗覆於包含鐵及氮之奈米粒子之表面上。接著可使該包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子退火,以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。在一些實例中,該等奈米粒子可包含至少一個Fe16N2相域,且另外可包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之至少一個相
域。
在一些實例中,可藉由形成包含鐵及氮之奈米粒子,使該包含鐵及氮之奈米粒子塗覆碳、硼、或二者,及使該經塗覆奈米粒子退火以包含至少一個Fe16N2相域來形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子。在其他實例中,可藉由形成鐵奈米粒子,使該鐵奈米粒子塗覆碳、硼、或二者來形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子。接著,該經塗覆之鐵奈米粒子可經氮化及退火,以形成至少一個Fe16N2相域。在一些實例中,該等奈米粒子可包含至少一個Fe16N2相域,且另外可包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之至少一個相域。
在一個實例中,本發明描述一種方法,該方法包括形成包含鐵及氮之奈米粒子,使該奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者以形成經塗覆奈米粒子,及使該經塗覆奈米粒子退火以形成至少一個Fe16N2相域。
在另一實例中,本發明描述一種藉由本文所述任一技術形成之奈米粒子。
在另一實例中,本發明描述一種經組態以進行本文所述任一技術之系統。
在另一實例中,本發明描述一種奈米粒子,其包括一包含鐵及氮之核、及一形成於該奈米粒子上之包含碳或硼中之至少一者之塗層。
在另一實例中,本發明描述一種系統,其包括一來源腔室、一沉積腔室、一裝載鎖定腔室、一至少部分地配置於該來源腔室中之第一濺鍍槍、一至少部分地配置於該裝載鎖定腔室中之第二濺鍍槍、及一可操作以使基板在該沉積腔室及該裝載鎖定腔室之間移動之基板轉移機構。
在另一實例中,本發明描述一種方法,該方法包括在包含鐵之
奈米粒子之表面上形成包含碳或硼中之至少一者之塗層,以形成經塗覆之鐵奈米粒子,及藉由使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於原子氮而使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化,以形成氮化物奈米粒子,其中該氮化物奈米粒子包含至少一個Fe16N2相域。
在另一實例中,本發明描述一種方法,該方法包括形成包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子;及使該奈米粒子退火以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
在附圖及下文描述中說明一或多個實例之細節。從該等描述及附圖以及從申請專利範圍中將知曉其他特徵、目標及優點。
10‧‧‧系統
12‧‧‧來源腔室
14‧‧‧沉積腔室
16‧‧‧裝載鎖定腔室
17‧‧‧第一濺鍍槍
18‧‧‧鐵標靶
20‧‧‧鐵環及核
22a‧‧‧濺鍍氣體入口
22b‧‧‧濺鍍氣體入口
24‧‧‧孔
26‧‧‧基板
30‧‧‧基板轉移機構
32‧‧‧第二濺鍍槍
34a‧‧‧濺鍍氣體入口
34b‧‧‧濺鍍氣體入口
36‧‧‧碳標靶
圖1為說明用於形成包括一包含碳、硼、或二者之塗層之氮化鐵奈米粒子之實例系統10的概念示意圖。
圖2A及2B分別顯示經及未經碳沉積之樣品奈米粒子之TEM影像。
圖3為說明包含經碳塗覆之氮化鐵奈米粒子之樣品之磁矩相對外加磁場之磁滯回線的圖式。
圖4為說明包含未經塗覆之氮化鐵奈米粒子之樣品之磁矩相對外加磁場之磁滯回線的圖式。
圖5A為包含經碳塗覆之奈米粒子之樣品之一實例XRD影像。
圖5B為自圖5A之XRD影像生成之強度相對D-間距之一實例圖。
圖6為說明實例經氮化奈米粒子之x射線繞射數據的圖式。
圖7為說明H2還原之後及NH3氮化之後實例Fe-C前驅物奈米粒子在室溫下之磁化強度相對外加磁場之磁滯回線的圖式。
圖8及9分別為說明組成隨實例Fe-C前驅物奈米粒子及衍生自Fe-C前驅物奈米粒子之包含Fe16N2之實例奈米粒子之深度變化的圖式。
圖10A及10B分別為說明複數個包含Fe16N2相之奈米粒子的顯微圖及包含Fe16N2相之單一奈米粒子的放大視圖。
本發明描述用於形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子、及用於形成包含奈米粒子之氮化鐵永久磁鐵之技術。在一些實例中,該等奈米粒子可藉由首先形成包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子來形成。在一些實例中,該等奈米粒子可包含約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者。該碳或硼可併入至該等奈米粒子中,以致混合鐵、氮、及碳或硼中之至少一者,從而形成(例如)鐵金屬相、碳化鐵相、硼化鐵相、或碳硼化鐵相中之至少一者。或者或另外地,可將該碳或硼中之至少一者塗覆於包含鐵及氮之奈米粒子之表面上。接著可使該包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子退火,以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。在一些實例中,該等奈米粒子可包含至少一個Fe16N2相域,且另外可包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之至少一個相域。
在一些實例中,可藉由形成包含鐵、氮、及視情況選用之碳或硼中之至少一者之奈米粒子,使該奈米粒子塗覆碳、硼、或二者,及使該經塗覆奈米粒子退火以形成至少一個Fe16N2相域,來形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子。在其他實例中,可藉由形成包含鐵、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者之奈米粒子,及視情況使該奈米粒子塗覆碳、硼、或二者,來形成包含Fe16N2氮化鐵相之奈米粒子。包含鐵、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者之經塗覆或未經塗覆之奈米粒子接著可經氮化及退火,以形成至少一個Fe16N2相域。在一些實例中,經退火之奈米粒子可包含至少一個Fe16N2相域,且另外可包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之至
少一個相域。
在一些實例中,本發明描述併有碳、硼、或二者之氮化鐵奈米粒子及用於形成該等併有碳、硼、或二者之氮化鐵奈米粒子之技術。在一些實例中,與未併有碳或硼之氮化鐵奈米粒子相比,氮化鐵奈米粒子中併入碳、硼、或二者可改良氮化鐵奈米粒子之磁性性質。在一些實例中,併有碳、硼、或二者之氮化鐵奈米粒子可藉由濺鍍或另一氣相沉積技術來形成。在一些實例中,可形成氮化鐵奈米粒子,接著,在該等氮化鐵奈米粒子之表面上形成碳、硼、或二者之塗層。經塗覆之氮化鐵奈米粒子接著可經退火以形成至少一個Fe16N2相域。在一些實例中,來自塗層之碳、硼、或二者可擴散至氮化鐵奈米粒子中,並併入至少一個Fe16N2相域中。該至少一個Fe16N2相域中併入碳、硼、或二者分別可導致形成至少一個Fe16(NC)2、Fe16(NB)2、或Fe16(NCB)2之相域。
在一些實例中,本發明描述藉由使用經碳或硼塗覆之Fe奈米粒子來形成併有碳、硼、或二者之氮化鐵磁性材料之技術。在一些實例中,可使用經碳或硼塗覆之Fe奈米粒子而非經氧化物塗覆或經氫氧化物塗覆之前驅物粉末來作為用於合成Fe16N2相奈米粉末之前驅物。與經氧化物塗覆或經氫氧化物塗覆之前驅物粉末相比,經碳或硼塗覆之Fe奈米粒子可提高Fe16N2相奈米粉末中之Fe16N2相產率、改良磁性性質、或二者。
在一些實例中,經碳或硼塗覆之Fe16N2前驅物可包含其他摻雜劑(包括彼等具有三元和更高級次的添加物者)來進一步提高合成產率及改良磁性性質,包括金屬(例如Co、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、La、其他過渡金屬、及稀土金屬)、及氧化物塗料(諸如氧化鋁或矽石)。
本文所述之技術可用於形成塊狀氮化鐵永久磁鐵。例如,本文所述之用於形成包含具有Fe16N2氮化鐵之奈米粒子之材料之技術可用
於下列專利案中所述之用以形成氮化鐵塊狀永久磁鐵的製程中:2012年8月17日申請且標題為「IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET AND TECHNIQUE FOR FORMING IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET」之國際專利申請案第PCT/US2012/051382號;及2014年2月6日申請且標題為「IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET AND TECHNIQUE FOR FORMING IRON NITRIDE PERMANENT MAGNET」之國際專利申請案第PCT/US2014/015104號;及2014年2月4日申請且標題為「IRON NITRIDE MATERIALS AND MAGNETS INCLUDING IRON NITRIDE MATERIALS」之美國臨時專利申請案第61/935,516號,該等案之全文內容係以引用的方式併入本文中。
圖1為說明用於形成包括包含碳、硼、或二者之塗層之氮化鐵奈米粒子之實例系統10的概念示意圖。如圖1中所顯示,系統10包括來源腔室12、沉積腔室14、及裝載鎖定腔室16。包括濺鍍氣體入口22a及22b之第一濺鍍槍17、及包括鐵環及核20之鐵標靶18部分地配置於來源腔室12中。在一些實例中,包括鐵環及核20之鐵標靶18可包括實質上純的鐵(例如,具有約99.99原子百分比(原子%)純度之鐵)。
來源腔室12係經濺鍍氣體入口22a及22b流體耦合至氣體源(未顯示於圖1中)。在一些實例中,濺鍍氣體可包括氬氣(Ar)及氮氣(N2)之混合物之供應源。例如,濺鍍氣體可包括約99原子百分比(原子%)Ar及約1原子% N2之混合物。濺鍍氣體混合物受激發為高能,此導致N2分裂為氮離子。另外,高能氬原子撞擊於鐵標靶18上,此導致鐵原子自標靶18射出。此過程在緊鄰鐵標靶18處形成包含活性鐵及氮原子之蒸氣雲。
在一些實例中,在形成氮化鐵奈米粒子期間使用之濺鍍功率密度可介於約1瓦特/平方釐米(W/cm2)及約100W/cm2之間。在一些實例中,在形成氮化鐵奈米粒子期間之濺鍍壓力可介於約10毫托(約1.33
帕斯卡)及約2000毫托(約266.66帕斯卡)之間,諸如,介於約200毫托(約26.66帕斯卡)及約500毫托(約66.66帕斯卡)之間。在一些實例中,系統10之基礎壓力可小於約1×10-7托。
包含活性鐵及氮原子之蒸氣雲開始成核,以形成氮化鐵奈米粒子,其尺寸隨著奈米粒子及蒸氣雲在泵影響下藉由濺鍍氣體之氣體流攜帶通過來源腔室而繼續生長。氮化鐵奈米粒子行進通過介於來源腔室12及沉積腔室14之間的孔24,且經導引至基板26,氮化鐵奈米粒子沉積於此處。在一些實例中,氮化鐵奈米粒子界定介於約0.5nm及約200nm之間,諸如介於約0.5nm及約50nm、或介於約5nm及約200nm之間、或介於約5nm及約50nm之間之特徵尺寸(諸如直徑)。在一些實例中,複數個奈米粒子可包括特徵尺寸之分佈,該等複數個奈米粒子之特徵尺寸之標稱值可為平均特徵尺寸、中值特徵尺寸、或諸如此類。
可將基板26耦合至可操作以使基板26在沉積腔室14及裝載鎖定腔室16之間移動之基板轉移機構30。在形成氮化鐵奈米粒子之後,基板轉移機構30可將基板26轉移至裝載鎖定腔室之鄰接第二濺鍍槍32處。第二濺鍍槍32係部分地配置於裝載鎖定腔室16中。第二濺鍍槍32包括濺鍍氣體入口34a及34b、及碳標靶36。濺鍍氣體入口34a及34b可流體連接至第二濺鍍氣體源。在一些實例中,第二濺鍍氣體源可包括氬氣源。
高能氬原子撞擊於碳標靶36上,此導致碳原子自標靶36射出。此過程在緊鄰碳標靶36處形成包含活性碳原子之蒸氣雲。該等碳原子可被攜帶靠近沉積於基板26上之氮化鐵奈米粒子,且可至少部分地塗覆氮化鐵奈米粒子之表面。在一些實例中,替代碳標靶36,該標靶可包含硼或碳及硼之混合物。
在一些實例中,在形成氮化鐵奈米粒子期間使用之濺鍍功率密
度可介於約1W/cm2及約100W/cm2之間。在一些實例中,形成氮化鐵奈米粒子期間之濺鍍壓力可介於約10毫托(1.33帕斯卡)及約2000毫托(約266.66帕斯卡)之間,諸如,介於約200毫托(約26.66帕斯卡)及約500毫托(約66.66帕斯卡)之間。
可將包含碳、硼、或二者之塗層沉積至預定厚度。在一些實例中,該預定厚度可介於約5奈米(nm)及約50nm之間。在一些實例中,小於約5nm之塗層厚度可對經退火氮化鐵奈米粒子之磁性性質具有較小影響,或可對經退火之氮化鐵奈米粒子之磁性性質實質上沒有影響。
在氮化鐵奈米粒子上沉積碳(或硼或二者)塗層之後,可使經塗覆之氮化鐵奈米粒子退火。在一些實例中,可在真空(諸如在約5×10-8托(約6.66×10-6Pa)壓力下)下使經塗覆之氮化鐵奈米粒子退火。在一些實例中,可在介於約150℃及約250℃間之溫度下進行該退火,且可退火約20小時至48小時。該退火可在經塗覆之氮化鐵奈米粒子中形成Fe16N2相氮化鐵。在一些實例中,至少一些碳、硼、或二者(假若存在於塗層中)可在退火過程期間擴散至經塗覆之氮化鐵奈米粒子內部。
在一些實例中,因為濺鍍技術及退火技術均係在實質上不含氧化劑的氛圍中進行,故可減少或實質上防止氮化鐵奈米粒子氧化。雖然不希望受任何理論約束,但減少或實質上防止氮化鐵顆粒氧化可有助於改良經退火之氮化鐵奈米粒子之磁性性質,諸如,矯頑磁力、磁化強度、及類似性質。
藉由在退火之前使氮化鐵奈米粒子塗覆碳、硼、或二者,Fe16N2相之體積分率可相較於未經塗覆之奈米粒子增加。藉由增加Fe16N2相之體積分率,可改良經退火之氮化鐵奈米粒子之磁性性質,諸如,矯頑磁力、磁化強度、及類似性質。
氮化鐵奈米粒子可用於眾多應用中。例如,氮化鐵奈米粒子可
經固結以形成塊狀材料(例如,具有至少0.1mm之最小尺寸之材料)。作為其他實例,氮化鐵奈米粒子可在醫學及生物學應用中用作感測應用中之顆粒。藉由改良氮化鐵奈米粒子之磁性性質,氮化鐵奈米粒子可用於更多應用中或可有助於更有效地用於當前應用中。
本發明亦描述利用包含碳、硼、或二者之鐵奈米粒子來形成氮化鐵奈米粒子之技術。在一些實例中,可將該等鐵奈米粒子塗覆碳、硼、或二者。在一些實例中,可使碳、硼、或二者與鐵奈米粒子中之鐵混合,此可導致在該等鐵奈米粒子之表面上形成鐵金屬、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵相中之至少一者,且具有或不具有一或多個氧化物相。在一些實例中,該等奈米粒子可包括包含與碳、硼、或二者混合之鐵之核、及包含碳、硼、或二者之塗層。
在一些實例中,除了鐵及硼、碳、或二者外,該等鐵奈米粒子可包含氧。例如,可使氮化鐵奈米粒子中之至少部分鐵氧化。
在一些實例中,作為氧之替代或除氧之外,該等鐵奈米粒子可包含其他摻雜劑。例如,該等鐵奈米粒子可包含至少一種金屬摻雜劑,諸如Co、Mn、Cr、Ni、Ti、La、其他過渡金屬、及/或稀土元素。作為另一實例,該等鐵奈米粒子可包含至少一種可與鐵混合或可係鐵奈米粒子上之塗層之氧化物摻雜劑(諸如氧化鋁或矽石)。該等鐵奈米粒子可界定一系列尺寸,諸如介於約20nm及約40nm之間之平均或中值直徑。
在一些實例中,諸如當鐵奈米粒子包含氧化物時,可使該等鐵奈米粒子暴露於還原物質,以使該氧化物還原。例如,可使該等鐵奈米粒子在介於約200℃及約500℃間之溫度下暴露於還原氣體(諸如H2)至多約10小時,以使存在於該等鐵奈米粒子上或其中之氧化物還原。在一些實例中,該等鐵奈米粒子可不包含氧化物(例如,由於該等鐵奈米粒子之表面上存在包含碳、硼、或二者之塗層)。在該等實例之
一些實例中,該等鐵奈米粒子可不暴露於還原步驟。在一些實例中,省去還原步驟可減少粉末燒結,此可有助於增進磁性性質。
包含碳或硼中之至少一者之鐵奈米粒子可藉由暴露於氮源來氮化。在一些實例中,氮源可包括氨(NH3),諸如實質上純的氣態氨或氨氣、氮氣、及氫氣之氣態混合物。在其他實例中,可使用尿素作為氮源。
在一些實例中,鐵奈米粒子可藉由在介於約100℃及約200℃間之溫度下暴露於氮源至多約1週來氮化。
在氮化之後,鐵奈米粒子可包含鐵、氮、碳或硼中之至少一者之混合物、及任何其他存於鐵奈米粒子中之摻雜劑。至少一些鐵及氮可形成Fe16N2相。氮化後的鐵奈米粒子中亦可存在其他相,諸如Fe相、鐵氧化物、其他鐵氮化物(諸如Fe8N、Fe4N、Fe3N、或類似物)、鐵碳化物或硼化物、及B、C、及/或經摻雜的Fe16N2相。
視情況地,可使經氮化奈米粒子退火。在一些實例中,經氮化奈米粒子可在真空(諸如在約5×10-8托(約6.66×10-6Pa)壓力下)下退火。在一些實例中,該退火可在介於約150℃及約250℃間之溫度下進行,且可退火約20小時至48小時。該退火可在經塗覆之氮化鐵奈米粒子中形成Fe16N2相氮化鐵。在一些實例中,除了Fe16N2相氮化鐵外,該退火可形成至少一個包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。在一些實例中,至少一些碳、硼、或二者(假若存於塗層中)可在退火過程期間擴散至經塗覆之氮化鐵奈米粒子內部。
在一些實例中,相較於使用其他前驅物材料(諸如氧化鐵奈米粒子),使用包含碳或硼中之至少一者之鐵奈米粒子可增加氮化後包含Fe16N2相之奈米粒子之百分比。Fe16N2相之增加可有助於改良磁性性質,諸如矯頑磁力、磁化強度、及類似性質。
項目1:在一些實例中,本發明描述一種方法,該方法包括:形
成包含鐵及氮之奈米粒子;使該奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者,以形成經塗覆之奈米粒子;及使該經塗覆之奈米粒子退火以形成至少一個Fe16N2相域。
項目2:如項目1之方法,其中形成該奈米粒子包括:將激發濺鍍氣體導引於包含鐵之標靶,以形成鐵蒸氣;形成原子氮蒸氣;及使來自該鐵蒸氣之鐵原子及來自該原子氮蒸氣之氮原子凝結,以形成該包含鐵及氮之奈米粒子。
項目3:如項目1之方法,其中該濺鍍氣體包含氬氣及雙原子氮氣,且其中該原子氮蒸氣係由雙原子氮氣形成。
項目4:如項目1至3中任一項之方法,其中在形成該奈米粒子時使用的濺鍍功率密度係介於約1W/cm2及約100W/cm2之間,且其中在形成該奈米粒子時使用的濺鍍壓力係介於約26.66帕斯卡及約66.66帕斯卡之間。
項目5:如項目1至4中任一項之方法,其中該奈米粒子包含複數個奈米粒子。
項目6:如項目1至5中任一項之方法,其中塗覆該奈米粒子之表面包括:將激發濺鍍氣體導引於包含碳或硼中之至少一者之標靶,以形成包含碳或硼中之至少一者之原子之蒸氣;及使來自該蒸氣之該等碳或硼中之至少一者之原子凝結,以形成該經塗覆之奈米粒子。
項目7:如項目6之方法,其中該碳或硼中之至少一者包括碳。
項目8:如項目6或7之方法,其中該濺鍍氣體包含氬氣。
項目9:如項目1至8中任一項之方法,其中在塗覆該奈米粒子之表面時使用的濺鍍功率密度係介於約1W/cm2及約100W/cm2之間,且其中在塗覆該奈米粒子之表面時使用的濺鍍壓力係介於約26.66帕斯卡及約66.66帕斯卡之間。
項目10:如項目1至9中任一項之方法,其中該經塗覆之奈米粒
子包括包含碳或硼中之至少一者之塗層,且其中該塗層之厚度係介於約0.5奈米及約50奈米之間。
項目11:如項目1至10中任一項之方法,其中使該經塗覆奈米粒子退火以形成該至少一個Fe16N2相域包括使該經塗覆奈米粒子在介於約150℃及約250℃間之溫度下退火約20小時至48小時,以形成該至少一個Fe16N2相域。
項目12:一種藉由如項目1至11中任一項之方法形成之奈米粒子。
項目13:一種經組態以進行如項目1至11中任一項之方法之系統。
項目14:在一些實例中,本發明描述一種奈米粒子,其包括:一包含鐵及氮之核;及一形成於該奈米粒子上之包含碳或硼中之至少一者之塗層。
項目15:如項目14之奈米粒子,其中該奈米粒子包含至少一個Fe16N2相域。
項目16:如項目14或15之奈米粒子,其中該碳或硼中之至少一者包括碳。
項目17:如項目14至16中任一項之奈米粒子,其中該塗層界定介於約0.5奈米及約50奈米之間之厚度。
項目18:在一些實例中,本發明描述一種塊狀磁性材料,其包含:複數個固結奈米粒子,其中該等複數個固結奈米粒子中之至少一者包括如項目14至17中任一項之奈米粒子。
項目19:在一些實例中,本發明描述一種系統,其包括:一來源腔室;一沉積腔室;一裝載鎖定腔室;一至少部分地配置於該來源腔室中之第一濺鍍槍;一至少部分地配置於該裝載鎖定腔室中之第二濺鍍槍;及一可操作以使基板在該沉積腔室及該裝載鎖定腔室之間移
動之基板轉移機構。
項目20:如項目19之系統,其中該第一濺鍍槍包括包含鐵之第一標靶材料,其經定位成其上被該第一濺鍍槍所提供之第一濺鍍氣體撞擊。
項目21:如項目20之系統,其中該第一濺鍍氣體包含氬氣及雙原子氮氣之氣體混合物。
項目22:如項目19至21中任一項之系統,其中該第二濺鍍槍包括包含碳或硼中之至少一者之第二標靶材料,其經定位成其上被該第二濺鍍槍所提供之第二濺鍍氣體撞擊。
項目23:如項目19至22中任一項之系統,其進一步包括基板,其中該基板係耦合至該基板轉移機構及接收使用該第一濺鍍槍形成之氮化鐵奈米粒子。
項目24:在一些實例中,本發明描述一種方法,該方法包括:在包含鐵之奈米粒子之表面上形成包含碳或硼中之至少一者之塗層,以形成經塗覆之鐵奈米粒子;及藉由使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於原子氮使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化,以形成氮化物奈米粒子,其中該氮化物奈米粒子包含至少一個Fe16N2相域。
項目25:如項目24之方法,其中在該奈米粒子之表面上形成該包含碳或硼中之至少一者之塗層包括在該奈米粒子之表面上形成包含碳之塗層。
項目26:如項目24或25之方法,其中該經塗覆之鐵奈米粒子進一步包含至少一種金屬摻雜劑、至少一種氧化物摻雜劑、或二者。
項目27:如項目26之方法,其中該至少一種金屬摻雜劑包括過渡金屬或稀土金屬中之至少一者。
項目28:如項目26之方法,其中該至少一種氧化物摻雜劑包括氧化鐵、氧化鋁、或氧化矽中之至少一者。
項目29:如項目24至28中任一項之方法,其中該奈米粒子界定介於約20nm及約40nm之間之直徑。
項目30:如項目24至29中任一項之方法,其中使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化包括使該奈米粒子暴露於氣態氨。
項目31:如項目30之方法,其中使該奈米粒子暴露於氣態氨包括使該奈米粒子在介於約100℃及約200℃間之溫度下暴露於氣態氨至多約1週。
項目32:如項目24至31中任一項之方法,其進一步包括在使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化之前,使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於還原氣體。
項目33:如項目32之方法,其中該還原氣體包括氫氣。
項目34:如項目32或33之方法,其中使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於該還原氣體包括使該經塗覆之鐵奈米粒子在介於約200℃及約500℃間之溫度下暴露於該還原氣體至多約10小時。
項目35:如項目24至34中任一項之方法,其中該奈米粒子包含複數個奈米粒子。
項目36:在一些實例中,本發明描述一種用於進行如項目24至35中任一項之方法之系統。
項目37:在一些實例中,本發明描述一種藉由如項目24至35中任一項之方法形成之奈米粒子。
項目38:在一些實例中,本發明描述一種包含經碳或硼塗覆之奈米粒子之氮化鐵永久磁鐵。
項目39:如項目38之氮化鐵永久磁鐵,其中該氮化鐵永久磁鐵包含至少一個Fe16N2相域。
項目40:如項目38之氮化鐵永久磁鐵,其中該氮化鐵永久磁鐵包括具有至少0.1mm之最小尺寸之塊狀永久磁鐵。
項目41:在一些實例中,本發明描述一種方法,該方法包括:形成包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子;及使該奈米粒子退火以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
項目42:如項目41之方法,其中形成該包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:形成包含鐵及氮之奈米粒子;及使該奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者,以形成經塗覆奈米粒子。
項目43:如項目42之方法,其中形成該奈米粒子包括:將激發濺鍍氣體導引於包含鐵之標靶以形成鐵蒸氣;形成原子氮蒸氣;及使來自該鐵蒸氣之鐵原子及來自該原子氮蒸氣之氮原子凝結,以形成包含鐵及氮之奈米粒子。
項目44:如項目43之方法,其中該濺鍍氣體包含氬氣及雙原子氮氣,且其中該原子氮蒸氣係由雙原子氮氣形成。
項目45:如項目42至44中任一項之方法,其中該經塗覆奈米粒子包括一包含碳或硼中之至少一者之塗層,且其中該塗層之厚度係介於約0.5奈米及約50奈米之間。
項目46:如項目42至45中任一項之方法,其中使該經塗覆奈米粒子退火以形成該至少一個Fe16N2相域包括使該經塗覆奈米粒子在介於約150℃及約250℃間之溫度下退火約20小時至48小時,以形成該至少一個Fe16N2相域。
項目47:如項目42之方法,其中形成該包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:在包含鐵之奈米粒子之表面上形成包含碳或硼中之至少一者之塗層,以形成經塗覆之鐵奈米粒子;及藉由使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於原子氮來使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化。
項目48:如項目47之方法,其中該經塗覆之鐵奈米粒子進一步包含至少一種金屬摻雜劑、至少一種氧化物摻雜劑、或二者。
項目49:如項目48之方法,其中該至少一種金屬摻雜劑包含過渡金屬或稀土金屬中之至少一者。
項目50:如項目48之方法,其中該至少一種氧化物摻雜劑包含氧化鐵、氧化鋁、或氧化矽中之至少一者。
項目51:如項目47至50中任一項之方法,其中使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化包括使該奈米粒子暴露於氣態氨。
項目52:如項目51之方法,其中使該奈米粒子暴露於氣態氨包括使該奈米粒子在介於約100℃及約200℃間之溫度下暴露於氣態氨至多約1週。
項目53:如項目47至62中任一項之方法,其進一步包括在使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化之前,使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於氫氣。
項目54:在一些實例中,本發明描述一種用於進行如項目42至53中任一項之方法之系統。
項目55:在一些實例中,本發明描述一種藉由如項目42至53中任一項之方法形成之奈米粒子。
項目56:在一些實例中,本發明描述一種塊狀永久磁鐵,其包含複數個藉由如項目42至53中任一項之方法形成之奈米粒子,其中該塊狀永久磁鐵之最小尺寸為至少0.1mm。
使用圖1中所繪示之系統來製造經碳塗覆之氮化鐵顆粒。系統10之基礎壓力係低於1×10-7托。使用具有99.99原子%純度之Fe標靶作為濺鍍標靶18,及使用包含99原子%氬氣及1原子%氮氣之混合物之濺鍍
氣體。將濺鍍氣體注射至來源腔室12中,並形成從來源腔室12飛至沉積腔室14之氣流。在製造期間,N2分子藉由高能氬離子及電子分裂為活性氮原子。同時,Fe原子藉由高能氬離子之轟擊從標靶18中敲出來。結果,在鄰近Fe標靶18處形成Fe及N原子之蒸氣混合物。Fe原子與N原子一起凝結形成氮化鐵奈米粒子。形成的氮化鐵奈米粒子被氣流攜帶且自來源腔室12行進至沉積腔室14。該等氮化鐵奈米粒子沉積於基板26上。基於此合成製程,藉由調節濺鍍氣體中N2之百分比來精確地控制FeN奈米粒子之組成。濺鍍電流及壓力分別固定在約0.2A至約0.7A之間及約200毫托及約500毫托之間。
隨後在相同系統中用具有99.99原子%純度之碳標靶36進行碳沉積。使用高純度氬作為濺鍍氣體。該濺鍍氣體之流速係在約20標準立方釐米/分鐘(sccm)及約50sccm之間。濺鍍電流係在約0.2A及約0.7A之間,而壓力係在約200毫托及約500毫托之間。
在形成經碳塗覆之氮化鐵奈米粒子之後,在具有低於5×10-8托之基礎壓力之真空腔室中使該等經碳塗覆之氮化鐵奈米粒子在介於約150℃及約250℃之間之溫度下退火約20小時至約48小時。
使用透射電子顯微鏡(TEM)對所獲得的奈米粒子進行表徵。圖2A及2B分別顯示經過碳沉積及未經碳沉積之樣品奈米粒子的TEM影像。就未經碳沉積之樣品而言,其奈米粒子實質上均勻且分開地分佈。在未經碳沉積下,奈米粒子之矯頑磁力為約200Oe。就經碳沉積之樣品而言,如圖2A中所顯示,在退火之後,奈米粒子變形,並彼此組合以形成聯合線狀物。具有經碳塗覆之奈米粒子之樣品之矯頑磁力為約1000Oe。圖3顯示包含經碳塗覆之奈米粒子之樣品之磁矩相對外加磁場之磁滯回線。圖4顯示包含未經塗覆奈米粒子之樣品之磁矩相對外加磁場之磁滯回線。
估計包含經碳塗覆之奈米粒子之樣品之Fe16N2/Fe8N相之體積
比。圖5A為包含經碳塗覆之奈米粒子之樣品之一實例XRD影像。圖5B為自圖5A之XRD影像生成之強度相對D-間距之實例圖。藉由針對各半徑對各別圓進行積分來確定Fe16N2及Fe8N、Fe4N、及Fe3O4之峰值強度。積分結果顯示於表1中。
接著藉由確定峰值強度比來確定Fe16N2及Fe8N、Fe4N、及Fe3O4之體積比。就經碳塗覆之奈米粒子而言,估計Fe16N2及Fe8N之體積比為66%。
基於圖2A中顯示的TEM影像,估計得Fe16N2/Fe8N之表面覆蓋率為約77.6%,及基於磁滯回線,估計得樣品之飽和磁化強度為170emu/g。為進行比較,圖4顯示包含不具有碳塗層之氮化鐵顆粒之樣品之磁矩相對外加磁場之磁滯回線。就包含未經塗覆之氮化鐵顆粒之樣品而言,矯頑磁力為約584Oe,且估計飽和磁化強度為158emu/g,基於圖2B中所顯示的TEM影像,覆蓋率係82%。
在實質上純H2中,使具有介於約20nm及約40nm之間之奈米粒子直徑及介於約30m2/g及約60m2/g之間之表面積之γ-Fe2O3前驅物粉末在約390℃之溫度下還原約1小時。γ-Fe2O3前驅物粉末可自Alfa Aesar,Ward Hill,Massachusetts獲得。接著在實質上純氣態NH3之氛圍中使經還原鐵奈米粒子在約160℃之溫度下氮化約20小時。圖6為說明經氮化奈米粒子之x射線繞射數據的圖式。
在實質上純H2中使具有約25nm之奈米粒子直徑及介於約40m2/g及約60m2/g之間之表面積之鈍化(包含氧)Fe-C前驅物粉末在約390℃之溫度下還原約1小時。據報告,Fe-C前驅物粉末包含約8.66重量百
分比(重量%)之標稱C含量及約10重量%之標稱O含量。接著在實質上純氣態NH3之氛圍中使經還原Fe-C奈米粒子在約160℃之溫度下氮化約20小時。圖6為說明經氮化奈米粒子之x射線繞射數據的圖式。圖5中之上部圖式說明經氮化γ-Fe2O3奈米粒子之x射線繞射數據。圖5中之底部圖式說明經氮化Fe-C奈米粒子之x射線繞射數據。與使用Fe-C前驅物奈米粒子時約70%的Fe16N2相產率相比,在該等條件下,γ-Fe2O3前驅物粉末之Fe16N2相產率為約47%。表2及3列出經氮化奈米粒子中各種不同相之相百分比估算值。
圖7為說明H2還原後及NH3氮化後的Fe-C前驅物奈米粒子在室溫下之磁化強度相對外加磁場之磁滯回線之圖式。如圖7中所顯示,在H2還原之後,Fe-C前驅物奈米粒子(曲線42)在20kOe之磁場下達到約192emu/公克之磁化強度值及約249Oe之矯頑磁力。在氮化之後,經氮化粉末(曲線44)在20kOe之磁場下達到約232emu/公克之磁化強度值及約216Oe之矯頑磁力。作為比較,衍生自γ-Fe2O3奈米粒子之包含Fe16N2之奈米粒子在室溫下僅展現207emu/公克之磁化強度,僅略超出純鐵之200emu/g之標稱值。
表4及5提供藉由整體燃燒(bulk combustion)技術進行粉末分析所
得C及N含量結果。圖8及9為說明Fe-C前驅物奈米粒子及衍生自Fe-C前驅物奈米粒子之包含Fe16N2之奈米粒子之組成隨深度變化的圖式。使用x射線光電子光譜(XPS)濺鍍技術來測定圖8及9中之組成數據。XPS技術係以濺射進入一系列聚結反應粉末至組成分佈達到平衡的深度為基礎。圖10A及10B為說明複數個包含Fe16N2相之奈米粒子的顯微圖及包含Fe16N2相之單一奈米粒子的放大視圖。如圖10A中所顯示,經氮化粉末具有一粒度範圍,因此,圖8及9中所顯示之XPS濺鍍數據應視為係半定量性而非定量性,此乃因其實際上係顆粒表面及內部之平均值。大量的C滯留在所得經氮化粉末中,TEM數據表明保留石墨碳塗層(圖10B),且XPS數據暗示結合氮化物及碳化物兩者。此等特徵可造成相對高的Fe16N2相產率及磁化強度值,並暗示形成氮化物及碳氮化物兩者之可能性。該形成與Fe-C及Fe-N系統間之相似性具有一致性,尤其就C及N二者導致形成Fe馬氏體(martensite)(無序的Fe8N基本上為馬氏體相)而言。顯示於圖8及9中之XPS數據亦顯示,經氮化奈米粒子中存在大量的氧。該氧可有助於奈米粒子在空氣中之穩定性。表4中重量百分比及原子百分比之間之換算係基於前驅物及奈米粒子僅包含鐵、碳、及氮之假設。
已描述各種不同實例。此等及其他實例係在以下申請專利範圍之範疇內。
Claims (55)
- 一種方法,其包括:形成包含鐵、氮、及碳或硼中至少一者之奈米粒子;使該奈米粒子退火以形成至少一個Fe16N2相域。
- 如請求項1之方法,其中形成該包含鐵、氮、及碳或硼中至少一者之奈米粒子包括:使包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者。
- 如請求項2之方法,其中形成該包含鐵、氮、及碳或硼中至少一者之奈米粒子進一步包括:將激發濺鍍氣體導引於包含鐵之標靶以形成鐵蒸氣;形成原子氮蒸氣;及使來自該鐵蒸氣之鐵原子及來自該原子氮蒸氣之氮原子凝結,以形成包含鐵及氮之奈米粒子。
- 如請求項3之方法,其中該激發濺鍍氣體包括氬氣及雙原子氮氣,且其中該原子氮蒸氣係由雙原子氮氣形成。
- 如請求項3之方法,其中在形成該奈米粒子時使用的濺鍍功率密度係介於約1W/cm2及約100W/cm2之間,且其中在形成該奈米粒子時使用的濺鍍壓力係介於約26.66帕斯卡及約66.66帕斯卡之間。
- 如請求項2之方法,其中使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者包括:將激發濺鍍氣體引導於包含碳或硼中至少一者之標靶以形成包含碳或硼中至少一者之原子之蒸氣;及使來自該蒸氣之碳或硼中至少一者之原子凝結,以使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者。
- 如請求項6之方法,其中在使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者時使用的濺鍍功率密度係介於約1W/cm2及約100W/cm2之間,且其中在使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者時使用的濺鍍壓力係介於約26.66帕斯卡及約66.66帕斯卡之間。
- 如請求項2之方法,其中該塗層之厚度係介於約0.5奈米及約50奈米之間。
- 如請求項2之方法,其中該包含鐵及氮之奈米粒子進一步包含碳及硼中之至少一者。
- 如請求項9之方法,其中該包含鐵及氮之奈米粒子進一步包含氮化鐵、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者。
- 如請求項1之方法,其中形成該包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:形成包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子;及使該奈米粒子氮化,以形成包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子。
- 如請求項11之方法,其中形成該包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:在包含鐵之奈米粒子之表面上形成包含碳或硼中之至少一者之塗層,以形成經塗覆奈米粒子。
- 如請求項12之方法,其中在該包含鐵之奈米粒子之表面上形成該包含碳或硼中之至少一者之塗層以形成該經塗覆奈米粒子包括:將激發濺鍍氣體導引於包含碳或硼中之至少一者之標靶,以形成包含碳或硼中之至少一者之原子之蒸氣;及使來自該蒸氣之該等碳或硼中之至少一者之原子凝結,以使 該包含鐵之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者。
- 如請求項13之方法,其中在使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者時使用的濺鍍功率密度係介於約1W/cm2及約100W/cm2之間,且其中在使該包含鐵及氮之奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者時使用的濺鍍壓力係介於約26.66帕斯卡及約66.66帕斯卡之間。
- 如請求項12之方法,其中該塗層之厚度係介於約0.5奈米及約50奈米之間。
- 如請求項12之方法,其中該包含鐵之奈米粒子進一步包含碳及硼中之至少一者。
- 如請求項16之方法,其中該包含鐵之奈米粒子進一步包含氮化鐵、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者。
- 如請求項11之方法,其中該包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子進一步包含氮化鐵、碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者。
- 如請求項11之方法,其中該包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子進一步包含過渡金屬摻雜劑、稀土金屬摻雜劑、或氧化物摻雜劑中之至少一者。
- 如請求項11之方法,其中使該經塗覆奈米粒子氮化包括使該經塗覆奈米粒子在介於約100℃及約200℃之間之溫度下暴露於氣態氨至多約1週。
- 如請求項11之方法,其進一步包括在使該經塗覆奈米粒子氮化之前,使該包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子暴露於還原氣體。
- 如請求項21之方法,其中該還原氣體包括氫氣。
- 如請求項21之方法,其中使該包含鐵及碳或硼中之至少一者之 奈米粒子暴露於還原氣體包括使該包含鐵及碳或硼中之至少一者之奈米粒子在介於約200℃及約500℃之間之溫度下暴露於該還原氣體至多約10小時。
- 如請求項1之方法,其中該奈米粒子包含複數個奈米粒子。
- 如請求項1之方法,其中使該奈米粒子退火以形成該至少一個Fe16N2相域包括使該奈米粒子在介於約150℃及約250℃之間之溫度下退火約20小時至48小時。
- 如請求項1之方法,其中該奈米粒子界定介於約0.5nm及約200nm之間之直徑。
- 如請求項1之方法,其中該包含鐵、氮、及碳或硼中之至少一者之奈米粒子包含約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者。
- 如請求項1之方法,其中使該奈米粒子退火以形成至少一個Fe16N2相域亦形成至少一個包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
- 一種方法,其包括:形成包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子;及使該奈米粒子退火以形成至少一個包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
- 如請求項29之方法,其中形成該包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:形成包含鐵及氮之奈米粒子;及使該奈米粒子之表面塗覆碳或硼中之至少一者以形成經塗覆奈米粒子。
- 如請求項30之方法,其中形成該奈米粒子包括: 使激發濺鍍氣體導引於包含鐵之標靶以形成鐵蒸氣;形成原子氮蒸氣;及使來自該鐵蒸氣之鐵原子及來自該原子氮蒸氣之氮原子凝結以形成該包含鐵及氮之奈米粒子。
- 如請求項31之方法,其中該濺鍍氣體包含氬氣及雙原子氮氣,且其中該原子氮蒸氣係由雙原子氮氣形成。
- 如請求項30之方法,其中該塗層之厚度係介於約0.5奈米及約50奈米之間。
- 如請求項29之方法,其中使該經塗覆奈米粒子退火以形成該至少一個Fe16N2相域包括使該經塗覆奈米粒子在介於約150℃及約250℃之間之溫度下退火約20小時至48小時以形成該至少一個Fe16N2相域。
- 如請求項29之方法,其中形成該包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子包括:在包含鐵之奈米粒子之表面上形成包含碳或硼中之至少一者之塗層,以形成經塗覆之鐵奈米粒子;及藉由使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於原子氮來使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化。
- 如請求項35之方法,其中該經塗覆之鐵奈米粒子進一步包含過渡金屬摻雜劑、稀土金屬摻雜劑、或氧化物摻雜劑中之至少一者。
- 如請求項35之方法,其中使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化包括使該奈米粒子在介於約100℃及約200℃間之溫度下暴露於氣態氨至多約1週。
- 如請求項37之方法,其進一步包括在使該經塗覆之鐵奈米粒子氮化之前,使該經塗覆之鐵奈米粒子暴露於氫氣。
- 如請求項29之方法,其中該包含鐵、氮、及約0.5原子%至約11原子%之碳或硼中之至少一者之奈米粒子包含碳化鐵、硼化鐵、或碳硼化鐵中之至少一者。
- 一種藉由如請求項1至39中任一項之方法形成之奈米粒子。
- 一種塊狀永久磁鐵,其包含複數個藉由如請求項1至39中任一項之方法形成之奈米粒子,其中該塊狀永久磁鐵之最小尺寸為至少0.1mm。
- 一種經組態以進行如請求項1至39中任一項之方法之系統。
- 一種奈米粒子,其包括:一包含鐵及氮之核;及一形成於該奈米粒子上之包含碳或硼中之至少一者之塗層。
- 如請求項43之奈米粒子,其進一步包含至少一個Fe16N2相域。
- 如請求項43之奈米粒子,其進一步包含至少一個包含Fe16(NB)2、Fe16(NC)2、或Fe16(NCB)2中之至少一者之相域。
- 如請求項43之奈米粒子,其中該塗層界定介於約0.5奈米及約50奈米之間之厚度。
- 如請求項43之奈米粒子,其進一步包含過渡金屬摻雜劑、稀土金屬摻雜劑、或氧化物摻雜劑中之至少一者。
- 如請求項43之奈米粒子,其進一步包含介於約0.5nm及約200nm之間之直徑。
- 一種塊狀磁性材料,其包含:複數個固結奈米粒子,其中該等複數個固結奈米粒子中之至少一者包括如請求項43至48中任一項之奈米粒子。
- 一種包含如請求項49之塊狀磁性材料之氮化鐵永久磁鐵,其中該塊狀永久磁鐵材料具有至少0.1mm之最小尺寸。
- 一種系統,其包括: 一來源腔室;一沉積腔室;一裝載鎖定腔室;一至少部分地配置於該來源腔室中之第一濺鍍槍;一至少部分地配置於該裝載鎖定腔室中之第二濺鍍槍;及一可操作以使基板在該沉積腔室及該裝載鎖定腔室之間移動之基板轉移機構。
- 如請求項51之系統,其中該第一濺鍍槍包括包含鐵之第一標靶材料,其經定位成其上被該第一濺鍍槍所提供之第一濺鍍氣體撞擊。
- 如請求項52之系統,其中該第一濺鍍氣體包含氬氣及雙原子氮氣之氣體混合物。
- 如請求項51之系統,其中該第二濺鍍槍包括包含碳或硼中之至少一者之第二標靶材料,其經定位成其上被該第二濺鍍槍所提供之第二濺鍍氣體撞擊。
- 如請求項51之系統,其進一步包括基板,其中該基板係耦合至該基板轉移機構及接收使用該第一濺鍍槍形成之氮化鐵奈米粒子。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201461971730P | 2014-03-28 | 2014-03-28 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201538433A true TW201538433A (zh) | 2015-10-16 |
TWI562963B TWI562963B (en) | 2016-12-21 |
Family
ID=54196400
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW104110159A TWI562963B (en) | 2014-03-28 | 2015-03-27 | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US11195644B2 (zh) |
EP (1) | EP3123484A4 (zh) |
JP (1) | JP2017517630A (zh) |
KR (2) | KR20160133564A (zh) |
CN (1) | CN106165027A (zh) |
AR (1) | AR100309A1 (zh) |
AU (2) | AU2015235987B2 (zh) |
BR (1) | BR112016022561A2 (zh) |
CA (1) | CA2944373A1 (zh) |
IL (1) | IL247712A0 (zh) |
TW (1) | TWI562963B (zh) |
WO (1) | WO2015148810A1 (zh) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2745298B1 (en) | 2011-08-17 | 2019-12-11 | Regents of the University of Minnesota | Technique and system for forming iron nitride permanent magnet |
CN107919201B (zh) | 2013-02-07 | 2020-10-23 | 明尼苏达大学董事会 | 氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术 |
US10504640B2 (en) | 2013-06-27 | 2019-12-10 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials |
CN106165027A (zh) | 2014-03-28 | 2016-11-23 | 明尼苏达大学董事会 | 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 |
US9994949B2 (en) | 2014-06-30 | 2018-06-12 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
US10072356B2 (en) * | 2014-08-08 | 2018-09-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
EP3177752A1 (en) | 2014-08-08 | 2017-06-14 | Regents of the University of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
US10002694B2 (en) * | 2014-08-08 | 2018-06-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O |
EP3178099A4 (en) * | 2014-08-08 | 2018-04-18 | Regents of the University of Minnesota | Multilayer iron nitride hard magnetic materials |
EP3523813B1 (en) | 2016-10-07 | 2023-05-31 | Regents of the University of Minnesota | Iron-based nanoparticles and grains |
KR102103601B1 (ko) | 2018-08-03 | 2020-04-23 | 한국기계연구원 | 질화철 나노 분말의 제조 방법 및 제조 시스템과 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말 |
CN109004241B (zh) * | 2018-08-09 | 2021-05-14 | 南京大学连云港高新技术研究院 | 一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法 |
CN111850389B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-12-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种制备铁氮化物纳米棒材料的方法 |
JP7366371B2 (ja) | 2020-07-06 | 2023-10-23 | 大陽日酸株式会社 | 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 |
US20230282397A1 (en) * | 2022-03-07 | 2023-09-07 | Hrl Laboratories, Llc | Thermally stable, cladded permanent magnets, and compositions and methods for making the same |
CN114506851B (zh) * | 2022-03-14 | 2023-08-18 | 浙江理工大学 | 一种室温铁磁性半导体及其制备方法、用途 |
Family Cites Families (95)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61143557A (ja) | 1984-12-18 | 1986-07-01 | Kawasaki Steel Corp | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1986-07-17 | Kawasaki Steel Corp | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
JPS62232101A (ja) | 1986-04-02 | 1987-10-12 | Hitachi Ltd | 窒化鉄磁性体の製造方法 |
JPS63132701A (ja) | 1986-11-25 | 1988-06-04 | Kawasaki Steel Corp | 塗装用鋼板とその製法 |
US5068147A (en) | 1988-04-28 | 1991-11-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Soft magnetic thin film comprising alternate layers of iron carbide with either iron, iron nitride or iron carbon-nitride |
EP0362812B1 (en) | 1988-10-04 | 1996-01-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Bonded isotropic R-Fe-B-magnet and method for making it |
JP2698407B2 (ja) | 1988-12-26 | 1998-01-19 | 川崎製鉄株式会社 | 方向性けい素鋼板製造過程における冷間圧延方法 |
JP2665365B2 (ja) | 1989-02-14 | 1997-10-22 | 三菱製鋼株式会社 | 高い磁性を有する窒化鉄の製造方法 |
US5032947A (en) | 1989-07-12 | 1991-07-16 | James C. M. Li | Method of improving magnetic devices by applying AC or pulsed current |
JPH03100124A (ja) | 1989-09-13 | 1991-04-25 | Nippon Steel Corp | 表面品質の優れたCr―Ni系ステンレス鋼薄板の製造方法 |
DE4025277A1 (de) | 1990-08-09 | 1992-02-13 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung eines anisotropen magnetmaterials auf basis des stoffsystems sm-fe-n |
JPH04217305A (ja) | 1990-12-19 | 1992-08-07 | Nkk Corp | 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法 |
JP2700043B2 (ja) * | 1991-04-16 | 1998-01-19 | 沖電気工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
US5330554A (en) | 1991-08-30 | 1994-07-19 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Method for producing iron-nitride powders |
JPH0582326A (ja) | 1991-09-19 | 1993-04-02 | Mitsubishi Materials Corp | 軟磁性粉末の製造法 |
JPH0578701A (ja) * | 1991-09-19 | 1993-03-30 | Mitsubishi Materials Corp | 軟磁性粉末の製造法 |
JP2790395B2 (ja) | 1992-03-25 | 1998-08-27 | 川崎製鉄株式会社 | アパーチャーグリル用鋼板の製造方法 |
JP3021957B2 (ja) | 1992-05-14 | 2000-03-15 | 川崎製鉄株式会社 | 高い飽和磁化を有するFe16N2鉄窒化物の製造方法 |
JPH05326239A (ja) | 1992-05-18 | 1993-12-10 | Mitsubishi Materials Corp | 高い飽和磁束密度を有するFe−N系またはFe−Si−N系軟磁性粉末の製造方法 |
JPH0696947A (ja) | 1992-09-11 | 1994-04-08 | Hitachi Ltd | 薄帯状窒化鉄材料 |
JPH06267722A (ja) | 1993-03-10 | 1994-09-22 | Nippon Steel Corp | 磁性材料及びその製造方法 |
JPH06311390A (ja) | 1993-04-26 | 1994-11-04 | Mitsubishi Electric Corp | 映像信号処理装置 |
ATE165477T1 (de) | 1993-07-06 | 1998-05-15 | Sumitomo Spec Metals | R-fe-b dauermagnetmaterialien und ihre herstellungsverfahren |
US6139765A (en) | 1993-11-11 | 2000-10-31 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder, permanent magnet produced therefrom and process for producing them |
CN1156516A (zh) | 1994-07-18 | 1997-08-06 | 高桥研 | 磁性薄膜及其制造方法 |
JPH0878701A (ja) | 1994-09-05 | 1996-03-22 | Japan Energy Corp | 半導体装置及びその製造方法 |
US6217672B1 (en) | 1997-09-24 | 2001-04-17 | Yide Zhang | Magnetic annealing of magnetic alloys in a dynamic magnetic field |
JP3932326B2 (ja) | 1998-05-22 | 2007-06-20 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄磁性材料の製法 |
CN1169165C (zh) | 1998-10-14 | 2004-09-29 | 日立金属株式会社 | R-t-b系烧结型永磁体 |
JP2000176513A (ja) | 1998-12-17 | 2000-06-27 | Nippon Steel Corp | 調質圧延用ロール、調質圧延方法および調質圧延金属板 |
US6457629B1 (en) | 1999-10-04 | 2002-10-01 | Solidica, Inc. | Object consolidation employing friction joining |
JP3861276B2 (ja) | 1999-11-04 | 2006-12-20 | セイコーエプソン株式会社 | 冷却ロール、磁石材料の製造方法、薄帯状磁石材料、磁石粉末およびボンド磁石 |
JP2001176715A (ja) | 1999-12-21 | 2001-06-29 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 高飽和磁化Fe−N系磁性体 |
US6841259B1 (en) | 2000-05-31 | 2005-01-11 | Migaku Takahashi | Magnetic thin film, production method therefor, evaluation method therefor and magnetic head using it, magnetic recording device and magnetic device |
JP4000552B2 (ja) | 2000-12-27 | 2007-10-31 | スズキ株式会社 | 窒化鉄薄膜の製造方法 |
JP2002334695A (ja) | 2001-03-09 | 2002-11-22 | Canon Inc | 二次電池および二次電池の製造方法 |
JP3558996B2 (ja) | 2001-03-30 | 2004-08-25 | 株式会社東芝 | 磁気抵抗効果素子、磁気ヘッド、磁気再生装置及び磁気記憶装置 |
JP2003288713A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-10 | Ken Takahashi | 垂直磁気記録媒体とそれを備えた磁気記録装置及び垂直磁気記録媒体の製造方法並びに製造装置 |
US6778358B1 (en) | 2002-05-01 | 2004-08-17 | Western Digital (Fremont), Inc. | Magnetically soft, high saturation magnetization laminates of iron-cobalt-nitrogen and iron-nickel |
GB0220063D0 (en) | 2002-08-29 | 2002-10-09 | Isis Innovation | Magnetic particle and process for preparation |
CN1768166A (zh) | 2003-01-29 | 2006-05-03 | Tdk株式会社 | 磁性石榴石单晶膜形成用基板、光学元件及其制造方法 |
GB2414852B (en) | 2003-02-19 | 2007-05-02 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
JP2006155894A (ja) * | 2003-02-19 | 2006-06-15 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録カートリッジ |
JP2004319923A (ja) * | 2003-04-21 | 2004-11-11 | Hitachi Maxell Ltd | 窒化鉄系磁性粉末 |
JP4599574B2 (ja) | 2003-11-27 | 2010-12-15 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末 |
EP1548760A3 (en) | 2003-11-27 | 2007-12-26 | DOWA Electronics Materials Co., Ltd. | Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder |
JP4534059B2 (ja) | 2004-03-17 | 2010-09-01 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
US8012269B2 (en) | 2004-12-27 | 2011-09-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Nd-Fe-B rare earth permanent magnet material |
JP2007070669A (ja) | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Osaka Univ | 窒化硼素炭素および窒化硼素の成膜方法並びに前記方法で得られた膜、基板、デバイス |
JP2007273038A (ja) | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Fujifilm Corp | 磁気記録媒体 |
JP2008117855A (ja) | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Toyota Motor Corp | ナノコンポジット磁石の製造方法 |
US7736753B2 (en) | 2007-01-05 | 2010-06-15 | International Business Machines Corporation | Formation of nanostructures comprising compositionally modulated ferromagnetic layers by pulsed ECD |
US8535634B2 (en) | 2007-05-04 | 2013-09-17 | Advanced Materials Corporation | Iron nitride powders for use in magnetic, electromagnetic, and microelectronic devices |
JP2008311518A (ja) | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Hitachi Maxell Ltd | 窒化鉄系磁性粉末の製造方法、窒化鉄系磁性粉末、及び磁気記録媒体 |
JP5058889B2 (ja) | 2007-07-03 | 2012-10-24 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体 |
JP2009088287A (ja) | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Fujifilm Corp | 窒化鉄粉末、窒化鉄粉末の製造方法、および磁気記録媒体 |
US9242295B2 (en) | 2007-12-21 | 2016-01-26 | The Univeristy Of Texas At Arlington | Bulk nanocomposite magnets and methods of making bulk nanocomposite magnets |
US7846824B2 (en) | 2008-03-18 | 2010-12-07 | Applied Materials, Inc. | Methods for forming a titanium nitride layer |
JP4791513B2 (ja) * | 2008-08-05 | 2011-10-12 | 日立マクセル株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末、及びそれを用いた磁気記録媒体 |
EP2387787B1 (en) * | 2008-12-19 | 2018-09-12 | Ferronova Pty Ltd | Magnetic nanoparticles |
US8591987B2 (en) | 2009-05-18 | 2013-11-26 | Northrop Grumman Systems Corporation | Multiferroic nanoscale thin film materials, method of its facile syntheses and magnetoelectric coupling at room temperature |
JP2009259402A (ja) | 2009-08-11 | 2009-11-05 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体および磁気テープカートリッジ |
JP2011051814A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Teijin Ltd | 窒化鉄微粒子及びそれを含有するコロイド溶液 |
JP5344171B2 (ja) | 2009-09-29 | 2013-11-20 | ミネベア株式会社 | 異方性希土類−鉄系樹脂磁石 |
JP5130270B2 (ja) | 2009-09-30 | 2013-01-30 | 株式会社日立製作所 | 磁性材料及びそれを用いたモータ |
JP5769223B2 (ja) | 2009-10-22 | 2015-08-26 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 |
US20110151281A1 (en) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording media |
US9929475B2 (en) | 2010-05-10 | 2018-03-27 | Korea Institute Of Machinery & Materials | Waveband electromagnetic wave absorber and method for manufacturing same |
US9115425B2 (en) | 2010-10-18 | 2015-08-25 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Thin film depositing apparatus |
JP5831866B2 (ja) | 2011-01-21 | 2015-12-09 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
JP5556706B2 (ja) | 2011-03-09 | 2014-07-23 | トヨタ自動車株式会社 | 管理装置および管理システム |
JP2012193409A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Teijin Ltd | 鉄微粒子、及びその製造方法 |
WO2012131872A1 (ja) | 2011-03-28 | 2012-10-04 | 日立金属株式会社 | 複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた圧粉磁心 |
US20140132376A1 (en) | 2011-05-18 | 2014-05-15 | The Regents Of The University Of California | Nanostructured high-strength permanent magnets |
JP2012246174A (ja) | 2011-05-27 | 2012-12-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化鉄材の製造方法及び窒化鉄材 |
EP2745298B1 (en) | 2011-08-17 | 2019-12-11 | Regents of the University of Minnesota | Technique and system for forming iron nitride permanent magnet |
US9160079B2 (en) | 2011-09-14 | 2015-10-13 | William N. Carr | Compact multi-band antenna |
WO2013042721A1 (ja) | 2011-09-22 | 2013-03-28 | 戸田工業株式会社 | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
JP6155440B2 (ja) | 2011-09-22 | 2017-07-05 | 戸田工業株式会社 | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法 |
JP5924657B2 (ja) | 2011-09-22 | 2016-05-25 | 戸田工業株式会社 | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
JP2013102122A (ja) | 2011-10-17 | 2013-05-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 磁性部材及び磁性部材の製造方法 |
JP5708454B2 (ja) | 2011-11-17 | 2015-04-30 | 日立化成株式会社 | アルコール系溶液および焼結磁石 |
WO2013090895A1 (en) | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
CN107919201B (zh) | 2013-02-07 | 2020-10-23 | 明尼苏达大学董事会 | 氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术 |
CN103268799A (zh) | 2013-05-02 | 2013-08-28 | 南昌大学 | 一种铁氮硼纳米晶软磁材料及其制备方法 |
US10504640B2 (en) | 2013-06-27 | 2019-12-10 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials |
CN106165027A (zh) | 2014-03-28 | 2016-11-23 | 明尼苏达大学董事会 | 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 |
US9994949B2 (en) | 2014-06-30 | 2018-06-12 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
US10002694B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-06-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O |
US10072356B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-09-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
EP3177752A1 (en) | 2014-08-08 | 2017-06-14 | Regents of the University of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
EP3178099A4 (en) | 2014-08-08 | 2018-04-18 | Regents of the University of Minnesota | Multilayer iron nitride hard magnetic materials |
AU2015380371A1 (en) | 2015-01-26 | 2017-08-17 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
JP2018510497A (ja) | 2015-01-26 | 2018-04-12 | リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ ミネソタ | 窒化鉄磁石の歪みの保持 |
US10562103B2 (en) * | 2015-01-26 | 2020-02-18 | Regents Of The University Of Minnesota | Method of making iron nitride powder with anisotropic shape |
-
2015
- 2015-03-26 CN CN201580016907.XA patent/CN106165027A/zh active Pending
- 2015-03-26 AU AU2015235987A patent/AU2015235987B2/en active Active
- 2015-03-26 CA CA2944373A patent/CA2944373A1/en not_active Abandoned
- 2015-03-26 JP JP2016563181A patent/JP2017517630A/ja not_active Ceased
- 2015-03-26 BR BR112016022561A patent/BR112016022561A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2015-03-26 WO PCT/US2015/022763 patent/WO2015148810A1/en active Application Filing
- 2015-03-26 EP EP15768799.7A patent/EP3123484A4/en not_active Withdrawn
- 2015-03-26 US US15/129,439 patent/US11195644B2/en active Active
- 2015-03-26 KR KR1020167030121A patent/KR20160133564A/ko active Application Filing
- 2015-03-26 KR KR1020187001586A patent/KR20180009394A/ko active Application Filing
- 2015-03-27 TW TW104110159A patent/TWI562963B/zh active
- 2015-03-27 AR ARP150100927A patent/AR100309A1/es unknown
-
2016
- 2016-09-08 IL IL247712A patent/IL247712A0/en unknown
-
2017
- 2017-05-11 AU AU2017203127A patent/AU2017203127A1/en not_active Abandoned
-
2021
- 2021-10-28 US US17/513,084 patent/US20220051835A1/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20180009394A (ko) | 2018-01-26 |
CN106165027A (zh) | 2016-11-23 |
CA2944373A1 (en) | 2015-10-01 |
EP3123484A1 (en) | 2017-02-01 |
EP3123484A4 (en) | 2017-06-14 |
IL247712A0 (en) | 2016-11-30 |
TWI562963B (en) | 2016-12-21 |
AU2015235987A1 (en) | 2016-10-20 |
AU2017203127A1 (en) | 2017-06-01 |
US20220051835A1 (en) | 2022-02-17 |
US11195644B2 (en) | 2021-12-07 |
AU2015235987B2 (en) | 2017-03-16 |
WO2015148810A1 (en) | 2015-10-01 |
BR112016022561A2 (pt) | 2017-08-15 |
US20170186518A1 (en) | 2017-06-29 |
KR20160133564A (ko) | 2016-11-22 |
JP2017517630A (ja) | 2017-06-29 |
AR100309A1 (es) | 2016-09-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW201538433A (zh) | 含有經塗覆奈米粒子之氮化鐵磁性材料 | |
US20060070491A1 (en) | Core-shell magnetic nanoparticles and nanocomposite materials formed therefrom | |
CN107251176B (zh) | R-t-b系烧结磁体的制造方法 | |
WO2018163967A1 (ja) | Sm-Fe-N系結晶粒子を含む磁石粉末およびそれから製造される焼結磁石ならびにそれらの製造方法 | |
JP2009194262A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
JP6845491B2 (ja) | サマリウム−鉄−窒素磁石粉末及びその製造方法 | |
Kim et al. | Facile synthesis and magnetic phase transformation of Nd–Fe–B nanoclusters by oxygen bridging | |
Vernieres et al. | Single-step gas phase synthesis of stable iron aluminide nanoparticles with soft magnetic properties | |
JP2002105503A (ja) | 磁性材料の製造方法、防錆層付き磁性材料粉末及びそれを用いたボンド磁石 | |
Libenská et al. | Plasma‐based synthesis of iron carbide nanoparticles | |
JP2001254168A (ja) | 磁性材料の表面防錆ならびに高性能化処理 | |
CN110942880B (zh) | 稀土磁体及其制造方法 | |
Shinde et al. | Plasma-assisted synthesis and study of structural and magnetic properties of Fe/C core shell | |
McCloy et al. | Ion irradiation of Fe-Fe oxide core-shell nanocluster films: Effect of interface on stability of magnetic properties | |
Li et al. | Nanocrystalline α-Fe and ε-Fe3N particles prepared by chemical vapor condensation process | |
JP5280661B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
JP2005281786A (ja) | 磁性金属粒子およびその製造方法 | |
Nagai et al. | Highly dispersive α ″-Fe16N2 particle synthesis using hydroxyapatite coating | |
Dupuis et al. | Local Order and Magnetic Properties in Mass-Selected ${\rm L} 1_ {0} $ CoPt Nanoparticles | |
Iskandar et al. | Fabrication of L10 FePtAg nanoparticles and a study of the effect of Ag during the annealing process | |
Mattei et al. | Structure and thermal stability of Au–Fe alloy nanoclusters formed by sequential ion implantation in silica | |
JP4700998B2 (ja) | Zn含有窒化鉄系粉末 | |
US11804318B2 (en) | Scalable process for manufacturing iron cobalt nanoparticles with high magnetic moment | |
CN1971718B (zh) | 用于磁记录介质的铁磁粉,该粉末的制备方法以及使用该粉末的磁记录介质 | |
Il’ves et al. | Structural and Magnetic Properties of Nanopowders and Coatings of Carbon‐Doped Zinc Oxide Prepared by Pulsed Electron Beam Evaporation |