TW201408399A - 銦製圓筒型濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種膜厚分佈良好之銦製圓筒型濺鍍靶及其製造方法。本發明之銦製圓筒型靶係所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑為1~20 mm。本發明之銦製圓筒型靶之製造方法包含以下步驟：鑄造與支承管(backing tube)一體化之銦製圓筒型靶半成品之步驟；及遍及該半成品之整個長度方向而於徑向實施總軋縮率在10%以上之塑性加工的步驟。

Description

銦製圓筒型濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種銦製圓筒型濺鍍靶及其製造方法。
銦係作為Cu-In-Ga-Se系(CIGS系)薄膜太陽電池之光吸收層形成用的濺鍍靶材料來使用。
銦製濺鍍靶主要係藉由熔解鑄造法進行製造，且已知有若干個與此相關之文獻。例如，於日本特公昭63-44820號(專利文獻1)中記載有如下之平板型濺鍍靶之製造方法，係於支承板形成銦薄膜之後，將銦澆鑄於該薄膜上而使之與支承板形成為一體。
另一方面，近年來，因靶材之利用效率高之緣故而發展為使用圓筒型濺鍍靶來取代平板型濺鍍靶。圓筒型濺鍍靶係於作為芯材之支承管(BT，backing tube)之周圍固定有靶材而成，其可一面旋轉一面濺鍍。因此，靶材之整個表面成為剝蝕區域，且被均勻地濺鍍，故而可獲得靶材之高利用效率。
即便作為圓筒型濺鍍靶之製造方法，熔解鑄造法亦為主流。例如於美國專利申請公開第2003/0089482號說明書(專利文獻2)中記載有如下製程。以熔點為900 K以上之第一材料形成內管(靶固持件)，繼而，以包圍該內管之方式同軸狀地配置圓筒狀之模具，並將熔點為800 K以下之第二材料以熔融狀態澆注至模具與內管之間隙。若冷卻固化後去除模具， 則獲得由第二材料形成之外管(靶)。
又，亦已知有為了提高兩者之接著力而於支承管(BT)與靶材之間配置結合層之情況。例如於日本特表2008-523251號公報(專利文獻3)中記載有如下情況：於具備支持管及配置於該支持管之外周面上的至少一個靶管的管狀靶中，將具有導電性且具有大於90%之濕潤度的結合層配置於靶管與支持管之間。
[專利文獻1]日本特公昭63-44820號公報
[專利文獻2]美國專利申請公開第2003/0089482號說明書
[專利文獻3]日本特表2008-523251號公報
如此，圓筒型濺鍍靶係有前景之技術，但現狀是，針對銦製圓筒型濺鍍靶之研究並不充分。例如，於使用熔解鑄造法製造銦製圓筒型濺鍍靶時，難以使冷卻時之凝固速度為固定，尤其於靶之圓筒長度超過1 m時，會有於長度方向(換言之，圓筒之高度方向)成為不均勻之組織，成膜基板之膜厚變得不均勻之問題。又，晶粒之粗大化亦成為膜厚均勻性之妨礙。又，還有成膜速度不夠快之問題。
本發明係鑒於上述情況而完成者，其課題在於提供一種膜厚分佈良好之銦製圓筒型濺鍍靶及其製造方法。
本發明人為了解決上述課題而進行努力研究後發現，於銦製圓筒型濺鍍靶中，藉由使靶材之結晶粒徑微細化且對靶長度方向賦予較高 之均勻性，而可獲得膜厚分佈良好之濺鍍特性。
於先前之熔解鑄造法中，結晶粒徑之微細化存在極限，又，冷卻速度亦容易視部位產生不均，因此，不可能獲得此種微細且均勻之組織。然而，本發明人發現藉由於特定條件下對銦製圓筒型濺鍍靶進行塑性加工而可達成此目的。
本發明係以上述知識見解為基礎而創作者，其一態樣係一種銦製圓筒型靶，其使所濺鍍之整個表面的平均結晶粒徑為1~20 mm。
於本發明之銦製圓筒狀靶之一實施形態中，於所濺鍍之表面含有具有直線狀晶界之晶粒，該直線狀晶界係於形成晶粒之晶界之相鄰角彼此以直線連結時所形成之線段之垂線方向的突出未達0.1 mm，且具有50 μm以上之直線區域。
於本發明之銦製圓筒狀靶之另一實施形態中，上述直線狀晶界之至少一部分為重合晶界。
於本發明之銦製圓筒狀靶之又一實施形態中，重合晶界之Σ值為7。
於本發明之銦製圓筒狀靶之又一實施形態中，具有上述直線狀晶界之晶粒的面積比率為5%以上。
於本發明之銦製圓筒狀靶之又一實施形態中，所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑的標準偏差為6 mm以下。
於本發明之銦製圓筒狀靶之又一實施形態中，長度方向中央部、一端部及另一端部之3個位置的平均結晶粒徑之標準偏差為0.9 mm以下。
於本發明之銦製圓筒狀靶之又一實施形態中，對長度方向中央、一端部、及另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置上分別測定的平 均結晶粒徑之標準偏差均為6 mm以下。
本發明之另一態樣係一種銦製圓筒型靶之製造方法，包含以下步驟：鑄造與支承管一體化之銦製圓筒型靶半成品之步驟；及遍及該半成品之整個長度方向而於徑向實施總軋縮率在10%以上之塑性加工的步驟。
於本發明之銦製圓筒型靶之製造方法之一實施形態中，總軋縮率為50%以下。
於本發明之銦製圓筒型靶之製造方法之另一實施形態中，包含以上述銦製圓筒型靶半成品之圓周方向上之軋縮率的標準偏差達到5以下之方式實施塑性加工。
於本發明之銦製圓筒型靶之製造方法之又一實施形態中，上述塑性加工係以選自由軋壓、擠壓、及加壓所組成之群中之任一種以上之手段進行。
於本發明之銦製圓筒型靶之製造方法之又一實施形態中，以於支承管內插通有芯棒之狀態進行上述塑性加工。
根據本發明，可提供濺鍍時面內之膜厚分佈良好之銦製圓筒型濺鍍靶。
100‧‧‧圓筒型靶半成品
101‧‧‧基座
102‧‧‧支撐台
103‧‧‧銦
104‧‧‧支承管
105‧‧‧芯棒
圖1係表示使用先前鑄造法之靶(a)及本發明之靶(b)於藉由蝕刻而使所濺鍍之表面易於觀察並以數位相機拍攝時結晶組織之例。
圖2係於晶粒內存在直線狀晶界時結晶組織之示意圖。
圖3係表示塑性加工之方法之一例之示意圖。
(1.結晶粒徑及其標準偏差)
本發明之銦製圓筒型濺鍍靶具有所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑為20 mm以下之特徵。藉此，整個靶之結晶組織可確保高均勻性。平均結晶粒徑較佳為18 mm以下，更佳為15 mm以下。於利用熔解鑄造來於圓筒型支承管(BT)之外表面固定作為靶材之銦的方法製造銦製圓筒型濺鍍靶時，冷卻速度越快則結晶粒徑越微細化，但微細化存在極限。又，難以將整體均勻地冷卻，於冷卻不充分之位置產生粗大粒，就整體而言為不均勻之組織。然而，於本發明中，藉由利用下述之方法實施塑性加工，而成功製造出具有更微細之晶粒及更高均勻性之銦製圓筒型濺鍍靶。
然而，雖然只要結晶粒徑變小，則整體之均勻性提高，膜厚均勻性、濺鍍之穩定性提昇，但若為某定值以下之粒徑，則即便粒徑進一步減小，亦會降低由此所產生之膜厚均勻性及濺鍍穩定性的增大效果。又，極小之結晶組織之製作較費時，且成本提高。因此，所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑較佳為1 mm以上，更佳為1.5 mm以上。
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶中，所濺鍍之表面之平均結晶粒徑係藉由以下方法進行測定。以酸輕微蝕刻靶表面，使結晶晶界易於觀察之後，將靶表面之長度方向中央部之任意100 mm×100 mm之範圍、靶表面之長度方向一端部(端部A)之任意100 mm×100 mm之範圍、及靶表面之長度方向另一端部(端部B)之任意100 mm×100 mm之範圍分別作為一個測定對象區域，並以目視對各區域內之晶粒個數(N)進行計數。跨越區域之分界而存在之晶粒作為0.5個來處理。又，位於四角時視為0.25個來處理。
整個表面之平均結晶粒徑可藉由對以下所記載之共計12個區域進行測定而求出。於長度方向中央部、一端部、另一端部中，於使測定對象區域在圓周方向每次旋轉90°之位置(即針對各部位分別測定4個位置)進行測定。所謂長度方向中央部係指將長度方向之一端設為0%之長度，且另一端設為100%之長度時，處於40~60%之長度範圍之區域。同樣地，所謂一端部(端部A)係指處於0~20%之長度範圍之區域，所謂另一端部(端部B)係指處於80~100%之長度範圍之區域。
藉由將測定對象區域之面積(S=10000 mm2)除以晶粒之個數(N)而算出各區域中晶粒之平均面積(s)。將晶粒假設為球而利用下式算出平均結晶粒徑(A)。
A=2(s/π)1/2
藉此求出各區域內之平均結晶粒徑，故而本發明係將該等12個區域之平均結晶粒徑之平均值定義為所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑。
又，若將該等12個區域之平均結晶粒徑之標準偏差定義為所濺鍍之整個表面之標準偏差，則於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，可使該整個表面之標準偏差為6 mm以下。又，可使該整個表面之標準偏差較佳為3 mm以下，更佳為1 mm以下，典型情況下可為0.1~5 mm。
再者，圖2中表示於晶粒內存在直線狀晶界時結晶組織之示意圖。如下所述，本發明之靶係實施塑性加工而製造，故而於通常之晶粒內存在直線狀晶界，於本發明中，此亦作為晶界而對晶粒計數。於圖2中，計數出存在9個晶粒。
又，於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，可將長度方向中央部、一端部及另一端部之3個位置之平均結晶粒徑之標準偏差(稱為「標準偏差4」)設為0.9 mm以下。又，可使該標準偏差較佳為0.8 mm 以下，更佳可為0.7 mm以下，典型情況下可為0.1~0.8 mm。可認為此種銦製圓筒型濺鍍靶之結晶粒徑於長度方向上均勻性較高。此處，長度方向中央部、一端部及另一端部各自之平均結晶粒徑，係於各部位上使測定對象區域在圓周方向每次旋轉90°所測定之4個位置之平均結晶粒徑的平均值。
又，於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，關於各長度方向中央、一端部、另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置分別測定之4個位置之平均結晶粒徑的標準偏差(分別稱為「標準偏差1」、「標準偏差2」、「標準偏差3」)分別為6 mm以下，較佳為3 mm以下，更佳為1 mm以下，典型情況下為0.1~3 mm。由於結晶粒徑於圓周方向亦均勻，由此可獲得濺鍍膜之均勻性進一步提高之優點。
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，長度方向之長度為500~4000 mm，典型情況下為600~2500 mm，更典型情況下為600~2000 mm。
(2.直線狀晶界)
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，於靶之接受濺鍍之表面含有具有直線狀晶界之晶粒。於本發明中，所謂「直線狀晶界」係指於形成晶粒之晶界之相鄰角彼此以直線連結時所形成之線段之垂線方向的突出未達0.1 mm之晶界。再者，評價之線段之粗細設為0.01 mm。又，所謂直線係指存在50 μm以上之直線區域之情形，未達50 μm之情形不包含於直線內。於藉由蝕刻而使晶界易於觀察之情形時，視蝕刻之程度會有晶界被侵蝕之情況，但並非直線狀受損。因此，本發明中，於此種情形時，將被侵蝕晶界之側緣定義為成為觀察對象之晶粒的晶界。
於本發明中，所謂「具有直線狀晶界之晶粒」係指形成晶粒之晶界中，具有1個以上滿足上述直線狀晶界之定義之晶界的晶粒。先前製品化之銦 製圓筒型濺鍍靶中，結晶晶界基本上為曲線狀，相對於此，本發明之銦製濺鍍靶構件中直線狀晶界大量存在。
直線狀晶界必須以組織明顯可見之形態進行觀察。例如，將存在於靶表面之加工變質層藉由利用酸之蝕刻、電解研磨、濺鍍等來去除並進行觀察。觀察可由目視進行，亦可使用數位相機、數位顯微鏡、電子顯微鏡等。圖1中表示對濺鍍後之靶構件表面進行數位相機拍攝時具有直線狀晶界之本發明之圓筒型濺鍍靶(b)及先前之圓筒型濺鍍靶(a)之晶粒之表面照片之例。濺鍍後之數位相機照片中，於本發明品中可觀察到直線狀晶界，而作為比較例表示之先前之靶中未觀察到。
(3.具有直線狀晶界之晶粒之面積比率)
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，具有直線狀晶界之晶粒之面積比率為5%以上。藉由提高具有直線狀晶界之晶粒之面積比率，可獲得提昇成膜速度之效果。其原因並不明確，推測係晶界能等之影響。若該面積比率過小，則成膜速度之提昇效果較小，故而較佳為10%以上，更佳為20%以上，進而佳為25%以上，進而佳為30%以上，進而佳為40%以上，進而佳為50%以上，進而佳為60%以上，進而佳為70%以上，例如可設為30%~100%。
於本發明中，藉由以下方法測定具有直線狀晶界之晶粒之面積比率。利用酸對銦靶進行蝕刻，或進行電解研磨，或進行濺鍍，藉此去除表面之加工變質層，使組織容易觀察。其後，自表面側利用數位相機等拍攝，藉由圖像處理軟體等對所拍攝之圖像求出具有直線狀組織之結晶之面積及拍攝視野面積。具有直線狀晶界之晶粒之面積比率係以{(具有直線狀組織之結晶面積)/(拍攝視野面積)}×100(%)表示。再者，拍攝視野之大小係以至少包含10個以上之晶粒之面積進行測定。
(4.重合晶界)
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之一實施形態中，上述直線狀晶界之至少一部分為重合晶界。所謂重合晶界係指於幾何學上整合性較高之特殊晶界，與僅具有一般之晶界(隨機晶界)之材料相比，具有重合晶界之材料大多具有化學、力學上優異之性質。具體而言，重合晶界係指為如下關係之晶界：於使夾著結晶晶界之鄰接的結晶彼此之單方進行繞結晶軸旋轉時，晶格點之一部分週期性地與另一晶粒之晶格點一致(將該晶格點稱為重合晶格點)。此時，將原單位晶胞體積與藉由重合晶格點新形成之單位晶胞體積之比稱為Σ值。關於重合晶界，例如記載於「陶瓷材料之物理-結晶與界面-」(日刊工業報社，幾原雄一編著，2003年，82頁)。
於本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之典型之一實施形態中，直線狀晶界為Σ 7之重合晶界。本發明中，於銦之情形時，當夾著某晶界之結晶彼此處於以<110>軸為共用旋轉軸而旋轉約85.5°(85.5°±1°)且方向一致之關係時，其晶界之Σ值設為7。重合晶界Σ 7之鑑定可由利用FEEPMA(Field Emission Electron Probe Micro Analyzer)之EBSP(Electron Backscatter Diffraction Pattern)法進行。於通常市售之FESEM/EBSP裝置中，無針對銦(正方晶)求出重合晶界之模式，故而指定共用旋轉軸為<110>，旋轉角為85.5°，進行Σ 7重合晶界之鑑定。旋轉角之測定誤差因每個裝置而不同，設為85.5°±1°之範圍。
(5.製造方法)
繼而，依序說明本發明之銦製圓筒型濺鍍靶之製造方法之較佳例。首先，將作為原料之銦熔解並澆注於圓筒型鑄模(支承管沿鑄模之長度方向同心圓狀地貫通)中，將支承管用作鑄模之一部分而鑄造圓筒型銦靶半成品。鑄造時，使加熱器捲繞於整個鑄模，將鑄模加熱至160℃~220℃並放 於大氣中冷卻，藉此獲得圓筒型靶半成品。
若使用之原料銦含有雜質，則由該原料製作之太陽電池之轉換效率降低，由於該理由而期望具有高純度，例如可使用99.99質量%以上，典型情況下為99.99質量%~99.9999質量%純度之原料。作為支承板之材質，可採用業者所周知之任意材質，例如可列舉不鏽鋼、鈦、銅，就於銦之固溶較少之方面而言，較佳為不鏽鋼及鈦。
繼而，對藉由鑄造而獲得之圓筒型靶半成品於徑向實施塑性加工。鑄造靶基本而言粗大粒子較多，且不均勻，藉由進行塑性加工並再結晶化(銦於常溫可充分地再結晶化)而生成微細之結晶組織。塑性加工可為於徑向進行軋壓、擠壓、加壓等之任一者，又，可為冷軋亦可為熱軋。若塑性加工之總軋縮率過低，則結晶組織之微細化未充分發展，故較佳為以總軋縮率達到10%以上之方式實施，更佳為以達到13%以上之方式實施。另一方面，若總軋縮率過高，則為獲得製品厚度所需之鑄造體之厚度變厚，且微細化之效果亦降低，故較佳為以總軋縮率達到35%以下之方式實施，更佳為以達到33%以下之方式實施。
此處，軋縮率(r：%)係以下式：r=(h2-h1)/h2×100
(式中，h2為塑性加工前之靶的徑向厚度，h1為塑性加工後之靶的徑向厚度)加以定義。再者，總軋縮率於一端部係設為在圓周方向每次旋轉90°所測定之4個位置的軋縮率之平均值。
又，為了提高圓周方向上之結晶粒徑之均勻性，塑性加工較佳為以上述銦製圓筒型靶半成品之圓周方向上之軋縮率之標準偏差達到5以下之方式實施，更佳為以達到3以下之方式實施，進而佳為以達到1以下之方式實施。圓周方向上之軋縮率之標準偏差係藉由以下方法算出。測定上述4個位置之鑄造後靶厚度及塑性加工後之靶厚度，於各個位置求出 軋縮率，並算出4個位置之軋縮率之標準偏差。
以下列舉使用加壓之例作為一例。
列舉如下方法：固定結束鑄造之圓筒型靶半成品使之不會移動，並且相對於基座面垂直地對該圓筒型靶半成品進行加壓。
此處，為了分別於靶之長度方向及圓周方向使晶粒均勻，較佳為使軋縮率於長度方向及圓周方向上相同，進而，以消除軋縮與軋縮間之接縫之方式進行軋縮。
又，較理想為於軋縮時，以靶之圓筒形狀不變形之方式使具有與支承管之內徑同程度之外徑之芯棒插通內部。作為芯棒之材質，只要為具有不因加壓時之加壓力而變形之程度的硬度者，則無特別限制，例如可列舉不鏽鋼、鑄鐵，就防止鏽等沾染之觀點而言，較佳為不鏽鋼。
例如於圖3中，採用利用載置圓筒型靶半成品(100)之基座(101)、及以靶半成品(100)不會於基座(101)上旋動之方式設置於旋動方向前後之兩個支撐台(102)固定的方法。圖3中，支撐台(102)之與圓筒型靶半成品(100)之接觸面為平面，但並不限於此，例如，亦可使其與圓筒型靶半成品(100)之表面形狀吻合而圓弧狀地彎曲。
此外，於軋壓中，只要使用複數根輥於徑向夾著圓筒型銦靶半成品並使其以圓筒之中心軸為芯棒而旋轉，同時施加壓力而軋壓至特定之軋縮率即可。以此方式可保持圓周方向晶粒之均勻性。或者，亦可不使其旋轉而以銦靶半成品之長度方向作為軋壓方向來軋壓銦靶。於此情形時，與加壓相同地，只要於每次軋壓時使靶旋轉少許即可。於擠壓加工中，只要使銦靶通過具有所需之直徑之管即可。此時，至於管，亦可於管具有斜度(taper)。又，較理想為適當調整擠壓速度。
塑性加工後之銦之徑向的厚度並無特別限制，根據使用之濺 鍍裝置或成膜使用時間等適當設定即可，通常為5~20 mm左右，典型情況下為8~15 mm左右。
以此方式所獲得之銦製圓筒型濺鍍靶適合用作CIGS系薄膜太陽電池用光吸收層製作用之濺鍍靶。
[實施例]
以下與比較例一併揭示本發明之實施例，該等實施例係為了更好理解本發明及其優點而提供者，並不意圖限定發明。
於以下之實施例及比較例中，使用長度640 mm、內徑125 mm、外徑133 mm之尺寸之SUS304製支承管，製造靶長度600 mm、內徑133 mm、外徑151 mm尺寸之銦靶。
<實施例1>
熔解作為原料之銦，並將其澆注於圓筒型鑄模(支承管沿鑄模之長度方向而同心圓狀地貫通)中，將支承管用作鑄模之一部分而鑄造銦靶半成品。鑄模之材質設為SUS304。原料之銦係使用純度為4 N者。鑄造時，將加熱器捲繞於整個鑄模上，先加熱鑄模至180℃，冷卻採用放於大氣中冷卻。鑄造後之銦靶半成品的徑向之厚度係設為14 mm(靶外徑為161 mm)。
將該鑄造靶以圖3所記載之方式進行冷壓。於一次加壓中，為了對上表面及下表面之兩個面進行加壓，每旋轉5°進行加壓且使其旋轉180°而對整個面實施塑性加工。再者，以支承管不變形之方式將SUS304製之芯棒插入支承管內。平均軋縮量為單側1.5 mm(上表面側與下表面側之平均軋縮量之合計為3.0 mm)，且總軋縮率為10.6%。此處所謂之總軋縮率係指於一端部(端部A)在圓周方向上每次旋轉90°所測定之4個位置進行測定而得之軋縮率的平均值。又，將軋縮率之圓周方向上之標準偏差示於表1。將所獲得之靶以車床切削加工至上述尺寸，而製成圓筒型銦靶。所謂 冷壓係指於常溫條件下加壓。
<實施例2>
以達到平均軋縮量為單側2 mm、總軋縮率14.3%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例3>
以達到平均軋縮量為單側2.6 mm、總軋縮率18.4%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例4>
以達到平均軋縮量為單側3.0 mm、總軋縮率21.5%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例5>
以達到平均軋縮量為單側3.9 mm、總軋縮率27.6%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例6>
以達到平均軋縮量為單側4.4 mm、總軋縮率31.7%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例7>
以達到平均軋縮量為單側7 mm、總軋縮率50.0%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例8>
於實施例8中，一面注意使總軋縮率於圓周方向不變，一面以達到平均軋縮量為單側2.5 mm、總軋縮率17.8%之方式於100℃之條件下進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例9>
於實施例9中，一面注意使總軋縮率於圓周方向不變，一面以達到平均軋縮量為單側2.6 mm、總軋縮率18.2%之方式於100℃之條件下進行軋壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例10>
於實施例10中，一面注意使總軋縮率於圓周方向不變，一面以達到平均軋縮量為單側2.6 mm、總軋縮率18.3%之方式於25℃之條件下進行軋壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<實施例11>
於實施例11中，一面注意使總軋縮率於圓周方向不變，一面以達到平均軋縮量為單側2.5 mm、總軋縮率17.8%之方式於25℃之條件下進行擠壓加工，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<比較例1>
至製造鑄造靶為止與實施例1相同，但不進行塑性加工而以車床切削加工至上述製品尺寸，以製作圓筒型銦靶。
<比較例2>
以達到平均軋縮量為單側0.3 mm、總軋縮率2.2%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<比較例3>
以達到平均軋縮量為單側0.5 mm、總軋縮率3.7%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
<比較例4>
以達到平均軋縮量為單側1.1 mm、總軋縮率7.7%之方式進行加壓，此外以與實施例1相同之方式製作圓筒型銦靶。
(平均結晶粒徑)
根據上述測定方法，對實施例及比較例中所獲得之銦靶分別自上述12個區域求出整個表面之平均結晶粒徑及標準偏差。又，於長度方向中央、端部A、端部B中，分別於圓周方向每隔90°對平均結晶粒徑進行測定，亦算出其標準偏差(分別稱為「標準偏差1」、「標準偏差2」、「標準偏差3」)。進而，亦算出長度方向中央、端部A及端部B之平均結晶粒徑之標準偏差(稱為「標準偏差4」)。將結果示於表2。
(具有直線狀晶界之晶粒之面積比率)
又，對實施例及比較例中所獲得之銦靶，分別根據上述方法以鹽酸進行蝕刻之後，利用數位相機拍攝，並使用圖像處理軟體(Olympus公司製造之analySIS FIVE)而測量具有直線狀晶界之晶粒的面積比率。將結果示於表3。
(重合晶界)
又，對各實施例及比較例藉由使用FE-EPMA(日本電子股份有限公司製造之JXA8500F)之EBSP法進行結晶方位之測定，並根據上述方法判定結晶晶界之重合晶界是否為Σ 7。再者，分析用之軟體係使用TexSem Laboratories公司製造之TSL OIM Analysis。將結果示於表3。
(濺鍍特性)
對實施例及比較例中所獲得之銦靶進行濺鍍，分別於長度方向中央及兩端部所對應之部位(共計3個位置)配置基板，並測定其濺鍍膜厚。具體而言，以下述條件進行濺鍍，並根據濺鍍前後之基板之重量算出所獲得之膜之厚度。又，基於3個位置之膜厚之平均值算出成膜速度。將結果示於表4。
濺鍍條件如下所示。
．濺鍍氣體：氬氣(Ar)
．濺鍍氣壓：0.5 Pa
．濺鍍氣體流量：50 SCCM
．濺鍍溫度：R.T.(不加熱)
．投入濺鍍功率密度：1.3 W/cm2
(功率密度係對靶表面之每1cm2所投入之功率)
．基板：Corning公司製造之Eagle2000， 4英吋×0.7 mmt
．預濺鍍：以上述條件進行1 h
(考察)
根據上述結果，可知藉由使用本發明之濺鍍靶進行濺鍍，可於面內均勻地成膜。又，藉由使用形成有直線狀晶界之濺鍍靶，成膜速度亦提高。比較例1為不進行加壓之例，可知晶粒粗大且標準偏差亦較大，於靶長度方向產生不均。又，膜厚之分佈亦不均勻。
比較例2~4進行加壓，但由於總軋縮率較小，晶粒仍然粗大且標準偏差亦較大，於靶長度方向產生不均。又，膜厚之分佈亦不均勻。

Claims (20)

  1. 一種銦製圓筒型靶，係使所濺鍍之整個表面的平均結晶粒徑為1~20 mm。
  2. 如申請專利範圍第1項之銦製圓筒型靶，其中，於所濺鍍之表面含有具有直線狀晶界之晶粒，該直線狀晶界係於形成晶粒之晶界之相鄰角彼此以直線連結時所形成之線段之垂線方向的突出未達0.1 mm，且存在50 μm以上之直線區域。
  3. 如申請專利範圍第2項之銦製圓筒型靶，其中，上述直線狀晶界之至少一部分為重合晶界。
  4. 如申請專利範圍第3項之銦製圓筒型靶，其中，重合晶界之Σ值為7。
  5. 如申請專利範圍第2至4項中任一項之銦製圓筒型靶，其中，具有上述直線狀晶界之晶粒的面積比率為5%以上。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，所濺鍍之整個表面之平均結晶粒徑的標準偏差為6 mm以下。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，長度方向中央部、一端部及另一端部之3個位置的平均結晶粒徑之標準偏差為0.9 mm以下。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，對長度方向中央、一端部、及另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置上分別測定的平均結晶粒徑之標準偏差均為6 mm以下。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，所濺鍍之整個表面的平均結晶粒徑之標準偏差為6 mm以下，且長度方向中央部、一端部及另一端部之3個位置的平均結晶粒徑之標準偏差為0.9 mm以下。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，長度方向中央 部、一端部及另一端部之3個位置的平均結晶粒徑之標準偏差為0.9 mm以下，且對長度方向中央、一端部、及另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置上分別測定的平均結晶粒徑之標準偏差均為6 mm以下。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，所濺鍍之整個表面的平均結晶粒徑之標準偏差為6 mm以下，且對長度方向中央、一端部、及另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置上分別測定的平均結晶粒徑之標準偏差均為6 mm以下。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之銦製圓筒型靶，其中，所濺鍍之整個表面的平均結晶粒徑之標準偏差為6 mm以下，長度方向中央部、一端部及另一端部之3個位置的平均結晶粒徑之標準偏差為0.9 mm以下，且對長度方向中央、一端部、及另一端部，於圓周方向每次旋轉90°之位置上分別測定的平均結晶粒徑之標準偏差均為6 mm以下。
  13. 一種銦製圓筒型靶之製造方法，包含以下步驟：鑄造與支承管一體化之銦製圓筒型靶半成品之步驟；及遍及該半成品之整個長度方向而於徑向實施總軋縮率在10%以上之塑性加工的步驟。
  14. 如申請專利範圍第13項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，總軋縮率為50%以下。
  15. 如申請專利範圍第13或14項之銦製圓筒型靶之製造方法，其包含以上述銦製圓筒型靶半成品之圓周方向上之軋縮率的標準偏差達到5以下之方式實施塑性加工。
  16. 如申請專利範圍第13或14項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，上述塑性加工係以選自由軋壓、擠壓、及加壓所組成之群中之任一種以上之手段進行。
  17. 如申請專利範圍第15項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，上述塑性加工係以選自由軋壓、擠壓、及加壓所組成之群中之任一種以上之手段 進行。
  18. 如申請專利範圍第13或14項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，以於支承管內插通有芯棒之狀態進行上述塑性加工。
  19. 如申請專利範圍第15項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，以於支承管內插通有芯棒之狀態進行上述塑性加工。
  20. 如申請專利範圍第16項之銦製圓筒型靶之製造方法，其中，以於支承管內插通有芯棒之狀態進行上述塑性加工。
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