CN104583452B - 铟制圆筒型溅射靶及其制造方法 - Google Patents

铟制圆筒型溅射靶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种膜厚分布良好的铟制圆筒型溅射靶及其制造方法。是一种被溅射的整个表面的平均晶粒径为1～20mm的铟制圆筒型靶。铟制圆筒型靶的制造方法包含：铸造与支承管一体化的铟制圆筒型靶半成品的工序；以及遍及该半成品的整个长度方向沿径向实施总轧缩率10％以上的塑性加工的工序。

Description

铟制圆筒型溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及铟制圆筒型溅射靶及其制造方法。
背景技术
铟作为Cu－In－Ga－Se系(CIGS系)薄膜太阳能电池的光吸收层形成用的溅射靶材料来使用。
铟制溅射靶主要通过熔解铸造法进行制造，且也已知有若干个与其相关的文献。例如，日本特公昭63-44820号(专利文献1)中记载有如下的平板型溅射靶的制造方法，在支承板上形成铟薄膜之后，将铟浇铸于该薄膜上而使之与支承板形成为一体。
另一方面，近年来，因靶材的利用效率高，所以使用圆筒型溅射靶来取代平板型溅射靶正在发展。圆筒型溅射靶是在作为芯材的支承管(BT)的周围固定靶材而成，其可一边旋转一边溅射。因此，靶材的整个表面成为剥蚀区域，且被均匀地溅射，所以可获得靶材的高利用效率。
即使作为圆筒型溅射靶的制造方法，熔解铸造法也为主流。例如在美国专利申请公开第2003/0089482号说明书(专利文献2)中记载有如下这样的工艺。以熔点为900K以上的第一材料形成内管(靶支架)，接着，以包围该内管的方式同轴状地配置圆筒状的模具，并将熔点为800K以下的第二材料以熔融状态浇注至模具和内管的间隙。当冷却固化后去除模具时，可获得由第二材料形成的外管(靶)。
另外，也已知有为了提高两者的粘接力而在支承管(BT)和靶材之间配置结合层。例如在日本特表2008-523251号公报(专利文献3)中记载有下述内容：在具备支持管和配置于该支持管的外周面上的至少一个靶管的管状靶中，将具有导电性且具有大于90％的湿润度的结合层配置于靶管与支持管之间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭63-44820号公报
专利文献2：美国专利申请公开第2003/0089482号说明书
专利文献3：日本特表2008-523251号公报
发明内容
发明所要解决的问题
这样，圆筒型溅射靶是有前景的技术，但现状是，针对铟制圆筒型溅射靶的研究并不充分。例如，在使用熔解铸造法制造铟制圆筒型溅射靶时，难以使冷却时的凝固速度恒定，尤其是在靶的圆筒长度超过1m的情况下，在长度方向(换言之为圆筒的高度方向)会成为不均匀的组织，存在成膜基板的膜厚变得不均匀的问题。另外，晶粒的粗大化也成为膜厚均匀性的妨碍。另外，还有成膜速率不够快的问题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其技术问题在于，提供一种膜厚分布良好的铟制圆筒型溅射靶及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行努力研究，发现在铟制圆筒型溅射靶中，通过使靶材的晶粒径微细化且对靶长度方向赋予高的均匀性，可获得膜厚分布良好的溅射特性。
在现有的熔解铸造法中，晶粒径的微细化有极限，另外，冷却速度也容易根据部位而产生不均，因此，不能获得这种微细且均匀的组织。但是，本发明人发现通过在规定条件下对铟制圆筒型溅射靶进行塑性加工而能实现此目的。
本发明以上述见解为基础而创立，在一个方面中是一种铟制圆筒型靶，被溅射的整个表面的平均晶粒径为1～20mm。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的一个实施方式中，在被溅射的表面拥有具有直线状晶界的晶粒，该直线状晶界在形成晶粒的晶界的相邻角彼此用直线连结时所形成的线段的向垂线方向的突出低于0.1mm，且存在50μm以上的直线区域。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的另一个实施方式中，所述直线状晶界的至少一部分为重合晶界。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的又一个实施方式中，重合晶界的Σ值为7。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的又一个实施方式中，具有所述直线状晶界的晶粒的面积比率为5％以上。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的又一个实施方式中，被溅射的整个表面的平均晶粒径的标准偏差为6mm以下。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的又一个实施方式中，长度方向中央部、一端部及另一端部的3处的平均晶粒径的标准偏差为0.9mm以下。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的又一个实施方式中，对长度方向中央、一端部及另一端部，在圆周方向每旋转90°的部位分别测定的平均晶粒径的标准偏差均为6mm以下。
本发明在另一方面中是一种铟制圆筒型靶的制造方法，其包含：铸造与支承管一体化的铟制圆筒型靶半成品的工序、以及遍及该半成品的整个长度方向沿径向实施总轧缩率10％以上的塑性加工的工序。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的制造方法的一个实施方式中，总轧缩率为50％以下。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的制造方法的另一个实施方式中，包含：以所述铟制圆筒型靶半成品的圆周方向上的轧缩率的标准偏差为5以下的方式实施塑性加工。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的制造方法的又一个实施方式中，所述塑性加工通过选自由轧压、挤压及冲压组成的组中的任一种以上的手段来进行。
在本发明所涉及的铟制圆筒型靶的制造方法的又一个实施方式中，以在支承管内插通芯棒的状态进行所述塑性加工。
发明效果
根据本发明，能提供溅射时面内的膜厚分布良好的铟制圆筒型溅射靶。
附图说明
图1是表示对于由现有铸造法制得的靶(a)和本发明所涉及的靶(b)通过蚀刻而使被溅射的表面易于观察并以数码相机拍摄时的结晶组织的例子。
图2是在晶粒内存在直线状晶界的情况下的结晶组织的示意图。
图3是表示塑性加工的方法的一例的示意图。
具体实施方式
(1.晶粒径及其标准偏差)
本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶具有被溅射的整个表面的平均结晶粒径为20mm以下的特征。由此，对整个靶的结晶组织能确保高的均匀性。平均晶粒径优选为18mm以下，更优选为15mm以下。在通过利用熔解铸造在圆筒型的支承管(BT)的外表面固定作为靶材的铟的方法制造铟制圆筒型溅射靶的情况下，虽然冷却速度越快则晶粒径越微细化，但微细化存在极限。另外，难以将整体均匀地冷却，在冷却不充分的部位会产生粗大粒，作为整体为不均匀的组织。但是，在本发明中，通过利用下述的方法实施塑性加工，从而成功制造出具有更微细的晶粒及高的均匀性的铟制圆筒型溅射靶。
但是，虽然只要晶粒径变小，则整体的均匀性提高，膜厚均匀性、溅射的稳定性提高，但若为某一定以下的粒径，则即使粒径进一步减小，也会降低由此产生的膜厚均匀性及溅射稳定性的增大效果。另外，制作成极小的结晶组织较费时，且成本提高。因此，被溅射的整个表面的平均晶粒径优选为1mm以上，更优选为1.5mm以上。
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶中，被溅射的表面的平均晶粒径通过以下方法进行测定。在用酸轻微蚀刻靶表面，使结晶晶界易于观察之后，将靶表面的长度方向中央部的任意100mm×100mm的范围、靶表面的长度方向一端部(端部A)的任意100mm×100mm的范围及靶表面的长度方向的另一端部(端部B)的任意100mm×100mm的范围分别作为一个测定对象区域，通过目视对各区域内的晶粒的个数(N)进行计数。跨区域的分界存在的晶粒作为0.5个来处理。另外，位于四角时视为0.25个来处理。
整个表面的平均晶粒径能通过对以下所记载的合计12个区域进行测定而求出。在长度方向中央部、一端部、另一端部，在使测定对象区域在圆周方向每旋转90°的位置(即对各部位分别测定4处)进行测定。长度方向中央部是指将长度方向的一端设为0％的长度、且另一端设为100％的长度时，处于40～60％的长度范围的区域。同样，一端部(端部A)是指处于0～20％的长度范围的区域，另一端部(端部B)是指处于80～100％的长度范围的区域。
通过将测定对象区域的面积(S＝10000mm2)除以晶粒的个数(N)而算出各区域中的晶粒的平均面积(s)。将晶粒假设为球而利用下式算出平均晶粒径(A)。
A＝2(s/π)1/2
由此求出各区域内的平均晶粒径，因此，本发明中将这12个区域的平均晶粒径的平均值定义为被溅射的整个表面的平均晶粒径。
另外，如果将这12个区域的平均晶粒径的标准偏差定义为被溅射的整个表面的标准偏差，则在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，能使该整个表面的标准偏差为6mm以下。另外，能使该整个表面的标准偏差优选为3mm以下，更优选为1mm以下，典型而言为0.1～5mm。
此外，图2表示在晶粒内存在直线状晶界的情况下的结晶组织的示意图。如下述，本发明所涉及的靶由于实施塑性加工而制造，所以在通常的晶粒内存在直线状晶界，但在本发明中其也还作为晶界对晶粒进行计数。在图2中，计数出存在9个晶粒。
另外，在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，能将长度方向中央部、一端部及另一端部的3处的平均晶粒径的标准偏差(称为“标准偏差4”)设为0.9mm以下。另外，能使该标准偏差优选为0.8mm以下，更优选为0.7mm以下，典型而言为0.1～0.8mm。可以说这样的铟制圆筒型溅射靶的晶粒径在长度方向的均匀性较高。在此，长度方向中央部、一端部及另一端部各自的平均晶粒径是在各部位使测定对象区域在圆周方向每旋转90°所测定的4处的平均晶粒径的平均值。
另外，在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，关于长度方向中央、一端部、另一端部的每一处，在圆周方向每旋转90°的部位分别测定的4处的平均晶粒径的标准偏差(分别称为“标准偏差1”、“标准偏差2”、“标准偏差3”)分别为6mm以下，优选为3mm以下，更优选为1mm以下，典型而言为0.1～3mm。通过晶粒径在圆周方向也均匀，从而可获得溅射膜的均匀性进一步提高的优点。
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，长度方向的长度为500～4000mm，典型而言为600～2500mm，更典型而言为600～2000mm。
(2.直线状晶界)
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，在靶的接受溅射的表面拥有具有直线状晶界的晶粒。在本发明中，“直线状晶界”是指在形成晶粒的晶界的相邻角彼此用直线连结时所形成的线段的向垂线方向的突出低于0.1mm的晶界。此外，评价的线段的粗细设为0.01mm。另外，直线是指存在50μm以上的直线区域的情况，低于50μm的情况不包含于直线内。在通过蚀刻使晶界易于观察的情况下，虽然根据蚀刻的程度会有晶界被侵蚀的情况，但并非直线状受损。因此，在本发明中，在这样的情况下，将被侵蚀的晶界的侧缘定义为成为观察对象的晶粒的晶界。
在本发明中，“具有直线状晶界的晶粒”是指形成晶粒的晶界中，具有1个以上满足上述直线状晶界的定义的晶界的晶粒。在当前制品化的铟制圆筒型溅射靶中，结晶晶界大致为曲线状，与之相对，在本发明所涉及的铟制溅射靶部件中直线状晶界大量存在。
直线状晶界必须以组织明显可见的方式进行观察。例如，将存在于靶表面的加工变质层通过利用酸的蚀刻、电解研磨、溅射等去除并进行观察。观察可通过目视进行，也可以使用数码相机、数字显微镜、电子显微镜等。图1表示对溅射后的靶部件表面进行数码相机拍摄时的具有直线状晶界的本发明所涉及的圆筒型溅射靶(b)及现有的圆筒型溅射靶(a)的晶粒的表面照片的例子。在溅射后的数码相机照片中，在本发明产品中能观察到直线状晶界，但作为比较例表示的现有的靶中未观察到。
(3.具有直线状晶界的晶粒的面积比率)
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，具有直线状晶界的晶粒的面积比率为5％以上。通过提高具有直线状晶界的晶粒的面积比率，可获得提升成膜速率的效果。虽然其原因并不明确，但推测为晶界能等的影响。若该面积比率过小，则成膜速率的提升效果较小，所以优选为10％以上，更优选为20％以上，进一步优选为25％以上，更进一步优选为30％以上，再更进一步优选为40％以上，进而更进一步优选为50％以上，进而再更进一步优选为60％以上，尤其优选为70％以上，例如能设为30％～100％。
在本发明中，通过以下方法测定具有直线状晶界的晶粒的面积比率。利用酸对铟靶进行蚀刻，或进行电解研磨，或进行溅射，由此去除表面的加工变质层，使组织容易观察。之后，从表面侧利用数码相机等进行拍摄，通过图像处理软件等对所拍摄的图像求出具有直线状组织的结晶的面积及拍摄视野面积。具有直线状晶界的晶粒的面积比率以{(具有直线状组织的结晶面积)/(拍摄视野面积)}×100(％)表示。此外，拍摄视野的大小以至少包含10个以上的晶粒的面积进行测定。
(4.重合晶界)
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的一个实施方式中，上述直线状晶界的至少一部分为重合晶界(coincidence boundary)。重合晶界是指几何学上匹配性较高的特殊的晶界，与仅具有一般的晶界(随机晶界)的材料相比，具有重合晶界的材料大多具有化学、力学上优异的性质。具体而言，重合晶界是指成为如下关系的晶界，即，在使夹着结晶晶界的邻接的结晶彼此的单方绕结晶轴旋转时，晶格点的一部分周期性地与另一晶粒的晶格点一致(将该晶格点称为重合晶格点)。此时，将原单位晶胞体积和通过重合晶格点新形成的单位晶胞体积的比称为Σ值。关于重合晶界，例如记载于“陶瓷材料的物理－结晶与界面－”(日刊工业报社，几原雄一编著，2003年，82页)。
在本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的典型的一个实施方式中，直线状晶界为Σ7的重合晶界。本发明中，在铟的情况下，在夹着某晶界的结晶彼此处于以＜110＞轴为共用旋转轴而旋转约85.5°(85.5°±1°)且方向一致的关系时，其晶界的Σ值设为7。重合晶界Σ7的鉴定能由利用FEEPMA(Field Emission Electron Probe Micro Analyzer)的EBSP(Electron Backscatter Diffraction Pattern)法进行。在通常市售的FESEM/EBSP装置中，没有针对铟(正方晶)求出重合晶界的模式，因此，指定共用旋转轴为＜110＞，旋转角为85.5°，进行Σ7重合晶界的鉴定。旋转角的测定误差会根据每个装置而不同，但设为85.5°±1°的范围。
(5.制造方法)
接着，依次说明本发明所涉及的铟制圆筒型溅射靶的制造方法的优选例。首先，将作为原料的铟熔解并浇注于圆筒型铸模(支承管沿铸模的长度方向同心圆状地贯通)中，将支承管用作铸模的一部分而铸造圆筒型铟靶半成品。铸造时，使加热器卷绕于整个铸模，将铸模加热至160℃～220℃并进行大气冷却，由此获得圆筒型靶半成品。
如果使用的原料铟含有杂质，则由该原料制作的太阳能电池的转换效率降低，由于该理由而期望具有高的纯度，例如能使用99.99质量％以上、典型而言为99.99质量％～99.9999质量％的纯度的原料。作为支承板的材质，能采用本领域技术人员众所周知的任意的材质，例如可列举不锈钢、钛、铜，从向铟的固溶较少的方面出发，优选为不锈钢及钛。
接着，对通过铸造而获得的圆筒型靶半成品沿径向实施塑性加工。铸造靶基本上粗大粒子较多，且不均匀，但通过进行塑性加工并再结晶化(铟在常温下可充分地再结晶化)而生成微细的结晶组织。塑性加工可为在径向进行轧压、挤压、冲压等的任一方，另外，可以为冷轧也可以为热轧。如果塑性加工的总轧缩率过低，则结晶组织的微细化不能充分进展，所以优选以总轧缩率达10％以上的方式实施，更优选为达13％以上的方式实施。另一方面，如果总轧缩率过高，则为获得制品厚度所需的铸造体的厚度变厚，且微细化的效果也降低，因此，优选以总轧缩率达35％以下的方式实施，更优选为以达33％以下的方式实施。
在此，轧缩率(r：％)以下式：r＝(h2－h1)/h2×100(式中，h2为塑性加工前的靶的径向厚度，h1为塑性加工后的靶的径向厚度)定义。此外，总轧缩率在一端部设为在圆周方向每旋转90°所测定的4处的轧缩率的平均值。
另外，为了提高圆周方向上的晶粒径的均匀性，塑性加工优选以上述铟制圆筒型靶半成品的圆周方向上的轧缩率的标准偏差达5以下的方式实施，更优选为以达3以下的方式实施，进而优选以达1以下的方式实施。圆周方向上的轧缩率的标准偏差通过以下方法算出。测定上述4处的铸造后靶厚度及塑性加工后的靶厚度，在各部位求出轧缩率，并算出4处的轧缩率的标准偏差。
以下列举使用冲压的例子作为一例。
可列举如下方法：固定结束铸造的圆筒型靶半成品使之不移动，并且相对于基座面垂直地对该圆筒型靶半成品进行冲压。
在此，为了分别在靶的长度方向和圆周方向使晶粒均匀，优选为使轧缩率在长度方向及圆周方向上相同，进而，可以以消除轧缩和轧缩间的接缝的方式进行轧缩。
另外，期望在轧缩时，以靶的圆筒形状不变形的方式使具有与支承管的内径同程度的外径的芯棒插通内部。作为芯棒的材质，只要为具有不因冲压时的加压力而变形的程度的硬度的材质，就没有特别限制，例如可举出不锈钢、铸铁，从防止锈等沾染的观点出发，优选为不锈钢。
例如在图3中，采用利用载置圆筒型靶半成品(100)的基座(101)、和以靶半成品(100)不会在基座(101)上转动的方式设于转动方向前后的两个支承台(102)固定的方法。在图3中，支承台(102)的与圆筒型靶半成品(100)的接触面为平面，但并不限于此，例如，也可以使其与圆筒型靶半成品(100)的表面形状吻合而圆弧状地弯曲。
此外，在轧压中，只要使用多个辊在径向夹着圆筒型铟靶半成品并使其以圆筒的中心轴为旋转轴旋转，同时施加压力而轧压至规定的轧缩率即可。像这样能保持圆周方向晶粒的均匀性。或者，也能不使其旋转而以铟靶半成品的长度方向作为轧压方向来轧压铟靶。在该情况下，与冲压相同，只要在每次轧压时使靶稍微旋转即可。在挤压加工中，只要使铟靶通过具有所期望的直径的管即可。此时，管也可以具有锥度。另外，期望适当调整挤压速度。
塑性加工后的铟的径向的厚度没有特别限制，根据使用的溅射装置或成膜使用时间等适当设定即可，通常为5～20mm左右，典型而言为8～15mm左右。
像这样获得的铟制圆筒型溅射靶能适合用作CIGS系薄膜太阳能电池用光吸收层制作用的溅射靶。
实施例
以下与比较例一并表示本发明的实施例，这些实施例为了更好理解本发明及其优点而提供，并不意图限定发明。
在以下的实施例及比较例中，使用长度640mm、内径125mm、外径133mm的尺寸的SUS304制支承管，制造靶长度600mm、内径133mm、外径151mm尺寸的铟靶。
＜实施例1＞
熔解作为原料的铟，并将其浇注于圆筒型铸模(支承管沿铸模的长度方向同心圆状地贯通)中，将支承管用作铸模的一部分而铸造铟靶半成品。铸模的材质设为SUS304。原料的铟使用纯度为4N的原料。铸造时，将加热器卷绕于整个铸模上，预先加热铸模至180℃，冷却采用大气冷却。铸造后的铟靶半成品的径向的厚度设为14mm(靶外径为161mm)。
将该铸造靶以图3所记载的方式进行冷压。在一次冲压中，为了对上表面及下表面这两个面进行冲压，每旋转5°进行冲压且使其旋转180°，对整个面实施塑性加工。此外，以支承管不变形的方式将SUS304制的芯棒插入支承管内。平均轧缩量为单侧1.5mm(上表面侧与下表面侧的平均轧缩量的合计为3.0mm)，且总轧缩率为10.6％。在此所说的总轧缩率是指在一端部(端部A)于圆周方向上每旋转90°所测定的4处所测定的轧缩率的平均值。另外，将轧缩率的圆周方向上的标准偏差示于表1。将所获得的靶用车床切削加工成上述尺寸，制成圆筒型铟靶。冷压是指在常温条件下冲压。
＜实施例2＞
以平均轧缩量为单侧2mm、总轧缩率为14.3％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例3＞
以平均轧缩量为单侧2.6mm、总轧缩率为18.4％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例4＞
以平均轧缩量为单侧3.0mm、总轧缩率为21.5％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例5＞
以平均轧缩量为单侧3.9mm、总轧缩率为27.6％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例6＞
以平均轧缩量为单侧4.4mm、总轧缩率为31.7％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例7＞
以平均轧缩量为单侧7mm、总轧缩率为50.0％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例8＞
在实施例8中，一边注意使总轧缩率在圆周方向不变，一边以平均轧缩量为单侧2.5mm、总轧缩率为17.8％的方式在100℃的条件下进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例9＞
在实施例9中，一边注意使总轧缩率在圆周方向不变，一边以平均轧缩量为单侧2.6mm、总轧缩率为18.2％的方式在100℃的条件下进行轧压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例10＞
在实施例10中，一边注意使总轧缩率于圆周方向不变，一边以平均轧缩量为单侧2.6mm、总轧缩率为18.3％的方式在25℃的条件下进行轧压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜实施例11＞
在实施例11中，一边注意使总轧缩率于圆周方向不变，一边以平均轧缩量为单侧2.5mm、总轧缩率为17.8％的方式在25℃的条件下进行挤压加工，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜比较例1＞
至制造铸造靶为止与实施例1相同，但不进行塑性加工而用车床切削加工至上述制品尺寸，制作圆筒型铟靶。
＜比较例2＞
以平均轧缩量为单侧0.3mm、总轧缩率为2.2％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜比较例3＞
以平均轧缩量为单侧0.5mm、总轧缩率为3.7％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
＜比较例4＞
以平均轧缩量为单侧1.1mm、总轧缩率为7.7％的方式进行冲压，此外与实施例1同样地制作圆筒型铟靶。
(平均晶粒径)
根据上述的测定方法，对实施例及比较例中获得的铟靶分别自上述12个区域求出整个表面的平均晶粒径及标准偏差。另外，在长度方向中央、端部A、端部B中，分别在圆周方向每隔90°对平均晶粒径进行测定，也算出其标准偏差(分别称为“标准偏差1”、“标准偏差2”、“标准偏差3”)。进而，也算出长度方向中央、端部A及端部B的平均晶粒径的标准偏差(称为“标准偏差4”)。将结果示于表2。
[表1]
[表2-1]
[表2-2]
(具有直线状晶界的晶粒的面积比率)
另外，对实施例及比较例中所获得的铟靶，分别根据上述方法用盐酸进行蚀刻后，利用数码相机拍摄，并使用图像处理软件(Olympus社制造analySIS FIVE)测量具有直线状晶界的晶粒的面积比率。将结果示于表3。
(重合晶界)
另外，对各实施例及比较例，通过使用FE-EPMA(日本电子株式会社制JXA8500F)的EBSP法进行结晶方位的测定，并根据上述方法判定结晶晶界的重合晶界是否为Σ7。此外，分析用的软件使用TexSem Laboratories公司制造的TSL OIM Analysis。将结果示于表3。
[表3]
(溅射特性)
对实施例及比较例中所获得的铟靶进行溅射，分别在与长度方向中央及两端部对应的部位(共计3处)配置基板，并测定其溅射膜厚。具体而言，以下述条件进行溅射，并根据溅射前后的基板的重量算出所获得的膜的厚度。另外，基于3处的膜厚的平均值算出成膜速率。将结果示于表4。
溅射条件如下所示。
·溅射气体：氩气
·溅射气压：0.5Pa
·溅射气体流量：50SCCM
·溅射温度：R.T.(不加热)
·投入溅射功率密度：1.3W/cm2
(功率密度为对靶表面的每1cm2所投入的功率)
·基板：Corning公司制造的Eagle2000，英寸×0.7mmt
·预溅射：以上述条件进行1h
[表4]
(考察)
根据上述结果，可知通过使用本发明所涉及的溅射靶进行溅射，能在面内均匀地成膜。另外，通过使用形成有直线状晶界的溅射靶，成膜速率也提高。
比较例1为不进行冲压的例子，可知晶粒粗大且标准偏差也大，在靶长度方向产生了不均。另外，膜厚的分布也不均匀。
虽然比较例2～4进行了冲压，但由于总轧缩率较小，所以晶粒仍然粗大且标准偏差也大，在靶长度方向产生不均。另外，膜厚的分布也不均匀。
附图标记说明
100：圆筒型靶半成品
101：基座
102：支承台
103：铟
104：支承管
105：芯棒

Claims (9)

1.一种铟制圆筒型靶，被溅射的整个表面的平均晶粒径为1～20mm，对长度方向中央、一端部及另一端部，在圆周方向每旋转90°的部位分别测定的平均晶粒径的标准偏差均为6mm以下，
在被溅射的表面拥有具有直线状晶界的晶粒，该直线状晶界在形成晶粒的晶界的相邻角彼此用直线连结时所形成的线段的向垂线方向的突出低于0.1mm，且存在50μm以上的直线区域。
2.如权利要求1所述的铟制圆筒型靶，其中，
所述直线状晶界的至少一部分为重合晶界。
3.如权利要求2所述的铟制圆筒型靶，其中，
重合晶界的Σ值为7。
4.如权利要求1～3中任一项所述的铟制圆筒型靶，其中，
具有所述直线状晶界的晶粒的面积比率为5％以上。
5.如权利要求1～3中任一项所述的铟制圆筒型靶，其中，
被溅射的整个表面的平均晶粒径的标准偏差为6mm以下。
6.如权利要求1～3中任一项所述的铟制圆筒型靶，其中，
长度方向中央部、一端部及另一端部的3处的平均晶粒径的标准偏差为0.9mm以下。
7.一种铟制圆筒型靶的制造方法，其包含：铸造与支承管一体化的铟制圆筒型靶半成品的工序、以及遍及该半成品的整个长度方向沿径向实施总轧缩率为10％以上且为50％以下的塑性加工的工序，
其中，以所述铟制圆筒型靶半成品的圆周方向上的轧缩率的标准偏差为5以下的方式实施塑性加工，
所述总轧缩率为在一端部于圆周方向上每旋转90所测定的4处所测定的轧缩率的平均值，
所述圆周方向上的轧缩率的标准偏差通过以下方法算出：测定上述4处的铸造后靶厚度及塑性加工后的靶厚度，在各部位求出轧缩率，并算出4处的轧缩率的标准偏差。
8.如权利要求7所述的铟制圆筒型靶的制造方法，其中，
所述塑性加工通过选自由轧压、挤压及冲压组成的组中的任一种以上的手段来进行。
9.如权利要求7所述的铟制圆筒型靶的制造方法，其中，
以在支承管内插通芯棒的状态进行所述塑性加工。
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