RU2572321C2 - Сажа, способ ее получения и ее применение - Google Patents

Сажа, способ ее получения и ее применение Download PDF

Info

Publication number
RU2572321C2
RU2572321C2 RU2011106363/05A RU2011106363A RU2572321C2 RU 2572321 C2 RU2572321 C2 RU 2572321C2 RU 2011106363/05 A RU2011106363/05 A RU 2011106363/05A RU 2011106363 A RU2011106363 A RU 2011106363A RU 2572321 C2 RU2572321 C2 RU 2572321C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
soot
rubber
carbon black
zone
exhaust gas
Prior art date
Application number
RU2011106363/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2011106363A (ru
Inventor
ШИНКЕЛЬ Арндт-Петер
Станишёфски Михаэль
ФОГЛЕР Конни
ФРЁЛИХ Йоахим
ШВАЙГЕР Бернхард
ПЕЛЬСТЕР Томас
Original Assignee
Эвоник Карбон Блэк Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=43982221&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RU2572321(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Эвоник Карбон Блэк Гмбх filed Critical Эвоник Карбон Блэк Гмбх
Publication of RU2011106363A publication Critical patent/RU2011106363A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2572321C2 publication Critical patent/RU2572321C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2007/00—Use of natural rubber as moulding material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2009/00—Use of rubber derived from conjugated dienes, as moulding material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Abstract

Изобретение может быть использовано при получении наполнителей, УФ-стабилизаторов, пигментов в каучуках, резиновых смесях, пластмассах, красках, чернилах, тонерах, лаках, бумаге, пастах, батареях, косметических средствах, битумах, бетоне, огнеупорных и строительных материалах. Реактор для получения печной сажи содержит расположенные вдоль его оси зоны горения, реакции и прекращения сажеобразования. В зоне горения создают поток горячего отходящего газа сжиганием топлива в кислородсодержащем газе и направляют его без прохождения суженной части в зону реакции. В первой трети зоны реакции к горячему отходящему газу примешивают вдуванием или распылением в радиальном направлении 20-58 мас.% сырья для получения сажи. Остальное его количество вдувают или распыляют выше по ходу потока в по меньшей мере одном другом месте. Сажеобразование прекращают в соответствующей зоне путём разбрызгивания воды. Полученная сажа характеризуется удельной поверхностью по адсорбции цетилтриметиламмонийбромида (ЦТАБ-поверхностью) 20-49 м2/г; маслоемкостью спрессованного образца более 90 мл/100 г, суммой маслоемкости и маслоемкости спрессованного образца более 235 мл/100 г, квартильным коэффициентом более 1,60 и среднемассовым диаметром частиц более 200 нм. 5 н. и 5 з.п. ф-лы, 12 табл., 1 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к саже (техническому углероду), к способу ее получения, а также к ее применению.
Известно (Donnet J.-B., Bansal R.С., Wang M.J. (ред.), Gersbacher M., Carbon Black, Marcel Dekker Inc., New York, 2-е изд., 1993, с.386), что структурность сажи оказывает значительное влияние на ее упрочняющие свойства в резиновых смесях при условии хорошего сцепления полимера с сажей. Общеизвестно далее, что с увеличением удельной поверхности увеличиваются гистерезисные потери, а тем самым возрастает и диссипация энергии при периодическом приложении растягивающей нагрузки. С увеличением удельной поверхности возрастает сопротивление истиранию. Чем больше удельная поверхность, тем больше остаточная деформация сжатия, что является неблагоприятным фактором прежде всего для уплотнений, поскольку из-за этого снижается усилие прижатия уплотнения к уплотняемой поверхности. По этой причине главным образом в резинотехнических изделиях, для которых сопротивление истиранию имеет не первостепенное значение, используют сажу с малой удельной поверхностью. Такую сажу можно также использовать в зоне каркаса шины. Таким образом, с уменьшением удельной поверхности сажи снижаются гистерезисные потери, а тем самым уменьшается и сопротивление качению. Как уже говорилось, на упрочняющее действие сажи решающее влияние оказывает ее структурность. Повышенное же сопротивление качению, обусловленное свойствами каркаса шины, приводит к повышенному расходу топлива и тем самым к повышенному выбросу диоксида углерода. Эти факторы нежелательны с экономической и экологической точек зрения.
Известно далее (Donnet, Bansal, Wang (ред.), Funt J.M, Sifleet W.L., Tommé M., Carbon Black, Marcel Dekker Inc., New York, 2-е изд., 1993, с.390), что хорошее диспергирование сажи в полимере достигается при достаточно высокой структурности сажи (определяемой по маслоемкости спрессованного образца и маслоемкости).
С экономической и экологической точек зрения поэтому представляется целесообразным уменьшение удельной поверхности сажи, что позволило бы снизить сопротивление шины качению, которое определяется ее каркасом. Помимо этого представляется целесообразным повышение упрочняющего действия наполнителя, что благодаря снижению его содержания и тем самым уменьшению плотности изделия позволило бы снизить его массу. С экономической и технологической точек зрения повышение упрочняющего действия наполнителя представляется целесообразным для возможности замены полимерных компонентов в резиновых смесях на масло. Для эффективности наполнителя важное значение имеет далее его способность к диспергированию, в связи с чем существует потребность в легко диспергируемом наполнителе.
Из US 2008/0110552 А1 известна сажа с маслоемкостью спрессованного образца более 90 и менее 150 мл/100 г и с БЭТ-поверхностью (удельной поверхностью, определяемой методом Брунауэра-Эммета-Теллера по адсорбции азота) более 50 и менее 69 м2/г. Коэффициент распределения DI, рассчитываемый делением Dw на Dмода, превышает 1,15. Такая сажа все еще обладает высокой удельной поверхностью и поэтому при применении в резиновой смеси все еще не позволяет снизить гистерезисные потери до оптимального уровня.
Из US 2003/0013797 A1 известна применяемая в токопроводящих полимерах сажа с STSA-поверхностью от 10 до 200 м2/г, с йодным числом от 15 до 250 мг/г, с красящей способностью, достигающей 130%, масляным числом, определяемым по абсорбции дибутилфталата (ДБФ-числом), от 20 до 450 мл/100 г, с ДБФ-числом спрессованного образца (ДБФСО-числом) от 20 до 400 мл/100 г, с отношением йодного числа к STSA-поверхности от 0,4 до 2,5, со средним размером частиц от 14 до 250 нм и с относительным содержанием летучих компонентов менее 1%.
Помимо этого из US 5236992 известна печная сажа, отличающаяся удельной поверхностью, определяемой по адсорбции цетилтриметиламмонийбромида (ЦТАБ-поверхностью), от 45 до 55 м2/г, удельным йодным числом от 48 до 58 мг/г, красящей способностью от 65 до 75%, ДБФСО-числом от 90 до 100 мл/100 г и ДБФ-числом от 122 до 132 мл/100 г. Такую сажу получают путем радиальной и осевой подачи соответствующего масла в суженную часть реактора для получения печной сажи. Недостаток сажи таких типов состоит в их низкой маслоемкости и в малой разности между маслоемкостью и маслоемкостью спрессованного образца. Помимо этого подобная сажа все еще имеет высокую удельную поверхность со всеми связанными с этим недостатками.
Из JP 11-302557 А известна далее сажа, имеющая ЦТАБ-поверхность от 25 до 60 м2/г и ДБФ-число [мл/100 г] больше 0,6×(ЦТАБ-поверхность [м2/г])+120. Помимо этого для моды требуется стоксовый диаметр, удовлетворяющий следующему неравенству:
DCт [нм]<6000 [м2/г]/ЦТАБ-поверхность+60.
Отсюда следует, что получаемая описанным в JP 11-302557 А способом сажа имеет сравнительно мелкие агрегаты. Такими мелкими агрегатами обусловлено наличие у сажи не оптимального набора свойств.
Из JP 07-268148 известна сажа с ДБФ-числом более 140 мл/100 г. Указанный в этой публикации размер dp частиц сажи составляет 38 нм, соответственно 42 нм.
Из JP 04-18438 известна далее сажа с STSA-поверхностью менее 60 м2/г и с ДБФ-числом не более 100 мл/100 г.
Согласно JP 01-272645 преимущественно используется сажа с йодным числом от 10 до 40 мл/г и с ДБФ-числом от 100 до 500 мл/100 г.
Из ЕР 1783178 известен печной способ получения сажи, заключающийся в том, что на первой стадии подают сырье для получения сажи и смешивают его с потоком горячего газа, образуя таким путем в реакционном потоке предшественник, состоящий в основном из сажи, после чего к этому предшественнику подают дополнительное сырье для получения сажи для частичного резкого охлаждения таким путем реакционного потока и последующего полного резкого охлаждения всего реакционного потока. В качестве потока горячего газа можно использовать газообразные продукты сгорания, образующиеся в результате реакции топлива с окислительной средой, например воздухом, соотношение между которым и топливом можно изменять от 1:1 (стехиометрическое соотношение) до бесконечности.
В основу настоящего изобретения была положена задача предложить сажу, которая при ее применении в резиновых смесях при хорошей диспергируемости в них проявляла бы исключительно высокое упрочняющее действие и приводила бы к малым гистерезисным потерям.
Объектом изобретения является сажа, которая отличается тем, что ее ЦТАБ-поверхность составляет от 20 до 49 м2/г, предпочтительно от 30 до 48 м2/г, особенно предпочтительно от 35 до 47 м2/г, наиболее предпочтительно от 38 до 46 м2/г, маслоемкость спрессованного образца превышает 90 мл/100 г, предпочтительно превышает 95 мл/100 г, особенно предпочтительно превышает 98 мл/100 г, наиболее предпочтительно превышает 100 мл/100 г, а сумма маслоемкости и маслоемкости спрессованного образца превышает 235 мл/100 г, предпочтительно превышает 250 мл/100 г, особенно предпочтительно превышает 260 мл/100 г, наиболее предпочтительно превышает 270 мл/100 г.
Квартальный коэффициент может превышать 1,60, а предпочтительно составляет от 1,65 до 2,50, более предпочтительно от 1,70 до 2,50, особенно предпочтительно от 1,75 до 2,50, наиболее предпочтительно от 1,80 до 2,50, прежде всего от 1,85 до 2,45.
Мода распределения агрегатов по размерам DСт у предлагаемой в изобретении сажи может превышать 6000 м2нм/г/ЦТАБ-поверхность + 60 нм.
Предлагаемая в изобретении сажа может представлять собой гранулированную сажу. В особенно предпочтительном варианте предлагаемая в изобретении сажа может представлять собой гранулированную влажным способом сажу.
Предлагаемая в изобретении сажа может иметь отношение значения ΔD50 к моде распределения агрегатов по размерам более 0,95, предпочтительно более 1,0, наиболее предпочтительно не менее 1,05.
Предлагаемая в изобретении сажа может иметь значение Dw (среднемассовый диаметр частиц), определяемый на основании распределения агрегатов по размерам, более 200 нм.
Красящая способность предлагаемой в изобретении сажи может составлять менее 120, предпочтительно менее 105, особенно предпочтительно менее 90, наиболее предпочтительно менее 75.
Предлагаемая в изобретении сажа может иметь соотношение между среднечисленным диаметром частиц и модой распределения агрегатов по размерам более 1,35, предпочтительно более 1,4.
Предлагаемая в изобретении сажа может представлять собой газовую, канальную, пламенную или печную сажу, предпочтительно печную сажу.
Предлагаемая в изобретении сажа может иметь маслоемкость более 100 мл/100 г, предпочтительно более 130 мл/100 г, особенно предпочтительно более 160 мл/100 г.
Предлагаемая в изобретении сажа может характеризоваться средним размером первичных частиц более 42 нм, предпочтительно от 43 до менее 160 нм, особенно предпочтительно от 43 до 90 нм.
Предлагаемая в изобретении сажа может представлять собой сажу, не подвергнутую модифицированию поверхности и не подвергнутую дополнительной обработке.
Значение рН у предлагаемой в изобретении сажи может превышать 5.
ЦТАБ-поверхность определяют в соответствии со стандартом ASTM D-3765-04.
Удельную БЭТ- и STSA-поверхность определяют в соответствии со стандартом ASTM D-6556-04. При этом касательно относительного давления соблюдают параметры согласно разделу 10.4.4.
Маслоемкость спрессованного образца определяют в соответствии со стандартом ASTM D-3493-06 при следующих параметрах:масло:парафин, метод определения конечной точки:процедура В.
Маслоемкость определяют в соответствии со стандартом ASTM D 2414-00.
Красящую способность определяют в соответствии со стандартом ASTM D-3265-06 при следующих параметрах: Hoover Muller Paste Preparation, Erichsen-tint-tester - film drawdown method.
Значение рН определяют в соответствии со стандартом ASTM D 1512-00.
Размер первичных частиц (агрегатов) определяют в соответствии со стандартом ASTM D 3849-07.
Квартальный коэффициент вычисляют на основании распределения агрегатов по размерам.
Распределение агрегатов по размерам определяют при этом в соответствии со стандартом ISO 15825, 1-е изд., 01.11.2004, используя следующие модификации.
Дополнение к разделу 4.6.3 стандарта ISO 15825: Мода относится к кривой распределения материала по массе (крупности) частиц.
Дополнение к разделу 5.1 стандарта ISO 15825: Используют анализатор размеров частиц BI-DCP Particle Sizer и соответствующее программное обеспечение для обработки результатов измерений dcplw32, версия 3.81, выпускаемые фирмой Brookhaven Instruments Corporation, расположенной по адресу: 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY, 11742, USA.
Дополнение к разделу 5.2 стандарта ISO 15825: Используют ультразвуковой генератор GM2200, ультразвуковой преобразователь UW2200, а также волновод-концентратор (сонотрод) DH13G. Указанные ультразвуковой генератор, ультразвуковой преобразователь и волновод-концентратор выпускаются фирмой Bandelin electronic GmbH & Со. KG, расположенной по адресу: Heinrichstraße 3-4, D-12207 Berlin, Germany. При этом ультразвуковой генератор настраивают на следующие значения: мощность (Power) %=50, цикл (Cycle)=8. Такие настройки соответствуют номинальной мощности, отрегулированной на 100 Вт, и интенсивности вибрирования, настроенной на 80%.
Дополнение к разделу 5.2.1 стандарта ISO 15825: Продолжительность воздействия ультразвуком устанавливают на 4,5 мин.
В отличие от приведенного в разделе 6.3 стандарта ISO 15825 определения термин "поверхностно-активное вещество" (ПАВ) трактуют следующим образом: "Поверхностно-активное вещество" представляет собой анионактивное поверхностно-активное вещество типа Nonidet P 40 Substitute фирмы Fluka, выпускаемое фирмой Sigma-Aldrich Chemie GmbH, расположенной по адресу: Industriestrasse 25, СН-9471 Buchs SG, Switzerland.
В отличие от приведенного в разделе 6.5 стандарта ISO 15825 определения жидкости для центрифугирования термин "жидкость для центрифугирования" трактуют следующим образом: Для приготовления жидкости для центрифугирования 0,25 г поверхностно-активного вещества Nonidet P 40 Substitute фирмы Pluka (раздел 6.3) разводят в деминерализованной воде (раздел 6.1) с доведением общего объема до 1000 мл. Затем значение рН раствора устанавливают на 9-10 с помощью раствора NaOH с концентрацией 0,1 моля/л. Жидкость для центрифугирования после ее приготовления необходимо использовать максимум в течение 1 недели.
В отличие от приведенного в разделе 6.6 стандарта ISO 15825 определения дисперсионной жидкости термин "дисперсионная жидкость" трактуют следующим образом: Для приготовления дисперсионной жидкости 200 мл этанола (раздел 6.2) и 0,5 г поверхностно-активного вещества Nonidet P 40 Substitute фирмы Pluka (раздел 6.3) разводят в деминерализованной воде (раздел 6.1) с доведением общего объема до 1000 мл. Затем значение рН раствора устанавливают на 9-10 с помощью раствора NaOH с концентрацией 0,1 моля/л. Дисперсионную жидкость после ее приготовления необходимо использовать максимум в течение 1 недели.
Дополнение к разделу 7 стандарта ISO 15825: Используют исключительно гранулированную сажу.
Рекомендации, приведенные в разделах 8.1, 8.2, 8.3 стандарта ISO 15825, обобщенно заменяют на следующие рекомендации: Гранулированную сажу слегка раздавливают в агатовой ступке. Затем 20 мг сажи смешивают в 30-миллилитровой склянке с венчиком под закатку (диаметр 28 мм, высота 75 мм, толщина стенки 1,0 мм) с 20 мл дисперсионного раствора (раздел 6.6), после чего в течение 4,5 мин (раздел 5.2.1) подвергают в охлаждающей бане (16±1°С) воздействию ультразвука (раздел 5.2) и таким путем суспендируют в дисперсионном растворе. По завершении ультразвуковой обработки образец в течение 5 мин анализируют в центрифуге.
Дополнение к разделу 9 стандарта ISO 15825: Значение вводимой плотности сажи составляет 1,86 г/см. Значение вводимой температуры определяется в соответствии с разделом 10.11. Для типа жидкости для центрифугирования выбирают опцию "водная". Тем самым для плотности жидкости для центрифугирования получают значение 0,997 (г/см3), а для вязкости жидкости для центрифугирования - значение 0,917 (сП). Для коррекции погрешностей, обусловленных неравномерным светорассеянием, используют следующие опции, доступные для выбора в программном обеспечении dcplw 32: файл=carbon, prm; коррекция по Ми.
Дополнение к разделу 10.1 стандарта ISO 15825: Скорость вращения центрифуги устанавливают на 11000 об/мин.
Дополнение к разделу 10.2 стандарта ISO 15825: Вместо 0,2 см3 этанола (раздел 6.2) впрыскивают 0,85 см3 этанола (раздел 6.2).
Дополнение к разделу 10.3 стандарта ISO 15825: Впрыскивают точно 15 см3 жидкости для центрифугирования (раздел 6.5). Затем впрыскивают 0,15 см3 этанола (раздел 6.2).
Рекомендации раздела 10.4 стандарта ISO 15825 полностью пропускают.
Дополнение к разделу 10.7 стандарта ISO 15825: Непосредственно после начала регистрации данных жидкость для центрифугирования в центрифуге покрывают слоем додекана объемом 0,1 см3 (раздел 6.4).
Дополнение к разделу 10.10 стандарта ISO 15825: В том случае, когда экспериментально снимаемая кривая вновь не достигает базовой линии по истечении одного часа, процесс измерений прерывают точно через 1 ч. Повторно измерения при другой скорости вращения центрифуги не проводят.
Дополнение к разделу 10.11 стандарта ISO 15825: Вместо описанного в рекомендациях метода определения температуры, при которой проводят измерения, такую температуру Т, вводимую в компьютерную программу, определяют следующим путем:
Т=2/3(Те-Та)+Та,
где Та обозначает температуру измерительной камеры перед началом измерений, а Те обозначает температуру измерительной камеры по завершении процесса измерений. Разность между этими температурами не должна превышать 4 K.
Значение ΔD50 и моду также определяют на основании распределения агрегатов по размерам в соответствии с описанным выше стандартом ISO 15825.
Следующим объектом изобретения является способ получения предлагаемой в изобретении сажи в реакторе для получения печной сажи, имеющем расположенные вдоль его оси зону горения, зону реакции и зону прекращения сажеобразования, путем создания потока горячего отходящего газа в зоне горения сжиганием в ней топлива в кислородсодержащем газе с направлением отходящего газа из зоны горения без прохождения им суженной части в зону реакции и затем в зону прекращения сажеобразования, путем примешивания сырья для получения сажи к горячему отходящему газу в зоне реакции и путем прекращения сажеобразования в зоне прекращения сажеобразования разбрызгиванием воды, отличающийся тем, что в первую треть зоны реакции вдуванием или распылением в радиальном направлении подают от 20 до 58 мас.%, предпочтительно от 30 до 50 мас.%, сырья для получения сажи, а остальное его количество вдуванием или распылением подают в реактор выше по ходу потока в по меньшей мере одном другом месте.
Зона реакции начинается в первом месте подачи сырья для получения сажи и заканчивается в месте резкого охлаждения.
Кислородсодержащий газ может представлять собой воздух, не обогащенный кислородом.
Реактор может расширяться после второго места подачи масла (сырья для получения сажи). Реактор может при этом расширяться многоступенчато или же одноступенчато. Предпочтительно одноступенчатое расширение реактора.
Соотношение между площадью поперечного сечения реактора во втором месте подачи масла и площадью поперечного сечения реактора в расположенном далее в направлении потока реакционном пространстве может составлять менее 1,0, предпочтительно менее 0,5, особенно предпочтительно менее 0,1, наиболее предпочтительно менее 0,05.
Топливо может быть жидким, частично жидким и частично газообразным или газообразным.
В качестве распылителей топлива можно использовать исключительно механические форсунки (однокомпонентные форсунки), а также двухкомпонентные форсунки с внутренним или внешним смешением. Топливо можно подавать и исключительно механическими форсунками (однокомпонентными форсунками) и двухкомпонентными форсунками с внутренним или внешним смешением. При использовании жидкого топлива условия или параметры его распыления можно выбирать такими, при которых размер образующихся при распылении капелек топлива, промежуток времени, проходящий до их попадания на сырье для получения сажи, и температура реакции оказываются взаимно согласованы таким образом, что более 80% массопотока используемого топлива представлено при его попадании на сырье для получения сажи в газообразном состоянии. Применение прежде всего двухкомпонентных форсунок позволяет варьировать размер капелек жидкого топлива в широких пределах независимо от его расхода и тем самым регулировать промежуток времени, проходящий до попадания топлива на сырье для получения сажи, и температуру реакции.
Распределение капелек топлива по размерам можно определять оптическими методами. Различными производителями поступающих на рынок форсунок, например, фирмой Düsen-Schlick GmbH, расположенной по адресу: D-96253 Untersiemau/Coburg, Germany, проведение таких измерений предлагается в качестве дополнительной услуги. Промежуток времени, проходящий до попадания топлива на сырье для получения сажи, и температуру реакции в технологическом процессе можно определять путем вычислений на компьютере с моделированием на нем гидроаэромеханических процессов. Так, например, коммерческое программное обеспечение "Fluent", версия 6.3, фирмы Fluent (Fluent Deutschland GmbH, 64295 Darmstadt, Germany) предоставляет возможность отображать реактор для получения печной сажи и после ввода всех подаваемых технологических потоков, а также данных об измеренном распределении капелек по размерам вычислять с помощью хранящейся в памяти химической модели время до попадания капелек топлива на сырье для получения сажи и скорость их испарения, а также температуру реакции.
Сырье для получения сажи можно вдувать через радиальные копья (трубки). Для этого можно использовать от 2 до 32, предпочтительно от 3 до 16, особенно предпочтительно от 3 до 8, радиальных копий.
Сырье для получения сажи можно подавать в начале зоны реакции в осевом направлении (первое место подачи сырья для получения сажи).
Сырье для получения сажи может быть жидким, газообразным или частично жидким и частично газообразным.
Жидкое сырье для получения сажи можно распылять под действием давления, пара, газа, например сжатого воздуха, или газообразного сырья для получения сажи.
В качестве жидкого сырья для получения сажи можно использовать жидкие алифатические или ароматические, насыщенные или ненасыщенные углеводороды, содержащие углеводороды материалы, такие как жидкая биомасса или сырье из возобновляемых источников, либо их смеси, каменноугольную смолу, дистилляты процессов перегонки каменноугольной смолы или кубовые остатки, образующиеся при каталитическом крекинге нефтяных фракций, соответственно при получении олефинов путем крекинга нафты или газойля.
В качестве газообразного сырья для получения сажи можно использовать газообразные алифатические, насыщенные или ненасыщенные углеводороды, их смеси или природный газ.
В качестве показателя, характеризующего избыток воздуха, часто используют коэффициент избытка воздуха, так называемый коэффициент K. Такой коэффициент K отражает соотношение между необходимым для стехиометрического сгорания топлива количеством воздуха и фактически подаваемым на сгорание количеством воздуха. Коэффициент K, равный 1, соответствует, таким образом, стехиометрическому сгоранию топлива. При избытке воздуха коэффициент K меньше 1. При получении сажи предлагаемым в изобретении способом коэффициент K может составлять от 0,2 до 1,0. В предпочтительном варианте коэффициент K может составлять от 0,3 до 0,9, особенно предпочтительно от 0,3 до 0,8.
Предлагаемый в изобретении способ не ограничен применением для его осуществления реактора определенной геометрии. Более того, предлагаемый в изобретении способ можно адаптировать к реакторам различных типов и размеров.
В качестве распылителей сырья для получения сажи можно использовать исключительно механические форсунки (однокомпонентные форсунки), а также двухкомпонентные форсунки с внутренним или внешним смешением. В качестве распиливающей среды для распыления жидкого сырья для получения сажи можно использовать газообразное сырье для получения сажи, а также пар и газы, например воздух.
Для распыления жидкого сырья для получения сажи можно использовать двухкомпонентные форсунки. В отличие от однокомпонентных форсунок, при распылении которыми изменение расхода распыляемого материала может также привести к изменению размера капелек, размер капелек при распылении двухкомпонентными форсунками можно регулировать практически независимо от расхода распыляемого материала.
При одновременном применении жидкого сырья для получения сажи и газообразного сырья для получения сажи, например метана, газообразное сырье для получения сажи можно нагнетать в поток горячего отходящего газа отдельно от жидкого сырья для получения сажи через собственный комплект газовых копий (трубок).
Предлагаемая в изобретении сажа может использоваться в качестве наполнителя, усиливающего (активного) наполнителя, УФ-стабилизатора, токопроводящего технического углерода или пигмента. Предлагаемую в изобретении сажу можно использовать в каучуках и резиновых смесях, пластмассах, печатных красках, чернилах, красках для струйной печати, тонерах, лаках, красках, бумаге, пастах, батареях, косметических средствах, битумах, бетоне, огнеупорных материалах и иных строительных материалах. Помимо этого предлагаемую в изобретении сажу можно использовать в качестве восстановителя либо раскислителя в металлургии.
Предлагаемую в изобретении сажу можно использовать в качестве активного технического углерода в резиновых смесях.
Следующим объектом изобретения являются резиновые смеси, которые отличаются тем, что они содержат по меньшей мере один каучук, предпочтительно по меньшей мере один диеновый каучук, особенно предпочтительно по меньшей мере натуральный каучук, и предлагаемую в изобретении сажу по меньшей мере одного типа.
Предлагаемую в изобретении сажу можно использовать в количествах от 10 до 250 част./100 част. каучука, предпочтительно от 20 до 200 част./100 част. каучука, более предпочтительно от 30 до 170 част./100 част. каучука, особенно предпочтительно от 30 до 150 част./100 част. каучука, в каждом случае в пересчете на все количество используемого каучука.
Предлагаемая в изобретении резиновая смесь может содержать кремниевую кислоту, предпочтительно осажденную кремниевую кислоту. Предлагаемая в изобретении резиновая смесь может содержать органосиланы (кремнийорганические соединения), например, бис-(триэтоксисилилпропил)-полисульфид или (меркаптоорганил)алкоксисиланы.
Предлагаемая в изобретении резиновая смесь может содержать традиционные ингредиенты резиновых смесей.
В качестве каучука для приготовления предлагаемых в изобретении резиновых смесей наряду с натуральным каучуком (НК) можно также использовать синтетические каучуки. Предпочтительные для применения в этих целях синтетические каучуки описаны, например, у W. Hofmann в справочнике Kautschuktechnologie, изд-во Genter Verlag, Stuttgart, 1980. К ним относятся, в частности, полибутадиен (СКД), полиизопрен (СКИ), сополимеры стирола и бутадиена (СКС), например бутадиен-стирольный каучук эмульсионной полимеризации (Э-СКС) или бутадиен-стирольный каучук, получаемый полимеризацией в растворе (Р-СКС), предпочтительно с содержанием стирола от 1 до 60 мас.%, особенно предпочтительно от 5 до 50 мас.%, в пересчете на массу всего полимера, хлоропрен (ХП), сополимеры изобутилена и изопрена (СКИИ), сополимеры бутадиена и акрилонитрила (СКН) с содержанием акрилонитрила предпочтительно от 5 до 60 мас.%, более предпочтительно от 10 до 50 мас.%, в пересчете на массу всего полимера, частично либо полностью гидрированный бутадиен-нитрильный каучук (Г-СКН), сополимеры этилена, пропилена и диенового мономера (СКЭПТ), сополимеры этилена и пропилена (СКЭП), вышеназванные каучуки, дополнительно содержащие функциональные группы, такие, например, как карбоксигруппы, силанольные группы или эпоксигруппы, например эпоксидированный натуральный каучук, функционализованный карбоксигруппами СКН или функционализованный силанольными группами (-SiOH), соответственно силоксигруппами (-Si-OR) СКС, а также смеси указанных каучуков.
Для изготовления каркасов шин для грузовых автомобилей предпочтительно использовать натуральный каучук, а также его смесь с диеновыми каучуками.
Для изготовления каркасов шин для легковых автомобилей предпочтительно использовать СКС-каучук, а также его смесь с другими диеновыми каучуками.
Предлагаемые в изобретении резиновые смеси могут содержать дополнительные ингредиенты резиновых смесей, такие как ускорители реакции, противостарители, термостабилизаторы, светостабилизаторы, антиозонанты, технологические добавки, пластификаторы, вещества для повышения клейкости, порообразователи, красители, пигменты, воски, разбавители, органические кислоты, ингибиторы, оксиды металлов, а также активаторы, такие как дифенилгуанидин, триэтаноламин, полиэтиленгликоль, полиэтиленгликоль с концевыми алкоксигруппами или гексантриол, известные в каучуковой, соответственно, резиновой промышленности.
Указанные выше дополнительные ингредиенты резиновых смесей можно применять в обычных количествах, зависящих помимо прочего от назначения резиновой смеси. Как правило, такие количества составляют, например, от 0,1 до 50 част./100 част. каучука.
В качестве сшивающих агентов можно использовать серу, органические доноры серы либо радикалообразователи или же для сшивания можно использовать радиационное сшивание.
Предлагаемые в изобретении резиновые смеси могут, кроме того, содержать ускорители вулканизации.
В качестве примера пригодных для применения ускорителей вулканизации можно назвать меркаптобензотиазолы, сульфенамиды, гуанидины, тиурамы, дитиокарбаматы, тиомочевины и тиокарбонаты.
Ускорители вулканизации и сшивающие агенты можно использовать в количествах от 0,1 до 10 част./100 част. каучука, предпочтительно от 0,1 до 5 част./100 част. каучука.
Процесс смешения каучуков с наполнителем, с возможно используемыми дополнительными ингредиентами резиновых смесей и с возможно используемыми органе силанами можно проводить в обычных смесительных устройствах, таких как вальцы, резиносмесители закрытого типа и шнековые смесители. Обычно такие резиновые смеси можно приготавливать в резиносмесителе закрытого типа, при этом сначала на одной либо нескольких последовательных термомеханических стадиях смешения каучуки, предлагаемую в изобретении сажу, возможно используемую кремниевую кислоту, возможно используемые органосиланы и другие дополнительные ингредиенты резиновых смесей смешивают при температуре в интервале от 100 до 170°С. При этом последовательность и момент добавления отдельных компонентов могут оказывать решающее влияние на свойства получаемой резиновой смеси. Затем полученную таким путем резиновую смесь можно смешивать со сшивающими агентами в смесителе закрытого типа либо на вальцах при температуре в интервале от 40 до 130°С, предпочтительно от 50 до 120°С, с получением невулканизованной резиновой смеси, так называемой сырой смеси, которую подвергают дальнейшей переработке на последующих технологических стадиях, таких, например, как формование и вулканизация.
Вулканизацию предлагаемых в изобретении резиновых смесей можно проводить при температуре в интервале от 80 до 200°С, предпочтительно от 130 до 180°С, при необходимости под давлением в пределах от 10 до 200 бар.
Предлагаемые в изобретении резиновые смеси могут использоваться для изготовления формованных изделий или экструдатов, например для изготовления пневматических шин, каркасов шин, оболочек кабелей, шлангов, приводных ремней, конвейерных лент, покрытий для различных валков, покрышек, обувных подошв, уплотнительных колец, профилей и амортизирующих, соответственно виброгасящих, элементов.
Преимущество предлагаемой в изобретении сажи состоит в том, что при ее применении в резиновых смесях они обладают исключительно высоким модулем упругости при сдвиге при низком модуле потерь. Помимо этого предлагаемая в изобретении сажа отличается тем, что она в значительной степени подавляет набухание полимерного профиля при выходе из мундштука экструдера. Предлагаемая в изобретении сажа обладает очень хорошей диспергируемостью в полимерах.
Примеры
Пример 1: Получение сажи
Предлагаемую в изобретении сажу получают в реакторе, схематично показанном на прилагаемом к описанию чертеже.
На прилагаемом к описанию чертеже в продольном разрезе схематично показан реактор для получения печной сажи. Такой реактор имеет камеру 5 сгорания, в которой в результате сверхстехиометрического сжигания топлива образуется горячий технологический газ для пиролиза сажеобразующего масла (масла для получения сажи). Для получения предлагаемой в изобретении сажи можно использовать газообразные или жидкие топлива.
Воздух для сжигания топлива подается через несколько отверстий 2, которые расположены концентрично месту подачи топлива. Топливо подается через горелки (твердое или газообразное топливо) или через форсунки (жидкое топливо), смонтированные на торцевой стороне камеры сгорания.
В камеру сгорания дополнительно введено копье 1, по которому в реактор подается сажеобразующее масло в качестве сырья для получения сажи. В целях оптимизации технологического режима при осуществлении предлагаемого в изобретении способа такое копье можно перемещать в осевом направлении. Камера сгорания выполнена конически сужающейся и переходящей в суженную часть 6. Сырье для получения сажи вдувается в суженную часть, соответственно перед ней через радиальные копья 3. После пересечения суженной части реакционная смесь попадает в реакционную камеру 7.
Через L3 и L5 обозначены различные положения, в которых копьями 1 и 3 возможно впрыскивание сажеобразующего масла в горячий технологической газ. На своих выходных концах копья для подачи сажеобразующего масла снабжены пригодными для его распыления форсунками. В каждом положении впрыскивания сажеобразующего масла расположено по меньшей мере четыре распределенных по окружности реактора форсунки.
В зоне прекращения сажеобразования разбрызгивается подаваемая через копье 4 охлаждающая вода.
Зона горения, зона реакции и зона прекращения сажеобразования обозначены на чертеже римскими цифрами I-III. Их точная осевая протяженность зависит от конкретного положения копья с горелкой или форсункой для подачи топлива, копий для подачи сажеобразующего масла и копья для подачи охлаждающей воды. Зона реакции начинается в первом месте подачи сырья для получения сажи и заканчивается в месте подачи охлаждающей воды, расположенном на расстоянии L4.
Используемый для получения сажи реактор имеет следующие размеры, мм:
наибольший диаметр камеры сгорания, D1 930
длина камеры сгорания до суженной части, L1 1670
длина конической части камеры сгорания, L2 1300
диаметр суженной части, D2 114
длина суженной части, L6 80
диаметр реакционной камеры, D3 875
положение копий для подачи сажеобразующего масла, L5, L3 40, 1300
максимальное положение копья(-й)  
для подачи охлаждающей воды, L4 8290
Для получения предлагаемой в изобретении сажи в качестве топлива можно использовать природный газ, а в качестве сырья для получения сажи - сажеобразующее масло с содержанием углерода 91 мас.% и содержанием водорода 6 мас.%.
В качестве сравнительной сажи используют сажу, выпускаемую под товарными знаком Corax N550 и Согах N660 фирмой Evonik Degussa GmbH.
Параметры, используемые в реакторе для получения предлагаемой в изобретении сажи, приведены ниже в таблице 1.
Полученную сажу перед определением ее характеристик и введением в резиновые смеси подвергают влажному гранулированию обычными способами.
Таблица 1
Параметры, используемые в реакторе Единица измерения  
Расход воздуха для сжигания топлива м3/ч при нормальных условиях 1600
Температура воздуха для сжигания топлива °С 520
Расход топлива (сажеобразующее масло) кг/ч 0
Расход топлива (природный газ) м3/ч при нормальных условиях 82
Расход сырья для получения сажи, положение L5 кг/ч 375
Расход распиливающего воздуха, положение L3 м3/ч при нормальных условиях 160
Расход сырья для получения сажи, положение L3 кг/ч 290
Температура сажеобразующего масла °С 115
Положение подачи охлаждающей воды L4 мм 8290
Аналитические характеристики полученных типов сажи приведены в таблице 2.
Таблица 2
Аналитические характеристики Единица измерения Сажа
Сравнительная сажа 1 (Corax® N550) Сравнительная сажа 2 (Corax® N660) Предлагаемая в изобретении сажа (сажа 1)
ЦТАБ-поверхность м2/г - - 44
STSA-поверхность м2/г 42 36 41
Маслоемкость см3/100 г 121 87 178
Маслоемкость спрессованного образца см3/100 г 88 74 102
БЭТ-поверхность м2/г 42 36 42
Красящая способность   62 61 51
Квартальный коэффициент   1,53 1,6 1,95
Фракция >150 нм1) % 67 63 84
Мода нм 166 158 202
ΔD50 нм 126 130 218
Отношение ΔD50/мода   0,76 0.82 1,08
1)Примечание: массовая доля сажи с размером агрегатов более 150 нм (определенная на основании распределения агрегатов по размерам).
Пример 2: Исследование резинотехнических свойств резиновой смеси на основе натурального каучука
Рецептура резиновых смесей на основе натурального каучука приведена ниже в таблице 3. При этом величина "част./100 част. каучука" представляет собой массовую долю соответствующего компонента в пересчете на 100 частей используемого сырого каучука.
Общий способ приготовления резиновых смесей и получения их вулканизатов описан в справочнике "Rubber Technology Handbook", W.Hofmann, изд-во Hanser Verlag, 1994.
Таблица 3
  Смесь 1 Смесь 2
Тип сажи Сравнительная сажа 1 Сажа 1
  част./100 част. каучука част./100 част. каучука
Стадия 1    
Натуральный каучук SMR10 100,0 100,0
Сажа 52,0 52,0
Стеариновая кислота 3,0 3,0
ZnO 3,0 3,0
Vulkanox® 4020 1,0 1,0
Vulkanox® HS 1,0 1,0
Protektor® G3108 1,0 1,0
Стадия 2    
Смесь со стадии 1    
Сера 1,5 1,5
Rhenogran® TBBS-80 1,2 1,2
Натуральный каучук SMR10 ML4=60-70 представляет собой каучук SMR10, который перед процессом смешения пластицируют обычными методами на вальцах и после пластикации промежуточно хранят при комнатной температуре в течение по меньшей мере 24 ч, но не более 1 недели. Значение ML 1+4 (100°С) у пластицированного каучука SMR10 составляет при этом от 60 до 70. Значение ML 1+4 определяют в соответствии со стандартом DIN 53523/3. Такой натуральный каучук поставляется фирмой Lanxess.
Продукт Vulkanox® 4020 представляет собой противостаритель с химическим названием N-(1,3-диметилбутил)-N'-фенилпарафенилендиамин, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH. Продукт Vulkanox® HS представляет собой противостаритель с химическим названием 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин (ТМХ), выпускаемый фирмой Lanxess AG. Продукт Protektor® G3108 представляет собой антиозонантный воск, выпускаемый фирмой Paramelt (r) B.V. Продукт Rhenogran® TBBS-80 представляет собой ускоритель вулканизации типа TBBS (N-трет-бутил-2-бензотиазилсульфенамид) с содержанием действующего вещества 80%, выпускаемый фирмой Bayer AG.
Стеариновая кислота представляет собой продукт EDENOR ST1, выпускаемый фирмой Caldic Deutschland GmbH.
ZnO представляет собой оксид цинка марки RS RAL 844 С, выпускаемый фирмой Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Koln, Germany.
Сера в качестве вулканизующего агента представляет собой молотую серу марки 80/90 KMS, выпускаемую фирмой Laborchemie Handelsgesellsachaft Sankt Augustin, Germany.
Под используемой сажей подразумевается либо сравнительная сажа 1 (CORAX® N550), либо предлагаемая в изобретении сажа "Сажа 1". Сравнительная сажа 1 выпускается фирмой Evonik Degussa GmbH.
Резиновые смеси приготавливают в резиносмесителе закрытого типа, используя оборудование и условия, указанные в таблице 4.
Таблица 4
Стадия 1
Технологическое оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5N
частота вращения 65 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,6 л
степень загрузки 0,70
температура потока 70°С
фрикция 1:1,11
температура смеси 145-155°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 1-ю минуту натуральный каучук
с 1-ой по 2-ю минуту 1/2 от всего количества сажи
с 2-ой по 5-ю минуту 1/2 от всего количества сажи, стеариновая кислота, ZnO, Vulkanox® 4020, Vulkanox® HS, Protektor® G3108
с 5-ой по 6-ю минуту очистка
с 3-ей по 4-ю минуту перемешивание и выгрузка
Хранение 24 ч при комнатной температуре
Стадия 2
Технологическое оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5N
частота вращения 50 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,6 л
степень загрузки 0,68
температура потока 60°С
фрикция 1:1,11
температура смеси 100-110°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 2-ю минуту на 2-ой минуте смесь со стадии 1, сера, Rhenogran TBBS-80 выгрузка и образование шкурки на лабораторных смесительных вальцах Troester WNU 1 (диаметр 150 мм, длина 350 мм, температура пропускаемой смеси 40/50°С, частота вращения 17/21 об/мин)
  Гомогенизация:
  подрезка трижды слева, трижды справа и переворачивание, а также пропускание трижды при узком зазоре между валками (3 мм) и трижды при широком зазоре между валками (6 мм) и в завершение - удаление шкурки
Резинотехнические свойства исследовали по методам, представленным в таблице 5. Эти же методы относятся и к последующим примерам.
Таблица 5
Испытание физических свойств/условия Стандарт
Испытание на растяжение на кольце 1, 23°С DIN 53504, ISO 37
прочность при растяжении (МПа)  
модуль растяжения при удлинении на 100% (МПа)  
модуль растяжения при удлинении на 300% (МПа)  
относительное удлинение при разрыве (%)  
Испытание на флексометре Гудрича, 2 ч при 23°С и величине хода 0,175 дюйма температура при прокалывании (°С) DIN 53533, ASTM D 623 A
Твердость А по Шору, 23°С DIN 53505, ISO 7619-1
Испытание физических свойств/условия Стандарт
Истирание согласно DIN, 10H, 23°С истирание (мм) DIN ISO 4649
MTS (вязкоупругие свойства) DIN 53513, ISO 4664-1
модуль Е* при 60°С, 50±25 Н  
tg δ при 60°С, 50±25 Н  
модуль Е* при 60°С, 1±0,5 мм  
tg δ при 60°С, 1±0,5 мм  
Реометр MDR  
Составляющие (упругую и неупругую) S' и S" момента вращения определяют с помощью прибора RPA 2000.  
S' при 60°С, 1,6 Гц и ±0,5°  
S" при 60°С, 1,6 Гц и ±0,5°  
tg δ при 60°С, 1,6 Гц и ±0,5°  
Электрическое сопротивление  
Объемное и поверхностное сопротивление определяют с помощью прибора МПИ-ТО3.  
Дисперсия (топография) DE 19917975 A1
Капиллярный вискозиметр высокого давления  
Кажущуюся вязкость/кажущуюся скорость сдвига определяют с помощью капиллярного вискозиметра высокого давления Rheograph 6000.  
Плотность DIN 53479 (метод A), ISO 2781, метод А
Отскок шарика ASTM D 2632
Остаточная деформация сжатия DIN 53533, ASTM D 623 A, ISO 4664-3
Образцы для измерения сопротивления подготавливают следующим образом. Из резиновой пластины толщиной 2 мм цилиндрическим ножом (⌀=82 мм) вырубают образцы для испытаний и обезжиривают их изопропиловым спиртом. Толщину каждого образца измеряют в нескольких местах толщиномером (⌀=30 мм) с точностью 0,01 мм. В расчетах удельного объемного сопротивления используют среднюю толщину образца. С использованием кольцевого шаблона и серебряного карандаша отмечают места, покрываемые токопроводящей пастой на основе серебра Leitsilber 200. После этого наносят токопроводящую пасту на основе серебра и после одночасовой сушки получают подготовленный к измерениям образец.
Для определения электрического объемного сопротивления и электрического поверхностного сопротивления используют прибор Milli-ТО3 фирмы Fischer Elektronik.
Кажущуюся вязкость определяют с помощью капиллярного вискозиметра высокого давления Rheograph 6000 фирмы Gottfert (D-74711 Buchen, Germany) при температуре 100°С.
Динамическую сдвиговую нагрузку для измерения (упругой и неупругой) составляющих S' и S" момента вращения создают с помощью прибора RPA 2000 фирмы Alpha Technologies UK, 74078 Heilbronn, Germany.
Результаты исследования резинотехнических свойств представлены в таблице 6. Продолжительность вулканизации резиновых смесей составляет 15 мин при 150°С.
Таблица 6
  Единица измерения Резиновая смесь на основе ПК
Смесь 1 Смесь 2
Сажа, входящая в состав резиновой смеси (52 част./100 част. каучука)   Сравн. сажа 1 Сажа 1
Данные исследования резинотехнических свойств
Продолжительность вулканизации мин 15 15
Свойства удлинения при растяжении
Прочность при растяжении МПа 20,1 19,9
Модуль растяжения при удлинении на 100% МПа 2,7 3,2
Модуль растяжения при удлинении на 300% МПа 14,3 15,6
Относительное удлинение при разрыве % 441 414
Твердость А по Шору   62 65
Истирание по DIN мм3 103 98
Индекс сопротивления истиранию   100 105
Вязкоупругие свойства
Испытание на флексометре Гудрича      
Температура при прокалывании °С 75 75
Индекс сопротивления качению % 100 100
Модуль Е*, MTS, 60°С, 50±25 Н МПа 8,12 9,08
tg δ, MTS, 60°С, 50±25 Н - 0,080 0,076
Модуль Е*, MTS, 60°С, 1±0,5 мм МПа 8,07 9,06
tg δ, MTS, 60°С, 1±0,5 мм - 0,076 0,072
tg δ, MDR, 60°С   0,109 0,103
Электрическое сопротивление      
Объемное сопротивление Ом·см 15400 6700
Поверхностное сопротивление Ом 13900 5550
Дисперсия (топография) % 1,5 1,0
Чем выше показатель истирания по DIN (мм3), тем хуже сопротивление резиновой смеси истиранию. С учетом этого для резиновых смесей с каждым типом сажи из соответствующей группы типов сажи следующим образом вычисляют индекс сопротивления истиранию:
индекс сопротивления истиранию=(истирание по DIN у резиновой смеси с контрольной сажей/истирание по DIN у резиновой смеси с исследуемой сажей)×100.
В соответствии с этим индекс сопротивления истиранию более 100 означает лучшее, а менее 100 - худшее сопротивление истиранию по сравнению с резиновой смесью, содержащей соответствующую контрольную сажу.
Чем выше температура при прокалывании (°С), тем больше выделение тепла и поэтому выше гистерезисные потери в резиновой смеси при динамической нагрузке и тем хуже в результате ожидаемое сопротивление качению. Для оценки этого показателя вводят индекс сопротивления качению, вычисляемый следующим образом:
индекс сопротивления качению=(температура при прокалывании у
резиновой смеси с контрольной сажей/температура при прокалывании у резиновой смеси с исследуемой сажей)×100.
В соответствии с этим индекс сопротивления качению более 100 означает лучшее и тем самым пониженное сопротивление качению, а менее 100 - худшее сопротивление качению по сравнению с резиновой смесью, содержащей соответствующую контрольную сажу.
Из приведенных в таблице 6 результатов исследования резинотехнических свойств следует, что резиновые смеси с предлагаемой в изобретении сажей благодаря ее повышенной структурности обладают по сравнению с резиновыми смесями, содержащими сравнительную сажу, более высокой жесткостью в эксперименте со сдвиговой нагрузкой и в эксперименте с растяжением. Благодаря этому, уменьшив относительное содержание предлагаемой в изобретении сажи до уровня, соответствующего упрочняющему действию сравнительной сажи, можно снизить плотность смеси. Помимо этого вследствие повышенной структурности предлагаемой в изобретении сажи при тех же размерах ее частиц образуются более крупные агрегаты. Этим фактором в конечном итоге обусловлено снижение значений tg δ. Соответствующее уменьшение относительного содержания предлагаемой в изобретении сажи до уровня, соответствующего сравнимой жесткости резиновой смеси со сравнительной сажей 1, приводит к дальнейшему снижению значений tg δ.
Пример 3: Исследования резинотехнических свойств резиновой смеси на основе СКЭПТ
Рецептура резиновых смесей на основе СКЭПТ приведена ниже в таблице 7.
Таблица 7
  Смесь 3 Смесь 4 Смесь 5 Смесь 6
Тип сажи Сравн. сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сажа 1
  част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука
Стадия 1        
BUNA EP G 5455 150 150 150 150
Сажа 130 130 130 130
Стеариновая кислота 2,0 2,0 2,0 2,0
ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0
LIPOXOL 4000 2,0 2,0 2,0 2,0
SUNPAR 150 50 50 60 70
Стадия 2        
Смесь со стадии 1        
Сера 1,50 1,50 1,50 1,50
Vulkacit® Merkapto С 1,00 1,00 1,00 1,00
Rhenocure TP/S 2.00 2,00 2,00 2,00
PERKAZIT TBZTD-PDR-D 1,20 1,20 1,20 1,20
Продукт LIPOXOL 4000 представляет собой полиэтиленгликоль с молекулярной массой 4000 г/моль, выпускаемый фирмой Brenntag GmbH.
Продукт BUNA EP G 5455 представляет собой СКЭПТ-каучук, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH, Germany.
Продукт SUNPAR 150 представляет собой парафиновое технологическое масло, выпускаемое фирмой Schill & Seilacher GmbH.
Продукт PERKAZIT TBZTD-PDR-D представляет собой ускоритель вулканизации тетрабензилтиурамдисульфид, выпускаемый фирмой Weber & Schaer.
Стеариновая кислота представляет собой продукт EDENOR ST1, выпускаемый фирмой Caldic Deutschland GmbH.
Продукт Vulkacit Merkapto С представляет собой ускоритель вулканизации 2-меркаптобензотиазол, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH.
Продукт Rhenocure TP/S представляет собой ускоритель вулканизации дибутилдитиофосфат цинка, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH.
ZnO представляет собой оксид цинка марки RS RAL 844 С, выпускаемый фирмой Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Koln, Germany.
Сера в качестве вулканизующего агента представляет собой молотую серу марки 80/90 KMS, выпускаемую фирмой Laborchemie Handelsgesellsachaft Sankt Augustin, Germany.
Под используемой сажей подразумевается либо сравнительная сажа 1 (CORAX" N550), либо предлагаемая в изобретении сажа "Сажа I". Сравнительная сажа 1 выпускается фирмой Evonik Degussa GmbH.
Резиновые смеси приготавливают в резиносмесителе закрытого типа, используя оборудование и условия, указанные в таблице 8.
Таблица 8
Стадия 1
Технологическое оборудование и резиносмеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5N
частота вращения 80 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,6 л
степень загрузки 0,80
температура потока 90°С
фрикция 1:1,11
температура смеси 150-160°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 1-ю минуту каучук
с 1-ой по 3-ю минуту сажа, стеариновая кислота, ZnO, LIPOXOL, SUNPAR 150, очистка
с 3-ей по 4-ю минуту перемешивание и выгрузка
Хранение 24 ч при комнатной температуре
Стадия 2
Технологическое оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5N
частота вращения 50 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,6 л
степень загрузки 0,78
температура потока 70°С
фрикция 1:1,11
температура смеси 100-120°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 1-ю минуту смесь со стадии 1
с 1-ой по 2-ю минуту на 2-ой минуте ускорители вулканизации, сера, выгрузка и образование шкурки на лабораторных смесительных вальцах Troester WNU 1 (диаметр 150 мм, длина 350 мм, температура пропускаемой смеси 40/50°С, частота вращения 17/21 об/мин)
  Гомогенизация:
  подрезка трижды слева, трижды справа и переворачивание, а также пропускание шестикратно при узком зазоре между валками (3 мм) и шестикратно при широком зазоре между валками (6 мм) и в завершение - удаление шкурки
Результаты исследования резинотехнических свойств представлены в таблице 9. Продолжительность вулканизации резиновых смесей составляет 16 мин при 170°С.
Таблица 9
  Единица измерения Резиновая смесь на основе СКЭПТ
Смесь 3 Смесь 4 Смесь 5 Смесь 6
Сажа, входящая в состав резиновой смеси (130 част./100 част. каучука)   Сравн. сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сажа 1
SUNPAR част./100 част. каучука 50 50 60 70
Данные исследования резинотехнических свойств
Продолжительность вулканизации мин 16 16 16 16
Свойства удлинения при растяжении
Прочность при растяжении МПа 11,6 12,1 12,4 11,4
Модуль растяжения при удлинении на 100% МПа 3,4 4,2 3,8 3,1
Модуль растяжения при удлинении на 300% МПа 12,2 12,6 12,3 10,4
Относительное удлинение при разрыве % 327 309 331 367
Твердость А по Шору   64 69 66 63
Испытание на капиллярном вискозиметре высокого давления
Кажущаяся скорость сдвига 1/с 66,8 67,4 72,9 95,8
Кажущаяся вязкость Па·с 3357 3326 3069 2339
Плотность г/см 1,097 1,095 1,090 1,078
Вязкоупругие свойства
Отскок шарика, 60°С % 48,3 50,8 51,0 50,8
Остаточная деформация сжатия, 22 ч/70°С % 7,4 6,9 7,2 8,1
S', MDR, ±0,5°, 1,6 Гц, 60°С дН·м 20,00 24,68 21,72 17,6
S", MDR, ±0,5°, 1.6 Гц, 60°С дН·м 3,65 3,94 3,32 2,79
tg δ, MDR, ±0,5°, 1,6 Гц, 60°С - 0,183 0,160 0,153 0,159
Дисперсия (топография) % 1,6 0,3 0,1 0,6
Из приведенных в таблице 9 результатов исследования резинотехнических свойств следует, что резиновые смеси с предлагаемой в изобретении сажей характеризуются повышенной твердостью, меньшим значением tg δ, повышенными показателями упругости по отскоку шарика, меньшей остаточной деформацией сжатия, повышенным модулем растяжения при удлинении на 300%, повышенным значением S' и явно лучшим диспергированием в них сажи. С увеличением содержания масла SUNPAR свойства резиновых смесей ухудшаются. Свойства резиновых смесей становятся аналогичны свойствам контрольной или сравнительной резиновой смеси при добавлении масла в количестве 60-70 част./100 част. каучука. Однако и при высоком относительном содержании масла сохраняется хорошая диспергируемость предлагаемой в изобретении сажи. Вязкость несшитой смеси (с содержанием масла SUNPAR 50 част./100 част. каучука) сравнима с вязкостью контрольной смеси. С увеличением относительного содержания масла вязкость смеси, как и ожидается, снижается, в результате чего улучшаются технологические свойства.
Пример 4: Исследования резинотехнических свойств резиновой смеси на основе НК/СКС
Рецептура резиновых смесей на основе НК/СКС приведена ниже в таблице 10.
Таблица 10
Тип сажи Смесь 7 Смесь 8 Смесь 9 Смесь 10 Смесь 11 Смесь 12
Сравн. сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сравн. сажа 2 Сравн. сажа 2
  част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука част./100 част. каучука
Стадия 1            
NR RSS 1 60 60 60 60 60 60
ML4 60-70            
Krynol1712 55 55 55 55 55 55
Сажа 50 50 47 44 50 58
Стеариновая кислота 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
Vulkanox 4020/LG 1 1 1 1 1 1
Vulkanox® HS/LG 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
Стадия 2            
Смесь со стадии 1            
Сера 1,60 1,60 1,60 1,60 1,60 1,60
Vulkacit® CZ/EG-C 1,40 1,40 1,40 1,40 1,40 1,40
Vulkacit® DM/MG-C 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Продукт Krynol 1712 представляет собой СКС-каучук, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH.
Продукт Vulkacit® DM/MG-C представляет собой ускоритель вулканизации ди(бензотиазол-2-ил)дисульфид, выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH.
Продукт NR RSS 1 представляет собой натуральный каучук, поставляемый фирмой Krahn Chemie.
Продукт Vulkanox® HS/LG представляет собой 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин (ТМХ), выпускаемый фирмой Rhein-Chemie GmbH.
Продукт Vulkanox® 4020/LG представляет собой противостаритель с химическим названием N-(1,3-диметилбутил)-N'-фенилпарафенилендиамин, выпускаемый фирмой Lanxess AG.
Стеариновая кислота представляет собой продукт EDENOR ST1, выпускаемый фирмой Caldic Deutschland GmbH.
Продукт Vulkacit® CZ/EG-C представляет собой ускоритель вулканизации с химическим названием N-циклогексил-2-бензотиазолсульфенамид, выпускаемый фирмой Lanxess AG.
ZnO представляет собой оксид цинка марки RS RAL 844 С, выпускаемый фирмой Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Koln, Germany.
Сера в качестве вулканизующего агента представляет собой молотую серу 100%, выпускаемую фирмой Kali Chemie AG, Hannover, Germany.
Под используемой сажей подразумевается либо сравнительная сажа 1 (CORAX® N550), либо сравнительная сажа 2 (CORAX® N660), либо предлагаемая в изобретении сажа "Сажа I". Сравнительная сажа CORAX® N550 и сравнительная сажа CORAX® N660 выпускаются фирмой Evonik Degussa GmbH.
Резиновые смеси приготавливают в резиносмесителе закрытого типа, используя оборудование и условия, указанные в таблице 11. Продолжительность вулканизации резиновых смесей составляет 20 мин при 150°С.
Таблица 11
  Стадия 0
Технологическое оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 4N
частота вращения 50 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 3,65 л
степень загрузки 0,70
температура потока 50°С
фрикция 1:1,11
температура смеси 140-160°С
Процесс смешения Натуральный каучук пластицируют до значения ML (1+4) в пределах от 60 до 70
Хранение 24 ч при комнатной температуре
  Стадия 1
Технологическое  
оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5E
частота вращения 60 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,58 л
степень загрузки 0,55
температура потока 80°С
фрикция 1:1
температура смеси 145-155°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 1-ю минуту НК,СКС
с 1-ой по 2-ю минуту 1/2 от всего количества сажи, ZnO, стеариновая кислота
с 2-ой по 3-ю минуту (R)1/2 от всего количества сажи, Vulkanox® 4020/LG, ТМХ, очистка
с 3-ей по 4-ю мин смешение (до 150°С) и при необходимости регулирование частоты вращения
на 4-й мин дегазация
с 4-ой по 5-ю минуту смешение и выгрузка
Хранение 24 ч при комнатной температуре
Стадия 2
Технологическое оборудование и режимы  
смеситель Werner & Pfleiderer GK 1,5E
частота вращения 40 об/мин
усилие пуансона 5,5 бара
номинальный объем 1,58 л
степень загрузки 0,55
температура потока 50°С
фрикция 1:1
температура смеси 90-110°С
Процесс смешения  
с 0-ой по 2-ю минуту смесь со стадии 1, сера, Vulkacit® CZ/EG-C, ди(бензотиазол-2-ил)дисульфид
на 2-ой минуте выгрузка и образование шкурки на лабораторных смесительных вальцах Troester WNU 1 (диаметр 150 мм, длина 350 мм, температура пропускаемой смеси 40/50°С, частота вращения 17/21 об/мин)
  Гомогенизация:
  подрезка трижды слева, трижды справа и переворачивание, а также пропускание трижды при узком зазоре между валками (3 мм) и трижды при широком зазоре между валками (6 мм) и в завершение - удаление шкурки
Результаты исследования резинотехнических свойств представлены в таблице 12.
Таблица 12
  Единица измерения Резиновая смесь на основе НК/Э-СКС
Смесь 7 Смесь 8 Смесь 9 Смесь 10 Смесь 11 Смесь 12
Сравн.сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сажа 1 Сравн. сажа 2 Сравн. сажа 2
Сажа, входящая в состав резиновой смеси част./100 част. каучука 50 50 47 44 50 58
Данные исследования резинотехнических свойств
Продолжительность вулканизации мин 20 20 20 20 20 20
Свойства удлинения при растяжении
Прочность при растяжении МПа 13,6 13,5 8,5 12,1 12,8 13,7
Модуль растяжения при удлинении на 100% МПа 2,3 3,0 2,6 2,4 2,1 2,4
Модуль растяжения при удлинении на 300% МПа 11,0 14,0 - 12,2 10,4 12,0
Относительное удлинение при разрыве % 392 318 280 325 386 366
Твердость А по Шору - 60 63 61 59 57 60
Плотность г/см3 1,120 1,122 1,114 1,106 1,122 1,141
Истирание по DIN мм3 125 113 117 120 133 124
Индекс сопротивления истиранию % 100 111 107 104 94 101
Температура при прокалывании при испытании на флексометре Гудрича °С 81 80 77 75 71 80
Индекс сопротивления качению % 100 101 105 108 114 101
Вязкоупругие свойства
Отскок шарика, 60°С % 69,6 72,3 73,0 74,3 73,2 70,3
Модуль Е*, MTS, 60°С, 50±25 Н МПа 7,8 8,7 8,2 7,7 6,9 7,7
tg δ, MTS, 60°С, 50±25 Н - 0,092 0,080 0,074 0,068 0,074 0,086
Модуль Е*, MTS, 60°С, 1±0,5 мм МПа 7,68 8,9 8,3 7,9 6,8 7,7
tg δ, MTS, 60°С, 1±0,5 мм - 0,091 0,080 0,075 0,068 0,073 0,085
tg δ, MDR, 60°С, ±0,5°, 1,6 Гц - 0,092 0,081 0,067 0,060 0,065 0,082
Дисперсия (топография) % 0,5 0,5 0,4 0,3 1,7 1,2
Из приведенных в таблице 12 результатов исследования резинотехнических свойств следует, что резиновая смесь на основе НК/Э-СКС (смесь 8) с предлагаемой в изобретении сажей (сажа 1) характеризуется повышенной твердостью, меньшим значением tg δ при 60°С, повышенной упругостью по отскоку шарика, повышенным модулем растяжения при удлинении на 300% и повышенным комплексным модулем Е*, чем резиновая смесь 7 со сравнительной сажей.
При снижении содержания предлагаемой в изобретении сажи до 44 част./100 част. каучука резиновая смесь (смесь 10) имеет аналогичную твердость и аналогичный комплексный модуль Е*, что и смесь 7. Значение же tg δ при 60°С явно меньше, чем у смеси 7 со сравнительной сажей, благодаря чему, например, снижается сопротивление качению при использовании такой резиновой смеси для изготовления компонентов каркаса шин. При сопоставлении же с сажей CORAX® N660, которая имеет меньшую удельную поверхность и содержащие которую резиновые смеси поэтому также характеризуются низким значением tg δ (60°С) (смесь 11 и смесь 12), резиновая смесь (смесь 12) по сравнению с содержащей предлагаемую в изобретении сажу резиновой смесью (смесь 10) при практически одинаковых с ней твердости и комплексном модуле характеризуется большим значением tg δ (60°С).

Claims (10)

1. Сажа, отличающаяся тем, что ее удельная поверхность, определяемая по адсорбции цетилтриметиламмонийбромида (ЦТАБ-поверхность), составляет от 20 до 49 м2/г, маслоемкость спрессованного образца составляет более 90 мл/100 г, а сумма маслоемкости и маслоемкости спрессованного образца превышает 235 мл/100 г, а квартильный коэффициент превышает 1,60.
2. Сажа по п. 1, отличающаяся тем, что мода DСт превышает 6000 м2нм/г/ЦТАБ-поверхность + 60 нм.
3. Сажа по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что сумма маслоемкости и маслоемкости спрессованного образца превышает 250 мл/100 г.
4. Сажа по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что среднемассовый диаметр частиц составляет более 200 нм.
5. Способ получения сажи по п. 1 в реакторе для получения печной сажи, имеющем расположенные вдоль его оси зону горения, зону реакции и зону прекращения сажеобразования, путем создания потока горячего отходящего газа в зоне горения сжиганием в ней топлива в кислородсодержащем газе с направлением отходящего газа из зоны горения без прохождения им суженной части в зону реакции и затем в зону прекращения сажеобразования, путем примешивания сырья для получения сажи к горячему отходящему газу в зоне реакции и путем прекращения сажеобразования в зоне прекращения сажеобразования разбрызгиванием воды, отличающийся тем, что в первую треть зоны реакции вдуванием или распылением в радиальном направлении подают от 20 до 58 мас.% сырья для получения сажи, а остальное его количество вдуванием или распылением подают в реактор выше по ходу потока в по меньшей мере одном другом месте.
6. Применение сажи по п. 1 в качестве наполнителя, усиливающего наполнителя, УФ-стабилизатора, токопроводящего технического углерода или пигмента.
7. Применение сажи по п. 1 в каучуках и резиновых смесях, пластмассах, печатных красках, чернилах, красках для струйной печати, тонерах, лаках, красках, бумаге, пастах, батареях, косметических средствах, битумах, бетоне, огнеупорных материалах и иных строительных материалах.
8. Резиновые смеси, отличающиеся тем, что они содержат по меньшей мере один каучук и сажу по п. 1 по меньшей мере одного типа.
9. Резиновые смеси по п. 8, отличающиеся тем, что каучук представляет собой диеновый каучук.
10. Резиновые смеси по п. 9, отличающиеся тем, что диеновый каучук представляет собой натуральный каучук, сополимер этилена, пропилена и диенового мономера (СКЭПТ) или сополимер стирола и бутадиена (СКС).
RU2011106363/05A 2010-02-23 2011-02-21 Сажа, способ ее получения и ее применение RU2572321C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010002244.6 2010-02-23
DE102010002244A DE102010002244A1 (de) 2010-02-23 2010-02-23 Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011106363A RU2011106363A (ru) 2012-08-27
RU2572321C2 true RU2572321C2 (ru) 2016-01-10

Family

ID=43982221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011106363/05A RU2572321C2 (ru) 2010-02-23 2011-02-21 Сажа, способ ее получения и ее применение

Country Status (21)

Country Link
US (1) US8852739B2 (ru)
EP (1) EP2361954B1 (ru)
JP (1) JP6140915B2 (ru)
KR (1) KR101861360B1 (ru)
CN (1) CN102161843B (ru)
AR (1) AR080240A1 (ru)
AU (1) AU2011200732A1 (ru)
BR (1) BRPI1100212B1 (ru)
CA (1) CA2732303A1 (ru)
CO (1) CO6510132A1 (ru)
DE (1) DE102010002244A1 (ru)
ES (1) ES2705228T3 (ru)
HU (1) HUE042859T2 (ru)
IL (1) IL211345A0 (ru)
MX (1) MX2011002000A (ru)
PL (1) PL2361954T3 (ru)
RU (1) RU2572321C2 (ru)
SG (1) SG173971A1 (ru)
TR (1) TR201816332T4 (ru)
TW (1) TW201202353A (ru)
ZA (1) ZA201101407B (ru)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006037079A1 (de) * 2006-08-07 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zur Herstellung von Ruß und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102007047432A1 (de) 2007-10-04 2009-04-09 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE102007060307A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Nachbehandlung von Ruß
DE102008005005A1 (de) 2008-01-17 2009-07-23 Evonik Degussa Gmbh Kohlenstoff-Aerogele, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102008026894A1 (de) * 2008-06-05 2009-12-10 Evonik Degussa Gmbh Ink Jet Tinte
DE102008044116A1 (de) * 2008-11-27 2010-06-02 Evonik Degussa Gmbh Pigmentgranulat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
EP2196507B1 (de) * 2008-12-12 2011-07-13 Evonik Carbon Black GmbH Ink Jet Tinte
US8768219B2 (en) * 2009-11-20 2014-07-01 Xerox Corporation Bias charging overcoat
US8649704B2 (en) * 2009-11-20 2014-02-11 Xerox Corporation Bias charging overcoat
DE102009047175A1 (de) 2009-11-26 2011-06-01 Evonik Degussa Gmbh Kautschukmischung
JP5232254B2 (ja) * 2011-01-17 2013-07-10 住友ゴム工業株式会社 ビードエイペックス用ゴム組成物及び空気入りタイヤ
JP5346365B2 (ja) * 2011-04-11 2013-11-20 住友ゴム工業株式会社 ビードエイペックス用ゴム組成物及び空気入りタイヤ
WO2014012002A2 (en) * 2012-07-13 2014-01-16 Cabot Corporation High structure carbon blacks
RU2543187C2 (ru) * 2012-11-26 2015-02-27 Александр Васильевич Исаев Способ получения черных печатных красок
JP6132102B2 (ja) * 2013-10-04 2017-05-24 住友ゴム工業株式会社 硫黄系正極活物質の製造方法およびリチウムイオン二次電池の製造方法
BR112017002891B1 (pt) 2014-08-29 2022-08-16 Orion Engineered Carbons Gmbh Processo para controlar a porosidade de negros de fumo
DE102014014392A1 (de) * 2014-10-01 2016-04-07 Carl Freudenberg Kg Dichtkörper für dynamische Anwendungen
EP3298082B1 (en) * 2015-07-09 2019-09-25 Imertech Sas High-conductive carbon black with low viscosity
WO2018058122A1 (en) * 2016-09-26 2018-03-29 Electronics For Imaging, Inc. Inkjet decoration of architectural materials
CN107314538A (zh) * 2017-08-04 2017-11-03 石家庄吉瑞节能技术有限公司 一种气压控制电流的电加热系统
DE102017223538A1 (de) * 2017-12-21 2019-06-27 Contitech Luftfedersysteme Gmbh Artikel, insbesondere ein Luftfederbalg, ein Metall-Gummi-Element oder ein Schwingungsdämpfer
CN109370267A (zh) * 2018-10-09 2019-02-22 乌海黑猫炭黑有限责任公司 一种应用于涂料的色素炭黑的生产方法
ES2954495T3 (es) 2019-06-25 2023-11-22 Orion Eng Carbons Gmbh Un procedimiento para producir negro de carbón y reactor de horno relacionado
WO2023208654A1 (en) * 2022-04-29 2023-11-02 Orion Engineered Carbons Gmbh Carbon blacks based on renewable carbon black feedstocks

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01272645A (ja) * 1988-04-26 1989-10-31 Toyoda Gosei Co Ltd 防振ゴム用ゴム組成物
US5236992A (en) * 1991-11-18 1993-08-17 Cabot Corporation Carbon blacks and their use in rubber applications
RU2114138C1 (ru) * 1995-12-25 1998-06-27 Владимир Федорович Антоненко Способ получения технического углерода
EP1783178A1 (en) * 2005-11-08 2007-05-09 Cabot Corporation Carbon black and multi-stage process for making same

Family Cites Families (203)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE203711C (ru)
DE1196808B (de) 1957-05-08 1965-07-15 Degussa Verfahren zum oxydativen Nachbehandeln von trockenem Russ
US3133893A (en) * 1957-07-30 1964-05-19 American Cyanamid Co Pigment particles coated with polymer and method of preparing the same
BE581012A (ru) 1958-07-31
US3314814A (en) * 1964-03-02 1967-04-18 Columbia Ribbon & Carbon Method of preparing transfer elements
US3519452A (en) * 1967-03-09 1970-07-07 Cabot Corp Sulfonated carbon black pigmented compositions
NL6807617A (ru) * 1968-05-30 1969-12-02
US3749670A (en) * 1970-04-17 1973-07-31 Dick Co Ab Electrostatic liquid developer containing dye coated carbon particles
US3903034A (en) * 1970-12-07 1975-09-02 Dick Co Ab Offset jet printing ink
US3705043A (en) 1970-12-07 1972-12-05 Dick Co Ab Infrared absorptive jet printing ink composition
US3841888A (en) 1971-11-15 1974-10-15 Basf Ag Aqueous pigment dispersions
SU532612A1 (ru) 1973-11-11 1976-10-25 Предприятие П/Я М-5400 Препарат сажи дл крашени полиамида в массе
DE2404536C3 (de) * 1974-01-31 1978-12-14 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger Gasruße
US3946138A (en) * 1974-04-01 1976-03-23 Monarch Marking Systems, Inc. Compositions and methods relating to transfer processes
AR204755A1 (es) 1974-05-04 1976-02-27 Bayer Ag Dispersiones acuosas de pigmentos
AR207374A1 (es) 1974-09-13 1976-09-30 Ciba Geigy Ag Procedimiento para la obtencion de granulados de pigmentos dispersables que no producen polvillo
CH596280A5 (ru) 1974-09-13 1978-03-15 Ciba Geigy Ag
US4075160A (en) * 1976-04-30 1978-02-21 Phillips Petroleum Company Non-carcinogenic carbon black
US4076527A (en) * 1976-10-26 1978-02-28 Xerox Corporation Photosensitive composition useful in photoelectrophoretic imaging
JPS54117205A (en) * 1978-03-03 1979-09-12 Canon Kk Recording liquid
DE2816872A1 (de) 1978-04-18 1979-10-31 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zum herstellen von elektrisch leitfaehigen organopolysiloxanelastomeren
DE2908202A1 (de) 1979-03-02 1980-10-30 Degussa Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen russpraeparationen
SU887587A1 (ru) 1979-03-05 1981-12-07 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода Композици дл крашени химических волокон в массе
DE3009603A1 (de) 1980-03-13 1981-10-01 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zum trocknen von feinteiligen pigmenten
DE3041188A1 (de) 1980-11-03 1982-06-03 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Vorrichtung zur oxidativen nachbehandlung von russ
DE3118907A1 (de) * 1981-05-13 1982-12-02 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur entfernung von extrahierbaren bestandteilen aus russen
IT1195810B (it) * 1981-10-05 1988-10-27 Olivetti & Co Spa Dispositivo di scrittura a getto selettivo di inchiostro relativo in choistro e processo di preparazione dell inchiotro
US4486033A (en) 1983-07-15 1984-12-04 Beatrice Foods Co. Sublimable dye imaging of lottery ticket and commercial game coupon and the like
JPS60128752A (ja) 1983-12-16 1985-07-09 Akai Electric Co Ltd デジタル変調方式
DE3423580A1 (de) 1984-06-27 1986-01-02 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur behandlung von fluidisiertem russ mit gasen, fliessbettapparatur zur durchfuehrung des verfahrens und in der apparatur verwendbarer grenzwertgeber
US4769258A (en) * 1984-09-12 1988-09-06 Brother Kogyo Kabushiki Kaisha Multiple-time ink-bearing medium for thermal printing
DE3435862A1 (de) 1984-09-29 1986-04-10 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Kontinuierliches verfahren zur mehrstufigen behandlung feinteiliger feststoffe mit gasen
EP0281720B1 (en) * 1985-02-05 1992-01-22 Sicpa Holding S.A. Printing ink in dry, powdered form
DE3604416A1 (de) * 1986-02-12 1987-08-13 Grs Ges Fuer Reaktorsicherheit Vorrichtung zur beseitigung von wasserstoff
DE3615571A1 (de) 1986-05-09 1987-11-12 Bayer Ag Toner fuer die elektofotografie
IT1195146B (it) * 1986-09-01 1988-10-12 Olivetti & Co Spa Inchiostro particolarmente adatto per una stampante a getto d inchiostro
JPH0635688B2 (ja) 1986-09-30 1994-05-11 東洋インキ製造株式会社 ポリエステル繊維原着用黒色液状着色剤
IT1207626B (it) 1987-03-09 1989-05-25 Ozzano Emilia Bo A Macchina automatica per la produzione in continuo di sacchettifiltro biuso per prodotti da infusione
DE3708904A1 (de) 1987-03-19 1988-09-29 Bayer Ag Pigmentpraeparationen
JPH0418438Y2 (ru) 1988-06-20 1992-04-24
US4963616A (en) 1988-12-29 1990-10-16 Honeywell Inc. Complexation-mediated solubilization of polymers
JPH03124772A (ja) 1989-10-11 1991-05-28 Nippon Steel Chem Co Ltd カーボンブラックの処理方法
US5137962A (en) 1990-02-06 1992-08-11 Cabot Corporation Carbon black exhibiting superior treadwear/hysteresis performance
US5124396A (en) 1990-03-13 1992-06-23 Cabot Corporation Treadwear/hysteresis carbon blacks
US5085698A (en) * 1990-04-11 1992-02-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aqueous pigmented inks for ink jet printers
JP2886258B2 (ja) * 1990-05-08 1999-04-26 昭和キャボット株式会社 カーボンブラック及びそれを含有するゴム組成物
JP2607393B2 (ja) 1990-05-10 1997-05-07 東海カーボン 株式会社 ゴム組成物
CA2043246C (en) * 1990-06-25 1997-05-13 Bruce A. Lent Ink jet composition and method
US6228928B1 (en) * 1990-07-25 2001-05-08 Cabot Corporation Carbon black and rubber composition containing same
KR0157642B1 (ko) 1990-08-29 1999-02-18 해리 제이. 귄넬 성능이 개선된 카본 블랙
FR2672307B1 (fr) 1991-02-01 1993-06-04 Centre Nat Rech Scient Procede de modification de la surface de materiaux carbones par reduction electrochimique de sels de diazonium, notamment de fibres de carbone pour materiaux composites, materiaux carbones ainsi modifies.
US5164232A (en) 1991-02-11 1992-11-17 Xerox Corporation Ink compositions
US5320668A (en) * 1991-09-23 1994-06-14 Hewlett-Packard Company Bleed alleviation using pH-sensitive agents
SG49195A1 (en) * 1992-03-05 1998-05-18 Cabot Corp Process for producing carbon blacks and new carbon blacks
US5688317A (en) 1992-08-27 1997-11-18 Cabot Corporation Carbon blacks
US5382621A (en) 1993-01-21 1995-01-17 Cabot Corporation Skim compounds incorporating low ash carbon blacks
JP3810098B2 (ja) 1993-01-29 2006-08-16 株式会社ブリヂストン ゴム組成物
JPH06228371A (ja) 1993-01-29 1994-08-16 Bridgestone Corp ゴム組成物
DE4308488A1 (de) 1993-03-17 1994-09-22 Mmm Sa Ruß-/Kautschukzusammensetzung
JP3631502B2 (ja) * 1993-07-12 2005-03-23 旭カーボン株式会社 ソフト系高ストラクチャーカーボンブラック
ATE145675T1 (de) 1993-11-27 1996-12-15 Basf Ag Verfahren zur beschichtung oder oberflächenbehandlung von feststoffteilchen mittels einer plasma-wirbelschicht
US5760112A (en) * 1994-02-23 1998-06-02 Henkel Corporation Water-borne autodepositing coating compositions
JPH07233341A (ja) 1994-02-23 1995-09-05 Nippon Parkerizing Co Ltd 自己析出型水性コーティング組成物
JP3778956B2 (ja) 1994-03-28 2006-05-24 三菱化学株式会社 カーボンブラック
JP3365033B2 (ja) 1994-03-31 2003-01-08 東海ゴム工業株式会社 耐熱防振ゴム用ゴム組成物
JP3442483B2 (ja) * 1994-05-30 2003-09-02 旭カーボン株式会社 ソフト系高ストラクチャーカーボンブラック
US5609671A (en) * 1994-06-20 1997-03-11 Orient Chemical Industries, Ltd. Water-based pigment ink and process for producing the same
US5531818A (en) * 1994-12-01 1996-07-02 Xerox Corporation Ink jet ink compositions and printing processes
US20040202603A1 (en) 1994-12-08 2004-10-14 Hyperion Catalysis International, Inc. Functionalized nanotubes
IL116378A (en) 1994-12-15 2003-05-29 Cabot Corp Non-aqueous coating or ink composition with improved optical properties containing modified carbon product and method of preparation of the composition
IL116379A (en) * 1994-12-15 2003-12-10 Cabot Corp Aqueous inks and coatings containing modified carbon products
US5554739A (en) * 1994-12-15 1996-09-10 Cabot Corporation Process for preparing carbon materials with diazonium salts and resultant carbon products
IL116377A (en) * 1994-12-15 2003-05-29 Cabot Corp Reaction of carbon black with diazonium salts, resultant carbon black products and their uses
US5869550A (en) 1995-05-22 1999-02-09 Cabot Corporation Method to improve traction using silicon-treated carbon blacks
DE19521565A1 (de) 1995-06-19 1997-01-16 Degussa Verbesserte Furnaceruße und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6099818A (en) * 1995-06-19 2000-08-08 Degussa-Huls Aktiengesellschaft Carbon blacks and process for producing them
JPH0967528A (ja) 1995-09-01 1997-03-11 Mitsubishi Pencil Co Ltd 改質炭素材料
JPH09124312A (ja) 1995-10-30 1997-05-13 Mitsubishi Chem Corp 炭素質粉粒体の表面改質法
JP3185652B2 (ja) * 1996-02-28 2001-07-11 三菱化学株式会社 カーボンブラック
CN1217653A (zh) 1996-03-06 1999-05-26 海珀里昂催化国际有限公司 官能化纳管
DE19613796A1 (de) * 1996-04-04 1997-10-09 Degussa Ruß und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0803780B1 (en) 1996-04-23 2003-11-19 Orient Chemical Industries, Ltd. Charge control agent and toner for developing electrostatic images
US5954866A (en) * 1996-06-11 1999-09-21 Seiko Epson Corporation Ink for ink jet recording and image forming method using the same
JP4697757B2 (ja) * 1996-06-14 2011-06-08 キャボット コーポレイション 変性された有色顔料類及びそれらを含むインキジェットインキ類
US5837044A (en) 1996-08-13 1998-11-17 Eastman Kodak Company Ink jet inks containing polyethylene fatty ether additives
DE19704943A1 (de) 1997-02-10 1998-08-13 Bayer Ag Anorganische Pigmentgranulate zum Einfärben von Kunststoffen, Lacken und Baustoffen und ein Verfahren zu deren Herstellung
WO1998042192A1 (de) 1997-03-24 1998-10-01 Basf Aktiengesellschaft Feste mischungen auf der basis von sulfonylharnstoffen und adjuvantien
US6017980A (en) 1997-03-27 2000-01-25 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks
JPH1112487A (ja) 1997-06-20 1999-01-19 Mitsubishi Chem Corp カーボンブラック及びゴム組成物
DE19731572A1 (de) 1997-07-23 1999-01-28 Bayer Ag Pigmentpräparationen
US6358487B1 (en) * 1997-08-28 2002-03-19 Mitsubishi Chemical Corporation Carbon black and process for producing the same
CN1492002A (zh) 1997-08-28 2004-04-28 三菱化学株式会社 炭黑及其制备方法
JPH10140033A (ja) 1997-08-28 1998-05-26 Mitsubishi Chem Corp カーボンブラックの製造方法
US6063182A (en) * 1997-09-08 2000-05-16 Ciba Speciality Chemicals Corporation Stir-in pigment compositions
JP4004112B2 (ja) 1997-09-24 2007-11-07 三菱化学株式会社 カーボンブラック及びカーボンブラック分散液並びにこれらの製造方法
US5863468A (en) * 1997-10-31 1999-01-26 Raychem Corporation Preparation of calcined ceramic powders
DE19748575A1 (de) 1997-11-04 1999-05-06 Henkel Kgaa Verwendung von Dimerdiolalkoxylaten als Additive zur Herstellung von Pigmentkonzentraten
JP3785773B2 (ja) 1997-11-27 2006-06-14 ぺんてる株式会社 油性黒色インキ
JPH11189736A (ja) 1997-12-26 1999-07-13 Toyo Ink Mfg Co Ltd カーボンブラック水性分散体
JPH11189735A (ja) 1997-12-26 1999-07-13 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カーボンブラック及びその製造方法、ならびにそれを含む水性分散体
US5977209A (en) 1998-02-02 1999-11-02 Xerox Corporation Ink compositions
EP1060128A4 (en) 1998-02-24 2005-08-03 Rotem Amfert Negev Ltd MODIFIED TITANIUM DIOXIDE AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME
TW394749B (en) * 1998-03-05 2000-06-21 Deng Jian Lang Method of manufacturing active carbon by using carbon black
PL196825B1 (pl) * 1998-04-09 2008-02-29 Degussa Sadza piecowa, sposób wytwarzania sadzy piecowej oraz zastosowanie sadzy piecowej
US6056933A (en) * 1998-04-09 2000-05-02 Degussa-Huls Aktiengesellschaft Inversion carbon blacks and method for their manufacture
DE19839925A1 (de) 1998-04-09 1999-10-14 Degussa Verbesserte Inversionsruße und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6251983B1 (en) * 1998-04-09 2001-06-26 DEGUSSA - HüLS AKTIENGESELLSCHAFT Inversion carbon blacks and method for their manufacture
JP3819588B2 (ja) 1998-04-22 2006-09-13 東海カーボン株式会社 ソフト系ハイストラクチャーカーボンブラック
JP3864554B2 (ja) 1998-05-07 2007-01-10 コニカミノルタホールディングス株式会社 記録液
GB9810233D0 (en) 1998-05-14 1998-07-08 Ici Plc Dispersion of pigments
JP3125748B2 (ja) * 1998-05-27 2001-01-22 富士ゼロックス株式会社 画像記録方法
DE19824047A1 (de) 1998-05-29 1999-12-02 Degussa Oxidativ nachbehandelter Ruß
DE19824947A1 (de) * 1998-06-04 1999-12-09 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
JP3933303B2 (ja) 1998-06-04 2007-06-20 三菱化学株式会社 カーボンブラック及びその製造方法並びにカーボンブラック水性分散液及びこれを用いた水性インキ
US6212794B1 (en) * 1998-08-13 2001-04-10 The University Of Western Ontario Gaseous fluidization aids
EP0982379B1 (en) 1998-08-28 2010-06-16 Sharp Kabushiki Kaisha Particle surface-modifying method and particle surface-modifying device
US6387168B1 (en) * 1998-12-22 2002-05-14 Canon Kabushiki Kaisha Ink, ink container, ink set, ink-jet printing apparatus and ink-jet printing process
JP2000212468A (ja) 1999-01-25 2000-08-02 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カ―ボンブラック、その製造方法及びそれを含む水性分散体
US6290767B1 (en) * 1999-01-26 2001-09-18 Degussa Ag Carbon black
JP2000248118A (ja) 1999-02-26 2000-09-12 Tokai Carbon Co Ltd 防振ゴム用カーボンブラックとその製造方法
JP2000248197A (ja) 1999-03-01 2000-09-12 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カーボンブラックの製造方法及びそれを含む水性分散体
JP2000248194A (ja) 1999-03-01 2000-09-12 Toyo Ink Mfg Co Ltd カーボンブラック水性分散体
JP2000248196A (ja) 1999-03-04 2000-09-12 Mitsubishi Chemicals Corp 酸化カーボンブラックの製造方法及びカーボンブラックの酸化装置
JP2000290529A (ja) 1999-04-07 2000-10-17 Mitsubishi Chemicals Corp 酸化カーボンブラックの処理方法及びこれに用いるカーボンブラック処理装置
DE19917975C2 (de) 1999-04-21 2001-06-28 Degussa Verfahren zur Bestimmung der Dispersion eines Füllstoffes in einem Polymer
WO2000077104A1 (en) 1999-06-10 2000-12-21 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Ink set and ink composition used for document security method and product formed
US6221142B1 (en) 1999-06-18 2001-04-24 Hewlett-Packard Company Superior waterfastness and bleed control with specifically treated pigments for ink-jet printing
DE60004731T2 (de) 1999-06-18 2004-07-01 Hewlett-Packard Co. (N.D.Ges.D.Staates Delaware), Palo Alto Tintenstrahldrucktinten enthaltende estermodifizierte makromolekulare Chromophore
DE19934281A1 (de) * 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
DE19934282A1 (de) 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
JP2001040240A (ja) 1999-07-29 2001-02-13 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラックの酸化処理方法
JP5314228B2 (ja) 1999-08-24 2013-10-16 三菱化学株式会社 カーボンブラック
ATE214411T1 (de) 1999-08-27 2002-03-15 Degussa Furnaceruss, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
DE19950043A1 (de) * 1999-10-16 2001-07-12 Degussa Pigmentpräparationen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
CN1246426C (zh) * 1999-10-25 2006-03-22 日石三菱株式会社 使用痕量油的切削研磨系统用油组合物
JP2006052413A (ja) 1999-10-25 2006-02-23 Nippon Oil Corp 極微量油剤供給式切削・研削加工用油剤組成物
DE19954260A1 (de) * 1999-11-11 2001-06-28 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
DE19954401C2 (de) 1999-11-12 2002-08-29 Bayer Ag Feste Pigmentpräparationen zur Saatgut-/beizeneinfärbung
JP2001172527A (ja) * 1999-12-15 2001-06-26 Showa Cabot Kk 防振性能に優れるカーボンブラック及びそのゴム組成物
DE10002822C2 (de) 2000-01-24 2002-09-12 Brockhues Gmbh & Co Kg Färbemittel zur Schwarzfärbung von zementhaltigen Baustoffen und dessen Verwendung
JP2001214068A (ja) 2000-02-02 2001-08-07 Orient Chem Ind Ltd 結晶性樹脂組成物
JP2001254033A (ja) 2000-03-09 2001-09-18 Seiko Epson Corp インクジェット用インク及びそれを用いた印刷方法
US6660075B2 (en) 2000-03-16 2003-12-09 Degussa Ag Carbon black
DE10012783A1 (de) 2000-03-16 2001-10-18 Degussa Ruß
DE10012784A1 (de) 2000-03-16 2001-09-27 Degussa Ruß
JP2001329205A (ja) 2000-05-23 2001-11-27 Minolta Co Ltd 顔料分散体および該分散体を用いたインク
DE60122428T2 (de) 2000-06-21 2007-03-08 Canon K.K. Tintenstrahltinte, Tintenstrahldruckverfahren, Tintenstrahl-Druckvorrichtung,Tintenstrahldruckeinheit und Tintenpatrone
EP1313620B1 (en) * 2000-08-30 2004-12-08 Alcoa Inc. Pretreated sheet product for lithographic plates
JP2002080758A (ja) 2000-09-05 2002-03-19 Konica Corp 医療診断用画像形成記録材料
DE10107228A1 (de) 2001-02-16 2002-09-05 Degussa Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
US6852790B2 (en) 2001-04-06 2005-02-08 Cabot Corporation Conductive polymer compositions and articles containing same
WO2003004281A1 (en) * 2001-07-02 2003-01-16 Alcoa Inc. Printing plate with dyed and anodized surface
DE10136043A1 (de) * 2001-07-25 2003-02-13 Degussa Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Ruß
JP2003049101A (ja) 2001-08-06 2003-02-21 General Kk インクリボン用インク
DE10142736A1 (de) * 2001-08-31 2003-03-27 Degussa Adsorptionsmittel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
US6821334B2 (en) * 2001-09-19 2004-11-23 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Process for producing sulfonated solid particles
US6758891B2 (en) * 2001-10-09 2004-07-06 Degussa Ag Carbon-containing material
DE10149805A1 (de) 2001-10-09 2003-04-24 Degussa Kohlenstoffhaltiges Material
WO2003055959A1 (de) 2001-12-27 2003-07-10 Bayer Chemicals Ag Staubarme feststoffpräparationen
JP2003192941A (ja) * 2001-12-27 2003-07-09 Asahi Carbon Kk ソフト系ファーネスカーボンブラック
DE10204304A1 (de) * 2002-02-01 2003-08-14 Basf Ag Pigmentgranulate
DE10211098A1 (de) 2002-03-14 2003-10-02 Degussa Verfahren zur Herstellung von nachbehandeltem Ruß
JP3895210B2 (ja) * 2002-04-01 2007-03-22 東海カーボン株式会社 カーボンブラック及びそのゴム組成物
JP2004075985A (ja) 2002-06-21 2004-03-11 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラック、黒色組成物及びカーボンブラックの製造方法
DE10235027A1 (de) * 2002-07-31 2004-02-12 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale, gefrier- und lagerstabile Gasrußsuspension
JP2004067903A (ja) 2002-08-07 2004-03-04 Seiko Epson Corp インク、インクジェット記録方法およびインクジェット記録装置
DE10238149A1 (de) 2002-08-15 2004-02-26 Degussa Ag Kohlenstoffhaltiges Material
DE10253447A1 (de) 2002-11-16 2004-06-03 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale Gasrußsuspension
DE10256790A1 (de) * 2002-12-05 2004-06-17 Degussa Ag Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung füllstoffhaltiger Kautschukgranulate
US6863719B2 (en) * 2002-12-30 2005-03-08 Lexmark International, Inc. Ink jet ink with improved reliability
JP4218352B2 (ja) 2003-01-24 2009-02-04 東洋インキ製造株式会社 乾式処理によるカーボンブラックの製造方法
US7001936B2 (en) * 2003-07-16 2006-02-21 Lexmark International, Inc. Pigmented inkjet ink
US20060086834A1 (en) 2003-07-29 2006-04-27 Robert Pfeffer System and method for nanoparticle and nanoagglomerate fluidization
DE10336575A1 (de) 2003-08-08 2005-03-10 Degussa Ruß
DE10338142A1 (de) 2003-08-15 2005-03-17 Basf Ag Farbmittelzubereitungen
DE10340884A1 (de) 2003-09-04 2005-03-31 Riebel, Ulrich, Prof. Dr.-Ing. Verfahren zur Herstellung von Ruß oder anderen Flammenaerosolen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US20050062205A1 (en) 2003-09-18 2005-03-24 Zak Mark S. Method and apparatus for heat treatment of particulates in an electrothermal fluidized bed furnace and resultant products
DE10350188A1 (de) * 2003-10-28 2005-06-16 Degussa Ag Rußgranulate
US20050100502A1 (en) * 2003-11-06 2005-05-12 Kai Krauss Carbon black
DE102004007780A1 (de) * 2004-02-18 2005-09-08 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale Gasrusssuspension
JP2006008899A (ja) 2004-06-28 2006-01-12 Canon Inc インクセット、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット、インクジェット記録装置及び画像形成方法
JP2006022270A (ja) 2004-07-09 2006-01-26 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラックおよびその製造方法
JP4706820B2 (ja) 2004-10-28 2011-06-22 戸田工業株式会社 ブラックマトリックス用黒色着色材料、ブラックマトリックス用黒色組成物、ブラックマトリックス並びにカラーフィルター
DE102004058271A1 (de) 2004-12-01 2006-06-08 Basf Ag Verwendung von wässrigen Dispersionen von wasserlöslichen (Co)polymerisaten von mindestens einem ethylenisch ungesättigten Monomer MON zur Herstellung von Textilhilfsmitteln
DE102004059489C5 (de) 2004-12-10 2011-12-08 Clariant Produkte (Deutschland) Gmbh Verfahren zur Herstellung von reinen alpha-Alkoxy-omega-hydroxy-Polyalkylenglykolen
JP5399633B2 (ja) 2004-12-17 2014-01-29 キャボット コーポレイション 酸化改質顔料および該顔料を含むジェットインク組成物の調製方法
DE102005009321A1 (de) 2005-03-01 2006-09-07 Degussa Ag Suspension
KR100593527B1 (ko) 2005-05-02 2006-06-28 동양제철화학 주식회사 카본블랙 건조장치
DE102005037336A1 (de) * 2005-08-04 2007-02-08 Degussa Ag Kohlenstoffmaterial
SG140394A1 (en) * 2005-08-31 2008-04-28 Cabot Corp Process for preparing modified pigments
US8268064B2 (en) * 2005-09-30 2012-09-18 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Ink-jet inks and ink sets exhibiting reduced bleed, wicking, and/or halo effect and associated methods
US9382437B2 (en) * 2005-09-30 2016-07-05 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Aryltricarboxyl-attached pigment-based inks with improved slewing decap
JP5363812B2 (ja) * 2005-10-04 2013-12-11 アクゾ ノーベル コーティングス インターナショナル ビー ヴィ 固体顔料濃厚物
DE102006037079A1 (de) * 2006-08-07 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zur Herstellung von Ruß und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
EP2094511B1 (en) 2006-11-13 2019-09-04 Compagnie Générale des Etablissements Michelin Elastomer compositions with carbon black and process
DE102007026214A1 (de) 2007-06-05 2008-12-11 Evonik Degussa Gmbh Flammruß
DE102007026551A1 (de) 2007-06-08 2008-12-11 Evonik Degussa Gmbh Pigmentpräparation, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE102007047432A1 (de) * 2007-10-04 2009-04-09 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE102007060307A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Nachbehandlung von Ruß
DE102008026894A1 (de) 2008-06-05 2009-12-10 Evonik Degussa Gmbh Ink Jet Tinte
RU2011119468A (ru) * 2008-10-16 2012-11-27 Эвоник Карбон Блэк Гмбх Сажа, способ ее получения и ее применение
DE102008044116A1 (de) 2008-11-27 2010-06-02 Evonik Degussa Gmbh Pigmentgranulat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
EP2196507B1 (de) * 2008-12-12 2011-07-13 Evonik Carbon Black GmbH Ink Jet Tinte

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01272645A (ja) * 1988-04-26 1989-10-31 Toyoda Gosei Co Ltd 防振ゴム用ゴム組成物
US5236992A (en) * 1991-11-18 1993-08-17 Cabot Corporation Carbon blacks and their use in rubber applications
RU2114138C1 (ru) * 1995-12-25 1998-06-27 Владимир Федорович Антоненко Способ получения технического углерода
EP1783178A1 (en) * 2005-11-08 2007-05-09 Cabot Corporation Carbon black and multi-stage process for making same

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗУЕВ В.П., МИХАЙЛОВ В.В., Производство сажи, Москва, Химия, 1970, с. 157. БЕЛЕНЬКИЙ Е.Ф., РИСКИН И.В., Химия и технология пигментов, Ленинград, Химия, 1974, с. 545. *
ИВАНОВСКИЙ В.И., Технический углерод. Процессы и аппараты, Омск, ОАО Техуглерод, 2004, с. 54. *

Also Published As

Publication number Publication date
EP2361954B1 (de) 2018-10-17
TR201816332T4 (tr) 2018-11-21
US20110207872A1 (en) 2011-08-25
ES2705228T3 (es) 2019-03-22
BRPI1100212A2 (pt) 2012-07-31
ZA201101407B (en) 2015-04-29
EP2361954A1 (de) 2011-08-31
JP2011174069A (ja) 2011-09-08
TW201202353A (en) 2012-01-16
US8852739B2 (en) 2014-10-07
JP6140915B2 (ja) 2017-06-07
HUE042859T2 (hu) 2019-07-29
SG173971A1 (en) 2011-09-29
RU2011106363A (ru) 2012-08-27
IL211345A0 (en) 2011-06-30
CA2732303A1 (en) 2011-08-23
AR080240A1 (es) 2012-03-21
KR20110097669A (ko) 2011-08-31
CO6510132A1 (es) 2012-08-31
CN102161843B (zh) 2015-04-08
DE102010002244A1 (de) 2011-08-25
CN102161843A (zh) 2011-08-24
AU2011200732A1 (en) 2011-09-08
MX2011002000A (es) 2011-08-30
KR101861360B1 (ko) 2018-05-28
BRPI1100212B1 (pt) 2019-12-31
PL2361954T3 (pl) 2019-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2572321C2 (ru) Сажа, способ ее получения и ее применение
US8735488B2 (en) Black, method for the production thereof, and use thereof
CA2740672C (en) Carbon black, method for the production thereof, and use thereof
KR101919741B1 (ko) 카본 블랙 조성물들
KR100815066B1 (ko) 카본 블랙, 및 이의 제조방법 및 용도
JP5761969B2 (ja) ゴム混合物
JPS5986641A (ja) ゴム組成物
US10927261B2 (en) Carbon black and rubber compounds incorporating same

Legal Events

Date Code Title Description
HE9A Changing address for correspondence with an applicant