DE19917975C2 - Verfahren zur Bestimmung der Dispersion eines Füllstoffes in einem Polymer - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung der Dispersion eines Füllstoffes in einem PolymerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der
Dispersion eines Füllstoffes in einem Polymer.
Die meisten der bekannten Methoden zur Untersuchung der
Dispersion basieren auf mikroskopischen Betrachtungen der
Probenoberfläche. Hier können Fehlstellen erkannt und
registriert werden. Dazu ist es notwendig, eine Oberfläche
zu schaffen, die entweder lichtdurchlässig ist - wie ein
Mikrotom-Schnitt - oder aber eine bestimmte Rauheit
besitzt.
Die Rauheit kommt so zustande, daß durch einen Schneid-
bzw. Abpreßvorgang die Agglomerate in der Probe, die fester
sind als der sie umgebende Kautschuk, an der Schnittfläche
entweder aus der Polymermatrix herausgehoben werden oder
aber in ihr verbleiben. So entstehen Berge bzw. Krater auf
der Oberfläche, die beschrieben durch die Rauheit, eine
Bewertung der Dispersion zulassen. Um diese Vorstellung zu
verdeutlichen, ist in Fig. 1 eine abgepreßte Probe unter
dem Mikroskop dargestellt. Die Berge mit den dazugehörigen
Kratern auf der gegenüberliegenden Schnittfläche sind gut
zu erkennen.
Eine objektive Beurteilung der Rauheit wird durch die
Abtastung der Probenoberfläche erreicht. In der Fig. 2a)
ist der Abpreßvorgang, in Fig. 2b) die anschließende
Abtastung schematisch dargestellt.
Aus DE 44 02 809 ist ein Verfahren zur objektiven Bewertung
einer Papieroberfläche hinsichtlich ihrer Bedruckbarkeit
bekannt, durch die Erzeugung von analogen, elektrischen
Signalen, die proportional zu Messungen von Veränderungen
in der Höhe sind, die an der Oberfläche jeder Papierprobe
an einer Vielzahl von äquidistanten, über eine Rasterfläche
verteilten Punkten vorgenommen werden.
Ferner ist aus U.S. 5,001,409 eine metrologische Apparatur
zur Charakterisierung der Oberfläche von Proben durch
Messung des Tunnel- beziehungsweise Feldmissionsstromes
bekannt.
Die WO 99/00767 beschreibt ein Verfahren zur Messung der
Dispersion von Füllstoffpartikeln in Gummimischungen, wobei
aus einem vergrößerten Bild eines frisch geschnittenen
Oberflächenbereiches durch Bildverarbeitungsmaßnahmen
entsprechende Kennwerte abgeleitet werden.
Hierbei handelt es sich um eine quantitative Testmethode,
die ursprünglich aus der Metallogie stammt. Sie ermöglicht
es, unabhängig von der Art des Füllstoffes, die Rauheit von
Gummiproben zu untersuchen. Zusätzlich kann eine große
Bandbreite von Füllgraden bewertet werden. Diese bekannte
Methode wird wie folgt durchgeführt:
Eine abgepreßte Probe wird mit einer Tastspitze - direkter
Kontakt zur Oberfläche - über eine Länge von 2 cm
abgefahren. Der Tastspitzenradius beträgt 2,5 µm. Als Maß
für die Rauheit werden zwei charakteristische Größen
aufgenommen, die wie folgt definiert sind:
F Anzahl der Peaks pro Zentimeter. Um das Grundrauschen der Probenrauheit auszublenden, werden eine obere und eine untere Zählschwelle eingebaut.
H mittlere Peakhöhe
F Anzahl der Peaks pro Zentimeter. Um das Grundrauschen der Probenrauheit auszublenden, werden eine obere und eine untere Zählschwelle eingebaut.
H mittlere Peakhöhe
Aus diesen beiden Größen wird über folgende Formel der
Dispersionsgrad DI1 ermittelt:
DI1 = 100 - 10exp[A . logF2 . H + B]
Die Werte A und B sind mischungsspezifische Konstanten, die
mit dem Polymertyp, dem verwendeten Ruß und anderen
Einflußgrößen variieren und eigens ermittelt werden müssen.
Abgeleitet von der ASTM D 2663-88 Method C ist die sog.
RaPc2-Methode, bei der verschiedene Prüfbedingungen
geändert wurden. Hier wird mit einem Tastspitzenradius von
5 µm und einer Abtaststrecke von 1,5 cm gearbeitet. Die
Rauheit wird über eine Dreifachbestimmung der Größen Ra und
Pc ermittelt. Die normierte Spitzenzahl Pc [cm-1] ist
analog zu F aus der ASTM D 2663-88 Method C anzusehen. Ra
dagegen ist als arithmetischer Mittenrauhwert
folgendermaßen definiert:
wobei lm für die Meßstrecke und y für die Peaks stehen.
Dies bedeutet, daß durch das Integral auch Informationen
über die Peakform mit analysiert werden. Diese Methode
bildet die Grundlage für die Oberflächentopographie.
Basierend auf die Dispersionsprüfung nach ASTM D 2663-88
Method C und die daraus abgeleitete RaPc2-Methode wurde
nach einer geeigneten Methode gesucht, um zum einen die
Reproduzierbarkeit zu erhöhen und zum anderen
Fehlinterpretationen der aufgenommenen Daten zu vermeiden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung
der Dispersion eines Füllstoffes in einem Polymer durch
Aufnahme mehrerer Profile einer Oberfläche, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man die Profile zu einer
Topographie aneinanderreiht. Durch die Aneinanderreihung
ist die 3-D-Darstellung der abgetasteten Oberfläche
möglich. Die erfindungsgemäß ermittelte
Oberflächentopographie bietet neben der qualitativen
Beurteilung mittels einer linearen Graphik auch eine
quantitative Auswertung mittels RAP an.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann insbesondere bei mit
Ruß und/oder Fällungskieselsäuren gefüllten Gummimischungen
angewandt werden.
Erfindungsgemäß werden nicht mehr nur drei Profile einer
Oberfläche aufgenommen, sondern durch die Aneinanderreihung
mehrerer Profile zu einer Topographie (Flächendarstellung)
verbunden. Allerdings gestaltet sich die Beschreibung einer
Oberfläche über mathematische Parameter noch schwieriger
als die Beschreibung nur eines Profils. Oberflächenprofile
sind so vielfältig wie Landschaftsprofile.
Andererseits muß überlegt werden, inwieweit es notwendig
ist, die exakte Struktur der Oberfläche zu kennen. Speziell
in Bezug auf Gummimischungen sollte möglichst eine
Kenngröße zur ersten Einordnung und Differenzierung der
Dispersionsgüte existieren. Des weiteren kann es von großem
Nutzen sein, wenn andere Parameter das Zustandekommen
dieser Größe beschreiben und zur weiteren Klassifizierung
herangezogen werden könnten. Nach Möglichkeit soll auf
diese Weise jeder dasselbe "geistige Bild" der zu
analysierenden Oberflächen vor Augen haben. Die sog.
Dispersionskoeffizienten oder die RaPc2-Werte reichen
hierzu nicht aus.
Um sich die aus der Abtastung hervorgehende Topographie
besser vorstellen zu können, ist ein Vergleich einer
solchen graphischen Darstellung mit einer mikroskopischen
Ansicht der gleichen Oberfläche angestellt worden (vgl.
Fig. 3, sowie Fig. 4 und 5).
Durch das sog. Rauheitsanalyseprogramm (RAP) ist neben der
graphischen Darstellung auch eine quantitative Auswertung
der registrierten Peaks möglich. Auf den folgenden Seiten
ist eine solche Auswertung exemplarisch für die Rezeptur
98/1243 durchgeführt worden.
In dieser Reihe wird über die Variation der Mischzeiten von
3 bis 18 min die Dispergierbarkeit des Rußes N 330 in einer
Standard SBR-Rezeptur geprüft.
Angegeben sind die Mittelwerte aus zwei Topographien mit
einer untersuchten Fläche von jeweils 5 mm2. (Abtastlänge
je 5 mm; Abtastbreite je 1 mm) (vgl. Fig. 3, sowie Fig. 4
und 5).
Folgende Einstellungen werden bei der Verwendung des
phasenkorrekten Filters M1 für die Bestimmung des
arithmetischen Mittenrauhwerts Ra gewählt:
Tastspitze:
Radius: 5 µm
Spitzenwinkel: 90°
Grenzwellenlänge (λc): 0,8 mm
Zählschwellen (C1 und C2): ±0,5
Abtastgeschwindigkeit: 0,5 mm/s
Meßbereich: 80 µm
Tastspitze:
Radius: 5 µm
Spitzenwinkel: 90°
Grenzwellenlänge (λc): 0,8 mm
Zählschwellen (C1 und C2): ±0,5
Abtastgeschwindigkeit: 0,5 mm/s
Meßbereich: 80 µm
Zur Berechnung der sonstigen Größen werden folgende Filter
am RAP eingestellt:
Filter H: 2-15 µm
Filter A: 0,007-0,30%
Filter H: 2-15 µm
Filter A: 0,007-0,30%
In den Figuren sind die ermittelten Ergebnisse graphisch
dargestellt.
Aus den Fig. 6 und 7 ist ersichtlich, daß sich nur in
den Höhenintervallen bis 15 µm ein auswertbarer
Kurvenverlauf ergibt. Aus der Theorie müßte sich durch den
kontinuierlichen Anstieg der Mischzeiten in allen Fällen
ein ähnlich stetig abnehmender Kurvenverlauf zeigen. Jedoch
ist in Fig. 7 zu erkennen, daß in der Klasse 4 mit
Abweichungen zu rechnen ist. Die obere Grenze des Filters
H, durch die Peaks größer 15 µm in den weiteren
Berechnungen nicht berücksichtigt werden, wird somit
bestätigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf:
- - Unabhängigkeit vom verwendeten Füllstoff
- - absolute Objektivität (Unabhängigkeit vom Prüfer)
- - automatisierte Abtastung, dadurch kostengünstig
- - schnelle Probenvorbereitung (ca. drei Minuten pro Probe)
- - schnelle Verfügbarkeit der Ergebnisse
- - geringere Standardabweichungen bei nur zum Teil mit Ruß gefüllten Proben gegenüber den Ergebnissen des DIK (anerkannt gute lichtoptische Dispersionsuntersuchung)
- - Möglichkeit zur Bestimmung der gesamten Bandbreite der Dispersion.
Claims (1)
1. Verfahren zur Bestimmung der Dispersion eines
Füllstoffes in einem Polymer durch Aufnahme mehrerer
Profile einer Oberfläche,
dadurch gekennzeichnet,
dass man die Profile zu einer Topographie
aneinanderreiht.
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