DE2908202A1 - Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen russpraeparationen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen russpraeparationen

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DE2908202A1 DE19792908202 DE2908202A DE2908202A1 DE 2908202 A1 DE2908202 A1 DE 2908202A1 DE 19792908202 DE19792908202 DE 19792908202 DE 2908202 A DE2908202 A DE 2908202A DE 2908202 A1 DE2908202 A1 DE 2908202A1
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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBERSCHEIDEANSTALT vormals Roessler
Weißfrauenstraße 9, 6000 Frankfurt am Main
Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Rußpräparationen
Ruß wird in der Papierindustrie bei der Herstellung von schwarzen, grauen oder abgetönten Papieren oder Pappen als Schwarzpigment eingesetzt. Ruß ist im Vergleich zu organischen Farbstoffen und Farbpigmenten verhältnismäßig preisgünstig und gegen Licht und Chemikalien absolut beständig. Weiterhin ergibt er .bei Einarbeitung in Papier- oder Pappemassen eine ausgezeichnete Farbtiefe und hat gegenüber anderen Farbtönen, wie dem Weiß oder Braun der Papier/Pappemasse eine Deckkraft, die größer ist als bei anderen Schwarzpigmenten. Mit Spezial rußen gelingt es, Papiere mit definierten elektrischen Leitfähigkeitswerten herzustellen. Mit Ruß pigmentierte Papiere -werden für Dekorzwecke, für Foto-„ς Schutzverpackungen, Alben, Kabel und Registrierpapier verwendet.
030044/0011
Ein weiteres wichtiges Arbeitsgebiet, bei welchem zur Schwarz- oder Graufärbung Ruß eingesetzt wird, ist die Bauindustrie. Hier werden Zement bzw. Asbest-' zement eingefärbt. Es handelt sich hier besonders um die Einfärbung von Dachsteinen, Asbestzementplatten, zementgebundene Bauplatten, Fußböden, Autobahnplatten etc. .' ■",...-
Sowohl bei der Papierherstellung als auch bei der Zement- und Asbestzeinentverarbeitung wird inv wässrigen Medium gearbeitet. An den Farbträger Ruß werden deshalb sowohl für die Anwendung Papierfärbung als auch für die Anwendung Zementfärbung folgende Ansprüche gestellt:
1. Gute Dispergierbarkeit im wässrigen System
2. Hohe Farbtiefe
3. Hohe Farbstärke
20
4. Hohe Beständigkeit gegen Licht und Chemikalien
5. Geringer Preis.
Unter Farbtiefe wird die Schwärze verstanden, die im Vollton erreicht wird, unter Farbstärke dagegen die Fähigkeit eines■Schwarzpigmentesr den Weißtori eines Weißpigmentes oder den Weißton des Papierstoffs/Zements zu übertönen.
Trotz unbestrittener Vorteile ist die Anwendung von Ruß problematisch. Der Ruß hat an sich einen hydrophoben Charakter und ist deshalb nicht ohne weiteres in wässrigen Systemen zu dispergieren. Da kleinste Rußmengen schon· intensive Färbungen verursachen und „r die üblichen Pulverruße leicht stauben, führt die Verarbeitung von 'Ruß zu erheblichen Verschmutzungen
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der Fabrikationsanlagen und einer starken Belästigung der in diesen Anlagen Beschäftigten.
Besonders bei der Verarbeitung in Zement ergeben sich bei der Verwendung von trockenem Pulverruß Schwierigkeiten durch das geringe Schüttgewicht des Rußes und daß hohe Schüttgewicht des Zementes. Dieser Schüttgewichtsunterschied bedingt, daß der Ruß oben aufschwimmt und sich schwer benetzt.
Auch die Überführung in einen trockenen Perlruß kann hier keine befriedigende Lösung bringen. Denn auch trockener Perlruß enthält noch Anteile an staubförmigem Material.
Man kann ?var durch verklebende Zusätze die Rußperlen verfestigen und den Staubgehalt damit auf ein Minimum reduzieren, doch wird ein solches Produkt schwerer dispergierbar. Das bedeutet, längere Verarbeitungszeit,en bzw. den Einsatz aufwendigerer Dispergieraggregate.
Pulverruß und trockener Perlruß sind die beiden einzigen Formen, in denen der Ruß in einem Arbeitsgang hergestellt und abgepackt wird. Es ist zwar bekannt, zur Umgehung des Staubanfalls in einem Zwischenverarbeitungsschritt Ruß mit Wasser und Dispergiermitteln zu pulverförmigen oder -flüssigen Dispersionen weiterzuverarbeiten.
"Dieser zusätzliche Arbeitsschritt bedingt jedoch, daß bereits hergestellter Ruß aus seiner ursprünglichen Verpackung entnommen wird, in Kollergängen oder mit hochtourigen Dispersionsrührern Ruß mit Wasser und gegebenenfalls mit Netzmittel verarbeitet wird und eine neue Abpackung erfolgt. .
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ι .
Zum Teil sind hier sogar noch Nacharbeitungen wie Mahlung oder Zentrifugierung erforderlich. Es ist einleuchtend, daß diese zusätzlichen Arbeitsschritte ς zeitaufwendig und teuer sind.
Die Perlung von Rußen mit Hilfe eines Stachelwellengra.nulators ist in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 14, Seite 639 - 640,
,Q beschrieben.
Es hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daßdie Einsatzbreite der.zur Herstellung von Rußgranulat üblicherweise verwendeten Perlmaschinen erweitert werden kann, indem durch Veränderung der
■ir Ruß-Wasserverhältnisse gezielt nichtstaubende, wässrige Rußpräparationen von pulverförmiger!!, periförmigem oder flüssigem Charakter kontinuierlich hergestellt werden können.
2Q Mit dem Verfahren der vorliegenden Anmeldung sollte die Aufgabe gelöst^ werden, bei der Furnace-Rußherstellung/ Flammrußherstellung oder Gasrußherstellung in einem Arbeitsgang und kontinuierlich ohne zusätzliche Maschinen die rußhaltigen Präpärationen herzustellen. Die Lösung dieser Aufgabe gelingt in dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch, daß man Furnace-, Flamm- oder Gasruß in einem kontinuierlichen Herstellprozeß erzeugt, aus den Abgasen abscheidet, einer für die Herstellung von Rußgranulaten eingesetzten Perlmaschine kontinuierlich zuführt, in dieser Perlmaschine durch gezielte Wasser— •zugabe nichtstaubende gut dispergierbare Präparationen mit pulverförmiger^perlartigem oder flüssigem Charakter herstellt und dann abpackt, wobei der Wassergehalt so eingestellt wird, daß die Präparationen zwischen 35 und 80 % Wasser enthalten. Sofern eine dünnflüssige Präparation bevorzugt wirdj hat sich die Zugabe eines Dispergierhilfs- bzw. Netzmittels zum Perlwasser - vorzugsweise gelöst - als vorteilhaft erwiesen.
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Dazu können in einer Perlmaschine, die aus 1 oder zylindrischen, im Innern mit rotierenden Stachelwellen versehenen Pässen besteht, wobei die beiden Pässe beispielsweise eine Länge von 240 cm und einen Durchmesser von 52 cm aufweisen, 1.000 - 2.000 kg Ruß in eine Präparation überführt werden. Die Drehzahl der rotierenden Stachelwellen kann zwischen '250 800 UpM variiert werden.
Als Dispergierhilf smittel· bzw.. Netzmittel können besonders anionenaktive und nichtionogene Netzmittel verwendet werden. Unter den anionenaktiven Produkten sind besonders wirksam Alkylsulfonate, Arylalkylsulfonate, natürliche Ligninsulfonate und abgewandelte Ligninsulfonate. Aus der Gruppe der nichtionogenen Netzmittel sind Äthoxylate als besonders wirksam anzuführen.
.
Die Dosierung,der Netzmittel zur Herstellung pumpfähiger Dispersionen sollte zwischen 0,5 und 12 % in Bezug auf die eingesetzte Rußmenge liegen, vorzugsweise zwischen 5 und 10 %.
·
Der Vorteil des neuen Verfahrens ist also darin zu sehen, daß nicht staubende Rußpräparationen für die Papier-, Pappe- und Bauindustrie
1. in einem Arbeitsgang ohne zusätzliche Disper- ^ gieraggregate und zusätzliche Anlagen
2. ohne aufwendiges Trocknen
3. ohne Zwischenverpackung
4. in der jeweils gewünschten Form als pulverförmige oder perlförmige oder flüssige Prä-
„j. parationen ohne Maschinenwechsel
hergestellt werden können. Diese Rußpräparationen verursachen keinerlei Verstaubung. Sie sind bei der Anwendung leicht zu verarbeiten und zu dispergieren.
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Ein besonderer Vorteil der Erfindung gegenüber einem Verfahren mit Zwischenebpackung liegt darin, daß der frisch erzeugte Ruß noch keinerlei Verdichtung erfahren hat, so daß die Herstellung der Dispersion besonders leicht ohne großen Zeit- und Energieaufwand vonstatten geht. Darüberhinaus bieten die Dispersionen einen ausgezeichneten, knötchenfreien Dispergierzustand. ' : : - "
Die zur Ausführung des· erfindungsgemäßen Verfahrens notwendigen Maßnahmen sollen durch die nachstehenden Beispiele verdeutlicht werden.
Beispiel 1
In einer Furnace-Rußproduktionsanlage werden stündlich 950 kg Ruß mit den nachstehend festgehaltenen Eigenschäften kontinuierlich erzeugt:
Stickstoff-Oberfläche m2/g 118
(DIN 60 132)
elektronenmikroskopische nm 20
Teilchengröße
DBP-Zahl ml/100 g 140
(ASTM D 2414-76)
Farbstärke· bez. auf IRB. 3 % 110
(DIN 53.204) . . -
Dieser Ruß wird in eine Doppelpassperlmaschine einqeführt, deren Pässe eine Länge von 240 cm und einen Durchmesser von 52 cm haben.
Die Drehzahl der in den Pässen rotierenden Stachelwellen beträgt 264/488 UpM. Aus 2 Wasserdüsen werden 1.370 l/h Wasser eingesprüht. Nach Passage der beiden Pässe entsteht ein äußerlich trocken aussehendes, absolut staubfreies, perlförmiges Produkt, das ca. 59,1 % Wasser enthält.
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29082Q2
Dieses Produkt wurde in einem Kollergang über einen Zeitraum von 30 Minuten mit einem Papier-stoffansatz .folgender Zusammensetzung verkollert, so daß ein Papier mit 5 bzw. 10 Gew.-Teilen Ruß entstand:
35 Gew.% Holzschliff (flash-dried, ungebl.)
65 Gew.% Zellstoff (Fi-Sulfit ungebl. + IQ Bu-Sulfat gebl. 1 : 1,
gem. 36° SR)
12,2 Gew.% des nach Beispiel 1 hergestellten Färbe-
. mittels.
Das Kollergut wurde vom Pulper aufgeschlagen, mit 3 Gew.% Holzleim versetzt und mit 3 Gew.% Alaun abgesäuert.
Danach wurde der Papierstoff an einen Apparat "Rapid Kothen" in Papier überführt, wobei die Blätter auf 100 g/m Gewicht eingestellt wurden.
Aufgrund der staubfreien Form des Färbemittels er-folgte die Papierherstellung ohne jede Staubentwicklung, es entstand eine tiefschwarze Einfärbung, wie durch die Messung des Weißgehaltes der Oberseite und der Unterseite der gebildeten Papierblätter demonstriert wurde:
5 Gew.-Teile Ruß
Weißgehalt Oberseite 5,5 Weißgehalt Unterseite 5,4
10 Gew.-Teile Ruß
Weißgehält Oberseite 4,1 . Weißgehalt Unterseite 4,2
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Beispiel 2
Als Vergleichsversuch zu Beispiel 1 wurde der gleiche Ruß in Pulverform in die Papiermischung eingeführt. Es entstand eine erhebliche Verschmutzung, die in einem Betrieb, der gleichzeitig weiße und grau/schwarze Papiere herstellt, nicht tragbar wäre. Nach Herstellung der Papiere in analoger Form wie in Beispiel 1 wurden Papiermuster hergestellt, wobei auch hier ein Rußgehalt von 5- und 10 Gew.-Teilen eingehalten wurde.
Nachstehend werden die erzielten Weißgehalte auf dem Papier gegenübergestellt:
Pulverruß Rußpräparation
Beispiel 1
20 5 Gew.-Teile Ruß
Weißgehalt Oberseite 5,6 5,5 Weißgehalt Unterseite 5,5 5,4
10 Gew.-Teile Ruß
Weißgehalt Oberseite 4,2 4,1 ■Weißgehalt Unterseite 4,1 4,2
Da niedrigere Werte des Weißgehaltes einer größeren Schwärzung entsprechen, kann gesagt werden, daß im vorliegenden Beispiel durch die Rußpräparation gemäß Beispiel 1
a) alle Schwierigkeiten der Verstaubung eliminiert wurden;
b) eine gute Dispergierung erfolgte;
ύυ c) das erfindungsgemäße Produkt mindestens gleiche, überwiegend jedoch höhere Farbtiefen als Pulverruß ergab.
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Beispiel 3
Die Arbeitsweise nach Beispiel 1 gestattet es, ein Färbemittel herzustellen, das eine staubfreie Verarbeitung bei Kollergangdispergierung gestattet. In" vielen Papierfabriken sind jedoch keine Kollergänge vorhanden, hier müssen die Zusätze in den Pulper oder in die Bütten eingegeben werden.
Für diesen Fall wird nicht nur eine staubfreie Form 'des Färbemittels erforderlich, sondern das Färbemittel muß sich ohne wesentliche mechanische Dispergierarbeit gleichmäßig verteilen. Dies ist jedoch nur von pumpfähigen Flüssigkeiten zu erwarten.
Deshalb wurde ein Versuch zur Herstellung einer pumpfähigen Rußdispersion durchgeführt. In einer Furnacerußherstellanlage wurden.stündlich 1.300 kg eines Rußes mit folgenden Eigenschaften hergestellt:
Stickstoff-Oberfläche m /g 85
elektronenmikroskopische
Teilchengröße		 nm 27
DBP-Zahi ml/100 g 98
Farbstärke bez. auf IRB 3 % 100
In einer Stachelperlmaschine mit einer Länge von 240 cm und 52 cm wird der Ruß eingetragen. Die Um- - drehungszahl der Stachelwelle beträgt 700 UpM. Durch. Düsen werden auf den Ruß 2.280 1 Wasser aufgesprüht, in denen 102 kg Vanisperse CB gelöst ist. Vanisperse CB ist ein anidnenaktives Dispergiermittel auf Basis Ligninsulfonsäure. Aus der Perlmaschine tritt am Ende eine flüssige, pumpfähige Dispersion des Furnacerußes aus, bei der der Feststoffgehalt bei 38 % liegt,
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Nach diesem Test wurde die nach Beispiel 3 erhaltene Dispersion geprüft. Als Vergleich diente ein trockener c Perl ruß, der unter Zusatz von 0,5 % Melasse,· bezogen auf 'Feststoff, hergestellt wurde und folgende Daten aufwies: ' ■
Stickstoffoberfläche . m2/g · -83
,λ elektronenmikroskopische nm 27
Teilchengröße : . : " ;
DBP-Zahl ml/lOa g 100
Farbstärke nez. auf IRB 3 % 100
Die Prüfung der Dispergierbarkeit erfolgt nach der anschließend gegebenen Vorschrift:
Die Rußprä'paration in einer Menge entsprechend 2,5 g Trockenruß und 55 g lutro.gebl. Sulfitzellstoff werden in·Wasser gut aufgerührt und bei 3,4 % Stoffdichte 15 Minuten an einem Pendraulik-Rührwerk (Rührer 4 cm 0 Lochscheibe) bei 2.1Ö0 UpM gerührt.
Beurteilt werden aus diesem Stoff gebildete Prüf-
2 '
blätter von ca. 100 g/m . Nicht dispergierte Ruß-
·"
teilchen sind·auf dem Papier zu erkennen, sie bilden Stippen. .
Der Test ergab:
Perlruß gemäß Beispiel 3: schlecht ?
viel Stippen (12/cm )
Dispersion gem. Bsp. 3: gut
praktisch stippenfrei (O/ein )
030044/001 1
m2/g g 30
nm 50
ml/100 90
% 63
Beispiel 4
aus einer kontinuierlich arbeitenden Furnace-Rußanlace ■
wurden 25 kg Ruß mit folgenden Prüfdaten
Stickstoffoberfläche
elektronenmikroskopi sehe Teilchengröße
10 DBP-Zahl Farbstärke bez. auf IRB 3
in eine Perlmaschine mit einem Innendurchmesser von 200 mm, einer Gesamtlänge von 1.600 mm und einer wirksamen Länge von 1.080 mm eingeführt. Die Drehzahl der Perl schnecke betrug 750 UpM.
Es wurden 44 kg Wasser aufgesprüht, in denen 2 kg Zellpech CCalciumligninsulfonat Buche) aelöst waren.
Bei dieser Arbeitsweise entstand eine pumpfähige Flüssigkeit mit einem Rußgehalt von ca. 35 %.
Um die Anwendbarkeit des vorstehend beschriebenen Färbemittels zur Zementfärbung zu überprüfen, wurde ■'
diese Dispersion im Vergleich zu einer handelsüblichen Schwarzfar.be in Zement eingearbeitet und Verteilung und Farbtiefe geprüft.
Hierzu wurde eine Menge Färbemittel, die 0,5 g Ruß
entspricht, in 75 g Dyckerhoff-Weißzement trocken vermischt, dann 25 ml Wasser zugesetzt (der Wassergehalt der flüssigen Dispersion wurde berücksichtigt) und 2 χ 30 Sekunden naß weitergemischt. Dann wird in eine Form gegossen und ausgehärtet. Dann wurden die'geformten Blöcke in der Mitte durchgebrochen und mit dem Auge auf die Güte der Verteilung des Färbemittels überprüft.
,030044/0011
Handelsübliche Schwarzfarbe einwandfreie gleich-
auf Basis .des Rußes mäßige Verteilung des
aus Beispiel 4 Färbemittels keine
. schwarzen Stippen
Disperion gemäß Beispiel 4 einwandfreie gleichmäßige Verteilung des Färbemittels keine
, .-- ■ .. ; ".-.;-..: --.-;.- .schwarzen Stippen
Die geformten Zementblöcke wurden dann mit. einer Öl schicht" "belegt, mit e'inem Deckglas abgedeckt und durch die Glasplatte hindurch die Farbtiefe mit einem Densitometer gemessen.
Hohe Werte entsprechen dabei einer hohen Farbtiefe.
Die ermittelten Prüfwerte waren:
handelsübliche Schwarzfarbe
auf Basis des Rußes aus Beispiel 4 2,10
Disperion gemäß Beispiel 4 2,11
Aus den Werten ist ersichtlich, daß die Verfahrensgemäß hergestellte Dispersion sich mindestens so gut verteilen läßt wie ausgesprochene Schwarzfarben zur Zeme'ntfärbung und auch in der erreichbaren Farbtiefe mindestens gleichwertig ist.
PAT/Dr.Kr-sr
26.2.1979
79 117 RS
030044/0011

Claims (1)

  1. DEUTSCHE GOLD- UNDxSfLBERSCHEIDEANSTALT Irr-« -in vormalp-^oessler
    Weißfrauenstraße 9, 6000 Frankfurt am Main
    Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Rußpräparationen
    _P_a_t_e_n_t_a_n_s_p_r_ü_c_h_e_
    !..Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Rußprärparationen, dadurch gekennzeichnet, daß man Furnace-, Flamm- oder Gasruß in einem kontinuierlichen .Herstellprozeß erzeugt, aus den Abgasen abscheidet, einer für die Herstellung von Rußgranulaten eingesetzten Perlmaschine kontinuierlich zuführt, in dieser Perlmaschine durch gezielte Wasserzugabe nichtstaubende gut dispergierbare Präparationen mit pulverförmiger^ perlförmigem oder flüssigem Charakter herstellt und dann abpackt, wobei der Wassergehalt so eingestellt wird, daß die Präparate tionen zwischen 30 und 80 % Wasser enthalten.
    030044/0011
    2. Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Rußpräparationen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    _ daß Netz- und/oder Dispergiermittel bei der Hero ·
    stellung vorzugsweise gelöst im Wasser miteingesetzt werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich-'.Q net, daß als Dispergiermittel Ligninsulfonsäuren benutzt werden.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, in der der verwendete Ruß nachfolgende Eigenschaften besitzt:
    2
    Stickstoff oberfläche m /g ''25 - 130
    elektronenmikroskopische nm 18 — 55 Teilchengröße
    DBP-Zahl ml/100 g 45 - 100
    Farbstärke, bez. auf IRB 3 % 60 - 120 .
    5. Wasserhaltige, gut dispergierbare Rußpräparatiohen erhältlich gemäß dem Verfahren nach den Ansprüchen 1-4.
    6. Verwendung der wasserhaltigen, gut dispergierbaren
    Rußpräparationen nach Anspruch 5 als Färbemittel in der Papier-, Pappe- und Zement-Industrie*
    FB PAT/Dr.Kr-sr
    26.2.1979
    117 RS
    030044/0011
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