NL8000723A - Werkwijze voor het bereiden van waterhoudende roet- preparaten; toepassing daarvan. - Google Patents

Description

r- VO 0085

Werkwijze voor het bereiden van waterhoudende roetpreparaten; toepassing daarvan. _,_________

Roet wordt in de papierindustrie bij de bereiding van zwarte, grijze of genuanceerde papieren of cartons als zwart pigment toegepast. Roet is in vergelijking tot organische kleurstoffen en kleurpig-menten betrekkelijk goedkoop en absoluut bestendig tegen licht -en che-5 micaliën. Voorts wordt bij inwerking in papier- of cartonmassa’s een uitstekende kleurdiepte verkregen en heeft het tegenover andere kleurtinten zoals wit of bruin van de papier/cartonmassa een dekkracht die groter is dan bij andere zwarte pigmenten. Met speciale roetsoor-ten is het mogelijk om papieren met gedefinieerde waarden voor het elektrisch geleidingsvermogen te bereiden. Met roet gepigmenteerde pa-10 pieren worden voor decordoeleinden, voor fotoschutverpakkingen, aiven, kabels en registratiepapier toegepast.

Een ander belangrijk werkgebied, waarbij roet wordt toegepast voor het verkrijgen van een zwarte of grijze kleuring, is de bouwindu-strie. Hierin, werd. en cement respectievelijk asbest cement gekleurd. Het 15 gaat in het bijzonder om het inkleuren van dakstenen, asbestcementpla-ten, cement gebonden bouwplaten, vloeren, platen voor autowegen enz.

Zowel bij de papierbereiding als ook bij de cement- en asbest-cementverwerking wordt in waterig medium gewerkt. Aan de kleurdrager roet worden derhalve zowel voor de toepassing als papierkleuring als-20 ook voor de toepassing als cementkleuring de volgende eisen gesteld: 1. Goede dispergeerbaarheid in een waterig systeem 2. Hoge kleurdiepte 3. Hoge kleursterkte k. Hoge bestendigheid tegen licht en chemicaliën 25 5· Geringe prijs.

Onder kleurdiepte wordt de zwartheidsgraad begrepen, die in de volle tint wordt bereikt, onder kleursterkte daarentegen het vermogen van een zwart pigment om de witte tint van een wit pigment of de witte tint van het papiermateriaal/cement te overkleuren.

30 Ondanks onbestreden voordelen is de toepassing van roet proble matisch. Het roet heeft op zich een hydrofoob karakter en kan derhalve niet zonder meer in waterige systemen worden gedispergeerd.

Omdat zeer kleine hoeveelheden roet reeds intensieve kleuringen veroorzaken en de gebruikelijke roetpoeders gemakkelijk stuiven, leidt de 35 verwerking van roet tot aanzienlijke vervuilingen van de fabricatie- 8 0 0 0 7 2 3 -2- apparatuur en een sterke belasting voor de aanwezige mensen.

Vooral bij de verwerking in cement treden bij bet gebruik van droog roetpoeder problemen op door het geringe stortgewicht van het roet en het hoge stortgewicht van het cement. Dit verschil in 5 stortgewicht zorgt er voor dat het roet bovenop drijft en moeilijk bevochtigd wordt.

Ook de omzetting in droge roetparels kan hier geen bevredigende· oplossing brengen. Want ook droge roetparels bevatten nog gehalten aan stuifvormig materiaal. Weliswaar kan mencbor kleefmiddel toevoe-10 gingen de roetparels steviger maken en het stuifgehalte daarmee tot een minimum terugbrengen, maar een dergelijk produkt wordt moeilijker dispergeerbaar. Dit betekent langere verwerkingstijden respectievelijk de toepassing van duurdere dispergeeraggregaten.

Poedervormig roet en droge roetparels zijn de twee enige vor-15 men, waarin het roet in één procesgang bereid en verpakt wordt. Wel is bekend om ter vermijding van het verkrijgen van stuivend materiaal in een tussen gelegen verwerkingstrap roet met water en dispergeer-middelen verder te verwerken.tot poedervormige of vloeibare dispersies. Deze extra trap brengt echter met zich mee, dat reeds bereid 20 roet uit zijn oorspronkelijke verpakking wordt verwijderd, roet in kollergangen of in dispersieroerders met hoog toerental verwerkt wordt met water en eventueel bevochtigingsmiddel en een nieuwe verpakking plaatsvindt.

Gedeeltelijk zijn hier zelfs nog nabewerkingen zoals malen of 25 centrifugeren vereist. Het is duidelijk, dat deze extra trappen tijd. kosten en duur zijn.

Het verparelen van roeten met behulp van een stekelasgranula-tor is beschreven in Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, kt Auflage, Band 1U, blz. 639 - 6^+0.

30 Men heeft nu verrassenderwijze vastgesteld, dat de gebruiks mogelijkheden van de gewoonlijk voor de bereiding van roetgranulaat toegepaste verparelingsinrichtingen kunnen worden vergroot doordat door verandering van de roet- water-verhouding gericht niet-stuivende, waterige roetpreparaten met een poedervormig, parelvormig of vloeibaar 35 karakter continu kunnen worden bereid.

Met de werkwijze volgens de uitvinding wordt het doel gerealiseerd om bij de oven-roetbereiding /vlamroetbereiding of gasroetberei-ding in een tran en continu zonder extra inrichtingen de roet-bevatten- 800072J ’ * * -3- de preparaten te bereiden. Dit doel wordt volgens de uitvinding gerealiseerd doordat men oven- , vlam- of gasroet in een continu berei-dingsprocédê produceert, uit de afvoergassen ..afscheidt, en een voor de bereiding van roetgranulaten toegepaste verparelingsinrichting 5 continu toevoert, in deze verparelingsinrichting door gerichte toevoeging van water niet stuivende goed dispergeerbare preparaten met poedervormig, parelachtig of vloeibaar karakter bereidt en vervolgens verpakt, waarbij het vatergehalte zodanig wordt ingesteld, dat de preparaten tussen 35 en 80 % water bevatten.

10 Voor zover een dunvloeibaar preparaat de voorkeur heeft, is het gunstig gebleken om een dispergeerhulpmiddel respectievelijk bevoch-tigingsmiddel aan het verparelingswater, bij voorkeur opgelost toe te voegen.

Een bijzonder voordeel van de uitvinding ten opzichte van een 15 werkwijze met tussentijdse verpakking is hierin gelegen, dat het vers bereide roet nog generlei verdichting heeft ondervonden, zodat de bereiding van de dispersie bijzonder gemakkelijk zonder veel tijd- en energieverbruik plaats vindt, Bovendien bieden de dispersies een uitstekende, knopenvrije dispergeertoestand.

20 De uitvinding wordt aan de hand van de voorbeelden nader toe gelicht Voorbeeld I.

In een ovenroetproduktie-apparatuur werden per uur 950 kg roet met de volgende vast gehouden eigenschappen continu geproduceerd: 2 25 Stikstofoppervlak m /g 118 (DUI 60 132)

Elektronenmikrospois che deeltjesgrootte nm 20 3 DBP-getal cm 1^-0 (ASTM D 2U1U—76) 30 Kleursterkte betrokken op IRB 3 (DIK 53 20¼} % 110

Dit reet werd in een verparelingsinrichting met dubbele doorgang geleid, waarvan de doorgangen een lengte van 2k0 cm en een diameter van 52 cm hadden. Het toerental van de in de doorgangen roterende 35 stekelassen bedroeg 261A38 omw/min. Uit 2 watersproeiers werden 1370 1/uur water ingesproeid. Ka doorgang door de beide doorgangen werd een uiterlijk droog uitziend, absoluuu stuifvrij, parelvormig produkt verkregen, dat ongeveer 59,1 f« water bevatte.

8000725 -4-

Dit produkt werd in een kollergang in een tijdsbestek van 30 minuten met een papiermaterialenmengsel met de.volgende samenstelling verkollerd zodat een papier met 5 respectievelijk 10 gew.dln roet werd verkregen: 5 35 gev.% houtslijp (flash-dried, ongebl.) 65 . gev.% cellulose (Fi-Sulfiet ongebl. +

Bu-Sulfaat gebl. 1 : 1 gem. 36° SE) 12,2 gev.% van het volgens voorbeeld I bereide kleurmiddel.

Het kollermateriaal werd van de. ptiper opges&gen,met 3 gev.% 10 houtlijm gemengd en met 3 gev.% aluin afgezuurd.

Daarna werd het papiermateriaal met een apparaat "Rapid Köthen" 2 in papier omgezet, waarbij de bladen op 100 g/m gewicht werden ingest eld.

Op grond van de stuifvrije vorm van het kleurmiddel vond de 15 papierbereiding plaats zonder elke ontwikkeling van stof, ontstond een diepzwarte inkleuring, zoals door de meting van het witgehalte van de bovenzijde en de onderzijde van de gevormde papierbladen werd gedemonstreerd: 5 gew.dln roet 20 Witgehalte bovenzijde 5*5 Witgehalte onderzijde 5 Λ 10 gew.dln roet Witgehalte bovenzijde h,1 Witgehalte onderzijde k,2 25 ' Voorbeeld II.

Als vergelijkingsproef ten opzichte van voorbeeld I werd hetzelfde roet in poedervorm in het papiermengsel geleid. Er ontstond een aanzienlijke vervuiling, die in een bedrijf waarin tegelijkertijd witte en grijs/zwarte papieren werden bereid, niet kon worden geaccepteerd.

30 Ha bereiding van de papieren in analoge vorm als in voorbeeld I werden papiermonsters bereid, waarbij ook hier een roetgehalte van 5 en 10 gew. dln werd aangehouden.

Onderstaand worden de verkregen witgehaltes op het papier naast elkaar gezet: 8000725 -5-

Roetpoeder Roetpreparaat

van voorbeeld I

5 gew.dln roet witgehalte "bovenzijde . 5,6 5,5 witgehalte onderzijde 5,5 5Λ 10 gew.dln roet witgehalte "bovenzijde ht2 witgehalte onderzijde ^,2 10

Omdat lagere waarden van het witgehalte overeenkomen met een hogere zwartheidsgraad, kan worden gezegd, dat in dit voorbeeld door het roetpreparaat volgens, voorbeeld I

a) Alle moeilijkheden van verstuiving werden geëlimineerd; 15 b) Een goede dispergering plaats vond; c) Het produkt volgens de uitvinding tenminste gelijk, meestal echter hogere kleurdiepten dan roetpoeder gaf.

Voorbeeld III.

Met de werkwijze volgens voorbeeld I was het mogelijk om een 20 kleurmiddel te bereiden, dat een stuifvrije verwerking bij kollergang-dispergering mogelijk maakte. In vele papierfabrieken zijn echter geen kollergangen aanwezig, maar moeten de toevoegingen worden gedaan in de pulpers of in de kuipen.

Voor dit geval is niet alleen een stuifvrije vorm van het kleur-25 middel vereist, maar moet het kleurmiddel zich zonder wezenlijke mechanische dispergeerarbeid gelijkmatig verdelen. Dit kan echter slechts worden verwacht van pompbare vloeistoffen.

Men voerde daarom een proef uit voor het bereiden van een pompbare dispersie. In een ovenroetbereidingapparatuur werden per uur 30 1300 kg van een roet met de volgende eigenschappen bereid: 2 stikstofoppervlak m /g 85 elektronenmikroskopis che deeltjesgrootte nm 27 DBP-getal _ cm"5/100 g 98 kleursterkte betrokken op 35 IEB 3 * % 100 8000723 -6-

In een stekelverpare<Lingsinrichting met een lengte van 2^0 cm en een diameter van 52 cm werd het roet gebracht. Het toerental van de stekelas bedroeg 700 omw/min. Door sproeiers werd op het roet 2280 1 water gesproeid, waarin 102 kg Vanisperse CB was opgelost. Vanisper-5 se CB was een anionactief dispergeermiddel op basis van ligninesulfon-zuur . Uit de verparelingsinrichting kwam aan het uiteinde een vloeibare, pompbare dispersie van het ovenroet naar buiten, waarbij het vastestofgehalte bij 38 % lag.

Ha deze proef werd de volgens voorbeeld III verkregen dispersie 10 onderzocht. Ter vergelijking diende een droog parelvormig roet, dat onder toevoeging van 0,5 % Melasse, betrokken op de vaste stof,was bereid en de volgende eigenschappen had: 2 stikstofoppervlak m /g 83 elektronenmikroskopische deeltjesgrootte run 27 15 DBP-getal cm3/100 g 100 kleursterkte betrokken op IRB 3 % 100

Het onderzoek naar de dispergeerbaarheid vond plaats volgens het volgende voorschrift: 20 Het roetpreparaat in een hoeveelheid overeenkomend met 2,5 g droog roet en 55 g lutro.gebl. Sulfietcellulose werden in water goed geroerd en bij 3,^ % stofdichtheid gedurende 15 minuten met een Pendraulik-roerder (Roerder met gatenschijf met een diameter van h cm) bij een toerental van 2100 omw/min. geroerd.

25 Men beoordeelde uit deze stof gevormde proefbladen van ongeveer 100 g/m . Uiet gedispergeerde roetdeeltjes konden op het papier worden herkend, ze vormden, stippen.

De proef gaf de volgende resulaten: 2

Parelvormig roet volgens voorbeeld III: slecht, veel stippen (12/cm ) 30 Dispersie volgens voorbeeld III: goed,0praktisch geen stippen (0/cm )

Voorbeeld IV.

Uit een continu werkende ovenroetapparatuur wer<£a 25 kg roet met de volgende eigenschappen: 2 25 stikstofoppervlak m /g 30 elektronenmikroskopische deeltjesgrootte nm 50 DPM-getai cm3/100 g 90 kleursterkte betrokken op IRB 3 % Ó3 8000723 -7- ingevoerd in een verparelingsinrichting met een inwendige diameter van 200 mm, een totale lengte van 1600 mm en een werkzame lengte van 1080 mm. Het toerental van de verparelingsworm "bedroeg 750 omw/min.

Men sproeide daarop kg water, waarin 2 kg eellulosepek 5 (calciumligninesulfonaat beuk) was opgelost. Bij deze werkwijze werd een pompbare vloeistof met een roetgehalte van ongeveer 35 % verkregen.

Om de toepasbaarheid van het bovenstaand beschreven kleurmiddel voor het kleuren van cement te onderzoeken, werd deze dispersie in vergelijking met een in de handel verkrijgbare zwarte kleurstof in cement 10 ingewerkt en de verdeling en de kleurdiepte onderzocht.

Hiertoe werd een hoeveelheid kleurmiddel, die overeenkwam met 0,5 gram roet, in 75 g Dyckerhoff-witcement droog vermengd, vervolgens q 25 cm water toegevoegd (het watergehalte van de vloeibare dispersie werd in aanmerking genomen) en 2 x 30 seconden nat verder gemengd. Ver-15 volgens werd in een vorm gegoten en uitgehard. Daarna werden de gevormde blokken in het midden doorgebroken en met het oog op de kwaliteit van de verdeling van het kleurmiddel onderzocht.

In de handel verkrijgbare zwarte kleurstof Onberispelijke gelijkmati-op basis van het roet volgens voorbeeld 17: ge verdeling van het kleur middel, geen zwarte stippen.

20 Dispersie volgens voorbeeld 17: Onberispelijke gelijkmati ge verdeling van het kleurmiddel, geen zwarte stippen.

De gevormde cementblokken werden vervolgens met een olielaag bedekt , met een dekglas afgedekt, en door de glasplaat heen werd de 25 kleurdiepte met een densitometer gemeten. Hoge waarden kwamen daarbij overeen met een hoge kleurdiepte.

De bepaalde waarden waren als volgt:

In de handel verkrijgbare zwarte kleurstof op basis van het roet volgens voorbeeld 17: 2,10 30 Dispersie volgens voorbeeld 17: 2,11

Uit de waarden kan men zien, dat de volgens de onderhavige werkwijze bereide dispersie tenminste even goed verdeeld kan worden als uitgesproken zwarte kleurstoffen voor het kleuren van cement, en ook wat de bereikbare kleurdiepte tenminste gelijkwaardig is.

8000723

Claims (7)

1. Werkwijze voor het bereiden van waterhoudende roetpreparaten, met het kenmerk, dat men oven-, vlam- of gasroet in een continu be-reidingsprocêdé bereidt,uit de afvoergassen afscheidt, aan een voor de bereiding van roetgranulaten toegepaste verparelingsinrichting \ 5 continu toevoert, in deze verparelingsinrichting -4e-gerichte toevoe ging van water niet-stuivende, goed dispergeerbare preparaten met X poedervormig, parelvormig of vloeibaar karakter bereidt Vervolgens verpakt, waarbij het watergehalte zodanig wordt ingesteld, dat de preparaten tussen 30 en 80 % water bevatten.

2. Werkwijze voor het bereiden van waterhoudende roetpreparaten volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat bevochtigings-.en/of disper-geermiddelen bij de bereiding bij voorkeur opgelost in water mede worden toegepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 1-2, met het kenmerk, dat als 15 dispergeermiddel ligninesulfonzuren worden benut. L. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het toegepaste roet de volgende eigenschappen bezit; 2 stikstofoppervlak m /g 25-130 elektronenmikroskapis che deeltjesgrootte nm 18-55

20 DBP-getal cm^/100g L5 - 100 kleursterkte betrokken op IBB 3 % 60-120

5. Werkwijze volgens conclusie U, gekenmerkt door deze modifice- 3 ring, dat het toegepaste roet een DBP-getal van 90—1Uo cm /100 g bezit.

6. Waterhoudende, goed dispergeerbare roetpreparaten, verkregen met de werkwijze volgens een of meer van de conclusies 1-5.

7. Toepassing van de waterhoudende, goed dispergeerbare roetpreparaten volgens conclusie 6, als kleurmiddelen in de papier-cartonen cementindustrie. 8000723 VEREENIGDE OCTROOIBUREAUX o.a.,no. 80.00723 Ned.Kl. s-gravenhage (HouANO) beli. hij schrijven dd. 3 juii 1980 - 9- Ln/LCM - ' Verbetering(en) van errat-aa(a) in de beschrijving, behorende bij octrooiaanvrage no. 80.00723 voorgesteld door aanvrager{ster) onder datum 3 juli 1980 -000- Op blz. U, r.egel 10 wordt "houtlijm" gewijzigd in "harslijm". 800 0 7 23