DE2404536C3 - Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger Gasruße - Google Patents
Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger GasrußeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer Ruße mit Primärteilchengrößen
von ca. 8-25 nm nach dem Gasrußverfahren.
Als wichtigste Herstellverfahren für Ruß sind das Furnaceverfahren, das Channel/Gasrußverfahren, das
Flammrußverfahren und das Thermalrußverfahren bekannt. Der größte Teil der Weltrußproduktion wird
heute nach dem Furnaceverfahren hergestellt. Es ist jedoch noch nicht gelungen, besonders feinteilige und
besonders farbtiefe Ruße, wie sie für Kunststoffe und andere Bindemittel benötigt werden, nach diesem
Verfahren zu erzeugen. Hier ist z. Zt. noch das Channelverfahren und das Gasrußverfahren von großer Wichtigkeit.
Im Gegensatz zum Furnaceverfahren, das in einem geschlossenen Reaktor abläuft, brennen beim
Channelverfahren kleine flache Erdgasflammen in offener Luft gegen U-förmige Eisen, von denen der Ruß
abgeschabt wird. Auch beim Gasrußverfahren brennen kleine Flammen (die mit Leuchtgas und Teeröldampf
beschickt werden) gegen gekühlte rotierende Walzen bei freiem Luftzutritt. Der überwiegende Teil des
Rußes scheidet sich an den gekühlten Walzen ab und wird abgeschabt, der Rest wird in Filtern gewonnen.
Das Channelverfahren wurde von Anfang an nur in den USA betrieben. Durch steigende Erdgaspreise
und Luftreinhaltungsbestimmungen ist es praktisch zum Erliegen gekommen, so daß weltweit ein erheblicher
Bedarf an feinteiligen Gasrußen für den Kunststoff- und Lacksektor entstanden ist. Um diese Rußklasse
näher einzugrenzen, ist zu sagen, daß es sich um Ruße mit einer Primärteilchengröße von 80-250 Ä
(8-25 nm) handelt, die, aufgrund ihrer Herstellung in Luftatmosphäre, pH-Werte kleiner als 7, vorzugsweise
kleiner als 5, aufweisen. Das angewandte Herstellverfahren ist in den Grundzügen in der Ullmann-Enzyklopädie
der technischen Chemie, Band 14, Seiten 798 und 799, und in den deutschen Patenten 7 24 740,
7 42 663, 845 683 und 8 41 316 beschrieben.
Die Farbtiefe, die ein Farbruß polymeren Systemen, wie z. B. Kunststoffen, verleihen kann, hängt in erster
Linie (außer der Oberflächenbeschaffenheit) von der Primärteilchengröße des Rußes ab. Je feinteiiiger Ruß
ist, um so schwärzer können die Bindemittelsysteme gefärbt werden. Während von den Gasrußen die gesamte
Farbintensitätspalette der Channelruße leicht überstrichen und ersetzt werden kann, stellt sich lediglich
als Nachteil heraus, daß Gasruße wegen des verschiedenen Ausgangsrohstoffes einen höheren Extraktgehalt
als die entsprechenden Channelruße aufweisen. Während Channelruße in dem angegebenen
Primärteilchengrößenbereich zwischen 0,008 und 0,080 Gew.-% extrahierbare Bestandteile enthalten, liegen
Gasruße oft beträchtlich über diesem Niveau.
ίο Die Bestimmungen der deutschen Kunststoffkommission
verlangen für Ruße, die in Kunststoffen in Lebensmittelgüte eingesetzt werden sollen, Extraktgehalte
unter 0,150 Gew.-%. In Frankreich werden für derartige Ruße sogar Extraktgehalte unter 0,100% verlangt
Es ist denkbar, den Extraktgehalt direkt während des Herstellprozesses oder aber auch durch Nachbehandlung
des extrakthaltigen Rußes zu reduzieren. Die hier zu lösende Aufgabe bestand darin, eine
Arbeitsweise zur Herstellung feinteiiiger Gasruße mit Extraktgehalten unter 0,100% in einem Verfahrensschritt ohne Nachbehandlung auszuarbeiten.
Eine auch für den Fachmann überraschende Lösung dieser Aufgabe wird dadurch erreicht, daß man als
Traggas für den Rußöldampf wasserstoffreiche Gemische mit einem Gehalt über ca. 50 Vol.-% Wasserstoff
einsetzt und den an der Kühlwalze abgeschiedenen Ruß sammelt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß das Traggas mehr als 70 Vol.-% Wasserstoffgehalt
aufweist.
Die Erfindung betrifft auch die nach der beschriebenen Verfahrensweise erhältlichen Gasruße mit Extraktgehalten
unter 0,100 Gew.-% sowie deren Verwendung zur Einfärbung von Polymeren aller Art,
die insbesondere im Lebensmittelsektor, z. B. zur Verpackung, Förderung oder Transport von Lebensmitteln,
eingesetzt werden.
Die Details der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sollen an einigen Beispielen näher erläutert werden.
Nachstehend werden dafür die Zusammensetzung der benutzten Rohstoffe und die Art der angewandten
Prüfmethoden beschrieben.
A) Rußöl
Wie schon weiter vorn beschrieben, ist, im Gegensatz zum Channelverfahren, das sogenannte Rußöl
der Hauptkohlenstofflieferant Tür den gebildeten Ruß. Für die Versuche wurde ein Steinkohlenteeröl mit
so folgenden Kenndaten benutzt:
Dichte: 1094 g/ml bei 20 C.
Destillationsrückstand: 1,9 g/100 ml Öl.
Destillationsrückstand: 1,9 g/100 ml Öl.
Siedeanalyse
5 % überdestilliert bei 243 C
10% überdestilliert bei 249 C
20% überdestilliert bei 261 C
30% überdestilliert bei 274 C
40% überdestilliert bei 293 C
50% überdestilliert bei 308 C
60% überdestilliert bei 320 C
70% überdestilliert bei 336 C
80% überdestilliert bei 353 C
90% überdestilliert bei 376 C
96% überdestilliert bei 400 C
10% überdestilliert bei 249 C
20% überdestilliert bei 261 C
30% überdestilliert bei 274 C
40% überdestilliert bei 293 C
50% überdestilliert bei 308 C
60% überdestilliert bei 320 C
70% überdestilliert bei 336 C
80% überdestilliert bei 353 C
90% überdestilliert bei 376 C
96% überdestilliert bei 400 C
Gaschromatografische Analyse auf Ringsysteme
Gew.-% bezogen auf verdampfbare Substanz:
Gew.-% bezogen auf verdampfbare Substanz:
1-Ringaromaten | 1,70% |
2-Ringaromaten | 32,40% |
3-Ringaromaten | 48,85% |
4-Ringaromaten | 16,79% |
B) Traggase
Die wichtige Rolle des Traggases für den Gasrußprozeß
wurde bereits weiter vorn erwähnt.
Benutzt wurden Gase folgender Zusammensetzung (in Vol.-%):
Traggas | Traggas | Trag | |
gas | |||
1 | 2 | 3 | |
Wasserstoff | 48,0 | 59,3 | 85,0 |
Methan | 25,5 | 25,8 | 13,5 |
Acetylen, Äthan | 0,4 | ι,ο | |
C3-Fraktion(+SKW) | 2,2 | 0,7 | 0,2 |
Stickstoff | 9,4 | - | |
Kohlenoxid | 7,1 | 3,8 | 0,3 |
Kohlendioxid | 7,3 | 9,9 | - |
hende, gekühlte Walze. Ein Teil des gebildeten Rußes schlägt sich auf der Walze nieder.
Bei den angegebenen Fahrbedingungen entstehen insgesamt 1,65 kg/h des Rußes FW !, ein Ruß der
high-color-channel-Klasse, mit einem elektronenmikroskopisch
ermittelten mittleren Primärteilchendurchmesser von 13 tun (mjj.). An dem speziell in
Beispiel 1 hergestellten Ruß wurden folgende Prüfwerte ermittelt:
C) Bestimmung des Ölbedarfs
0,5 g Ruß werden mit Leinölfirnis unter Verwendung eines Spatels angepastet Das Öl fließt dabei
aus einer 2-ml-Bürette, und die Anpastung wird so lange festgesetzt, bis eine »stehende Paste« erreicht
ist, d. h. bis zum Fließpunkt Dieser Punkt ist erreicht, wenn bei dem Abheben des Spatels kegelförmige
Spitzen aus der Paste zu ziehen sind, die nicht sofort zusammenfallen. Der Ölbedarf wird in Gewichtsprozenten
angegeben.
D) Bestimmung des Schwarzwertes
0,1g Ruß werden mit Leinölfirnis auf einer Glasplatte
verrieben, bis eine stehende Paste entstanden ist.
Diese Paste wird gegen Vergleichspasten bekannten Schwarzwertes auf einen Objektträger aufgestrichen
und im Licht einer fokusierten hellen Leitzlampe verglichen. Höherer Schwarzwert entspricht einem
schwärzeren Ruß.
E) Extraktgehalt
Der Extraktgehalt wird nach DIN 53 533, Punkt 7.3, bestimmt, als Extraktionsmittel dient Toluol, die Einwaage
beträgt 10 g, die Extraktionsdauer 8 Stunden.
F) Aschegehält
Der Aschegehalt wird durch Glühen bei 675°C nach DIN 53 586 bestimmt
Nach dieser Beschreibung der Rohstoffe und Prüfmethoden werden nachstehend einige typische Beispiele
zur weiteren Erläuterung der Erfindung gegeben.
Ein Apparat zur Erzeugung von Gasruß, wie in Ullmann-Enzyklopädie der technischen Chemie, Band
14, S. 799, Abb. 4 gezeigt, wird mit 40 Schlitzbrennern bestückt. Der Apparat wird mit einer Mischung beschickt,
die aus 15,6Nm3/h Traggas 1 (gemäß Abschnitt
B), 8,7 kg/h verdampftem Rußöl (gemäß Abschnitt A) und 40,0 NmVh auf ca. 3000C vorgewärmter
Luft besteht. Die Flammen brennen gegen die dre-
Schwarzwert
Ölbedarf
Aschegehalt
Toluolextrakt
Ölbedarf
Aschegehalt
Toluolextrakt
185
1030%
0,029%
0,290%
1030%
0,029%
0,290%
Die gleiche Apparatur, wie in Beispiel 1 angegeben, wird beschickt mit einer Mischung aus
15,9 NmVh Traggas 2 (s. Abschnitt B),
8,5 kg/h verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A),
40,0 Nm3/h Luft, vorgewärmt auf 300DC.
8,5 kg/h verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A),
40,0 Nm3/h Luft, vorgewärmt auf 300DC.
Auch mit dieser Einstellung wird typgerechter Ruß FWl hergestellt Es entstehen insgesamt 1,69 kg/h
dieses Rußes mit folgenden Prüfwerten:
Schwarzwert
Ölbedarf
Aschegehall
Toluolextrakt
Ölbedarf
Aschegehall
Toluolextrakt
185
1010%
0,023%
0,215%
1010%
0,023%
0,215%
Die gleiche Apparatur, wie in Beispiel 1 angegeben, wird beschickt mit einer Mischung aus
16,2Nm-Vh Traggas 3 (s. Abschnitt B),
8,5 kg/h verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A),
42,0 NmVh Luft, vorgewärmt auf 300°C.
8,5 kg/h verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A),
42,0 NmVh Luft, vorgewärmt auf 300°C.
Mit dieser Mischung konnte ebenfalls der Farbruß FW 1, wie oben definiert, hergestellt werden. Unter
den vorstehenden Fahrbedingungen entstanden 1,87 kg/h des Farbrußes FW 1 mit folgenden Prüfdaten:
Schwarzwert | 185 |
Ölbedarf | 900% |
Aschegehalt | 0,023% |
Extraktgehait | 0,102% |
In diesem Beispiel wurden exakt die gleiche Fahrweise und die gleichen Einsatzbedingungen benutzt,
wie sie schon im Beispiel 3 beschrieben worden sind. Jedoch wurde der an der Walze abgeschiedene Ruß
separat aufgefangen und von dem Filterruß getrennt untersucht. Es ergab sich eine stündliche Walzenrußproduktion
von 1,29 kg/h. Dieser Ruß wies folgende Prüfdaten auf:
Schwarzwert | 185 |
Ölbedarf | 950% |
Aschegehalt | 0,026% |
Toluolextrakt | 0,031% |
Aus den Beispielen 1-4 ist zu erkennen, wie der Toluolextrakt des gleichen Rußes durch den Übergang
auf wasserstoffreichere Traggase und separate Walzenrußabscheidung
vermindert werden konnte.
to
Der Extraktgehalt betrug bei vereinigtem Walzen- und Filterruß
0,290% für Traggas 1 mit 48% H2,
0,215% für Traggas2 mit 59,3-% H2,
0,102% für Traggas 3 mit 85% H2"
und bei separat gewonnenem Walzenruß
0,031 % für Traggas 3 mit 85% H2.
Beispiel 5
0,215% für Traggas2 mit 59,3-% H2,
0,102% für Traggas 3 mit 85% H2"
und bei separat gewonnenem Walzenruß
0,031 % für Traggas 3 mit 85% H2.
Beispiel 5
Alle iisher aufgeführten Beispiele bezogen sich auf die high-color-channel-Gasrußqualität FW1. Nachstehend
soll gezeigt werden, daß sich die Arbeitsweise des Beispiels 3 auch auf Gasruße der MCC-Klasse
(Medium-Color-Channel) anwenden läßt. Ein derartiger
Ruß ist der Farbruß S 160.
In den beschriebenen Apparat wurde ein Gemisch von 14,6 NmVh Traggas 3 (siehe B), von 10,6 kg/h
verdampftem Rußöl (siehe A) und 32,1 Nra'/h auf
3000C vorgewärmter Luft eingespeist. Dabei wurden auf der Walze und im Filter zusammen 4,41 kg/h
Farbruß S 160 abgeschieden. S 160 ist ein Farbruß mit einer mittleren Primärteilchengröße von 20 nm.
Der Versuch führte zu folgenden Kenndaten:
Wurde dagegen der Walzenruß separat aufgefangen, so entstanden 2,60 kg/h S 160 mit folgenden Prüfdaten:
Schwarzwert | 160 |
Ölbedarf | 610% |
Aschegehalt | 0,043 % |
Toluolextrakt | 0,185% |
Schwarzwert | 160 |
Ölbedarf | 630% |
Aschegehalt | 0,035% |
Toluolextrakt | 0,057% |
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist einfach, wirksam und ohne zusätzlichen technischen Aufwand.
Sie ist überraschend und auch von Fachleuten auf dem Rußgebiet nicht vorhersehbar gewesen. Sie bringt
hinsichtlich der Reinheit des Produktes einen eindeutigen Fortschritt Dieser Fortschritt wird auch dadurch
nicht beeinträchtigt, daß 20-40% der hergestellten Ruße (der Filterrußanteil) nicht den gewünschten
Reinheitsgrad hat Dieser Anteil wird nämlich ohnedies meist für die Weiterverarbeitung durch Nachoxidation
verwendet Bei dieser Nachoxidation wird gleichfalls der Extraktanteil entfernt. Die nachoxidierten
Ruße sind jedoch mehr für den Einsatz in Lack- und Druckfarben geeignet, während die erfindungsgemäß
hergestellten Ruße ihr Haupteinsatz auf dem Kunststoffsektor haben.
Beispiel 5 zeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren
auch für den mittleren Farbtiefenbereich anwendbar ist, vorausgesetzt, daß diese Ruße nach dem
Gasrußverfahren hergestellt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung extraktarmer, larbtiefer
Ruße mit Primärleilchengrößen von ca. 8-25 nm nach dem Gcsrußverfahren, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Traggas für den Rußöldampf wasserstoffreiche Gemische mit einem
Gehalt über 50Vol.-% Wasserstoff einsetzt und den an der Kühlwalze abgeschiedenen Ruß
sammelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Traggas mehr als 70Vol.-%
Wasserstoffgehalt aufweist.
3. Verwendung des Rußes nach Anspruch 2 zur Einfärbung von Polymeren aller Art, die insbesondere
im Lebensmittelsektor, zur Verpackung, Förderung oder Transport von Lebensmitteln, eingesetzt
werden.
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- 1974-01-31 DE DE2404536A patent/DE2404536C3/de not_active Expired
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