JP2000248196A - 酸化カーボンブラックの製造方法及びカーボンブラックの酸化装置 - Google Patents

酸化カーボンブラックの製造方法及びカーボンブラックの酸化装置

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JP2000248196A
JP2000248196A JP11056643A JP5664399A JP2000248196A JP 2000248196 A JP2000248196 A JP 2000248196A JP 11056643 A JP11056643 A JP 11056643A JP 5664399 A JP5664399 A JP 5664399A JP 2000248196 A JP2000248196 A JP 2000248196A
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carbon black
pipe
oxidizing
nitric acid
gas
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JP11056643A
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Takaharu Yamamoto
隆晴 山本
Nobutake Mise
信猛 見勢
Yutaka Fukuyama
裕 福山
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 カーボンブラックの効率的な酸化方法を得
る。 【解決手段】 カーボンブラックを、温度調整手段を有
する配管で気力輸送する途中に、配管内に硝酸を添加し
てカーボンブラックを酸化することを特徴とする酸化カ
ーボンブラックの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンブラックを
酸化処理して酸化カーボンブラックを製造する方法、並
びにカーボンブラックの酸化処理に好適に用いることの
できる酸化装置に関する。
【0002】
【従来技術】カーボンブラックを酸化処理して表面に酸
性官能基を付与し、各種のベヒクルへの分散を向上する
ことが知られており(特公昭46−18368号公報
等)、酸化剤としてオゾン、硝酸、酸化窒素等が知られ
ている。これらのうちオゾンでは酸化により付加される
揮発分に上限があり、せいぜい8%であるのに対し、硝
酸で酸化した場合、付加される揮発分が多く(9〜15
%)、得られる酸化カーボンブラックの品質に優れ、好
適に用いられる。酸化装置としては、ロータリーキルン
内にカーボンブラックを入れた状態で硝酸等の酸化剤と
ガス流とを導入する形の酸化装置が知られている(特公
昭44−5691号公報)。
【0003】
【本発明が解決しようとする課題】しかし、このよう
な、ロータリーキルン等の装置内に酸化剤とガス流とを
供給し酸化反応を行う方法では、反応効率を上げるため
に装置内に導入する単位時間当たりの酸化剤の量を上げ
つつカーボンブラックとの均一な反応を行うことを試み
るためには平均ガス流速を上げる必要があり、平均ガス
流速を上げるとカーボンブラック粉体が同伴されて装置
から吹き出てしまい、滞留時間が充分に取れないし、酸
化反応に必要な熱量をカーボンブラックに与えるために
は大きな伝熱面積が必要となるが、ロータリーキルン型
の装置では伝熱面積を増加させるには装置が極めて大規
模となる。その結果、所望の生産量を得るためには装置
径が大きく且つ装置長さも長くなり、装置コスト、保全
費等が高価となる問題がある。本発明は上記の課題を解
決し、装置及び運転コストが安価で安定的にカーボンブ
ラックを酸化処理できる装置、及び短時間で酸化度合い
の高い酸化カーボンブラックの製造方法を提供するもの
である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
鑑みて鋭意検討を重ねた。そして、構造が簡易で効率的
に酸化処理を行うことのできる酸化カーボンブラックの
製造方法及びそのような製造方法に好適に用いることの
できる酸化装置を完成した。すなわち本発明は、カーボ
ンブラックを、温度調整手段を有する配管で気力輸送す
る途中に、配管内に硝酸を添加してカーボンブラックを
酸化することを特徴とする酸化カーボンブラックの製造
方法、並びに酸化剤供給装置及び温度調整手段を有し、
カーボンブラックを気力輸送し得る配管から成るカーボ
ンブラック酸化装置に存する。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、カーボンブラックを酸化して、酸化カーボン
ブラックを製造する方法にあるが、酸化の母体として用
いられるカーボンブラックは限定されず、ファーネス法
により得られるファーネスブラック、チャンネル法によ
り得られるチャンネルブラック等が代表的である。カー
ボンブラックには、カーボンブラック生成炉より回収さ
れた状態の粉末状のもの、粉末状のものを乾式造粒ある
いは湿式造粒により造粒した顆粒状のもの、圧縮操作に
より得られたフレーク状のもの等が挙げられ、本発明で
は特に限定されず用いることができるが、反応効率の点
から、粉末状のカーボンブラックが好適に用いられる。
この場合、後述するように、生成炉の下流に本発明の製
造装置に係る配管を連結し、そのまま酸化処理を行うこ
とができるので、プロセス全体の装置を簡単なものにす
ることができるという利点も有する。
【0006】本発明では、カーボンブラックの酸化を、
温度調整手段を有する配管内で行う。温度調整手段と
は、少なくとも配管内の、カーボンブラックの酸化反応
を行わしめる部位を、所望の温度に調整するための手段
であれば特に限定されず、以下に説明する本発明で用い
ることのできる装置の一例において具体例を詳述する。
本発明では、この配管内をカーボンブラックを気力輸送
させつつ酸化反応を行う。図1に、本発明で用いること
のできる酸化装置の一例の概要を示す。1はカーボンブ
ラックの表面を酸化するための酸化剤を供給するための
酸化剤供給装置であり、定量供給できるものが望まし
く、酸化剤発生装置を兼ねていても良く、蒸発器等を用
いても良い。
【0007】2はカーボンブラックを供給するためのサ
ービスタンクであり、その上流はカーボンブラック製造
炉に連結していても構わない。3は空気吸い込み口のフ
ィルターである。4はカーボンブラックを配管内に供給
するための定量供給機であり、具体的にはロータリーバ
ルブ、スクリューフィーダー、テーブルフィーダー等定
量的に安定供給できるものが望ましいが如何なる方法を
用いても良い。5は配管であり、この配管を気力輸送さ
れる間にカーボンブラックは酸化処理される。配管の長
さは、カーボンブラックに対して所定量の硝酸、搬送ガ
ス量で、必要滞留時間がとれるものであれば問題ない。
配管が具備する温度調整手段は、配管内を所望の温度に
しうる手段であればよく、具体的には、トレース配管、
二重管構造等、配管の内部温度が制御できるもので有れ
ば、如何なる方法でも問題ない。熱交換器で予め加熱し
た気体を流通するだけでも、配管の長さが短かったり断
熱材で覆われている等により所定の温度範囲に維持でき
れば構わない。配管としても特に制限はなく、腐食防止
には耐食鋼製が好適である。配管サイズは特に限定され
ず、所望のガス流速、酸化時間によって決定すれば良
い。
【0008】硝酸での酸化反応は40〜200℃、特に
70〜150℃で行うのが望ましく、配管内の所望の領
域を、この範囲の温度としてカーボンブラックを流通さ
せる。6は、ガス流と酸化処理されたカーボンブラック
とを分離するための固気分離装置であり通常バッグフィ
ルターが用いられる。7は定量的にカーボンブラックを
排出するためのロータリーバルブである。酸化処理した
カーボンブラックの表面には酸化反応により副生したN
Ox等の窒素含有化合物が付着しているので、150℃
程度に加熱して、これらの化合物を除去する。8は気力
搬送するための空気源である送風機である。このような
装置を用いて配管内に気流を流通させ、気流中にカーボ
ンブラックを定量供給し、所定量の硝酸を配管内に導入
し、カーボンブラックを気力輸送する途中に酸化処理す
ることができ、所望の酸化処理が可能となる。硝酸は、
硝酸蒸気の形態で添加するのが、配管閉塞防止、酸化反
応の均一性向上の点から好ましい。硝酸蒸気の濃度はカ
ーボンブラックの種類及び必要とする酸化の程度により
異なるが、好ましくは3〜30VOL %有ればよい。好ま
しくは5から20VOL %有ればよい。更に好ましくは5
から15VOL %で有ればよい。
【0009】カーボンブラックの粉体濃度は、単位ガス
流量当たり多すぎると配管内で粉体が閉塞する等の問題
が生じる。少なすぎると生産量が落ち非効率である。粉
体濃度は100〜1000g/(Nm3 −気体)で有れば
よい。好ましくは200〜700g/(Nm3-気体)で有
ればよい。更に好ましくは400から600g/(Nm 3-
気体)である。気力輸送の平均流速は限定されず、また
装置の規模等によっても異なるが、通常、気力輸送の平
均流速が10m/sec 以下であると配管内にカーボンブラ
ック粉体が閉塞することがあるため、これ以上の流速と
するのが望ましい。好ましくは15m/sec 以上あるとよ
い。更に好ましくは20m/sec 以上あればよい。また、
加圧雰囲気であると酸化雰囲気ガスが機外に漏洩する可
能性が生ずるため、好ましくは負圧雰囲気で運転するこ
とが好ましい。これにより有害な酸化性蒸気、ガスは機
外に漏洩することが無くなる。
【0010】本発明の酸化装置は、従来用いられていた
ロータリーキルン方式とは異なり回転部がなく回転軸封
部を要しないため、有毒な酸化蒸気やガスが装置外に漏
洩することがないため安全性が高い。配管の接合はフラ
ンジ間にガスケットを設けボルトナットで固定するだけ
の単純な構造で対応できる。
【0011】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。 (実施例1)三菱カーボンブラック「#2600」(平
均粒子径:13.0nm、N2 SA:370m2/g、cDB
P:48ml/100g 、揮発分:2.1 重量%)を母体として
用い、図1に概略を示す酸化反応装置を用い、酸化処理
を行った。 図1に示す酸化反応装置において硝酸ガス
は硝酸蒸発器を用いて予め蒸気の状態にして所望の量、
温度にして供給した。具体的には98%濃硝酸を空気中
に気化させた硝酸蒸気と熱交換器9で加熱した空気とを
混合させ硝酸ガス濃度8.0体積%でガス温度150℃
の混合ガスにして、当混合ガス中に定量のカーボンブラ
ックを供給した。混合ガスの流れる反応配管5の平均ガ
ス流速は22m/sec の気流として、このガス温度を15
0℃に制御するため配管を二重管とし当二重管部に蒸気
を流した。またカーボンブラック供給量はこの気流中に
カーボンブラック100重量部に対して硝酸量91重量
部となるよう、カーボンブラックを56g/sec の割合で
定量供給した。定量供給機はスクリューコンベアーとロ
ータリーバルブを用いた。また酸化雰囲気は送風機8を
用いて配管5内が吸引状態となるような条件で酸化処理
を実施した。
【0012】カーボンブラックの反応管内での滞留時間
は30秒間として酸化反応させた後カーボンブラックを
捕集バッグで反応ガスと酸化カーボンブラックを分離回
収した。次ぎに酸化により生成したNOx 分を除去する
ため、脱離処理を実施した。得られたカーボンブラック
の揮発分は反応前が2.1重量%であったが、反応後に
測定すると20.0重量%であった。当テスト時配管内での
閉塞及び反応ガスの漏洩等は見られなかった。尚、揮発
分の測定は、JIS K−6221−82により行っ
た。
【0013】
【発明の効果】 ロータリーキルン等を用いた従来の酸化装置に比較し
て、設備コストが安価であり、カーボンブラックと硝酸
を配管内に導入することでカーボンブラックの移送中に
容易にカーボンブラック表面を酸化することができる。
これにより酸化反応が効率的に行われ、効率のよい酸化
反応が達成できる。 気力搬送設備と酸化設備を兼ねることができ、設備建
設コストが更に削減できる。 従来のロータリーキルン式の装置と比べて回転軸封部
を要しない。また、減圧下で処理できるため、有毒な酸
化蒸気やガスが装置外に漏洩することがないため安全性
が高い。配管の接合はフランジ間にガスケットを設けボ
ルトナットで固定するだけの単純な構造で対応できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の酸化装置の一例の概略図
【符号の説明】
1 酸化剤供給装置 2 サービスタンク 3 フィルター 4 定量供給機 5 配管 6 固気分離装置 7 ロータリーバルブ 8 送風機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福山 裕 北九州市八幡西区黒崎城石1番1号 三菱 化学株式会社黒崎事業所内 Fターム(参考) 4J037 AA02 CA14 EE19 EE44

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カーボンブラックを、温度調整手段を有
    する配管で気力輸送する途中に、配管内に硝酸を添加し
    てカーボンブラックを酸化することを特徴とする酸化カ
    ーボンブラックの製造方法。
  2. 【請求項2】 気力輸送中のガス流速が10m/sec 以上
    であることを特徴とする請求項1記載の酸化カーボンブ
    ラックの製造方法。
  3. 【請求項3】 気力輸送中のカーボンブラックの粉体濃
    度が100〜1000g/ (Nm3-気体)であることを
    特徴とする請求項1又は2記載の酸化カーボンブラック
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 硝酸が蒸気で添加され、且つその濃度が
    3〜30VOL %で有ることを特徴とする請求項1〜3の
    いずれかに記載の酸化カーボンブラックの製造方法。
  5. 【請求項5】 気力輸送中の圧力雰囲気が加圧又は負圧
    雰囲気であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか
    に記載の酸化カーボンブラックの製造方法。
  6. 【請求項6】 酸化剤供給装置及び温度調整手段を有
    し、カーボンブラックを気力輸送し得る配管から成るカ
    ーボンブラックの酸化装置。
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