JP6140915B2 - カーボンブラック、その製造方法およびその使用 - Google Patents

カーボンブラック、その製造方法およびその使用 Download PDF

Info

Publication number
JP6140915B2
JP6140915B2 JP2011037527A JP2011037527A JP6140915B2 JP 6140915 B2 JP6140915 B2 JP 6140915B2 JP 2011037527 A JP2011037527 A JP 2011037527A JP 2011037527 A JP2011037527 A JP 2011037527A JP 6140915 B2 JP6140915 B2 JP 6140915B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rubber
carbon black
furnace black
black
rubber mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011037527A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2011174069A (ja
Inventor
シンケル アルント−ペーター
シンケル アルント−ペーター
スタニシェフスキー ミヒャエル
スタニシェフスキー ミヒャエル
フォーグラー コニー
フォーグラー コニー
フレーリヒ ヨアヒム
フレーリヒ ヨアヒム
シュヴァイガー ベルンハルト
シュヴァイガー ベルンハルト
ペルスター トーマス
ペルスター トーマス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Orion Engineered Carbons GmbH
Original Assignee
Evonik Carbon Black GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=43982221&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP6140915(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Evonik Carbon Black GmbH filed Critical Evonik Carbon Black GmbH
Publication of JP2011174069A publication Critical patent/JP2011174069A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6140915B2 publication Critical patent/JP6140915B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2007/00—Use of natural rubber as moulding material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2009/00—Use of rubber derived from conjugated dienes, as moulding material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

本発明は、カーボンブラック、その製造方法ならびにその使用に関する。
カーボンブラックのストラクチャーが、カーボンブラックに対するポリマーの良好な付着を前提として、ゴム混合物中でのカーボンブラックの補強挙動に重大な影響を及ぼすことが公知である（Ｄｏｎｎｅｔ Ｊ．−Ｂ．，Ｂａｎｓａｌ Ｒ．Ｃ．，Ｗａｎｇ Ｍ．Ｊ．（ｅｄ．），Ｇｅｒｓｂａｃｈｅｒ Ｍ：Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，（１９９３），ｅｄ．２，ｐ．３８６）。さらに一般的には、比表面積が増大するにつれて、ヒステリシスひいてはエネルギー散逸が、周期的な力−歪み−応力にて増加することが公知である。耐摩耗性は、比表面積が増大するにつれて増加する。圧縮永久歪みは、比表面積が大きくなるにつれて一層大きくなり、このことは殊にガスケットにとって不都合である。なぜなら、これはガスケットの接触圧力の減少を伴うからである。この理由から、殊に、耐摩耗性が前面には出てこない工業用ゴム製品のために、低表面積のカーボンブラックが使用される。同様に、これらのカーボンブラックは、タイヤ基礎構造の領域で使用されることもできる。カーボンブラックの比較的僅かな比表面積は、それゆえヒステリシスの低減ひいては転がり抵抗の減少にもつながる。すでに述べた通り、補強はストラクチャーにより決定的に影響を及ぼされる。タイヤ基礎構造に起因する、より高い転がり抵抗は、より高い燃料消費ひいては、より高い二酸化炭素排出の原因となる。これは経済的および生態学的な観点から不所望である。
さらに、ポリマー中でのカーボンブラックの良好な分散は、ストラクチャー（ＣＯＡＮ、ＯＡＮ）が十分に大きい場合に得られることが公知である（Ｄｏｎｎｅｔ，Ｂａｎｓａｌ，Ｗａｎｇ（ｅｄ．），Ｆｕｎｔ Ｊ．Ｍ．，Ｓｉｆｌｅｅｔ Ｗ．Ｌ．，Ｔｏｍｍｅ Ｍ．：Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，（１９９３），ｅｄ．２，ｐ．３９０）。
それゆえ経済的および生態学的な観点から所望されていることは、低比表面積によってタイヤ基礎構造の転がり抵抗を低減することである。さらに、改善された補強作用によって充填剤割合およびそれにより成分密度が減少され得る場合に、該成分質量を低下させることが望ましいとされる。経済的およびプロセス技術的な見地から、充填剤の改善された補強作用が前提となって、ゴム配合物中でポリマー成分を油で置き換えられ得る場合に望ましいとされる。充填剤の効果にとって、さらに分散が重要であることから、簡単に分散され得る充填剤が所望されている。
ＵＳ２００８／０１１０５５２Ａ１から、９０ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、かつ１５０ｍｌ／（１００ｇ）より小さいＣＯＡＮ、および５０ｍ2／ｇより大きく、かつ６９ｍ2／ｇより小さいＢＥＴを有するカーボンブラックが公知である。Ｄmodeに対するＤwの比から生じる分散指数ＤＩは１．１５より大きい。これらのカーボンブラックは、ゴム混合物中で、なお高い比表面積に基づき、まだ最適なヒステリシスレベルには至らない。
ＵＳ２００３／００１３７９７Ａ１から、ポリマー導電性適用における、１０〜２００ｍ2／ｇのＳＴＳＡ、１５〜２５０ｍｇ／ｇのヨウ素価、１３０％までのＴｉｎｔ値、２０〜４５０ｍｌ／（１００ｇ）のＤＢＰＡ、２０〜４００ｍｌ／（１００ｇ）のＣＤＢＰ、ＳＴＳＡに対するヨウ素価の比率０．４〜２．５、１４〜２５０ｎｍの平均粒度および１％未満の割合の揮発性成分を有するカーボンブラックが公知である。
そのうえＵＳ００５２３６９９２Ａから、４５〜５５ｍ2／ｇのＣＴＡＢ比表面積、４８〜５８ｍｇ／ｇの比ヨウ素価、６５〜７５％のＴｉｎｔ値、９０〜１００ｍｌ／（１００ｇ）のＣＤＢＰおよび１２２〜１３２ｍｌ／（１００ｇ）のＤＢＰによって際立っているファーネスブラックが公知である。このカーボンブラックは、ファーネス−カーボン−ブラック反応器の狭小部において油を半径方向および軸方向に添加することによって製造される。
これらのカーボンブラックの欠点は、僅かなＯＡＮレベルおよびＯＡＮとＣＯＡＮとの僅かな差である。さらに、このカーボンブラックは、依然として高い比表面積と、それと結び付いた欠点を有する。
さらに、ＪＰ１１−３０２５５７Ａから、２５〜６０ｍ2／ｇのＣＴＡＢ表面積およびＤＢＰ／（ｍｌ／１００ｇ）＞０．６*ＣＴＡＢ／（ｍ2／ｇ）＋１２０を有するカーボンブラックが公知である。さらに、
Ｄst／ｎｍ＜６０００ｍ2／ｇ／ＣＴＡＢ＋６０
に従ったストークス径がモード径のために要求される。この関係から、ＪＰ１１−３０２５５７Ａにおいて製造されたカーボンブラックは比較的小さいアグリゲートを有していることがわかる。
これらはカーボンブラックの最適な特性プロファイルをもたらさない。
ＪＰ０７−２６８１４８から、１４０ｍｌ／（１００ｇ）より大きいＤＢＰを有するカーボンブラックが公知である。粒度データは、ｄp＝３８ｎｍもしくは４２ｎｍと記載される。
ＪＰ０４−１８４３８から、ＳＴＳＡ＜６０ｍ2／ｇおよびＤＢＰ≦１００ｍｌ／（１００ｇ）を有するカーボンブラックが公知である。
ＪＰ０１−２７２６４５において、有利には、１０〜４０ｍｌ／ｇのヨウ素価および１００〜５００ｍｌ／（１００ｇ）のＤＢＰを有するカーボンブラックが使用される。
ＥＰ１７８３１７８から、カーボンブラック原料を第一のステップにおいて供給し、かつ高温ガスの流と合一して、本質的にカーボンブラックから成る前駆物質を反応流中で形成し、次にさらなるカーボンブラック原料をこの前駆物質に供給して、反応流をそれにより部分的に急冷し、引き続き反応流全体を完全に急冷する、ファーネスブラック法が公知である。高温ガスの流は、燃料と酸化性媒体、例えば空気との反応からの燃焼ガスとして発生してよく、その際、燃料に対する空気の比率は１：１（化学量論比）〜無限に変化させてよい。
ＵＳ２００８／０１１０５５２Ａ１ ＵＳ２００３／００１３７９７Ａ１ ＵＳ００５２３６９９２Ａ ＪＰ１１−３０２５５７Ａ ＪＰ０７−２６８１４８ ＪＰ０４−１８４３８ ＪＰ０１−２７２６４５
本発明の課題は、ゴム混合物中で、良好な分散性にて、非常に高い補強作用と僅かなヒステリシスとを有するカーボンブラックを提供することである。
本発明の対象は、ＣＴＡＢ表面積が２０〜４９ｍ2／ｇ、好ましくは３０〜４８ｍ2／ｇ、特に有利には３５〜４７ｍ2／ｇ、極めて有利には３８〜４６ｍ2／ｇであり、ＣＯＡＮが９０ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、好ましくは９５ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、特に有利には９８ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、殊に有利には１００ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、かつＯＡＮとＣＯＡＮとからの合計が２３５ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、好ましくは２５０ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、特に有利には２６０ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、殊に有利には２７０ｍｌ／（１００ｇ）より大きいことを特徴とするカーボンブラックである。
四分位比は、１．６０より大きくてよく、好ましくは１．６５〜２．５０、特に有利には１．７０〜２．５０、極めて有利には１．７５〜２．５０、殊に有利には１．８０〜２．５０、非常に有利には１．８５〜２．４５であってよい。
本発明によるカーボンブラックのアグリゲート径分布のモード径はＤst、＞６０００ｍ2ｎｍ／ｇ／ＣＴＡＢ＋６０ｎｍであってよい。
本発明によるカーボンブラックは、造粒されていてよい。特に有利には、カーボンブラックは湿式造粒されていてよい。
本発明によるカーボンブラックは、アグリゲート径分布のモード径に対する、０．９５より大きい、有利には１．０より大きい、極めて有利には１．０５より大きいか、または１．０５に相当するΔＤ−５０値の比率を有してよい。
本発明によるカーボンブラックは、２００ｎｍより大きいアグリゲート径分布のＤw値（質量平均粒径）を有してよい。
本発明によるカーボンブラックのＴｉｎｔ値は、１２０より小さくてよく、好ましくは１０５より小さくてよく、特に有利には９０より小さくてよく、極めて有利には７５より小さくてよい。
本発明によるカーボンブラックは、１．３５より大きい、好ましくは１．４より大きい、数平均直径とアグリゲート径分布のモード径とからの比率を有してよい。
本発明によるカーボンブラックは、ガスブラック、チャンネルブラック、ランプブラックまたはファーネスブラック、有利にはファーネスブラックであってよい。
本発明によるカーボンブラックは、ＯＡＮ＞１００ｍｌ／（１００ｇ）、有利には＞１３０ｍｌ／（１００ｇ）、特に有利には＞１６０ｍｌ／（１００ｇ）を有してよい。
本発明によるカーボンブラックは、４２ｎｍより大きい、有利には４３ｎｍないし１６０ｎｍより小さい、特に有利には４３ｎｍないし９０ｎｍの平均一次粒度を有してよい。
本発明によるカーボンブラックは、表面変性されていなくてよく、かつ後処理されていなくてよい。
本発明によるカーボンブラックのｐＨ値は＞５であってよい。
ＣＴＡＢ値は、ＡＳＴＭ Ｄ−３７６５−０４に従って測定される。
ＢＥＴ比表面積およびＳＴＳＡ比表面積はＡＳＴＭ Ｄ−６５５６−０４に従って測定される。この際、相対圧力に関するパラメータは、１０．４．４項に従って遵守される。
ＣＯＡＮ値は、ＡＳＴＭ Ｄ−３４９３−０６に従って、以下のパラメータ：油：パラフィン；終点決定法：手法Ｂを用いて測定される。
ＯＡＮは、ＡＳＴＭ Ｄ ２４１４−００に従って測定される。
Ｔｉｎｔ値は、ＡＳＴＭ Ｄ−３２６５−０６に従って、以下のパラメータ：Ｈｏｏｖｅｒ Ｍｕｌｌｅｒ Ｐａｓｔｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，Ｅｒｉｃｈｓｅｎ−ｔｉｎｔ−ｔｅｓｔｅｒ−ｆｉｌｍ ｄｒａｗｄｏｗｎ ｍｅｔｈｏｄを用いて測定される。
ｐＨ値は、ＡＳＴＭ Ｄ １５１２−００に従って測定される。
一次粒度は、ＡＳＴＭ Ｄ ３８４９−０７に従って測定される。
四分位比は、アグリゲート径分布から計算される。
この場合、アグリゲート径分布は、ＩＳＯ規格 １５８２５、第１版、２００４−１１−０１に従って測定され、その際、以下の変更が適用される：
ＩＳＯ規格 １５８２５の４．６．３項における補足：モード値は、質量分布曲線（ｍａｓｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ）に関する。
ＩＳＯ規格 １５８２５の５．１項における補足：Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社，７５０ Ｂｌｕｅ Ｐｏｉｎｔ Ｒｄ．，Ｈｏｌｔｓｖｉｌｌｅ，ＮＹ，１１７４２にて全て入手可能な、装置ＢＩ−ＤＣＰ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒおよび関連評価ソフトウェアｄｃｐｌｗ３２，Ｖｅｒｓｉｏｎ３．８１が使用される。
ＩＳＯ規格 １５８２５の５．２項の補足：超音波制御装置ＧＭ２２００、音響変換器ＵＷ２２００、ならびにソノトロードＤＨ１３Ｇが使用される。超音波制御機装置、音響変換器およびソノトロードは、Ｂａｎｄｅｌｉｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ＧｍｂＨ & Ｃｏ．ＫＧ，Ｈｅｉｎｒｉｃｈｓｔｒａｓｓｅ ３−４，Ｄ−１２２０７（Ｂｅｒｌｉｎ）にて入手可能である。その際、超音波制御装置により、以下の値が調整される：パワー（％）＝５０、サイクル＝８。これは１００ワットの調整された定格出力および８０％の調整されたパルスに相当する。
ＩＳＯ規格 １５８２５の５．２．１項の補足：超音波時間は４．５分に定められる。
ＩＳＯ規格 １５８２５の６．３項に記載される定義とは異なって、"Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ"は以下の通り定義される："Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ"は、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ，Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓｔｒａｓｓｅ ２５，ＣＨ−９４７１ Ｂｕｃｈｓ，ＳＧ（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）にて入手可能な、Ｆｌｕｋａ社のＮｏｎｉｄｅｎｔ Ｐ ４０ Ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ型のアニオン性界面活性剤である。
ＩＳＯ規格 １５８２５の６．５項に記載されるスピン液の定義とは異なって、スピン液は以下の通り定義される：スピン液の製造のために、Ｆｌｕｋａ社の界面活性剤Ｎｏｎｉｄｅｎｔ Ｐ４０ Ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ ０．２５ｇ（６．３項）が脱イオン水（６．１項）により１０００ｍｌに補充される。引き続き、該溶液のｐＨ値が、ＮａＯＨ溶液０．１モル／ｌで９〜１０に調整される。該スピン液は、その製造後に最大で１週間使用され得る。
ＩＳＯ規格 １５８２５の６．６項に記載される分散液の定義とは異なって、該分散液は以下の通り定義される：該分散液の製造のために、エタノール２００ｍｌ（６．２項）、およびＦｌｕｋａ社の界面活性剤Ｎｏｎｉｄｅｎｔ Ｐ４０ Ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ ０．５ｇ（６．３項）が脱イオン水（６．１項）により１０００ｍｌに補充される。引き続き、該溶液のｐＨ値が、ＮａＯＨ溶液０．１モル／ｌで９〜１０に調整される。該分散液は、その製造後に最大で１週間使用され得る。
ＩＳＯ規格 １５８２５の７項の補足：もっぱら造粒カーボンブラックのみが使用される。
ＩＳＯ規格 １５８２５の８．１項、８．２項、８．３項における指示書は、まとめると次の指示書によって置き換えられる：造粒カーボンブラックは、めのう乳鉢中で容易に破砕される。カーボンブラック２０ｍｇが、次いでビードリム容器３０ｍｌ（直径２８ｍｍ、高さ７５ｍｍ、壁厚１．０ｍｍ）中で分散溶液２０ｍｌ（６．６項）と混ぜられ、かつ冷却浴（１６℃＋／−１℃）中で４．５分の時間で（５．２．１項）超音波により（５．２項）処理され、ひいては該分散溶液中で懸濁される。超音波処理後に、試料が５分以内に遠心分離機中で測定される。
ＩＳＯ規格 １５８２５の９項の補足：入力されるべきカーボンブラックの密度の値は、１．８６ｇ／ｃｍ3である。入力されるべき温度の温度値は、１０．１１項に従って決定される。該スピン液のタイプには、オプションである"水性"が選択される。それにより、該スピン液の密度には０．９９７（ｇ／ｃｃ）の値、および該スピン液の粘度には０．９１７（ｃＰ）の値が生じる。光散乱校正は、ソフトウェアｄｃｐｌｗ３２において選択可能なオプションを用いて行われる：ファイル＝carbon.prm；Ｍｉｅ−Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．１項の補足：遠心分離速度は、１１０００ｒ／分に定められている。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．２項の補足：エタノール０．２ｃｍ3（６．２項）の代わりに、エタノール０．８５ｃｍ3（６．２項）が注入される。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．３項の補足：正確には１５ｃｍ3のスピン液（６．５項）が注入される。引き続き、エタノール０．１５ｃｍ3（６．２項）が注入される。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．４項の指示書は完全に省かれる。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．７項の補足：データ記録の開始直後に、スピン液が遠心分離機中でドデカン０．１ｃｍ3の層で覆われる（６．４項）。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．１０項の補足：測定曲線が基準線に１時間以内に再び達しない場合には、測定は正確には１時間の測定時間の後に中断される。遠心分離機回転数を変更した場合の再始動は行われない。
ＩＳＯ規格 １５８２５の１０．１１項の補足：測定温度を測るための指示書に記載された方法の代わりに、コンピュータープログラムに入力されるべき測定温度Ｔが以下の通り算出される：
Ｔ＝２／３（Ｔｅ−Ｔａ）＋Ｔａ、
その際、Ｔａは測定前の測定チャンバの温度を表し、かつＴｅは測定後の測定チャンバの温度を表す。温度差は４゜Ｋを超えないことが望ましい。
ΔＤ−５０値およびモード値も同様に、上記ＩＳＯ規格 １５８２５に従ったアグリゲート径分布から得られる。
本発明のさらなる対象は、反応器軸に沿って燃焼ゾーン、反応ゾーンおよび中断ゾーンを含有するファーネスブラック反応器中で、燃焼ゾーンにおいて酸素を含有するガス中で燃料を燃焼させることにより高温排ガスの流を生成し、かつ排ガスを燃焼ゾーンから、狭小部を貫流せずに、反応ゾーン中に、かつ引き続き中断ゾーン中に導通し、高温排ガス中に反応ゾーンにおいてカーボンブラック原料を混入し、かつ水を噴霧することにより中断ゾーン中でカーボンブラック形成を停止することによって、本発明によるカーボンブラックを製造する方法において、半径方向にカーボンブラック原料の２０〜５８質量％、好ましくは３０〜５０質量％を反応ゾーンの初めの３分の１において噴射し、かつ該カーボンブラック原料の残量を上流で少なくとも１つのさらなる箇所で反応器中に噴射することを特徴とする方法である。
反応ゾーンは、カーボンブラックの最初の添加で始まり、かつクエンチングで終わる。
酸素を含有するガスは、酸素富化されていない空気であってよい。
反応器は第２の油添加の後方で広がってよい。これは複数の段階でまたは１段階でも行ってよい。有利なのは１段階のみの使用である。
第２の油添加の反応器断面と、流方向の下流にある反応室中での反応器断面とからの断面積比は、１．０より小さくてよく、有利には０．５より小さくてよく、特に有利には０．１より小さくてよく、非常に有利には０．０５より小さくてよい。
燃料は、液状、部分的に液状かつ部分的にガス状であるか、またはガス状であってよい。
燃料噴霧器として、純粋な圧力噴霧器（一成分噴霧器）のみならず、内部混合または外部混合を伴った二成分噴霧器も使用され得る。燃料は、純粋な圧力噴霧器（一成分噴霧器）を用いてのみならず、内部混合または外部混合を伴った二成分噴霧器を用いても導入され得る。燃料が液状である場合、条件は、噴霧に際して得られる液滴径、カーボンブラック原料に衝突するまでのこれらの液滴の滞留時間および反応温度が互いに、使用される燃料質量流の８０％より多くがカーボンブラック原料への衝突に際してガス状の状態で存在するように適合させられる形で選択され得る。殊に二成分噴霧器および液体燃料の使用によって、液滴径は、流量とは無関係に、幅広い範囲内で調節され得、ひいてはカーボンブラック原料に衝突するまでの燃料の滞留時間および反応時間に適合され得る。
液滴径分布は、最適な方法を用いて決定され得る。様々な商業的ノズルメーカーが、これらの測定をサービスとして提供しており、例えばＤｕｅｓｅｎ-Ｓｃｈｌｉｃｋ ＧｍｂＨ，Ｄ−９６２５３ Ｕｎｔｅｒｓｉｅｍａｕ／Ｃｏｂｕｒｇ（ドイツ）が挙げられる。プロセスにおける液滴の滞留時間および反応温度は、コンピュータ補助による流体力学的なシミュレーション計算を手かがりして決定され得る。例えばＦｌｕｅｎｔ社（Ｆｌｕｅｎｔ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ，６４２９５ Ｄａｒｍｓｔａｄｔ）の商業的ソフトウェア"Ｆｌｕｅｎｔ"，Ｖｅｒｓｉｏｎ ６．３は、使用されるファーネス反応器を表示し、かつ測定される液滴径分布を含んだ供給される全てのプロセス流の入力後に、基礎となる化学モデルを用いて燃料液滴の滞留時間および蒸発速度および反応温度を算出することが可能である。
カーボンブラック原料は半径方向ランスによって噴射され得る。２〜３２、好ましくは３〜１６、特に有利には３〜８の半径方向ランスが使用され得る。
カーボンブラック原料は、反応ゾーンの初めに軸状に導入され得る（第一のカーボンブラック原料の添加）。
カーボンブラック原料は、液状、ガス状または部分的に液状かつ部分的にガス状であってよい。
液状のカーボンブラック原料は、圧力、蒸気、ガス、例えば圧縮空気、またはガス状のカーボンブラック原料によって噴霧され得る。
液状のカーボンブラック原料として、液状の脂肪族または芳香族の、飽和または不飽和の炭化水素、炭化水素含有化合物、例えば液体バイオマスまたは再生可能な原料、またはこれらの混合物、コールタール、コールタールからの留出物または石油留分の接触分解に際してもしくはナフサまたは軽油の接触によるオレフィン製造に際して生じる残油が使用され得る。
ガス状のカーボンブラック原料として、ガス状の脂肪族の、飽和または不飽和の炭化水素、これらの混合物または天然ガスが使用され得る。
空気過剰を特徴付ける測定値として、頻繁にいわゆるＫ因子が使用される。Ｋ因子は、燃料の化学量論的燃焼に必要とされる空気量対実際に燃焼に供給される空気量の比率である。１のＫ因子は、つまり化学量論的燃焼を意味する。空気過剰の場合、Ｋ因子は１より小さい。本発明による方法の場合、Ｋ因子は０．２から１．０までの間にあってよい。有利には、Ｋ因子は０．３から０．９までの間に、特に有利には０．３から０．８までの間にあってよい。
上記の方法は、特定の反応器形状に制限されていない。むしろ様々な反応器タイプおよび反応器サイズに適合され得る。
カーボンブラック原料の噴霧器として、純粋な圧力噴霧器（一成分噴霧器）のみならず、内部混合または外部混合を伴った二成分噴霧器も使用され得る液状のカーボンブラック原料のための噴霧媒体として、ガス状のカーボンブラック原料のみならず、蒸気およびガス、例えば空気も使用され得る。
液状のカーボンブラック原料の噴霧のために二成分噴霧器が使用され得る。一成分噴霧器の場合、流量の変化が液滴径の変化にもつながり得る一方で、二成分噴霧器の場合、液滴径は流量とはほぼ無関係に影響が及ぼされ得る。
液状のカーボンブラック原料およびガス状のカーボンブラック原料、例えばメタンが同時に使用される場合、ガス状のカーボンブラック原料は液状のカーボンブラック原料とは別個に固有の一対のガスランスにより高温排ガスの流中に噴射され得る。
本発明によるカーボンブラックは、充填剤、補強充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料として使用され得る。本発明によるカーボンブラックは、ゴム、プラスチック、印刷用インキ、インキ、インクジェットインキ、トナー、ラッカー、ペイント、ペーパー、ペースト、バッテリー、化粧品、ビチューメン、コンクリート、耐火物およびその他の建築材料中で使用され得る。本発明によるカーボンブラックは、冶金学における還元剤として適用され得る。
本発明によるカーボンブラックは、ゴム混合物における補強カーボンブラックとして使用され得る。
本発明のさらなる一対象は、少なくとも１つのゴム、有利には少なくとも１つのジエンゴム、特に有利には少なくとも天然ゴム、および少なくとも１つの本発明によるカーボンブラックを含有することを特徴とするゴム混合物である。
本発明によるカーボンブラックは、使用されるゴムの量に対して１０〜２５０ｐｈｒ（ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｈｕｎｄｒｅｄ ｒｕｂｂｅｒ）、有利には２０〜２００ｐｈｒ、特に有利には３０〜１７０ｐｈｒ、極めて有利には３０〜１５０ｐｈｒの量で使用され得る。
本発明によるゴム混合物は、シリカ、好ましくは沈降シリカを含有してよい。本発明によるゴム混合物は、オルガノシラン、例えばビス（トリエトキシシリルプロピル）ポリスルフィドまたは（メルカプトオルガニル）アルコキシシランを含有してよい。
本発明によるゴム混合物は、ゴム助剤を含有してよい。
本発明によるゴム混合物の製造のために、天然ゴム以外に合成ゴムも適している。有利な合成ゴムは、例えばＷ．Ｈｏｆｍａｎｎ，Ｋａｕｔｓｃｈｕｋｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ，Ｇｅｎｔｅｒ Ｖｅｒｌａｇ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ １９８０に記載されている。それらは、なかでも
− ポリブタジエン（ＢＲ）、
− ポリイソプレン（ＩＲ）、
− スチレン／ブタジエン共重合体、例えばエマルジョンＳＢＲ（Ｅ−ＳＢＲ）または溶液ＳＢＲ（Ｌ−ＳＢＥ）；好ましくは、全体のポリマーに対して１〜６０質量％、特に有利には２〜５０質量％のスチレン含有率を有する、
− クロロプレン（ＣＲ）、
− イソブチレン／イソプレン共重合体（ＩＩＲ）、
− ブタジエン／アクリロニトリル共重合体、好ましくは、全体のポリマー（ＮＢＲ）に対して５〜６０質量％、好ましくは１０〜５０質量％のアクリロニトリル含有率を有する
− 部分水素化または完全に水素化されたＮＢＲゴム（ＨＮＢＲ）、
− エチレン／プロピレン／ジエン共重合体（ＥＤＰＭ）
− エチレン／プロピレン共重合体（ＥＰＭ）または
− 付加的に官能基、例えばカルボキシ基、シラノール基またはエポキシ基を有する上述のゴム、例えばエポキシ化ＮＲ、カルボキシ官能化ＮＢＲまたはシラノール−（−ＳｉＯＨ）もしくはシロキシ官能化（−Ｓｉ−ＯＲ）ＳＢＲ、
ならびにこれらのゴムの混合物を包含する。
トラックタイヤ下部構造の製造のために、好ましくは天然ゴムならびにジエンゴムとのこの混合物が使用され得る。
乗用車タイヤ下部構造の製造のために、好ましくはＳＢＲゴムならびにその他のジエンゴムとのこの混合物が使用され得る。
本発明によるゴム混合物は、さらなるゴム助剤、例えば反応促進剤、老化防止剤、熱安定剤、光保護剤、オゾン化防止剤、加工助剤、可塑剤、粘着性付与剤、発泡剤、染料、顔料、ワックス、増量剤、有機酸、遅延剤、金属酸化物ならびに活性化剤、例えばジフェニルグアニジン、トリエタノールアミン、ポリエチレングリコール、アルコキシ末端化ポリエチレングルコールまたはヘキサントリオールを含有してよく、これらはゴム工業において公知である。
ゴム助剤は、なかでも使用目的に応じた通常の量で使用され得る。通常の量とは、例えば、ゴムに対して０．１〜５０ｐｈｒの量であってよい。
架橋剤として、硫黄、有機硫黄供与体、放射線またはラジカル形成剤を用いてよい。そのうえ本発明によるゴム混合物は加硫促進剤を含有してよい。
適した加硫促進剤のための例は、メルカプトベンズチアゾール、スルフェンアミド、グアニジン、チウラム、ジチオカルバメート、チオ尿素およびチオカーボネートであってよい。
加硫促進剤および架橋剤は、ゴムに対して０．１〜１０ｐｈｒ、有利には０．１〜５ｐｈｒの量で使用され得る。
ゴムと充填剤、場合によってはゴム助剤および場合によってはオルガノシランとのブレンドは、通常の混合ユニット、例えばロール、内部混合機および混合押出機において実施され得る。通常、そのようなゴム混合物は内部混合機中で製造され得、その際、まず１つまたは複数の連続した熱機械混合ステップにおいて、ゴム、本発明によるカーボンブラック、場合によりシリカおよび場合によりオルガノシランおよびゴム助剤が１００〜１７０℃にて混入される。その際、個々の成分の添加順序および添加時点は、得られた混合物特性に決定的に作用を及ぼし得る。次いで、そのようにして得られたゴム混合物は、通常、内部混合機中でまたはロールで４０〜１３０℃、有利には５０〜１２０℃にて架橋化学物質と混合され得、かつ後続の処理工程、例えば形状付与および加硫のために、いわゆる粗製混合物へと加工され得る。
本発明によるゴム混合物の加硫は、８０〜２００℃、有利には１３０〜１８０℃の温度、場合によっては１０〜２００ｂａｒの加圧下で行われ得る。
本発明によるゴム混合物は、成形体の製造、例えば空気タイヤ、タイヤ基礎構造、ケーブル外装、チューブ、ドライブベルト、コンベヤベルト、ロール被覆、タイヤ、靴底、シールリング、形材および減衰部材の製造に適している。
本発明によるカーボンブラックは、非常に高い剪断弾性率と共にゴム混合物における僅かな損失弾性率の利点を有する。さらに、それはポリマーのダイスウェルを大いに抑制するという点で際立っている本発明によるカーボンブブラックは、ポリマー中で非常に良好な分散性を示す。
ファーネス反応器を貫く縦断面を示す図
実施例１：（カーボンブラック製造）：
本発明によるカーボンブラックを、図１に示されるカーボンブラック反応器中で製造する。
図１は、ファーネス反応器を貫く縦断面を示す。カーボンブラック反応器は燃焼室５を有し、そこでカーボンブラック油の熱分解のための高温処理ガスが過化学量論的な燃料の燃焼によって作り出される。本発明によるカーボンブラックの製造のために、ガス状または液状の燃料を使用することができる。
燃焼空気の供給は、燃料装填部に対して同心状に取り付けられている複数の開口部２を介して行う。燃料は、燃焼室の前端部に据え付けられているバーナを介して添加する。
付加的に油ランス１が燃焼室内に挿入されており、それを介してカーボンブラック原料が反応器中に導入される。油ランスは、本発明による処理操作の最適化のために軸方向に位置をずらすことができる。燃焼室は円錐状で狭小部６に通じている。カーボンブラック原料は、半径方向ランス３を介して狭小箇所にもしくは狭小箇所より前に噴射する。狭小箇所を通り抜けた後、反応混合物は反応室７に向かって流れる。
Ｌ３およびＬ５は、油ランス１および３によって高温プロセスガス中にカーボンブラック油を噴射するための様々な位置を表している。油ランスは、そのヘッドに適した噴霧ノズルが備え付けられている。各々の噴射位置には少なくとも４つの噴射器が反応器の周囲にわたって割り当てられている。
中断ゾーンにおいて、急冷水ランス４によって水を吹き付ける。
燃焼ゾーン、反応ゾーンおよび中断ゾーンは、図１の中でローマ数字Ｉ〜ＩＩＩによって表されている。それらの正確な軸状の広がりは、燃焼ランス、油ランスおよび急冷水ランスのそのつどの位置決めに依存する。反応ゾーンは、カーボンブラック原料の最初の添加で始まり、かつＬ４での水添加で終わる。
使用した反応器の寸法は、次のリストに従う：
Ｉ
燃焼室の最も大きい直径Ｄ１： ９３０ｍｍ
燃焼室から狭小箇所までの長さＬ１： １６７０ｍｍ
燃焼室の円錐部の長さＬ２： １３００ｍｍ
狭小箇所の直径Ｄ２： １１４ｍｍ
狭小箇所の長さＬ６： ８０ｍｍ
反応室の直径Ｄ３： ８７５ｍｍ
油ランスの位置 Ｌ５ ４０ｍｍ
Ｌ３ １３００ｍｍ
急冷水ランスの最大位置Ｌ４ ８２９０ｍｍ
本発明によるカーボンブラックの製造のために、天然ガスが燃料として、かつカーボンブラック原料として９１質量％の炭素含有率および６質量％の水素含有率を有するカーボンブラック油を使用することができる。
比較カーボンブラックとして、Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨにて得られるＣｏｒａｘ(R)Ｎ５５０およびＣｏｒａｘ(R)Ｎ６６０が考慮される。
本発明によるカーボンブラックを製造するための反応器パラメータは、第１表に列挙している。
製造したカーボンブラックは、特性決定およびゴム混合物中への組み込み前に通常の方法に従って湿式造粒する。
Figure 0006140915
製造したカーボンブラックのカーボンブラック分析による特性データは、第２表に列挙している：
Figure 0006140915
実施例２（天然ゴムにおけるゴム技術的試験）：
天然ゴム混合物のために使用した配合は、次の第３表に記載している。この場合に単位ｐｈｒは、使用される粗製ゴム１００部に対する質量部を意味する。
ゴム混合物およびそれらの加硫物を製造するための一般的な方法は、教本："Ｒｕｂｂｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｈａｎｄｂｏｏｋ"，Ｗ．Ｈｏｆｍａｎｎ，Ｈａｎｓｅｒ Ｖｅｒｌａｇ １９９４に記載されている。
Figure 0006140915
天然ゴムＳＭＲ１０ ＭＬ４＝６０〜７０は、混合導入処理前に通常の方法に従ってロールミルで素練りされ、かつ素練り後に少なくとも２４時間、しかしながら、せいぜい一週間室温で中間貯蔵されるＳＭＲ１０である。その際、素練りされたＳＭＲ１０のＭＬ１＋４（１００℃）値は、６０〜７０の範囲にある。ＭＬ１＋４値は、ＤＩＮ５３５２３／３に従って測定される。天然ゴムは、Ｌａｎｘｅｓｓ社から入手可能である。
Ｖｕｌｋａｎｏｘ(R)４０２０は、Ｒｈｅｉｎ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ社の老化防止剤６ＰＰＤである。Ｖｕｌｋａｎｏｘ(R)ＨＳは、Ｌａｎｘｅｓｓ ＡＧ社の老化防止剤ＴＭＱである。Ｐｒｏｔｅｋｔｏｒ(R)Ｇ３１０８は、Ｐａｒａｍｅｌｔ Ｂ．Ｖ．社のオゾン防止ワックスである。Ｒｈｅｎｏｇｒａｎ(R)ＴＢＢＳ−８０は、Ｂａｙｅｒ ＡＧ社の作用物質８０％を含有する、ＴＢＢＳタイプの加硫促進剤である。
ステアリン酸は、Ｃａｌｄｉｃ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ社のＥＤＥＮＯＲ ＳＴ１である。
ＺｎＯは、Ａｒｎｓｐｅｒｇｅｒ Ｃｈｅｍｉｋａｌｉｅｎ ＧｍｂＨ社，５０８５８ Ｋｏｅｌｎ（Ｇｅｒｍａｎｙ）のＺｎＯ ＲＳ ＲＡＬ ８４４ Ｃである。
加硫剤の硫黄は、Ｌａｂｏｒｃｈｅｍｉｅ Ｈａｎｄｅｌｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ Ｓａｎｋｔ Ａｕｇｕｓｔｉｎ（Ｇｅｒｍａｎｙ）の粉砕硫黄 ８０／９０ ＫＭＳである。
使用されるカーボンブラックは、比較カーボンブラック１（ＣＯＲＡＸ(R)Ｎ５５０）または本発明によるカーボンブラック"カーボンブラック１"のいずれかである。比較カーボンブラック１は、Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨにて入手可能である。
ゴム混合物は、第４表における混合規定に応じて内部混合機中で製造する。
Figure 0006140915
第５表には、ゴム試験のための方法がまとめられている。これらは同様に以下の実施例にも適用される。
Figure 0006140915
抵抗測定用のサンプル準備は、以下の通りである：
スリッター（Φ＝８２ｍｍ）を用いて、サンプルを２ｍｍの厚さの加硫ゴムシートから打ち抜き、イソプロパノール−アルコールでグリース除去する。サンプル体の厚さを、キャリパー（Φ＝３０ｍｍ）を用いて数カ所で正確に０．０１ｍｍ刻みで測定する。平均的なサンプル厚さ値を、比体積抵抗率の算出のために出す。
円形テンプレートおよびシルバーマーカーを用いて、導電性銀２００で覆われるべき箇所に印を付ける。導電性銀を塗布し、かつ１時間の乾燥時間後にはサンプル体の測定準備が整っている。電気体積抵抗率および電気表面抵抗率の測定を、Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｅｌｅｋｔｒｏｎｉｋ社の装置Ｍｉｌｌｉ−ＴＯ３を用いて実施する。
見掛け粘度を、Ｇｏｅｔｔｆｅｒｔ社、Ｄ７４７１１（Ｂｕｃｈｅｎ）の高圧細管レオメーター Ｒｈｅｏｇｒａｐｈ ６０００を用いて１００℃の温度で測定する。
トルク割合Ｓ'およびＳ''を測定するための動的剪断応力を、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社 ＵＫ，７４０７８（Ｈｅｉｌｂｒｏｎｎ）の装置ＲＰＡ ２０００を用いて実施する。
第６表は、ゴム技術的試験の結果を示す。混合物の加硫時間は１５０℃にて１５分である。
Figure 0006140915
ＤＩＮ摩耗（ｍｍ3）の値が高ければ高いほど、それだけゴム混合物の摩耗抵抗性は悪化する。従って摩耗抵抗指数は、そのつどのカーボンブラックのグループ内での各カーボンブラックについて次のように算出される：
摩耗抵抗指数＝（参照カーボンブラックのＤＩＮ摩耗／ＤＩＮ摩耗）*１００。
従って摩耗抵抗指数＞１００は、そのつどの参照カーボンブラックを基準として、改善された摩耗抵抗を意味し、＜１００の値は摩耗抵抗が悪化したことを意味する。
ニードル温度(Einstichtemperatur)（℃）の値が高ければ高いほど、それだけ発熱およびそれに伴いゴム混合物中での動的応力によるヒステリシスが高まり、それゆえに期待されるべき転がり抵抗が悪化する。
転がり抵抗指数＝（参照カーボンブラックのニードル温度／ニードル温度）*１００。
従って転がり抵抗指数＞１００は、そのつどの参照カーボンブラックを基準として、改善された、それゆえ低下した転がり抵抗を意味し、＜１００の値は転がり抵抗が悪化したことを意味する。
表６の結果は、本発明によるカーボンブラックが、比較カーボンブラックと比べて、より高度なストラクチャーに基づき、より高い剛性を剪断実験ならびに引張試験においても有することを示す。これによって、比較カーボンブラックの補強レベルにカーボンブラック割合を減少させることによって混合物の密度を低下させることができる。さらに、同じ一次粒径でのより高度なストラクチャーに基づき、より大きなアグリゲートが生じる。これは最終的にｔａｎ（δ）値の低下につながる。比較カーボンブラック１の匹敵する硬度レベルにカーボンブラック割合を相応して減少させることにより、ｔａｎ（δ）値のさらなる低下につながる。
実施例３（ＥＰＤＭにおけるゴム技術的試験）：
ＥＰＤＭ混合物のために使用した配合は、次の第７表に示している。
Figure 0006140915
ＬＩＰＯＸＯＬ ４０００は、Ｂｒｅｎｎｔａｇ ＧｍｂＨ社の分子量４０００ｇ／モルを有するポリエチレングリコールである。
ＢＵＮＡ ＥＰ Ｇ ５４５５は、Ｒｈｅｉｎ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ（Ｇｅｒｍａｎｙ）のＥＰＤＭ ゴムである。
ＳＵＮＰＡＲ １５０は、Ｓｃｈｉｌｌ & Ｓｅｉｌａｃｈｅｒ．ＧｍｂＨのパラフィン油である。
ＰＥＲＫＡＺＩＴ ＴＢＺＴＤ ＰＤＲ Ｄは、Ｗｅｂｅｒ & Ｓｃｈａｅｒ社のＴＢＺＴＤ 加硫促進剤である。
ステアリン酸は、Ｃａｌｄｉｃ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ社のＥＤＥＮＯＲ ＳＴ１である。
加硫促進剤 Ｖｕｌｋａｃｉｔ(R)Ｍｅｒｋａｐｔｏ Ｃは、Ｒｈｅｉｎ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ社の２−メルカプトベンゾチアゾールである。
Ｒｈｅｎｏｃｕｒｅ ＴＰ／Ｓは、Ｒｈｅｉｎ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ社の加硫促進剤である。
ＺｎＯは、Ａｒｎｓｐｅｒｇｅｒ Ｃｈｅｍｉｋａｌｉｅｎ ＧｍｂＨ社，５０８５８ Ｋｏｅｌｎ（Ｇｅｒｍａｎｙ）のＺｎＯ ＲＳ ＲＡＬ ８４４ Ｃである。
加硫剤の硫黄は、Ｌａｂｏｒｃｈｅｍｉｅ Ｈａｎｄｅｌｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ Ｓａｎｋｔ Ａｕｇｕｓｔｉｎ（Ｇｅｒｍａｎｙ）の粉砕硫黄 ８０／９０ ＫＭＳである。
使用されるカーボンブラックは、比較カーボンブラック１（ＣＯＲＡＸ(R)Ｎ５５０）または本発明によるカーボンブラック"カーボンブラック１"のいずれかである。比較カーボンブラック１は、Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨにて入手可能である。
ゴム混合物は、第８表における混合規定に応じて内部混合機中で製造する。
Figure 0006140915
第９表は、ゴム技術的試験の結果を示す。混合物の加硫時間は、１７０℃で１６分である。
Figure 0006140915
第９表の結果は、本発明によるカーボンブラックが、より高い硬度、より低いｔａｎ（δ）、より高い反発弾性、より低い圧縮永久歪みおよびより高い弾性率３００、より高いＳ'値および明らかにより良好な分散性をもたらすことを示す。ＳＵＮＰＡＲ油の添加により、特性プロファイルは低下する。６０ｐｈｒ〜７０ｐｈｒの油を添加する場合、参照混合物と類似した特性プロファイルが生じる。しかし、それにも関わらず、良好な分散特性が、高い油割合においても得られる。未架橋混合物（ＳＵＮＰＡＲ油 ５０ｐｈｒ）の粘度は、参照混合物と比較可能である。油割合が上昇するにつれて、期待した通り、混合物の粘度は下がり、これはより良好な加工特性を伴う。
実施例４（ＮＲ／ＳＢＲにおけるゴム技術的試験）：
ＮＲ／ＳＢＲ混合物のために使用した配合は、次の第１０表に記載している。
Figure 0006140915
Ｋｒｙｎｏｌ １７１２は、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ社のＳＢＲ ゴムである。
加硫促進剤 Ｖｕｌｋａｃｉｔ(R)ＤＭ／ＭＧ−Ｃは、Ｒｈｅｉｎ−Ｃｈｅｍｉｅ社のＭＢＴＳである。
ＮＲ ＲＳＳ １は、Ｋｒａｈｎ Ｃｈｅｍｉｅより入手可能な天然ゴムである。
Ｖｕｌｋａｎｏｘ ＨＳ／ＬＧは、Ｒｈｅｉｎ ＣｈｅｍｉｅのＴＭＱである。
老化防止剤であるＶｕｌｋａｎｏｘ(R)４０２０／ＬＧは、Ｌａｎｘｅｓｓ ＡＧ社の６ＰＰＤである。
ステアリン酸は、Ｃａｌｄｉｃ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ社のＥＤＥＮＯＲ ＳＴ１である。
加硫促進剤であるＶｕｌｋａｃｉｔ(R)ＣＺ／ＥＧ−Ｃは、Ｌａｎｘｅｓｓ ＡＧ社のＣＢＳである。
ＺｎＯは、Ａｒｎｓｐｅｒｇｅｒ Ｃｈｅｍｉｋａｌｉｅｎ ＧｍｂＨ社，５０８５８ Ｋｏｅｌｎ（Ｇｅｒｍａｎｙ）のＺｎＯ ＲＳ ＲＡＬ ８４４ Ｃである。
加硫剤の硫黄は、Ｋａｌｉ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ，Ｈａｎｎｏｖｅｒ（Ｇｅｒｍａｎｙ）の粉砕硫黄１００％である。
使用されるカーボンブラックは、比較カーボンブラック１（ＣＯＲＡＸ(R)Ｎ５５０）、比較カーボンブラック２（ＣＯＲＡＸ(R)Ｎ６６０）または本発明によるカーボンブラック"カーボンブラック１"のいずれかである。比較カーボンブラックＣｏｒａｘ(R)Ｎ５５０およびＣｏｒａｘ(R)Ｎ６６０は、Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨにて入手可能である。
ゴム混合物は、第１１表における混合規定に応じて内部混合機中で製造する。混合物の加硫時間は、１５０℃で２０分である。
Figure 0006140915
Figure 0006140915
第１２表は、ゴム技術的試験の結果を示す。
Figure 0006140915
第１２表の結果は、ＮＲ／Ｅ−ＳＢＲ−混合物（混合物８）における本発明によるカーボンブラック（カーボンブラック１）が、比較混合物７におけるより高い硬度、６０℃でのより低いｔａｎ（δ）値、より高い反発弾性、より高い弾性率 ３００およびより高い動的弾性率Ｅ*をもたらすことを示す。
本発明によるカーボンブラックのカーボンブラック割合が４４ｐｈｒに減少される場合（混合物１０）、混合物７における値と同様の硬度および動的弾性率Ｅ*が生じる。その一方で、６０℃でのｔａｎ（δ）は参照混合物７と比べて明らかに低下しており、これは例えば、混合物がタイヤ基礎構造において使用される場合、転がり抵抗の減少をもたらす。比較としてＣＯＲＡＸ(R)Ｎ６６０が引き合いに出される場合（これは、その低い比表面積に基づき同様に低いｔａｎ（δ）値（６０℃）を有する（混合物７および混合物１１））、同じ硬度および同じ動的弾性率（混合物１２）において、本発明によるカーボンブラックを用いて製造される混合物（混合物１０）と比較して、より高いｔａｎ（δ）値（６０℃）が生じる。
Ｉ 燃焼ゾーン、 ＩＩ 反応ゾーン、 ＩＩＩ 中断ゾーン、 Ｌ１ 燃焼室から狭小箇所までの長さ、 Ｌ２ 燃焼室の円錐部の長さ、 Ｄ２ 狭小箇所の直径、 Ｌ６ 狭小箇所の長さ、 Ｄ３ 反応室の直径、 Ｌ５、Ｌ３ 油ランスの位置、 Ｌ４ 急冷水ランスの最大位置、 １、３ 油ランス、 ２ 開口部、 ４ 急冷水ランス、 ５ 燃焼室、 ６ 狭小部、 ７ 反応室

Claims (8)

  1. ＣＴＡＢ表面積が３０〜４８ｍ2／ｇであり、ＣＯＡＮが９０／ｍｌ（１００ｇ）より大きく、ＯＡＮとＣＯＡＮとからの合計が２５０ｍｌ／（１００ｇ）より大きく、四分位比が１．８５〜２．５０であり、かつモード径が、Ｄst＞６０００ｍ2ｎｍ／ｇ／ＣＴＡＢ＋６０ｎｍであり、かつ、アグリゲート径分布のモード径に対する、０．９５より大きいΔＤ−５０値の比率を有することを特徴とする、ゴム混合物用ファーネスブラック。
  2. アグリゲート径分布の質量平均粒径が２００ｎｍより大きいことを特徴とする、請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラック。
  3. 反応器軸に沿って燃焼ゾーン、反応ゾーンおよび中断ゾーンを有するファーネスブラック反応器中で請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラックを製造する方法であって、燃焼ゾーンにおいて酸素を含有するガス中で燃料を燃焼させることにより高温排ガスの流を生成し、かつ前記排ガスを燃焼ゾーンから、狭小部を貫流させずに反応ゾーン中に導通し、引き続き中断ゾーン中に導通し、反応ゾーンにおいて前記高温排ガス中にカーボンブラック原料を混入し、かつ中断ゾーンにおいて水を噴霧することによりカーボンブラック形成を停止することによって請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラックを製造する方法において、半径方向にカーボンブラック原料の２０〜５８質量％を反応ゾーンの初めの３分の１において噴射し、かつ前記カーボンブラック原料の残量を上流で少なくとも１つのさらなる箇所で反応器中に噴射することを特徴とする、ファーネスブラック反応器中で請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラックを製造する方法。
  4. 充填剤、補強充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料としての、請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラックの使用。
  5. ゴム中での、請求項１記載のゴム混合物用ファーネスブラックの使用。
  6. 少なくとも１つのゴムおよび請求項１記載の少なくとも１つのゴム混合物用ファーネスブラックを含有することを特徴とする、ゴム混合物。
  7. 前記ゴムがジエンゴムであることを特徴とする、請求項６記載のゴム混合物。
  8. 前記ジエンゴムが、天然ゴム、ＥＰＤＭゴムまたはＳＢＲゴムであることを特徴とする、請求項７記載のゴム混合物。
JP2011037527A 2010-02-23 2011-02-23 カーボンブラック、その製造方法およびその使用 Active JP6140915B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010002244.6 2010-02-23
DE102010002244A DE102010002244A1 (de) 2010-02-23 2010-02-23 Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011174069A JP2011174069A (ja) 2011-09-08
JP6140915B2 true JP6140915B2 (ja) 2017-06-07

Family

ID=43982221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011037527A Active JP6140915B2 (ja) 2010-02-23 2011-02-23 カーボンブラック、その製造方法およびその使用

Country Status (21)

Country Link
US (1) US8852739B2 (ja)
EP (1) EP2361954B1 (ja)
JP (1) JP6140915B2 (ja)
KR (1) KR101861360B1 (ja)
CN (1) CN102161843B (ja)
AR (1) AR080240A1 (ja)
AU (1) AU2011200732A1 (ja)
BR (1) BRPI1100212B1 (ja)
CA (1) CA2732303A1 (ja)
CO (1) CO6510132A1 (ja)
DE (1) DE102010002244A1 (ja)
ES (1) ES2705228T3 (ja)
HU (1) HUE042859T2 (ja)
IL (1) IL211345A0 (ja)
MX (1) MX2011002000A (ja)
PL (1) PL2361954T3 (ja)
RU (1) RU2572321C2 (ja)
SG (1) SG173971A1 (ja)
TR (1) TR201816332T4 (ja)
TW (1) TW201202353A (ja)
ZA (1) ZA201101407B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11981790B2 (en) 2021-04-02 2024-05-14 Tokai Carbon Co. Ltd. Carbon black and method for producing carbon black

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006037079A1 (de) * 2006-08-07 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zur Herstellung von Ruß und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102007047432A1 (de) 2007-10-04 2009-04-09 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE102007060307A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Nachbehandlung von Ruß
DE102008005005A1 (de) * 2008-01-17 2009-07-23 Evonik Degussa Gmbh Kohlenstoff-Aerogele, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102008026894A1 (de) * 2008-06-05 2009-12-10 Evonik Degussa Gmbh Ink Jet Tinte
DE102008044116A1 (de) * 2008-11-27 2010-06-02 Evonik Degussa Gmbh Pigmentgranulat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
PL2196507T3 (pl) * 2008-12-12 2011-12-30 Evonik Carbon Black Gmbh Atrament do drukarek atramentowych
US8649704B2 (en) * 2009-11-20 2014-02-11 Xerox Corporation Bias charging overcoat
US8768219B2 (en) * 2009-11-20 2014-07-01 Xerox Corporation Bias charging overcoat
DE102009047175A1 (de) * 2009-11-26 2011-06-01 Evonik Degussa Gmbh Kautschukmischung
JP5232254B2 (ja) * 2011-01-17 2013-07-10 住友ゴム工業株式会社 ビードエイペックス用ゴム組成物及び空気入りタイヤ
JP5346365B2 (ja) * 2011-04-11 2013-11-20 住友ゴム工業株式会社 ビードエイペックス用ゴム組成物及び空気入りタイヤ
JP2015527440A (ja) * 2012-07-13 2015-09-17 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 高構造カーボンブラック
RU2543187C2 (ru) * 2012-11-26 2015-02-27 Александр Васильевич Исаев Способ получения черных печатных красок
JP6132102B2 (ja) * 2013-10-04 2017-05-24 住友ゴム工業株式会社 硫黄系正極活物質の製造方法およびリチウムイオン二次電池の製造方法
KR102478508B1 (ko) 2014-08-29 2022-12-16 오리온 엔지니어드 카본스 게엠베하 카본 블랙의 공극율 제어 방법
DE102014014392A1 (de) 2014-10-01 2016-04-07 Carl Freudenberg Kg Dichtkörper für dynamische Anwendungen
WO2017005921A1 (en) * 2015-07-09 2017-01-12 Imerys Graphite & Carbon Switzerland Ltd. High-conductive carbon black with low viscosity
WO2018058122A1 (en) * 2016-09-26 2018-03-29 Electronics For Imaging, Inc. Inkjet decoration of architectural materials
CN107314538A (zh) * 2017-08-04 2017-11-03 石家庄吉瑞节能技术有限公司 一种气压控制电流的电加热系统
DE102017223538A1 (de) * 2017-12-21 2019-06-27 Contitech Luftfedersysteme Gmbh Artikel, insbesondere ein Luftfederbalg, ein Metall-Gummi-Element oder ein Schwingungsdämpfer
CN109370267A (zh) * 2018-10-09 2019-02-22 乌海黑猫炭黑有限责任公司 一种应用于涂料的色素炭黑的生产方法
PL3757172T3 (pl) 2019-06-25 2023-12-04 Orion Engineered Carbons Gmbh Sposób wytwarzania sadzy i związany z nim reaktor piecowy
WO2023208654A1 (en) * 2022-04-29 2023-11-02 Orion Engineered Carbons Gmbh Carbon blacks based on renewable carbon black feedstocks

Family Cites Families (207)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE203711C (ja)
DE1196808B (de) 1957-05-08 1965-07-15 Degussa Verfahren zum oxydativen Nachbehandeln von trockenem Russ
US3133893A (en) * 1957-07-30 1964-05-19 American Cyanamid Co Pigment particles coated with polymer and method of preparing the same
BE581012A (ja) 1958-07-31
US3314814A (en) * 1964-03-02 1967-04-18 Columbia Ribbon & Carbon Method of preparing transfer elements
US3519452A (en) * 1967-03-09 1970-07-07 Cabot Corp Sulfonated carbon black pigmented compositions
NL6807617A (ja) * 1968-05-30 1969-12-02
US3749670A (en) * 1970-04-17 1973-07-31 Dick Co Ab Electrostatic liquid developer containing dye coated carbon particles
US3903034A (en) * 1970-12-07 1975-09-02 Dick Co Ab Offset jet printing ink
US3705043A (en) 1970-12-07 1972-12-05 Dick Co Ab Infrared absorptive jet printing ink composition
US3841888A (en) 1971-11-15 1974-10-15 Basf Ag Aqueous pigment dispersions
SU532612A1 (ru) 1973-11-11 1976-10-25 Предприятие П/Я М-5400 Препарат сажи дл крашени полиамида в массе
DE2404536C3 (de) * 1974-01-31 1978-12-14 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger Gasruße
US3946138A (en) * 1974-04-01 1976-03-23 Monarch Marking Systems, Inc. Compositions and methods relating to transfer processes
AR204755A1 (es) 1974-05-04 1976-02-27 Bayer Ag Dispersiones acuosas de pigmentos
CH596280A5 (ja) 1974-09-13 1978-03-15 Ciba Geigy Ag
AR207374A1 (es) 1974-09-13 1976-09-30 Ciba Geigy Ag Procedimiento para la obtencion de granulados de pigmentos dispersables que no producen polvillo
US4075160A (en) * 1976-04-30 1978-02-21 Phillips Petroleum Company Non-carcinogenic carbon black
US4076527A (en) * 1976-10-26 1978-02-28 Xerox Corporation Photosensitive composition useful in photoelectrophoretic imaging
JPS54117205A (en) * 1978-03-03 1979-09-12 Canon Kk Recording liquid
DE2816872A1 (de) 1978-04-18 1979-10-31 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zum herstellen von elektrisch leitfaehigen organopolysiloxanelastomeren
DE2908202A1 (de) 1979-03-02 1980-10-30 Degussa Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen russpraeparationen
SU887587A1 (ru) 1979-03-05 1981-12-07 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода Композици дл крашени химических волокон в массе
DE3009603A1 (de) 1980-03-13 1981-10-01 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zum trocknen von feinteiligen pigmenten
DE3041188A1 (de) * 1980-11-03 1982-06-03 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Vorrichtung zur oxidativen nachbehandlung von russ
DE3118907A1 (de) * 1981-05-13 1982-12-02 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur entfernung von extrahierbaren bestandteilen aus russen
IT1195810B (it) * 1981-10-05 1988-10-27 Olivetti & Co Spa Dispositivo di scrittura a getto selettivo di inchiostro relativo in choistro e processo di preparazione dell inchiotro
US4486033A (en) 1983-07-15 1984-12-04 Beatrice Foods Co. Sublimable dye imaging of lottery ticket and commercial game coupon and the like
JPS60128752A (ja) 1983-12-16 1985-07-09 Akai Electric Co Ltd デジタル変調方式
DE3423580A1 (de) 1984-06-27 1986-01-02 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur behandlung von fluidisiertem russ mit gasen, fliessbettapparatur zur durchfuehrung des verfahrens und in der apparatur verwendbarer grenzwertgeber
US4769258A (en) * 1984-09-12 1988-09-06 Brother Kogyo Kabushiki Kaisha Multiple-time ink-bearing medium for thermal printing
DE3435862A1 (de) 1984-09-29 1986-04-10 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Kontinuierliches verfahren zur mehrstufigen behandlung feinteiliger feststoffe mit gasen
DE3776322D1 (de) * 1985-02-05 1992-03-05 Sicpa Holding Sa Drucktinte in pulveriger form.
DE3604416A1 (de) * 1986-02-12 1987-08-13 Grs Ges Fuer Reaktorsicherheit Vorrichtung zur beseitigung von wasserstoff
DE3615571A1 (de) 1986-05-09 1987-11-12 Bayer Ag Toner fuer die elektofotografie
IT1195146B (it) * 1986-09-01 1988-10-12 Olivetti & Co Spa Inchiostro particolarmente adatto per una stampante a getto d inchiostro
JPH0635688B2 (ja) 1986-09-30 1994-05-11 東洋インキ製造株式会社 ポリエステル繊維原着用黒色液状着色剤
IT1207626B (it) 1987-03-09 1989-05-25 Ozzano Emilia Bo A Macchina automatica per la produzione in continuo di sacchettifiltro biuso per prodotti da infusione
DE3708904A1 (de) 1987-03-19 1988-09-29 Bayer Ag Pigmentpraeparationen
JPH0819274B2 (ja) 1988-04-26 1996-02-28 豊田合成株式会社 防振ゴム用ゴム組成物
JPH0418438Y2 (ja) 1988-06-20 1992-04-24
US4963616A (en) 1988-12-29 1990-10-16 Honeywell Inc. Complexation-mediated solubilization of polymers
JPH03124772A (ja) 1989-10-11 1991-05-28 Nippon Steel Chem Co Ltd カーボンブラックの処理方法
US5137962A (en) 1990-02-06 1992-08-11 Cabot Corporation Carbon black exhibiting superior treadwear/hysteresis performance
US5124396A (en) 1990-03-13 1992-06-23 Cabot Corporation Treadwear/hysteresis carbon blacks
US5085698A (en) * 1990-04-11 1992-02-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aqueous pigmented inks for ink jet printers
JP2886258B2 (ja) * 1990-05-08 1999-04-26 昭和キャボット株式会社 カーボンブラック及びそれを含有するゴム組成物
JP2607393B2 (ja) 1990-05-10 1997-05-07 東海カーボン 株式会社 ゴム組成物
CA2043246C (en) * 1990-06-25 1997-05-13 Bruce A. Lent Ink jet composition and method
US6228928B1 (en) * 1990-07-25 2001-05-08 Cabot Corporation Carbon black and rubber composition containing same
BR9106793A (pt) 1990-08-29 1993-08-10 Cabot Corp Negro de fumo e composicao de borracha
FR2672307B1 (fr) 1991-02-01 1993-06-04 Centre Nat Rech Scient Procede de modification de la surface de materiaux carbones par reduction electrochimique de sels de diazonium, notamment de fibres de carbone pour materiaux composites, materiaux carbones ainsi modifies.
US5164232A (en) 1991-02-11 1992-11-17 Xerox Corporation Ink compositions
US5320668A (en) * 1991-09-23 1994-06-14 Hewlett-Packard Company Bleed alleviation using pH-sensitive agents
US5236992A (en) 1991-11-18 1993-08-17 Cabot Corporation Carbon blacks and their use in rubber applications
KR0149206B1 (ko) * 1992-03-05 1998-10-01 스티븐 알. 레쯔네크 카본 블랙의 제조 방법 및 신규 카본 블랙
US5688317A (en) 1992-08-27 1997-11-18 Cabot Corporation Carbon blacks
US5382621A (en) 1993-01-21 1995-01-17 Cabot Corporation Skim compounds incorporating low ash carbon blacks
JP3810098B2 (ja) * 1993-01-29 2006-08-16 株式会社ブリヂストン ゴム組成物
JPH06228371A (ja) 1993-01-29 1994-08-16 Bridgestone Corp ゴム組成物
DE4308488A1 (de) * 1993-03-17 1994-09-22 Mmm Sa Ruß-/Kautschukzusammensetzung
JP3631502B2 (ja) * 1993-07-12 2005-03-23 旭カーボン株式会社 ソフト系高ストラクチャーカーボンブラック
ES2095118T3 (es) 1993-11-27 1997-02-01 Basf Ag Procedimiento para el recubrimiento o el tratamiento superficial de particulas de producto solido mediante una capa fluidificada de plasma.
US5760112A (en) * 1994-02-23 1998-06-02 Henkel Corporation Water-borne autodepositing coating compositions
JPH07233341A (ja) 1994-02-23 1995-09-05 Nippon Parkerizing Co Ltd 自己析出型水性コーティング組成物
JP3778956B2 (ja) 1994-03-28 2006-05-24 三菱化学株式会社 カーボンブラック
JP3365033B2 (ja) 1994-03-31 2003-01-08 東海ゴム工業株式会社 耐熱防振ゴム用ゴム組成物
JP3442483B2 (ja) * 1994-05-30 2003-09-02 旭カーボン株式会社 ソフト系高ストラクチャーカーボンブラック
US5609671A (en) * 1994-06-20 1997-03-11 Orient Chemical Industries, Ltd. Water-based pigment ink and process for producing the same
US5531818A (en) * 1994-12-01 1996-07-02 Xerox Corporation Ink jet ink compositions and printing processes
US20040202603A1 (en) 1994-12-08 2004-10-14 Hyperion Catalysis International, Inc. Functionalized nanotubes
US5554739A (en) * 1994-12-15 1996-09-10 Cabot Corporation Process for preparing carbon materials with diazonium salts and resultant carbon products
IL154538A (en) 1994-12-15 2009-12-24 Cabot Corp The reaction of carbon black with diazonium salts, the resulting carbon black products
IL116379A (en) * 1994-12-15 2003-12-10 Cabot Corp Aqueous inks and coatings containing modified carbon products
IL116378A (en) 1994-12-15 2003-05-29 Cabot Corp Non-aqueous coating or ink composition with improved optical properties containing modified carbon product and method of preparation of the composition
US5869550A (en) 1995-05-22 1999-02-09 Cabot Corporation Method to improve traction using silicon-treated carbon blacks
US6099818A (en) * 1995-06-19 2000-08-08 Degussa-Huls Aktiengesellschaft Carbon blacks and process for producing them
DE19521565A1 (de) 1995-06-19 1997-01-16 Degussa Verbesserte Furnaceruße und Verfahren zu ihrer Herstellung
JPH0967528A (ja) 1995-09-01 1997-03-11 Mitsubishi Pencil Co Ltd 改質炭素材料
JPH09124312A (ja) 1995-10-30 1997-05-13 Mitsubishi Chem Corp 炭素質粉粒体の表面改質法
RU2114138C1 (ru) * 1995-12-25 1998-06-27 Владимир Федорович Антоненко Способ получения технического углерода
JP3185652B2 (ja) * 1996-02-28 2001-07-11 三菱化学株式会社 カーボンブラック
EP0910340A4 (en) 1996-03-06 2004-11-17 Hyperion Catalysis Int FUNCTIONALIZED NANOTUBES
DE19613796A1 (de) * 1996-04-04 1997-10-09 Degussa Ruß und Verfahren zu seiner Herstellung
DE69726216T2 (de) 1996-04-23 2004-09-09 Orient Chemical Industries, Ltd. Ladungssteuermittel und Toner zur Entwicklung elektrostatischer Bilder
US5954866A (en) * 1996-06-11 1999-09-21 Seiko Epson Corporation Ink for ink jet recording and image forming method using the same
JP4697757B2 (ja) * 1996-06-14 2011-06-08 キャボット コーポレイション 変性された有色顔料類及びそれらを含むインキジェットインキ類
US5837044A (en) 1996-08-13 1998-11-17 Eastman Kodak Company Ink jet inks containing polyethylene fatty ether additives
DE19704943A1 (de) 1997-02-10 1998-08-13 Bayer Ag Anorganische Pigmentgranulate zum Einfärben von Kunststoffen, Lacken und Baustoffen und ein Verfahren zu deren Herstellung
ES2201491T3 (es) * 1997-03-24 2004-03-16 Basf Aktiengesellschaft Mezclas solidas a base de sulfonilureas y adyuvantes.
US6017980A (en) 1997-03-27 2000-01-25 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks
JPH1112487A (ja) 1997-06-20 1999-01-19 Mitsubishi Chem Corp カーボンブラック及びゴム組成物
DE19731572A1 (de) 1997-07-23 1999-01-28 Bayer Ag Pigmentpräparationen
JPH10140033A (ja) 1997-08-28 1998-05-26 Mitsubishi Chem Corp カーボンブラックの製造方法
US6358487B1 (en) * 1997-08-28 2002-03-19 Mitsubishi Chemical Corporation Carbon black and process for producing the same
CN1260305C (zh) 1997-08-28 2006-06-21 三菱化学株式会社 炭黑
US6063182A (en) * 1997-09-08 2000-05-16 Ciba Speciality Chemicals Corporation Stir-in pigment compositions
JP4004112B2 (ja) 1997-09-24 2007-11-07 三菱化学株式会社 カーボンブラック及びカーボンブラック分散液並びにこれらの製造方法
US5863468A (en) * 1997-10-31 1999-01-26 Raychem Corporation Preparation of calcined ceramic powders
DE19748575A1 (de) 1997-11-04 1999-05-06 Henkel Kgaa Verwendung von Dimerdiolalkoxylaten als Additive zur Herstellung von Pigmentkonzentraten
JP3785773B2 (ja) 1997-11-27 2006-06-14 ぺんてる株式会社 油性黒色インキ
JPH11189735A (ja) 1997-12-26 1999-07-13 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カーボンブラック及びその製造方法、ならびにそれを含む水性分散体
JPH11189736A (ja) 1997-12-26 1999-07-13 Toyo Ink Mfg Co Ltd カーボンブラック水性分散体
US5977209A (en) 1998-02-02 1999-11-02 Xerox Corporation Ink compositions
US6956006B1 (en) 1998-02-24 2005-10-18 Rotem Amfert Negev Ltd. Modified titanium dioxide and a method for its preparation
TW394749B (en) * 1998-03-05 2000-06-21 Deng Jian Lang Method of manufacturing active carbon by using carbon black
US6056933A (en) * 1998-04-09 2000-05-02 Degussa-Huls Aktiengesellschaft Inversion carbon blacks and method for their manufacture
PL196825B1 (pl) * 1998-04-09 2008-02-29 Degussa Sadza piecowa, sposób wytwarzania sadzy piecowej oraz zastosowanie sadzy piecowej
US6251983B1 (en) * 1998-04-09 2001-06-26 DEGUSSA - HüLS AKTIENGESELLSCHAFT Inversion carbon blacks and method for their manufacture
DE19839925A1 (de) * 1998-04-09 1999-10-14 Degussa Verbesserte Inversionsruße und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP3819588B2 (ja) 1998-04-22 2006-09-13 東海カーボン株式会社 ソフト系ハイストラクチャーカーボンブラック
JP3864554B2 (ja) 1998-05-07 2007-01-10 コニカミノルタホールディングス株式会社 記録液
GB9810233D0 (en) * 1998-05-14 1998-07-08 Ici Plc Dispersion of pigments
JP3125748B2 (ja) * 1998-05-27 2001-01-22 富士ゼロックス株式会社 画像記録方法
DE19824047A1 (de) 1998-05-29 1999-12-02 Degussa Oxidativ nachbehandelter Ruß
DE19824947A1 (de) * 1998-06-04 1999-12-09 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
JP3933303B2 (ja) 1998-06-04 2007-06-20 三菱化学株式会社 カーボンブラック及びその製造方法並びにカーボンブラック水性分散液及びこれを用いた水性インキ
US6212794B1 (en) 1998-08-13 2001-04-10 The University Of Western Ontario Gaseous fluidization aids
EP0982379B1 (en) 1998-08-28 2010-06-16 Sharp Kabushiki Kaisha Particle surface-modifying method and particle surface-modifying device
US6387168B1 (en) * 1998-12-22 2002-05-14 Canon Kabushiki Kaisha Ink, ink container, ink set, ink-jet printing apparatus and ink-jet printing process
JP2000212468A (ja) 1999-01-25 2000-08-02 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カ―ボンブラック、その製造方法及びそれを含む水性分散体
US6290767B1 (en) * 1999-01-26 2001-09-18 Degussa Ag Carbon black
JP2000248118A (ja) 1999-02-26 2000-09-12 Tokai Carbon Co Ltd 防振ゴム用カーボンブラックとその製造方法
JP2000248197A (ja) 1999-03-01 2000-09-12 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カーボンブラックの製造方法及びそれを含む水性分散体
JP2000248194A (ja) 1999-03-01 2000-09-12 Toyo Ink Mfg Co Ltd カーボンブラック水性分散体
JP2000248196A (ja) 1999-03-04 2000-09-12 Mitsubishi Chemicals Corp 酸化カーボンブラックの製造方法及びカーボンブラックの酸化装置
JP2000290529A (ja) 1999-04-07 2000-10-17 Mitsubishi Chemicals Corp 酸化カーボンブラックの処理方法及びこれに用いるカーボンブラック処理装置
DE19917975C2 (de) 1999-04-21 2001-06-28 Degussa Verfahren zur Bestimmung der Dispersion eines Füllstoffes in einem Polymer
WO2000077104A1 (en) 1999-06-10 2000-12-21 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Ink set and ink composition used for document security method and product formed
US6221142B1 (en) * 1999-06-18 2001-04-24 Hewlett-Packard Company Superior waterfastness and bleed control with specifically treated pigments for ink-jet printing
EP1061106B1 (en) 1999-06-18 2003-08-27 Hewlett-Packard Company, A Delaware Corporation Ink-jet printing inks containing ester modified macromolecular chromophores
DE19934282A1 (de) * 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
DE19934281A1 (de) * 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
JP2001040240A (ja) 1999-07-29 2001-02-13 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラックの酸化処理方法
JP5314228B2 (ja) 1999-08-24 2013-10-16 三菱化学株式会社 カーボンブラック
ES2174560T3 (es) 1999-08-27 2002-11-01 Degussa Negro de carbono de horno, procedimiento para su preparacion y su empleo.
DE19950043A1 (de) * 1999-10-16 2001-07-12 Degussa Pigmentpräparationen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
WO2001030945A1 (fr) * 1999-10-25 2001-05-03 Nippon Mitsubishi Oil Corporation Composition de fluide pour systeme de coupe ou de meulage utilisant une quantite de fluide a peine decelable
JP2006052413A (ja) 1999-10-25 2006-02-23 Nippon Oil Corp 極微量油剤供給式切削・研削加工用油剤組成物
DE19954260A1 (de) * 1999-11-11 2001-06-28 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
DE19954401C2 (de) 1999-11-12 2002-08-29 Bayer Ag Feste Pigmentpräparationen zur Saatgut-/beizeneinfärbung
JP2001172527A (ja) * 1999-12-15 2001-06-26 Showa Cabot Kk 防振性能に優れるカーボンブラック及びそのゴム組成物
DE10002822C2 (de) 2000-01-24 2002-09-12 Brockhues Gmbh & Co Kg Färbemittel zur Schwarzfärbung von zementhaltigen Baustoffen und dessen Verwendung
JP2001214068A (ja) 2000-02-02 2001-08-07 Orient Chem Ind Ltd 結晶性樹脂組成物
JP2001254033A (ja) 2000-03-09 2001-09-18 Seiko Epson Corp インクジェット用インク及びそれを用いた印刷方法
DE10012783A1 (de) 2000-03-16 2001-10-18 Degussa Ruß
US6660075B2 (en) 2000-03-16 2003-12-09 Degussa Ag Carbon black
DE10012784A1 (de) 2000-03-16 2001-09-27 Degussa Ruß
JP2001329205A (ja) 2000-05-23 2001-11-27 Minolta Co Ltd 顔料分散体および該分散体を用いたインク
DE60122428T2 (de) 2000-06-21 2007-03-08 Canon K.K. Tintenstrahltinte, Tintenstrahldruckverfahren, Tintenstrahl-Druckvorrichtung,Tintenstrahldruckeinheit und Tintenpatrone
JP2004507389A (ja) * 2000-08-30 2004-03-11 アルコア　インコーポレーテツド リソグラフプレート用の前処理シート製品
JP2002080758A (ja) 2000-09-05 2002-03-19 Konica Corp 医療診断用画像形成記録材料
DE10107228A1 (de) 2001-02-16 2002-09-05 Degussa Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
US6852790B2 (en) 2001-04-06 2005-02-08 Cabot Corporation Conductive polymer compositions and articles containing same
WO2003004281A1 (en) * 2001-07-02 2003-01-16 Alcoa Inc. Printing plate with dyed and anodized surface
DE10136043A1 (de) * 2001-07-25 2003-02-13 Degussa Verfahren zur Herstellung von modifiziertem Ruß
JP2003049101A (ja) 2001-08-06 2003-02-21 General Kk インクリボン用インク
DE10142736A1 (de) * 2001-08-31 2003-03-27 Degussa Adsorptionsmittel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE10242875B4 (de) 2001-09-19 2014-02-27 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co. Ltd. Verfahren zum Herstellen sulfonierter fester Teilchen
US6758891B2 (en) * 2001-10-09 2004-07-06 Degussa Ag Carbon-containing material
DE10149805A1 (de) 2001-10-09 2003-04-24 Degussa Kohlenstoffhaltiges Material
JP2003192941A (ja) * 2001-12-27 2003-07-09 Asahi Carbon Kk ソフト系ファーネスカーボンブラック
AU2002358142A1 (en) 2001-12-27 2003-07-15 Bayer Chemicals Ag Low-dust solid fuel preparations
DE10204304A1 (de) * 2002-02-01 2003-08-14 Basf Ag Pigmentgranulate
DE10211098A1 (de) * 2002-03-14 2003-10-02 Degussa Verfahren zur Herstellung von nachbehandeltem Ruß
JP3895210B2 (ja) * 2002-04-01 2007-03-22 東海カーボン株式会社 カーボンブラック及びそのゴム組成物
JP2004075985A (ja) 2002-06-21 2004-03-11 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラック、黒色組成物及びカーボンブラックの製造方法
DE10235027A1 (de) * 2002-07-31 2004-02-12 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale, gefrier- und lagerstabile Gasrußsuspension
JP2004067903A (ja) 2002-08-07 2004-03-04 Seiko Epson Corp インク、インクジェット記録方法およびインクジェット記録装置
DE10238149A1 (de) 2002-08-15 2004-02-26 Degussa Ag Kohlenstoffhaltiges Material
DE10253447A1 (de) 2002-11-16 2004-06-03 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale Gasrußsuspension
DE10256790A1 (de) * 2002-12-05 2004-06-17 Degussa Ag Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung füllstoffhaltiger Kautschukgranulate
US6863719B2 (en) * 2002-12-30 2005-03-08 Lexmark International, Inc. Ink jet ink with improved reliability
JP4218352B2 (ja) 2003-01-24 2009-02-04 東洋インキ製造株式会社 乾式処理によるカーボンブラックの製造方法
US7001936B2 (en) * 2003-07-16 2006-02-21 Lexmark International, Inc. Pigmented inkjet ink
US20060086834A1 (en) * 2003-07-29 2006-04-27 Robert Pfeffer System and method for nanoparticle and nanoagglomerate fluidization
DE10336575A1 (de) 2003-08-08 2005-03-10 Degussa Ruß
DE10338142A1 (de) 2003-08-15 2005-03-17 Basf Ag Farbmittelzubereitungen
DE10340884A1 (de) * 2003-09-04 2005-03-31 Riebel, Ulrich, Prof. Dr.-Ing. Verfahren zur Herstellung von Ruß oder anderen Flammenaerosolen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US20050062205A1 (en) * 2003-09-18 2005-03-24 Zak Mark S. Method and apparatus for heat treatment of particulates in an electrothermal fluidized bed furnace and resultant products
DE10350188A1 (de) * 2003-10-28 2005-06-16 Degussa Ag Rußgranulate
US20050100502A1 (en) * 2003-11-06 2005-05-12 Kai Krauss Carbon black
DE102004007780A1 (de) * 2004-02-18 2005-09-08 Degussa Ag Wäßrige, kolloidale Gasrusssuspension
JP2006008899A (ja) 2004-06-28 2006-01-12 Canon Inc インクセット、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット、インクジェット記録装置及び画像形成方法
JP2006022270A (ja) 2004-07-09 2006-01-26 Mitsubishi Chemicals Corp カーボンブラックおよびその製造方法
JP4706820B2 (ja) 2004-10-28 2011-06-22 戸田工業株式会社 ブラックマトリックス用黒色着色材料、ブラックマトリックス用黒色組成物、ブラックマトリックス並びにカラーフィルター
DE102004058271A1 (de) 2004-12-01 2006-06-08 Basf Ag Verwendung von wässrigen Dispersionen von wasserlöslichen (Co)polymerisaten von mindestens einem ethylenisch ungesättigten Monomer MON zur Herstellung von Textilhilfsmitteln
DE102004059489C5 (de) 2004-12-10 2011-12-08 Clariant Produkte (Deutschland) Gmbh Verfahren zur Herstellung von reinen alpha-Alkoxy-omega-hydroxy-Polyalkylenglykolen
ATE541904T1 (de) 2004-12-17 2012-02-15 Cabot Corp Verfahren zur herstellung oxidierter modifizierter pigmente und sie enthaltende tintenstrahltintenzusammensetzungen
DE102005009321A1 (de) 2005-03-01 2006-09-07 Degussa Ag Suspension
KR100593527B1 (ko) 2005-05-02 2006-06-28 동양제철화학 주식회사 카본블랙 건조장치
DE102005037336A1 (de) * 2005-08-04 2007-02-08 Degussa Ag Kohlenstoffmaterial
AU2006284979A1 (en) 2005-08-31 2007-03-08 Cabot Corporation Process for preparing modified pigments
US8268064B2 (en) * 2005-09-30 2012-09-18 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Ink-jet inks and ink sets exhibiting reduced bleed, wicking, and/or halo effect and associated methods
US9382437B2 (en) * 2005-09-30 2016-07-05 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Aryltricarboxyl-attached pigment-based inks with improved slewing decap
CN101278017B (zh) * 2005-10-04 2010-10-13 阿克佐诺贝尔国际涂料股份有限公司 固体颜料浓缩物
CA2567431A1 (en) 2005-11-08 2007-05-08 Cabot Corporation Carbon black and multi-stage process for making same
DE102006037079A1 (de) * 2006-08-07 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zur Herstellung von Ruß und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
WO2008060273A1 (en) 2006-11-13 2008-05-22 Societe De Technologie Michelin Elastomer compositions with carbon black
DE102007026214A1 (de) 2007-06-05 2008-12-11 Evonik Degussa Gmbh Flammruß
DE102007026551A1 (de) * 2007-06-08 2008-12-11 Evonik Degussa Gmbh Pigmentpräparation, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE102007047432A1 (de) * 2007-10-04 2009-04-09 Evonik Degussa Gmbh Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE102007060307A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Nachbehandlung von Ruß
DE102008026894A1 (de) 2008-06-05 2009-12-10 Evonik Degussa Gmbh Ink Jet Tinte
KR101680913B1 (ko) 2008-10-16 2016-11-29 에보니크 카본 블랙 게엠베하 카본 블랙, 이의 제조 방법 및 이의 용도
DE102008044116A1 (de) 2008-11-27 2010-06-02 Evonik Degussa Gmbh Pigmentgranulat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
PL2196507T3 (pl) * 2008-12-12 2011-12-30 Evonik Carbon Black Gmbh Atrament do drukarek atramentowych

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11981790B2 (en) 2021-04-02 2024-05-14 Tokai Carbon Co. Ltd. Carbon black and method for producing carbon black

Also Published As

Publication number Publication date
EP2361954A1 (de) 2011-08-31
JP2011174069A (ja) 2011-09-08
EP2361954B1 (de) 2018-10-17
AR080240A1 (es) 2012-03-21
MX2011002000A (es) 2011-08-30
HUE042859T2 (hu) 2019-07-29
BRPI1100212A2 (pt) 2012-07-31
IL211345A0 (en) 2011-06-30
CN102161843A (zh) 2011-08-24
RU2011106363A (ru) 2012-08-27
DE102010002244A1 (de) 2011-08-25
RU2572321C2 (ru) 2016-01-10
CA2732303A1 (en) 2011-08-23
KR20110097669A (ko) 2011-08-31
ZA201101407B (en) 2015-04-29
KR101861360B1 (ko) 2018-05-28
AU2011200732A1 (en) 2011-09-08
CO6510132A1 (es) 2012-08-31
BRPI1100212B1 (pt) 2019-12-31
PL2361954T3 (pl) 2019-04-30
TW201202353A (en) 2012-01-16
SG173971A1 (en) 2011-09-29
ES2705228T3 (es) 2019-03-22
US20110207872A1 (en) 2011-08-25
US8852739B2 (en) 2014-10-07
TR201816332T4 (tr) 2018-11-21
CN102161843B (zh) 2015-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6140915B2 (ja) カーボンブラック、その製造方法およびその使用
US8735488B2 (en) Black, method for the production thereof, and use thereof
JP7446256B2 (ja) カーボンブラック組成物、それを含むポリマー組成物および空気式タイヤ
EP2350208B1 (de) Russ, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20131018

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140619

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140707

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20140925

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20140930

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20141107

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20141112

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20141125

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20150608

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20151006

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20151013

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20151225

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20170110

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170210

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170502

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6140915

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250