BRPI1100212A2 - negro de carbono, mÉtodo para produÇço do mesmo e uso do mesmo - Google Patents

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BRPI1100212A2
BRPI1100212A2 BRPI1100212-3A BRPI1100212A BRPI1100212A2 BR PI1100212 A2 BRPI1100212 A2 BR PI1100212A2 BR PI1100212 A BRPI1100212 A BR PI1100212A BR PI1100212 A2 BRPI1100212 A2 BR PI1100212A2
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Arndt-Peter Schinkel
Michael Stanyschoefsky
Conny Vogler
Joachim Froehlich
Bernhard Schwaiger
Thomas Pelster
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Evonik Carbon Black Gmbh
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Abstract

NEGRO DE CARBONO, MÉTODO PARA PRODUÇçO DO MESMO E USO DO MESMO. A presente invenção refere-se a um negro de carbono com uma área de superfície de CTAB de 20 a 49 m^ 2^/g, o COAN é maior do que 90 mI/(100 g), e a soma do OAN e COAN é maior do que 235 mI/(100 g). O negro de carbono é produzido em um reator de fornalha, onde de 20 a 58% em peso da matéria-prima usada para o negro de carbono são introduzidos radialmente através de um bico dentro do primeiro terço da zona de reação, e a quantidade restante da matéria-prima usada para o negro de carbono é introduzida através de um bico de fluxo ascendente em pelo menos um ponto adicional dentro do reator. O negro de carbono pode ser usado em misturas de borracha.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "NEGRO DE CARBONO, MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMO E USO DO MESMO"
A presente invenção refere-se a um negro de carbono, a um processo para a produção do mesmo e também ao uso do mesmo.
É sabido (Donnet J. B., Bansal R. C., Wang M.J. (ed.), Gersba- cher M: Carbon Black, Mareei Dekker Inc., Nova York, (1993), ed. 2, p. 386) que a estrutura do negro de carbono tem um efeito considerável no compor- tamento de reforço do negro de carbono em misturas de borracha, dado que existe boa adesão do polímero ao negro de carbono. Outro fato bem conhe- cido é que conforme a área de superfície cresce existe um aumento na histe- rese e, portanto na dissipação de energia sob condições de tensão e disten- 0 são. A resistência a abrasão aumenta conforme a área de superfície especí- fica cresce. O efeito de deformação aumenta conforme a área de superfície específica aumenta, e isto é particularmente desvantajoso para vedações, uma vez que existe uma conseqüente redução na pressão exercida pela ve- dação. Por esta razão, negros de carbono de baixa área de superfície são usados em particular para produtos de borracha técnica para os quais a re- sistência a abrasão não é de particular importância. Estes negros de carbo- no também podem ser usados na região da subestrutura de pneu. A área de superfície relativamente baixa dos negros de carbono deste modo leva a redução da histerese e deste modo também à resistência ao rolamento re- duzida. Como mencionado previamente, a estrutura tem um efeito decisivo no reforço. Um aumento na resistência a rolagem, causada pela subestrutu- ra do pneu, resulta em maior consumo de combustível e assim maior emis- são de dióxido de carbono. Isto é indesejável por razões econômicas e am- bientais.
Também é sabido (Donnet, Bansal, Wang (ed.), Funt J.M., Sifle- et W.L., Tommé M.: Carbon Black, Mareei Dekker Inc., Nova York, (1993), ed. 2, p. 390) que boa dispersão do negro de carbono dentro do polímero é alcançada se a estrutura (COAN, OAN) tem magnitude suficiente.
Por razões econômicas e ambientais é, portanto desejável o uso de uma área de superfície baixa a fim de diminuir a resistência ao rolamento da subestrutura do pneu. Além do mais deve ser desejável diminuir o peso do componente, através do uso do efeito de reforço melhorado para reduzir o conteúdo de carga e deste modo a densidade do componente. Por razões econômicas e de tecnologia do processo é desejável usar um efeito de re- forço melhorado da carga para permitir a substituição de conteúdo de polí- mero por óleo na formulação da borracha. Outro fator essencial para a efeti- vidade da carga é a extensão da dispersão, e, portanto é desejável usar uma carga que seja fácil de dispersar.
O documento US 2008/0110552 A1 revela um negro de carbono com COAN maior do que 90 ml/ (100 g) e menor do que 150 ml/ (100 g), e com BET maior do que 50 m2/g e menor do que 69 m2/g. O índice de distri- buição Dl, que é a razão de Dm para Dm0do, é maior do que 1,15.
Estes negros de carbono levam a um nível de histerese não ide- al na mistura de borracha, porque a área de superfície específica ainda é alta.
O documento US 2003/0013797 A1 revela um negro de carbono com STSA de 10 até 200 m2/g, quantidade de iodo de 15 até 250 mg/g, valor de poder colorante de até 130%, DBPA de 20 até 450 ml/ (100 g), CBPD de 20 até 400 ml/ (100g), uma quantidade de iodo: razão STSA de 0,4 até 2,5, um tamanho médio de partícula de 14 a 250 nm, e menos do que 1% de conteúdo de constituintes voláteis, em uma aplicação de condutividade de polímero.
O documento US 005236992 A, além disso, revela um negro de fornalha com área de superfície de CTAB específica de 45 até 55 m2/g, quantidade de iodo específica de 48 até 58 mg/g, valor de poder colorante de 65 até 75%, CDBP de 90 até 100 ml/ (100 g), e DBP de 122 até 132 ml/ (100 g). O dito negro de carbono é produzido através de adição axial e radial de óleo dentro da zona de seção transversal reduzida do reator de negro de fornalha.
As desvantagens destes negros de carbono são o baixo nível de OAN e a pequena diferença entre OAN e COAN. A área de superfície espe- cífica deste negro de carbono é, além disso, ainda alta com as desvantagens conseqüentes.
O documento JP11-302557 A, além disso, revela um negro de carbono que tem área de superfície de CTAB de 25 até 60 m2/g e DBP/ (ml/100 g) > 0,6*CTAB/ (m2/g) + 120. Um diâmetro de Stokes atendendo a
Ds/nm<6000 m2/g/CTAB+60
é demandado além disso para o modo. Um resultado desta situação é que os negros de carbono produzidos no JP11-302557 A compreendem agrega- dos relativamente pequenos. Isto leva a um perfil não ideal de propriedade para os negros de carbono.
O documento JP07-268148 revela um negro de carbono que tem um DBP maior do que 140 ml/ (100 g). O tamanho de partícula é declarado como dp = 38 nm ou 42 nm.
O documento JP04-18438 revela um negro de carbono com ST- SA < 60 m2/g e DBP ≤ 100 ml/ (100 g).
O documento JP01-2726445 usa preferencialmente um negro de carbono com uma quantidade de iodo de 10 até 40 ml/g e com DBP de 100 até 500 ml/(100g).
O documento EP 1783178 revela um processo de negro de for- nalha no qual uma matéria-prima usada para o negro de carbono é introdu- zida em um primeiro estágio e é combinada com um fluxo de gases quentes, a fim de formar um precursor, que consiste essencialmente em um negro de carbono em um fluxo de reação, e quantidades adicionais de material de matéria-prima usados para o negro de carbono são então introduzidas no dito precursor, com o objetivo de assim arrefecer parcialmente o fluxo de reação e subseqüentemente arrefecer completamente o fluxo de reação in- teiro. O fluxo de gases quentes pode ser produzido na forma de gás de combustão a partir da reação de um combustível com um oxidante, tal como ar, e a relação do ar para combustível aqui pode variar de 1:1 (estequiomé- trica) até uma relação infinita.
É um objetivo da presente invenção fornecer um negro de car- bono que, nas misturas de borracha, exiba efeito de reforço muito alto e bai- xa histerese, com boa dispersibilidade.
A invenção fornece um negro de carbono caracterizado pelo fato de que a área de superfície de CTAB é de 20 até 49 m2/g, preferencialmente de 30 até 48 m2/g, de forma particularmente preferencial de 35 até 47 m2/g, de forma muito particularmente preferencial de 38 até 46 m2/g, o COAN é maior do que 90 ml/ (100 g), preferencialmente maior do que 95 ml/ (100 g), de forma particularmente preferencial maior do que 98 ml (100 g), com parti- cular preferência maior do que 100 ml/ (100 g), e a soma de OAN e COAN é maior do que 235 ml/ (100 g), preferencialmente maior do que 250 ml /(100 g), de forma particularmente preferencial maior do que 260 ml /(100 g), com particular preferência maior do que 270 ml/ (100 g).
A relação de quartil pode ser maior do que 1,60 preferencialmen- te de 1,65 até 2,50, de forma particularmente preferencial de 1,70 até 2,50, de forma muito particularmente preferencial de 1,75 até 2,50, com particular preferência de 1,80 até 2,50, de forma extremamente preferencial de 1,85 até 2,45.
O modo da distribuição de tamanho do agregado Dst do negro de carbono da invenção pode ser > 6000 m2nm/g/CTAB + 60 nm.
O negro de carbono da invenção pode ter sido peletizado. O ne- gro de carbono pode ter sido de forma particularmente preferencial peletiza- do por via úmida.
A razão do valor de AD-50 para o modo de distribuição de tama- nho do agregado para o negro de carbono da invenção pode ser maior do que 0,95, preferencialmente maior do que 1,0, de forma muito particularmen- te preferencial maior ou igual a 1,05.
O valor Dw (diâmetro da partícula de massa média) da distribui- ção de tamanho do agregado para o negro de carbono da invenção pode ser maior do que 200 nm.
O valor de poder colorante para o negro de carbono da invenção pode ser menor do que 120, preferencialmente menor do que 105, de forma particularmente preferencial menor do que 90, de forma muito particularmen- te preferencial menor do que 75. A razão do diâmetro da média de quantidade para o modo de distribuição de tamanho do agregado para o negro de carbono da invenção pode ser maior do que 1,35, preferencialmente maior do que 1,4.
O negro de carbono da invenção pode ser um negro de gás, ne- gro de canal, negro de lâmpada ou negro de fornalha, preferencialmente ne- gro de fornalha.
O negro de carbono da invenção pode ter OAN >100 ml/ (100 g), preferencialmente >130 ml/ (100 g), de forma particularmente preferen- cial > 160 ml/(100 g).
O tamanho de partícula primária médio do negro de carbono da invenção pode ser maior do que 42 nm, preferencialmente de 43 nm a me- nos do que 160 nm, de forma particularmente preferencial de 42 nm até 90 nm.
O negro de carbono da invenção pode ser um negro de carbono que não passou por modificação da superfície e que não passou por pós- tratamento.
O pH do negro de carbono da invenção pode ser > 5.
O valor de CTAB é medido pelo ASTM D3765-04.
A área de superfície específica STSA e BET são medidas pelo ASTM D6556-04, em conformidade com os parâmetros que relacionam a pressão relativa como na seção 10.4.4.
O valor de COAN é medido pelo ASTM D3493-06, com os se- guintes parâmetros: óleo: parafina, método para determinação de ponto final: procedimento B.
O OAN é medido pelo ASTM D2414-00.
O valor de poder colorante é medido pelo ASTM D3265-06, com os seguintes parâmetros: preparação de pasta Hoover Muller, testador de poder colorante Erichsen - método de levantamento de filme.
O pH é medido pelo ASTM D1512-00.
O tamanho de partícula primário é medido pelo ASTM D3849-07.
A relação de quartil é calculada a partir da distribuição de tama- nho de agregado. A distribuição de tamanho de agregado aqui é determinada pelo padrão ISO 15825, primeira edição 2004-11-01, com as seguintes modificações:
Suplemento a seção 4.6.3 do padrão ISO 15825: O modo relati- vo à curva de distribuição por massa (curva de distribuição de massa).
Suplemento a seção 5.1 do padrão ISO 15825: O equipamento usado compreende um Classificador de Partícula BI-DCP com software de avaliação associado dcplw32, Versão 3.81, todos obteníveis da Brookhaven Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY, 11742.
Suplemento a seção 5.2 do padrão ISO 15825: O equipamento usado compreende unidade de controle de ultrassom GM2200, um transdu- tor acústico UW2200, e um sonotrodo DH13G. A unidade de controle de ul- trassom, transdutor acústico, e sonotrodo são obteníveis da Bandelin Eletro- nic GmbH & Co. KG, Heinrichstrasse 3-4, D-12207 Berlin. Os valores deter- minados aqui na unidade de controle de ultrassom são como a seguir: % Potência = 50, Ciclo = 8. Isto corresponde a um ajuste de potência nominal em 100 watts e a níveis de pulso em 80%.
Suplemento a seção 5.2.1 do padrão ISO 15825: Tempo de ul- trassom é ajustado em 4,5 minutos.
A definição dada na seção 6.3 do padrão ISO 15825 é variada ao definir "tensoativo" como segue: "tensoativo" é Nonidet P 40 Substituto, que é um tensoativo aniônico de Fluka, obtenível da Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Industriestrasse 25, CH-9471 Buchs SG, Suíça.
A definição de fluido de giro dada na seção 6.5 do padrão ISO 15825 é variado por definir fluido de giro como a seguir: O fluido de giro é produzido ao tomar 0,25 g de tensoativo Nonidet P 40 Substituto da Fluka (seção 6.3) e combinar até 1000 ml com água desmineralizada (seção 6.1). O pH da solução é em seguida ajustado para de 9 a 10 através do uso de uma solução de 0,1 mol/l HaOH. O fluido de giro tem que ser usado no má- ximo uma semana após ter sido produzido.
A definição de fluido de dispersão dada na seção 6.6 do padrão ISO 15825 é variada pela definição de fluido de dispersão como segue: O fluido de dispersão é produzido através de tomar 200 ml de etanol (seção 6.2) e 0,5 g de tensoativo Nonidet P 40 Substituto da Fluka (seção 6.3) e combinar até 1000 ml com água desmineralizada (seção 6.1). O pH da solu- ção é em seguida ajustado para de 9 a 10 através do uso de uma solução de 0,1 mol/l HaOH. O fluido de dispersão tem que ser usado no máximo uma semana após ter sido produzido.
Suplemento a seção 7 do padrão ISO 15825: O material usado é exclusivamente negro de carbono peletizado.
As instruções nas seções 8.1, 8.2 e 8.3 do padrão ISO 15825 são conjuntamente substituídas pela seguinte instrução: O negro de carbono peletizado é suavemente esmagado em um gral de ágata. Em seguida 20 ml de solução de dispersão (seção 6.6) são misturados com 20 mg de negro de carbono em um frasco com borda (diâmetro 28 mm, altura 75 mm, espessu- ra de parede 1,0 mm) e tratado com ultrassom (seção 5.2) em um banho de resfriamento (16°C +/- 1°C) por um período de 4,5 minutos (seção 5.2.1) de modo que o negro de carbono fica suspenso na solução de dispersão. Após o tratamento de ultrassom, a amostra é medida na centrífuga dentro de um período de 5 minutos.
Suplemento a seção 9 do padrão ISO 15825: O valor de densi- dade de negro de carbono a ser introduzido é 1,86 g/cm3. A temperatura pa- ra a temperatura a ser introduzida é determinada de acordo com a seção 10.11. A opção "aquosa" é selecionada para o tipo de fluido de giro. Isto dá um valor de 0,997 (g/cc) para densidade do fluido de giro e um valor de 0,917 (cP) para a viscosidade do fluido de giro. A correção de espalhamento leve é aplicada através do uso das opções selecionáveis no software dcplw 32: arquivo = carbon.prm; Correção Mie.
Suplemento a seção 10.1 do padrão ISO 15825: A velocidade da centrífuga é ajustada para 11.000 r/min.
Suplemento a seção 10.2 do padrão ISO 15825: São injetados 0,85 cm3 de etanol (seção 6.2) em vez de 0,2 cm3 de etanol (seção 6.2).
Suplemento a seção 10.3 do padrão ISO 15825: São injetados exatamente 15 cm3 de fluido de giro (seção 6.5) em seguida são injetados 0,15 cm3 de etanol (seção 6.2).
A instrução na seção 10.4 do padrão ISO 15825 é completamen- te omitida.
Suplemento a seção 10.7 do padrão ISO 15825: Imediatamente antes de iniciar a gravação de dados, o fluido de giro na centrífuga é coberto com 0,1 cm3 de dodecano (seção 6.4).
Suplemento a seção 10.10 do padrão ISO 15825: Se a curva de medição não retorna à linha de base dentro de um período de uma hora a medição é terminada após precisamente 1 hora de tempo de medição, em vez de reiniciar com uma velocidade de rotação da centrífuga diferente.
Suplemento a seção 10.11 do padrão ISO 15825: Em vez de u- sar o método descrito nas instruções para determinar a temperatura de me- dição, a temperatura de medição T a ser introduzida no programa de compu- tador é determinada como segue:
T = 2/3 (Te - Ta) + Ta
onde Ta é a temperatura da câmara de medição antes da medição e Te é a temperatura da câmara de medição após a medição. A diferença de tempe- ratura não deve exceder 4°K.
O valor e o modo de AD-50 são obtidos igualmente da distribui- ção de tamanho do agregado de acordo com o padrão ISO 15825 descrito acima.
A invenção fornece adicionalmente um processo para produzir o negro de carbono da invenção em um reator de negro de fornalha que com- preende, ao longo do eixo geométrico do reator, uma zona de combustão, uma zona de reação, e uma zona de terminação, através da produção de um fluxo de gás de exaustão quente na zona de combustão através da combus- tão de um combustível em um gás que contém oxigênio e passagem do gás de exaustão através de uma zona de seção transversal reduzida dentro da zona de reação e em seguida dentro da zona de terminação, misturar para incorporar uma matéria-prima usada para o negro de carbono dentro do gás de exaustão quente na zona de reação, e terminação da formação do negro de carbono na zona de terminação através da introdução de aspersão de água, caracterizado pelo fato de que de 20 a 58% em peso, preferencial- mente de 30 a 50% em peso, da matéria-prima usada para o negro de car- bono são introduzidos através de um bico radialmente dentro do primeiro terço da zona de reação, e a quantidade restante da matéria-prima usada para o negro de carbono é introduzida através de um bico de fluxo ascen- dente em pelo menos um ponto adicional dentro do reator.
A zona de reação começa com a primeira adição da matéria- prima para o negro de carbono, e termina com o resfriamento.
O gás que contém oxigênio pode ser ar que não é enriquecido de oxigênio.
As dimensões do reator podem se tornar grandes após a segun- da adição de óleo. Isto pode ser alcançado em uma pluralidade de estágios ou de forma diferente em um estágio. É preferível usar apenas um estágio.
A relação da área de corte transversal da seção transversal do reator na segunda adição de óleo e da seção transversal do reator no espa- ço de reação a jusante da mesma pode ser menor do que 1.0, preferencial- mente menor do que 0,5, de forma particularmente preferencial menor do que 0,1, de forma extremamente preferencial menor do que 0,05.
O combustível pode ser líquido, até certo ponto líquido e certo ponto gasoso, ou gasoso.
O atomizador de combustível usado pode compreender ou ato- mizadores que operam puramente através do uso de pressão (atomizador de um fluido) ou de outro modo atomizadores de dois fluidos usando mistura interna ou externa. O combustível pode ser introduzido ou pelo uso de ato- mizadores que operam puramente através do uso de pressão (atomizador de um fluido) ou de outro modo pelo uso de atomizadores de dois fluidos com mistura interna ou externa. Se o combustível é líquido, as condições podem ser selecionadas de tal forma a balancear os seguintes fatores: o tamanho da gotícula obtido durante o processo de atomização, o tempo de residência destas gotículas antes de encontrarem a matéria-prima usada para o negro de carbono, e as temperaturas de reação, de tal forma que mais do que 80% do fluxo de massa do combustível usado seja gasoso ao encontrar a matéria-prima para o negro de carbono. Em particular, o uso de atomizadores de dois fluidos e de combustível líquido permite o controle do tamanho da gotícula dentro de uma ampla faixa independentemente da va- zão, e deste modo permite que o mesmo seja balanceado com o tempo de residência do combustível antes de encontrar a matéria-prima usada para o negro de carbono, e com as temperaturas de reação.
A distribuição do tamanho da gotícula pode ser determinada com a ajuda de métodos óticos. Vários fabricantes de bicos comerciais fornecem estas medições como um serviço, em que um exemplo é Düsen-Schlick GmbH, D-96253 Untersiemau/Coburg, Germany. O tempo de residência das gotículas, e as temperaturas de reação dentro do processo podem ser de- terminados com base nos cálculos de simulação reológica auxiliada por computador. A título de exemplo, "Fluent", Versão 6.3, da Fluent (Fluent Deutschland GmbH, 64295 Darmstadt) é um software comercial que pode simular o reator de fornalha usado e, após a entrada de todos os fluxos de processo de entrada, inclusive da distribuição de tamanho de gotícula medi- da, pode usar seu modelo químico básico para calcular os tempos de resi- dência e as taxas de vaporização das gotículas de combustível, e as tempe- raturas de reação.
As matérias-primas usadas para o negro de carbono podem ser introduzidas através de bicos por meio de lancetas radiais. A quantidade de lancetas radiais usadas pode ser de 2 a 32, preferencialmente de 3 a 16, de forma particularmente preferencial de 3 a 8.
A matéria-prima usada para o negro de carbono pode ser abas- tecida axialmente no início da zona de reação (primeira adição de matéria- prima usada para o negro de carbono).
A matéria-prima usada para o negro de carbono pode ser líquida ou gasosa, ou até certo ponto líquida e até certo ponto gasosa.
A matéria-prima líquida usada para o negro de carbono pode ser atomizada por pressão, por vapor, por gás, por exemplo, ar comprimido, ou pela matéria-prima gasosa.
Matérias-primas líquidas que podem ser usadas para o negro de carbono são líquidos alifáticos ou aromáticos, saturados ou insaturados, hi- drocarbonetos, compostos contendo hidrocarbonetos, por exemplo, biomas- sa líquida, ou matérias-primas renováveis, ou uma mistura dos mesmos, ou alcatrão de carvão, destilados, ou óleos residuais produzidos durante o cra- queamento catalítico das frações de petróleo ou durante a produção de ole- fina através de craqueamento de nafta, ou de gasóleo.
A matéria-prima gasosa usada para o negro de carbono pode ser alifático gasoso, hidrocarbonetos saturados ou insaturados, uma mistu- ras destes, ou gás natural.
O "fator K" é usado freqüentemente como uma variável para ca- racterizar o excesso de ar. O fator K é a relação entre a quantidade de ar necessária para combustão estequiométrica do combustível do combustível e a quantidade real de ar introduzido dentro do processo de combustão. Um fator K de 1 portanto significa combustão estequiométrica. Se houver um excesso de ar, o fator K é menor do que 1. O fator K no processo da inven- ção pode ser de 0,2 até 1,0. O fator K pode ser preferencialmente de 0,3 até 0,9, de forma particularmente preferencial de 0,3 até 0,8.
O processo descrito não é restrito a qualquer geometria particu- lar do reator, mas em vez disso pode ser adaptado a vários tipos de reator e tamanhos de reator.
Os atomizadores para a matéria-prima para o negro de carbono podem ser ou atomizadores que operam puramente pelo uso de pressão (atomizadores de um fluido) ou de outro modo atomizadores de dois fluidos com mistura interna ou externa. O meio atomizador para as matérias-primas líquidas usadas para o negro de carbono pode ser a matéria-prima gasosa, ou de outro modo vapor ou gases, por exemplo, ar.
Atomizadores de dois fluidos podem ser usados para atomizar matéria-prima líquida usada para o negro de carbono. No caso de atomiza- dores de um fluido, uma mudança na vazão também pode levar a uma mu- dança no tamanho da gotícula, mas no caso de atomizadores de dois fluidos o tamanho da gotícula pode ser controlado de forma substancialmente inde- pendente da vazão. Se a matéria-prima usada para o negro de carbono compreende simultaneamente matéria-prima líquida e matéria-prima gasosa, por exem- plo, metano, a matéria-prima gasosa pode ser injetada separadamente da matéria-prima por meio de um conjunto dedicado de Iancetas de gás dentro do fluxo de gás de exaustão quente.
Os negros de carbono da invenção podem ser usados como carga de reforço ou outra carga, estabilizador UV, negro de carbono condu- tor, ou pigmento. Os negros de carbono da invenção podem ser usados em borracha, plástico, tintas de impressão, tintas de jato de tinta, outras tintas, tonalizador, laças, pintura, papel, pastas, baterias e em cosméticos, e em betume, concreto, materiais retardantes de fogo e outros materiais de cons- trução. Os negros de carbono da invenção podem ser usados como agentes redutores para propósitos metalúrgicos.
Os negros de carbono da invenção podem ser usados como ne- gros de carbono de reforço das misturas de borracha.
A invenção fornece adicionalmente misturas de borracha carac- terizadas pelo fato de que as mesmas compreendem pelo menos uma bor- racha, preferencialmente pelo menos uma borracha, pelo menos uma borra- cha de dieno, de forma particularmente preferencial pelo menos uma borra- cha natural, e pelo menos um negro de carbono da invenção.
As quantidades que podem ser usadas de negro de carbono da invenção são de 10 até 250 phr (partes por centena de borracha), preferen- cialmente de 20 até 200 phr, de forma particularmente preferencial de 30 até 170 phr, de forma muito particularmente preferencial de 30 até 150 phr, ba- seado na quantidade de borracha usada.
A mistura de borracha da invenção pode compreender sílica, preferencialmente sílica precipitada. A mistura de borracha da invenção po- de compreender organosilanos, tais como bis(trietoxisililpropil) polissulfeto ou (mercapto-organil)-alcoxisilanos.
A mistura de borracha da invenção pode compreender auxiliares de borracha.
Materiais adequados para a produção de misturas de borracha da invenção são não apenas borracha natural, mas também borracha sinté- tica. As borrachas sintéticas preferidas são descritas a título de exemplo em Hofmann, Kautschuktechnologie [Rubber technology], Genter Verlag, Stutt- gart 1980. As mesmas compreendem entre outras
- polibutadieno (BR).
- poli-isopreno (IR),
- copolímeros estireno/butadieno, tais como emulsão SBR (E- SBR) ou solução SBR (L-SBR), preferencialmente com conteúdo de estireno de 1 até 60% em peso, de forma particularmente preferencial de 2 até 50% em peso, baseado na totalidade do polímero,
- cloropreno (CR)
- copolímeros isobutileno/isopreno (IIR),
- copolímeros butadieno/acrilonitrila, preferencialmente com con- teúdo de acrilonitrila de 5 até 60% em peso, preferencialmente de 10 até 50% em peso, baseado na totalidade do polímero (NBR),
- borracha NBR parcial ou totalmente hidrogenada (HNBR),
- copolímeros etileno/propileno/dieno (EPDM),
- copolímeros etileno/propileno (EPM) ou
- borrachas mencionadas acima que tem adicionalmente grupos funcionais, tais como grupos carbóxi, silanol, ou epóxi, em que são exemplos NR epoxidizados, NBR carbóxi funcionalizados, ou SBR silanol- (-SiOH) ou silóxi funcionalizados (-Si-OR),
e também misturas destas borrachas.
A produção de subestruturas de pneus de caminhão pode prefe- rencialmente usar borracha natural, ou de outro modo uma mistura das mesmas com borrachas de dieno.
A produção de subestruturas de pneus de carro pode preferen- cialmente usar SBR, ou de outro modo uma mistura da mesma com outras borrachas de dieno.
As misturas de borracha da invenção podem compreender adi- cionalmente auxiliares de borracha, tais como aceleradores de reação, anti- oxidantes, estabilizadores de calor, estabilizadores de luz, antiozonantes, auxiliares de processamento, plastificantes, aderentes, agentes de espalha- mento, corantes, pigmentos, ceras, extensores, ácidos orgânicos, retardan- tes, óxidos de metal e também ativadores, tais como difenilguanidina, trieta- nolamina, polietileno glicol, polietileno glicol alcóxi-terminado ou hexanotriol, em que estes são conhecidos na indústria da borracha.
As quantidades usadas de auxiliares de borracha podem ser convencionais, dependendo dentre outras coisas do uso pretendido. Exem- plos de quantidades convencionais podem ser quantidades de 0,1 até 50 phr, baseadas na borracha.
Agentes de reticulação que podem ser usados são enxofre, doa- dores de enxofre orgânicos, ou radiação, ou geradores de radical livre. As misturas de borracha da invenção podem, além disso, compreender acele- radores de vulcanização.
Exemplos de vulcanizadores adequados podem ser mercapto- benzotiazol, sulfenamidas, guanidinas, thiurams, ditiocarbamatos, tioureias e tiocarbonatos.
As quantidades que podem ser usadas de aceleradores de vul- canização e agentes de reticulação são de 0,1 até 10 phr, preferencialmente de 0,1 até 5 phr, baseadas na borracha.
A mistura de borrachas com a carga, e se apropriado com auxili- ares de borracha, e se apropriado com organosilanos, pode ser conduzida em ou sobre montagens de misturadores convencionais, tais como rolos, misturadores internos, e extrusores misturadores. Misturas de borrachas deste tipo podem ser produzidas usualmente em um misturador interno, co- meçando com um ou mais estágios de mistura termomecânica nos quais são incorporados os seguintes: as borrachas, o negro de carbono da invenção, se apropriado a sílica e se apropriado os organosilanos, e os auxiliares de borracha, a temperaturas de 100 até 170°C. A seqüência de adição e a con- juntura da adição de componentes individuais podem ter um efeito decisivo aqui nas propriedades obtidas da mistura. Os reticuladores químicos podem então ser misturados com a mistura de borracha resultante em um mistura- dor interno ou em um sistema de rolo a temperaturas de 40 até 130°C, prefe- rencialmente de 50 até 120°C, em que mistura em seguida é processada para dar o que é conhecido como a mistura crua para as etapas do processo que seguem em que exemplos são modelagem e vulcanização.
A vulcanização das misturas de borracha da invenção pode a- contecer a temperaturas de 80 até 200°C, preferencialmente de 130 até 180°C, se apropriado sob pressão de 1.000 até 20.000 kPa.
As misturas de borracha da invenção são adequadas para pro- dução de modelagens, por exemplo, para a produção de pneumáticos ou outros pneus, subestrutura de pneus, revestimento de cabos, mangueiras, correias de transmissão, correia transportadora, revestimento de rolo, solas de sapatos, anéis de vedação, perfis e elementos de amortecimento.
Uma vantagem do negro de carbono da invenção é o módulo de cisalhamento muito alto juntamente com baixo módulo de perda em misturas de borracha. Outra característica do negro de carbono é que o mesmo su- prime marcadamente a dilatação do polímero na forma. O negro de carbono da invenção tem dispersibilidade muito boa em polímeros.
Exemplos
Exemplo 1 (produção de negro de carbono):
O negro de carbono da invenção é produzido no reator de negro de carbono mostrado na figura 1.
A figura 1 mostra um corte longitudinal através do reator de for- nalha. O reator de negro de carbono tem uma câmara de combustão 5, na qual o gás de processo quente para a pirólise do óleo de negro de carbono é produzido através de combustão hiperestequiométrica de um combustível. Combustíveis gasosos ou líquidos podem ser usados para produzir o negro de carbono da invenção.
O ar de combustão é introduzido por meio de uma pluralidade de aberturas 2, distribuída concentricamente com respeito ao abastecimento de combustível. O combustível é adicionado por meio de queimadores monta- dos na extremidade da câmara de combustão.
Existe também uma lanceta de óleo 1 introduzida dentro da câ- mara de combustão, por meio da qual a matéria-prima usada para o negro de carbono é introduzida dentro do reator. A lanceta de óleo pode ser deslo- cada axialmente a fim de otimizar a condução do processo da invenção. A câmara de combustão estreita conicamente para a zona da seção transver- sal reduzida 6. A matéria-prima usada para o negro de carbono é introduzida através de bicos por meio de lancetas radiais 3 na, ou antes da, zona da se- ção transversal reduzida. Após a passagem através da zona da seção trans- versal reduzida, a mistura de gás de reação flui para dentro da câmara de reação 7.
L3 e L5 indicam várias posições para a injeção de óleo de negro de carbono dentro do gás de processo quente por meio das lancetas de óleo 1 e 3. Bicos pulverizadores adequados foram providos na cabeça das lance- tas de óleo. Em cada posição de injeção, existem pelo menos quatro injeto- res distribuídos sobre a periferia do reator.
Na zona de terminação, é borrifada água dentro do sistema atra- vés da lanceta de água de arrefecimento L4.
A figura I usa os numerais romanos I a III para caracterizar a zo- na de combustão, zona de reação, e zona de terminação. A dimensão axial exata destas depende do respectivo posicionamento da lanceta de queima- dor, das lancetas de óleo, e da lanceta de água de arrefecimento. A zona de reação começa com a primeira adição de matéria-prima usada para o negro de carbono, e termina com a adição de água em L4.
As dimensões do reator usado podem ser encontradas na se- guinte lista:
<table>table see original document page 17</column></row><table> Maximum position of quench-water lance(s) L4 8290 mm
Para produzir os negros de carbono da invenção, gás natural pode ser usado como combustível, e a matéria-prima usada para o negro de carbono pode compreender um óleo de negro de carbono que tem conteúdo de carbono de 91% em peso e tem conteúdo de hidrogênio de 6% em peso.
Negros de carbono comparativos usados são Corax® N550 e Corax® N660 obteníveis da Evonik Degussa GmbH.
Os parâmetros de reator para a produção de negros de carbono da invenção são listados na tabela 1.
Os negros de carbono produzidos são sujeitos ao processo de peletização por via úmida convencional antes da caracterização e incorpora- ção dentro de misturas de borracha.
Tabela 1
<table>table see original document page 18</column></row><table>
A tabela 2 lista os dados analíticos para os negros de carbono produzidos:
Tabela 2
<table>table see original document page 18</column></row><table> <table>table see original document page 19</column></row><table>
1) Proporção por massa de negro de carbono com tamanho de agregado maior do que 150 nm (determinado a partir da distribuição de tamanho do agregado)
Exemplo 2 (testes de vulcanização em borracha natural):
A tabela 3 abaixo dá a formulação usada para as misturas de borracha natural. A unidade phr aqui significa partes em peso, baseada em 100 partes da borracha crua usada.
O método geral para a produção de misturas de borracha e vul- canização das mesmas é descrito no seguinte livro: "Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, Hanser Verlag 1994. Tabela 3
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Borracha natural SMR10, ML4 = de 60 a 70, é SMR10 que é tri- turada em um moinho de rolo pelos métodos usuais antes dos processos de mistura de incorporação, com pelo menos 24 horas, mas no máximo 1 se- mana, de armazenamento intermediário a temperatura ambiente após o pro- cesso de trituração. O valor ML 1+4 (100°C) para esta SMR10 triturada está na faixa de 60 a 70. O valor de ML 1+4 é medido pelo DIN 53523/3. A borra- cha natural é obtenível da Lanxess.
Vulkanox® 4020 é o antioxidante 6PPD da Rhein Chemie Gm- bH. O Vulkanox® HS é o antioxidante TMQ da Lanxess AG. O Protektor® G3108 é uma cera antiozonante da Paramelt B.V.. Rhenogran® TBBS-80 é um acelerador de vulcanização tipo TBBS da Bayer AG, que compreende 80% de ingrediente ativo.
O ácido esteárico é EDENOR ST1 da Caldic Deutschland Gm- bH. O ZnO é ZnO RS RAL 844 da Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Colônia, Alemanha.
O enxofre agente de vulcanização é enxofre de solo 80/90 KMS da Laborchemie Handelsgesellschaft Santo Agostinho, Alemanha.
O negro de carbono usado é ou o negro de carbono comparativo 1 (CORAX® N550) ou o negro de carbono "negro de carbono 1" da inven- ção. O negro de carbono comparativo 1 é obtenível da Evonik Degussa Gm- bH.
As misturas de borracha foram produzidas em um misturador in- terno de acordo com a especificação de mistura na tabela 4.
Tabela 4
Estágio 1
<table>table see original document page 21</column></row><table> Estágio 2
<table>table see original document page 22</column></row><table>
A tabela 5 compara os métodos usados para testar borracha. Estes também se aplicam aos seguintes exemplos. Tabela 5
<table>table see original document page 23</column></row><table> <table>table see original document page 24</column></row><table>
O método de preparação de amostra usado para medição da re- sistência é como segue:
As amostras são recortadas da folha vulcanizada de 2 mm de espessura com o uso de uma lâmina circular (0 = 82 mm), e as mesmas são desengraxadas com isopropanol. São usados paquímetros para medir a es- pessura da amostra de teste com precisão de 0,01 mm em uma pluralidade de localizações. A espessura média da amostra é usada para calcular a re- sistividade do volume.
Um gabarito circular e um marcador prata foram usados para marcar as áreas a serem cobertas com pintura prata condutiva 200. A pintu- ra prata condutiva é aplicada e a amostra de teste está pronta para medição após uma hora de tempo de secagem. O equipamento Milli-T03 da Fischer Elektronik é usado para determinar a resistência elétrica do volume resistên- cia elétrica da superfície.
Um reômetro capilar de alta pressão Rheograph 6000 da Gõttfert, D-74711 Buchen é usado para determinar viscosidade aparente a uma temperatura de 100°C.
O equipamento RPA 2000 da Alpha Technologies Reino Unido, 74078 Heilbronn é usado para aplicar cisalhamento dinâmico a fim de medir os elementos de torque S' e S".
A tabela 6 mostra os resultados do teste de vulcanização. O tempo de vulcanização para as misturas é de 15 minutos a 150°C.
Tabela 6
<table>table see original document page 25</column></row><table> Quanto maior é o valor de abrasão DIN (mm3), mais fraca a re- sistência a abrasão da mistura de borracha. O índice de resistência a abra- são é, portanto calculado para cada negro de carbono dentro do respectivo grupo de negro de carbono, como segue:
índice de resistência a abrasão = (abrasão DIN do negro de car- bono de referência / abrasão DIN) * 100.
Um índice de resistência a abrasão > 100, portanto indica resis- tência a abrasão melhorada, e valores <100 indicam resistência à abrasão diminuída, relativa ao respectivo negro de carbono de referência.
Quanto maior o valor da temperatura da agulha (°C), maior o ní- vel de geração de calor e, portanto maior e histerese na tensão dinâmica dentro da mistura de borracha, em que, portanto, a resistência a laminação esperada é mais fraca.
índice de resistência a laminação = (temperatura da agulha do negro de carbono de referência / temperatura da agulha) * 100
Um índice de resistência a laminação > 100, portanto indica re- sistência a laminação melhorada, isto é, reduzida e valores <100 indicam resistência a abrasão piorada, relativa ao respectivo negro de carbono de referência.
Os resultados na tabela 6 mostram que quando os negros de carbono da invenção são comparados com o negro de carbono comparativo os mesmos exibem maior rigidez tanto no experimento de cisalhamento co- mo no experimento de alongamento, devido ao maior valor de estrutura. Isto permite que a densidade da mistura seja reduzida através da redução do conteúdo de negro de carbono para oferecer o nível de reforço no negro de carbono comparativo. O maior valor da estrutura, além disso, resulta em maiores agregados para tamanhos de partícula primária idênticos. Isto final- mente leva a menores valores de tan(ô).
Exemplo 3 (Teste de vulcanização em EPDM):
A tabela 7 abaixo dá a formulação usada para as misturas EPDM. Tabela 7
<table>table see original document page 27</column></row><table>
LIPOXOL 4000 é polietileno glicol com massa molar de 4000 g/mol da Brenntag GmbH.
BUNA EPG 5455 é uma borracha EPDM da Rhein Chemie Gm- bH, Alemanha.
SUNPAR 150 é um óleo parafínico da Schill & Seilacher GmbH.
PERKAZIT TBZTD PDR D é um acelerador de vulcanização TBZTD da Weber & Schaer.
O ácido esteárico é o EDENOR ST1 da Caldic Deutschland Gm- bH.
O acelerador de vulcanização Vulkacit® Merkapto C é 2 mercap- tobenzotiazol da Rhein Chemie GmbH.
Rhenocure TP/S é um acelerador de vulcanização da Rhein Chemie GmbH.
O ZnO é ZnO RS RAL 844 C da Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Colônia, Alemanha.
O enxofre agente de vulcanização é o enxofre de solo 80/90 KMS da Laborchemie Handelsgesellschaft Santo Agostinho, Alemanha.
O negro de carbono usado é ou o negro de carbono comparativo 1 (CORAX® N550) ou o negro de carbono "negro de carbono 1" da inven- ção. O negro de carbono comparativo 1 é obtenível da Evonik Degussa Gm- bH.
As misturas de borracha forma produzidas em um misturador in- terno de acordo com a especificação de mistura da tabela 8.
Tabela 8
Estágio 1
<table>table see original document page 28</column></row><table> Estágio 2
<table>table see original document page 29</column></row><table> A tabela 9 mostra os resultados do teste de vulcanização. O tempo de vulcanização para as misturas é de 16 minutos a 170°C
Tabela 9
<table>table see original document page 30</column></row><table> <table>table see original document page 31</column></row><table>
Os resultados na tabela 9 mostram que os negros de carbono da invenção proporcionam maior dureza, menor tan(ô), maior ricochete de bola, menor ajuste de compressão, e maior módulo 300, maior valor de S', e mar- cadamente melhor dispersão. Com a adição de óleo SUNPAR, o perfil de propriedade é reduzido. Quando são adicionados de 60 phr a 70 phr de óleo o perfil de propriedade é similar àquele da mistura de referência. Entretanto, as boas propriedades de dispersão são mantidas mesmo para altos conteú- dos de óleo. A viscosidade da mistura não reticulada (50 phr de óleo SUN- PAR) é comparável com aquela da mistura de referência. Conforme o conte- údo de óleo aumente, a viscosidade da mistura cai como esperado, e isto é observado pela melhor processabilidade.
Exemplo 4 (teste de vulcanização em NR/SBR)
A formulação usada para as misturas NR/NBR é mostrada na tabela 10 abaixo.
Tabela 10
<table>table see original document page 32</column></row><table> Krynol 1712 é um SBR da Rhein Chemie.
0 acelerador de vulcanização Vulkacit® DM/MG-C é o MBTS da Rhein Chemie.
NR RSS 1 é a borracha natural obtenível da Krahn Chemie. Vulkanox HS/LG é o TMQ da Rhein Chemie.
O antioxidante Vulkanox® 4020/LG é o 6PPD da Lanxess AG.
O ácido esteárico é o EDENOR ST1 da Caldic Deutschland Gm- bH.
O acelerador de vulcanização Vulkacit® CZ/EG-C é o CBS da Lanxess AG.
O ZnO é o ZnO RS RAL 844 C da Arnsperger Chemikalien Gm- bH, 50858 Colônia, Alemanha.
O enxofre agente de vulcanização é 100% enxofre de terra da Kali Chemie AG, Hanover, Alemanha.
O negro de carbono usado é ou o negro de carbono comparativo 1 (CORAX® N550), negro de carbono comparativo 2 (CORAX® N660) ou o negro de carbono " negro de carbono 1" da invenção. Os negros de carbono comparativos CORAX® N550 e CORAX® N660 são obteníveis da Enonik Degussa GmbH.
As misturas de borracha são produzidas em um misturador in- terno de acordo com a especificação de mistura na tabela 11.0 tempo de vulcanização das misturas é de 20 minutos a 150°C.
Tabela 11
Estágio 0
<table>table see original document page 33</column></row><table> <table>table see original document page 34</column></row><table>
Estágio 1
<table>table see original document page 34</column></row><table> Estágio 2
<table>table see original document page 35</column></row><table>
A tabela 12 mostra os resultados do teste de vulcanização. Tabela 12
<table>table see original document page 36</column></row><table> <table>table see original document page 37</column></row><table> Os resultados na tabela 12 mostram que o negro de carbono (negro de carbono 1) da invenção na mistura NR/ESBR (mistura 8) leva a uma maior dureza, menor valor de tan(ô) a 60°C, maior ricochete de bola, maior módulo 300, e maior módulo complexo E* do que na mistura comparativa 7.
Se o conteúdo do negro de carbono da invenção é reduzido para 44 phr (mistura 10), a dureza resultante e módulo complexo E* são similares àquele da mistura 7. Em contraste, a tan(ô) a 60°C foi marcadamente redu- zida em comparação com a mistura de referência 7, dando, por exemplo, resistência a laminação reduzida se a mistura é usada para a subestrutura de um pneu. O CORAX® N660 igualmente tem um valor de tan(ô) (60°C) baixo (mistura 7 e mistura 11) em virtude de sua área de superfície específi- ca relativamente baixa, e se este é usado como comparação então o resul- tado, para a mesma dureza e o mesmo módulo complexo (mistura 12), é um valor de tan(ô) (60°C) maior quando é feita comparação com a mistura pro- duzida com o negro de carbono da invenção (mistura 10).

Claims (11)

1. Negro de carbono, caracterizado pelo fato de que a área de superfície de CTAB é de 20 a 49 m2/g, o COAN é maior do que 90 ml/(100 g), e a soma do OAN e COAN é maior do que 235 ml/(100 g).
2. Negro de carbono, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que o modo DSt é > 6000 m2nm/g /CTAB + 60 nm.
3. Negro de carbono, de acordo com as reivindicações 1 a 2, ca- racterizado pelo fato de que a soma de OAN e COAN é maior do que 250 ml/ (100 g).
4. Negro de carbono, de acordo com as reivindicações 1 a 3, ca- racterizado pelo fato de que o diâmetro de partícula de massa média é maior do que 200 nm.
5. Negro de carbono, de acordo com as reivindicações 1 a 4, ca- racterizado pelo fato de que a relação de quartil é maior do que 1,60.
6. Processo para produzir o negro de carbono como definido na reivindicação 1 em um reator de negro de fornalha que compreende, ao lon- go do eixo geométrico do reator, uma zona de combustão, uma zona de rea- ção, e uma zona de terminação, através da produção de um fluxo de gás de exaustão quente na zona de combustão através da combustão de um com- bustível em um gás que contém oxigênio e passagem do gás de exaustão a partir da zona de combustão sem passagem através de uma zona de seção transversal reduzida e em seguida dentro da zona de terminação, misturar para incorporar uma matéria-prima usada para o negro de carbono dentro do gás de exaustão quente na zona de reação, e terminação da formação do negro de carbono na zona de terminação através da introdução de aspersão de água, caracterizado pelo fato de que de 20 a 58% em peso da matéria- prima usada para o negro de carbono são introduzidos radialmente através de um bico dentro do primeiro terço da zona de reação, e a quantidade res- tante da matéria-prima usada para o negro de carbono é introduzida através de um bico de fluxo ascendente em pelo menos um ponto adicional dentro do reator.
7. Uso do negro de carbono como definido na reivindicação 1 como carga de reforço ou outra carga, estabilizador UV1 negro de carbono condutor, ou pigmento.
8. Uso do negro de carbono como definido na reivindicação 1 em borracha, plástico, tintas de impressão, tintas de jato de tinta, outras tintas, tonalizadores, laças, pinturas, papel, pastas, baterias e em cosméticos, e em betume, concreto, materiais retardantes de fogo e outros materiais de cons- trução.
9. Mistura de borracha, caracterizada pelo fato de que a mistura de borracha compreende pelo menos uma borracha e pelo menos um negro de carbono como definido na reivindicação 1.
10. Mistura de borracha, de acordo com a reivindicação 9, carac- terizada pelo fato de que a borracha é uma borracha de dieno.
11. Mistura de borracha, de acordo com a reivindicação 9, carac- terizada pelo fato de que a borracha de dieno é uma borracha natural, uma borracha EPDM, ou uma borracha SPR.
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