KR100815066B1 - 카본 블랙, 및 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 CTAB 표면적이 10 내지 35m2/g이고, DBP 흡수도가 40 내지 180㎖/100g이며, ΔD50 값이 340nm를 초과하는 카본 블랙에 관한 것이다.
카본 블랙은 노 블랙 반응기(furnace-black reactor)에서 액체 카본 블랙 원료 및 기체 카본 블랙 원료를 협착부에 주입시킴으로써 제조된다.
카본 블랙은 고무 혼합물, 특히 압출 프로파일에 사용될 수 있다.
카본 블랙, 노 블랙법, 고무 혼합물, 압출 프로파일, 액체 카본 블랙 원료, 기체 카본 블랙 원료, 협착부, CTAB 표면적, DBP 흡수도, 응집체 크기 분포, ΔD50 값.
Description
도 1은 노 반응기(furnace reactor)의 단면도를 도시한 것이다.
본 발명은 카본 블랙, 및 이의 제조방법 및 용도에 관한 것이다.
산업적으로 가장 중요한 카본 블랙의 생산방법은 탄소질 카본 블랙 원료를 산화 열분해시키는 공정에 기초한다. 이러한 방법에서, 카본 블랙 원료는 산소의 존재하에 고온에서 불완전 연소된다. 이러한 부류의 카본 블랙 생산방법에는, 예를 들면, 노 블랙법(furnace-black process), 기체 블랙법 및 플레임 블랙법이 포함된다. 다핵성 방향족 카본 블랙 오일은 탄소질 카본 블랙 원료로서 주로 사용된다. 산화 열분해 생성물의 스트림은 수소와 일산화탄소를 함유하는 폐가스 및 당해 폐가스에 현탁된 미분된 카본 블랙으로 이루어지며, 카본 블랙은 여과기에서 폐가스로부터 분리된다. 용이한 취급성의 관점에서, 이렇게 수득한 카본 블랙은, 추가로, 대부분 습식 또는 건식 과립화 공정을 사용하여 펠릿화된 블랙 형태로 가공하기 위해 제조된다. 당해 제조 공정으로부터 생성된 카본 블랙의 수분은 결정적인 건조 작업에 의해 1중량% 이하로 감소된다.
산업적으로 생산되는 카본 블랙의 90% 이상은 고무 혼합물 생산시 충전제 및 강화제로서 사용된다. 중요한 적용 분야는 자동차 제조시 고도로 충전된 프로파일드 조인트(profiled joint)이다. 이러한 유형의 통상적인 고무 혼합물은 합성 고무, 바람직하게는 EPDM 20 내지 40중량%, 카본 블랙 20 내지 50중량%, 광유 및 추가의 보조 물질 뿐만 아니라, 가황제로서 황 또는 과산화물을 함유한다.
이들의 특정 특성으로 인하여, 카본 블랙은 혼합물의 점도, 주입 속도, 압출 후 팽윤성, 충전제 분산성, 경도, 압축영구변형률 및 프로파일드 조인트의 다수의 기타 특성에 영향을 미친다. 이러한 프로파일 혼합물에 있어서, 압출 후 낮은 팽윤성, 빠른 주입 속도 및 소정의 경도에서의 우수한 분산성이 요구된다. 이는, 프로파일을 특히 경제적으로 생산할 수 있게 한다.
영향을 미치는 중요한 변수는 카본 블랙의 고무-유효 표면적의 척도인 비표면적, 특히 CTAB 표면적이다. 주입 속도 및 분산성은 CTAB 표면적이 감소함에 따라 증가한다.
보다 중요한 카본 블랙 인자에는 초기 구조의 측정 지수인 DPB 흡수도 및 카본 블랙이 기계적 응력을 받은 후에 여전히 남아 있는 잔류 구조의 척도로서의 24M4-DBP 흡수도가 있다. DBP 값이 높으면 분산성은 우수하고 압출 후 팽윤성은 낮다.
CTAB 표면적이 10 내지 50m2/g이고, DBP 흡수도가 80 내지 160㎖/100g인 카본 블랙이 프로파일 혼합물에 적합하다.
요오드가가 낮고 DBP 값이 높은 노 블랙(furnace black)은 유럽 특허원 제0609433호에 공지되어 있다.
공지되어 있는 카본 블랙이 작은 비표면적 및 높은 구조화도에도 불구하고 갖는 단점은, 부분적으로 결정성인 EPDM 유형을 기본으로 하고 경제적인 면을 고려하여 혼합 시간이 보다 더 단축되도록 컨디셔닝되는 점점 더 중요성이 커지고 있는 조성물에 대한 분산성이 불량하다는 점이다.
본 발명의 목적은 충전제 부하량이 높은 고무-프로파일 혼합물에서 통상적인 카본 블랙보다 신속하고 우수하게 분산될 수 있는 동시에 신속하게 압출되고 압출 후 팽윤도가 낮은 카본 블랙을 생산하는 것이다.
본 발명은 CTAB 표면적이 10 내지 35m2/g, 바람직하게는 10 내지 30m2/g이고, DBP 흡수도가 40 내지 180㎖/100g, 바람직하게는 70 내지 160㎖/100g인 카본 블랙으로서, 응집체 크기 분포의 ΔD50 값이 340nm 초과, 바람직하게는 400nm 초과, 특히 바람직하게는 500nm를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙을 제공한다. 응집체 크기 분포의 모든 값은 중량 분포와 관련된다.
응집체 크기 분포의 M 값(Dw 및 D모드로부터 유도되는 지수)은 2 초과, 바람직하게는 2.15 초과, 특히 바람직하게는 2.3을 초과할 수 있다. 응집체 크기 분포의 표준 편차는 300nm를 초과할 수 있다. 응집체 크기 분포의 D75%/25% 비는 2.4를 초과할 수 있다. ΔDBP/DBP 비는 0.24 초과, 바람직하게는 0.35를 초과, 특히 바람직하게는 0.45를 초과할 수 있다. 
비는 0.29(㎖/100g)-1 초과, 바람직하게는 0.30(㎖/100g)-1를 초과할 수 있다. 카본 블랙은 노 블랙일 수 있다.
본 발명은 또한 반응기 축을 따라 연소 영역, 반응 영역 및 종결 영역을 포함하는 노 블랙 반응기에서 연소 영역에서 연료를 산소 함유 기체 속에서 완전 연소시킴으로써 고온 폐가스 스트림을 발생시키고, 폐가스를 연소 영역으로부터 반응 영역을 통해 종결 영역으로 이동시키면서, 반응 영역에서 카본 블랙 원료를 고온 폐가스와 혼합시키고, 종결 영역에서 물을 분무함으로써 카본 블랙의 형성을 종결시킴을 포함하는, 본 발명에 따르는 카본 블랙의 제조방법으로서, 액체 카본 블랙 원료와 기체 카본 블랙 원료를 협착부(constriction)에 주입함을 특징으로 하는, 카본 블랙의 제조방법을 제공한다. 카본 블랙 원료는 방사상 랜스(radial lance)를 사용하여 주입시킬 수 있다. 2 내지 64개, 바람직하게는 8 내지 32개, 특히 바람직하게는 12 내지 16개의 방사상 랜스를 사용할 수 있다. 오일 방사상 랜스 대 기체 방사상 랜스의 비는 4:1 내지 1:4, 바람직하게는 1:1이다. 오일 랜스 및 기체 랜스는 교호로 배열될 수 있다. 오일 방사상 랜스 및 기체 방사상 랜스의 침투 깊이는 달라질 수 있다.
액체 카본 블랙 원료는 압력, 증기, 압축 공기 또는 기체 카본 블랙 원료에 의해 분무될 수 있다.
바람직한 방식에 있어서, 기체 카본 블랙 원료 및 액체 카본 블랙 원료는 협착부에서 동시에 도입시킬 수 있다.
그 결과, 기체로부터 형성된 분획과 액체로부터 형성된 분획이 카본 블랙에서 발견된다.
놀랍게도, 협착부에서 원료로서 비교적 소량의 기체를 사용하면, 카본 블랙의 비표면적이 현저히 감소한다. 따라서, 20m2/g 미만의 비표면적이 본 발명에 따라 적당량의 오일을 사용하여 비교적 간단하고 미립자가 없는 방식으로 제조될 수 있다. 또한, 천연 가스는 상이한 열분해 동역학으로 인해 카본 블랙 오일에 비해 특히 넓은 응집체 크기 분포를 야기할 수 있다.
과량의 공기를 특징짓기 위한 지수로서, 소위 k-인자가 종종 사용된다. k-인자는 연료의 화학량론적 연소에 필요한 공기량 대 연소 단계에 실질적으로 공급되는 공기량의 비이다. 따라서, k-인자가 1이라는 것은 화학량론적 연소를 나타낸다. 과량의 공기가 사용되는 경우, k-인자는 1 미만이다. 공지된 카본 블랙의 경우에서와 같이, 0.2 내지 0.9의 k-인자가 사용될 수 있다. 0.2 내지 0.5의 k-인자를 사용하여 공정을 수행하는 것이 바람직하다.
액체 지방족 또는 방향족 포화 또는 불포화 탄화수소 또는 이의 혼합물, 콜타르(coal tar)로부터 발생하는 증류액, 또는 석유 분획의 접촉 분해 경로 또는 나프타 또는 기체 오일을 분해시킴으로써 올레핀 생산 경로시 발생하는 잔류 오일이 액체 카본 블랙 원료로서 사용될 수 있다.
기체 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소, 이의 혼합물 또는 천연 가스가 기체 카본 블랙 원료로서 사용될 수 있다.
상기한 방법은 특정 반응기 배치로 제한되지 않는다. 오히려, 유형 및 크기가 다양한 반응기를 적용할 수 있다.
순수 압력 분무기[1-컴포넌트(single-component) 분무기] 및 내부 또는 외부 혼합을 할 수 있는 2-컴포넌트 분무기가 카본 블랙 원료용 분무기로서 사용될 수 있으며, 이에 의해 기체 카본 블랙 원료는 분무 매질로서 사용될 수 있다. 따라서, 기체 카본 블랙 원료와 액체 카본 블랙 원료의 배합물은, 예를 들면, 액체 카본 블랙 원료용 분무 매질로서 기체 카본 블랙 원료를 사용하여 구현할 수 있다.
2-컴포넌트 분무기는 액체 카본 블랙 원료를 분무하기 위해 사용될 수 있다. 1-컴포넌트 분무기의 경우, 생산량의 변화가 소적 크기를 변화시킬 수도 있는 반면, 2-컴포넌트 분무기의 경우, 소적 크기는 생산량과 거의 무관할 수 있다.
카본 블랙 원료로서 카본 블랙 오일 및, 예를 들면, 메탄과 같은 기체 탄화수소를 동시에 사용하는 경우, 기체 탄화수소는 카본 블랙 오일과 별도로 기체 랜스의 분리 세트를 통해 고온 폐가스 스트림으로 주입시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 고무 혼합물, 특히 압출 프로파일(extrusion profile)용 고무 혼합물에서 강화 카본 블랙으로서 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 고무, 본 발명에 따른 카본 블랙, 임의로 침강 실리카, 오가노실란 및/또는 추가의 고무 보조제를 함유함을 특징으로 하는, 고무 혼합물을 제공한다.
천연 고무 이외에, 합성 고무가 또한 본 발명에 따르는 고무 혼합물을 생산하는 데 적합하다. 바람직한 합성 고무는, 예를 들면, 문헌[참조: W. Hofmann, Kautschuktechnologie, Genter Verlag, Stuttgart 1980]에 기재되어 있다. 합성 고무로는 특히 폴리부타디엔(BR); 폴리이소프렌(IR); 스티렌 함량이 1 내지 60중량%, 바람직하게는 5 내지 50중량%인 스티렌/부타디엔 공중합체(SBR); 이소부틸렌/이소프렌 공중합체(IIR); 아크릴로니트릴 함량이 5 내지 60중량%, 바람직하게는 10 내지 50중량%인 부타디엔/아크릴로니트릴(NBR); 에틸렌/프로필렌/디엔 공중합체(EPDM); 및 이들 고무의 혼합물이 있다. 본 발명에 따른 고무 혼합물은 고무 산업 분야에 공지되어 있는 고무 보조제 제품(예: 반응 촉진제, 반응 지연제, 시효경화방지제, 안정화제, 가공 조제, 가소제, 왁스 및 금속 산화물) 및 활성제(예: 트리에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜 및 헥산트리올)를 추가로 함유할 수 있다.
고무 보조제는 특히, 목적하는 용도에 따른 통상적인 양으로 사용된다. 통상적인 양은, 예를 들면, 고무 기준으로, 0.1 내지 50중량%이다.
황, 유기 황 공여제 또는 라디칼 형성제는 가교결합제로서 작용할 수 있다. 본 발명에 따른 고무 혼합물은 가황 촉진제를 추가로 함유할 수 있다.
적합한 가황 촉진제의 예는 머캅토벤조티아졸, 설펜아미드, 구아니딘, 티우 람, 디티오카바메이트, 티오우레아 및 티오카보네이트이다.
가황 촉진제 및 가교결합제는 고무 기준으로, 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양으로 사용될 수 있다.
고무를 충전제, 임의로 고무 보조제 및 유기 실란과 롤러, 내부 혼합기 및 혼합 압출기와 같은 통상적인 혼합 장치를 사용하여 블렌딩시킬 수 있다. 통상적으로, 이러한 고무 혼합물은 내부 혼합기에서 제조되고, 우선 고무, 본 발명에 따른 카본 블랙, 임의로 실리카 및 유기 실란 및 고무 보조제를 100 내지 170℃에서 하나 이상의 연속 열기계적 혼합 단계로 혼합한다. 이와 관련하여, 개별적인 성분의 첨가 순서 및 첨가 시간은 수득한 혼합물의 특성에 결정적인 영향을 미칠 수 있다. 이어서, 이렇게 수득한 고무 혼합물을 통상적으로 40 내지 110℃에서 내부 혼합기 속 또는 롤러 상에 가교결합제에 가하여, 소위, 후속 공정 단계(예: 성형 및 가황)용 미가공 화합물로 가공시킨다.
본 발명에 따른 고무 혼합물은 임의로 10 내지 200bar의 압력하에 80 내지 200℃, 바람직하게는 130 내지 180℃의 온도에서 가황시킬 수 있다.
본 발명에 따른 고무 혼합물은 성형품(예: 공기 타이어, 타이어 트레드, 케이블 시트(sheath), 호스, 드라이브 벨트, 컨베이어 벨트, 롤 커버, 타이어, 신발 바닥재, 가스켓, 프로파일 및 감쇠기)을 제조하는 데 적합하다.
본 발명에 따른 카본 블랙의 이점은 분산성이 향상되고, 압출 후 팽윤성이 감소되며, 높은 충전제 부하량으로 인한 경제적 효율성이 향상된다는 점이다.
본 발명에 따른 카본 블랙의 특징은 저점도 고무 혼합물에서 분산 거동이 특히 유리하다는 점이다.
실시예
본 발명에 따른 다수의 카본 블랙을 도 1에 도시한 카본 블랙 반응기에서 제조한다.
도 1은 노 반응기의 단면도를 도시한 것이다. 카본 블랙 반응기는 과량의 대기 산소를 공급한 천연 가스를 연소시킴으로써 카본 블랙 오일 열분해용 고온 공정 기체를 생성시키는 연소 영역을 갖는다.
연소용 공기 및 연료는 연소 영역의 전면 벽에 있는 구멍(1)을 통해 공급된다. 연소 영역은 협착부를 향해가면서 원추형으로 점점 좁아진다. 카본 블랙 원료는 방사상 랜스(2)를 통해 협착부에 주입된다. 협착부를 통과한 후에, 반응 기체 혼합물은 반응 영역으로 확산된다.
종결 영역에서, 물은 켄칭수(quenching water) 랜스(3)를 통해 분무된다.
사용된 반응기의 치수는 다음 표 1에 나타내었다:
| I | II | |
| 연소 영역의 최장 직경 | 930mm | 1143mm |
| 연소 영역으로부터 협착부까지의 길이 | 2127mm | 1985mm |
| 연소 영역의 원추형 부분의 길이 | 1307mm | 1180mm |
| 협착부의 직경 | 114mm | 260mm |
| 협착부의 길이 | 80mm | 320mm |
| 반응 영역의 직경 | 875mm | 1400mm |
| 켄칭수 랜스(들)1)의 최적 위치 | 9705mm | 14750mm |
| 1) 입구로부터 협착부까지 측정함(+: 입구 뒤, -: 입구 앞) | ||
본 발명에 따른 카본 블랙 제조에, 탄소 함량이 91.3중량%이고 수소 함량이 7.87중량%인 천연 가스 및 카본 블랙 오일이 연료로서 사용된다.
본 발명에 따른 카본 블랙을 제조하기 위한 반응 파라미터를 표 2에 나타내었다. 6개의 상이한 카본 블랙(카본 블랙 R1 내지 R6)이 제조된다. 제조 조건은 특히 협착부로 주입되는 카본 블랙 오일 및 천연 가스의 양이 상이하다.
제조된 카본 블랙은 특성화 및 고무 혼합물로의 혼입 전에 통상적인 공정에 따라 습식 펠릿화한다.
| 반응기 | I | II | |||||
| 반응기 파라미터 | 단위 | R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | R6 |
| 연소 공기 | Nm3/시간 | 1800 | 1800 | 1800 | 1800 | 6800 | 5300 |
| 연소 공기의 온도 | ℃ | 492 | 490 | 496 | 520 | 640 | 520 |
| 연료 (천연 가스) | Nm3/시간 | 67 | 67 | 67 | 67 | 108 | 155 |
| 카본 블랙 오일 | kg/시간 | 730 | 830 | 675 | 780 | 3950 | 3150 |
| 카본 블랙 오일의 온도 | ℃ | 148 | 116 | 118 | 121 | 170 | 170 |
| 협착부에서의 천연 가스 | Nm3/시간 | 10 | 10 | 10 | 10 | 140 | 160 |
| 첨가제(K2CO3) | g/시간 | - | - | 15 | - | - | - |
| 켄칭수 랜스의 위치1) | mm | 9705 | 8290 | 9705 | 8290 | 14750 | 14750 |
| 1) 입구로부터 협착부까지 측정 | |||||||
제조된 카본 블랙의 특성 분석 데이타는 다음 기준에 따라 확인되며, 표 3에 나타내었다.
| CTAB 표면적 | ASTM D 3765 |
| 요오드가 | ASTM D 1510 |
| STSA | ASTM D 4820/5816 |
| DBP 흡수도 | ASTM D 2414 |
| 24M4-DBP 흡수도 | ASTM D 3493 |
| ΔDBP 값은 DBP 흡수값에서 24M4-DBP 흡수값을 뺌으로써 계산한다. | |
응집체 크기 분포 곡선을 측정하기 위해, 브룩하벤(Brookhaven)이 제조한 적색광 다이오드를 갖춘 BI-DCP 디스크 원심분리기를 사용한다. 상기 장치는 흡광 측정으로부터 미분된 고체의 응집체 크기 분포 곡선 측정용으로 특별히 개발되었으며, 응집체 크기 분포를 확인하기 위해 자동 측정 및 평가 프로그램을 갖추고 있다.
측정하기 위해, 에탄올 200㎖, 암모니아수 5방울 및 트리톤 X-100 0.5g으로 이루어지고 탈염수로 1000㎖를 채운 분산액을 우선 제조한다. 또한, 트리톤 X-100 0.5g 및 암모니아수 5방울로 이루어지고 탈염수로 1000㎖를 채운 회전액(spinning liquid)을 제조한다.
카본 블랙 20mg을 분산액 20㎖에 가하고, 100와트(80% 펄스)의 초음파로 4.5분 동안 냉각욕 속에서 용액에 현탁시킨다.
실측을 개시하기 전에, 11,000분-1의 속도로 30분 동안 원심분리시킨다. 에탄올 1㎖를 회전 디스크로 주입하고, 회전액 15㎖를 조심스럽게 가하여, 저층을 형성한다. 약 1분 후에, 카본 블랙 현탁액 250㎕를 주입하고, 장치의 측정 프로그램을 개시시킨 다음, 원심분리기의 회전액을 50㎕의 도데칸 층으로 피복시킨다. 측정될 샘플 각각을 두번 측정한다.
이어서, 원 데이타 곡선은 산란광 보정 및 자동 베이스-라인 적용을 감안하여 장치의 계산 프로그램을 사용하여 평가한다.
ΔD50 값은 피크 높이의 1/2에서 응집체 크기 분포 곡선의 폭이다. Dw 값은 응집체 크기 분포의 중량 평균이다. D모드 값은 최고 진동수(응집체 크기 분포 곡선의 최대 피크)를 갖는 응집체 크기이다. M 값은 Dw 및 D모드로부터 유도되는 지수이다. D75%/25% 비는 누적 중량 응집체 크기 분포에 비해, 입자의 75%는 더 작고 입자의 25%는 더 큰 입자 직경 및 입자의 25%는 더 작고 입자의 75%는 더 큰 입자 직경의 비로부터 계산된다.
| I | II | ||||||
| 카본 블랙 | R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | R6 | |
| CTAB | m2/g | 20 | 17 | 19 | 25 | 18 | 18 |
| 요오드가 | mg/g | 18 | 16 | 16 | 24 | 14 | 14 |
| STSA | m2/g | 19 | 16 | 18 | 24 | 16 | 16 |
| DBP | ㎖/100g | 141 | 118 | 79 | 149 | 131 | 138 |
| CDBP | ㎖/100g | 76 | 76 | 60 | 79 | 73 | 75 |
| ΔDBP | ㎖/100g | 65 | 42 | 19 | 70 | 68 | 73 |
| ΔDBP/DBP | 0.46 | 0.36 | 0.24 | 0.47 | 0.52 | 0.53 | |
 |
(㎖/100g)-1 | 0.33 | 0.30 | 0.30 | 0.32 | 0.40 | 0.38 |
| DW | nm | 523 | 555 | 558 | 429 | 511 | 497 |
| D모드 | nm | 153 | 161 | 317 | 195 | 223 | 213 |
| M 값 | 3.42 | 3.45 | 2.2 | 2.94 | 2.29 | 2.33 | |
| ΔD50 | nm | 576 | 621 | 512 | 437 | 398 | 350 |
| s | nm | 307 | 326 | 287 | 267 | 304 | 317 |
| D 75%/25% | 2.54 | 2.57 | 2.58 | 2.48 | 2.45 | 2.49 | |
고무 혼합물에 사용한 방법을 다음 표 5에 나타내었다. 본원에서 phr 단위는 사용한 조 고무 100부당 중량부를 의미한다. 고무 혼합물 및 이의 가황 생성물을 제조하는 일반적인 방법은 문헌[참조: "Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, Hanser Verlag 1994]에 기재되어 있다.
참조 블랙(1)은, 요오드가가 21.7mg/g이고 CTAB가 24.3m2/g이고 DBP가 115.9㎖/100g이고, CDBP가 78.0㎖/100g이며 ΔD50 값이 296nm이다.
| 물질 | C1(phr) | C2(phr) |
| 제1 단계 | ||
| 부나(Buna) EP G 5455 | 150 | 150 |
| 참조 블랙(1) | 130 | - |
| 카본 블랙 R1 | - | 130 |
| ZnO | 5 | 5 |
| 스테아르산 | 2 | 2 |
| 리폭솔(Lipoxol) 4000(PEG) | 5 | 5 |
| 파라핀 오일 | 50 | 50 |
| 제2 단계 | ||
| 뱃치 단계 1 | ||
| MBT | 1 | 1 |
| TBzTD | 1.2 | 1.2 |
| 레노큐어(Renocure) TP/S | 2 | 2 |
| 황 | 1.5 | 1.5 |
중합체 EP G 5455[바이엘 아게(Bayer AG)]는 EPDM 중합체이다. 참조 블랙(1)은 통상적으로 제조된 노 카본 블랙인 EB 160[데구사 아게(Degussa AG)]이다.
리폭솔 4000(PEG)[휠스 아게(Huels AG)]는 폴리에틸렌 글리콜 활성제이다.
파라핀 오일 N.V.[벨기에의 썬 오일 캄파니(Sun Oil Company)]는 가소화제 오일이다.
MBT(Vulkacit Mercapto C; 바이엘 아게)는 가황 촉진제이다.
TBzTD[PerKacit TBzTD; 악조 케미 게엠베하(Akzo Chemie GmbH)]는 제2 가황 촉진제이다.
레노큐어 TP/S[라인 케미 라이나우 게엠베하(Rhein Chemie Rheinau GmbH)]는 가황 촉진제이다.
고무 혼합물은 표 6의 혼합 지시에 따라 내부 혼합기에서 제조된다.
| 단계 1 | |
| 설정 | |
| 혼합 장치 | Werner & Pfleiderer GK 1, 5 E |
| 속도 | 60분-1 |
| 플런저 압력 | 5.5bar |
| 공 용적 | 1.58ℓ |
| 충전도 | 0.56 |
| 유동 온도 | 70℃ |
| 혼합 작업 단계 1 | |
| 0 내지 1분 | 부나 EP G 5455, 카본 블랙, ZnO, 스테아르산, 파라핀 오일 |
| 1분 | 투명한 리폭솔 4000 |
| 1 내지 5분 | 혼합 |
| 5분 | 혼합물 방출(dump) |
| 뱃치 온도 | 110 내지 130℃ |
| 저장 | 실온하에 24시간 |
| 단계 2 | |
| 설정 | |
| 혼합 장치 | Werner & Pfleiderer GK 1,5 E |
| 속도 | 50분-1 |
| 플런저 압력 | 5.5bar |
| 공 용적 | 1.58ℓ |
| 충전도 | 0.54 |
| 유동 온도 | 70℃ |
| 혼합 작업 단계 2 | |
| 0 내지 2분 | 뱃치 단계 1, MBT, TBzTD, 황, 레노큐어 TP/S |
| 2분 | 혼합물 방출 |
| 뱃치 온도 | 90 내지 105℃ |
고무 시험 방법은 표 7에 요약되어 있다.
| 물리적 시험 | 표준/조건 |
| ML 1+4, 100℃ | DIN 53523/3, ISO 667 |
| 링에서의 인장 시험, 23℃ | DIN 53504, ISO 37 |
| 인장 강도(MPa) 모듈러스(MPa) 파단 신도(%) | |
| 쇼어(Shore) A 경도, 23℃(SH) | DIN 53 505 |
| 볼 탄성, 23℃(%) | ASTM D 5308 |
| 분산 필립스(Phillips) 분산 조도/지형도 | ISO/DIS 11345 DE-PS 제19917975호에 따름 |
실시예에서, 참조 혼합물(C1)을 본 발명에 따른 카본 블랙(R1)을 포함하는 혼합물(C2)와 비교한다.
표 8은 고무 시험 결과를 나타낸다. 모든 혼합물은 170℃에서 12분 동안 가황시킨다.
| C1 | C2 | ||
| ML(1+4) | (MU) | 48 | 49 |
| 쇼어 A 경도 | (SH) | 56 | 56 |
| 인장 강도 | (MPa) | 8.7 | 8.2 |
| 모듈러스 100% | (MPa) | 2.3 | 2.1 |
| 모듈러스 300% | (MPa) | 7.3 | 6.7 |
| 파단 신도 | (%) | 380 | 390 |
| 볼 탄성 | (%) | 59.3 | 60.1 |
| 분산 필립스 | 6 | 8 | |
| 분산 조도/지형도 Ra Pc 2 내지 5㎛ 피크 수 5 내지 10㎛ 피크 수 10 내지 15㎛ 피크 수 15㎛를 초과하는 피크 수 피크 면적 | [㎛] [1/cm] [-] [-] [-] [-] [%] | 0.764 30 224 71 10 5 9 | 0.234 1 16 5 0 0 0.8 |
표 8의 데이타로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 카본 블랙을 사용한 고무 화합물(C2)의 분산성은 참조 혼합물(C1)보다 현저히 향상되었다.
본 발명에 의해, 고무 혼합물, 특히 압출 프로파일용 고무 혼합물에 사용하기에 유용하며, 고무 혼합물 속에서의 분산성이 향상되고, 압출 후 팽윤성이 감소되며, 높은 충전제 부하량으로 인한 경제적 효율성이 향상된 카본 블랙이 제공된다.
Claims (11)
- CTAB 표면적이 10 내지 35m2/g이고 DBP 흡수도가 40 내지 180㎖/100g인 카본 블랙으로서, 응집체 크기 분포의 ΔD50 값이 340nm를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 제1항에 있어서, 응집체 크기 분포의 M 값이 2를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 제1항에 있어서, 응집체 크기 분포의 표준 편차가 300nm를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 제1항에 있어서, 응집체 크기 분포의 D75%/25% 비가 2.4를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 제1항에 있어서, ΔDBP/DBP 비가 0.35를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 제1항에 있어서,비가 0.29(㎖/100g)-1를 초과함을 특징으로 하는, 카본 블랙.
- 반응기 축을 따라 연소 영역, 반응 영역 및 종결 영역을 포함하는 노 블랙 반응기(furnace-black reactor)에서 연소 영역에서 연료를 산소 함유 기체 속에서 완전 연소시킴으로써 고온 폐가스 스트림을 발생시키고, 폐가스를 연소 영역으로부터 반응 영역을 통해 종결 영역으로 이동시키면서, 반응 영역에서 카본 블랙 원료를 고온 폐가스와 혼합시키고, 종결 영역에서 물을 분무함으로써 카본 블랙의 형성을 종결시킴을 포함하는, 제1항에 따르는 카본 블랙의 제조방법으로서, 액체 카본 블랙 원료와 기체 카본 블랙 원료를 협착부(constriction)에 주입함을 특징으로 하는, 카본 블랙의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 카본 블랙 원료를 방사상 랜스(radial lance)를 사용하여 주입함을 특징으로 하는, 카본 블랙의 제조방법.
- 고무 혼합물 속에서 강화 카본 블랙으로서 사용되는, 제1항에 따르는 카본 블랙.
- 압출 프로파일(extrusion profile)의 강화 카본 블랙으로서 사용되는, 제1항에 따르는 카본 블랙.
- 고무와 제1항에 따르는 카본 블랙을 포함하고 침강 실리카, 유기 실란 및 추가의 고무 보조제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 성분을 하나 이상 포함할 수 있음을 특징으로 하는 고무 혼합물.
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