CZ302574B6

CZ302574B6 - Saze, zpusob jejich prípravy, jejich použití a kaucukové smesi

Info

Publication number: CZ302574B6
Application number: CZ20020549A
Authority: CZ
Inventors: Freund@Burkhard
Original assignee: Evonik Carbon Black Gmbh
Priority date: 2001-02-16
Filing date: 2002-02-13
Publication date: 2011-07-20
Also published as: US6762236B2; HUP0200589A2; BR0200478B1; DE50214782D1; BR0200478A; DE10107228A1; EP1233042A2; ES2356231T3; KR20020067675A; CA2372135A1; US20020156177A1; ATE489434T1; PT1233042E; CZ2002549A3; HU0200589D0; EP1233042B8; PL210843B1; CA2372135C; EP1233042A3; KR100815066B1

Abstract

Jsou popsány saze s CTAB-povrchem 10 až 35 m.sup.2.n./g a absorpcí DBP 40 až 180 ml/100 g. Hodnota .DELTA.D50 je vetší než 340 nm a hodnota M distribuce velikosti agregátu je vetší než 2. Saze se pripravují v retortovém sazovém reaktoru, v nemž se kapalná a plynná surovina vstrikují v zúženém míste radiálními tryskami a hloubky vniknutí radiálních trysek pro olej a radiálních trysek pro plyn jsou rozdílné. Saze mohou být použity jako ztužovací saze v kaucukových smesích nebo v extruzních profilech. Kaucukové smesi obsahují kaucuk, uvedené saze a poprípade vysráženou kyselinu kremicitou, organosilan a/nebo další kaucukové pomocné prostredky.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká sazí, způsobu přípravy těchto sazí, jejich použití, jakož i kaučukových směsí.

Dosavadní stav techniky

Průmyslově nej důležitější způsoby přípravy sazí spočívají na oxidační pyrolýze sazových surovin obsahujících uhlík. Pri tom se sazové suroviny za přítomnosti kyslíku pri vysokých teplotách neúplně spalují. K této třídě způsobů přípravy sazí patří například metoda retortových sazí, metoda plynových sazí nebo metoda lampových sazí. Jako sazové suroviny obsahující uhlík se pře15 vážně používají vxcejademé aromatické sazové oleje. Proud produktů oxidační pyrolýzy se skládá z odpadních plynů obsahujících vodík a oxid uhelnatý a v nich suspendovaných jemných částic sazí, které se od odpadního plynu oddělují ve filtračním zařízení. Takto získané saze se potom pro lepší manipulaci konfekcionují jako perličkové saze většinou v procesu granulování zamokra nebo za sucha. Vlhkost sazí pocházející z výrobního procesu se závěrečným sušením snižuje pod

1 % hmotn.

Průmyslově vyrobené saze se používají z více jak 90 % jako plnidlo a jako ztužovadlo při přípravě gumárenských směsí. Důležitou oblastí použití jsou vysoce plněné těsnicí profily v automobilovém průmyslu. Přitom výraz profil = tvarování výřezu běhounu pneumatiky. Typické gumárenské směsi tohoto druhu obsahují 20 až 40 % hmotn. syntetického kaučuku, s výhodou EPDM, 20 až 50 % hmotn. sazí, minerální olej a další pomocné látky jako síru nebo peroxidy jako vulkanizační prostředky.

Saze ovlivňují svými specifickými vlastnostmi viskozitu směsi, vstřikovací rychlost a rychlost bobtnání po vytlačení, disperzi plniva, tuhost, trvalé přetvoření tlakem a další vlastnosti takových těsnicích profilů. Pro takové profilové směsi je vyžadována nízká bobtnavost po vytlačení, vysoká vytlačovací rychlost, dobrá dispergovatelnost pri předem dané tuhosti. Toto umožňuje zvláště hospodárnou přípravu profilu.

Důležitou charakteristikou je specifický povrch, zejména CT AB-povrch, který je mírou pro kaučukově působící povrchový podíl sazí. S klesajícím CTABpo vrchem stoupá vstřikovací rychlost a dispergovatelnost.

Dalším důležitým parametrem sazí jsou DBP-absorpce jako míra výchozí struktury a 24M440 DBP-absorpce jako míra zbytkové struktury ještě přetrvávající po mechanickém namáhání sazí. Vysoká čísla DBP vedou k dobré dispergovatelnosti a nižšímu bobtnám pro vytlačení.

Pro profilové směsi jsou vhodné saze, které vykazují CTAB-povrchy mezi 10 a 50 m²/g a DBP hodnoty absorpce mezi 80 a 160 ml/lOOg.

Z EP 0609433 jsou známy retortové saze s nízkým jodovým číslem a vysokou hodnotou DBP.

Nevýhodou známých sazí, i přes nízké specifické povrchy a velkou strukturu, je špatná dispergovatelnost u stále více kritičtějších receptur, kteréjsou založeny na částečně krystalických EPDM50 typech, a ta ekonomicky podmiňuje přibývající kratší doby míšení.

Úkolem předkládaného vynálezu je připravit saze, které jsou v gumárenských profilových směsích pri vysokých stupních plnění rychleji a lépe dispergovatelné než obvyklé saze, a které současně ovlivňují rychlou extruzi a nízké vstřikové bobtnání.

- 1 CZ 302574 B6

Podstata vynálezu

Uvedený úkol splňují saze s CTAB-povrchem od 10 do 35 m²/g a DBP-absorpcí od 40 do 180 ml/100 g, podle vynálezu, jehož podstatou je, že hodnota AD50 distribuce velikosti agregátů je větší než 340 nm a hodnota distribuce velikosti agregátů je větší než 2.

Všechny hodnoty distribuce velikosti agregátů se týkají hmotnostního rozdělení.

Hodnota M (podíl D_w a D_mod) distribuce velikosti agregátů je tedy větší než 2, s výhodou větší než 2,15, zejména výhodně větší než 2,3.

Standardní odchylka distribuce velikosti agregátů je s výhodou větší než 300 nm. Poměr D 75%/25% distribuce velikosti agregátů je s výhodou větší než 2,4. Poměr ADBP/DBP je s výhodou větší než 0,24.

Přitom může být s výhodou větší než 0,35, zvláště výhodně větší než 0,45.

Poměr (ADBP · 100)/DBP² je s výhodou větší než 0,29 (ml/100g)“¹, s výhodou větší než 0,30 (ml/100 g)“¹. Sazemi mohou být saze retortové.

Uvedený úkol dále splňuje způsob přípravy sazí podle vynálezu v retortovém sazovém reaktoru, obsahujícím podél osy reaktoru spalovací zónu, reakční zónu a přerušovací zónu, produkováním proudu horkého odpadního plynu ve spalovací zóně úplným spalováním paliva v plynu obsahujícím kyslík a vedením odpadního plynu ze spalovací zóny reakční zónou do přerušovací zóny, vmíšením sazové suroviny do horkého odpadního plynu v reakční zóně a zastavení tvorby sazí v přerušovací zóně rozprášením vody, podle vynálezu, jehož podstatou je, že kapalná a plynná surovina se vstřikuje v zúženém místě radiálními tryskami a hloubky vsunutí radiálních trysek pro olej a radiálních trysek pro plyn jsou rozdílné.

Sazové suroviny tedy jsou vstřikovány radiálními tryskami. Může být použito 2-64, s výhodou 8-32, zvláště výhodně 12-16 radiálních trysek. Poměr olejových radiálních trysek k plynovým radiálním tryskám může činit 4:1 až 1:4, s výhodou 1:1. Olejové trysky a plynové trysky mohou být uspořádány střídavě. Hloubka vniknutí olejových radiálních trysek a plynových radiálních trysek může přitom být, jak již bylo uvedeno, rozdílná.

Kapalná sazová surovina se může rozprašovat tlakem, parou, stlačeným vzduchem nebo plynnou sazovou surovinou. S výhodou je možno přivádět jak plynnou, tak také kapalnou sazovou surovinu v zúženém místě současně.

Tím se v sazích nacházejí podíly, které se tvoří z plynu a takové, které se tvoří z kapaliny.

Překvapivě působí použití relativně malých plynných množství jako suroviny v zúženém místě výrazné snížení specifického povrchu sazí. Specifické povrchy menší než 20 m²/g jsou tím pri mírných olejových množstvích připravitelné podle vynálezu relativně jednoduše a bez hrubých zm. Navíc může zemní píyn namísto jiné techniky pyrolýzy ve srovnání se sazovým olejem způsobit obzvlášť široké rozdělení velikosti agregátů.

Jako míra k označení přebytku vzduchu se často užívá tak zvaný faktor K. U faktoru K se jedná o poměr množství vzduchu, kterého je třeba ke stechiometrickému spálení paliva, k množství vzduchu skutečně přivedeného ke spalování. Faktor K rovný 1 znamená tedy stechiometrické spálení. Při přebytku vzduchu je faktor K menší než 1. Přitom se mohou použít jako u známých sazí faktory K mezi 0,2 a 0,9. S výhodou lze pracovat s faktory K mezi 0,2 a 0,5.

-2 CZ 302574 B6

Jako kapalnou sazovou surovinu lze použít kapalné alifatické nebo aromatické, nasycené nebo nenasycené uhlovodíky nebo jejích směsi, destiláty z Čemouhelného dehtu nebo zbytkové oleje, které vznikají při katalytickém krakování frakcí zemního oleje respektive při přípravě olefinů krakováním ropy nebo zemního oleje.

Jako plynnou sazovou surovinu lze použít plynné alifatické, nasycené nebo nenasycené uhlovodíky, jejich směsi nebo zemní plyn.

Popsaný způsob se neomezuje na určitou geometrii reaktoru. Může být naopak přizpůsoben růz10 ným typům reaktorů a velikostem reaktorů.

Jako rozprašovače sazové suroviny mohou být použity jak čistě tlakové rozprašovače (jednolátkové rozprašovače), tak také dvoulátkové rozprašovače s vnitřním nebo vnějším mícháním, přičemž jako rozprašovací medium se může použít plynná sazová surovina. Dříve popsaná kom15 binace kapalné suroviny s plynnou surovinou se tedy může realizovat například použitím plynné suroviny jako rozprašovacího media pro kapalnou sazovou surovinu.

K rozprašování kapalné sazové suroviny se mohou použít dvoulátkové rozprašovače. Zatímco u jednolátkových rozprašovačů může změna prosazení vést též ke změně velikosti kapek, může být velikost kapek u dvoulátkových rozprašovačů ovlivněna dalece nezávisle na prosazení.

Pří současném použití sazového oleje a plynných uhlovodíků, jako například methanu, jako sazové suroviny, se mohou plynné uhlovodíky odděleně od sazového oleje sadou plynových trysek vstřikovat do proudu horkého odpadního plynu.

Saze podle vynálezu mohou být používány jako ztužovací saze v gumárenských směsích, zejména pro extruzní profily.

Uvedený úkol konečně splňují kaučukové směsi podle vynálezu, jehož podstatou je, že obsahují kaučuk, saze podle vynálezu, a rovněž vysráženou kyselinu křemičitou, organosilan a/nebo další kaučukové pomocné prostředky.

Pro přípravu kaučukových směsí podle vynálezu jsou vhodné kromě přírodního kaučuku také syntetické kaučuky. Preferované syntetické kaučuky jsou například popsány v práci W.

Hofmann, Kautschuktechnologie, Genter Verlag, Stuttgart 1980. Zahrnují mimo jiné polybutadien (BR), polyizopren (IR), kopolymerizáty styren/butadien s obsahem styrenu 1 až 60, s výhodou 5 až 50 % hmotn. (SBR), kopolymerizáty izobutylen/izopren (I1R), kopolymery butadien/akrylonítril s obsahy akrylonitrilu 5 až 60, s výhodou 10 až 50% hmotn. (NBR), kopolymerizáty ethylen/propylen/dien (EPDM), jakož i směsi těchto kaučuků.

Kaučukové směsi podle vynálezu mohou dále obsahovat další kaučukové pomocné produkty jako mimo jiné urychlovače reakce, zpomalovače reakce, ochranné prostředky proti stárnutí, stabilizátory, zpracovatelské pomocné prostředky, změkčovadla, vosky, oxidy kovů, jakož i aktivátory jako triethanolamin, polyethylenglykol, hexantriol, které jsou v kaučukovém průmyslu známy.

Kaučukové pomocné látky se používají v obvyklých množstvích, které se řídí kromě jiného podle účelu použití. Obvy klá množství jsou například množství 0,1 až 50% hmotn., vztaženo na kaučuk.

Jako zesíťovadla mohou sloužit: síra, organické donory síry nebo tvůrci radikálů. Kaučukové směsi podle vynálezu mohou navíc obsahovat urychlovače vulkanizace.

Příklady pro vhodné vulkanizační urychlovače jsou merkaptobenzthiazoly, sulfenamidy, guanidiny, thiuramy, dithiokarbamáty, thiomočoviny a th i o karbonáty.

Urychlovače vulkanizace a zesíťovadla mohou být použity v množství 0,1 až 10 % hmotn,, výhodně 0,1 až 5 % hmotn., vztaženo na kaučuk.

Smísení kaučuků s plnidlem, rovněž i s kaučukovými pomocnými prostředky a organosílany, se může provádět v běžných mísících agregátech, jako jsou válce, hnětače a směšovací extrudéry. Obvykle se takové kaučukové směsi připravují v hnětačích strojích, přičemž se nejdříve v jednom nebo několika po sobě následujících termomechanických směšovacích stupních přimísí kaučuky, saze podle vynálezu, rovněž kyselina křemičitá a organosilan a kaučukové pomocné látky při 100 až 170 °C. Přitom může pořadí přidávání a časový okamžik přidání jednotlivých komponent působit rozhodujícím způsobem na vlastnosti získávaných směsí. Tato takto získané kaučuková směs se potom obvyklým způsobem smísí v hnětacím mísiči nebo na válci při 40 až 110 °C se síťovacímí chemikáliemi a zpracovává se na tak zvanou surovou směs pro následné kroky procesu, jako je například tvarování a vulkanizace.

Vulkanizace kaučukových směsí podle vynálezu se může provádět při teplotách 80 až 200 °C, s výhodou 130 až 180 °C, popřípadě pod tlakem 1 MPa až 20 MPa.

Kaučukové směsi podle vynálezu jsou vhodné k přípravě tvarovaných těles, například pro výrobu vzduchových pneumatik, oběžných ploch pneumatik, plášťů kabelů, hadic, pohonných řemenů, dopravních pásů, potahů válců, pneumatik, podrážek bot, těsnicích kroužků, profilů a tlumičových prvků.

Saze podle vynálezu mají výhodu ve zlepšené disperzí, sníženém vstřikovacím bobtnání a zlepšené hospodárnosti vzhledem k vysokému stupni plnění.

Saze podle vynálezu se vyznačují v nízkoviskózních gumárenských směsích obzvláště příznivým disperzním chováním.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím příkladu provedení znázorněného na výkresu, na kterém představuje obr. 1; Podélný řez retortového sazového reaktoru

Příklady provedení vynálezu

Řada sazí podle vynálezu byla připravena v sazovém reaktoru znázorněném na obrázku 1.

Obrázek 1 znázorňuje podélný řez retortovým reaktorem. Sazový reaktor se skládá ze spalovací komory, ve které se vyrábí horký procesní plyn pro pyrolýzu sazového oleje spalováním zemního plynu za přísunu přebytku vzdušného kyslíku.

Přísun spalovacího vzduchu a paliva se provádí otvory 1 v čelní stěně spalovací komory. Spalovací komora probíhá kónicky k zúženému místu. Sazová surovina je vstřikována radiálními tryskami 2 v zúženém místě. Po proniknutí zúženým místem expanduje reakční směs do reakční komory.

-4CZ 302574 B6

V přerušovací zóně se tryskou 3 pro zhášení vodou vstřikuje voda.

Rozměry použitých reaktorů jsou k dispozici z následujícího přehledu:

II největší průměr spalovací komory: 930 mm 1143 mm délka spalovací komory až k zúženému místu: 2127 mm 1985 mm délka kónické Části spalovací komory: 1307 mm 1180 mm průměr zúženého místa: 114 mm 260 mm délka zúženého místa: 80 mm 320 mm průměr reakční komory: 875 mm 1400 mm maximální pozice zhášecí 9705 mm 14 750 mm vodní trysky (trysek)^l) ¹¹ měřeno před vstupem do zúženého místa (+: po vstupu, před vstupem)

K přípravě sazí podle vynálezu se jako palivo používá zemní plyn a sazový olej s obsahem uhlíku 91,3 % hmotn. a obsahem vodíku 7,98 % hmotn.

Reaktorové parametry pro přípravu sazí podle vynálezu jsou uvedeny v tabulce 1. Byly připraveny šesterý různé saze (saze Rl až R6). Podmínky přípravy se odlišují zejména pokud jde o množství vstřikovaného sazového oleje a zemního plynu v zúženém místě.

Připravené saze byly před charakterizací a zapracováním do gumárenských směsí běžným postu25 pem konfekcionovány za mokra na perličky.

Tabulka I

Reaktor	I	II
Parametr reaktoru	Jednotka	Rl	R2	R3	R4	R5	R6
Spalovaný vzduch	Nm³/h	1800	1800	1800	1800	6800	5300
Teplota spalovaného vzduchu	°C	492	490	496	520	640	520

- 5 CZ 302574 B6

Palivo (zemní plyn)	Nm³/h	67	67	67	67	108	155
Sazový olej	kg/h	730	830	675	780	3950	3150
Teplota sazového oleje	°C	148	116	118	121	170	170
Zemni plyn v zúženém místě	Nm³/h	10	10	10	10	140	160
Aditivum (K₂CO₃)	g/i			15
Zhášecí pozice¹'	mm	9705	8290	9705	8290	14750	14750

¹ 'Měřeno před vstupem do zúženého místa.

Analytické charakteristiky připravených sazí byly zjištěny podle následujících norem a jsou uvedeny v tabulce 2:

CTAB-povrch: jodové číslo STSA

DBP-ab sorpce: 24M4-DBP-absorpce:

ASTM D-3765 ASTM D 1510 ASTM D 4820/5816 ASTM D-2414 ASTM D-3493

Hodnota ADBP se spočítá odečtením hodnoty 24M4-DBP-absorpce od hodnoty DBP-absorpce.

Pro měření distribuční křivky velikosti agregátů se používala disková centrifuga BI-DCP s diodou s červeným světlem firmy Brookhaven. Tento přístroj byl speciálně vyvinut pro měření distribučních křivek velikosti agregátů jemnozmných pevných látek z extinkčních měření a je vybaven automatickým měřicím a vyhodnocovacím programem ke zjištění rozdělení velikosti agregátů.

K provedení měření byl nejprve připraven disperzní roztok ze 200 ml ethanolu, 5 kapek roztoku amoniaku a 0,5 g Tritonu X-100 a doplněn demineralizovanou vodou na 1000 ml. Dále byla zhotovena spinová kapalina z 0,5 g Tritonu X-100, 5 kapek roztoku amoniaku a doplněna demineralizovanou vodou na 1000 ml.

Potom bylo 20 mg sazí smícháno s 20 ml disperzního roztoku a suspendováno v chladicí lázni po dobu 4,5 minut ultrazvukovým výkonem 100 Watt (80 % pulsů) v roztoku.

Před začátkem vlastního měření byla centrifuga poháněna 30 minut při počtu otáček 11000 min Na rotující kotouč byl nastříknut 1 ml ethanolu a pak opatrně pod vrstven 15 ml spi nové kapaliny. Asi po jedné minutě bylo nastříknuto 250 μΐ sazové suspenze a nastartován měřící program přístroje a spinová kapalina byla převrstvena v centrifuze 50 μΐ dodekanu. U každého měřeného vzorku bylo provedeno dvojí stanovení.

-6CZ 302574 B6

Vyhodnocovací křivky hrubých dat se potom provádí výpočtením programem přístroje za zohlednění korekce rozptýleného světla a s automatickým přizpůsobením základní linie.

Hodnota AD50 je šířka distribuční křivky velikosti agregátů pří poloviční výšce píku. Hodnota 5 D_w je střední hodnota hmotnosti rozdělení velikosti agregátů. Hodnota D_mod je velikost agregátů s největší četností (maximum píku distribuční křivky velikosti agregátů). Hodnota M je podíl D_wa D_mod. Poměr D 75%/25% se vypočte z podílu průměru částic, u kterého je 75 % částic menších a 25 % větších a průměru částic, u kterého je 25 % částic menších a 75 % částic větších, vztaženo na sumy hmotnostního rozdělení velikosti agregátů.

Tabulka 2

	I	II
Sase		Rl	R3	R3	R4	R5	R6
CTAB	/g	20	17	19	25	18	18
Jodové čislo	mg/g	18	16	16	24	14	14
STSA	m^a /g	19	16	18	24	16	16
DBP	ml/lOOg	141	118	79	149	131	138
CDBP	ml/lOOg	76	76	60	79	73	75
ADBP	ml/lOOg	65	42	19	70	68	73
ADBP/DBP		0, 46	0,36	0,24	0,47	0,52	0,53
AD3? x 100 DBP²	(ml/lOOg)'¹	0,33	0,30	0,30	0,32	0,40	0,38
Ow	nm	523	555	558	429	511	497
Dmod	nm	153	161	317	195	223	213
Hodnota M		3,42	3,45	2,2	2,94	2,29	2,33
AD50	nm	576	621	512	437	398	350
s	nm	307	326	287	267	304	317
D 75%/25%		2,54	2,57	2,58	2,48	2,45	2,49

Referenční saze 1 jsou EB 160, konvenčně připravené retortové saze firmy Degussa AG. Lipoxol 4000 (PEG) od firmy Hiils AG je polyethylenglykolový aktivátor.

Parafinový olej od firmy Sun Oil Company (Belgie) N. V. je olejové změkcovadlo.

-7 CZ 302574 B6

MBT (Vulkazit Mercapto C) od firmy Bayer AG je vulkanizaČní urychlovač.

TBzTD (PerKacit TBzTD) od firmy Akzo Chemie GmBH je druhý vulkanizaČní urychlovač.

Renocure TP/S od firmy Rhein Chemie Rheinau GmbH je vulkanizaČní urychlovač.

Kaučukové směsi byly připraveny v hnětacím mísiči podle předpisu míšení uvedeném v tabulce 4.

io

Tabulka 4

Stupeň 1
Nastavení
mísící agregát	Werner & Pfleiderer GK 1,5 E
počet otáček	60 min’¹
tlak razníku	0,55 MPa
prázdný objem	1,58 1
stupeň plnění	0,56
průtoková teplota	70 °C
Mísící postup

- 8 CZ 302574 B6

0 až 1 min	Buna EP G 5455, saze, ZnO, kyselina stearová, parafinový olej
1 min	Čištění, Lipoxol 4000
1 až 5 min	míšení
5 min	vyjmutí
teplota vsádky	1 10 až 130 °C
skladování	24 h při pokojové teplotě
Stupeň 2
Nastavení
mísící agregát	Werner & Pfleiderer GK 1,5 E
počet otáček	50 min'¹
tlak razníku	0,55 MPa
prázdný objem	1,58 1
stupeň plnění	0,54
průtoková teplota	70 °C
Postup míšení
0 až 2 min	vsádka stupně 1, MBT, TBzTD, síra,
	Rhenocure TP/S
2 min	vyjmutí
teplota vsádky	90 až 105 °C

V tabulce 5 jsou shrnuty metody pro gumárenské testy.

Tabulka 5
Fyzikální testování	Norma/Podmínky
ML 1+4, 100 °Č	DIN 53523/3, ISO 667
zkouška tahem na kruhu, 23 °C	DIN 53504,ISO 37
pevnost v tahu (MPa)
hodnoty napětí (MPa)

-9 CZ 302574 B6 tažnost (%) tvrdost podle Shorea A, 23 °C (SH) DIN 53 505 zkouška odrazové pružnosti kuličkou

ASTM D 5308, 23 °C (%) disperse Phillips ( ) ISO/DIS 11345 disperze drsnost/topografie podle DE-PS 19917975

V příkladu je porovnávána referenční směs Cl se směsí C2, která obsahuje saze Rl podle vynálezu.

Tabulka 6 ukazuje výsledky gumárensko-technologické zkoušky. Směsi byly vulkanizovány 12 minut pri 170 °C.

io Tabulka 6

		Cl	C2
ML (1+4)	(MU)	48	49
tvrdost podle Shorea A	(SH)	56	56
pevnost v tahu	(MPa)	8,7	8,2
hodnota napětí 100 %	(MPa)	2,3	2,1
hodnota napětí 300 %	(MPa)	7,3	6,7
tažnost	(%)	3 80	390
zkouška odrazové pružnosti kuličkou	(%)	59,3	60,1
disperse Phillips	()	6	8
disperse drsnost/topografie
Ra	[μιη]	0,764	0,234
Pc	[1/cm]	30	l
počet píku 2-5 pm	[-)	224	16
počet píků 5-10 pm	[ -]	71	5
počet píků 10-15 pm	[·]	10	0
počet píků > 1 5 pm	[-]	5	0
plocha píků	[%]	9	0,8

- 10 CZ 302574 B6

Jak jednoznačně vyplývá z dat v tabulce 6, je disperze směsi C2 se sazemi podle vynálezu oproti referenční směsi C2 výrazně zlepšena.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Saze, s CTAB-povrchem 10 až 35 m²/g a DBP-absorpcí 40 až 180 ml/100 g, vyznačuío jící se tím, že hodnota AD50 distribuce velikosti agregátů je větší než 340 nm a hodnota

M distribuce velikosti agregátů je větší než 2.
2. Saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že standardní odchylka distribuce velikosti agregátů je větší než 300 nm.
3. Saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že poměr D 75%/25% distribuce velikosti agregátů je větší než 2,4.
4. Saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že poměr ADBP/DBP je větší než 0,35.
5. Saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že poměr (ADBP »100)/DBP²je větší než 0,29 (ml/lOOg)’¹.
6. Způsob přípravy sazí podle nároku 1 v retortovém sazovém reaktoru, obsahujícím podél osy 25 reaktoru spalovací zónu, reakční zónu a přerušovací zónu, produkováním proudu horkého odpadního plynu ve spalovací zóně úplným spalováním paliva v plynu obsahujícím kyslík a vedením odpadního plynu ze spalovací zóny reakční zónou do přerušovací zóny, vmíšením sazové suroviny do horkého odpadního plynu v reakční zóně a zastavením tvorby sazí v přerušovací zóně rozprášením vody, vyznačující se tím, že kapalná a plynná surovina se vstřikuje

30 v zúženém místě radiálními tryskami a hloubky vniknutí radiálních trysek pro olej a radiálních trysek pro plyn jsou rozdílné.
7. Použití sazí podle nároku 1 jako ztužovacích sazí v gumárenských směsích.

35
8. Použití sazí podle nároku 1 jako ztužovacích sazí v extruzních profilech.
9. Kaučukové směsi, vyznačující se tím, že obsahují kaučuk, saze podle nároku 1, a popřípadě vysráženou kyselinu křemičitou, organosílan a/nebo další kaučukové pomocné prostředky.