KR20190022669A - 대규모로 탄소계 옥사이드 및 환원 탄소계 옥사이드의 생산 - Google Patents
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Abstract
탄소계 옥사이드 (CBO) 물질 및 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질, 제조 공정, 및 개선된 성능 및 처리량을 갖는 디바이스가 본 명세서에 제공된다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 CBO 및 rCBO 물질을 합성하기 위한 물질 및 방법을 제공한다. 그와 같은 방법은 CBO 및 rCBO 물질의 손쉬운, 고-처리량 생산을 용이하게 하기 위해 현재의 합성 방법의 단점을 피한다.
Description
교차-참조
본원은, 미국 가출원 번호 62/354,439(2016년 6월 24일 출원), 및 미국 가출원 번호 62/510,021(2017년 5월 23일 출원)의 이점을 주장하는, 미국 특허 출원 일련 번호 15/630,758(2017년 6월 22일 출원)의 우선권을 주장하고, 이 출원은 본 명세서에 참고로 편입된다.
탄소계 옥사이드 (CBO) 물질 및 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질, 제조 공정, 및 개선된 성능 및 고 처리량을 갖는 디바이스가 본 명세서에 제공된다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 CBO 및 rCBO 물질을 합성하기 위한 물질 및 방법을 제공한다. 그와 같은 방법은 CBO 및 rCBO 물질의 손쉬운, 고-처리량 생산을 용이하게 하기 위해 현재의 합성 방법의 단점을 피한다.
CBO 및 rCBO 물질은 몇 개의 산업적 적용에서 사용하기 위해 여러 가지의 생성물 내에서 이용되어 왔다. 화학적 환원이 대규모로 CBO 및 rCBO 물질 합성의 가장 생존가능한 방법일 수 있어도, 현재의 화학적 환원 방법의 처리량 및 안전성은 CBO 및 rCBO 물질의 경제적, 고-처리량 생산을 금지시킨다. 이와 같이, CBO 및 rCBO 물질의 생산을 위하여 안전한, 고-처리량 수단에 대한 특정 미충족 필요성이 현존한다.
본 개시내용은 탄소계 옥사이드 (CBO) 및 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질, 제조 공정, 및 개선된 성능을 갖는 디바이스를 제공한다. 본 개시내용은 CBO 및 rCBO 물질을 합성하기 위한 물질 및 방법을 제공한다. 그와 같은 방법은 CBO 및 rCBO 물질의 손쉬운, 고-처리량 생산을 용이하게 하기 위해 현재의 합성 방법의 단점을 피한다. 본 명세서에 기재된 요지의 피쳐는 저-온 공정을 통해 CBO 및 rCBO 물질의 고처리량 생산 방법을 제공하고, 상기 CBO 및 rCBO 물질은 비제한적으로 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 인쇄 회로 기판, 무선 주파수 식별 칩, 스마트 패브릭, 전도성 코팅물, 그라비야 인쇄, 플렛소그래프 인쇄, 배터리, 슈퍼커패시터, 전극, 전자기 간섭 차폐, 인쇄된 트랜지스터, 메모리, 센서, 큰 면적 가열기, 전자, 및 에너지 저장 시스템을 포함하는 응용을 위하여 고 순도를 나타낸다.
본 개시내용은 (예를 들어, 대규모로) CBO 및 rCBO 물질을 포함하는 물질, 및 상기의 생산 방법에 관한 것이다. 일부 구현예에서, CBO 물질은 흑연 옥사이드 (GO) 또는 그래핀 옥사이드를 포함한다. 일부 구현예에서, rCBO 물질은 환원 흑연 옥사이드 (rGO) 또는 환원 그래핀 옥사이드를 포함한다. 이들 공정 또는 방법이 주로 흑연 옥사이드 및 환원 흑연 옥사이드의 문맥에서 본 명세서에 기재될 수 있는 동안, 본 방법은 임의의 CBO 및/또는 rCBO의 생산 또는 합성에 사용될 수 있거나 적합할 수 있다.
일부 구현예에서, 흑연 공급원료의 특징(들) (예를 들어, 물리적 및 화학적 특성)은 흑연 옥사이드의 유형 또는 품질에 영향을 줄 수 있다. 일부 구현예에서, 흑연 공급원료는 다양한 등급 또는 순도 (예를 들어, 중량-퍼센트 흑연질 탄소 (Cg)로서 측정된, 예를 들어, 탄소 함량), 유형 (예를 들어, 비정질 흑연 (예를 들어, 60%-85% 탄소), 플레이크 흑연 (예를 들어, 85% 초과 탄소) 또는 맥상 흑연 (예를 들어, 90% 초과 탄소)), 크기 (예를 들어, 메쉬 크기), 형상 (예를 들어, 큰 플레이크, 매체, 플레이크, 분말, 또는 구형 흑연), 및 기원 (예를 들어, 합성 또는 천연, 예컨대, 예를 들어, 천연 플레이크 흑연)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 흑연의 메쉬 크기는 수득한 흑연 옥사이드에 영향을 줄 수 있다. 메쉬 크기는 다른 치수 (예를 들어, 마이크론)으로의 크기로 전환될 수 있다. 흑연 공급원료의 다른 예는 본 명세서에서 다른 곳에 제공된다.
일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 등급은 약 1% 내지 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 등급은 적어도 약 1%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 등급은 최대 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 등급은 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 50%, 약 1% 내지 약 60%, 약 1% 내지 약 70%, 약 1% 내지 약 80%, 약 1% 내지 약 90%, 약 1% 내지 약 100%, 약 5% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 70%, 약 5% 내지 약 80%, 약 5% 내지 약 90%, 약 5% 내지 약 100%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 60%, 약 10% 내지 약 70%, 약 10% 내지 약 80%, 약 10% 내지 약 90%, 약 10% 내지 약 100%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 70%, 약 20% 내지 약 80%, 약 20% 내지 약 90%, 약 20% 내지 약 100%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 70%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 90%, 약 30% 내지 약 100%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 90%, 약 40% 내지 약 100%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 100%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 100%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 100%, 약 80% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 100%, 또는 약 90% 내지 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 등급은 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 또는 약 100%이다.
일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 탄소 함량은 약 1% 내지 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 탄소 함량은 적어도 약 1%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 탄소 함량은 최대 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 탄소 함량은 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 50%, 약 1% 내지 약 60%, 약 1% 내지 약 70%, 약 1% 내지 약 80%, 약 1% 내지 약 90%, 약 1% 내지 약 100%, 약 5% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 70%, 약 5% 내지 약 80%, 약 5% 내지 약 90%, 약 5% 내지 약 100%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 60%, 약 10% 내지 약 70%, 약 10% 내지 약 80%, 약 10% 내지 약 90%, 약 10% 내지 약 100%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 70%, 약 20% 내지 약 80%, 약 20% 내지 약 90%, 약 20% 내지 약 100%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 70%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 90%, 약 30% 내지 약 100%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 90%, 약 40% 내지 약 100%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 100%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 100%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 100%, 약 80% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 100%, 또는 약 90% 내지 약 100%이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 탄소 함량은 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 또는 약 100%이다. 일부 구현예에서, 흑연은 약 100%, 99%, 98%, 97%, 96%, 95%, 94%, 93%, 92%, 91%, 90%, 85%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 15%, 10%, 5%, 2%, 또는 1% (예를 들어, 중량으로) 미만의 등급 또는 탄소 함량을 갖는다.
일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 메쉬 크기는 약 30 내지 약 500이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 메쉬 크기는 적어도 약 30이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 메쉬 크기는 최대 약 500이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 메쉬 크기는 약 30 내지 약 50, 약 30 내지 약 75, 약 30 내지 약 100, 약 30 내지 약 150, 약 30 내지 약 200, 약 30 내지 약 250, 약 30 내지 약 300, 약 30 내지 약 350, 약 30 내지 약 400, 약 30 내지 약 450, 약 30 내지 약 500, 약 50 내지 약 75, 약 50 내지 약 100, 약 50 내지 약 150, 약 50 내지 약 200, 약 50 내지 약 250, 약 50 내지 약 300, 약 50 내지 약 350, 약 50 내지 약 400, 약 50 내지 약 450, 약 50 내지 약 500, 약 75 내지 약 100, 약 75 내지 약 150, 약 75 내지 약 200, 약 75 내지 약 250, 약 75 내지 약 300, 약 75 내지 약 350, 약 75 내지 약 400, 약 75 내지 약 450, 약 75 내지 약 500, 약 100 내지 약 150, 약 100 내지 약 200, 약 100 내지 약 250, 약 100 내지 약 300, 약 100 내지 약 350, 약 100 내지 약 400, 약 100 내지 약 450, 약 100 내지 약 500, 약 150 내지 약 200, 약 150 내지 약 250, 약 150 내지 약 300, 약 150 내지 약 350, 약 150 내지 약 400, 약 150 내지 약 450, 약 150 내지 약 500, 약 200 내지 약 250, 약 200 내지 약 300, 약 200 내지 약 350, 약 200 내지 약 400, 약 200 내지 약 450, 약 200 내지 약 500, 약 250 내지 약 300, 약 250 내지 약 350, 약 250 내지 약 400, 약 250 내지 약 450, 약 250 내지 약 500, 약 300 내지 약 350, 약 300 내지 약 400, 약 300 내지 약 450, 약 300 내지 약 500, 약 350 내지 약 400, 약 350 내지 약 450, 약 350 내지 약 500, 약 400 내지 약 450, 약 400 내지 약 500, 또는 약 450 내지 약 500이다. 일부 구현예에서 중량에 의한 흑연의 메쉬 크기는 약 30, 약 50, 약 75, 약 100, 약 150, 약 200, 약 250, 약 300, 약 350, 약 400, 약 450, 또는 약 500이다.
일부 구현예에서, H2SO4 (예를 들어, 농도: 약 96% H2SO4 내지 98% H2SO4)은 약 1 g 흑연/10 mL H2SO4 내지 약 1 g 흑연/50 mL H2SO4의 양으로 제공될 수 있다. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 10 mL H2SO4 내지 20 mL H2SO4, 10 mL H2SO4 내지 30 mL H2SO4, 10 mL H2SO4 내지 40 mL H2SO4, 10 mL H2SO4 내지 50 mL H2SO4, 20 mL H2SO4 내지 30 mL H2SO4, 20 mL H2SO4 내지 40 mL H2SO4, 20 mL H2SO4 내지 50 mL H2SO4, 30 mL H2SO4 내지 40 mL H2SO4, 30 mL H2SO4 내지 50 mL H2SO4, 또는 40 mL H2SO4 내지 50 mL H2SO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 10 mL H2SO4, 20 mL H2SO4, 30 mL H2SO4, 40 mL H2SO4, 또는 50 mL H2SO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 75 mL H2SO4, 70 mL H2SO4, 60 mL H2SO4, 50 mL H2SO4, 40 mL H2SO4, 30 mL H2SO4, 20 mL H2SO4, 또는 15 mL H2SO4/1 g 흑연.
일부 구현예에서, H2SO4 (예를 들어, 농도: 약 96% H2SO4 내지 98% H2SO4)은 약 1 g 흑연/18.4 g H2SO4 내지 약 1 g 흑연/92.0 g H2SO4의 양으로 제공될 수 있다. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 18.4 g H2SO4 내지 30 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 40 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 50 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 60 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 18.4 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 40 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 50 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 60 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 50 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 60 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 30 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 50 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 60 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 40 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 50 g H2SO4 내지 60 g H2SO4, 50 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 50 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 50 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 60 g H2SO4 내지 70 g H2SO4, 60 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 60 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 70 g H2SO4 내지 80 g H2SO4, 70 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4, 80 g H2SO4 내지 92.0 g H2SO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 18.4 g H2SO4, 20 g H2SO4, 25 g H2SO4, 30 g H2SO4, 35 g H2SO4, 40 g H2SO4, 45 g H2SO4, 50 g H2SO4, 55 g H2SO4, 60 g H2SO4, 65 g H2SO4, 70 g H2SO4, 75 g H2SO4, 80 g H2SO4, 85 g H2SO4, 90 g H2SO4, 또는 92.0 g H2SO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 140 g H2SO4, 130 g H2SO4, 120 g H2SO4, 110 g H2SO4, 100 g H2SO4, 95 g H2SO4, 90 g H2SO4, 80 g H2SO4, 70 g H2SO4, 60 g H2SO4, 50 g H2SO4, 40 g H2SO4, 30 g H2SO4, 또는 20 g H2SO4/1 g 흑연.
일부 구현예에서, KMnO4는 하기의 양으로 제공될 수 있다: 약 1 g 흑연/2 g KMnO4 내지 약 1 g 흑연/6 g KMnO4. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 1 g KMnO4 내지 2 g KMnO4, 1 g KMnO4 내지 3 g KMnO4, 1 g KMnO4 내지 4 g KMnO4, 1 g KMnO4 내지 5 g KMnO4, 1 g KMnO4 내지 6 g KMnO4, 2 g KMnO4 내지 3 g KMnO4, 2 g KMnO4 내지 4 g KMnO4, 2 g KMnO4 내지 5 g KMnO4, 2 g KMnO4 내지 6 g KMnO4, 3 g KMnO4 내지 4 g KMnO4, 3 g KMnO4 내지 5 g KMnO4, 3 g KMnO4 내지 6 g KMnO4, 4 g KMnO4 내지 5 g KMnO4, 4 g KMnO4 내지 6 g KMnO4, 또는 5 g KMnO4 내지 6 g KMnO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 1 g KMnO4, 2 g KMnO4, 3 g KMnO4, 4 g KMnO4, 5 g KMnO4, 또는 6 g KMnO4/1 g 흑연. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 9 g KMnO4, 8 g KMnO4, 7 g KMnO4, 6 g KMnO4, 5 g KMnO4, 4 g KMnO4, 3 g KMnO4, 또는 2 g KMnO4/1 g 흑연.
일부 구현예에서, H2O2는 적어도 약 1 mol H2O2/1 mol KMnO4의 양으로 제공될 수 있다. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 1 mol H2O2 내지 1.1 mol H2O2, 1 mol H2O2 내지 1.2 mol H2O2, 1 mol H2O2 내지 1.3 mol H2O2, 1 mol H2O2 내지 1.4 mol H2O2, 또는 1 mol H2O2 내지 1.5 mol H2O2/1 mol KMnO4. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 1 mol H2O2, 1.1 mol H2O2, 1.2 mol H2O2, 1.3 mol H2O2, 1.4 mol H2O2, 또는 1.5 mol H2O2/1 mol KMnO4. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 1.5 mol H2O2, 1.4 mol H2O2, 1.3 mol H2O2, 1.2 mol H2O2, 또는 1.1 mol H2O2/1 mol KMnO4.
일부 구현예에서, 얼음은 하기의 양으로 제공될 수 있다: 약 1 g H2SO4:0 g 얼음 내지 약 1 g H2SO4:1.09 g 얼음, 약 1 g H2SO4:1.09 g 얼음 내지 약 1 g H2SO4:1.63 g 얼음, 또는 약 1 g H2SO4:0 g 얼음 내지 약 1 g H2SO4:1.63 g 얼음. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 0 g 얼음 내지 0.4 g 얼음, 0 g 얼음 내지 0.8 g 얼음, 0 g 얼음 내지 1.2 g 얼음, 0 g 얼음 내지 1.63 g 얼음, 0.4 g 얼음 내지 0.8 g 얼음, 0.4 g 얼음 내지 1.2 g 얼음, 0.4 g 얼음 내지 1.63 g 얼음, 0.8 g 얼음 내지 1.2 g 얼음, 0.8 g 얼음 내지 1.63 g 얼음, 또는 1.2 g 얼음 내지 1.63 g 얼음/1 g H2SO4. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 0 g 얼음, 0.2 g 얼음, 0.4 g 얼음, 0.6 g 얼음, 0.8 g 얼음, 1.09 g 얼음, 1.2 g 얼음, 1.4 g 얼음, 또는 1.63 g 얼음/1 g H2SO4. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 2.4 g 얼음, 2.2 g 얼음, 2.0 g 얼음, 1.8 g 얼음, 1.63 g 얼음, 1.4 g 얼음, 1.2 g 얼음, 1.09 g 얼음, 0.8 g 얼음, 0.6 g 얼음, 0.4 g 얼음, 0.2 g 얼음, 또는 0.1 g 얼음/1 g H2SO4.
일부 구현예에서, 얼음은 하기의 양으로 제공될 수 있다: 약 1 mL H2SO4:0 g 얼음 내지 약 1 mL H2SO4:2 g 얼음, 약 1 mL H2SO4:2 g 얼음 내지 약 1 mL H2SO4:3 g 얼음, 또는 약 1 mL H2SO4:0 g 얼음 내지 약 1 mL H2SO4:3 g 얼음. 본 방법은 하기를 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 0 g 얼음 내지 1 g 얼음, 0 g 얼음 내지 2 g 얼음, 0 g 얼음 내지 3 g 얼음, 1 g 얼음 내지 2 g 얼음, 1 g 얼음 내지 3 g 얼음, 또는 2 g 얼음 내지 3 g 얼음/1 mL H2SO4. 본 방법은 하기 이상을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 0 g 얼음, 0.2 g 얼음, 0.4 g 얼음, 0.6 g 얼음, 0.8 g 얼음, 1 g 얼음, 1.2 g 얼음, 1.4 g 얼음, 1.6 g 얼음, 1.8 g 얼음, 2 g 얼음, 2.2 g 얼음, 2.4 g 얼음, 2.6 g 얼음, 2.8 g 얼음, 또는 3 g 얼음/1 mL H2SO4. 본 방법은 하기 미만을 제공하는 것을 포함할 수 있다: 약 4.5 g 얼음, 4 g 얼음, 3.5 g 얼음, 3 g 얼음, 2.5 g 얼음, 2 g 얼음, 1.5 g 얼음, 1 g 얼음, 0.5 g 얼음, 0.25 g 얼음, 또는 0.1 g 얼음/1 mL H2SO4.
일부 구현예에서, 이온 전도도 (예를 들어, 도 2의 방법에 대해)는 약 10 마이크로시멘스/센티미터 (μS/cm) 내지 20 μS/cm, 10 μS/cm 내지 30 μS/cm, 10 μS/cm 내지 40 μS/cm, 10 μS/cm 내지 50 μS/cm, 20 μS/cm 내지 30 μS/cm, 20 μS/cm 내지 40 μS/cm, 20 μS/cm 내지 50 μS/cm, 30 μS/cm 내지 40 μS/cm, 30 μS/cm 내지 50 μS/cm, 또는 40 μS/cm 내지 50 μS/cm일 수 있다. 일부 구현예에서, 이온 전도도 (예를 들어, 도 2의 방법에 대해)는 약 50 μS/cm, 40 μS/cm, 30 μS/cm, 20 μS/cm, 또는 10 μS/cm 이하일 수 있다. 일부 구현예에서, 주어진 순도 또는 등급은 험머(Hummers)-기반 방법보다 적어도 약 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10배 더 빨리 달성될 수 있다. 일부 구현예에서, 주어진 순도 또는 등급은 험머-기반 방법보다 약 2 내지 5, 2 내지 8, 또는 5 내지 8배 더 빨리 달성될 수 있다. 일부 사례에서, 순도 또는 등급이 상기 언급된 더 빠른 속도로 도달할 수 있는 것은, 험머-기반 방법은 염산의 세정이 필요하고 따라서 더 느리게 주어진 순도 또는 등급에 도달하기 때문이다. 본 개시내용의 환원 흑연 산화물 (예를 들어, 그래핀 또는 ICCN) 합성 방법은 주어진 순도 또는 등급 (예를 들어, 최소 순도 또는 등급)을 갖는 (예를 들어, 본 개시내용에 따라 생성된 흑연 산화물로부터) 환원 흑연 산화물 (예를 들어, 그래핀 또는 ICCN)를 형성하도록 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, rCBO (예를 들어, 환원 흑연 산화물)의 순도 또는 등급은 may be 적어도 약 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.5%, 또는 99.9% 탄소 (예를 들어, 중량으로일 수 있다). 다른 구현예에서, 중량에 의한 rCBO의 순도 또는 등급은 적어도 90% 내지 95%, 및 적어도 95% 내지 99.9%이다.
하나의 본 명세서에 기재된 구현예는 탄소계 옥사이드 재료를 생산하는 방법이되, 하기의 단계들을 포함한다: 흑연 및 산을 포함하는 제1 용액을 형성하는 단계; 상기 제1 용액을 제1 온도로 냉각시키는 단계; 제1 산화제를 상기 제1 용액에 첨가하여 제2 용액을 형성하는 단계; 및 상기 제2 용액을 제2 온도로 켄칭하여 탄소계 옥사이드 재료를 형성하는 단계.
일부 구현예에서 흑연은 흑연 분말, 흑연 플레이크, 분쇄된 흑연, 박리된 흑연, 비정질 흑연, 맥상 흑연, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 흑연은 약 1% 내지 약 100%의 중량에 의한 탄소 함량을 갖는다. 일부 구현예에서 흑연은 적어도 약 1%의 중량으로 탄소 함량을 갖는다. 일부 구현예에서 흑연은의 중량으로 탄소 함량을 갖는다 최대 약 100%이다. 일부 구현예에서 흑연은 하기의 중량으로 탄소 함량을 갖는다: 약 1% 내지 약 2%, 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 50%, 약 1% 내지 약 60%, 약 1% 내지 약 80%, 약 1% 내지 약 99%, 약 1% 내지 약 100%, 약 2% 내지 약 5%, 약 2% 내지 약 10%, 약 2% 내지 약 20%, 약 2% 내지 약 30%, 약 2% 내지 약 40%, 약 2% 내지 약 50%, 약 2% 내지 약 60%, 약 2% 내지 약 80%, 약 2% 내지 약 99%, 약 2% 내지 약 100%, 약 5% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 80%, 약 5% 내지 약 99%, 약 5% 내지 약 100%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 60%, 약 10% 내지 약 80%, 약 10% 내지 약 99%, 약 10% 내지 약 100%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 80%, 약 20% 내지 약 99%, 약 20% 내지 약 100%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 99%, 약 30% 내지 약 100%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 99%, 약 40% 내지 약 100%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 99%, 약 50% 내지 약 100%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 99%, 약 60% 내지 약 100%, 약 80% 내지 약 99%, 약 80% 내지 약 100%, 또는 약 99% 내지 약 100%. 일부 구현예에서 흑연은 약 1%, 약 2%, 약 5%, 약 10%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 80%, 약 99%, 또는 약 100%의 중량으로 탄소 함량을 갖는다.
일부 구현예에서 흑연은 약 1 μS/cm 내지 약 100 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 흑연은 적어도 약 1 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 흑연은 최대 약 100 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 흑연은 하기의 이온 전도도를 갖는다: 약 1 μS/cm 내지 약 2 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 5 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 10 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 30 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 1 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 5 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 10 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 30 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 2 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 10 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 30 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 30 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 30 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 40 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 30 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 40 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 40 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 40 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 40 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 40 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 60 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 60 μS/cm 내지 약 80 μS/cm, 약 60 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 60 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 80 μS/cm 내지 약 99 μS/cm, 약 80 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 또는 약 99 μS/cm 내지 약 100 μS/cm. 일부 구현예에서 흑연은 하기의 이온 전도도를 갖는다: 약 1 μS/cm, 약 2 μS/cm, 약 5 μS/cm, 약 10 μS/cm, 약 20 μS/cm, 약 30 μS/cm, 약 40 μS/cm, 약 50 μS/cm, 약 60 μS/cm, 약 80 μS/cm, 약 99 μS/cm, 또는 약 100 μS/cm. 일부 구현예에서 흑연은 하기의 이온 전도도를 갖는다 적어도 약 1 μS/cm, 적어도 약 2 μS/cm, 적어도 약 5 μS/cm, 적어도 약 10 μS/cm, 적어도 약 20 μS/cm, 적어도 약 30 μS/cm, 적어도 약 40 μS/cm, 적어도 약 50 μS/cm, 적어도 약 60 μS/cm, 적어도 약 80 μS/cm, 적어도 약 99 μS/cm, 또는 적어도 약 100 μS/cm.
일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 약 -200 내지 약 200배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 적어도 약 -200배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 최대 약 200배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 하기 배 더 크다: 약 -200 내지 약 -150, 약 -200 내지 약 -100, 약 -200 내지 약 -50, 약 -200 내지 약 0, 약 -200 내지 약 50, 약 -200 내지 약 100, 약 -200 내지 약 150, 약 -200 내지 약 200, 약 -150 내지 약 -100, 약 -150 내지 약 -50, 약 -150 내지 약 0, 약 -150 내지 약 50, 약 -150 내지 약 100, 약 -150 내지 약 150, 약 -150 내지 약 200, 약 -100 내지 약 -50, 약 -100 내지 약 0, 약 -100 내지 약 50, 약 -100 내지 약 100, 약 -100 내지 약 150, 약 -100 내지 약 200, 약 -50 내지 약 0, 약 -50 내지 약 50, 약 -50 내지 약 100, 약 -50 내지 약 150, 약 -50 내지 약 200, 약 0 내지 약 50, 약 0 내지 약 100, 약 0 내지 약 150, 약 0 내지 약 200, 약 50 내지 약 100, 약 50 내지 약 150, 약 50 내지 약 200, 약 100 내지 약 150, 약 100 내지 약 200, 또는 약 150 내지 약 200. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 약 -200, 약 -150, 약 -100, 약 -50, 약 0, 약 50, 약 100, 약 150, 또는 약 200배 더 크다.
일부 구현예에서 산은 강산을 포함한다. 일부 구현예에서 강산은 과염소산, 요오드화수소산, 브롬화수소산, 염산, 황산, p-톨루엔설폰산 메탄설폰산, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 산의 질량은 약 30 내지 약 80배 흑연의 질량보다 더 크다. 일부 구현예에서 산의 질량은 적어도 약 30배 흑연의 질량보다 더 크다. 일부 구현예에서 산의 질량은 최대 약 80배 흑연의 질량보다 더 크다. 일부 구현예에서 산의 질량은 흑연의 질량보다 배 더 크다: 약 30 내지 약 35, 약 30 내지 약 40, 약 30 내지 약 45, 약 30 내지 약 50, 약 30 내지 약 55, 약 30 내지 약 60, 약 30 내지 약 65, 약 30 내지 약 70, 약 30 내지 약 75, 약 30 내지 약 80, 약 35 내지 약 40, 약 35 내지 약 45, 약 35 내지 약 50, 약 35 내지 약 55, 약 35 내지 약 60, 약 35 내지 약 65, 약 35 내지 약 70, 약 35 내지 약 75, 약 35 내지 약 80, 약 40 내지 약 45, 약 40 내지 약 50, 약 40 내지 약 55, 약 40 내지 약 60, 약 40 내지 약 65, 약 40 내지 약 70, 약 40 내지 약 75, 약 40 내지 약 80, 약 45 내지 약 50, 약 45 내지 약 55, 약 45 내지 약 60, 약 45 내지 약 65, 약 45 내지 약 70, 약 45 내지 약 75, 약 45 내지 약 80, 약 50 내지 약 55, 약 50 내지 약 60, 약 50 내지 약 65, 약 50 내지 약 70, 약 50 내지 약 75, 약 50 내지 약 80, 약 55 내지 약 60, 약 55 내지 약 65, 약 55 내지 약 70, 약 55 내지 약 75, 약 55 내지 약 80, 약 60 내지 약 65, 약 60 내지 약 70, 약 60 내지 약 75, 약 60 내지 약 80, 약 65 내지 약 70, 약 65 내지 약 75, 약 65 내지 약 80, 약 70 내지 약 75, 약 70 내지 약 80, 또는 약 75 내지 약 80. 일부 구현예에서 산의 질량은 약 30, 약 35, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 또는 약 80배 흑연의 질량보다 더 크다.
일부 구현예에서 산의 농도는 약 90% 내지 약 99%이다. 일부 구현예에서 산의 농도는 적어도 약 90%이다. 일부 구현예에서 산의 농도는 최대 약 99%이다. 일부 구현예에서 산의 농도는 약 90% 내지 약 91%, 약 90% 내지 약 92%, 약 90% 내지 약 93%, 약 90% 내지 약 94%, 약 90% 내지 약 95%, 약 90% 내지 약 96%, 약 90% 내지 약 97%, 약 90% 내지 약 98%, 약 90% 내지 약 99%, 약 91% 내지 약 92%, 약 91% 내지 약 93%, 약 91% 내지 약 94%, 약 91% 내지 약 95%, 약 91% 내지 약 96%, 약 91% 내지 약 97%, 약 91% 내지 약 98%, 약 91% 내지 약 99%, 약 92% 내지 약 93%, 약 92% 내지 약 94%, 약 92% 내지 약 95%, 약 92% 내지 약 96%, 약 92% 내지 약 97%, 약 92% 내지 약 98%, 약 92% 내지 약 99%, 약 93% 내지 약 94%, 약 93% 내지 약 95%, 약 93% 내지 약 96%, 약 93% 내지 약 97%, 약 93% 내지 약 98%, 약 93% 내지 약 99%, 약 94% 내지 약 95%, 약 94% 내지 약 96%, 약 94% 내지 약 97%, 약 94% 내지 약 98%, 약 94% 내지 약 99%, 약 95% 내지 약 96%, 약 95% 내지 약 97%, 약 95% 내지 약 98%, 약 95% 내지 약 99%, 약 96% 내지 약 97%, 약 96% 내지 약 98%, 약 96% 내지 약 99%, 약 97% 내지 약 98%, 약 97% 내지 약 99%, 또는 약 98% 내지 약 99%이다. 일부 구현예에서 산의 농도는 약 90%, 약 91%, 약 92%, 약 93%, 약 94%, 약 95%, 약 96%, 약 97%, 약 98%, 또는 약 99%이다.
일부 구현예에서 제1 온도는 약 -20 ℃ 내지 약 30 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 적어도 약 -20 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 최대 약 30 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 최대 약 25 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 최대 약 20 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 최대 약 15 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 약 -20 ℃ 내지 약 -15 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 -5 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 -10 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 0 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 5 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 -20 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 -5 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 -10 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 0 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 5 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 -15 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 -10 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 0 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 5 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 -5 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 0 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 5 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 -10 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 5 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 0 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 5 ℃ 내지 약 10 ℃, 약 5 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 5 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 5 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 5 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 30 ℃, 또는 약 25 ℃ 내지 약 30 ℃이다. 일부 구현예에서 제1 온도는 약 -20 ℃, 약 -15 ℃, 약 -5 ℃, 약 -10 ℃, 약 0 ℃, 약 5 ℃, 약 10 ℃, 약 15 ℃, 약 20 ℃, 약 25 ℃, 또는 약 30 ℃이다.
일부 구현예에서 제1 용액은 제1 온도로 냉각된다. 일부 구현예에서 제1 용액은 빙욕, 수조, 하나 이상의 냉각 코일, 얼음, 물, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 제1 온도로 냉각된다.
일부 구현예에서 제1 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 1.5 내지 약 12배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 적어도 약 1.5 배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 최대 약 12배 더 크다. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 하기의 배 더 크다: 약 1.5 내지 약 2, 약 1.5 내지 약 3, 약 1.5 내지 약 4, 약 1.5 내지 약 5, 약 1.5 내지 약 6, 약 1.5 내지 약 7, 약 1.5 내지 약 8, 약 1.5 내지 약 9, 약 1.5 내지 약 10, 약 1.5 내지 약 11, 약 1.5 내지 약 12, 약 2 내지 약 3, 약 2 내지 약 4, 약 2 내지 약 5, 약 2 내지 약 6, 약 2 내지 약 7, 약 2 내지 약 8, 약 2 내지 약 9, 약 2 내지 약 10, 약 2 내지 약 11, 약 2 내지 약 12, 약 3 내지 약 4, 약 3 내지 약 5, 약 3 내지 약 6, 약 3 내지 약 7, 약 3 내지 약 8, 약 3 내지 약 9, 약 3 내지 약 10, 약 3 내지 약 11, 약 3 내지 약 12, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 6, 약 4 내지 약 7, 약 4 내지 약 8, 약 4 내지 약 9, 약 4 내지 약 10, 약 4 내지 약 11, 약 4 내지 약 12, 약 5 내지 약 6, 약 5 내지 약 7, 약 5 내지 약 8, 약 5 내지 약 9, 약 5 내지 약 10, 약 5 내지 약 11, 약 5 내지 약 12, 약 6 내지 약 7, 약 6 내지 약 8, 약 6 내지 약 9, 약 6 내지 약 10, 약 6 내지 약 11, 약 6 내지 약 12, 약 7 내지 약 8, 약 7 내지 약 9, 약 7 내지 약 10, 약 7 내지 약 11, 약 7 내지 약 12, 약 8 내지 약 9, 약 8 내지 약 10, 약 8 내지 약 11, 약 8 내지 약 12, 약 9 내지 약 10, 약 9 내지 약 11, 약 9 내지 약 12, 약 10 내지 약 11, 약 10 내지 약 12, 또는 약 11 내지 약 12. 일부 구현예에서 제1 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 약 1.5, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 약 10, 약 11, 또는 약 12 배 더 크다.
일부 구현예에서 제1 산화제는 약 15 분 내지 약 180 분의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 제1 산화제는 적어도 약 15 분의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 제1 산화제는 최대 약 180 분의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 제1 산화제는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다: 약 15 분 내지 약 30분, 약 15 분 내지 약 45분, 약 15 분 내지 약 60분, 약 15 분 내지 약 75분, 약 15 분 내지 약 90분, 약 15 분 내지 약 105분, 약 15 분 내지 약 120분, 약 15 분 내지 약 135분, 약 15 분 내지 약 150분, 약 15 분 내지 약 180분, 약 30 분 내지 약 45분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 75분, 약 30 분 내지 약 90분, 약 30 분 내지 약 105분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 30 분 내지 약 135분, 약 30 분 내지 약 150분, 약 30 분 내지 약 180분, 약 45 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 75분, 약 45 분 내지 약 90분, 약 45 분 내지 약 105분, 약 45 분 내지 약 120분, 약 45 분 내지 약 135분, 약 45 분 내지 약 150분, 약 45 분 내지 약 180분, 약 60 분 내지 약 75분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 105분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 135분, 약 60 분 내지 약 150분, 약 60 분 내지 약 180분, 약 75 분 내지 약 90분, 약 75 분 내지 약 105분, 약 75 분 내지 약 120분, 약 75 분 내지 약 135분, 약 75 분 내지 약 150분, 약 75 분 내지 약 180분, 약 90 분 내지 약 105분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 135분, 약 90 분 내지 약 150분, 약 90 분 내지 약 180분, 약 105 분 내지 약 120분, 약 105 분 내지 약 135분, 약 105 분 내지 약 150분, 약 105 분 내지 약 180분, 약 120 분 내지 약 135분, 약 120 분 내지 약 150분, 약 120 분 내지 약 180분, 약 135 분 내지 약 150분, 약 135 분 내지 약 180분, 또는 약 150 분 내지 약 180 분. 일부 구현예에서 제1 산화제는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다: 약 15분, 약 30분, 약 45분, 약 60분, 약 75분, 약 90분, 약 105분, 약 120분, 약 135분, 약 150분, 또는 약 180 분. 일부 구현예에서 제1 산화제는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다: 적어도 약 15분, 적어도 약 30분, 적어도 약 45분, 적어도 약 60분, 적어도 약 75분, 적어도 약 90분, 적어도 약 105분, 적어도 약 120분, 적어도 약 135분, 적어도 약 150분, 또는 적어도 약 180 분. 일부 구현예에서 제1 산화제는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제1 용액에 첨가된다: 최대 약 15분, 최대 약 30분, 최대 약 45분, 최대 약 60분, 최대 약 75분, 최대 약 90분, 최대 약 105분, 최대 약 120분, 최대 약 135분, 최대 약 150분, 또는 최대 약 180 분.
일부 구현예에서 제1 산화제의 첨가 동안의 제2 용액의 온도는 약 30 ℃ 미만, 약 27 ℃ 미만, 약 24 ℃ 미만, 약 21 ℃ 미만, 약 18 ℃ 미만, 약 15 ℃ 미만, 또는 약 12 ℃ 미만이다.
일부 구현예는, 제2 용액이 제1 기간에 걸쳐 제3 온도에서 반응하도록 하는 것을 추가로 포함한다.
일부 구현예에서 제3 온도는 약 10 ℃ 내지 약 70 ℃이다. 일부 구현예에서 제3 온도는 적어도 약 10 ℃이다. 일부 구현예에서 제3 온도는 최대 약 70 ℃이다. 일부 구현예에서 제3 온도는 약 10 ℃ 내지 약 15 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 10 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 70 ℃, 또는 약 60 ℃ 내지 약 70 ℃이다. 일부 구현예에서 제3 온도는 약 10 ℃, 약 15 ℃, 약 20 ℃, 약 25 ℃, 약 30 ℃, 약 35 ℃, 약 40 ℃, 약 45 ℃, 약 50 ℃, 약 55 ℃, 약 60 ℃, 또는 약 70 ℃이다. 일부 구현예에서 제3 온도는 최대 약 10 ℃, 최대 약 15 ℃, 최대 약 20 ℃, 최대 약 25 ℃, 최대 약 30 ℃, 최대 약 35 ℃, 최대 약 40 ℃, 최대 약 45 ℃, 최대 약 50 ℃, 최대 약 55 ℃, 최대 약 60 ℃, 또는 최대 약 70 ℃이다.
일부 구현예에서 제1 기간은 약 15 분 내지 약 120 분이다. 일부 구현예에서 제1 기간은 적어도 약 15 분이다. 일부 구현예에서 제1 기간은 최대 약 120 분이다. 일부 구현예에서 제1 기간은 약 15 분 내지 약 30분, 약 15 분 내지 약 45분, 약 15 분 내지 약 60분, 약 15 분 내지 약 75분, 약 15 분 내지 약 90분, 약 15 분 내지 약 120분, 약 30 분 내지 약 45분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 75분, 약 30 분 내지 약 90분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 45 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 75분, 약 45 분 내지 약 90분, 약 45 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 75분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 75 분 내지 약 90분, 약 75 분 내지 약 120분, 또는 약 90 분 내지 약 120 분이다. 일부 구현예에서 제1 기간은 약 15분, 약 30분, 약 45분, 약 60분, 약 75분, 약 90분, 또는 약 120 분이다.
일부 구현예에서 제2 용액은 제2 온도로 켄칭된다. 일부 구현예에서 제2 용액은 빙욕, 수조, 하나 이상의 냉각 코일, 얼음, 물, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 제2 온도로 켄칭된다. 일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 추가로, 제2 산화제를 제2 용액에 첨가하는 것을 포함한다.
일부 구현예에서 제2 온도는 약 25 ℃ 내지 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 제2 온도는 적어도 약 25 ℃이다. 일부 구현예에서 제2 온도는 최대 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 제2 온도는 약 25 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 65 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 65 ℃ 내지 약 75 ℃, 또는 약 70 ℃ 내지 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 제2 온도는 약 25 ℃, 약 30 ℃, 약 35 ℃, 약 40 ℃, 약 45 ℃, 약 50 ℃, 약 55 ℃, 약 60 ℃, 약 65 ℃, 약 70 ℃, 또는 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 제2 온도는 최대 약 25 ℃, 최대 약 30 ℃, 최대 약 35 ℃, 최대 약 40 ℃, 최대 약 45 ℃, 최대 약 50 ℃, 최대 약 55 ℃, 최대 약 60 ℃, 최대 약 65 ℃, 최대 약 70 ℃, 또는 최대 약 75 ℃이다.
일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 약 30 분 내지 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 적어도 약 30 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 최대 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 하기의 일정 기간에 걸쳐 일어난다: 약 30 분 내지 약 40분, 약 30 분 내지 약 50분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 70분, 약 30 분 내지 약 80분, 약 30 분 내지 약 90분, 약 30 분 내지 약 100분, 약 30 분 내지 약 110분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 40 분 내지 약 50분, 약 40 분 내지 약 60분, 약 40 분 내지 약 70분, 약 40 분 내지 약 80분, 약 40 분 내지 약 90분, 약 40 분 내지 약 100분, 약 40 분 내지 약 110분, 약 40 분 내지 약 120분, 약 50 분 내지 약 60분, 약 50 분 내지 약 70분, 약 50 분 내지 약 80분, 약 50 분 내지 약 90분, 약 50 분 내지 약 100분, 약 50 분 내지 약 110분, 약 50 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 70분, 약 60 분 내지 약 80분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 100분, 약 60 분 내지 약 110분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 70 분 내지 약 80분, 약 70 분 내지 약 90분, 약 70 분 내지 약 100분, 약 70 분 내지 약 110분, 약 70 분 내지 약 120분, 약 80 분 내지 약 90분, 약 80 분 내지 약 100분, 약 80 분 내지 약 110분, 약 80 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 100분, 약 90 분 내지 약 110분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 100 분 내지 약 110분, 약 100 분 내지 약 120분, 또는 약 110 분 내지 약 120 분. 일부 구현예에서 제2 용액의 켄칭은 하기의 일정 기간에 걸쳐 일어난다: 약 30분, 약 40분, 약 50분, 약 60분, 약 70분, 약 80분, 약 90분, 약 100분, 약 110분, 또는 약 120 분.
일부 구현예에서 제2 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 제2 산화제의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 1.5 내지 약 6배 더 크다. 일부 구현예에서 제2 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 적어도 약 1.5 배 더 크다. 일부 구현예에서 제2 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 최대 약 6배 더 크다. 일부 구현예에서 제2 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 하기의 배 더 크다: 약 1.5 내지 약 2, 약 1.5 내지 약 2.5, 약 1.5 내지 약 3, 약 1.5 내지 약 3.5, 약 1.5 내지 약 4, 약 1.5 내지 약 4.5, 약 1.5 내지 약 5, 약 1.5 내지 약 5.5, 약 1.5 내지 약 6, 약 2 내지 약 2.5, 약 2 내지 약 3, 약 2 내지 약 3.5, 약 2 내지 약 4, 약 2 내지 약 4.5, 약 2 내지 약 5, 약 2 내지 약 5.5, 약 2 내지 약 6, 약 2.5 내지 약 3, 약 2.5 내지 약 3.5, 약 2.5 내지 약 4, 약 2.5 내지 약 4.5, 약 2.5 내지 약 5, 약 2.5 내지 약 5.5, 약 2.5 내지 약 6, 약 3 내지 약 3.5, 약 3 내지 약 4, 약 3 내지 약 4.5, 약 3 내지 약 5, 약 3 내지 약 5.5, 약 3 내지 약 6, 약 3.5 내지 약 4, 약 3.5 내지 약 4.5, 약 3.5 내지 약 5, 약 3.5 내지 약 5.5, 약 3.5 내지 약 6, 약 4 내지 약 4.5, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 5.5, 약 4 내지 약 6, 약 4.5 내지 약 5, 약 4.5 내지 약 5.5, 약 4.5 내지 약 6, 약 5 내지 약 5.5, 약 5 내지 약 6, 또는 약 5.5 내지 약 6. 일부 구현예에서 제2 산화제의 질량은 흑연의 질량보다 약 1.5, 약 2, 약 2.5, 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 또는 약 6 배 더 크다.
일부 구현예는 추가로, 제1 용액, 및 제2 용액 일정한 기간 동안, 및 탄소계 옥사이드 재료 중 적어도 하나의 진탕을 포함한다.
일부 구현예에서 진탕은 약 45 분 내지 약 360 분의 일정한 기간 동안 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 적어도 약 45 분의 일정한 기간 동안 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 최대 약 360 분의 일정한 기간 동안 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 하기의 일정한 기간 동안 일어난다: 약 45 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 75분, 약 45 분 내지 약 90분, 약 45 분 내지 약 120분, 약 45 분 내지 약 150분, 약 45 분 내지 약 180분, 약 45 분 내지 약 210분, 약 45 분 내지 약 240분, 약 45 분 내지 약 280분, 약 45 분 내지 약 320분, 약 45 분 내지 약 360분, 약 60 분 내지 약 75분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 150분, 약 60 분 내지 약 180분, 약 60 분 내지 약 210분, 약 60 분 내지 약 240분, 약 60 분 내지 약 280분, 약 60 분 내지 약 320분, 약 60 분 내지 약 360분, 약 75 분 내지 약 90분, 약 75 분 내지 약 120분, 약 75 분 내지 약 150분, 약 75 분 내지 약 180분, 약 75 분 내지 약 210분, 약 75 분 내지 약 240분, 약 75 분 내지 약 280분, 약 75 분 내지 약 320분, 약 75 분 내지 약 360분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 150분, 약 90 분 내지 약 180분, 약 90 분 내지 약 210분, 약 90 분 내지 약 240분, 약 90 분 내지 약 280분, 약 90 분 내지 약 320분, 약 90 분 내지 약 360분, 약 120 분 내지 약 150분, 약 120 분 내지 약 180분, 약 120 분 내지 약 210분, 약 120 분 내지 약 240분, 약 120 분 내지 약 280분, 약 120 분 내지 약 320분, 약 120 분 내지 약 360분, 약 150 분 내지 약 180분, 약 150 분 내지 약 210분, 약 150 분 내지 약 240분, 약 150 분 내지 약 280분, 약 150 분 내지 약 320분, 약 150 분 내지 약 360분, 약 180 분 내지 약 210분, 약 180 분 내지 약 240분, 약 180 분 내지 약 280분, 약 180 분 내지 약 320분, 약 180 분 내지 약 360분, 약 210 분 내지 약 240분, 약 210 분 내지 약 280분, 약 210 분 내지 약 320분, 약 210 분 내지 약 360분, 약 240 분 내지 약 280분, 약 240 분 내지 약 320분, 약 240 분 내지 약 360분, 약 280 분 내지 약 320분, 약 280 분 내지 약 360분, 또는 약 320 분 내지 약 360 분. 일부 구현예에서 진탕은 하기의 일정한 기간 동안 일어난다: 약 45분, 약 60분, 약 75분, 약 90분, 약 120분, 약 150분, 약 180분, 약 210분, 약 240분, 약 280분, 약 320분, 또는 약 360 분.
일부 구현예에서 진탕은 약 10 rpm 내지 약 300 rpm의 교반 속도로 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 약 10 rpm의 교반 속도로 일어난다 적어도. 일부 구현예에서 진탕은 최대 약 300 rpm의 교반 속도로 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 하기의 교반 속도로 일어난다: 약 10 rpm 내지 약 20 rpm, 약 10 rpm 내지 약 50 rpm, 약 10 rpm 내지 약 75 rpm, 약 10 rpm 내지 약 100 rpm, 약 10 rpm 내지 약 125 rpm, 약 10 rpm 내지 약 150 rpm, 약 10 rpm 내지 약 200 rpm, 약 10 rpm 내지 약 250 rpm, 약 10 rpm 내지 약 300 rpm, 약 20 rpm 내지 약 50 rpm, 약 20 rpm 내지 약 75 rpm, 약 20 rpm 내지 약 100 rpm, 약 20 rpm 내지 약 125 rpm, 약 20 rpm 내지 약 150 rpm, 약 20 rpm 내지 약 200 rpm, 약 20 rpm 내지 약 250 rpm, 약 20 rpm 내지 약 300 rpm, 약 50 rpm 내지 약 75 rpm, 약 50 rpm 내지 약 100 rpm, 약 50 rpm 내지 약 125 rpm, 약 50 rpm 내지 약 150 rpm, 약 50 rpm 내지 약 200 rpm, 약 50 rpm 내지 약 250 rpm, 약 50 rpm 내지 약 300 rpm, 약 75 rpm 내지 약 100 rpm, 약 75 rpm 내지 약 125 rpm, 약 75 rpm 내지 약 150 rpm, 약 75 rpm 내지 약 200 rpm, 약 75 rpm 내지 약 250 rpm, 약 75 rpm 내지 약 300 rpm, 약 100 rpm 내지 약 125 rpm, 약 100 rpm 내지 약 150 rpm, 약 100 rpm 내지 약 200 rpm, 약 100 rpm 내지 약 250 rpm, 약 100 rpm 내지 약 300 rpm, 약 125 rpm 내지 약 150 rpm, 약 125 rpm 내지 약 200 rpm, 약 125 rpm 내지 약 250 rpm, 약 125 rpm 내지 약 300 rpm, 약 150 rpm 내지 약 200 rpm, 약 150 rpm 내지 약 250 rpm, 약 150 rpm 내지 약 300 rpm, 약 200 rpm 내지 약 250 rpm, 약 200 rpm 내지 약 300 rpm, 또는 약 250 rpm 내지 약 300 rpm. 일부 구현예에서 진탕은 약 10 rpm, 약 20 rpm, 약 50 rpm, 약 75 rpm, 약 100 rpm, 약 125 rpm, 약 150 rpm, 약 200 rpm, 약 250 rpm, 또는 약 300 rpm의 교반 속도로 일어난다.
일부 구현예는 추가로, 제2 용액이 제2 용액이 켄칭된 후에 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다.
일부 구현예에서 제2 용액은 약 15 분 내지 약 120 분의 일정한 기간 동안 반응한다. 일부 구현예에서 제2 용액은 적어도 약 15 분의 일정한 기간 동안 반응한다. 일부 구현예에서 제2 용액은 최대 약 120 분의 일정한 기간 동안 반응한다. 일부 구현예에서 제2 용액은 하기의 일정한 기간 동안 반응한다: 약 15 분 내지 약 20분, 약 15 분 내지 약 30분, 약 15 분 내지 약 40분, 약 15 분 내지 약 50분, 약 15 분 내지 약 60분, 약 15 분 내지 약 70분, 약 15 분 내지 약 80분, 약 15 분 내지 약 90분, 약 15 분 내지 약 100분, 약 15 분 내지 약 110분, 약 15 분 내지 약 120분, 약 20 분 내지 약 30분, 약 20 분 내지 약 40분, 약 20 분 내지 약 50분, 약 20 분 내지 약 60분, 약 20 분 내지 약 70분, 약 20 분 내지 약 80분, 약 20 분 내지 약 90분, 약 20 분 내지 약 100분, 약 20 분 내지 약 110분, 약 20 분 내지 약 120분, 약 30 분 내지 약 40분, 약 30 분 내지 약 50분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 70분, 약 30 분 내지 약 80분, 약 30 분 내지 약 90분, 약 30 분 내지 약 100분, 약 30 분 내지 약 110분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 40 분 내지 약 50분, 약 40 분 내지 약 60분, 약 40 분 내지 약 70분, 약 40 분 내지 약 80분, 약 40 분 내지 약 90분, 약 40 분 내지 약 100분, 약 40 분 내지 약 110분, 약 40 분 내지 약 120분, 약 50 분 내지 약 60분, 약 50 분 내지 약 70분, 약 50 분 내지 약 80분, 약 50 분 내지 약 90분, 약 50 분 내지 약 100분, 약 50 분 내지 약 110분, 약 50 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 70분, 약 60 분 내지 약 80분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 100분, 약 60 분 내지 약 110분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 70 분 내지 약 80분, 약 70 분 내지 약 90분, 약 70 분 내지 약 100분, 약 70 분 내지 약 110분, 약 70 분 내지 약 120분, 약 80 분 내지 약 90분, 약 80 분 내지 약 100분, 약 80 분 내지 약 110분, 약 80 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 100분, 약 90 분 내지 약 110분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 100 분 내지 약 110분, 약 100 분 내지 약 120분, 또는 약 110 분 내지 약 120 분. 일부 구현예에서 제2 용액은 약 15분, 약 20분, 약 30분, 약 40분, 약 50분, 약 60분, 약 70분, 약 80분, 약 90분, 약 100분, 약 110분, 또는 약 120 분의 일정한 기간 동안 반응한다.
일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 약 15 ℃ 내지 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 적어도 약 15 ℃이다. 일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 최대 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 약 15 ℃ 내지 약 20 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 15 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 25 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 20 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 30 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 25 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 35 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 30 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 40 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 35 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 45 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 55 ℃ 내지 약 75 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 65 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 75 ℃, 또는 약 65 ℃ 내지 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 약 15 ℃, 약 20 ℃, 약 25 ℃, 약 30 ℃, 약 35 ℃, 약 40 ℃, 약 45 ℃, 약 50 ℃, 약 55 ℃, 약 60 ℃, 약 65 ℃, 또는 약 75 ℃이다. 일부 구현예에서 상기 반응 동안의 제2 용액의 온도는 최대 약 15 ℃, 최대 약 20 ℃, 최대 약 25 ℃, 최대 약 30 ℃, 최대 약 35 ℃, 최대 약 40 ℃, 최대 약 45 ℃, 최대 약 50 ℃, 최대 약 55 ℃, 최대 약 60 ℃, 최대 약 65 ℃, 또는 최대 약 75 ℃이다.
일부 구현예는 추가로, 제2 용액의 정제를 포함한다. 일부 구현예에서 제2 용액의 정제는 필터를 통해 탄소계 옥사이드 재료를 여과하고 상기 탄소계 옥사이드 재료를 농축하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서 필터를 통한 상기 탄소계 옥사이드 재료의 여과는 원심 여과, 막다른 여과, 접촉 유동 여과, 고정상 여과, 동적 상 여과, 표면 여과, 심층 여과, 진공 여과, 재순환 여과, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서 제1 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 폴리머 막, 세라믹 막, 폴리에테르 설폰 필터, 중공 필터, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 제1 필터는 약 0.01 마이크론 내지 약 4 마이크론의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제1 필터는 적어도 약 0.01 마이크론의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제1 필터는 최대 약 4 마이크론의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제1 필터는 하기의 기공 크기를 갖는다: 약 0.01 마이크론 내지 약 0.05 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 0.1 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 0.5 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 1 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 0.01 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 0.1 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 0.5 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 1 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 0.05 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 0.5 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 1 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 0.1 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 1 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 4 마이크론, 또는 약 3.5 마이크론 내지 약 4 마이크론. 일부 구현예에서 제1 필터는의 기공 크기를 갖는다 약 0.01 마이크론, 약 0.05 마이크론, 약 0.1 마이크론, 약 0.5 마이크론, 약 1 마이크론, 약 1.5 마이크론, 약 2 마이크론, 약 2.5 마이크론, 약 3 마이크론, 약 3.5 마이크론, 또는 약 4 마이크론.
일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 여과된 until 그것의 pH가 약 3 내지 약 7일 때까지 여과된다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 pH가 적어도 약 3 일 때까지 여과된다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 pH가 최대 약 7 일 때까지 여과된다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 pH가 약 3 내지 약 3.5, 약 3 내지 약 4, 약 3 내지 약 4.5, 약 3 내지 약 5, 약 3 내지 약 5.5, 약 3 내지 약 6, 약 3 내지 약 6.5, 약 3 내지 약 7, 약 3.5 내지 약 4, 약 3.5 내지 약 4.5, 약 3.5 내지 약 5, 약 3.5 내지 약 5.5, 약 3.5 내지 약 6, 약 3.5 내지 약 6.5, 약 3.5 내지 약 7, 약 4 내지 약 4.5, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 5.5, 약 4 내지 약 6, 약 4 내지 약 6.5, 약 4 내지 약 7, 약 4.5 내지 약 5, 약 4.5 내지 약 5.5, 약 4.5 내지 약 6, 약 4.5 내지 약 6.5, 약 4.5 내지 약 7, 약 5 내지 약 5.5, 약 5 내지 약 6, 약 5 내지 약 6.5, 약 5 내지 약 7, 약 5.5 내지 약 6, 약 5.5 내지 약 6.5, 약 5.5 내지 약 7, 약 6 내지 약 6.5, 약 6 내지 약 7, 또는 약 6.5 내지 약 7 일 때까지 여과된다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 pH가 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 약 6, 약 6.5, 또는 약 7 일 때까지 여과된다.
일부 구현예에서 정제된 제2 용액은 약 0.25% 내지 약 4%의 중량으로 흑연 농도를 갖는다. 일부 구현예에서 정제된 제2 용액은 적어도 약 0.25%의 중량으로 흑연 농도를 갖는다. 일부 구현예에서 정제된 제2 용액은 최대 약 4%의 중량으로 흑연 농도를 갖는다. 일부 구현예에서 정제된 제2 용액은 하기의 중량으로 흑연 농도를 갖는다: 약 0.25% 내지 약 0.5%, 약 0.25% 내지 약 0.75%, 약 0.25% 내지 약 1%, 약 0.25% 내지 약 1.25%, 약 0.25% 내지 약 1.5%, 약 0.25% 내지 약 2%, 약 0.25% 내지 약 2.5%, 약 0.25% 내지 약 3%, 약 0.25% 내지 약 3.5%, 약 0.25% 내지 약 4%, 약 0.5% 내지 약 0.75%, 약 0.5% 내지 약 1%, 약 0.5% 내지 약 1.25%, 약 0.5% 내지 약 1.5%, 약 0.5% 내지 약 2%, 약 0.5% 내지 약 2.5%, 약 0.5% 내지 약 3%, 약 0.5% 내지 약 3.5%, 약 0.5% 내지 약 4%, 약 0.75% 내지 약 1%, 약 0.75% 내지 약 1.25%, 약 0.75% 내지 약 1.5%, 약 0.75% 내지 약 2%, 약 0.75% 내지 약 2.5%, 약 0.75% 내지 약 3%, 약 0.75% 내지 약 3.5%, 약 0.75% 내지 약 4%, 약 1% 내지 약 1.25%, 약 1% 내지 약 1.5%, 약 1% 내지 약 2%, 약 1% 내지 약 2.5%, 약 1% 내지 약 3%, 약 1% 내지 약 3.5%, 약 1% 내지 약 4%, 약 1.25% 내지 약 1.5%, 약 1.25% 내지 약 2%, 약 1.25% 내지 약 2.5%, 약 1.25% 내지 약 3%, 약 1.25% 내지 약 3.5%, 약 1.25% 내지 약 4%, 약 1.5% 내지 약 2%, 약 1.5% 내지 약 2.5%, 약 1.5% 내지 약 3%, 약 1.5% 내지 약 3.5%, 약 1.5% 내지 약 4%, 약 2% 내지 약 2.5%, 약 2% 내지 약 3%, 약 2% 내지 약 3.5%, 약 2% 내지 약 4%, 약 2.5% 내지 약 3%, 약 2.5% 내지 약 3.5%, 약 2.5% 내지 약 4%, 약 3% 내지 약 3.5%, 약 3% 내지 약 4%, 또는 약 3.5% 내지 약 4%. 일부 구현예에서 정제된 제2 용액은 약 0.25%, 약 0.5%, 약 0.75%, 약 1%, 약 1.25%, 약 1.5%, 약 2%, 약 2.5%, 약 3%, 약 3.5%, 또는 약 4%의 중량으로 흑연 농도를 갖는다.
일부 구현예는 추가로, 하기를 포함한다: 탄소계 옥사이드 재료 및 제3 산화제를 포함하는 제3 용액을 형성하는 단계; 일정한 기간 동안 상기 제3 용액을 제4 온도롤 가열시키는 단계; 및 미네랄 아스코르베이트를 상기 제3 용액에 첨가하여 환원된 탄소계 옥사이드 재료를 형성하는 단계.
일부 구현예에서 상기 탄소계 옥사이드 재료를 상기 제4 온도로 가열시키는 단계, 및 상기 제3 산화제의 제1 양을 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하는 단계는, 동시에 일어난다.
일부 구현예에서 제4 온도는 약 45 ℃ 내지 약 180 ℃이다. 일부 구현예에서 제4 온도는 적어도 약 45 ℃이다. 일부 구현예에서 제4 온도는 최대 약 180 ℃이다. 일부 구현예에서 제4 온도는 약 45 ℃ 내지 약 50 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 80 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 90 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 45 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 60 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 80 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 90 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 50 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 70 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 80 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 90 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 60 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 80 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 90 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 70 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 90 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 80 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 90 ℃ 내지 약 100 ℃, 약 90 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 90 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 90 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 90 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 100 ℃ 내지 약 120 ℃, 약 100 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 100 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 100 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 120 ℃ 내지 약 140 ℃, 약 120 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 120 ℃ 내지 약 180 ℃, 약 140 ℃ 내지 약 160 ℃, 약 140 ℃ 내지 약 180 ℃, 또는 약 160 ℃ 내지 약 180 ℃이다. 일부 구현예에서 제4 온도는 약 45 ℃, 약 50 ℃, 약 60 ℃, 약 70 ℃, 약 80 ℃, 약 90 ℃, 약 100 ℃, 약 120 ℃, 약 140 ℃, 약 160 ℃, 또는 약 180 ℃이다. 일부 구현예에서 제4 온도는 최대 약 45 ℃, 최대 약 50 ℃, 최대 약 60 ℃, 최대 약 70 ℃, 최대 약 80 ℃, 최대 약 90 ℃, 최대 약 100 ℃, 최대 약 120 ℃, 최대 약 140 ℃, 최대 약 160 ℃, 또는 최대 약 180 ℃이다.
일부 구현예에서 제3 용액의 제4 온도로의 가열은 약 30 분 내지 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제3 용액의 제4 온도로의 가열은 적어도 약 30 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제3 용액의 제4 온도로의 가열은 최대 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다. 일부 구현예에서 제3 용액의 제4 온도로의 가열은 하기의 일정 기간에 걸쳐 일어난다: 약 30 분 내지 약 40분, 약 30 분 내지 약 50분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 70분, 약 30 분 내지 약 80분, 약 30 분 내지 약 90분, 약 30 분 내지 약 100분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 30 분 내지 약 120분, 약 40 분 내지 약 50분, 약 40 분 내지 약 60분, 약 40 분 내지 약 70분, 약 40 분 내지 약 80분, 약 40 분 내지 약 90분, 약 40 분 내지 약 100분, 약 40 분 내지 약 120분, 약 40 분 내지 약 120분, 약 50 분 내지 약 60분, 약 50 분 내지 약 70분, 약 50 분 내지 약 80분, 약 50 분 내지 약 90분, 약 50 분 내지 약 100분, 약 50 분 내지 약 120분, 약 50 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 70분, 약 60 분 내지 약 80분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 100분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 70 분 내지 약 80분, 약 70 분 내지 약 90분, 약 70 분 내지 약 100분, 약 70 분 내지 약 120분, 약 70 분 내지 약 120분, 약 80 분 내지 약 90분, 약 80 분 내지 약 100분, 약 80 분 내지 약 120분, 약 80 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 100분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 100 분 내지 약 120분, 약 100 분 내지 약 120분, 또는 약 120 분 내지 약 120 분. 일부 구현예에서 제3 용액의 제4 온도로의 가열은 약 30분, 약 40분, 약 50분, 약 60분, 약 70분, 약 80분, 약 90분, 약 100분, 약 120분, 또는 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어난다.
일부 구현예에서 제3 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 농도는 약 15% 내지 약 60%이다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 농도는 적어도 약 15%이다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 농도는 최대 약 60%이다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 농도는 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 25%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 35%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 45%, 약 15% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 55%, 약 15% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 35%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 45%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 55%, 약 20% 내지 약 60%, 약 25% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 35%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 45%, 약 25% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 55%, 약 25% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 55%, 약 30% 내지 약 60%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 55%, 약 35% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 또는 약 55% 내지 약 60%이다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 농도는 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%이다.
일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 흑연의 질량보다 약 1.1 내지 약 6 배 더 크다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 흑연의 질량보다 적어도 약 1.1 배 더 크다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 흑연의 질량보다 최대 약 6배 더 크다. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 흑연의 질량보다 하기 배 더 크다: 약 1.1 내지 약 1.2, 약 1.1 내지 약 1.5, 약 1.1 내지 약 2, 약 1.1 내지 약 2.5, 약 1.1 내지 약 3, 약 1.1 내지 약 3.5, 약 1.1 내지 약 4, 약 1.1 내지 약 4.5, 약 1.1 내지 약 5, 약 1.1 내지 약 5.5, 약 1.1 내지 약 6, 약 1.2 내지 약 1.5, 약 1.2 내지 약 2, 약 1.2 내지 약 2.5, 약 1.2 내지 약 3, 약 1.2 내지 약 3.5, 약 1.2 내지 약 4, 약 1.2 내지 약 4.5, 약 1.2 내지 약 5, 약 1.2 내지 약 5.5, 약 1.2 내지 약 6, 약 1.5 내지 약 2, 약 1.5 내지 약 2.5, 약 1.5 내지 약 3, 약 1.5 내지 약 3.5, 약 1.5 내지 약 4, 약 1.5 내지 약 4.5, 약 1.5 내지 약 5, 약 1.5 내지 약 5.5, 약 1.5 내지 약 6, 약 2 내지 약 2.5, 약 2 내지 약 3, 약 2 내지 약 3.5, 약 2 내지 약 4, 약 2 내지 약 4.5, 약 2 내지 약 5, 약 2 내지 약 5.5, 약 2 내지 약 6, 약 2.5 내지 약 3, 약 2.5 내지 약 3.5, 약 2.5 내지 약 4, 약 2.5 내지 약 4.5, 약 2.5 내지 약 5, 약 2.5 내지 약 5.5, 약 2.5 내지 약 6, 약 3 내지 약 3.5, 약 3 내지 약 4, 약 3 내지 약 4.5, 약 3 내지 약 5, 약 3 내지 약 5.5, 약 3 내지 약 6, 약 3.5 내지 약 4, 약 3.5 내지 약 4.5, 약 3.5 내지 약 5, 약 3.5 내지 약 5.5, 약 3.5 내지 약 6, 약 4 내지 약 4.5, 약 4 내지 약 5, 약 4 내지 약 5.5, 약 4 내지 약 6, 약 4.5 내지 약 5, 약 4.5 내지 약 5.5, 약 4.5 내지 약 6, 약 5 내지 약 5.5, 약 5 내지 약 6, 또는 약 5.5 내지 약 6. 일부 구현예에서 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 흑연의 질량보다 약 1.1, 약 1.2, 약 1.5, 약 2, 약 2.5, 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 또는 약 6 배 더 크다.
일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트은 나트륨 아스코르베이트, 칼슘 아스코르베이트, 칼륨 아스코르베이트, 마그네슘 아스코르베이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 2배% 내지 약 10% 배 더 크다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트의 질량은 흑연의 질량보다 적어도 약 2% 배 더 크다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트의 질량은 흑연의 질량보다 최대 약 10% 배 더 크다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트의 질량은 상기 흑연의 질량보다 하기 배 더 크다: 약 2배% 내지 약 3%, 약 2% 내지 약 4%, 약 2% 내지 약 5%, 약 2% 내지 약 6%, 약 2% 내지 약 7%, 약 2% 내지 약 8%, 약 2% 내지 약 9%, 약 2% 내지 약 10%, 약 3% 내지 약 4%, 약 3% 내지 약 5%, 약 3% 내지 약 6%, 약 3% 내지 약 7%, 약 3% 내지 약 8%, 약 3% 내지 약 9%, 약 3% 내지 약 10%, 약 4% 내지 약 5%, 약 4% 내지 약 6%, 약 4% 내지 약 7%, 약 4% 내지 약 8%, 약 4% 내지 약 9%, 약 4% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 6%, 약 5% 내지 약 7%, 약 5% 내지 약 8%, 약 5% 내지 약 9%, 약 5% 내지 약 10%, 약 6% 내지 약 7%, 약 6% 내지 약 8%, 약 6% 내지 약 9%, 약 6% 내지 약 10%, 약 7% 내지 약 8%, 약 7% 내지 약 9%, 약 7% 내지 약 10%, 약 8% 내지 약 9%, 약 8% 내지 약 10%, 또는 약 9% 내지 약 10%. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 2배%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 또는 약 10% 배 더 크다.
일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트는 약 10 분 내지 약 60 분의 일정 기간에 걸쳐 제3 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트는 적어도 약 10 분의 일정 기간에 걸쳐 제3 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트는 최대 약 60 분의 일정 기간에 걸쳐 제3 용액에 첨가된다. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제3 용액에 첨가된다: 약 10 분 내지 약 15분, 약 10 분 내지 약 20분, 약 10 분 내지 약 25분, 약 10 분 내지 약 30분, 약 10 분 내지 약 35분, 약 10 분 내지 약 40분, 약 10 분 내지 약 45분, 약 10 분 내지 약 50분, 약 10 분 내지 약 55분, 약 10 분 내지 약 60분, 약 15 분 내지 약 20분, 약 15 분 내지 약 25분, 약 15 분 내지 약 30분, 약 15 분 내지 약 35분, 약 15 분 내지 약 40분, 약 15 분 내지 약 45분, 약 15 분 내지 약 50분, 약 15 분 내지 약 55분, 약 15 분 내지 약 60분, 약 20 분 내지 약 25분, 약 20 분 내지 약 30분, 약 20 분 내지 약 35분, 약 20 분 내지 약 40분, 약 20 분 내지 약 45분, 약 20 분 내지 약 50분, 약 20 분 내지 약 55분, 약 20 분 내지 약 60분, 약 25 분 내지 약 30분, 약 25 분 내지 약 35분, 약 25 분 내지 약 40분, 약 25 분 내지 약 45분, 약 25 분 내지 약 50분, 약 25 분 내지 약 55분, 약 25 분 내지 약 60분, 약 30 분 내지 약 35분, 약 30 분 내지 약 40분, 약 30 분 내지 약 45분, 약 30 분 내지 약 50분, 약 30 분 내지 약 55분, 약 30 분 내지 약 60분, 약 35 분 내지 약 40분, 약 35 분 내지 약 45분, 약 35 분 내지 약 50분, 약 35 분 내지 약 55분, 약 35 분 내지 약 60분, 약 40 분 내지 약 45분, 약 40 분 내지 약 50분, 약 40 분 내지 약 55분, 약 40 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 50분, 약 45 분 내지 약 55분, 약 45 분 내지 약 60분, 약 50 분 내지 약 55분, 약 50 분 내지 약 60분, 또는 약 55 분 내지 약 60 분. 일부 구현예에서 미네랄 아스코르베이트는 하기의 일정 기간에 걸쳐 제3 용액에 첨가된다: 약 10분, 약 15분, 약 20분, 약 25분, 약 30분, 약 35분, 약 40분, 약 45분, 약 50분, 약 55분, 또는 약 60 분.
일부 구현예는 추가로, 제3 용액 및 미네랄 용액이 약 45 분 내지 약 180 분의 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다. 일부 구현예는 추가로, 제3 용액 및 미네랄 용액이 적어도 약 45 분의 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다. 일부 구현예는 추가로, 제3 용액 및 미네랄 용액이 최대 약 180 분의 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다. 일부 구현예는 추가로, 제3 용액 및 미네랄 용액이 하기의 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다: 약 45 분 내지 약 50분, 약 45 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 70분, 약 45 분 내지 약 80분, 약 45 분 내지 약 90분, 약 45 분 내지 약 100분, 약 45 분 내지 약 120분, 약 45 분 내지 약 140분, 약 45 분 내지 약 160분, 약 45 분 내지 약 180분, 약 50 분 내지 약 60분, 약 50 분 내지 약 70분, 약 50 분 내지 약 80분, 약 50 분 내지 약 90분, 약 50 분 내지 약 100분, 약 50 분 내지 약 120분, 약 50 분 내지 약 140분, 약 50 분 내지 약 160분, 약 50 분 내지 약 180분, 약 60 분 내지 약 70분, 약 60 분 내지 약 80분, 약 60 분 내지 약 90분, 약 60 분 내지 약 100분, 약 60 분 내지 약 120분, 약 60 분 내지 약 140분, 약 60 분 내지 약 160분, 약 60 분 내지 약 180분, 약 70 분 내지 약 80분, 약 70 분 내지 약 90분, 약 70 분 내지 약 100분, 약 70 분 내지 약 120분, 약 70 분 내지 약 140분, 약 70 분 내지 약 160분, 약 70 분 내지 약 180분, 약 80 분 내지 약 90분, 약 80 분 내지 약 100분, 약 80 분 내지 약 120분, 약 80 분 내지 약 140분, 약 80 분 내지 약 160분, 약 80 분 내지 약 180분, 약 90 분 내지 약 100분, 약 90 분 내지 약 120분, 약 90 분 내지 약 140분, 약 90 분 내지 약 160분, 약 90 분 내지 약 180분, 약 100 분 내지 약 120분, 약 100 분 내지 약 140분, 약 100 분 내지 약 160분, 약 100 분 내지 약 180분, 약 120 분 내지 약 140분, 약 120 분 내지 약 160분, 약 120 분 내지 약 180분, 약 140 분 내지 약 160분, 약 140 분 내지 약 180분, 또는 약 160 분 내지 약 180 분. 일부 구현예는 추가로, 제3 용액 및 미네랄 용액이 하기의 일정한 기간 동안 반응하도록 하는 것을 포함한다: 약 45분, 약 50분, 약 60분, 약 70분, 약 80분, 약 90분, 약 100분, 약 120분, 약 140분, 약 160분, 또는 약 180 분.
일부 구현예는 추가로, 제3 용액의 진탕을 포함한다. 일부 구현예에서 진탕은 약 45 분 내지 약 360 분의 일정한 기간 동안 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은 적어도 약 45 분의 일정한 기간 동안 일어난다. 일부 구현예에서 진탕은의 일정한 기간 동안 일어난다 최대 약 360 분. 일부 구현예에서 진탕은 하기의 일정한 기간 동안 일어난다: 약 45 분 내지 약 60분, 약 45 분 내지 약 80분, 약 45 분 내지 약 100분, 약 45 분 내지 약 140분, 약 45 분 내지 약 180분, 약 45 분 내지 약 220분, 약 45 분 내지 약 260분, 약 45 분 내지 약 300분, 약 45 분 내지 약 360분, 약 60 분 내지 약 80분, 약 60 분 내지 약 100분, 약 60 분 내지 약 140분, 약 60 분 내지 약 180분, 약 60 분 내지 약 220분, 약 60 분 내지 약 260분, 약 60 분 내지 약 300분, 약 60 분 내지 약 360분, 약 80 분 내지 약 100분, 약 80 분 내지 약 140분, 약 80 분 내지 약 180분, 약 80 분 내지 약 220분, 약 80 분 내지 약 260분, 약 80 분 내지 약 300분, 약 80 분 내지 약 360분, 약 100 분 내지 약 140분, 약 100 분 내지 약 180분, 약 100 분 내지 약 220분, 약 100 분 내지 약 260분, 약 100 분 내지 약 300분, 약 100 분 내지 약 360분, 약 140 분 내지 약 180분, 약 140 분 내지 약 220분, 약 140 분 내지 약 260분, 약 140 분 내지 약 300분, 약 140 분 내지 약 360분, 약 180 분 내지 약 220분, 약 180 분 내지 약 260분, 약 180 분 내지 약 300분, 약 180 분 내지 약 360분, 약 220 분 내지 약 260분, 약 220 분 내지 약 300분, 약 220 분 내지 약 360분, 약 260 분 내지 약 300분, 약 260 분 내지 약 360분, 또는 약 300 분 내지 약 360 분. 일부 구현예에서 진탕은 하기의 일정한 기간 동안 일어난다 약 45분, 약 60분, 약 80분, 약 100분, 약 140분, 약 180분, 약 220분, 약 260분, 약 300분, 또는 약 360 분.
일부 구현예는 추가로, 환원된 탄소계 옥사이드 재료의 정제를 포함한다. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료의 정제는 제2 필터에 의한 여과, 제3 용액의 플러싱, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서 상기 환원된 탄소계 옥사이드 재료의 여과는 원심 여과, 막다른 여과, 접촉 유동 여과, 고정상 여과, 동적 상 여과, 표면 여과, 심층 여과, 진공 여과, 재순환 여과, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서 제2 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 폴리머 막, 세라믹 막, 중공 필터, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서 제2 필터는 약 0.5 마이크론 내지 약 5 마이크론의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제2 필터는 적어도 약 0.5 마이크론의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제2 필터는 기공 크기를 갖는다 최대 약 5 마이크론. 일부 구현예에서 제2 필터는 하기의 기공 크기를 갖는다: 약 0.5 마이크론 내지 약 1 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 0.5 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 1.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 1 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 2 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 1.5 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 2.5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 2 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 3 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 2.5 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 3.5 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 3 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 3.5 마이크론 내지 약 4 마이크론, 약 3.5 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 3.5 마이크론 내지 약 5 마이크론, 약 4 마이크론 내지 약 4.5 마이크론, 약 4 마이크론 내지 약 5 마이크론, 또는 약 4.5 마이크론 내지 약 5 마이크론. 일부 구현예에서 제2 필터는 하기의 기공 크기를 갖는다 약 0.5 마이크론, 약 1 마이크론, 약 1.5 마이크론, 약 2 마이크론, 약 2.5 마이크론, 약 3 마이크론, 약 3.5 마이크론, 약 4 마이크론, 약 4.5 마이크론, 또는 약 5 마이크론.
일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 약 1 S/m 내지 약 10 S/m일 때까지 정제된다. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 적어도 약 1 S/m 일 때까지 정제된다. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 최대 약 10 S/m 일 때까지 정제된다. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 하기일 때까지 정제된다: 약 1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 1 S/m 내지 약 6 S/m, 약 1 S/m 내지 약 7 S/m, 약 1 S/m 내지 약 8 S/m, 약 1 S/m 내지 약 9 S/m, 약 1 S/m 내지 약 10 S/m, 약 2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 2 S/m 내지 약 6 S/m, 약 2 S/m 내지 약 7 S/m, 약 2 S/m 내지 약 8 S/m, 약 2 S/m 내지 약 9 S/m, 약 2 S/m 내지 약 10 S/m, 약 3 S/m 내지 약 4 S/m, 약 3 S/m 내지 약 5 S/m, 약 3 S/m 내지 약 6 S/m, 약 3 S/m 내지 약 7 S/m, 약 3 S/m 내지 약 8 S/m, 약 3 S/m 내지 약 9 S/m, 약 3 S/m 내지 약 10 S/m, 약 4 S/m 내지 약 5 S/m, 약 4 S/m 내지 약 6 S/m, 약 4 S/m 내지 약 7 S/m, 약 4 S/m 내지 약 8 S/m, 약 4 S/m 내지 약 9 S/m, 약 4 S/m 내지 약 10 S/m, 약 5 S/m 내지 약 6 S/m, 약 5 S/m 내지 약 7 S/m, 약 5 S/m 내지 약 8 S/m, 약 5 S/m 내지 약 9 S/m, 약 5 S/m 내지 약 10 S/m, 약 6 S/m 내지 약 7 S/m, 약 6 S/m 내지 약 8 S/m, 약 6 S/m 내지 약 9 S/m, 약 6 S/m 내지 약 10 S/m, 약 7 S/m 내지 약 8 S/m, 약 7 S/m 내지 약 9 S/m, 약 7 S/m 내지 약 10 S/m, 약 8 S/m 내지 약 9 S/m, 약 8 S/m 내지 약 10 S/m, 또는 약 9 S/m 내지 약 10 S/m. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 하기일 때까지 정제된다: 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 약 5 S/m, 약 6 S/m, 약 7 S/m, 약 8 S/m, 약 9 S/m, 또는 약 10 S/m. 일부 구현예에서 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 하기일 때까지 정제된다: 적어도 약 1 S/m, 적어도 약 2 S/m, 적어도 약 3 S/m, 적어도 약 4 S/m, 적어도 약 5 S/m, 적어도 약 6 S/m, 적어도 약 7 S/m, 적어도 약 8 S/m, 적어도 약 9 S/m, 또는 적어도 약 10 S/m.
일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 복수의 층을 포함한다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 흑연, 흑연 산화물, 환원된 탄소계, 상호연결된 주름진 탄소계 네트워크 (ICCN), 또는 다공성 탄소 시트(들) (PCS)을 포함한다.
일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 약 5 μS/cm 내지 약 400 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 적어도 약 5 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 최대 약 400 μS/cm의 이온 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 이온 전도도를 갖는다: 약 5 μS/cm 내지 약 10 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 75 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 5 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 20 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 75 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 10 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 50 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 75 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 20 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 75 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 50 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 100 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 75 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 150 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 100 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 150 μS/cm 내지 약 200 μS/cm, 약 150 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 150 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 150 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 150 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 200 μS/cm 내지 약 250 μS/cm, 약 200 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 200 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 200 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 250 μS/cm 내지 약 300 μS/cm, 약 250 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 250 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 약 300 μS/cm 내지 약 350 μS/cm, 약 300 μS/cm 내지 약 400 μS/cm, 또는 약 350 μS/cm 내지 약 400 μS/cm. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 이온 전도도를 갖는다 약 5 μS/cm, 약 10 μS/cm, 약 20 μS/cm, 약 50 μS/cm, 약 75 μS/cm, 약 100 μS/cm, 약 150 μS/cm, 약 200 μS/cm, 약 250 μS/cm, 약 300 μS/cm, 약 350 μS/cm, 또는 약 400 μS/cm. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 이온 전도도를 갖는다 적어도 약 5 μS/cm, 적어도 약 10 μS/cm, 적어도 약 20 μS/cm, 적어도 약 50 μS/cm, 적어도 약 75 μS/cm, 적어도 약 100 μS/cm, 적어도 약 150 μS/cm, 적어도 약 200 μS/cm, 적어도 약 250 μS/cm, 적어도 약 300 μS/cm, 적어도 약 350 μS/cm, 또는 적어도 약 400 μS/cm.
일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 약 80% 내지 약 99%이다의 순도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 적어도 약 80%의 순도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 최대 약 99%의 순도를 갖는다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 순도를 갖는다: 약 80% 내지 약 82%, 약 80% 내지 약 84%, 약 80% 내지 약 86%, 약 80% 내지 약 88%, 약 80% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 92%, 약 80% 내지 약 94%, 약 80% 내지 약 96%, 약 80% 내지 약 98%, 약 80% 내지 약 99%, 약 82% 내지 약 84%, 약 82% 내지 약 86%, 약 82% 내지 약 88%, 약 82% 내지 약 90%, 약 82% 내지 약 92%, 약 82% 내지 약 94%, 약 82% 내지 약 96%, 약 82% 내지 약 98%, 약 82% 내지 약 99%, 약 84% 내지 약 86%, 약 84% 내지 약 88%, 약 84% 내지 약 90%, 약 84% 내지 약 92%, 약 84% 내지 약 94%, 약 84% 내지 약 96%, 약 84% 내지 약 98%, 약 84% 내지 약 99%, 약 86% 내지 약 88%, 약 86% 내지 약 90%, 약 86% 내지 약 92%, 약 86% 내지 약 94%, 약 86% 내지 약 96%, 약 86% 내지 약 98%, 약 86% 내지 약 99%, 약 88% 내지 약 90%, 약 88% 내지 약 92%, 약 88% 내지 약 94%, 약 88% 내지 약 96%, 약 88% 내지 약 98%, 약 88% 내지 약 99%, 약 90% 내지 약 92%, 약 90% 내지 약 94%, 약 90% 내지 약 96%, 약 90% 내지 약 98%, 약 90% 내지 약 99%, 약 92% 내지 약 94%, 약 92% 내지 약 96%, 약 92% 내지 약 98%, 약 92% 내지 약 99%, 약 94% 내지 약 96%, 약 94% 내지 약 98%, 약 94% 내지 약 99%, 약 96% 내지 약 98%, 약 96% 내지 약 99%, 또는 약 98% 내지 약 99%. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 순도를 갖는다: 약 80%, 약 82%, 약 84%, 약 86%, 약 88%, 약 90%, 약 92%, 약 94%, 약 96%, 약 98%, 또는 약 99%. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 순도를 갖는다: 적어도 약 80%, 적어도 약 82%, 적어도 약 84%, 적어도 약 86%, 적어도 약 88%, 적어도 약 90%, 적어도 약 92%, 적어도 약 94%, 적어도 약 96%, 적어도 약 98%, 또는 적어도 약 99%.
일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 약 1% 내지 약 99%의 중량에 의한 탄소 함량을 포함한다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 적어도 약 1%의 중량에 의한 탄소 함량을 포함한다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 최대 약 99%의 중량에 의한 탄소 함량을 포함한다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 중량에 의한 탄소 함량을 포함한다: 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 50%, 약 1% 내지 약 60%, 약 1% 내지 약 70%, 약 1% 내지 약 80%, 약 1% 내지 약 90%, 약 1% 내지 약 99%, 약 5% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 70%, 약 5% 내지 약 80%, 약 5% 내지 약 90%, 약 5% 내지 약 99%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 60%, 약 10% 내지 약 70%, 약 10% 내지 약 80%, 약 10% 내지 약 90%, 약 10% 내지 약 99%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 70%, 약 20% 내지 약 80%, 약 20% 내지 약 90%, 약 20% 내지 약 99%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 70%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 90%, 약 30% 내지 약 99%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 90%, 약 40% 내지 약 99%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 99%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 99%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 99%, 약 80% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 99%, 또는 약 90% 내지 약 99%이다. 일부 구현예에서 탄소계 옥사이드 재료는 하기의 중량에 의한 탄소 함량을 포함한다 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 또는 약 99%.
일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 약 0.1 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 적어도 약 0.1 파운드/1일의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 최대 약 50 파운드/1일의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 하기의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다: 약 0.1 파운드/1일 내지 약 0.5 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 1 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 2 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 5 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 10 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 1 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 2 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 5 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 10 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 2 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 5 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 10 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 1 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 5 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 10 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 2 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 5 파운드/1일 내지 약 10 파운드/1일, 약 5 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 5 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 5 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 5 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 10 파운드/1일 내지 약 20 파운드/1일, 약 10 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 10 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 10 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 20 파운드/1일 내지 약 30 파운드/1일, 약 20 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 20 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 약 30 파운드/1일 내지 약 40 파운드/1일, 약 30 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일, 또는 약 40 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 하기의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다: 약 0.1 파운드/1일, 약 0.5 파운드/1일, 약 1 파운드/1일, 약 2 파운드/1일, 약 5 파운드/1일, 약 10 파운드/1일, 약 20 파운드/1일, 약 30 파운드/1일, 약 40 파운드/1일, 또는 약 50 파운드/1일. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 교시된 방법은 하기의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있다: 적어도 약 0.1 파운드/1일, 적어도 약 0.5 파운드/1일, 적어도 약 1 파운드/1일, 적어도 약 2 파운드/1일, 적어도 약 5 파운드/1일, 적어도 약 10 파운드/1일, 적어도 약 20 파운드/1일, 적어도 약 30 파운드/1일, 적어도 약 40 파운드/1일, 또는 적어도 약 50 파운드/1일.
일부 구현예에서, 본 명세서에 제공된 양태는 하기의 단계들을 포함하는, 흑연 산화물을 제조하는 방법이다: 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 제1 예정된 온도로 냉각하면서 흑연 분말 및 황산 (H2SO4) 혼합물을 제공하는 단계; 예정된 양의 칼륨 과망간산염 (KMnO4)을 상기 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가하여 흑연 산화 혼합물을 제조하는 단계; 흑연 산화 혼합물을 예정된 시간 동안 진탕하는 단계; 상기 흑연 산화 혼합물을 제2 예정된 온도로 냉각시키는 단계; 및 예정된 양의 과산화수소 (H2O2)를 흑연 산화 혼합물에 첨가하여 상기 흑연 산화물을 얻는 단계.
일부 구현예에서, 흑연 산화물을 생산하는 방법은 상기 흑연 산화물을 물로 린스하여 흑연 산화물을 정제하는 것을 추가로 포함한다.
일부 구현예에서, 흑연 산화물을 생산하는 방법은 흑연 산화물을 화학 투석으로 정제하는 것을 추가로 포함한다.
일부 구현예에서, 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 냉각시킴으로써 생성된 제1 예정된 온도는 약 0 ℃다. 일부 구현예에서, 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 냉각시킴으로써 생성된 제1 예정된 온도는 약 -10 ℃ 내지 약 15 ℃의 범위이다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물의 반응 온도가, 예정된 양의 칼륨 과망간산염 (KMnO4)을 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가하는동안에 약 15 ℃ 초과로 상승하는 것을 방지한다. 일부 구현예에서, 약 1 킬로그램의 흑연 분말은 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에서 50 리터 H2SO4마다 사용된다. 일부 구현예에서, H2SO4는 그 농도가 약 96% 내지 약 98%의 범위이다. 일부 구현예에서, 예정된 양의 KMnO4은 1 킬로그램의 흑연 분말마다 약 6 킬로그램의 KMnO4이다. 일부 구현예에서, 진탕은 약 50 rpm 내지 약 150 rpm의 속도로 교반하는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물의 진탕의 예정된 시간은 약 45 분 내지 약 300 분의 범위이다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물을 제2 예정된 온도로 냉각하는것은 흑연 산화 혼합물의 켄칭에 의해 달성된다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물을 제2 예정된 온도로 냉각하는 것은 흑연 산화 혼합물을 물 및/또는 얼음으로 켄칭하는 것에 의해 달성된다. 일부 구현예에서, 제2 예정된 온도는 약 0 ℃다. 일부 구현예에서, 제2 예정된 온도는 약 0 ℃ 내지 약 10 ℃의 범위이다. 일부 구현예에서, H2O2은 약 30%의 농도를 갖는수용액이다. 일부 구현예에서, 약 30% H2O2의 농도를 갖는 수용액의 예정된 양은 10 리터의 H2SO4 마다 약 1 리터이다. 일부 구현예에서, H2SO4은 약 96% 내지 98%의 농도를 갖는 수용액이다.
본 명세서에 제공된 제2 양태는 하기의 단계를 포함하는 환원 흑연 옥사이드의 생산 방법이다: 흑연 옥사이드를 포함하는 수용액을 제공하는 단계; 흑연 옥사이드를 포함하는 수용액을 제1 예정된 온도로 가열시키는 단계; 제1 예정된 온도를 유지하면서 약 1 시간의 기간 동안 수용액에 과산화수소 (H2O2)를 첨가하여, 그렇게 함으로써 제1 혼합물을 형성하는 단계; 약 3 시간 동안 제1 예정된 온도에서 제1 혼합물을 가열시키는 단계; 약 30 분의 기간 동안 나트륨 아스코르베이트를 첨가하여, 그렇게 함으로써 제2 혼합물을 형성하는 단계; 제1 예정된 온도에서 제2 혼합물을 약 1.5 시간 가열시켜 환원 흑연 옥사이드를 산출하는 단계.
일부 구현예에서, 제1 예정된 온도는 약 90 ℃다. 일부 구현예에서, 환원 흑연 옥사이드는 다공성 탄소 시트(들) (PCS)를 포함한다. 일부 구현예에서, 수용액에서 흑연 옥사이드는 그래핀 옥사이드이다.
당해 분야의 숙련가는 본 개시내용의 범위를 인정할 것이고 수반되는 도면들과 함께 하기 상세한 설명 판독 후 이의 추가의 양태를 실현시킬 것이다.
개시내용의 신규한 피쳐는 첨부된 청구항들에서 특수성으로 제시된다. 본 개시내용의 피쳐 및 이점의 더 나은 이해는 실례가 되는 구현예를 제시하는 하기 상세한 설명을 참고로 수득될 것이고, 여기에서 구현예의 원리, 그리고 하기의, 수반되는 도면들 또는 도 (또한 본 명세서에서 "도" 및 "도들")은 이용될 수 있다:
도 1은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 탄소계 옥사이드 (CBO) 또는 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질의 제1 예시적인 생산 방법의 다이어그램을 실례로 도시한다.
도 2 는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, CBO 또는 rCBO 물질의 제2 예시적인 생산 방법의 다이어그램을 실례로 도시한다.
도 3은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 4는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 5는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 6은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 10 mV/s, 20 mV/s, 40 mV/s, 60 mV/s, 및 100 mV/s의 스캔 속도에서 45 분 교반 시간으로 CBO 물질로부터 작제된 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 7A는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 광-스크라이브된 CBO 물질을 포함하는 전극을 갖는 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 7B는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 광-스크라이브된 CBO 물질, 및 비-광-스크라이브된 CBO 물질을 포함하는 전극을 갖는 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 8은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 10 mV/s의 스캔 속도에서 HCl 세정 횟수와 CBO 물질의 정전용량 사이 예시적인 관계를 표시한다.
도 9는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 몇 개의 탄소 형태를 실례로 도시한다.
도 10은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 또 다른 탄소 형태의 예를 실례로 도시한다.
도 11은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 또 다른 탄소 형태의 예를 실례로 도시한다.
도 12는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 입자 분포 챠트이다.
도 13은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 회절 (XRD) 그래프이다.
도 14는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 광전자 분광법 (XPS) 그래프이다.
도 15는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 입자 크기 분포 챠트이다.
도 16은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 라만 스펙트럼이다.
도 17은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 시트의 광학 현미경 이미지이다.
도 18A는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 저 배율 주사 전자현미경 (SEM) 이미지이다.
도 18B는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 고 배율 주사 전자현미경 (SEM) 이미지이다.
도 1은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 탄소계 옥사이드 (CBO) 또는 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질의 제1 예시적인 생산 방법의 다이어그램을 실례로 도시한다.
도 2 는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, CBO 또는 rCBO 물질의 제2 예시적인 생산 방법의 다이어그램을 실례로 도시한다.
도 3은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 4는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 5는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 정전용량과 반응 시간 사이 관계, 및 반응 온도와 반응 시간 사이 관계를 보여주는 예시적인 그래프이다.
도 6은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 10 mV/s, 20 mV/s, 40 mV/s, 60 mV/s, 및 100 mV/s의 스캔 속도에서 45 분 교반 시간으로 CBO 물질로부터 작제된 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 7A는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 광-스크라이브된 CBO 물질을 포함하는 전극을 갖는 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 7B는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 광-스크라이브된 CBO 물질, 및 비-광-스크라이브된 CBO 물질을 포함하는 전극을 갖는 예시적인 이중층 커패시터의 순환 전압전류법 (CV) 스캔이다.
도 8은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 10 mV/s의 스캔 속도에서 HCl 세정 횟수와 CBO 물질의 정전용량 사이 예시적인 관계를 표시한다.
도 9는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 몇 개의 탄소 형태를 실례로 도시한다.
도 10은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 또 다른 탄소 형태의 예를 실례로 도시한다.
도 11은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 또 다른 탄소 형태의 예를 실례로 도시한다.
도 12는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 입자 분포 챠트이다.
도 13은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 회절 (XRD) 그래프이다.
도 14는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 광전자 분광법 (XPS) 그래프이다.
도 15는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 입자 크기 분포 챠트이다.
도 16은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 라만 스펙트럼이다.
도 17은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 시트의 광학 현미경 이미지이다.
도 18A는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 저 배율 주사 전자현미경 (SEM) 이미지이다.
도 18B는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상에서 예시적인 CBO의 고 배율 주사 전자현미경 (SEM) 이미지이다.
본 명세서의 방법은 탄소계 물질의 산화된 형태의 제조 절차, 탄소계 물질의 산화된 형태에서 유래된 물질의 제조 절차, 또는 둘 모두를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서의 방법은 흑연의 산화된 형태의 제조 절차, 흑연의 산화된 형태에서 유래된 물질의 제조 절차, 또는 둘 모두를 포함할 수 있다. 본 명세서의 방법은 그래핀/흑연 옥사이드 (GO) 및 환원 그래핀/흑연 옥사이드 (rGO)의 제조 절차를 포함한다. 본 명세서에 개시된 일부 구현예에서, GO는 산화를 포함하는 제1 반응에서 흑연으로부터 형성되고, 처리되고 (예를 들어, 여과되고/정제되고, 농축되고, 등), 그리고 제2 반응에서 (예를 들어, 그래핀, ICCN, 또는 GO의 환원을 통해 유래된 임의의 다른 물질로) 환원될 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 반응은 환원을 포함하고, 여기서, 예를 들어, GO는 그래핀, ICCN 및/또는 GO, 집합적으로 본 명세서에서 일명 환원 흑연 또는 그래핀 옥사이드 (rGO)의 다른 환원된 형태를 형성하기 위해 환원될 수 있다.
당해 분야의 숙련가는 본 개시내용에 개선 및 변형을 인식할 것이다. 모든 그와 같은 개선 및 변형은 본 명세서에 개시된 개념의 범위 내로 간주된다.
탄소계 옥사이드 및 환원 탄소계 옥사이드 재료의 현재의 합성 방법
탄소계 옥사이드 (CBO) 및 환원된 탄소계 옥사이드 (rCBO) 물질의 현존하는 생산 방법은 험머 방법, 변형된 험머 방법, 및 이의 다양한 변형을 포함한다. 그와 같은 방법은 본 명세서에서 일명 험머-기반 방법이다. 험머-기반 방법과 관련된 제한은 본 명세서에서 인식된다.
일부 구현예에서, 험머-기반 방법은 현재 저 처리량, 고 비용, 고 폐기물 양, 및 저 신뢰성을 나타낼 수 있다. 예에서, 험머-기반 방법은 약 2 개월이 걸리고, 몇 주의 정제가 필요하고, 약 $93/kg 비용이 들고, 비싼 염산 (HCl) 세정을 포함하고, 개별 과학자의 판단에 남겨진 특정 기술을 필요로 하고, 소비자 등급 생성물 형성을 위하여 종종 허용될 수 없는 생성물을 합성한다.
예시적인 험머-기반 방법은, 도 1에 따라, 하기를 포함한다:
1. 빙욕을 사용하여 0 ℃에서 유지된 반응 플라스크에 15 그램 (g) 흑연 내지 750 밀리리터 (mL) 농축된 황산 첨가.
2. 흑연 및 황산 (발열)에 90 g 칼륨 과망간산염 (KMnO4) 첨가.
3. 2 시간 동안 빙욕으로부터 반응 플라스크 제거.
4. 빙욕에 반응 플라스크 되돌림.
5. 45 ℃에서 반응 온도를 유지하면서 약 1-1.5 시간의 과정 동안 1.5 리터 (L)의 물 (H2O) 적가식 첨가 (물의 첨가 속도에 의해 그리고 용융 빙욕에 얼음 첨가에 의해 온도 제어).
6. 2 시간 동안 빙욕으로부터 반응 플라스크 제거.
7. 4.2 L H2O 및 그 다음 75 mL 30% 과산화수소 (H2O2)와 반응 켄칭.
8. 5 HCl 세정, 이어서 9 H2O 세정으로 정제, 약 2 주 동안 용액을 공기 건조, 물로 건조된 흑연 옥사이드 재수화, 및 2 주의 투석.
탄소계 옥사이드 및 환원 탄소계 옥사이드 재료의 합성 방법
본 개시내용의 방법은 CBO 및 rCBO 물질 합성을 위하여 더 빠른, 더 안전한, 더저렴한, 및 일관된 절차를 제공한다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 흑연 옥사이드 및 환원 흑연 옥사이드 (예를 들어, 그래핀, PCS, 또는 ICCN) 합성을 위한 절차 또는 방법을 제공한다. 흑연 옥사이드의 다른 제조 방법과 대조적으로, 본 개시내용의 방법은 산화 특징 및 박리의 양을 미세조정할 수 있고, 더 낮은 반응 온도가 폭발의 위험을 감소시키기 때문에 다른 방법보다 더 안전하고, 시약을 감소시키고, 고비용의 HCl의 사용 없이 촉진된 정제를 가능하게 하고, 완전하게 확장가능하도록 구성되고, 증가된 처리량을 가능하게 하고, 기계적 및 전기적 특징이 일관되고 조절가능한 그리고 효율적으로 및 정확하게 광 또는 레이저 스크라이브될 수 있는 생성물을 합성한다.
일부 구현예에서, CBO 및 rCBO 물질의 본 명세서에서 기재된 합성 방법은 반응 중 하나 이상이 45 ℃ 미만의 온도에서 수행되기 때문에 더 안전하고, 여기서 현재의 방법의 반응은 75 ℃를 초과할 수 있다.
일부 구현예에서, 본 개시내용의 방법은, 정제 시간을 포함하여, CBO 또는 rCBO 물질의 적어도 약 1 파운드/일 합성할 수 있다. 일부 구현예에서, 공정은, 톤 척도에서 CBO 및 rCBO 물질을 생산할 수 있는, 반응기의 크기에 의해서만 제한된다. 일부 구현예에서, 본 명세서에서 기재된 CBO 및 rCBO 물질의 합성 방법은 1 주 이하 걸리고, 여기서 현재의 방법은2, 5 또는 8배만큼 많은 시간을 필요로 한다. 일 예에서, 본 명세서에서 기재된 CBO 및 rCBO 물질의 합성 방법은 약 $21/kg 비용이 들고, 여기서 현재 이용가능한 방법은 약 $93/kg 비용이 든다 (4배 초과의 차이). 또한, 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 방법은 다른 방법보다 CBO 또는 rCBO 물질의 질량당 더 적은 폐기물을 형성한다.
일부 구현예에서, 본 개시내용의 방법은 조성 (예를 들어, C:O 원자 비, 산소 관능기의 양, 등) 및/또는 형태가 샘플의 범위에 대해 약 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 또는 10% 이내에 반복적인 CBO 또는 rCBO 물질을 제공한다. 일 예에서, 본 개시내용의 방법은 수많은 배치 및 샘플에 대해 약 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 또는 10% 이내이도록 반복적 C:O 원자 비를 갖는 GO를 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 방법의 개선된 신뢰성은 더 낮은 반응 온도에 기인될 수 있다.
일부 구현예에서, CBO 물질 (예를 들어, GO 또는 PCS)의 합성 방법은 산화 (제1 반응), 제1 정제, 환원 (제2 반응), 및 최종 정제를 포함한다. 일부 구현예에서, rCBO 물질 (예를 들어, rGO)의 합성 방법은 산화, 정제, 환원, 및 최종 정제를 포함한다.
일부 구현예에서, 탄소계의 산화 공정은 하기 단계를 포함하는 제1 반응을 포함한다: 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 제1 예정된 온도로 냉각시키면서 흑연 분말 및 황산 (H2SO4)를 혼합시키는 단계; 예정된 양의 칼륨 과망간산염 (KMnO4)를 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가하여 흑연 산화 혼합물을 형성하는 단계; 흑연 산화 혼합물을 예정된 기간의 시간 동안 (예를 들어, 예정된 양의 KMnO4의 첨가가 완료된 후) 진탕하는 단계; 흑연 산화 혼합물을 제2 예정된 온도로 냉각시키는 단계; 및 예정된 양의 과산화수소 H2O2 및/또는 얼음을 흑연 산화 혼합물에 첨가하여 흑연 옥사이드를 산출하는 단계.
일부 구현예에서, 황산 및 흑연은 사전혼합되어 흑연 분진을 최소화시키고, 반응기에 빠르게 첨가된다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 반응 공정 동안 혼합 속도는 약 100 rpm이다. 일부 구현예에서, 반응은 하나 이상의 냉각 코일, 얼음, 물, 냉각제, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 냉각된다. 일부 구현예에서, 용적, 양, 질량, 및 기간은 대규모로 생산을 위하여 적합하게 확장될 수 있다.
일부 구현예에서, 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 냉각시킴으로써 생성된 제1 예정된 온도는 약 0 ℃이다. 일부 구현예에서, 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 냉각시킴으로써 생성된 제1 예정된 온도는 약 -10 ℃ 내지 약 15 ℃이다. 일부 구현예에서, 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물을 냉각시킴으로써 생성된 제1 예정된 온도는 약 -10 ℃, -9 ℃, -8 ℃, -7 ℃, -6 ℃, -5 ℃, -4 ℃, -3 ℃, -2 ℃, -1 ℃, 또는 0 ℃ 이상이지만, 약 1 ℃, 2 ℃, 3 ℃, 4 ℃, 5 ℃, 6 ℃, 7 ℃, 8 ℃, 9 ℃, 10 ℃, 11 ℃, 12 ℃, 13 ℃, 14 ℃, 또는 15 ℃ 이하이다.
일부 구현예에서, 칼륨 과망간산염은 발열 (예를 들어, 자기-가열된) 반응 온도를 약 15 ℃ 미만으로 유지하기 위해 설정된 속도로 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가된다. 일부 구현예에서, 예정된 양의 KMnO4를 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가하는 동안 흑연 산화 혼합물의 반응 온도는 약 15 ℃, 14 ℃, 13 ℃, 12 ℃, 11 ℃, 10 ℃, 9 ℃, 8 ℃, 7 ℃, 6 ℃, 5 ℃, 4 ℃, 3 ℃, 2 ℃, 또는 1 ℃ 이하이다. 일부 구현예에서, 예정된 양의 KMnO4가 흑연 분말 및 H2SO4 혼합물에 첨가되는 동안의 흑연 산화 혼합물의 반응 온도는 약 15 ℃ 미만이다.
일부 구현예에서, 진탕은 약 50 회전수/분 (rpm) 내지 약 150 rpm의 교반 속도에서의 교반을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 진탕은 적어도 약 50 rpm, 60 rpm, 70 rpm, 80 rpm, 90 rpm, 100 rpm, 110 rpm, 120 rpm, 130 rpm, 140 rpm, 또는 150 rpm의 속도에서의 교반을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 진탕은 약 150 rpm 미만의 교반 속도에서의 교반을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물을 진탕하는 예정된 시간은 약 45 분 내지 약 300 분이다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물을 진탕하는 예정된 시간은 적어도 약 45분, 50분, 60분, 70분, 80분, 90분, 100분, 120분, 140분, 160분, 180분, 200분, 220분, 240분, 260분, 280분, 또는 300 분이다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물을 진탕하는 예정된 시간은 적어도 45 분 내지 60분, 60 분 내지 120분, 120 분 내지 180분, 180 분 내지 260분, 및 260 분 내지 300 분이다. 일부 구현예에서, 예정된 시간은 교반 속도에 좌우되거나 그렇지 않을 수 있다. 일부 구현예에서, 예정된 시간은 주어진 역치 (예를 들어, 최소 교반 속도)를 초과하고/거나 주어진 범위의 교반 속도 내의 교반 속도에 독립적이다. 일부 구현예에서, 진탕 동안의 흑연 산화 혼합물의 반응 온도는 약 45 ℃ 미만에서 유지된다. 일부 구현예에서, 진탕 동안의 흑연 산화 혼합물의 반응 온도는 약 15 ℃ 이하에서 유지된다.
일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물의 제2 예정된 온도로의 냉각은 흑연 산화 혼합물을 켄칭함으로써 달성된다. 일부 구현예에서, 흑연 산화 혼합물의 제2 예정된 온도로의 냉각은 흑연 산화 혼합물을 물, 얼음, 냉각 코일, 냉각제, 또는 이들의 임의의 조합으로 켄칭함으로써 달성된다. 일부 구현예에서, 제2 예정된 온도는 약 0 ℃이다. 일부 구현예에서, 제2 예정된 온도는 약 0 ℃ 내지 약 10 ℃이다. 일부 구현예에서, 제2 예정된 온도는 약 0 ℃이상이지만, 약 1 ℃, 2 ℃, 3 ℃, 4 ℃, 5 ℃, 6 ℃, 7 ℃, 8 ℃, 9 ℃, 또는 10 ℃ 이하이다.
일부 구현예에서, 단일-층 CBO 또는 rCBO을 합성하기 위한 본 명세서에 제공된 방법의 제1 반응 (산화)은 하기를 포함한다: 그래핀 및 황산을 혼합하는 단계; 상기 용액을 냉각시키는 단계; 칼륨 과망간산염 분말을 첨가하는 단계; 상기 반응을 냉각시키는 단계; 부서진 얼음을 상기 반응에 첨가하는 단계; 상기 용액을 교반하는 단계; 및 상기 반응을 켄칭하는 단계. 이들 구현예에서, 흑연은 325sh 천연 플레이크 흑연을 포함한다. 일 예에서, 약 32 L의 98% 황산 및 약 4.8 kg의 칼륨 과망간산염 분말은 킬로그램의 흑연 킬로그램마다 사용된다. 일 예에서, 용액의 온도는 하나 이상의 냉각 코일에 의해 유지되되, 상기 반응 온도는 냉각 코일의 온도를 -2 ℃로 설정함으로써 약 -10 ℃에서 유지된다. 이들 구현예에서, 칼륨 과망간산염 분말은 약 15 ℃ 미만의 반응 온도를 유지하면서 약 1.5 시간의 기간에 걸쳐 첨가된다. 일 예에서, 용액의 온도는 하나 이상의 냉각 코일에 의해 유지되되, 상기 반응 반응 코일 온도를 약 12 ℃로 상승시켜서 약 1.5 내지 약 2 시간 에 걸쳐 약 20-30 ℃까지 가열되도록 한다. 일 예에서, 용액의 온도는 하나 이상의 냉각 코일에 의해 유지되되, 상기 반응 온도는 반응 코일을 약 -2 ℃로 냉각시킴으로써 대략 30분 동안 약 30 ℃에서 추가로 유지된다. 이들 구현예에서, 약 32 kg의 부서진 얼음은 약 1 시간의 과정에 걸쳐 반응에 첨가되되, 상기 반응 온도는 약 50 ℃로 상승한다. 이들 구현예에서, 용액은 약 1 시간 동안 교반 또는 진탕된다. 이들 구현예에서, 켄칭 상기 반응은 반응을 멈추게하고 중화시키기 위해 흑연 킬로그램 당 약 72 kg의 얼음 및/또는 30% 과산화수소 (약 2 L)을 첨가함으로써 수행된다.
일부 구현예에서, 다층 CBO 또는 rCBO를 생성하기 위한 본 명세서에 제공된 방법의 제1 반응 (산화)은 하기를 포함한다: 그래핀 및 황산을 혼합하여 용액을 형성하는 단계; 상기 용액을 차게하는 단계; 칼륨 과망간산염 분말을 상기 용액에 첨가하는 단계; 상기 용액 및 칼륨 과망간산염을 교반하는 단계; 및 상기 반응을 켄칭하는 단계. 이 구현예에서, 흑연은 고도로 박리되고, 분쇄되고, 작은 플레이크이며, 큰 표면적을 가지며, 9 마이크론 플레이크 크기이거나, 또는 이들의 임의의 조합이다. 이들 구현예에서, 약 25 L의 98% 황산 및 약 2 kg의 칼륨 과망간산염 분말은 흑연 킬로그램 당 사용된다. 일 예에서, 용액의 온도는 하나 이상의 냉각 코일에 의해 유지되되, 상기 용액은 냉각 코일을 약 -2 ℃로 설정함으로써 약 -10 ℃의 온도로 냉각된다. 일 예에서, 칼륨 과망간산염 분말은 반응 온도를 약 15 ℃ 미만으로 유지하기 위해 약 45 분 내지 약 1.5 시간의 기간에 걸쳐 첨가된다. 이들 구현예에서, 칼륨 과망간산염, 흑연, 및 황산은 약 30 분의 일정한 기간 동안 약 15 ℃의 반응 온도에서 반응된다. 이들 구현예에서, 용액은 약 30 분 동안 약 15 ℃의 반응 온도에서 교반 또는 진탕된다. 이들 구현예에서, 켄칭 상기 반응은 반응을 멈추게 하고 중화시키기 위해 약 125 kg의 얼음 및/또는 1 L의 30% 과산화수소를 첨가함으로써 수행된다.
일부 구현예에서, 제1 반응 후의 제1 정제 단계는 불순물, 예컨대 황산, 망간 옥사이드, 및 망간 설페이트을 제거하고, 용액의 pH를 적어도 약 5로 상승시키는 제1 여과를. 일부 구현예에서, 제1 정제 단계는 GO를 물 (예를 들어, 탈이온수)로 린스하고, 흑연 산화물을 화학 투석으로 정제하거나, 또는 이들의 조합 (예를 들어, 린스 이어서 투석)을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 반응 후의 CBO의 황산 농도는 대략 0의 pH에 상응하는 단일-층 또는 다층 CBO/rCBO 각각에 대해 약 30% 또는 약 60%이다. 일부 구현예에서, 여과는, 용액의 pH가 약 0.00005%의 산 농도에 상응하는 약 5일 때 완려된다. 일부 구현예에서, 제1 여과은 산화후 정제를 포함한다. 일부 구현예에서, 여과 후 용액 중 GO의 농도는 약 1질량 % (예를 들어, 100 L의 수용액 중 1 kg GO)이다.
일부 구현예에서, CBO 또는 rCBO은 물 및/또는 산을 제거하기위해 정제후에 농축되어, 예를 들어, 1% GO by 중량의 용액을 형성한다. 일부 구현예에서 중량에 의한 주어진 GO 백분율은 건조 분말 및 수용액을 형성하기 위해 특정 적용을 위해 요구된다.
일부 구현예에서, rCBO 또는 rGO 각각을 형성하기 위한 CBO 또는 GO의 환원은 제2 반응을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 반응은 CBO를 약 90 ℃로 가열하고 약 1시간의 과정에 걸쳐 과산화수소를 첨가하는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 반응은 추가로, 약 30 분 내지 약 60 분의 과정에 걸쳐 나트륨 아스코르베이트 (예를 들어, C6H7NaO6)를 첨가하는 것을 포함한다. 일 예에서, 제2 반응은 약 100 리터 중 약 1 L 내지 약 2 L의 30% 과산화수소, 및 약 5 kg의 나트륨 아스코르베이트 (아스코르브산의 나트륨 염) / GO kg를 사용한다. 일부 구현예에서, 반응은 나트륨 아스코르베이트의 첨가 전에, 약 1.5 내지 약 3 초과의 시간 동안 약 90 ℃에서 계속 가열된다. 일부 구현예에서, 반응은 약 1.5 시간의 기간 동안 약 90 ℃에서 계속 가열되고, 상기 반응은 90 ℃의 농도에서 약 6 시간 동안 일어난다.
일부 구현예에서, 제2 반응 전의 용액 중 질량에 의한 GO의 농도는 약 0% 내지 약 2% (예를 들어, 0-2 kg/100 L의 수용액)이다. 일부 구현예에서, 질량에 의한 GO의 농도는 약 0% 내지 0.5%, 0% 내지 1%, 0% 내지 1.5%, 0% 내지 2%, 0.5% 내지 1%, 0.5% 내지 1.5%, 0.5% 내지 2%, 1% 내지 1.5%, 1% 내지 2%, 또는 1.5% 내지 2%이다. 일부 구현예에서, 질량에 의한 GO의 농도는 약 2%, 1.5%, 1%, 0.5%, 0.25%, 0.1%, 또는 그 미만이다. 일부 구현예에서, GO의 농도는 제조에 요구된 유체성을 유지하면서 물에 용해될 수 있는 GO의 양에 의해 제한된다. 일부 구현예에서, 용액은 2% 이상의 농도 (즉, 100 L의 물 중2 kg 이상의 GO)에서 점성이 되다. 일부 구현예에서, 더 높은 농도 (예를 들어, 1질량 %)는 물의 요구된 용적을 감소시키는데, 이것이 여과 시간을 감소시킬 수 있는 것은, 용액의 용적이 더 클수독, 여과 공정이 덜 길기 때문이다. 일부 구현예에서, 물의 양은 제2 반응의 끝에 여과된다.
일부 구현예에서, GO 킬로그램 당 용적 30% 과산화수소는 약 10 L 내지 100 L, 또는 약 1 kg 내지 10 kg이다. 일부 구현예에서, 킬로그램의 GO 당 과산화수소의 용적(예를 들어, 농도: 약 30중량 %)은 약 10 L 내지 20 L, 10 L 내지 30 L, 10 L 내지 40 L, 10 L 내지 50 L, 10 L 내지 60 L, 10 L 내지 70 L, 10 L 내지 80 L, 10 L 내지 90 L, 10 L 내지 100 L, 20 L 내지 30 L, 20 L 내지 40 L, 20 L 내지 50 L, 20 L 내지 60 L, 20 L 내지 70 L, 20 L 내지 80 L, 20 L 내지 90 L, 20 L 내지 100 L, 30 L 내지 40 L, 30 L 내지 50 L, 30 L 내지 60 L, 30 L 내지 70 L, 30 L 내지 80 L, 30 L 내지 90 L, 30 L 내지 100 L, 40 L 내지 50 L, 40 L 내지 60 L, 40 L 내지 70 L, 40 L 내지 80 L, 40 L 내지 90 L, 40 L 내지 100 L, 50 L 내지 60 L, 50 L 내지 70 L, 50 L 내지 80 L, 50 L 내지 90 L, 50 L 내지 100 L, 60 L 내지 70 L, 60 L 내지 80 L, 60 L 내지 90 L, 60 L 내지 100 L, 70 L 내지 80 L, 70 L 내지 90 L, 70 L 내지 100 L, 80 L 내지 90 L, 80 L 내지 100 L, 또는 90 L 내지 100 L이다. 일부 구현예에서, 과산화수소의 용적 (예를 들어, 농도: 약 30중량 %)/1 kg GO은 약 10 L, 20 L, 30 L, 40 L, 50 L, 60 L, 70 L, 80 L, 90 L, 또는 100 L 이상의 과산화수소 (예를 들어, 농도: 약 30중량 %)이다. 일부 구현예에서, 과산화수소의 용적 (예를 들어, 농도: 약 30중량 %)/1 kg GO은 약 100 L, 90 L, 80 L, 70 L, 60 L, 50 L, 40 L, 30 L, 20 L, 또는 15 L 미만의 과산화수소 (예를 들어, 농도: 약 30중량 %)이다. 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 과산화수소의 용적은 상이한 농도를 갖는 용액으로, 또는 농축된 또는 순수한 형태 (예를 들어, 90%-100중량 %)로 첨가된다. 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 과산화수소의 양은 100% (또는 순수한) 용액을 기준으로 용적에 관하여 표현된다. 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 과산화수소의 양은 과산화수소의 몰 또는 중량에 관하여 표현된다 (예를 들어, 약 3 kg (또는 88 몰) 내지 30 kg (또는 882 몰)의 (순수한) H2O2은 1 kg GO당 제공된다). 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 과산화수소의 양은 하기의 순수한 과산화수소의 중량 기준/1 kg GO으로 표현된다: 약 3 kg 내지 6 kg, 3 kg 내지 9 kg, 3 kg 내지 12 kg, 3 kg 내지 15 kg, 3 kg 내지 18 kg, 3 kg 내지 21 kg, 3 kg 내지 24 kg, 3 kg 내지 27 kg, 3 kg 내지 30 kg, 6 kg 내지 9 kg, 6 kg 내지 12 kg, 6 kg 내지 15 kg, 6 kg 내지 18 kg, 6 kg 내지 21 kg, 6 kg 내지 24 kg, 6 kg 내지 27 kg, 6 kg 내지 30 kg, 9 kg 내지 12 kg, 9 kg 내지 15 kg, 9 kg 내지 18 kg, 9 kg 내지 21 kg, 9 kg 내지 24 kg, 9 kg 내지 30 kg, 12 kg 내지 15 kg, 12 kg 내지 18 kg, 12 kg 내지 21 kg, 12 kg 내지 24 kg, 12 kg 내지 27 kg, 12 kg 내지 30 kg, 15 kg 내지 18 kg, 15 kg 내지 21 kg, 15 kg 내지 24 kg, 15 kg 내지 30 kg, 18 kg 내지 21 kg, 18 kg 내지 24 kg, 18 kg 내지 27 kg, 18 kg 내지 30 kg, 21 kg 내지 24 kg, 21 kg 내지 27 kg, 21 kg 내지 30 kg, 24 kg 내지 27 kg, 24 kg 내지 30 kg, 또는 27 kg 내지 30 kg. 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 순수한 과산화수소의 양/1 kg GO은 약 3 kg, 6 kg, 9 kg, 12 kg, 15 kg, 18 kg, 21 kg, 24 kg, 또는 30 kg 이상의 중량 기준으로 표현된다. 일부 구현예에서, 30% 용액의 상기 언급된 양 중 임의의 것과 동등한 순수한 과산화수소의 양/1 kg GO은 약 30 kg, 24 kg, 21 kg, 18 kg, 15 kg, 12 kg, 9 kg, 6 kg, 또는 4.5 kg 미만의 중량 기준으로 표현된다.
일부 구현예에서, 나트륨 아스코르베이트의 질량/1 kg의 GO은 약 1 kg 내지 10 kg, 약 1 kg 내지 2 kg, 1 kg 내지 3 kg, 1 kg 내지 4 kg, 1 kg 내지 5 kg, 1 kg 내지 6 kg, 1 kg 내지 7 kg, 1 kg 내지 8 kg, 1 kg 내지 9 kg, 1 kg 내지 10 kg, 2 kg 내지 3 kg, 2 kg 내지 4 kg, 2 kg 내지 5 kg, 2 kg 내지 6 kg, 2 kg 내지 7 kg, 2 kg 내지 8 kg, 2 kg 내지 9 kg, 2 kg 내지 10 kg, 3 kg 내지 4 kg, 3 kg 내지 5 kg, 3 kg 내지 6 kg, 3 kg 내지 7 kg, 3 kg 내지 8 kg, 3 kg 내지 9 kg, 3 kg 내지 10 kg, 4 kg 내지 5 kg, 4 kg 내지 6 kg, 4 kg 내지 7 kg, 4 kg 내지 8 kg, 4 kg 내지 9 kg, 4 kg 내지 10 kg, 5 kg 내지 6 kg, 5 kg 내지 7 kg, 5 kg 내지 8 kg, 5 kg 내지 9 kg, 5 kg 내지 10 kg, 6 kg 내지 7 kg, 6 kg 내지 8 kg, 6 kg 내지 9 kg, 6 kg 내지 10 kg, 7 kg 내지 8 kg, 7 kg 내지 9 kg, 7 kg 내지 10 kg, 8 kg 내지 9 kg, 8 kg 내지 10 kg, 또는 9 kg 내지 10 kg이다. 일부 구현예에서, 1 kg GO 당 나트륨 아스코르베이트의 질량은 약 1 kg, 2 kg, 3 kg, 4 kg, 5 kg, 6 kg, 7 kg, 8 kg, 9 kg, 또는 10 kg 이상이다. 일부 구현예에서, 1 kg GO 당 나트륨 아스코르베이트의 질량은 약 15 kg, 14 kg, 13 kg, 12 kg, 11 kg, 10 kg, 9 kg, 8 kg, 7 kg, 6 kg, 5 kg, 4 kg, 3 kg, 2 kg, 또는 1.5 kg 미만이다.
일부 구현예에서, 제2 반응 동안의 반응 온도는 약 60 ℃ 내지 약 180 ℃이다. 일부 구현예에서, 제2 반응 동안의 반응 온도는 다양한 온도 또는 일정한 온도를 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 반응 동안의 반응 온도는 약 60 ℃ 내지 80 ℃, 60 ℃ 내지 90 ℃, 60 ℃ 내지 100 ℃, 60 ℃ 내지 120 ℃, 60 ℃ 내지 140 ℃, 60 ℃ 내지 160 ℃, 60 ℃ 내지 180 ℃, 80 ℃ 내지 90 ℃, 80 ℃ 내지 100 ℃, 80 ℃ 내지 120 ℃, 80 ℃ 내지 140 ℃, 80 ℃ 내지 160 ℃, 80 ℃ 내지 180 ℃, 90 ℃ 내지 100 ℃, 90 ℃ 내지 120 ℃, 90 ℃ 내지 140 ℃, 90 ℃ 내지 160 ℃, 90 ℃ 내지 180 ℃, 100 ℃ 내지 120 ℃, 100 ℃ 내지 140 ℃, 100 ℃ 내지 160 ℃, 100 ℃ 내지 180 ℃, 120 ℃ 내지 140 ℃, 120 ℃ 내지 160 ℃, 120 ℃ 내지 180 ℃, 140 ℃ 내지 160 ℃, 140 ℃ 내지 180 ℃, 또는 160 ℃ 내지 180 ℃이다. 일부 구현예에서, 제2 반응 동안의 반응 온도는 주어진 범위 내에 변화 또는 변동이 허용되거나 그렇지 않다 (예를 들어, 주어진 단계의 온도는 주어진 범위 내의 주어진 온도에서 일정하기 유지되거나 주어진 범위에서 변동할 수 있다). 일부 구현예에서, (예를 들어, 약 100 ℃ 초과의 온도에서), 반응 챔버는 밀봉된다.
일부 구현예에서, 전환된 GO의 백분율 (이후에 "y"로 칭함)은 적어도 약 90%, 95%, 98%, 99%, 99.5%, 또는 100%이다. 일부 구현예에서, GO의 90% 내지 95중량 %가 전환된다. 다른 구현예에서, GO의 95% 내지 95.5중량 %가 전환된다. 일부 구현예에서, GO의 단위 당 생성된 rGO의 양은 GO 및 rGO의 산소 함량에 좌우된다. 일부 구현예에서, GO의 C:O 원자 비는 약 4:1 내지 5:1이고, 그리고 rGO의 산소 함량은 약 5 원자 퍼센트 이하이다. 일부 구현예에서, 킬로그램의 GO 당 생성된 rGO의 중량은 약 0.75y 킬로그램 내지 0.84 킬로그램이다. 일부 구현예에서, GO의 C:O 원자 비는 약 7:3 내지 5:1이되, 상기 rGO의 산소 함량은 내지 약 5 원자 퍼센트 이하이다. 일부 구현예에서, GO의 질량 단위 당 생성된 rGO의 양은 약 0.64y 내지 0.84이대. 일부 구현예에서, GO의 C:O 원자 비는 적어도 약 7:3이되, 상기 rGO의 산소 함량은 약 5 원자 퍼센트 이하이다. 일부 구현예에서, GO의 질량 단위 당 생성된 rGO의 양은 적어도 약 0.64y이다. 일부 구현예에서, GO의 질량 단위 당 생성된 rGO의 양은 적어도 약 0.5, 0.55, 0.6, 0.65, 0.7, 0.75, 또는 0.8이다. 일부 구현예에서, GO의 질량 단위 당 생성된 rGO의 양은 rGO의 약 0.5 내지 0.85, 0.6 내지 0.8, 또는 0.7 내지 0.8 단위이다.
일부 구현예에서, 제2 반응은 제1 반응와는 별도로 수행된다. 예를 들어, 제2 반응 이어서 제2 여과는, 적합한 사양을 갖는 임의의 흑연 산화물 공급원료를 사용하여 수행될 수 있다.
일부 구현예에서, 제2 여과 또는 정제는, 예를 들어, 나트륨 아스코르베이트, 황산, 망간 옥사이드, 및 망간 염 및 다른 염과 같은 불순물을 제거하기 위해 제2 반응 후에 수행된다.
일부 구현예에서, 정제는 rGO 용액의 전도도가 약 50 마이크로시멘스/센티미터 (μS/cm) 이하를 달성하는 때까지 탈이온화된 (DI) 물로 (예를 들어, 엄청난 양의 DI 수로) rGO 용액 세정을 포함한다. 일부 구현예에서, rGO 용액은 약 4.95 kg 나트륨 아스코르베이트 / kg rGO를 함유하고 약 200 mS/cm 초과의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서, 일부 용도를 위하여 특정 농도, 예컨대 약 2중량 % 이상은 rGO를 사용하는 일부 공정에 요구될 수 있다.
일부 구현예에서, 정제는 생성물이 약 5의 pH를 갖는 때까지 접촉 유동 여과를 포함한다. 일부 구현예에서, 필터는 약 0.02 마이크론 기공 크기를 갖는 변형된 폴리에테르 설폰 중공 필터 막이다. 정제된 GO는 그 다음 약 1중량 %의 용액으로 농축될 수 있다.
일부 구현예에서, 정제는, 예를 들어, 2 마이크론 316 스테인레스강 메쉬 필터를 통해 진공 여과를 포함하고, 여기서 물은 rGO를 통해 씻어내져서 모든 염을 제거한다. 일부 구현예에서, 정제는 rGO 용액이 약 50 μS/cm 이하의 전도도를 갖는 경우 완료된다.
일부 구현예에서, (예를 들어, 하나 이상의 반응 공정 동안) 혼합 속도 또는 교반 속도는 약 200 rpm이다. 일부 구현예에서, 혼합 속도는 적어도 약 100 rpm, 110 rpm, 120 rpm, 130 rpm, 140 rpm, 150 rpm, 160 rpm, 170 rpm, 180 rpm, 190 rpm, 또는 200 rpm이다. 일부 구현예에서, 혼합 속도는 약 100 rpm 내지 150 rpm이다. 또 다른 구현예에서, 혼합 속도는 약 150 rpm 내지 200 rpm이다.
일부 구현예에서, 제1 및 제2 반응이 주위 반응 온도 미만에서 수행되는 경우 합성된 생성물은 개선된 정전용량을 보여주고, 여기서 상기 방법은 그렇게 함으로써 더 안전하고 더욱 제어된다. 일부 구현예에서, 주위 반응 온도는 외부 냉각 없이 실온 주변들에서 수행된 반응을 포함한다. 반응 조건은 합성 동안 생산된 색상의 스펙트럼으로 인해 그렇게 명명된 시간 가변성 반응인 무지개 반응 (RR)을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 무지개 반응 RR 1, 제2 무지개 반응 RR 2, 및 제3 무지개 반응 RR 3, 또는 이들의 임의의 조합은, 도 2에 따라, 주위 반응을 포함한다. 일부 구현예에서, 주위 반응 미만에서는 생성물 성능 및 방법 안정성 및 정확도가 추가로 증가한다.
일 예에서 CBO 또는 rCBO 물질의 합성 방법은, 도 2에 따라, 하기 시간 가변성 RRs를 포함한다:
RR 1) 빙욕 또는 냉각 코일을 사용하여 약 0 ℃에서 흑연 및 농축된 황산의 용액 형성.
RR 2) 빙욕 또는 냉각 코일을 사용하여 약 15 ℃ 미만의 반응 온도를 유지하면서 KMnO4 (발열) 첨가.
RR 3) 약 45 분 동안 반응 교반.
RR 4) 반응 혼합물에 얼음 및/또는 30% H2O2 첨가에 의한 반응 켄칭.
RR 5) 하나 이상의 H2O 세정으로 흑연 옥사이드 정제, 이어서 약 1 주의 연속-유동 투석.
일 예에서, 흑연의 질량은 약 15 g이고, 농축된 황산의 용적은 약 750 mL이고, KMnO4의 질량은 약 90 g이고, 얼음의 질량은 적어도 약 2.6 g이고, H2O2의 용적은 적어도 약 75 mL이다. 일부 구현예에서, 흑연은 분말 형태로 제공된다. 예에서, 총 처리 시간은 약 1 주이고, 총 비용은 약 $21/kg GO 또는 rGO이다.
일부 구현예에서, 산화제 (본 명세서에서 또한 "산화제")의 양은 산화제 (KMnO4) 대 흑연의 비 (본 명세서에서 또한 "Ox:Gr") 에 관하여 제공될 수 있다. 일 예에서, 약 90 g KMnO4는, 약 6x 질량비 Ox:Gr에 상응하는, 15 g 흑연당 사용된다. 또 다른 예에서, 약 75 mL 30% H2O2 (예를 들어, 약 0.66 몰 H2O2에 상응하는, 수용액내 약 30중량 %)은 (i) 중량 기준으로 KMnO4의 단위당 H2O2의 약 0.25 단위 또는 몰 기준으로 KMnO4의 단위당 H2O2의 약 1.16 단위에 상응하는, 90 g KMnO4당, 또는 (ii) 약 10:1의 30% H2O2 대 농축된 황산 (예를 들어, 매 10 리터의 농축된 H2SO4에 대하여 약 30% H2O2를 갖는 약 1 리터의 수용액)의 용적 비에 상응하는, (예를 들어, 수용액내 중량 기준으로) 약 96% H2SO4 내지 98% H2SO4의 농도를 갖는 750 mL 농축된 황산당 사용된다. 더욱 또 다른 예에서, 약 50 리터의 농축된 H2SO4는 매 1 킬로그램의 흑연에 대하여 소비된다. 양 및 비의 추가 예는, 예를 들어, (예를 들어, 킬로그램 흑연 옥사이드당 기준으로) 단일-층 GO 및 다층 GO의 생산 방법에 관하여 본 명세서에서 다른 곳에 제공된다.
일부 구현예에서, 교반 시간은 다양할 수 있고, 여기서 45 분은 최상의 측정된 샘플에 기반하여 선택되었다. 일부 구현예에서, 반응 온도는 특정 냉각 조건 (예를 들어, 빙욕 또는 냉각 코일에 의한 냉각의 존재 또는 부재)에 따라 경시적으로 다양할 수 있다.
일부 구현예에서, RR 5는 적어도 1, 2, 3, 4, 5 (예를 들어, 5) 이상 수세를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 정제는 추가의 물 정제 공정, 예컨대, 예를 들어, 투석을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 투석은 다공성 튜브에서 물질 배치 및 계속해서 또는 회분식으로 재생되는 수조에 튜브의 벽을 통해 물질로부터 이온 제거 (예를 들어, 침출 제거)를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 방법은 투석 이외의 하나 이상의 여과 방법을 포함하거나 추가로 포함한다 (예를 들어, H2O 세정 후, 또 다른 여과 방법은 투석 대신에 적용될 수 있다). 일 예에서, 여과 공정은 약 1 주 미만 걸리고, 여기서 여과의 지속기간은 배치 크기에 좌우될 수 있다. 예를 들어, 15 g 흑연 배치에 대하여, 여과는 약 1 또는 2 일 이하 걸릴 수 있다. 일 예에서, 총 여과 (예를 들어, 투석) 시간은 약 7 일, 6 일, 5 일, 4 일, 3 일, 2 일, 1 일, 또는 ½ 일 이하일 수 있다. 일부 구현예에서, 더 짧은 여과 시간은 총 처리 시간을 약 7 일, 6 일, 5 일, 4 일, 3 일, 2 일, 1 일, 또는 ½ 일 이하로 감소시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 모든 흑연은 CBO 또는 rCBO 물질로 전환된다. 일부 구현예에서, 흑연의 단위당 생산되는 CBO 또는 rCBO 물질의 양은 CBO 및 rCBO 물질의 산소 함량에 좌우된다. 일부 구현예에서, 생산된 CBO 또는 rCBO 물질의 중량은 약 1 내지 약 3 (예를 들어, 1.27 또는 1.33)의 배수만큼 소비된 그래핀의 중량 초과이다. 일부 구현예에서, CBO 또는 rCBO 물질의 C:O 원자 비는 약 4:1 및 5:1이고, 여기서 GO의 C:O 원자 비는 (예를 들어, 도 9에 관하여 기재된 바와 같이) 단일-층 및 다층 CBO 및 rCBO 물질에 대하여 상이할 수 있다. 따라서, 일부 구현예에서 흑연의 단위당 생산된 GO의 양은 단일-층 및 다층 CBO 또는 rCBO에 대하여 상이할 수 있다.
일부 구현예에서, 반응물 중 하나 이상의 농도는 다양하다. 예에서, 황산의 농도는 수용액에서 약 96% 내지 98중량 %이다. 일부 구현예에서 H2O2의 양은, CBO 또는 rCBO 내에서 망간 종의 양에 영향을 줄 수 있는, H2O2의 질량과 KMnO4의 질량 사이 비로서 표시될 수 있다. 다른 구현예에서, 반응물의 농도 및 양은 몰량 기준으로 표시될 수 있다. 일부 구현예에서, (예를 들어, 수용액내 중량 기준으로) 약 96% 미만 황산의 농도 이용은 CBO 또는 rCBO의 형태를 변경시킬 수 있고/있거나, 산소-함유 기의 농도를 감소시킬 수 있다.
도 3, 4, 5, 및 8은 CBO 및 rCBO의 특징을 도시한다. 도 3에 따라, RR 1 반응이 자기-가열됨에 따라 (발열), 더 높은 온도에서 연장된 RR 1 반응은 더 낮은 정전용량을 갖는 CBO 및 rCBO 물질을 합성시킨다. 도 3에 따라, 예시적인 CBO 및 rCBO 생성물의 정전용량은 10 밀리볼트 /초 (mV/s)의 스캔 속도에서 반응 시간 (시간)의 함수로서 그것의 반응 온도에 비교된다.
일 예에서, 10 mV/s에서 그리고 20 분에서 49 mF/cm2의 최대 정전용량이 6x Ox:Gr 질량비 및 0-20 시간의 반응 시간으로 발생한다는 것이 결정되었다. 이 실시예에서, RR 1에 대한 피크 정전용량은 도 2의 방법에 의해 생산된 GO 광-스크라이빙에 의해 형성된 ICCN에 대하여 측정되었다. 일부 구현예에서, 미환원된 GO의 RR 1에 대한 피크 정전용량은 rGO (ICCN)에 대한 것과 약 동일하다.
일부 구현예에서, 도 4에 따라, 더 짧은 RR 2 반응 시간은, 더 적은 산화적 손상을 갖는 그래핀의 더욱 원시 sp2 구조 보유에 의해, 더 높은 정전용량을 초래하였다. 일부 구현예에서, 용어 sp2는 120도 각을 갖는 삼각형 평면 분자 배치형태를 형성하기 위해 s, px, 및 py 원자 궤도함수의 하이브리드화이다. 일부 구현예에서, 최적의 RR2 반응은, 0-2 시간 동안, 6x 질량비 Ox:Gr로 발생하였고, 이는 약 10 mV/s에서 그리고 약 15 분에서 약 87 mF/cm2의 피크 정전용량을 산출하였다. 이 실시예에서, RR 2에 대한 피크 정전용량은 RR 2에 상응하는 공정 #3과 도 2의 방법에 의해 생산된 GO 광-스크라이빙에 의해 형성된 ICCN에 대하여 측정되었다. 미환원된 GO의 RR 2에 대한 피크 정전용량은 rGO (ICCN)에 대한 것과 약 동일하다.
일부 구현예에서, RR 3에서 더 차가운 반응 온도는, 도 5에 따라, 올바른 시간에 반응을 켄칭하기 위해 기회의 더 큰 윈도우를 가능하게 하였다. 일부 구현예에서, 최적의 RR3 반응은 6x 질량비 Ox:Gr, 및 반응 시간으로 발생하여 약 10 mV/s로 약 45에서 약 459 mF/cm2의 피크 정전용량을 갖는 생성물을 산출하였다. 이 실시예에서, RR 3에 대한 피크 정전용량은 RR 2에 상응하는 단계 3과 도 2의 방법에 의해 생산된 GO 광-스크라이빙에 의해 형성된 ICCN에 대하여 측정되었다. 미환원된 GO의 RR 3에 대한 피크 정전용량은 rGO (ICCN)에 대한 것과 약 동일하다.
일부 구현예에서, 도 8에 따라, RR 5에서 HCl 세정의 용도 또는 세정의 수는 CGO 또는 rCGO의 정전용량에서 상당한 효과를 갖지 않을 수 있고, 반면에, 가시적인 추세 없이, 세정 사이클의 수 중에서 약 11%의 정전용량 변화는 관측되었다.
일부 구현예에서, 최적의 RR 5 조건은, 약 10 mV/s 및 약 31 분에서 약 261 mF/cm2의 피크 정전용량을 달성하였던, 하나 이상의 HCl 세정의 사용과 또는 사용 없이 6x 질량비 Ox:Gr, 0-1 시간 동안 빙욕 냉각을 포함한다. 이 실시예에서, RR 5에 대한 피크 정전용량은 도 2에서 방법의 변형된 버전에 의해 생산된 GO 광-스크라이빙에 의해 형성된 ICCN에 대하여 측정되었다. 일부 구현예에서, 미환원된 RR 5에 대한 피크 정전용량은 rGO (ICCN)에 대한 것과 약 동일하다.
일부 구현예에서, 정제 단계로부터 HCl의 제거는, 정제 절차를 촉진시키면서, 정전용량의 손실 없음을 보여주고 생성물의 비용을 상당히 감소시킨다. 정제 단계로부터 HCl의 제거는 상기 언급된 이점의 하나 이상 (임의의 조합, 또는 모두)를 제공할 수 있다.
탄소계 옥사이드 또는 환원 탄소계 옥사이드 재료
그래핀에 관하여 기재된 본 개시내용의 임의의 양태는 적어도 일부 배치형태에서 rGO (예를 들어, ICCN, 또는 다공성 탄소 시트(들))에 동등하게 적용할 수 있고, 그 반대도 그러하다. rGO (예를 들어, 그래핀 또는 ICCN)은 처리될 수 있다. 일부 구현예에서, rGO (예를 들어, ICCN)은2-차원 (2-D) 물질 (예를 들어, 다공성 탄소 시트(들)) 또는 3차원 (3-D) 물질 (예를 들어, ICCN)을 포함한다. 일부 구현예에서, 주로 2-차원 또는 3차원 물질은 상이한 적용 및 용도에 바람직할 수 있다.
일부 구현예에서, ICCN은 복수의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층을 포함하고, 여기서 용어 "팽창된"은 서로 떨어져서 팽창되는 복수의 탄소 층을 지칭하고, 탄소 층의 인접한 것의 일 부분이 적어도 약 2 나노미터 (nm)만큼 분리되는 것을 의미한다. 일부 구현예에서, 인접한 탄소 층의 적어도 일부분은 약 2 nm, 3 nm, 4 nm, 5 nm, 6 nm, 7 nm, 8 nm, 9 nm, 10 nm, 15 nm, 20 nm, 25 nm, 30 nm, 35 nm, 40 nm, 45 nm, 50 nm, 55 nm, 60 nm, 65 nm, 70 nm, 75 nm, 80 nm, 85 nm, 90 nm, 95 nm, 또는 100 nm 이상만큼 분리된다. 일부 구현예에서, 인접한 탄소 층의 적어도 일부분은 약 3 nm, 4 nm, 5 nm, 6 nm, 7 nm, 8 nm, 9 nm, 10 nm, 15 nm, 20 nm, 25 nm, 30 nm, 35 nm, 40 nm, 45 nm, 50 nm, 55 nm, 60 nm, 65 nm, 70 nm, 75 nm, 80 nm, 85 nm, 90 nm, 95 nm, 또는 100 nm 미만만큼 분리된다. 일부 구현예에서, 인접한 탄소 층의 적어도 일부분은 약 2 nm 내지 10 nm, 2 nm 내지 25 nm, 2 nm 내지 50 nm, 또는 2 nm 내지 100 nm만큼 분리된다. 일부 구현예에서, 복수의 탄소 층은 약 0.1 지멘스/미터 (S/m) 초과의 전기전도도를 갖는다. 일부 구현예에서, 각각의 복수의 탄소 층은 단 하나의 탄소 원자의 두께를 갖는 2-차원 물질이다. 일부 구현예에서, 각각의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층은 각각 1 원자 두께인 적어도 하나의, 또는 복수의 주름진 탄소 시트를 포함할 수 있다.
도 9는, 작용기를 포함할 수 있거나 아닐 수 있는, 다양한 탄소 형태 (905), (910), (915), (920), 및 (925)의 예시적인 실례이고, 다수의 탄소계 물질을 합성시키는데 이용될 수 있다. 일부 구현예에서, 주어진 탄소 형태는 하나 이상의 하이드록실 및/또는 에폭시 작용기 (930), 하나 이상의 카복실 작용기 (935), 하나 이상의 다른 작용기 (예를 들어, 카보닐 작용기), 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서, 탄소 형태는 흑연 (905)를 포함하고, 여기서 상기 흑연은 각각 1 원자 두께인 복수의 탄소 시트 (940) (예를 들어, 약 100, 1,000, 10,000, 100,000, 1 백만, 10 백만, 100 백만 이상, 또는 그 초과)를 포함한다. 일부 구현예에서, 복수의 탄소 시트 (940)은 서로의 최상부에서 스택킹되고 반데르발스 상호작용으로 인해 함께 쌓이고, 이로써 스택의 내측은 접근불가능하다 (예를 들어, 단지 최상부 및 바닥 시트는 접근가능하다). 일부 구현예에서, 탄소 형태 (910)은, 1 원자 두께인 탄소 시트 (945)를 포함하는, 그래핀을 포함하고, 작용기를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 탄소 형태 (915)는, 1 원자 두께인 탄소 시트 (950)을 포함하는, 그래핀 옥사이드 (예를 들어, 용액내 단수 흑연 옥사이드)를 포함한다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 탄소 형태 (915)는 응집할 수 있거나, 여기서 개별 탄소 시트 (960)은 분리됨, 또는 반데르발스 상호작용에 의해 여전히 분리될 수 있다. 일부 구현예에서, 탄소 형태 (915)는 하나 이상의 하이드록실 및/또는 에폭시 작용기 (930), 및 하나 이상의 카복실 작용기 (935)를 포함하고, 여기서 하이드록실 및/또는 에폭시 작용기 (930)은 탄소 시트 (950)의 표면에 부착되거나 또는 달리 상기와 회합/상기에 결합된다. 일부 구현예에서, 카복실 작용기 (935)는 탄소 시트 (950)의 가장자리에 부착되거나 또는 달리 상기와 회합되거나 상기에 결합된다.
일부 구현예에서, 탄소 형태 (920)은, 1 원자 두께인 탄소 시트 (955)를 포함하는, 환원 그래핀 옥사이드 (예를 들어, 용액에서 형성된 PCS)를 포함한다. 일부 구현예에서, 탄소 형태 (920)은 탄소 시트 (955)의 가장자리에 부착되거나 또는 달리 상기와 회합되거나 상기에 결합되는 하나 이상의 카복실 작용기 (935)를 포함한다.
일부 구현예에서, 탄소 형태 (925)는 2종 이상의 층의 그래핀 옥사이드 (예를 들어, 용액내 2층 또는 3층 흑연 옥사이드)를 포함하고, 여기서 각각의 탄소 시트 또는 층 (960)은 1 원자 두께이고, 여기서 2 이상의 탄소 시트 또는 층 (960)은 반데르발스 상호작용에 의해 함께 유지된다. 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 탄소 시트 또는 층 (960) 이상이다 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 10 탄소 시트 또는 층 (960) (예를 들어, 최대 10 탄소 시트 또는 층) 이하이다. 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 2 내지 3, 2 내지 4, 2 내지 5, 2 내지 6, 2 내지 7, 2 내지 8, 2 내지 9, 2 내지 10, 3 내지 4, 3 내지 5, 3 내지 6, 3 내지 7, 3 내지 8, 3 내지 9, 3 내지 10, 4 내지 5, 4 내지 6, 4 내지 7, 4 내지 8, 4 내지 9, 4 내지 10, 5 내지 6, 5 내지 7, 5 내지 8, 5 내지 9, 5 내지 10, 6 내지 7, 6 내지 8, 6 내지 9, 6 내지 10, 7 내지 8, 7 내지 9, 7 내지 10, 8 내지 9, 8 내지 10, 또는 9 내지 10 탄소 시트 또는 층 (960)이다. 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 2 및 4, 또는 2 및 3 탄소 시트 또는 층 (960)이다. 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 최대 4개의 탄소 시트 또는 층 (960)이다. 일부 구현예에서, 수 층 그래핀 옥사이드는 4개의 탄소 시트 또는 층 (960)이다.
일부 구현예에서, 탄소 형태 (925)는 하나 이상의 카복실 작용기 (935)를 포함하고, 여기서 상기 카복실 작용기 (935)는 탄소 시트 또는 층 (960) 중 하나 이상의 가장자리에 부착되거나 또는 달리 상기와 회합되거나 상기에 결합된다. 일부 구현예에서, 카복실 작용기 (935)는 탄소 시트 또는 층 (960)의 스택에서 최상부 및 바닥 탄소 시트 또는 층 (960)의 가장자리에 주로 부착되거나 결합된다. 일부 구현예에서, 카복실 작용기 (935)는 탄소 시트 또는 층 (960)의 임의의 (예를 들어, 각각의, 또는 적어도 2, 3, 4, 또는 그 초과의) 가장자리에 부착될 수 있거나 또는 달리 상기와 회합/상기에 결합될 수 있다.
일부 구현예에서, 작용기의 존재 및 양은 도 9에서 도시된 탄소 형태의 전체적인 탄소 대 산소 (C:O) 원자 비에 영향을 준다. 예를 들어, 탄소 형태 (925) 및 (915)는 산소 관능기의 양 및/또는 유형에서 상이할 수 있다. 또 다른 예에서, 탄소 형태 (925)는 탄소 형태 (905)의 산화시 생산될 수 있고, 탄소 형태 (925)는 차례로 탄소 형태 (915)로 추가로 산화될 수 있다. 일부 구현예에서, 도 9에서 각각의 탄소 형태는 하나 이상의 경로를 통해 생산될 수 있고/있거나, 도 9에서 탄소 형태의 적어도 일부는 적어도 일부 실행에서 서로 사이 전환될 수 있다. 예를 들어, 탄소 형태 (915)는 대체 경로를 통해 형성될 수 있다.
도 10은 환원 흑연 옥사이드를 포함하는 또 다른 탄소 형태 (1000)의 예를 개략적으로 설명한다. 일부 구현예에서, 탄소 형태 (1000)은 복수의 기공 (1010)을 형성하기 위해 서로 떨어져서 팽창되고 상호연결되는 복수의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층 (1005)를 포함하는 상호연결된 주름진 탄소계 네트워크 (ICCN)을 포함한다. 도 10은 rCBO 데옥시생성에서 비롯하는 예시적인 ICCN의 단면을 설명한다.
도 11은 주름진 탄소 층 예컨대 단일 주름진 탄소 시트 (1105)를 포함하는 복수의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층으로 구성되는 상호연결된 주름진 탄소계 네트워크 (ICCN)을 포함하는 환원 흑연 옥사이드의 또 다른 탄소 형태 (1100)의 예를 개략적으로 설명한다. 일부 구현예에서, 각각의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층은 1 원자 두께인 적어도 하나의 주름진 탄소 시트를 포함한다. 또 다른 구현예에서, 각각의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층은 각각 1 원자 두께인 복수의 주름진 탄소 시트를 포함한다. 일부 구현예에서, 단일-층 GO는 단수 그래핀 옥사이드 (예를 들어, 도 9에서 탄소 형태 (915))의 (예를 들어, 중량 기준으로) 약 93% 내지 96%를 포함한다. 일부 구현예에서, 다층 GO는 층의 수의 (예를 들어, 중량 기준으로) 주어진 분포 (예를 들어, 층의 상이한 수를 갖는 탄소 형태 (925)의 분포)를 포함한다. 예를 들어, 다층 GO는 층의 주어진 수 (예를 들어, 3 또는 4)를 갖는 탄소 형태 (925)의 (예를 들어, 중량 기준으로) 약 5%, 10%, 15%, 25%, 50%, 75%, 85%, 90%, 또는 95% 이상을 포함할 수 있다. 다른 예에서, 다층 GO는 층의 주어진 수를 갖는 5% 내지 25%, 25% 내지 50%, 50% 내지 75%, 및 75% 내지 95%의 중량 기준으로 탄소 형태 (925)를 포함한다. 일부 구현예에서, 다층 GO는 층의 상이한 수를 갖는 또 다른 탄소 형태 (925)의 (예를 들어, 중량 기준으로) 약 95%, 90%, 75%, 50%, 25%, 15%, 10%, 또는 5% 이하와 함께 탄소 형태 (925)의 백분율을 포함한다. 일부 구현예에서, 다층 GO는 층의 주어진 수를 갖는 탄소 형태 (925)의 (예를 들어, 중량 기준으로) 약 95%, 90%, 85%, 75%, 50%, 25%, 15%, 10%, 또는 5% 미만을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, rGO는 실질적으로 sp2 탄소, 실질적으로 비-sp2 탄소, 또는 sp2 탄소 및 비-sp2 탄소의 혼합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 본 개시내용의 방법에 의해 합성된 CBO 및/또는 rCBO 물질은 특정 또는 최소 순도 또는 등급을 나타낸다. 일부 구현예에서, CBO 또는 rCBO (예를 들어, 흑연 옥사이드)의 순도 또는 등급은 사후-정제 이온 전도도에 관하여 제공된다.
또한, 본 명세서에서 제공하는 본 방법은 전기전도도의 조정가능성, 그래핀 옥사이드 시트의 층의 수, 및 CBO 또는 rCBO의 산화의 정도를 허용한다. 일부 구현예에서, 반응 조건은 단일-층 흑연 옥사이드 또는 다층 흑연 옥사이드를 포함하는 CBO의 2개 형태를 합성하기 위해 조정될 수 있고, 여기서 각각의 형태는 특유의 물리화학 특성 및/또는 성능 특징 예컨대 전도도 또는 순도를 나타낸다.
흑연 옥사이드는, 상호연결된 주름진 탄소계 네트워크 (ICCN)인, 그래핀의 생산용 공급원료로서 사용될 수 있고, 여기서 각각의 ICCN은 복수의 팽창된 및 상호연결된 탄소 층, 다공성 탄소 시트 (PCS)를 포함하거나, 또는 흑연 옥사이드의 흑연 옥사이드 환원된 형태 (rGO)로부터 유래된 다른 물질은 탄소의 3차원 (예를 들어, ICCN) 형태, 탄소의 2-차원 (예를 들어, 다공성 탄소 시트) 형태, 또는 이들의 조합 (예를 들어, 탄소의 양쪽 2- 및 3차원 형태를 포함하는 물질)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, rGO는 다공성이다.
일부 구현예에서, 본 개시내용의 방법에 의해 생산된 CBO 및 rCBO 물질은, CBO 및 rCBO 물질이 효과적으로 광-스크라이브 (예를 들어, 레이저-스크라이브)되도록 하기 위해 물 흡수를 제한하는, 산소 관능성, 산화 및 박리의 일관된, 반복적 정도를 나타낸다.
일부 구현예에서, 적절하게 산화 및 박리되지 않는 CBO (예를 들어, 흑연 옥사이드)는 너무 많은 물을 흡수하고, 상기 물은 효과적으로 광-스크라이브 (예를 들어, 레이저-스크라이브)되도록 CBO의 능력을 억제시키기 위해 상당한 양의 에너지를 흡수할 수 있고, 예를 들어, 과-산화된 흑연 옥사이드는 과도한 양의 물이 흡수되도록 하는 산소 관능기의 과도한 양 및/또는 미적합한 유형을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, ICCN은 탄소계 필름 예컨대 흑연 옥사이드로 형성된 것의 광-스크라이빙 (예를 들어, 레이저-스크라이빙)으로부터 생산된다. 일부 구현예에서, rGO는 ICCN의 일 형태인 고도로 전도성 및 고 표면적 레이저-스크라이브된 그래핀 (LSG) 프레임워크를 생산한다. 일부 구현예에서, ICCN (예를 들어, 다공성 ICCN)의 형성은 기판상에 액체 및 CBO를 포함하는 용액 배치, 용액으로부터 액체를 증발시켜 필름 형성, 및 광에 필름 노출을 포함한다. 일부 구현예에서, 광원은 레이저, 플래시 램프, 또는 다른 고 강도 광원을 포함하고, 여기서 상기 광은 약 5 밀리와트 내지 약 350 밀리와트의 강도를 갖는다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 개시된 방법에 의해 생산된 GO는 광-스크라이브되지 않는다.
일부 구현예에서, ICCN은 탄소 층의 팽창된 상호연결된 네트워크를 포함하고, 고 표면적 및 전기전도도를 나타낸다. 일부 구현예에서, ICCN은 약 500 제곱 미터 / 그램 (m2/g), 1000 m2/g, 1400 m2/g, 1500 m2/g, 1750 m2/g, 또는 2000 m2/g 이상의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서, ICCN은 약 100 m2/g 내지 1500 m2/g, 500 m2/g 내지 2000 m2/g, 1000 m2/g 내지 2500 m2/g, 또는 1500 m2/g 내지 2000 m2/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서, ICCN은 약 1500 S/m, 1600 S/m, 1650 S/m, 1700 S/m, 1750 S/m, 1800 S/m, 1900 S/m, 또는 2000 S/m 이상의 전기전도도를 나타낸다. 일 구현예에서, ICCN은 약 1700 S/m 초과의 전기전도도 및 약 1500 m2/g 초과인 표면적을 나타낸다. 또 다른 구현예에서, ICCN은 약 1650 S/m의 전기전도도 및 약 1520 m2/g의 표면적을 나타낸다. 일부 구현예에서, GO의 환원은 rGO를 형성하고, 여기서 상기 rGO는 광-스크라이빙에 더욱 적합한 더 높은 전도도를 나타낸다.
일부 구현예에서, ICCN은 단지 3.5%의 초저 산소 함량을 갖는다. 일부 구현예에서, ICCN의 산소 함량은 약 1% 내지 5%, 1% 내지 4%, 1% 내지 3%, 1% 내지 2%, 0% 내지 1%, 0% 내지 2%, 0% 내지 3%, 0% 내지 4%, 0% 내지 5%, 2% 내지 3%, 2% 내지 4%, 2% 내지 5%, 3% 내지 4%, 3% 내지 5%, 또는 4% 내지 5% 범위이다. 일부 구현예에서, ICCN은 약 5%, 4.5%, 4%, 3.5%, 3%, 2.5%, 2%, 1.5%, 1%, 또는 0.5% 이하의 산소 함량을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 산소 함량은 (예를 들어, 원자 퍼센트로) X-선 광전자 분광법 (XPS)에 의해 측정된다. 일부 구현예에서, ICCN은, 상기 언급된 산소 함량, 표면적, 및 전기 전도도의 임의의 조합을 포함하여, 저 산소 함량, 고 표면적, 및 적합한 (예를 들어, 너무 높지 않은 및 너무 낮지 않은) 전기전도도를 나타낸다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 다공성 탄소 시트 (PCS)는 GO 또는 rGO로부터 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, rGO는 여러 가지의 용액에서 분산성이다. 일부 구현예에서, PCS는 용액에서 화학적 환원을 통해 형성된다. 일부 구현예에서, PCS는 약 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5%, 4.5%, 4%, 3.5%, 3%, 2.5%, 2%, 1.5%, 1%, 또는 0.5% 이하의 산소 함량을 갖는다. 일부 구현예에서, PCS는 약 10 나노미터 (nm), 9 nm, 8 nm, 7 nm, 6 nm, 5 nm, 4 nm, 3 nm, 2 nm, 또는 1 nm 이하의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, PCS는 약 1 nm 이상의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, PCS는 약 1 nm 내지 2 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 5 nm, 1 nm 내지 6 nm, 1 nm 내지 7 nm, 1 nm 내지 8 nm, 1 nm 내지 9 nm, 1 nm 내지 10 nm, 2 nm 내지 3 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 6 nm, 2 nm 내지 7 nm, 2 nm 내지 8 nm, 2 nm 내지 9 nm, 2 nm 내지 10 nm, 3 nm 내지 4 nm, 3 nm 내지 5 nm, 3 nm 내지 6 nm, 3 nm 내지 7 nm, 3 nm 내지 8 nm, 3 nm 내지 9 nm, 3 nm 내지 10 nm, 4 nm 내지 5 nm, 4 nm 내지 6 nm, 4 nm 내지 7 nm, 4 nm 내지 8 nm, 4 nm 내지 9 nm, 4 nm 내지 10 nm, 4 nm 내지 5 nm, 4 nm 내지 6 nm, 4 nm 내지 7 nm, 4 nm 내지 8 nm, 4 nm 내지 9 nm, 5 nm 내지 10 nm, 6 nm 내지 7 nm, 6 nm 내지 8 nm, 6 nm 내지 9 nm, 6 nm 내지 10 nm, 7 nm 내지 8 nm, 7 nm 내지 9 nm, 7 nm 내지 10 nm, 8 nm 내지 9 nm, 8 nm 내지 10 nm, 또는 9 nm 내지 10 nm의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, PCS는 약 1 nm 내지 4 nm, 또는 1 nm 내지 10 nm의 기공 크기를 갖는다. PCS는 하나 이상의 기공 크기를 가질 수 있다 (예를 들어, PCS는 그와 같은 기공 크기의 분포를 가질 수 있다).
일부 구현예에서, GO는 환원될 필요가 없을 수 있고, 여기서 일부 사례에서 내부 물질이 그래핀의 전도성 특성의 큰 부분을 유지하면서 흑연의 가장자리만이 산화되기 때문에 미환원된 GO의 정전용량 및/또는 전도도는 rGO의 것 (예를 들어, ICCN)과 실질적으로 동일할 수 있다 (예를 들어, 참고 도 9에서 탄소 형태 (925)). 일부 구현예에서, 본 명세서의 방법에 의해 생산된 GO 및 rGO는 (예를 들어, 탄소 형태 (905)로부터) 탄소 형태 (925)로 산화된 경우 산화의 유사한 정도를 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, GO의 특성은 도 9에서 산화된 탄소 형태 중 하나 이상으로부터 생산된 rGO와 실질적으로 동일하거나 유사하다 (예를 들어, 탄소 형태 (925)로부터 생산된 rGO와 실질적으로 동일하거나 유사하다). 다른 구현예에서, GO 또는 rGO의 전도도는 0.1 S/m 내지 0.5 S/m, 0.5 S/m 내지 1 S/m, 1 S/m 내지 10 S/m, 10 S/m 내지 100 S/m, 100 S/m 내지 500 S/m, 500 S/m 내지1000 S/m, 1000 S/m 내지 1700 S/m이다.
일부 구현예에서, GO의 추가 산화는 그것의 특성을 변경시키고, 여기서 예를 들어, 탄소 형태 (925)의 탄소 형태 (915)로의 추가 산화는 rGO 상이한 생성물을 형성한다. 예를 들어, 탄소 형태 (925)로 산화된 GO를 포함하는 (예를 들어, 3 내지 5 탄소 시트 또는 층 (960)을 갖는 몇 개의 층 그래핀 옥사이드를 포함하는) 도 7A에 따른 디바이스는 도 7A에서 디바이스와 실질적으로 동일한 성능을 가질 수 있다. 그러나, 예를 들어, 동일한 디바이스는 탄소 형태 (915)로 추가 산화된 경우 도 7A에서 디바이스와 실질적으로 동일한 성능을 가질 수 있거나 아닐 수 있다.
일부 구현예에서, 본 명세서에 제공된 방법에 의해 형성된 미환원된 또는 환원된 GO를 포함하는 적어도 하나의 전극을 포함하는 이중층 디바이스는 약 1 mF/cm2, 2 mF/cm2, 3 mF/cm2, 4 mF/cm2, 5 mF/cm2, 6 mF/cm2, 7 mF/cm2, 8 mF/cm2, 9 mF/cm2, 10 mF/cm2, 15 mF/cm2, 20 mF/cm2, 25 mF/cm2, 30 mF/cm2, 40 mF/cm2, 50 mF/cm2, 60 mF/cm2, 70 mF/cm2, 80 mF/cm2, 90 mF/cm2, 100 mF/cm2, 110 mF/cm2, 120 mF/cm2, 130 mF/cm2, 140 mF/cm2, 150 mF/cm2, 160 mF/cm2, 170 mF/cm2, 180 mF/cm2, 190 mF/cm2, 200 mF/cm2, 210 mF/cm2, 220 mF/cm2, 230 mF/cm2, 240 mF/cm2, 250 mF/cm2, 260 mF/cm2, 270 mF/cm2, 280 mF/cm2, 290 mF/cm2, 300 mF/cm2, 310 mF/cm2, 320 mF/cm2, 330 mF/cm2, 340 mF/cm2, 350 mF/cm2, 360 mF/cm2, 370 mF/cm2, 380 mF/cm2, 390 mF/cm2, 400 mF/cm2, 410 mF/cm2, 420 mF/cm2, 430 mF/cm2, 440 mF/cm2, 450 mF/cm2, 460 mF/cm2, 470 mF/cm2, 480 mF/cm2, 490 mF/cm2, 500 mF/cm2, 550 mF/cm2, 600 mF/cm2, 650 mF/cm2, 700 mF/cm2, 750 mF/cm2, 800 mF/cm2이상, 또는 그 초과의 정전용량 (예를 들어, 피크 정전용량)를 갖는다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 제공된 방법에 의해 형성된 미환원된 또는 환원된 GO를 포함하는 적어도 하나의 전극을 포함하는 이중층 디바이스는 1 mF/cm2 내지 10 mF/cm2, 10 mF/cm2 내지100 mF/cm2, 100 mF/cm2 내지 500 mF/cm2, 내지 500 mF/cm2 내지 1000 mF/cm2 이상의 정전용량을 갖는다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 제공된 방법에 의해 형성된 미환원된 또는 환원된 GO를 포함하는 적어도 하나의 전극을 포함하는 이중층 디바이스는 약 0.1 지멘스/미터 (S/m), 0.5 S/m, 1 S/m, 10 S/m, 15 S/m, 25 S/m, 50 S/m, 100 S/m, 200 S/m, 300 S/m, 400 S/m, 500 S/m, 600 S/m, 700 S/m, 800 S/m, 900 S/m, 1,000 S/m, 1,100 S/m, 1,200 S/m, 1,300 S/m, 1,400 S/m, 1,500 S/m, 1,600 S/m, 또는 1,700 S/m이상의 전도도를 갖는다. 이와 같이, GO는 따라서, 양쪽 환원 전 및 후 (예를 들어, 참고 도 7A), 디바이스 예컨대, 예를 들어, 이중층 디바이스에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 이중층 디바이스에서 2 물질의 성능은 실질적으로 동일할 수 있다.
일부 구현예에서, CBO 또는 rCBO의 전도도, 표면적, 또는 C:O 비는 메틸렌 블루 흡수에 의해 측정된다.
탄소계 옥사이드 및 환원 탄소계 옥사이드를 포함하는 디바이스
일부 구현예에서, 본 명세서에서 기재된 방법은 고성능 이중층 커패시터를 형성할 수 있는 CBO 및 rCBO 물질을 합성하고, 이의 지역적 정전용량은 적어도 약 228 mF/cm2이고, 여기서 현재의 방법은 이중층 커패시터를 단지 형성할 수 있고, 이의 지역적 정전용량은 약 4.04 mF/cm2이다. 이와 같이, 본 명세서에서 기재된 방법은 현재의 방법에 의해 형성된 CBO 또는 rCBO 물질에 의해 형성된 것보다 더 큰 (예를 들어, 적어도 약 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 또는 60 배 더 큰) 정전용량을 갖는 이중층 커패시터를 형성할 수 있는 CBO 및 rCBO 물질을 합성할 수 있다.
예시적인 이중층 디바이스 (이중층 커패시터)의 성능 특징은 도 6 및 표 1에서 보여진 본 명세서에 제공된 방법 (45 분에서RR 3)에 의해 형성된 CBO로부터 작제되었다.
도 7A는 본 명세서에 제공된 방법에 의해 생산된 광-스크라이브된 rGO (ICCN)을 포함하는 전극을 갖는 이중층 커패시터의 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 예시적인 순환 전압전류법 (CV) 스캔을 도시한다. 도 7B는 광-스크라이브된 GO 물질, 및 비-광-스크라이브된 GO 물질을 포함하는 전극을 갖는 이중층 커패시터의 1,000 mV/s의 스캔 속도에서 예시적인 순환 전압전류법 (CV) 스캔을 도시한다. 본 명세서에 개시된 방법에 의해 합성된 미환원된 GO로 형성된 전극을 포함하는 예시적인 디바이스의 CV 스캔 (도시되지 않음)이 제공된 방법에 의해 생산된 광-스크라이브된 rGO (ICCN)의 CV 스캔에 본질적으로 동등함에 따라, 도 7A에 따라, 광-스크라이빙의 효과는 대단찮을 수 있다. 그에 반해서, 광-스크라이빙은, 도 7B에 따라, 예시적인 GO 물질의 성능 특징을 변경시킨다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 제공된 방법에 의해 생산된 광-스크라이브된 rGO (ICCN)은 광-스크라이브된 GO 물질, 및 비-광-스크라이브된 GO 물질의 정전용량보다 적어도 약 35배 더 큰 1000 mV/s에서 정전용량을 나타낸다.
도 12는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 입자 분포이다. 도 13은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 회절 (XRD) 그래프이다. 도 14는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 CBO의 X-선 광전자 분광법 (XPS) 그래프이다. 도 15는, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 입자 크기 분포이다. 도 16은, 본 명세서에 기재된 구현예에 따라, 예시적인 rCBO의 라만 스펙트럼이다.
일부 구현예에서, 도 17에 따라, GO 물질의 예시적인 시트는 실리콘 웨이퍼 상에 GO 물질의 드롭-캐스팅, 약 12 시간의 일정한 기간 동안 GO 물질 및 웨이퍼 건조, 및 이산화규소 (SiO2)의 박층으로 건조된 GO 물질 코팅에 의해 형성된다. 그렇게 함으로써 형성된 디바이스의 도 17에서 예시적인 광학 현미경 이미지는 GO 시트의 측면 크기 분포를 표시한다. SiO2로 코팅된, 실리콘 웨이퍼상의 예시적인 GO 물질의 저 및 고 배율 주사 전자현미경 (SEM) 이미지는 도 18A 및 18B, 각각에서 도시된다.
탄소계 옥사이드 또는 환원 탄소계 옥사이드 재료용 응용
본 개시내용에서 기재된 CBO 및 rCBO 물질은 비제한적으로 하기를 포함하는 여러 가지의 응용에서 사용될 수 있다: 슈퍼커패시터, 배터리, 에너지 저장 장치, 촉매, 구조적 물질, 물 여과, 배터리, 약물 전달, 수소 저장, 전도성 잉크, 전자, 자동차, 항공우주 기술, 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 인쇄 회로 기판, 무선 주파수 식별 칩, 스마트 패브릭, 전도성 코팅물, 그라비야 인쇄, 플렛소그래프 인쇄, 대전방지 코팅물, 전극, 전자기 간섭 차폐, 인쇄 트랜지스터, 메모리, 센서, 큰 면적 가열기, 열전 재료, 윤활제, 및 열적 관리계.
일부 구현예에서, CBO 및 rCBO 물질은 폴리머 및 옥사이드용 보강을 형성한다. 일부 구현예에서, CBO 및 rCBO 물질로부터 형성된 섬유는 강한 전기적 및 기계적 특성을 나타내고 자동차 및 항공우주 산업에서 현재 사용된 탄소 섬유용 대안으로서 제공한다. CBO 및 rCBO 물질은 여과 공정에서 고 유량 및 감소된 에너지 소비를 가능하게 하는 고도로 선택적 막의 제작에서 사용될 수 있다. CBO 및 rCBO 전극은 고 에너지 커패시티를 갖는 에너지 저장 장치를 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, CBO 및 rCBO 물질은 초고 표면적 및 정전용량을 갖는 슈퍼커패시터를 나타낸다 형성할 수 있다. 일부 CBO 및 rCBO 물질의 수용성 및 생체적합성은 약물 담지 디바이스를 형성할 수 있다. 마지막으로, CBO 및 rCBO 물질은 효과적으로 수소를 효율적으로 저장할 수 있다.
용어들 및 정의
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술 용어들은 당해 분야의 숙련가에 의해 통상적으로 이해된 바와 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서 및 첨부된 청구항들에서 사용된 바와 같이, 단수 형태 "한", "하나", 및 "상기"는 문맥이 명확히 달리 나타내지 않는 한 복수의 참조를 포함한다. 본 명세서에서 임의의 지칭 "또는"은 달리 언급되지 않는 한 "및/또는"을 포괄하도록 의도된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 정의되지 않는 한, 용어 "약"은 명시된 값의 플러스 및/또는 마이너스 10% 이내 값의 범위를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 정의되지 않는 한, 용어 "흑연 옥사이드" 및 "그래핀 옥사이드"는 상호교환적으로 사용된다. 일부 사례에서, 흑연 옥사이드 및 그래핀 옥사이드는 집합적으로 본 명세서에서 일명 "GO"이다. 본 개시내용의 목적을 위하여, 용어들 "환원 흑연 옥사이드" 및 "환원 그래핀 옥사이드"는 상호교환적으로 사용된다. 일부 사례에서, 환원 흑연 옥사이드 및 환원 그래핀 옥사이드는 집합적으로 본 명세서에서 일명 "rGO"이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 정의되지 않는 한, 용어 "CBO" 및 "rCBO"는 탄소계 옥사이드 및 환원된 탄소계 옥사이드, 각각을 지칭한다.
본 개시내용의 바람직한 구현예가 본 명세서에서 나타나고 기재되는 동안, 그와 같은 구현예가 단지 예로써 제공되는 것이 당해 분야의 숙련가에 명백할 것이다. 수많은 변이, 변화, 및 치환은 본 개시내용에서 이탈 없이 당해 분야의 숙련가에 현재 발생할 것이다. 본 명세서에서 기재된 본 개시내용의 구현예에 다양한 대안이 본 개시내용 실시에서 이용될 수 있다는 것이 이해될 수 있다. 하기 청구항들이 본 개시내용의 범위를 한정하는 것 그리고 이들 청구항들 및 그것의 등가물들의 범위 내에서 방법 및 구조가 그렇게 함으로써 포함되는 것이 의도된다.
Claims (60)
- 탄소계 옥사이드 재료를 생산하는 방법으로서, 하기의 단계들을 포함하는 방법:
ㆍ 흑연 및 산을 포함하는 제1 용액을 제1 온도로 냉각시키는 단계;
ㆍ 제1 산화제를 상기 제1 용액에 첨가하여 제2 용액을 형성하는 단계;
ㆍ 상기 제2 용액을 교반하는 단계;
ㆍ 상기 제2 용액을 제2 온도로 켄칭하는 단계; 및
ㆍ 상기 제2 용액을 정제하여 탄소계 옥사이드 재료를 형성하는 단계. - 청구항 1에 있어서, 상기 흑연은 흑연 분말, 흑연 플레이크, 분쇄된 흑연, 박리된 흑연, 비정질 흑연, 맥상 흑연, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 흑연은 약 1% 내지 약 100%의 중량에 의한 탄소 함량을 갖는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 흑연은 약 1 μS/cm 및 100 μS/cm의 이온 전도도를 갖는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 흑연의 메쉬 크기는 약 -200 내지 200인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 산은 강산을 포함하는, 방법.
- 청구항 6에 있어서, 강산은 과염소산, 요오드화수소산, 브롬화수소산, 염산, 황산, p-톨루엔설폰산, 메탄설폰산, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 산의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 30 내지 약 180배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 산의 농도는 약 90% 내지 약 99%인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 온도는 약 -20 ℃ 내지 약 30 ℃인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 산화제의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 1.5 내지 약 12배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 산화제는 약 10 분 내지 약 180 분의 일정 기간에 걸쳐 상기 제1 용액에 첨가되는, 방법.
- 청구항 1 또는 13에 있어서, 상기 제1 산화제의 첨가 동안의 제2 용액의 온도는 약 30 ℃ 미만인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 산화제를 제1 용액에 첨가하여 상기 제2 용액의 형성하는 단계 및 상기 제2 용액을 교반하는 단계는, 동시에 일어나는, 방법.
- 청구항 1 또는 15에 있어서, 상기 제2 용액은 약 10 분 내지 약 90 분의 일정한 기간 동안 교반되는, 방법.
- 청구항 1 또는 15에 있어서, 상기 제2 용액의 교반은 약 25 rpm 내지 약 50 rpm의 교반 속도로 일어나는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제2 용액을 교반한 후, 제1 기간에 걸쳐 제2 용액의 반응 온도를 제3 온도로 증가시키는 것을 추가로 포함하는, 방법.
- 청구항 18에 있어서, 상기 제3 온도는 약 15 ℃ 내지 약 60 ℃인, 방법.
- 청구항 18에 있어서, 상기 제1 기간은 약 45 분 내지 약 240 분인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제2 용액의 켄칭은 상기 제2 용액을 얼음 위에 붓는 단계를 포함하는, 방법.
- 청구항 21에 있어서, 상기 얼음은 분쇄되는, 방법.
- 청구항 21에 있어서, 제2 산화제 및 상기 얼음 중 적어도 하나는 약 30 분 내지 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 상기 제2 용액에 첨가되는, 방법.
- 청구항 21에 있어서, 상기 얼음의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 35 내지 약 250배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 1 또는 21에 있어서, 상기 제2 온도는 약 0 ℃ 내지 약 75 ℃인, 방법.
- 청구항 1 또는 21에 있어서, 상기 제2 용액을 제2 온도로 냉각하는 것은 약 30 분 내지 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어나는, 방법.
- 청구항 21에 있어서, 약 30 분 내지 약 120 분의 일정한 기간 동안 상기 얼음 및 상기 제2 용액을 교반하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 청구항 21에 있어서, 제2 산화제를 상기 제2 용액 및 얼음에 첨가하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 청구항 28에 있어서, 상기 제2 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 28에 있어서, 상기 제2 산화제의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 1.5 내지 약 6배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제2 용액의 정제는 하기를 포함하는, 방법:
ㆍ 상기 탄소계 옥사이드 재료를 제1 필터를 통해 여과하는 단계; 및
ㆍ 상기 탄소계 옥사이드 재료를 농축하는 단계. - 청구항 31에 있어서, 필터를 통한 상기 탄소계 옥사이드 재료의 여과는 원심 여과, 막다른 여과, 접촉 유동 여과, 고정상 여과, 동적 상 여과, 표면 여과, 심층 여과, 진공 여과, 재순환 여과, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 31에 있어서, 상기 제1 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 폴리머 막, 세라믹 막, 폴리에테르 설폰 필터, 중공 필터, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 31에 있어서, 상기 제1 필터는 약 0.01 마이크론 내지 약 0.05 마이크론의 기공 크기를 갖는, 방법.
- 청구항 31에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 pH가 약 3 내지 약 7일 때까지 여과되는, 방법.
- 청구항 31에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료를 농축하는 단계는 약 0.25% 내지 약 3%이다의 중량에 의한 흑연 농도를 달성하는, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 하기의 단계들을 추가로 포함하는, 방법:
ㆍ 상기 탄소계 옥사이드 재료를 제3 온도로 가열하는 단계;
ㆍ 제3 산화제의 제1 양을 상기 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하는 단계;
ㆍ 상기 제3 산화제의 제2 양을 상기 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하면서, 상기 탄소계 옥사이드 재료를 제4 온도로 가열시키는 단계;
ㆍ 미네랄 아스코르베이트를 상기 제3 산화제에 첨가하고 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하여 제3 용액을 형성하는 단계;
ㆍ 상기 제3 용액을 교반하는 단계; 및
ㆍ 상기 제3 용액을 정제하여 환원된 탄소계 옥사이드 재료를 형성하는 단계. - 청구항 37에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료를 상기 제3 온도로 가열시키는 단계, 및 상기 제3 산화제의 제1 양을 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하는 단계는, 동시에 일어나는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 온도는 약 45 ℃ 내지 약 180 ℃인, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 산화제는 산소, 오존, 과산화수소, 플루오라이트 디옥사이드, 리튬 과산화물, 과산화바륨, 불소, 염소, 질산, 니트레이트 화합물, 황산, 퍼옥시이황산, 퍼옥시일황산, 아염소산염, 클로레이트, 퍼클로레이트, 할로겐 화합물 차아염소산염, 하이포할라이트 화합물, 가정용 표백제, 6가 크로뮴 화합물, 크롬산, 디크롬산, 크로뮴 트리옥사이드, 피리디늄 클로로크로메이트, 크로메이트 화합물, 디크로메이트 화합물, 과망간산염 화합물, 칼륨 과망간산염, 나트륨 퍼보레이트, 아산화질소, 질산칼륨, 나트륨 비스무테이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 산화제의 농도는 약 15% 내지 약 60%인, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 산화제의 제1 양을 상기 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하면서 탄소계 옥사이드 재료를 제3 온도로 가열하는 단계는 약 30 분 내지 약 120 분의 일정 기간에 걸쳐 일어나는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 제3 산화제의 제1 양을 상기 탄소계 옥사이드 재료에 첨가하면서 상기 탄소계 옥사이드 재료를 제4 온도로 가열시키는 단계는 약 90 분 내지 약 360 분의 일정 기간에 걸쳐 일어나는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 산화제의 제2 양의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 1.1 내지 약 3배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 미네랄 아스코르베이트은 나트륨 아스코르베이트, 칼슘 아스코르베이트, 칼륨 아스코르베이트, 마그네슘 아스코르베이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 미네랄 아스코르베이트의 질량은 상기 흑연의 질량보다 약 2 내지 약 10배 더 큰 것인, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료, 상기 산화제, 및 상기 미네랄 아스코르베이트를 교반하는 단계는 약 45 분 내지 약 180 분의 일정한 기간에 걸쳐 일어나는, 방법.
- 청구항 37에 있어서, 상기 제3 용액을 정제하여 환원된 탄소계 옥사이드 재료를 형성하는 단계는 상기 제3 용액을 제2 필터로 여과하는 단계를 포함하는, 방법.
- 청구항 48에 있어서, 상기 제3 용액을 여과하면서 상기 제3 용액을 물로 플러싱하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 청구항 48에 있어서, 상기 환원된 탄소계 옥사이드 재료의 여과는 원심 여과, 막다른 여과, 접촉 유동 여과, 고정상 여과, 동적 상 여과, 표면 여과, 심층 여과, 진공 여과, 재순환 여과, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 48에 있어서, 상기 제2 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 폴리머 막, 세라믹 막, 중공 필터, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 임의의 조합을 포함하는, 방법.
- 청구항 48에 있어서, 상기 제2 필터는 약 0.5 마이크론 내지 약 5 마이크론의 기공 크기를 갖는, 방법.
- 청구항 48에 있어서, 상기 환원된 탄소계 옥사이드 재료는, 그것의 전도도가 약 1 S/m 내지 약 10 S/m일 때까지 정제되는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 단일 층을 포함하는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 복수의 층을 포함하는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 흑연, 흑연 옥사이드, 환원된 탄소계, 상호연결된 주름진 탄소계 네트워크 (ICCN), 또는 다공성 탄소 시트(들) (PCS)을 포함하는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 약 5 μS/cm 내지 약 100 μS/cm의 이온 전도도를 갖는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 약 80% 내지 약 99.99%의 순도를 갖는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소계 옥사이드 재료는 약 1% 내지 약 99%의 중량에 의한 탄소 함량을 포함하는, 방법.
- 청구항 1, 37, 또는 48 중 어느 한 항에 있어서, 약 0.1 파운드/1일 내지 약 50 파운드/1일의 탄소계 옥사이드 재료의 처리량을 생산할 수 있는, 방법.
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