KR101465216B1 - 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법 - Google Patents
폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본원은, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로, 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고; 상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해한 후, 폐그래파이트를 분리하고; 상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및, 상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것을 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로, 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고; 상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해한 후, 폐그래파이트를 분리하고; 상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및, 상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것을 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀 (graphene)은 sp2 탄소 원자들이 6 각형의 벌집 (honeycomb) 격자를 이룬 형태의 2 차원 나노시트 (2D nanosheet) 단일층의 탄소 구조체를 의미하며, 2004 년에 영국 Novoselov와 Geim의 연구진에 의해 기계적 박리법으로 흑연 (graphite)으로부터 처음 발견되었다 [Novoselov K et al ., Electric field effect in atomically thin carbon films, Science, 306:666, 2004]. 그래핀은 체적 대비 매우 높은 비표면적 (이론치 2,600 m2/g), 우수한 전자전도 특성 및 물리적 (양자역학적 관점에서의 전형치 8×105 S/cm), 화학적 안정성으로 인해 획기적인 신소재로 각광받고 있는 물질이다. 특히, 그래핀은 전이 금속과의 나노 복합화 시 각종 장치의 에너지 저장 소재 (리튬 이온 2 차 전지, 수소저장 연료전지, 수퍼커패시터 등), 가스 센서, 의공학용 미세부품, 고기능 복합체 등에서 무한한 응용 가능성을 가지고 있다.
그래핀 산화물 (graphene oxide: GO)은 탄소 표면 층이 COOH, CHO, C=O, C-OH, SO3H, 인산 등과 같이 산화된 상태를 말하며 수용액에 녹아 있는 상태로 제조된다. 비록 그래핀 산화물 (GO)의 순도는 낮았지만 기존에는 그래파이트를 산화시키는 다양한 방법들이 알려져 왔다. 1859 년 Bodie는 KCl 및 질산 증기를 이용하여 그래파이트 분말을 산화시켰다 [Phil.Trans. 149, 249 (1859)]. 그 후 그래파이트를 산화시키기 위하여 다양한 산 (acid)들을 이용하는 방법이 시도되었다. 대표적으로, Hofman과 Frenzel [Ber. 53B, 1248(1930)] 그리고 Hamdi [Kolloid Beihefte, 54, 554 (1943)]는 진한 황산과 63% 질산을 그래파이트 분말에 섞고 KCl 용액을 천천히 넣어주면서 저어주는 방법을 개발하였고, 1980 년대에 Hummers는 진한 황산, NaNO3, 및 KMnO4를 이용하여 그래파이트 산화율을 극대화시켰다. 또한, 대한민국 공개특허 제10-2011-0016289호는 그래핀 산화물 또는 그래핀을 원료로 하여 이를 물리적 화학적 처리 방법에 의해 분산한 후 이를 복합체 소재에 복합화시킴으로써 산업적으로 다양한 용도로 활용될 수 있는 탄소나노판 복합체를 개시하고 있다.
한편, 다이아몬드 제조 공정은 그래파이트, 철, 니켈 등의 분말을 약 1,500℃의 온도, 약 5 만 기압 하에서 1 시간 동안 소결한 후 이 소결물을 묽은 황산에 넣고 전기분해하여 진행된다. 상기 공정이 완료되면, 최초 투입량의 10%의 그래파이트만이 다이아몬드로 전환되는데, 생성된 다이아몬드를 분리한 후 나머지 부산물 중 미반응된 그래파이트 (90%), 철, 니켈을 함유하는 산 용액은 별도로 포집되고, 그 중 니켈은 필터링하여 회수되지만 이용가치가 높은 대부분의 폐그래파이트는 폐기 처리되고 있는 실정이다. 이때, 상기 폐기물 중의 폐그래파이트는 팽창 그래파이트, 그래파이트 산화물, 미반응 다이아몬드 등 무정질 (amorphous) 형태의 그래파이트 등을 포함하고 있을 것으로 추정된다.
본원은, 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고; 상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해한 후, 폐그래파이트를 분리하고; 상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및, 상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것을 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본원의 일 측면은, 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고; 상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해한 후, 폐그래파이트를 분리하고; 상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및, 상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것을 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
종래에는 다이아몬드 제조 시 다이아몬드 분리 후 남아있는 미반응된 폐그래파이트 등을 폐기시켜 왔지만, 전술한 본원의 과제 해결 수단에 의하면, 상기 폐기물에 함유되어 있는 폐그래파이트를 회수하여 그로부터 그래핀 산화물을 제조할 수 있다. 본원에 따라, 상기 버려지던 폐기물 중 이용가치가 높은 폐그래파이트를 재활용함으로써 고부가가치의 산업 소재인 고품질의 그래핀 산화물의 제조가 가능하므로 친환경적일 뿐만 아니라, 원가 절감 측면에서도 유리하여 기업 이윤을 크게 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 실시예에 따른 그래핀 산화물의 X-선 회절분석 (X-ray diffraction; XRD) 데이터를 나타낸 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "그래핀 산화물"이라는 용어는 그래핀 옥사이드 (graphene oxide)라고도 불리운다. 그래핀 산화물은 단일층 그래핀 상에 카르복실기, 히드록시기, 또는 에폭시기 등의 산소를 함유하는 작용기가 결합된 구조를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, "폐그래파이트"라는 용어는 다이아몬드 제조 공정 등에서 폐기되는 부산물에 포함되는 그래파이트를 의미한다. 다이아몬드 제조 공정 시 다이아몬드를 분리한 뒤 폐기물은 미반응된 폐그래파이트, 철, 니켈 등이 함유된 산 용액의 형태로 존재하고, 이로부터 니켈은 별도로 필터링하여 회수한 뒤, 나머지 미반응된 폐그래파이트, 철, 미량의 니켈 등은 버려진다.
이하, 본원의 구현예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원은, 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고; 상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해한 후, 폐그래파이트를 분리하고; 상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및, 상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것을 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 철, 니켈, 및 코발트로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소결은 약 500℃ 내지 약 3,000℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 소결 온도는 약 500℃ 내지 약 3,000℃, 약 500℃ 내지 약 600℃, 약 500℃ 내지 약 700℃, 약 600℃ 내지 약 800℃, 약 700℃ 내지 약 900℃, 약 800℃ 내지 약 1,000℃, 약 900℃ 내지 약 1,100℃, 약 1,000℃ 내지 약 1,200℃, 약 1,100℃ 내지 약 1,300℃, 약 1,200℃ 내지 약 1,400℃, 약 1,300℃ 내지 약 1,500℃, 약 1,400℃ 내지 약 1,600℃, 약 1,500℃ 내지 약 1,700℃, 약 1,600℃ 내지 약 1,800℃, 약 1,700℃ 내지 약 1,900℃, 약 1,800℃ 내지 약 2,000℃, 약 1,900℃ 내지 약 2,100℃, 약 2,000℃ 내지 약 2,200℃, 약 2,100℃ 내지 약 2,300℃, 약 2,200℃ 내지 약 2,400℃, 약 2,300℃ 내지 약 2,500℃, 약 2,400℃ 내지 약 2,600℃, 약 2,500℃ 내지 약 2,700℃, 약 2,600℃ 내지 약 2,800℃, 약 2,700℃ 내지 약 2,900℃, 약 2,800℃ 내지 약 3,000℃, 또는 약 2,900℃ 내지 약 3,000℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소결은 약 40,000 atm 내지 약 60,000 atm의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 소결 압력은 약 40,000 atm 내지 약 60,000 atm, 약 40,000 atm 내지 약 41,000 atm, 약 40,000 atm 내지 약 42,000 atm, 약 41,000 atm 내지 약 43,000 atm, 약 42,000 atm 내지 약 44,000 atm, 약 43,000 atm 내지 약 45,000 atm, 약 44,000 atm 내지 약 46,000 atm, 약 45,000 atm 내지 약 47,000 atm, 약 46,000 atm 내지 약 48,000 atm, 약 47,000 atm 내지 약 49,000 atm, 약 48,000 atm 내지 약 50,000 atm, 약 49,000 atm 내지 약 51,000 atm, 약 50,000 atm 내지 약 52,000 atm, 약 51,000 atm 내지 약 53,000 atm, 약 52,000 atm 내지 약 54,000 atm, 약 53,000 atm 내지 약 55,000 atm, 약 54,000 atm 내지 약 56,000 atm, 약 55,000 atm 내지 약 57,000 atm, 약 56,000 atm 내지 약 58,000 atm, 약 57,000 atm 내지 약 59,000 atm, 약 58,000 atm 내지 약 60,000 atm, 또는 약 59,000 atm 내지 약 60,000 atm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
다이아몬드 제조 공정은, 예를 들어, 그래파이트, 철, 니켈, 코발트 등의 분말을 일정 크기의 셀에 넣고, 약 1,500℃의 온도, 및 약 5 만 기압 하에서 약 1 시간 동안 고온·고압 소결한 후, 이 소결물을 묽은 황산에 침지하고 전기 분해를 거쳐 진행된다. 상기 공정이 완료되면, 생성된 다이아몬드를 분리한 후 나머지 부산물 중 미반응된 폐그래파이트, 철, 니켈을 함유하는 산 용액은 별도로 포집되고, 그 중 니켈은 필터링하여 회수하지만 이용가치가 높은 대부분의 폐그래파이트는 폐기 처리되고 있는 실정이다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분리된 폐그래파이트를 정제하는 것을 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 정제는 산처리 전의 상기 분리된 폐그래파이트에 대하여, 특별히 제한 없이 통상의 여과 공정을 통하여 수행되는 것일 수 있다. 상기 분리된 폐그래파이트에 포함되어 있는 금속들을 제거하기 위하여, 예를 들어, 기공 크기가 약 1 마이크로미터 내지 약 1 밀리미터 사이의 통상의 여과재를 사용하여 크기가 큰 금속을 제거하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따르면 상기 다이아몬드 공정에서 다이아몬드 분리 후에 버려지는 폐기물 중 폐그래파이트를 따로 분리하여, 이로부터 그래핀 산화물을 제조할 수 있다. 이때, 폐기물 중에서 상기 폐그래파이트를 분리하는 방법은 중력 여과, 가압 여과, 감압 여과, 원심 여과, 삼투 여과 등 당업계에 알려진 통상의 여과 공정으로 수행하는 것을 포함할 수 있고, 상기 폐그래파이트는 상기 여과 공정을 수 회 거듭 수행하고 용매로 수 회 거듭 세척한 후 건조한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 폐그래파이트는 팽창 그래파이트 (expanded graphite), 그래파이트 산화물 (graphite oxide), 미반응 다이아몬드 등 무정질 (amorphous) 형태의 그래파이트 등을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 산처리 시의 용매로는 물, 예를 들어, 탈이온수, 순수 또는 초순수를 사용할 수 있고, 용액 공정을 통한 그래파이트의 산화 반응에 특별히 제한되는 것이 아니라면 다른 극성 용매를 사용하는 것도 가능하다. 상기 극성 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 등의 알코올 및 이들의 이성질체, 아세톤, 메틸에틸케톤, 테트라히드로퓨란, 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸아세테이트, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 벤조일벤조에이트, N-메틸-2-피롤리돈 (NMP), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산은 황산, 염산, 질산, 술폰산, 이들의 유도체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 산처리는 상기 용매에 상기 산 물질을 희석한 산 용액의 형태로 폐그래파이트에 첨가되어 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산화제는 질산, 황산, 인산, 메타인산 (H4P2O7), 비산 (H3AsO4), 플루오르화 수소, 셀렌산 (H2SeO4), 과염소산 (HClO4), 트리플루오로아세트산 (CF3COOH), 트리플로오로브롬아세트산 (BF3(CH3COOH)2), 플루오르삼산화황산 (HSO3F), 과요드산 (H5IO6), 과망간산칼륨 (KMnO4), 질산나트륨 (NaNO3), 산화클로로칼륨 (KClO3), 차염소산나트륨 (NaClO), 염소산나트륨 (NaClO3), 염소산암모늄 (NH4ClO3), 염소산은 (AgClO3), 염소산 (HClO3), 과염소산나트륨 (NaClO4), 과염소산암모늄 (NH4ClO4), 삼산화크롬 (CrO3), 과산화황산암모늄 ((NH4)2S2O8), 산화납 (PbO2), 산화망간 (MnO2), 오산화비소 (As2O5), 과산화나트륨 (Na2O2), 히드라진 (N2H4), 오산화이질소 (N2O5), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 우수한 산화력을 달성하기 위하여, 예를 들어, 상기 산화제는 과망간산칼륨과 같은 금속 촉매를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 산화제는 상기 산 용액 존재 하에서 상기 그래파이트에 첨가되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제조 방법이 여과 공정을 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 산화제와 반응한 후 수득된 상기 그래핀 산화물에 대하여 여과 공정이 추가 수행될 수 있고, 상기 여과는 중력 여과, 가압 여과, 감압 여과, 원심 여과, 삼투 여과 등을 포함할 수 있지만, 특별히 제한 없이 당업계에 알려진 통상의 여과 공정을 이용하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 여과 공정을 수 회 거듭 수행하고 상기 용매로 수 회 거듭 세척한 후 건조할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현 예에 따르면, 상기 폐그래파이트에 함유되어 있던 철, 니켈 등은 분리막 여과 방법을 이용하여 제거할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 산 (acid)이 제거된 상기 그래핀 산화물을 분리 여과막에 넣고 물이 가득 찬 수조에 침지하면 금속 이온들이 분리 여과막을 통과하여 물 쪽으로 빠져나오도록 유도하고, 이를 수 회 반복하면, 철, 니켈 등의 금속 물질이 완벽히 제거되어 순수 그래핀 산화물을 수득할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제조 방법은 상기 산화제와 반응시킨 후에 초음파 처리 공정을 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제조 방법에 따라 수득된 고품질의 그래핀 산화물은, 다이아몬드 제조 공정 후의 폐기물을 이용하여 제조되어 친환경적인 고부가가치의 산업 소자로 재활용될 수 있다. 본원에 따라 수득된 고품질의 그래핀 산화물은 그 자체로 고부가가치 산업의 소자로 이용될 수 있고, 환원 공정을 거쳐 환원된 그래핀 산화물 (reduced graphene oxide: RGO)로 변형시킨 후 소자로서 이용될 수 있다.
이하, 본원의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
<제조예>
폐그래파이트의
분리
그래파이트, 철, 니켈, 코발트 등의 분말을 일정 크기의 셀에 넣고, 약 1,500℃의 온도, 및 약 5 만 기압 하에서 약 1 시간 동안 고온고압 소결한 후, 이 소결물을 묽은 황산에 침지하고 전기분해하였다. 전기분해가 완료되면, 생성된 다이아몬드를 분리한 후 나머지 부산물 중 미반응된 그래파이트 (폐그래파이트), 철, 니켈, 코발트 등을 함유하는 산 용액을 별도로 포집하였다. 상기 포집된 산 용액으로부터 산을 제거하기 위하여 약 6,000 rpm으로 원심분리를 수행하여 침전물을 수득하였다. 상기 침전물을 기공 크기 약 1 마이크로미터인 필터를 이용하여 여과하여, 크기가 큰 금속을 제거함으로써 폐그래파이트를 분리·수득하였다.
<실시예> 그래핀 산화물의 제조
반응 용기 내에 담겨 있는 110 mL의 황산 (H2SO4)에 1 g의 그래파이트 파우더를 첨가하고, 5 g의 과망간산칼륨 (KMnO4)을 천천히 첨가한 후, 교반하여 그래파이트의 산화 반응이 이루어지도록 하였다. 상기 산화 반응 결과물을 상온으로 냉각하고 하루 이상 교반하였다. 상기 교반된 결과물을 2 mL의 30% 과산화수소 (H2O2)와 함께 얼음 위에 부어 냉각된 그래핀 산화물 용액을 수득하였다. 상기 수득된 그래핀 산화물 용액을 약 6,000 rpm으로 약 90 분 동안 원심분리하여 산 용액을 제거하여 그래핀 산화물의 조생성물을 수득하였다. 상기 그래핀 산화물의 조생성물을 분리 여과막에 넣어 남아있는 금속 이온 (철, 니켈, 칼륨) 등을 제거함으로써 순수한 그래핀 산화물을 수득하였다. 상기 수득한 그래핀 산화물의 XRD 데이터를 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 실시예에 따라 제조된 그래핀 산화물의 XRD 데이터를 나타낸 그래프이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 그래핀 산화물이 수득 되었음을 확인할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (8)
- 그래파이트 및 금속을 포함하는 분말을 소결하고;
상기 소결된 분말을 산처리 및 전기 분해하는 것에 의하여 형성된 다이아몬드를 분리한 후 부산물로부터 폐그래파이트를 분리하고;
상기 분리된 폐그래파이트를 산처리하고; 및,
상기 산처리된 폐그래파이트를 산화제와 반응시켜 그래핀 산화물을 수득하는 것
을 포함하며,
상기 폐그래파이트는 팽창 그래파이트 (expanded graphite), 그래파이트 산화물 또는 미반응 다이아몬드를 포함하는 무정질 (amorphous) 형태의 그래파이트를 포함하는 것인,
폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 금속은 철, 니켈, 및 코발트로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함하는 것인, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소결은 500℃ 내지 3,000℃의 온도 범위에서 수행되는 것인, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소결은 40,000 atm 내지 60,000 atm의 압력 범위에서 수행되는 것인, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분리된 폐그래파이트를 정제하는 것을 추가 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 산은 황산, 염산, 질산, 술폰산, 이들의 유도체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 산화제는 질산, 황산, 인산, 메타인산 (H4P2O7), 비산 (H3AsO4), 플루오르화 수소, 셀렌산 (H2SeO4), 과염소산 (HClO4), 트리플루오로아세트산 (CF3COOH), 트리플로오로브롬아세트산 (BF3(CH3COOH)2), 플루오르삼산화황산 (HSO3F), 과요드산 (H5IO6), 과망간산칼륨 (KMnO4), 질산나트륨 (NaNO3), 산화클로로칼륨 (KClO3), 차염소산나트륨 (NaClO), 염소산나트륨 (NaClO3), 염소산암모늄 (NH4ClO3), 염소산은 (AgClO3), 염소산 (HClO3), 과염소산나트륨 (NaClO4), 과염소산암모늄 (NH4ClO4), 삼산화크롬 (CrO3), 과산화황산암모늄 ((NH4)2S2O8), 산화납 (PbO2), 산화망간 (MnO2), 오산화비소 (As2O5), 과산화나트륨 (Na2O2), 히드라진 (N2H4), 오산화이질소 (N2O5), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제조 방법이 여과 공정을 추가 포함하는, 폐그래파이트를 이용한 그래핀 산화물의 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (4)
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| ACS Nano Vol.4, 2010, pp.4806-4814 * |
| ACS Nano Vol.4, 2010, pp.4806-4814* |
| Materials Science and Engineering, A315, 2001, pp.108-112 * |
| Materials Science and Engineering, A315, 2001, pp.108-112* |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160114372A (ko) * | 2015-03-24 | 2016-10-05 | 전남대학교산학협력단 | 급속팽창법을 이용한 그래핀의 제조방법 및 이러한 방법으로 제조된 그래핀 |
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