KR101628755B1

KR101628755B1 - 고열전도성 방열 복합소재 제조방법 및 이로부터 제조된 복합소재를 이용한 고방열 필름

Info

Publication number: KR101628755B1
Application number: KR1020140137730A
Authority: KR
Inventors: 조석형; 조성연; 김영준
Original assignee: 혜전대학 산학협력단; 주식회사 가남
Priority date: 2014-10-13
Filing date: 2014-10-13
Publication date: 2016-06-10
Also published as: KR20160043598A

Abstract

본 발명은 고팽창 그라파이트와 질화탄소 전구체 폴리머를 복합하여 고열전도성 방열 복합소재를 제조하고, 상기 고열전도성 방열 복합소재를 폴리머(폴리이미드, 폴리아크릴로니트릴)와 다시 복합하여 제조되는 열전도성이 우수한 고방열 필름에 관한 것이다.

Description

고열전도성 방열 복합소재 제조방법 및 이로부터 제조된 복합소재를 이용한 고방열 필름{PROCESS OF PRODUCING HIGHLY THERMALLY CONDUCTIVE HEAT-DISSIPATING COMPOSITE MATERIAL AND HIGH RADIATING FILM USING THE COMPOSITE MATERIAL PREPARED THEREFROM}

현대 우리 생활의 필수품인 휴대폰, PDA 등과 같은 모바일 통신기기의 소형화와 고기능화에 따라 기기의 사용 시에 발생하는 열은 기기의 신뢰성과 내구성에 큰 영향을 미치고 있다. 이로 인해 열의 효율적인 방출에 관한 연구가 기술 선진국을 포함하여 전 세계적으로 활발히 진행되고 있으며, 고분자의 기계적 물성저하 없이 열 방출 특성을 제어하는 기술이 요구되는 실정이다.

발열하는 부품을 가진 전자 기기의 대부분을 차지하는 본체나 섀시, 방열판 등의 재료로서 현재까지 가장 많이 사용되어 온 것이 금속이다. 그 이유는 금속이 가진 높은 열전도율 때문이다. 금속은 다른 재료들보다도 자기가 받은 열을 빠르게 주위로 확산시켜주므로 가장 많이 사용해왔지만 기기들이 박막화, 경량화되면서 고열도성 방열 대체 재료가 요구되고 있다.

국부적인 고온 발생이 전자 기기의 오작동, 발화로 이어지면서, 점점 더 문제가 되어 감에 따라 가벼운 고분자물질을 이용한 열전도성 수지가 개발되었으나 현재 개발된 열전도성 수지의 경우, 낮은 열전도율로 인해 이러한 문제를 해결하는데 한계가 있다.

그러나 금속과 대비할 때 가지는 장점으로서는 무게 절감(알루미늄의 약 50%), 자유로운 디자인, 낮은 열팽창 계수, 내화학성, 후 가공 공정의 감소 등의 장점이 있다.

따라서 스마트폰, LED 등 반도체소자의 발열량 증대에 대응해서 열전도성이 우수하고 가공성이 좋을 뿐만 아니라 우수한 내열성, 기계적 특성 등을 갖는 방열 재료의 개발이 필요하다.

이와 관련하여 국내?외의 관련 기술을 살펴보면, 대부분 많은 함량의 세라믹 필러를 사용하는 방법이 제시되고는 있으나, 고분자의 열전도도가 크게 올라가지 않아 주목받지 못하고 있는 상황이다.

국내 수준은 미국, 일본에 비하여 초기단계에 있으며, 대기업을 중심으로 기존의 세라믹 필러를 PP, PBT, PPS와 같은 결정성 고분자에 다량 첨가하여 제품을 제조하여 하중을 받지 않는 김치 냉장고 및 에어컨 온풍기의 방열판 등 부품에 일부 적용하고 있다.

국내업체의 경우, 패키지용 접착필름 개발 및 시판은 거의 전무한 상태이며, DAF 분야에서 제일모직, 에이스인더스트리 등의 일부 업체에서 1 W/mK급 수준의 제품 개발을 진행하고 있는 수준이다.

기존 조명에 대한 LED 조명의 대체율이 증가하면서 LED 패키지에 사용되는 접착필름에 대한 수요가 증가하고 있으며, 국내 일부 업체들(두성산업, 써모텍)이 열전도도 1~2 W/mK 수준의 접착제 개발이 진행 중이나 아직 상품화되지 않고 있는 실정이다.

대한민국 공개특허 10-2013-0009564(공개일자 2013.01.23) 대한민국 공개특허 10-2014-0033566(공개일자 2014.03.19) 대한민국 공개특허 10-2014-0058578(공개일자 2014.05.14) 대한민국 공개특허 10-2014-0052457(공개일자 2014.05.07) 대한민국 공개특허 10-2014-0089962(공개일자 2014.07.16)

본 발명은 고팽창 그라파이트와 질화탄소 전구체 폴리머를 복합하여 이루어지는 고열전도성 방열 복합소재 제조방법을 제공하고, 상기 제조방법을 통해 제조된 복합소재를 폴리머(폴리이미드, 폴리아크릴로니트릴)와 다시 복합하여 열전도성이 우수한 고방열 필름을 제조함으로써, 열전도도가 250W/mK 정도인 방열 필름을 그보다 4배 이상인 1,000~1,800W/mK의 높은 열전도도를 갖고, 열 저항이 0.25㎠℃/w 이하로 매우 낮은 고방열 필름을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.

상기의 목적을 달성하기 위하여,

본 발명은 고팽창 그라파이트 0.1~1.0wt%, 산화제 1.5~4.0wt%, 황산 55~70wt%, 질산 25~40wt%의 배합비율로 혼합하여 산화 그라펜을 제조하되, 반응용기에 황산과 질산을 넣은 다음 고팽창 그라파이트를 첨가하여 분산시킨 후, 산화제를 가하여 20~30시간 동안 반응시켜 산화 그라펜을 제조하는 단계;와,

상기 산화 그라펜을 물(water)로 중성이 될 때까지 세척한 후 건조하는 단계;와,

건조한 산화 그라펜에 증류수를 가한 후 초음파 처리하여 균일 분산용액을 제조하는 단계;와,

상기 분산용액에 사염화탄소를 가한 후, 에틸렌 디아민을 넣어 환류시켜 질화탄소 전구체 복합 산화 그라펜을 수세하고 건조하는 단계와,

상기 질화탄소 전구체 복합 산화그라펜을 500~600℃에서 소성하여 질화탄소 복합 산화그라펜을 제조하는 단계;를 포함하여 이루어지는 고열전도성 방열 복합소재 제조방법을 제공하고,

상기 제조방법을 통해 제조된 고열전도성 방열 복합소재 5~20wt%와,

폴리머 80~95wt%의 혼합으로 조성된 나노복합용액을 유리판에 유연시키고 바코터로 40~70㎛의 두께로 코팅하여 110~150℃로 건조하여 제조되는 고방열 필름을 제공한다.

본 발명에서는 그라파이트의 표면적을 높인 고팽창 그라파이트를 제조함에 있어, 하이드라진을 이용하여 400배 이상 팽창시킬 수 있는 새로운 방법을 제시한다.

그리고 유기용매 및 물(water) 내에서 분산성이 우수한 산화그라펜 제조방법으로서 산화제를 이용한 공법을 제시함으로써 우수한 분산 안정성을 갖는 산화 그라펜을 생산해 낼 수 있다.

폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아믹산(PAA)/질화탄소 복합 산화그라펜 필름의 열전도도는 수직방향으로 1.1~13.4 W/mK의 열전도도를 갖고 수평방향으로 800~1,800W/mK인 알루미늄(200W/mK)보다 2배~9배 높은 열전도도를 갖고 있고 구리(400W/mK)보다 2배~4배 높은 열전도도에 의해 고방열 필름을 제공할 수 있다.

또한 일반적으로 방열필름의 열전도도를 알루미늄 박막을 대체할 수 있는 수준인 250W/mK 이상을 요구하고 있으나, 본 발명에서는 열전도도가 1,000W/mK 이상을 유지하여 매우 높은 방열 특성에 의해 소형 전자기기에 유용하게 적용할 수 있다는 장점을 갖는다.

도 1은 처리조건에 따른 고팽창 그라파이트의 팽창 정도를 보인 사진.
도 2는 증류수에 분산된 산화 그래펜을 도시한 도면.
도 3은 폴리아크릴로니트릴(PAN)의 FT-IR 스펙트라를 보인 도면.
도 4는 폴리아믹산(PAA)의 FT-IR 스펙트라를 보인 도면.
도 5는 PAN과 PAA 나노복합 필름의 흑연화 과정을 도시한 도면.
도 6은 PAN의 사다리 구조를 보인 도면.
도 7은 PAN 나노 복합 필름의 FT-IR spectra를 보인 도면.
도 8은 PAN 나노 복합 필름의 DSC 그래프.
도 9는 PAN 나노 복합 필름의 TGA 그래프.
도 10은 PAA 나노 복합 필름의 FT-IR spectra를 보인 도면.
도 11은 PAA 나노 복합 필름의 DSC 그래프.
도 12는 PAA 나노 복합 필름의 TGA 그래프.
도 13은 흑연화 온도에 따른 라만 spectra

이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보고자 한다.

[ 고팽창 그라파이트의 제조 ]

고열전도성 방열 복합소재의 제조에 사용되는 고팽창 그라파이트는 다음의 과정을 거쳐 제조된다.

즉, 팽창 전 상태의 그라파이트 0.5~3wt%와, 황산 82~98wt%와, 과산화수소 또는 하이드라진 1.5~15wt%를 혼합하여 7~12℃에서 20~30시간 동안 침적하고, 침적한 그라파이트를 수회 세척하여 황산을 제거하며, 황산을 제거한 그라파이트를 95~105℃에서 3~7시간 동안 건조하여, 상기 팽창 전의 그라파이트를 650~750℃에서 7~15분 동안 팽창시킴으로써 제조된다.

상기 고팽창 그라파이트의 구체적인 제조 예는 다음의 실시예 1과 같다.

그라파이트; 황산; 과산화수소 또는 하이드라진;을 혼합하여 10℃에서 24시간 침적한 후, 상기 침적한 그라파이트를 수회 세척하여 황산을 제거하고, 황산을 제거한 그라파이트를 100℃에서 5시간 동안 건조시켜 팽창 전의 그라파이트를 수득하며, 이와 같이 얻은 그라파이트를 700℃에서 10분간 팽창시켜 도 1에 도시된 바와 같이 고팽창 그라파이트(ExGr-1~3)를 제조한다.

항목	ExGr-1	ExGr-2	ExGr-3
황산처리농도(%)	98	88	88
처리온도(℃)	10	10	10
과산화수소농도(%)	-	10	-
하이드라진 농도(%)	-	-	10
팽창배율	230	330	410

상기 표 1에서 보는 바와 같이 황산만 처리한 경우(ExGr-1)에는 230배 팽창하였으나 과산화수소 또는 하이드라진을 황산과 함께 처리한 경우인 ExGr-2는 330배, ExGr-3는 410배까지 팽창하는 것을 확인하였다.

[ 고열전도성 방열 복합소재인 고팽창 그라파이트/질화탄소 복합 산화그라펜의 제조 ]

고팽창 그라파이트 0.1~1.0wt%, 산화제 1.5~4.0wt%, 황산 55~70wt%, 질산 25~40wt%의 배합비율로 혼합하여 산화 그라펜을 제조하되, 냉각기, 온도계 및 교반기가 장착된 삼구플라스크의 반응용기에 황산과 질산을 넣은 다음 고팽창 그라파이트를 첨가하여 분산시킨 후, 산화제를 가하여 20~30시간 동안 반응시켜 산화 그라펜을 제조하는 단계;와,

상기 질화탄소 전구체 복합 산화그라펜을 500~600℃에서 소성하여 질화탄소 복합 산화그라펜을 제조하는 단계;를 거쳐 고열전도성 방열 복합소재를 제조한다.

상기 고열전도성 방열 복합소재의 구체적인 제조 예를 살펴보면 다음의 실시예 2와 같다.

냉각기, 온도계 및 교반기가 장착된 삼구플라스크에 표 2와 같이 황산과 질산을 일정비율로 하여 가하고 그라파이트를 분산시킨 상태에서 산화제를 가하여 24시간 반응시킨다.

그리고 반응이 끝난 후 산화 그라펜을 물로 중성이 될 때까지 세척하여 건조한다.

건조한 산화 그라펜을 분산 시키기 위하여 산화 그라펜을 증류수에 가하고 초음파로 처리하여 20중량%의 균일 용액을 얻었다.

제조한 산화크라펜 분산액에 사염화탄소 50g을 가한 후 에틸렌 디아민 50g을 넣어 환류시켜 질화탄소 전구체 복합 산화그라펜을 수세하고 건조하여 제조하였다.(GD-1, GD-2, GD-3)

제조한 질화탄소 전구체 복합 산화그라펜을 550℃에서 소성하여 질화탄소 복합 산화그라펜을 제조하였다.

도 2는 질화탄소 복합 산화 그라펜을 증류수에 0.1%로 분산시킨 것으로, 사진에서 보는 바와 같이 산화시키지 않은 경우에는 분산되지 않고 침전되는 것을 알 수 있으며 산화시킨 그라파이트는 분산이 잘되는 것을 알 수 있었다. 그리고 산화제 2로 산화시킨 GD-2가 가장 분산 안정성이 우수함을 알 수 있었다.

따라서, 이후 고방열 필름 제조시에는 상기 GD-2을 가지고 실험하였다.

항목	GD-1	GD-2	GD-3
팽창그라파이트 (g)	50	50	50
산화제 1 - 중크롬산나트륨(g)	55	-	-
산화제 2 - 염소산나트륨(NaClO₃)(g)	-	55	-
산화제 3(g) - 과산화수소(g)	-	-	55
황산(g)	1,275	1,275	1,275
질산(g)	675	675	675

[ 고방열 필름의 제조 ]

1. 폴리아크릴로니트릴 ( PAN ) 및 폴리아믹산(PAA)의 합성

1) 폴리아크릴로니트릴( Polyacrylonitrile , PAN )의 합성

3구 플라스크에 DMF를 800g을 넣고 질소로 퍼징한 후, 정제한 acrylonitrile 모노머를 200g 투여하였다. 여기에 개시제인 AIBN(Azo-bis- isobutylonirile) 2g을 가하고 80℃에서 10시간 반응시켜 폴리아크릴로니트릴 20%용액을 합성하였다.

도 3에서 보는 바와 같이 3100cm^-1부근의 비닐기에 의한 피크가 없어지고 2200cm^-1부근의 -CN 3중결합이 나타난 것으로 보아 합성이 잘 이루어졌음을 알 수 있다.

2) 폴리아믹산(Polyamic acid, PAA)의 합성

폴리이미드의 전구물질인 폴리아믹산을 제조하기 위하여 3구 플라스크를 질소로 퍼징한 후, 정제한 4,4-옥시디아닐린(ODA)를 상온에서 4,4-옥시디아닐린(ODA)를 N-메틸-1-피롤리디논(NMP)에 완전히 용해시킨 후, 동일 몰의 3,3,4,4-벤조페논테트라카르복실 디언하이드라이드 (BTDA)를 24시간 동안 반응시켜 완전히 용해시켜 폴리아믹산 20%용액을 합성하였다.

폴리아믹산은 도 4에서 보는 바와 같이 1780cm^- ¹부근에 폴리아익산의 anhydride의 카르보닐기가 나타났고 합성되면서 생성된 카르복실산의 카르보닐기가 1710cm-1부근에서 나타난 것으로 보아 합성이 잘 이루어졌음을 알 수 있다.

2. 폴리아크릴로니트릴 ( PAN ) 및 폴리아믹산 ( PAA )/산화 그라펜 나노 복합 필름의 제조 및 흑연화

1) 필름의 제조

PAN과 PAA 20% 용액에 표 3과 같이 드라이 나노복합 필름 중 GD-2가 5%, 10%, 20%가 되도록 균일하게 배합하고 도 5에 제시된 공정에 따라 나노복합 필름을 제조하였다.

이때 표 3과 같이 배합한 나노복합용액을 유리판위에 유연시키고 바코터(75㎛, 40㎛)로 코팅히여 130℃건조하여 필름을 얻었다.

<폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 폴리아믹산(PAA)/산화 그라펜 나노 복합체 배합>

시료	NP-6	NP-65	NP-610	NP-620	NP-7	NP-75	NP_10	NP_10
PN(20%) (g)	200	190	180	160	-	190	180	160
PAA(20%) (g)	-	-	-	-	200	-	-	-
GD-2 (g)	-	2	4	8	-	2	4	8

2) 안정화 및 이미드화

PAN 나노 복합 필름을 안정화하기 위하여 공기 중에서 온도를 10℃/min의 속도로 승온시켜 200℃에서 1시간 유지시켜 안정화를 시켰다. 그리고 PAN을 안정화시키면 도 6과 같이 링을 형성하여 안정화된다.

도 7의 IR sprectra에서 보는 바와 같이 안정화됨에 따라 -CN의 3중결합 특성 피크인 2200cm^-1 부근의 피크가 사라진 것으로 보아 안정화된 것으로 판단된다.

또한 도 8의 DSC 그림에서도 보는 바와 같이 250℃부근에서 흡수가 일어나고 그림 9의 TGA에서도 250℃부근부터 수소가 탈락되어 안정화가 일어나는 것으로 판단된다.

PAA 나노 복합 필름의 이미드화는 질소분위기에서 이루어졌으며 10℃/min의 속도롤 250℃까지 상승시켜 3시간 이미드화를 진행하였다.도 10의 IR spectra에서 보는 바와 같이 PAA의 특성 피크인 1780cm^- ¹부근에 폴리아익산의 anhydride의 카르보닐기와 합성되면서 생성된 카르복실산의 1710cm^- ¹부근의 카르보닐기가 사라지고 1660부근의 아미이드 피크가 나타난 것으로 보아 이미드화가 진행된 것으로 판단된다.

또한 도 11의 DSC 그래프에서도 보는 바와 같이 210℃부근부터 약간의 흡수가 일어나는 것으로 보아 PAA가 이미드화 되는 것으로 판단되며 도 12의 TGA에서도 210℃부근부터 물 분자가 탈락되어 이미드화가 진행되는 것으로 판단된다.

3) 흑연화

도 12는 PAN 나노 복합체와 PAA 나노복합체를 열처리하여 얻어진 필름의 열처리 온도에 따른 라만 spectra를 보여주고 있다. 도 12를 보면 900℃, 1200℃로 가열하였을 경우, D-band와 G-band가 넓게 퍼져있어 2개의 중첩된 폭이 넓은 피크를 볼 수 있다. 흑연화 온도를 900℃, 1200℃로 하였을 때 온도가 높은 쪽이 D-band와 G-band의 반치폭이 줄어들고, G-band의 크기가 커짐으로써 흑연화 과정이 많이 이루어져 있음을 알 수 있다.

3. 폴리아크릴로니트릴 ( PAN ) 및 폴리아믹산 ( PAA )/산화 그라펜 나노복합 필름의 기계적 특성

제조한 방열필름의 기계적 강도인 인장강도를 ASTM D 638을 통해 측정하였다. 측정결과 인장강도는 1.6~17.51 MPa로서 좋은 강도를 나타냈고 산화 그라펜의 함량이 많을수록 강도가 낮아지는 경향이 있음을 확인하였다. 신율은 1.99~2.23%로 매우 낮은 신율을 나타내었다.(표 4)

< 폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 폴리아믹산(PAA)/산화 그라펜 나노 복합 필름(방열필름)의 인장강도 >

시료명	인장강도(MPa)	신율(%)
NP6	19.42	2.23
NP65	17.51	1.99
NP610	14.22	1.51
NP620	11.64	1.22
NP7	20.13	1.91
NP75	18.88	1.53
NP710	16.41	1.32
NP720	13.21	1.22

4. 폴리아크릴로니트릴 ( PAN ) 및 폴리아믹산 ( PAA )/산화 그라펜 나노 복합 필름( 방열필름)의 열특성(열전도도)

열전도율(λ)은 본 소재가 가지고 있는 열전도용량을 말하고 이값이 크면 방열성능이 우수하다고 할 수 있으며 열전도율이 높으면 동일한 열량을 가지더라도 열팽창이 적게 된다. 이 열전도율은 열확산율(α)과 비중(ρ) 및 비열(Cp)을 곱한 값으로써

λ = α*ρ*Cp(W/mK)

본 발명에 따른 고방열 필름의 열전도도는 수직방향으로는 표 5에서 보는 바와 같이 1.1~13.4 W/mK의 열전도도를 나타내었으며 수평방향으로는 표 6에서 보는 바와 같이 800~1,800W/mK로 알루미늄(200W/mK)보다 2배~9배 높은 열전도도를 갖고 있고, 구리(400W/mK))보다 2배~4배 높은 열전도도를 나타냄을 확인하였다. 이와 같은 측정결과에 기초하여 볼 때 본 발명에 따른 고방열 필름은 스마트소형 전자제품에 우수한 방열소재로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

< 폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 폴리아믹산(PAA)/산화 그라펜 나노 복합 필름(방열필름)의 수직방향 열전도도 >

시료명	Thermal Conductivity(λ) (W/mK)	Specific Heat(Cp) (J/g*℃)	Thermal Diffusin Coeffcient(α) (㎟/sec)	Specipic Gravity(ρ)
NP6	1.096	0.636	1.193	1.444
NP65	4.438	0.644	4.964	1.371
NP610	2.99	0.620	3.962	1.127
NP620	9.822	0.686	14.360	0.997
NP7	1.160	0.664	1.407	1.241
NP75	3.577	0.658	4.860	1.133
NP710	3.969	0.631	5.143	1.221
NP720	13.388	0.688	14.601	1.331

< 폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 폴리아믹산(PAA)/산화 그라펜 나노 복합 필름 (방열필름)의 수평방향 열전도도 >

시료명	Thermal Conductivity(λ) (W/mK)	Specific Heat(Cp) (J/g*℃)	Thermal Diffusin Coeffcient(α) (㎟/sec)	Specipic Gravity(ρ)
NP6	795.211	0.636	865.326	1.444
NP65	1732.548	0.644	1962.184	1.371
NP610	1594.408	0.620	2113.086	1.127
NP620	1532.669	0.686	2240.933	0.997
NP7	754.482	0.664	754.482	1.241
NP75	1101.315	0.658	1479.868	1.133
NP710	1609.438	0.631	2085.540	1.221
NP720	1899.658	0.688	2072.921	1.331

본 발명은 기술적 성과 측면에 있어서, 첫째, 그라파이트를 400배 이상 팽창시킬 수 있는 새로운 기술을 개발하였으며 둘째, 유기용매 및 물에 분산성이 우수한 산화 그라펜 제조기술을 개발하였다. 특히, 산화 그라펜과 폴리머인 PAN, PI와 복합화한 필름의 제조 기술을 개발하였으며 열전도도가 1,000W/mK이상으로 획기적인 열전도성 필름을 개발함으로써 스마트가전, 스마트전자기기(스마트폰, 노트북 등)의 CPU, LED 디스플레이 등에 크게 사용될 수 있을 것이다.

다음으로 경제적 성과 측면에 있어서, 고방열 열가소성 패키지 소재의 경우에 경량화 장점을 통해 휴대폰 및 조명용 방열부 대체 진행, Slim 기기 등 방열 시장의 60%가 대체 가능하며 TV 시장의 경우 LED, LCD, PDP 등 패널 디스플레이 점유율이 2012년 이후 95%를 넘을 것으로 예측, 전체 시장의 10%이상 방열 소재 대체를 추진할 것이다. 이와 같은 이유로 본 발명은 산업상 이용가능성이 크다.

Claims

산화 그라펜을 제조하는 단계;와,
상기 산화 그라펜을 물(water)로 중성이 될 때까지 세척한 후 건조하는 단계;와,
건조한 산화 그라펜에 증류수를 가한 후 초음파 처리하여 균일 분산용액을 제조하 는 단계;와,
상기 분산용액에 사염화탄소를 가한 후, 에틸렌 디아민을 넣어 환류시켜 질화탄소 전구체 복합 산화 그라펜을 수세하고 건조하는 단계와,
상기 질화탄소 전구체 복합 산화그라펜을 500~600℃에서 소성하여 질화탄소 복합 산화그라펜을 제조하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것에 있어서,

상기 산화 그라펜을 제조하는 단계는,
그라파이트 0.5~3wt%와, 황산 82~98wt%와, 과산화수소 또는 하이드라진 1.5~15wt%를 혼합하여 7~12℃에서 20~30시간 동안 그라파이트를 침적한 후, 침적한 그라파이트를 수회 세척하여 황산을 제거하고, 세척한 그라파이트를 95~105℃에서 3~7시간 동안 건조하여 팽창 전의 그라파이트를 수득하고, 상기 팽창 전의 그라파이트를 650~750℃에서 7~15분 동안 팽창시켜 고팽창 그라파이트를 제조하고,
이와 같이 제조된 고팽창 그라파이트 0.1~1.0wt%, 산화제 1.5~4.0wt%, 황산 55~70wt%, 질산 25~40wt%의 배합비율로 혼합하여 산화 그라펜을 제조하되, 반응용기에 황산과 질산을 넣은 다음 고팽창 그라파이트를 첨가하여 분산시킨 후, 산화제를 가하여 20~30시간 동안 반응시키는 것으로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 고열전도성 방열 복합소재 제조방법.
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청구항 1의 제조방법을 통해 제조된 고열전도성 방열 복합소재 5~20wt%와,
폴리머 80~95wt%의 혼합으로 조성된 나노복합용액을 유리판에 유연시키고 바코터로 40~70㎛의 두께로 코팅하여 110~150℃로 건조하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 고방열 필름.
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