CN107301923B - 一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，属于电极材料的技术领域。本发明先将鳞片石墨氧化，经干燥粉碎制得氧化鳞片石墨粉，接着将四氯化碳和乙二胺混合后回流反应，制得黑色溶胶，再以硫酸和硝酸配置的混合酸液为氧化剂，氧化石油焦粉末形成改性混合液，并与黑色溶胶混合后与氧化鳞片石墨粉超声振荡，干燥后得干燥前驱体，与氢氧化钾球磨活化后于高温条件下反应，再经水洗干燥后制得超级电容器用复合多孔电极材料。本发明利用黑色溶胶在高温下形成氮化碳结构，配合改性混合液中氧化后的石油焦成分在高温炭化过程中形成三维网络连通结构，提高材料导电性能，有效解决了传统电极材料电容性能和倍率特性不佳的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，属于电极材料的技术领域。
背景技术
超级电容器由于具有目前应用广泛的锂电池无法比拟的优势，因此在信息化到来的今天，可满足人们对储能设备的更高层次需求，超级电容器具有功率密度高，充放电速率快，循环寿命达万次以上，工作温度范围宽等优点。因此，超级电容器目前在汽车、消费性电子产品等行业已得到了广泛的应用。
超级电容器的电极材料是超级电容器性能好坏的决定性因素，直接关系到超级电容器的比电容量、能量密度、功率密度等性能参数，与其他储能装置如电池相比，比较突出的缺点是能量密度低，除此之外，为了使超级电容器走向市场，并得到大规模的普及和应用，需降低超级电容器生产成本，这些都对超级电容器所用电极材料提出了较高要求，成为超级电容器研究的主要问题。
超级电容器的储能机理是利用电极/电解质交界面上的双电层或在电极界面上发生快速、可逆的氧化还原反应来储存能量。基于这一机理就对电极材料提出了以下要求：
（1）电极材料需有较大的比表面积。碳材料因为有较大的比表面积（活性炭、石墨烯等），作为超级电容器电极材料得到了广泛的应用；
（2）电极材料在超级电容器使用条件下要有长期的化学稳定性和充放电重复循环能力，从而保证超级电容器的使用寿命；
（3）电极材料表面氧化还原电阻、电极材料与电解液和集流体有较小的接触电阻，以减小超级电容器的电化学阻抗； （4）电极材料在电解液中具有优良的浸润性、合理的电极与电解液界面接触角；（5）材料在形成电极系统时要具有机械完整性，在开路状态下自放电尽量小。
然而，目前制备的电极材料，形貌和结构不易控制，导致微孔、介孔、大孔的分布不均匀，从而限制了其作为电极材料的电容性能和倍率特性。因此，亟待开发一种形貌结构可控性好，同时电容性能和倍率特性较好的超级电容器用电极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统超级电容器用电极材料在制备过程中，微孔、介孔和大孔结构分布不均匀，限制了电极材料的电容性能和倍率特性的问题，提供了一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按体积比为1：1将四氯化碳和乙二胺恒温搅拌回流反应，得黑色溶胶；
（2）取石油焦粉，用混合酸液氧化后，分散于乙二醇中，得改性混合液；
（3）按重量份数计，依次取80～100份黑色溶胶，60～80份改性混合液，搅拌混合后得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：2～1：4混合后烘干，得干燥前驱体，再将干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：3～100：9球磨后保温炭化、洗涤和烘干，即得超级电容器用复合多孔电极材料。
步骤（1）所述的恒温搅拌回流反应条件为：反应温度：88～90℃，反应时间6～8h。
步骤（2）所述的混合酸液为质量分数为65%硝酸溶液与质量分数为98%硫酸溶液按体积比为1：1混合而成。
步骤（3）所述的氧化鳞片石墨粉是由鳞片石墨经质量分数为98%硫酸溶液、高锰酸钾和双氧水氧化得到。
步骤（3）所述的保温炭化条件为：于管式炉中，以40～60mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4～6℃/min速率程序升温至600～800℃，保温反应4～6h后，随炉冷却至室温。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将鳞片石墨氧化，提高鳞片石墨的比表面积，同时使石墨结构中含有多种活性含氧官能团，提高石墨结构的反应活性，接着以乙二胺和四氯化碳为原料，聚合反应制备前驱体黑色溶胶，制得的黑色溶胶在高温下可形成氮化碳空间结构，分散于石墨片状结构中，将石墨片层结构连接，提高产品的导电性能；
（2）本发明以硫酸和硝酸配置的混合酸液为氧化剂，氧化石油焦粉末，分散于乙二醇体系中，形成含炭质溶胶-凝胶的改性混合液，在后期高温炭化过程中，炭质溶胶-凝胶形成三维网络连通结构，提高产品孔隙率的同时，使产品电容性能和倍率特性进一步提高。
具体实施方式
称取100～120g鳞片石墨，倒入盛有200～300mL质量分数为98%硫酸溶液的烧杯中，并将烧杯移入水浴锅中，于温度为2～4℃条件下，用搅拌器以200～300r/min转速恒温搅拌混合10～20min后，向烧杯中加入10～15g高锰酸钾，并将水浴温度调节至15～20℃，继续以200～300r/min转速恒温搅拌反应2～4h，待恒温搅拌反应结束，用玻璃棒引流，沿烧杯壁向烧杯中依次加入500～600mL去离子水，80～100mL质量分数为6～8%双氧水，待去离子水和双氧水加入完毕，调节水浴温度至80～85℃，继续以200～300r/min转速恒温搅拌反应直至烧杯中无气泡产生，将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，并用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥16～20h，出料，得氧化鳞片石墨，并将所得氧化鳞片石墨倒入粉碎机中，粉碎后过200～300目筛，收集过筛物，得氧化鳞片石墨粉，依次量取200～220mL四氯化碳，200～220mL乙二胺，倒入带搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为88～90℃，转速为200～400r/min条件下，恒温搅拌回流反应6～8h后，自然冷却至室温，出料，得黑色溶胶，称取80～120g粉碎至80～120目的石油焦粉，倒入盛有300～500mL混合酸液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应60～80min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1000～1500mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min，得改性混合液，按重量份数计，依次取80～100份黑色溶胶，60～80份改性混合液，倒入混料机中，于温度为85～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：2～1：4倒入烧杯中，并将烧杯置于超声振荡仪，于温度为70～80℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡20～40min后，将烧杯中物料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥前驱体，将所得干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：3～100：9加入球磨罐中，并按球料质量比为15：1～25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合2～4h后，出料，得球磨料，再将所得球磨料转入管式炉，以40～60mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4～6℃/min速率程序升温至600～800℃，保温反应4～6h后，随炉冷却至室温，出料，得混合炭化料，将所得混合炭化料用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的混合炭化料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，即得超级电容器用复合多孔电极材料。所述的混合酸液具体配置过程为：量取280～300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，并将烧杯置于2～4℃冰水浴中，再量取280～300mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10～15min，即得混合酸液。
实例1
称取100g鳞片石墨，倒入盛有200mL质量分数为98%硫酸溶液的烧杯中，并将烧杯移入水浴锅中，于温度为2℃条件下，用搅拌器以200r/min转速恒温搅拌混合10min后，向烧杯中加入10g高锰酸钾，并将水浴温度调节至15℃，继续以200r/min转速恒温搅拌反应2h，待恒温搅拌反应结束，用玻璃棒引流，沿烧杯壁向烧杯中依次加入500mL去离子水，80mL质量分数为6%双氧水，待去离子水和双氧水加入完毕，调节水浴温度至80℃，继续以200r/min转速恒温搅拌反应直至烧杯中无气泡产生，将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，并用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为75℃条件下干燥16h，出料，得氧化鳞片石墨，并将所得氧化鳞片石墨倒入粉碎机中，粉碎后过200目筛，收集过筛物，得氧化鳞片石墨粉，依次量取200mL四氯化碳，200mL乙二胺，倒入带搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为88℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌回流反应6h后，自然冷却至室温，出料，得黑色溶胶，称取80g粉碎至80目的石油焦粉，倒入盛有300mL混合酸液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应60min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1000mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min，得改性混合液，按重量份数计，依次取80份黑色溶胶，60份改性混合液，倒入混料机中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合45min，得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：2倒入烧杯中，并将烧杯置于超声振荡仪，于温度为70℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡20min后，将烧杯中物料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥前驱体，将所得干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：3加入球磨罐中，并按球料质量比为15：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合2h后，出料，得球磨料，再将所得球磨料转入管式炉，以40mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至600℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得混合炭化料，将所得混合炭化料用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的混合炭化料置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，出料，即得超级电容器用复合多孔电极材料。所述的混合酸液具体配置过程为：量取280mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，并将烧杯置于2℃冰水浴中，再量取280mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10min，即得混合酸液。
实例2
称取110g鳞片石墨，倒入盛有250mL质量分数为98%硫酸溶液的烧杯中，并将烧杯移入水浴锅中，于温度为3℃条件下，用搅拌器以250r/min转速恒温搅拌混合15min后，向烧杯中加入13g高锰酸钾，并将水浴温度调节至18℃，继续以250r/min转速恒温搅拌反应3h，待恒温搅拌反应结束，用玻璃棒引流，沿烧杯壁向烧杯中依次加入550mL去离子水，90mL质量分数为7%双氧水，待去离子水和双氧水加入完毕，调节水浴温度至83℃，继续以250r/min转速恒温搅拌反应直至烧杯中无气泡产生，将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，并用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为78℃条件下干燥18h，出料，得氧化鳞片石墨，并将所得氧化鳞片石墨倒入粉碎机中，粉碎后过250目筛，收集过筛物，得氧化鳞片石墨粉，依次量取210mL四氯化碳，210mL乙二胺，倒入带搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为89℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌回流反应7h后，自然冷却至室温，出料，得黑色溶胶，称取100g粉碎至100目的石油焦粉，倒入盛有400mL混合酸液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应70min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1250mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min，得改性混合液，按重量份数计，依次取90份黑色溶胶，70份改性混合液，倒入混料机中，于温度为88℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合53min，得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：3倒入烧杯中，并将烧杯置于超声振荡仪，于温度为75℃，超声频率为40kHz条件下，超声振30min后，将烧杯中物料转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥前驱体，将所得干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：6加入球磨罐中，并按球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合3h后，出料，得球磨料，再将所得球磨料转入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至700℃，保温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得混合炭化料，将所得混合炭化料用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的混合炭化料置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，出料，即得超级电容器用复合多孔电极材料。所述的混合酸液具体配置过程为：量取290mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，并将烧杯置于3℃冰水浴中，再量取290mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合13min，即得混合酸液。
实例3
称取120g鳞片石墨，倒入盛有300mL质量分数为98%硫酸溶液的烧杯中，并将烧杯移入水浴锅中，于温度为4℃条件下，用搅拌器以300r/min转速恒温搅拌混合20min后，向烧杯中加入15g高锰酸钾，并将水浴温度调节至20℃，继续以300r/min转速恒温搅拌反应4h，待恒温搅拌反应结束，用玻璃棒引流，沿烧杯壁向烧杯中依次加入600mL去离子水，100mL质量分数为8%双氧水，待去离子水和双氧水加入完毕，调节水浴温度至85℃，继续以300r/min转速恒温搅拌反应直至烧杯中无气泡产生，将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，并用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥20h，出料，得氧化鳞片石墨，并将所得氧化鳞片石墨倒入粉碎机中，粉碎后过300目筛，收集过筛物，得氧化鳞片石墨粉，依次量取220mL四氯化碳，220mL乙二胺，倒入带搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为90℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌回流反应8h后，自然冷却至室温，出料，得黑色溶胶，称取120g粉碎至120目的石油焦粉，倒入盛有500mL混合酸液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应80min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1500mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min，得改性混合液，按重量份数计，依次取100份黑色溶胶，80份改性混合液，倒入混料机中，于温度为90℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：4倒入烧杯中，并将烧杯置于超声振荡仪，于温度为80℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡40min后，将烧杯中物料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥前驱体，将所得干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：9加入球磨罐中，并按球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，出料，得球磨料，再将所得球磨料转入管式炉，以60mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6℃/min速率程序升温至800℃，保温反应6h后，随炉冷却至室温，出料，得混合炭化料，将所得混合炭化料用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的混合炭化料置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得超级电容器用复合多孔电极材料。所述的混合酸液具体配置过程为：量取300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，并将烧杯置于4℃冰水浴中，再量取300mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合15min，即得混合酸液。
对实例1～3制得的超级电容器用复合多孔电极材料和碳纳米管超级电容器电极材料（对比例）进行性能检测，其检测结果如下表：
综上所述，本发明制备的超级电容器用复合多孔电极材料微孔、介孔和大孔结构分布均匀，所制备的超级电容器可大电流充电，充放电时间短，对充电电流无记忆效应，可有效延长电容器使用寿命。
Claims (4)
1.一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按体积比为1：1将四氯化碳和乙二胺恒温搅拌回流反应，得黑色溶胶；
（2）取石油焦粉，用混合酸液氧化后，分散于乙二醇中，得改性混合液；
（3）按重量份数计，依次取80～100份黑色溶胶，60～80份改性混合液，搅拌混合后得混合浆液，再将混合浆液与氧化鳞片石墨粉按质量比为1：2～1：4混合后烘干，得干燥前驱体，所述的氧化鳞片石墨粉是由鳞片石墨经质量分数为98%硫酸溶液、高锰酸钾和双氧水氧化得到；再将干燥前驱体与氢氧化钾按质量比为100：3～100：9球磨后保温炭化、洗涤和烘干，即得超级电容器用复合多孔电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的恒温搅拌回流反应条件为：反应温度：88～90℃，反应时间6～8h。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合酸液为质量分数为65%硝酸溶液与质量分数为98%硫酸溶液按体积比为1：1混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器用复合多孔电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温炭化条件为：于管式炉中，以40～60mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4～6℃/min速率程序升温至600～800℃，保温反应4～6h后，随炉冷却至室温。
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