CN104124075B - 超级电容器用氧化锰钾材料及其与碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超级电容器用氧化锰钾材料及其与碳复合材料的制备方法，将高锰酸钾溶液溶液在恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入过硫酸钾溶液溶液，再用滴液漏斗匀速滴加四水合氯化锰溶液并搅拌，反应4~6 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，滤饼转至表面皿中，在80~100℃的温度下干燥9~12 h，取出后研磨即得到超级电容器用氧化锰钾材料；然后加入碳材料，混合均匀后再研磨2~4 h，在80~100℃的温度下干燥12~24 h，即得超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料。本发明的制备工艺无需高温高压，合成时间短，原材料成本低、对环境无污染、而且能量密度比碳材料高。

Description

超级电容器用氧化锰钾材料及其与碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学材料制备领域，具体涉及一种比容量大、充放电速度快、循环稳定性好、瞬时大电流放电性能好、工作温度范围宽、对环境无污染和价格便宜的超级电容器用K2Mn4O8/C复合材料的制备方法。
背景技术
从工作原理出发，超级电容器可分为双电层电容器、法拉第赝电容器和混合电容器三大类。从结构上看，超级电容器主要由电极、集流体、电解质、隔膜以及相应的辅助部件组成，其中电极材料是超级电容器实现电荷存储并直接影响超级电容器性能和成本的核心部件。因此，为进一步提高超级电容器的性能，拓展其应用领域，当务之急是研究和开发高功率密度、长循环寿命、大能量密度、低成本的电极材料。从现在的研究进展看，研究较多的超级电容器电极材料主要有碳材料、金属氧化物材料、导电聚合物材料3大类，其中碳材料导电性好、电位窗口宽、比表面积大、防腐性能好、成本低，与其它类型的材料相比较成熟，是当前研究的热点。
而在相同表面积下，金属氧化物电极材料在超级电容器中产生的法拉第赝电容是碳材料双电层电容的10~100倍。在各种金属氧化物材料的研究中，最早开始的是二氧化钌（RuO2）。RuO2的电导率比碳基材料大2个数量级，且在硫酸溶液中稳定，可以获得768 F/g的比电容和94 kJ/kg的比能量，但是高昂的价格和较强烈的毒性限制其广泛应用。因此，不少研究者试图寻找其它可以代替RuO2的廉价的其它金属氧化物材料。为了进一步提高碳基超级电容器的比容量和更好的发挥其优势，同时为了降低贵金属氧化物的成本、改善金属氧化物电极的循环性能和功率性能，有必要研究金属氧化物/碳复合电极材料，以期能利用各组分间的协同效应提高整体性能，从而达到既能替代贵金属又能提高电极材料电容特性的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料的制备方法，制备工艺简单、成本低、无需高温高压、合成时间短、安全。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种超级电容器用氧化锰钾材料的制备方法，步骤如下：
（1）将浓度为0.4~0.6 mol/L高锰酸钾溶液溶液在40~60 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入浓度为0.4~0.6 mol/L的过硫酸钾溶液溶液，再用滴液漏斗匀速滴加浓度为0.075 mol/L四水合氯化锰溶液并搅拌，所述高锰酸钾溶液溶液、过硫酸钾溶液溶液和四水合氯化锰溶液体积比为95~105:2~4:95~105；
（2）步骤（1）所述四水合氯化锰溶液滴加结束后开始计时，反应4~6 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4~8 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，滤饼转至表面皿中，放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥9~12 h，取出后研磨2~4 h即得到超级电容器用氧化锰钾材料。
一种超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）将浓度为0.4~0.6 mol/L高锰酸钾溶液溶液在40~60 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入浓度为0.4~0.6 mol/L的过硫酸钾溶液溶液，再用滴液漏斗匀速滴加浓度为0.075 mol/L四水合氯化锰溶液并搅拌，所述高锰酸钾溶液溶液、过硫酸钾溶液溶液和四水合氯化锰溶液体积比为95~105:2~4:95~105；
（2）步骤（1）所述四水合氯化锰溶液滴加结束后开始计时，反应4~6 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4~8 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，滤饼转至表面皿中，放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥9~12 h，取出后研磨2~4 h即得到超级电容器用氧化锰钾材料；
（3）在步骤（2）得到的氧化锰钾材料中加入碳材料，所述碳材料占氧化锰钾材料质量的10~15%，混合均匀后再研磨2~4 h，之后放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥12~24 h，即得超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料。
所述的碳材料为石墨烯（GR）、碳纳米纤维（CNFs）或碳纳米管（CNTs）。
本发明的有益效果：（1）本发明以KMnO4，K2S2O8、MnCl2·4H2O，以及GR或CNFs或CNTs中的至少一种为反应物，在敞开体系（不像水热法需密封体系）下制备了崭新的K2Mn4O8/C复合材料，该制备工艺简单、成本低、无需特殊反应容器（如高温高压反应釜）、合成时间短、安全且成本低。（2）碳材料GR、CNFs或CNTs具有丰富的孔径和大的比表面积，它的引入不会降低K2Mn4O8的容量，薄层GR、CNFs或CNTs包覆在K2Mn4O8颗粒表面，改善了颗粒之间的导电性，从而使其倍率性能显著提高。（3）当GR、CNFs、CNTs的加入量依次为10 wt.%、15 wt.%、10wt.%时，协同作用达到最佳，所得K2Mn4O8/GR-10 wt.%、K2Mn4O8/CNFs-15 wt.%、K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料在100 mA/g电流密度下的放电比容量分别达到223.0 F/g、242.8F/g、329.3 F/g。（4）本发明的K2Mn4O8/C复合材料相对于现有超级电容器用其他过渡金属氧化物/碳复合材料，具有比容量大、充放电速度快、循环稳定性好、瞬时大电流放电性能好、工作温度范围宽、对环境无污染、价格便宜而且能量密度比碳材料高的优点。
附图说明
图1a为本发明实施例1所制备的超级电容器用K2Mn4O8材料SEM图；图1b为本发明实施例2所制备的超级电容器用K2Mn4O8/GR-10 wt.%复合材料SEM图；图1c为本发明实施例3所制备的超级电容器用K2Mn4O8/CNFs-15 wt.%复合材料SEM图；图1d为本发明实施例4所制备的超级电容器用K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料SEM图。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备试样的XRD图。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备K2Mn4O8、K2Mn4O8/C复合材料试样研磨后制得超级电容器材料在100 mA/g电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）高锰酸钾（KMnO4）溶液的配置：称取1.5804 g的KMnO4粉末，溶于200 mL去离子水中，搅拌溶解完全后置于一定水浴温度的恒温水浴锅中，得到配制好的0.05 mol/LKMnO4溶液待用；
（2）过硫酸钾（K2S2O8）溶液的配置：称取6.758 g的K2S2O8粉末，并用搅拌器匀速搅，将其溶于500 mL去离子水中，得到配制好的0.05 mol/L K2S2O8溶液待用；
（3）四水合氯化锰（MnCl2·4H2O）溶液的配置：称取2.9687 g的MnCl2·4H2O粉末，并用搅拌器匀速搅，将其溶于200 mL去离子水中，得到配制好的0.075 mol/L MnCl2·4H2O溶液待用；
（4）取200 mL的0.05 mol/L KMnO4溶液，在40 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入6 mL的0.05 mol/L K2S2O8溶液并搅拌，再用滴液漏斗匀速滴加200 mL的0.075 mol/LMnCl2·4H2O溶液并搅拌，滴加结束后开始计时，反应5 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，转至表面皿中，于鼓风干燥箱中在80 ℃的温度下干燥12 h，取出后研磨2 h即得到超级电容器用K2Mn4O8材料。
实施例2
取190 mL的0.06 mol/L KMnO4溶液，在40 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入4 mL的0.06mol/L K2S2O8溶液并搅拌，再用滴液漏斗匀速滴加210 mL的0.075 mol/LMnCl2·4H2O溶液并搅拌，滴加结束后开始计时，反应4 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，转至表面皿中，于鼓风干燥箱中在90 ℃的温度下干燥10 h，取出后加入10 wt.%的GR并研磨2 h，之后放进鼓风干燥箱在80 ℃的温度下干燥24 h，即得到超级电容器用K2Mn4O8/GR-10 wt.%复合材料。
实施例3
取210 mL的0.04 mol/L KMnO4溶液，在50 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入8 mL的0.04 mol/L K2S2O8溶液并搅拌，再用滴液漏斗匀速滴加190 mL的0.075 mol/LMnCl2·4H2O溶液并搅拌，滴加结束后开始计时，反应6h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置8 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，转至表面皿中，于鼓风干燥箱中在90 ℃的温度下干燥11 h，取出后加入15 wt.%的CNFs并研磨4 h，之后放进鼓风干燥箱在100 ℃的温度下干燥12 h，即得到超级电容器用K2Mn4O8/CNFs-15 wt.%复合材料。
实施例4
取200 mL的0.05 mol/L KMnO4溶液，在60 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入7 mL的0.05 mol/L K2S2O8溶液并搅拌，再用滴液漏斗匀速滴加200 mL的0.075 mol/LMnCl2·4H2O溶液并搅拌，滴加结束后开始计时，反应4 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置7 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，转至表面皿中，于鼓风干燥箱中在90 ℃的温度下干燥10 h，取出后加入10 wt.%的CNTs并研磨3 h，之后放进鼓风干燥箱在90 ℃的温度下干燥18 h，即得到超级电容器用K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料。
采用日本电子公司的JSM-6490LV型扫描电子显微镜观察样品的几何形貌、粉末颗粒的大小、颗粒的分布。
图1a为本发明实施例1所制备的超级电容器用K2Mn4O8材料SEM图。由图可以看出实施例1条件下制得的试样成均匀分布的片状外形，颗粒表面光滑，颗粒尺寸约为0.3-0.5 μm；图1b为本发明实施例2所制备的K2Mn4O8/GR-10 wt.%复合材料SEM图，颗粒表面粗糙，并有一定的颗粒团聚现象出现；图1c为本发明实施例3所制备的超级电容器用K2Mn4O8/CNFs-15wt.%复合材料SEM图，颗粒表面相对光滑，颗粒尺寸约为0.2-1 μm；图1d为本发明实施例4所制备的超级电容器用K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料SEM图，颗粒表面粗糙，有利于电解液与电极材料的充分接触，能增加电极的有效比表面积，进而可有较大的比电容。
采用D8/advance型X射线衍射仪对所合成的K2Mn4O8和K2Mn4O8/C复合材料进行物相分析和晶体结构表征。
图2与PDF卡片(16-0205)相比，所有样品均在2θ 为12.19°、24.75°、37.29°、66.01°处出现了K2Mn4O8的特征衍射峰，故其反应产物为K2Mn4O8，特征峰较明显，表明样品晶型良好。其中，实例3所得样品在在2θ 为26.38°处出现了CNF的特征衍射峰。由于其只在2θ为12.19°、24.75°、37.29°、66.01°三处出现了稍强的衍射峰，且半峰宽较大，两种这表明表明次条件下制备的K2Mn4O8晶形发育不完整，结晶性较差，产物为无定型态。无定型结构的晶格能较小，有利于质子在材料表面及体相中的嵌入、脱出。
将制备的K2Mn4O8、K2Mn4O8/C复合材料、超级导电碳粉和聚四氟乙烯乳液按一定质量比与适量无水乙醇混匀制成研究电极，以活性炭为辅助电极，1 mol/L的Na2SO4为电解液，在深圳产NEWARE 5 V/100 mA电池测试仪上测试充放电曲线。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备K2Mn4O8、K2Mn4O8/C复合材料试样研磨后制得超级电容器材料在100 mA/g电流密度下的充放电曲线。
由图3可得，K2Mn4O8、K2Mn4O8/GR-10 wt.%、K2Mn4O8/CNFs-15 wt.%、K2Mn4O8/CNTs-10wt.%复合材料的其充放电曲线均为对称的三角形，电位和时间呈线性关系，每一个循环的充电曲线和放电曲线也很对称，表现出良好的可逆性，其充放电效率均在100%附近。四种样品的充放电时间长短不同，放电时间越长，其容量越大。经计算可知，在100 mA/g电流密度下，K2Mn4O8、K2Mn4O8/GR-10 wt.%、K2Mn4O8/CNFs-15 wt.%、K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料的放电比电容分别为：284.5 F/g、223.0 F/g、242.8 F/g、329.3 F/g。K2Mn4O8/CNTs-10 wt.%复合材料优良的电化学性质主要归因于：一方面，复合材料表面粗糙，有利于电解液的浸润性，进而促进了电解液离子的传输；另一方面，CNTs自身有优良的导电性，有利于电子的传递；最后，K2Mn4O8所产生的氧化还原赝电容与CNTs自身产生的双电层电容的协同作用，使其具有优良的电容特性。

Claims (3)

1.一种超级电容器用氧化锰钾材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将浓度为0.04~0.06 mol/L高锰酸钾溶液在40~60 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入浓度为0.04~0.06 mol/L的过硫酸钾溶液，再用滴液漏斗匀速滴加浓度为0.075mol/L四水合氯化锰溶液并搅拌，所述高锰酸钾溶液、过硫酸钾溶液和四水合氯化锰溶液体积比为95~105:2~4:95~105；
（2）步骤（1）所述四水合氯化锰溶液滴加结束后开始计时，反应4~6 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4~8 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，滤饼转至表面皿中，放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥9~12 h，取出后研磨2~4 h即得到超级电容器用氧化锰钾材料。
2.一种超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将浓度为0.4~0.6 mol/L高锰酸钾溶液在40~60 ℃的恒温水浴锅中匀速搅拌，同时加入浓度为0.4~0.6 mol/L的过硫酸钾溶液，再用滴液漏斗匀速滴加浓度为0.075 mol/L四水合氯化锰溶液并搅拌，所述高锰酸钾溶液、过硫酸钾溶液和四水合氯化锰溶液体积比为95~105:2~4:95~105；
（2）步骤（1）所述四水合氯化锰溶液滴加结束后开始计时，反应4~6 h后，关闭水浴锅及搅拌器，取出烧杯静置4~8 h，之后用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤至清液为中性，滤饼转至表面皿中，放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥9~12 h，取出后研磨2~4 h即得到超级电容器用氧化锰钾材料；
（3）在步骤（2）得到的氧化锰钾材料中加入碳材料，所述碳材料占氧化锰钾材料质量的10~15%，混合均匀后再研磨2~4 h，之后放进鼓风干燥箱在80~100 ℃的温度下干燥12~24h，即得超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的超级电容器用氧化锰钾/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳材料为石墨烯、碳纳米纤维或碳纳米管。
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Inventor before: Zhang Linsen

Inventor before: Wang Lizhen

Inventor before: Gao Haili

Inventor before: Yao Qianqian

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