KR20090104006A - 박막 금속 층 형성을 위한 핵형성 층 - Google Patents

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Abstract

산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연 또는 그 혼합물(혼합된 산화물 포함)을 포함하는 시드 층을 가요성 중합체 지지층에 적용하고, 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 시드 층 위에 적용함으로써 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름이 형성된다. 시드 층 산화물은 바람직하게는 더 균일하거나 더 조밀한 방식으로 후속 적용되는 금속 층의 증착을 증진하거나 또는 연속적인 금속 층의 더 이른 형성(즉, 더 얇은 적용 두께)을 촉진한다. 생성된 필름은 가시광 투과율이 높고 전기 저항이 낮다.
전도성 필름, 글레이징 물품, 시트 층, 지지체, 금속 층

Description

박막 금속 층 형성을 위한 핵형성 층{NUCLEATION LAYER FOR THIN FILM METAL LAYER FORMATION}
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 그 개시 내용이 본 명세서에 참고로 포함되는 2006년 12월 28일 출원된 미국 가특허 출원 제60/882,389호의 출원일의 이익을 주장한다.
본 발명은 가시광 투과율이 높고 전기 저항이 낮은 전기 전도성 필름에 관한 것이다. 이들 필름은, 예를 들어, 전자기 간섭(EMI) 차폐 및 자동차용 응용예에 적합하다.
광학 필름은 다양한 응용예에 포함된다. 이들 필름은 때때로 은과 같은 금속의 박막을 이용한다. 광학 필름은 유익한 특성을 얻기 위해 연성 기판 상의 다양한 구조체에 사용된다. 광학 필름의 대표적인 용도에는 솔라 컨트롤 필름, EMI 차폐 필름, 윈도우 필름 및 전도성 필름이 포함된다. 이들 필름은 흔히 가시광 투과성이 높을 필요가 있고, 금속화되는 경우 전기 저항성이 낮을 필요가 있다.
전도성 금속 층의 광학 투과성과 저항성 사이에는 비례 관계가 있다. 어느 한 특성의 성능 변화가 다른 특성에 불리하게 영향을 미칠 수 있기 때문에, 이러한 관계는 가시광 투과성이 높을 뿐만 아니라 저항성이 낮은 필름을 형성하고자 하는 전형적인 목적이 균형적인 면에서 주의를 요하게 한다. 금속 층을 형성할 때, 금속은 증착된 대로 응집될 수 있다. 이는 균질하지 않은 필름을 야기할 수 있으며, 고전도성 필름 또는 효과적인 차폐 필름을 제공하기 위해 비교적 두꺼운 금속 층의 적용을 필요로 할 수 있다. 아일랜드(island)의 이러한 응집 또는 형성은 광학 투과성을 감소시키고 저항성의 증가를 초래한다.
광학 투과성이 높고 전기 전도성이 높은 가요성 광학 필름에 대한 필요성 및 그러한 필름을 제조하는 방법에 대한 필요성이 남아있다.
발명의 개요
본 발명은, 일 태양에서, 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석 또는 그 혼합물(혼합된 산화물 및 도핑된 산화물 포함)을 포함하는 시드 층(seed layer)을 가요성 중합체 지지체 상에 형성하는 단계, 및 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 시드 층 위에 적용하는 단계를 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법을 제공한다.
제2 태양에서, 본 발명은 가요성 중합체 지지체; 지지체 상의 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석 또는 그 혼합물(혼합된 산화물 및 도핑된 산화물 포함)을 포함하는 시드 층; 및 시드 층 상의 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 포함하는 전도성 필름을 제공한다.
제3 태양에서, 본 발명은 글레이징 재료의 층과 전도성의 가시광 투과성 필름을 조립하는 단계를 포함하는, 글레이징 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 필름은 가요성 중합체 지지체 상의 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연 또 는 그 혼합물(혼합된 산화물 및 도핑된 산화물 포함)을 포함하는 시드 층 상에 가시광 투과성 금속 층을 갖는다. 글레이징 재료 및 필름은 함께 접합되어 일체형 물품이 된다.
개시된 필름 및 물품은, 형성될 때 또는 굴곡, 휨, 신장, 변형 작업 또는 부식 조건에 있을 때, 적절한 전기 전도성 및 양호한 EMI 차폐 성능을 여전히 유지하면서 증가된 내박리성, 내파단성 또는 내부식성을 제공할 수 있다. 일 실시 형태에서, 금속 층은 필름의 실질적인 영역에 걸쳐, 예컨대, EMI 차폐, 가열 등의 기능이 요구되는 필름의 부분들에 걸쳐, 실질적으로 연속적이다. 일부 실시 형태에서, 금속 층은 전체 필름에 걸쳐 완전히 연속적일 수 있으며; 다른 실시 형태에서, 금속 층은 원하는 기능을 위한 제한된 수의 개구, 구멍 또는 채널을 한정하도록 (예컨대, 하나 이상의 주파수 선택적 표면 또는 별개의 전기 전도성 경로를 제공하도록) 패턴화될 수 있다.
본 발명의 이들 및 기타 태양은 하기의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 그러나, 어떠한 경우에도 상기의 개요는 청구된 기술적 요지를 한정하는 것으로 해석되어서는 아니되며, 그 기술적 요지는 절차를 수행하는 동안 보정될 수도 있는 첨부된 청구의 범위에 의해서만 한정된다.
도 1A 내지 도 1E는 개시된 예시적인 필름의 개략적인 단면도.
도 2는 하기에 기재된 필름을 제조하기 위한 장치의 개략도.
도 3은 시드 층 없이 또는 산화티타늄 또는 산화아연 시드 층 상에 증착된 얇은 은 층 필름의 광 투과성 및 표면 저항의 그래프.
도 4는 다양한 스퍼터링 전력 레벨(sputtering power level)에서 산화아연 시드 층 및 은 금속 층을 사용하여 제조된 실시 형태에 대한 투과율을 나타낸 그래프.
도 5는 산화아연 시드 층을 사용하여 제조된 실시 형태에 대한 투과율 및 반사율을 나타낸 그래프.
도 6은 산화티타늄 시드 층을 사용하여 제조된 비교 필름에 대한 투과율 및 반사율을 나타낸 그래프.
다양한 도면들의 유사한 참조 도면 부호는 유사한 요소를 나타낸다. 도면 내의 요소들은 축척에 따라 도시하지는 않았다.
단수형 단어는 기재되는 요소들 중 하나 이상을 의미하기 위해 "적어도 하나"와 서로 바꾸어서 사용될 수 있다. 개시된 코팅된 물품에서 다양한 요소들의 위치에 대해 "위", "상", "최상단", "하부" 등과 같이 배향에 관한 단어를 사용함으로써, 수평 배치된 상향 지지체에 대한 요소의 상대적인 위치를 가리킨다. 필름 또는 물품이 그 제조 중에 또는 제조 후에 공간 내에서 임의의 특정 배향을 가져야만 한다는 것을 의도하는 것은 아니다.
"복합 곡률"(compound curvature)이라는 용어는 표면 또는 물품에 대하여 사용될 때 그 표면 또는 물품이 단일 지점으로부터 2개의 상이한 비선형 방향으로 만곡됨을 의미한다.
"공중합체"라는 용어는 랜덤 및 블록 공중합체 둘 모두를 포함한다.
"가교결합"이라는 용어는 중합체와 관련하여 사용될 때 그 중합체가 보통 가교결합 분자 또는 기를 통해 공유 화학 결합에 의해 함께 결합되어 네트워크 중합체를 형성하는 중합체 사슬을 가지는 것을 의미한다. 가교결합된 중합체는 일반적으로 불용성(insolubility)을 그 특징으로 하지만, 적절한 용매의 존재 하에 팽윤성이 될 수도 있다.
"신장가능한"이라는 용어는, 금속 층과 관련하여 사용될 때, 가시광 투과성 필름에 포함되는 경우 전기적 연속성의 손실 없이 그리고 약 0.25 미터의 거리에서 육안에 의해 검출될 때 금속 층의 평면에 가시적인 불연속을 형성하지 않고도, 평면내 방향으로 적어도 약 3%만큼 신장할 수 있는 층을 말한다.
"적외선 반사"라는 용어는, 지지체, 층, 필름 또는 물품에 대해 사용될 때, 이 지지체, 층, 필름 또는 물품이 근-수직각(near-normal angle)에서 (예컨대, 약 6°의 입사각에서) 측정시 약 700 ㎚ 내지 약 4,000 ㎚의 파장 영역에서 적어도 100 ㎚ 폭의 대역에서 적어도 약 50%의 광을 반사하는 것을 의미한다.
"광"이라는 용어는 태양 방사선을 의미한다.
"금속"이라는 용어는 순수 금속 및 금속 합금을 포함한다.
"비-평면" 이라는 용어는, (예컨대, 유리 또는 다른 글레이징 재료의) 표면 또는 물품에 대해 사용될 때 이 표면 또는 물품이 연속적, 간헐적, 일방향 또는 복합 곡률을 가짐을 의미한다.
"광학 두께"(optical thickness)라는 용어는, 층에 대해 사용될 때, 이 층의 물리적 두께와 그 평면내 굴절률의 곱을 의미한다.
"광학적으로 투명한"(optically clear)이라는 용어는, 필름 또는 라미네이팅된 글레이징 물품에 대해 사용될 때, 약 1 미터의 거리에서 육안에 의해 검출될 때 이 필름 또는 물품에 시각적으로 현저한 왜곡(distortion), 탁도(haze) 또는 결함(flaw)이 없다는 것을 의미한다.
"중합체"라는 용어는 단일중합체 및 공중합체뿐만 아니라, 예를 들어 공압출에 의해 또는 예컨대 에스테르 교환 반응을 포함하는 반응에 의해 혼화가능한 블렌드로 형성될 수 있는 단일중합체 또는 공중합체를 포함한다.
"가시광 투과율" 또는 "가시광 투과성"라는 용어는, 지지체, 층, 필름 또는 물품에 대해 사용될 때, 이 지지체, 층, 필름 또는 물품이 550 ㎚에서 50% 초과의 가시광 투과율을 가진다는 것을 의미한다.
"실질적인 균열(cracking) 또는 구김(creasing)이 없이"라는 용어는, 라미네이팅된 글레이징 물품 내의 필름에 대해 사용될 때, 약 1 미터, 바람직하게는 약 0.5 미터의 거리에서 육안에 의해 검출될 때 이 필름에 시각적인 불연속이 없다는 것을 의미한다.
"실질적인 주름(wrinkling)이 없이"라는 용어는, 라미네이팅된 글레이징 물품 내의 필름에 대해 사용될 때, 약 1미터, 바람직하게는 약 0.5 미터의 거리에서 육안에 의해 검출될 때 매끄러운 필름 표면의 수축으로 인한 작은 융기(ridge) 또는 골(furrow)이 없음을 의미한다.
도 1A를 참조하면, 예컨대, EMI 차폐물로서 사용하기 위한 예시적인 필름이 일반적으로 110으로 도시되어 있다. 필름(110)은 가시광 투과성 플라스틱 필름(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트("PET")로 제조됨)의 형태인 가요성 지지체(112) 및 지지체(112) 상의 층들의 스택(stack)을 포함한다. 스택은 지지체(112) 상의 핵형성 산화물 시드 층(114)(예를 들어, 산화아연으로 제조됨), 시드 층(114) 상의 신장가능한 금속 층(116)(예를 들어, 은 또는 은 함금으로 제조됨), 및 층(116) 상의 보호 중합체 층(122)(예를 들어, 가교결합된 아크릴레이트로 제조됨)을 포함한다. 보호 중합체 층(122)은 스택에 대한 손상을 제한하며 스택의 광학적 특성을 또한 바꿀 수 있다. 층(116)은 필요하다면 선택적인 전극(124)을 통해 접지될 수 있다. 시드 층(114), 금속 층(116) 및 보호 중합체 층(122)은 각각 가시광 투과성(필름(110)이 전체적으로 그러함)이며, 바람직하게는 적어도 금속 층(116) 및 보호 중합체 층(122)은 연속적이다. 시드 층(114)은 연속적일 필요가 없으며 층(116 또는 122)보다 훨씬 더 얇을 수 있다. 예를 들어, 시드 층(114)은 더 균일하거나 또는 더 조밀한 상부 층(116)의 증착에 도움이 되는 핵형성 부위로 역할하는 일련의 작은 아일랜드(island)일 수 있다.
도 1B에는, 다른 예시적인 필름이 일반적으로 120으로 도시되어 있다. 필름(120)은 필름(110)과 유사하나, 지지체(112)와 시드 층(114) 사이에 중합체 베이스 코트 층(132)(예를 들어, 가교결합된 아크릴레이트로 제조됨)을 포함한다. 베이스 코트 층(132)은 지지체(112)의 표면 거칠기 및 다른 결함을 제거하는 데 도움이 되며, 궁극적으로 더 매끄러운 층(116)의 증착에 도움이 된다. 베이스 코트 층(132)은 또한 스택의 광학적 특성을 바꿀 수 있다.
도 1C에서는, 제3의 예시적인 필름이 일반적으로 130으로 도시되어 있다. 필름(130)은 필름(110)과 유사하나, 지지체(112) 상에 패브리-페로(Fabry-Perot) 간섭 스택(126) 및 하드코트 층(134)을 포함한다. 스택(126)은 제1 가시광 투과성 금속 층(116), 가시광 투과성 중합체 간격 층(118, spacing layer), 및 제2 가시광 투과성 금속 층(120)을 포함한다. 층(116, 120) 및 개재된 중합체 간격 층(118)의 두께는 층(116, 120)이 부분적으로 반사성이고 부분적으로 투과성이 되도록 선택될 수 있다. 간격 층(118)은 투과된 광에 대한 원하는 통과 대역의 중앙의 파장의 약 1/4 내지 1/2인 광학 두께를 갖는다. 파장이 통과 대역 내에 있는 광은 층(116, 120)을 통해 대부분 투과된다. 파장이 통과 대역을 초과하거나 그 미만인 광은 층(116, 120)에 의해 대부분 반사된다. 예를 들어, 금속 층(116, 120) 및 간격 층(118)의 두께는 필름이 가시광 투과성 및 적외선 반사성이 되도록 선택될 수 있다. 하드코트(134)는 도 1B의 층(132)과 같은 중합체 베이스 코트보다 (예를 들어, 노출된 하드코트 상에서 연필 경도 시험을 이용하여 측정할 때) 경도가 더 크다. 하드코트(134)가 스택(126) 및 보호 중합체 층(122) 아래에 매립되어 있더라도, 스택이 더 연질의 중합체 베이스 코트(132) 상에 또는 지지체(112) 상에 코팅된 물품에 비해 하드코트(134)는 놀랍게도 (예를 들어, 개선된 내마모성 또는 물품(130) 상에서 행해진 연필 경도 시험에 의해 입증되는 바와 같이) 스택(126)에 개선된 내구성을 부여할 수 있다. 하드코트 층(134)은 또한 스택의 광학적 특성을 바꿀 수 있다. 하드코트(134)는 바람직하게는 충전제 입자(136)(예를 들어, 산화아연 나노입자와 같은 고굴절률 입자로 제조됨)를 포함하며, 이는 적절히 선택될 때 그러한 입자 없이 제조된 물품에 비하여 물품(130)을 통하는 증가된 가시광 투과율을 제공할 수 있다.
도 1D에서는, 다른 예시적인 필름이 일반적으로 140으로 도시되어 있다. 필름(140)은 필름(130)과 유사하나, 하드코트(134) 대신에 투명한 중합체 베이스 코트 층(132)을 포함한다.
도 1E에서는, 또다른 예시적인 필름이 일반적으로 160으로 도시되어 있다. 필름(160)은 필름(140)과 유사하나, 중합체 층(118)과 얇은 금속 층(120) 사이의 시드 층(115)(예를 들어, 산화아연으로 제조됨)과, 중합체 베이스 코트 층(132) 아래의 하드코트 층(134)을 포함한다. 층(132, 134)들 중 어느 하나 또는 둘 모두를 생략할 수 있거나, 또는 그 순서를 반대로 할 수도 있다.
다양한 가시광 투과성 지지체를 사용할 수 있다. 일 실시 형태에서, 지지체는 가시광 투과율이 550 ㎚에서 적어도 약 70%이다. 예시적인 지지체에는 폴리에스테르(예컨대, PET 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트), 폴리아크릴레이트(예컨대, 폴리메틸 메타크릴레이트), 폴리카르보네이트, 폴리프로필렌, 고밀도 또는 저밀도 폴리에틸렌, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 다이플루오라이드, 폴리에틸렌 설파이드 및 환형 올레핀 중합체(예컨대, 토파스 어드밴스트 폴리머스(Topas Advanced Polymers)의 토파스(TOPAS)™ 및 제온 케미칼즈, 엘.피.(Zeon Chemicals, L.P.)의 제오노르(ZEONOR)™)와 같은 열가소성 필름; 및 셀룰로오스 유도체, 폴리이미드, 폴리이미드 벤즈옥사졸 및 폴리벤즈옥사졸과 같은 열경화성 필름을 포함하는 가요성 플라스틱 재료가 포함되지만 이로 한정되지는 않는다. 지지체는 또한 미국 특허 제7,215,473 B2호에 기재된 것들과 같은 다층 광학 필름("MOF")일 수 있다. PET 및 MOF로 제조된 지지체가 바람직하다. 이 지지체는 다양한 두께, 예컨대 약 0.01 내지 약 1 ㎜의 두께일 수 있다. 그러나, 지지체는 예를 들어 자기-지지(self-supporting) 물품이 요구되는 경우 상당히 더 두꺼울 수 있다. 그러한 자기-지지 물품은 또한 개시된 컨트롤 필름을 얇은 가요성 지지체 상에 형성하고, 이 가요성 지지체를 유리 또는 플라스틱 패널과 같은 더 두껍고, 가요성이지 않거나 또는 덜 가용성인 보충 지지체에 라미네이팅하거나 또는 달리 결합시킴으로써 제조될 수 있다.
적용된 층의 평활성, 연속성 또는 접착성 중 하나 이상이 지지체의 적절한 전처리에 의해서 향상될 수 있다. 일 실시 형태에서, 전처리 계획(pretreatment regimen)은 반응성 또는 비-반응성 분위기(예컨대., 공기, 질소, 산소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체)의 존재 하에 지지체의 전기 방전 전처리(예컨대, 플라즈마, 글로 방전, 코로나 방전, 유전체 장벽 방전 또는 대기압 방전), 화학 전처리 또는 화염 전처리를 포함한다. 이러한 전처리는 지지체 또는 상부 층의 표면이 후속적으로 적용되는 층에 대해 수용적일 것이라는 것을 보장하는 데 도움이 될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 지지체는 중합체 베이스 코트 층(132) 또는 하드코트 층(134) 중 하나 또는 둘 모두와 같은 유기 지지체 코팅으로 코팅된 다음, 선택적으로 플라즈마 또는 상기에 기재된 다른 전처리 중 하나를 이용하여 추가로 전처리된다. 이용될 때, 유기 베이스 코트 층은 바람직하게는 하나 이상의 가교결합된 아크릴레이트 중합체에 기초한다. 유기 베이스 코트 층이 하드코트 층이거나 이를 포함하는 경우, 하드코트는 바람직하게는 미국 특허 제5,104,929호 (빌카디(Bilkadi))에 기재된 조성물과 같은 무기 산화물 입자의 분산물을 함유하는 코팅 조성물에 기초한다. (쓰리엠 컴퍼니(3M Co.)의) 3M 906 어브레이젼 리지스턴트 코팅(Abrasion Resistant Coating)이 바람직한 하드코트 조성물이다. 유기 베이스 코트 층 또는 층들은 용액 코팅, 롤 코팅(예컨대, 그라비어 롤 코팅), 또는 스프레이 코팅(예컨대, 정전기 스프레이 코팅)을 포함하는 다양한 기술을 사용하여 적용되고, 이어서 예를 들어 UV 방사선을 이용하여 가교결합될 수 있다. 유기 베이스 코트 층 (및 바람직하게는 또한 유기 간격 층 및 중합체 보호 층)은 바람직하게는 전술한 미국 특허 제7,215,473 B2호, 제6,818,291 B2호, 제6,929,864 B2호, 제7,018,713 B2호 및 이에 인용된 문헌에 기재된 바와 같이 방사선-가교결합성 단량체 또는 올리고머(예컨대, 아크릴레이트 단량체 또는 올리고머)의 순간 증발(flash evaporation) 및 기상 증착에 의해 적용되고, 이어서 그 자리에서(in situ) (예를 들어, 전자빔 장치, UV 광원, 전기 방전 장치 또는 다른 적합한 장치를 사용하여) 가교결합된다. 유기 지지체 코팅의 원하는 화학 조성 및 두께는 부분적으로 지지체의 특성에 좌우될 것이다. PET 및 MOF 지지체의 경우, 지지체 코팅은 예를 들어 아크릴레이트 단량체 또는 올리고머로부터 형성될 수 있으며, 예를 들어 연속적인 층을 제공하기에 충분한 두께(예컨대, 수 ㎚에서 최대 약 2 마이크로미터)일 수 있다. 베이스 코트 층의 두께는 또한 필름의 광학적 특성을 향상시키도록, 예컨대 스택을 통한 투과율을 증가시키고 스택에 의한 반사율을 최소화하도록 조절될 수 있다. 지지체에 대한 핵형성 산화물 시드 층의 접착성은 접착성-증진 또는 부식방지 첨가제를 유기 지지체 코팅에 포함시킴으로써 추가로 개선될 수 있다. 적합한 접착성-증진 또는 부식방지 첨가제에는 메르캅탄, 산(예를 들어, 카르복실산 또는 유기 인산), 트라이아졸, 염료 및 습윤제가 포함된다. 특정 접착성-증진 첨가제, 에틸렌 글리콜 비스-티오글리콜레이트가 미국 특허 제4,645,714호에 기재되어 있다. 첨가제는 바람직하게는 시드 층의 지나친 산화 또는 다른 열화를 야기하지 않으면서도 증가된 시드 층 접착성을 제공하기에 충분한 양으로 존재한다.
다양한 산화물을 핵형성 산화물 시드 층 또는 층들에 사용할 수 있다. 다중 시드 층들을 적용하는 경우, 이들은 동일하거나 또는 상이할 수 있으며 바람직하게는 동일하다. 시드 층 산화물은 바람직하게는 후속적으로 적용되는 금속 층의 증착을 더 균일한 또는 더 조밀한 방식으로 증진하거나, 또는 연속적인 금속 층의 더 이른 형성(즉, 더 얇은 적용 두께)을 촉진한다. 적합한 산화물의 선택은 선택된 지지체 및 인접 금속 층에 좌우될 수 있으며, 통상 경험적으로 이루어질 것이다. 대표적인 시드 층 산화물에는 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석 및 그 혼합물(혼합된 산화물 및 도핑된 산화물 포함)이 포함된다. 예를 들어, 시드 층은 산화아연, 또는 알루미늄 또는 산화알루미늄으로 도핑된 산화아연을 함유할 수 있다. 시드 층 또는 층들은 스퍼터링(예컨대, 평면 또는 회전 마그네트론 스퍼터링); 증발(예컨대, 저항 또는 전자빔 증발); 화학적 기상 증착; 금속 유기 CVD(MOCVD); 플라즈마-향상, 지원 또는 활성화된 CVD (PECVD); 이온 스퍼터링 등과 같이 필름 금속화 분야에서 채용되는 기술을 이용하여 형성할 수 있다. 시드 층은 예를 들어 편리하게는 시드 층 산화물을 스퍼터링하거나 또는 산화 분위기에서 전구체 금속을 그 자리에서 스퍼터링함으로써 직접 형성할 수 있다. 스퍼터링 타겟(sputtering target)은 또한 스퍼터링 타겟을 더 전도성으로 만들기 위해 금속(예컨대, 알루미늄, 인듐, 주석 또는 아연) 또는 산화물(예컨대, 알루미나, 산화인듐, 인듐 주석 산화물, 산화주석 또는 산화아연)을 포함할 수 있다. 예시적인 스퍼터링 타겟에는 산화아연:알루미나, 산화아연:산화갈륨, 산화아연:산화주석, 산화인듐:산화아연, 산화인듐:산화주석, 산화인듐:산화주석:산화아연, 인듐:아연, 인듐:주석, 인듐:주석:아연, 인듐 갈륨 아연 산화물 또는 Zn(1-x)MgxO:Al, MgIn2O(4-x)가 포함된다. 그 특정예에는 99:1 및 98:2의 산화아연:알루미나, 95:5의 산화아연:산화갈륨, 93:7의 산화아연:산화갈륨, 90:10의 산화인듐:산화아연, 90:10 및 95:5의 산화인듐:산화주석, 약 76:24 내지 약 57:43의 인듐:아연, 및 90:10의 인듐:주석이 포함된다. 다중 시드 층은 두께가 동일하거나 상이할 수 있으며, 바람직하게는 각각 후속적으로 적용되는 금속 층이 최소의 흡광도를 가지면서 균일하도록 충분히 두껍다. 시드 층 또는 층들은 바람직하게는 최종 필름 및 이 필름을 이용하는 물품이 원하는 정도의 가시광 투과율을 가지는 것을 보장할 만큼 충분히 얇다. 예를 들어, 시드 층 또는 층들은 (광학 두께와 대조적으로) 물리적인 두께가 약 20 ㎚ 미만, 약 10 ㎚ 미만, 약 8 ㎚ 미만, 약 5 ㎚ 미만, 약 4 ㎚ 미만 또는 약 3 ㎚ 미만일 수 있다. 시드 층 또는 층들은 또한 물리적 두께가 0 ㎚ 초과, 적어도 0.5 ㎚, 또는 적어도 1 ㎚일 수 있다. 일 실시 형태에서, 시드 층 또는 층들은 물리적 두께가 0 초과이고 약 5 ㎚ 미만이다. 제2 실시 형태에서, 시드 층 또는 층들은 물리적 두께가 0 초과이고 약 4 ㎚ 미만이다. 제3 실시 형태에서, 시드 층 또는 층들은 물리적 두께가 0 초과이고 약 3 ㎚ 미만이다.
다양한 금속을 금속 층 또는 층들에 사용할 수 있다. 다중 금속 층들을 사용하는 경우, 이들은 동일하거나 상이할 수 있으며 바람직하게는 동일하다. 예시적인 금속에는 은, 구리, 니켈, 크롬, 귀금속 (예컨대, 금, 백금 또는 팔라듐) 및 그 합금이 포함된다. 금속 층은 시드 층의 경우 상기에 언급된 것들과 같은 필름 금속화 분야의 기술을 이용하여, 그리고 비-귀금속의 경우 비-산화 분위기를 이용하여 형성할 수 있다. 금속 층 또는 층들은 연속적이도록 충분히 두껍고, 개시된 필름 및 이 필름을 이용하는 물품이 원하는 정도의 가시광 투과율을 가지는 것을 보장하도록 충분히 얇다. 금속 층은 통상 하부 시드 층보다 더 두꺼울 것이다. 일 실시 형태에서, 금속 층 또는 층들은 물리적 두께가 약 5 내지 약 50 ㎚일 것이다. 다른 실시 형태에서, 금속 층 두께는 약 5 내지 약 15 ㎚이다. 제3 실시 형태에서, 금속 층 두께는 약 5 내지 약 12 ㎚이다.
필요하다면, 층(118)과 같은 추가의 가교결합된 중합체 간격 층 및 층(120)과 같은 추가의 금속 층을 제1 금속 층 상에 적용할 수 있다. 예를 들어, 3개, 4개, 5개 또는 6개의 금속 층을 포함하는 스택이 일부 응용예에 바람직한 특징을 제공할 수 있다. 특정 실시 형태에서, 필름은 2개 내지 6개의 금속 층을 포함하는 스택을 가질 수 있으며, 여기서 각각의 금속 층은 금속 층들 사이에 배치된 가교결합된 중합체 간격 층을 갖는다.
도 1C 내지 도 1E에 나타나있는 가교결합된 중합체 간격 층(118)은 제1 금속 층(116)과 제2 금속 층(120) 또는 제2 핵형성 시드 층(115) 사이에 놓이며, 다양한 유기 재료로 형성될 수 있다. 필요하다면, 이 간격 층은 롤 코팅(예컨대, 그라비어 롤 코팅) 또는 스프레이 코팅(예컨대, 정전기 스프레이 코팅)과 같은 통상적인 코팅 방법을 사용하여 적용될 수 있다. 이 간격 층은 바람직하게는, 예를 들어, 가교결합된 유기 베이스 코트 층이 사용될 때 이용될 수 있는 것과 같은 기술을 사용하여 가교결합된다. 가교결합된 유기 간격 층은 비-가교결합된 유기 간격 층에 비해 몇가지 이점을 가진다. 가교결합된 유기 간격 층은 비-가교결합된 유기 간격 층처럼 가열시 인지할 정도로 용융되지도 않고 연화되지도 않을 것이며, 따라서 형성 또는 라미네이팅 공정 중에서와 같이 온도 및 압력의 동시 영향 하에서 유동하거나, 변형되거나, 또는 현저히 얇아질 가능성이 거의 없다. 가교결합된 유기 간격 층은 내용매성이 큰 반면에, 비-가교결합된 유기 간격 층은 가솔린, 오일, 트랜스미션 유체, 및 윈도우 세정제와 같은 자동차용 유체에서 발견되는 것들을 포함하는 용매에 의해서 용해되거나 또는 인지할 수 있을 정도로 연화될 수 있다. 가교결합된 유기 간격 층은 또한 유사한 중합체로 제작되는 비-가교결합된 유기 간격 층에 비하여 바람직한 물리적 성질, 예를 들어, 더 높은 모듈러스(modulus) 및 강성, 변형시 더 우수한 탄성 회복, 또는 더 우수한 탄력성(resilience)을 가질 수 있다. 바람직하게는, 간격 층은 하부의 금속 층 상에서 원 위치에서 가교결합된다. 간격 층은 바람직하게는 전술한 미국 특허 제6,818,291 B2호, 제6,929,864 B2호, 제7,018,713 B2호 및 제7,215,473 B2호와 이들 특허에 인용된 문헌에 기재된 바와 같이 순간 증발, 기상 증착 및 단량체 또는 올리고머의 가교결합을 포함하는 공정에 의해 형성된다. 휘발성 (메트)아크릴레이트가 이러한 공정에 사용하기에 바람직하며, 휘발성 아크릴레이트가 특히 바람직하다. 코팅 효율은 지지체를 냉각시킴으로써 향상될 수 있다. 특히 바람직한 단량체에는 단독으로 또는 다른 다작용성 또는 1작용성 (메트)아크릴레이트와 조합하여 사용되는 다작용성 (메트)아크릴레이트, 예를 들어, 헥산다이올 다이아크릴레이트, 에톡시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 (모노)아크릴레이트, 아이소보르닐 아크릴레이트, 아이소보르닐 메타크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 아이소데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 베타-카르복시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 다이니트릴 아크릴레이트, 펜타플루오로페닐 아크릴레이트, 니트로페닐 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 2,2,2-트라이플루오로메틸 (메트)아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트, 트라이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 프로폭실화된 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 비스페놀 A 에폭시 다이아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 다이메타크릴레이트, 트라이메틸올 프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화된 트라이메틸올 프로판 트라이아크릴레이트, 프로필화된 트라이메틸올 프로판 트라이아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시에틸) 아이소시아누레이트 트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 페닐티오에틸 아크릴레이트, 나프틸옥시에틸 아크릴레이트, 유씨비 케미칼즈(UCB Chemicals)로부터의 IRR-214 환형 다이아크릴레이트, 라드-큐어 코포레이션(Rad-Cure Corporation)으로부터의 에폭시 아크릴레이트 RDX80095, 및 그 혼합물이 포함된다. 다양한 다른 경화성 재료, 예를 들어, 아크릴아미드, 비닐 에테르, 비닐 나프탈렌, 아크릴로니트릴 및 그 혼합물이 간격 층에 포함될 수 있다. 간격 층의 물리적 두께는 부분적으로 그 굴절률에 그리고 부분적으로는 개시된 필름의 원하는 광학적 특성에 좌우될 것이다. 바람직한 광학 두께는 투과된 광에 대한 원하는 통과 대역의 중앙의 파장의 약 1/4 내지 1/2이다. 적외선-제거 간섭 스택에 사용함에 있어서, 가교결합된 유기 간격 층은 예를 들어 굴절률이 약 1.3 내지 약 1.7, 광학 두께가 약 75 내지 약 275 ㎚ (예컨대, 약 100 내지 약150 ㎚), 및 상응하는 물리적 두께가 약 50 내지 약 210 ㎚ (예컨대, 약 65 내지 약 100 ㎚)일 수 있다. 광학적 모델링을 이용하여 적합한 층 두께를 선택할 수 있다.
임의의 추가적인 금속 층의 평활성 및 연속성과, 하부 층(예컨대, 가교결합된 중합체 간격 층)에 대한 그 접착성은 바람직하게는 상부 금속 층의 적용 전에 하부 층의 적합한 전처리에 의해 또는 적합한 첨가제를 하부 층에 포함하는 것에 의해 향상된다. 예시적인 전처리에는 전술한 지지체 전처리, 예를 들어 간격 층의 플라즈마 전처리가 포함된다.
개시된 필름의 최상부 층은 선택적으로 층(122)과 같은 적합한 보호 층이다. 다양한 유기 재료를 사용하여 중합체 보호 층을 형성할 수 있다. 필요하다면, 보호 층은 종래의 코팅 방법, 예를 들어 롤 코팅(예컨대, 그라비어 롤 코팅) 또는 스프레이 코팅(예컨대, 정전기 스프레이 코팅)을 사용하여 적용될 수 있다. 보호 층은 바람직하게는, 예컨대 가교결합된 유기 베이스 코트 층이 사용될 때 이용될 수 있는 것과 같은 기술을 사용하여 가교결합된다. 이 보호 층은 또한 라미네이션을 이용하여 개별적으로 형성되고 적용될 수 있다. 바람직하게는, 이 보호 층은 전술한 바와 같이 단량체 또는 올리고머의 순간 증발, 기상 증착 및 가교결합을 이용하여 형성된다. 이러한 보호 층에 사용하기 위한 예시적인 단량체 또는 올리고머에는 휘발성 (메트)아크릴레이트가 포함된다. 이 보호 층은 또한 접착성-증진 첨가제를 함유할 수 있다. 예시적인 첨가제에는 전술한 간격 층 첨가제가 포함된다. 개시된 필름이 폴리비닐 부티랄("PVB")과 같은 기계적 에너지-흡수 재료의 시트들 사이에 적층되는 경우, 보호 층의 굴절률은 기계적 에너지-흡수 재료와 개시된 필름 사이의 굴절률의 임의의 차이에 의해 발생되는 계면에서의 반사를 최소화하도록 선택될 수 있다. 이 보호 층을 또한 후처리하여 기계적 에너지-흡수 재료에 대한 보호 층의 접착성을 향상시킬 수 있다. 예시적인 후처리에는 전술한 지지체 전처리가 포함된다. 일 실시 형태에서, 개시된 필름에 양 면의 플라즈마 후처리를 사용할 수 있다.
다양한 기능성 층 또는 요소를, 특히 필름의 표면 중 하나에서, 개시된 필름에 추가하여 그 물리적 또는 화학적 성질을 변경 또는 개선할 수 있다. 이러한 층 또는 코팅은, 예를 들어, 제조 공정 동안 필름의 취급을 더 용이하게 하는 저마찰 코팅 또는 슬립(slip) 입자; 필름에 확산 특성을 부가하거나 필름이 다른 필름 또는 표면에 인접하게 배치되는 경우 웨트-아웃(wet-out) 또는 뉴튼 링(Newton's ring)을 방지하는 입자; 감압 접착제 또는 핫멜트 접착제와 같은 접착제; 인접 층에 대한 접착성을 증진하는 프라이머; 필름이 접착제 롤 형태로 사용되는 경우에 사용하기 위한 저접착성 백사이즈(backsize) 재료; 및 하나 이상의 금속 층 또는 층들을 통한 전류 흐름, 전압 감지 또는 정전용량 감지를 가능하게 하는 전극을 포함할 수 있다. 기능성 층 또는 코팅은 또한 비산 방지성, 침입 방지성, 또는 내천공성-내인열성(puncture-tear resistant) 필름 및 코팅, 예를 들어 국제 특허 공개 WO 01/96115 A1호에 기재된 기능성 층을 포함할 수 있다. 추가적인 기능성 층 또는 코팅은 또한 미국 특허 제6,132,882호 및 제5,773,102호에 기재된 것들과 같은 진동 감쇠 또는 흡음 필름 층, 및 보호를 제공하거나 물 또는 유기 용매와 같은 액체에 대한 또는 산소, 수증기 또는 이산화탄소와 같은 기체에 대한 필름의 투과 특성을 변경하는 장벽 층(barrier layer)을 포함할 수 있다. 이러한 기능성 구성요소는 필름의 하나 이상의 최외측 층에 포함될 수 있거나, 또는 별도의 필름 또는 코팅으로서 적용될 수 있다. 일부 응용예에서, 예를 들어, 염색된 필름 층을 필름에 라미네이팅하거나, 착색된 코팅을 필름의 표면에 적용하거나, 또는 염료 또는 안료를 필름을 제조하는 데 사용되는 하나 이상의 재료에 포함시킴으로써, 개시된 필름의 외관 또는 성능을 변경하는 것이 바람직할 수 있다. 염료 또는 안료는 적외선, 자외선 또는 가시광 스펙트럼의 일부분을 포함하는 스펙트럼의 하나 이상의 선택된 영역에서 흡수할 수 있다. 특히 필름이 일부 주파수는 투과하는 반면 다른 주파수는 반사하는 경우, 염료 또는 안료를 사용하여 개시된 필름의 성질을 보충할 수 있다. 개시된 필름에 사용될 수 있는 특히 유용한 착색 층이 미국 특허 제6,811,867 B1호에 기재되어 있다. 이러한 층은 필름 상의 표피층으로서 라미네이팅되거나, 압출 코팅되거나 또는 공압출될 수 있다. 안료 로딩 레벨을 약 0.01 내지 약 1.0 중량% 사이에서 변경하여 원하는 대로 가시광 투과율을 변화시킬 수 있다. UV 방사선에 노출될 때 불안정할 수 있는 필름의 임의의 내층을 보호하기 위하여 UV 흡수성 커버 층을 추가하는 것이 또한 바람직할 수 있다. 개시된 필름에 추가될 수 있는 다른 기능성 층 또는 코팅에는, 예를 들어, 대전방지 코팅 또는 필름; 난연제; UV 안정화제; 내마모성 재료 또는 하드코트 재료; 광학 코팅; 흐림방지(anti-fogging) 재료; 자기 또는 광자기 코팅 또는 필름; 액정 패널; 전기변색 또는 전계발광 패널; 사진 유제; 프리즘 필름; 및 홀로그래픽 필름 또는 이미지가 포함된다. 추가적인 기능성 층 또는 코팅이, 예를 들어, 미국 특허 제6,368,699호, 제6,352,761호 및 제6,830,713호에 기재되어 있다. 개시된 필름은, 예를 들어, 잉크 또는 다른 인쇄된 표지, 예를 들어, 제품 식별, 배향 정보, 광고, 경고, 장식 또는 다른 정보를 표시하는 데 사용되는 것들로써 처리될 수 있다. 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 열전사 인쇄, 활판 인쇄(letterpress printing), 오프셋 인쇄, 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄, 스티플 인쇄(stipple printing), 레이저 인쇄 등을 포함하는 다양한 기술을 개시된 필름 상에 인쇄하는 데 사용할 수 있고, 하나 및 두 가지 성분의 잉크, 산화 건조 및 UV 건조 잉크, 용해된 잉크, 분산된 잉크 및 100% 잉크 시스템을 포함하는 다양한 유형의 잉크를 사용할 수 있다.
전극을 구비하는 경우, 개시된 필름은 안테나, 전자기 간섭(EMI) 차폐와 같은 목적으로 또는 차량용 글레이징 윈도우 및 디스플레이의 흐림 방지, 서리 제거(de-misting), 성에 제거(defrosting) 또는 제빙(deicing)과 같이 전기적으로 가열되는 필름 응용예를 위해 사용될 수 있다. 전기적으로 가열되는 필름 응용예는 상당한 전류 전송 능력이 필요할 수 있으나, 가시광 투명성이 필요한 경우에 매우 얇은 (따라서, 매우 깨지기 쉬운) 금속 또는 금속 합금 층을 사용하여야만 한다. 전기적으로 가열되는 필름 응용예는 미국 특허 제3,529,074호, 제4,782,216호, 제4,786,783호, 제5,324,374호 및 제5,332,888호에 개시되어 있다. 전기적으로 가열되는 필름은 차량용 안전 글레이징에서, 예를 들어, 자동차, 항공기, 기차 또는 다른 차량의 방풍 유리(windshield), 백라이트(backlight), 선루프 또는 측면 윈도우에서 특히 관심을 끄는 것이다. 이러한 물품에서 저전압으로 사용하기 위한 금속 층은 바람직하게는 전기 저항이 낮은데, 예컨대 저항이 약 20 옴/스퀘어(ohm per square) 이하이다. 예를 들어, 금속 층은 저항이 약 5 옴/스퀘어 내지 약 20 옴/스퀘어, 저항이 약 7.5 옴/스퀘어 내지 약 15 옴/스퀘어, 또는 저항이 약 7.5 옴/스퀘어 내지 약 10 옴/스퀘어일 수 있다.
개시된 필름 및 이 개시된 필름을 포함하는 물품은 바람직하게는 수직 축을 따라 측정된 스펙트럼의 가시 부분에서의 투과율(가시광 투과율), Tvis가 적어도 약 60%이다. 다른 실시 형태에서, 필름은 가시광 투과율이 적어도 약 70%이다. 또 다른 실시 형태에서, 필름은 가시광 투과율이 적어도 약 75%이다.
개시된 필름은 매우 다양한 기판에 접합 또는 라미네이팅될 수 있다. 전형적인 기판 재료에는 유리 (절연, 강화(tempered), 라미네이팅, 어닐링 또는 열처리(heat strengthened)될 수 있음) 및 플라스틱 (예를 들어, 폴리카르보네이트 및 폴리메틸메타크릴레이트)과 같은 글레이징 재료가 포함된다. 필름은 비-평면 기판, 특히 복합 곡률을 갖는 것과 결합될 수 있다. 필름은 바람직하게는 신장가능하며 라미네이션 및 탈기 공정 중에 실질적인 균열 또는 구김 없이 이러한 비-평면 기판에 순응할 수 있다. 개시된 필름은 실질적인 주름이 없이 필름이 비-평면 기판에 순응하는 것을 돕기에 충분한 조건 하에서 배향 및 선택적으로 열경화될 수 있다. 이는 필름이 라미네이팅될 비-평면 기판이 알려진 형상 또는 곡률을 갖는 경우에, 특히 기판이 알려진 심한 복합 곡률을 갖는 경우에 특히 유용하다. 각각의 평면내 방향으로 필름의 수축을 개별적으로 제어함으로써, 필름이 라미네이션 중에, 예컨대 닙 롤 라미네이션 또는 오토클레이빙(autoclaving) 중에 제어된 방식으로 수축될 수 있다. 예를 들어, 필름이 라미네이팅될 비-평면 기판이 복합 곡률을 갖는다면, 필름의 수축은 각각의 평면내 방향에 맞추어져 그 방향으로 기판의 특정 곡률 특성에 부합될 수 있다. 가장 크게 수축되는 평면내 필름 방향은 가장 작은 곡률, 즉 가장 큰 곡률 반경을 갖는 기판의 치수와 정렬될 수 있다. 곡률 반경에 따라 곡률을 특징지우는 것에 더하여 또는 그 대신에, 필요하다면 다른 측정(예를 들어, 기판의 주표면에 의해 한정된 기하학적 표면으로부터 측정된 돌출 또는 함몰 영역의 깊이)을 또한 사용할 수 있다. 전형적인 비-평면 기판에 대한 라미네이션에 있어서, 필름 수축은 평면내 방향의 둘 모두에서 약 0.4% 초과, 적어도 하나의 평면내 방향에서 약 0.7% 초과, 또는 적어도 하나의 평면내 방향에서 약 1% 초과일 수 있다. 일 실시 형태에서, 전체적인 필름 수축은 에지 탈층(edge delamination) 또는 "풀-인"(pull-in)을 감소시키도록 제한된다. 따라서 필름 수축은 각각의 평면내 방향에서 약 3% 미만, 또는 각각의 평면내 방향에서 약 2.5% 미만일 수 있다. 수축 거동은 이용되는 필름 또는 기판 재료, 필름 신장비(들), 열경화 온도, 체류 시간 및 토-인(toe-in) (최대 레일 설정에 비교하여 측정된 텐터 열경화 구역에서의 레일 간격의 감소)과 같은 인자들에 의해 주로 제어될 것이다. 코팅은 또한 필름 수축 특성을 변화시킬 수 있다. 예를 들어, 프라이머 코팅은 횡방향("TD") 수축을 약 0.2% 내지 약 0.4%만큼 감소시킬 수 있으며, 기계 방향("MD") 수축을 약 0.1 내지 약 0.3%만큼 증가시킬 수 있다. 배향 및 열경화 기기는 아주 다양할 수 있으며, 이상적인 처리 설정은 전형적으로 각 경우에 경험적으로 결정된다. 목표로 하는 수축 특성을 갖는 물품을 제조하는 기술에 대한 추가적인 상세 사항이 미국 특허 제6,797,396호에 기재되어 있다. MOF 지지체를 사용하는 물품을 제조하는 기술 및 하나 또는 두 개의 글레이징 층을 사용하여 라미네이트를 제조하는 기술에 대한 추가적인 상세 사항은 미국 특허 제7,189,447 B2호에 기재되어 있다.
개시된 필름을 제조하는 데 편리하게 사용할 수 있는 장치(170)의 일 예가 도 2에 도시되어 있다. 전동 릴(161a, 161b)은 지지체(162)가 장치(170)를 통해 전후로 움직이게 한다. 온도-제어된 회전 드럼(163) 및 아이들러(163a, 163b)는 지지체(162)를 지지하여 플라즈마 전처리기(164), 시드 금속 또는 시드 금속 산화물 스퍼터링 어플리케이터(165), 금속 스퍼터링 어플리케이터(166), 증발기(167), 및 E-빔 가교결합 장치(168)를 지나게 한다. 액체 단량체 또는 올리고머(169)가 저장소(171)로부터 증발기(167)로 공급된다. 장치(170)를 통과하는 제1 경로(pass)에서, 층(114)과 같은 제1 핵형성 산화물 시드 층, 층(116)과 같은 제1 금속 층, 및 필요하다면 층(118)과 같은 유기 간격 층이 지지체(162)에 적용 또는 형성될 수 있다. 유기 간격 층은 새로 코팅된 지지체(162)가 릴(161b)로부터 릴(161a) 상에 되감기는 동안 제1 금속 층에 대한 손상을 제한하는 임시 보호 층으로서 역할할 수 있다. 장치(170)를 통과하는 제2 경로는 층(115)과 같은 제2 핵형성 산화물 시드 층, 층(120)과 같은 제2 금속 층, 및 층(122)과 같은 중합체 보호 층을 적용 또는 형성하는 데 사용될 수 있다. 산소, 수증기, 먼지 및 다른 대기 오염물이 다양한 전처리, 코팅, 가교결합 및 스퍼터링 단계를 방해하지 않도록 장치(170)를 적합한 챔버(도 2에는 도시하지 않음)에 넣어 진공 하에 유지하거나 또는 적합한 불활성 대기를 공급할 수 있다. 의도적인 방해를 일으키도록, 예컨대, 금속 층을 산화물 층으로 변환시키도록, 반응성 기체(예컨대, 산소 또는 수증기)를 또한 장치(170) 내로 도입할 수 있다(또는 지지체로부터 또는 챔버 그 자체로부터 기체를 제거할 수 있다).
본 발명을 하기 실시예에서 추가로 설명하며, 여기서 달리 표시되지 않는다면 모든 부, 백분율 및 비는 중량 기준이다.
실시예 1
0.05 ㎜ (2 mil) 두께의 PET 기판의 롤을 도 2에 도시된 바와 같이 롤투롤(roll to roll) 진공 챔버 내에 로딩하였다. 기판을 30.5 m/min (100 ft/min)의 라인 속도로 전진 방향으로 진행시켰고, 1.15 ㎩ (8.6 × 10-3 Torr)의 압력으로 공급되는 250 sccm의 아르곤 및 180 sccm의 산소의 분위기 중에서 4.0 ㎾로 아연을 반응성 마그네트론 스퍼터링함으로써 코팅하였다. 연속적으로, 동일 경로에서, 0.037 ㎩ (2.8 × 10-4 Torr)로 공급되는 40 sccm의 아르곤 분위기 중에서 8 ㎾로 은을 기판에 마그네트론 스퍼터링하였다. 필름은 가시광 투과성 및 적외선 반사성이었고, 550 ㎚에서 77.1% 광 투과율을 나타냈다. 전기적 특성을 하기 표 1에 나타낸다. 델콤(DELCOM)™ 컨덕턴스 모니터 (델콤 인스트루먼츠, 인크(Delcom Instruments, Inc.))를 사용하여 전도도를 측정하였고, 측정된 전도도 값의 역수로서 시트 저항을 계산하였다. 필름은 시트 저항이 11.5 옴/스퀘어였다.
비교예 1
0.05 ㎜ 두께의 PET 기판의 롤을 실시예 1의 진공 챔버 내에 로딩하였다. 기판을 30.5 m/min의 라인 속도로 전진 방향으로 진행시켰고, 0.037 ㎩ (2.8 × 10-4 Torr)로 공급되는 40 sccm의 아르곤 분위기 중에서 8 ㎾로 마그네트론 스퍼터링된 은으로 코팅하였다. 생성된 필름은 550 ㎚에서 광 투과율이 66.2%이었고 시트 저항이 18.7 옴/스퀘어였다. 시드 층 없이 제조된 이러한 필름은 실시예 1의 필름보다 가시광 투과율이 더 낮았고 또한 전기 전도도도 더 낮았다.
비교예 2
0.05 ㎜ 두께의 PET 기판의 롤을 실시예 1의 진공 챔버 내에 로딩하였다. 기판을 33.5 m/min(110 ft/min)의 라인 속도로 전진 방향으로 진행시켰고, 0.11 ㎩ (8.1 × 10-4 Torr)의 압력으로 공급되는 10 sccm의 아르곤 분위기 중에서 2.8 ㎾로 마그네트론 스퍼터링된 티타늄으로 코팅하였다. 금속 티타늄의 높은 게터링(gettering) 경향으로 인하여, 시드 층은 챔버 내의 또는 지지층에 의해 주어지는 부수적인 산소와의 반응을 통해 산화티타늄을 형성하는 것으로 생각되었다. 연속적으로, 동일한 경로에서, 0.16 ㎩ (1.2 × 10-3 Torr)로 공급되는 140 sccm의 아르곤 분위기 중에서 8 ㎾로 기판에 은을 마그네트론 스퍼터링하였다. 이 필름은 550 ㎚에서 64.9%의 광 투과율을 나타냈다. 시트 저항은 10.5 옴/스퀘어이었다. 아연 타겟이 아니라 티타늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 제조된 이러한 필름은 가시광 투과율이 실시예 1 및 비교예 1의 필름 둘 모두보다 더 낮았다.
Figure 112009038809719-PCT00001
도 3은 전술한 바와 같이 제조된 일련의 샘플에 대한 550 ㎚에서의 투과율을 시트 저항과 비교하고 있다. 실시예 1의 필름과 같이 제조된 샘플은 십자 모양이 겹쳐져 있고 채워지지 않은 직사각형 박스(box)를 사용하여 나타냈다. 비교예 1의 필름과 같이 제조된 샘플은 채워지지 않은 다이아몬드 심벌(symbol)을 사용하여 나타냈다. 비교예 2의 필름과 같이 제조된 샘플은 채워진(즉, 검게 한) 직사각형 박스를 사용하여 나타냈다. 도 3은 실시예 1에 따라 제조된 샘플이 다른 샘플들에 비하여 투과율 및 전도도가 전체적으로 개선되었다는 것을 나타낸다.
실시예 3
실시예 1의 방법을 사용하되 18.3 m/min (60 ft/min)의 라인 속도와 98:2의 산화아연:알루미나 시드 층 스퍼터링 타겟을 사용하여, PET 기판을 1, 4 및 8 ㎾로 산화아연:알루미나 핵형성 시드 층으로 마그네트론 스퍼터링하고, 이어서 2, 3, 4, 5, 6, 8 및10 ㎾로 은으로 마그네트론 스퍼터링하였다. 생성된 필름의 광학적 특성이 도 4에 나타나 있으며, 곡선 A, B 및 C는 각각 1, 4 및 8 ㎾의 시드 층 전력 레벨에 상응하고, 각 개별 곡선을 따른 지점들은 증가하는 은 전력 레벨에 상응한다. 더 높은 은 전력 레벨(그리고, 많은 실시에서, 더 높은 시드 전력 레벨)은 더 낮은 투과율 레벨에 상응한다.
실시예 4
가교결합된 아크릴레이트 베이스 코트 층, 제1 산화아연 핵형성 시드 층, 제1 은 금속 층, 가교결합된 아크릴레이트 간격 층, 제2 산화아연 핵형성 시드 층, 제2 은 금속 층 및 가교결합된 아크릴레이트 보호 층을 순서대로 아크릴레이트/ZnO/Ag/아크릴레이트/ZnO/Ag/아크릴레이트 스택 구성으로 포함하는 광학 스택으로 PET 지지체를 코팅하였다. 가교결합된 아크릴레이트 층들은 모두 64% IRR214 아크릴레이트(유씨비 케미칼즈), 28% n-라우릴 아크릴레이트 및 8% 에틸렌 글리콜 비스-티오글리콜레이트의 혼합물을 사용하여 제조하였고, 미국 특허 제6,818,291 B2호의 일반적인 방법을 사용하여 적용하였다. 산화아연 및 은 층들은 실시예 1의 일반적인 방법을 사용하여 적용하였다. 생성된 필름에 대한 투과/반사 곡선이 도 5에 도시된다. 비교 실시에서, 비교예 2의 일반적인 방법을 사용하여 적용되는 산화티타늄 시드 층을 사용하여 유사한 필름을 제조하였다. 생성된 필름에 대한 투과/반사 곡선이 도 6에 도시된다. 도 5와 도 6을 비교함으로써 알 수 있는 바와 같이, 도 5의 광학 스택은 도 6의 광학 스택보다 일반적으로 더 우수한 광학적 특성을 나타냈다.
본 명세서에 인용된 모든 참고 문헌은 명백히 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 발명의 예시적인 실시 형태가 논의되어 있으며, 본 발명의 범주 이내의 가능한 변화가 언급되었다. 본 발명의 이러한 그리고 다른 변형 및 수정이 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명 및 하기에 나타낸 청구의 범위는 본 명세서에 설명된 예시적인 실시 형태로 제한되지 않는다는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (25)

  1. a) 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석, 또는 이들의 혼합된 산화물 또는 도핑된 산화물을 포함하는 혼합물을 포함하는 시드 층을 가요성 중합체 지지체 상에 형성하는 단계; 및
    b) 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 시드 층 위에 증착하는 단계를 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 지지체와 시드 층 사이에 유기 지지체 코팅을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 시드 층은 산화아연을 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 산화아연:알루미나, 산화인듐:산화아연, 산화인듐:산화주석, 산화인듐:산화주석:산화아연, 인듐:아연, 인듐:주석, 인듐 갈륨 아연 산화물, Zn(1-x)MgxO:Al 또는 MgIn2O(4-x)를 포함하는 스퍼터링 타겟을 사용하여 시드 층을 형성하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 금속 층은 은을 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    c) 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석, 또는 이들의 혼합된 산화물 또는 도핑된 산화물을 포함하는 혼합물을 포함하는 제2 시드 층을 금속 층 위에 형성하는 단계; 및
    d) 제2 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 제2 시드 층 위에 증착하는 단계를 추가로 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 적외선-제거 패브리-페로 스택을 제공하기 위해 금속 층들 사이에 중합체 간격 층을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 시드 층의 물리적 두께는 0보다 크고 약 5 ㎚보다 작으며, 금속 층의 물리적 두께는 약 5 내지 약 50 ㎚인, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 필름은 가시광 투과율이 적어도 약 70%이고 시트 저항이 약 20 옴/스퀘어(ohm per square) 미만인, 가요성 중합체 지지체 상에 전도성 필름을 형성하는 방법.
  10. 가요성 중합체 지지체; 지지체 상의 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연, 산화주석, 또는 이들의 혼합된 산화물 또는 도핑된 산화물을 포함하는 혼합물을 포함하는 시드 층; 및 시드 층 위의 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 포함하는 전도성 필름.
  11. 제10항에 있어서, 지지체와 시드 층 사이에 유기 지지체 코팅을 추가로 포함하는 전도성 필름.
  12. 제10항에 있어서, 시드 층은 산화아연을 포함하는 전도성 필름.
  13. 제12항에 있어서, 산화아연은 알루미늄 또는 산화알루미늄으로 도핑된 전도성 필름.
  14. 제10항에 있어서, 시드 층은 산화인듐:산화아연, 산화인듐:산화주석, 인듐 갈륨 아연 산화물, Zn(1-x)MgxO:Al 또는 MgIn2O(4-x)를 포함하는 전도성 필름.
  15. 제10항에 있어서, 금속 층 위의 제2 시드 층, 및 제2 시드 층 위의 제2 금속 층을 추가로 포함하는 전도성 필름.
  16. 제15항에 있어서, 금속 층들이 중합체 간격 층에 의해서 분리되고 적외선-제거 패브리-페로 스택을 제공하는 전도성 필름.
  17. 제15항에 있어서, 제2 금속 층 위의 제3, 제4, 제5 또는 제6 시드 층 및 제3, 제4, 제5 또는 제6 금속 층을 추가로 포함하며, 금속 층들은 중합체 간격 층에 의해서 분리되고 적외선-제거 패브리-페로 스택을 제공하는 전도성 필름.
  18. 제10항에 있어서, 시드 층의 물리적 두께가 0보다 크고 약 5 ㎚보다 작으며, 금속 층의 물리적 두께가 약 5 내지 약 50 ㎚인 전도성 필름.
  19. 제10항에 있어서, 가시광 투과율이 적어도 약 70%이고 시트 저항이 약 20 옴/스퀘어 미만인 전도성 필름.
  20. 제10항에 있어서, 시트 저항이 약 7.5 내지 약 15 옴/스퀘어인 전도성 필름.
  21. 제10항의 필름을 포함하는 전기 장치.
  22. a) 가요성 중합체 지지체; 지지체 위의 산화갈륨, 산화인듐, 산화마그네슘, 산화아연 또는 그 혼합물을 포함하는 시드 층; 및 시드 층 위의 신장가능한 가시광 투과성 금속 층을 포함하는 필름을 글레이징 재료의 층과 조립하는 단계; 및
    b) 글레이징 재료와 필름을 일체형 물품으로 함께 접합하는 단계를 포함하는, 글레이징 물품을 제조하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 글레이징 재료는 유리를 포함하고, 글레이징 물품은 필름과 유리 사이에 에너지 흡수 층을 추가로 포함하는 글레이징 물품을 제조하는 방법.
  24. 제22항에 있어서, 시드 층은 산화아연, 산화인듐:산화아연, 산화인듐:산화주석, Zn(1-x)MgxO:Al, MgIn2O(4-x) 또는 인듐 갈륨 아연 산화물을 포함하는 글레이징 물품을 제조하는 방법.
  25. 제22항에 있어서, 금속 층 위의 적어도 제2 시드 층 및 제2 시드 층 위의 적어도 제2 금속 층을 추가로 포함하며, 금속 층들은 중합체 간격 층에 의해서 분리되고 적외선-제거 패브리-페로 스택을 제공하며, 시드 층의 물리적 두께는 0보다 크고 약 5 ㎚보다 작으며, 금속 층의 물리적 두께는 약 5 내지 약 50 ㎚인 글레이징 물품을 제조하는 방법.
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