CN101748405B - 透明导电膜及其制造方法、太阳能电池及平板显示装置 - Google Patents

透明导电膜及其制造方法、太阳能电池及平板显示装置 Download PDF

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Abstract

一种透明导电膜的制造方法，用于在基底上形成包含氧化锌材质的透明导电膜；包括：在基底上形成包含氧化锌的种子层；在所述种子层上形成包含氧化锌的主体层。本发明还提供一种透明导电膜、显示装置和太阳能电池。本发明的制造方法能够提高形成透明导电膜的速率；本发明的透明导电膜光电转换效率较高。

Description

透明导电膜及其制造方法、太阳能电池及平板显示装置
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种透明导电膜及其制造方法、太阳能电池及平板显示装置。
背景技术
透明导电氧化物半导体薄膜（Transparent Conductive Oxides，TCO简称为透明导电膜）由于其独特的光学、电学性质已在诸多领域得到了广泛的应用。透明导电膜的基本特点包括禁带宽度一般大于3eV，因此具紫外截止特性；可见光区的透射率一般大于80％；红外区的反射率一般大于80％；对微波具有强的衰减性等。目前，透明导电膜主要应用于太阳能电池、平板显示器的透明电极，电磁防护屏以及建筑玻璃的红外反射涂层等。
透明导电膜包括氧化铟锡薄膜、氧化锌（ZnO）薄膜（一般为掺杂氧化锌）。氧化锌薄膜相对于氧化铟锡薄膜具有更好的光学、电学性质，且成本低廉，无毒无害，是薄膜太阳能电池制造工艺中理想的候选材料。图1显示了氧化锌薄膜在硅基薄膜太阳能电池中的应用。如图1所示，在透明的玻璃基板上形成有氧化锌材质的TCO薄膜，在TCO薄膜上形成有光电转换层（也称为吸收层），在所述的光电转换层上依次形成有反光层（ZnO：Al材质）和金属电极。入射光1进入光电转换层后经反光层和TCO层多次反射，形成反射光2、3、4。
现有的氧化锌材质的TCO薄膜制备方法主要包括磁控溅射（Magnetron sputtering-MS）和金属有机化学气相沉积(Metal organicchemical vapor deposition-MOCVD)。磁控溅射法制备薄膜太阳电池用氧化锌薄膜,首先是溅射得到镜面氧化锌薄膜,然后湿法刻蚀出绒面结构。而MOCVD技术可直接生长出绒面结构的ZnO薄膜。前者制备出的氧化锌薄膜较为致密,电导率通常优于后者。
氧化锌薄膜要实现优质透明导电膜的应用，需要高透光率、高导电性，此外还要兼具高效率的陷光结构。最终制备的氧化锌薄膜厚度一般在500nm~2μm。膜层要致密、缺陷少，且为了实现陷光，薄膜需要呈现一定的晶粒取向。因此，大工业化生产制备氧化锌薄膜，要实现高速沉积上述高质量薄膜，存在很大的挑战。
在公开号为CN101188149A、公开日为2008年5月28日公开的中国专利申请文件中，公开了一种磁控溅射法制备氧化锌透明导电膜的方法，该方法采用AZO（掺铝氧化锌）和Ge两种靶材共沉积的方法，通过调节透明导电膜中Ge的含量来制备氧化锌膜。
上述中国专利申请文件公开的方案的缺点是，作为薄膜太阳能电池前电极的氧化锌膜厚度一般大于等于800nm，上述方案需要的工艺时间会很长，并且氧化锌膜在增厚过程中晶粒取向难以保持稳定，从而影响最终膜性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种透明导电膜的制造方法，能够提高形成透明导电膜的速率；
本发明的另一目的是提供一种透明导电膜，本发明的透明导电膜光电转换效率较高；
本发明的另一目的是提供一种具有上述透明导电膜的太阳能电池，本发明的透明导电膜光电转换效率较高；
本发明的另一目的是提供一种具有上述透明导电膜的显示装置，本发明的透明导电膜光电转换效率较高；
本发明提供的一种透明导电膜的制造方法，用于在基底上形成包含氧化锌材质的透明导电膜；包括：
在基底上形成包含氧化锌的种子层；
在所述种子层上形成包含氧化锌的主体层；
其中，所述种子层的沉积速率小于所述主体层的沉积速率，以形成致密的种子层，且所述种子层的厚度小于所述主体层的厚度。
此外，本发明还提供一种采用上述方法制作的透明导电膜，包括基底；还包括：
位于所述基底上且包含氧化锌的致密的种子层；
位于所述种子层上且包含氧化锌的主体层；
其中，所述种子层的厚度小于所述主体层的厚度。
此外，本发明还提供一种太阳能电池，包括透明电极，其中，所述透明电极应用上述任一技术方案所述的透明导电膜。
此外，本发明还提供一种显示面板，包括透明电极，其中，所述透明电极应用上述任一技术方案所述的透明导电膜。
与现有技术相比，上述技术方案的其中一个至少具有以下优点：
通过将氧化锌透明导电膜的制造方法分为至少两步执行，首先在基底上形成种子层，该种子层的存在能够有效改善基底和主体层之间界面接触特性，可提高主体层在基底上的粘附能力，且使得基底与主体层接触界面物质分布、接合力均匀；
由于种子层的存在，可保证在该种子层上形成的主体层即使高速沉积也能够保证良好的晶粒择优取向，有利于提高形成透明导电膜的速率。在保证效率的基础上，能够形成特性更好的透明导电膜。
上述技术方案的其中一个至少具有以下优点：
本发明的至少两层结构透明导电薄膜具有较好的晶体取向和较高的透光率，从而可使得形成的绒面结构较为均匀，对光的吸收好，可提高光电转换效率。
附图说明
图1为氧化锌薄膜作为透明导电膜应用与硅基薄膜太阳能电池中的剖面示意图；
图2为用于形成透明导电膜的基底的剖面示意图；
图3为在图2所示的基底上形成包含氧化锌的种子层后的剖面示意图；
图4为在图3所示的种子层上形成包含氧化锌的主体层后的剖面示意图；
图5为图4所示的主体层为两侧的情形的剖面示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
其次，本发明利用示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
本发明首先提供一种氧化锌透明导电膜的制造方法，该方法至少包括如下两步工艺：首先，在基底上形成包含氧化锌的种子层；接着在所述种子层上形成包含氧化锌的主体层。
其中，所述基底可以是透明材质，例如玻璃、塑料；也可以是其它材质，例如不锈钢、陶瓷等可以作为太能电池衬底的材质，或者其它能够作为平板显示面板面板的材质。这里不再一一列举。
在所述基底上形成包含氧化锌的种子层的工艺可以是磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、原子层外延法，喷射热分解法中的一种。
在所述基底上形成包含氧化锌的主体层的工艺可以是包括磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、原子层外延法、喷射热分解法中的一种。
所述种子层的厚度可以是10nm至100nm，例如可以是20nm或50nm；该厚度由形成种子层的工艺参数而确定的速率和时间而定。
所述氧化锌主体层的厚度可以是500nm至2000nm，例如可以是900nm或2000nm。该厚度由形成氧化锌主体层的工艺参数而确定的速率和时间而定。
此外，形成所述种子层的工艺与形成所述主体层的工艺可以在同一个工艺腔室中原位执行，也可以在不同的工艺腔室中分别执行。在同一个腔室中执行时，一般需要采用相同的工艺形成种子层和主体层；而在不同的腔室中执行时，形成种子层和主体层的工艺可以相同，也可以不同，根据制造工艺的需要而定。这里不再详细描述。而在同一个腔室中原位形成种子层和主体层，可以提高效率，节省时间，且可以避免基底在不同的腔室之间传送，避免受外部环境氧化、污染等影响。
此外，沉积所述主体层的工艺可以再分为至少两个步骤执行，第一步，在上述已经形成的种子层上再次形成包含氧化锌的第一种子层；第二步在所述的种子层上形成包含氧化锌的第二主体层。该第二主体层还可以分为多个步骤执行，这里不再一一说明。其中，形成第二种子层和第二主体层的工艺参数可以与所述种子层和主体层的形成工艺相同，也可以不同。其中的第二种子层和第二主体层的形成工艺可以原位执行，也可以分别执行，本领域技术人员可以根据本发明的教导以及具体工艺的需要进行相应的变更和修改。
此外，在形成种子层的工艺中和/或形成主体层的工艺中可以掺入杂质，以改善包括种子层和主体层的透明氧化膜的特性。其中，掺入的杂质包括Al、Ge、B、Mo、Zr中的一种。掺入杂质的比例可以根据具体工艺的需要，导电膜的特性而定，这里不再具体说明。
本发明的方法中，通过将氧化锌透明导电膜的制造方法分为至少两步执行，首先在基底上形成种子层，该种子层的存在能够有效改善基底和主体层之间界面接触特性，可提高主体层在基底上的粘附能力，且使得基底与主体层接触界面物质分布、接合力分布均匀。
而且，由于种子层的存在，可保证在该种子层上形成的主体层即使高速沉积也能够保证良好的晶粒择优取向，有利于提高形成透明导电膜的速率。在保证效率的基础上，能够形成特性更好的透明导电膜。
下面以具体的例子说明本发明的氧化锌透明导电膜的制造方法。应当说明的是，下面的实施例中对一些细节的描述仅仅是示意性的，其不应当不当的限制权利要求的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和实质的情况下可以做出相应的修改、删除和替换。
实施例一
请参考图2，提供基底10，所述基底10可以是玻璃，例如为普通Corning 1737玻璃。当然，所述基底10也可以是其它材质，例如为可应用于太阳能电池或平板显示面板的其它材质。这里仅以基底10为玻璃作为例子进行说明。
接着，请参考图3，在所述基底10上形成包含氧化锌的种子层12，其中，形成种子层12的工艺可以是磁控溅射法。
在本实施例的磁控溅射法中，以AZO（氧化铝含量为0.2至2wt.%）,作为靶材，AZO中的铝作为形成的种子层的杂质材料，形成的种子层为铝掺杂的氧化锌，铝用于改善导电性能。
其中，本实施例的磁控溅射法形成种子层的工艺中，工艺腔腔室压力可以是0.5mT至1mT，通过向工艺腔中通入惰性气体例如Ar调节工艺腔压力；工艺腔腔室中的温度可以是80℃至120℃，具体的，可以是100℃；沉积速率约为0.2nm/s；形成的种子层12的厚度可以是10至100nm，具体的，可以是20nm。
种子层12可有效改善后续形成的主体层与基底10之间的界面的接触特性；而且由于沉积种子层12的速率较慢，约为0.2nm/s，故形成的种子层的较为致密，膜层中的晶粒取向容易控制，一致性好，可保证后续主体层即使高速沉积都能保持良好的晶粒择优取向。
然后，如图4所示，在所述种子层12上形成包含氧化锌的主体层14。其中，形成主体层14的工艺可以是磁控溅射法。该磁控箭射工艺中可以使用与形成所述种子层12相同的靶材，在氧化锌中掺入铝杂质作为掺杂物；当然，也可以用其它含锌的材质作为靶材，在其中掺入其它杂质，这里不在一一列举。
在本实施例的形成主体层12的磁控溅射工艺中，工艺腔腔室压力可以是2mT至4mT，通过向工艺腔中通入惰性气体例如Ar调节工艺腔压力；工艺腔室中的温度可以是80℃至120℃，具体的，可以是100℃；沉积速率约为0.5nm/s至2nm/s；形成的主体层14的厚度可以根据需要而调节，例如可以是500nm至2000nm，具体的，可以是900nm。
形成所述主体层14之后，即形成包括种子层12和主体层14的透明导电膜，该透明导电膜为掺铝的氧化锌。该透明导电膜若用于太阳能电池的透明电极，则形成所述主体层14之后，还可以包括刻蚀所述主体层14表面形成绒面结构的工艺步骤。所述的刻蚀可以是湿法刻蚀，例如可以用（质量）浓度为0.5%稀盐酸作为刻蚀剂进行表面制绒。
其中，形成所述种子层12和主体层14的工艺可以原位执行，也可以分别执行，本实施例中为原位执行。
此外，所述主体层14也可以用其它方法形成，例如金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、原子层外延法、喷射热分解法中的一种。
此外，形成所述主体层14的工艺也可以分为至少两步执行，如图5所示，第一步，在所述种子层12上先形成一包含氧化锌的第二种子层14a；第二步，在所述第二种子层14a上再形成包含氧化锌的第二主体层14b。其中，形成第二种子层14a和第二主体层14b的工艺及其参数可分别参照本实施例图4的种子层12和主体层14的形成工艺和参数，这里不在描述。此外，该第二主体层14b还可以分为至少两个步骤执行，这里不再描述，本领域技术人员可以根据本发明的教导进行详细的修改、变更和替换。
通过本实施例形成厚度为900nm的透明导电膜（掺铝氧化锌）仅仅需要550秒至1900秒，形成的透明导电膜电阻率为2~4×10-4Ω.cm，透光率（可见光）>85%，而且晶粒取向完整的保持在（002）（可以用XRD测量薄膜晶粒取向）。
可见，本实施例的方法中，在衬底上先以较慢的速率沉积较薄的种子层，然后以较快的速率沉积主体层，形成包含主体层和种子层的氧化锌透明导电膜；其中，种子层可提供较好的界面，并能够使主体层保持较好的晶粒取向，故而主体层形成速率较快，且制备的氧化锌透明导电膜性能较高。
实施例二
本实施例中，形成包含氧化锌的种子层和包含氧化锌的主体层的工艺均为金属有机化学气相沉积法，且沉积工艺中，以二乙基锌（DEZ）为锌源、水蒸气为氧源。通过控制二乙基锌的流量或者工艺温度等，可以控制形成的氧化锌薄膜的生长速率以及晶粒尺寸。本实施例中，通过调整二乙基锌的流量来调节氧化锌薄膜生长速率及微观结构，并将工艺温度控制在130℃至160℃，具体可以是155℃左右，在氧化锌薄膜中，可以以B2H6作为掺杂剂掺入硼杂质，B2H6与DEZ掺杂比（流量掺杂比）约为0.6。
其中，在锌种子层沉积工艺中，二乙基锌的流量为5sccm至10sccm，水蒸气流量为6sccm至13sccm，工艺环境压力为0.07Torr至0.13Torr，具体为0.1Torr。沉积速率约为0.5nm/s，形成膜层厚度约为50nm。
在所述主体层沉积工艺中，二乙基锌的流量为11sccm至20sccm，水蒸气流量为13sccm至25sccm，工艺环境压力为0.3Torr至0.5Torr，具体为0.37Torr。沉积速率约为1.5nm/s至5nm/s，膜层厚度约为2000nm。
其中，所述沉积种子层和主体层的工艺可以原位执行也可以分别执行，本实施例中为原位执行。
本实施例中沉积种子层和主体层的工艺之一可以是其它工艺，例如可以是磁控溅射法、脉冲激光沉积法、原子层外延法、喷射热分解法中的一种。
用本实施例的MOCVD法沉积2000nm的掺硼氧化锌薄膜仅需500秒至1433秒，电阻率能保持在1~3×10-3Ω.cm，透光率（可见光）>83%，而且晶粒取向完整的保持在可见，本实施例的方法中，在衬底上先以较慢的速率沉积较薄的种子层，然后以较快的速率沉积主体层，形成包含主体层和种子层的透明导电膜，其中，种子层可提供较好的界面，并能够时主体层保持较好的晶粒取向，故而主体层形成速率较快，且制备的氧化锌透明导电膜性能较高。
此外，本发明还提供一种透明导电薄膜。本发明的透明导电薄膜至少包括基底上的包含氧化锌的种子层以及所述种子层上的包含氧化锌的主体层。其具体结构可如图3所示，所述种子层12的厚度可以是10至100nm；主体层14的厚度可以是500至2000nm。
所述种子层12和/或主体层14中可以掺有杂质Al、Ge、B、Mo、Zr中的一种或组合。
此外，所述透明导电薄膜结构也可以如图4所示，包括基底10上的种子层12以及所述种子层12上的包含氧化锌的主体层14，其中，所述主体层14可以是两层，包括包含氧化锌的第二种子层14a和包含氧化锌的第二主体层14b。此外，所述第二主体层14b也可以具有多层结构，这里不再描述。
本发明的透明导电薄膜具有较好的晶体取向和较高的透光率（透光率大于83%），且电阻率较低；由于晶粒取向好，可使得形成的绒面结构较为均匀，对光的吸收好，从而可提高光电转换效率。
此外，本发明的透明导电膜可以应用于太阳能电池的透明电极，这里不再详细描述。
此外，本发明的透明导电膜也可以应用于平板显示装置的透明电极。所述的平板显示装置可以是液晶显示装置或有机电致发光显示装置等，这里不再一一列举。本领域技术人员可以根据本发明的教导将本发明的透明导电膜应用于相应的平板显示装置中。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (17)

1.一种透明导电膜的制造方法，用于在基底上形成包含氧化锌材质的透明导电膜；其特征在于包括：
在基底上形成包含氧化锌的种子层；
在所述种子层上形成包含氧化锌的主体层；
其中，所述主体层的沉积速率的范围为0.5nm/s至5nm/s，所述种子层的沉积速率小于所述主体层的沉积速率，以形成致密的种子层，且所述种子层的厚度小于所述主体层的厚度。
2.如权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：所述形成种子层的工艺与所述形成主体层的工艺原位执行或在不同的工艺腔中分别执行。
3.如权利要求1或2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：形成所述种子层的工艺包括磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、原子层外延法、喷射热分解法中的一种。
4.如权利要求1或2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：形成所述主体层的工艺包括磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、原子层外延法、喷射热分解法中的一种。
5.如权利要求1或2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：形成所述主体层的工艺至少包括如下两个步骤：
在所述种子层上形成包含氧化锌的第二种子层；
在所述第二种子层上形成包含氧化锌的第二主体层。
6.如权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：在形成所述种子层的工艺中和/或形成主体层的工艺中，掺入Al、Ge、B、Mo、Zr中的至少一种杂质。
7.如权利要求1或2或6所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：所述种子层的厚度为10nm至100nm；主体层的厚度为500nm至2000nm。
8.如权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：形成所述种子层的工艺和主体层的工艺为以AZO作为靶材磁控溅射法；其中，
在形成所述种子层的工艺中，腔室压力为0.5mT至1mT，温度为80℃至120℃；
在形成所述主体层的工艺中，腔室的压力为2mT至4mT，温度为80℃至120℃。
9.如权利要求8所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：在形成所述主体层之后，还包括刻蚀所述主体层表面形成绒面结构的工艺。
10.如权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：形成所述种子层和主体层的工艺是以二乙基锌为锌源、水蒸气为氧源的金属有机化学气相沉积法；其中，
在所述种子层沉积工艺中，二乙基锌的流量为5sccm至10sccm，水蒸气流量为6sccm至13sccm，工艺环境压力为0.07Torr至0.13Torr，工艺温度为130℃至160℃；
在所述主体层沉积工艺中，二乙基锌的流量为11sccm至20sccm，水蒸气流量为13sccm至25sccm，工艺环境压力为0.3Torr至0.5Torr，工艺温度为130℃至160℃。
11.如权利要求10所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于：在形成所述种子层的金属有机化学气相沉积法和/或沉积所述主体层的金属有机化学气相沉积法中，以B2H6作为掺杂剂。
12.一种采用权利要求1所述的方法制造的透明导电膜，包括基底；其特征在于：还包括：
位于所述基底上且包含氧化锌的致密的种子层；
位于所述种子层上且包含氧化锌的主体层；
其中，所述种子层的厚度小于所述主体层的厚度。
13.如权利要求12所述的透明导电膜，其特征在于：所述主体层至少包括两层。
14.如权利要求12所述的透明导电膜，其特征在于：所述种子层的厚度为10nm至100nm；主体层的厚度为500nm至2000nm。
15.如权利要求12所述的透明导电膜，其特征在于：所述种子层和/或主体层中掺有杂质Al、Ge、B、Mo、Zr中的一种或组合。
16.一种太阳能电池，包括透明电极，其特征在于：所述透明电极应用权利要求12至15任一权利要求所述的透明导电膜。
17.一种显示面板，包括透明电极，其特征在于：所述透明电极应用权利要求12至15任一权利要求所述的透明导电膜。
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