KR20020074171A

KR20020074171A - 고강도 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20020074171A
Application number: KR1020027007767A
Authority: KR
Inventors: 세갈블래드미어; 페라제스테판; 윌렛윌리엄비
Original assignee: 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드
Priority date: 1999-12-16
Filing date: 2000-12-15
Publication date: 2002-09-28
Also published as: EP1242645A2; US6878250B1; US20090020192A1; TW583327B; CN1592797A; US20020000272A1; WO2001044536A3; US6723187B2; US20100059147A9; HK1050032A1; US7767043B2; JP2003517101A; US20010054457A1; AU2103001A; WO2001044536A2; US20020007880A1

Abstract

고품질의 스퍼터링 타겟 및 등단면 경사추출을 포함하는 제조방법이 제공된다.

Description

고강도 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법{HIGH-STRENTH SPUTTERING TARGETS AND METHOD OF MAKING SAME}

본 발명은 스퍼터링 타겟과 그 제조방법에 관한 것이다. 그리고 고순도의 금속 및 합금의 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 이러한 금속으로는 Al, Ti, Cu, Ta, Ni, Mo, Ag, Pt와 그 합금, 그리고 이러한 금속 및/또는 다른 원소와의 합금입니다. 스퍼터링 타겟은 전자와 반도체 산업의 박막증착에 사용되어질 수 있다. 좋은 품질의 박막, 균일한 증착(uniform coverage)과 단계식 증착(step coverage), 효율적인 스퍼터링 속도 및 다른 요구사항들을 제공하기 위해서, 타겟은 균일한 조성, 미세하고 균일한 구조, 조절가능한 조직을 가져야 하며 석출물과 입자, 및 다른 개재물이 없어야 한다. 또한, 타겟은 높은 강도와 단순한 재활용이 가능해야 한다. 그러므로, 대부분의 타겟재료는 금속 타겟이며 특히 큰 크기의 타겟이 바람직하다.

미합중국 특허 번호 5,400,633;5,513,512;5,600,989;와 특허 번호 5,590,389에서 제시된 등단면경사추출(equal channel angular extrusion;ECAE)로 알려진 특별한 변형기술은 본 발명과 일치하는 장점을 가지고 사용되어진다. 이런 이유로 앞에서 말했던 특허출원 설명서는 참고로 사용되어진다.

본 발명은 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법에 관한 것이며 고순도의 금속과 합금의 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.

도1a-1d 는 ECAE를 위한 빌렛을 마련하는 공정단계를 보여주는 개략도이다;

도2 는 Al 0.5wt%Cu합금을 4와 6 패스의 ECAE 후 빌렛강도에 대한 어닐링 온도의 영향을 보여주는 그래프이다;

도3a 는 타겟의 경사 어닐링을 위한 장치를 보여주는 개략도이다;

도3b 는 경사 어닐링동안 타겟단면C-C를 통한 온도 분포를 보여주는 개략도이다;

도4 는 Al 0.5wt%Cu합금을 도5에서의 경로D에서 각각 2, 4 및 8패스로 처리하였을때의 (200)극점도(pole figure)의 설명이다;

도5 는 Al 0.5wt%Cu의 ECAE후, 패스횟수와 경로가 조직강도에 미치는 영향을 보여주는 그래프이다;

도6 은 Al 0.5wt%Cu의 ECAE후, 경로A에 대한 어닐링 온도의 영향을 보여주는그래프이다;

도7 은 Al 0.5wt%Cu의 ECAE후, 경로B에 대한 어닐링온도의 조직강도에 대한 영향을 보여주는 그래프이다;

도8 은 Al 0.5wt%Cu의 ECAE후, 경로C에 대한 어닐링온도의 조직강도에 대한 영향을 보여주는 그래프이다;

도9 는 Al 0.5wt%Cu의 ECAE후, 경로D에 대한 어닐링온도의 조직강도에 대한영향을 보여주는 그래프이다;

도10 은 기술된 공정의 결과로서 얻어진 조직을 설명하는 극점도이다;

도11, 11a 및 11b 는 타겟 제조를 위한 빌렛의 ECAE를 위한 장치의 개략도이다.

본 발명은 주조를 포함한 공정에 제공되는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 상기 타겟은 스퍼터링 되어지는 타겟의 표면(이하, 타겟표면으로 한다)이 어떤 위치에서나 거의 균일한 조성을 가지며, 포어(pores), 보이드(voids), 개재물 및 다른 주조결함이 거의 존재하지 않으며, 1μm미만의 결정립크기와 어떤 위치에서도 거의 균일한 구조와 조직을 갖도록 되어 있다. 바람직하게는, 상기 타겟은 Al, Ti, Cu, Ta, Ni, Mo, Au, Ag, Pt 중 적어도 하나와 그것을 포함하는 합금으로 구성된다.

또한 본 발명은 상술한 바와 같은 타겟의 제조방법에 관한 것이다. 스퍼터링 타겟으로 사용되어질 수 있는 제품을 생산하는 방법은:

a. 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 상기 잉곳을 조대편석과 미세편석의 재분배를 위한 충분한 시간과 온도에서 균질화 시키는 단계;

c. 그 결정입을 미세화시키기 위해 상기 잉곳을 등단면 경사추출시키는 단계;로 구성된다.

보다 상세하게는, 스퍼터링 타겟을 만드는 방법은 :

a. 길이 직경비가 최고 2까지의 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 주조결함을 완벽하게 치유하고 제거하는데 충분한 감면과 두께를 가지는 상기 잉곳을 열간단조하는 단계;

c. 상기 열간단조한 제품을 등단면 경사추출하는 단계;그리고

d. 스퍼터링 타겟으로 만드는 단계;로 구성된다.

보다 상세하게는, 스퍼터링 타겟으로 사용되는데 적당한 상품의 제조방법은:

a. 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 모든 추출물과 상내에 포함된 입자를 용해시키는데 필요한 온도와 시간에서 상기 주조 잉곳을 용체화 열처리시키는 단계;

c. 시효온도 아래의 온도에서 등단면 경사추출시키는 단계;로 구성된다.

위와 같이 제품을 생산한 후, 그것은 스퍼터링 타겟으로 제조될 수 있다.

본 발명은 다음의 특성을 갖는 스퍼터링 타겟을 의도한다:

-어느 위치에서도 거의 균일한 재료조성;

-포어(pores), 보이드(voids), 개재물과 다른 주조 결함의 부존재;

-석출물의 거의 부존재;

-약1μm미만의 결정립크기;

-스퍼터링 적용을 위한 미세 안정구조;

-어떤 위치에서도 거의 일정한 구조와 조직;

-백킹 플레이트 없는 고강도 타겟;

-강에서 중, 약 및 렌덤에 근접하게 제어 가능한 조직;

-결정립크기와 조직의 제어 가능한 조합;

-큰 모놀리식(monolithic) 타겟크기;

-길어진 스퍼터링 타겟수명;

-타겟 두께를 통한 최적의 경사구조.

이러한 특성을 가지고 있는 타겟은 기술된 공정을 통하여 생산되어질 수 있다.

높은 순도때문에, 주조 잉곳 야금은 타겟생산에서의 빌렛 제조를 위한 대부분의 경우에 유용하다. 그러나, 주조는 상기 잉곳과 큰 결정을 따라 성분원소와 첨가물의 분배적 측면에서 매우 고르지 못하고 조잡한 수지상의 구조를 야기한다. 게다가, 높은 온도와 긴시간의 균질화는 결정립크기를 크게하는 결과를 초래하기 때문에 최근의 공정법들에서는 적용될 수 없다. 본 발명의 일실시예는, 결정입 미세화를 위해 충분한 패스횟수로, 바람직하게는 4~6, 등단면 경사추출(ECAE)에 따른 조대편석과 미세편석의 재분배를 위한 충분한 균질화 시간과 온도를 사용하여 이러한 문제를 해결한다.

또 다른 실시예는 균질화처리에서의 조작을 통해 효과적으로 제거되어질 수 없는 보이드(voids), 포로시티(porisity), 캐비티(cavities) 와 개재물과 같은 다른 주조 결함을 제거한다. 최근에 알려진 방법에서, 열간단조는 감면(reduction)이 제한적이고 전형적으로 결정립 미세화를 위해 낮은 온도에서 사용되어지기 때문에 그 적용이 제한된다. 다른 공정들은 ECAE를 위한 빌렛과 같은 두께의 슬랩 잉곳이 사용될때의 그러한 문제점을 해결할 수 없다. 본발명에서는 상기 주조상태의 잉곳이 큰 길이대 직경비를 갖는데, 바람직하게는 최대 2까지이다. 열간 단조동안, 잉곳의 두께는 ECAE를 위한 빌렛의 두께로 변한다. 그것은 주조 결함의 치료 및 제거에 충분한 큰 감면을 제공한다.

또 다른 본 발명의 실시예는 석출물과 입자가 없는 타겟에 관한 것이다. 최근에 알려진 방법으로서, 석출물이 없는 재료는 마지막 공정 단계에서 용체화처리함으로써 마련되어질 수 있다. 그러나, 이 경우 용체화온도로의 가열은 큰 결정립을 만들어 낸다. 본 발명은 석출물이 없으면서도 매우 미세한 결정립의 타겟을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 이러한 실시예에 따라, 용체화는 상을 띄고 있는 모든 석출물과 입자를 용해하는데 필요한 온도와 시간에서 수행되며, ECAE전에 즉시 냉각이 뒤따른다. 후속하는 ECAE와 어닐링은 재료의 상태에 대응하는 시효온도 이하의 온도에서 수행되어 진다.

본 발명의 또 다른 실시예는 균질화, 단조 및 용체화 처리조업에 대한 특별한 순서에 있다. 주조상태의 잉곳은 가열되고 균질화처리에 필요한 온도와 시간에서 가열 및 균열되어 단조개시온도로 냉각되고, 이어 (상기 용체화 온도 이상의 온도인)최종 단조온도에서 마지막 두께로 열처리되고 이 온도로 부터 냉각된다. 본 실시예에서 모든 공정 단계들은 한번의 가열로 수행된다. 또한 본 실시예는 균질화없는 공정 단계들의 다른 조합도 포함하는데, 예컨데 용체화처리온도 부근에서 단조하고 그 단조 후 즉각적으로 냉각하는 것이다.

또한 본 발명에는 0.5μm미만의 평균 직경을 가진 미세한 석출물을 생산하는데 필요한 온도와 시간에서 용체화한 후 시효를 행할 수 있다. 이러한 석출물들은후속하는 ECAE단계 중 미세하면서도 일정한 결정립의 발달을 증진시킬 수 있다.

본 발명의 또 다른 실시예는 단조후 ECAE를 위한 빌렛에 있다. 직경 d₀와 길이 h₀(도1A)의 주조상태의 실린더형 잉곳을 지름 D와 두께 H(도1B)의 디스크로 단조한다. 상기 두께 H는 ECAE에서의 빌렛의 두께에 대응한다. 그리고 단조된 빌렛의 두개의 대향하는 면으로부터 두 단편을 기계가공 내지 톱질(도1C)에 의해 제거함으로써, ECAE를 위한 정방형 빌렛에 대응하는 치수 A를 제공한다(도1D). ECAE는 도1C에서 보여지는 C방향으로 수행된다. 만약 상기 ECAE빌렛의 치수(AxAxH), 상기 단조된 디스크의 치수(DxH) 및 상기 주조잉곳의 치수(doxho)가 다음과 같은 관계식을 가진다면, 제1패스후 상기빌렛은 거의 정방형 형상을 가질 것이다.

[관계식]

D=1.18A

d₀ ²h₀=1.39A²H

게다가 본 발명은 미세하고 일정한 결정립 구조를 갖는 타겟의 제조를 의도한다. ECAE는 ECAE동안 동적재결정을 제공하기 위하여 조절되어진 패스횟수와 공정 경로를 가지며 정적 재결정온도 이하의 온도에서 수행되어진다. 따라서 공정 온도와 속도는 조대 및 미세 균일 소성유동을 제공하기 위하여 충분히 높고 충분히 낮다.

스퍼터링 적용을 위하여 미세하고 안정한 결정립 구조를 제조하고 고강도 타겟을 제공하는 방법이 또한 제공된다. ECAE후에 동적으로 재결정된 하부미세구조를가진 빌렛이 부가적으로 일정한 스퍼터링동안 타겟표면과 동일한 온도에서 어닐링된다. 그러므로, 타겟의 온도는 이러한 스퍼터링온도를 초과할 수 없으며 그 타겟의 수명동안 안정한 구조를 하게 된다. 그러한 구조는 현재 가능한 가장 미세하고 안정한 구조이고 가장 좋은 타겟성능을 제공한다. 또한 그것은 고강도의 타겟을 제공한다. 도2는 상온에서 6또는 4패스의 ECAE후, Al 0.5wt%Cu합금의 최대인장강도와 항복강도하에 대한 어닐링온도의 영향을 나타내고 있다. 두 경우에 있어서, 공정처리된 재료는 이미 알려진 방법으로 그 재료에서 얻을 수 없는 고강도를 갖는다. 항복강도는 최대인장강도보다 아주 약간 낮다. 가능한 다양하게 분포된 스퍼터링 온도에 대응하는 125℃에서 175℃까지 범위에서의 어닐링 온도의 증가는 점차적인 강도의 감소에 기인한다. 그러나, 심지어 175℃의 어닐링온도를 갖는 최악의 경우에서 조차도 타겟 강도 및 특히 항복응력은 백플레이트의 생산에 가장 널리 사용되는 T-O상태에서 알루미늄합금AA6061의 강도보다 훨씬 더 높다(도2). 그러므로 다른 것들 중에서 본 발명은 다음의 중요한 장점을 제공한다.

-고강도의 모놀리식(monolithic) 타겟이 순수한 알루미늄, 구리, 금, 백금, 니켈, 티타늄 및 그들의 합금과 같은 부드러운 재료로부터 제조되어질 수 있다.

-확산결합이나 땜질과 같은 부가적이고 복잡한 조업을 가진 백킹 플레이트의 사용은 불필요하다.

-큰 타겟의 생산은 문제되지 않는다.

-타겟은 그들의 스퍼터링 수명이 끝난 후에 쉽게 재활용 되어질 수 있다.

또한 ECAE후 타겟에 경사 어닐링(gradient annealing)을 채택하는 것이 유용하다. 그러한 목적으로 예비적으로 가공된 타겟을 하부 스퍼터링 조건과 같은 열적조건에 노출시켜 그러한 조건에서 어닐링을 위한 충분한 시간동안 유지시켰다. 도3 은 그러한 공정을 나타낸다. 타겟 1은 스퍼터링을 조사하는 디바이스2에 고정되어있으며: 상기 타겟의 상부면B는 상기 스퍼터링온도로 가열되는 반면에, 그 하부면A는 물에 의해 냉각된다. 가열은 복사에너지 q(도3a)나 인덕터3(도3b)에 의하여 얇은 표면층에서 유익하게 발달한다. 또는 생산이 시작되기전에 일반적인 스퍼터링 조건에서 스퍼터링기내에서 직접적으로 타겟에 경사 어닐링을 하는 것이 가능하다. 이러한 모든 경우, 도1의 단면C-C를 가로지르는 도3b에 나타난 바와 같은 타겟을 통한 온도의 분포는 일정하지 않고 어닐링은 매우 얇은 표면층(δ)안에서만 발생한다. 다음의 스퍼터링에서 같은 분포가 자동적으로 유지된다. 그러므로, 공정처리된 재료의 구조적인 안정성과 높은 강도는 타겟의 주요부분에서 유지된다.

또 다른 실시예는 두단계의 ECAE처리공정을 포함한다. 제1단계에서는, ECAE는 다른 방향으로 낮은 패스횟수, 바람직하게는 1~3,로 수행된다. 그리고, 예비처리된 빌렛은 매우 낮은 온도이지만 약 0.1μm미만의 평균 직경을 갖는 매우 미세한 석출물을 생성하기에 충분한 시간동안 시효 어닐링한다. 중간단계의 어닐링 후, ECAE는 소망하는 미세하고 등축인 결정립을 갖는 동적 재결정 구조를 발달시키기에 필요한 패스 횟수로 반복된다.

조직을 제어하기 위해 본 발명을 사용하는 것 또한 가능하다. 상기 재료의 출발조직과 특성에 따라, 다양한 조직이 만들어질 수 있다. 제어된 조직을 위해서는 4가지의 변수가 중요하다:

변수1: 반복되는 ECAE 패스횟수는 같은 작업물에 적용된다. 이러한 횟수는 각각의 경로에서 도입되는 소성변형의 양을 결정한다. ECAE장비의 두개의 채널사이의 각(tool angle)을 변화시킴으로써, 소성변형의 양을 제어하고 결정할 수 있게 되며, 따라서 특별한 조직을 낳기위한 추가적인 기회를 제공한다. 실질적으로, 대부분의 경우, 최적의 변형(실제 전단 변형 ε=1.17)이 얻어질 수 있기 때문에 약90˚의 각(tool angle)이 사용된다.

변수2: ECAE변형 경로. 이는 작업물이 각각의 경로에서 다이스를 통해 도입되는 경로에 의해 정의된다. ECAE경로에 따라, 오직 선택된 적은 수의 전단면과 방향만이 소성변형중 각각의 경로에서 작용한다.

변수3: 다른 시간 및 온도조건 하에서 상기 작업물의 가열을 포함하는 어닐링 처리. ECAE추출의 끝에서 변형 후의 어닐링과 선택된 ECAE경로 사이에서 중간단계의 어닐링 양자는 다양한 조직을 만들어 내는데 효율적인 방법이다. 어닐링은 제2상 입자의 성장, 합침(coalescence), 회복과 정적 재결정과 같은 다른 야금학적 및 물리적인 기구를 활성화시키며, 이는 모든 재료의 미세구조와 조직에 다소간 현저히 영향을 미친다. 또한 어닐링은 석출물을 생성할 수 있고, 또한 적어도 이미 상기 재료내에 석출물의 숫자와 크기를 변경시킬 수 있다. 이것이 조직을 제어하는 또다른 방법이다.

변수4: 고려되는 재료의 초기 조직.

변수5: 상기 재료내에 존재하는 제2상 입자의 숫자, 크기와 전체적인 분포.

위의 5개의 주요변수를 고려하여, 조직의 제어는 아래 기술된 방법으로 가능하다.

표1은 강한 초기조직에 대하여 상기 변형된 상태에서 경로 A~D를 경유하고 약한 초기조직에 대해서는 경로 A 및 D를 1과 8 ECAE패스들 사이에서의 조직의 주요성분을 설명하고 있다. 주요한 구성요소의 기술을 위하여 Roe/Matthies 표기법에 따른 3개의 오일러 각(αβγ)과 이상적인 표현{xyz} <uvw>가 사용되었다. 게다가, 구성요소의 총부피 백분율이 주어졌다. 조직강도면에서 OD인덱스와 최대극점도 (Maximum of pole figure)가 주어졌다.

표1-1

패스횟수와 초기조직을 함수로 한 경로A에 대한 조직강도와 방향

패스횟수N	주요조직방향표기법:오일러각(αβγ):{xyz}<uvw>:5˚퍼진 총부피%	OD인덱스(t.r.)	최대극점도(t.r.)
경로A(강한초기조직)
Original(N=0)	(10.9 54.7 45):{-111}<1-23>:16%(105 26.5 0):{-102}<-28-1>:14%(110 24 26.5):{-102}<-5-5-1>:9.3%	21.7	17.02
N=1	(119 26.5 0):{-102}<-2-4-1>:17.62%(346 43.3 45):{-223}<2-12>:7.62%	10.9	10.9
N=2	(138 26.5 0):{-102}<-2-2-1>:8.66%(31 36.7 26.5):{-213}<-3-64>:8.6%	6.1	6.9
N=3	(126.7 26.5 0):{-102}<-2-3-1>:7.45%(21 36.7 26.5):{-213}<2-43>:6.1%	5.79	5.45
N=4	(26.5 36.7 26.5):{-213}<2-64>:9.42%(138 26.5 0):{-102}<-2-2-1>:4.62%(169 15.8 45):{-115}<-32-1>:4.32%	4.82	6.55
N=6	(126.7 26.5 0):{-102}<-2-3-1>:6.66%(228 33.7 0):{-203}<-34-2>:5.8%(31 36.7 26.5):{-213}<3-64>:3.42%	3.94	5.61
N=8	(0 35.2 45):{-112}<1-11>:3.1%(180 19.4 45):{-114}<-22-1>:3.06%(31 25.2 45):{-113}<1-52>:2.2%	2.05	3.5
경로A(약한초기조직)
Original(N=0)	(80 25.2 45):{-113}<8-11 1>:4.3%(106)(119)주위에 크게 퍼짐	2.6	3.2
N=1	(0 46.7 45):{-334}<2-23>:5.8%(222 26.5 0):{-102}<-22-1>:5%(128 18.4 0):{-103}<-3-4-1>:4.01%	4.02	6.3
N=2	(126.7 26.5 0):{-102}<-2-3-1>:6.22%(26.5 48.2 26.5):{-212}<1-22>:5.4%(162 13.2 45):{-116}<-42-1>:5.4%	4.4	6.8
N=4	(226 36.7 26.5):{-213}<-12-1>:4.85%(233 26.5 0):{-102}<-23-1>:4.63%(136 19.5 45):{-114}<-40-1>:4.54%(26.5 36.7 26.5):{-213}<2-64>:3.7%	3	5.1

표1-2

패스횟수와 초기조직을 함수로 한 경로B에 대한 조직강도 및 방향

표1-3

패스횟수와 초기조직을 함수로 한 경로C에 대한 조직강도 및 방향

표1-4

패스 횟수와 초기조직을 함수로 한 경로D에 대한 조직강도 및 방향

패스횟수N	주요조직방향표기법:오일러각(αβγ):{xyz}<uvw>:5˚퍼진 총부피%	OD인덱스(t.r.)	최대극점도(t.r.)
경로D(강한 초기 조직)
Original(N=0)	(10.9 54.7 45):{-111}<1-23>:16.4%(105 26.5 0):{-102}<-2-8-1>:14%(110 24 26.5):{-215}<-5-5-1>:9.3%	21.7	17.02
N=1	(119 26.5 0):{-102}<-2-4-1>:17.62%(346 43 45):{-223}<2-12>:7.62%	10.9	10.9
N=2	(0 48 26.5):{-212}<425>:24.24%(216 15.8 45):{-115}<-2 4 -1>:8.07%(138 26.5 0):{-102}<-2-2-1>:5.04%	17.27	14.02
N=3	(197 20.4 26.5):{-216}<-22-1>:9.57%모든 다른 요소는 3%미만	3.91	6.67
N=4	(222 26.5 0):{-102}<-22-1>:13.34%모든 다른 요소는 3.8%미만	6.346	7.36
N=6	(223.5 18.5 0):{-103}<-33-1>:7.4%모든 다른 요소는 2.5%미만	2.72	4.26
N=8	(222 26.5 0):{-102}<-22-1>:3.42%모든 다른 요소는 3%미만	1.9	3.01
경로D(약한 초기 조직)
Original(N=0)	(80 25.2 45):{-113}<-8-11 1>:4.3%(106)(119)주위로 넓게 퍼짐	2.6	3.2
N=1	(0 46.7 45):{-334}<2-23>:5.8%(221 26.5 0):{-102}<-22-1>:5%(128 18.4 0):{-103}<-3-4-1>:4.01%	4.02	6.3
N=2	(241 26.5 0):{-102}<-24-1>:12.72%(26.5 48.2 26.5):{-212}<1-22>:4.1%	5	6.7
N=3	(197 20.~ 26.5):{-216}<-22-1>:8.8%(26.5 48.2 26.5):{-212}<1-22>:3.9%	3.5	6.44
N=4	(221.8 26.5 0):{-102}<-22-1>:7.2%(26.5 48.2 26.5):{-212}<1-22>:3.1%	3	5.3

표2는 강한 초기 조직을 위해 경로 A~D를 경유하고 (150℃, 1h), (225℃, 1h) 및 (300℃, 1h)에서 어닐링한 후의 1과 8 ECAE패스들 사이에서의 주요한 특징성분을 나타낸다.

표2-1

패스수 N과 어닐링 온도의 함수로써 경로A에 대한 주요 조직 방향

표2-2

패스수N과 어닐링 온도의 함수로써 경로B에 대한 주요 조직방향

표2-3

패스수N과 어닐링 온도의 함수로써 경로C에 대한 주요 조직방향

표2-4

패스수 N과 어닐링온도의 함수로써 경로D 에 대한 주요 조직 방향

경로 D(강한 초기 조직)표기법:오일러각(αβγ):{xyz}<uvw>:5˚퍼진 총부피%
N	어닐링(150℃, 1h)	어닐링(225℃, 1h)	어닐링(300℃, 1h)
1	(43 47 22):{-525}<1-32>:10.4%(110 26.5 0):{-102}<-2-6-1>:8.04%(130 24 18.4):{-317}<-3-2-1>:7.15%	(35 48 25):{-212}<1-22>:13.15%(114 22 10):{-102}<-2-4-1>:9.3%	(76 29.5 45):{-225}<-5-71>:9.3%(141 37 0):{-304}<-4-4-3>:6.6%
2	(215 21 26.5):{-216}<-36-2>:35%(270 13 45):{-116}<110>:16%	(112 34 0):{-203}<-3-9-2>:16.45%(16 54.7 45):{-111}<1-34>:8.88%	(222 26.5 0):{-102}<-22-1>:13.3%(109 14 0):{-104}<-4-12-1>:12%(162 9 45):{-119}<-63-1>:9.6%
3	(337 50 34):{-323}<101>:12.2%(215 47 45):{-334}<04-3>:9.75%(241 26.5 0):{-102}<-24-1>:7.02%	(168 20 25):{-216}<-82-3>:10.35%(102 18.4 0):{-103}<-3-16-1>:9.32%(162 13 45):{-116}<-42-1>:6.44%	(150 16 45):{-115}<115)<-41-1>:5.6%(198 18.4 0):{-103}<-31-1>:5.2%
4	(233 26.5 0):{-102}<-23-1>:9%모든 다른 요소 4%미만	넓게 퍼짐모든 요소가 3.6%미만	(105)(116)주위에 넓게 퍼짐모든 요소가 3.9%미만
6	(224 18.4 0):{-103}<-33-1>:8.29%모든 다른 요소 3.8%미만	(224 18.4 0):{-103}<-33-1>:5.49%(109 18.4 0):{-103}<-3-9-1>:4.4%	(106)(113)주위에 넓게 퍼짐모든 요소가 2.9%미만
8	(227 27 0):{-102}:<-22-1>:8.58%모든 요소가 4%미만	(205 21 18.4):{-138}<-22-1>:11.44%(233 26.5 0):{-102}<-23-1>:10.74%	(222 26.5 0):{-102}<-22-1>:8.58%(38 16 45):{-115}<1-92>:5.55%

(1)ECAE패스 수는 조직 강도 제어를 가능하게 한다. 패스 수의 증가는 랜덤한 조직을 얻게하는 효율적인 기구이다. 새로운 방위의 생성과, 보다 중요하게는, 도 4에서 보여주는 것처럼 조직의 주요요소 주위로 방위의 넓게 퍼짐에 의해 전체적인 조직강도의 감소가 있다. 도4는 경로D를 2, 4, 8패스로 처리된 Al 0.5wt%Cu합금의 (200)극점도의 설명이며(도5), N이 증가함에 따라 방위가 퍼짐을 보여주고 있다. 이 현상은 조사된 경로 및/또는 어닐링 처리에 다소간 유효하게 의존한다. 예를 들어, 상기 변형된 상태에서 경로 B와 C가 경로 A와 C보다 어느정도 더 높은 조직을 초래하게 된다(도5와 표1). 도5는 ECAE패스 수의 함수로 조직 변형에 ECAE변형 경로와 강도가 미치는 영향을 보여주는 그래프이다. 중간부터 매우 강한 초기 조직을 위해, 2개의 주요 영역이 상기 변형상태내에서 구별되어질 수 있다(도5):

패스1과 4 사이에서(기구각 90˚), 매우 강한 조직부터 중간의 조직까지 얻어 진다. 예를 들어, Al.5Cu를 조사해보면, OD인덱스는 7배의 랜덤이상에서 부터 48배의 랜덤 이상의 범위에 있으며, 이는 상기 ODF의 최대강도가 3000mrd(30배의 랜덤)와 20000mrd(200배의 랜덤)이상의 사이에 분포한다.

4패스이상일 경우(기구각 90˚), 중간강에서부터 랜덤에 가까운 매우 약한 조직까지가 생성된다. Al.5Cu합금의 경우, OD인덱스는 11배 주변의 랜덤으로부터 1.9배의 랜덤이하까지 다양하게 나타나며, 7000mrd(70배 랜덤)와 800mrd(8배 랜덤)주변값 사이의 최대 강도 ODF에 대응한다.

상기 2개의 주요영역은 도6, 7, 8 및 9의 그래프에 나타난 바와 같이 후속하는 어닐링후에 유지된다. 그러나 몇몇 ECAE변형 경로에서(예를 들면 Al.5Cu의 경우 경로 B와 C), 추가적인 가열이 아래에 기술되는 것처럼 강한 조직을 부여할 수 있다. 이러한 두 영역의 존재는 강한 소성변형동안 재료에서 발생하는 미세구조 에 대한 직접적인 결과이다. 여러가지 형태의 결함(전위, microbands, shear bands 및 이러한 shear bands내의 쉘과 부결정립)은 3에서 4의 ECAE패스동안 점진적으로형성될 수 있다(기구각 90˚). 재료의 내부구조는 패스수가 증가할 동안에 다른 shear bands로 나누어진다. 3에서 4패스의 ECAE 후, 동적재결정이라고 불리는 기구가 발생하고 상기 구조내에 하부미세 결정립의 생성을 촉진시킨다. 패스횟수가 증가함에 따라 이러한 결정립들은 더욱더 등축으로 되고, 그들의 상호지역적인 부정합(mis-orientation)은 상기 구조내에 보다 많은 수의 고경각 경계(high angle boundaries) 형성을 증가시킨다. 형성된 매우 약하고 랜덤에 가까운 조직은 동적으로 재결정된 미세구조의 3가지 주요 특성 즉,결정립계에서의 높은 내부 응력의 존재, 많은 수의 경계 및 큰 결정립 경계영역을 가지는 매우 미세한 결정립크기(보통 약0.1-0.5μm정도), 의 결과이다..

(2) ECAE변형경로는 조직의 주요 방향의 제어를 가능하게 한다. 상기 경로에 따라, 다른 전단면과 방향이 각 패스에 포함된다(도5와 표1,2). 그러므로 다른 방위의 shear bands가 구조내에서 형성된다. 어떤 경로에서는 이러한 shear bands가 항상 같은 방식으로 서로를 가로지르며 다른 경로에서는 새로운 것들이 각경로에서 끊임없이 만들어진다(표1과 표2). 이러한 모든 사항들은 각 패스사이의 주요 요소나 방위의 변화를 가능하게 한다. 상술한 바와같이, 상기 효과는 동적 재결정화의 출현에 앞서 작은 패스횟수에서 특히 강하게 나타난다. 중요한 점은, 제한된 수의 ECAE패스를 위한 상술한 변형된 상태내에서 다른 종류의 강한 조직을 만들 가능성이 존재한다는 것이다.

(3) 추가적인 어닐링은 주요 조직 방향과 강도에 중요한 영향을 미친다(도6, 7, 8, 9 및 표2)

상기 정적 재결정 이하의 어닐링 온도에서, 조직 강도와 주요 방향 양자의 변화가 관찰된다. 이러한 효과는 (약4패스 미만의)낮은 패스 횟수에서 특히 강하게 나타나, 조직강도의 감소내지 증가와 동반된 주요방위의 현저한 이동을 초래한다. 그러한 변화는 결정구조내에서 이행되는 미세구조적인 결함들의 불안정성에 기여하게 된다. 회복이나 부결정립의 합체와 같은 복잡한 기구는 상기 부분적으로 관찰된 현상을 설명한다. 동적으로 재결정화된 극미세 구조(보통 4패스를 지난 후)에서 보다 작은 변형이 일어난다. 이는 대개는 보다 높은 응력의 주조로부터 보다 안정한 미세구조로의 전이와 연관된다. 정적재결정의 개시에 가까운 어닐링 온도에서 위의 경우에서와 같은 전체적인 결과가 발견된다. 그러나, 저온 어닐링에서 보다, 특히 낮은 ECAE패스수에서 새롭고 다른 조직을 얻을 수 있음을 인식하는 것이 중요하다(표2). 이것은 확산 기구에 의한 새로운 방향을 갖는 새로운 결정립을 형성하는 정적 재결정에 기인한다.

발단된 단계의 정적 재결정에 대응하는 어닐링 온도에서, 조직은 약해지려는 경향이 있다(도6, 7, 8, 8 및 표2에 나타난 바와같이). 이는 특히, 아주 약하고 거의 랜덤한 조직들이 형성되어지는 3또는 4 ECAE패스후에 그러하다. 이러한 조직들은 높은 수의 정육면체 요소(<200>)를 가지는 4, 6 혹은 8 폴더대칭(fold symmetry)에 의해서 특성화된다.

ECAE 변형된 Al 0.5%에 대한 추가적인 조직분석이 도10에서 기술된 극점도내에서 제시되어 있다. 이 경우, 상기 샘플에는 주조, 균질화처리, 열간단조처리, 냉간압연(~10%), 경로C를 경유한 2패스의 ECAE 및 어닐링(250℃, 1hour)과 같은 초기 열화학처리가 주어진다. 상기 재결정화된 미세구조는 40-60μm의 결정립크기와 {-111}<2-12>, {012}<-130>, {-133}<9-13>을 따라 강한 조직을 갖는다. 이러한 결과는 2패스의 ECAE와 정적 재결정이 상기 단조된 상태의 매우 강한 (220) 조직성분을 제거하게 할 수 있다.

상술한 바를 모두 고려하면, 각 경로 사이의 중간 어닐링이 원하는 조직을 조절하기 위한 여러가지 부가적이고 중요한 기회를 제공한다는 것을 보여준다. 2가지 사항이 유용하다

A. 저온 또는 낮은 횟수의 패스(N<4)후 정적재결정 개시부에서의 중간 어닐링은 어닐링을 갖거나 혹은 갖지 않는 후속하는 변형후 새로운 방향을 갖는 강한 조직을 부여할 수 있다.

B.낮은 혹은 높은 횟수의 패스 이후 완전한 정적재결정 경우에서의 중간 어닐링은 어닐링을 갖거나 혹은 갖지 않는 후속하는 변형이후에 매우 약한 조직으로 보다 용이하게 안내할 수 있다.

위에서 기술된 효과를 향상시키기 위하여 여러번 중간단계의 어닐링을 되풀이하는 것이 또한 가능하다.

(4)출발조직은 또한, 특히 제한된 횟수의 패스후(대개는 1~4패스후) 조직과 강도 양자에 강한 영향을 미친다. 높은 수의 패스에서는, 상기 ECAE변형은 매우 크며 상기 출발조직의 영향의 크기를 감소시키는 새로운 기구가 발생된다. 2가지 상황이 주목된다(도5와 표1의 경로A와 D).

A.강한 출발 조직부터 중간의 출발조직에서는, 어닐링을 하거나 하지 않는 추가적인 변형후에, 단락1, 2 및 3에 기술된 결과에 따라, 4패스전에 매우 강한 조직에서부터 매우 약한 조직을 얻는 것이 가능하며, 대략 4패스이후에는 강-중간의 조직에서 부터 매우 약한 조직을 얻는 것이 가능하다.

B.중간부터 매우 약한 출발 조직에서는, 적어도 상술한 바와 같은 변형상태에서 아주 강한 조직과 강한 조직을 얻는 것이 보다 어려울 것이다. 약한 출발 조직은 어닐링을 하거나 혹은 하지 않는 ECAE변형 후 약한 조직에서 부터 랜덤한 조직의 형성을 더욱 증진할 것이다(표1).

(5)제2상 입자는 조직에서 선언된 효과를 갖는다. 크고(1μm이상)고르지 못하게 분포된 입자들은 그들이 스퍼터링중에 아크와 같은 문제를 일으키기 때문에 바람직 하지 않다. 매우 미세하고(1μm이상) 고르게 분포된 제2상 입자들은 특별하게 흥미가 있고 그것은 많은 장점을 제공한다. 우선, 그들은 ECAE변형중 보다 일정한 응력-변형률상태를 만드는 경향이 있다. 다음으로, 그들은 특히, 추가적인 어닐링후에 특별하게 상기 ECAE변형된 미세구조를 안정화시킨다. 이러한 경우, 입자들은 결정립계를 고정시켜 그들이 변화하기 더욱 어렵게 만든다. 이러한 2가지 효과는 결과적으로 재료의 조직에 영향을 주게 된다. 특별히,

작은 횟수의 패스(<4)에서는, 상술한 (1)~(4)에서 기술한 효과는 특별하게 강한조직에서 제 2상의 존재에 기인하여 증가될 수 있다.

큰 횟수의 패스에서는, 제2상의 입자는 상기 랜덤한 조직을 증진시킴에 효과적이다.

조직 제어와 관련해서 상기 ECAE기술에 의해 제공되는 가능성을 이용하기 위하여, 3가지 형태의 결과가 얻어질 수 있다.

A.강한 조직부터 매우 강한 조직(ODF가 10000이상)을 가진 재료 (sputtering targets). 특별히, 이는 후속하는 어닐링이나 중간 어닐링을 하거나 하지 않는 작은 패스수로 얻어질 수 있다. 강한 출발 조직은 강한 조직을 형성함에 기여하는 인자이다. 예를 들면, Al.5%Cu합금의 경우, 표1은 1과 4 패스사이의 다른 변형경로(A, B, C, D)에서 형성되는 주요한 모든 방위성분을 제시한다. 상기 변형된 상태뿐만 아니라 저온 어닐링(150℃, 1h) 혹은 정적재결정 개시부에서의 어닐링(225℃, 1h), 혹은 완전한 재결정후(300˚C, 1h)에 후속하는 변형이 이 표에서 고려되었다. 상기 초기조직이 도7에 제시되어 있다. 대부분의 경우, 새로운 형태의 조직들이 발견됨을 주목하는 것이 중요하다. {200}과 {220}조직 뿐만 아니라 예를 들면 {111}, {140}, {120}, {130}, {123}, {133}, {252} 혹은 {146}과 같은 조직도 존재한다. 강한 조직의 경우, 1개나 혹은 2개의 주요요소가 보통 존재한다.

B. 1μm미만의 초미세 결정립 크기를 가지며, 랜덤조직에 근접하는 약한 조직을 갖는 재료(sputtering targets). 상기 경로가 무엇이든간에, 이는 어닐링 또는 재결정온도 시작 이하의 온도에서의 중간 어닐링에 의하거나 그에 의하지 않고 후속하는 3~4이상의 ECAE패스를 거침으로써 얻어질 수 있다. 매우 약한 출발 조직은 랜덤한 조직에 가까운 조직을 형성하려는 경향의 요소가 있다.

C. 대략 1μm이상의 미세 결정립 크기를 갖는 랜덤조직에 가까운 약한 조직을 갖는 정적으로 재결정화된 재료(sputtering targets). 상기 경로가 무엇이든지간에, 이는 어닐링이나 재결정 온도 시작부에서의 온도이상의 온도에서의 중간 어닐링에 후속하여, 3~4이상의 ECAE패스처리 후에 얻어질 수 있다. 매우 약한 출발 조직은 랜덤조직에 가까운 조직을 형성하려고 하는 경향의 인자가 있다.

본 발명의 다른 실시예는 타겟을 생산하기 위한 공정을 수행하는 장치에 있다. 상기 장치(도11, 11a 및 11b) 다이스의 조립체(1), 다이스 베이스(2), 슬라이더(3), 펀치조립체(4)(6), 수압실린더(5), 센서(7), 가이드핀(11)으로 이루어져 있다. 또한 상기 다이스에는 가열부재(12)가 제공되어 있다. 다이스 조립체(1)는 수직채널(8)을 갖는다. 수평채널(9)는 다이스 조립체(1)와 슬라이더(3)사이에 형성되어있다. 상기 다이스는 프레스 테이블(10)에 고정되어 있으며, 펀치조립체(4),(6)은 프레스 램(ram)에 부착되어 있다. 초기위치a-a에서, 슬라이더(3)의 앞쪽 단부는 채널(9)을 감싸고 있고 펀치(4)는 그 상위치(top position)되어 있으며, 잘 윤활처리된 빌렛이 상기 수직채널에 삽입된다. 타격의 끝에, 상기 펀치는 채널(9)의 위쪽 가장자리에 도달하고 다시 초기위치로 돌아간다. 실린더(5)는 상기 슬라이더를 위치 b-b로 이동시키고 빌렛을 놓아주며, 상기 슬라이더를 다시 위치a-a로 되돌리고 다이스로부터 처리된 빌렛을 배출한다. 다음의 특징들이 주목된다.

(a)추출하는 동안 슬라이더(3)은 수압실린더(5)에 의해서 채널(9)내부로 추출되는 재료와 같은 속도로 이동된다. 속도를 조절하기 위하여, 상기 슬라이더에는 센서(7)가 구비되어 있다. 이는 마찰과 상기 슬라이더에의 재료부착의 완전한 제거, 보다 낮은 프레스 하중 및 효율적인 ECAE를 초래한다.

(b)다이스 조립체(1)는 자유도(free run;δ)를 제공하는 가이드핀(11)에 의해 다이스 베이스(2)에 부착되어있다. 추출하는 동안, 상기 다이스조립체는 채널(8)내부에 작용되는 마찰에 의해서 베이스 플레이트(2)에 정착된다. 상기 펀치가 다시 초기위치로 돌아왔을때, 어떠한 힘도 상기 다이스 조립체와 슬라이더에 작용되지 않으며, 실린더(3)은 쉽게 상기 슬라이더를 위치b-b로 이동시키고 상기 다이스로부터 상기 빌렛을 배출시킨다.

(c)두번째 채널에 있는 3개의 빌렛 벽은 두번째 채널내의 마찰을 최소화하는 슬라이더에 의하여 형성된다.

(d)상기 슬라이더내의 두번째 채널의 내벽은 5˚~12˚ 각도로 되어있다. 이러한 방식으로, 상기 빌렛은 추출되는 동안 슬라이더 내부에서 유지되나 추출이 끝난 후에 슬라이더로 부터 배출되어질 것이다. 또한, 상기 슬라이더와 상기 다이스 조립체사이의 틈새에서 형성되는 얇은 플래쉬는 쉽게 정리되어질 수 있다.

(e)다이스 조립체에는 히터(12)와 스프링(13)이 제공된다. 공정전에, 스프링(13)은 다이스 조립체(1)와 다이스 베이스(2)사이의 틈새δ를 보장한다. 가열하는 동안, 이 틈새는 다이스 조립체와 다이스 베이스를 열적으로 단절시키며, 짧은 가열시간, 낮은 가열력 및 높은 가열 온도를 초래한다.

이 기구는 상대적으로 단순하고, 신뢰성이 있으며 상압에서 사용되어질 수 있다.

Claims

그 타겟 표면이,

a) 어떤 위치에서도 거의 균일한 조성을 가지며;

b) 포어, 보이드, 개재물 및 다른 주조결함들이 거의 존재하지 않으며;

c) 거의 석출물이 존재하지 않으며;

d) 그 결정입크기가 약 1㎛ 미만이며; 그리고

e) 어떤 위치에서도 거의 일정한 구조 및 조직을 갖는, 주조를 포함하는 공정에 의해 제조되는 스퍼터링 타겟
제 1항에 있어서, Al, Ti, Cu, Ta, Ni, Mo, Au, Ag 및 Pt를 포함하여 구성된 스퍼터링 타겟
제 1항에 있어서, Al과 약 0.5중량%의 Cu를 포함하여 구성된 스퍼터링 타겟
a. 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 상기 잉곳을 조대편석과 미세편석의 재분배를 위한 충분한 시간과 온도에서 균질화하는 단계;

c. 그 결정입을 미세화하기 위해 상기 잉곳을 등단면 경사추출(equal channel angular extrusion)시키는 단계;를 포함하여 구성되는 스퍼터링 타겟으로적절하게 사용할 수 있는 제품을 제조하는 방법
제 4항에 있어서, 그 결정입을 미세화하기 위해 상기 잉곳을 등단면 경사추출시킨 후, 스퍼터링 타겟을 생산하기 위한 제품을 제조하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 4항에 있어서, 상기 잉곳을 4~6패스로 등단면 경사추출시키는 것을 특징으로 하는 방법
a. 길이 대 직경비가 2에 달하는 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 주조 결함들을 치유하고 완전히 제거할 수 있는 충분한 감면 (reduction)과 두께로 상기 잉곳을 열간단조하는 단계;

c. 상기 열간단조된 제품을 등단면 경사추출시키는 단계; 및

d. 스퍼터링 타겟으로 제조하는 단계를 포함하여 구성되는 스퍼터링 타겟 제조방법
a. 주조 잉곳을 제공하는 단계;

b. 상(phase)을 띠는 모든 석출물과 입자를 융해시키기 위해 필요한 온도와 시간에서 상기 잉곳을 융체화열처리시키는 단계; 및

c. 시효온도 아래의 온도에서 등단면 경사추출하는 단계를 포함하여 구성되는 스퍼터링 타겟으로 적절하게 사용할 수 있는 제품을 제조하는 방법
제 8항에 있어서, 스퍼터링 타겟을 생산하기 위한 제품을 제조하는 단계를 추가로 포함하는 방법
a. 상기 잉곳을 균질화처리하고;

b. 상기 잉곳을 열간단조하며; 그리고

c. 단조된 빌렛을 등단면 경사추출하는 것을 포함하는 제 4항의 방법.
a. 상기 잉곳을 열간단조하고; 그리고

b. 상기 단조된 빌렛을 등단면 경사추출하는 것을 포함하는 제 7항의 방법
제 10항에 있어서, 스퍼터링 타겟을 생산하는 것을 추가로 포함하는 방법
제 11항에 있어서, 스퍼터링 타겟을 생산하는 것을 추가로 포함하는 방법
제 1항에 있어서, 등단면 경사추출전에 용체화열처리하는 단계를 포함하는 방법
제 1항에 있어서, 균질화처리후 수냉각(water quenching)하는 단계를 추가로포함하는 방법
a. 용체화를 위한 충분한 온도와 시간동안 단조에 앞서 상기 주조 잉곳을 가열하고;

b. 용체화처리 온도 이상의 온도에서 열간단조하며; 그리고

c. 단조이후 즉시 그 단조된 빌렛을 수냉각하는 것을 포함하는 제 7항의 방법
a. 상기 용체화처리온도 이상의 단조온도로 균질화처리후 상기 잉곳을 냉각하고;

b. 그 용체화처리온도 이상의 온도에서 열간단조하며; 그리고

c. 단조단계이후 즉시 그 단조된 빌렛을 수냉각하는 것을 포함하는 제 4항의 방법
그 평균직경 0.5㎛미만의 미세 석출물을 낳기 위한 충분한 온도와 시간동안 용체화처리 및 수냉각처리한 후, 시효(aging)처리하는 것을 포함하는 제 4항, 7항, 또는 8항의 방법
직경 do와 길이 ho의 주조 잉곳을 직경 do와 두께 ho의 디스크로 단조하고, 이로부터, 빌렛 폭 A를 제공하기 위해 단조된 빌렛의 두개의 대향하는 면으로부터의 두 단부를, 두께 H가 등단면 경사추출을 위한 빌렛의 두께에 대응하고, 상기 폭 A가 등단면 경사추출을 위한 정방형 빌렛의 치수에 대응하며, 그리고 상기 주조잉곳과 단조빌렛의 치수가 아래의 관계식를 만족하도록 제거함으로써 제조되는 타겟제조를 위한 등단면 경사추출을 위한 빌렛.

[관계식]

D = 1.18A

do2ho = 1.39A2H
정적재결정온도 이하의 온도와 일정한 소성유동을 제공함에 충분한 속도, 및 프로세스동안 동적재결정을 제공하는 많은 패스와 경로중 수행되어짐을 특징으로 하는 제 4항, 7항, 또는 8항의 방법
일정한 스퍼터링동안 스퍼터링된 타겟 표면의 온도와 같은 온도에서 최종 타겟을 제조한후 어닐랑하는 것을 특징으로 하는 제 5항, 9항, 또는 13항의 방법
제 13항에 있어서, 최종 타겟을 제조한후 어닐링은, 일정한 어닐링를 위한 충분한 시간동안 상기 스퍼터링된 타겟표면을 타겟하부(under target) 스퍼터링과 같은 가열조건으로 그리고 반대면 타겟표면은 타겟하부 스퍼터링과 같은 냉각조건으로 점차적으로 노출시킴으로써 행해지는 것을 특징으로 하는 방법
제 22항에 있어서, 상기 타겟에 대한 점차적인 어닐링은 생산조업을 시작하기 전에 스퍼터링 조건에서 스퍼터링기내에서 직접적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법
등단면 경사추출단계는, 평균 직경 약 0.1㎛미만의 아주 미세한 석출물을 생산함에 충분한 시간동안 저온에서 다른 방향으로 중간어닐링하는 1~5패스를 갖는 제 1추출과, 동적으로 재결정된 구조를 발전시키기 위해 충분한 수의 패스를 갖는 제 2추출을 포함하는 것을 특징으로 하는 제 4항, 7항 또는 8항의 방법
등단면 경사추출단계는, 원하는 최종 조직강도와 방위를 만들기 위한 방법으로, 연속적인 패스들간에 패스들 수와 빌렛방위를 변화시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 제4항의 공정에 의해 스퍼터링 타겟 조직의 제어방법
등단면 경사추출단계는, 원하는 최종 조직강도와 방위를 만들기 위한 방법으로, 연속적인 패스들간에 패스들 수와 빌렛방위를 변화시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 제 5항의 공정에 의해 스퍼터링 타겟 조직의 제어방법
등단면 경사추출단계는, 원하는 최종 조직강도와 방위를 만들기 위한 방법으로, 연속적인 패스들간에 패스들 수와 빌렛방위를 변화시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 제 8항의 공정에 의해 스퍼터링 타겟 조직의 제어방법
제 25항에 있어서, 등단면 경사추출후 상기 원하는 최종조직과 같은 방위의 강력한 초기 조직을 생산하기 위해 추출전에 수행되는 예비적인 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
제 25항에 있어서, 정적재결정온도 이하의 온도에서의 추출 패스들간에 수행되는 회복 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 25항에 있어서, 정적재결정 이하의 온도에서 등단면 경사추출후 회복 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 25항에 있어서, 정적재결정 개시온도와 같은 온도에서 추출 패스들간에 수행되는 회복 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 25항에 있어서, 정적재결정 개시온도와 같은 온도에서 등단면 경사추출단계후 수행되는 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 25항에 있어서, 완전한 정적재결정온도 이상의 온도에서 추출 패스들간에 수행되는 재결정 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 25항에 있어서, 완전한 정적재결정온도 이상의 온도에서 등단면 경사추출단계후 수행되는 재결정 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 방법
제 4항, 7항 또는 8항에 있어서, 적어도 다른 유형의 열적 인자들이 추출 패스들 사이와 최종 등단면 경사추출단계이후에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법
제 4항, 7항 또한 8항에 있어서, 결정입 크기와 제2상 입자들의 분배를 제어하기 위한 열처리를 추가로 포함하는 방법
합금내에서 사전결정된 변형면과 결정 방위를 한정하기 위해 등단면 경사추출 경로를 정의하는 단계;

등단면 경사추출동안 합금을 소성적으로 변형시키기 위한 상기 정의된 경로들로부터 적어도 하나의 경로를 선택하는 단계; 및

상기 합금을 상기 선택된 경로를 통하여 상기 사전결정된 횟수로 패스시키는 단계를 포함하여 구성되는 합금의 조직제어방법
거의 일정한 결정입 크기를 갖는 랜덤(randomized) 미세구조 및 조직을 포함하는 제 37항의 방법에 의해 생산되는 합금
강한 조직을 포함하는 제 37항의 방법에 의해 생산되는 합금
거의 랜덤한 조직을 포함하는 제 37항의 방법에 의해 생산되는 합금
합금내에서 사전결정된 변형면과 결정 방위를 한정하기 위해 등단면 경사추출 경로를 정의하는 단계;

상기 합금을 가공하기 위한 상기 정의된 경로들로부터 적어도 하나의 경로를 선택하는 단계;

상기 적어도 하나의 선택된 경로를 통하여 상기 합금을 가공하는 단계; 및

그 합금이 거의 일정한 결정입 크기, 전체적인 미세구조와 조직을 확보할 수 있도록 결정된 온도범위와 시간에서 상기 합금을 회복 어닐링하는 단계를 포함하여 구성되는 합금의 조직제어방법
합금내에서 사전결정된 변형면과 결정 방위를 한정하기 위해 등단면 경사추출 경로를 정의하는 단계;

상기 합금을 가공하기 위한 상기 정의된 경로들로부터 적어도 하나의 경로를 선택하는 단계;

상기 적어도 하나의 선택된 경로를 통하여 상기 합금을 가공하는 단계;

그 합금을 위하여 결정된 온도범위와 시간에서 상기 합금을 회복 어닐링하는 단계; 및

나아가, 상기 온도범위의 최대온도보다 높은 온도에서 상기 합금을 회복 어닐링하는 단계를 포함하여 구성되는 합금의 조직제어방법
합금내에서 사전결정된 변형면과 결정 방위를 한정하기 위해 등단면 경사추출 경로를 정의하는 단계;

상기 합금을 가공하기 위한 상기 정의된 경로들로부터 적어도 하나의 경로를 선택하는 단계;

상기 적어도 하나의 선택된 경로를 통하여 상기 합금을 가공하는 단계; 및

상기 합금이 특정한 조직, 일정한 결정입 크기 및 고조직강도를 가질 수 있도록 상기 합금을 후추출가공처리(post-extrusion processing)하는 단계를 포함하여 구성되는 합금의 조직제어방법
합금내에서 사전결정된 변형면과 결정 방위를 한정하기 위해 등단면 경사추출 경로를 정의하는 단계;

상기 합금을 가공하기 위한 상기 정의된 경로들로부터 적어도 하나의 경로를 선택하는 단계;

상기 적어도 하나의 선택된 경로를 통하여 상기 합금을 가공하는 단계; 및

나아가, 그 합금에 특정한 조직, 일정한 결정입 크기 및 고조직강도를 가질 수 있도록 상기 합금을 등단면 경사추출하에서 가공처리하는 단계를 포함하여 구성되는 합금의 조직제어방법