JP2003517101A - 高強度スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

高強度スパッタリングターゲット及びその製造方法

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JP2003517101A JP2001545613A JP2001545613A JP2003517101A JP 2003517101 A JP2003517101 A JP 2003517101A JP 2001545613 A JP2001545613 A JP 2001545613A JP 2001545613 A JP2001545613 A JP 2001545613A JP 2003517101 A JP2003517101 A JP 2003517101A
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ヴラディミアー シーガル，
ステファン フェラッセ，
ウィリアム， ビー． ウィレット，
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Abstract

(57)【要約】 側方押し出し法の適用を含む高品質スパッタリングターゲット及び製造方法を開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、さらに高純度
金属又は合金のスパッタリングターゲットに関する。
【０００２】
【背景技術】
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造に関し、並びに高純度金属
又は合金のスパッタリングターゲットに関する。これらの金属には、Ａｌ，Ｔｉ
，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ及びその合金、並びにこれら複数
の金属及び又はその他の元素との合金が含まれる。スパッタリングターゲットは
、電子工学及び半導体産業において、薄膜の堆積のために用いられ得る。高分解
能の薄膜、均一なステップカバレッジ性、効率的なスパッタリング速度及び他の
条件を提供又は満たすために、ターゲットは、均質な組成物、微細且つ均一な構
造、制御可能なテクスチャ（組織）を有するべきであり、また析出物、パーティ
クル及び他の含有物がないものとすべきである。また、それは高い強度と簡単な
リサイクル性を有するべきである。したがって、ターゲット、特に大きいサイズ
のターゲットでの冶金術において、十分な改良が望まれる。
【０００３】 米国特許番号第５，４００，６３３号、第５，５１３，５１２号、第５，６０
０，９８９号、及び特許番号第５，５９０，３８９号に開示される側方押し出し
法（Ｅｑｕａｌ Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ：ＥＣ
ＡＥ）として知られる特殊な変形技術は、本発明に有利に使用される。前記の特
許の開示内容は、明確に本出願明細書に援用されるものとする。
【０００４】
【発明の開示】
本発明は、鋳造法を含む工程により製造されるスパッタリングターゲットに関
する。ターゲットは、スパッタリングが施されるターゲットの表面（以下、ター
ゲット表面と云う）が、如何なる場所においても実質的に均質の組成物からなり
、孔隙、空隙、含有物及び他の鋳造による欠陥物が実質的に無く、且つ如何なる
場所においても約１μｍより小さい粒子サイズで実質的に均一な構造及びテクス
チャを有するようなターゲット表面を有する。好ましくは、ターゲットは、Ａｌ
，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔのうちの少なくとも一つ及
びそれらの合金からなる。
【０００５】 本発明はまた、上述のようなターゲットを製造する方法に関する。その方法は
、以下の工程からなるスパッタリングターゲットとして用いるのに適するアーテ
ィクルを製造する工程を具備する。即ち、 ａ． 鋳造インゴットを提供し、 ｂ． マクロ的な偏析及びミクロ的な偏析の再分布のために十分な時間及び温
度で、前記インゴットを均質化し、 ｃ． その中の粒子を純化するために、前記インゴットに対して側方押し出し
法を施す。
【０００６】 より詳しくは、スパッタリングターゲットを製造する方法は、以下の工程を具
備する。即ち、 ａ． 長さ対直径比が２までの鋳造インゴットを提供し、 ｂ． 鋳造欠陥の治癒及び完全な排除に十分な厚みまで、前記インゴットを縮
小化により熱間圧延加工し、 ｃ． 前記熱間圧延加工された結果物に対して側方押し出し法を施し、 ｄ． スパッタリングターゲットに製造する。
【０００７】 さらにより詳しくは、スパッタリングターゲットとして用いるのに適するアー
ティクルを製造する方法は、以下の工程を具備する。即ち、 ａ． 鋳造インゴットを提供し、 ｂ． 全ての析出物及び相を有するパーティクルを溶解するのに必要な温度及
び時間で、前記鋳造インゴットを溶解熱処理し、 ｃ． エージング温度以下の温度で側方押し出し法を行う。
【０００８】 上述のようにアーティクルを製造した後、スパッタリングターゲットを製造し
ても良い。
【０００９】
【発明を実施するための最良の形態】
以下、本発明の実施の形態を図示例と共に説明する。本発明は、以下の特徴を
有するスパッタリングターゲットを意図する。即ち、 −如何なる場所においても実質的に均質の材料組成物である −空隙、含有物及び他の鋳造の欠陥が実質的に無い −析出物が実質的に無い −粒子サイズが約１μｍより小さい −スパッタリングアプリケーションのために十分な安定構造である −如何なる場所においても実質的に均一な構造及びテクスチャである −バッキングプレートの無い高強度ターゲットである −強いものから、中間に、そして弱いところへと、また任意に、制御可能なテ
クスチャである −粒子サイズ及びテクスチャの組合せが制御可能である −大きいモノリシックターゲットサイズである −スパッタリングターゲット寿命が長い −ターゲットの厚さ方向に最良の勾配構造を有する。
【００１０】 これらの特徴を備えるターゲットは、説明される工程により製造される。
【００１１】 高純度であるために、ターゲット製造におけるビレット製造のためには、鋳造
インゴットの冶金術が多くの場合有用である。しかしながら、鋳造は、インゴッ
ト及び大きい晶子にわたって、構造元素及び添加物質の分布において強い不均一
性を有する非常に粗いデンドライト組織となってしまう。さらに、高温度及び長
時間の均質化は、粒子のさらなる増加のために、現在の処理方法では適応できな
い。本発明の一実施例は、粒子の微細化のために、十分な回数のパス、好ましく
は４から６回のパスの側方押し出し法（ＥＣＡＥ）の処理が後に続く、マクロ的
な偏析及びミクロ的な偏析の再分布に十分な均質化時間及び温度を用いることに
より、この問題を解消する。
【００１２】 別の実施例は、均質化によっては完全に除去できない他の鋳造の欠陥、例えば
空隙、孔隙、空胴、含有物等を排除するものであり、それは、熱間圧延加工処理
を採用する。現在良く知られる方法において、熱間圧延加工は、縮小化に制限が
あり、且つ粒子の純化に作用する低温度において典型的には用いられているので
、その適用は限られたものである。他の処理方法は、ＥＣＡＥのビレットと同じ
厚さのスラブインゴットが用いられたときには、その問題の解決とならない。本
発明においては、インゴット自体は、長さ対直径比が大きく、好ましくは２まで
の比を有する。熱間圧延加工の間、インゴットの厚さはＥＣＡＥのためのビレッ
トの厚さに変化する。これは、鋳造欠陥の完全な治癒及び排除に十分な、高い縮
小化を提供する。
【００１３】 本発明のさらに別の実施例は、析出物の無い、又はパーティクルの無いターゲ
ットに関するものである。現在良く知られた方法では、析出物の無い材料は、最
終処理工程において溶解することにより準備され得る。しかしながら、この場合
、溶解温度まで加熱することは非常に大きい粒子を生成する。本発明は、析出物
の無い超微細粒子ターゲットを製造するための方法を提供する。本発明のこの実
施例に拠れば、溶解は、全ての析出物及び相を有するパーティクルを溶解するの
に必要な温度及び時間で実行され、その後、ＥＣＡＥ処理の直前に急冷が行われ
る。その後ＥＣＡＥ及びアニーリングが、対応した材料の条件のためのエージン
グ温度以下の温度で実行される。
【００１４】 本発明のさらなる実施例は、均質化、圧延加工及び溶解作用の特殊なシーケン
スである。有姿のインゴットは、均質化に必要な温度及び時間長の間、加熱され
浸漬され、そして開始圧延加工温度まで冷却され、そして最終圧延加工温度（こ
れは溶解温度以上である）において最終的な厚さまで圧延加工され、この温度か
ら急冷される。この実施例により、全ての処理工程は一度の加熱で実行される。
本実施例にはまた、均質化を行わず、ほぼ溶解温度の温度における圧延加工及び
圧延加工直後の急冷を行う処理工程の他の組合せも含まれる。
【００１５】 本発明によれば、平均粒径が０．５μｍ以下である微細析出物を生成するのに
必要な温度及び時間長の間、溶解後にエージングを行うことも可能である。これ
らの析出物は、続くＥＣＡＥ工程の間の微細且つ均一な粒子の生成を促進する。
【００１６】 本発明のさらに別の実施例は、圧延加工後のＥＣＡＥ用のビレットである。直
径ｄｏ及び長さｈｏ（図１Ａ）の有姿の円柱状のインゴットは、直径Ｄ及び厚さ
Ｈ（図１Ｂ）のディスクとなるように圧延加工される。厚さＨは、ＥＣＡＥ用の
ビレットの厚さに対応する。そして、ＥＣＡＥ用の正方形のビレット（図１Ｄ）
に対応する寸法Ａを提供するために、圧延加工されたビレットの両側部から、例
えばマシニングはソーイングにより２個所が除去される（図１Ｃ）。ＥＣＡＥは
、図１Ｃで示されるＣ方向で実行される。第１パスの後、ＥＣＡＥビレットの寸
法（Ａ×Ａ×Ｈ）、圧延加工されたディスクの寸法（Ｄ×Ｈ）及び鋳造インゴッ
トの寸法（ｄｏ×ｈｏ）が以下の式の関係を有するならば、ビレットはほぼ正方
形に近い形状を有する。 Ｄ＝１．１８Ａ ｄｏ ２ｈｏ＝１．３９．Ａ２Ｈ
【００１７】 本発明はさらに、微細且つ均一な粒子構造を有するターゲットの製造を意図す
る。ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥの間、動的再結晶化を提供するように調整された処理
ルートを所定の回数パスすることにより、静的再結晶化の温度以下の温度で実行
される。処理温度及び速度は、マクロ的な及びミクロ的な均一な塑性流動を提供
するために、それぞれ十分に高くまた十分に低い。
【００１８】 スパッタリングアプリケーションのための微細且つ安定した粒子構造を製造す
るための方法及び高強度ターゲットを提供するための方法も提供される。動的再
結晶化されたサブミクロン構造を有するＥＣＡＥ後のビレットは、定常スパッタ
リングの間のターゲット表面の温度と同じ温度でさらにアニールされる。したが
って、ターゲットの温度は、ターゲットとしての寿命がある間、構成が安定状態
を維持するために、このスパッタリング温度を超えることはない。この構造は、
現在可能な最も微細な安定構造であり、最良のターゲット性能を提供する。それ
はまた、高強度ターゲットも提供する。図２は、室温における６又は４回のパス
のＥＣＡＥ処理後の、Ａｌと０．５重量パーセントのＣｕ合金の極限引張り応力
及び降伏応力に対するアニーリング温度の影響を示す。両方の場合において、処
理された材料は、従来の方法による材料では達成できない高い強度を有している
。降伏応力は、極限引張り応力に比べてほんの僅かに低いだけである。スパッタ
リング温度のあり得る変動に対応すると考えられるアニーリング温度の１２５℃
から１７５℃の範囲の増加は、強度の緩やかな低下をもたらす。しかしながら、
アニーリング温度が１７５℃という最悪の場合でさえ、ターゲット強度及び、特
に降伏応力は、バッキングプレートの製造に最も広く用いられるＴ−Ｏ状態にお
けるアルミニウム合金ＡＡ６０６１の応力に比べて遥かに高い（図２参照）。し
たがって本発明は、とりわけ以下の重要な利点を提供する。即ち、 −高強度モノリシックターゲットが純粋な銀、銅、金、白金、ニッケル、チタ
ン及びこれらの合金のような軟材料から製造可能である。 −拡散接合又ははんだ付けのような追加的且つ複雑な処理を必要とするバッキ
ングプレートを用いる必要が無い。 −大きいターゲットを製造することに問題が無い。 −ターゲットのスパッタリング耐用期間の終了後、ターゲットが簡単に再利用
可能である。
【００１９】 また、ＥＣＡＥ後にターゲットの勾配アニーリングを採用するのも有効である
。この目的のために、予め機械加工されたターゲットは、スパッタリング状態下
と同様の熱的状態に晒され、アニーリングのために、十分な時間その状態に保た
れる。図３は、この処理工程を説明するためのものである。ターゲット１は、ス
パッタリングをシミュレートする装置２に固定され、ターゲットの底面Ａは、水
により冷却され、他方、上面Ｂはスパッタリング温度まで加熱される。加熱は、
薄い表面層において、放射エネルギｑ（図３Ａの左側）又はインダクタ３（図３
Ａの右側）により効果的に行われる。さらに、製造工程を開始する前に、スパッ
タリング装置内で通常のスパッタリング状態の下で、直接ターゲットの勾配アニ
ーリングを得ることも可能である。これら全ての場合において、図１のＣ−Ｃ断
面に沿った図３Ｂに示されるようなターゲットの断面の温度分布は均一ではなく
、アニーリングは、非常に薄い表面層（δ）の内側のみで起こる。続くスパッタ
リングでは、同様の温度分布が自動的に保持される。したがって、処理されたま
まの材料の構造的な安定性及び高強度性は、ターゲットの主要部分に対して確保
される。
【００２０】 さらなる実施例は、２工程のＥＣＡＥ処理を含む。第１工程において、ＥＣＡ
Ｅは、少ない回数、好ましくは１から３回の異なる方向のパスで実行される。そ
して、このように予備処理されたビレットは、十分低温だが、約０．１μｍより
小さい平均直径の非常に微細な析出物を生成するのに十分な時間、エージングア
ニーリングを受ける。中間アニーリングの後、ＥＣＡＥは、所望の微細且つ等軸
粒を有する動的に再結晶化された構造を形成するのに必要な回数のパスを繰り返
される。
【００２１】 また、本発明の使用によれば、テクスチャを制御することも可能である。開始
テクスチャ及び材料のもともとの性質に応じて、種々のテクスチャが作られ得る
。良く制御されたテクスチャを得るには、４つの主要なパレメータが重要である
。即ち、 パラメータ１：同一のワークピースに施される、繰り返されるＥＣＡＥのパス
の回数。この回数が、それぞれのパスにおける塑性変形の量を決定する。ＥＣＡ
Ｅ装置の２つのチャネル間のツール角度を変化させることは、塑性ひずみの量を
制御及び決定することを可能とし、したがって、これは特定のテクスチャを生成
するためのさらなる機会を意味する。実際上、最良の変形（適正な剪断ひずみε
＝１．１７）が達せられるので、殆どの場合、約９０°のツール角度が用いられ
る。 パラメータ２：ＥＣＡＥ変形ルート、これは、それぞれのパスにおいて、ワー
クピースがダイを通して導入される道筋で定義される。どのＥＣＡＥが用いられ
るかによって、選択された小数の剪断面及び方向のみが、塑性ひずみの間、それ
ぞれのパスにおいて作用する。 パラメータ３：ワークピースを異なる時間及び温度の条件下で加熱することを
含むアニーリング処理。ＥＣＡＥの押し出しの最後における後段変形アニーリン
グ及び選択されたＥＣＡＥのパス間の中間アニーリングの両方は、種々のテクス
チャを作るのに効果的な方法である。アニーリングは、材料の微細構造及びテク
スチャに全てが多かれ少なかれ顕著に作用する、第２相のパーティクル成長並び
に合体、リカバリ及び静的再結晶化等の、異なる冶金術的且つ物理的作用の活性
化をもたらす。アニーリングはまた、析出物を作り、又は材料に既存の析出物の
数やサイズを少なくとも変化させ得る。これは、テクスチャを制御するさらなる
方法である。 パラメータ４：考慮される材料のオリジナルテクスチャ。 パラメータ５：材料内に存在する第２相のパーティクルの数、サイズ及び全体
的分布状態。
【００２２】 これらの５つの主要なパラメータを考慮して、テクスチャの制御は、以下に説
明する方法で可能である。
【００２３】 表１は、強い開始テクスチャに対する変形されたままの状態のルートＡ乃至Ｄ
を通る、及び弱い開始テクスチャに対するルートＡ及びルートＤのための、１及
び８回の間のＥＣＡＥのパスのテクスチャの主要な成分を表わす。主要な成分を
表わすために、ロエ／マティーセン則に従う３つのオイラー角（αβγ）及び理
想的な表現｛ｘｙｚ｝＜ｕｖｗ＞の両方ともが用いられる。さらに、成分の総量
の割合が与えられる。テクスチャ強度のために、ＯＤインデックス及び極点図の
最大値が与えられる。
【表１】
【００２４】 表２は、強い開始テクスチャに対するルートＡ乃至Ｄを通る１及び８回の間の
ＥＣＡＥのパスで、（１５０℃，１時間）、（２２５℃，１時間）及び（３００
℃，１時間）のアニーリング後の、特徴の主要な成分を表わす。
【表２】
【００２５】 （１） ＥＣＡＥのパスの回数は、テクスチャ強度の制御を可能にする。パス
の回数の増加は、テクスチャのランダムに効果的なメカニズムである。新しい方
位により明示される、及びより重要なことであるが、図４に明示されるようなテ
クスチャの主要な成分の周辺の方位の大きいひろがりの発生により明示される、
テクスチャ強度の全体的な減少がある。図４は、ルートＤ（図５）の２，４，８
パスで処理された０．５重量パーセントの銅を有するＡｌ合金に対する（２００
）極点図の図であり、“Ｎ”の増加に伴って方位のひろがりを示す。この現象は
、調査されたルート及び／又はアニーリング温度に依存して大体効果的である。
例えば、変形されたままの状態において、ルートＢ及びＣは、ルートＡ及びＤ（
図５及び表１）よりも幾分高いテクスチャとなる。図５は、ＥＣＡＥのパスの回
数の関数として、ＥＣＡＥの変形ルート及びテクスチャ形成における強度の影響
を示すグラフである。中間程度から非常に強い開始テクスチャに対して、２つの
主要領域が、変形されたままの状態（図５）で区別することができる。
【００２６】 １と４回のパスの間（９０°のツール角度）において、非常に強いから中間の
テクスチャが得られる。Ａｌ．５Ｃｕ合金の調査において、例えば、ＯＤインデ
ックスは、３０００ｍｒｄ（３０倍ランダム）と２００００ｒｍｄ（２００倍ラ
ンダム）の間のＯＤＦの最大強度に相応する７倍以上から４８倍以上ランダムに
変動する。
【００２７】 ４回のパス（９０°のツール角度）以上では、中間の強度からランダムに近い
非常に弱いテクスチャの強さが得られる。Ａｌ．５Ｃｕ合金の場合、ルートに応
じて、ＯＤインデックスは、７０００ｍｒｄ（７０倍ランダム）と８００ｍｒｄ
（８倍ランダム）の間のＯＤＦの最大強度に相応する、約１１倍ランダムから１
．９倍ランダム以下まで変動する。
【００２８】 ２つの主要な領域は、図６，７，８，９のグラフに示されるように、次のアニ
ーリングの後に維持される。しかしながら、あるＥＣＡＥ変形ルート（例えばＡ
ｌ．５Ｃｕの場合におけるルートＢ及びＣ）に対しては、追加的な加熱は、以下
に説明するように、強いテクスチャを与え得る。これらの２つの領域の存在は、
集中的な塑性変形の間に材料に生ずる微細構造変化の直接的な結果である。幾つ
かの種類の欠点（転位、マイクロバンド、剪断帯及びセル並びにそれらの剪断帯
内のサブ粒子）は、３から４回のＥＣＡＥのパス（９０°のツール角度）の間で
徐々に生じる。材料の内部構造は、パスの回数の増加に従い、異なる剪断帯に分
けられる。３から４回のＥＣＡＥのパスの後、動的再結晶化と呼ばれる作用が起
こり、構造内にサブミクロン粒子の生成を促進する。パスの回数が増加するにつ
れて、これらの粒子は益々等軸となり、それらの相互の局部的な不一致方位が増
す。これにより、構造内に高角度の境界をより多い数に上昇する。形成された非
常に弱くランダムに近いテクスチャは、動的再結晶化微細構造の３つの主要な特
徴、即ち、粒子境界における高い内部応力の存在、多くの数の大きい角度の境界
の存在、及び大きい粒子境界領域を有した非常に微細な粒子サイズ（通常、約０
．１−０．５μｍ程度）の存在の結果によるものである。
【００２９】 （２） ＥＣＡＥ変形ルートは、テクスチャの主要な方位を制御することを可
能とする。ルートに応じて、異なる剪断面及び方向が、それぞれのパス（図５並
びに表１及び２）において得られる。従って、異なる方位の剪断帯が構造内に形
成される。幾つかのルートでは、これらの剪断帯は同じ様に互いに常に交差し、
また、他のルートでは、新しい系がそれぞれのパス（表１及び２）において継続
的に導入される。これらの全てのオプションは、それぞれのパス間で主要な成分
又は方位に変化を与える。その効果は、上述のように、動的再結晶化の出現の前
の、パスの少ない回数に対して特に強い。重要なアプリケーションは、ＥＣＡＥ
の限られた回数のパスで、既に変形されたままの状態において、強いテクスチャ
の異なるタイプを作る可能性がある。
【００３０】 （３） 追加的なアニーリングは、主要なテクスチャ方位及び強度（図６，７
，８，９及び表２参照）の両方において重大な影響を有する。
【００３１】 静的再結晶化より低いアニーリング温度では、テクスチャ強度及び主要方位の
両方における変化が観測される。この効果は、テクスチャ強度の減少又は増加の
どちらかに伴った主要方位の顕著な移動を導く、少ない数のパス（約４パス以下
）に対して、特に強い。このような変化は、結晶構造において実行された微細構
造的な欠陥の不安定性に起因する。リカバリやサブ粒子の合体等の複雑なメカニ
ズムは、観測された現象を部分的に説明する。動的に再結晶化された超微細構造
（通常４回のパス後）に対しては、より少ない変更が要求される。それらは、高
圧力からより均衡微細構造への遷移に通常関連する。
【００３２】 静的再結晶化の開始に近いアニーリング温度では、上述の場合と全体的に同様
な結果が得られることが分かった。しかしながら、低温のアニーリングのときよ
りも、新しく且つ異なるテクスチャが特に少ない回数のＥＣＡＥのパス（表２）
で得られることが重要である。これは、拡散メカニズムによって新しい方位を有
する新しい粒子を作る静的再結晶化の所為である。
【００３３】 静的再結晶化（完全静的再結晶化）の成長段階に相応したアニーリング温度で
は、テクスチャは、弱くなりがちである（図６，７，８，９及び表２に示される
ように）。これは、非常に弱く殆どランダムなテクスチャが作られるところの３
又は４回のＥＣＡＥのパスの後で特にこのことが言える。これらのテクスチャは
、より高い数のキューブ（＜２００＞）成分での４，６又は８回対称性として特
徴付けられる。
【００３４】 ＥＣＡＥ変形されたＡｌ及び０．５重量パーセントＣｕ合金の追加的なテクス
チャの分析が、図１０に示される極点図により表わされる。この場合、サンプル
は、鋳造の初期熱化学処理、加えて均質化、加えて熱間圧延加工、加えて冷却回
転（〜１０％）、加えてルートＣを通る２回のＥＣＡＥのパス、加えてアニーリ
ング（２５０℃、１時間）が施されたものである。再結晶化された微細構造は、
４０−６０μｍの粒子サイズで、｛−１１１｝＜２−１２＞，｛０１２｝＜−１
３０＞，｛−１３３｝＜３−１３＞に沿った強いテクスチャを有する。結果は、
２回のＥＣＡＥのパス（Ｃ）に加えて静的再結晶化が、圧延加工されたままの状
態の非常に強い（２２０）テクスチャ成分の除去を可能とすることを示している
。
【００３５】 上述の全てを考慮すると、その結果は、それぞれのパス間の中間アニーリング
が所望のテクスチャを調整する幾つかの追加的且つ重要な機会を提供することを
示している。２つのオプションが使用可能である。即ち、 Ａ． 低温又は少ない数のパス（Ｎ＜４）の後の静的再結晶化がちょうど開始
したときのどちらかにおける中間アニーリングは、アニーリングで又はアニーリ
ング無しで、次の変形の後に新しい方位を有する強いテクスチャを与え得る。 Ｂ． 少ない又は多い回数のパスの後の完全な静的再結晶化の場合における中
間アニーリングは、アニーリングで又はアニーリング無しで、次の変形の後に非
常に弱いテクスチャをより簡単に導き得る。
【００３６】 上述の効果を増強するために中間アニーリングを何度か繰り返すことも可能で
ある。
【００３７】 （４） 開始テクスチャはまた、特に限られた回数のパスの後（通常１から４
回のパスの後）、テクスチャと強度の両方に強い影響を有する。より多い回数の
パスでは、ＥＣＡＥ変形は非常に大きく、開始テクスチャの影響の大きさを減ら
す新しいメカニズムが起こっている。２つの状況が分かった（図５及びルートＡ
，Ｄの表１）。即ち、 Ａ． 段落１，２，３に説明される結果に従って、強いから中間の強度の開始
テクスチャでは、アニーリングで又はアニーリング無しでのさらなる変形の後に
、４回のパスの前に非常に強いから中間の強度のテクスチャが、及びおよそ４回
のパスの後に中間の強度から非常に弱い強度のテクスチャが得られる。 Ｂ． 中間から非常に弱い開始テクスチャでは、少なくとも変形されたままの
状態では非常に強いから強い強度のテクスチャを得ることはより難しい。弱い開
始テクスチャは、アニーリングで又はアニーリング無しでのＥＣＡＥ変形後に、
弱いからランダムなテクスチャになり易い（表１）。
【００３８】 （５） 第２相のパーティクルは、テクスチャ上に明白な影響を与える。大き
く（＞１μｍ）且つ不均一に分布したパーティクルは、それらがスパッタリング
中にアーキング等の多くの問題を発生するため望ましくない。非常に微細（＞１
μｍ）で均一に分布した第２相のパーティクルは、特に関心があり、多くの利益
を提供する。第一に、それはＥＡＣＥ変形の間、より均一な応力−ひずみ状態を
形成する傾向にある。第二に、それは、特にさらなるアニーリングの後における
、既にＥＣＡＥ変形された微細構造を安定化させる。この場合、パーティクルは
、粒子の境界線が変わることがより難しくなるように、それらを固定される。こ
れらの２つの主要な効果は、明白に材料のテクスチャに影響を与える。特に、 少ない回数のパス（＜４回のパス）では、項（１）乃至（４）において前述し
た効果は、第２相のパーティクルの存在の所為で、特に強いテクスチャにおいて
増強される。 多い回数のパスでは、第２相のパーティクルは、テクスチャのランダム化を促
進する上で効果的である。
【００３９】 テクスチャ制御に関するＥＣＡＥ技術により提供される可能性を利用するため
に、次の３つの種類の結果が達成される。即ち、 Ａ． 強いから非常に強い（ＯＤＦ＞１００００ｍｒｄ）テクスチャの材料（
スパッタリングターゲット）。特に、その後にアニーリング又は中間アニーリン
グが行われても又は行われなくても、少ない回数のパスで得られる。強い開始テ
クスチャは、強いテクスチャの形成に有利に働く要因である。例えば、Ａｌ．５
Ｃｕ合金の場合、表１は、１と４回のパス間の異なる変形ルート（Ａ，Ｂ，Ｃ，
Ｄ）で形成された方位の全ての主要な成分を示している。変形されたままの状態
だけでなく、低温アニーリング（１５０℃、１時間）又は静的再結晶化（２２５
℃、１時間）の開始時におけるアニーリング又は完全な再結晶化（３００℃、１
時間）の後の変形が、この表では考慮されている。オリジナルテクスチャが図７
に示される。殆どの場合に新しいタイプのテクスチャが見つかっていることが重
要である。｛２００｝及び｛２２０｝テクスチャだけでなく、｛１１１｝，｛１
４０｝，｛１２０｝，｛１３０｝，｛１２３｝，｛１３３｝，｛２５２｝又は例
えば｛１４６｝も存在する。強いテクスチャでは、１つ又は２つの主要な成分が
通常は存在する。 Ｂ． １μｍ以下の超微細粒子サイズを有する弱いからランダムに近いテクス
チャの材料（スパッタリングターゲット）。どんなルートでも、これは、再結晶
化温度の開始時点よりも低い温度における、アニーリング又は中間アニーリング
が後で行われても又は行われなくても、３から４回以上のＥＣＡＥのパスの後で
得られる。非常に弱い開始テクスチャは、ランダムに近いテクスチャの形成に有
利に働く要因である。 Ｃ． 約１μｍよりも大きい微細粒子サイズを有する、弱いからランダムに近
いテクスチャの静的に再結晶化された材料（スパッタリングターゲット）。どん
なルートでも、これは、再結晶化温度の開始時よりも高い温度におけるアニーリ
ング又は中間アニーリングの後の３から４回以上のＥＣＡＥのパスの後で得られ
る。非常に弱い開始テクスチャは、ランダムに近いテクスチャの形成に有利に働
く要因である。
【００４０】 本発明の別の実施例は、ターゲットを作成するための処理を実行するための装
置である。装置（図１１，１１Ａ，１１Ｂ）には、ダイ組立体１、ダイベース２
、スライダ３、パンチ組立体４，６、油圧シリンダ５、センサ７及びガイドピン
１１が含まれる。また、ダイには加熱エレメント１２が設けられている。ダイ組
立体１は、垂直チャネル８を有する。水平チャネル９は、ダイ組立体１とスライ
ダ３との間に形成される。ダイは、プレステーブル１０に固定され、パンチ組立
体４，６は、プレスアームに固着される。最初の位置ａ−ａにおいて、スライダ
３の前端はチャネル１と重なっており、パンチ４は最上部位置にあり、十分に潤
滑処理されたビレットが垂直チャネル内に挿入される。動作行程中、パンチ４は
下側に移動し、チャネル８に入り、ビレットに接触し、それをチャネル９内に押
し出す。スライダ３は、ビレットと共に移動する。行程の最後において、パンチ
はチャネル９の最上部端に到達し、そして最初の位置に戻る。シリンダ５は、ス
ライダを位置ｂ−ｂに移動させ、ビレットを解放し、スライダを位置ａ−ａに戻
し、ダイから処理されたビレットを排出する。以下の特徴がある。即ち、 （ａ） 押し出しの間、スライダ３は、チャネル９内部に押し出された材料と
同じ速度で油圧シリンダ５により移動される。速度を制御するために、スライダ
にはセンサ７が設けられている。これは、摩擦及び材料のスライダへの付着を完
全に無くし、圧力負荷を低くし、ＥＣＡＥを効率的にする。 （ｂ） ダイ組立体１は、遊び量δを提供するガイドピン１１によってダイベ
ース２に固着される。押し出しの間、ダイ組立体は、チャネル８内に作用する摩
擦によりベースプレート２に具合良く載置される。パンチが最初の位置に戻った
とき、ダイ組立体及びスライダには力が作用せず、シリンダ３は簡単にスライダ
を位置ｂ−ｂに移動可能であり、そしてダイからビレットを排出できる。 （ｃ） 第２チャネル内の３つのビレット壁は、第２チャネル内の摩擦を最小
にするスライダ（図１１Ａ）により形成される。 （ｄ） スライダ内の第２チャネルの側壁は、５°から１２°の抜き勾配を持
って提供される。こうすることにより、ビレットは押し出しの間はスライダ内に
保持されるが、押し出しの完了後には、スライダから取り出すことが可能である
。また、スライダとダイ組立体の間の隙間に形成される薄い鋳ばりは、簡単に削
り落とすことが可能である。 （ｅ） ダイ組立体には、ヒータ１２とスプリン１３が設けられている。処理
前に、スプリング１３は、ダイ組立体１とダイベース２との間に必要な隙間δを
確実なものとする。加熱中、この隙間がダイ組立体とダイベースとの間の熱を分
離するよう機能し、その結果、短い加熱時間、低い加熱電力および高い加熱温度
を提供する。
【００４１】 本装置は、比較的簡素であり、信頼性が高く、通常のプレスに使用され得るも
のである。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ−１Ｄ】 図１Ａ−１Ｄは、ＥＣＡＥのための、ビレットの準備の処理工程を示す概略図
である。
【図２】 図２は、Ａｌと０．５重量パーセントのＣｕ合金に対するＥＣＡＥの４及び６
回のパス後のビレット強度へのアニーリング温度の影響を示すグラフである。
【図３Ａ】 図３Ａは、ターゲットの勾配アニーリングのための装置を開示する概略図であ
る。
【図３Ｂ】 図３Ｂは、勾配アニーリングにおける、ターゲットのＣ−Ｃ断面における温度
分布を示す概略図である。
【図４】 図４は、ルートＤ（図５）の２，４及び８パスでそれぞれ処理されたＡｌと０
．５重量パーセントのＣｕ合金に対する（２００）極点図を示す図である。
【図５】 図５は、０．５重量パーセントのＣｕを有するＡｌのＥＣＡＥ後のテクスチャ
強度に対するルート及びパスの回数の影響を示すグラフである。
【図６】 図６は、０．５重量パーセントのＣｕを有するＡｌのＥＣＡＥ後のルートＡで
のアニーリング温度の影響を示すグラフである。
【図７】 図７は、０．５重量パーセントのＣｕを有するＡｌのＥＣＡＥ後のルートＢで
のテクスチャ強度に対するアニーリング温度の影響を示すグラフである。
【図８】 図８は、０．５重量パーセントのＣｕを有するＡｌのＥＣＡＥ後のルートＣで
のテクスチャ強度に対するアニーリング温度の影響を示すグラフである。
【図９】 図９は、０．５重量パーセントのＣｕを有するＡｌのＥＣＡＥ後のルートＤで
のテクスチャ強度に対するアニーリング温度の影響を示すグラフである。
【図１０】 図１０は、説明した工程の結果としてのテクスチャを示す極点図である。
【図１１，１１Ａ，１１Ｂ】 図１１，１１Ａ，１１Ｂは、ターゲットのビレットのＥＣＡＥのための装置の
概略図である。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年６月１８日（２００２．６．１８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６１２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６１２ ６１３ ６１３ ６８２ ６８２ ６８３ ６８３ ６９１ ６９１Ｚ ６９２ ６９２Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 フェラッセ， ステファン アメリカ合衆国 ワシントン州 99037， ヴェラデイル， Ｆ326， イースト ４ス アベニュー 15821 (72)発明者 ウィレット， ウィリアム， ビー． アメリカ合衆国 ワシントン州 99216， スポーケン， シーダー ロード サウ ス 7220 Ｆターム(参考） 4E029 AA06 AA07 4K029 DC03 DC04 DC07 DC08

Claims (44)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鋳造を含む処理により作られる、ターゲット面を有するスパ
    ッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットは、 ａ） 如何なる場所においても実質的に均質な組成物であり、 ｂ） 孔隙、空隙、含有物及び他の鋳造の欠陥が実質的に無く、 ｃ） 析出物が実質的に無く、 ｄ） 約１μｍ以下の粒子サイズであり、 ｅ） 如何なる場所においても実質的に均一な構造及びテクスチャである、 という特徴を有するスパッタリングターゲット。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載のスパッタリングターゲットであって、Ａｌ
    ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔを含むことを特徴とするス
    パッタリングターゲット。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載のスパッタリングターゲットであって、Ａｌ
    及び約０．５重量パーセントのＣｕを含むことを特徴とするスパッタリングター
    ゲット。
  4. 【請求項４】 スパッタリングターゲットとして使用するのに適するアーテ
    ィクルを製造する方法であって、該方法は、 ａ． 鋳造インゴットを提供し、 ｂ． マクロ的な偏析及びミクロ的な偏析の再分布のために十分な時間及び温
    度で、前記インゴットを均質化し、 ｃ． その中の粒子を純化するために、前記インゴットに対して側方押し出し
    法を施す、 ことを含むことを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載の方法であって、その中の粒子を純化するた
    めに、前記インゴットに対して側方押し出し法を施した後、さらに、スパッタリ
    ングターゲットを作成するためにこれを製造することを含むことを特徴とする方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項４に記載の方法において、前記インゴットは、側方押
    し出し法の４から６回のパスが施されることを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】 スパッタリングターゲットを製造する方法であって、該方法
    は、 ａ． 長さ対直径比が２までの鋳造インゴットを提供し、 ｂ． ケース欠陥の治癒及び十分な排除に十分な厚みまで、前記インゴットを
    縮小化により熱間圧延加工し、 ｃ． 前記熱間圧延加工された結果物に対して側方押し出し法を施し、 ｄ． スパッタリングターゲットに製造する、 ことを含むことを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】 スパッタリングターゲットとして使用するのに適するアーテ
    ィクルを製造する方法であって、該方法は、 ａ． 鋳造インゴットを提供し、 ｂ． 全ての析出物及び相を有するパーティクルを溶解するのに必要な温度及
    び時間で、前記鋳造インゴットを溶解熱処理し、 ｃ． エージング温度以下の温度で側方押し出し法を行う、 ことを含むことを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の方法であって、さらに、スパッタリングタ
    ーゲットを作成するために製造することを含むことを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】 請求項４に記載の方法であって、 ａ． インゴットを均質化し、 ｂ． インゴットの熱間圧延加工を行い、 ｃ． 圧延加工されたビレットを側方押し出しする、 ことを含むことを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】 請求項７に記載の方法であって、 ａ． インゴットを熱間圧延加工し、 ｂ． 圧延加工されたビレットを側方押し出しする、 ことを含むことを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１０に記載の方法であって、さらに、スパッタリン
    グターゲットを生成することを含むことを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１１に記載の方法であって、さらに、スパッタリン
    グターゲットを生成することを含むことを特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１に記載の方法であって、さらに、側方押し出し法
    の前に、溶解熱処理を行うことを含むことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１に記載の方法であって、さらに、均質化の後に、
    水急冷することを含むことを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】 請求項７に記載の方法であって、 ａ． 圧延加工の前に、溶解するのに十分な温度及び時間で鋳造インゴットを
    加熱し、 ｂ． 溶解温度よりも高い温度で熱間圧延加工し、 ｃ． 圧延加工直後に、圧延加工されたビレットを水急冷する、 ことを含むことを特徴とする方法。
  17. 【請求項１７】 請求項４に記載の方法であって、 ａ． 溶解温度よりも高い圧延加工温度まで、均質化された後のインゴットを
    冷却し、 ｂ． 溶解温度よりも高い温度で熱間圧延加工し、 ｃ． 圧延加工工程の直後に、圧延加工されたビレットを水急冷する、 ことを含むことを特徴とする方法。
  18. 【請求項１８】 請求項４、７又は８に記載の方法であって、平均粒径が０
    ．５μｍ以下である微細析出物を生成するのに十分な温度及び時間長の間、溶解
    及び水急冷後にエージングを行うことを含むことを特徴とする方法。
  19. 【請求項１９】 直径ｄｏ及び長さｈｏの鋳造インゴットから製造されるタ
    ーゲットの側方押し出し法のためのビレットであって、該ビレットは、直径ｄｏ
    及び厚さｈｏのディスクとなるように圧延加工され、側方押し出し法のためのビ
    レットの厚さに対応する厚みＨとなるようにビレット幅Ａを提供するために圧延
    加工されたビレットの２つの対向する端から２個所が除去され、側方押し出し法
    のための正方形のビレットの寸法に対応する幅Ａ、及び鋳造インゴット及び圧延
    加工されたビレットの寸法が以下の式の関係 Ｄ＝１．１８Ａ ｄｏ２ｈｏ＝１．３９．Ａ２Ｈ を有することを特徴とするビレット。
  20. 【請求項２０】 請求項４、７又は８に記載の方法において、側方押し出し
    法の工程は、静的再結晶化の温度よりも低い温度及び均一塑性流動を提供するの
    に十分な速度で、且つ処理中に動的再結晶化を提供する多くのパス及びルートで
    行なわれることを特徴とする方法。
  21. 【請求項２１】 請求項５、９又は１３に記載の方法であって、定常スパッ
    タリング中のスパッタリングされたターゲット表面の温度と同じ温度で、最終タ
    ーゲット製造後にアニーリングすることを含むことを特徴とする方法。
  22. 【請求項２２】 請求項１３に記載の方法において、最終ターゲット製造後
    のアニーリングは、定常アニーリングのための十分な時間、スパッタリングされ
    たターゲットの表面をターゲットスパッタリングの下でと同じ加熱環境に晒すこ
    とと、対向するターゲット表面をターゲットスパッタリングの下でと同じ冷却環
    境に晒すことによる温度勾配をもって行われることを特徴とする方法。
  23. 【請求項２３】 請求項２２に記載の方法において、ターゲットの勾配アニ
    ーリングは、生産実行が開始される前に、スパッタリング状態でスパッタリング
    機械内で直接行われることを特徴とする方法。
  24. 【請求項２４】 請求項４、７又は８に記載の方法において、側方押し出し
    法の工程は、約０．１μｍ以下の平均粒径の非常に微細な析出物を生成するのに
    十分な低温及び時間においてアニーリングの途中で異なる方向への１から５回の
    パスを有する第１押し出しと、動的に再結晶化される構造を形成するのに十分な
    回数のパスを有する第２押し出しを含むことを特徴とする方法。
  25. 【請求項２５】 請求項４に記載の処理によりスパッタリングターゲットの
    テクスチャを制御するための方法において、側方押し出し法の工程は、所望の最
    終テクスチャ強度及び方位を生成するために、パスの回数と、その連続するパス
    の間のビレットの方位を変化させることにより行われることを特徴とする方法。
  26. 【請求項２６】 請求項５に記載の処理によりスパッタリングターゲットの
    テクスチャを制御するための方法において、側方押し出し法の工程は、所望の最
    終テクスチャ強度及び方位を生成するために、パスの回数と、その連続するパス
    の間のビレットの方位を変化させることにより行われることを特徴とする方法。
  27. 【請求項２７】 請求項８に記載の処理によりスパッタリングターゲットの
    テクスチャを制御するための方法において、側方押し出し法の工程は、所望の最
    終テクスチャ強度及び方位を生成するために、パスの回数と、その連続するパス
    の間のビレットの方位を変化させることにより行われることを特徴とする方法。
  28. 【請求項２８】 請求項２５に記載の方法であって、側方押し出し法の後の
    所望の最終テクスチャと同じ方位の強い開始テクスチャを生成するために押し出
    しの前に行われる予備的な処理が含まれることを特徴とする方法。
  29. 【請求項２９】 請求項２５に記載の方法であって、静的再結晶化の温度よ
    りも低い温度において、押し出しパスの間で行われるリカバリアニーリングの追
    加的な工程が含まれることを特徴とする方法。
  30. 【請求項３０】 請求項２５に記載の方法であって、静的再結晶化の温度よ
    りも低い温度において、側方押し出し法の後に、リカバリアニーリングの追加的
    な工程が含まれることを特徴とする方法。
  31. 【請求項３１】 請求項２５に記載の方法であって、静的再結晶化の開始温
    度と同じ温度において、押し出しパス間で行われる再結晶化アニーリングの追加
    的な工程が含まれることを特徴とする方法。
  32. 【請求項３２】 請求項２５に記載の方法であって、静的再結晶化の開始温
    度と同じ温度において、側方押し出し法の工程の後に行われるアニーリングの追
    加的な工程が含まれることを特徴とする方法。
  33. 【請求項３３】 請求項２５に記載の方法であって、完全静的再結晶化の温
    度よりも高い温度において、押し出しパス間で行なわれる再結晶化アニーリング
    の追加的な工程が含まれることを特徴とする方法。
  34. 【請求項３４】 請求項２５に記載の方法であって、完全静的再結晶化の温
    度よりも高い温度において、側方押し出し法の工程の後に行われる再結晶化アニ
    ーリングの追加的な工程が含まれることを特徴とする方法。
  35. 【請求項３５】 請求項４、７又は８に記載の方法において、少なくとも異
    なるタイプの熱処理が、押し出しパス間及び側方押し出し法の最終工程の後に行
    われることを特徴とする方法。
  36. 【請求項３６】 請求項４、７又は８に記載の方法であって、さらに、第２
    相のパーティクルの粒子サイズ及び分布の制御のための熱処理を含むことを特徴
    とする方法。
  37. 【請求項３７】 合金のテクスチャを制御するための方法であって、該方法
    は、 合金中に所定の剪断面及び結晶方向を画定するための側方押し出し法の複数ル
    ートを画定し、 側方押し出し法の間、合金を塑性的に変形させるために、前記画定された複数
    のルートの中から少なくとも一つのルートを選択し、 前記合金を、選択されたルートを通して所定の回数のパスを施す、 ことを含むことを特徴とする方法。
  38. 【請求項３８】 請求項３７に記載の方法により製造された合金であって、
    ランダム化された微細構造及び実質的に均一な粒子サイズを有するテクスチャを
    含むことを特徴とする方法。
  39. 【請求項３９】 請求項３７に記載の方法により製造された合金であって、
    強いテクスチャを含むことを特徴とする方法。
  40. 【請求項４０】 請求項３７に記載の方法により製造された合金であって、
    実質的にランダムなテクスチャを含むことを特徴とする方法。
  41. 【請求項４１】 合金のテクスチャを制御するための方法であって、該方法
    は、 合金中に所定の剪断面及び結晶方向を画定するための側方押し出し法の複数の
    ルートを画定し、 合金を処理するために画定された複数のルートの中から少なくとも一つのルー
    トを選択し、 選択された前記少なくとも一つのルートを通して合金を処理し、 実質的に均一の粒子サイズ、全体的な微細構造及びテクスチャを得るために、
    その合金に対して決められた温度範囲及び時間において、合金をリカバリアニー
    リングする、 ことを含むことを特徴とする方法。
  42. 【請求項４２】 合金のテクスチャ変化に影響を及ぼす方法であって、該方
    法は、 合金中に所定の剪断面及び結晶方向を画定するための側方押し出し法の複数の
    ルートを画定し、 合金を処理するために画定された複数のルートの中から少なくとも一つのルー
    トを選択し、 選択された前記少なくとも一つのルートを通して合金を処理し、 その合金のために決められた温度範囲及び時間において、合金をリカバリアニ
    ーリングし、 さらに、前記温度範囲の最高温度よりも高い温度において合金をリカバリアニ
    ーリングする、 ことを含むことを特徴とする方法。
  43. 【請求項４３】 合金のテクスチャを制御するための方法であって、該方法
    は、 合金中に所定の剪断面及び結晶方向を画定するための側方押し出し法の複数の
    ルートを画定し、 合金を処理するために画定された複数のルートの中から少なくとも一つのルー
    トを選択し、 選択された前記少なくとも一つのルートを通して合金を処理し、 合金に対して特定のテクスチャ、均一な粒子サイズ及び高いテクスチャ強度を
    作るために、合金を後工程で押し出し処理する、 ことを含むことを特徴とする方法。
  44. 【請求項４４】 合金のテクスチャを制御するための方法であって、該方法
    は、 合金中に所定の剪断面及び結晶方向を画定するための側方押し出し法の複数の
    ルートを画定し、 合金を処理するために画定された複数のルートの中から少なくとも一つのルー
    トを選択し、 選択された前記少なくとも一つのルートを通して合金を処理し、 合金に対して特定のテクスチャ、均一な粒子サイズ及び高いテクスチャ強度を
    作るために、側方押し出し法のもとで合金をさらに処理する、 ことを含むことを特徴とする方法。
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