CN1121502C - 超细组织钢及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供被取向近似无规则的大角晶界包围的超细组织钢。制造平均晶粒直径为3.0μm以下、被15°以上的大角晶界包围的铁素体组织钢。

Description

超细组织钢及其制造方法
本申请的发明是关于超细组织钢及其制造方法。更详细地说，本申请的发明是关于作为高强度结构用钢、而且作为高强度的一般焊接结构用钢等有用的超细组织钢及其制造方法。
以往，作为钢材的强化方法，已知有固溶强化、以及利用与马氏体等的复合化产生的第二相引起的强化、沉淀强化、晶粒的细化。特别是，作为同时提高强度和韧性、使强度-延性的均衡良好的方法，晶粒的细化是最优良的方法。该方法不必要添加为了提高淬透性的Ni、Cr等高价元素，因此，能够以低成本制造高强度钢材。从这种晶粒细化的观点看，在结构用钢中，若铁素体的晶粒直径细化到3μm以下，则能期待强度急剧变大。
但是，实际情况是，到目前为止，采用一般的形变热处理技术得到的是5μm程度的晶粒直径，虽然达到高强度化，但得不到大的强度上升量。
另外，关于铁素体组织，随着使该组织细化，屈服强度、抗拉强度也同时上升，但产生均匀延伸率显著降低，与抗拉强度相比，屈服强度的上升也大的问题。即，屈服比上升。这意味着n值(加工硬化指数)的降低。即使在铁素体晶粒直径是4μm以下的超细铁素体单相钢中，同样地也是达到高强度化，但延伸率显著降低。
由于这样的情况，关于铁素体钢，在高强度化的同时，为了谋求提高强度-延性的均衡，有必要从与以往那样的铁素体晶粒细化的思想完全不同的另外的观点考虑对策。
因此，以往在低合金钢中，控制轧制-加速冷却技术是为了得到能够有助于其强度提高的细小铁素体的有效方法。即，通过控制在奥氏体未再结晶区的累积压下率及其后的冷却速度，得到细小的组织。但是，所得到的铁素体晶粒直径的极限，在Si-Mn钢中最多不过是10μm，在Nb钢中最多不过是5μm。进而，如在特公昭62-39228、特公昭62-7247中所述，通过在包括二相区的Ar1～Ar3+100℃的温度区，施加合计断面收缩率为75％以上的压下，此后以20K/s以上进行冷却，得到3～4μm程度的铁素体晶粒。如在特公平5-65564中所述，若不到3μm，则需要极大的压下量和40K/s以上的冷却速度。但是，20K/s以上的急冷，是仅在板厚薄的场合能成立的手段，但广泛地作为一般焊接结构用钢的制造方法还不能成立。
从这样的情况考虑，关于有助于强度提高的铁素体的细化，在过去使铁素体晶粒直径达到3μm以下是极困难的，实际情况是，在实际上也不能实现。
而且，在控制轧制中，使未再结晶区的压下量增加下去，就产生像以下那样的问题。即，例如像在图11(铁と钢65(1979)1747-1755)中所示那样，加工量越大，特定位向{332}<113>、{113}<110>的聚集度越大，小角晶界的比例越大。假定即使能够细化至3μm程度，由于细化，高强度化和疲劳强度的上升，也不像所期待的那样大。另外，因为铁素体晶粒彼此之间具有同一取向的概率变大，所以容易产生铁素体晶粒彼此间的复合体晶粒长大，细化变得非常困难。从这种观点看，铁素体的细化的极限也是5μm。
过去，完全没有控制所生成的铁素体的取向的技术，因此与铁素体晶粒细化的同时，不能谋求铁素体取向的不规则化。
因此，本申请的课题是，克服像以上的以往技术的极限，实现铁素体晶粒的超细化及其大角晶界化、以及取向的不规则化，进而提供在铁素体结构钢的高强度化的同时，也提高强度和延性的均衡、作为一般焊接结构用钢等有用的、新颖的超细组织钢以及用于制造该钢的方法。
本申请为了解决上述的课题，提供以平均晶粒直径是3μm以下、被晶界的位向差为15°以上的大角晶界包围的铁素体作为基体相为特征的超细组织钢(权利要求1)。
进而，本申请提供：按重量％，C(碳)含量是0.3％以下的权利要求1的超细组织钢(权利要求2)；含有C、Si、Mn、Al、P、S和N，其余为Fe和不可避免的杂质组成的权利要求1和2的超细组织钢(权利要求3)；以含有珠光体3％(体积率)以上为特征的权利要求1、2或3的超细组织钢(权利要求4)；以含有平均晶粒直径是3.0μm以下、被15°以上的大角晶界包围的铁素体为60％(体积率)以上、铁素体的特定位向的聚集度是4以下为特征的超细组织钢(权利要求5)；将奥氏体钢加工，制造权利要求5的钢的方法，该方法以相变前的奥氏体晶界，在从对该晶界面垂直的面看的线状的晶界中，具有相当于晶界单位长度的70％以上的周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏的特征的超细组织钢的制造方法(权利要求6)；将奥氏体钢加工，制造权利要求5的钢的方法，该方法以相变前的奥氏体晶粒内的退火双晶，在从对该晶界垂直的面看的线状的晶界中，具有相当于晶界单位长度的70％以上的周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏的特征的超细组织钢的制造方法(权利要求7)；在奥氏体的未再结晶温度施加压下率30％以上的压缩加工、在加工后以3K/s以上的速度冷却为特征的超细组织钢的制造方法(权利要求8)；权利要求1、2、3或4的超细组织钢的制造方法，该方法以加热至Ac3点以上，在进行奥氏体化后，在Ar3点以上的温度施加压下率50％以上的砧压缩加工，接着通过冷却，制造以平均晶粒直径3μm以下的铁素体作为基体相的超细组织钢为特征的超细组织钢的制造方法(权利要求9)；以3K/s以上的速度进行冷却为特征的权利要求9的超细组织钢的制造方法(权利要求10)；以砧压缩加工作为被加工材的X、Y和Z的3个面中的至少2个面的加工，同时或者连续地进行加工为特征的权利要求9或10的超细组织钢的制造方法(权利要求11)；以被铁素体晶界的位向差15°以上的大角晶界包围的铁素体作为基体相的权利要求9、10或11中任一项的超细组织钢的制造方法(权利要求12)；以在Ar3～Ar3+200℃范围内的温度施加砧压缩加工为特征的权利要求9、10、11或12的超细组织钢的制造方法(权利要求13)。
即，在如以上的该申请的发明中，提供了迄今完全不知道的超细组织钢。
该超细组织钢以
1)含有平均晶粒直径是3.0μm以下、被15°以上的大角晶界包围的铁素体，
2)铁素体是60％(体积率)以上，
3)铁素体的特定位向的聚集度是4以下为必要条件。
关于像这样的新颖超细组织钢，根据该申请的发明人的研究，是基于发现为使铁素体的细化及其大角晶界化和取向的不规则化，保持相变前的奥氏体晶界和相变前的奥氏体晶内的退火双晶的起伏，即不是直线的，对在超细化的同时，晶内铁素体和晶间铁素体的取向不规则化，大角晶界化是必要的。例如，在图1中示出晶界的模拟图，所生成的铁素体对奥氏体保持K-S的关系进行成核，进而，相对晶界面，最密堆积面保持尽可能近的角(φ)地进行成核。然后，例如像图2那样，使奥氏体晶界具有起伏，在奥氏体晶界面朝向各种方向的情况下，所生成的铁素体也朝向各种方向。即，进行晶间铁素体的取向不规则化。另外，已经受加工的奥氏体晶界内的变形带和退火双晶能够成为匹配晶界的成核部位，但在具有与图2的晶界相同的凹凸的场合，所生成的铁素体和晶间铁素体同样地朝向各种方向。因此，是所谓的晶内铁素体的取向也发生不规则化。
由于存在以上的起伏，在平均晶粒直径是3.0μm以下，邻接的铁素体晶粒的位向差具有15°以上的大角晶界，进而，特定位向的聚集度是4以下的铁素体的细组织钢成为可能。
而且，一般说来，细铁素体在其相变过程及其相变过程后，极容易成为复合体，晶粒容易长大，但根据该申请的说明人的发现，在由大角晶界组成的铁素体不容易成为复合体，晶粒不容易长大，至室温也原封不动地是细小的。
进而，在本发明中，为了制造本发明的超细组织钢，进行奥氏体加工，在利用该奥氏体的加工进行制造时，在
<A>如权利要求6的本发明，相变前的奥氏体晶界，
<B>如权利要求7的本发明，相变前的奥氏体晶内的变形带或者退火双晶的至少任一个中，在从对该晶界或者边界垂直的面上看的线状的晶界或者边界，每晶界单位长度70％以上要存在周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏。
该场合的周期和振幅，例如像图3所示，在上述的晶界或者晶界(a)中的起伏，意味着周期(L)是8μm以下、振幅(W)是200nm以上。
例如在进行奥氏体化后，在奥氏体的再结晶温度以下的未再结晶温度，通过进行压下率30％以上的平面应变压缩加工能形成以上的必要条件。然后，在加工后以3K/s以上进行冷却，实现如上述的超细组织钢。
上述的周期(L)和振幅(W)，在该加工过程中分别达到8μm以下、200nm以上。
在周期(L)超过8μm的场合，振幅(W)低于200nm的场合，都难以得到本发明的超细组织钢。
压缩加工的压下率定为30％以上，最好是50％以上。而且作为用于该加工的手段，作为合适的例子之一可以例示出在图4中例示的砧(Anvil)加工。
使用该砧的平面应变压缩，按断面收缩率1道次超过90％的强加工也是可能的。而且，砧加工如在图4中所示，加工部与辊轧相比，即使相同的断面收缩率，就等于经受包含剪切变形的大变形。
再者，关于本申请发明的铁素体组织钢的化学组成没有特别的限制，但可以以适量的比例含有Si、Mn、C、P、S、N、Nb、Ti、V、Al等。在只考虑焊接性的场合，关于C(碳)规定为0.3％(重量)以下是适当的。
按照如以上所述的本申请的发明，能够制造具有无规则取向的铁素体平均晶粒直径是3.0μm以下的结构用钢，就等于在高强度钢的制造中提供全新的方法。
而且，不使用是高价元素的Ni、Cr、Mo、Cu等，通过得到超细组织，能够廉价地制造高强度钢，在实用上是极有意义的。
一般说来，细铁素体在其相变过程和相变后，极容易形成复合体，晶粒容易长大，但是由大角晶界组成的铁素体，不容易形成复合体，晶粒不容易长大，原样细小地到达室温。其结果，冷却速度，对于以往的20K/s以上，即使3K/s以上，也能够得到上述的细晶粒。这样慢的冷却速度迄今还完全没有被考虑。本发明的加工时的应变速度为1/s是足够的。1～10/s是厚板轧制的一般应变速度。
在加工中使用的砧的宽度和试料的板厚的关系可以适当地调节，在砧和试料之间也可以涂布润滑材料。
从以上可知，本发明在Ac3点以上加热进行奥氏体化后，在Ar3点以上的温度，施加压下率50％以上的砧压缩加工，接着以3K/s以上的冷却速度进行冷却是适当的。
关于加工前的奥氏体晶粒直径，已证实，例如在300μm以下，铁素体能够细化。作为加工量，按断面压下率必须是50％以上，为了得到低于2μm的晶粒直径，希望70％以上。作为加工温度，必须是奥氏体未再结晶区，希望Ar3+200℃以内。为了尽可能得到细晶粒，希望Ar3+100℃以内。
另外，本发明以如以上所述的铁素体作为基体相，而作为铁素体相以外的相，可以有珠光体、马氏体、残留奥氏体中的一种或者二种以上，也可以具有碳化物、氮化物、氧化物等的析出物。
在第二相由碳化物构成的场合，从防止焊接性、韧性的劣化的观点看，希望其体积率低于40％。
再者，在本发明中规定的铁素体平均晶粒直径，例如采用直线切断法进行计测。另外，铁素体晶界的取向用SEM观察加工部代表的约0.1×0.1mm的数个视野，关于1个视野，可以使用电子射线后方散射衍射法(EBSD)进行计测。以铁素体晶界的位向差是15°以上时作为大角晶界。大角晶界占整个晶界的80％以上时，组织由大角晶界构成。
大角晶界的比例低于80时，不能充分得到由组织细化而产生的强度上升。
关于钢的化学成分，可以是各种各样，但在成分中不一定必须使用是高价元素的Ni、Cr、Mo、Cu等。可以含有C，同时有Si、Mn、Al、P、S和N，其余由Fe和不可避免的杂质组成。
从例示的叫做一般焊接结构用钢的观点看，例如考虑以下的添加元素的成分。
0.001％(重量)≤C≤0.3％(重量)：C是使强度上升的重要的添加元素，但添加至0.3％以上，焊接性、韧性劣化，难以作为一般焊接结构用钢使用。
Si、Mn：是固溶强化元素，希望适量添加。从焊接性的观点看，Mn是3％以下，Si是2.5％以下。
Al：从纯净度的观点看是0.1％以下。
P、S：一般是0.05％以下。
另外，在本发明中，关于上述的砧压缩加工，作为以更低的加工量也达到同样的细化的方法，发现多向加工是有效的。另外，如果是相同加工量，就能够得到更细的晶粒。在加工中使用的应力，不仅压缩，而且剪切、拉伸、扭转都可以。
即，如图5所示，从试料的A面和B面交互施加加工。此后，通过以适当的速度进行冷却，与单向压缩相比，能够使取向不同的铁素体核生成量增加。因此，如果是相同的断面收缩率，与单向压缩相比，铁素体晶粒直径就能够变小。与单向压缩相比，即使低断面收缩率，也能够得到超细的铁素体晶粒。
从以上可知，在本发明中，也提供了将供试验钢提高到Ac3点以上，进行奥氏体化后，使温度降低至未再结晶区，通过控制各面的加工量、加工温度，有效地进行相变铁素体的细化、晶界的大角度化的多向形变热处理技术。在图5中示出作为1个加工轴，通过使试样旋转，从2面进行加工的例子，也可以预先准备2个加工轴，交互地加工A面、B面。进而，有2个加工轴时，同时进行A面、B面加工，铁素体的细化也是有效的。
在如以上所述的本发明中，伴随铁素体向3μm以下超细化的高强度化，例如在以往的20μm时，抗拉强度是480MPa，而在4μm时是约600MPa，在2μm时是约700MPa，在抗拉强度显著地增大的同时，抑制伴随铁素体的超细化的延性的降低，提高强度和强度-延性的均衡。
实际上，在珠光体的体积率是25％的场合，铁素体平均晶粒直径是3μm时，均匀延伸率提高25％，铁素体平均晶粒直径是2μm时，均匀延伸率倍增。
另一方面，令人吃惊的是，以往的20μm铁素体组织，若含有珠光体，则延性进一步恶化。该现象随着铁素体平均晶粒直径超过4μm而变大，变得显著。
在本发明中，因此规定铁素体的平均晶粒直径为3μm以下。由此，当珠光体的体积率在3％以上时显示实际的效果。关于其上限，可以作为要期待的强度的允许范围来考虑。此时，例如可以由关于铁素体单相组织钢的Swift式求出的数据为基础、使用显微力学的Secant法进行计算，可以由所得的应力-应变曲线计算出的图10的强度-均匀延伸的均衡(变化铁素体晶粒直径)作为目标。图10中的实线表示珠光体的体积率是25％。
在此，示出以下的实施例，更详细地说明本发明。
在以下的实施例1～3和比较例1中，使用表1的钢种序号1(成分1)的钢。
                             表1
成分(重量％)
钢种序号   C   Si   Mn   P   S  Al  Nb   Ti   V   N  Fe
1   0.15   0.2   1.5   0.02   0.005  0.03  -   -   -   0.003  余量
实施例1
将表1的成分1的钢奥氏体化，将其晶粒直径调整至15μm，在750℃，将上述钢进行应变速度10/s、断面收缩率73％的一次砧压缩加工。为了冻结加工时的奥氏体晶界，在刚加工后就进行水冷，使发生马氏体相变，形成马氏体组织。当观察该马氏体组织的原奥氏体晶界时，在每晶界单位长度的85％存在明显的凹凸，其周期是5.5μm以下，振幅是350nm以上。接着，以相同条件进行加工，在奥氏体晶界上给予上述的凹凸后，以10K/s进行冷却。得到的组织是铁素体-珠光体。铁素体组织的平均晶粒直径用直线切断法测定时是2.0μm。按照使用电子射线后方散射衍射(EBSD)的三维结晶结构分析，在测量对轧制方向垂直面(TD面)的组织的取向情报时，如图6所示，铁素体的取向是无规则的，如该图6所示，{001}//ND取向的聚集度充其量不过是1.9。相邻铁素体的位向差为5度以上的大角晶界的比例，从测定面上的晶界长度的比看，是95％。在该发明中规定的铁素体的体积率是75％。
实施例2
对表1成分1的钢的奥氏体晶粒直径300μm的钢，在750℃，以应变速度10/s进行断面收缩率73％的一次砧压缩加工。为了冻结加工时的奥氏体晶界，在刚加工后就进行水冷，使发生马氏体相变，形成马氏体组织。当观察该马氏体组织的原奥氏体晶界时，存在明显的凹凸，其周期是6.1μm以下，振幅是300nm以上。另外，在观察原退火双晶时，在每晶界单位长度的80％存在明显的起伏，其周期是6.2μm以下，振幅是300nm以上。接着，以相同条件进行加工，对奥氏体晶界和晶粒内的退火双晶给予上述的凹凸后，以10K/s进行冷却。得到的组织是铁素体-珠光体。以直线切断法测定奥氏体组织的平均晶粒直径，是2.6μm。按照使用电子射线后方散射衍射(EBSD)的3维结晶结构分析，测量对轧制方向垂直面(TD面)的组织的取向情报时，铁素体的取向是无规则的，如图7所示，{001}//ND取向的聚集度充其量不过是2.1。相邻铁素体的取向差角为5度以上的大角晶界的比例，从测定面上的晶界长度的比看，是94％。在该发明中规定的铁素体的体积率是75％。
实施例3
对表1成分1的钢的奥氏体晶粒直径15μm的钢，在750℃，以应变速度10/s进行断面收缩率50％的一次砧压缩加工。在刚压下后进行水冷，观察原奥氏体。另外，轧制后以10K/s的冷却速度进行冷却，形成铁素体-珠光体组织。以直线切断法测定铁素体组织的平均晶粒直径，是2.4μm。按照使用电子射线后方散射衍射(EBSD)的3维结晶结构分析法(ODF法)，测量组织的取向情报时，取向的聚集度是3.8。在铁素体晶界占有的位向差为15度以上的大角晶界的比例，从测定面上的长度的比看是95％。在原奥氏体晶界，在每晶界单位长度的75％存在凹凸，其周期是6.9μm以下，振幅是300nm以上。当使用电子射线后方散射衍射法测定从晶界生成的铁素体晶粒的取向时，从晶界生成的铁素体晶粒的取向是无规则的。在本发明中规定的铁素体的体积率是75％。
比较例1
对表1成分1的钢的奥氏体晶粒直径30μm的钢，进行无加工的原封不动地水冷，使发生马氏体相变，形成马氏体组织。当观察该马氏体组织的原奥氏体晶粒直径时，原奥氏体晶界是直线的，没有观察到周期性的凹凸，偶尔存在的凹凸的振幅是200μm以下。
实施例4
供试验钢成分达到表2的1的成分的钢，从进行真空熔炼、热轧的原材料制作20×8×12(mm)的试样，如图4所示，进行砧压缩加工。即，试样在850-1250℃保持60-600s后，在670-840℃进行压缩率50-85％、应变速度10/s的1道次的加工，然后以1-18K/s进行强制冷却和水冷。用SEM观察加工中心部和未加工部的组织，按照直接切断法求出平均晶粒直径。另外，使用电子射线后方散射衍射(EBSD)测定铁素体晶粒的取向。
观察在900℃加热后、在750℃进行73％加工时的铁素体平均晶粒直径的冷却速度依存性，加工部的铁素体晶粒直径与未加工部相比，冷却速度依存性大，在图8中示出以10K/s冷却的加工部的组织，观察到细铁素体-珠光体组织，铁素体平均晶粒直径是2.0μm。对在该组织的50×50μm的微小区域中的29个铁素体晶粒进行利用EBSD法的结晶取向分析可知，相邻的铁素体晶粒间的位向差全部是15°以上，晶界全部是大角晶界，可见没有形成由大致同一结晶取向组成的所谓同一取向的聚集组织。在图9中示出在立体标准三角上将这些铁素体晶粒的压缩轴取向进行图示的逆极点图。没有看到向特定位向的强聚集，铁素体晶粒的取向分布是无规则化的。进而在图8中所示的区域，在利用EBSD法对其他加工部的100×100μm的区域进行取向分析时，相邻的铁素体晶粒的位向差15°以上的是全部铁素体晶界的92％。
实施例5～16
比较例2～6
将表2的1～3的成分的钢加热到850～1250℃，进行完全奥氏体化后，与实施例4相同地进行，以表3所示的条件进行加工、冷却。其结果，得到具有表3所示的平均晶粒直径的铁素体-珠光体钢。使用全自动相变测定装置将钢加热至900℃，以10K/s进行冷却，从热膨胀曲线的变化求出这些钢的Ar3点。
比较例7
将表2的1的成分的钢热轧后进行冷轧、热处理，结果得到铁素体平均晶粒直径2.5μm的铁素体-珠光体钢。EBSD测定的结果，在铁素体晶界占据的倾角15°以上的晶界比例是30％。此时，抗拉强度是480N/mm2。
                                       表2
钢种序号   C   Si   Mn  P  S  N  Al  Ar3
1   0.17   0.03   1.5  0.025  0.005  0.002  0.03  660
2   0.09   0.48   0.97  0.022  0.01  0.002  0.03  795
3   0.05   0.02   1.5  0.02  0.01  0.003  0.03  820
表3
 实施例  钢种  奥氏体晶粒直径μm 加工方法 加工温度(℃) 加工量％ 至500℃的平均冷却速度K/s  铁素体晶粒直径μm  珠光体量％ 在铁素体晶界占有的倾角15°以上的晶界的比例％   抗拉强度N/mm2
  5   1     25 砧压缩加工   750   73     10     2.0     25         92     710
  6   1     30 砧压缩加工   750   70     9     2.0     24         92     700
  7   1     25 砧压缩加工   700   70     8     1.7     24         93     770
  8   1     25 砧压缩加工   670   70     8     1.5     26         90     850
  9   1     25 砧压缩加工   750   50     9     2.7     22         85
  10   1     25 砧压缩加工   750   70     3     2.7     22         90     650
  11   1     50 砧压缩加工   750   65     8     1.5     24         85     740
  12   1     25 砧压缩加工   750   70     18     1.5     35         88
  13   2     30 砧压缩加工   600   70     10     2.0     20         90
  14   3     20 砧压缩加工   840   85     8     1.9     13         88
  15   1     300 砧压缩加工   700   70     8     2.0     25         85     710
  16   1     100 砧压缩加工   700   70     9     2.0     25         90
 比较例  钢种  奥氏体晶粒直径μm 加工方法 加工温度(℃) 累计加工量％ 至500℃的平均冷却速度K/s  铁素体晶粒直径μm  珠光体量％ 在铁素体晶界占有的倾角15以上的晶界的比例％   抗拉强度N/mm2
  2   2     20 轧辊轧制   850   70     40     3.6     20     580
  3   1     300 轧辊轧制   790   70     10     20.3     25     490
  4   1     15 轧辊轧制   800   70     12     4.8     25     580
  5   1     50 轧辊轧制   815   90     10     6.3     25     550
  6   1     25 砧压缩加工   750   73     1     5.3     25         90     570
实施例17
将表2的1的成分的钢加热到900℃，进行完全奥氏体化后，冷却至750℃，从图5的A面、按压下率进行断面收缩率15％的平面应变压缩加工。0.1秒后，从B面进行与未加工时相比断面收缩率为60％的平面应变压缩加工，以10K/s冷却至500℃。其结果，得到加工部的铁素体平均晶粒直径是2.0μm的铁素体-珠光体钢。使用电子射线后方散射衍射(EBSD)法测定的铁素体晶界的倾角为15°以上者占94％，铁素体被大角晶界包围。
实施例18
将表2的1的成分的钢加热到900℃，进行完全奥氏体化后，冷却至750℃，从图5的A面、按压下率进行断面收缩率10％的平面应变压缩加工。0.1秒后，从B面进行与未加工时相比断面收缩率为45％的平面应变压缩加工，以10K/s冷却至500℃。其结果，得到加工部的铁素体平均晶粒直径是2.5μm的铁素体-珠光体钢。使用电子射线后方散射衍射(EBSD)法测定的铁素体晶界的倾角为15°以上者占95％，铁素体被大角晶界包围。
实施例19
将表2的1的成分的钢加热到900℃，进行完全奥氏体化后，冷却至750℃，从图5的A面、按压下率进行断面收缩率10％的平面应变压缩加工。0.1秒后，从B面进行与未加工时相比断面收缩率为70％的平面应变压缩加工，以10K/s冷却至500℃。其结果，得到加工部的铁素体平均晶粒直径是1.4μm的铁素体-珠光体钢。使用电子射线后方散射衍射(EBSD)法测定的铁素体晶界的倾角为15°以上者占95％，铁素体被大角晶界包围。
实施例20
将表4的1的成分的钢加热到900℃，进行完全奥氏体化后，冷却至750℃，立刻进行压下率为70％的图4所示的砧压缩加工。压缩后，以10K/s冷却至500℃。其结果，得到加工部的铁素体平均晶粒直径是2.0μm的铁素体-珠光体双相组织钢。珠光体体积率是25％。具有使用电子射线后方散射衍射(EBSD)法测定的铁素体晶界的倾角为15°以上的倾角的晶界在全部铁素体晶界中占有的比例是90％。本发明钢的抗拉强度、屈服强度、均匀延伸率分别是710MPa、600MPa、0.06。
                                   表4
 钢种   C   Si  Mn  P  S   Nb  Cr  N  Al
  1   0.17   0.3  1.5  0.025  0.005   -  -  0.003  0.04
  2   0.05   0.2  1.5  0.025  0.005   -  -  0.003  0.04
  3   0.01   0.05  0.25  0.006  0.005   -  0.08  0.001  0.04
实施例21
将表4的2的成分的钢加热到950℃，进行完全奥氏体化后，冷却至800℃，以和实施例20相同的方法，得到加工部的铁素体晶粒直径为3.0μm、珠光体体积率为10％的钢。该钢的铁素体也被大角晶界包围。抗拉强度是580MPa，均匀延伸率是0.09。
比较例8
然后将和实施例20相同成分的钢加热到900℃，进行完全奥氏体化后，冷却至800℃，以累计压下率为70％进行轧辊轧制。轧制后，以10K/s冷却至500℃。其结果，得到加工部的铁素体平均晶粒直径是6μm的铁素体-珠光体钢。
该钢的抗拉强度是550MPa，均匀延伸率是0.15。因为晶粒直径是6μm，所以强度显著降低。没有由珠光体存在而产生的均匀延伸率提高的效果，反而看到均匀延伸率降低。
比较例9
使用粉末冶金法，得到具有表4的3的成分的、平均晶粒直径为2μm的铁素体钢。该钢的抗拉强度、均匀延伸率(真应变)分别是630MPa、0.03。
确定没有看到强度和延性达到均衡。
比较例10
表4的1的成分的钢进行热轧后，进行冷轧、热处理，其结果，得到铁素体平均晶粒直径是3.2μm的铁素体-珠光体钢。EBSD测定的结果，在铁素体晶界占有的倾角为15°以上的晶界比例是50％。此时，抗拉强度、均匀延伸率分别是530MPa，0.12。
发明的效果
如以上所详细说明的那样，按照本申请的发明，提供作为高强度的一般焊接结构用钢等有用的新颖超细组织钢。另外，得到具有大角晶界的、平均晶粒直径3m以下的铁素体组织钢，提供超过以往的细组织钢的界限的高强度超细组织钢。而且，作为其制造方法，提供冷却速度慢、在工业上具有大的意义的新方法。
附图的简单说明
图1是模拟地表示在奥氏体晶界的铁素体生长的图。
图2是模拟地表示在有起伏的奥氏体晶界的铁素体取向的图。
图3是模拟地表示起伏的周期和振幅的图。
图4表示关于砧加工的概念图。
图5是表示关于多向形变热处理的概念图。
图6是表示关于实施例1的取向及其聚集度的图。
图7是表示关于实施例2的取向及其聚集度的图。
图8是代替表示作为实施例的组织例的图面的电子显微镜(SEM)照片。
图9是表示作为实施例的取向分析结果的图。
图10是表示抗拉强度、均匀延伸率与铁素体晶粒直径和珠光体体积率的关系图。
图11是表示关于加工量与聚集度的关系的以往知识的图。

Claims (13)

1.超细组织钢，其特征在于，以平均晶粒直径为3μm以下、被晶界的取向差角15°以上的大角晶界包围的铁素体作为基体相。
2.权利要求1所述的超细组织钢，其中，按重量％，C(碳)含量是0.3％以下。
3.权利要求1或2所述的超细组织钢，其组成含有C、Si、Mn、Al、P、S和N，余量为Fe和不可避免的杂质。
4.权利要求1或2所述的超细组织钢，其特征在于，按体积率，含有3％以上的珠光体。
5.超细组织钢，其特征在于，含有60％(体积率)以上的、平均晶粒直径为3.0μm以下、被15°以上的大角晶界包围的铁素体，铁素体的特定位向的聚集度是4以下。
6.超细组织钢的制造方法，是制造权利要求5的钢的方法，其特征在于，对具有以下特征的奥氏体钢进行加工，使之相变为铁素体，奥氏体晶界，在从对该晶界面垂直的面上看的线状晶界中，每晶界单位长度的70％以上具有周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏。
7.超细组织钢的制造方法，是权利要求5的钢的制造方法，其特征在于，对具有以下特征的奥氏体钢进行加工，使之相变为铁素体，奥氏体晶粒内的退火双晶，在从对该晶界垂直的面上看的线状晶界中，每晶界单位长度的70％以上具有周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏。
8.权利要求6或7所述的超细组织钢的制造方法，其特征在于，对奥氏体钢在奥氏体的未再结晶温度，施加压下率30％以上的压缩加工，加工后以3K/s以上的速度进行冷却，使奥氏体晶界或晶内的变形带或者退火双晶的至少任一个在从对该晶界或者边界垂直面上看的线状的晶界或边界，每晶界单位长度的70％以上具有周期8μm以下、振幅200nm以上的起伏。
9.超细组织钢的制造方法，它是制造权利要求1、2、3或4的超细组织钢的方法，其特征在于，在加热至Ac3点以上进行奥氏体化后，在Ar3点以上的温度，施加压下率50％以上的砧压缩加工，接着通过进行冷却，得到以平均晶粒直径为3μm以下的铁素体作为基体相的超细组织钢。
10.权利要求9所述的超细组织钢的制造方法，其特征在于，以3K/s以上的速度进行冷却。
11.权利要求9或10所述的超细组织钢的制造方法，其特征在于，以砧压缩加工作为从被加工材的X、Y和Z的3面中的至少2面的加工，同时或者连续地进行加工。
12.权利要求9或10所述的超细组织钢的制造方法，其特征在于，制造的是以被铁素体晶界的位向差为15°以上的大角晶界包围的铁素体作为基体相的超细组织钢。
13.权利要求9或10所述的超细组织钢的制造方法，其特征在于，在Ar3点～Ar3+200℃范围内的温度施加砧压缩加工。
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