KR100536827B1 - 초미세조직강과그제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 출원의 발명은 초미세조직강과 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 출원의 발명은 고강도 구조용강 그리고 고강도인 일반용접 구조용강 등으로 유용한 초미세조직강과 그 제조방법에관한 것이다.
본 발명은 방위가 랜덤화에 가까운 대각립계로 둘러 쌓인 초미세조직을 제공하기 위하여 평균입경이 3㎛이하에서 입계의 방위차각 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트 특정방위의 집적도가 4이하인 조직강으로 구성하였다.
따라서, 본 발명에 의해 고강도인 일반용접 구조용강 등으로 유용한 신규 초미세조직강이 제공되어, 종래의 미세조직강의 한계를 넘는 고강도인 초미세조직강이 제공된다. 게다가, 그 제조법으로서 냉각속도의 늦어짐이 공업적으로 큰 의미를 갖는 새로운 방법이 제공된다.

Description

초미세조직강과 그 제조방법{Ultra-fine grain steel and method thereof}
본 출원의 발명은 초미세조직강과 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 출원의 발명은 고강도 구조용강 그리고 고강도인 일반용접 구조용강 등으로 유용한 초미세조직강과 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 강제의 강화방법으로서는 고용(固溶)강화와 마르텐사이트(Martensite) 등의 복합화에 의해 제2상(相)에 의한 강화, 석출강화, 결정립의 미세화가 알려져 있다. 그 중에서도 강도와 인성을 함께 높이고 강도-연성 벨런스를 좋게하는 방법으로서는 결정립의 미세화가 가장 뛰어난 방법이다. 이 방법에서는 소입(燒入; 담금질)성을 높이는 Ni, Cr 등의 고가 원소의 첨가를 필요로 하지 않으므로 저비용으로 고강도 강제의 제조가 가능하다. 이 결정립의 미세화란 관점에서는 구조용강에 있어서, 페라이트(Ferrite)의 결정입경이 3㎛이하까지 미세화되면 강도는 급격히 커지게되는 것이 기대되고 있다.
그렇지만, 일반의 가공열처리기술로 현재까지 얻어지고 있는 5㎛정도의 입경으로 고강도화 시켜도 큰 강도상승량은 얻어지지 않는다는 것이 실상이다.
또한, 페라이트조직의 대해서는 이를 미세하게 함에 따라 항복강도, 인장강도가 함께 상승하지만, 균등 연신이 현저히 저하하고 인장강도에 비해 항복강도의 상승도 크다는 문제가 생긴다. 즉, 항복비가 상승한다. 이는 n값(가공경화지수)의 저하를 의미한다. 페라이트 입경이 4㎛이하와 같은 초미세페라이트 단상강(單相鋼)에 있어서도 동일하여 고강도화 시켜도 연신이 현저히 저하해 버리게 된다.
이와 같은 것은 페라이트강에 대하여 고강도화와 함께 강도-연성의 벨런스 향상을 도모하기 위해서는 종래와 같은 페라이트립의 미세화라는 사상과는 다른 전혀 별개의 관점에서의 방책이 필요로 되었다.
그리고, 종래, 제어압연-가속냉각기술은 저합금강에서 그 강도향상에 기여할 수 있는 미세한 페라이트를 얻기 위해 유효한 방법이었다. 즉, 오스테나이트(Austenite) 미재결정역(未再結晶域)에서 누적 압하율(壓下率)과 그 후의 냉각속도를 제어함에 의해 미세한 조직이 얻어진다. 그러나, 얻어지는 페라이트입경은 고작 Si-Mn강에서 10미크론, Nb강에서 5미크론이 한계였다. 더구나, 일본특공소 62-39228, 동 62-7247에 기재되어 있는 바와 같이 2상역도 포함된 Ar1∼Ar3+100℃의 온도영역에서 합계감면율이 75% 이상의 압하(壓下)를 가하고, 그후 20K/s이상에서 냉각함에 의해 3∼4미크론 정도의 페라이트립이 얻어진다. 일본 특공평5-65564에 기재되어 있는 바와 같이 3미크론 미만으로 되면, 극히 큰 압하량과 냉각속도 40K/s 이상이 필요하다. 그러나, 20K/s 이상의 급냉은 판두께가 얇은 경우에만 성립할 수 있는 수단이고, 널리 일반용접 구조용강의 제조방법으로서는 성립하기 어렵다.
이러한 사정으로 강도향상에 기여하는 페라이트의 미세화에 대해서는, 종래에는 페라이트 입경을 3㎛미만으로 하는 것은 극히 곤란하여 실제적으로도 실현되지 않는 것이 실정이다.
그래서, 제어압연으로 미재결정역의 압하량을 증가시켜가면 이하와 같은 문제가 생긴다. 즉, 예컨대 도 11{철과 강65(1979)1747∼1755}에 도시한 바와 같이 가공량이 커질수록 특정방위{332}<113>, {113}<110>의 집적도가 커지게 되고, 소각입계(小角粒界)의 비율이 커져 버린다. 반대로 3미크론 정도까지 미세화 할 수 있다 해도, 고강도화와 피로강도의 상승은 미세화에 의해 기대되는 만큼 커지지 않는다. 또한, 페라이트립 끼리가 동일방위를 가지는 확률이 커지게 되므로 페라이트립 끼리의 합체 립성장이 생기기 쉽게 되고, 미세화 자체도 곤란하게 된다. 이 점에서도 페라이트의 미세화는 5㎛가 한계였다.
종래는 생장하는 페라이트의 방위를 제어하는 기술이 전혀 없어서 페라이트립의 미세화와 동시에 페라이트 방위의 랜덤화를 도모함은 할 수 없었다.
그래서, 본 출원은 이상과 같은 종래기술의 한계를 극복하고, 페라이트립의 초미세화와 그의 대각(大角)립계화 및 방위의 랜덤화를 실현하고, 게다가 페라이트 구조강의 고강도화와 함께 강도와 연성의 벨런스를 보다 향상시켜 일반용접 구조용강 등으로 유용한 새로운 초미세조직강과, 이를 제조하기 위한 방법을 제공함을 과제로 하고 있다.
본 출원은 상기 과제를 해결하기 위해 평균입경이 3㎛이하에서 입계의 방위차 각 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 모상(母相)으로 하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강(청구항 1)을 제공한다.
더구나, 본 출원은 중량%로 C(탄소)함유량이 0.3%이하인 청구항 1의 초미세조직강(청구항 2), C, Si, Mn, Al, P, S 및 N을 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피적인 불순물로 되는 조성의 청구항 1 및 2의 초미세조직강(청구항 3), 퍼얼라이트(Pearlite)를 체적률로 3%이상 함유하는 것을 특징으로 하는 청구항 1, 2, 3의 초미세 복상조직강(청구항 4), 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 것을 특징으로 하는 초미세조직강(청구항 5), 오스테나이트강을 가공하여 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 초미세조직강을 제조하는 방법에 있어서, 변태전의 오스테나이트 입계가 그 입계면에 대하여 수직한 면상에서 보아 선상의 입계에서 입계 단위길이당 70% 이상이 주기 8㎛이하, 진폭 200㎚이상의 기복을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법(청구항 6), 오스테나이트강을 가공하여 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 초미세조직강을 제조하는 방법에 있어서, 변태전의 오스테나이트 입내의 소둔쌍정이 그 경계에 대하여 수직한 면상에서 보아 선상경계에서 입계 단위길이당 70%이상이 주기 8㎛이하 진폭 200㎚이상의 기복을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법(청구항 7), 오스테나이트의 미재결정온도에서 압하율 30%이상의 압축가공을 가하고, 가공후에 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법(청구항 8), 청구항 1∼4의 초미세조직강을 제조하는 방법에 있어서, Ac3점 이상으로 가열하여 오스테나이트화 한 후에, Ar3점 이상의 온도에서 압하율 50%이상 엔빌(Anvil) 압출가공을 가하고, 이어서 냉각함에 의해 평균입경 3㎛이하의 페라이트를 모상으로 하는 초미세조직강을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법(청구항 9), 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 청구항 9의 초미세조직강의 제조방법(청구항 10), 엔빌 압축가공을 피가공재의 X, Y 및 Z 3면중 적어도 2면에서의 가공으로 하여, 동시 또는 연속적으로 가하는 것을 특징으로 하는 청구항 9 또는 10의 초미세조직강의 제조방법(청구항 11), 페라이트 입계의 방위차각이 15°이상의 대각입계에 둘러 쌓인 페라이트를 모상으로 하는 초미세조직강을 제조하는 청구항 9∼11중 어느 하나의 초미세조직강의 제조방법(청구항 12), Ar3점∼Ar3+200℃의 범위내의 온도에서 엔빌 압축가공을 가하는 것을 특징으로 하는 청구항 9∼12의 초미세조직강의 제조방법(청구항 13)을 제공한다.
즉, 이상과 같이 본 출원의 발명에 의하여 지금까지 모든 알려져 있지 않은초미세조직강이 제공된다.
이 초미세조립강은
1) 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를,
2) 체적률로 60%이상 함유하고,
3) 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인
것을 요건으로 하고 있다.
이러한 새로운 초미세조직강의 대해서는 본 출원의 발명자의 검토에 의해, 페라이트의 초미세화와 그 대각립계화와 방위랜덤화를 위해서는 변태전의 오스테나이트 입계와 변태전의 오스테나이트 입내의 소둔쌍정이 기복을 갖을 것, 즉, 직선적이지는 아닌 것이, 초미세화와 함께 입내 페라이트와 입계 페라이트의 방위랜덤화, 대각립계화에 필요한 것이 안출된 것에 기하고 있다. 예컨대, 도 1에 입계의 모식도를 도시하고, 생성하는 페라이트는 오스테나이트에 대하여 K-S의 관계를 갖고 핵생성하지만, 더구나, 입계면에 대하여 최밀충진면이 가능한 작은각(Φ)을 갖도록 핵생성한다. 그러면, 예컨대 도 2와 같이, 오스테나이트 입계에 기복을 주어 오스테나이트 입계면이 여러 가지 방향을 향하는 경우에는 생성하는 페라이트도 여러 가지 방향을 향하는 것으로 된다. 즉, 입계 페라이트의 방위랜덤화가 진행하게 된다. 또한, 가공을 받은 오스테나이트 입계내의 변형대와 소둔쌍정은 입계에 필적하는 핵생성 사이트(Site)로 될 수 있지만, 도 2의 입계와 같은 모양인 요철을 가지는 경우에는 생성하는 페라이트는 입계 페라이트와 같이 여러 가지 방향을 향하도록 된다. 따라서, 소위 입내 페라이트의 방위도 랜덤화하게 된다.
이상 기복의 존재에 의해 평균입경으로 3.0미크론 이하에서 인접 페라이트립의 방위차각이 15°이상의 대각립계를 가지고, 더구나, 특정방위의 집적도가 4이하인 페라이트 미세한 조직강이 가능하게 된다.
그리고, 일반적으로 미세한 페라이트는 그 변태 과정 및 그 후에 있어서 합체, 입성장하기 아주 쉽지만, 대각립계로 되는 페라이트는 용이하게 합체, 입성장하지 않고, 미세한체로 실온에 달하는 것도 본 출원의 발명자에 의해 안출되고 있는 것이다.
게다가, 본 발명에 있어서는 본 발명의 초미세조직강을 제조하기 위해서는 오스테나이트를 가공하는 것으로 되고, 이 오스테나이트의 가공에 의한 제조시에는
<A> 청구항 6의 발명과 같이 변태전의 오스테나이트 입계,
<B> 청구항 7의 별명과 같이 변태전의 오스테나이트 입내의 변형대 혹은 소둔쌍정
의 적어도 어느 것인가에 있어서, 그 입계 또는 경계에 대하여 수직한 면상에서 보아 선상의 입계까지는 경계에서 입계 단위길이당 70%이상이 주기 8㎛이하, 진폭 200㎚이상의 기복이 존재하도록 한다.
본 경우의 주기와 진폭은 예컨대 도 3에 예시한 바와 같이, 상기의 입계 또는 입계(α)에서의 기복이 주기(L) 8㎛이하, 진폭(W) 200㎚이상인 것을 의미하고 있다.
이상의 요건은 예컨대 오스테나이트화 한 후에 오스테나이트의 재결정온도 이하의 미재결정온도에서 압하율 30%이상의 평면뒤틀림 압축가공을 행함에 의해 가능하게 된다. 그리고, 가공후에는 3K/s이하에서 냉각하는 것으로 상기와 같은 초미세조직강이 실현된다.
상기의 주기(L) 및 진폭(W)은 이 공정(Process)에서 각각 8㎛이하, 200㎚이상으로 되어 있다.
주기(L)가 8㎛를 넘는 경우, 진폭(W)이 200㎚미만인 경우에는 어느 것도 본 발명의 초미세조직강을 얻기가 어렵게 된다.
압축가공의 압하율은 30%이상으로 하지만, 보다 좋기로는 50%이상이다. 그리고 그 가공을 위한 수단으로서는 도 4에 예시한 엔빌(Anvil)가공이 적합한 것 중 하나로서 예시된다.
이 엔빌을 이용한 평면뒤틀림 압축에서는 감면율로 1패스(Pass)당 90%를 넘는 강한 가공도 가능하다. 그리고, 엔빌가공에서는 도 4에 도시한 바와 같이, 가공부는 롤압연에 비하여 같은 감면율에서도 선단변형을 포함하는 큰변형을 받게 된다.
게다가, 본 출원의 발명의 페라이트조직강의 화학조성에 대해서는 특별한 한정은 없고, Si, Mn, C, P, S, N, Nb, Ti, V, Al 등을 적합한 비율로 함유하는 것이 좋다. 단, 용접성을 고려하는 경우에는 C(탄소)에 대해서는 0.3중량% 이하로 함이 적당하다.
이상과 같은 본 출원의 발명에 의해 랜덤한 방위를 가지는 평균페라이트 입경으로 3.0㎛이하의 구조용강을 제조 가능하게 되었다는 것은 고강도강의 제조에 완전히 새로운 방법을 부여하게 된다.
더욱이, 고가 원소인 Ni, Cr, Mo, Cu 등을 사용하지 않고 초미세조직이 얻어지게 되고, 고강도강이 저렴하게 제조될 수 있도록 되었다는 것은 실용성에서도 큰 의미가 있는 것이다.
일반적으로, 미세한 페라이트는 그 변태 과정 및 그 후에 있어서, 합체, 입성장하기 극히 쉽지만, 대각립계로 되는 페라이트는 용이하게 합체, 입성장 하지 않고, 미세한체로 실온에 다다른다. 그 결과, 냉각속도는 종래의 20K/s이상에 대해, 3K/s이상에서도 상기한 미세립을 얻을 수 있다. 이러한 늦은 냉각속도는 지금까지 전혀 생각되어지지 않았던 것이다. 본 발명의 가공시의 뒤틀림속도는 1/s로 충분하다. 1∼10/s는 후판압연의 일반적 뒤틀림속도이다.
가공에 사용되는 엔빌 폭과 시료의 판두께와의 관계는 적절히 조절 가능하고, 엔빌과 시료간에는 윤활제를 도포해도 좋다.
이상의 것으로부터 본 발명에서는 Ac3점 이상으로 가열하여 오스테나이트한 후에, Ar3점 이상의 온도에서 압하율 50%이상 엔빌 압축가공을 하고, 이어서 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것이 적당하다.
가공전의 오스테나이트 입경에 대해서는 예컨대 300㎛이하에서 페라이트의 미세화가 가능한 것이 확인되고 있다. 가공량으로서 단면압하율로 50%이상이 필요하고, 2미크론 미만의 입경을 얻기 위해서는 70%이상이 소망스럽다. 가공온도로서는 오스테나이트 미재결정역이 필요하여 Ar3+200℃이내가 소망스럽다. 되도록 미세한 입자를 얻기 위해서는 Ar3+100℃이내가 소망스럽다.
또한, 본 발명에서는 상기와 같이 페라이트를 모상으로 하지만, 페라이트상 이외의 상으로서는 퍼얼라이트, 마르텐사이트, 잔류오스테나이트를 하나 또는 둘 이상 가지고 있는 것도 좋고, 카바이트와 나이트라이드, 옥사이드 등의 석출물을 가지고 있어도 좋다.
제2상이 퍼얼라이트로 되는 경우는 용접성, 인성의 열화를 막는다는 관점에서 그 체적률은 40%미만으로 하는 것이 소망스럽다.
게다가, 본 발명에서 규정하는 바인 페라이트 평균입경은, 예컨대 직선절단법에 의해 계측된다. 또한, 페라이트 입계의 방위는 가공부의 대표적인 약 0.1×0.1mm의 수 시야를 SEM으로 관찰하고, 1 시야당 수백개의 페라이트립을 전자선 후방산란회절(EBSD)법으로 계측할 수 있다. 페라이트 입계의 방위차각은 15°이상인 때를 대각립계로 한다. 대각립계가 모든 입계의 80%이상을 점할 때 조직은 대각립계로 되어 있다고 한다.
대각립계의 비율이 80%미만인 때에는 조직의 미세화에 의해 강도의 상승은 충분히 얻을 수 없기 때문이다.
강의 화학적 조성에 대해서는 여러 가지로 있어 좋지만, 조성에는 고가 원소인 Ni, Cr, Mo, Cu 등을 사용하는 것은 반드시 필요하지는 않다. C와 함께 Si, Mn, Al, P, S 및 N을 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피적인 불순물로 이루어지는 조성이어도 좋다.
일반용접 구조용강을 예시한다는 관점에서는, 예컨대 다음 첨가원소의 조성이 고려된다.
0.001중량%≤C≤0.3중량% : C는 강의 강도를 상승시키는 중요한 첨가원소이지만, 0.3%이상 첨가하면 용접성, 인성이 열화하고, 일반용접구조용강으로서의 이용이 곤란하게 된다.
Si, Mn : 고용강화원소이고, 적절량 첨가함이 소망스럽다. 용접성의 관점에서 Mn은 3%이하, Si는 2.5%이다.
Al : 청정도의 관점에서 0.1%이하.
P, S는 일반적으로 0.05%이하로 한다.
또한, 본 발명에서는 상기 엔빌 압축가공에 대해서는, 보다 저가공량에서도 동일한 미세화를 달성하는 방법으로서 다축가공이 유효하다는 것을 안출하고 있다. 또한, 동일 가공량이면, 보다 미세한 입이 얻어진다. 가공에 이용되는 응력은 압축 뿐만 아니라 선단, 인장, 비틀림에서도 좋다.
즉, 도 5에 도시한 바와 같이, 시료의 A면과 B면에서 교호로 가공을 한다. 그 후, 적절한 속도로 냉각함에 의해 1축 압축에 비해 방위가 다른 페라이트핵 생성량을 증가시킬 수 있다. 따라서, 동일 감면율이면, 1축 압축에 비해 페라이트 입경이 작아지게 할 수 있다. 1축 압축에 비해 저감면율이어도 초미세한 페라이트립을 얻을 수 있다.
이상의 것에서, 본 발명에서는 공시강(供試鋼)을 Ac3점이상에 두고, 오스테나이트화한 후, 미재결정역까지 온도를 저하시켜 각면의 가공량, 가공온도를 제어함에 의해 변태 페라이트의 미세화, 입계의 대각화를 효과적으로 하는 다축가공열처리기술도 제공한다. 도 5에서는 가공축을 하나로 하고, 샘플을 회전시킴에 의해 2면에서의 가공을 하는 예를 나타내었지만, 미리 가공축을 2세트 준비해두고 A면, B면을 교대로 가공해도 좋다. 게다가, 가공축이 2세트인 때에는 A면, B면을 동시에 가공하는 것도 페라이트의 미세화에 효과적이다.
이상과 같이, 본 발명에 있어서는 페라이트가 3㎛이하로의 초미세화에 수반하는 고강도화가, 예컨대 인장강도가 종래의 20㎛인 경우에 480㎫정도이였던 것이, 4㎛에서 약 600㎫, 2㎛에서 약 700㎫로 현저히 증대할 뿐만 아니라, 페라이트의 초미세화에 수반하여 연성의 저하를 억제하고 강도 및 강도-연성의 균형을 향상시키고 있다.
실제로, 퍼얼라이트의 최종율이 25%인 경우 페라이트 평균 입경이 3㎛의 것에서는 균등연신은 25% 향상하고, 2㎛의 것에서는 균등연신은 배로 증가한다.
한편, 놀랍게도 종래의 20㎛ 페라이트 조직에서는 퍼얼라이트를 함유시키면 연성은 더 나빠지게 된다. 이 현상은 페라이트의 평균 입경이 4㎛를 넘어서 커짐에 따라 현저하게 된다.
본 발명에 있어서는 이 때문에 페라이트의 평균 입경은 3㎛ 이하로 하고 있다. 그리고, 퍼얼라이트의 체적분율에 대해서는 3% 이상에서 실제적 효과가 나타난다. 그 상한에 대해서는 기대하는 강도의 허용범위로서 고려할 수 있다. 이때에는 예컨대, 페라이트 단일조직강에 대해서의 스위프트(Swift)식으로 구한 데이터를 기본으로 마이크로메카닉스의 세컨트(Secant)법을 사용하여 계산하고, 얻은 응력-뒤틀림곡선에서 산출한 도 10의 강도 1균등연신의 균형(페라이트 입경을 변화시켰다)을 눈대중할 수도 있다. 도 10에서 실선은 퍼얼라이트의 체적율 25%의 것을 나타내고 있다.
여기서 이하에 실시예를 나타내고, 보다 상세한 본 발명에 대해서 설명한다.
이하의 실시예 1∼3 및 비교예 1에 있어서는 표 1의 강종(鋼種)번호 1(조성 1)의 강을 사용했다.
표 1
조성(중량%)
강종번호 C Si Mn P S Al Nb Ti V N Fe
1 0.15 0.2 1.5 0.02 0.005 0.03 - - - 0.003 나머지(balance)
[실시예 1]
표 1에서 조성 1의 강을 오스테나이트화하고, 그 입경을 15미크론으로 조정한 것에 대해, 750℃에서 뒤틀림속도 10/s, 감면율 73%의 엔빌 압축가공을 1회 했다. 가공시의 오스테나이트 입계를 동결하기 위해 가공 직후에 수냉을 하고, 마르텐사이트 변태를 발생시켜 마르텐사이트 조직을 제작했다. 이 마르텐사이트 조직의 구(舊) 오스테나이트 입계를 관찰한 바 입계 단위길이당 85%로 명확한 요철이 존재하고, 그 주기는 5.5미크론이하, 진폭은 350㎚이상이였다. 이어서, 동일조건에서 가공을 하고, 오스테나이트 입계에 상기의 요철을 부여한 후, 10K/s로 냉각을 했다. 얻어진 조직은 페라이트-퍼얼라이트 이었다. 페라이트 조직의 평균 입경은 직선절단법으로 측정한 바 2.0미크론이었다. 전자선 후방산란회절(EBSD)에 의한 3차원 결정구조해석에 의해 압연방향에 대하여 직각인 면(TD面) 조직의 방위정보를 계측했던 바, 도 6에 도시한 바와 같이, 페라이트의 방위는 랜덤하였고, 본 도 6에 도시한 바와 같이, 고작{001}//ND 방위의 집적도(集積度)가 1.9인 것에 불과하였다. 인접 페라이트립의 방위차각 5°이상의 대각립계의 비율은 측정면상 입계길이의 비로써 95% 이었다. 본 발명에서 규정하는 바의 페라이트의 체적율은 75% 이었다.
[실시예 2]
표 1의 조성 1인 강의 오스테나이트 입경 300미크론인 것에 대해, 750℃에서 뒤틀림속도 10/s로 감면율 73%의 엔빌 압축가공을 1회에 행했다. 가공시의 오스테나이트 입계를 동결하기 위해 가공 직후에 수냉을 하고, 마르텐사이트 변태를 발생시켜 마르텐사이트 조직을 제작했다. 이 마르텐사이트 조직의 구 오스테나이트 입계를 관찰했던 바 명확한 요철이 존재하고, 그 주기는 6.1미크론이하, 진폭은 300㎚이상이였다. 또한, 구 소둔쌍정을 관찰했던 바 입계 단위길이당 80%로 명확한 요철이 존재하고, 그 주기는 6.2미크론이하, 진폭은 300㎚이상이였다. 이어서, 동일조건에서 가공을 하고, 오스테나이트 입계 및 입내의 소둔쌍정에 상기한 요철을 부여한 후, 10K/s로 냉각을 했다. 얻은 조직은 페라이트-퍼얼라이트이었다. 페라이트 조직의 평균 입경은 직선절단법으로 측정한 바 2.6미크론이었다. 전자선 후방산란회절(EBSD)에 의한 3차원 결정구조해석에 의해 압연방향에 대하여 직각인 면(TD면)의 조직의 방위정보를 계측했던 바, 페라이트의 방위는 랜덤하였고, 도 7에 도시한 바와 같이, 고작{001}//ND 방위의 집적도가 2.1인 것에 불과하였다. 인접 페라이트립의 방위차각 5°이상의 대각립계의 비율은 측정면상 입계길이의 비로써 94%이었다. 본 발명에서 규정하는 바의 페라이트의 체적율은 75%이었다.
[실시예 3]
표 1의 조성 1인 강의 오스테나이트 입경 15미크론인 것에 대해, 750℃에서 뒤틀림속도 10/s에서 1회로 감면율 50%의 엔빌 압축가공을 행했다. 압하 직후에 수냉을 하고, 구 오스테나이트를 관찰했다. 또한, 압연 후 10K/s의 냉각속도로 냉각을 하고, 페라이트-퍼얼라이트 조직을 제작했다. 페라이트 조직의 평균 입경은 직선절단법으로 측정한 바 2.4미크론이었다. 전자선 후방산란회절(EBSD)를 사용한 3차원 결정구조해석법(ODF법)에 의해 조직의 방위정보를 계측했던 바, 방위의 집적도가 3.8이었다. 페라이트 입계에 점하는 방위차각 15°이상의 대각립계의 비율은 측정면상 길이의 비로써 95%이었다. 구 오스테나이트 입계에는 입계 단위길이당 75%로 요철이 존재하고, 그 주기는 6.9미크론이하, 진폭은 300㎚이상이였다. 전자선 후방산란회절법을 사용하여 입계에서 생성한 페라이트립의 방위를 측정했던 바 입계에서 생성한 페라이트립의 방위는 랜덤하였다. 본 발명에서 규정하는 바의 페라이트의 체적율은 75%이었다.
[비교예 1]
표 1의 조성 1인 강의 오스테나이트 입경 30미크론인 것에 대해, 무가공한 체 수냉을 하고, 마르텐사이트 변태를 발생시켜 마르텐사이트 조직을 제작했다. 이 마르텐사이트 조직의 구 오스테나이트 입경을 관찰했던 바 구 오스테나이트 입계는 직선으로 주기적인 요철은 볼 수 없고 가끔 존재하는 요철의 진폭은 200㎚이하 이였다.
[실시예 4]
공시강(供試鋼)조성은 표 2의 1조성의 강으로 했다. 진공용해, 열간압연한 소재에서 20×8×12(mm)의 시험편을 제작하고, 도 4에 도시한 바와 같이 엔빌 압축가공을 했다. 즉, 시험편을 850∼1250℃에서 60∼600s유지 후, 670∼840℃에서 압축율 50∼85%, 뒤틀림속도 10/s로 1패스 가공을 한 후, 1∼18K/s에서 강제냉각 및 수냉했다. 가공중심부 및 미가공부의 조직을 SEM에 의해 관찰하고, 직접 절단법에 의해 평균입경을 구했다. 또한, 전자선 후방산란회절(EBSD)법을 사용하여 페라이트립의 방위를 측정했다.
900℃에서 가열 후, 750℃에서 73%가공을 행한 경우의 페라이트 평균입경의 냉각속도 의존성을 보면, 가공부의 페라이트 입경은 미가공부에 비해 냉각속도 의존성이 크고, 10K/s로 냉각한 가공부의 조직을 도 8에 도시했지만, 미세한 페라이트-퍼얼라이트 조직이 관찰되고, 페라이트의 평균입경은 2.0㎛이었다. 이 조직의 50×50미크론의 미소영역에서 29개의 페라이트립에 대하여 EBSD법에 의해 결정방위해석을 행했던 바 인접하는 페라이트 입간의 방위차각은 모두 15°이상으로 되어 있어 입계는 전부 대각립계이고, 거의 동일한 결정방위로 이루어지는 소위 동일방위 콜로니(Colony)는 형성되어 있지 않음이 이해됐다. 이들 페라이트립의 압축축방위를 스테레오 표준삼각원 위에 플로트(Plot)한 역극점도(逆極点圖)를 도 9에 도시했다. 특정방위로의 강한 집적은 인식되지 않고, 페라이트립의 방위분포는 랜덤화 하고 있다. 게다가 도 8에 도시한 영역과는 다른 가공부인 100×100미크론의 영역을 EBSD법에 의해 방위해석한 바 인접하는 페라이트립의 방위차각 15°이상인 것은 모든 페라이트립계의 92%이었다.
[실시예 5∼16]
[비교예 2∼6]
표 2의 1∼3의 조성인 강을 850∼1250℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트화 한 후에 실시예 4와 동일하게 하여 표 3에 나타낸 조건으로 가공 냉각을 했다. 그 결과, 표 3에 나타낸 평균입경을 가지는 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. 이들 강의 Ar3는 전자동 변태조(變態早) 측정장치로 강을 900℃로 가열하고, 10K/s로 냉각하고 열팽창곡선의 변화에서 구했다.
[비교예 7]
표 2의 1의 조성인 강을 열간압연후 냉간압연, 열처리의 결과, 평균 페라이트 입경 2.5미크론의 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. EBSD측정 결과 페라이트립계에 점하는 경사각 15°이상인 입계의 비율은 30%이었다. 이때, 인장강도는 480N/㎟이었다.
표 2
강종번호 C Si Mn P S N Al Ar3
1 0.17 0.03 1.5 0.025 0.005 0.002 0.03 660
2 0.09 0.48 0.97 0.022 0.01 0.002 0.03 795
3 0.05 0.02 1.5 0.02 0.01 0.003 0.03 820
표 3
실시예 강종 오스테나이트(㎛) 가공방법 가공온도(℃) 가공량(%) 500℃까지의평균냉각온도(K/s) 페라이트입경(㎛) 퍼얼라이트량(%) 페라이트입계에점하는경사각15°이상의입계비율(%) 인장강도(N/㎚2)
5 1 25 엔빌압축가공 750 73 10 2.0 25 92 710
6 1 30 엔빌압축가공 750 70 9 2.0 24 92 700
7 1 25 엔빌압축가공 700 70 8 1.7 24 93 770
8 1 25 엔빌압축가공 670 70 8 1.5 26 90 850
9 1 25 엔빌압축가공 750 50 9 2.7 22 85
10 1 25 엔빌압축가공 750 70 3 2.7 22 90 650
11 1 50 엔빌압축가공 750 65 8 1.5 24 85 740
12 1 25 엔빌압축가공 750 70 18 1.5 35 88
13 2 30 엔빌압축가공 600 70 10 1.5 35 88
14 3 20 엔빌압축가공 840 85 8 1.9 13 88
15 1 300 엔빌압축가공 700 70 8 2.0 25 85 710
16 1 100 엔빌압축가공 700 70 9 2.0 25 90
비교예 강종 오스테나이트(㎛) 가공방법 가공온도(℃) 누적가공량(%) 500℃까지의평균냉각온도(K/s) 페라이트입경(㎛) 퍼얼라이트량(%) 페라이트입계에점하는경사각 15°이상의입계비율(%) 인장강도(N/㎚2)
2 2 20 롤압연 850 70 40 3.6 20 580
3 1 300 롤압연 790 70 10 20.3 25 490
4 1 15 롤압연 800 70 12 4.8 25 580
5 1 50 롤압연 815 90 10 6.3 25 550
6 1 25 엔빌압축가공 750 73 1 5.3 25 570
[실시예 17]
표 2의 1의 조성인 강을 900℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 750℃로 냉각하고, 도 5의 A면에서의 압하율로 감면율 15%의 평면뒤틀림 압축가공을 했다. 0.1초 후에 B면에서 감면율이 미가공시에 비해 60%로 되도록 평면뒤틀림 압축가공을 하고, 500℃까지 10K/s로 냉각했다. 그 결과, 가공부 페라이트의 평균입경이 2.0미크론인 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. 전자선 후방산란(EBSD)법으로 측정한 페라이트 입계의 경사각은 15°이상인 것이 94%를 점하고, 페라이트는 대각립계에 둘러 쌓여 있다.
[실시예 18]
표 2의 1의 조성인 강을 900℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 750℃로 냉각하고, 도 5의 A면에서의 압하율로 감면율 10%의 평면뒤틀림 압축가공을 했다. 0.1초 후에 B면에서 감면율이 미가공시에 비해 45%로 되도록 평면뒤틀림 압축가공을 하고, 500℃까지 10K/s로 냉각했다. 그 결과, 가공부 페라이트의 평균입경이 2.5미크론인 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. 전자선 후방산란(EBSD)법으로 측정한 페라이트 입계의 경사각은 15°이상인 것이 95%를 점하고, 페라이트는 대각립계에 둘러 쌓여 있다.
[실시예 19]
표 2의 1의 조성인 강을 900℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 750℃로 냉각하고, 도 5의 A면에서의 압하율로 감면율 10%의 평면뒤틀림 압축가공을 했다. 0.1초 후에 B면에서 감면율이 미가공시에 비해 70%로 되도록 평면뒤틀림 압축가공을 하고, 500℃까지 10K/s로 냉각했다. 그 결과, 가공부 페라이트의 평균입경이 1.4미크론인 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. 전자선 후방산란(EBSD)법으로 측정한 페라이트 입계의 경사각은 15°이상인 것이 95%를 점하고, 페라이트는 대각립계에 둘러 쌓여 있다.
[실시예 20]
표 4의 1의 조성인 강을 900℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 750℃로 냉각하고, 즉시 압하율로 70%의 도 4에 도시한 엔빌 압축가공을 했다. 압하 후, 500℃까지 10K/s로 냉각했다. 그 결과, 가공부의 페라이트의 평균입경이 2.0㎛인 페라이트-퍼얼라이트 복상조직강을 얻었다. 퍼얼라이트 체적율은 25%이었다. 전자선 후방산란회절(EBSD)법으로 페라이트 입계의 경사각을 측정한 바 15°이상의 경사각을 가지는 입계가 모든 페라이트 입계에 점하는 비율은 90%를 이었다. 이 강의 인장강도, 항복강도, 균등연신은 각각 750㎫, 600㎫, 0.06이었다.
표 4
강종 C Si Mn P S Nb Cr N Al
1 0.17 0.3 1.5 0.025 0.005 - - 0.003 0.04
2 0.05 0.2 1.5 0.025 0.005 - - 0.003 0.04
3 0.01 0.05 0.25 0.006 0.005 - 0.08 0.001 0.04
[실시예 21]
표 4의 2의 조성인 강을 950℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 800℃로 냉각하고, 실시예 20과 동일한 방법으로 가공부의 페라이트 입경이 3.0미크론에서 퍼얼라이트 체적율 10%의 강을 얻었다. 이 강도 페라이트와 대각립계에 둘러 쌓여 있다. 인장강도는 580㎫, 균등연신은 0.09이었다.
[비교예 8]
다음에, 실시예 20과 동일한 조성인 강을 900℃로 가열하고, 완전히 오스테나이트한 후에 800℃로 냉각하고, 누적압하율로 70%의 롤압연을 했다. 압연 후, 500℃까지 10K/s로 냉각했다. 그 결과, 가공부 페라이트의 평균입경이 6미크론의 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다.
이것의 인장강도는 550㎫이고, 균등연신은 0.15이었다. 입경이 6미크론으로 되었기 때문에 강도는 현저히 저하했다. 퍼얼라이트의 존재에 의해 균등연신의 향상효과는 없고 대신에 그 저하가 인식되었다.
[비교예 9]
분말야금법에 의해 표 4의 3의 조성을 가지고, 평균입경이 2미크론인 페라이트강을 얻었다. 이 강의 인장강도, 균등연신(진정비틀림)은 각각 630㎫, 0.03이었다.
강도와 연성의 균형이 잡히지 않은 것이 확인되었다.
[비교예 10]
표 4의 1의 조성인 강을 열간압연후, 냉간압연, 열처리를 하고, 그 결과 평균 페라이트 입경 3.2미크론의 페라이트-퍼얼라이트강을 얻었다. EBSD측정의 결과 페라이트 입계에 점하는 경사각 15°이상인 입계의 비율은 50%이었다. 이때, 인장강도, 균등연신은 각각 530㎫, 0.12이었다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 출원의 발명에 의해 고강도인 일반용접 구조용강 등으로 유용한 신규 초미세조직강이 제공된다. 또한, 대각립계를 가지는 평균입경 3㎛이하의 페라이트조직강이 얻어지고, 종래의 미세조직강의 한계를 넘는 고강도인 초미세조직강이 제공된다. 게다가, 그 제조법으로서 냉각속도의 늦어짐이 공업적으로 큰 의미를 갖는 새로운 방법이 제공된다.
도 1은 오스테나이트 입계에서의 페라이트 성장을 도시한 모식도,
도 2는 기복이 있는 오스테나이트 입계에서의 페라이트의 방위를 도시한 모식도,
도 3은 기복의 주기와 진폭을 도시한 모식도,
도 4는 엔빌가공을 도시한 개념도,
도 5는 다축가공열처리를 도시한 개념도,
도 6은 실시예 1의 방위와 그 집적도를 도시한 도,
도 7은 실시예 2의 방위와 그 집적도를 도시한 도,
도 8은 실시예로서의 조직예를 촬영한 전자현미경(SEM) 사진,
도 9는 실시예로서의 방위해석의 결과도,
도 10은 인장강도-양연신의 페라이트 입경 및 퍼얼라이트 체적률의 관계도,
도 11은 종래의 가공량과 집적도의 관계에 대한 관계도이다.

Claims (22)

  1. 평균입경이 3㎛이하에서 입계의 방위차각 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 모상(母相)으로 하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  2. 제1항에 있어서, 중량%로 C(탄소)함유량이 0.3%이하인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, C, Si, Mn, Al, P, S 및 N을 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피적인 불순물로 되는 조성인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 퍼얼라이트를 체적률로 3%이상 함유하는 것을 특징으로 하는 초미세복상조직강.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  6. 오스테나이트 제조공정에 의해 제5항의 초미세조직강을 제조하는 방법에 있어서, 변태전의 오스테나이트 입계가 그 입계면에 대하여 수직한 면상에서 보아 선상의 입계에서 입계 단위길이당 70% 이상이 주기 8㎛이하, 진폭 200㎚이상의 기복을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  7. 오스테나이트 제조공정에 의해 제5항의 초미세조직강을 제조하는 방법에 있어서, 변태전의 오스테나이트 입내의 소둔쌍정이 그 경계에 대하여 수직한 면상에서 보아 선상경계에서 입계 단위길이당 70%이상이 주기 8㎛이하 진폭 200㎚이상의 기복을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 오스테나이트의 미재결정온도에서 압하율 30%이상의 압축가공을 가하고, 가공후에 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  9. Ac3점 이상으로 가열하여 오스테나이트화 한 후에, Ar3점 이상의 온도에서 압하율 50%이상 엔빌 압축가공을 가하고, 이어서 냉각함에 의해 평균입경 3㎛이하의 페라이트를 모상으로 하는 초미세조직강을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 엔빌 압축가공을 피가공재의 X, Y 및 Z의 3면중 적어도 2면에서의 가공으로 하여, 동시 또는 연속적으로 가하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서, 페라이트 입계의 방위차각이 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 모상으로 하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  13. 제9항 또는 제10항에 있어서, Ar3점∼Ar3+200℃인 범위내의 온도에서 엔빌 압축가공을 가하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  14. 제3항에 있어서, 퍼얼라이트를 체적률로 3%이상 함유하는 것을 특징으로 하는 초미세복상조직강.
  15. 제3항에 있어서, 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  16. 제4항에 있어서, 평균입경이 3.0㎛이하에서 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 체적률로 60%이상 함유하고, 페라이트의 특정방위의 집적도가 4이하인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  17. 제7항에 있어서, 오스테나이트의 미재결정온도에서 압하율 30%이상의 압축가공을 가하고, 가공후에 3K/s이상의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  18. 제11항에 있어서, 페라이트 입계의 방위차각이 15°이상의 대각립계에 둘러 쌓인 페라이트를 모상으로 하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  19. 제11항에 있어서, Ar3점∼Ar3+200℃인 범위내의 온도에서 엔빌 압축가공을 가하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  20. 제12항에 있어서, Ar3점∼Ar3+200℃인 범위내의 온도에서 엔빌 압축가공을 가하는 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
  21. 제1항에 있어서, 중량%로 C함유량이 0.02%∼0.05%인 것을 특징으로 하는 초미세조직강.
  22. 제1항에 있어서, 열간 엔빌가공으로 생산된 것을 특징으로 하는 초미세조직강의 제조방법.
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