KR20010031284A - 이소파라핀계 윤활유 기재원료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소인 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 액체 탄화수소 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45

Description

이소파라핀계 윤활유 기재원료 조성물{ISOPARAFFINIC LUBE BASESTOCK COMPOSITIONS}
본원은 미국 특허법 제119조하에 미국 가출원 제60/062,824호의 우선권을 주장한다.
독특한 조성 특징을 보유하며 탁월한 저온 성능 특성을 나타내는 고성능 윤활유 기재원료가 개발되어 왔다.
특제 고성능 윤활유 기재원료는 일반적으로 폭넓은 온도 범위에서 유용한 점도를 나타내고, 개선된 점도 지수를 가지며, 윤활성, 열 및 산화 안정성을 나타내고, 종래의 광유와 대등하거나 이보다 탁월한 유동점을 갖는다. 이러한 유리한 레올로지 및 성능 특성으로 인해, 상기 기재원료는 윤활 제형에서 광유계 제형에 비해 보다 광범위한 조작 온도 범위를 비롯한 개선된 성능 특성을 갖는다. 그러나, 상기 특제 윤활유 기재원료는 통상적인 광유 윤활유에 비해 제조 단가가 비싸다.
수많은 연구자들이 비교적 염가의 탄화수소 공급원료(예를 들어, 천연 가스)를 고가의 제품(예를 들어, 연료 및 윤활유)으로 전환시키는 방법을 연구해 왔다. 또한, 상당량의 직쇄 파라핀 성분을 갖는 왁스계 탄화수소 공급원료의 직쇄 파라핀 왁스 성분을 수소첨가 이성질화 방법에 의해 이성질화시키고, 탈왁스화 방법에 의해 분해시켜, 이들을 보다 유용한 제품으로 촉매적으로 개량시키는 방법에 대해 많은 연구가 수행되어 왔다.
합성 가스인 수소와 일산화탄소의 혼합물로부터 탄화수소 연료 및 윤활유를 제조하는 방법은 일찍이 공지된 바 있으며, 이러한 방법 중에서 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch, FT) 공정이 최선의 방법인 것으로 알려져 있다. 상기 방법의 발전 및 그의 주목할만한 특징들에 대한 평가가 문헌[Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Third Edition, John Wiley ＆ Sons, New York, 1980, Vol. 11, pp. 473-478]에 제공되어 있다.
FT 공정에 있어서, 일반적으로 메탄의 부분적인 산화에 의해 형성된 합성 가스를 승온 승압에서 촉매 위로 통과시켜 탄화수소, 알콜, 지방산 및 기타 산소화된 화합물을 포함하는 다수의 일산화탄소 환원 생성물을 생성시킨다. 바람직한 환경에서, 산소화된 물질은 전체 바람직한 액체 생성물의 1% 미만을 차지할 수 있다. 탄화수소 생성물은 사실상 고도의 파라핀계이고, 전형적으로는 탄화수소 기체, 경질 올레핀, 가솔린, 경질 및 중질 연료유, 및 왁스계 기체 오일을 포함한다. 생성물 중의 고비점 분획은 액체 연료 또는 윤활유로서 통상적으로 사용하는 중에 일반적으로 과도한 왁스질로 되므로, 정상적으로는, 상기 분획을 자체로서 또는 생성물의 통상적인 풀(pool)에 부가하여 사용하기 전에 추가로 가공하거나 개량시키는 것이 요구된다. 유리하게는, FT 생성물은 공급원료인 수소 및 일산화탄소, 및 궁극적으로는 메탄 및 천연 가스의 비교적 순수한 성질로 인해 전형적인 석유 오염물, 예를 들어 방향족 화합물, 사이클로파라핀계 화합물(나프텐), 황 화합물 및 질소 화합물을 거의 함유하지 않는다.
미국 특허 제4,500,417호는 FT 생성물의 고비점 분획을 고-실리카, 큰 기공의 제올라이트 및 수소화 성분과 접촉시켜 높은 VI(점도 지수) 및 저 유동점에 의해 특징지워지는 증류 분획 및 윤활유 분획을 수득하는 전환 방법을 개시하고 있다. 촉매는 제올라이트 Y, 제올라이트 베타, 모데나이트, ZSM-3, ZSM-4, ZSM-18 및 ZSM-20을 포함한다.
미국 특허 제4,906,350호는 ZSM-5, ZSM-11, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-12, ZSM-38, ZSM-48, 오프레타이트, 페리에라이트, 제올라이트 베타, 제올라이트 세타, 제올라이트 알파 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 제올라이트계 촉매 상에서 왁스 함유 광유 분획의 수소첨가 분해물의 적어도 일부를 촉매적으로 탈왁스화시켜 높은 VI(점도 지수) 및 저 유동점을 갖는 윤활 기재 오일을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
미국 특허 제4,943,672호는 비교적 엄한 조건하에서 왁스를 수소화 처리한 다음, 이 수소화 처리된 왁스를 알루미나상의 특정한 불소화된 VIII족 금속 촉매 상에서 수소의 존재하에 수소첨가 이성질화시킴으로써 높은 VI 및 저 유동점을 갖는 윤활유를 제조하는 FT 왁스의 수소첨가 이성질화 방법을 개시하고 있다.
미국 특허 제5,059,299호는 광유 및 왁스로부터 수득한 슬랙(slack) 왁스를, 할로겐화 내화성 금속 산화물 지지체 촉매 상의 VI족 내지 VIII족 금속 상에서 이성질화시킨 다음 용매 탈왁스화를 수행함으로써 높은 VI, 매우 낮은 유동점의 윤활유 기재원료를 제조하는, 상기 슬랙 왁스의 이성질화 방법을 개시하고 있다.
미국 특허 제5,135,638호 및 제5,246,566호는 왁스질 석유 공급물을 특정한 공극률을 갖는 분자체 및 하나 이상의 VIII족 금속 상에서 이성질화시킴으로써 탁월한 점도, VI 및 저 유동점을 갖는 윤활유를 제조하는 왁스 이성질화 방법을 개시하고 있다. 촉매는 SAPO-11, SAPO-31, SAPO-41, ZSM-22, ZSM-23 및 ZSM-35를 포함한다.
미국 특허 제5,282,958호는 하나 이상의 VIII족 금속을 함유하는 특정한 기공 기하구조의 촉매를 사용하여, 탄소수 10 이상의, 직쇄 및 약간 분지된 파라핀을 포함하는 탄화수소 공급물을 탈왁스화시켜 탈왁스화된 윤활유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 공급원료를 수소의 존재하에 SSZ-32, ZSM-22 및 ZSM-23을 포함하는 촉매와 접촉시킨다.
미국 특허 제5,306,860호는 제올라이트 Y 촉매를 포함하는 일련의 촉매 상에서 FT-유도된 파라핀을 수소첨가 이성질화시켜 높은 VI, 저 유동점 윤활유를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
미국 특허 제5,362,378호는 낮은 알파 활성을 갖는 백금/붕소-제올라이트 베타 촉매를 사용하여 FT 중질 최종 생성물을 현저히 높은 VI를 갖는 윤활유로 전환시키는 방법을 개시하고 있으며, 상기 윤활유는 통상적인 용매 탈왁스화 방법을 사용하거나 수소첨가 이성질화 단계의 극한도를 증가시킴으로써 탈왁스화시킬 수 있다.
유럽 특허 제0 776 959 A2호는 수소의 존재하에 적절한 촉매 상에서 FT 왁스 공급물을 수소첨가 이성질화시킨 후, 중간체 390℃ 이상의 분획을 용매 탈왁스화시키거나 또는 촉매적으로 탈왁스화시킴으로써, 150 이상의 VI를 갖는 윤활 기재 오일을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 상기 참조 문헌 중 어느 것도, 고 점도 지수 및 저 유동점의 예기치 않은 조합을 비롯한 매우 바람직한 윤활 특성을 부여할 수 있는 특정한 조합의 분지화 특성을 갖는 특정의 제한된 조성의 액체 탄화수소의 제조 방법을 개시하거나 제안하고 있지 않다. 사실상, 상기 참조 문헌 중 어느 것도 이하에 기술한 바와 같이, 분지도(BI) 또는 분지화 근접도의 측정에 대해 개시하거나 제안하고 있지 않다.
미국 특허 제4,827,064호는 높은 VI를 갖는 폴리알파올레핀의 합성 윤활 조성물을 개시하고 있으며, 여기에서는 분지 비율(CH3/CH2)을 측정한다.
상기 미국 특허들은 그 전체가 본원에서 참조로 인용된다.
본 발명은 이소파라핀계 윤활유 기재원료 조성물에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 액체 탄화수소 조성물과 전형적인 수소화 처리된 윤활유 기재원료의 저온 점도 특성을 비교한 그래프이다.
도 2는 본원에 개시된 본 발명의 조성물을 한정하는 하기 수학식 1 및 2에서 정의된 BI 및 CH2〉4의 구조적 제한을 수학적으로 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 탄화수소 유체를 포함하는 다양한 탄화수소 유체의, 냉각 크랭크 시뮬레이션(Cold Crank Simulation, CCS) 방법 ASTM D 5329에 따라 측정한 동적 점도(DV; -40℃에서)와 운동 점도(KV; 100℃에서)를 비교한 그래프이다.
본 발명의 첫 번째 목적은 유용한 저온 점도 특성을 갖는 윤활유 기재원료로서 사용할 수 있는 독특한 탄화수소 조성물을 제조하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 염가의 천연 가스를 피셔-트롭쉬 합성, 수소첨가 이성질화 및 촉매적 탈왁스화 단계의 조합에 의해 고가의 윤활유 기재원료로 전환시키는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 한 양태는 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 액체 탄화수소 조성물에 관한 것이다:
BI-0.5(CH2〉4)〉15
BI+0.85(CH2〉4)〈45
본 발명의 다른 양태는 전체 윤활유 기재원료 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소인 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 윤활유 기재원료 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키며; 효과량의 윤활유 첨가제, 제한되지는 않으나, 예를 들어 산화방지제, 내마모제, 극압 첨가제, 마찰 개질제, 점도 지수 개선제, 유동점 강하제, 계면활성제, 분산제, 부식 억제제, 금속 불활성화제, 밀봉 상용화제, 유화방지제, 소포제 및 이들의 혼합물을 함유하거나 함유하지 않은, 파라핀계 탄화수소 성분이 함유된 액체 탄화수소 조성물을 함유하는 윤활유 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45
본 발명의 상기 및 다른 목적, 특징 및 이점은 첨부된 도면과 함께 후술하는 상세한 설명으로부터 보다 원활하게 이해될 수 있으며, 이들 도면 및 상세한 설명은 단지 본 발명을 예시할 목적으로 제공된 것이지 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다.
본 발명의 추가의 적용 범위는 후술하는 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 그러나, 당업자는 상세한 설명으로부터 본 발명의 요지 및 범주를 벗어남이 없이 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있음을 인지할 수 있을 것이므로, 상세한 설명 및 구체적인 실시예는 본 발명의 바람직한 양태를 나타내는 것으로서 단지 본 발명을 예시하기 위해 제공된 것임을 이해하여야 한다.
본 발명의 한 양태는 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 액체 탄화수소 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45
상기 수학식 1 및 2의 범위를 만족시키는 조성물이면 모두 본 발명의 범주에 속하지만, 본 발명의 탄화수소 유체는 바람직하게는 25.4 이상의 BI, 및 22.5 이하의 분지화 근접도(CH2〉4)를 갖는다.
본 발명에 따른 액체 탄화수소의 분지 특성의 측정은 핵 자기 공명(NMR) 분석에 의해 수행되었고, 하기에서 보다 자세하게 설명하도록 한다.
본 발명의 액체 탄화수소 조성물은, 액체 탄화수소를 제조하기 위해서 사용한 공급원료의 특성에 따라, 천연 광유로부터 정제된 윤활유 기재원료에서 발견되는 전형적인 오염물의 농도보다 더 적은 농도의 오염을을 함유할 수 있다. 전형적으로, 본 발명의 액체 탄화수소 조성물은 방향족 탄화수소의 함량이 0.1 중량% 미만이고, 질소-함유 화합물의 함량이 20 ppm(중량기준) 미만이고, 황-함유 화합물의 함량이 20 ppm(중량 기준) 미만이며, 나프텐계 탄화수소, 즉 사이클로파라핀의 함량이 낮다. 본 발명의 액체 탄화수소는 더욱 적은 양의 상기 오염물을 함유하거나, 전혀 함유하지 않을 수 있다. 따라서, 본 발명의 탄화수소 조성물내 황 화합물 및 질소 화합물 둘다의 농도는, FT 왁스로부터 유도된 경우, 각각 바람직하게는 10 ppm 미만, 보다 바람직하게는 1 ppm 미만이다.
황-함유 화합물 및 질소-함유 화합물의 함량이 적은 것은, 주로 공급원료의 특성에 기인한다. 기체상에서 질소-함유 화합물 또는 황-함유 화합물이 극소량 존재하는 비교적 순수한 합성 기체 혼합물로부터 형성된 피셔-트롭쉬 왁스를 사용하면, 전형적인 오염물의 함량이 매우 적은 탄화수소 유체가 형성된다. 반대로, 천연적으로 존재하는 광유는 증류와 같은 상업적인 물리적 분리 기법에 의해서 제거하는 것이 어렵거나 불가능한 유기 황 및 질소 화합물을 상당량 함유한다.
본 발명의 액체 탄화수소내에 방향족 화합물 및 나프텐계 화합물의 함량이 적은 이유는 다음의 2가지 이유를 들 수 있다: 첫째, 피셔-트롭쉬 유도된 공급원료는, 이러한 전환 공정이 주로 또는 오로지 선형 탄소 쇄만을 생성시키기 때문에, 본래 고리-함유 분자의 함량이 낮으며, 둘째, 본 발명의 물질을 제조하는 공정에서 사용되는 탄화수소 전환 촉매 및 조건을 신중하게 선택하면, 수소첨가 이성질화 반응 및 촉매적 탈왁스화 반응 과정에서 방향족 화합물 및 나프텐계 화합물이 형성되는 것을 상당히 감소시킬 수 있기 때문이다.
생성물 유체에서의 오염물의 함량을 매우 낮추기 위해서, 피셔-트롭쉬-유도 물질로부터 본 발명의 액체 탄화수소를 제조하는 것이 바람직하지만, 그밖의 왁스질 탄화수소 물질, 예를 들어 종래의 왁스질 윤활성 라피네이트, 슬랙 왁스, 탈지 슬랙 왁스, 풋스 오일(foots oil) 및 윤활성 증류물 수소첨가 분해물이 본 발명의 탄화수소 조성물을 제조하기 위해서 사용될 수 있다.
평균적으로, 본 발명의 액체 탄화수소 조성물은 100개의 탄소 원자당 10개 미만의 헥실- 또는 그 이상의 장쇄 분지를 가지는 파라핀계 탄화수소 성분이다. 이와 같이, 본 발명의 액체 탄화수소 조성물은, 100개의 탄소 원자당 평균 16개 이상의 메틸 분지를 가지는 파라핀계 탄화수소 성분이다. 본 발명의 액체 탄화수소를 제조하는데 이용된 수소첨가 탈왁스화 단계에서, 왁스질 공급원료내의 장쇄 파라핀의 이성질화가 상당한 수준으로 진행됨에 따라, 수학식 1 및 2에서 기술한 바와 같이, 다수의 분지를 가지는 파라핀계 탄화수소 성분이 형성된다.
본 발명의 탄화수소 유체는 윤활유 기재원료로서, 또는 배합된 윤활유, 즉, 예를 들어 광유, 폴리알파올레핀, 에스테르, 폴리알킬렌, 알킬화 방향족 화합물, 수소첨가 분해물 및 용매-정제된 기재원료와 같은 그밖의 윤활유 기재원료와의 배합된 윤활유의 성분으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 전체 윤활유 기재원료 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 윤활유 기재원료 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45
본 발명의 윤활유 기재원료는 주로 공칭 비등점이 370℃ 이상인 이소파라핀계 성분을 함유하고, 매우 높은 점도 지수 및 매우 낮은 유동점의 특이한 조합을 이례적으로 나타낸다는 점에서 이례적이다. 이러한 두 가지 특성은, 일반적으로 당해 분야에 직접적인 비례 관계(즉, 탄화수소 유체의 유동점이 낮아지면, 점도 지수도 낮아짐)가 있다고 공지되어 있으며, 따라서, 동일한 유체내에서 유동점이 매우 낮으면서 VI가 비교적 높다는 것은 상당히 이례적인 것이다. 예를 들어, 본원의 대조예 3 내지 5와 같은 종래의 광유 기재원료는, 유동점 범위가 낮은 경우 비교적 낮은 VI를 나타낸다(표 1 참고).
그러나, 본 발명의 기재원료는 100℃에서의 운동 점도(KV)가 2.0 cSt 내지 13 cSt 보다 크고, 바람직하게는 4 cSt 내지 8 cSt이고, 점도 지수(VI)가 130 내지 165, 바람직하게는 140 내지 165, 보다 바람직하게는 150 내지 165와 같이 높으며, 또한 전술한 수학식 1 및 2의 관계를 만족시키는 BI 및 CH2〉4의 값을 가지면서도, 유동점(PP)이 -18℃ 이하, 바람직하게는 -30℃ 이하, 보다 바람직하게는 -40℃ 이하로 매우 낮음을 특징으로 한다.
특히, 본 발명의 바람직한 생성물은 VI와 유동점의 조합이 130 VI/-66℃ 내지 165 VI/-27℃, 보다 바람직하게는 144 VI/-40℃ 내지 165 VI/-27℃인 윤활유 기재원료이다.
본 발명의 탄화수소 성분을 제조하기 위해 본원에 개시된 왁스질 공급원료의 전환 공정에서 사용할 수 있는 탄화수소 전환 촉매로는, 미국 특허 제4,906,350호에서 기술한 바와 같은 제올라이트 촉매, 예를 들어 ZSM-5, ZSM-11, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-12, ZSM-38, ZSM-48, 오프레타이트, 페리에라이트, 제올라이트 베타, 제올라이트 세타, 제올라이트 알파를 들 수 있다. 이러한 촉매는 VIII족 금속, 특히 팔라듐 또는 백금과 함께 혼합물로서 사용된다. VIII족 금속은 종래의 기법, 예를 들어 이온 교환에 의해 제올라이트 촉매내에 혼입될 수 있다.
본 발명의 윤활유 기재원료를 제조하는 방법은 수소첨가 탈왁스화 공정을 포함함을 특징으로 한다. 수소첨가 탈왁스화 공정은 촉매의 조합 또는 단일 촉매상에서 수행할 수 있다. 전환 온도는 500 내지 20,000 kPa의 압력하에서 200℃ 내지 500℃의 범위일 수 있다. 이러한 공정은 수소의 존재하에서 수행되며, 수소의 분압은 일반적으로 600 내지 6000 kPa이다. 수소 대 탄화수소 기재원료의 비(수소 순환 비)는 일반적으로 10 내지 3500 n.l.l-1(56 내지 19,660 SCF/bbl)이고, 공급원료의 공간 속도는 일반적으로 0.1 내지 20 LHSV, 바람직하게는 0.1 내지 10 LHSV이다.
예를 들어, 왁스질 공급원료의 전환은 수소의 존재하에 Pt/제올라이트 베타 및 Pt/ZSM-23 촉매의 혼합물상에서 수행될 수 있다. 선택적으로, 본 발명의 윤활유 기재원료를 제조하는 공정은, 예를 들어 Pt/ZSM-35와 같은 단일 촉매상에서의 수소첨가 이성질화 반응 및 탈왁스화 반응을 포함할 수 있다. 각각의 경우에, 본 발명의 독특한 생성물이 수득될 수 있다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키며; 효과량의 윤활유 첨가제, 제한되지는 않으나, 예를 들어 산화방지제, 내마모제, 극압 첨가제, 마찰 개질제, 점도 지수 개선제, 유동점 강하제, 계면활성제, 분산제, 부식 억제제, 금속 불활성화제, 밀봉 상용화제, 유화방지제, 소포제 및 이들의 혼합물을 함유하거나 함유하지 않은, 파라핀계 탄화수소 성분이 함유된 액체 탄화수소 조성물을 함유하는 윤활유 조성물에 관한 것이다:
수학식 1
BI-0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI+0.85(CH2〉4)〈45
종래의 윤활제에 대한 조사는 문헌[Lubricants and Related Products, by Dieter Klaman, in Chapter 9, pp. 177-217, Verlag Chemie GmbH(1984)]에 제공되어 있으며, 페놀계 또는 방향족 아민과 같은 적당한 산화방지제; 벤조트리아졸과 같은 방청제; 에틸렌디아민 및 이미다졸과 같은 금속 불활성화제; 폴리이소부텐 및 폴리메타크릴레이트와 같은 VI 개선제; 장쇄 알킬 페놀 및 프탈산 디알킬아릴 에스테르와 같은 유동점 강하제를 들 수 있다. 분산제로서, 예를 들어 폴리-알킬렌 숙신이미드가 개시되어 있고, 계면활성제로서 설포네이트, 페네이트, 황화 페네이트, 포스페이트 등과 같은 화합물이 개시되어 있다. 내마모제 및 극압제의 사용도 개시되어 있고, 이들로는 유기 설파이드, 금속 디티오카바메이트, 염화 파라핀 및 유기 인 화합물, 예를 들어 금속 디티오포스페이트를 들 수 있으며; 마찰 개질제로서 장쇄 지방산, 지방 알콜 및 지방 에스테르가 공지되어 있고; 소포제로서 폴리디메틸실록산 및 폴리에틸렌 글리콜 에테르 및 에스테르가 공지되어 있고; 밀봉 상용화제로서 방향족 화합물, 알데하이드, 케톤 및 에스테르와 같은 화합물이 공지되어 있으며; 유화방지제로서 디노닐나프탈렌설포네이트가 공지되어 있고; 부식 억제제로서 3급 아민, 지방산 아미드, 인산 유도체 및 설폰산을 예로 들 수 있다. 숙련자라면, 다수의 그밖의 첨가용 화합물이 당해 분야에 공지되어 있으며, 본 발명의 기재 오일과 함께 사용가능하다는 것을 알고 있을 것이다.
본 발명의 윤활유 조성물은, 그밖의 윤활유 기재원료, 예를 들어 광유, 폴리알파올레핀, 에스테르, 폴리알킬렌, 알킬화 방향족 화합물, 수소첨가 분해물 및 용매-정제된 기재원료를 본원에서 기술한 파라핀계 탄화수소 성분과 함께 혼합하여 함유할 수 있다. 본 발명의 파라핀계 탄화수소 조성물은, 윤활유 조성물을 위한 주요 기재 오일로서 사용하면서, 그밖의 보다 통상적인 윤활유 기재원료를 여기에 첨가하거나, 또는 다량의 다른 윤활유 기재원료에 첨가제로서 혼합하여 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명의 액체 탄화수소 조성물이 전체 윤활유 기재원료 조성물의 중량을 기준으로 5 중량% 이상의 농도로 존재하는 것이 바람직하다.
하기 실시예에서, 목적하는 제품을 수득하기 위해 수소첨가 이성질화 및 촉매적 탈왁스화 반응 조건을, 반응기 유입구에서 200 내지 370℃, 400 내지 2000 psig, 0.50 내지 2.0 시간-1LHSV 및 1900 내지 5000 scf/B(배럴당 표준 입방 피트)의 H2의 전형적인 조건으로 변화시켰지만, 이에 제한되지 않는다.
윤활유 기재원료의 물성
실시예 1 내지 4
수소화된 피셔-트롭쉬 왁스(파라플린트(Paraflint) 80)를 Pt/제올라이드 베타 수소첨가 이성질화 촉매 및 Pt/ZSM-23 선택적인 탈왁스화 촉매의 조합물 상에서 수소의 존재하에 수소첨가 탈왁스화시켰다. 하기 표 1에 나타난 KV, VI 및 PP 값을 갖는 4개의 상이한 탄화수소 유체를 점점 심해지는 가공 조건하에서 수득하였다. 실시예 4는 본 발명의 예이다.
실시예 5 및 6
수소화되고 부분적으로 이성질화된 중간 증류물 합성 왁스질 라피네이트(쉘(Shell) MDS 또는 ″SMDS″)를 실시예 1 내지 4에 사용된 촉매의 조합물 상에서 수소의 존재하에 수소첨가 탈왁스화시켰다. 하기 표 1에 나타난 KV, VI 및 PP 값을 갖는 2개의 상이한 탄화수소 유체를 점점 심해지는 가공 조건하에서 수득하였다. 실시예 6은 본 발명의 예이다.
실시예 7 내지 9
실시예 5 및 6의 쉘 MDS 공급원료를 여러 가지 엄격한 조건하에 수소의 존재하에 합성 페리에라이트 상에서 수소첨가 탈왁스화시켜 하기 표 1에 나타난 KV, VI 및 PP 값을 갖는 3개의 상이한 탄화수소 유체를 제조하였다. 실시예 7 내지 9는 모두 본 발명의 예이다.
실시예 10
실시예 1 내지 4에 사용된 왁스질 공급원료를 수소의 존재하에 Pt/ZSM-48 상에서 수소첨가 탈왁스화시켜 하기 표 1에 나타난 KV, VI 및 PP 값을 갖는 1개의 탄화수소 유체를 제조하였다. 실시예 10은 본 발명의 예이다.
비교예 1, 2 및 6
100℃에서 3.87 cSt 및 5.51 cSt의 KV를 갖는 상업적으로 제조된 폴리알파올레핀 기재원료는 -65℃ 미만의 유동점, 및 각각 130(비교예 1) 및 135(비교예 2)의 VI를 가짐을 특징으로 하였다. 100℃에서 150 cSt의 KV를 갖는 상업적인 높은 점도 등급의 폴리알파올레핀도 또한 포함된다(비교예 6).
비교예 3 내지 5
수소첨가 분해된 원유 분획으로부터 유래된 여러 개의 상업적으로 제조된 기재원료를 또한 평가하였다. 이들은 다음을 포함하였다: -18℃의 유동점, 100℃에서 5.1 cSt의 KV, 147의 VI를 갖는, 슬랙 왁스의 수소첨가 이성질화로부터 유도된 쉘 XHVI 기재원료(비교예 3); -15℃의 유동점을 특징으로 하는, 100℃에서 4.0 cSt의 KV, 114의 VI를 갖는 유공(Yukong) 100N 기재원료(비교예 4); 및 또한 -15℃의 유동점을 특징으로 하는, 100℃에서 6.9 cSt의 KV, 102의 VI를 갖는 쉐브론(Chevron) RLOP 240N 기재원료(비교예 5).
하기 표 1에서 여러 상업적인 윤활유 기재원료의 전형적인 물성을 본 발명의 ULPP(초저 유동점) FT 이성질화물과 비교한다.
기재원료
설명 운동 점도(cSt, 100℃에서) 점도 지수 유동점(℃)
파라플린트 C80 왁스(공급물) 9.42 - 83
실시예 1 7.14 177 12
실시예 2 6.52 171 -3
실시예 3 5.72 161 -24
실시예 4* 5.54 145 -63
SMDS 왁스질 라피네이트(공급물) 5.07 - 39
실시예 5 5.23 142 -24
실시예 6* 5.11 130 -66
실시예 7* 5.33 149 -18
실시예 8* 5.23 136 -59
실시예 9* 5.46 144 -40
실시예 10* 7.9 157 -42
비교예
비교예 1 3.87 130 〈-65
비교예 2 5.51 135 〈-65
비교예 3 5.06 147 -18
비교예 4 4.00 114 -15
비교예 5 6.94 102 -15
비교예 6 150 214 -42
*본 발명의 예
도 1은 전형적인 수소화 가공된 탄화수소 윤활유 기재원료(XHVI) 및 2개의 본 발명에 따른 기재원료의 냉각 크랭크 시뮬레이션(CCS) 성능을 비교한 그래프이다. CCS 시험을 자동차 오일의 겉보기 점도를 측정하기 위해 사용하는 ASTM 방법 D5392에 따라 수행하였다. CCS 점도계는 저온 및 저 전단 속도 및 응력에서 유체의 동적 점도를 측정하여 저온 출발(크랭킹) 조건에서 엔진 크랭크케이스에서 오일의 유동을 모의시험한다. 도 1의 데이터는 본 발명의 윤활유 기재원료가 뛰어난 저온 점도 성질을 가짐을 나타낸다.
분지 특성의 측정
분지 지수(BI)
표 1에 나타난 각각의 기재원료에 대해, 359.88 MHz1H 용액 NMR 스펙트럼을 CDCl3중의 10 % 용액을 사용하여 브루커(Bruker) 360 MHz AMX 분광기로 얻었다. TMS는 내부 화학적 이동 기준이었다. CDCl3용매는 7.28에 위치한 피크를 나타내었다. 모든 스펙트럼을, 90도 펄스(10.9 μs), 30초의 펄스 지연 시간(최장 수소 스핀-격자 이완 시간(T1)의 5배 이상임) 및 120 스캔(우수한 신호-대-노이즈 비를 보장하기 위해)을 사용하는 정량적 조건하에서 얻었다.
H 원자 유형을 다음의 영역에 따라 정의하였다:
9.2 내지 6.2 ppm: 방향족 고리 상의 수소;
6.2 내지 4.0 ppm: 올레핀계 탄소 원자 상의 수소;
4.0 내지 2.1 ppm: 방향족 고리에 대해 α-위치에서의 벤질계 수소;
2.1 내지 1.4 ppm: 파라핀계 CH 메틴 수소;
1.4 내지 1.05 ppm: 파라핀계 CH2메틸렌 수소;
1.05 내지 0.5 ppm: 파라핀계 CH3메틸 수소.
분지 지수(BI)를 0.5 내지 1.05 ppm의 비-벤질계 메틸 수소 대 0.5 내지 2.1 ppm의 전체 비-벤질계 지방족 수소의 비(%)로서 계산하였다. 이들1H NMR 분석으로부터의 결과를 하기 표 2에 요약하였다.
1H NMR에서 수득한 상이한 유형의 H의 %
설명 % CH3 % CH2 % CH BI
파라플린트 C80 왁스(공급물)
실시예 1 19.4 78.5 2.1 19.4
실시예 2 22.3 76 1.7 22.3
실시예 3 25.6 71.8 2.6 25.6
실시예 4* 27.6 68.1 4.3 27.6
SMDS 왁스질 라피네이트(공급물) 10.3 89.7 0 10.3
실시예 5 23.6 70.1 6.3 23.6
실시예 6* 29.8 67.8 2.4 29.8
실시예 7* 26.2 71.2 2.6 26.2
실시예 8* 30 67 3 30
실시예 9* 27.9 69.9 2.2 27.9
실시예 10* 27 70.8 2.2 27
비교예
비교예 1 22.7 74.8 2.5 22.7
비교예 2 23.4 74.3 2.3 23.4
비교예 3 26.9 69.4 3.7 26.9
비교예 4 30.0 61.9 8.1 30.0
비교예 5 31.5 55.3 13.2 31.5
비교예 6 19.4 78.7 1.9 19.4
*본 발명의 예
분지화 근접도(CH2〉4)
표 1에 나타난 각각의 기재원료에 대해, 90.5 MHz13C NMR 단일 펄스 및 135의 편극화 전달에 의한 뒤틀림 없는 증강성(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer, DEPT) NMR 스펙트럼을 CDCl3중의 10 % 용액을 사용하여 브루커 360 MHz AMX 분광기로 얻었다. TMS는 내부 화학적 이동 기준이었다. CDCl3용매는13C 스펙트럼에서 77.23 ppm에 위치한 삼중선을 나타내었다. 모든 단일 펄스 스펙트럼을, 45도 펄스(6.3 μs), 60초의 펄스 지연 시간(최장 탄소 스핀-격자 이완 시간(T1)의 5배 이상임; 샘플의 완전한 이완을 보장하기 위해), 120 스캔(우수한 신호-대-노이즈 비를 보장하기 위해) 및 왈츠(WALTZ)-16 양성자 탈커플링을 사용하는 정량 조건하에서 얻었다.
C 원자 유형 CH3, CH2및 CH를 135 DEPT13C NMR 실험으로부터 확인하였다. 약 29.8 ppm에서의 모든13C NMR 스펙트럼에서의 주된 CH2공명은 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소를 포함하는 반복단위 메틸렌 탄소(CH2〉4)에서 기인하였다. 분지의 유형을 분지 말단의 메틸 탄소, 또는 분지 상의 메틸로부터 1개의 수소가 제거된 메틸렌 탄소에 대한13C 화학적 이동을 일차적으로 기준으로 하여 측정하였다. CH2〉4로 나타나는 분지화 근접도 및 탄소의 유형을 하기 표 3에 요약하였다.
13C NMR에서 수득한 상이한 유형의 C의 %
설명 % CH3 % CH2 % CH % CH2〉4
파라플린트 C80 왁스(공급물)
실시예 1 13.6 81.3 5.1 38.2
실시예 2 15.7 78.6 5.7 28.8
실시예 3 17.3 76.3 6.3 22.5
실시예 4* 18 75.5 6.5 14.7
SMDS 왁스질 라피네이트(공급물) 6.2 93.8 0 58.8
실시예 5 16.6 77.3 6 17.3
실시예 6* 24.9 67.4 7.7 7.7
실시예 7* 16.4 77.5 6.1 21.8
실시예 8* 19.3 75.1 5.6 12.8
실시예 9* 18.1 76.3 5.6 17.7
실시예 10* 15.9 76.3 7.7 20.5
비교예
비교예 1 11.4 83.7 4.9 20.4
비교예 2 13.2 81 5.8 20.6
비교예 3 19 74.3 6.7 22.6
비교예 4 16.7 72.3 11 20.4
비교예 5 16.5 62 21.5 19.2
비교예 6 12.3 83.9 3.8 17.3
*본 발명의 예
표 1 내지 3에 개시된, 실시예의 기재원료중의 이소파라핀계 성분의 분지 특성 및 유동점을 하기 표 4에서 비교한다.
이소파라핀계 윤활유 조성물의 비교
설명 BI % CH2〉4 유동점, ℃
파라플린트 C80 왁스(공급물) 83
실시예 1 19.4 38.2 12
실시예 2 22.3 28.8 -3
실시예 3 25.6 22.5 -24
실시예 4* 27.6 14.7 -63
SMDS 왁스질 라피네이트(공급물) 10.3 58.8 39
실시예 5 23.6 17.3 -24
실시예 6* 29.8 7.7 -66
실시예 7* 26.2 21.8 -18
실시예 8* 30 12.8 -59
실시예 9* 27.9 17.7 -40
실시예 10* 27 20.5 -42
비교예
비교예 1 22.7 20.4 〈-65
비교예 2 23.4 20.6 〈-65
비교예 3 26.9 22.6 -18
비교예 4 30.0 20.4 -15
비교예 5 31.5 19.2 -15
비교예 6 19.4 17.3 -42
*본 발명의 예
본 발명의 기재원료는 BI에 의해 나타낸 분지도 및 CH2〉4로 나타낸 분지화 근접도에 대해서 다른 탄화수소 기재원료보다 우수하였다. 이들 조성물 특성을 그래프로 나타내면, 도 2에 예시된 바와 같이 2차원 조성물 공간에서 특정한 영역(좌측 사분면)을 정의하는데 도움을 준다.
도 2로부터, 본 발명의 이소파라핀계 기재원료 조성물의 분지 특성이 특정한 영역 내에 있음을 분명히 알 수 있다. 구체적으로, 이 조성물은 파라핀계 탄화수소 성분의 혼합물을 포함하며, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소 원자를 함유하는 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시킨다:
수학식 1
BI - 0.5(CH2〉4)〉15
수학식 2
BI + 0.85(CH2〉4)〈45
도 3은 본 발명의 탄화수소 유체를 포함하는 여러 탄화수소 유체의, CCS 방법에 의해 측정된 동적 점도(40℃에서의 DV)와 운동 점도(100℃에서의 KV)를 비교한 그래프이다. 본 발명의 유체는 ″FTWI(피셔-트롭쉬 왁스 이성질화물)″로서 나타내고, 통상적인 수소첨가 분해된 원료는 ″HDC″로서 나타낸다. 특히, HDC 데이터는 본 명세서의 비교예 3 내지 5를 나타낸다.
도 3에 개시된 데이터로부터, 본 발명의 FTWI 유체가 선행 기술의 통상적인 HDC 유체와 비교시 상당히 개선된 저온 점도 특성을 가짐을 분명히 알 수 있다. 본 발명의 모든 액체 탄화수소 유체가 그래프 상의 점선 밑에 있으며, 따라서 하기 수학식 3에 의해 기술될 수 있는 것에 주목한다:
DV-40℃에서〈 2900(KV100℃에서) - 7000
상기와 같이 기술된 본 발명이 여러 가지 방식으로 변할 수 있는 것은 명백할 것이다. 이러한 변형는 본 발명의 요지 및 범주로부터 벗어나지 않는 것으로 간주되며, 당해 분야의 숙련자에게 명백한 모든 이러한 변형은 하기 특허 청구의 범위내에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims (21)

  1. 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소인 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 액체 탄화수소 조성물:
    수학식 1
    BI-0.5(CH2〉4)〉15
    수학식 2
    BI+0.85(CH2〉4)〈45
  2. 제 1 항에 있어서,
    0.1 중량% 미만의 방향족 탄화수소, 20 ppm(중량기준) 미만의 질소-함유 화합물, 및 20 ppm(중량기준) 미만의 황-함유 화합물을 함유하는 액체 탄화수소 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    유동점이 -18℃ 미만인 액체 탄화수소 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    유동점이 -30℃ 미만인 액체 탄화수소 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분의 BI가 25.4 이상이고 (CH2〉4)가 22.5 이하인 액체 탄화수소 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분의 공칭 비등점이 370℃ 이상인 액체 탄화수소 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분이 100개의 탄소 원자당 평균 10개 미만의 헥실- 또는 그 이상의 장쇄 분지를 포함하는 액체 탄화수소 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분이 100개의 탄소 원자당 평균 16개 이상의 메틸 분지를 포함하는 액체 탄화수소 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    액체 탄화수소 조성물 유체의, -40℃에서 냉각 크랭크 시뮬레이션(Cold Crank Simulation, CCS)으로 측정한 바와 같은 동적 점도(DV-40℃에서), 및 100℃에서 측정한 바와 같은 운동 점도(KV100℃에서)의 조합이 하기 수학식 3을 만족시키는 액체 탄화수소 조성물:
    수학식 3
    DV-40℃에서〈2900(KV100℃에서)-7000
  10. 전체 윤활유 기재원료 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소인 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키는, 파라핀계 탄화수소 성분을 함유하는 윤활유 기재원료 조성물:
    수학식 1
    BI-0.5(CH2〉4)〉15
    수학식 2
    BI+0.85(CH2〉4)〈45
  11. 제 10 항에 있어서,
    0.1 중량% 미만의 방향족 탄화수소, 20 ppm(중량기준) 미만의 질소-함유 화합물, 및 20 ppm(중량기준) 미만의 황-함유 화합물을 함유하는 윤활유 기재원료 조성물.
  12. 제 10 항에 있어서,
    유동점이 -18℃ 미만인 윤활유 기재원료 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    유동점이 -30℃ 미만인 윤활유 기재원료 조성물.
  14. 제 10 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분의 BI가 25.4 이상이고 (CH2〉4)가 22.5 이하인 윤활유 기재원료 조성물.
  15. 제 10 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분의 공칭 비등점이 370℃ 이상인 윤활유 기재원료 조성물.
  16. 제 10 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분이 100개의 탄소 원자당 평균 10개 미만의 헥실- 또는 그 이상의 장쇄 분지를 포함하는 윤활유 기재원료 조성물.
  17. 제 10 항에 있어서,
    파라핀계 탄화수소 성분이 100개의 탄소 원자당 평균 16개 이상의 메틸 분지를 포함하는 윤활유 기재원료 조성물.
  18. 제 10 항에 있어서,
    윤활유 기재원료 유체의, -40℃에서 CCS로 측정한 바와 같은 동적 점도(DV-40℃에서), 및 100℃에서 측정한 바와 같은 운동 점도(KV100℃에서)의 조합이 하기 수학식 3을 만족시키는 윤활유 기재원료 조성물:
    수학식 3
    DV-40℃에서〈2900(KV100℃에서)-7000
  19. 전체 액체 탄화수소 조성물에 대해 측정하였을 때, 메틸 수소의 비율로 측정한 분지도(BI), 및 말단 기 또는 분지로부터 제거된 4개 이상의 탄소인 반복단위 메틸렌 탄소의 비율로 측정한 분지화 근접도(CH2〉4)가 하기 수학식 1 및 2를 만족시키며; 산화방지제, 내마모제, 극압 첨가제, 마찰 개질제, 점도 지수 개선제, 유동점 강하제, 계면활성제, 분산제, 부식 억제제, 금속 불활성화제, 밀봉 상용화제, 유화방지제, 소포제 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 효과량의 윤활유 첨가제를 함유하거나 함유하지 않은, 파라핀계 탄화수소 성분들의 혼합물이 함유된 액체 탄화수소 조성물을 함유하는 윤활유 조성물:
    수학식 1
    BI-0.5(CH2〉4)〉15
    수학식 2
    BI+0.85(CH2〉4)〈45
  20. 제 19 항에 있어서,
    광유, 폴리알파올레핀, 에스테르, 폴리알킬렌, 알킬화 방향족, 수소첨가 분해물 및 용매-정제된 기재원료로 구성된 군에서 선택된 윤활유 기재원료를 추가로 함유하는 윤활유 조성물.
  21. 제 20 항에 있어서,
    액체 탄화수소 조성물이 전체 윤활유 기재원료 조성물의 5 중량% 이상의 농도로 존재하는 윤활유 조성물.
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