KR101132533B1 - 알칼리성, 플라즈마 에칭/애싱 후 잔류물 제거제 및금속-할라이드 부식 억제제를 함유한 포토레지스트스트리핑 조성물 - Google Patents
알칼리성, 플라즈마 에칭/애싱 후 잔류물 제거제 및금속-할라이드 부식 억제제를 함유한 포토레지스트스트리핑 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 마이크로전자 산업에서 포토레지스트 잔류물 및 다른 원치 않는 오염물질을 제거함으로써 반도체 웨이퍼 기판을 스트리핑 또는 세정하는데 유용한 알칼리성 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 (a) 1 종 이상의 염기, (b) 화학식 WzMXy의 1 종 이상의 금속 부식 억제 금속 할라이드 (여기서, M은 Si, Ge, Sn, Pt, P, B, Au, Ir, Os, Cr, Ti, Zr, Rh, Ru 및 Sb이 군으로부터 선택된 금속이고; X는 F, Cl, Br 및 I로부터 선택된 할라이드이며; W는 H, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속, 및 무-금속 이온 히드록시드 염기 잔기로부터 선택되고; y는 금속 할라이드에 따라 4 내지 6의 수이고; z은 1,2 또는 3임)를 함유한다.
반도체 웨이퍼 기판, 스트리핑, 세정, 알칼리성 조성물, 염기, 금속 부식 억제 금속 할라이드
Description
본 발명은 마이크로전자 산업에서 반도체 웨이퍼 기판을 세정하는데 유용한 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 집적 회로의 임의의 유의한 손상 없이 감소된 금속 부식 속도로 플라즈마 에칭 및 애싱 후 잔류물 및 금속 및 유기 오염물질을 제거함으로써 금속 라인 및 비아(via)를 갖는 웨이퍼를 세정하는데 사용되는 금속-할라이드 부식 억제제를 함유한 알칼리성 스트리핑 또는 세정 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 또한 웨이퍼 기판으로부터 포토레지스트를 스트리핑하는데 적합하다. 본 발명은 또한 집적 회로의 임의의 유의한 손상 없이 감소된 금속 부식 속도로 플라즈마 에칭 및 애싱 후 잔류물 및 금속 및 유기 오염물질을 제거하기 위한 조성물의 용도 및 웨이퍼 기판으로부터 포토레지스트 스트리핑에 관한 것이다.
마이크로전자 제조의 필수 부분은 마스크 또는 레티클로부터 목적하는 회로 층으로 이미지를 전사하기 위해 포토레지스트를 사용한다. 목적하는 이미지 전사 가 달성된 후, 에칭 공정이 사용되어 목적하는 구조를 형성한다. 이 방식으로 형성된 가장 통상적인 구조는 금속 라인 및 비아이다.
금속 라인은 동일한 제조 층에 놓인 집적 회로의 다양한 부분 간에 전기적 연결부를 형성하는데 사용된다. 비아는 유전체 층을 통해서 에칭되고 이후에 전도성 금속으로 충전되는 구멍이다. 이들은 집적 회로의 상이한 수직 층 간에 전기적 연결부를 형성하는데 사용된다. 할로겐 함유 기체가 통상적으로 금속 라인 및 비아를 형성하기 위해 사용된 공정에서 사용된다.
에칭 공정이 완결된 후, 포토레지스트의 벌크는 화학 스트리핑제 용액 또는 산소 플라즈마 애싱 공정에 의해 제거될 수 있다. 문제는 상기 에칭 공정이 통상적인 화학 스트리핑제 용액으로 제거될 수 없는 고도로 불용성인 금속-함유 잔류물을 생성한다는 것이다. 또한, 특히 알루미늄-기재 집적 회로의 경우에 애싱 공정 중 금속-함유 잔류물이 산화되어, 제거하기 더 어렵게 된다. 문헌["Managing Etch and Implant Residue," Semiconductor International, August 1997, pages 56-63]을 참조하라.
이러한 에칭 공정의 예는 집적 회로 상에서 금속 라인의 패턴화이다. 상기 공정에서, 포토레지스트 코팅이 금속 필름 위로 적용되고 이어서 마스크 또는 레티클을 통해 이미징되어 포토레지스트 코팅에서 패턴을 선택적으로 노출시킨다. 사용된 포토레지스트의 톤(tone)에 따라 노출된 또는 비노출된 포토레지스트를 제거하여 금속 상에 포토레지스트 패턴을 생성하도록 상기 코팅이 현상된다. 잔류하는 포토레지스트는 통상적으로 고온에서 하드-베이킹되어 용매를 제거하고 임의로 중 합체 매트릭스를 가교한다. 이어서 실제 금속 에칭 단계가 수행된다. 이 에칭 단계는 기체 플라즈마의 작용을 통해 포토레지스트로 피복되지 않은 금속을 제거한다. 이러한 금속의 제거는 포토레지스트 층에서 금속 층으로 패턴을 전사한다. 잔류하는 포토레지스트는 이어서 유기 스트리핑제 용액 또는 산소 플라즈마 애싱 처리로 제거("스트리핑")된다. 애싱 절차 후 흔히 액체 유기 스트리핑제 용액을 사용한 린싱 단계가 수행된다. 그러나, 현재 이용 가능한 스트리핑제 용액, 통상적으로 알칼리성 스트리핑제 용액은 집적 회로 상에 불용성 금속 산화물 및 다른 금속-함유 잔류물을 남긴다.
이러한 에칭 공정의 또 다른 예는 집적 회로 상에서 비아(상호연결 구멍)의 패턴화이다. 이 공정에서, 포토레지스트 코팅이 유전체 필름 위로 적용되고 이어서 마스크 또는 레티클을 통해 이미징되어 포토레지스트 코팅에서 패턴을 선택적으로 노출시킨다. 사용된 포토레지스트의 톤에 따라 노출된 또는 비노출된 포토레지스트를 제거하여 금속 상에 포토레지스트 패턴을 생성하도록 상기 코팅이 현상된다. 잔류하는 포토레지스트는 통상적으로 고온에서 하드-베이킹되어 용매를 제거하고 임의로 중합체 매트릭스를 가교한다. 이어서 실제 유전체 에칭 단계가 수행된다. 이 에칭 단계는 기체 플라즈마의 작용을 통해 포토레지스트로 피복되지 않은 유전체를 제거한다. 이러한 유전체의 제거는 포토레지스트 층에서 유전체 층으로 패턴을 전사한다. 잔류하는 포토레지스트는 이어서 유기 스트리핑제 용액 또는 산소 플라즈마 애싱 처리로 제거("스트리핑")된다. 통상적으로, 유전체는 아래의 금속 층이 노출되는 시점까지 에칭된다. 티타늄 또는 티타늄 질화물 반사-방지 층 또는 확산 장벽 층은 통상적으로 금속/유전체 경계에 존재한다. 이 경계 층은 통상적으로 에칭되어 아래의 금속을 노출시킨다. 티타늄 또는 티타늄 질화물 층을 통한 에칭 작용은 티타늄을 비아의 내부에 형성된 에칭 잔류물 중에 혼입시키는 것이 발견되었다. 산소 플라즈마 애싱은 비아 잔류물을 산화시켜 제거하기 더 어렵게 만든다.
특히 알루미늄 또는 알루미늄 또는 티타늄과 같은 활성 금속과 구리 또는 텅스텐과 같은 전기적으로 더 양성인 금속의 다양한 조합 또는 합금을 함유하는 금속 필름이 사용될 경우, 금속 필름을 함유한 마이크로회로 상에서 알칼리성 스트리핑제의 사용은 항상 양질의 회로를 생성하는 것은 아니다. 적어도 부분적으로 금속과 알칼리성 스트리핑제의 반응으로 인한 금속 라인의 다양한 유형의 금속 부식, 예를 들어 부식 휘스커, 피팅, 노칭이 관찰되었다. 또한 리(Lee) 등에 의한 문헌[Proc. Interface '89, pp.137-149]에서는 웨이퍼로부터 유기 스트리핑제를 제거하는데 필요한 물 린싱 단계까지 매우 적은 부식 작용이 일어난다는 것을 제시한다. 부식은 명백히 린싱 중 존재하는 강알칼리성 수용액과 금속이 접촉한 결과이다. 알루미늄 금속은 이와 같은 조건 하에서 신속하게 부식된다고 공지된다 (문헌[Ambat et al., Corrosion Science, Vol.33(5), p.684. 1992]).
공지 방법은 이소프로필 알코올과 같은 비-알칼리성 유기 용매에 의한 중간 린싱을 사용하여 부식 문제를 방지하였다. 그러나, 이러한 방법은 고가이고 원치 않은 안전성, 화학적 위생, 및 환경적 영향을 미친다.
선행 기술은 에칭 공정 후 벌크 포토레지스트를 제거하는데 사용되는 몇 가 지 유기 스트리핑제를 개시한다. 미국 특허 제 4,765,844호, 제 5,102,777호, 및 제 5,308,745호는 다양한 유기 용매의 조합을 포함하는 포토레지스트 스트리핑제를 개시한다. 그러나, 상기 스트리핑제는 상기 기재된 바와 같이 산소 플라즈마에 의해 "애싱"된 웨이퍼에 대해서는 그다지 효과적이지 못하다. 일부 포토레지스트 스트리핑제는 추가 물 및 카테콜과 같은 유기 부식 억제제를 첨가함으로써 이 문제를 해결하고자 한다. 이와 같은 조성물은 미국 특허 제 5,482,566호, 제 5,279,771호, 제 5,381,807호, 제 5,334,332호, 제 5,709,756호, 제 5,707,947호 및 제 5,419,779호 및 WO 9800244에 개시된다. 일부 경우에서, 히드라진 유도체, 히드록실아민이 또한 첨가된다. 스트리핑 조성물 중에 카테콜 또는 히드록실아민의 사용은 다양한 환경, 안전 및 건강 문제를 초래한다.
JP 1120552(1989. 5. 12 공개) 및 미국 특허 제 4,628,023호와 같은 개시물에서 4차 암모늄 히드록시드 및 규산의 4차 암모늄염 또는 알킬 실리케이트를 함유한 수용액은 포지티브 톤 포토레지스트에 대한 포토레지스트 현상제로서 사용되었다. 포지티브 톤 포토레지스트 현상제는 가용화 방사선원에 노출 후 패턴화된 벌크 포토레지스트를 제거하는데 사용된다. 금속 잔류물이 발생되는, 노출된 금속 또는 유전체 기판으로 패턴 전사를 위한 에칭 이전에 현상제가 사용된다. 상기 개시물에서 규산의 4차 암모늄염의 사용 목적은 가용성 벌크 유기 포토레지스트를 제거하는 동안 금속 기판의 부식을 방지하는 것인데, 금속 기판 상에 존재하는 금속-농후 에칭 후 잔류물을 제거하면 부식이 초래된다.
미국 특허 제 6,599,370호; 제 6,585,825호; 제 6,465,403호; 제 6,020,292 호; 및 제 5,817,610호 및 EP 829,768에서 4차 암모늄 실리케이트, 4차 암모늄 히드록시드 및 물이 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는데 사용된다고 개시된다. 미국 특허 제 5,759,973 및 EP 828,197에서 4차 암모늄 실리케이트, 아민 화합물, 물 및 임의로 유기 극성 용매가 스트리핑 및 세정 조성물로서 사용된다고 기재된다. WO 9960448에서, 다수의 규산염 함유 조성물은 부식을 초래하지 않고 효과적으로 금속-함유 애싱 잔류물을 제거한다고 기재된다.
포토레지스트 스트리핑제 중에 4차 암모늄 히드록시드의 사용은 미국 특허 제 4,776,892호, 제 5,563,119호, 및 제 4,744,834호 및 JP 09319098 A2; EP 578507 A2; WO 9117484 A1에서 기재된다. 다양한 세정제에서 금속을 격리시키기 위한 킬레이트제 및 착화제의 사용은 또한 WO 9705228, 미국 특허 제 5,466,389호, 미국 특허 제 5,498,293호, EP 812011, 미국 특허 제 5,561,105호, JP 06216098, JP 0641773, JP 06250400 및 GB 1,573,206에서 기재되었다.
패턴화된 금속 층의 측벽 상에 흡수되어 단층을 형성할 수 있는 계면 활성제를 함유한 알킬 암모늄 히드록시드 용액의 사용은 마이크로전자 디바이스의 제조 공정에서 사용되는 에칭 후 잔류물 제거제로서의 용도에 대한 미국 특허 제 6,057,240호에 개시된다.
테트라메틸암모늄 히드록시드를 함유한 포토레지스트 현상제는 또한 미국 특허 제 5,412,868호, 및 제 5,597,983호, 및 EP 540261 B1에서 비아 에칭 후 중합체를 제거하는데 유용하다고 개시된다.
미국 특허 제 5,466,389호는 4차 암모늄 히드록시드 및 임의적 금속 킬레이 트제를 함유하고 약 8 내지 10의 pH 범위에서 유용한 마이크로전자 기판용 수성 알칼리 함유 세정액을 개시한다.
미국 특허 제 5,498,293호는 규소 웨이퍼를 세정하는데 유용한 4차 암모늄 히드록시드 및 임의적 금속 킬레이트제를 함유하는 알칼리성 세정 수용액을 사용하는 방법을 개시한다. 상기 세정 방법의 개시는 집적된 금속 회로가 존재하기 전에 기판에 대한 처리를 위한 것이고 본질적으로 이산화 규소가 없는 웨이퍼 표면을 생성하는데 사용되고 집적 회로 제조를 위한 포토레지스트의 사용 전에 사용될 수 있다. 이에 반하여, 본 발명은 존재하는 집적 회로가 포토레지스트 코팅, 에칭 및 산소 플라즈마 애싱된 웨이퍼의 세정에 초점을 맞춘다.
노출된 금속의 유의한 부식 및 반도체 웨이퍼 상의 유전체 특징부에 대한 손상을 초래하지 않으면서 더 효과적으로 플라즈마 에칭 및(또는) 애싱 잔류물을 반도체 웨이퍼로부터 세정할 수 있는 조성물이 더 필요하다.
<발명의 요약>
따라서, 본 발명의 특징은 마이크로전자 산업에서 반도체 웨이퍼 기판의 세정에 유용한 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 특징은 집적 회로를 손상시키지 않으면서 반도체 웨이퍼 기판으로부터 금속 및 유기 오염물질을 제거하는 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 특징은 웨이퍼 기판으로부터 포토레지스트를 제거할 수 있는 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가적 특징은 집적 회로를 손상시키지 않고 중간 린싱에 의해 초래되는 비용 및 역효과를 방지하면서 금속 및 유기 오염물질을 기판으로부터 제거하는 반도체 웨이퍼 기판을 세정하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 상기 또는 다른 특징은 반도체 웨이퍼 기판을 스트리핑하거나 세정하기 위한, 1종 이상의 금속 할라이드 부식 억제제를 함유하는 신규 알칼리성 조성물, 통상적으로 수성 알칼리성 조성물을 사용하여 달성된다. 상기 조성물은 감소된 또는 제거된 금속 부식 및 유전체에 대한 손상으로 기판 표면으로부터 원치 않은 오염물질 및(또는) 잔류물을 세정하기에 충분한 온도로 일정 시간 동안 반도체 웨이퍼 기판과 접촉한다.
알칼리성 조성물은 알칼리성 pH, 바람직하게는 약 9 이상의 pH, 더 바람직하게는 약 9 내지 약 13의 pH를 생성하기에 충분한 양으로 1 종 이상의 염기, 바람직하게는 통상적으로 물에 용해된 무-금속 이온 염기 및 금속 부식 억제 유효량, 통상적으로 약 0.5 중량 % 내지 약 10 중량 %의 화학식 WzMXy의 금속 할라이드 화합물로부터 선택된 1 종 이상의 금속 할라이드 부식 억제 화합물을 포함하는 1 종 이상의 금속-할라이드 부식 억제 화합물을 포함하며, 여기서 M은 Si, Ge, Sn, Pt, P, B, Au, Ir, Os, Cr, Ti, Zr, Rh, Ru 및 Sb, 바람직하게는 Si, Ge, Zr 및 Sb의 군으로부터 선택된 금속이고; X는 F, Cl, Br 및 I로부터 선택된 할라이드, 바람직하게는 F이며; W는 H, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 또는 무-금속 이온 히드록시드 염기 잔기, 특히 암모늄 또는 테트라알킬(C1-C4) 암모늄 기로부터 선택되며; y는 금속 할라이드에 따라 4 내지 6의 수이고; z은 1, 2 또는 3의 수이다. 임의의 적합한 염기가 본 발명의 조성물에서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 염기는 히드록시드 및 유기 아민, 가장 바람직하게는 4차 암모늄 히드록시드, 암모늄 히드록시드 및 디아민이다. 조성물은 예를 들어 물, 유기 용매 및 공-용매, 금속 킬레이트제 또는 착화제, 플루오라이드 화합물, 규산염, 추가 금속 부식 억제제, 계면 활성제, 티타늄 잔류물 제거 촉진제, 베쓰(bath) 안정화제 등과 같은 성분을 비제한적으로 포함하는 하나 이상의 다른 임의적 성분을 함유할 수 있고, 바람직하게는 함유한다.
본 발명의 반도체 웨이퍼 기판 세정 방법은 본 발명의 조성물이 기판 표면으로부터 원치 않은 오염물질 및(또는) 잔류물을 세정하기에 충분한 온도에서 일정 시간 동안 반도체 웨이퍼 기판과 접촉하는 것을 요한다. 상기 방법은 베쓰 및 스프레이 응용 모두를 포함한다. 통상적으로, 기판은 적절한 시간 동안 및 적합한 온도에서 조성물에 노출되고, 고 순도 탈-이온수로 린싱되고, 건조된다.
상기 조성물은 금속 및 유기 오염물질을 제거함으로써 웨이퍼 기판을 세정한다. 중요하게도, 세정 공정은 웨이퍼 기판 상의 집적 회로를 손상시키지 않고 공지 방법에서 요구되는 중간 린싱과 관련된 비용 및 역효과를 방지한다.
본 발명은 1 종 이상의 염기, 바람직하게는 물에 용해된 무-금속 이온 염기, 및 화학식 WzMXy의 1 종 이상의 금속 부식 억제 금속 할라이드 화합물을 함유하는 반도체 웨이퍼 기판을 스트리핑 또는 세정하기 위한 신규 알칼리성 조성물을 제공하며, 여기서 M은 Si, Ge, Sn, Pt, P, B, Au, Ir, Os, Cr, Ti, Zr, Rh, Ru 및 Sb의 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 Si, Ge, Zr 및 Sb이며; X는 F, Cl, Br 및 I로부터 선택된 할라이드, 바람직하게는 F이며; W는 H, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 또는 무-금속 이온 히드록시드 염기 잔기, 특히 암모늄 또는 테트라알킬(C1-C4) 암모늄 기로부터 선택되며; y는 금속 할라이드에 따라 4 내지 6의 수이고; z은 1, 2 또는 3의 수이다. 조성물은 예를 들어 물, 유기 용매 및 공-용매, 금속 킬레이트제 또는 착화제, 플루오라이드 화합물, 규산염, 추가 금속 부식 억제제, 계면 활성제, 티타늄 잔류물 제거 촉진제, 베쓰 안정화제 등과 같은 성분을 비제한적으로 포함하는 하나 이상의 다른 임의적 성분을 함유할 수 있고, 바람직하게는 함유한다.
본 발명의 조성물에서 임의의 적합한 염기는 통상적으로 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 중량 % 내지 약 30 중량 %, 바람직하게는 약 0.15 중량 % 내지 약 10 중량 %, 가장 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 약 5 중량 %의 양으로 사용될 수 있다. 염기는 바람직하게는 4차 암모늄 히드록시드, 예컨대 테트라알킬 암모늄 히드록시드(통상적으로 알킬 또는 알콕시기 중에 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 히드록시- 및 알콕시-함유 알킬기를 포함함) 및 디아민이다. 이들 알칼리성 물질의 가장 바람직한 것은 테트라메틸 암모늄 히드록시드 및 트리메틸-2-히드록시에틸 암모늄 히드록시드(콜린)이다. 다른 사용가능한 4차 암모늄 히드록시드의 예는 트리메틸-3-히드록시프로필 암모늄 히드록시드, 트리메틸-3-히드록시부틸 암모늄 히드록시드, 트리메틸-4-히드록시부틸 암모늄 히드록시드, 트리에틸-2-히드록시에틸 암모늄 히드록시드, 트리프로필-2-히드록시에틸 암모늄 히드록시드, 트리부틸-2-히드록시에틸 암모늄 히드록시드, 디메틸에틸-2-히드록시에틸 암모늄 히드록시드, 디메틸디(2-히드록시에틸) 암모늄 히드록시드, 모노메틸트리에탄올 암모늄 히드록시드, 테트라에틸 암모늄 히드록시드, 테트라프로필 암모늄 히드록시드, 테트라부틸 암모늄 히드록시드, 테트라에탄올 암모늄 히드록시드, 모노메틸트리에틸 암모늄 히드록시드, 모노메틸트리프로필 암모늄 히드록시드, 모노메틸트리부틸 암모늄 히드록시드, 모노에틸트리메틸 암모늄 히드록시드, 모노에틸트리부틸 암모늄 히드록시드, 디메틸디에틸 암모늄 히드록시드, 디메틸디부틸 암모늄 히드록시 등과 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에서 효과적인 다른 염기는 암모늄 히드록시드, 유기 아민, 특히 알칸올아민, 예를 들어 2-아미노에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 1-아미노-3-프로판올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에틸아민 등, 및 다른 강한 유기 염기, 예를 들어 구아니딘, 1,2-에탄디아민, 1,3-프로판디아민, 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민, 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,9-노난디아민, 1,10-데칸디아민, 1,12-도데칸디아민, 1,3-펜탄디아민, 4-아미노메틸-1,8-옥탄디아민, 아미노에틸피페라진, 4-(3-아미노프로필)모르폴린, 1,2-디아미노시클로헥산, 트리스(2-아미노에틸)아민, 2-메틸-1,5-펜탄디아민 및 히드록실아민을 포함한다. 나트륨 또는 칼륨과 같은 금속 이온을 함유한 알칼리성 용액도 사용할 수 있지만 잔여 금속 오염물질 발생 가능성 때문에 바람직하지는 않다. 이러한 추가 알칼리성 성분, 특히 암모늄 히드록시드와 앞서 언급한 테트라알킬 암모늄 히드록시드의 혼합물도 유용하다.
본 발명의 조성물은 화학식 WzMXy의 1 종 이상의 금속 부식 억제 금속 할라이드 화합물을 포함하며, 여기서 M은 Si, Ge, Sn, Pt, P, B, Au, Ir, Os, Cr, Ti, Zr, Rh, Ru 및 Sb, 바람직하게는 Si, Ge, Zr 및 Sb의 군으로부터 선택된 금속이고; X는 F, Cl, Br 및 I로부터 선택된 할라이드, 바람직하게는 F이며; W는 H, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 또는 무-금속 이온 히드록시드 염기 잔기, 특히 암모늄 또는 테트라알킬(C1-C4) 암모늄 기로부터 선택되며; y는 금속 할라이드에 따라 4 내지 6의 수이고; z은 1, 2 또는 3의 수이다. 금속 할라이드 부식 억제 화합물은 비제한적으로 하기와 같은 화합물일 수 있다: H2SiF6, H2GeF6, (NH4)2GeF6, HSbF6, HPF6, LiSnF6, H2PtCl6, H2TiF6, (NH4)2OsBr6, (NH4)2PtBr6, (NH4)3IrCl6, (NH4)2IrCl6, (NH4)2OsCl6, (NH4)2PdCl6, (NH4)3RhCl6, (NH4)2RuC16, (NH4)2SnCl6, (NH4)PF6, (NH4)2SiF6, (NH4)2TiF6, H2IrBr6, H2OsBr6, H2PtBr6, H2IrBr6, H2IrCl6, H2PtCl6, HAuBr4, HAuCl4, (CH3)4NPF8, HBF4, NH4BF4, H2ZrF6, H2OsCl6, (NH4)2ZrF6, ((CH3)4N)2SiF6, ((CH3)4N)2ZrF6, ((CH3)4N)2GeF6, (CH3)4NSbF6, H3CrF6, (NH4)3CrF6, H2CrF6, (NH4)2CrF6, 및 (CH3)4NBF4. 바람직한 금속 할라이드 부식 억제제는 H2SiF6이다. 금속 할라이드 부식 억제 화합물은 통상적으로 총 조성물의 약 0.5 중량 % 내지 약 10 중량 %, 바람직하게는 약 0.5 중량 % 내지 약 6 중량 %, 더 바람직하게는 약 0.5 중량 % 내지 약 5 중량 %의 양으로 존재한다.
상기 조성물은 바람직하게는 상기 염기, 금속 할라이드 부식 억제제 화합물, 및 물, 바람직하게는 고 순도 탈-이온수, 및 임의적 성분(존재할 경우)을 함유한 수용액이다. 물은 조성물의 약 0 중량 % 내지 약 99 중량 %, 바람직하게는 약 1 중량 % 내지 약 99 중량 %, 더 바람직하게는 약 25 중량 % 내지 약 98 중량 %의 양으로 존재한다.
본 발명의 조성물은 또한 1 종 이상의 적합한 수용성 유기 용매 또는 공-용매를 함유할 수 있다. 용매 및 공-용매는 총 조성물의 중량을 기준으로 0 중량 % 내지 약 90 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 약 80 중량 %, 더 바람직하게는 약 1 중량 % 내지 약 30 중량 %의 양으로 존재할 수 있다. 다양한 유기 용매 및 공-용매 중에서 알코올, 다가 알코올, 글리콜, 글리콜 에테르, 알킬-피롤리디논, 예를 들어 N-메틸피롤리디논(NMP), 1-히드록시알킬-2-피롤리디논, 예를 들어 1-(2-히드록시에틸)-2-피롤리디논(HEP), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 술포란, 디메틸-2-피페리돈(DMPD) 또는 디메틸술폭시드(DMSO)가 적합하다. 추가 알루미늄 및(또는) 알루미늄-구리 합금 및(또는) 구리 부식 억제가 필요한 경우 알루미늄 및(또는) 알루미늄-구리 합금 및(또는) 구리 부식 속도를 감소시키기 위해 상기 용매가 첨가될 수 있다. 바람직한 수용성 유기 용매는 글리세롤과 같은 다가 알코올 및(또는) 1-(2-히드록시에틸)-2-피롤리디논(HEP)과 같은 1-히드록시알킬-2-피롤리디논이다.
조성물은 또한 수용성 무-금속 이온 실리케이트를 함유할 수 있다. 상기 실리케이트는 조성물의 약 0 중량 % 내지 약 5 중량 %, 바람직하게는 약 0.01 중량 % 내지 5 중량 %의 양으로 사용되고 금속 킬레이트제 또는 착화제는 조성물의 약 0.01 중량 % 내지 약 10 중량 %, 통상적으로 약 0.01 중량 % 내지 약 2 중량 %의 농도로 사용될 수 있다.
임의의 적합한 무-금속 이온 실리케이트가 본 발명의 조성물에서 사용될 수 있다. 상기 실리케이트는 바람직하게는 테트라알킬 암모늄 실리케이트와 같은 4차 암모늄 실리케이트(알킬 또는 알콕시기 내에 통상적으로 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 히드록시- 및 알콕시-함유 알킬기를 포함함)이다. 가장 바람직한 무-금속 이온 실리케이트 성분은 테트라메틸 암모늄 실리케이트이다. 본 발명에 적합한 다른 무-금속 이온 실리케이트 소스는 고도로 알칼리성인 세정제 중에 1 종 이상의 하기 물질을 용해시킴으로써 동일 반응계에서 생성될 수 있다. 상기 세정제 중에서 실리케이트를 발생시키는데 유용한 무-금속 이온 물질은 고체 실리콘 웨이퍼, 규산, 콜로이드 실리카, 훈증(fumed) 실리카 또는 실리콘 또는 실리카의 임의의 다른 적합한 형태이다. 나트륨 메타실리케이트와 같은 금속 실리케이트가 사용될 수 있지만 집적 회로 상의 금속 오염물질의 유해 효과로 인하여 권장되지는 않는다.
본 발명의 조성물은 또한 적합한 금속 킬레이트제 또는 착화제와 배합되어 배합물이 용액 중 금속을 유지하는 능력을 증가시키고 웨이퍼 기판 상의 금속 잔류물의 용해를 향상시킨다. 이 목적에 유용한 킬레이트제의 통상적인 예는 하기 유기산 및 이들의 이성체 및 염이다: (에틸렌디니트릴로)테트라아세트산(EDTA), 부틸렌디아민테트라아세트산, (1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 에틸렌디아민테트라프로피온산, (히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(HEDTA), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)(EDTMP), 트리에틸렌테트라아민헥사아세트산(TTHA), 1,3-디아미노-2-히드록시프로판-N,N,N',N'-테트라아세트산(DHPTA), 메틸이미노디아세트산, 프로필렌디아민테트라아세트산, 1,5,9-트리아자시클로도데칸-N,N',N"-트리스(메틸렌포스폰산)(DOTRP), 1,4,7,10-테트라아자시클로도데칸-N,N',N",N"'-테트라키스(메틸렌포스폰산)(DOTP), 니트릴로트리스(메틸렌) 트리포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(DETAP), 아미노트리(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸렌-1,1-디포스폰산, 비스(헥사메틸렌)트리아민 포스폰산, 1,4,7-트리아자시클로노난-N,N',N"-트리스(메틸렌포스폰산)(NOTP), 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복시산, 니트롤로트리아세트산(NTA), 시트르산, 타르타르산, 글루콘산, 사카르산, 글리세르산, 옥살산, 프탈산, 말레산, 만델산, 말론산, 락트산, 살리실산, 5-술포살리실산, 카테콜, 갈산, 프로필 갈레이트, 피로갈롤, 8-히드록시퀴놀린, 및 시스테인. 착화제의 예는 인산, 질산, 황산, 염산 및 불화수소산이다. 조성물이 과산화수소와 같은 베쓰 안정화 산화제를 함유할 경우 바람직하게는 포스폰산 또는 CyDTA 킬레이트제가 사용된다. EDTA와 같은 킬레이트제는 CyDTA 및 포스폰산 킬레이트제와 같은 내산화성이 없다.
바람직한 킬레이트제는 EDTA 또는 CyDTA과 같은 아미노카르복시산 및 포스폰산이다. 다수의 아미노카르복시산 및 포스폰산 킬레이트제는 10 내지 13 범위에서 하나 이상의 pKa를 갖는다. 이 부류의 킬레이트제는 플라즈마 "애싱" 후 금속 라인 및 비아 상에서 통상 발견되는 확인되는 알루미늄-함유 잔류물에 대해 고 친화력을 갖는다. 게다가, 이 부류의 킬레이트제의 pKa는 통상적으로 본 발명의 조성물의 성능을 개선시키는 약 12의 하나의 pKa를 포함한다.
본 발명의 조성물은 또한 임의의 적합한 수용성 양쪽성, 비-이온성, 양이온성 또는 음이온성 계면 활성제를 함유할 수 있다. 계면 활성제의 첨가는 배합물의 표면 장력을 감소시켜서 세정될 표면의 습윤성을 향상시킴으로써 조성물의 세정 작용을 향상시킬 것이다. 추가 알루미늄 부식 억제가 필요한 경우 알루미늄 부식 속도를 감소시키기 위해 계면 활성제가 첨가될 수도 있다. 계면 활성제는 통상적으로 조성물의 약 0 중량 % 내지 약 5 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 3 중량 %의 양으로 조성물 중에 존재한다.
본 발명의 조성물에서 유용한 양쪽성 계면 활성제는 베타인 및 술포 베타인, 예를 들어 알킬 베타인, 아미도알킬 베타인, 알킬 술포베타인 및 아미도알킬 술포베타인; 아미노카르복시산 유도체, 예를 들어 암포글리시네이트, 암포프로피오네이트, 암포디글리시네이트, 및 암포디프로피오네이트; 이미노디산, 예를 들어 알콕시알킬 이미노디산 또는 알콕시알킬 이미노디산; 아민 옥시드, 예를 들어 알킬 아민 옥시드 및 알킬아미도 알킬아민 옥시드; 플루오로알킬 술포네이트 및 플루오르화 알킬 양쪽성 물질; 및 이들의 혼합물을 포함한다.
양쪽성 계면 활성제는 바람직하게는 코코아미도프로필 베타인, 코코아미도프로필 디메틸 베타인, 코코아미도프로필 히드록시 술테인, 카프릴로암포디프로피오네이트, 코코아미도디프로피오네이트, 코코암포프로피오네이트, 코코암포히드록시에틸 프로피오네이트, 이소데실옥시프로필이미노 디프로피온산, 라우릴이미노 디프로피오네이트, 코코아미도프로필아민 옥시드 및 코코아민 옥시드 및 플루오르화 알킬 양쪽성 물질이다.
본 발명의 조성물에서 유용한 비-이온성 계면 활성제는 아세틸렌 디올, 에톡시화 아세틸렌 디올, 플루오르화 알킬 알콕실레이트, 플루오르화 알킬에스테르, 플루오르화 폴리옥시에틸렌 알칸올, 다가 알코올의 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 모노알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 디올, 실록산 유형 계면 활성제, 및 알킬렌 글리콜 모노알킬 에테르를 포함한다. 비-이온성 계면 활성제는 바람직하게는 아세틸렌 디올 또는 에톡시화 아세틸렌 디올이다.
본 발명의 조성물에서 유용한 음이온성 계면 활성제는 카르복실레이트, N-아실사르코시네이트, 술포네이트, 술페이트, 및 오르소인산의 모노 및 디에스테르, 예를 들어 데실 포스페이트를 포함한다. 음이온성 계면 활성제는 바람직하게는 무-금속 계면 활성제이다.
본 발명의 조성물에서 유용한 양이온성 계면 활성제는 아민 에톡실레이트, 디알킬디메틸암모늄염, 디알킬모르폴리늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염, 알킬트리메틸암모늄염, 및 알킬피리디늄염을 포함한다. 양이온성 계면 활성제는 바람직하게는 무-할로겐 계면 활성제이다.
바람직한 계면 활성제의 예는 디메틸 헥시놀(서피놀(Surfynol)-61), 에톡시화 테트라메틸 데신디올(서피놀-465), 폴리테트라플루오로에틸렌 세톡시프로필베타인(조닐(Zonyl) FSK), 조닐 FSH 등을 포함한다. 이러한 계면 활성제는 통상적으로 조성물의 0 내지 약 5 중량 %, 바람직하게는 0.1 내지 약 3 중량 %의 양으로 존재할 것이다.
10 내지 13의 범위에서 하나의 이상의 pKa로 이루어진 임의의 적합한 베쓰 안정화제가 본 발명의 조성물에서 사용될 수 있다. 상기 베쓰 안정화제는 바람직하게는 11 내지 12.5의 범위에서 하나의 이상의 pKa를 갖는 화합물이다. 이러한 화합물 중 가장 바람직한 것은 아세톤 옥심, 과산화수소, 살리실산, 5-술포 살리실산, 인산, 2-히드록시피리딘, 4-히드록시피리딘, 레소르시놀, 2-메틸레소르시놀, 살리실알독심, 2-메틸-1,5-펜탄디아민, 1,2-에탄디아민, 1,3-프로판디아민, 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민, 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8옥탄디아민, 1,9-노난디아민, 1,10-데칸디아민, 1,11-운데칸디아민, 1,12-도데칸디아민, 1,3-디아미노펜탄 및 오르시놀이다. 11 내지 12.5의 바람직한 범위에서 하나의 pKa를 갖는 베쓰 안정화제의 다른 예는 히드로겐 게르마네이트, 아데노신, 시토신, 아르기닌, 벤질-α-디옥심, 벤즈이미다졸, 벤조일히드라진, 벤조일피루브산, 베르베린, 비구아니드, 2-부틸-1-메틸-2-피롤린, 칼마지트, 크롬 아주롤 S, 크롬 다크 블루, 쿠멘 히드로퍼옥시드, 1,2-시클로헥실렌디니트릴로아세트산, 시티딘, 디에틸비구아니드, 디구아니드, 2,4-디히드록시-1-페닐아조벤젠, 2,6-디히드록시푸린, 디메틸비구아니드, 에틸비구아니드, 에틸렌비구아니드, 에틸 메틸 케톡심, 1-에틸-2-메틸-2-피롤린, 4-포르밀-3-메톡시피리딘, 구아닌, 구아노신, 2-히드록시벤즈알데히드 옥심, N-(히드록시에틸)비구아니드, 2-히드록시퀴놀린, 히포크산텐, 이노신, 5-요오도히스타민, 2,2'-메틸렌비스(4-클로로페놀), 2-메틸-8-히드록시퀴놀린, 4-메틸-8-히드록시퀴놀린, 1-메틸크산틴, 페닐알라닐아르기닌, 규산, 스파르테인, 토린, 톨루히드로퀴논, 티로실아르기닌, 크산토신, 아세트아미딘, 트리플루오로에탄올, 트리클로로에탄올, 피리딘-4-알데히드, 히포크산틴, 요산, 피롤리딘, 디에틸아민, 피페리딘, 3-아미노-3-메틸펜탄, 디이소프로필아민, 사카린, 2,2,4-트리메틸피페리딘, 디부틸아민, L-3,4-디히드록시페닐알라닌, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘, 5-히드록시트리프타민, 부틸시클로헥실아민, 2-페닐벤즈이미다졸, 2-메틸-2-부탄티올, 2-메틸-2-프로판티올, 디헥실아민, 메톡시피리딘, 1,4-디히드록시-2,3,5,6-테트라메틸벤젠, 글루타르이미드, 말라노니트릴, 벤즈아미딘, 4-히드록퀴놀린, 4,4,9,9-테트라메틸-5,8-디아조도데칸-2,11-디아민, 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,9-노난디아민 1,10-데칸디아민, 1,12-도데칸디아민, 히드로겐 히포니트리트, 히드록실아민-N,N-디술폰산, (1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA) 및 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)(DETPA)이다.
10 내지 11의 범위에서 하나 이상의 pKa를 갖는 베쓰 안정화제의 추가 예는 리신, 티로신, 3-아미노-N,N-비스(2-아미노에틸)프로필아민, 트리스(2-아미노에틸)아민, 3-(시클로헥실아미노)-1-프로판술폰산, 메틸아민, 디메틸아민, 에틸아민, 시스테아민, 1,2-에탄디아민, α-알라닌, β-알라닌, 아제티딘, 메틸글리신, 시스테인, 프로필아민, 1,3-프로판디아민, 4-아미노부탄산, 2-메틸알라닌, 호모시스테인, 2,4-디아미노부탄산, 부틸아민, 1,4-부탄디아민, 2,3-부탄디아민, 1,2-디메틸아미노에탄, 프롤린, N-메틸피롤리딘, 5-아미노펜탄산, N-프로필글리신, 오르니틴, 1-아미노-2,2-디메틸프로판, 디에틸메틸아민, 3-메틸-1-부탄아민, 2-메틸-2-부탄아민, 3-펜탄아민, 펜틸아민, 1,5-펜탄디아민, 2-피리딘카르복스알데히드 옥심, 히드로퀴논, 피페콜산, 시클로헥실아민, 1,2-디메틸피롤리딘, 1-메틸피페리딘, 6-아미노헥산산, 헥실아민, 트리에틸아민, 크레졸, 2-디메틸아미노푸린, 1,2-디메틸피페리딘, 1-에틸피페리딘, 2-헵탄아민, 헵틸아민, 티라민, 도파민, N-메틸-2-헵탄아민, 옥틸아민, 1-부틸피페리딘, 노닐아민, 트리프타민, d-에페드린, 보르닐아민, 네오보르닐아민, 데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, L-티록신, 펜타데실아민, 헥사데실아민, 옥타데실아민, 4-아미노부티르산, 2-아미노-2-메틸프로피온산, 3-아미노프로피온산, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), N,N'-디메틸에틸렌아민-N,N'-디아세트산, 메틸아미노디아세트산, 2-메틸-2-프로필아민, 니트릴로트리아세트산, 1,2,4-트리아졸, 클로랄, 에틸 아세토아세테이트, 페놀, β-페닐에틸보론산, 니트로메탄, 티오글리콜산, 에틸 메르캅탄, 시안아미드, 도코실아민, tert-부틸아민, 트리메틸아민, 2-메르캅토에틸아민, 5-아미노발레르산, 4-아미노페놀, 히드로겐 히포요오디트, 아미노프로필모르폴린, 에탄티올, 카르본산, 테트라메틸암모늄 카르보네이트, 암모늄 비카르보네이트, 암모늄 카르보네이트, 콜린 비카르보네이트, 이산화탄소 + 물, 트레오닌, 히드로겐 티오포스페이트, 사르코신, 4-메톡시페놀, 4-에톡시페놀, 4-프로폭시페놀, 4-부톡시페놀 및 4-펜톡시페놀이다.
12.5 내지 13의 범위에서 하나 이상의 pKa를 갖는 베쓰 안정화제의 추가적 예는 5-히드록시메틸시토신, 옥살로아세트산, 쿠멘 히드로퍼옥시드, 디구아니딘, 히드로겐 술파이드 및 히드로겐 퍼옥소포스페이트이다.
10 내지 13에서 하나 이상의 pKa 값을 갖는 추가 베쓰 안정화제는 문헌["Lange's Handbook of Chemistry", 15th Edition, Section 8, pages 8-24 ~ 8-79, J. Dean], 문헌["The Determination of Ionization Constants, A Laboratory Manual" A. Albert, E. Serjeant, 2nd edition, Chapters 6 ~ 9, pages 72-107], 및 문헌["CRC Handbook of Chemistry and Physics", 78th Edition, pages 7-1 ~ 7-3, 7-6, 8-43 ~ 8-55, D. Lide]에 열거된 것에서 확인될 수 있다. 10 내지 13의 범위에서 하나 이상의 pKa 값을 갖는 추가 화합물은 또한 NIST로부터 입수가능한 컴퓨터 소프트웨어 프로그램 "NIST Standard Reference Database 46: NIST Critically Selected Stability Constants of metal Complexes Database" 및 캐나나 토론토의 어드밴스트 케미스트리 디벨롭먼트, 인크.(Advanced Chemistry Development, Inc.)에서 입수가능한 프로그램 "ACD/pKa DB"에서 확인될 수 있다. ACD/pKa DB는 또한 구조로부터 pKa의 예측을 허용한다. 본 발명에서 베쓰 안정화제로서 유용한 10 내지 13의 범위에서 하나 이상의 pKa 값을 갖는 화합물은 집적회로 기판을 스트리핑 또는 세정하기 위한 조성물 중에 혼입될 경우 베쓰 안정화제 없는 동일한 조성물에 비해서 조성물의 시효(aging)시 더 적은 pH 강하를 보이는 조성물을 제공하는 것이다. 적합한 베쓰 안정화제의 혼합물이 사용될 수 있다.
베쓰 안정화제는 통상적으로 조성물의 약 0 중량 % 내지 약 50 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 약 35 중량 %의 양으로 조성물 중에 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 다른 금속 부식 억제제, 예컨대 벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸과 같은 치환된 벤조트리아졸, 피로카테콜, 3,4-디히드록시벤조산, 4-tert-부틸카테콜, 방향족 에스테르, 예를 들어 알킬 3,4-디히드록시벤조에이트, 알킬-2,4-디히드록시벤조에이트, 알킬3,5-디히드록시벤조에이트, 알킬 2,6-디히드록시벤조에이트 및 알킬 2,5-디히드록시벤조에이트, 알킬 갈레이트, 예를 들어 메틸갈레이트, 에틸갈레이트, 프로필갈레이트 및 부틸갈레이트, 피로갈롤, 및 갈산을 0 내지 약 5 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 내지 2 중량 %의 양으로 사용할 수 있다.
세정 조성물은 또한 임의로 예를 들어 테트라메틸암모늄 플루오라이드, 테트라부틸암모늄 플루오라이드, 및 암모늄 플루오라이드와 같은 플루오라이드 화합물을 함유할 수 있다. 다른 적합한 플루오라이드는 예를 들어 플루오로보레이트, 테트라부틸암모늄 플루오로보레이트, 알루미늄 헥사플루오라이드, 안티모니 플루오라이드 등을 포함한다. 플루오라이드 성분은 조성물의 0 내지 10 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 5 중량 %의 양으로 존재할 것이다.
본 발명의 조성물은 또한 임의로 1 종 이상의 티타늄 잔류물 제거 촉진제, 예를 들어 테트라알킬암모늄 플루오라이드, 암모늄 플루오라이드, HF, 과산화수소(H202)와 같은 퍼옥시드, 오존 및 히드록실아민을 함유할 수 있다. 티타늄 잔류물 제거 촉진제는 조성물의 약 0 중량 % 내지 약 30 중량 %, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 약 20 중량 %, 가장 바람직하게는 약 1 중량 % 내지 약 18 중량 %의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 세정 조성물은 또한 임의로 산화제를 함유하여 금속, 특히 알루미늄 부식을 방지한다. 비제한적으로 과산화수소, 퍼술페이트, 퍼포스페이트, 히포술파이트, 히포클로라이트 등을 포함한 임의의 적합한 산화제가 본 발명의 세정 조성물 중에 사용될 수 있다. 바람직한 산화제는 과산화수소 및 히포클로라이트이다. 사용된 산화제의 양은 통상적으로 조성물의 0 중량 % 내지 약 9 중량 %, 바람직하게는 약 0.25 중량 % 내지 약 8 중량 %, 더 바람직하게는 약 0.5 중량 % 내지 3 중량 %, 가장 바람직하게는 약 0.6 중량 % 내지 약 1.6 중량 %이다.
본 발명의 방법은 기판 표면으로부터 원치 않은 오염물질을 세정하기에 충분한 온도에서 일정 시간 동안 오염된 기판을 본 발명의 조성물에 노출시킴으로써 반도체 웨이퍼 기판을 세정한다. 임의로, 상기 기판은 상기 조성물 및 오염물질을 제거하기 위해 린싱되고 과량의 용매 또는 린싱제를 제거하기 위해 건조된다. 상기 기판은 이어서 의도된 목적을 위해 사용된다.
본 방법은 바람직하게는 베쓰 또는 스프레이 적용을 사용하여 기판을 조성물에 노출시킨다. 베쓰 또는 스프레이 세정 시간은 통상적으로 1 분 내지 30 분, 바람직하게는 5 분 내지 20 분이다. 베쓰 또는 스프레이 세정 온도는 통상적으로 10 ℃ 내지 85 ℃, 바람직하게는 20 ℃ 내지 65 ℃이다.
필요한 경우, 린싱 시간은 통상적으로 실온에서 10 초 내지 5분, 바람직하게는 실온에서 30 초 내지 2 분이다. 바람직하게는 탈-이온수가 기판을 린싱하기 위해 사용된다.
필요한 경우, 기판의 건조는 공기-증발, 가열, 회전(spinning), 또는 가압 기체의 임의의 조합을 사용하여 수행될 수 있다. 바람직한 건조 기술은 웨이퍼 기판이 건조될 때까지 일정 기간 동안 여과된 불활성 기체, 예컨대 질소 흐름 하의 회전이다.
본 발명의 방법은 벌크 포토레지스트를 제거하기 위해 이전에 산소 플라즈마 애싱된 반도체 웨이퍼 기판, 특히 실리콘, 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 텅스텐, 텅스텐 합금, 티타늄, 티타늄 합금, 탄탈륨, 탄탈륨 합금, 구리, 구리 합금, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 필름을 함유하는 웨이퍼 기판에 대해 매우 효과적이다. 본 방법은 원치 않은 금속 및 유기 오염물질을 제거하지만 실리콘, 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 텅스텐, 텅스텐 합금, 티타늄, 티타늄 합금, 탄탈륨, 탄탈륨 합금, 구리, 구리 합금, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 필름에 대해 용인할 수 없는 부식을 초래하지는 않는다.
하기 실시예는 본 출원에서 기재된 발명의 구체적인 실시양태를 설명한다. 숙련자들에게 자명한 바와 같이, 기재된 본 발명의 범위 내에서 다양한 변화 및 수정이 가능하고 고려된다.
실시예의 시험 절차는 하기와 같다.
알루미늄 금속 에칭-속도 측정: 알루미늄 호일 스트립(순도 99.8 %, 두께 0.05 mm, 시그마-알드리치, 인크.(Sigma-Aldrich, Inc.)로부터 구입)을 50 mm x 13 mm 스트립으로 절단하고 이어서 하기와 같이 세정하였다: 탈-이온수, 이소프로필 알코올 및 이어서 아세톤으로 린싱하고 오븐에서 건조하였다. 소수점 이하 5 정밀 분석 저울을 사용하여 초기 중량을 기록하였다. 이어서 시험 용액으로 충전된 100 ml 테플론(Teflon) 캐핑 PFA 병을 포함하며 테플론 온도 탐침을 위한 구멍을 갖는 캡과 테플론 교반 막대를 갖춘 장치에 호일을 첨가하였다. 병을 디지털 핫 플레이 트 교반기 상에 두었다. 테플론-코팅 자기 교반-막대로 150 rpm의 속도로 교반하면서 병 내의 용액 중에 45 ℃에서 60 분 동안 알루미늄 호일을 두었다. 처리가 완결된 후, 호일을 제거하고, 탈-이온수, 이소프로필 알코올 및 이어서 아세톤으로 린싱하고, 오븐에서 건조하였다. 정밀 분석 저울을 사용하여 최종 중량을 기록하였다. 하기 식을 사용하여 그램 단위의 중량 손실이 옹스트롬/분 단위의 금속 에칭-속도를 계산하는데 이용되었다:{[[(중량 손실 그램)/(출발 중량 그램)]*(호일 두께 mm/2)]/60 분}*(1x107 옹스트롬/mm)=에칭 속도(옹스트롬/분).
티타늄 금속 에칭-속도 측정: 티타늄 호일(순도 99.94 %, 두께 0.025 mm, 알파 아에사르, 인크.(Alfa Aesar,Inc.)로부터 구입)을 30 mm x 25 mm 스트립으로 절단하고 이어서 90 도 각도로 반으로 구부렸다. 이어서 하기와 같이 호일을 세정하였다: 탈-이온수, 이소프로필 알코올 및 이어서 아세톤으로 린싱하고 오븐에서 건조하였다. 소수점 이하 5 정밀 분석 저울을 사용하여 초기 중량을 기록하였다. 호일을 첨가하기 전 약 1 시간 동안 시험될 용액을 함유한 125 ml 폴리에틸렌 넓은-입구 병을 오븐에서 45 ℃로 예열하였다. 호일 가장자리가 서도록 호일을 첨가하고 오븐에서 45 ℃로 24 시간(1,440 분) 동안 병에 캡을 느슨하게 씌웠다. 처리 시간 동안 용액을 교반하지 않았다. 처리가 완결된 후, 호일을 제거하고, 탈-이온수, 이소프로필 알코올 및 이어서 아세톤으로 린싱하고 오븐에서 건조하였다. 정밀 분석 저울을 사용하여 최종 중량을 기록하였다. 하기 식을 사용하여 그램 단위의 중량 손실이 옹스트롬/분 단위의 금속 에칭-속도를 계산하는데 사용되었다:{[[( 중량 손실 그램)/(출발 중량 그램)]*(호일 두께 mm/2)]/1,440 분}*(1x107 옹스트롬/mm)=에칭 속도(옹스트롬/분).
FE-SEM 실시예: (a) 알루미늄-구리 합금에 이어서 티타늄 질화물에 의한 금속화, (b) 포토레지스트 물질을 사용한 리소그래픽 패턴화, (c) 반응성 이온 에칭을 사용한 패턴 전사, (d) 유기 포토레지스트 잔류물을 제거하지만 주로 무기 잔류물을 남기는 산소 플라즈마 애싱에 의해 미리 제조된 티타늄-질화물로 캐핑된 1 마이크론 폭의 특징부 및 알루미늄-구리 상승 라인을 갖는 웨이퍼 샘플을 사용하여 용액의 성능을 평가하였다. 웨이퍼 샘플을 20 분 동안 45 ℃에서 용액 중에 두고, 제거하고, 탈-이온수로 린싱하고, 가압 질소 기체로 건조하였다. 건조 후, 알루미늄-구리 금속 특징부의 세정 및(또는) 부식의 정도를 결정하기 위해 샘플을 전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 상에서 검사하였다.
알루미늄 또는 알루미늄-구리 합금 금속 부식의 양은 % 금속 손실 및 통상적인 부식 소견으로서 표현된다. 주어진 통상적인 부식 소견은 매우 약간, 약간, 가벼운, 중간 및 심한 부식이다. 용인할 수 있는 한계 내라고 간주되는 소량의 알루미늄 부식에 매우 약간 또는 약간 부식이 할당된다. 가벼운, 중간 또는 심한 부식은 용인할 수 없는 것으로 간주된다. 전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM)을 사용하여 발생된 모든 세정 및 부식 데이터 전체는 동일한 웨이퍼로부터 비처리된 및 처리된 샘플 간의 차이의 육안 해석을 기준으로 하였다. 본 발명의 억제제의 사용으로 인한 알루미늄 및 알루미늄-구리 합금 부식 속도의 감소는 실시예 1 및 3에서 기재된다. 본 발명의 억제제의 사용으로 인한 티타늄 부식 속도의 감소는 실시예 2에서 기재된다.
실시예에서 사용된 배합물
5.35 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA) 및 1.64 중량 %의 과산화수소를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "A1"을 제조하였고, 이는 약 13.3의 pH를 갖는다. 2.05 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA) 및 1.64 중량 %의 과산화수소를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "A2"을 제조하였고, 이는 약 11.4의 pH를 갖는다. 3.35 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.23 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트(알파 아에사르, 인크.(Alfa Aesar Inc.)의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "B1"을 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 4.83 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.46 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트(알파 아에사르 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "B2"를 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 5.04 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.60 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트(알파 아에사르, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "B3"을 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 5.35 중량 % 트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 % 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.69 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트(알파 아에사르, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "B4"을 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 9.61 중량 % 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소, 0.69 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트(알파 아에사르, 인크.의 제품) 및 2.04 중량 % 암모늄 플루오라이드를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "B5"를 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 4.09 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 1.00 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로게르마네이트를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "C1"를 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 6.24 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 3.75 중량 %의 암모늄 헥사플루오로게르마네이트(99.99%, 알파 아에사르, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "C2"를 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 3.80 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.65 중량 %의 히드로겐 헥사플루오로안티모네이트(V)(알파 아에사르, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "D1"를 제조하였고, 이는 약 11.6의 pH를 갖는다. 8.73 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 2.58 중량 %의 히드로겐 헥사플루오로안티모네이트(V)(알파 아에사르, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "D2"를 제조하였고, 이는 약 11.6의 pH를 갖는다. 4.50 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 0.75 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로지르코네이트(시그마-알드리치, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "E1"을 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 6.38 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.64 중량 %의 과산화수소 및 1.51 중량 %의 디히드로겐 헥사플루오로지르코네이트(시그마-알드리치, 인크.의 제품)를 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "E2"을 제조하였고, 이는 약 11.5의 pH를 갖는다. 3.17 중량 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 0.11 중량 %의 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산(CyDTA), 1.61 중량 %의 과산화수소 및 0.67 중량 %의 테트라플루오로보론산(시그마-알드리치, 인크.의 제품)을 나머지 탈이온수와 함께 사용하여 수용액 "F1"을 제조하였고, 이는 약 11.6의 pH를 갖는다.
배합물 C1 및 C2에서 사용되는 디히드로겐 헥사플루오로게르마네이트를 하기 방법으로 제조하였다. 테플론 125 ml 병에서 탈-이온수 50.00 g, 게르마늄 디옥시드 9.51 g(99.999 % 푸라트로닉(Puratronic) 등급, 알파 아에사르, 인크.의 제품) 및 49.1 % 히드로플루오르산 22.23 g(피니티(Finytee), 등록명) 등급, 말린크로트 베이커, 인크.(Mallinckrodt Baker, Inc.)의 제품)를 배합하여 21.0 중량 % 디히드로겐 헥사플루오로게르마네이트 수용액을 제조하였다 (혼합시 약간의 열이 발생함).
본 발명은 이들의 다양한 예시 실시양태로 기재되고 설명된다. 이 실시양태는 제한적이지 않으며 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 이해해야 한다.
Claims (48)
- (a) 1 종 이상의 염기; 및 (b) 화학식 WzMXy의 1 종 이상의 금속 할라이드 화합물 (여기서, M은 Si, Ge, Sn, Pt, P, B, Au, Ir, Os, Cr, Ti, Zr, Rh, Ru 및 Sb로 구성된 군으로부터 선택된 금속이고; X는 F, Cl, Br 및 I로 구성된 군으로부터 선택된 할라이드이며; W는 H, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속, 및 무-금속 이온 히드록시드 염기 잔기로 구성된 군으로부터 선택되고; y는 금속 할라이드에 따라 4 내지 6의 수이고; z은 1, 2 또는 3의 수임)을 포함하는, 집적 회로 기판을 스트리핑 또는 세정하기 위한 알칼리성 조성물.
- 제 1항에 있어서, 염기 성분 (a)가 무-금속 이온 염기이고 상기 염기가 조성물 중에 존재하여 10 내지 13의 조성물 pH를 생성하고, 1 종 이상의 금속 할라이드 화합물이 조성물의 중량을 기준으로 0.5 중량 % 내지 10 중량 %의 양으로 조성물 중에 존재하며, 수성 알칼리성 조성물인 조성물.
- 제 1항에 있어서, 염기 성분 (a)가 암모늄 히드록시드, 4차 암모늄 히드록시드 및 디아민으로 구성된 군으로부터 선택되는 조성물.
- 제 3항에 있어서, 염기 성분 (a)가 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 함유하는 테트라알킬 암모늄 히드록시드인 조성물.
- 제 2항에 있어서, M이 Si, Ge, Zr 및 Sb로 구성된 군으로부터 선택되는 조성물.
- 제 5항에 있어서, 금속 할라이드가 H2SiF6, H2GeF6, ((CH3)4N)2GeF6, ((CH3) 4N)2SiF6, (NH4)2SiF6 및 (NH4)2GeF6으로 구성된 군으로부터 선택되는 조성물.
- 제 6항에 있어서, 금속 할라이드가 H2SiF6인 조성물.
- 제 2항에 있어서, 유기 용매 및 공-용매, 금속 킬레이트제 또는 착화제, 규산염, 플루오라이드, 추가 금속 부식 억제제, 계면 활성제, 티타늄 잔류물 제거 촉진제, 산화제 및 베쓰 안정화제로 구성된 군으로부터 선택된 1 종 이상의 추가 성분을 부가적으로 포함하는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 테트라메틸암모늄 히드록시드, 트랜스-(1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산, 과산화수소, 디히드로겐 헥사플루오로실리케이트 및 물을 포함하는 조성물.
- 제 9항에 있어서, 11.5의 pH를 갖는 조성물.
- 반도체 웨이퍼 기판 표면으로부터 원치 않는 오염물질 및 잔류물을 세정하기 위해 기판 표면을 갖는 반도체 웨이퍼 기판을 제 1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하는 조성물과 접촉하는 것을 포함하는 반도체 웨이퍼 기판 세정 방법.
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