JPH09319098A - レジスト膜用剥離液 - Google Patents
レジスト膜用剥離液Info
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- JPH09319098A JPH09319098A JP13174496A JP13174496A JPH09319098A JP H09319098 A JPH09319098 A JP H09319098A JP 13174496 A JP13174496 A JP 13174496A JP 13174496 A JP13174496 A JP 13174496A JP H09319098 A JPH09319098 A JP H09319098A
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- JP
- Japan
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- resist
- stripping solution
- ammonium hydroxide
- iridium
- resist film
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- Pending
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- Detergent Compositions (AREA)
- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 イリジウムおよびイリジウム化合物を電極材
料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッ
チング後に、レジストからなる側壁保護堆積膜の剥離を
容易ならしめるとともに、さらにＰＺＴなどの強誘電体
材料からなる薄膜を利用した半導体素子が配線材料など
の腐食されやすい材料を有するばあいでも配線材料を腐
食しない剥離液を提供する。 【解決手段】 （Ａ）水酸化アンモニウム、第４級アン
モニウム水酸化物およびアルカノールアミンよりなる群
から選ばれた少なくとも１種と（Ｂ）水と、必要に応じ
てさらに（Ｃ）糖アルコール、キレート剤および有機溶
剤よりなる群から選ばれた少なくとも１種とからなるレ
ジスト膜用剥離液。
料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッ
チング後に、レジストからなる側壁保護堆積膜の剥離を
容易ならしめるとともに、さらにＰＺＴなどの強誘電体
材料からなる薄膜を利用した半導体素子が配線材料など
の腐食されやすい材料を有するばあいでも配線材料を腐
食しない剥離液を提供する。 【解決手段】 （Ａ）水酸化アンモニウム、第４級アン
モニウム水酸化物およびアルカノールアミンよりなる群
から選ばれた少なくとも１種と（Ｂ）水と、必要に応じ
てさらに（Ｃ）糖アルコール、キレート剤および有機溶
剤よりなる群から選ばれた少なくとも１種とからなるレ
ジスト膜用剥離液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レジスト膜用剥離
液に関する。
液に関する。
【０００２】さらに詳しくは、本発明のレジスト膜用剥
離液は、イリジウムとイリジウム化合物および強誘電体
材料を用いるキャパシタの製造工程における、該強誘電
体材料からなる薄膜をドライエッチングしたのちの、該
薄膜の側壁に残存しているレジストからなる側壁保護堆
積膜の剥離液として好適に用いられうる。
離液は、イリジウムとイリジウム化合物および強誘電体
材料を用いるキャパシタの製造工程における、該強誘電
体材料からなる薄膜をドライエッチングしたのちの、該
薄膜の側壁に残存しているレジストからなる側壁保護堆
積膜の剥離液として好適に用いられうる。
【０００３】
【従来の技術】従来、強誘電体は圧電性、焦電性、電気
光学効果など特異な性質を有しており、これらの性質を
利用した圧電フィルター、赤外線センサー、光シャッタ
ーなどに利用されてきた。最近、強誘電体材料の薄膜形
成が比較的容易になり、これを利用した半導体集積回路
が提案され、新たな応用分野がでてきた。すなわち、強
誘電体材料をキャパシタ絶縁膜に利用する大容量メモリ
素子や残留分極を利用した不揮発性メモリ素子が注目さ
れ、積極的に研究開発が進められている。このような強
誘電体材料の代表として、たとえばチタン酸ジルコン酸
鉛（以下、「ＰＺＴ」という）、チタン酸ジルコン酸ラ
ンタン鉛（以下、「ＰＬＺＴ」という）などがある。
光学効果など特異な性質を有しており、これらの性質を
利用した圧電フィルター、赤外線センサー、光シャッタ
ーなどに利用されてきた。最近、強誘電体材料の薄膜形
成が比較的容易になり、これを利用した半導体集積回路
が提案され、新たな応用分野がでてきた。すなわち、強
誘電体材料をキャパシタ絶縁膜に利用する大容量メモリ
素子や残留分極を利用した不揮発性メモリ素子が注目さ
れ、積極的に研究開発が進められている。このような強
誘電体材料の代表として、たとえばチタン酸ジルコン酸
鉛（以下、「ＰＺＴ」という）、チタン酸ジルコン酸ラ
ンタン鉛（以下、「ＰＬＺＴ」という）などがある。
【０００４】こうした強誘電体材料からなる薄膜を応用
したキャパシタを作製するプロセスとしては、イリジウ
ムおよびイリジウム化合物からなる下部電極上に前記Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜を形成し、さらに
イリジウムおよびイリジウム化合物からなる上部電極を
形成し、所要のレジストのマスク形成を行なった後、Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチングをレ
ジストからなる側壁保護堆積膜を形成しながら行なう必
要がある。この際ハロゲン系ガスを用いた異方性のドラ
イエッチングが広く利用されている。
したキャパシタを作製するプロセスとしては、イリジウ
ムおよびイリジウム化合物からなる下部電極上に前記Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜を形成し、さらに
イリジウムおよびイリジウム化合物からなる上部電極を
形成し、所要のレジストのマスク形成を行なった後、Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチングをレ
ジストからなる側壁保護堆積膜を形成しながら行なう必
要がある。この際ハロゲン系ガスを用いた異方性のドラ
イエッチングが広く利用されている。
【０００５】このようなドライエッチングでは、レジス
トからなる側壁保護堆積膜を利用した異方性エッチング
を可能としているが、この側壁保護堆積膜はエッチング
中に生成したイリジウム系化合物、たとえばレジスト中
のノボラック樹脂がエッチング中に物理的、化学的ダメ
ージを受けて飛散した化合物などがたとえばイリジウ
ム、酸化イリジウムなどと混合または反応して生成する
混合物または化合物などを取り込むため、通常のレジス
トからなる膜に比べ極めて剥離されにくくなるという問
題がある。
トからなる側壁保護堆積膜を利用した異方性エッチング
を可能としているが、この側壁保護堆積膜はエッチング
中に生成したイリジウム系化合物、たとえばレジスト中
のノボラック樹脂がエッチング中に物理的、化学的ダメ
ージを受けて飛散した化合物などがたとえばイリジウ
ム、酸化イリジウムなどと混合または反応して生成する
混合物または化合物などを取り込むため、通常のレジス
トからなる膜に比べ極めて剥離されにくくなるという問
題がある。
【０００６】このようなイリジウムおよびイリジウム化
合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からな
る薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁保護堆
積膜を剥離しようとするばあい、通常使用されている酸
性のレジスト膜用剥離液やアルカリ性のレジスト膜用剥
離液を用いるとつぎの如き不都合な問題がある。第一
に、酸性のレジスト膜用剥離液、たとえばアルキルベン
ゼンスルホン酸にフェノール化合物や塩素系溶剤、芳香
族炭化水素などを配合した剥離液を用いるばあい、ＰＺ
Ｔなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチング後に、
１００℃以上に加熱しても、レジストからなる側壁保護
堆積膜を剥離することは困難である。また、ＰＺＴなど
の強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子が配
線材料などのような腐食されやすい材料を有するばあい
には、前記アルキルベンゼンスルホン酸により該配線材
料の表面に腐食が発生するという問題もある。第二に、
アルカリ性のレジスト膜用剥離液、たとえば有機アルカ
リと各種有機溶剤とからなる剥離液を用いるばあい、Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜をエッチング後
に、１００℃以上に加熱しても、レジストからなる側壁
保護堆積膜を剥離することは困難である。また、ＰＺＴ
などの強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子
が配線材料などの腐食されやすい材料を有するばあいに
は、前記アルカリ性成分により該配線材料の表面に腐食
が発生するという問題がある。
合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からな
る薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁保護堆
積膜を剥離しようとするばあい、通常使用されている酸
性のレジスト膜用剥離液やアルカリ性のレジスト膜用剥
離液を用いるとつぎの如き不都合な問題がある。第一
に、酸性のレジスト膜用剥離液、たとえばアルキルベン
ゼンスルホン酸にフェノール化合物や塩素系溶剤、芳香
族炭化水素などを配合した剥離液を用いるばあい、ＰＺ
Ｔなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチング後に、
１００℃以上に加熱しても、レジストからなる側壁保護
堆積膜を剥離することは困難である。また、ＰＺＴなど
の強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子が配
線材料などのような腐食されやすい材料を有するばあい
には、前記アルキルベンゼンスルホン酸により該配線材
料の表面に腐食が発生するという問題もある。第二に、
アルカリ性のレジスト膜用剥離液、たとえば有機アルカ
リと各種有機溶剤とからなる剥離液を用いるばあい、Ｐ
ＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜をエッチング後
に、１００℃以上に加熱しても、レジストからなる側壁
保護堆積膜を剥離することは困難である。また、ＰＺＴ
などの強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子
が配線材料などの腐食されやすい材料を有するばあいに
は、前記アルカリ性成分により該配線材料の表面に腐食
が発生するという問題がある。
【０００７】このような状況から、イリジウムおよびイ
リジウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体
材料からなる薄膜のエッチング後に、レジストからなる
側壁保護堆積膜を容易に剥離することができ、必要に応
じて配線材料を腐食しない非腐食性のレジスト膜用剥離
液をうることが要望されている。
リジウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体
材料からなる薄膜のエッチング後に、レジストからなる
側壁保護堆積膜を容易に剥離することができ、必要に応
じて配線材料を腐食しない非腐食性のレジスト膜用剥離
液をうることが要望されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上述の
如き、イリジウムおよびイリジウム化合物を電極材料と
し、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチン
グ後に、レジストからなる側壁保護堆積膜の剥離に関し
て従来のレジスト膜用剥離液が有する問題を改善すべく
鋭意研究を重ねた結果、水酸化アンモニウム、第４級ア
ンモニウム水酸化物および／またはアルカノールアミン
を含有する水溶液が、こうしたイリジウムおよびイリジ
ウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料
からなる薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁
保護堆積膜の剥離を容易ならしめることを見出した。さ
らに本発明者らは、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる
薄膜を利用した半導体素子が配線材料などの腐食されや
すい材料を有するばあいには、必要に応じて、糖アルコ
ール、キレート剤および／または有機溶剤を前記水溶液
に含有させることにより配線材料に対する非腐食性を高
めうることも見出した。
如き、イリジウムおよびイリジウム化合物を電極材料と
し、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜のエッチン
グ後に、レジストからなる側壁保護堆積膜の剥離に関し
て従来のレジスト膜用剥離液が有する問題を改善すべく
鋭意研究を重ねた結果、水酸化アンモニウム、第４級ア
ンモニウム水酸化物および／またはアルカノールアミン
を含有する水溶液が、こうしたイリジウムおよびイリジ
ウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料
からなる薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁
保護堆積膜の剥離を容易ならしめることを見出した。さ
らに本発明者らは、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる
薄膜を利用した半導体素子が配線材料などの腐食されや
すい材料を有するばあいには、必要に応じて、糖アルコ
ール、キレート剤および／または有機溶剤を前記水溶液
に含有させることにより配線材料に対する非腐食性を高
めうることも見出した。
【０００９】すなわち、本発明の目的は、イリジウムお
よびイリジウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強
誘電体材料からなる薄膜のエッチング後に、レジストか
らなる側壁保護堆積膜の剥離液であって、（Ａ）水酸化
アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物とアルカノ
ールアミンよりなる群から選ばれた少なくとも１種と
（Ｂ）水とからなる剥離能に優れたレジスト膜用剥離液
ならびに必要に応じて（Ｃ）糖アルコール、キレート
剤、有機溶剤よりなる群から選ばれた少なくとも１種を
さらに含む剥離能および非腐食性に優れたレジスト膜用
剥離液を提供することにある。
よびイリジウム化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強
誘電体材料からなる薄膜のエッチング後に、レジストか
らなる側壁保護堆積膜の剥離液であって、（Ａ）水酸化
アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物とアルカノ
ールアミンよりなる群から選ばれた少なくとも１種と
（Ｂ）水とからなる剥離能に優れたレジスト膜用剥離液
ならびに必要に応じて（Ｃ）糖アルコール、キレート
剤、有機溶剤よりなる群から選ばれた少なくとも１種を
さらに含む剥離能および非腐食性に優れたレジスト膜用
剥離液を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、イリジウムと
イリジウム化合物からなる下部電極、強誘電体材料から
なる薄膜およびイリジウムとイリジウム化合物からなる
上部電極からなるキャパシタの製造工程における、該強
誘電体材料からなる薄膜をドライエッチングしたのちの
該薄膜の側壁に残存しているレジストからなる側壁保護
堆積膜の剥離液であって、（Ａ）水酸化アンモニウム、
第４級アンモニウム水酸化物およびアルカノールアミン
よりなる群から選ばれた少なくとも１種と（Ｂ）水から
なるレジスト膜用剥離液に関する。
イリジウム化合物からなる下部電極、強誘電体材料から
なる薄膜およびイリジウムとイリジウム化合物からなる
上部電極からなるキャパシタの製造工程における、該強
誘電体材料からなる薄膜をドライエッチングしたのちの
該薄膜の側壁に残存しているレジストからなる側壁保護
堆積膜の剥離液であって、（Ａ）水酸化アンモニウム、
第４級アンモニウム水酸化物およびアルカノールアミン
よりなる群から選ばれた少なくとも１種と（Ｂ）水から
なるレジスト膜用剥離液に関する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のレジスト膜用剥離液は、
水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物およ
び／またはアルカノールアミンを含有する水溶液からな
ることにより、イリジウムおよびイリジウム化合物を電
極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜の
エッチング後に、レジストからなる側壁保護堆積膜（以
下、単に「レジスト膜」または「側壁保護堆積膜」とも
いう）を剥離する能力（以下、単に「剥離能」ともい
う）を発現し、さらに必要に応じて、該水溶液に糖アル
コール、キレート剤および／または有機溶剤を添加する
ことにより、配線材料に対する非腐食性を調和させ、配
線材料を含む強誘電体材料からなる薄膜のエッチング後
に、レジストからなる側壁保護堆積膜を剥離するための
剥離液としての能力をさらに向上させ、高精度の回路配
線を製造することを可能にしたものであり、とくに水を
用いたことに最大の特徴がある。
水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物およ
び／またはアルカノールアミンを含有する水溶液からな
ることにより、イリジウムおよびイリジウム化合物を電
極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜の
エッチング後に、レジストからなる側壁保護堆積膜（以
下、単に「レジスト膜」または「側壁保護堆積膜」とも
いう）を剥離する能力（以下、単に「剥離能」ともい
う）を発現し、さらに必要に応じて、該水溶液に糖アル
コール、キレート剤および／または有機溶剤を添加する
ことにより、配線材料に対する非腐食性を調和させ、配
線材料を含む強誘電体材料からなる薄膜のエッチング後
に、レジストからなる側壁保護堆積膜を剥離するための
剥離液としての能力をさらに向上させ、高精度の回路配
線を製造することを可能にしたものであり、とくに水を
用いたことに最大の特徴がある。
【００１２】なお、本明細書において、レジスト膜を剥
離するとは、たとえば本発明の剥離液によりレジスト膜
がまず膨潤し、その後、強誘電体材料からなる薄膜の側
壁からレジスト膜が剥がれていくことや、また該剥離液
にレジスト膜が崩壊または溶解していくことなどを含
む。
離するとは、たとえば本発明の剥離液によりレジスト膜
がまず膨潤し、その後、強誘電体材料からなる薄膜の側
壁からレジスト膜が剥がれていくことや、また該剥離液
にレジスト膜が崩壊または溶解していくことなどを含
む。
【００１３】本発明において用いられる水酸化アンモニ
ウム、第４級アンモニウム水酸化物および／またはアル
カノールアミンは、レジスト膜の剥離剤として好ましい
ものであり、剥離能に優れているという点から第４級ア
ンモニウム水酸化物がとくに好ましい。
ウム、第４級アンモニウム水酸化物および／またはアル
カノールアミンは、レジスト膜の剥離剤として好ましい
ものであり、剥離能に優れているという点から第４級ア
ンモニウム水酸化物がとくに好ましい。
【００１４】前記第４級アンモニウム水酸化物として
は、たとえばテトラメチルアンモニウムハイドロオキサ
イド、トリメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウ
ムハイドロオキサイドなどが好ましくあげられ、これら
は単独でまたは２種以上併用して用いてもよいが、剥離
能の点からテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイ
ドがとくに好ましい。
は、たとえばテトラメチルアンモニウムハイドロオキサ
イド、トリメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウ
ムハイドロオキサイドなどが好ましくあげられ、これら
は単独でまたは２種以上併用して用いてもよいが、剥離
能の点からテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイ
ドがとくに好ましい。
【００１５】前記アルカノールアミンとしては、たとえ
ばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエ
タノールアミン、ジグリコールアミンなどが好ましくあ
げられ、これらは単独でまたは２種以上併用して用いて
もよいが、剥離能の点からモノエタノールアミンがとく
に好ましい。
ばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエ
タノールアミン、ジグリコールアミンなどが好ましくあ
げられ、これらは単独でまたは２種以上併用して用いて
もよいが、剥離能の点からモノエタノールアミンがとく
に好ましい。
【００１６】本発明において前記剥離剤とともに用いら
れる糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤
は、配線材料の腐食防止剤として好ましいものであり、
非腐食性に優れているという点からキレート剤がとくに
好ましい。
れる糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤
は、配線材料の腐食防止剤として好ましいものであり、
非腐食性に優れているという点からキレート剤がとくに
好ましい。
【００１７】前記糖アルコールとしては、たとえばＤ−
ソルビトール、アラビトール、マンニトールなどがあげ
られ、単独でまたは２種以上併用して用いてもよいが、
非腐食性に優れているという点からＤ−ソルビトールが
好ましい。
ソルビトール、アラビトール、マンニトールなどがあげ
られ、単独でまたは２種以上併用して用いてもよいが、
非腐食性に優れているという点からＤ−ソルビトールが
好ましい。
【００１８】前記キレート剤としては、たとえばカテコ
ールなどが好ましくあげられる。
ールなどが好ましくあげられる。
【００１９】前記有機溶剤としては、たとえばジメチル
スルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メ
チル−２−ピロリジノン、１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン、ブチルカルビトールとイソプロピルアル
コール、ｔ−ブチルアルコールなどの脂肪族アルコール
類などが好ましくあげられるが、非腐食性に優れている
という点からジメチルスルホキシドがとくに好ましい。
スルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メ
チル−２−ピロリジノン、１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン、ブチルカルビトールとイソプロピルアル
コール、ｔ−ブチルアルコールなどの脂肪族アルコール
類などが好ましくあげられるが、非腐食性に優れている
という点からジメチルスルホキシドがとくに好ましい。
【００２０】前記糖アルコール、キレート剤、有機溶剤
はいずれも単独でまたはこれらのうちの２種以上を併用
して用いてもよい。
はいずれも単独でまたはこれらのうちの２種以上を併用
して用いてもよい。
【００２１】なお、本発明のレジスト膜用剥離液に、表
面張力を低下させるためまたは基板へのレジスト膜の再
付着を防止するために公知の界面活性剤、たとえばソフ
タノール（（株）日本触媒製）、ユニダイン（ダイキン
工業（株）製）、サーフロン（旭硝子（株）製）などを
添加することができる。また、アルミニウムを含む配線
材料の腐食をより小さくするために公知の腐食防止剤、
たとえばアデライト（旭電化工業（株）製）、ＥＲＩ−
３００（三洋化成工業（株）製）、サンヒビター（三洋
化成工業（株）製）などを添加することができる。
面張力を低下させるためまたは基板へのレジスト膜の再
付着を防止するために公知の界面活性剤、たとえばソフ
タノール（（株）日本触媒製）、ユニダイン（ダイキン
工業（株）製）、サーフロン（旭硝子（株）製）などを
添加することができる。また、アルミニウムを含む配線
材料の腐食をより小さくするために公知の腐食防止剤、
たとえばアデライト（旭電化工業（株）製）、ＥＲＩ−
３００（三洋化成工業（株）製）、サンヒビター（三洋
化成工業（株）製）などを添加することができる。
【００２２】また、本発明において用いる水およびレジ
ストは通常用いられているものがあげられ、該レジスト
としてはたとえばフォトレジスト、電子線レジスト、Ｘ
線レジストなどがあげられる。
ストは通常用いられているものがあげられ、該レジスト
としてはたとえばフォトレジスト、電子線レジスト、Ｘ
線レジストなどがあげられる。
【００２３】本発明のレジスト膜用剥離液の各成分の配
合割合（以下、レジスト膜用剥離液の重量基準による）
は、側壁保護堆積膜や基板の性質により決定できるが、
通常、水については、１％（重量％、以下同様）以上９
９％未満、好ましくは５〜９５％である。このばあい、
１％未満では側壁保護堆積膜を剥離する能力が低下し、
９９％以上では、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄
膜を利用した半導体素子が配線材料などの腐食されやす
い材料を有するばあいには、配線材料が腐食されやすく
なる。
合割合（以下、レジスト膜用剥離液の重量基準による）
は、側壁保護堆積膜や基板の性質により決定できるが、
通常、水については、１％（重量％、以下同様）以上９
９％未満、好ましくは５〜９５％である。このばあい、
１％未満では側壁保護堆積膜を剥離する能力が低下し、
９９％以上では、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄
膜を利用した半導体素子が配線材料などの腐食されやす
い材料を有するばあいには、配線材料が腐食されやすく
なる。
【００２４】また、前記水酸化アンモニウムまたは第４
級アンモニウム水酸化物の配合割合は、０．００１％以
上５０％未満、好ましくは０．１〜３０％である。この
ばあい、０．００１％未満では側壁保護堆積膜を剥離す
る能力が低下し、５０％以上でも側壁保護堆積膜を剥離
する能力が低下する。
級アンモニウム水酸化物の配合割合は、０．００１％以
上５０％未満、好ましくは０．１〜３０％である。この
ばあい、０．００１％未満では側壁保護堆積膜を剥離す
る能力が低下し、５０％以上でも側壁保護堆積膜を剥離
する能力が低下する。
【００２５】また、前記アルカノールアミンの配合割合
は、０．１％以上８０％未満、好ましくは０．３〜５０
％である。このばあい、０．１％未満では側壁保護堆積
膜を剥離する能力が低下し、８０％以上でも側壁保護堆
積膜を剥離する能力が低下する。
は、０．１％以上８０％未満、好ましくは０．３〜５０
％である。このばあい、０．１％未満では側壁保護堆積
膜を剥離する能力が低下し、８０％以上でも側壁保護堆
積膜を剥離する能力が低下する。
【００２６】さらに、前記糖アルコール、キレート剤、
有機溶剤を単独でまたは併用して前記剥離剤の水溶液に
添加するときの配合割合は、０．１％以上９５％未満、
好ましくは０．５〜８０％である。このばあい、０．１
％未満では、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜を
利用した半導体素子が、配線材料などの腐食されやすい
材料を有するばあい、配線材料が腐食されやすくなり、
９５％以上では側壁保護堆積膜を剥離する能力が低下す
る。
有機溶剤を単独でまたは併用して前記剥離剤の水溶液に
添加するときの配合割合は、０．１％以上９５％未満、
好ましくは０．５〜８０％である。このばあい、０．１
％未満では、ＰＺＴなどの強誘電体材料からなる薄膜を
利用した半導体素子が、配線材料などの腐食されやすい
材料を有するばあい、配線材料が腐食されやすくなり、
９５％以上では側壁保護堆積膜を剥離する能力が低下す
る。
【００２７】本発明のレジスト膜用剥離液をうる方法
は、通常の方法があげられ、前記各成分および配合割合
を採用しうる。
は、通常の方法があげられ、前記各成分および配合割合
を採用しうる。
【００２８】本発明のレジスト膜用剥離液の好ましい使
用方法は、たとえば側壁保護堆積膜の残存する基板を本
発明のレジスト膜用剥離液中に室温または加熱下（１０
０℃未満、好ましくは７０℃以下）で１〜１０分間程度
かけて浸漬後、水洗するかイソプロピルアルコールなど
の有機溶剤でリンスしたのち水洗し乾燥する方法などが
あげられる。
用方法は、たとえば側壁保護堆積膜の残存する基板を本
発明のレジスト膜用剥離液中に室温または加熱下（１０
０℃未満、好ましくは７０℃以下）で１〜１０分間程度
かけて浸漬後、水洗するかイソプロピルアルコールなど
の有機溶剤でリンスしたのち水洗し乾燥する方法などが
あげられる。
【００２９】本発明のレジスト膜用剥離液は、たとえば
つぎのものが好ましくあげられる。
つぎのものが好ましくあげられる。
【００３０】（１） (Ａ)水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物
および／またはアルカノールアミン (Ｂ)水 この剥離液は、剥離能、安全性の点で有利である。
および／またはアルカノールアミン (Ｂ)水 この剥離液は、剥離能、安全性の点で有利である。
【００３１】より好ましくは、 (Ａ１)水酸化アンモニウム、第４級アンモ ０．００１％以上５０％未満 ニウム水酸化物および／またはアルカノールアミン (Ｂ１)水 １％以上９９％未満 (ただし、(Ａ１)と(Ｂ１)の合計は１００％) この剥離液は、より剥離能、非腐食性に優れている。
【００３２】さらに好ましくは、 (Ａ２)テトラメチルアンモニウムハイドロ ０．００１％以上５０％未満 オキサイドおよび／またはモノエタノールアミン (Ｂ１)水 １％以上９９％未満 (ただし、(Ａ２)と(Ｂ１)の合計は１００％) この剥離液は、さらに剥離能に優れている。
【００３３】（２） (Ａ)水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物
および／またはアルカノールアミン (Ｂ)水 (Ｃ)糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤 この剥離液は、剥離能、安全性、非腐食性の点で有利で
ある。
および／またはアルカノールアミン (Ｂ)水 (Ｃ)糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤 この剥離液は、剥離能、安全性、非腐食性の点で有利で
ある。
【００３４】より好ましくは、 (Ａ１)水酸化アンモニウム、第４級アンモ ０．００１％以上５０％未満 ニウム水酸化物および／またはアルカノールアミン (Ｂ１)水 １％以上９９％未満 (Ｃ１)糖アルコール、キレート剤 ０．１％以上９５％未満 および／または有機溶剤 (ただし、(Ａ１)、(Ｂ１)および(Ｃ１)の合計は１００％) この剥離液は、より剥離能、非腐食性に優れている。
【００３５】さらに好ましくは、 (Ａ２)テトラメチルアンモニウムハイドロ ０．００１％以上５０％未満 オキサイドおよびモノエタノールアミン (Ｂ１)水 １％以上９９％未満 (Ｃ２)糖アルコールまたはキレート剤の ０．１％以上９５％未満 いずれかひとつと有機溶剤 (ただし、(Ａ２)、(Ｂ１)および(Ｃ２)の合計は１００％) この剥離液は、さらに剥離能に優れている。
【００３６】
【実施例】つぎに、本発明のレジスト膜用剥離液を実施
例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれ
らのみに限定されない。
例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれ
らのみに限定されない。
【００３７】実施例１〜５および比較例１〜３ シリコンウェハー上に下から順にポリシリコン、酸化イ
リジウム、イリジウムＰＺＴ、酸化イリジウム、イリジ
ウムの膜を形成したのち、ポジ型フォトレジストを塗布
した。フォトレジストのパターニング後、ポストベーク
を行ない、ハロゲン系ガスを用いたプラズマエッチング
によりＰＺＴ層までのエッチングをフォトレジストから
なる側壁保護堆積膜を形成しながら行ない、さらにアッ
シング後、表１に示す本発明のレジスト膜用剥離液のば
あい７０℃で１０分間（実施例１〜５）、また表１に示
す市販の酸性またはアルカリ性剥離液（いずれもレジス
ト膜用剥離液）のばあい１００℃で１０分間（比較例１
〜３）かけていずれも浸漬後、イソプロピルアルコール
でリンスを２槽で各３分間かけて行ない、流水洗浄を３
分間かけて行なった後乾燥し、つぎの試験を行なった。
リジウム、イリジウムＰＺＴ、酸化イリジウム、イリジ
ウムの膜を形成したのち、ポジ型フォトレジストを塗布
した。フォトレジストのパターニング後、ポストベーク
を行ない、ハロゲン系ガスを用いたプラズマエッチング
によりＰＺＴ層までのエッチングをフォトレジストから
なる側壁保護堆積膜を形成しながら行ない、さらにアッ
シング後、表１に示す本発明のレジスト膜用剥離液のば
あい７０℃で１０分間（実施例１〜５）、また表１に示
す市販の酸性またはアルカリ性剥離液（いずれもレジス
ト膜用剥離液）のばあい１００℃で１０分間（比較例１
〜３）かけていずれも浸漬後、イソプロピルアルコール
でリンスを２槽で各３分間かけて行ない、流水洗浄を３
分間かけて行なった後乾燥し、つぎの試験を行なった。
【００３８】側壁保護堆積膜の剥離能：走査型電子顕微
鏡を用いて観察し、側壁保護堆積膜が剥離しているとき
を「剥離可能」、該膜が剥離していないときを「剥離不
可能」として評価した。
鏡を用いて観察し、側壁保護堆積膜が剥離しているとき
を「剥離可能」、該膜が剥離していないときを「剥離不
可能」として評価した。
【００３９】ピット状腐食の発生の有無：配線材料とし
て多用されているＡｌ−Ｓｉ−ＣｕまたはＡｌ−Ｓｉ配
線を別途、前記剥離性の試験と同様にして各剥離液を用
いて処理し、光学顕微鏡を用いて、ピット状腐食が発生
していないときを「腐食なし」、ピット状腐食が発生し
ているときを「腐食あり」として評価した。
て多用されているＡｌ−Ｓｉ−ＣｕまたはＡｌ−Ｓｉ配
線を別途、前記剥離性の試験と同様にして各剥離液を用
いて処理し、光学顕微鏡を用いて、ピット状腐食が発生
していないときを「腐食なし」、ピット状腐食が発生し
ているときを「腐食あり」として評価した。
【００４０】結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】表１の結果から明らかなように、本発明の
レジスト膜用剥離液を用いた例（実施例１〜５）におい
ては、強誘電体材料からなる薄膜の側壁保護堆積膜が良
好に剥離されているのに対し、従来市販されている剥離
液を用いた例（比較例１〜３）においては、側壁保護堆
積膜が著しく残存していることが認められた。さらに、
糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤を添
加した例（実施例３〜５）においては、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃ
ｕやＡｌ−Ｓｉなどの配線材料に対する腐食も観察され
なかったのに対し、従来市販されている剥離液を用いた
例（比較例１〜３）においては、配線材料に対する腐食
が観察された。
レジスト膜用剥離液を用いた例（実施例１〜５）におい
ては、強誘電体材料からなる薄膜の側壁保護堆積膜が良
好に剥離されているのに対し、従来市販されている剥離
液を用いた例（比較例１〜３）においては、側壁保護堆
積膜が著しく残存していることが認められた。さらに、
糖アルコール、キレート剤および／または有機溶剤を添
加した例（実施例３〜５）においては、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃ
ｕやＡｌ−Ｓｉなどの配線材料に対する腐食も観察され
なかったのに対し、従来市販されている剥離液を用いた
例（比較例１〜３）においては、配線材料に対する腐食
が観察された。
【００４３】
【発明の効果】以上の結果から明らかなように、本発明
のレジスト膜用剥離液は、イリジウムおよびイリジウム
化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料から
なる薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁保護
堆積膜の剥離を容易ならしめるとともに、さらにＰＺＴ
などの強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子
が配線材料などの腐食されやすい材料を有するばあいで
も配線材料を腐食せず、本発明のレジスト膜用剥離液が
優れていることが示されている。なお、本発明のレジス
ト膜用剥離液に使用される各成分は、いずれも、取り扱
い上、人体に対し危険性のない安全なものであるので、
この剥離液の実用性は極めて大きい。
のレジスト膜用剥離液は、イリジウムおよびイリジウム
化合物を電極材料とし、ＰＺＴなどの強誘電体材料から
なる薄膜のエッチング後に、レジストからなる側壁保護
堆積膜の剥離を容易ならしめるとともに、さらにＰＺＴ
などの強誘電体材料からなる薄膜を利用した半導体素子
が配線材料などの腐食されやすい材料を有するばあいで
も配線材料を腐食せず、本発明のレジスト膜用剥離液が
優れていることが示されている。なお、本発明のレジス
ト膜用剥離液に使用される各成分は、いずれも、取り扱
い上、人体に対し危険性のない安全なものであるので、
この剥離液の実用性は極めて大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/027 Ｈ０１Ｌ 21/308 Ｅ 21/308 21/30 ５７２Ｂ (72)発明者 宮崎 正男 埼玉県草加市稲荷１−７−１ 関東化学株 式会社中央研究所内 (72)発明者 森 清人 埼玉県草加市稲荷１−７−１ 関東化学株 式会社中央研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 イリジウムとイリジウム化合物からなる
下部電極、強誘電体材料からなる薄膜およびイリジウム
とイリジウム化合物からなる上部電極からなるキャパシ
タの製造工程における、該強誘電体材料からなる薄膜を
ドライエッチングしたのちの該薄膜の側壁に残存してい
るレジストからなる側壁保護堆積膜の剥離液であって、
（Ａ）水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化
物およびアルカノールアミンよりなる群から選ばれた少
なくとも１種と（Ｂ）水からなるレジスト膜用剥離液。 - 【請求項２】 （Ｃ）糖アルコール、キレート剤および
有機溶剤よりなる群から選ばれた少なくとも１種を含む
請求項１記載のレジスト膜用剥離液。 - 【請求項３】 前記第４級アンモニウム水酸化物がテト
ラメチルアンモニウムハイドロオキサイドおよびトリメ
チル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムハイドロオ
キサイドよりなる群から選ばれた少なくとも１種である
請求項１または２記載のレジスト膜用剥離液。 - 【請求項４】 前記アルカノールアミンがモノエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、ジグリコールアミンよりなる群から選ばれた少なく
とも１種である請求項１〜３のいずれかに記載のレジス
ト膜用剥離液。 - 【請求項５】 前記糖アルコールがＤ−ソルビトールで
ある請求項２〜４のいずれかに記載のレジスト膜用剥離
液。 - 【請求項６】 前記キレート剤がカテコールである請求
項２〜５のいずれかに記載のレジスト膜用剥離液。 - 【請求項７】 前記有機溶剤がジメチルスルホキシド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロ
リジノン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、
ブチルカルビトール、脂肪族アルコール類よりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種である請求項２〜６のいずれ
かに記載のレジスト膜用剥離液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13174496A JPH09319098A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | レジスト膜用剥離液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13174496A JPH09319098A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | レジスト膜用剥離液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09319098A true JPH09319098A (ja) | 1997-12-12 |
Family
ID=15065182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13174496A Pending JPH09319098A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | レジスト膜用剥離液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09319098A (ja) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11305454A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-05 | United Microelectronics Corp | 残留物の除去方法 |
| JP2001005201A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-01-12 | Nichigo Morton Co Ltd | フォトレジスト剥離剤 |
| JP2001209191A (ja) * | 2000-01-25 | 2001-08-03 | Nec Corp | 剥離剤組成物および剥離方法 |
| US6440326B1 (en) * | 1998-08-13 | 2002-08-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Photoresist removing composition |
| WO2007046655A1 (en) * | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Stripper composition for removing dry etching residue and stripping method |
| JP2008007660A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Sanyo Chem Ind Ltd | 洗浄剤 |
| WO2008026408A1 (fr) * | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Solution d'enlèvement de la résine photosensible et procédé de traitement d'un substrat à l'aide de celle-ci |
| JP2008528762A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 半導体基材の処理のための組成物 |
| US7671001B2 (en) | 2003-10-29 | 2010-03-02 | Mallinckrodt Baker, Inc. | Alkaline, post plasma etch/ash residue removers and photoresist stripping compositions containing metal-halide corrosion inhibitors |
| JP2010111795A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Chisso Corp | 剥離液 |
| JP2010536065A (ja) * | 2007-08-03 | 2010-11-25 | ダイナロイ・エルエルシー | 金属塩を含有する剥離液を用いる金属エッチレートの低減 |
| US7879784B2 (en) | 2003-08-05 | 2011-02-01 | Kao Corporation | Stripping agent composition for a resist |
| KR101376340B1 (ko) * | 2012-05-02 | 2014-03-18 | 영창케미칼 주식회사 | 포토레지스트 패턴의 ｌｗｒ 개선용 공정액 |
| TWI586801B (zh) * | 2012-11-21 | 2017-06-11 | 黛納羅伊有限責任公司 | 用於自基板移除物質之方法及組合物 |
| US9972696B2 (en) | 2015-09-21 | 2018-05-15 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Etching method and method of fabricating a semiconductor device using the same |
| JP2018526495A (ja) * | 2015-08-03 | 2018-09-13 | フジフイルム エレクトロニック マテリアルズ ユー．エス．エー．， インコーポレイテッド | 洗浄組成物 |
| JP2019113848A (ja) * | 2017-12-22 | 2019-07-11 | バーサム マテリアルズ ユーエス，リミティド ライアビリティ カンパニー | フォトレジストストリッパー |
| CN110727182A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-24 | 湖北兴福电子材料有限公司 | 一种剥离光刻胶的方法 |
| WO2021020410A1 (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-04 | 三菱瓦斯化学株式会社 | フォトレジスト除去用組成物 |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP13174496A patent/JPH09319098A/ja active Pending
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11305454A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-05 | United Microelectronics Corp | 残留物の除去方法 |
| US6440326B1 (en) * | 1998-08-13 | 2002-08-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Photoresist removing composition |
| JP2001005201A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-01-12 | Nichigo Morton Co Ltd | フォトレジスト剥離剤 |
| JP2001209191A (ja) * | 2000-01-25 | 2001-08-03 | Nec Corp | 剥離剤組成物および剥離方法 |
| US7879784B2 (en) | 2003-08-05 | 2011-02-01 | Kao Corporation | Stripping agent composition for a resist |
| US7671001B2 (en) | 2003-10-29 | 2010-03-02 | Mallinckrodt Baker, Inc. | Alkaline, post plasma etch/ash residue removers and photoresist stripping compositions containing metal-halide corrosion inhibitors |
| JP2008528762A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 半導体基材の処理のための組成物 |
| WO2007046655A1 (en) * | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Stripper composition for removing dry etching residue and stripping method |
| JP2008007660A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Sanyo Chem Ind Ltd | 洗浄剤 |
| WO2008026408A1 (fr) * | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Solution d'enlèvement de la résine photosensible et procédé de traitement d'un substrat à l'aide de celle-ci |
| JP2010536065A (ja) * | 2007-08-03 | 2010-11-25 | ダイナロイ・エルエルシー | 金属塩を含有する剥離液を用いる金属エッチレートの低減 |
| JP2010111795A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Chisso Corp | 剥離液 |
| KR101376340B1 (ko) * | 2012-05-02 | 2014-03-18 | 영창케미칼 주식회사 | 포토레지스트 패턴의 ｌｗｒ 개선용 공정액 |
| TWI586801B (zh) * | 2012-11-21 | 2017-06-11 | 黛納羅伊有限責任公司 | 用於自基板移除物質之方法及組合物 |
| JP2018526495A (ja) * | 2015-08-03 | 2018-09-13 | フジフイルム エレクトロニック マテリアルズ ユー．エス．エー．， インコーポレイテッド | 洗浄組成物 |
| US10696932B2 (en) | 2015-08-03 | 2020-06-30 | Fujifilm Electronic Materials U.S.A., Inc. | Cleaning composition |
| US9972696B2 (en) | 2015-09-21 | 2018-05-15 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Etching method and method of fabricating a semiconductor device using the same |
| JP2019113848A (ja) * | 2017-12-22 | 2019-07-11 | バーサム マテリアルズ ユーエス，リミティド ライアビリティ カンパニー | フォトレジストストリッパー |
| WO2021020410A1 (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-04 | 三菱瓦斯化学株式会社 | フォトレジスト除去用組成物 |
| CN110727182A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-24 | 湖北兴福电子材料有限公司 | 一种剥离光刻胶的方法 |
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