CN102334069B - 基于多用途酸性有机溶剂的微电子清洗组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于清洗微电子或纳米电子设备的清洗组合物，该清洗组合物含有HF作为组合物中唯一的酸以及唯一的氟化物化合物；至少一种选自砜和硒砜的主要溶剂；至少一种具有金属离子络合或结合位点的多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂；水；和任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物，其中所述的清洗组合物中不含胺、碱和其他盐类。
Description
发明领域
本发明涉及一种微电子清洗组合物，以及涉及这类清洗组合物在清洗微电子设备的方法中的用途，特别地用于先进的≤45nm的线路Cu低κ(line Culow-κ)集成系统的后端，更特别地用于其中使用金属硬掩模(metal hard mask)以及CoWP金属封盖层(metal capping layers)的那些设备。本发明的清洗组合物还可用于线路清洗工艺的前端。
发明背景
目前微电子(micro-electronic)与纳米电子(nano-electronic)设备生产水平的提高，使得对于线路前端(front end of the line，FEOL)和线路后端(BEOL)需要新的剥离(stripping)和清洗组合物。迄今为止通常使用的清洗组合物，不能完全适用于微电子或纳米电子平台生产中运用的先进的新材料。通常此前运用的剥离或清洗组合物过于强烈，和/或选择性不够。在最近应用的用于生产这些更新的微电子或纳米电子设备的材料当中，包括以下材料，如低κ(＜3)、高κ(＞20)和多孔电介质、铜镀(copper metallizations)、氟聚合物抗反射涂层(ARCs)、特殊硬掩模(hard mask)如由Ti与TiN构成的、Si/Ge或Ge的变形晶片(strained wafer)，以及如CoWP和CoWB的金属封盖层。这些新材料为设备的生产商带来的新的且艰巨的挑战。
例如，Cu/低κ结构的清洗不仅需要良好的清洗性能，还需要有优异的基底相容性。很多针对包含Al/SiO2或Al(Cu)/SiO2结构的“传统的”或普通的半导体设备而研发的工艺不能适用于Cu/低κ与高κ的结构。反之亦然，很多Cu/低κ剥离剂不能用于Al镀物(Al metallizations)，除非作出重大的调整。
Cu/低κ和/或高κ结构的生产工艺常常会产生显著硬化的光致抗蚀剂层、顽固的等离子蚀刻和/或灰化残余物。即使是高度腐蚀性试剂，例如氢氟酸、羟胺和强碱溶液，也常常不能在具有可接受的基底相容性的同时提供需要的清洗。
水性氟化物，或基于氟化氢(HF)的溶液，广泛地作为传统的FEOL和BEOL蚀刻剂和清洗剂应用。通常地，研发这种类型的清洗剂作为氧化物蚀刻剂或灰分残留物的移除剂。例如，稀释的HF(dHF)溶液与氧化物蚀刻缓冲液(BOE，由HF/NH4F/H2O组成)是有效的氧化物(二氧化硅)移除剂和有限的残留物清洗剂，但通常无剥离光致抗蚀剂的效果。
很多含氟化物或HF的基于有机溶剂的或半水性的溶液还被用于很多BEOL应用。然而，这些产品当中大多数对于多用途应用如移除等离子硬化的光致抗蚀剂与ARCs而言仍然很弱。它们有时还过强，没有足够的选择性，或者不能满足在运用了新的更有挑战性的材料的先进的FEOL与BEOL应用中对基底相容性与选择性的新的、更高的要求，这些新材料例如低κ、高κ和多孔电介质、Cu镀、氟聚合物抗反射涂层(ARCs)、特殊硬金属栅(metal gate)如由Ti与TiN构成的、硅/锗或锗的变形晶片，以及如CoWP和CoWB的金属封盖层。因此，需要新的和改进的剥离或清洗组合物，以多用途应用于更新的微电子或纳米电子设备中运用的这些新材料。
发明内容
在水溶液中，氟化氢的解离可用以下的平衡式表示：
尽管HF与HF2 -都是有效的蚀刻剂，但SiO2的主要蚀刻物质是HF2 -。一种与TEOS、低κ和多孔低κ电介质具有高相容性的方法是控制/降低HF2 -的含量。很多因素都会对HF、F-以及HF2 -的含量产生显著影响，包括pH、酸度、碱度、离子强度和溶剂基质。根据本发明，改变这些氟化物物质含量的一个新的方法是控制/改变溶液基质的介电常数。水在25℃下具有78.54的高介电常数(ε)，而许多有机溶剂的介电常数显著低于此，例如：环丁砜，43.3；乙二醇，37.7；异丙醇，19.9；二甲基亚砜，46.68。因此，加入这些溶剂可预期降低所得溶液的介电常数，导致非解离的HF富集并减少二氟化物HF2 -。运用该发现的原理，联合其他特殊设计考虑，本发明提供了一类新的多用途剥离剂或清洗剂，其可以达到所需的清洗性能，并具有必要的物质相容性。本发明的剥离清洗组合物包括、基本由如下组成、或由如下组成：
HF，其为组合物中除膦酸腐蚀抑制剂外唯一的酸以及唯一的氟化物化合物，
至少一种选自砜和硒砜的主要溶剂，
至少一种具有金属离子络合或结合位点的多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂，以及
水，以及
任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物，
并且其中所述清洗组合物中不含胺、碱和其他盐类，且pH值≤5.5。任选地，本组合物可包含本领域公知的表面活性剂及其他金属螯合剂。当在本申请下文提到本发明清洗组合物中存在的这些成分的百分比时，是指基于清洗组合物总重量的重量百分比，特殊说明除外。
本发明的清洗组合物可用作微电子或纳米电子设备的FEOL和/或BEOL的清洗组合物。本发明的清洗组合物尤其有用于清洗下列微电子或纳米电子设备，该微电子或纳米电子设备具有光致抗蚀剂、Cu镀、低κ电介质、以及至少一种选自硬金属Ti或TiN掩模的其他元件、抗反射涂层或CoWP或CoWB金属封盖层。
发明详述与优选实施方案
本发明的清洗组合物包含，基本由如下组成，或由如下组成：
HF，其为组合物中除膦酸腐蚀抑制剂外唯一的酸以及唯一的氟化物化合物，
至少一种选自砜和硒砜的主要溶剂，
至少一种具有金属离子络合或结合位点的多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂，以及
水，以及
任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物，
并且其中所述清洗组合物中不含胺、碱和其他盐类，且pH值≤5.5。
HF通常以稀释的HF使用，从而不仅提供了HF成分，也提供了水成分。任何适当的稀释的HF均可使用，通常以水∶HF以50∶1的HF形式。本发明的清洗组合物中HF的含量通常在约0.01％至约10％的范围内，优选的范围为约0.1％至约5％，更优选的范围是约0.1％至约1％，更为优选的含量约为0.2％。水在本发明的清洗组合物中含量为约0.1％至约49％，优选的范围为约1％至约40％，更优选的范围是约10％至约20％，更为优选的含量约为18％。
任何适当的砜或硒砜主要溶剂都可应用于本发明清洗组合物之中，优选砜类主要溶剂。在合适的主要溶剂中，可提及砜，如：环丁砜，甲基砜，乙基砜，二甲基砜，二乙基砜，二丁基砜，甲基苯基砜，2，2’-磺酰基二乙醇(2，2’-sulfonyl diethanol)，4-(甲基磺酰基)甲苯，乙基苯基砜，二对甲苯甲酰基砜(di-p-toluyl sulfone)以及相应的硒砜，优选甲基砜和环丁砜，更优选环丁砜。组合物的主要溶剂成分通常含量范围为约20％至约60％，优选的范围为约25％至约50％，更优选的范围为约30％至约40％，通常优选使用环丁砜。
任何适当的具有金属离子络合或结合位点的多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂成分都可以用于本发明的清洗组合物中。多羟基烷基醇通常为含有约2至约20个碳原子，优选约2至约10个碳原子，更优选约2至约6个碳原子的多羟基烷基醇。这种适当的多羟基烷基醇的实例包括且不限于：乙二醇，二乙二醇，丙二醇，丁二醇和甘油。多羟基芳基醇通常为含有6至14个碳原子，优选6个碳原子的多羟基芳基醇。这种多羟基芳基醇的实例包括且不限于：儿茶酚和连苯三酚。多羟基共溶剂在清洗组合物中的含量通常为约20％至约70％，优选约25％至约60％，更优选约30％至约50％，且通常优选使用乙二醇。
任何适当的膦酸腐蚀抑制剂都可以任选地用于本发明的组合物。可提及的膦酸腐蚀抑制剂包括但不限于：氨基三亚甲基膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETPA)，N，N，N’，N’-乙二胺四(亚甲基膦酸)，1，5，9-三氮杂环十二烷-N，N’，N”-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)，1，4，7，10-四氮杂环十二烷-N，N’，N”，N”’-四(亚甲基膦酸)(DOTP)，次氮基三(亚甲基)三膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)，氨基三亚甲基膦酸，1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸，二(六亚甲基)三胺膦酸(bis(hexamethylene)triamine phosphonic acid)，1，4，7-三氮杂环壬烷-N，N’，N”-三(亚甲基膦酸)(NOTP)等。优选地，膦酸腐蚀抑制剂为氨基三亚甲基膦酸。如果存在于清洗组合物中，膦酸腐蚀抑制剂成分的含量通常为约0.01％至约5％，优选约0.01％至约2％，更优选约0.01％至约1％，进一步优选约0.1％。
本发明的清洗组合物可在组合物中任选地包含任意适当的表面活性剂。适当的表面活性剂包括且不限于：SurfynolTM 61，SurfynolTM 465和ZonylTMFSH。
在本发明一个实施方案中，微电子或纳米电子设备的有效清洗通过在适于除去设备中的成分或残留物的任意时间和温度下，将该设备与清洗组合物相接触而进行。通常根据使用的特定清洗组合物与所清洗的特定微电子或纳米电子设备，该清洗在约30℃至约100℃的温度下进行约1至约40分钟。
本发明一个优选的清洗组合物包含，或基本由如下组成，或由如下组成：HF，环丁砜，乙二醇和水。本发明的另一个优选的组合物包含，或基本由如下组成，或由如下组成：HF、环丁砜、乙二醇、水以及氨基三亚甲基膦酸。本发明的特别优选的清洗组合物，其中一种包含，或基本由如下组成，或由如下组成：约0.2％的HF，约36.4％的环丁砜，约45.4％的乙二醇和约18％的水；另一种包含，或基本由如下组成，或由如下组成：约0.2％的HF，约36.3％的环丁砜，约45.4％的乙二醇，约18％的水和约0.1％的氨基三亚甲基膦酸。
本发明的清洗组合物的剥离和非腐蚀性性能通过，且不限于，使用本发明的如下清洗组合物的下述试验结果阐明。本发明的组合物A由如下成分组成：约0.2％的HF，约36.4％的环丁砜，约45.4％的乙二醇和约18％的水。本发明的组合物B由如下成分组成：约0.2％的HF，约36.3％的环丁砜，约45.4％的乙二醇，约18％的水和约0.1％的氨基三亚甲基膦酸。将一种典型的现有技术的清洗组合物作为对照清洗组合物，在试验中用于对照的目的。该对照组合物由水性dHF (1000∶1)溶液组成，下文称为1000∶1dHF。
本实例中使用主要硅基底晶片(prime silicon substrate wafer)，其直径为200nm，上面有厚度为
的PE-TEOS，厚度为的SiC，厚度为
的黑金刚石电介质，厚度为
的Shipley AR19氟聚合物ARC，以及厚度为
的Tokyo Ohka TARF-P6111光致抗蚀剂。对光致抗蚀剂、ARC和电介质进行常规的蚀刻并对光致抗蚀剂和ARC进行灰化后，将晶片在45℃在带有搅拌棒的小烧杯内处理3分钟，搅拌速度为400rpm，烧杯内装有组合物A或1000∶1dHF对照组合物。1000∶1dHF中处理的晶片清洗得不完全，而组合物A处理的晶片清洗得很完全，即，所有的残留物都从晶片上完全地除去。此外没有观察到组合物A对于低κ电介质有显著的腐蚀或损伤。因此，与dHF清洗物相比，本发明的清洗组合物提供了优异的清洗能力，特别是对于带有193nm的光致抗蚀剂和氟聚合物ARC的晶片。
进行以下试验来比较1000∶1dHF与清洗组合物A可能对TiN的蚀刻性，因为TiN常在利用基于金属的硬掩模的集成方案中被用作基于金属的硬掩模的基底。将TiN的试验样品浸泡于清洗组合物A和1000∶1dHF对照组合物中，温度在约25℃至约55℃之间，时间约为2至约16分钟。随着试验温度和时间的变化，1000∶1dHF和清洗组合物A中TiN的蚀刻速率基本上相同。观察到1000∶1dHF和组合物A的表现相似，且由于氧化物层的存在，均可在一个诱导期(induction period)后迅速除去厚度为约50nm的TiN薄膜，表明本发明的清洗组合物在需要更好的残余物清除剂的清洗应用方面可轻易地取代dHF，同时在关于蚀刻TiN以去除硬掩模的方面有着与dHF基本相同的性能。
对本发明的组合物A和B都进行了Ti与TiN蚀刻速率的评估。首先，将Ti与TiN金属片在组合物A中在45℃浸泡处理10分钟，然后测定Ti与TiN的蚀刻速率。然后，将Ti与TiN金属片在组合物B中在45℃、75℃和90℃浸泡处理30分钟。蚀刻速率(埃/分钟)由4pt.探针测定。蚀刻速率结果列于表1。如数据所示，存在任选的膦酸腐蚀抑制剂成分可使本发明的清洁组合物对Ti与TiN即使在更高的温度下也可相容。在升高的温度下，dHF与组合物A与Ti和TiN不相容，因此使用如组合物B这样的包含膦酸腐蚀抑制化合物的组合物更有优势。
表1
附着于Cu的腐蚀抑制剂可导致通路电阻(via resistance)增大，但抑制剂附着在Ti或TiN硬掩模上则是可以接受的。用XPS来表明膦酸腐蚀抑制剂没有附着于Cu。残留于Cu上的腐蚀抑制剂，可导致在后续的制造或加工步骤中阻碍元件在设备上正常的附着，而腐蚀抑制剂附着于Ti或TiN上则不存在这样的问题。将硅晶片上Ti和Cu的薄膜在水(对照)和组合物B中在45℃处理10分钟，接下来用水冲洗30秒并用氮气干燥。使用XPS来确定腐蚀抑制剂是否残留于表面。通过观察氨基氮是否存在于表面，使用N1s区域监测腐蚀抑制剂与金属表面的相互作用。经处理之后，在Cu表面未观察到腐蚀抑制剂，但处理之后在Ti的表面观察到了腐蚀抑制剂。
将Cu表面的CoWP的掩盖硅晶片(blanket silicon wafers)用组合物A在35℃下处理2分钟，也用1000∶1dHF在35℃下处理2分钟。用XPS表征处理后的表面，并比较这两种制剂造成的破坏。两种情况下氧化与非氧化的CoWP(Co 2p3/2，W 4f，和P 2p)之间的对比都表明，与未处理的薄膜相比，两种制剂都降低了CoWP薄膜表面氧化的CoWP的百分比。氧化材料的减少经由这些薄膜中氧的百分比来确定，如表2所示。与未处理的晶片相比，组合物A与1000∶1dHF处理过的CoWP中氧的百分比(％O)下降(氧化的材料的去除)的程度相当。
上述的XPS结果同样可用于确定哪种制剂对CoWP的破坏较少。表2显示了经XPS结果定量分析测定的％Co∶％Cu的比例。该比例的较低值说明更大量的Cu暴露于晶片表面附近，且CoWP有减少。尽管组合物A与1000∶1dHF都对CoWP产生了明显的破坏，但组合物A相对于1000∶1dHF破坏较小。
表2.XPS结果
| 制剂 | ％Co∶％Cu | ％O |
| 未处理的 | 135 | 68 |
| 组合物A | 9 | 43 |
| 1000∶1dHF | 2.5 | 41 |
尽管本文描述的发明涉及到其特定的具体实施方案，应该理解可以在不偏离本文公开的发明原则的精神与范围的前提下对其作出改变、修改与变化。因此，预期涵盖所有这样的落在所附权利要求精神与范围内的改变、修改与变化。
Claims (15)
1.一种用于清洗微电子或纳米电子设备的清洗组合物，该清洗组合物包含：
0.01%至10%的HF，其为组合物中除膦酸腐蚀抑制剂外唯一的酸以及唯一的氟化物化合物，
20%至60%的至少一种选自砜和硒砜的主要溶剂，
20%至70%的至少一种具有金属离子络合或结合位点的多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂，其中，所述至少一种多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂选自：乙二醇，二乙二醇，丙二醇，丁二醇，儿茶酚和连苯三酚，以及
0.1%至40%的水，以及
任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物，
所述的清洗组合物中不含胺、碱和其他盐类，且具有pH≤5.5，
其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
2.按照权利要求1所述的清洗组合物，其中，所述至少一种主要溶剂选自：环丁砜，甲基砜，乙基砜，二甲基砜，二乙基砜，二丁基砜，甲基苯基砜，2,2’-磺酰基二乙醇，4-(甲基磺酰基)甲苯，乙基苯基砜，二对甲苯甲酰基砜。
3.按照权利要求2所述的清洗组合物，其中所述至少一种主要溶剂为环丁砜。
4.按照权利要求1所述的清洗组合物，其中所述至少一种多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂为乙二醇。
5.按照权利要求1所述的清洗组合物，其中所述任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物选自：氨基三亚甲基膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)（DETPA），N,N,N’,N’-乙二胺四(亚甲基膦酸)，1,5,9-三氮杂环十二烷-N,N’,N”-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-N,N’,N”,N”，N”’-四(亚甲基膦酸)(DOTP)，次氮基三(亚甲基)三膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)，氨基三(亚甲基膦酸)，1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸，二(六亚甲基)三胺膦酸，和1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N’,N”-三(亚甲基膦酸)(NOTP)。
6.按照权利要求5所述的清洗组合物，其中膦酸蚀刻抑制剂化合物为氨基三亚甲基膦酸。
7.按照权利要求1所述的清洗组合物，其中所述至少一种主要溶剂选自：环丁砜，甲基砜，乙基砜，二甲基砜，二乙基砜，二丁基砜，甲基苯基砜，2,2’-磺酰基二乙醇，4-(甲基磺酰基)甲苯，乙基苯基砜，二对甲苯甲酰基砜；所述至少一种多羟基烷基醇或芳基醇共溶剂选自：乙二醇，二乙二醇，丙二醇，丁二醇，儿茶酚和连苯三酚；且所述任选的至少一种膦酸腐蚀抑制剂化合物选自：氨基三亚甲基膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETPA)，N,N,N’,N’-乙二胺四(亚甲基膦酸)，1,5,9-三氮杂环十二烷-N,N’,N”-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-N,N’,N”,N”’-四(亚甲基膦酸)(DOTP)，次氮基三(亚甲基)三膦酸，二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)，氨基三(亚甲基膦酸)，1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸，二(六亚甲基)三胺膦酸，和1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N’,N”-三(亚甲基膦酸)(NOTP)。
8.按照权利要求7所述的清洗组合物，其中所述至少一种主要溶剂为环丁砜，所述至少一种共溶剂为乙二醇，且所述膦酸腐蚀抑制剂为氨基三亚甲基膦酸。
9.按照权利要求1所述的清洗组合物，其包含：0.01%至10%的HF；20%至60%的主要溶剂，20%至70%的共溶剂，0.1%至40%的水，和0.01%至5%的膦酸化合物，其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
10.按照权利要求1所述的清洗组合物，其包含：0.01%至10%的HF；20%至60%的环丁砜，20%至50%的乙二醇，和0.1%至40%的水，其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
11.按照权利要求1所述的清洗组合物，其包含：0.01%至10%的HF；20%至60%的环丁砜，20%至70%的乙二醇，0.1%至40%的水，和0.01%至5%的氨基三亚甲基膦酸，其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
12.按照权利要求1所述的清洗组合物，其包含：0.2%的HF，36.4%的环丁砜，45.4%的乙二醇和18%的水，其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
13.按照权利要求1所述的清洗组合物，其包含：0.2%的HF，36.3%的环丁砜，45.4%的乙二醇，18%的水和0.1%的氨基三亚甲基膦酸，其中所述百分比为基于组合物总重量的重量百分比。
14.一种用于清洗微电子或纳米电子设备的方法，该方法包括：将微电子或纳米电子设备在足以除去光致抗蚀剂的温度，与权利要求1至13任一项的清洗组合物相接触足以除去光致抗蚀剂的时间。
15.按照权利要求14所述的方法，其中待清洗的设备具有光致抗蚀剂，铜镀，低κ电介质，以及至少一种选自硬金属Ti或TiN掩模的其它元件，抗反射涂层，或CoWP金属封盖层。
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