ES2293340T3 - Composiciones decapantes y de limpieza para microelectronica. - Google Patents
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Abstract
Una composición acuosa para limpiar substratos microelectrónicos y minimizar la corrosión del aluminio, comprendiendo la composición (1) agua y (2) por lo menos uno de (a) hipofosfito de amonio (b) fosfito de amonio, o (c) ácido hipofosforoso o ácido fosforoso y una sal de amonio.
Description
Composiciones decapantes y de limpieza para
microelectrónica.
Esta invención se refiere a métodos y
composiciones acuosas de limpieza post-grabado y/o
de residuos de cenizas de resina fotosensible para limpiar
substratos microelectrónicos. Las composiciones de esta invención
proporcionan protección mejorada del metal, es decir, inhibición de
la corrosión, particularmente la corrosión del aluminio, cuando
tales substratos microelectrónicos se someten a limpieza y a un
lavado acuoso subsecuente.
Se han propuesto muchos decapantes de resina
fotosensible y eliminadores de residuos para su uso en el campo de
la microelectrónica como limpiadores aguas abajo o en el extremo
posterior de la línea de fabricación. En el procedimiento de
fabricación se deposita una película delgada de resina fotosensible
sobre un substrato material, y a continuación se proyecta el diseño
del circuito sobre la película delgada. Después de calentar, se
retira la resina fotosensible expuesta con un revelador de resina
fotosensible. La imagen resultante se transfiere a continuación al
material subyacente, que es generalmente un dieléctrico o metal, por
medio gases de grabado en forma de plasma o de disoluciones
químicas de grabado. Los gases de grabado o las disoluciones
químicas de grabado atacan selectivamente el área del substrato no
protegida por la resina fotosensible. Como resultado del
procedimiento de grabado con plasma, la resina fotosensible y los
subproductos del material grabado se depositan en forma de residuos
alrededor o sobre la pared lateral de las aberturas grabadas en el
substrato y la resina fotosensible.
Adicionalmente, después de la finalización de la
etapa de grabado, la máscara de resina fotosensible debe ser
retirada del área protegida del substrato de modo que pueda tener
lugar la siguiente operación del procedimiento. Esto se puede
conseguir en una etapa de calcinación con plasma por el uso de gases
de calcinación en forma de plasma o decapantes químicos húmedos
apropiados. Encontrar una composición de limpieza apropiada para la
retirada de este material de máscara de resina fotosensible sin
afectar adversamente, por ejemplo, corroyendo, atacando o
deslustrando los circuitos metálicos ha resultado también ser
problemático.
A medida que se han incrementado los niveles de
integración de la fabricación microelectrónica y han disminuido
las dimensiones del dispositivo microelectrónico impreso, se ha
vuelto cada vez más difícil proporcionar composiciones apropiadas
de decapado y limpieza de la resina fotosensible que proporcionen
propiedades de decapado y limpieza sin producir otros efectos
perjudiciales. En el área de semiconductores y pantallas planas
(FPD), el problema de la corrosión metálica durante el decapado de
la resina fotosensible, la retirada del residuo y el lavado con
agua es un severo inconveniente, particularmente con el uso de
metales selectos tales como aluminio, titanio y wolframio y
aleaciones.
Un típico eliminador de residuos para
aplicaciones microelectrónicas puede ser una composición que
contiene un álcali que incluye disolventes orgánicos polares
mezclados con aminas orgánicas o hidroxilaminas y otros agentes de
solvatación en un intento de disminuir el ataque al metal o
dieléctrico o la corrosión. Se ha mostrado que las aminas e
hidroxilaminas incrementan la efectividad de la retirada de la
resina fotosensible y residuo en mezclas de disolvente. Sin
embargo, tales formulaciones alcalinas de retirada de residuos de
cenizas experimentan captación del dióxido de carbono del aire, lo
que en la mayoría de los casos acorta la duración efectiva del baño
de la disolución limpiadora. Además, estas composiciones limpiadoras
alcalinas son de actuación relativamente lenta y requieren que los
substratos se mantengan en las disoluciones limpiadoras durante
tiempos prolongados a elevadas temperaturas. Además, el lavado con
agua a continuación de este tipo de eliminador puede crear una
disolución acuosa fuertemente alcalina que puede conducir a una
pérdida considerable de metal de las líneas impresas. Este necesita
un lavado intermedio entre la etapa de limpieza/decapado y el lavado
acuoso. Tal lavado intermedio, típicamente con alcohol
isopropílico, añade tiempo indeseable, problemas de seguridad,
consecuencias medioambientales, y coste al procedimiento de
fabricación.
El documento WO 99/60448 es un ejemplo de la
técnica. Este documento describe composiciones alcalinas que
contienen silicato para limpiar substratos microelectrónicos. El
documento US 5.232.744 es un ejemplo adicional de la técnica. Este
documento describe un baño de deposición de composite sin corriente
eléctrica y un método capaz de formar una película de composite de
tono de color uniforme.
El Derwent Abstract Acc. No. 189070 es un
ejemplo adicional de la técnica. Este documento describe una
disolución para activar la superficie de dieléctricos antes de la
metalización química. El Derwent Abstract Acc. No. 396958 es un
ejemplo adicional de la técnica. Este documento describe una
disolución para retirar residuos de decapante y para limpiar
metales. El documento US 3.632.436 es un ejemplo adicional de la
técnica. Este documento describe un método para depositar una
película delgada de níquel sin corriente eléctrica sobre una capa
de silicio. El documento FR 2.206.583 es un ejemplo adicional de la
técnica. Este documento describe un nuevo método para obtener
bridas en semiconductores. El documento US 3.476.658 es un ejemplo
adicional de la técnica. Este documento describe un método para
fabricar máscaras de impresión de microcircuitos. El documento US
3.615.471 es un ejemplo adicional de la técnica. Este documento
describe un método para fabricar máscaras ópticas. El documento US
3.415.679 es un ejemplo adicional de la técnica. Este documento
describe la metalización de regiones seleccionadas de superficies.
El documento US 2.962.394 es un ejemplo adicional de la técnica.
Este documento describe un procedimiento para chapar con níquel una
unidad semiconductora basada en silicio. El documento US 3.666.529
es un ejemplo adicional de la técnica. Este documento describe un
método para acondicionar superficies de aluminio para la recepción
de deposición de níquel sin corriente eléctrica. Finalmente, el
documento WO 03/006597 es un ejemplo de la técnica. Este documento
describe composiciones alcalinas libres de amoniaco de limpieza de
componentes microelectrónicos con compatibilidad con el substrato
mejorada.
Se necesitan, por lo tanto, composiciones de
limpieza y decapado para resinas fotosensibles y residuos que
permitan retirar completamente los residuos del grabado y/o
calcinación del substrato microelectrónico, especialmente se
necesitan tales composiciones para retirar tal limpiador y residuo
que no produzcan ninguna corrosión metálica significativa.
La invención proporciona composiciones acuosas
de limpieza para limpiar substratos microelectrónicos y minimizar
la corrosión del aluminio que sean capaces de limpiar esencial y
completamente tales substratos y no producir esencialmente
corrosión metálica de los elementos metálicos de tales substratos, y
hacerlo en relativamente cortos periodos de limpieza y a
relativamente bajas temperaturas comparados con los periodos de
limpieza requeridos para las composiciones de limpieza que
contienen álcali de la técnica anterior. La invención proporciona
también un método para usar tales composiciones acuosas de limpieza
para limpiar substratos microelectrónicos, particularmente
substratos microelectrónicos de FPD, sin producir ninguna corrosión
metálica significativa de los elementos metálicos del substrato
microelectrónico. Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención comprenden (1) agua, y (2) por lo menos uno de (a)
hipofosfito de amonio, (b) fosfito de amonio, o (c) ácido
hipofosforoso o ácido fosforoso y una sal de amonio, en las que un
ion hipofosfito es H_{2}PO_{2}^{-} y un ion fosfito es
HPO_{3}^{-2}. Se apreciará que tanto los iones amonio como
amonio cuaternario pueden estar presentes en una composición de la
invención, y tanto los iones hipofosfito como fosfito pueden estar
también presentes en una composición de esta invención. En una
realización adicional de la invención las composiciones de limpieza
de esta invención contienen también preferentemente iones fluoruro.
Las composiciones de limpieza de esta invención opcionalmente
pueden tener presente en las composiciones otros componentes, tales
como, por ejemplo, tensioactivos, agentes de complejación o
quelación de metales, disolventes orgánicos y similares. Las
composiciones de limpieza y retirada de residuos de esta invención
son especialmente apropiadas para limpiar substratos
microelectrónicos.
Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención contienen agua generalmente en una cantidad de alrededor
de 60% a alrededor de 99,5%, preferentemente de alrededor de 75% a
alrededor de 99%, más preferentemente de alrededor de 80% a
alrededor de 98%, y lo más preferentemente de alrededor de 83% a
alrededor de 98%, en peso de la composición
Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención contienen iones hipofosfito y/o fosfito y iones amonio.
Los iones hipofosfito/fosfito y amonio/amonio cuaternario son
proporcionados preferentemente por sales de amonio de los fosfitos
empleados en una cantidad de alrededor de 0,5% a alrededor de 40%,
generalmente de alrededor de 1% a alrededor de 25%, preferentemente
de alrededor de 2% a alrededor de 20%, más preferentemente de
alrededor de 2% a alrededor de 17%, y en algunos casos de 1,8% a
2,0% en peso de la composición. Los iones hipofosfito/fosfito y
amonio pueden ser proporcionados también por otros componentes
apropiados para proporcionar tales iones, por ejemplo,
proporcionando en las composiciones ácido hipofosforoso y/o
fosforoso o sus sales, preferentemente sales de sodio, en
combinación con sales de amonio o amonio cuaternario,
preferentemente sales de tetraalquilamonio. En cualquier caso la
combinación de componentes será suficiente para proporcionar en las
composiciones de esta invención iones hipofosfito/fosfito y
amonio/amonio cuaternario en una cantidad equivalente a la que
contribuirían las sales de amonio como se afirmó aquí anteriormente.
Esto es, los componentes que contribuyen a los iones
hipofosfito/fosfito y los iones amonio/amonio cuaternario
constituyen en total de alrededor de 0,5% a alrededor de 40%,
preferentemente de alrededor de 1% a alrededor de 25%, más
preferentemente de alrededor de 2% a alrededor de 20%, y lo más
preferentemente de alrededor de 2% a alrededor de 17%, en peso de
la composición.
Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención contendrán también, en una realización preferida, iones
fluoruro de cualquier compuesto de fluoruro apropiado, tal como, por
ejemplo, de fluoruro de hidrógeno, un fluoruro de tetraalquilamonio
tal como fluoruro de tetrametilamonio y fluoruro de
tetrabutilamonio, y fluoruro de amonio. Otros fluoruros apropiados
incluyen, por ejemplo, fluoroboratos, fluoroboratos de
tetrabutilamonio, hexafluoruros de aluminio, fluroruro de antimonio
y similares. Los componentes de fluoruro estarán generalmente
presentes en la composición en una cantidad de 0 ppm hasta alrededor
de 10.000 ppm o de 0% hasta alrededor de 1% en peso de la
composición, preferentemente en una cantidad de alrededor de 10 a
alrededor de 5.000 ppm o de 0,001% a alrededor de 0,5% en peso de
la composición, y más preferentemente de alrededor de 10 ppm a
alrededor de 2.000 ppm o de 0,001% a alrededor de 0,2% en peso de la
composición.
Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención pueden y preferentemente contienen también uno o más
disolventes orgánicos solubles en agua apropiados. Entre los
diferentes disolventes orgánicos apropiados están alcoholes,
alcoholes polihidroxilados, tales como gliceroles, glicoles, ésteres
de glicol, alquilpirrolidinonas tales como
N-metilpirrolidinona (NMP),
1-hidroxialquil-2-pirrolidinonas
tales como,
1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona
(HEP), dimetilformamida (DMF), demetilacetamida (DMAc), sulfolano o
dimetilsulfóxido (DMSO). Estos disolventes se pueden añadir para
limitar la agresividad de las composiciones de limpieza y para
reducir las velocidades de corrosión del metal, especialmente
aluminio o aleación de aluminio si se desea una inhibición adicional
de la corrosión del aluminio y/o aleación de aluminio. Los
disolventes orgánicos solubles en agua preferidos son alcoholes
polihidroxilados tales como glicerol,
N-metilpirrolidinona y/o
1-hidroxialquil-2-pirrolidinonas
tales como
1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona
(HEP). Tales disolventes orgánicos se pueden emplear en una cantidad
de hasta de 0% a alrededor de 50% en peso basado en el peso de la
composición, preferentemente en una cantidad de alrededor de 5% a
alrededor de 50% en peso y más preferentemente en una cantidad de
alrededor de 10% a alrededor de 50% en peso.
Las composiciones de limpieza de esta invención
también contendrán preferentemente un agente oxidante para
proporcionar protección adicional frente a la corrosión del metal,
especialmente aluminio. Se puede emplear en las composiciones de
limpieza de esta invención cualquier agente oxidante apropiado, que
incluye, pero no está limitado a, peróxido de hidrógeno,
persulfatos, perfosfatos, hiposulfitos, hipocloritos y similares.
El agente oxidante preferido es peróxido de hidrógeno. La cantidad
de agente oxidante empleado generalmente estará en una cantidad de
0% hasta alrededor de 5%, preferentemente de alrededor de 0,25% a
alrededor de 5%, más preferentemente de alrededor de 0,5% a 3%, y
lo más preferentemente de alrededor de 0,6% a alrededor de 1,5%, en
peso de la composición.
Las composiciones de la presente invención
pueden contener también cualquier tensioactivo aniónico, catiónico,
no iónico o anfótero soluble en agua apropiado. La adición de un
tensioactivo reducirá la tensión superficial de la formulación y
mejorará el humedecimiento de la superficie que se va a limpiar y
por lo tanto mejorará la acción de limpieza de la composición. El
tensioactivo se puede añadir también para reducir las velocidades
de corrosión del aluminio si se desea una inhibición adicional de la
corrosión del aluminio. Los tensioactivos anfóteros útiles en las
composiciones de la presente invención incluyen betaínas y
sulfobetaínas tales como alquilbetaínas, amidoalquilbetaínas,
alquilsulfobetaínas y amidoalquilsulfobetaínas; derivados de ácido
aminocarboxílico tales como anfoglicinatos, anfopropionatos,
anfodiglicinatos, y anfodipropionatos; iminodiácidos tales como
iminodiácidos de alcoxialquilo; óxidos de amina tales como óxidos de
alquilamina y óxidos de alquilamidoalquilamina; sulfonatos de
fluoroalquilo y alquilos fluorados anfóteros; y sus mezclas.
Preferentemente, los tensioactivos anfóteros son
cocoamidopropil-betaína,
cocoamidopropil-dimetil-betaína,
cocoamidopropil-hidroxi-sultaína,
capriloanfodipropionato, cocoamidodipropionato, cocoanfopropionato,
propionato de cocoanfohidroxietilo, ácido
isodeciloxipropiliminodipropionico, dipropionato de laurilimino,
óxido de cocoamidopropilamina y óxido de cocoamina y anfóteros
alquílicos fluorados. Los tensioactivos no iónicos útiles en las
composiciones de la presente invención incluyen dioles
acetilénicos, dioles acetilénicos etoxilados, alcoxilatos alquílicos
fluorados, alquilésteres fluorados, polioxietilenoalcanoles
fluorados, ésteres de ácido alifático y de alcoholes
polihidroxilados, polioxietileno-monoalquil-éteres,
polioxietilendioles, tensioactivos del tipo de siloxano, y
alquilenglicol-monoalquil-éteres. Preferentemente,
los tensioactivos no iónicos son dioles acetilénicos o dioles
acetilénicos etoxilados. Los tensioactivos aniónicos útiles en las
composiciones de la presente invención incluyen carboxilatos,
N-acilsarcosinatos, sulfonatos, sulfatos, y mono- y
di-ésteres de ácido ortofosfórico tal como fosfato de decilo.
Preferentemente, los tensioactivos aniónicos son tensioactivos
libres de metal. Los tensioactivos catiónicos útiles en las
composiciones de la presente invención incluyen etoxilatos de amina,
sales de dialquildimetilamonio, sales de dialquilmorfolinio, sales
de alquilbencildimetilamonio, sales de alquiltrimetilamonio y sales
de alquilpiridinio. Preferentemente, los tensioactivos catiónicos
son tensioactivos libres de halógeno. Los ejemplos de tensioactivos
especialmente apropiados incluyen, pero no están limitados a
3,5-dimetil-1-hexin-3-ol
(Surfynol-61),
2,4,7,9-tetrametil-5-decino-4,7-diol
etoxilado (Surfinol-465),
politetrafluoroetileno-cetoxipropilbetaína (Zonyl
FSK), Zonyl FSH, Triton X-100, a saber
octilfenoxipolietoxietanol, y similares. El tensioactivo
generalmente estará presente en una cantidad de 0 a alrededor de 5%
en peso, preferentemente de 0,001 a alrededor de 3% en peso basado
en el peso de la composición.
Las composiciones acuosas de limpieza de esta
invención pueden contener también otros componentes, que incluyen
pero no están limitados a, inhibidores de corrosión y componentes no
corrosivos similares empleados en composiciones de limpiador
microeléctrónico. Los compuestos pueden incluir catecol, resorcinol,
ácido gálico, galato de propilo, pirogalol, hidroquinona, derivados
de benzotriazol, y ácidos carboxílicos polifuncionales tales como
ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico,
ácido glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido
mandélico, ácido malónico, ácido láctico, y ácido salicílico.
No se requieren agentes de complejación con
metal o de quelación orgánicos o inorgánicos, pero ofrecen
beneficios sustanciales, tales como por ejemplo, mejorada
estabilidad del producto cuando se incorporan en las composiciones
acuosas de limpieza de esta invención. Los ejemplos de agentes
complejantes o quelantes apropiados incluyen pero no están
limitados a ácido
tras-1,2-ciclohexanodiaminotetraacético
(CyDTA), ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), estannatos,
pirofosfatos, derivados de ácido
alquilideno-difosfónico (por ejemplo,
etano-1-hidroxi-1,1-difosfonato),
fosfonatos que contienen etilendiamina, restos funcionales de
dietilentriamina o trietilentetraamina por ejemplo, ácido
etilendiaminotetrametilenfosfónico (EDTMP), ácido
dietilentriaminapentametilfosfónico, ácido
trietilentetraminahexametilenfosfónico. El agente de quelación
estará presente en la composición en una cantidad de 0 a alrededor
de 5% en peso, preferentemente de alrededor de 0,1 a alrededor de 2%
en peso baso basado en el peso de la composición. Los agentes de
quelación o complejamiento de metales de varios fosfonatos, tales
como ácido etilendiaminatetrametilenfosfórico (EDTMP) ofrecen
estabilización mucho más mejorada de las composiciones de limpieza
de esta invención cuando se combinan con agentes de oxidación en
condiciones ácidas o alcalinas y de este modo son generalmente
preferidos.
En una realización preferida de la invención la
composición de limpieza comprende agua e hipofosfito de amonio,
especialmente 2% de hipofosfito de amonio en 98% de agua. Otra
composición de limpieza preferida de esta invención comprende una
composición de agua, hipofosfito de amonio y ácido fluorhídrico. Una
realización aun más preferida de una composición de limpieza de
esta invención comprende agua, hipofosfito de amonio, ácido
fluorhídrico, glicerol y peróxido de hidrógeno. Una composición
preferida adicional comprende ácido hipofosforoso y/o fosforoso,
hidróxido de amonio, y agua.
Las composiciones de esta invención, su uso para
limpiar substratos microelectrónicos y sus propiedades no
corrosivas de metales se ilustran, pero no están limitadas a, los
siguientes ejemplos.
Ejemplo
1-5
Se mezclaron hipofosfito de amonio, agua DI y HF
50:1 para dar una disolución de 2% en peso de hipofosfito de
amonio, 98% en peso de agua y 100 ppm de ion fluoruro para
proporcionar una composición de limpieza de esta invención. El pH
de la disolución era 4,3. Una cantidad dada de esta disolución se
colocó en un vaso y se llevó a 45ºC. Se colocaron muestras de oblea
de silicio impresa que tienen capas de TiN/Al/TiN/PTEOS en la
disolución calentada durante un tiempo prescrito después del cual se
retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por soplado con
nitrógeno. Se tomó una imagen por microscopía electrónica de barrido
(SEM) de las muestras de oblea limpias y se evaluó para ver el
grado de retirada de las cenizas y la corrosión del metal aluminio.
Los resultados en la Tabla 1 demuestran la limpieza y la naturaleza
relativamente no corrosiva de la composición de la invención.
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Ejemplos
6-10
La disolución empleada en los Ejemplos
1-5 se empleó también en los siguientes Ejemplos
6-10. Las obleas empleadas en los Ejemplos
6-10 eran obleas del tipo empleado en los Ejemplos
1-5 con pistas impresas a través del PTEOS
deteniéndose encima de la capa de TiN subyacente. La disolución de
limpieza era la misma que la de los Ejemplos 1-5.
Las obleas se colocaron en la disolución calentada (45ºC) durante un
tiempo prescrito después del cual se retiraron, se lavaron en agua
DI y se secaron por soplado con nitrógeno. Se tomó una imagen por
microscopía electrónica de barrido (SEM) de las muestras de oblea
limpias y se evaluó para ver el grado de retirada de las cenizas y
la corrosión del metal aluminio. Los resultados se dan en la Tabla 2
mostrando la naturaleza agresiva creciente de las composiciones de
esta invención cuando se emplean durante periodos de limpieza más
largos.
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Ejemplos
11-12
Se emplearon obleas impresas del mismo tipo que
las empleadas en el Ejemplo 1-5 en los Ejemplos 11 y
12. La disolución de limpieza empleada era la empleada en los
Ejemplos 1-5 pero con la adición en ella de glicerol
en una cantidad que el glicerol constituyera aproximadamente el 10%
en peso de la composición. La disolución aún tenía un pH de 4,3.
Las obleas se colocaron en la disolución calentada (45ºC) durante un
tiempo prescrito después del cual se retiraron, se lavaron en agua
DI y se secaron por soplado con nitrógeno. Se tomó una imagen por
microscopía electrónica de barrido (SEM) de las muestras de oblea
limpia y se evaluó para ver el grado de retirada de cenizas y
corrosión del metal aluminio. Los resultados se dan en la Tabla 3 y
muestran una reducción adicional de aproximadamente 10% de la
corrosión del aluminio.
Ejemplos
13-14
Se emplearon obleas con pistas del mismo tipo
que las empleadas en el Ejemplo 6-10 en los Ejemplos
13 y 14. La disolución de limpieza empleada era la empleada en los
Ejemplos 11 y 12. Las obleas se colocaron en la disolución
calentada (45ºC) durante un tiempo prescrito después del cual se
retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por soplado con
nitrógeno. Se tomó una imagen por microscopía electrónica de barrido
(SEM) de las muestras de oblea limpia y se evaluó para ver el grado
de retirada de ceniza y corrosión del metal aluminio. Los
resultados se dan en la Tabla 4 y muestran una reducción adicional
significativa de la corrosión del aluminio incluso durante los
periodos de limpieza prolongados cuando la composición es un
limpiador más agresivo, como había sido indicado por los resultados
previos en la Tabla 2.
Ejemplos
15-16
En el Ejemplo 15 la oblea empleada era la misma
que la oblea descrita en el Ejemplo 1-5 y en el
Ejemplo 16 la oblea con pistas empleada era la misma que la oblea
descrita en el Ejemplo 6-10. La composición de
limpieza empleada era la del tipo descrito en los Ejemplos previos
pero con la adición de peróxido de hidrógeno. La disolución de
limpieza comprendía 1,8% en peso de hipofosfito de amonio, 88,4% en
peso de agua, 8,8% en peso de glicerol, 0,6% en peso de peróxido de
hidrógeno y ligeramente menos de 100 ppm de ion fluoruro y tenía un
pH de 4,3. Las obleas se colocaron en la disolución calentada (45ºC)
durante un tiempo prescrito después del cual se retiraron, se
lavaron en agua DI y se secaron por soplado con nitrógeno. Se tomó
una imagen por microscopía electrónica de barrido de las muestras
de oblea limpias y se evaluó para ver el grado de retirada de la
ceniza y de corrosión del metal aluminio. Los resultados se dan en
la Tabla 5 y muestran una reducción adicional significativa de la
corrosión del aluminio para ambos tipos de obleas.
Ejemplo Comparativo
17
Se preparó una composición de esta invención que
tiene la siguiente composición: 100 g de agua DI, 25,0 g de ácido
fluorhídrico al 1,0%, 4,27 g de disolución de hidróxido de
tetrametilamonio al 24,96% en agua, 20,0 g de glicerol, 2,0 g de
hipofosfito de sodio monohidrato (de Alfa Aesar) y 0,08% en peso de
tensioactivo Triton X-100. La composición tenía un
pH de aproximadamente 6,0 a temperatura ambiente. Una muestra de
oblea que tiene capas de PTEOS/TiN/Al-0,5%Cu con la
pista impresa a través del PTEOS que se detiene encima de la capa
de TiN subyacente se calcinó con plasma para retirar la resina
fotosensible en masa después del grabado de la pista. La oblea se
trató durante 20 minutos a 25ºC en la disolución de limpieza. La
inspección transversal por SEM de pistas de 0,18 micrómetros de
ancho con una relación de aspecto 5:1 (altura:anchura) mostró que
las pistas estaban completamente limpias y no contenían
residuos.
Ejemplo
18
Se preparó una composición de limpieza de esta
invención que tiene la siguiente composición: 100,00 g de agua DI,
25,54 g de disolución de ácido fluorhídrico al 1% en agua, 5,96 g de
disolución de hidróxido de tetrametilamonio al 25,08% en agua,
60,00 g de glicerol, y 2,00 g de hipofosfito de amonio (al 97% de
Fluka). La composición tenía un pH de 8,36 a 25ºC. Muestras de
oblea con líneas metálicas impresas con características de 1
micrómetro de ancho con capas de
TiN/Al-0,5%Cu/TiN/Ti/sog se calcinaron con plasma
para retirar la resina fotosensible en masa después del grabado con
el metal. La oblea se trató en la composición de limpieza durante 2
minutos a 30ºC. La inspección con SEM mostró la retirada del 99,5%
del residuo sin corrosión observable del metal.
Ejemplos
19-21
Se prepararon composiciones de limpieza de esta
invención mezclando hipofosfito de amonio y agua DI para
proporcionar una disolución que comprende solo hipofosfito de
amonio y agua. Muestras de oblea de silicio impresa que tienen
capas de TiN/Al/TiN/PTEOS se colocaron en las disoluciones
calentadas de la composición de limpieza durante 15 minutos después
de lo cual se retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por
soplado con nitrógeno. Las obleas limpias se evaluaron a
continuación para ver la retirada de residuos de ceniza (de 0 = sin
retirada a 10 = 100% de retirada) y la corrosión del aluminio (de 0
= sin corrosión a 10 = corrosión severa). El porcentaje de
hipofosfito de amonio, el pH de las disoluciones, la temperatura de
la disolución calentada en la que se colocaron las obleas y los
resultados de corrosión del aluminio y retirada de la ceniza se
exponen en la Tabla 6.
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Ejemplos
22-27
Se prepararon composiciones de limpieza de esta
invención mezclando ácido hipofosforoso y fosforoso, hidróxido de
amonio, y agua DI. Muestras de oblea de silicio impresa que tienen
capas de TiN/Al/TiN/PTEOS se colocaron en disoluciones de la
composición de limpieza calentada a 45ºC durante 15 minutos después
de lo cual se retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por
soplado con nitrógeno. Las obleas limpias se evaluaron a
continuación par ver la retirada de residuos de ceniza (de 0 = sin
retirada a 10= 100% de retirada) y la corrosión del aluminio (de 0
= sin corrosión a 10 = corrosión severa). El porcentaje de cada
fosfito, el pH de las disoluciones, y los resultados de corrosión
del aluminio y retirada de la ceniza se exponen en la Tabla 7.
Ejemplos
28-34
Se prepararon composiciones de limpieza de esta
invención mezclando solo ácido fosforoso, hidróxido de amonio y
agua DI. Muestras de oblea de silicio impresa que tiene capas de
TiN/Al/TiN/PTEOS se colocaron en disoluciones de la composición de
limpieza calentada a 45ºC durante 15 minutos después de lo cual se
retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por soplado con
nitrógeno. Las obleas limpias se evaluaron a continuación para ver
la retirada de residuos de ceniza (de 0 = sin retirada a 10 = 100%
de retirada) y la corrosión del aluminio (de 0 = sin corrosión a 10
= corrosión severa). El porcentaje de ácido fosforoso, el pH de las
disoluciones, y los resultados de la corrosión del aluminio y
retirada de la ceniza se exponen en la Tabla 8.
Ejemplos
35-40
Se prepararon composiciones de limpieza de esta
invención mezclando ácido fosforoso (concentración final 2%), agua
DI, y bases fuertes selectas para conseguir aproximadamente pH =
4,5. Estas bases eran: hidróxido de tetrametilamonio (TMAH),
hidróxido de tetraetilamonio (TEAH), hidróxido de tetrapropilamonio
(TPAH), hidróxido de tetrabutilamonio (TBAH), hidróxido de
cetiltrimetilamonio (CTMAH), e hidróxido de tetraetanolamonio
(TEtOHAH). Muestras de oblea de silicio impresa que tienen capas de
TiN/Al/TiN/PTEOS se colocaron en disoluciones de la composición de
lavado calentadas a 45ºC durante 15 minutos después de lo cual se
retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por soplado con
nitrógeno seco. Las obleas limpias se evaluaron a continuación para
ver la retirada de residuos de ceniza (de 0 = sin retirada a 10 =
100% de retirada) y la corrosión del aluminio (de 0 = sin corrosión
a 10 = corrosión severa). Las abreviaturas anteriores para la base,
el pH de las disoluciones, y los resultados de corrosión del
aluminio y retirada de la ceniza se exponen en la Tabla 9.
Ejemplos
41-44
Se prepararon composiciones de limpieza de esta
invención mezclando ácido fosforoso, hidróxido de amonio, con y sin
catecol, y agua DI. Muestras de oblea de silicio impresa que tienen
capas de TiN/Al/TiN/PTEOS se colocaron en disoluciones de la
composición de limpieza calentada a 35ºC durante 10 minutos después
de lo cual se retiraron, se lavaron en agua DI y se secaron por
soplado con nitrógeno seco. Las obleas limpias se evaluaron a
continuación para ver la retirada de residuos de ceniza (de 0 = sin
retirada a 10 = 100% de retirada) y la corrosión del aluminio (de 0
= sin corrosión a 10 = corrosión severa). El porcentaje de ácido
fosforoso, hidróxido de amonio, y catecol, el pH de las
disoluciones, y los resultados de corrosión del aluminio y retirada
de la ceniza se exponen en la Tabla 9 que muestra los resultados
beneficiosos adicionales obtenidos por el uso de un compuesto de
inhibición de la corrosión, tal como catecol, en las composiciones
de esta invención.
Aunque la invención se ha descrito aquí con
referencia a sus realizaciones específicas, se apreciará que se
pueden hacer cambios, modificaciones y variaciones sin apartarse del
espíritu y alcance del concepto de la invención descrito aquí. Por
consiguiente, se pretende que abarque todos de tales cambios,
modificaciones y variaciones que están dentro del espíritu y
alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Claims (21)
1. Una composición acuosa para limpiar
substratos microelectrónicos y minimizar la corrosión del aluminio,
comprendiendo la composición (1) agua y (2) por lo menos uno de
(a) hipofosfito de amonio
(b) fosfito de amonio, o
(c) ácido hipofosforoso o ácido fosforoso y una
sal de amonio.
2. Una composición acuosa según la
reivindicación 1, en la que la composición comprende iones amonio
cuaternario.
3. Una composición acuosa según la
reivindicación 2, en la que la composición comprende iones
tetraalquilamonio.
4. Una composición acuosa según la
reivindicación 1, que comprende por lo menos uno de ácido
hipofosforoso y fosforoso y un compuesto seleccionado del grupo que
consiste en hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de
tetraetilamonio, hidróxido de tetrapropilamonio, hidróxido de
tetrabutilamonio, hidróxido de cetiltrimetilamonio e hidróxido de
tetraetanolamonio.
5. Una composición acuosa según la
reivindicación 1, en la que la composición comprende ácido
hipofosforoso y fosforoso e hidróxido de amonio.
6. Una composición acuosa según la
reivindicación 1, que comprende ácido fosforoso e hidróxido de
amonio.
7. Una composición acuosa según una cualquiera
de los reivindicaciones precedentes, que comprende adicionalmente
iones fluoruro.
8. Una composición acuosa según una cualquiera
de los reivindicaciones 1-6, que comprende
adicionalmente fluoruro de hidrógeno.
9. Una composición acuosa según una cualquiera
de los reivindicaciones precedentes, que comprende adicionalmente
por lo menos un componente adicional seleccionado del grupo que
consiste en un disolvente orgánico y un agente oxidante.
10. Una composición acuosa según la
reivindicación 9, en la que el disolvente orgánico se selecciona del
grupo que consiste en
glicerol-2-pirrolidinona,
1-metil-2-pirrolidinona,
1-etil-2-pirrolidinona,
1-propil-2-pirrolidinona,
1-hidroxietil-2-pirrolidinona,
una dialquilsulfona, dimetilsulfóxido, un
tetrahidrotiofeno-1,1-dióxido,
dimetilacetamida y dimetilformamida y el agente oxidante se
selecciona del grupo que consiste en peróxido de hidrógeno,
persulfatos, perfosfatos, hiposulfitos, hipocloritos.
11. Una composición acuosa según la
reivindicación 10, en la que la composición comprende tanto un
disolvente orgánico como un agente oxidante.
12. Una composición acuosa según la
reivindicación 9, en la que disolvente orgánico es glicerol.
13. Una composición acuosa según la
reivindicación 9 o 12, en la que el agente oxidante es peróxido de
hidrógeno.
14. Una composición acuosa según una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, que comprende adicionalmente
por lo menos un componente adicional seleccionado del grupo que
consiste en tensioactivos, inhibidores de la corrosión y agentes de
complejación de metales.
15. Una composición acuosa según la
reivindicación 14, en la que el inhibidor de la corrosión comprende
catecol.
16. Una composición acuosa según la
reivindicación 1, que comprende de alrededor de 1,8 a alrededor de
6,0% en peso de hipofosfito de amonio, fosfito de amonio, o una
combinación de ambos, y de alrededor de 89 a alrededor de 98% en
peso de agua basado en el peso de la composición.
17. Una composición acuosa según la
reivindicación 16, que comprende adicionalmente alrededor de 100 ppm
de iones fluoruro.
18. Una composición acuosa según la
reivindicación 17, que comprende adicionalmente glicerol.
19. Una composición acuosa según la
reivindicación 18, que comprende adicionalmente peróxido de
hidrógeno.
\newpage
20. Una composición acuosa según la
reivindicación 19, en la que el glicerol está presente en la
composición en una cantidad de alrededor de 10% en peso de la
composición y el peróxido de hidrógeno está presente en la
composición en una cantidad de alrededor de 0,6% en peso de la
composición.
21. Un procedimiento para limpiar un substrato
microelectrónico sin producir ninguna corrosión sustancial del
metal, conteniendo el substrato material polimérico de resina
fotosensible y/o residuos y un metal, comprendiendo el
procedimiento poner en contacto el substrato con una composición de
limpieza de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes
durante un tiempo suficiente para limpiar el substrato.
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