JPWO2018190202A1 - めっき材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記めっき層が、少なくとも、第1のめっき層金属元素と、前記第1のめっき層金属元素とは異なる第2のめっき層金属元素を含み、
前記第2のめっき層金属元素が、前記1以上の基材金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層の厚み方向において前記基材から離間するに応じて前記めっき層における前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材と前記めっき層の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層に分布する。
前記めっき層のTEM画像における前記結晶粒の平均面積は、1000nm2以下である。
前記めっき層のTEM画像における前記結晶粒の最大面積は、1000nm2又は700nm2以下である。
前記めっき層における前記第2のめっき層金属元素の割合の減少は、前記めっき層の厚み方向において前記反対面に至るまで又は前記反対面の近傍に至るまで継続する。
前記めっき層が、複数の前記第2のめっき層金属元素を含み、
前記めっき層の厚み方向において前記基材から離間するに応じて前記めっき層における各第2のめっき層金属元素の割合が減少する。
前記反対面には粒子状部分及び/又は小塊状部分が2次元状に密集して形成される。
1以上の基材金属元素を含む基材を電気めっき槽に投入する工程と、
前記電気めっき槽において前記基材を周方向に流動させながら電気めっきする工程にして、前記電気めっきにより前記基材の直上に、少なくとも第1のめっき層金属元素と、前記第1のめっき層金属元素とは異なる第2のめっき層金属元素を含むめっき層が形成される工程を含み、
前記第2のめっき層金属元素が、前記1以上の基材金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層の厚み方向において前記基材から離間するに応じて前記めっき層における前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材と前記めっき層の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層に分布する。
前記めっき層が、少なくとも、第2金属元素と、前記第2金属元素とは異なる第3金属元素を含み、
前記第3金属元素が、前記1以上の第1金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層の厚み方向において前記基材から離間するに応じて前記めっき層における前記第3金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材と前記めっき層の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層に分布する。
X線源波長:λ=1.54186Å
管電圧:45kV
管電流200mA
角度範囲20〜90°
スキャン速度3°/min
サンプリング間隔0.04°
図33は、本開示の一態様に係るめっき材の断面を示す別のTEM画像である。図34は、図33と同一のTEM画像であり、めっき層における結晶粒の分布に含まれる結晶粒を点線にて指し示す。図33で観察しためっき材5について、基材51は、黄銅(CuZn)から成り、めっき層52は、めっき液から供給された錫(Sn)を含む。結晶粒同士の境界は、図33から直ちに明らかではないが、濃淡差に基づいて図34に示すように画定することができる。各結晶粒に関して、めっき層52の厚み方向において基材51から離間するに応じてめっき層52における第2のめっき層金属元素(Cu,Zn)の割合が連続的に減少する。この点は、図23及び図24に示した結晶粒についても同様に当てはまる。
めっき液に浸した錫電極の重さ:2000g
めっき液に投入した基材51の個数:5000個
めっき液に投入した基材51の合計重量:5000グラム
めっき液に投入した磁性メディアの合計の体積:50cc
電動モーター41の回転速度:1600rpm
印加電圧:5〜10V
めっき時間:30分
周囲温度:室温
図36のSEM画像は、図7と同様、粒子状部分及び/又は小塊状部分が2次元状に密集して形成されていることを示す。図38のSEM画像は、四角形、五角形、六角形、八角形といった多角形状の界面によって画定された結晶粒を示す。上述したように、TEM画像において観察される結晶粒の形状は、結晶粒の3次元的な形状までも示さない。図36及び図38のSEM画像の参酌によって、結晶粒の3次元的な形状を推測することができる。
製法例1は、図20を参照して説明したように磁性メディアを用いる例に関する。半径300mm、深さ150mm、つまり容積40リットルのめっき槽を用いた。めっき槽は金属製である。めっき槽の筒部の内周面にゴムシートを貼り付け、めっき槽の底部にポリエチレン製の低摩擦材を貼り付けた。ゴムシートと低摩擦材の間の露出部をカソードとして用いた。つまり、カソードは、めっき槽の一部が提供する。カソードは、周方向に連続して環状に構成される。アノードは、吊り下げ式にて溶液中に浸漬した。アノードとしては銅ワイヤを用いた。磁性メディアとしてステンレスピンを用いた。一つのステンレスピンの大きさは、長さ5mm、直径0.5mmである。ステンレスピンを100cc分だけめっき槽に加えた。基材としてはボタン用のシェルを用いた。シェルは、真鍮(Cu:Zn=65:35)製である。シェルは、脱脂及び洗浄工程を経たものである。シェルの投入量は、1kgである。電動モーターの回転速度は、1800rpmとした。溶液の回転速度は、30rpmである。溶液の回転速度は、浮遊する指標の観測に基づいて決定できる。シェルの回転速度は、40rpm未満である。ほとんどのシェルが給電状態にあり、均一な厚みのめっき層を形成することができた。
シェルを2kg投入し、ステンレスピンを200cc投入した点を除いて実施例1と同様である。ほとんどのシェルが給電状態にあり、均一な厚みのめっき層を形成することができた。
シェルを3kg投入し、ステンレスピンを250cc投入し、電動モーター41の回転方向を30秒間隔で間欠的に反転させた点を除いて実施例1と同様である。大半のシェルが給電状態にあり、均一な厚みのめっき層を形成することができた。しかし、一部のシェルが上手く流動せず、未確認ながら、めっき層の厚みにむらが生じていることが予想される。
−付記1−
1以上の第1金属元素を含む基材(51)と、
前記基材(51)の直上に形成されためっき層(52)を備え、
前記めっき層(52)が、少なくとも、第2金属元素と、前記第2金属元素とは異なる第3層金属元素を含み、
前記第3金属元素が、前記1以上の第1金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における前記第3金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第2及び第3金属元素を含む合金の結晶粒が分布する、めっき材。
−付記2−
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記第3金属元素の割合が連続的に減少する部分の厚みが10nm以上、又は20nm以上、又は、60nm以上である、付記1に記載のめっき材。
−付記3−
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記第3金属元素の割合が連続的に減少する部分の厚みが、80nm以下、又は60nm以下、又は、30nm以下、又は、20nm以下である、付記1又は2に記載のめっき材。
−付記4−
前記めっき層(52)の表面において前記第2金属元素の割合は100%未満、又は、90%未満である、付記1乃至3のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記5−
前記めっき層(52)の厚みが、150nm以下、又は100nm以下である、付記1乃至4のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記6−
前記めっき層(52)が、前記基材(51)とは反対側の反対面(52s)を有し、
前記めっき層(52)における前記第3金属元素の割合の減少は、前記めっき層(52)の厚み方向において前記反対面(52s)に至るまで又は前記反対面(52s)の近傍に至るまで継続する、付記1乃至5のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記7−
前記基材(51)が、複数の前記第1金属元素を含み、
前記めっき層(52)が、複数の前記第3金属元素を含み、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における各第3金属元素の割合が減少する、付記1乃至6のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記8−
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)に接近するに応じて前記めっき層(52)における前記第2金属元素の割合が減少する、付記1乃至7のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記9−
前記基材(51)が前記第1金属元素として少なくとも銅を含む金属又は合金である、付記1乃至8のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記10−
前記めっき層(52)が、前記第2金属元素として少なくとも錫を含む金属又は合金である、付記1乃至9のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記11−
前記めっき層(52)が、前記基材(51)とは反対側の反対面(52s)を有し、
前記反対面(52s)には粒子状部分及び/又は小塊状部分が2次元状に密集して形成されている、付記1乃至10のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記12−
前記めっき材(5)が、服飾部品(7)の少なくとも一部である、付記1乃至11のいずれか一項に記載のめっき材。
−付記13−
基材(51)と、
前記基材(51)の直上に形成されためっき層(52)を備え、
前記めっき層(52)が、前記基材(51)とは反対側の反対面(52s)を有し、
前記反対面(52s)には粒子状部分及び/又は小塊状部分が2次元状に密集して形成される、めっき材。
−付記14−
前記反対面(52s)にはクラック又はピンホールが実質的に存在しない、付記13に記載のめっき材。
−付記15−
前記基材(51)が、1以上の基材金属元素を含み、
前記めっき層(52)が、少なくとも、第1のめっき層金属元素と、前記第1のめっき層金属元素とは異なる第2のめっき層金属元素を含み、
前記第2のめっき層金属元素が、前記1以上の基材金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少する、及び/又は、前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が存在しない、付記13又は14に記載のめっき材。
−付記16−
前記反対面(52s)には多角形状の界面によって画定された結晶粒が現れない、付記13乃至15のいずれかに記載のめっき材。
51 基材
52 めっき層
Claims (26)
- 1以上の基材金属元素を含む基材(51)と、
前記基材(51)の直上に形成されためっき層(52)を備え、
前記めっき層(52)が、少なくとも、第1のめっき層金属元素と、前記第1のめっき層金属元素とは異なる第2のめっき層金属元素を含み、
前記第2のめっき層金属元素が、前記1以上の基材金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層(52)に分布する、めっき材。 - 前記めっき層(52)のTEM(Transmission Electron Microscope)画像において前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が観察できない、請求項1に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)には100nm以下、又は50nm以下の幅を有する複数の結晶粒が密集した領域が含まれる、請求項1又は2に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)には25nm以下の幅を有する結晶粒が含まれる、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記25nm以下の幅を有する結晶粒は、金属原子の配列状態を写すTEM画像において観察される、請求項4に記載のめっき材。
- 前記25nm以下の幅を有する結晶粒は、前記めっき層(52)の初期成長領域に形成される、請求項4又は5に記載のめっき材。
- 前記初期成長領域は、前記TEM画像において前記基材(51)の金属原子の配列状態を示す領域から50nmの範囲内の領域である、請求項6に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)のTEM画像で観察される前記結晶粒に対して矩形枠を適用し、この矩形枠の面積の半分の値を前記結晶粒の面積と決定する時、
前記めっき層(52)のTEM画像における前記結晶粒の平均面積は、1000nm2以下である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のめっき材。 - 前記めっき層(52)のTEM画像における前記結晶粒の平均面積は、500nm2以下である、請求項8に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)のTEM画像で観察される前記結晶粒に対して矩形枠を適用し、この矩形枠の面積の半分の値を前記結晶粒の面積と決定する時、
前記めっき層(52)のTEM画像における前記結晶粒の最大面積は、1000nm2又は700nm2以下である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のめっき材。 - 前記めっき層(52)には、バレルめっきによってめっき層が形成される場合にめっき層に含まれる粗大粒が含まれない、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記粗大粒は、150nm又は100nmを超える幅を有する、請求項11に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)についてしたX線回折の結果は、前記めっき層(52)に含まれる合金と同一の組成の合金のICDDカードに基づいて特定される回折ピーク角からシフトした回折ピークを示す、請求項1乃至12のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少する部分の厚みが10nm以上、又は20nm以上、又は、60nm以上である、請求項1乃至13のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少する部分の厚みが、80nm以下、又は60nm以下、又は、30nm以下、又は、20nm以下である、請求項1乃至14のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)の表面において前記第1のめっき層金属元素の割合は100%未満、又は、90%未満である、請求項1乃至15のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)の厚みが、150nm以下、又は100nm以下である、請求項1乃至16のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)が、前記基材(51)とは反対側の反対面(52s)を有し、
前記めっき層(52)における前記第2のめっき層金属元素の割合の減少は、前記めっき層(52)の厚み方向において前記反対面(52s)に至るまで又は前記反対面(52s)の近傍に至るまで継続する、請求項1乃至17のいずれか一項に記載のめっき材。 - 前記基材(51)が、複数の前記基材金属元素を含み、
前記めっき層(52)が、複数の前記第2のめっき層金属元素を含み、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における各第2のめっき層金属元素の割合が減少する、請求項1乃至18のいずれか一項に記載のめっき材。 - 前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)に接近するに応じて前記めっき層(52)における前記第1のめっき層金属元素の割合が減少する、請求項1乃至19のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記基材(51)が前記基材金属元素として少なくとも銅を含む金属又は合金である、請求項1乃至20のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)が、前記第1のめっき層金属元素として少なくとも錫を含む金属又は合金である、請求項1乃至21のいずれか一項に記載のめっき材。
- 前記めっき層(52)が、前記基材(51)とは反対側の反対面(52s)を有し、
前記反対面(52s)には粒子状部分及び/又は小塊状部分が2次元状に密集して形成される、請求項1乃至22のいずれか一項に記載のめっき材。 - 前記めっき材(5)が、服飾部品(7)の少なくとも一部である、請求項1乃至23のいずれか一項に記載のめっき材。
- 1以上の基材金属元素を含む基材(51)を電気めっき槽に投入する工程と、
前記電気めっき槽において前記基材(51)を周方向に流動させながら電気めっきする工程にして、前記電気めっきにより前記基材(51)の直上に、少なくとも第1のめっき層金属元素と、前記第1のめっき層金属元素とは異なる第2のめっき層金属元素を含むめっき層(52)が形成される工程を含み、
前記第2のめっき層金属元素が、前記1以上の基材金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における前記第2のめっき層金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層(52)に分布する、めっき材の製造方法。 - 1以上の第1金属元素を含む基材(51)と、
前記基材(51)の直上に形成されためっき層(52)を備え、
前記めっき層(52)が、少なくとも、第2金属元素と、前記第2金属元素とは異なる第3金属元素を含み、
前記第3金属元素が、前記1以上の第1金属元素の少なくとも一つと同一の金属元素であり、
前記めっき層(52)の厚み方向において前記基材(51)から離間するに応じて前記めっき層(52)における前記第3金属元素の割合が連続的に減少し、
前記基材(51)と前記めっき層(52)の間に明確な界面が生じないように、少なくとも前記第1及び第2のめっき層金属元素を含む合金の結晶粒が前記めっき層(52)に分布する、めっき材。
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