JPWO2013145864A1 - セラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
図1に示すように、本実施形態に係るセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム(以下、単に「剥離フィルム」という場合がある。)1は、基材11と、基材11の第1の面(図1では上面)の上に積層された剥離剤層12とを備えて構成される。
基材として、表裏同粗度のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ31μm)を用意した。このPETフィルムの両面における算術平均粗さ(Ra)は29nmであり、最大突起高さ(Rp)は257nmであった。なお、PETフィルムの両面における算術平均粗さ(Ra)および最大突起高さ(Rp)の測定方法は、後述する剥離剤層表面における算術平均粗さ(Ra)および最大突起高さ(Rp)の測定方法と同様である(以下の実施例等も同じ)。
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
剥離剤組成物Cにおけるシリコーン系成分の質量割合を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
基材として、表裏同粗度のPETフィルム(厚さ31μm)を用意した。このPETフィルムの両面における算術平均粗さ(Ra)は15nmであり、最大突起高さ(Rp)は98nmであった。基材として上記の基材を使用する以外、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、実施例7と同様にして剥離フィルムを作製した。
基材として、表裏異粗度のPETフィルム(厚さ31μm)を用意した。このPETフィルムの第1の面における算術平均粗さ(Ra)は7nmであり、最大突起高さ(Rp)は43nmであった。また、第2の面における算術平均粗さ(Ra)は34nmであり、最大突起高さ(Rp)は250nmであった。基材として上記の基材を使用する以外、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
剥離剤組成物Cにおいてシリコーン系成分を配合しない以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。
熱硬化付加反応型シリコーン(信越化学工業社製,KS−847H)100質量部をトルエンで希釈し、これに白金触媒(信越化学工業社製,CAT−PL−50T)2質量部を混合し、固形分が5.0質量%の剥離剤溶液を調製した。
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、比較例5と同様にして剥離フィルムを作製した。
実施例および比較例で得られた剥離フィルムの剥離剤層の厚さ(μm)を、反射式膜厚計(フィルメトリックス社製,F20)を使用して測定した。具体的には、実施例および比較例で得られた剥離フィルムを100×100mmに裁断した後、測定する側の面の反対面が吸引ステージ側となるように剥離フィルムを膜厚計に設置し、剥離剤層表面の10ヵ所について膜厚を測定し、その平均値を剥離剤層の厚さとした。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた剥離フィルムを、測定する側の面の反対面がガラス板側となるように上記両面テープを介してガラス板に固定した。その剥離フィルムの剥離剤層の表面における算術平均粗さ(Ra;nm)および最大突起高さ(Rp;nm)を、表面粗さ測定機(ミツトヨ社製,SV−3000S4,触針式)を使用し、JIS B0601−1994に準拠して測定した。結果を表1に示す。
試験例2のようにガラス板に固定した剥離フィルムの剥離剤層の表面における、高さ10nm以上の突起高さを有する粗大突起の面積占有率(%)を算出した。具体的には、光干渉式表面形状観察装置(Vecco社製,WYKO―1100)を使用して、PSIモードにて50倍率で観察し、得られた91.2×119.8μmの範囲における表面形状画像を、突起高さ10μm以上の部分とそれ以外の部分とで二値化処理し、得られた突起高さ10μm以上の部分の面積の、全面積に対する割合の百分率を、高さ10nm以上の突起高さを有する粗大突起の面積占有率(%)とした。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた剥離フィルムについて、メチルエチルケトンを3ml含ませたウエス(小津産業社製,BEMCOT AP−2)によって剥離剤層の表面を荷重1kg/cm2で往復10回研磨した後、剥離剤層の表面を目視で観察し、以下の判断基準で剥離剤層の硬化性を評価した。結果を表1に示す。
A…剥離剤層の溶解・脱落なし
B…剥離剤層の一部溶解が見られた
C…剥離剤層が完全に溶解し、基材から脱落した
実施例および比較例で得られた剥離フィルムを200×200mmに裁断した後、基材がガラス板側となるように、剥離フィルムを平坦なガラス板の上に載置した。次いで、100×100mmのガラス板を剥離フィルムの剥離剤層上の中央に載置した後、下側のガラス板の上面から剥離フィルムの各角部頂点までの高さを測定し、以下の判断基準でカールを評価した。結果を表1に示す。
A…各角部の高さの総和が50mm未満
B…各角部の高さの総和が50mm以上、100mm未満
C…各角部の高さの総和が100mm以上
実施例および比較例で得られた剥離フィルムを、幅400mm、長さ5000mのロール状に巻き上げた。この剥離フィルムロールを40℃、湿度50%以下の環境下に30日間保管し、剥離フィルムロールそのままの状態での外観を目視にて観察し、以下の判断基準でブロッキング性を評価した。結果を表1に示す。
A…ロール状に巻き上げたときから変化がなかった(ブロッキング無し)
B…幅方向における半分以下の領域にて、フィルム同士の密着に起因する色目の変化が見られた(ブロッキング若干有り)
C…幅方向における過半の領域にわたって、フィルム同士の密着に起因する色目の変化が見られた(ブロッキング有り)
チタン酸バリウム粉末(BaTiO3;堺化学工業社製,BT−03)100質量部、バインダーとしてのポリビニルブチラール(積水化学工業社製,エスレックB・K BM−2)8質量部、および可塑剤としてのフタル酸ジオクチル(関東化学社製,フタル酸ジオクチル 鹿1級)4質量部に、トルエンおよびエタノールの混合液(質量比6:4)135質量部を加え、ボールミルにて混合分散させて、セラミックスラリーを調製した。
A…セラミックグリーンシートにピンホールがなかった
B…セラミックグリーンシートに1〜5個のピンホールが発生した
C…セラミックグリーンシートに6個以上のピンホールが発生した
試験例7と同じ手順により剥離フィルムの剥離剤層表面に成形したセラミックグリーンシートを、剥離フィルムを打ち抜かないようにして200mm×200mmに打ち抜いた。次いで、グリーンシート積層機のシート剥離機構を利用して、打ち抜かれたグリーンシートを真空吸引ステージに吸着させ、剥離フィルムから剥離した。このときのセラミックグリーンシートの剥離性を、以下の判断基準で評価した。結果を表1に示す。
A…セラミックグリーンシートが破れることなく、スムーズに剥離でき、剥離剤層上にセラミックグリーンシートが残らなかった
B…セラミックグリーンシートが破れることなく、ややスムーズさに欠けるものの剥離でき、剥離剤層上にセラミックグリーンシートが残らなかった
C…セラミックグリーンシートが破れるか、剥離できなかった
ポリビニルブチラール樹脂をトルエンおよびエタノールの混合液(質量比6:4)にて溶解した塗工液を、実施例および比較例で得られた剥離フィルムの剥離剤層の上に、乾燥後の厚さが1μmとなるように塗布し、80℃で1分間乾燥させてポリビニルブチラール樹脂層を成形した。そして、そのポリビニルブチラール樹脂層の表面にポリエステルテープを貼付した。
A…凹みの数が0個
B…凹みの数が1〜5個
C…凹みの数が6個以上
11…基材
12…剥離剤層
Claims (7)
- 基材と、前記基材の片側に設けられた剥離剤層とを備えたセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルムであって、
前記剥離剤層は、活性エネルギー線硬化性成分およびシリコーン系成分を含む剥離剤組成物の硬化物であり、
前記剥離剤層の前記基材とは反対側の面における算術平均粗さ(Ra)が8nm以下であり、かつ最大突起高さ(Rp)が50nm以下である
ことを特徴とするセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。 - 前記剥離剤層の前記基材とは反対側の面における高さ10nm以上の突起高さを有する粗大突起の面積占有率は、10%以下であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記シリコーン系成分は、反応性官能基を有するポリオルガノシロキサンであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記剥離剤組成物中における前記シリコーン系成分の、前記活性エネルギー線硬化性成分および前記シリコーン系成分の合計質量に対する質量割合は、0.7〜5質量%であることを特徴とする請求項1〜3に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化性成分は、(メタ)アクリル酸エステルであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記(メタ)アクリル酸エステルは、三官能以上の(メタ)アクリル酸エステルであることを特徴とする請求項5に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記剥離剤層の厚さは、0.3〜2μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
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