JP6469122B2 - 硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびそれを用いた誘電体セラミック層成形材料用剥離フィルム - Google Patents
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Description
(A)25℃における粘度が20mPa・s以上の液状乃至25℃において可塑度を有するガム状を呈する、以下のa1)成分およびa2)を100:0〜50:50の質量比で含有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノポリシロキサン混合物、
a1)炭素原子数4〜12のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%である1種類以上のオルガノポリシロキサン、
a2)炭素原子数2〜3のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲にある1種類以上のオルガノポリシロキサン、
(B)25℃における粘度が1,000,000mPa・s以上の液状乃至25℃において可塑度を有するガム状を呈し、炭素原子数2〜12のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.005質量%以上かつ0.100質量%未満のオルガノポリシロキサン、
(C)一分子中に2以上のケイ素結合水素原子(Si−H)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)ヒドロシリル化反応触媒、および
(E)任意で有機溶剤
を含有してなり、
前記の(A)成分と(B)成分の質量比が90:10〜99:1の範囲にある、硬化性オルガノポリシロキサン組成物である。なお、本発明において、可塑度は、JIS K 6249に規定される方法に準拠して可塑度計で測定した可塑度であり、具体的には、25℃で4.2gの球状試料に1kgfの荷量を3分間かけたときの値(単位:mm)である。この組成物において有機溶剤は任意成分であり、組成物は有機溶剤を含んでいても、含まなくてもよい。特に、本発明の組成物は任意の有機溶剤を含む任意の形態、例えば、溶液及び懸濁液であることができ、溶液であることが特に好ましい。
a1)成分が、a1−1)前記炭素原子数4〜12のアルケニル基としてヘキセニル基を含み、前記ヘキセニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲にあるオルガノポリシロキサンであり、
a2)成分が、a2−1)前記炭素原子数2〜3のアルケニル基としてビニル基を含み、前記ビニル基の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲にあるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
本発明はさらに、上記の溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる硬化層とシート状基材とを有するシート状物品も提供する。
本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物中の(A)成分は、25℃における粘度が20mPa・s以上の液状乃至25℃において可塑度を有するガム状を呈する、以下に説明するa1)成分およびa2)を100:0〜50:50の質量比で含有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノポリシロキサン混合物である。
a1)炭素原子数4〜12のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%である1種類以上のオルガノポリシロキサン。
a2)炭素原子数2〜3のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲にある1種類以上のオルガノポリシロキサン。
上記の(A)成分を構成するa1)成分は、直鎖状オルガノポリシロキサン、分岐鎖状オルガノポリシロキサン、および一部環状構造を含む直鎖状または分岐鎖状オルガノポリシロキサンから選択することができるが、工業的な観点からは、下記化学式(1)で表わされる直鎖状のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
{(Raのビニル部分の分子量:約27)×(m+2)}/全体の分子量×100(質量%)
で表わされ、a1)成分は、上記式(1)において、炭素原子数4〜12のアルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲、より好適には1.0〜2.0質量%の範囲となる条件を満たすオルガノポリシロキサンである。さらに、a1)成分では、式(1)中のm+nは、上記式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンの25℃における粘度が20mPa・s以上となる範囲の数であり、特に、25℃での粘度が1,000,000mPa・s以上の液状を呈するオルガノポリシロキサンとなる数乃至25℃における可塑度が0.5〜3.0mmのガム状を呈するオルガノポリシロキサンとなる数であることが好ましい。
上記の(A)成分を構成するa2)成分は、直鎖状、分岐鎖状、並びに一部環状構造を含む直鎖状および分岐鎖状のオルガノポリシロキサンから選択してよいが、工業的な観点からは、下記化学式(1)で表わされる直鎖状のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
(分子中に存在する炭素原子数2〜3のアルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の分子量の合計)/全体の分子量×100(質量%)
で表わされ、a2)成分は、上記式(1)において、炭素原子数2〜3のアルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%、より好ましくは1.0〜2.0質量%となる条件を満たすオルガノポリシロキサンである。さらに、a2)成分では、式(1)中のm+nは、上記式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンの25℃における粘度が20mPa・s以上となる範囲の数であり、粘度が1,000,000mPa・s以上となる数であることが好ましく、25℃において粘度が1,000,000mPa・s以上の液状乃至25℃における可塑度が3.0mm以下のガム状を呈する数であることが特に好ましい。
シート状基材への硬化性オルガノポリシロキサン組成物の良好な塗工性を得るためには、a2)成分の25℃における粘度が10,000,000mPa・s以上乃至25℃における可塑度が3.0mm以下のガム状であることが好ましい。
成分(B)は、セラミックスラリーに対する優れた塗工性を剥離フィルムに付与するための添加剤であり、成分(B)を用いることによって、得られる剥離フィルムに、セラミックスラリーに対する良好な塗工性を付与することができる。より詳細には、上記の(A)成分の使用によって得られる高い架橋密度を有する硬化したオルガノポリシロキサン層の表面に成分(B)が効果的にブリードアウトすることによって剥離フィルム表面特性を改質することにより、セラミックスラリーの良好な塗工性を剥離性フィルムに付与することができると推測される。
本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物中の前記の(A)成分と(B)成分の質量比は、90:10〜99:1の範囲であり、97:3〜94:6の範囲がより好ましく、95.5:4.5〜94.5:5.5の範囲がさらに好ましく、95:5であることが特に好ましい。(A)成分と(B)成分の質量比を前記の範囲内にすることによって、セラミックスラリーに対する良好な塗工性を剥離フィルムに付与することができる。一方、(B)成分の比率が前記の範囲の上限値を超えると、得られる硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化性が低下するおそれがあり、剥離フィルム上に形成されたセラミックグリーンシートの、剥離フィルムからの剥離性が低下するおそれがある。
(C)成分は、一分子中に2以上のケイ素結合水素原子(Si−H)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、上記成分(A)の架橋剤である。(C)成分は、1分子中に少なくとも3個のケイ素原子結合水素原子を有することが好ましく、その水素原子の分子中における結合位置は特に限定されない。ケイ素原子結合水素原子の含有量は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物全体の0.1〜2.0質量%となる量であることが好ましく、0.5〜1.8質量%となる量であることがより好ましい。また、水素原子以外で、(C)成分が含有するケイ素原子に結合する有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、およびオクチル基等のアルキル基が例示され、メチル基であることが好ましい。また、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造としては、直鎖状、分岐鎖状、および分岐状環状のいずれか又はそれらの1つ以上の組み合わせが例示される。なお、ケイ素結合水素原子の一分子中の数は全分子の平均値である。
(D)成分はヒドロシリル化反応触媒であり、硬化性オルガノポリシロキサン組成物中に存在するケイ素原子結合アルケニル基と、ケイ素原子結合水素原子との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進する触媒である。好ましいヒドロシリル化反応触媒は、白金系金属を含むヒドロシリル化反応触媒であり、具体的には、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸のオレフィン錯体、塩化白金酸とケトン類との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体、四塩化白金、白金微粉末、アルミナまたはシリカの担体に固体状白金を担持させたもの、白金黒、白金のオレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯体、これらの白金系触媒を含むメチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、シリコーン樹脂等の熱可塑性有機樹脂粉末の白金系触媒が例示される。特に、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体、塩化白金酸とテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンとの錯体、白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、及び白金テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン錯体等の白金アルケニルシロキサン錯体が好ましく使用できる。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は(E)有機溶剤を任意で含むことができる。特に、本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は(B)成分の含有量が多いので、取り扱い作業性および塗工性を良好にするために、公知の(E)有機溶剤に、成分(A)〜(D)を含む組成物を分散ないし溶解させて使用することが好ましい。ただし、本発明の目的に反しない限り、任意の有機溶剤以外の低粘度の液状オルガノポリシロキサン(例えば、25℃において、0.5〜10mPas程度の低粘度である鎖状または環状のオルガノポリシロキサン)に、前記の成分(A)〜(D)を分散ないし溶解させて使用することも可能である。有機溶剤は、トルエンおよびキシレン等の芳香族系炭化水素溶剤、ヘキサン、オクタン、およびイソパラフィンなどの脂肪族系炭化水素溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、およびメチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチルおよび酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテルおよび1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、およびデカメチルシクロペンタシロキサンなどの重合度3〜6の環状ポリシロキサン類、並びに、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、トリフルオロメチルベンゼン、1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン及びメチルペンタフルオロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素を例示することができる。耐熱性が低いポリオレフィン等のシート状基材に本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を薄く塗工する場合には、組成物の硬化性への影響が少ないことから、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素溶剤の使用が好ましい。
さらに、硬化したオルガノポリシロキサン組成物の層とは反対側のシート状基材の表面、あるいはシート状基材とオルガノポリシロキサン組成物の層との間には、上述した帯電防止層のほか、その他の層を任意選択で設けてもよい。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、メイヤーバーを用いて二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)表面に、溶剤を除いた固形分換算量で0.15g/m2となる量で塗工した。塗工後に、上記組成物が塗工された基材を、熱風循環式オーブン中で130℃において30秒間加熱処理することにより、ポリエステルフィルム基材表面にオルガノポリシロキサンの硬化層を形成させた。
ポリビニルブチラール(積水化学工業社製、エスレックB・K、BM−1)3質量部、にトルエン55質量部を加えて均一になるまで混合し、さらにその混合物にメタノール33質量部、n−ブタノール9質量部を添加して全体が均一になるまで撹拌を行い、セラミック用バインダー樹脂溶液を調製した。
得られたセラミック用バインダー樹脂付剥離フィルムシートにおいて、端部収縮(塗工したセラミック用バインダー樹脂の端部がそれより内側よりも厚くなる現象)が発生したかどうかを、目視により確認した。その結果、端部収縮が発生しなかったものを○、端部収縮が僅かに発生したものをΔ、端部収縮が著しく発生したものを×とした。
ポリビニルブチラール(積水化学工業社製、エスレックB・K、BH−3)8質量部、にトルエン50質量部を加え均一になるまで混合し、メタノール33質量部、n−ブタノール9質量部を添加して均一になるまで撹拌を行い、セラミックバインダー樹脂溶液を調製した。
(A)a1)分子鎖両末端および側鎖にヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサン(可塑度1.15、ヘキセニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量0.80質量%)30.0部、(B)分子鎖末端がビニル基で封鎖されたジメチルシロキサン(可塑度1.20、ビニル基含有量0.02質量%)1.5部、(C)粘度25mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンを全組成物中のSiH/Vi比が1.5となる量として1.3部、(E)トルエン66.2部、および(F)3−メチル−1−ブチン−3−オール1.0部を均一に混合し溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(組成物1)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が全組成物中120ppmとなる量で添加配合したものを、上記の方法で、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)表面に0.15g/m2となる量で塗工し、120℃×30秒の条件下で硬化させて硬化層を得た。そのようにして得られた硬化層へのセラミックバインダー樹脂塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1の(B)成分の使用量を0.4部に替えた以外は、実施例1と同様にして組成物2を得た。これを用いて、硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1の(B)成分の使用量を3.0部に替えた以外は、実施例1と同様にして組成物3を得た。これを用いて、硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
(A)a1)分子鎖両末端および側鎖にヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサン(可塑度1.15、ヘキセニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量0.80質量%)15.0部、a2)分子鎖両末端がシラノール基で封鎖され、側鎖にビニル基を有するポリジメチルシロキサン(可塑度1.20、ビニル基含有量0.90質量%)15.0部、(B)分子鎖末端がビニル基で封鎖されたジメチルシロキサン(可塑度1.20、ビニル基含有量0.02質量%)1.5部、(C)粘度25mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンを全組成物中のSiH/Vi比が1.5となる量として1.4部、(E)トルエン66.1部、および(F)3−メチル−1−ブチン−3−オール1.0部を均一に混合して溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(組成物4)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が120ppmとなる量で組成物に添加配合したものを上記の方法で、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)表面に0.15g/m2となる量で塗工し、さらに120℃×30秒の条件下で硬化させて得た硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1の組成物1にさらに(G)成分としてジエトキシアセトフェノンを0.04部添加して、溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(組成物5)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、さらに(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が組成物中に120ppmとなる量で添加し混合したものを、上述した方法により、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)の表面に0.15g/m2となる量で塗工した。硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗工した後の基材を、熱風循環式オーブン中で130℃において30秒間加熱処理を行い、次いで紫外線照射(アイグラフィックス(株)アイグランデ、照射エネルギー全量:110mJ/cm2)することにより、ポリエステルフィルムの表面に硬化したオルガノポリシロキサンの層を形成させた。硬化したオルガノポリシロキサンの層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性およびその硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例4の組成物4に(G)成分としてジエトキシアセトフェノンを0.04部添加し、溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(組成物6)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、さらに(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が組成物に対して120ppmとなる量で添加し混合したものを、上述した方法によって、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)表面に0.15g/m2となる量で塗工した。硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗工した後のポリエステルフィルムに対して、熱風循環式オーブン中で130℃において30秒間加熱処理を行い、次いで紫外線照射(アイグラフィックス(株)アイグランデ、照射エネルギー全量:110mJ/cm2)することにより、ポリエステルフィルムの表面に硬化したオルガノポリシロキサンの層を形成させた。硬化したオルガノポリシロキサンの層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性およびその硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例3の(B)成分の種類を、分子鎖末端がシラノール基で封鎖されたジメチルシロキサン(可塑度1.43)に替えた以外は、実施例3と同様にして組成物7を得た。これを用いて、硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。剥離試験後フィルム上に少量のシリコーン移行が観察された。
実施例3の(B)成分の種類を、分子鎖の末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルシロキサン(可塑度1.29)に替えた以外は、実施例3と同様に組成物8を得た。これを用いて、硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。剥離試験後フィルム上に少量のシリコーン移行が観察された。
実施例1の(B)成分を除いた以外は、実施例1と同様にして比較組成物1を得た。これを用いて、硬化したオルガノポリシロキサン層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
実施例1の(B)成分の使用量を5.0部に代えた以外は、実施例1と同様にして比較組成物2を得た。これを用いて、硬化したオルガノポリシロキサン層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
比較例1の比較組成物1に(G)成分としてジエトキシアセトフェノンを0.04部添加し、溶剤型硬化性オルガノポリシロキサン組成物(比較組成物3)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が組成物中で120ppmとなる量で添加し混合したものを上述した方法で、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)の表面に0.15g/m2となる量で塗工した。硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗工した後のポリエステルフィルムに対して、熱風循環式オーブン中で130℃において30秒間加熱処理を行い、次いで紫外線照射(アイグラフィックス(株)アイグランデ、照射エネルギー全量:110mJ/cm2)することにより、ポリエステルフィルム基材の表面に硬化したオルガノポリシロキサンの層を形成させた。硬化したオルガノポリシロキサンの層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
比較例2の比較組成物2に(G)成分としてジエトキシアセトフェノンを0.04部添加し、溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(比較組成物4)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、さらに(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が組成物中で120ppmとなる量で添加し混合したものを上述した方法で、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)の表面に0.15g/m2となる量で塗工した。硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗工した後のポリエステルフィルムに対して、熱風循環式オーブン中で130℃において30秒間加熱処理を行い、次いで紫外線照射(アイグラフィックス(株)アイグランデ、照射エネルギー全量:110mJ/cm2)することにより、ポリエステルフィルム基材の表面に硬化したオルガノポリシロキサンの層を形成させた。硬化したオルガノポリシロキサンの層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
(A)a1)分子鎖両末端および側鎖にヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサン(可塑度1.15、ヘキセニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量0.80質量%)12.0部、a2)分子鎖両末端がシラノール基で封鎖され、側鎖にビニル基を有するポリジメチルシロキサン(可塑度1.20、ビニル基含有量0.90質量%)18.0部、(B)可塑度が1.20mmの分子鎖末端がビニル基で封鎖されたジメチルシロキサン(ビニル基含有量0.02質量%)1.5部、(C)粘度25mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン(全組成物中のSiH/Vi比が1.5となる量として)1.4部、(E)トルエン66.1部、および(F)3−メチル−1−ブチン−3−オール1.0部を均一に混合して溶剤含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物(組成物4)を得た。さらに、得られたオルガノポリシロキサン組成物を(E)トルエン/ヘキサン=50/50重量%混合液で希釈して固形分濃度を3.0質量%にし、(D)塩化白金酸・1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(白金金属含有率0.6質量%)を白金金属量が120ppmとなる量で組成物に添加配合して硬化性組成物を得た。この組成物を上記の方法で、二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱樹脂製、厚さ38μm)表面に0.15g/m2となる量で塗工し、さらに120℃×30秒の条件下で硬化させて得た硬化層へのセラミックバインダー樹脂の塗工性および硬化層からのセラミックバインダー樹脂の剥離力を測定し、それらの結果を表1に示した。
Claims (20)
- (A)JIS K 6249に規定される方法に準拠して測定して、25℃において0.5〜10mmの可塑度を有するガム状を呈する、以下のa1)成分およびa2)成分を100:0〜50:50の質量比で含有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノポリシロキサン混合物、
a1)炭素原子数4〜12のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%である1種類以上のオルガノポリシロキサン、
a2)炭素原子数2〜3のアルケニル基を有し、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.5〜3.0質量%の範囲にある1種類以上のオルガノポリシロキサン、
(B)25℃における粘度が1,000,000mPa・s以上の液状乃至25℃において可塑度を有するガム状を呈し、任意選択により炭素原子数2〜12のアルケニル基を有していてもよく、前記アルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が0.100質量%未満である、オルガノポリシロキサン、
(C)一分子中に2以上のケイ素結合水素原子(Si−H)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)ヒドロシリル化反応触媒、および
(E)必要な場合には任意に選択した有機溶剤を含有してなり、
前記の(A)成分と(B)成分の質量比が90:10〜99:1の範囲にある、硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 前記(B)のオルガノポリシロキサンのアルケニル基中のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が少なくとも0.005質量%である、請求項1に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 有機溶媒を含有する、請求項1又は2に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- ヒドロシリル化反応触媒が白金系触媒である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 前記の(A)成分が、25℃における粘度が1,000,000mPa・s以上の液状乃至25℃において可塑度を有するガム状を呈するオルガノポリシロキサンまたはオルガノポリシロキサン混合物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- a1)成分が、a1−1)前記炭素原子数4〜12のアルケニル基としてヘキセニル基を含むオルガノポリシロキサンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- (A)成分としてa1)成分及びa2)成分の両方を含み、a2)成分が、a2−1)前記炭素原子数2〜3のアルケニル基としてビニル基を含むオルガノポリシロキサンである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- (B)成分が、炭素原子数2〜12のアルケニル基を含み、前記アルケニル基のビニル(CH2=CH−)部分の含有量が少なくとも0.005質量%かつ0.100質量%未満であるジメチルポリシロキサンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- (B)成分が、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基により封鎖されたジメチルポリシロキサンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 有機溶剤を含有し、さらに、(G)光重合開始剤を含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 25℃における組成物全体の粘度が100〜50,000mPa・sである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる硬化層とシート状基材とを有するシート状物品。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物をシート状基材上に塗工し、さらに塗工した組成物を硬化させてなる、請求項12に記載のシート状物品。
- 前記硬化層が、請求項1〜11のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を0.01〜0.5g/m2となる量でシート状基材上に塗工し、さらに塗工した組成物を硬化させて得られる硬化層である、請求項12または請求項13に記載のシート状物品。
- 前記硬化が、加熱硬化、エネルギー線硬化、または加熱およびエネルギー線の組み合わせによる硬化である、請求項12〜14のいずれか一項に記載のシート状物品。
- 前記シート状基材が、プラスチックフィルムである請求項12〜15のいずれか一項に記載のシート状物品。
- 請求項12〜16のいずれか一項に記載のシート状物品からなる、誘電体セラミック層成形材料用剥離フィルム。
- 請求項12〜16のいずれか一項に記載のシート状物品からなる、セラミックグリーンシート形成用剥離フィルム。
- 請求項17に記載の誘電体セラミック層形成材料用剥離フィルムまたは請求項18に記載のセラミックグリーンシート成形用剥離フィルムを用い、前記フィルム上の硬化したオルガノポリシロキサンの層の上にセラミックスラリーを塗工し、塗工したセラミックスラリーを乾燥させる工程を含む、誘電体セラミック層形成材料またはセラミックグリーンシートの製造方法。
- セラミックグリーンシートの製造方法である、請求項19に記載の製造方法。
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