JP5492377B2 - 溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物および剥離フィルムもしくはシート - Google Patents
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Description
「[1] (A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、
(B)25℃における粘度が1〜1,000mPa・sの範囲であり、かつ、1分子中に少なくとも3個の分子鎖側鎖に結合したケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.5〜100重量部、
(C)25℃における粘度が2.5〜2,000mPa・sの範囲であり、その分子鎖両末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン 1〜120重量部
(D)白金系触媒 触媒量、
および
(E)有機溶剤 10〜2000重量部からなる溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[2] さらに、(F)光重合開始剤 0.01〜2.5重量部を含む[1]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[2-1] さらに、(G)付加反応抑制剤 0.001〜5重量部を含む[1]または[2]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[3] 成分(C)が下記構造式(1)で表わされる直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである[1]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[4] 成分(A)の30重量%トルエン溶液の25℃における粘度が1,000〜100,000mPa・sの範囲であることを特徴とする[1]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[5] 成分(A)が下記構造式(2)で表わされる1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする[1]または[4]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[6] 成分(A)が1分子中に少なくとも2個のヘキセニル基を有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする[1]、[4]および[5]のいずれか1項に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
[7] フィルム状もしくはシート状基材上に、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物の硬化物である剥離性皮膜が形成されていることを特徴とする剥離フィルムもしくはシート。
[8] [2]に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物を、フィルム状もしくはシート状基材上において、加熱および紫外線照射により硬化させて剥離性皮膜を形成させることを特徴とする剥離フィルムもしくはシート。」により達成される。
(B)25℃における粘度が1〜1,000mPa・sの範囲であり、かつ、1分子中に少なくとも3個の分子鎖側鎖に結合したケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.5〜100重量部、
(C)25℃における粘度が2.5〜2,000mPa・sの範囲であり、その分子鎖両末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン 1〜120重量部
(D)白金系触媒 触媒量 および
(E)有機溶剤 10〜2000重量部。
(F)光重合開始剤 0.01〜2.5重量部、
(G)付加反応抑制剤 0.001〜5重量部となるような量を、必要に応じて配合することができる。
オルガノポリシロキサンと溶剤型剥離性硬化皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物の粘度は、25℃においてデジタル表示粘度計(芝浦システム株式会社製のビスメトロンVDA2型)を用いて測定した。
溶剤型剥離性硬化皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物を、印刷適正試験機[(株)明製作所製;RI−2]を用いてポリエチレンテレフタレートフィルムの表面にシロキサン換算で0.2g/m2となる量塗工した。塗工後のフィルムを熱風循環式オーブン中で110℃で30秒間加熱処理した後、120W/cmの高圧水銀灯光源を用いたコンベア式紫外線照射装置[アイグラフィックス(株)製、商品名、EYE GRANDAGE]に速度10m/minの条件下で1回通過させることにより、紫外線を照射して硬化皮膜を形成させた。
上記の方法で形成させた硬化皮膜面にアクリル系溶剤型粘着剤[東洋インキ製造株式会社製、商品名オリバインBPS−5127]を固形分で30g/m2となるようにアプリケーターを用いて均一に塗布し、温度70℃で2分間加熱した。次いで、このアクリル系粘着剤面に坪量64g/m2の上質紙を貼合わせ、得られた貼合わせ紙を5cm幅に切断して試験片を作成した。該試験片に20g/cm2の荷重をかけて、温度25℃、湿度60%の空気中に24時間放置した。この後、引っ張り試験機[株式会社エー・アンド・ディー製 テンシロン万能試験機]を用いて、貼合わせ紙を角度180度、剥離速度0.3m/minの条件で引張り、剥離に要した力(N)を測定した。
硬化皮膜の表面に粘着テープ[38mm幅、日東電工(株)製、商品名ニット−31B粘着テープ]を貼り付け、20g/cm2の荷重をかけて70℃で1日放置した。次にそのテープを剥がしてステンレス板(JIS C2107)に貼り付け、2kgのローラーで圧着した後25℃、湿度60%で30分間養生させ、ステンレス板からテープを180°方向に0.3m/分の速度で剥離するときの剥離力f(mN)を測定した。また、ブランク試料として、シリコーン処理紙の替わりにポリテトラフルオロエチレンフィルムにニット−31B粘着テープを貼り付け、上記と同様に処理して剥離力f0(mN)を測定し、これをブランク値とした。これらの剥離力の測定値により、残留接着率(%)を次式から算出した。
残留接着率(%)=f×100/f0
硬化皮膜の表面に、清浄な合成樹脂フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム)を貼り合わせ、プレスで100kg/cm2の荷重をかけて、25℃で30分間放置した。次いで合成樹脂フィルムを剥がし取り、塗工したフィルムと接触していた面にマジックインキ(登録商標)で線を書き、インキのはじきの程度を以下の基準により、目視で確認することによって評価した。
「なし」:インキのはじきがなければ、シリコーン移行はないものとし「なし」と評価した。
「若干あり」:インキのはじきが全くないわけではないが、明瞭に確認できない程度であれば、シリコーン移行が若干あるものとし、「若干あり」と評価した。
「あり」:インキのはじきが明瞭に確認できれば、シリコーン移行があるものとし、「あり」と評価した。
(A1)分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルヘキセニルシロキサン共重合体(この共重合体の30重量%トルエン溶液の粘度は5,000mPa・sであった。) 100重量部を、(E1)トルエン 275.44重量部に溶解させた。次いでこの溶液に(B1)両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量1.6重量%、粘度20mPa・s) 2.4重量部、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部、(G1)3−メチル−1−ブチン−3−オール 2重量部および (F1)ジエトキシアセトフェノン0.16重量部を加えて、均一に溶解させた。さらに、(D1)塩化白金酸と1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯塩 を白金金属量が200ppmとなるような量添加配合して、溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[1]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、同成分(C1) 10重量部を用いる他は実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[2]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、(C2)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.02重量%、粘度135mPa・s) 20重量部を用いる他は実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[3]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、(C2)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.02重量%、粘度135mPa・s) 10重量部を用いる他は実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[4]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、(C3)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.06重量%、粘度5mPa・s) 20重量部を用いる他は実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[5]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部を配合しない他は実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[7]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。該組成物[7]からなる剥離性硬化皮膜は剥離抵抗値が大きく、軽い剥離性能が実現できなかった。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシロキシ基(−Si(CH3)2OH)で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン(このポリシロキサンの30重量%のトルエン溶液の粘度は15,000mPa・sであった。) 20重量部を用いるほかは、実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[8]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。該組成物[8]からなる剥離性硬化皮膜は、残留接着率が低下する結果となり、若干のシリコーン移行が見られた。
実施例1において、(C1)分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された直鎖状ポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量0.01重量%、粘度400mPa・s) 20重量部の代わりに、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基(−Si(CH3)3)で封鎖されたジメチルポリシロキサン・メチルフェニルポリシロキサン共重合体(このポリシロキサン共重合体の粘度は10,000mPa・sであった。) 4重量部を用いるほかは、実施例1と同様にして溶剤型剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物[9]を調製した。前記の方法により該組成物からなる硬化皮膜を作成し、得られた硬化皮膜の剥離抵抗値、残留接着率(%)およびシリコーン移行性の評価結果を表1に示した。該組成物[9]からなる剥離性硬化皮膜は、残留接着率が大きく低下する結果となり、シリコーン移行が見られた。
Claims (6)
- (A)下記構造式(2)で表わされる、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100重量部、
(B)25℃における粘度が1〜1,000mPa・sの範囲であり、かつ、1分子中に少なくとも3個の分子鎖側鎖に結合したケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.5〜100重量部、
(C)下記構造式(1)で表わされる、25℃における粘度が2.5〜2,000mPa・sの範囲であり、その分子鎖両末端にケイ素結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン 1〜120重量部、
(D)白金系触媒 触媒量、
(E)有機溶剤 10〜2000重量部
および
(F)有機過酸化物,カルボニル化合物,有機硫黄化合物およびアゾ化合物から選ばれる1種類または2種類以上の光重合開始剤 0.01〜2.5重量部からなる溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。 - 成分(F)が、ベンゾフェノン、4-メトキシアセトフェノン、4-メチルベンゾフェノン、ジエトキシアセトフェノンおよび1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンから選ばれる1種類または2種類以上の光重合開始剤である請求項1に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
- 成分(F)が、ジエトキシアセトフェノンである請求項1に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
- 成分(A)が1分子中に少なくとも2個のヘキセニル基を有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物。
- フィルム状もしくはシート状基材上に、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物の硬化物である剥離性皮膜が形成されていることを特徴とする剥離フィルムもしくはシート。
- 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の溶剤型剥離性皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物を、フィルム状もしくはシート状基材上において、加熱および紫外線照射により硬化させて剥離性皮膜を形成させることを特徴とする剥離フィルムもしくはシート。
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