JP7311241B2 - セラミックグリーンシート製造用離型フィルム - Google Patents
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Description
1. フィルム基材の少なくとも片方の面に離型層を設けた離型フィルムであって、前記離型層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)が7nm以下であり、かつ前記離型層の表面のジヨードメタン接触角θ1と前記離型フィルムをトルエン浸漬した後の離型層の表面のジヨードメタン接触角θ2の差(θ1-θ2)が絶対値として3.0°以下であり、かつ前記離型層の表面のナノインデンテーション試験により測定される弾性率が4.0GPa以上であるセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
2. 離型層が、(メタ)アクリル酸エステルおよびシリコーン系成分を含む離型剤組成物の硬化物であり、前記離型層の表面の最大突起高さ(Rp)が50nm以下であり、フィルム基材の前記離型層とは反対側の面における領域表面平均粗さ(Sa)が5~50nmであり、かつ最大突起高さ(Rp)が30~1000nmである上記第1記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
3. 離型剤組成物中におけるシリコーン系成分の、(メタ)アクリル酸エステルおよび前記シリコーン系成分の合計質量に対する質量割合は、0.2~5質量%である上記第2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
4. シリコーン系成分は、反応性官能基を有するポリオルガノシロキサンである上記第2または第3に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム
5. (メタ)アクリル酸エステルは、3官能以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート化合物である上記第2~第4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
6. 離型層の厚さが、0.2~2μmである上記第1~第5のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
7. フィルム基材が、無機粒子を実質的に含有していない第1の層及び無機粒子を含有する第2の層を有し、第1の層の上に離型層が設けられており、前記第2の層は、フィルム基材の反対表面を形成し、前記第2の層が含有する無機粒子がシリカ粒子及び/又は炭酸カルシウム粒子であり、無機粒子の合計が第2の層中に5000~15000ppm含有されている上記第1~第6のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係るセラミックグリーンシート製造用離型フィルム(以下、単に「離型フィルム」という場合がある。)1は、フィルム基材13と、フィルム基材13の第1の層11の表面111(図1では上面)の上に積層された離型層14とを備えて構成される。そして、基材フィルム13は、基材フィルム13の第1の層11の表面111と反対側の表面を形成する第2の層12が存在することが好ましい。
施例等に限定されるものではない。なお、本明細書における実施例1~5を参考例1~5に読替え、実施例12を参考例12に読替えるものとする。
基材13の第一の層11の表面111に実質的に無機粒子を含有していない、厚み31μmの二軸配向ポリエステルフィルムを使用した。第1の層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)は2nm、最大突起高さ(Rp)は25nm、第2の層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)は28nm、最大突起高さ(Rp)は740nmであった。
厚み25μmのポリエステルフィルム(東洋紡エステル(登録商標)フィルムE5101、東洋紡社製)を使用した。E5101は、フィルム中に無機粒子を含有した構成になっている。積層フィルムX2の第1の層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)は24nm、最大突起高さ(Rp)は770nm、第2の層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)は24nm、最大突起高さ(Rp)は770nmであった。
積層フィルムX1の第1の層の表面111に以下に示す組成の塗布液を、ワイヤーバーを用いて乾燥後の離型層膜厚が0.8μmになるように塗工し、90℃で15秒乾燥した後、紫外線照射機(ヘレウス社製、LC6B、Hバルブ)を用いて、積算光量が70mJ/cm2の紫外線を照射することでセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。得られた離型フィルムにセラミックスラリーを塗工し、離型層表面粗さ、弾性率、トルエン浸漬前後の接触角変化、カール、ブロッキング性、スラリー塗工性、剥離性などを評価したところ、良好な評価結果が得られた。
イソプロピルアルコール 59.40質量部
メチルエチルケトン 19.80質量部 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 19.00質量部
(製品名:A-DPH、新中村化学工業社製、固形分100質量%)
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーン 1.00質量部
(製品名:GL-04R、共栄社化学社製、固形分20%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーンをアクリロイル基含有ポリジメチルシロキサン(製品名:BYK-UV3505、ビッグケミー・ジャパン社製)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーンをアクリロイル基含有変性ポリジメチルシロキサン(製品名:BYK-UV3575、ビッグケミー・ジャパン社製)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーンをシリコーン変性UV硬化型剥離剤(製品名:TA37-400A、日立化成社製)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
下記に示す組成の塗布液に変更し、膜厚が2μmになるように塗工した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
イソプロピルアルコール 60.00質量部
メチルエチルケトン 20.00質量部
3官能アクリレート 19.00質量部
(製品名:A-TMMT-3、新中村化学工業社製、固形分100質量%)
アクリロイル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン 0.20質量部
(製品名:BYK-UV3500、ビッグケミージャパン社製、固形分100%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
下記に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
イソプロピルアルコール 60.00質量部
メチルエチルケトン 20.00質量部
10官能ウレタンアクリレート 19.00質量部
(製品名:UV1700B、日本合成化学工業社製、固形分100質量%)
アクリロイル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン 0.20質量部
(製品名:BYK-UV3500、ビッグケミージャパン社製、固形分100%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
下記に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
イソプロピルアルコール 59.40質量部
メチルエチルケトン 19.80質量部 10官能ウレタンアクリレート 19.00質量部
(製品名:UV1700B、日本合成化学工業社製、固形分100質量%)
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーン 1.00質量部
(製品名:GL-04R、共栄社化学社製、固形分20%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
下記に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
イソプロピルアルコール 59.85質量部
メチルエチルケトン 19.95質量部
10官能ウレタンアクリレート 19.00質量部
(製品名:UV1700B、日本合成化学工業社製、固形分100質量%)
アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーン 0.40質量部
(製品名:8SS-723、大成ファインケミカル社製、固形分50%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
下記に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
イソプロピルアルコール 59.40質量部
メチルエチルケトン 19.80質量部
15官能ウレタンアクリレート 19.00質量部(製品名:8UX-015A、大成ファインケミカル社製、固形分100質量%)
(メタ)アクリロイル基含有共重合アクリルシリコーン 1.00質量部
(製品名:GL-04R、共栄社化学社製、固形分20%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
離型層の膜厚が0.5μmになるように塗工した以外は、実施例7と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
離型層の膜厚が0.2μmになるように塗工した以外は、実施例7と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
基材13として積層フィルムX2を用いた以外は、実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。比較例1ではバインダーとして用いたジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとアクリロイル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの相溶性が悪いためか、離型層表面付近の耐溶剤性が悪くなった。
イソプロピルアルコール 60.00質量部
メチルエチルケトン 20.00質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 19.00質量部
(製品名:A-DPH、新中村化学工業社製、固形分100質量%)
アクリロイル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン 0.20質量部
(製品名:BYK-UV3500、ビッグケミー・ジャパン社製、固形分100%)
α-アミノアルキルフェノン 0.80質量部
(製品名:IRGACURE907、BASF社製、有効成分100%)
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。比較例2では離型層厚みが薄く、ラジカル重合特有の表面硬化阻害が顕著に発生したためか、離型層の弾性率が低くなった。そのため、剥離力が重くなった。
剥離剤組成物Cにおける(メタ)アクリル酸エステルとシリコーン系成分の質量割合を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを作製した。比較例3ではシリコーン系成分の質量割合が多いため、離型層の弾性率が低下し、離型層表面の耐溶剤性も悪化した。そのため、剥離力が重くなった。
熱硬化付加反応型シリコーン(製品名:KS-847H、信越化学工業社製,固形分濃度30%)100質量部をトルエンで希釈し、これに白金触媒(信越化学工業社製,CAT-PL-50T)2質量部を混合し、固形分が5.0質量%の剥離剤溶液を調製した。得られた剥離剤溶液を、形成される剥離剤層の乾燥後の厚さが0.3μmとなるように、実施例1と同じ基材の一方の面(第1の層の表面)に均一に塗布し、140℃で1分間乾燥させて剥離剤層を形成し、これを剥離フィルムとした。比較例4ではシリコーン系成分が主体であるため、離型層の弾性率が顕著に低く、耐溶剤性も顕著に悪くなった。そのため、剥離力が重すぎて剥離できなかった。
実施例および比較例で得られた離型フィルムの離型層の厚さ(μm)を、反射式膜厚計(フィルメトリックス社製,F20)を使用して測定した。具体的には、実施例および比較例で得られた離型フィルムを100×100mmに裁断した後、測定する側の面の反対面が吸引ステージ側となるように離型フィルムを膜厚計に設置し、離型層表面の10ヵ所について膜厚を測定し、その平均値を離型層の厚さとした。結果を表1に示す。
非接触表面形状計測システム(菱化システム社製、VertScan R550H-M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(Rp)は7回測定し最大値と最小値を除いた5回の最大値を使用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:10倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 936μm×702μm
(解析条件)
・面補正: 4次補正
・補間処理: 完全補間
実施例および比較例で得られた離型フィルムを10mm×10mmサイズに裁断し、次いで、アルミニウム製の台座に接着したガラス板上に、裁断した離型フィルムの基材裏面を2液系エポキシ接着剤で固定した。そして、微小硬度評価装置(MTS社製,NanoIndenter SA2)を使用して、圧子の最大押し込み深さ100nm、歪速度0.05sec-1、変位振幅2nm、振動周波数45Hz、23℃の雰囲気下にてナノインデンテーション試験を行い、上記離型フィルムの離型層の弾性率を測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた離型フィルムについて、25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学社製、全自動接触角計 DM-701)を用いて、静置した離型フィルムの離型層表面上にジヨードメタン(液滴量0.9μL)の液滴を作成しその接触角を測定した。接触角は離型フィルム上に滴下後30秒後の接触角を採用し、5回測定した値の平均値を採用した。
次いで、測定に用いる離型フィルムを5cm×5cmの大きさに切り取り、液温25℃のトルエン30mLが入ったガラス製のトレーの中に、離型層表面を下にして5分間浸漬させた。浸漬した離型フィルムを取り出し離型層表面を上にして15分間風乾した後、25℃で1晩真空乾燥させた。こうして得たトルエン浸漬後の離型フィルムを前記接触角の測定方法と同様の方法にて測定した。
前記方法にて測定したトルエン浸漬前の初期の離型層表面のジヨードメタン接触角をθ1、トルエン浸漬後の離型層表面のジヨードメタン接触角をθ2とした時の、θ1-θ2の絶対値の値をトルエン浸漬前後の接触角変化の値とした。以下の基準で接触角変化の評価を行った。
◎:|θ1―θ2| < 1.0°
○:1.0°≦ |θ1―θ2| < 2.0°
△:2.0°≦ |θ1―θ2| ≦ 3.0°
×:|θ1―θ2|> 3.0°
実施例および比較例で得られた離型フィルムを200×200mmに裁断した後、基材がガラス板側となるように、離型フィルムを平坦なガラス板の上に載置した。次いで、100×100mmのガラス板を離型フィルムの離型層上の中央に載置した後、下側のガラス板の上面から離型フィルムの各角部頂点までの高さを測定し、以下の判断基準でカールを評価した。結果を表1に示す。
○…各角部の高さの総和が50mm未満
△…各角部の高さの総和が50mm以上、100mm未満
×…各角部の高さの総和が100mm以上
実施例および比較例で得られた離型フィルムを、幅400mm、長さ5000mのロール状に巻き上げた。この離型フィルムロールを40℃、湿度50%以下の環境下に30日間保管し、離型フィルムロールそのままの状態での外観を目視にて観察し、以下の判断基準でブロッキング性を評価した。結果を表1に示す。
○…ロール状に巻き上げたときから変化がなかった(ブロッキング無し)
△…幅方向における半分以下の領域にて、フィルム同士の密着に起因する色目の変化が見られた(ブロッキング若干有り)
×…幅方向における過半の領域にわたって、フィルム同士の密着に起因する色目の変化が見られた(ブロッキング有り)
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを分散質とするビーズミルを用いて30分間分散し、セラミックスラリーを得た。
トルエン 76.3質量部
エタノール 76.3質量部
チタン酸バリウム(富士チタン社製 HPBT-1) 35.0質量部
ポリビニルブチラール 3.5質量部
(積水化学社製 エスレック(登録商標)BM-S)
DOP(フタル酸ジオクチル) 1.8質量部
次いで得られた離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のスラリーが0.8μmの厚みになるように塗布し90℃で1分乾燥後、離型フィルムを剥離し、セラミックグリーンシートを得た。
得られたセラミックグリーンシートのフィルム幅方向の中央領域において25cm2の範囲でセラミックスラリーの塗布面の反対面から光を当て、光が透過して見えるピンホールの発生状況を観察し、下記基準で目視判定した。測定は5回実施し、その平均値を採用した。
◎:ピンホールの発生なし
○:ピンホールの発生がほぼなし(目安:ピンホールが測定面積当たり2個以下)
△:ピンホールの発生があり(目安:ピンホールが測定面積当たり5個以下)
×:ピンホールの発生が多数あり
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを分散質とするビーズミルを用いて60分間分散し、セラミックスラリーを得た。
トルエン 38.3質量部
エタノール 38.3質量部
チタン酸バリウム(富士チタン社製 HPBT-1) 64.8質量部
ポリビニルブチラール 6.5質量部
(積水化学社製 エスレック(登録商標)BM-S)
DOP(フタル酸ジオクチル) 3.3質量部
次いで得られた離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のスラリーが10μmの厚みになるように塗布し90℃で2分乾燥しセラミックグリーンシートを離型フィルム上に成型した。得られたセラミックグリーンシート付き離型フィルムを除電機(キーエンス社製、SJ-F020)を用いて除電した後に、剥離試験機(協和界面科学社製、VPA-3)を用いて、30mmの幅で剥離角度90度、剥離速度10m/minで剥離した。剥離はセラミックグリーンシート面を固定し、離型フィルム面を引っ張る方向で剥離した。この時の剥離時にかかる応力を測定し剥離力とした。以下の基準でセラミックグリーンシートの剥離性の評価を行った。
◎:剥離力が2.0mN/mm2以下の非常に軽い力で剥離できた。
○:剥離力が2.0mN/mm2よりも大きく、3.0mN/mm2以下の比較的軽い力で剥離できた。
△:剥離力が3.0mN/mm2よりも大きく、4.0mN/mm2以下の軽い力で剥離できた。
×:剥離力が4.0mN/mm2よりも大きい力を必要であった。
11 : 第1の層
12 : 第2の層
13 : フィルム基材
14 : 離型層
111 : 第1の層の表面
112 : 第2の層の表面
121 : 離型層の表面
Claims (5)
- フィルム基材の少なくとも片方の面に離型層を設けた離型フィルムであって、
前記離型層の表面の領域表面平均粗さ(Sa)が7nm以下であり、前記離型層の表面の最大突起高さ(Rp)が50nm以下であり、かつ前記離型層の表面のジヨードメタン接触角θ1と前記離型フィルムをトルエン浸漬した後の離型層の表面のジヨードメタン接触角θ2の差(θ1-θ2)が絶対値として3.0°以下であり、
前記離型層の表面のナノインデンテーション試験により測定される弾性率が4.0GPa以上であり、
前記離型層は、(メタ)アクリル酸エステルおよびシリコーン系成分を含む離型剤組成物の硬化物であり、
(メタ)アクリル酸エステルは、ウレタンアクリレートであり、
前記シリコーン系成分は、一分子内に(メタ)アクリロイル基とポリオルガノシロキサン基を有するアクリル共重合ポリマーであり、
前記離型剤組成物中における前記シリコーン系成分の、前記(メタ)アクリル酸エステルおよび前記シリコーン系成分の合計質量に対する質量割合は、0.2~5質量%であり、
前記離型層の厚みが0.2~2μmである、
セラミックグリーンシート製造用離型フィルム。 - 前記フィルム基材の前記離型層とは反対側の面における領域表面平均粗さ(Sa)が5~50nmであり、かつ最大突起高さ(Rp)が30~1000nmである請求項1記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- シリコーン系成分は、反応性官能基を有するポリオルガノシロキサンである請求項1または2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム
- (メタ)アクリル酸エステルは、3官能以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート化合物である請求項1~3のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- フィルム基材が、無機粒子を実質的に含有していない第1の層及び無機粒子を含有する第2の層を有し、第1の層の上に離型層が設けられており、前記第2の層は、フィルム基材の反対表面を形成し、前記第2の層が含有する無機粒子がシリカ粒子及び/又は炭酸カルシウム粒子であり、無機粒子の合計が第2の層中に5000~15000ppm含有されている請求項1~4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
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