JP2015033811A - セラミックシート成形用離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】A層、B層を最外層に有する少なくとも2層の二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムのB層側表面に離型層を有するセラミックシート成形用離型フィルムであって、前記A層は平均粒子径0.5〜3.0μmの粒子を200〜15000ppm含有し、前記B層は、実質的に粒子を含有しておらず、B層の厚みはA層に含有している粒子の平均粒子径の2倍以上であり、基材フィルムのA層側表面の三次元表面粗さは、SRaが15〜80nmであり、基材フィルムのB層側表面の三次元表面粗さは、SRaが30nm以下かつSRzが200nm以下である、セラミックシート成形用離型フィルム。
【選択図】なし
Description
A層、B層を最外層に有する少なくとも2層の二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムのB層側表面に離型層を有するセラミックシート成形用離型フィルムであって、
前記A層は平均粒子径0.5〜3.0μmの粒子を200〜15000ppm含有し、
前記B層は、実質的に粒子を含有しておらず、B層の厚みはA層に含有している粒子の平均粒子径の2倍以上であり、
基材フィルムのA層側表面の三次元表面粗さは、SRaが15〜80nmであり、
基材フィルムのB層側表面の三次元表面粗さは、SRaが30nm以下かつSRzが200nm以下である、
セラミックシート成形用離型フィルム。
項2.
A層は、固有粘度が0.55〜0.61dl/gのポリエステルを10〜70質量%含む、項1記載のセラミックシート成形用離型フィルム。
項3.
A層とB層の間に中間層(C層)を有し、A層及び/又はC層は、固有粘度が0.55〜0.61dl/gのポリエステルを10〜70質量%含む、項1記載のセラミックシート成形用離型フィルム。
前記少なくとも2層とは、A層、B層のことであり、いずれも基材フィルムの最外層である。基材フィルムは、A層、B層の間にC層を有していてもよい。離型フィルムは、基材フィルムのB層側の表面に離型層を有する。
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−51O型)で観察し、粒子の大きさに応じて適宜倍率を変え、写真撮影したものを拡大コピーした。次いで、ランダムに選んだ少なくとも300個の粒子について各粒子の外周をトレースし、画像解析装置にてこれらのトレース像から粒子の円相当径を測定し、これらの平均を平均粒子径とした。
フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出した。該断面を走査型電子顕微鏡で5000倍の倍率で観察し、積層各層の厚みを求めた。求めた積層比率とフィルム厚みから各層の厚みを算出した。
触針式三次元粗さ計(SE−3AK、株式会社小阪研究所社製)を用いて、針の半径2μm、荷重30mgの条件下に、フィルムの長手方向にカットオフ値0.25mmで、測定長1mmにわたり、針の送り速度0.1mm/秒で測定し、2μmピッチで500点に分割し、各点の高さを三次元粗さ解析装置(SPA−11)に取り込ませた。これと同様の操作をフィルムの幅方向について2μm間隔で連続的に150回、すなわちフィルムの幅方向0.3mmにわたって行い、解析装置にデータを取り込ませた。次に解析装置を用いて中心面平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)を求めた。
溶媒(トルエン)、セラミック原料(BaTiO3、富士チタン製)、結合剤、可塑剤などを混合し、ペースト状にした後、ボールミルで分散させ、セラミックスラリーを得た。離型フィルムの離型層の表面にドクターブレード法にて、上記セラミック厚みが乾燥時1μmとなるようにコートし、100℃の雰囲気温度のオーブン中に5分間で乾燥し、セラミックシートを得た。このシート10cm2の面積の範囲にシートの反対面から光をあて、ピンホールの発生状況を観察し、下記基準により評価した。
○:ピンホールなし。
△:ピンホールはほとんどなし。
×:ピンホールが多数あり。
得られたフィルムロールをスリッターによりスリットしたときの切断加工の切り口、
すなわちテープ両端部を光学顕微鏡で観察し、以下の基準で評価した。
○:断面に盛り上りがなく、スリット屑も認められない。
△:断面に盛り上りがあり、粉状あるいは細長いスリット屑が少量認められる。
×:断面に盛り上りがあり、粉状あるいは細長いスリット屑がかなり明確に認められる。
(ポリエチレンテレフタレートペレット(a)の調製)
エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取り出し口を有する3段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を用い、TPAを2トン/hrとし、EGをTPA1モルに対して2モルとし、三酸化アンチモンを生成PETに対してSb原子が160ppmとなる量とし、これらのスラリーをエステル化反応装置の第1エステル化反応缶に連続供給し、常圧にて平均滞留時間4時間で255℃で反応させた。次いで、上記第1エステル化反応缶内の反応生成物を連続的に系外に取り出して第2エステル化反応缶に供給し、第2エステル化反応缶内に第1エステル化反応缶から留去されるEGを生成ポリマー(生成PET)に対し8重量%供給し、さらに、生成PETに対してMg原子が65ppmとなる量の酢酸マグネシウムを含むEG溶液と、生成PETに対してP原子が20ppmのとなる量のTMPAを含むEG溶液を添加し、常圧にて平均滞留時間1.5時間で260℃で反応させた。次いで、上記第2エステル化反応缶内の反応生成物を連続的に系外に取り出して第3エステル化反応缶に供給し、さらに生成PETに対してP原子が20ppmのとなる量のTMPAを含むEG溶液を添加し、常圧にて平均滞留時間0.5時間で260℃で反応させた。上記第3エステル化反応缶内で生成したエステル化反応生成物を3段の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合を行い、さらに、ステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度5μm粒子90%カット)で濾過し、極限粘度0.630dl/gのポリエステルペレット(a)を得た。
平均粒子径が2.5μmのシリカ粒子(富士シリシア社製)をエチレングリコール中に仕込み、さらに95%カット径が30μmのビスコースレーヨン製フィルターで濾過処理を行ない、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを得た。シリカ粒子含有ポリエチレンテレフタレート(b)を次の方法で得た。エステル化反応缶を昇温し、200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4重量部およびエチレングリコールを64.4重量部からなるスラリーを仕込み、攪拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.03重量部および酢酸マグネシウム4水和物を0.088重量部、トリエチルアミンを0.16重量部添加した。次いで、加圧昇温を行いゲージ圧3.5kgf/cm2、240℃の条件で、加圧エステル化反応を行った。その後、エステル化反応缶内を常圧に戻し、リン酸トリメチル0.040重量部を添加した。さらに、260℃に昇温し、リン酸トリメチルを添加した15分後に、上記シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを、生成ポリエステルに対して、10000ppmとなるよう添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃の減圧下で重縮合反応を行った。重縮合反応終了後、95%カット径が28μmのナスロンフィルター(日本精線(株)製)で濾過処理を行い、固有粘度が0.63dl/gのシリカ粒子含有ポリエチレンテレフタレートマスターペレット(b)を得た。
ポリエチレンテレフタレートペレット(a)と同様の方法にて極限粘度を0.580dl/gに調整し、ポリエチレンテレフタレートペレット(c)を得た。
A層のシリカ粒子添加濃度を変更した以外は実施例1と同様の方法で、セラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
A層のシリカ粒子添加濃度およびA、B層の厚みを表1に示すとおりとした以外は実施例1と同様の方法で、セラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
(炭酸カルシウム粒子含有ポリエチレンテレフタレートペレット(d)の調製)
平均粒子径が0.6μmの炭酸カルシウム粒子(丸尾カルシウム社製)をエチレングリコール中に仕込み、さらに95%カット径が30μmのビスコースレーヨン製フィルターで濾過処理を行ない、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを得た。炭酸カルシウム粒子含有ポリエチレンテレフタレート(d)を次の方法で得た。エステル化反応缶を昇温し、200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4重量部およびエチレングリコールを64.4重量部からなるスラリーを仕込み、攪拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.03重量部および酢酸マグネシウム4水和物を0.088重量部、トリエチルアミンを0.16重量部添加した。次いで、加圧昇温を行い、ゲージ圧3.5kgf/cm2、240℃の条件で、加圧エステル化反応を行った。その後、エステル化反応缶内を常圧に戻し、リン酸トリメチル0.040重量部を添加した。さらに、260℃に昇温し、リン酸トリメチルを添加した15分後に、上記炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを、生成ポリエステルに対し、10000ppmとなるよう添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃の減圧下で重縮合反応を行った。重縮合反応終了後、95%カット径が28μmのナスロンフィルター(日本精線(株)製)で濾過処理を行い、固有粘度が0.62dl/gの炭酸カルシウム粒子含有ポリエチレンテレフタレートマスターペレット(d)を得た。
ポリエチレンテレフタレートペレット(c)を50重量%と上記のマスターペレット(d)を粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレット(a)で所定割合にて希釈し、180℃で8時間減圧乾燥(3Torr)した後、押出機1に、粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレット(a)を押出機2にそれぞれ供給し、285℃で溶解した。この2つのポリマーを、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、矩形積層部を備えた2層合流ブロックにて、積層し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて、表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化させて、未延伸フィルムを形成した。この未延伸フィルムを長手方向に85℃で3.4倍に延伸し、次いで、この一軸フィルムをステンタを用いて幅方向に4.2倍延伸し、220℃にて5秒間熱処理し、炭酸カルシウム粒子を含有する層(A層)の厚みおよび実質粒子を含有しない層(B層)の厚み、また炭酸カルシウムを含有する層(A層)の粒子含有量を表1に示す通りとし、積層フィルムを得た。次いで実施例1と同様の方法で離型層を形成しセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
A層とB層の間に中間層C層を設け、それぞれの粒子種類、濃度、厚みを表1に示すとおりとした以外は実施例1と同様の方法でセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
A層においてポリエチレンテレフタレートペレット(c)を用いなかった以外は実施例2と同様の方法でセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
単層構成とし、ポリエチレンテレフタレートペレット(c)を用いず、粒子種類、濃度、厚みを表1のとおりとした以外は実施例1と同様の方法でセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
A層、B層の厚み、粒子の種類、濃度を表1のとおりとた以外は実施例1と同様の方法でセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
シリカ粒子の平均粒子径を3.2μm、粒子添加量と厚みを表1のとおりとした以外は実施例1と同様の方法でセラミックシート成形用離型フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- A層、B層を最外層に有する少なくとも2層の二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムのB層側表面に離型層を有するセラミックシート成形用離型フィルムであって、
前記A層は平均粒子径0.5〜3.0μmの粒子を200〜15000ppm含有し、
前記B層は、実質的に粒子を含有せず、B層の厚みはA層に含有している粒子の平均粒子径の2倍以上であり、
基材フィルムのA層側表面の三次元表面粗さは、SRaが15〜80nmであり、
基材フィルムのB層側表面の三次元表面粗さは、SRaが30nm以下かつSRzが200nm以下である、
セラミックシート成形用離型フィルム。 - A層は、固有粘度が0.55〜0.61dl/gのポリエステルを10〜70質量%含む、請求項1記載のセラミックシート成形用離型フィルム。
- A層とB層の間に中間層(C層)を有し、A層及び/又はC層は、固有粘度が0.55〜0.61dl/gのポリエステルを10〜70質量%含む、請求項1記載のセラミックシート成形用離型フィルム。
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