JP2022082601A - セラミックグリーンシート製造用離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1. ポリエステルフィルムの少なくとも片面に直接または他の層を介して離型層を設けた離型フィルムであって、前記離型層がバインダー成分(a)とシルセスキオキサン成分(b)を含有する組成物が硬化されてなるセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
2. 組成物の全固形分に対するシルセスキオキサン成分(b)の含有率が0.01質量%~60質量%である上記第1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
3. シルセスキオキサン成分(b)が、分子内にポリオルガノシロキサン基を有する上記第1又は第2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
4. 離型層表面の領域表面平均粗さ(Sa)が7nm以下である上記第1~第3のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
5. バインダー成分(a)がラジカル硬化性物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内にアクリロイル基、メタクリロイル基、アルケニル基及びチオール基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する上記第1~第4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
6. バインダー成分(a)がカチオン硬化性物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内にエポキシ基、脂環式エポキシ基及びオキセタニル基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する上記第1~第4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
7. バインダー成分(a)がメラミン系物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内に水酸基、カルボキシル基、アミノ基及びヒドロシリル基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する上記第1~第4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
8. ポリエステルフィルムが、無機粒子を実質的に含有していない表面層A及び無機粒子を含有する反対側の表面層Bを有し、表面層A上に離型層が設けられており、前記表面層Bが含有する無機粒子がシリカ粒子及び/又は炭酸カルシウム粒子であり、無機粒子の合計が表面層B中に5000~15000ppm含有されている上記第1~第7のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
9. 0.2μm~1.0μmの厚みを有するセラミックグリーンシートの製造方法であって、上記第1~第8のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを用いるセラミックグリーンシートの製造方法
10. 上記第9に記載のセラミックグリーンシートの製造方法を採用するセラミックコンデンサの製造方法。
本発明の基材として用いるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、特に限定されず、離型フィルム用基材として通常一般に使用されているポリエステルをフィルム成型したものを使用することが出来るが、好ましくは、芳香族二塩基酸成分とジオール成分からなる結晶性の線状飽和ポリエステルであるのが良く、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート又はこれらの樹脂の構成成分を主成分とする共重合体がさらに好適であり、とりわけポリエチレンテレフタレートから形成されたポリエステルフィルムが特に好適である。ポリエチレンテレフタレートは、エチレンテレフタレートの繰り返し単位が好ましくは90モル%以上、より好ましくは95モル%以上であり、他のジカルボン酸成分、ジオール成分が少量共重合されていてもよいが、コストの点から、テレフタル酸とエチレングリコールのみから製造されたものが好ましい。また、本発明のフィルムの効果を阻害しない範囲内で、公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、結晶化剤などを添加してもよい。ポリエステルフィルムは双方向の弾性率の高さ等の理由から二軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましい。
本発明における離型層は、バインダー成分(a)とシルセスキオキサン成分(b)を含有する組成物を硬化させてなることが好ましい。ここで、本発明においてバインダー成分(a)やシルセスキオキサン成分(b)は、塗布層中で硬化された後の状態では、化合物の構造が変化していると考えられるが、変化した構造そのものを正確に表現して記載することは極めて困難であるため、前記のように「離型層がバインダー成分(a)とシルセスキオキサン成分(b)を含有する組成物が硬化されてなる」と表現している。
バインダー成分(a)は、熱や活性エネルギー線照射下で硬化し、弾性率の高い塗膜を形成できる成分であることが好ましい。熱硬化性のバインダー成分としては、エポキシ系物質、メラミン系物質などが挙げられるが、反応性の観点からメラミン系物質を用いることが好ましい。活性エネルギー線硬化性のバインダー成分としては、ラジカル硬化性物質やカチオン硬化性物質が好ましく、それぞれ好適に用いることができる。
本発明者らはバインダー成分(a)と、一定量のシルセスキオキサン成分(b)を含有する離型層とすることで、超薄層のセラミックグリーンシートに対して優れた剥離性を示すことを見出した。離型層中に含まれるシルセスキオキサン成分(b)の含有率としては、離型層形成用組成物を構成する全固形分の質量を100質量%としたとき、0.01質量%~60質量%であることが好ましく、0.01質量%~30質量%であることがより好ましく、0.01質量%~25質量%であることが更に好ましく、0.01質量%~20質量%であることが最も好適である。シルセスキオキサン成分(b)の含有率を0.01質量%以上とすることで、剥離性に優れるため好ましい。60質量%以下とすることで架橋密度が低下するおそれがなく、硬度や剥離性に優れるため好ましい。
本発明における離型層には、粒径が1μm以下の粒子などを含有することができるが、ピンホール発生の観点から粒子など突起を形成するものは含有しないほうが好ましい。
本発明において、離型層の厚みは、その使用目的に応じて設定すれば良く、特に限定されないが、好ましくは、硬化後の離型塗布層が0.01~2.0μmとなる範囲がよく、より好ましくは、0.01~1.5μmであり、0.01~1.0μmであればより好ましい。特に、無機粒子を実質的に含有していない表面層Aを有するポリエステルフィルムの前記表面層A上に離型層を設ける場合には、離型層の厚みはさらに薄い方が塗剤コストが下がり経済的であり、カールの発生も抑制することができるために好ましい。具体的には0.8μm以下であれば好ましく、0.5μm以下であることがより好適である。離型層の厚みが0.01μmより厚いと十分な剥離性能が得られるため好ましい。2.0μmよりも薄いと、硬化収縮による離型フィルムのカールが生じづらいため、セラミックグリーンシートの厚みムラの発生や、電極印刷精度の低下を引き起こすおそれがなく好ましい。
本発明において、離型層の形成方法は、特に限定されず離型性の物質等を含む組成物を溶解もしくは分散させた塗液を、基材のポリエステルフィルムの一方の面に塗布等により展開し、溶媒等を乾燥により除去、加熱乾燥した後、活性エネルギー線の照射や熱によって硬化させる方法が用いられる。
一般に、積層セラミックコンデンサは、直方体状のセラミック素体を有する。セラミック素体の内部には、第1の内部電極と第2の内部電極とが厚み方向に沿って交互に設けられている。第1の内部電極は、セラミック素体の第1の端面に露出している。第1の端面の上には第1の外部電極が設けられている。第1の内部電極は、第1の端面において第1の外部電極と電気的に接続されている。第2の内部電極は、セラミック素体の第2の端面に露出している。第2の端面の上には第2の外部電極が設けられている。第2の内部電極は、第2の端面において第2の外部電極と電気的に接続されている。
JIS K 7367-5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2-テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
ミリトロン(電子マイクロインジケーター)を用い、測定すべきフィルムの任意の4箇所より5cm角サンプル4枚を切り取り、一枚あたり各5点(計20点)測定して平均値を厚みとした。
切り出した離型フィルムを樹脂包埋し、ウルトラミクロトームを用いて超薄切片化した。その後、日本電子製JEM2100透過電子顕微鏡を用いて、直接倍率20,000倍で観察を行い、観察したTEM画像から離型層の膜厚を測定した。
非接触表面形状計測システム(菱化システム社製、VertScan R550H-M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(P)は7回測定し最大値と最小値を除いた5回の最大値を使用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:10倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 936μm×702μm
(解析条件)
・面補正: 4次補正
・補間処理: 完全補間
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、ビーズミルを用いて直径0.5mmのジルコニアビーズで30分間分散し、セラミックスラリーを得た。
トルエン 76.3質量部
エタノール 76.3質量部
チタン酸バリウム(富士チタン社製 HPBT-1) 35.0質量部
ポリビニルブチラール
(積水化学社製 エスレック(登録商標)BM-S) 3.5質量部
DOP(フタル酸ジオクチル) 1.8質量部
次いで得られた離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のセラミックグリーンシートが0.8μmの厚みになるように塗布し90℃で2分乾燥後、離型フィルムを剥離し、セラミックグリーンシートを得た。 得られたセラミックグリーンシートのフィルム幅方向の中央領域において25cm2の範囲でセラミックスラリーの塗布面の反対面から光を当て、光が透過して見えるピンホールの発生状況を観察し、下記基準で目視判定した。測定は5回実施し、その平均値を採用した。
◎:ピンホールの発生なし
○:ピンホールの発生がほぼなし(目安:ピンホールが測定面積当たり2個以下)
△:ピンホールの発生があり(目安:ピンホールが測定面積当たり3個以上、5個以下)
×:ピンホールの発生が多数あり
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、ビーズミルを用いて直径0.5mmのジルコニアビーズで60分間分散し、セラミックスラリーを得た。
トルエン 38.3質量部
エタノール 38.3質量部
チタン酸バリウム(富士チタン社製 HPBT-1) 64.8質量部
ポリビニルブチラール 6.5質量部
(積水化学工業社製 エスレック(登録商標)BM-S)
DOP(フタル酸ジオクチル) 3.3質量部
次いで離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のセラミックグリーンシートが1μmの厚みになるように塗布し90℃で2分乾燥しセラミックグリーンシートを離型フィルム上に成型した。得られたセラミックグリーンシート付き離型フィルムを30mm幅、80mm長さにカットし、剥離力測定用サンプルとした。除電機(キーエンス社製、SJ-F020)を用いて除電した後に、剥離試験機(協和界面科学社製、VPA-3)を用いて、剥離角度90度、剥離温度25℃、剥離速度10m/minで剥離した。剥離する向きとしては、剥離試験機付属のSUS板上に両面接着テープ(日東電工社製、No.535A)を貼りつけ、その上にセラミックグリーンシート側を両面テープと接着する形で離型フィルムを固定し、離型フィルム側を引っ張る形で剥離した。得られた測定値のうち、剥離距離20mm~70mmの剥離力の平均値を算出し、その値を剥離力とした。測定は計5回実施し、その剥離力の平均値の値を採用し、評価を行った。得られた剥離力の数値から下記の基準で判定した。
◎:剥離力が2.0mN/mm以下の非常に軽い力で剥離できた。
○:剥離力が2.0mN/mmよりも大きく、3.0mN/mm以下の比較的軽い力で剥離できた。
△:剥離力が3.0mN/mmよりも大きく、4.0mN/mm以下の軽い力で剥離できた。
×:剥離力が4.0mN/mmよりも大きい力を必要であった。
25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学社製、全自動接触角計 DM-701)を用いて、静置した離型フィルムの離型面上にジヨードメタン(液滴量0.9μL)の液滴を作成しその接触角を測定した。接触角は離型フィルム上に滴下後30秒後の接触角を採用し、5回測定した値の平均値を採用した。
測定に用いる離型フィルムを5cm×5cmの大きさに切り取り、液温25℃のトルエン30mLが入ったガラス製のトレーの中に、離型面を下にして5分間浸漬させた。浸漬した離型フィルムを取り出し離型面を上にして15分間風乾した後、25℃で1晩真空乾燥させた。こうして得たトルエン浸漬後の離型フィルムを前記接触角の測定方法と同様の方法にて測定した。
前記方法にて測定したトルエン浸漬前の初期の離型層表面のジヨードメタン接触角をθ1、トルエン浸漬後の離型層表面のジヨードメタン接触角をθ2とした時の、θ1-θ2の絶対値の値をトルエン浸漬前後の接触角変化の値とした。以下の基準で接触角変化の評価を行った。
◎:|θ1―θ2| < 1.0°
○:1.0°≦ |θ1―θ2| < 2.0°
△:2.0°≦ |θ1―θ2| ≦ 3.0°
×:|θ1―θ2| > 3.0°
スチールウール(日本スチールウール社製、ボンスター(登録商標) No.0000)を重さ200g、大きさ700mm2の金属製の台座に貼り付けてスチールウール評価用治具を作成した。この治具を用いて、離型フィルムの離型面側とスチールウールが接触する形で200gの荷重をかけながら10往復離型面側を擦った。擦った面の中央部の2×2cmの範囲を蛍光灯反射下で観察し、目視で見えるキズの個数を評価した。キズの個数を以下の基準で判定し、評価した。
◎:キズの個数 ≦ 1個
○:1個 < キズの個数 ≦ 10個
△:10個 < キズの個数 ≦ 20個
×:20個 < キズの個数
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、PVB溶解液を得た。
トルエン 45.0質量部
エタノール 45.0質量部
ポリビニルブチラール(積水化学工業社製 エスレックBM-S) 10.0質量部
次いで離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のPVBシートが10μmになるように塗工し90℃で1分乾燥後、離型フィルムを剥離し、剥離したPVBシートの離型フィルムが接触していた面(離型層)および、PVBシートを塗工する前の離型フィルムの離型層を蛍光X線装置(Rigaku製ZSX Primus2)にてSi強度を測定し、Siの移行量を定量した。蛍光X線装置の測定条件は下記の通りとした。
分析線:Si-KA、 ターゲット:Rh4.0kW
管電圧:50kV、 管電流:60mA
フィルタ:OUT、 アッテネータ:1/1、 スリット:S4、 分光結晶:PET
検出器:PC、 PHA条件:100(下限)-300(上限)
測定径:30mm、雰囲気:真空
シリコーンの移行量は、PVBシートを塗工する前の離型フィルムの離型面のSi強度をSi(前)、PVBシートを塗工・剥離後の離型フィルムの離型面のSi強度をSi(後)として、Si(前)からSi(後)を引いた値をSi移行量とした。得られたSi移行量の数値から下記の基準で判断した。
◎:0.04kcps以下
○:0.04kcpsより大きく、0.10kcpsより小さい。
△:0.10kcpsより大きく、0.20kcpsより小さい。
×:0.20kcps以上
エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕込口及び生成物取出口を有する3段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を用いた。TPA(テレフタル酸)を2トン/時とし、EG(エチレングリコール)をTPA1モルに対して2モルとし、三酸化アンチモンを生成PETに対してSb原子が160ppmとなる量とし、これらのスラリーをエステル化反応装置の第1エステル化反応缶に連続供給し、常圧にて平均滞留時間4時間、255℃で反応させた。次いで、第1エステル化反応缶内の反応生成物を連続的に系外に取り出して第2エステル化反応缶に供給し、第2エステル化反応缶内に第1エステル化反応缶から留去されるEGを生成PETに対して8質量%供給し、さらに、生成PETに対してMg原子が65ppmとなる量の酢酸マグネシウム四水塩を含むEG溶液と、生成PETに対してP原子が40ppmとなる量のTMPA(リン酸トリメチル)を含むEG溶液を添加し、常圧にて平均滞留時間1時間、260℃で反応させた。次いで、第2エステル化反応缶の反応生成物を連続的に系外に取り出して第3エステル化反応缶に供給し、高圧分散機(日本精機社製)を用いて39MPa(400kg/cm2)の圧力で平均処理回数5パスの分散処理をした平均粒径が0.9μmの多孔質コロイダルシリカ0.2質量%と、ポリアクリル酸のアンモニウム塩を炭酸カルシウムあたり1質量%付着させた平均粒径が0.6μmの合成炭酸カルシウム0.4質量%とを、それぞれ10%のEGスラリーとして添加しながら、常圧にて平均滞留時間0.5時間、260℃で反応させた。第3エステル化反応缶内で生成したエステル化反応生成物を3段の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合を行い、95%カット径が20μmのステンレススチール繊維を焼結したフィルターで濾過を行ってから、限外濾過を行って水中に押出し、冷却後にチップ状にカットして、固有粘度0.60dl/gのPETチップを得た(以後、PET(I)と略す)。PETチップ中の滑剤含有量は0.6質量%であった。
一方、上記PETチップの製造において、炭酸カルシウム、シリカ等の無機粒子を全く含有しない固有粘度0.62dl/gのPETチップを得た(以後、PET(II)と略す。)。
積層フィルムX1としては、厚み25μmのE5101(東洋紡エステル(登録商標)フィルム、東洋紡社製)を使用した。E5101は、フィルム中に無機粒子を含有した構成になっている。積層フィルムX1の表面層AのSaは24nm、表面層BのSaは24nmであった。
PETチップを乾燥後、285℃で溶融し、別個の溶融押出し機押出機により290℃で溶融し、95%カット径が15μmのステンレススチール繊維を焼結したフィルターと、95%カット径が15μmのステンレススチール粒子を焼結したフィルターの2段の濾過を行って、フィードブロック内で合流して、PET(I)を表面層B(反離型面側層)、PET(II)を表面層A(離型面側層)となるように積層し、シート状に45m/分のスピードで押出(キャスティング)し、静電密着法により30℃のキャスティングドラム上に静電密着・冷却させ、固有粘度が0.59dl/gの未延伸ポリエチレンテレフタレートシートを得た。層比率は各押出機の吐出量計算でPET(I)/PET(II)=60%/40%となるように調整した。次いで、この未延伸シートを赤外線ヒーターで加熱した後、ロール温度80℃でロール間のスピード差により縦方向に3.5倍延伸した。その後、テンターに導き、140℃で横方向に4.2倍の延伸を行なった。次いで、熱固定ゾーンにおいて、210℃で熱処理した。その後、横方向に170℃で2.3%の緩和処理をして、厚さ25μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムX2を得た。得られたフィルムX2の表面層AのSaは2nm、表面層BのSaは29nmであった。
積層フィルムX1の表面層A上に下記に示した組成の塗布液をワイヤーバーを用いて乾燥後の離型層膜厚が1.0μmになるように塗工し、90℃で15秒乾燥した後、積算光量が50mJ/cm2の紫外線(ヘレウス社製、LC6B、Hバルブ)を照射することで超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。得られた離型フィルムにセラミックスラリーを塗工し、離型層表面粗さ、剥離性、ピンホール、耐キズ付性、Si移行性、耐溶剤性を評価したところ、良好な評価結果が得られた。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):10官能ウレタンアクリレート 9.50質量部
(製品名:紫光(登録商標)UV-1700B、日本合成化学社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、アクリロイル基含有シルセスキオキサン
0.10質量部
(製品名:AC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b)をPDMS、メタクリロイル基含有シルセスキオキサン(MAC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
シルセスキオキサン成分(b)をアクリロイル基含有シルセスキオキサン(AC-SQ TA-100、東亞合成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
シルセスキオキサン成分(b)をメタクリロイル基含有シルセスキオキサン(MAC-SQ TM-100、東亞合成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
シルセスキオキサン成分(b)をチオール基含有シルセスキオキサン(コンポセラン(登録商標)SQ107、荒川化学工業社製、固形分72質量%)に変更して配合量を調整した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
バインダー成分(a)を6官能ウレタンアクリレート(紫光(登録商標)UV-7600B、日本合成化学工業社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
バインダー成分(a)を6官能アクリレート(A-DPH、新中村化学工業社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
バインダー成分(a)を3官能アリル化合物(タイク(登録商標)、トリイソシアヌレート、日本化成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):10官能ウレタンアクリレート 7.60質量部
(製品名:紫光(登録商標)UV-1700B、日本合成化学社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、アクリロイル基含有シルセスキオキサン
2.00質量部
(製品名:AC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):10官能ウレタンアクリレート 5.60質量部
(製品名:紫光(登録商標)UV-1700B、日本合成化学社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、アクリロイル基含有シルセスキオキサン
4.00質量部
(製品名:AC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):10官能ウレタンアクリレート 3.60質量部
(製品名:紫光(登録商標)UV-1700B、日本合成化学社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、アクリロイル基含有シルセスキオキサン
6.00質量部
(製品名:AC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 9.50質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、オキセタニル基含有シルセスキオキサン
0.10質量部
(製品名:AC-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
シルセスキオキサン成分(b)をオキセタニル基含有シルセスキオキサン(OX-SQ TX-100、東亞合成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
シルセスキオキサン成分(b)を脂環式エポキシ基含有シルセスキオキサンに変更した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
バインダー成分(a)を4官能脂環式エポキシモノマー(エポリード(登録商標)GT-401、ダイセル社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
バインダー成分(a)を2官能オキセタン化合物(アロンオキセタン(登録商標)OX-221、東亞合成社製、固形分100質量%)に変更した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 7.60質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、オキセタニル基含有シルセスキオキサン
2.00質量部
(製品名:OX-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 5.60質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、オキセタニル基含有シルセスキオキサン
4.00質量部
(製品名:OX-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
以下に示す組成の塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 3.60質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、オキセタニル基含有シルセスキオキサン
6.00質量部
(製品名:OX-SQ SI-20、東亞合成社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
積層フィルムX1の表面層A上に下記に示す組成の塗布液をワイヤーバーを用いて乾燥後の離型層膜厚が1.0μmになるように塗工し、120℃で15秒乾燥することで超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
トルエン 45.00質量部
バインダー(a):ヘキサメトキシメチルメラミン 9.50質量部
(製品名:N,N,N’,N’,N’’,N’’-ヘキサキス(メトキシメチル)メラミン、東京化成工業社製、固形分100%)
シルセスキオキサン成分(b):PDMS、OH含有シルセスキオキサン
0.10質量部
酸触媒(4-メチル安息香酸) 0.40質量部
離型層の膜厚が0.8μmになるように積層フィルムX2の表面層A上に塗工した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
離型層の膜厚が0.5μmになるように積層フィルムX2の表面層A上に塗工した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
離型層の膜厚が0.2μmになるように積層フィルムX2の表面層A上に塗工した以外は、実施例12と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):10官能ウレタンアクリレート 9.50質量部
(製品名:紫光(登録商標)UV-1700B、日本合成化学社製、固形分100質量%)
ポリエーテル変性PDMS 0.10質量部
(製品名:BYK UV-3510、ビッグケミー・ジャパン社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は実施例1と同様の方法で超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):6官能アクリレート 9.50質量部
(製品名:A-DPH、新中村化学工業社製、固形分100質量%)
アクリロイル基含有ポリエーテル変性PDMS 0.10質量部
(製品名:BYK UV-3500、ビッグケミー・ジャパン社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は実施例1と同様の方法で超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 9.50質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
エポキシ変性PDMS 0.10質量部
(製品名:X-22-173DX、信越シリコーン社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は実施例20と同様の方法で超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
トルエン 45.00質量部
バインダー(a):ヘキサメトキシメチルメラミン 9.50質量部
(製品名:N,N,N’,N’,N’’,N’’-ヘキサキス(メトキシメチル)メラミン、東京化成工業社製、固形分100%)
エポキシ変性PDMS 0.10質量部
(製品名:X-22-173DX、信越シリコーン社製、固形分100質量%)
酸触媒(4-メチル安息香酸) 0.40質量部
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は実施例1と同様の方法で超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 45.00質量部
イソプロピルアルコール 45.00質量部
バインダー成分(a):6官能アクリレート 9.60質量部
(製品名:A-DPH、新中村化学工業社製、固形分100質量%)
ラジカル開始剤:2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン 0.40質量部
(製品名:Omnirad127、IGM Resins社製、固形分100質量%)
下記に示した組成である塗布液に変更した以外は実施例1と同様の方法で超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
メチルエチルケトン 44.80質量部
トルエン 44.80質量部
バインダー成分(a):2官能脂環式エポキシモノマー 9.60質量部
(製品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、固形分100質量%)
光酸発生剤:ジフェニル[4-(フェニルチオ)フェニル]スルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート 0.80質量部
(製品名:CPI(登録商標)-101A、サンアプロ社製、固形分50質量%)
Claims (9)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に直接または他の層を介して離型層を設けた離型フィルムであって、前記離型層がバインダー成分(a)とシルセスキオキサン成分(b)を含有する離型層形成用組成物が硬化されてなり、
前記シルセスキオキサン成分(b)が分子内にポリオルガノシロキサン基を有し、
前記シルセスキオキサン成分(b)の含有量が、前記離型層形成用組成物中、0.01質量%~30質量%である
セラミックグリーンシート製造用離型フィルム。 - 離型層表面の領域表面平均粗さ(Sa)が7nm以下である請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- バインダー成分(a)が6官能以上の化合物を含む請求項1または2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- バインダー成分(a)がラジカル硬化性物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内にアクリロイル基、メタクリロイル基、アルケニル基及びチオール基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- バインダー成分(a)がカチオン硬化性物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内にエポキシ基、脂環式エポキシ基及びオキセタニル基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- バインダー成分(a)がメラミン系物質であり、かつシルセスキオキサン成分(b)が、分子内に水酸基、カルボキシル基、アミノ基及びヒドロシリル基から選択される少なくとも1つの反応性官能基を有する請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- ポリエステルフィルムが、無機粒子を実質的に含有していない表面層A及び無機粒子を含有する反対側の表面層Bを有し、表面層A上に離型層が設けられており、前記表面層Bが含有する無機粒子がシリカ粒子及び/又は炭酸カルシウム粒子であり、無機粒子の合計が表面層B中に5000~15000ppm含有されている請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- 0.2μm~1.0μmの厚みを有するセラミックグリーンシートの製造方法であって、請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを用いるセラミックグリーンシートの製造方法
- 請求項8に記載のセラミックグリーンシートの製造方法を採用するセラミックコンデンサの製造方法。
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