JP2009184339A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】荷重下における伸縮率が特定範囲にあり、無荷重下における熱収縮率が特定範囲にあり、さらに、特定の表面高さを有する離型フィルムを、セラミックシート製造用離型フィルムとして用いる。
【選択図】なし
Description
0.0961X−0.45≦SMD≦0.0961X−0.25 (1)
(式中、Xは、フィルム単位面積にかかる張力(MPa)であり、Xは0.2MPa以上4.0MPa以下の値を示す。)
[式2]
−0.6≦STD≦−0.2 (2)
[式3]
−0.4≦HSMD≦−0.1 (3)
[式4]
−0.6≦HSTD≦−0.2 (4)
[式5]
HSMD>HSTD (5)
したがって、本発明の離型フィルムによれば、セラミックシートおよびセラミックコンデンサの生産性を向上することができる。
本発明の離型フィルムは、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、荷重下における特定の伸縮率、無荷重下における特定の熱収縮率、および、特定の表面粗さを有するものである。以下に、本発明の離型フィルムの物性および構成につき、説明する。
本発明の離型フィルムは、離型フィルムの長手方向に0.2MPa以上4.0MPa以下の張力を加えた場合の100℃における長手方向の伸縮率SMDが、下記式(1)を満たす。セラミック−離型フィルム複合体は、通常、100℃付近の温度下で張力がかかった状態で搬送される。したがって、温度条件として100℃を選択することにより、より実際の工程に即した状況判断が可能となる。
〔式1〕
0.0961X−0.45≦SMD≦0.0961X−0.25 (1)
(式中、Xは、フィルム単位面積にかかる張力(MPa)であり、
Xは0.2MPa以上4.0MPa以下の値を示す。)
伸縮率(SMD、STD)=(ΔM/M0)×100(%)
ΔM=M−M0
本発明の離型フィルムは、離型フィルムの長手方向に垂直な方向に0.01MPaの張力を加えた場合の100℃における長手方向に垂直な方向の伸縮率STDが、下記式(2)を満たす。ここで、温度条件として100℃を選択することにより、上記と同様に、より実際の工程に即した状況判断が可能となる。なお、伸縮率STDは、上記の式によって、熱処理前後のフィルムの長手方向に垂直な方向の長さから求める。
〔式2〕
−0.6≦STD≦−0.2 (2)
本発明の離型フィルムは、無荷重下での100℃における長手方向の熱収縮率HSMDが、下記式(3)を満たし、同時に、無荷重下での100℃における長手方向に垂直な方向の熱収縮率HSTDが、下記式(4)を満たし、且つ、長手方向の熱収縮率HSMDと長手方向に垂直な方向の熱収縮率HSTDとが、下記式(5)を満たす。
〔式3〕
−0.4≦HSMD≦−0.1 (3)
〔式4〕
−0.6≦HSTD≦−0.2 (4)
〔式5〕
HSMD>HSTD (5)
熱収縮率(HSMD、HSTD)=(ΔL/L0)×100(%)
ΔL=L−L0
本発明の離型フィルムは、離型層表面の接触式三次元表面粗さ計で測定した最大高さRmaxが、100nm以上600nm以下の範囲、好ましくは200nm以上550nm以下の範囲、さらに好ましくは300nm以上500nm以下の範囲である。最大高さRmaxは、JIS規格(B0601:表面粗さ−定義および表示、B0651:触針表面粗さ測定器)に準拠し、三次元表面粗さ計を使用して求められる粗さ曲線から、基準長さを抜き取った部分の最大高さをいう。
上記のような物性を有する本発明の離型フィルムを製造する方法につき、以下に説明する。本発明の離型フィルムは、以下に述べる未延伸ポリエステルフィルム成形工程、一次延伸工程、インライン塗布工程、二次延伸工程、および、熱固定工程、を必須の工程とし、これらの工程を適宜調整することにより製造されるものである。
本発明の離型フィルムを得るにあたり、先ず、未延伸ポリエステルフィルム成形工程において、後に記載するポリエステル原料を押し出し成形して、未延伸ポリエステルフィルムを得る。
一次延伸工程においては、上記の未延伸ポリエステルフィルム成形工程により得られた未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向(縦方向)に延伸(縦延伸)することにより、長手方向延伸ポリエステルフィルムを得る。
このとき、一次延伸工程に先立ち、あらかじめ(Tg−10)℃以上(Tg−2)℃以下の温度条件下で予熱しておくことが、均一な厚みを有するとともに、所望の長手方向の伸縮率SMDおよび熱収縮率HSMDを有するフィルムを得るため好ましい。
インライン塗布工程においては、長手方向延伸ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に、インラインにて、離型層形成組成物を塗布することにより、塗膜を有するポリエステルフィルムを得る。
インライン塗布工程において用いられる離型層形成組成物としては、後に記載する水系の熱硬化型シリコーン組成物を用いることが好ましい。
二次延伸工程においては、インライン塗布工程により得られた離型剤塗膜を有するポリエステルフィルムを、長手方向に垂直な方向に延伸(横延伸)することにより、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。
このとき、二次延伸工程に先立ち、あらかじめ(Tg+10)℃以上(Tg+30)℃以下の温度条件下で補助加熱を施すと、シリコーン塗料等の離型剤に含まれる溶媒を十分に乾燥することができ、その後に行う二次延伸工程において均一に延伸を行うことができるため好ましい。
二次延伸工程においては、(Tg+10)℃以上(Tg+70)℃以下の温度条件下で、長手方向に垂直な方向に3.0倍以上5.0倍以下の範囲で延伸を実施する。
熱固定工程においては、二次延伸工程によって得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱固定することにより、離型フィルムを得る。
熱固定の温度条件は、離型フィルムを構成するポリエステル材料の種類により異なるが、一般に、(Tg+70)℃以上(Tm)℃以下の温度範囲にて行うことが好ましい。例えば、ポリエステル材料がポリエチレンテレフタレートである場合には、180℃以上235℃以下の温度範囲で熱固定することが好ましい。また、ポリエステル材料がポリエチレン−2,6−ナフタレートである場合には、185℃以上240℃以下の温度範囲で熱固定することが好ましい。この温度範囲で熱固定することにより、所望のSMD、STD、HSMD、HSTDを得ることができる。
また、離型フィルムの長手方向に垂直な方向(幅方向)の熱収縮率HSTDを所望の値にするために、熱固定領域の最後のゾーンにおいて、レール幅を2%以上5%以下程度縮めてフィルムを弛緩処理することが好ましい。
本発明の離型フィルムは、熱固定工程の後に、任意に冷却工程を設けてもよい。冷却工程を設けることにより、得られる離型フィルムの平面性を良好に保ち、セラミック塗布時の厚み斑を低減させることができる。
[ポリエステル材料]
また、本発明に用いられるポリエステルフィルムの材料となるポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。
本発明に用いられるポリエステルフィルムの材料となるポリエステルには、フィルムとした場合の易滑性付与を主たる目的として、粒子を配合することが好ましい。配合する粒子の種類としては、易滑性付与が可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体的には、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムの構成は、特に限定されるものではなく、単層構成であっても積層構成であってもよい。また、積層構成である場合には、2層、3層構成以外にも、本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよい。積層構成としても特に限定されるものではなく、例えば、A/B、A/B/A、A/B/C、A/B/A´等を挙げることができる。
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルム全体の厚みは、特に限定されるものではないが、好ましくは9μm以上50μm以下、さらに好ましくは15μm以上38μm以下、特に好ましくは25μm以上31μm以下の範囲である。
本発明の離型フィルムを構成する離型層は、エマルジョンとして安定であることから、シリコーン樹脂組成物から形成されることが好ましい。特に、本発明においては、熱硬化性シリコーン樹脂組成物からなる水性塗液を、離型層形成組成物として用いることが好ましい。熱硬化性シリコーン樹脂組成物であれば、ポリエステルフィルム製膜における熱固定ゾーンでの架橋反応による硬化を十分に進めることができる。
本発明の離型フィルムは、樹脂シート、セラミックシート等のシート成形用フィルム、あるいは、ラベル用、医療用、事務用品用等の粘着用フィルムとして用いることができる。
実施例および比較例においては、以下の項目について、以下の方法によって各測定・評価を実施した。
島津製作所製、商品名:CP−50型セントリフューグル パーティクルサイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて、フィルムに含まれている粒子について測定を行った。測定により得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子と、その存在量との積算曲線から、50マスパーセントに相当する粒径である「等価球直径」を読み取り、この値をフィルムに含まれている粒子の平均粒径とした(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜頁247参照)。
JIS規格(B0601:表面粗さ−定義および表示、B0651:触針表面粗さ測定器)に準拠し、三次元表面粗さ計(小坂研究所社製、商品名:SE−3AK)により、倍率:2万倍、走査ピッチ:2μm、走査長:1mm、走査本数:100本、カットオフ:0.25mmの条件にて、その面積の最大高さを求め、これを10点測定した結果の平均値をRmaxとした。
TMA(セイコーインスツルメント社製、商品名:SS6000)を用い、50%RH下において、サンプル幅:4mm、チャック間:20mmにて、製膜方向(長手方向)に、単位面積あたりそれぞれ0.3MPa、1.0MPa、2.5MPaの荷重をかけて、昇温速度:10℃/分で昇温させた。100℃に達したときのフィルムの伸縮挙動から、下記式にて0.3MPa、1.0MPa、2.5MPaにおける伸縮率(SMD)を求めた。同様に、長手方向に垂直な方向(幅方向)には0.01MPaの荷重をかけて、伸縮率(STD)を求めた。なお、伸縮率SMD、STDは、各々10枚の試料について採取し、その平均値を求めた。
伸縮率(SMD、STD)=(ΔM/M0)×100 (%)
ΔM=M−M0
式中、M0は、熱処理前のフィルムの長手方向または長手方向に垂直な方向の長さ、Mは、熱処理後のフィルムの同方向の長さを示す。すなわち、伸縮率SMDおよび伸縮率STDは、マイナスの場合にはフィルムが収縮していることを示し、プラスの場合にはフィルムが伸長していることを示す。
温度100℃に設定されたオーブン中に、予め正確な長さを測定した長さ約30cm四方のフィルムサンプルを懸垂し、無荷重下に30分間保持処理した。30分経過後、オーブンからフィルムサンプルを取り出し、室温に戻してた後に、その寸法変化を計測し、下記式にて熱収縮率(HSMD、HSTD)を求めた。なお、伸縮率HSMD、HSTDは、10枚の試料について各々採取し、その平均値を求めた。
熱収縮率(HSMD、HSTD)=(ΔL/L0)×100 (%)
ΔL=L−L0
、式中、L0は、熱処理前のフィルムの長手方向または長手方向に垂直な方向の長さ、Lは、熱処理後のフィルムの同方向の長さを示す。すなわち、熱収縮率HSMDおよび熱収縮率HSTDは、マイナスの場合にはフィルムが収縮していることを示し、プラスの場合にはフィルムが伸長していることを示す。
離型フィルムの離型層側の面に、下記組成からなるセラミックスラリーをダイコーターを用いて塗布し、乾燥後の厚みが5μmとなるセラミック層を形成し、200mを巻き取った。その後、離型フィルムからセラミック層を剥離することによりグリーンシートを得た。得られたグリーンシート(測定対象面積:1m2)につき、走査型レーザー顕微鏡(レーザーテック社製)を用いて両面について表面観察を行い、下記の評価基準にて表面平坦性の評価を実施した。
(セラミックスラリー組成)
・チタン酸バリウム(富士チタン社製、平均粒径:0.7μm):100部
・ポリビニルブチラール樹脂(積水化学社製、商品名:エスレックBM−S):30部
・可塑剤(フタール酸ジオクチル):5部
・トルエン/エタノール混合溶媒(混合比率:6:4):200部
(表面平坦性評価基準)
○:深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が2個/m2以下
(実用上、問題ないレベル)
△:深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が2個/m2を超え6個/m2未満
(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が6個/m2以上
(実用上、問題あるレベル)
上記(5)で得られたグリーンシートの上に、パターン印刷されたNi電極印刷層(乾燥後の厚みが3μm)を積層した。得られたグリーンシート−電極積層体を用いて、片側の端部を基準にして10層積層し、その際の電極印刷層の位置ずれの程度につき、下記の評価定基準により位置ずれ評価を実施した。
(位置ずれ評価基準)
◎:位置ずれが200μm未満(実用上全く問題ないレベル)
○:位置ずれが200μm以上400μm未満(実用上問題ないレベル)
×:位置ずれが400μm以上(実用上問題あるレベル)
[ポリエステルの製造]
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール70部との混合物に、エステル交換触媒として酢酸マンガン・4水塩を、得られるポリエステル中のマンガンの元素量が80ppmとなるように添加し、内温を150℃から徐々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交換反応が95%となった時点で、安定剤として亜リン酸を0.01部添加し、充分撹拌した後、三酸化アンチモンを0.03部添加した。引き続き、系内に混入した水を充分留出させた後、内添フィラー(易滑剤)として、平均粒径0.6μmの合成炭酸カルシウム粒子を0.2質量%となるように添加し、充分に撹拌した。次いで、反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温295℃)にて重縮合を行うことにより、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート組成物を得た。
88.5部の脱イオン水、10部のシリコーンエマルション400E(Wacker Silicones社製、シリコーン:ビニル基を有するメチルポリシロキサン、架橋剤が添加されている場合には、白金触媒と早熟な反応を防止するための禁止剤が併用されている)、1部の架橋剤V72(Wacker Silicones社製、メチル水素ポリシロキサンのエマルションであり、メチルシロキサンの中で二重結合と反応する)に、0.5部のシランカップリング剤(信越シリコーン社製、商品名:KBM−403)を添加することにより、水性の熱硬化性シリコーン樹脂組成物を得た。なお、固形分重量は5質量%であった。
上記で得られたポリエチレンテレフタレート組成物を、170℃でポリマーの水分率が0.05質量%になるまで5時間乾燥した。引き続き、乾燥されたポリエチレンテレフタレート組成物を押し出し機に供給し、溶融温度280〜300℃にて溶融し、平均目開き11μmの鋼線フィルターを用いて高精度ろ過したのち、押出しダイを用いて、静電密着法にて冷却ドラムに接触急冷させることにより、厚さ450μmの未延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られた未延伸フィルムを、75℃で予熱し、引き続き、低速・高速のロール間にてフィルム温度105℃で長手方向に3.6倍に延伸し、その後、急冷することにより長手方向(縦方向)延伸ポリエステルフィルムを得た。
次いで、得られた長手方向延伸ポリエステルフィルムに、上記で調整した水系の熱硬化型シリコーン樹脂組成物からなる離型層形成組成物を、乾燥後の厚みが40nmになるよう塗布することにより、塗膜を有するポリエステルフィルムを得た。
続いて、得られた塗膜を有するポリエステルフィルムをステンターに供給し、105℃、115℃の2ゾーンで、それぞれ2秒間ずつ予備加熱した後、120℃、130℃、145℃、155℃の4ゾーンで、それぞれ2秒間ずつ、合計で長手方向に垂直な方向(幅方向)に4.1倍となるように均一に延伸し、二軸延伸ポリエステルフィルムとした。
得られた二軸延伸ポリエステルフィルムにつき、210℃、225℃、195℃の3ゾーンにおいて、それぞれ2秒間、合計6秒間の熱固定を実施し、最後の195℃の熱固定ゾーンにおいては、長手方向と垂直な方向(幅方向)に2.5%の弛緩処理を実施することにより、全厚み31μmの離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った。結果を表1に示す。
二次延伸工程において、長手方向に垂直な方向(幅方向)の延伸倍率を4.5倍とし、熱固定工程の3ゾーン目における弛緩量を4.0%とする以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った結果を表1に示す。
離型フィルムの製造において、インラインで水系の熱硬化型シリコーン組成物からなる離型剤塗液を塗布しない以外は、実施例1と同様にして、離型層を有しない二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
また、付加型シリコーン系化合物(東芝シリコーン社製、商品名:TPR−6721)のトルエン溶液(固形分濃度:3質量%)に、Pt触媒(東芝シリコーン社製、商品名:CM670)を、付加型シリコーン型化合物の固形分100質量部に対して1質量部となるよう加えて、離型剤塗液を調整した。
一次延伸工程において、長手方向(縦方向)の延伸倍率を3.0倍とした以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った結果を表1に示す。
一次延伸工程における長手方向(縦方向)の延伸倍率を4.8倍、二次延伸工程における長手方向に垂直な方向(幅方向)の延伸倍率を3.0倍とした以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った結果を表1に示す。
Claims (3)
- ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、
前記離型フィルムの長手方向に0.2MPa以上4.0MPa以下の張力を加えた場合の100℃における長手方向の伸縮率SMDが、下記式(1)を満たし、
前記離型フィルムの長手方向に垂直な方向に0.01MPaの張力を加えた場合の100℃における長手方向に垂直な方向の伸縮率STDが、下記式(2)を満たし、
前記離型フィルムの無荷重下での100℃における長手方向の熱収縮率HSMDが、下記式(3)を満たし、
前記離型フィルムの無荷重下での100℃における長手方向に垂直な方向の熱収縮率HSTDが、下記式(4)を満たし、且つ、
前記長手方向の熱収縮率HSMDと前記長手方向に垂直な方向の熱収縮率HSTDとが、下記式(5)を満たし、
前記離型層表面の接触式三次元表面粗さ計で測定した最大高さRmaxが、100nm以上600nm以下の範囲である離型フィルム。
[式1]
0.0961X−0.45≦SMD≦0.0961X−0.25 (1)
(式中、Xは、フィルム単位面積にかかる張力(MPa)であり、Xは0.2MPa以上4.0MPa以下の値を示す。)
[式2]
−0.6≦STD≦−0.2 (2)
[式3]
−0.4≦HSMD≦−0.1 (3)
[式4]
−0.6≦HSTD≦−0.2 (4)
[式5]
HSMD>HSTD (5) - 前記離型フィルムは、セラミックシート製造用である請求項1記載の離型フィルム。
- 前記セラミックシートは、セラミックコンデンサ製造用である請求項2記載の離型フィルム。
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