JP6081987B2 - グリーンシート製造用剥離フィルム - Google Patents
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第1の面と第2の面とを有する基材と、
前記基材の前記第1の面側に形成された剥離剤層とを有し、
前記基材の前記第2の面の最大突起高さRp2が60〜500nmであり、かつ、前記第2の面における高さ60nm以上の突起の面積占有率が、10%以下であり、
前記剥離剤層の外表面の算術平均粗さRa1が8nm以下であり、かつ、前記外表面の最大突起高さRp1が50nm以下であり、
前記剥離剤層が、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基およびマレイミド基から選択される反応性官能基を1分子中に3つ以上有する活性エネルギー線硬化性化合物(A)と、ポリオルガノシロキサン(B)とを含み、
前記活性エネルギー線硬化性化合物(A)は、前記ポリオルガノシロキサン(B)以外であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物(A)の配合量をA質量部とし、前記ポリオルガノシロキサン(B)の配合量をB質量部としたとき、質量比B/Aが、0.7/99.3〜5/95の範囲であることを特徴とするグリーンシート製造用剥離フィルム。
《グリーンシート製造用剥離フィルム》
本発明のグリーンシート製造用剥離フィルムは、グリーンシートの製造に用いられるものである。
基材11は、第1の面111と第2の面112とを有する。
剥離剤層12は、基材11の第1の面111上に設けられている。
活性エネルギー線硬化性化合物(A)は、硬化することにより剥離剤層12の形成に寄与する成分である。
ポリオルガノシロキサン(B)は、剥離剤層12に剥離性を発現させる成分である。
剥離剤層形成用材料を硬化させるために、活性エネルギー線として紫外線を用いる場合、剥離剤層形成用材料は、光重合開始剤(C)を含んでいてもよい。
次に、上述したようなグリーンシート製造用剥離フィルム1の製造方法の好適な実施形態について説明する。
まず、基材11を準備する。
次に、活性エネルギー線硬化性化合物(A)、およびポリオルガノシロキサン(B)などの成分を、溶剤に溶解または分散させることにより、剥離剤層形成用材料を得る。
次に、基材11の第1の面111に、剥離剤層形成用材料を塗布して、それを乾燥させることで塗布層を得る。剥離剤層形成用材料は、塗布プロセスから乾燥プロセスの間に、第1の面111の凹凸の凹部の空間及び凸部の斜面を埋め、それによって、平滑化された塗布層を形成する。剥離剤層形成用材料が熱硬化型材料の場合には、乾燥時の熱により塗布層が硬化されて平滑化された剥離剤層12を形成する。剥離剤層形成用材料が活性エネルギー線硬化型材料の場合には、このようにして得られた塗布層に、活性エネルギー線を照射して、それを硬化させることにより、平滑化された剥離剤層12を形成する。活性エネルギー線が紫外線である場合、その照射量は、積算光量が50〜1000mJ/cm2であるのが好ましく、100〜500mJ/cm2であるのがより好ましい。また、活性エネルギー線が電子線である場合には、電子線の照射量は、0.1〜50kGy程度が好ましい。
[1]グリーンシート製造用剥離フィルムの作製
(実施例1)
まず、基材としての二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[厚み:31μm、第1の面の算術平均粗さRa0:29nm、第1の面の最大突起高さRp0:257nm、第2の面の算術平均粗さRa2:29nm、第2の面の最大突起高さRp2:257nm]を用意した。
基材を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[厚み:31μm、第1の面の算術平均粗さRa0:15nm、第1の面の最大突起高さRp0:98nm、第2の面の算術平均粗さRa2:15nm、第2の面の最大突起高さRp2:98nm]に変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
基材を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[厚み:38μm、第1の面の算術平均粗さRa0:35nm、第1の面の最大突起高さRp0:471nm、第2の面の算術平均粗さRa2:35nm、第2の面の最大突起高さRp2:471nm]に変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
剥離剤層の厚みを、0.5μmに変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
剥離剤層の厚みを、1.9μmに変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
まず、厚み31μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に、帯電防止層形成用組成物[共重合ポリエステルおよびポリウレタンを含む混合樹脂エマルションに、導電性高分子であるポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)およびポリスチレンスルホネート(PSS)が合計で0.1〜1.0質量%混合された樹脂組成物(中京油脂社製,P−973,固形分10質量%)を、イソプロピルアルコールおよび精製水の混合液(混合比率1:1)にて固形分1.0質量%に希釈したもの。]を、乾燥後の厚さが0.05μmとなるように均一に塗工し、それを120℃で1分間乾燥させて、厚み31μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムと、厚み0.05μmの帯電防止層との積層体からなる基材[厚み:31.05μm、第1の面(帯電防止層側の面)の算術平均粗さRa0:29nm、第1の面(帯電防止層側の面)の最大突起高さRp0:266nm、第2の面の算術平均粗さRa2:29nm、第2の面の最大突起高さRp2:257nm]を作製した。
まず、厚み31μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に、帯電防止層形成用組成物[ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート、N−ビニルピロリドンを質量比で45:20:10の割合で含有するアクリル系モノマー75質量部と、酢酸ブチル20質量部及びイソプロパノール30質量部を含有する溶液125質量部と、ポリエチレンジオキシチオフェンポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS)の導電性高分子を1.3質量%の割合で含有する水溶液15.5質量部、α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルメタノンの光開始剤0.2質量部を混合し、さらに上記アクリル系モノマー及び導電性高分子の合計量が1質量%になるようにイソプロパノールで希釈したもの。]を、乾燥後の厚さが0.05μmとなるようにマイヤーバーで均一に塗工した。それを55℃で1分間加熱し、紫外線照射(積算光量:250mJ/cm2)して、厚み31μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムと、厚み0.05μmの帯電防止層との積層体からなる基材[厚み:31.05μm、第1の面の算術平均粗さRa0:29nm、第1の面の最大突起高さRp0:257nm、第2の面(帯電防止層側の面)の算術平均粗さRa2:28nm、第2の面(帯電防止層側の面)の最大突起高さRp2:263nm]を作製した。
基材を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[厚み:38μm、第1の面の算術平均粗さRa0:42nm、第1の面の最大突起高さRp0:619nm、第2の面の算術平均粗さRa2:42nm、第2の面の最大突起高さRp2:619nm]に変更し、また、剥離剤層の厚みを、1.2μmに変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
基材を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[厚み:38μm、第1の面の算術平均粗さRa0:34nm、第1の面の最大突起高さRp0:250nm、第2の面の算術平均粗さRa2:7nm、第2の面の最大突起高さRp2:43nm]に変更した以外は、前記実施例1と同様にしてグリーンシート製造用剥離フィルムを作製した。
以上のようにして得られたグリーンシート製造用剥離フィルムに関して、以下のような評価を行った。
各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムについて、MEKを含ませたウエスで剥離剤層表面を荷重1kg/cm2で往復10回研磨した。その後、剥離剤層の表面を目視で観察し、以下の判断基準で硬化性を評価した。
各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムをロール状にする際の、ハンドリング性について評価した。
各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムを、幅400mm、長さ5000mのロール状に巻き上げた。このグリーンシート製造用剥離フィルムのロールを40℃、湿度50%以下の環境下に30日間保管した。その後、グリーンシート製造用剥離フィルムのロールの外観を目視にて観察し、以下の判断基準でブロッキング性を評価した。
チタン酸バリウム粉末[堺化学工業社製、商品名「BT−03」、BaTiO3]100質量部、バインダーとしてのポリビニルブチラール[積水化学工業社製,商品名「エスレックB・K BM−2」]8質量部、および可塑剤としてのフタル酸ジオクチル[関東化学社製,商品名「フタル酸ジオクチル 鹿1級」]4質量部に、トルエンおよびエタノールの混合液(質量比6:4)135質量部を加えた。これらの物質をボールミルにて混合分散させて、セラミックスラリーを調製した。
上記[2.4]で形成したグリーンシートを、グリーンシート製造用剥離フィルムから剥離した。このとき、グリーンシートが正常に剥離できるか評価した。
ポリビニルブチラール樹脂をトルエン/エタノール混合溶剤(質量比6/4)にて溶解した塗工液を、各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムの剥離剤層の上(外表面)に、乾燥後の厚さが3μmとなるように、塗布して塗布層を得た。塗布層を80℃で1分間乾燥させて、ポリビニルブチラール樹脂層を成形した。次いで、そのポリビニルブチラール樹脂層の表面にポリエステルテープを貼付した。次いで、グリーンシート製造用剥離フィルムをポリビニルブチラール樹脂層から剥離し、ポリビニルブチラール樹脂層をポリエステルテープに転写した。次いで、グリーンシート製造用剥離フィルムの剥離剤層に接触していたポリビニルブチラール樹脂層の面を、光干渉式表面形状観察装置「WYKO−1100」[株式会社Veeco社製]を用いて観察した。観察条件は、PSIモード、50倍率とした。ポリビニルブチラール樹脂層の面の91.2×119.8μmの範囲内で、ポリビニルブチラール樹脂層の面に確認される、剥離剤層の形状が転写された150nm以上の深さを有する凹部をカウントした。凹部の数を以下の判断基準で評価した。なお、下記基準Cと評価されたポリビニルブチラール樹脂層(グリーンシート)を用いてコンデンサを作製した場合、耐電圧低下によるショートが発生し易い傾向があった。
ポリビニルブチラール樹脂をトルエン/エタノール混合溶剤(質量比6/4)にて溶解した塗工液を、厚さ50μmのPETフィルム上に、乾燥後の厚さが3μmとなるように塗布して塗布層を得た。塗布層を80℃で1分間乾燥させて、ポリビニルブチラール樹脂層を成形した。各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムを、当該グリーンシート製造用剥離フィルムの基材の第2の面が上記ポリビニルブチラール樹脂層と接するように、当該ポリビニルブチラール樹脂層に貼り合わせ、積層体を得た。この積層体を100mm×100mmに裁断した。その後、荷重5kg/cm2で積層体をプレスし、グリーンシート製造用剥離フィルムの基材の第2の面の突起形状をポリビニルブチラール樹脂層に転写させた。次いで、グリーンシート製造用剥離フィルムをポリビニルブチラール樹脂層から剥離した。グリーンシート製造用剥離フィルムの基材の第2の面に接触していたポリビニルブチラール樹脂層の面における深さ500nm以上の凹部の数を数えた。具体的には、光干渉式表面形状観察装置「WYKO−1100」[株式会社Veeco社製]を用いて、ポリビニルブチラール樹脂層の面を観察した。観察条件は、PSIモード、50倍率とした。ポリビニルブチラール樹脂層の面の91.2×119.8μmの範囲内で、ポリビニルブチラール樹脂層の面に確認される凹部をカウントした。その凹部は、第2の面の形状が転写されていた。凹部の数を、以下の判断基準で評価した。なお、下記基準Cと評価されたポリビニルブチラール樹脂層(グリーンシート)を用いてコンデンサを作製した場合、耐電圧低下によるショートが発生し易い傾向があった。
11 基材
111 基材の第1の面
112 基材の第2の面
12 剥離剤層
121 剥離剤層の外表面
Claims (4)
- グリーンシート製造用剥離フィルムであって、
第1の面と第2の面とを有する基材と、
前記基材の前記第1の面側に形成された剥離剤層とを有し、
前記基材の前記第2の面の最大突起高さRp2が60〜500nmであり、かつ、前記第2の面における高さ60nm以上の突起の面積占有率が、10%以下であり、
前記剥離剤層の外表面の算術平均粗さRa1が8nm以下であり、かつ、前記外表面の最大突起高さRp1が50nm以下であり、
前記剥離剤層が、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基およびマレイミド基から選択される反応性官能基を1分子中に3つ以上有する活性エネルギー線硬化性化合物(A)と、ポリオルガノシロキサン(B)とを含み、
前記活性エネルギー線硬化性化合物(A)は、前記ポリオルガノシロキサン(B)以外であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物(A)の配合量をA質量部とし、前記ポリオルガノシロキサン(B)の配合量をB質量部としたとき、質量比B/Aが、0.7/99.3〜5/95の範囲であることを特徴とするグリーンシート製造用剥離フィルム。 - 前記剥離剤層の外表面における高さ10nm以上の突起の面積占有率が、10%以下である請求項1に記載のグリーンシート製造用剥離フィルム。
- 前記基材の前記第2の面の算術平均粗さRa2が、5〜40nmである請求項1または2に記載のグリーンシート製造用剥離フィルム。
- 前記基材が、積層体であり、積層された層のうちの少なくとも一つの層が、帯電防止層である請求項1ないし3のいずれか一項に記載のグリーンシート製造用剥離フィルム。
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