JP7280265B2 - シリコーンポリマーを含有する透明なシャンプー組成物 - Google Patents
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Description
多くの消費者は、ディープクレンジングを提供し、毛髪の爽快感、整った、豊かな量感を残す透明なシャンプーを望んでいる。シリコーンは、コンディショニングを改善するためにシャンプーに添加されることが多い。しかし、いくらかのシリコーンは、透明なシャンプー中で目に見え、組成物が濁って又はクリーム状に見える場合があり、及び/又は消費者には、毛髪がべた付き、ボリュームダウンすると認識される場合がある。
シャンプー組成物は、シャンプー組成物の約0.1重量%~約16重量%、あるいは約0.3重量%~約12重量%、あるいは約0.4重量%~約10重量%、あるいは約0.5重量%~約8重量%、あるいは約1重量%~約7重量%、あるいは約2重量%~約6重量%、あるいは約1重量%~約5重量%、及びあるいは約2重量%~約4重量%の1種以上のシリコーンを含み得る。シャンプー組成物は、組成物の約5重量%~約16重量%、あるいは約6重量%~約14重量%、及びあるいは約7重量%~約12重量%の1種以上のシリコーンを含み得る。シャンプー組成物は、1種以上のシリコーンの約0.1%~約10%、あるいは約0.2%~約7%、あるいは約0.4%~約5%、及びあるいはシャンプー組成物の約0.5重量%~約1重量%を含み得る。
多分散指数(PDI)=(標準偏差の2乗)/(平均直径の2乗)
本発明の組成物は、最大100,000mPa・sの粘度を有する低粘度シリコーンポリマーを含む。理論に束縛されるものではないが、この低粘度シリコーンポリマーは、親水性官能基(第四級アミン、エチレンオキシド/プロピレンオキシド)の添加により、従来のシリコーンよりも改善されたコンディショニング効果を提供する。以前に開示された第四級官能基を有するシリコーンと比較して、これらの新規構造は粘度が著しく低いため、これらの構造は、他の粘度が低い希釈剤及び分散剤とブレンドする必要がなく、製品中に配合することができる。低粘度シリコーン溶媒及び希釈剤は、シャンプー製品中の粘度及び安定性のトレードオフをまねく場合が多い。本発明は、シリコーンポリマーが直接又はエマルジョン形態で添加される粘度が十分に低いため、これらの材料の必要性を除外する。改善されたコンディショニング効果としては、滑らかな感触、摩擦の低減、及び毛髪損傷の防止が挙げられるが、いくつかの実施形態では、シリコーンブレンドの必要性が除外される。
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (Ia)
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (Ib)
式中、
mは、0超、あるいは0.01~100、あるいは1~100、あるいは1~50、あるいは1~20、及びあるいは1~10であり、
kは、0、又は0以上~50、あるいは0以上~20、及びあるいは0以上~10の平均値であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
-OS(O)2-Z、
-OS(O2)O-Z、
-OP(O)(O-Z)OH、
-OP(O)(O-Z)2であり、
式中、Zは、最大40個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、1つ以上のヘテロ原子を任意選択的に含んでもよく、
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基であり、
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
式中、qは、0~200、あるいは0~100、あるいは0~50、あるいは0~25、あるいは0~10、あるいは1~200、あるいは1~100、あるいは1~50、あるいは1~25、及びあるいは1~10であり、
rは、0~200、あるいは0~100、あるいは0~50、あるいは0~25、及びあるいは0~10であり、
sは、0~200、あるいは0~100、あるいは0~50、あるいは0~30、及びあるいは0~25であり、
q+r+sは、1~600、あるいは1~100、あるいは1~50、あるいは1~40、又はあるいは1~30であり、
(q/(q+r+s))のqの百分率は、0%、0.166%~100%、1%~100%、2%~100%、2.5%~100%、10%~100%、30%~100%、50%~100%であり、あるいは(q/(q+r+s))qの百分率は、少なくとも1%、あるいは少なくとも2%、あるいは少なくとも10%、あるいは少なくとも30%、あるいは少なくとも50%、あるいは少なくとも75%、あるいは少なくとも90%、あるいは少なくとも95%、及びあるいは100%であり、
R2は、水素又はRから選択され、
Rは、最大22個の炭素原子、及び任意選択的に1つ以上のヘテロ原子を有する一価の有機基から選択されてもよく、窒素原子における遊離原子価は炭素原子に結合され、
Yは、以下の式の基であり、
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、
式中、R1は、C1~C22アルキル、C1~C22フルオロアルキル又はアリールであり、nは、平均して99~199、あるいは平均して110~199、あるいは平均して120~199、あるいは平均して130~199、あるいは平均して110~190、あるいは平均して130~190、あるいは平均して110~175、あるいは平均して120~175であり、平均して130~175であり、平均して110~155であり、平均して120~155であり、あるいは平均して130~155、あるいは平均して155~199、あるいは平均して155~190、あるいは平均して155~175であり、これらは、いくつかのS基がポリオルガノシロキサン化合物中に存在する場合、同一又は異なり得、
Kは、二価又は三価の直鎖、環状、及び/又は分岐状のC2~C40炭化水素残基であり、炭化水素残基は、-O-、-NH-、三価のN、-NR1-、-C(O)-、-C(S)-によって任意選択的に中断されていてもよく、かつ-OHで任意選択的に置換されていてもよく、R1は、上のとおりに定義され、
Tは、最大20個の炭素原子及び任意選択的に1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択されてもよい。
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
式中、q、r、及びsは、以下のように定義される場合があり、すなわち
qは、1~200、又はあるいは1~100、又はあるいは1~50、又はあるいは1~20であり、
rは、0~200、又はあるいは0~100、又はあるいは0~50、又はあるいは0~20であり、
sは、0~200、又はあるいは0~100、又はあるいは0~50、又はあるいは0~20であり、
q+r+sは、1~600、又はあるいは1~100、又はあるいは1~50、又はあるいは1~40であり、
(q/(q+r+s))の中のqの百分率は、0%、0.166%~100%、1%~100%、2%~100%、2.5%~100%、10%~100%、30%~100%、50%~100%である。
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (Ia)
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (Ib)
式中、各基は上で定義したとおりである。しかしながら、反復単位は、統計的配列である(すなわち、ブロック様配列ではない)。
M-Y-[-N+R2-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (IIa)
M-Y-[-N+R2-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (IIb)
式中、各基は上で定義したとおりである。また、このような式中、反復単位は通常、統計的配列である(すなわち、ブロック様配列ではない)。
式中、上で定義したとおり、Mは、
-OC(O)-Z、
-OS(O)2-Z、
-OS(O2)O-Z、
-OP(O)(O-Z)OH、
-OP(O)(O-Z)2であり、
Zは、直鎖、環状、又は分岐状の飽和若しくは不飽和のC1~C20、又は好ましくはC2~C18であり、又は更により好ましくは、1つ以上の-O-若しくは-C(O)-により中断され、かつ-OHで置換されている場合がある炭化水素ラジカルである。Mは、標準的なカルボン酸から生じる-OC(O)-Zであり得、特に、例えば、ドデカン酸のように10個超の炭素原子を有する。
本明細書に記載されるコンパクトシャンプー組成物は、1種以上の洗浄性界面活性剤を含むことができる。洗浄性界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及び双極性イオン界面活性剤、並びにこれらの組み合わせから選択することができる。
適切な量の液体担体を含めることにより、適度な液体粘度及びレオロジーを有するシャンプー組成物の形成を促進することができる。シャンプー組成物は、組成物の約50重量%~約95重量%、約60重量%~約85重量%,約65重量%~約80重量%,約68重量%~約78重量%、及び/又は約70重量%~約77重量%の液体担体を含み得る。
泡シャンプー組成物は、有益剤を含むが、これらに限定されない、1つ以上の任意成分を更に含み得る。好適な有益剤としては、非シリコーンコンディショニング剤、カチオン性ポリマー、抗ふけ活性物質、ゲルネットワーク、キレート剤、及びヒマワリ油又はヒマシ油等の天然油が挙げられるが、これらに限定されない。更なる好適な任意成分としては、香料、香料マイクロカプセル、着色剤、粒子、抗菌剤、消泡剤(foam busters)、帯電防止剤、レオロジー変性剤及び増粘剤、懸濁材料及び構造化剤、pH調整剤及び緩衝剤、防腐剤、真珠光沢剤、溶媒、希釈剤、抗酸化剤、ビタミン並びにこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書に記載の泡シャンプー組成物のコンディショニング剤はまた、単独又は上記のシリコーンなどのその他のコンディショニング剤と組み合わせてのいずれかで、少なくとも1種の有機コンディショニング剤を含むことができる。有機コンディショニング剤の非限定例を下記で説明する。
シャンプー組成物でコンディショニング剤として使用するために好適な有機コンディショニング剤としては、少なくとも約10の炭素原子を有する炭化水素油、例えば、環状炭化水素、直鎖脂肪族炭化水素(飽和又は不飽和)、及び分岐鎖脂肪族炭化水素(飽和又は不飽和)(これらのポリマー及びこれらの混合物を含む)が挙げられるが、これらに限定されない。直鎖炭化水素油は、約C12~約C19であってよい。分岐鎖炭化水素油(炭化水素ポリマーを含む)は、典型的に、19個超の炭素原子を含有する。
本明細書に記載される泡シャンプー組成物で使用するための有機コンディショニングオイルとしては、液体ポリ-α-オレフィン及び/又は水素添加液体ポリ-α-オレフィンを含む液体ポリオレフィンも挙げられる。本明細書で用いるためのポリオレフィンは、C4~約C14、一実施形態では約C6~約C12のオレフィン系モノマーを重合させることによって調製される。
本明細書に記載される泡シャンプー組成物でコンディショニング剤として使用するために好適な他の有機コンディショニング剤としては、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸エステルが挙げられる。これら脂肪族エステルとしては、脂肪酸又はアルコールに由来するヒドロカルビル鎖を有するエステルが挙げられる。本明細書における脂肪酸エステルのヒドロカルビル基は、アミド及びアルコキシ部分(例えば、エトキシ又はエーテル結合等)等、他の適合性官能基を含んでいてもよく、それに共有結合していてもよい。不飽和グリセリルエステルから調製される他のオリゴマー又はポリマーのエステルも、コンディショニング材料として使用することができる。
有機コンディショニング剤として毛髪にコンディショニング効果を送達するのに好適なフッ素化化合物としては、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロ化オレフィン、上記に記載したシリコーン流体に類似する流体又はエラストマー形態であり得るフッ素系特殊ポリマー、及びペルフルオロ化ジメチコンが挙げられる。
本明細書に記載される泡シャンプー組成物で使用するための好適な他の有機コンディショニングオイルとしては、少なくとも約10個の炭素原子、約10~約22個の炭素原子、及び一実施形態では約12~約16個の炭素原子を有する脂肪族アルコールが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書に記載される泡シャンプー組成物で使用するために好適な有機コンディショニングオイルとしては、アルキルグルコシド及びアルキルグルコシド誘導体が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルキルグルコシド及びアルキルグルコシド誘導体の非限定的な具体例としては、Amercholから市販されているGlucam E-10、Glucam E-20、Glucam P-10、及びGlucquat 125が挙げられる。
コンディショニング剤として本明細書において有用な追加の化合物としては、CTFA名称がPEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-1000、PEG-2M、PEG-7M、PEG-14M、PEG-45Mであるもの、及びこれらの混合物等の、約2,000,000以下の分子量を有するポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールが挙げられる。
シャンプー組成物は、カチオン性ポリマーを更に含むことができる。これらのカチオン性ポリマーは、(a)カチオン性グアーポリマー、(b)カチオン性非グアーガラクトマンナンポリマー、(c)カチオン性タピオカポリマー、(d)アクリルアミドモノマーとカチオン性モノマーとのカチオン性コポリマー、及び/又は(e)洗浄性界面活性剤と組み合わせた際にリオトロピック液晶を形成してもしなくてもよい、合成非架橋カチオン性ポリマー、(f)カチオン性セルロースポリマー、のうちの少なくとも1つを含み得る。更に、カチオン性ポリマーは、カチオン性ポリマーの混合物であってもよい。
(i)次式AMのアクリルアミドモノマー:
(ii)次式CMに適合するカチオン性モノマー:
シャンプー組成物は、カチオン性合成ポリマーを含むことができ、
i)1以上のカチオン性モノマー単位、及び任意選択的に、
ii)負電荷を有する1以上のモノマー単位、及び/又は
iii)非イオン性モノマー、から形成され得る。
ここで、結果として得られるコポリマーの電荷は正である。これらの3種のモノマーの比は「m」、「p」及び「q」で表され、ここで「m」は、カチオン性モノマーの数であり、「p」は、負電荷を有するモノマーの数であり、「q」は、非イオン性モノマーの数である。
Yは、C1~C22アルキル、アルコキシ、アルキリデン、アルキル、又はアリールオキシであり、
Ψは、C1~C22のアルキル、アルキルオキシ、アルキルアリール又はアルキルアリールオキシであり、
Zは、C1~C22アルキル、アルキルオキシ、アリール又はアリールオキシであり、
R1は、H、C1~C4の直鎖又は分岐アルキルであり、
sは、0又は1であり、nは、0又は≧1であり、
T及びR7は、C1~C22アルキルであり、
X-は、ハロゲン、ヒドロキシド、アルコキシド、サルフェート又はアルキルサルフェートである。
泡シャンプー組成物での使用に適したフケ防止剤としては、ピリジンチオン塩、アゾール(例えば、ケトコナゾール、エコナゾール、及びエルビオール)、硫化セレン、硫黄粒子、サリチル酸、及びこれらの混合物が挙げられる。典型的な抗ふけ剤はピリジンチオン塩である。シャンプー組成物はまた、亜鉛含有層状物質も含むことができる。亜鉛含有層状物質の一例として、炭酸亜鉛物質が挙げられる。これらのうち、炭酸亜鉛及びピリジンチオン塩(特に、ジンクピリジンチオン、又は「ZPT」)はこうした組成物に一般的に用いられており、多くの場合一緒に添加される。
種々のアニオン性及び非イオン性乳化剤を泡シャンプー組成物に使用することができる。アニオン性及び非イオン性乳化剤は、本質的にモノマー又はポリマーのいずれかであることができる。モノマーの例としては、アルキルエトキシレート、アルキルサルフェート、石鹸、及び脂肪酸エステル、並びにこれらの誘導体が例示として挙げられるが、これらに限定されない。ポリマーの例としては、ポリアクリレート、ポリエチレングリコール、及びブロックコポリマー、並びにこれらの誘導体が例示として挙げられるが、これらに限定されない。ラノリン、レシチン及びリグニンなどの天然の乳化剤、並びにこれらの誘導体も、有用な乳化剤の非限定的な例である。
泡シャンプー組成物は、キレート剤も含み得る。好適なキレート剤としては、A E Martell & R M Smith,Critical Stability Constants,Vol.1,Plenum Press,New York & London(1974)及びA E Martell & R D Hancock,Metal Complexes in Aqueous Solution,Plenum Press,New York & London(1996)に記載されるものが挙げられ、いずれも参照により本明細書に組み込まれている。キレート剤に関し、用語「塩及びこれらの誘導体」は、参照しているキレート剤と同じ官能構造(例えば、同じ化学主鎖)を含み、同様の又はより優れたキレート化特性を有する塩及び誘導体を意味する。この用語には、アルカリ金属、アルカリ土類、アンモニウム、置換アンモニウム(すなわち、モノエタノールアンモニウム、ジエタノールアンモニウム、トリエタノールアンモニウム)塩、酸性部分を有するキレート剤のエステル、及びこれらの混合物、特に、全てのナトリウム、カリウム又はアンモニウム塩が含まれ得る。用語「誘導体」はまた、米国特許第5,284,972号に例示される化合物などの「キレート化界面活性剤」化合物、及び米国特許5,747,440号に開示されるポリマーEDDS(エチレンジアミン二コハク酸)などの、親キレート剤と同じ官能構造を有する1つ以上のキレート化基を含む大型分子も含む。
泡シャンプー組成物は、注入可能な液体の形態であってよい(周囲条件下)。したがって、このような組成物は、典型的にキャリアを含み、これは泡シャンプー組成物の約40重量%~約80重量%、あるいは約45重量%~約75重量%、あるいは約50重量%~約70重量%の濃度で存在する。キャリアは、水、又は水と有機溶媒との混和性混合物を含んでもよいが、一態様では、他の必須又は任意成分の微量成分として組成物中に偶然取り込まれる場合を除き、最小限の有機溶媒を含むか、又は有意の濃度の有機溶媒を含まない水を含んでもよい。
コンパクトシャンプー組成物は、泡の用量として、エアゾールフォーマー又はポンプ式フォーマーなどのフォーマーから分配され得る。泡の用量は、約5cm3~約500cm3、あるいは約5cm3~約450cm3、あるいは約10cm3~約400cm3、あるいは約10cm3~約350cm3、あるいは約10cm3~約300cm3、あるいは約20cm3~約250cm3、あるいは約20cm3~約200cm3、あるいは約20cm3~約150cm3、あるいは約20cm3~約100cm3の体積を有し得る。
図3、図4A、及び図4Bを参照すると、エアゾールディスペンサ20が示されている。ディスペンサ20は、加圧可能な外側容器22を備える。外側容器22は、プラスチック又は金属を含む任意の好適な材料を含むことができる。外側容器22は、開口部を有し得る。開口部は、他の構成要素が封止され得る首部24を画定する。首部24は、肩部25によって容器側壁に接続され得る。
本明細書に記載されるシャンプー組成物は、シャンプー組成物の約3重量%~約20重量%の噴射剤又は起泡剤、あるいは約3重量%~約18重量%の噴射剤又は起泡剤、あるいは約3重量%~約15重量%の噴射剤又は起泡剤、あるいは約3重量%~約12重量%の噴射剤又は起泡剤、あるいは約4重量%~約10重量%の噴射剤又は起泡剤、あるいは約5重量%~約8重量%の噴射剤又は起泡剤を含み得る。
シャンプー組成物は、シャンプー組成物の約0.5重量%~約7重量%、あるいは約1重量%~約6重量%、及びあるいは約2重量%~約5重量%の香料を含み得る。
本明細書に記載される毛髪を処理する方法は、(1)毛髪を濡らすことと、(2)本明細書に記載されるように、シャンプー組成物を提供することと、(3)シャンプー組成物を液体形態又は泡形態として分配し、泡形態が機械的なフォームディスペンサ又はエアゾールディスペンサから分配されることと、(4)組成物を濡れた毛髪に塗布することと、(5)シャンプー組成物を濡れた毛髪に揉み込み、任意選択的に泡立ちを形成することと、(5)組成物を毛髪からすすぐことと、(5)任意選択的にステップ(2)~(4)を繰り返すことと、(6)コンディショニング組成物を任意選択的に塗布し、ここで、コンディショニング組成物は液体であり得、又は機械的なフォームディスペンサ又はエアゾールディスペンサから泡として分配され得、コンディショニング組成物は、本明細書に記載されるシリコーンを含有し得ることと、を含む。
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-M(Ia)
以下の値を用いて、
mは、約2であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
式中、Zは、約11個の炭素原子を有する一価の有機残基(ラウリン酸エステル)である。
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、以下であり、
シリコーンaについては、145の平均鎖長に対して、nは140~150であり、
シリコーンbについては、110の平均鎖長に対して、nは105~115であり、
Kは、-OHで置換された二価の直鎖であり、
A及びA’はそれぞれ、酢酸エステル基-OC(O)-CH2-又は-CH2-C(O)O-であり、
Eは、次の一般式のポリエチレンオキシド基であり、
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
式中、qは2、rは0、及びsは0であり、
Tは、約6個の炭素原子を有する二価有機基である。
2.BASF(登録商標)からのコカミドプロピルベタイン高pH、30%活性で
3.Ashland(商標)からのN-Hance(商標)3196M、W:1,700,000
4.Solvayからのポリクオタニウム6、PolyDADMAC、MW:150,000、CD:6.2、商品名:Mirapol(登録商標)100s、31.5%活性
5.DOW Corning(登録商標)からのDC 1872シリコーンエマルジョン(ジメチコノール)、平均粒径30nm
6.Wacker(登録商標)からのBelsil DM5500ポリシロキサンエマルジョン、平均粒径約100~150nmを有する
2.BASF(登録商標)からのコカミドプロピルベタイン高pH、30%活性で
3.Solvayから入手可能なJaguar(登録商標)Excel、平均分子量1,200,000を有する
4.Dow(登録商標)Chemical Companyから入手可能なUCare(商標)PolymerLR-30M、MW1,800,000
5.DOW Corning(登録商標)からのDC 1872シリコーンエマルジョン(ジメチコノール)、平均粒径30nmを有する
2.BASF(登録商標)からのコカミドプロピルベタイン高pH、30%活性で
3.コカミドMEAフレーク、85%活性、BASF(登録商標)
2.BASF(登録商標)からのコカミドプロピルベタイン高pH、30%活性で
3.N-Hance(商標)3196、MW:1,700,000、供給元:Ashland(商標)
4.Solvayからのポリクオタニウム6、PolyDADMAC、MW:150,000、CD:6.2、商品名:Mirapol(登録商標)100s、31.5%活性
5.DOW Corning(登録商標)からのDC 1872シリコーンエマルジョン(ジメチコノール)、平均粒径30nmを有する
2.次いで、スタイリストは、下に残った毛髪の半分を濡らす。注射器を使用して、一方のシャンプー5~10mL(試験員の毛髪の量に依存する)を、試験員の頭部のその側面にある毛髪に直接塗布する。
3.スタイリストは、シャンプーを試験員の頭部のその側面で泡立てながら、広がり、泡立ちの速度、及び泡立ちの感触に焦点を当てて観察する。
4.次いで、スタイリストは、毛髪をすすぎながら、すすぎ時間、すすぎ中の毛髪の感触、及び手櫛能力を観察する。
5.洗浄して完全にすすぐと、スタイリストは、洗い立ての毛髪をクリップで上方に留めて除ける。次いで、スタイリストは、もう半分の毛髪のクリップを外し、第2の製品で頭部の洗浄していない半分にステップ2~4を繰り返す。
6.頭部の両側を洗浄した後、スタイリストは、両側のクリップを外し、両方の製品に関して比較した毛髪の湿潤ほぐれ及び湿潤感触についてメモを取る。
7.Pantene(登録商標)Sheer Volume conditioner(ロット番号(L)82565395CC、2018年11月5日に購入)を、頭部全体に塗布してすすぐ。
8.次いで、試験員にブラシ及びヘアドライヤーを使用して、自宅で通常行うように毛髪を乾かしてもらう。
9.次いで、スタイリストは、乾燥感触、乾燥時間、静電気、ほぐれなど、2つの製品間のコンディショナ後及びスタイリング後の最終比較評価を行う。
2.キシレンスルホン酸ナトリウム(Stepan Company製)
3.SolvayからのJaguar(登録商標)C500、MW:500,000、CD:0.8
4.本明細書に記載される構造による、実験用シリコーンポリマーは、シリコーンブロックが平均145個の繰り返しシロキサン単位を含有するポリオルガノシロキサン化合物を含有する。
5.本明細書に記載される構造による、実験用シリコーンポリマーは、シリコーンブロックが平均110個の繰り返しシロキサン単位を含有するポリオルガノシロキサン化合物を含有する。
6.比較のシリコーンは、平均50個の繰り返しシロキサン単位を含有する。
7.Evonikからのシリコーンクオタニウムマイクロエマルジョン、30%活性、Abil(登録商標)ME45
8.DOW CorningからのDC 1872シリコーンエマルジョン(ジメチコノール)、平均粒径30nmを有する
9.起泡剤A46(84.85重量%のイソブタンと15.15重量%のプロパンとの混合物)Diversified Cpc International(Channahon US)
10.Honeywellからの発泡剤HF0(トランス-1,3,3,3テトラフルオロプロパ-1-エン)
11.ウンデセス硫酸ナトリウム(C11E1S、Isachem 123S、1モルのエトキシル化)、70%活性で、供給元:Procter & Gamble(登録商標)
12.LAPB(Mackam DAB)、35%活性レベル、供給元:Rhodia
コーン/プレート粘度測定
実施例の粘度は、Brookfield Engineering Laboratories(Stoughton,MA)製のCone/Plate Controlled Stress Brookfield Rheometer R/S Plusで測定した。使用したコーン(Spindle C-75-1)は、75mmの直径及び1°の角度を有する。粘度は、一定の剪断速度2s-1及び温度26.5℃で定常状態の流動実験を使用して測定する。サンプル寸法は2.5mLであり、全測定読み取り時間は3分間である。
泡密度を、100mLビーカーを質量計(mass balance)上に配置し、ビーカーの質量を風袋引き(tarring)し、続いて生成物を、泡の体積が容器のへりの上となるまでエアゾール容器から100mLビーカーに分配することにより測定する。泡は、容器のへりの上まで泡を分配して10秒以内にスパチュラでこすり取ることによって、ビーカーの上部と同レベルにされる。続いて、得られた泡100mLの質量を体積(100)で割り、g/mL単位の泡密度を決定する。
泡シャンプーを、泡振動応力掃引のためにAR1000レオメータに適用する。剪断応力測定には、60mmの平滑アクリルプレートを使用する。測定は25℃で行われる。プレートヘッドを1200マイクロメートルまで下げ、測定中に抵抗が生じないように過剰な泡をスパチュラで除去する。次いで、測定間隙高さを1000マイクロメートルまで下げる。スイープは0.1~400Paで行う。データはTA Rheology Advantage Data Analysisソフトウェアを介して分析する。降伏点は、振動剪断応力がその接線から外れ始める時点で判定される。降伏点測定値はPa単位で報告される。
Krussから供給される市販のKruss泡分析器DFA100を使用して、初期ザウター平均半径R32(気泡サイズ)に関して泡シャンプーを分析する。シャンプーの泡は、角柱を含むCY4571柱内に分配される。内部ストッパが、チャンバの頂部から約100mlにて柱内に配置される。カメラの高さは244mmに設定され、カメラ位置は3スロット内に配置される。構造発泡は、毎秒2フレームで120秒間捕捉される。データ分析は、Kruss Advance1.5.1.0ソフトウェアアプリケーションバージョンで行われる。
異なる製品で処理した毛髪サンプルを、平均サンプルサイズ0.1gの毛髪の塊として提出する。これらの毛髪サンプルを、次いで、テフロン消化容器内の6:1のHNO3H2O2の混合物、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)のアリコートを用いて、単一の反応チャンバマイクロ波消化システム(Milestone Inc.,Shelton,CT)を使用して消化した。95℃までの温度傾斜、及び30℃未満まで冷却した後の手動での吐出を伴う、穏やかな消化プログラムを使用することで、ケイ素の保持が促進される。容量まで希釈した後、サンプルを、軸モードで実行されたOptima 8300ICP-OESシステム(Perkin Elmer(Waltham,Massachusetts))で作成された無機ケイ素較正曲線に突き合わせる。判定されたケイ素値を、製造元から提供されるポリマーの理論ケイ素濃度を使用して、毛髪サンプルに付着するシリコーンポリマー当量の濃度に変換する。必要であれば、ケイ素のバックグラウンド濃度を判定し、補正するために、未処理の毛髪サンプルを分析する。別の未処理毛髪サンプルを、既知量のポリマーでスパイクし、分析してポリマーを回復し、分析を検証する。
繊維間摩擦法は、親指と人差し指との間の毛髪を、上下方向に擦る動きを模倣するものである。この方法は、乾燥したヘアピースの毛髪間相互作用を評価し、毛髪の量感の主要な要素である、毛髪の静止摩擦を決定する。重さ4g、長さ8インチのヘアピースは、円形のポニーテールの形状を有する。
一般集団の毛髪の8インチの長さで4グラムのヘアピースを測定に使用する。水温を100°Fにセットし、硬度はガロン当たり7グレインであり、流量は1分当たり1.6リットルである。液体状のシャンプーに関しては、注射器を使用して0.2mLの液体シャンプーをヘアピースにジグザグ模様で均一に塗布して、毛髪の長さ全体をカバーする。エアゾール泡形態のシャンプーの場合、泡シャンプーを秤上の秤量皿に分配する。0.2グラムの泡シャンプーを秤量皿から取り、スパチュラを用いて毛髪の全長を覆うように、ヘアピースに均一に塗布する。次いで、ヘアピースを30秒間泡立て、水で30秒間すすぎ、2回目も30秒間泡立てた。次に、流速を1分当たり0.2リットルに低減する。ヘアピースを、1800グラム重でクランプに挟み込み、低速で水を流しながら、全長にわたって引っ張る。引っ張り時間は30秒である。摩擦は、5kgのロードセルを有する摩擦分析器で測定される。すすぎ下での引っ張りを合計21回繰り返した。合計で21の摩擦値を集計する。最終すすぎ摩擦は、最後の7点の平均摩擦であり、初期すすぎ摩擦は初期の7点の平均である。
透過率パーセント(%T)は、紫外/可視(UV/VI)分光法を使用して測定することができ、これは、サンプルを通るUV/VIS光の透過を決定する。600nmの光波長が、サンプルを通した光透過率の程度を特徴付けるのに適していることが示されている。典型的には、使用される特定の分光光度計に関する特定の指示に従うことが最良である。一般に、透過率パーセントを測定する手順は、分光光度計を600nmに設定することによって開始する。次いで、較正「ブランク」を実行して、読み出し値を100パーセントの透過率に較正する。次いで、特定の分光光度計に適合するように設計されたキュベット内に単一の試験サンプルを配置し、600nmの分光光度計により%Tを測定する前に、サンプル内に気泡がないことを確実にするように注意する。代替的に、Molecular Devicesから入手可能なSpectraMax M-5などの分光光度計を使用して複数のサンプルを同時に測定することができる。複数のサンプルを96ウェルプレート(VWRカタログ番号82006-448)内で調製し、次いで、サンプル内に気泡がないことを確かめながら96ウェルの可視平底プレート(Greiner部品番号655-001)に移すことができる。平底プレートを、Molecular Devicesから入手可能なSpectraMax M-5内に配置し、Software Pro v.5(商標)ソフトウェアを使用して%Tを測定した。
この湿潤摩擦試験は、濡れている間に3本の櫛を備えるInstron(登録商標)を通して毛髪を引っ張るのに必要な力によって測定される、シャンプー製品によって提供されるコンディショニングの量を決定する。ヘアピースに櫛を通すためのアタッチメントを有するInstron(登録商標)5542又は5543Tensile Tester及びInstron(登録商標)2530-437 50N張力/圧縮負荷セルを使用する。操作者は、ベースライン力を決定するためにInstron(登録商標)機器を使用することによってベースライン状態について4g、8インチの一般集団ヘアピースをランク付けし、釣り合わせる。次いで、操作者は、毛髪1gあたり0.1gのシャンプーをヘアピースに塗布し、ヘアピース全体に製品を均等に分布させる。次いで、一列に並んだ3つの櫛を同時に備えたInstron(登録商標)機(これらの櫛を、Cleopatra(商標)細歯、第2のCleopatra(商標)細歯、及びCleopatra(商標)荒歯櫛のように配置する)を使用して、製品をすすいだ後、17mm/秒の速度で引っ張り、0.5秒毎にデータを読み取り、湿潤力を測定する。各試験製品は、合計4つのヘアピースに適用される。ヘアピースを測定器に実装し、ヘアピースに櫛を通すために必要な力を測定する。全ての実験では、各ヘアピースで少なくとも5回の読み取りを実行し、各処理に少なくとも3つのヘアピースを使用する。次いで、標準的な統計方法を使用してデータを分析する。粗ストローク1は、第1の櫛ポイントにある荒歯櫛上のデータポイントである。
A.良好なコンディショニングを呈するコンパクトシャンプー組成物であって、
a.組成物の約0.5重量%~約8重量%の1種以上のシリコーンであって、シリコーンのうちの少なくとも1種が、ポリオルガノシロキサン化合物であり、ポリオルガノシロキサン化合物が、
i.1つ以上の第四級アンモニウム基、
ii.平均して約99~約199個のシロキサン単位を含むシリコーンブロック、
iii.少なくとも1つのポリアルキレンオキシド構造単位、及び
iv.少なくとも1つの末端エステル基、を含む、シリコーンと、
b.約4重量%~約45重量%の洗浄性界面活性剤と、を含み、
濃縮コンディショナ組成物が、約1センチポアズ~約8,000センチポアズの液相粘度を有し、
濃縮シャンプー組成物が、ディスペンサからの泡として分配可能である、組成物。
B.シリコーンブロックが、平均して約110~約199個のシロキサン単位、好ましくは約115~約175個のシロキサン単位、より好ましくは約120~約155個のシロキサン単位、更により好ましくは130~150個のシロキサン単位を平均して含む、段落Aに記載のコンパクトシャンプー組成物。
C.シリコーンブロックが、平均して、あるいは約155~約199個のシロキサン単位、好ましくは約155~約190個のシロキサン単位、及び好ましくは約155~約175個のシロキサン単位を含む、段落A~Bに記載のコンパクトシャンプー組成物。
D.シリコーンブロックが、平均して約100~約150個のシロキサン単位、好ましくは約105~約140個のシロキサン単位、更により好ましくは約110~約130個のシロキサン単位を含む、段落A~Cに記載のコンパクトシャンプー組成物。
E.シリコーンのうちの少なくとも1種が、ポリオルガノシロキサンであり、以下の構造を有し、
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M
式中、
mは、0超、好ましくは1~100、より好ましくは1~50、及び更により好ましくは1~10であり、
kは、0~50、好ましくは0~20、好ましくは0~10であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
式中、Zは、最大40個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基であり、
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
式中、qは、0~200、好ましくは0~100、より好ましくは1~50、及びより好ましくは1~10であり、
rは、0~200、好ましくは0~100、より好ましくは0~25、及び更により好ましくは0~10であり、
sは、0~200、好ましくは0~100、より好ましくは0~25、及び更により好ましくは0~10であり、
q+r+sは、1~600、好ましくは1~100、より好ましくは1~50、及び更により好ましくは1~30であり、
(q/(q+r+s))のqの百分率は、1%~100%、好ましくは10%~100%、より好ましくは30%~100%、及び更により好ましくは50%~100%であり、
R2は、水素又はRから選択され、
Rは、最大22個の炭素原子を有する一価有機基から選択され、窒素原子における遊離原子価は炭素原子に結合され、
Yは、以下の式の基であり、
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、
式中、R1は、C1~C22アルキル、C1~C22フルオロアルキル又はアリールであり、nは、平均して99~199、好ましくは平均して110~199、好ましくは平均して130~190、より好ましくは平均して120~175、更により好ましくは平均して110~155であり、これらは、複数のS基がポリオルガノシロキサン化合物中に存在する場合、同一であっても異なっていてもよく、
Kは、二価又は三価の直鎖、環状、及び/又は分岐状のC2~C40炭化水素残基であり、炭化水素残基は、任意選択的に-O-、-NH-、三価のN、-NR1-、-C(O)-、-C(S)-によって中断されていてもよく、かつ任意選択的に-OHで置換されていてもよく、R1は、上のとおりに定義され、
Tは、最大20個の炭素原子を有する二価有機基から選択される、ポリオルガノシロキサンである、段落A~Dに記載のコンパクトシャンプー組成物。
F.
kは、0であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
式中、Zは、最大20個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価の有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基であり、
-(CH2CH2O)q
式中、qは1~10であり、
Yは、以下の式の基であり、
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、
式中、R1は、C1~C22アルキル、C1~C22フルオロアルキル又はアリールであり、nは、平均して105~180であり、ポリオルガノシロキサン化合物中に複数のS基が存在する場合、これらは同一であっても又は異なっていてもよい、段落Eに記載のコンパクトシャンプー組成物。
G.1種以上のシリコーンが、ナノエマルジョンの形態である、段落A~Fに記載のコンパクトシャンプー組成物。
H.1種以上のシリコーンの平均粒径が、約1nm~約100nm、好ましくは約約5nm~約80nm、より好ましくは約10nm~約60nmである、段落A~Gに記載のコンパクトシャンプー組成物。
I.ポリオルガノシロキサン化合物が、約0.1~約0.4ミリモルのN/gのポリオルガノシロキサン、好ましくは約0.1~約0.3mmのN/gのポリマー、及びより好ましくは約0.13~約0.27ミリモルのN/gポリマーの窒素含有量を含む、段落A~Iに記載のコンパクトシャンプー組成物。
J.濃縮シャンプー組成物が、濃縮シャンプー組成物の約1重量%~約5重量%の1種以上のシリコーンを含む、段落A~Iに記載のコンパクトシャンプー組成物。
K.洗浄性界面活性剤が、約15%~約45%、好ましくは約10%~約40%、より好ましくは約12%~約35%、及び更により好ましくは約15%~約30%を含む、段落A~Kに記載のコンパクトシャンプー組成物。
L.組成物が、組成物の約0.1重量%~約25重量%、好ましくは約0.5%~約15%、並びに好ましくは約0.5%~約15%、及びより好ましくは約1%~約10%の両性界面活性剤、双極性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される1種以上の共界面活性剤を更に含む、段落A~Kに記載のコンパクトシャンプー組成物。
M.約0.01重量%~約2重量%、好ましくは約0.05重量%~約1.8重量%、より好ましくは約0.05重量%~約1.5重量%、及び更により好ましくは約0.05重量%~約0.9重量%のカチオン性ポリマーを更に含み、カチオン性ポリマーが、約50,000g/mol~約1,200,000g/mol、好ましくは100,000~1,000,000g/molの平均分子量を含む、段落A~Lに記載のコンパクトシャンプー組成物。
N.カチオン性ポリマーが、ポリクオタニウム-6、ポリクオタニウム-76、グアーヒドロキシプロピルトリモニウム、クロリド、非グアーガラクトマンナンポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、段落Mに記載のコンパクトシャンプー組成物。
O.シャンプー組成物が、約10cP~約6000cP、好ましくは約25cP~約5000cP、より好ましくは約40cP~約3000cP、及び更により好ましくは約50cP~約3000cPの粘度を有する、段落A~Nに記載のコンパクトシャンプー組成物。
P.シャンプー組成物が、ピロクトンオラミン、ピリジンチオン塩、アゾール、硫化セレン、硫黄粒子、サリチル酸、ジンクピリチオン、及びこれらの混合物からなる群から選択される抗ふけ活性物質を更に含む、段落A~Oに記載のコンパクトシャンプー組成物。
Q.毛髪の処理方法であって、
a.シャンプー組成物が、泡の用量としてエアゾールディスペンサ又はポンプフォームディスペンサから分配される、段落A~Pに記載のシャンプー組成物を毛髪に塗布することと、
b.シャンプー組成物をすすぐことと、を含む、方法。
R.シャンプー組成物が、エアゾールディスペンサから泡として分配され、シャンプー組成物が、組成物の約2重量%~約12重量%、好ましくは約3重量%~約10重量%、及びより好ましくは約5重量%~約8重量%の噴射剤を更に含み、噴射剤が、プロパン、n-ブタン、イソブタン、シクロプロパン、及びこれらの混合物、並びにジクロロジフルオロメタン、1,1-ジクロロ-1,1,2,2-テトラフルオロエタン、1-クロロ-1,1-ジフルオロ-2,2-トリフルオロエタン、1-クロロ-1,1-ジフルオロエチレン、1,1-ジフルオロエタン、ジメチルエーテル、モノクロロジフルオロメタン、トランス-1,3,3,3-テトラフルオロプロパ-1-エン、及びこれらの組み合わせ等のハロゲン化炭化水素からなる群から選択される、段落Qに記載の方法。
S.噴射剤が、トランス-1,3,3,3-テトラフルオロプロパ-1-エンを含む、段落Rに記載の方法。
T.泡が、約0.010g/cm3~約0.50g/cm3、好ましくは約0.02g/cm3~約0.40g/cm3、及びより好ましくは約0.03g/cm3~約0.35g/cm3の密度を有する、段落Q~Sに記載の方法。
Claims (14)
- 透明なシャンプー組成物であって、
a.シリコーンエマルジョンであって、
i.乳化剤、及び
ii.前記組成物の0.1重量%~10重量%の1種以上のシリコーン
を含み、
前記1種以上のシリコーンの平均粒径が、動的光散乱法によって測定したとき、1nm~100nmであり、
前記シリコーンのうちの少なくとも1種が、ポリオルガノシロキサン化合物である、
シリコーンエマルジョンと、
b.4重量%~45重量%の洗浄性界面活性剤と、
を含み、
前記洗浄性界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及び双極性イオン界面活性剤、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記乳化剤は、非イオン性であり、
前記乳化剤は、10~11.5のHLBを含み、
前記シリコーンに対する乳化剤の重量比が、0.3より大きく、
前記シャンプー組成物が透明であり、および
前記ポリオルガノシロキサン化合物は、以下の構造を有し、
M-Y-[-(N + R 2 -T-N + R 2 )-Y-] m -[-(NR 2 -A-E-A’-NR 2 )-Y-] k -M
式中、
mは、1~20であり、
kは、0~10であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
式中、Zは、最大40個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基であり、
-[CH 2 CH 2 O] q -[CH 2 CH(CH 3 )O] r -[CH 2 CH(C 2 H 5 )O] s -
式中、qは、1~10であり、rは0~10であり、sは0~10であり、及びq+r+sは1~30であり、q(q/(q+r+s))の百分率が少なくとも50%であり、
R 2 は、水素又はRから選択され、
Rは、最大22個の炭素原子を有する一価有機基から選択され、窒素原子の遊離原子価は炭素原子に結合され、
Yは、次の式の基であり、
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、
式中、R1は、C 1 ~C 22 アルキル、C 1 ~C 22 フルオロアルキル又はアリールであり、nは、平均して99~199であり、前記ポリオルガノシロキサン化合物中に複数のS基が存在する場合、これらは同一であっても又は異なっていてもよく、
Kは、二価又は三価の直鎖、環状、及び/又は分岐状のC 2 ~C 40 炭化水素残基であり、前記炭化水素残基は、任意選択的に-O-、-NH-、三価のN、-NR 1 -、-C(O)-、-C(S)-によって中断されていてもよく、かつ任意選択的に-OHで置換されていてもよく、R 1 は、上のとおりに定義され、
Tは、最大20個の炭素原子を有する二価有機基から選択される、
組成物。 - 前記乳化剤が、10.3~11のHLBを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記シリコーンに対する乳化剤の重量比が、0.35以上である、請求項1又は2に記載の組成物。
- mは、1~10であり、
kは、0であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
式中、Zは、最大20個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基であり、
-[CH2CH2O]q
式中、qは、1~10であり、
Yは、次の式の基であり、
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-
Sは、
式中、R1は、C1~C22アルキル、C1~C22フルオロアルキル又はアリールであり、nは、平均して105~180であり、前記ポリオルガノシロキサン化合物中に複数のS基が存在する場合、これらは同一であっても又は異なっていてもよい、請求項1に記載の透明なシャンプー組成物。 - 動的光散乱法によって測定したとき、前記1種以上のシリコーンの平均粒径が1nm~100nmであり、0.2未満の多分散指数をする、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン化合物が、0.1~0.4mmolのN/gポリオルガノシロキサンの窒素含有量を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 毛髪を清潔にする方法であって、
a.前記毛髪を濡らすことと、
b.請求項1~6のいずれか一項に記載の透明なシャンプー組成物を前記濡れた毛髪に塗布することと、
c.濡れた毛髪に揉み込み、泡立ちを形成することと、
d.前記シャンプー組成物をすすぐことと、
を含む、方法。 - 一般集団のヘアピースが、毛髪湿潤感触摩擦測定法によって測定したとき、1000gf~1600gfの平均最終すすぎ摩擦を含む、請求項7に記載の方法。
- 一般集団のヘアピースが、湿潤櫛通り法によって測定したとき、50gf~300gfの平均粗ストローク1を含む、請求項7又は8に記載の方法。
- 一般集団のヘアピースが、乾燥感触法によって測定したとき、1000gf~1600gfの平均乾燥感触を含む、請求項7~9のいずれか一項に記載の方法。
- 一般集団のヘアピースが、シリコーン付着法によって測定したとき、250ppm未満の平均シリコーン付着を含む、請求項7~10のいずれか一項に記載の方法。
- 毛髪を清潔にする方法であって、
a.前記毛髪を濡らすことと、
b.請求項1に記載の透明なシャンプー組成物を塗布することであって、前記シャンプー組成物が、泡の用量としてエアゾールディスペンサ又はポンプフォームディスペンサから分配される、塗布することと、
c.前記泡の用量を濡れた毛髪に揉み込むことと、
d.前記シャンプー組成物をすすぐことと、
を含む、方法。 - 前記シャンプー組成物が、コーン/プレート粘度法によって測定したとき、10mPa・s~6000mPa・sの粘度を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記シャンプー組成物が、泡としてエアゾールディスペンサから分配され、前記シャンプー組成物が、前記組成物の2重量%~10重量%の噴射剤を更に含み、前記噴射剤が、プロパン、n-ブタン、イソブタン、シクロプロパン、及びこれらの混合物、並びにジクロロジフルオロメタン、1,1-ジクロロ-1,1,2,2-テトラフルオロエタン、1-クロロ-1,1-ジフルオロ-2,2-トリフルオロエタン、1-クロロ-1,1-ジフルオロエチレン、1,1-ジフルオロエタン、ジメチルエーテル、モノクロロジフルオロメタン、トランス-1,3,3,3-テトラフルオロプロペン、及びこれらの組み合わせ等のハロゲン化炭化水素からなる群から選択される、請求項12又は13に記載の方法。
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