CN113197792B - 一种聚硅氧烷季铵盐微乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，包括如下步骤：(1)取乳化剂和助乳化剂混合均匀，形成混合物A；(2)将油相与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐‑16，形成乳化液；(3)将乳化液加热至60～100℃，边滴入蒸馏水边高速剪切分散均匀，得到预制微乳液；(4)将预制微乳液用高压微射流均质机进行均质，直至形成透明的微乳液；所述乳化剂为十三烷醇聚醚，所述助乳化剂为甘油。本发明制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液的稳定性好，长时间放置也不会分层和破乳，可作为调理剂用于洗护发产品中，深层修护受损的头发，改善头发的干、湿梳理性，赋予头发柔软、平滑的手感，增加头发的光泽。

Description

一种聚硅氧烷季铵盐微乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种聚硅氧烷季铵盐微乳液及其制备方法与应用。
背景技术
聚硅氧烷季铵盐是聚硅氧烷分子侧链上含有季铵官能团的高分子化合物，既具有季铵盐的一些特性，也属于有机硅类表面活性剂。有机硅表面活性剂有着很宽的HLB平衡值，通过改变亲水基团的数量、长短、位置和离子类型，可制成一系列不同浊点的表面活性剂，而且含有活性基团，尤其是含有羧基、环氧基、甲氧基等，使聚硅氧烷季铵盐具有较好的亲水性。基于其特殊的分子结构及优良的应用性能，聚硅氧烷季铵盐在市场上有着广泛的应用。
聚硅氧烷季铵盐可作为调理剂应用于洗发香波中，然而，由于聚硅氧烷季铵盐的水溶性不理想，现有技术的做法是将其制成乳液后再用于洗发香波中，但也因此导致难以制备透明的香波产品。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种聚硅氧烷季铵盐微乳液及其制备方法与应用。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，其包括如下步骤：
(1)取乳化剂和助乳化剂混合均匀，形成混合物A；
(2)将油相与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；
(3)将乳化液加热至60～100℃，边滴入蒸馏水边高速剪切分散均匀，得到预制微乳液；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机进行均质，直至形成透明的微乳液。
优选地，所述乳化剂为十三烷醇聚醚，所述助乳化剂为甘油。
本发明人通过大量试验研究发现，只用十三烷醇聚醚或甘油进行乳化时，难以成功制得O/W型微乳液。但将两者复合使用，以十三烷醇聚醚作为乳化剂，甘油作为助乳化剂时，容易制得透明的O/W型微乳液，且形成的微乳区较大，微乳液的稳定性较好。而且，十三烷醇聚醚和甘油的安全性高，对人体无害。
优选地，所述十三烷醇聚醚为十三烷醇聚醚-12。十三烷醇聚醚-12作为乳化剂时，微乳液的透明性最好，微乳区最大。
优选地，所述油相为角鲨烷。
优选地，所述步骤(1)中，十三烷醇聚醚与甘油的质量比为(20～30):1。该配比下，可成功制得透明的纳米级微乳液。
优选地，所述步骤(1)中，十三烷醇聚醚与甘油的质量比为(23～27):1。该配比下，可得到较大的微乳区。
优选地，所述步骤(1)中，十三烷醇聚醚与甘油的质量比为25:1。该配比下，可得到最大的微乳区。
优选地，所述步骤(2)中，油相的用量为混合物A质量的1～2倍。
优选地，所述步骤(2)中，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的5～10倍。该配比下，可成功制得透明的纳米级微乳液。
优选地，所述步骤(2)中，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的7倍。
优选地，所述步骤(3)中，蒸馏水的用量为乳化液质量的8～15倍。
优选地，所述步骤(3)中，蒸馏水的用量为乳化液质量的12倍。
优选地，所述步骤(3)中，高速剪切的条件为3000～10000rpm。
优选地，所述步骤(4)中，高压微射流均质机的均质条件为：50～100MPa均质3～5次。
本发明还提供了一种所述聚硅氧烷季铵盐微乳液在洗护发产品中的应用。本发明制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液为低粘度、透明的分散体系，安全温和、无毒，乳液粒径小，界面面积大，稳定性好，应用范围广，可作为调理剂用于制备透明的香波产品，深层修护受损的头发，改善头发的干、湿梳理性，赋予头发柔软、平滑的手感，增加头发的光泽。
优选地，所述聚硅氧烷季铵盐微乳液在洗护发产品中作为调理剂。
本发明还提供了一种洗发香波，其含有所述的聚硅氧烷季铵盐微乳液。优选地，所述聚硅氧烷季铵盐微乳液在所述洗发香波中的重量百分含量为0.5％～5％。
本发明还提供了一种透明洗发香波，其由如下重量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠10％～15％、十二烷基二甲基胺乙内酯1％～8％、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1％～5％、瓜尔胶0.2％～0.3％、所述聚硅氧烷季铵盐微乳液0.5％～5％、香精0.05％～0.5％、柠檬酸适量和去离子水余量。
本发明还提供了所述透明洗发香波的制备方法，其包括如下步骤：将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基二甲基胺乙内酯、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和瓜尔胶加入去离子水中，65～75℃加热搅拌至完全溶解，冷却至40～45℃，然后依次加入所述聚硅氧烷季铵盐微乳液和香精，搅拌均匀，最后加入柠檬酸调节pH值至5.5～6.5，即得所述透明洗发香波。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以十三烷醇聚醚作为乳化剂，甘油作为助乳化剂，成功制得低粘度、透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。所述聚硅氧烷季铵盐微乳液的稳定性好，长时间放置也不会分层和破乳，可作为调理剂用于洗护发产品中，深层修护受损的头发，改善头发的干、湿梳理性，赋予头发柔软、平滑的手感，增加头发的光泽。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中所用方法，如无特别指明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，步骤如下：
(1)取十三烷醇聚醚-12和甘油混合均匀，形成混合物A；十三烷醇聚醚-12与甘油的质量比如表1所示；
(2)将角鲨烷与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；角鲨烷的用量为混合物A质量的1.5倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的7倍；
(3)将乳化液加热至100℃，边滴入蒸馏水边以3000～10000rpm高速剪切3～5min，得到预制微乳液；蒸馏水的用量为乳化液质量的12倍；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机以50～100MPa进行均质3～5次，制得透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
表1
组别 十三烷醇聚醚-12与甘油的质量比
A组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝18:1
B组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝20:1
C组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝23:1
D组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝25:1
E组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝27:1
F组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝30:1
G组 十三烷醇聚醚-12:甘油＝32:1
实施例2
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，步骤如下：
(1)取十三烷醇聚醚-12和甘油混合均匀，形成混合物A；十三烷醇聚醚-12与甘油的质量比为25:1；
(2)将角鲨烷与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；角鲨烷的用量为混合物A质量的1倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的5倍；
(3)将乳化液加热至60℃，边滴入蒸馏水边以3000～10000rpm高速剪切3～5min，得到预制微乳液；蒸馏水的用量为乳化液质量的15倍；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机以50～100MPa进行均质3～5次，制得透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
实施例3
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，步骤如下：
(1)取十三烷醇聚醚-12和甘油混合均匀，形成混合物A；十三烷醇聚醚-12与甘油的质量比为25:1；
(2)将角鲨烷与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；角鲨烷的用量为混合物A质量的2倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的10倍；
(3)将乳化液加热至100℃，边滴入蒸馏水边以3000～10000rpm高速剪切3～5min，得到预制微乳液；蒸馏水的用量为乳化液质量的8倍；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机以50～100MPa进行均质3～5次，制得透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
实施例4
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，步骤如下：
(1)取十三烷醇聚醚-9和甘油混合均匀，形成混合物A；十三烷醇聚醚-9与甘油的质量比为25:1；
(2)将角鲨烷与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；角鲨烷的用量为混合物A质量的1.5倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的7倍；
(3)将乳化液加热至100℃，边滴入蒸馏水边以3000～10000rpm高速剪切3～5min，得到预制微乳液；蒸馏水的用量为乳化液质量的12倍；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机以50～100MPa进行均质3～5次，制得透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
实施例5
一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，步骤如下：
(1)取十三烷醇聚醚-3和甘油混合均匀，形成混合物A；十三烷醇聚醚-3与甘油的质量比为25:1；
(2)将角鲨烷与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；角鲨烷的用量为混合物A质量的1.5倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的7倍；
(3)将乳化液加热至100℃，边滴入蒸馏水边以3000～10000rpm高速剪切3～5min，得到预制微乳液；蒸馏水的用量为乳化液质量的12倍；
(4)将预制微乳液用高压微射流均质机以50～100MPa进行均质3～5次，制得透明的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
对比例1：与实施例1中D组的区别仅在于，只加入了十三烷醇聚醚-12，而未加入甘油，其它条件相同。
对比例2：与实施例1中D组的区别仅在于，只加入了甘油，而未加入十三烷醇聚醚-12，其它条件相同。
微乳液区域的测定：
采用三元相图绘制法，以乳液体系形成透明溶液为第一相变点，继续滴定至体系由澄清透明突变浑浊为第二相变点。计算各相变点时乳化剂和/或助乳化剂、角鲨烷、水三组分的质量分数，确定微乳液的形成区域。
实施例1中各组、及实施例2～5、对比例1～2的微乳区所占比例如表2所示。
表2
Figure BDA0003035265390000061
Figure BDA0003035265390000071
从表2可看出，本发明制备方法中，相较于单使用乳化剂(十三烷醇聚醚-12)或助乳化剂(甘油)，同时使用乳化剂和助乳化剂的成乳范围显著增大，说明十三烷醇聚醚与甘油复合使用，更容易制得微乳液。另外，十三烷醇聚醚与甘油的配比会对微乳形成区域的大小产生影响，而十三烷醇聚醚与甘油的质量比为(20～30):1时，可得到较大的微乳区；尤其是十三烷醇聚醚与甘油的质量比为25:1时，可得到最大的微乳区。同时，十三烷醇聚醚的种类也会对微乳形成区域的大小产生影响，而十三烷醇聚醚-12的微乳形成区域最大。
稳定性测试：
将实施例1中D组、实施例2～5和对比例1～2制备的样品，于室温(25℃)下放置1个月，观察样品是否分层以及是否澄清，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003035265390000072
Figure BDA0003035265390000081
从表3可看出，采用十三烷醇聚醚-12作为乳化剂，甘油作为助乳化剂时，所制备的微乳液的稳定性较好，长时间放置也不会分层和破乳。
实施例6
一种透明洗发香波，其配方组成如表4所示，表4中的聚硅氧烷季铵盐微乳液为实施例1中D组所制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
所述透明洗发香波的制备方法，包括如下步骤：将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基二甲基胺乙内酯、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和瓜尔胶加入去离子水中，65～75℃加热搅拌至完全溶解，冷却至40～45℃，然后依次加入聚硅氧烷季铵盐微乳液和香精，搅拌均匀，最后加入柠檬酸调节pH值至6，即得透明洗发香波。
表4
Figure BDA0003035265390000082
Figure BDA0003035265390000091
抽选20名长发志愿者，随机均分为4组，所有志愿者的头发均因烫染而受损。4组志愿者分别试用表4中H组～K组的透明洗发香波，试用方法为：先用水打湿头发，然后取适量透明洗发香波，打发出泡，涂抹于头部，轻柔2min后用水洗净。试用后，各志愿者对洗发后头发的湿发梳理性、干发梳理性进行评分，取均值。评分标准见表5，评分结果见表6。
表5
Figure BDA0003035265390000092
表6
透明洗发香波 湿发梳理性分值 干发梳理性分值
H组 3.6 4
I组 5 5
J组 5 5
K组 1.8 2.4
从表6的结果可看出，本发明的聚硅氧烷季铵盐微乳液能有效改善头发的干、湿梳理性，赋予头发柔软、平滑的手感，增加头发的光泽，尤其是添加量达到2.5％以上时，效果更显著。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取乳化剂和助乳化剂混合均匀，形成混合物A；
（2）将油相与混合物A混合均匀，然后加入聚硅氧烷季铵盐-16，形成乳化液；
（3）将乳化液加热至60~100℃，边滴入蒸馏水边高速剪切分散均匀，得到预制微乳液；
（4）将预制微乳液用高压微射流均质机进行均质，直至形成透明的微乳液；
所述乳化剂为十三烷醇聚醚，所述助乳化剂为甘油；
所述十三烷醇聚醚为十三烷醇聚醚-12；
所述步骤（1）中，十三烷醇聚醚与甘油的质量比为（20~30）: 1；
所述油相为角鲨烷；
所述步骤（2）中，油相的用量为混合物A质量的1~2倍，聚硅氧烷季铵盐-16的用量为混合物A质量的5~10倍；
所述步骤（3）中，蒸馏水的用量为乳化液质量的8~15倍。
2.如权利要求1所述的聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液在制备洗护发产品中的应用。
3.一种洗发香波，其特征在于，含有如权利要求1所述的聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液。
4.一种透明洗发香波，其特征在于，由如下重量百分含量的组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠10%~15%、十二烷基二甲基胺乙内酯1%~8%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1%~5%、瓜尔胶 0.2%~0.3%、如权利要求1所述的聚硅氧烷季铵盐微乳液的制备方法制备的聚硅氧烷季铵盐微乳液0.5%~5%、香精0.05%~0.5%、柠檬酸适量和去离子水余量；所述透明洗发香波的pH值为5.5~6.5。
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