CN113396177A - 硅酮乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及：包含硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂的硅酮乳液，其中所述硅酮树脂混合物和所述非离子表面活性剂的重量比为1:0.1至1:0.4；及其制备方法。

Description

硅酮乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高浓度的透明硅酮乳液及其制备方法。
背景技术
硅酮乳液通过将硅酮分散在有机溶剂或水中来制备，并且通常通过用具有比硅酮胶更低粘度的硅酮油或硅氧烷稀释高粘度的硅酮胶，然后加入表面活性剂、乳化剂、溶剂等以油/水(O/W)乳液的形式来制备。
特别地，高粘度和高固体含量的硅酮乳液通常通过倒转(inversion)方法制备，其中将硅酮胶与表面活性剂混合，并且然后向其中引入水或有机溶剂。所述倒转方法是基于油的反应，并且通常在刮板混合器中使用伴随高速搅拌的相变过程，以及用于控制由于高速搅拌而导致的反应槽中的温度升高的冷却过程。
在这方面，日本专利公开第2015-508116号(专利文献1)公开了一种制备硅酮乳液的方法，其中该方法包括制备含有100重量份的硅酮树脂或压敏粘合剂和5至100重量份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物的分散液，加入足够量的水以形成乳液，并且随机混合该乳液。然而，专利文献1使用上述倒转方法，使得难以乳化乳液并且稳定性差。
因此，需要对固体含量高且使用感觉和耐久性优异的透明硅酮乳液及其制备方法进行研究和开发。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供了一种固体含量高且使用感觉和耐久性优异的透明硅酮乳液、及其制备方法。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了包含硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂的硅酮乳液，其中以1:0.1至1:0.4的重量比包含硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备硅酮乳液的方法，所述方法包括使非离子表面活性剂经受水性分散，并且将硅酮树脂混合物分成份并分8次或更多次引入到水性分散的非离子表面活性剂中以制备混合物，其中所述硅酮树脂混合物包含硅酮树脂和稀释剂，并且以1:0.1至1:0.4的重量比包含所述硅酮树脂混合物和所述非离子表面活性剂。
有利效果
根据本发明的硅酮乳液是透明的、固体浓度高、使用感觉和耐久性优异，并且在室温和高温下储存稳定性优异。
具体实施方式
下文将详细描述本发明。
在本发明中，“重均分子量”可以通过本领域熟知的方法来测量，并且可以表示例如通过凝胶渗透色谱(GPC)方法测量的值。
硅酮乳液
根据本发明的硅酮乳液包含硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂。
硅树脂混合物
硅酮树脂混合物是硅酮乳液的主要树脂，并且用于控制硅酮乳液的物理性质和性能。此时，硅酮树脂混合物包括硅酮树脂和稀释剂。
<硅酮树脂>
硅酮树脂的类型没有特别限制。例如，硅酮树脂可以由下式1表示。
[式1]
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO)b(R3SiO3/2)c(SiO2)d
在上式1中，
R1和R3各自独立地为C1-10的烷基或C2-10的烯基，
R2各自独立地为C1-10的烷基、C2-10的烯基或C6-15的芳基，
a至d各自独立地为0或更大，
a+d+c+d为4至10,000，以及
(a+d+c)/(a+b+c+d)为大于0至0.7或更小。
此时，烷基可以是，例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基、环己基等，特别是甲基、乙基或丙基。
此外，烯基可以是，例如，乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，特别是乙烯基或丁烯基。
芳基可以是，例如，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、亚联苯基等，特别是苯基。
具体地，硅酮树脂可以是由M单元[R1 3SiO1/2]和Q单元[SiO2]组成的MQ硅酮树脂。例如，MQ硅酮树脂可以具有0.5至1.5:1或0.5至1:1的M单元与Q单元的摩尔比(M/Q)。此时，R1可以是，例如，C1-10的烷基，特别是甲基、乙基或丙基。
硅酮树脂可具有在25℃下的1cP至1,000cP的粘度，以及1,000g/mol至8,000g/mol的重均分子量(Mw)。具体地，硅酮树脂可具有在25℃下的1cP至700cP的粘度，以及2,000g/mol至7,000g/mol、或3,000g/mol至5,000g/mol的重均分子量。当硅酮树脂的粘度在上述范围内时，包含该硅酮树脂的组合物的粘度适于改善组合物的可用性，并且当硅酮树脂的重均分子量在上述范围内时，可以提供具有改善的耐久性效果和优异粘附性的使用感觉的产品。
此外，基于硅酮树脂混合物的总重量，硅酮树脂可以以30重量份至60重量份的量包含在硅酮树脂混合物中。具体地，基于硅酮树脂混合物的总重量，硅酮树脂可以30重量份至50重量份的量包含在硅酮树脂混合物中。当硅酮树脂的含量在上述范围内时，可以制备使用感觉和耐久性优异的透明乳液。
<稀释剂>
稀释剂可以具有在25℃下的0.1cP至200cP的粘度。具体地，稀释剂可以具有在25℃下的0.5cP至200cP的粘度、或10cP至150cP的粘度。当稀释剂在25℃下的粘度在上述范围内时，存在改善乳液的乳化稳定性并且在使用中赋予如轻质感觉的感觉和优异的粘附性的效果。
此外，稀释剂可以是低分子量硅酮油。低分子量硅酮油可以是，例如，直链有机聚硅氧烷如二甲基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷，环状有机聚硅氧烷如八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷等。
此时，稀释剂可以具有100g/mol至5,000g/mol的重均分子量。具体地，稀释剂可以具有2,000g/mol至5,000g/mol、或3,000g/mol至5,000g/mol的重均分子量。
基于硅酮树脂混合物的总重量，稀释剂可以以40重量份至70重量份的量包含在硅酮树脂混合物中。具体地，基于硅酮树脂混合物的总重量，稀释剂可以以50重量份至75重量份的量包含在硅酮树脂混合物中。当稀释剂的含量在上述范围内时，硅酮混合物的粘度适于促进乳液的乳化，从而存在改善乳化稳定性的效果。
当乳液组合物在25℃下的粘度在上述范围内时，乳液的室温和高温稳定性是优异的，并且可以制备高粘度的透明树脂乳液。
此外，基于乳液的总重量，硅酮树脂混合物可以以50重量份至70重量份的量包含在硅酮乳液中。具体地，基于乳液的总重量，硅酮树脂混合物可以以50重量份至65重量份或52重量份至62重量份的量包含在硅酮乳液中。当硅酮树脂混合物的含量在上述范围内时，可以制备使用感觉和耐久性优异的高粘度透明树脂乳液。
硅酮乳液包括重量比为1:0.1至1:0.4的硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂。具体地，硅酮乳液可以包括重量比为1:0.15至1:0.35的硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂。当硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂的重量比在上述范围内时，存在促进乳液乳化的效果，并且可以制备具有优异稳定性的高粘度透明树脂乳液。具体地，当以小于上述重量比包含非离子表面活性剂时，乳化力降低，从而降低稳定性和粘度，并且当超过重量比时，粘度增加，因此搅拌可加工性不好。
非离子型表面活性剂
非离子表面活性剂用于改善硅酮树脂混合物的乳化。
非离子表面活性剂可以是，例如，聚氧乙烯烷基醚，聚氧乙烯烯丙基烷基醚，聚氧化亚烷基烷基苯酚醚，聚氧化亚烷基芳基酯，聚氧化亚烷基山梨酸烷基酯，月桂基醚硫酸钠，硬脂基三甲基氯化铵等。此外，非离子型表面活性剂可以包括聚亚烷基二醇。具体地，非离子表面活性剂可以是聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)的嵌段共聚物。聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)的嵌段共聚物可以是一种或两种或更多种具有不同聚合度的聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)的嵌段共聚物。
此外，非离子表面活性剂可以包括摩尔比为2:1至6:1的PEG和PPG。具体地，非离子表面活性剂可以包括摩尔比为2.5:1至5.5:1、或2.7:1至5.2:1的PEG和PPG。当非离子表面活性剂的PEG和PPG的含量在上述范围内时，促进硅酮树脂混合物的乳化，并且可以制备透明树脂乳液。具体地，当PEG的含量高时，亲水性是优异的，因此，用溶剂的乳化是优异的。
具体地，非离子表面活性剂可以是环氧乙烷(EO)-环氧丙烷(PO)-环氧乙烷(EO)嵌段共聚物。更具体地，非离子表面活性剂可以是包括摩尔比为1:1:1至3:1:3、或1.4:1:1.4至2.6:1:2.6的EO-PO-EO的EO-PO-EO嵌段共聚物。
非离子表面活性剂可以具有1,000g/mol至30,000g/mol的重均分子量(Mw)和1mgKOH/g至50mgKOH/g的羟值(Ohv)。具体地，非离子表面活性剂可以具有5,000g/mol至20,000g/mol的重均分子量和5mgKOH/g至30mgKOH/g的羟值。羟值可以通过本领域熟知的方法测量，并且可以表示例如通过滴定方法测量的值。当非离子表面活性剂的重均分子量在上述范围内时，促进乳液的乳化，并且可以制备高粘度透明乳液。当羟值在上述范围内时，存在促进硅酮树脂混合物乳化的效果。
此外，非离子表面活性剂的商业产品可以是例如Croda Co.,Ltd.的SynperonicPE/F68、PE/F87、PE/F108、PE/F127等。例如，作为非离子表面活性剂，可以单独使用CrodaCo.,Ltd.的Synperonic PE/F87，或者PE/F68和PE/F108、PE/F68和PE/F127、PE/F87和PE/F108、或PE/F87和PE/F127可以以4至6:6至4的重量比混合并使用。
基于乳液的总重量，非离子表面活性剂可以以5重量份至25重量份的量包含在硅酮乳液中。具体地，基于乳液的总重量，非离子表面活性剂可以以10重量份至23重量份、或13至20重量份的量包含在硅酮乳液中。当非离子表面活性剂的含量在上述范围内时，存在获得乳液的所需粒径的效果，并且可以制备具有优异的乳化稳定性的透明树脂乳液。
溶剂
硅酮乳液可以进一步包含溶剂。也就是说，硅酮乳液可以是其中硅酮树脂混合物分散在溶剂中的形式。
此外，溶剂可以是水，并且水可以包括选自去离子水、纯水、超纯水和蒸馏水中的一种或多种。
基于乳液的总重量，溶剂可以以15重量份至40重量份的量包含在硅酮乳液中。具体地，基于乳液的总重量，溶剂可以以16重量份至35重量份或17重量份至30重量份的量包含在硅酮乳液中。当溶剂的含量在上述范围内时，可以制备透明乳液，其中乳液的最终粘度高并且储存稳定性优异。
添加剂
硅酮乳液还可以包含一种或多种选自防腐剂和中和剂的添加剂，其量为基于乳液的总重量的0.1重量份至5重量份。
防腐剂用于防止硅酮乳液被微生物污染并因此具有降低的稳定性的问题。此外，防腐剂不受特别限制，只要它是通常用于硅酮组合物中的防腐剂即可。例如，防腐剂可以包括选自以下中的一种或多种：苯甲酸钠、苯氧基乙醇、1,2-己二醇、丙二醇、重氮烷基脲、咪唑烷基脲、季铵盐-15、DMDM乙内酰脲、苯扎氯铵、2-溴-2-硝基-丙烷-1,3-二醇、脱氢乙酸、2-二氯-苄醇、羟甲基甘氨酸钠、三氯生、苯甲酸、氯苯甲酸、苄醇、水杨酸、碘酸钠、山梨酸、苯甲酸钙、苯甲酸甲酯和苯甲酸苄酯。
中和剂用于控制硅酮乳液的pH，并且可以使用通常用于硅酮组合物中的任何pH调节剂，而没有特别限制。例如，中和剂可以是任何有机酸或无机酸，例如柠檬酸、乙酸、乳酸、甲酸、硝酸、乙醇酸和磷酸。
分散在溶剂中的硅酮乳液的颗粒的平均粒径可以为0.1μm至5μm。具体地，分散在溶剂中的硅酮乳液的颗粒的平均粒径可以为0.1μm至3.5μm、0.1μm至1.5μm或0.1μm至1.0μm。当分散在溶剂中的硅酮乳液的颗粒的平均粒径在上述范围内时，存在乳液具有透明外观、优异的室温和高温储存稳定性、轻质感觉和优异的粘附性的效果。
此外，硅酮乳液可以具有在25℃下的300,000cP至1,500,000cP的粘度。具体地，硅酮乳液可以具有在25℃下的350,000cP至1,300,000cP、或500,000cP至1,000,000cP的粘度。当硅酮乳液在25℃下的粘度在上述范围内时，存在室温和高温储存稳定性优异的效果。
基于硅酮乳液的总重量，硅酮乳液可以具有40wt％至80wt％的固体含量。具体地，基于硅酮乳液的总重量，硅酮乳液可以具有45wt％至65wt％、或50wt％至60wt％的固体含量。当硅酮乳液的固体含量在上述范围内时，存在乳液具有轻质感觉和优异的粘附性的效果。
此外，硅酮乳液可以用于化妆品。具体而言，硅酮乳液可配制成典型制备的化妆品制剂，例如溶液、悬浮液、乳液、糊剂、凝胶、乳膏、洗剂、粉剂、皂、含表面活性剂的清洁剂、油、粉末粉底、乳液粉底、蜡粉底和喷雾，但本发明不限于此。例如，可将硅酮乳液配制成如软化调色剂、滋养调色剂、滋养乳膏、按摩乳膏、精华、眼霜、清洁乳膏、清洁泡沫、清洁水、填充物(pack)、喷雾或粉剂的制剂。
此时，“化妆品”是指可用于人体以清洁和美化人体，从而改变其外观，或维持或促进皮肤和毛发的健康的任何化妆品。
此外，硅酮乳液可以单独施用和使用，或者一式两份施用和使用，或者可以以不同于本发明设置的那些化妆品的组合物一式两份施用和使用。此外，硅酮乳液可以根据化妆品的典型使用方法使用，并且使用次数可以根据使用者的皮肤状况或品味而变化。
如上所述，根据本发明的硅酮乳液是透明的，固体浓度高，使用感觉和耐久性优异，并且在室温和高温下储存稳定性优异。
硅酮乳液的制备方法
根据本发明的硅酮乳液的制备方法包括使非离子表面活性剂经受水性分散，并且将硅酮树脂混合物分成份并分8次或更多次引入到水性分散的非离子表面活性剂中以制备混合物。
此时，硅酮树脂混合物包括硅酮树脂和稀释剂，并且制备的硅酮乳液包含重量比为1:0.1至1:0.4的硅酮树脂混合物和非离子表面活性剂。硅酮树脂、稀释剂和非离子表面活性剂的具体实例与以上关于硅酮乳液所述的相同。
使非离子表面活性剂经受水性分散
在本步骤中，使非离子表面活性剂经受水性分散。
具体地，在本步骤中，可以将非离子表面活性剂和溶剂混合并经受水性分散。更具体地，在本步骤中，可以将非离子表面活性剂添加到溶剂中，并搅拌10分钟至60分钟以经受水性分散，同时将温度升高至50℃至70℃，或55℃至65℃。当在非离子表面活性剂上进行水性分散时的温度在上述范围内时，存在促进非离子表面活性剂以糊状分散的效果。
此外，在本步骤中，非离子表面活性剂和溶剂可以以1:0.5至1:5.0、或1:0.5至1:1.5的重量比混合。当非离子表面活性剂和溶剂的混合质量比在上述范围中时，存在促进非离子表面活性剂分散的效果。
将硅酮树脂混合物分成份并引入硅酮树脂混合物
在本步骤中，将硅酮树脂混合物分成份并分8次或更多次引入到水性分散的非离子表面活性剂中以制备混合物。
具体地，在本步骤中，可将硅酮树脂混合物分成份并分8次至15次、或10次至15次引入到水性分散的非离子表面活性剂中。更具体地，在本步骤中，可以将硅酮树脂混合物分成份并分10次至15次以2至15分钟的间隔将其引入到水性分散的非离子表面活性剂中。当将硅酮树脂混合物分成份并以上述次数范围引入时，硅酮树脂混合物在溶剂中充分乳化，并且当分成份引入时的时间间隔在上述范围内时，可以在乳液中稳定地形成胶束并制备具有所需粒径的硅酮乳液。
此外，本步骤可以在50℃至70℃进行。具体地，本步骤可以在55℃至65℃进行。当本步骤在上述温度范围内进行时，存在乳液颗粒在乳化剂的熔点(mp)范围内形成的效果，从而可以制备透明乳液。
在本步骤中，可以将硅酮树脂混合物分成份并分8次或更多次引入到水性分散的非离子表面活性剂中，然后在100rpm至2,000rpm下搅拌10分钟至120分钟。具体地，在本步骤中，可以将硅酮树脂混合物分成份并分8次至15次引入到水性分散的非离子表面活性剂中，然后在500rpm至1,500rpm下搅拌10分钟至60分钟。
用于制备硅酮乳液的方法还可以包括步骤(a)将溶剂第二次添加并混合到混合物中，步骤(b)将防腐剂添加并混合到第二次添加了溶剂的混合物中，以及步骤(c)将溶剂第三次添加并混合到添加了防腐剂的混合物中。此外，防腐剂和溶剂的具体实例与以上关于硅酮乳液所定义的相同。
此时，基于100重量份的非离子表面活性剂，第二次添加的溶剂的含量可以是5重量份至500重量份。具体地，基于非离子表面活性剂的总重量，第二次添加的溶剂的含量可以是5重量份至400重量份，或10重量份至200重量份。
此外，在步骤(a)中，搅拌可以在100rpm至2,000rpm下进行10分钟至360分钟。具体地，在步骤(a)中，搅拌可以在500rpm至1,500rpm下进行10分钟至240分钟。
基于100重量份的非离子表面活性剂，第三次添加的溶剂的含量可以是10重量份至200重量份。具体地，基于非离子表面活性剂的总重量，第三次添加的溶剂的含量可以是10重量份至150重量份或10重量份至120重量份。
在步骤(c)中，可以将溶剂第三次添加到添加了防腐剂的混合物中，并且可以向其中进一步添加添加剂，然后混合。此时，添加剂可以是不同于防腐剂的不同添加剂，并且添加剂的具体实例与以上关于硅酮乳液所定义的相同。
用于实施本发明的方式
在下文中，将通过如下实施方式详细描述本发明。然而，以下实施例用于说明本发明，并且本发明不受以下实施例的限制。
实施例1：制备硅酮乳液
各组分以在表1中所描述的组成使用，并且在表3中描述的工艺条件下将硅酮树脂混合物分成份并引入。
具体地，将去离子水-1和非离子表面活性剂引入反应器中，并且在将温度升高至55℃的同时搅拌30分钟。之后，在将反应器保持在55℃的同时，将硅酮树脂混合物分成份并分15次以5分钟的间隔引入，然后以1,000rpm搅拌60分钟。然后，向反应器中加入去离子水-2，在1,000rpm下搅拌30分钟，加入防腐剂，然后在1,000rpm下搅拌30分钟。之后，向反应器中加入去离子水-3，并在1,000rpm下搅拌30分钟以制备硅酮乳液。
实施例2至实施例8和比较例1至比较例8：制备硅酮乳液
以与实施例1相同的方式制备硅酮乳液，但各组分以在表1和表2中所描述的组成使用，并且在表3中所述的工艺条件下将硅酮树脂混合物分成份并引入。
[表1]
Figure BDA0003197547730000101
Figure BDA0003197547730000111
[表2]
Figure BDA0003197547730000112
[表3]
Figure BDA0003197547730000121
用于比较例和实施例的各组分的制造商和产品名称示于表4中。
[表4]
Figure BDA0003197547730000122
Figure BDA0003197547730000131
实验例
各实施例和比较例的硅酮乳液的物理性质按以下方式测量，结果示于表5中。
(1)乳化
通过检查各相是否均匀分散而没有分离，从乳液的外观证实所制备的硅酮乳液的乳化。
(2)颜色
用肉眼观察制备的硅酮乳液的颜色。
(3)分散颗粒的平均粒径
分散在硅酮乳液中的颗粒的平均粒径(μm)使用Marvern Co.,Ltd的Master Size3000来测量。
(4)粘度
使用Brookfield粘度计和Helipath Stand#93在2.5rpm下搅拌硅酮乳液的同时测量硅酮乳液在25℃下的粘度。
(5)储存稳定性
通过确认是否存在硅酮乳液的相分离同时使硅酮乳液在25℃或50℃下静置10天来评价储存稳定性，并且当水层与油层之间不存在相分离时，将储存稳定性评价为良好。
(6)使用感觉
将硅酮乳液在水中稀释至2.0wt％的浓度以制备样品。然后，由10个测试对象使用该样品以基于粘附和涂层性质进行使用感觉的评价，并且以5分的等级进行评价。
(7)耐久性
与上述项目(6)中相同的样品由相同的测试目标使用以进行耐久性评价，并且以5个点的等级进行评价。
(8)折射率
测量硅酮乳液的折射率(RI)以评价透明度。
[表5]
Figure BDA0003197547730000141
Figure BDA0003197547730000151
如表5所示，可以看出实施例1至实施例8中的每一个的硅酮乳液具有在溶剂中良好乳化的硅酮树脂混合物，并且具有优异的使用感觉和耐久性。特别地，实施例1、实施例5、实施例7和实施例8中的每一个的硅酮乳液是透明的，并且具有合适的分散颗粒的平均粒径，并且因此在室温和高温下具有优异的储存稳定性。
另一方面，其中非离子表面活性剂相对于硅酮树脂混合物以少量或过量包含的比较例1和比较例2的硅酮乳液，其中硅酮树脂混合物中的硅酮树脂含量小或过量的比较例3和比较例4的硅酮乳液，其中在硅酮树脂混合物的分成份引入时温度低或高的比较例5和比较例6的硅酮乳液，以及其中硅酮树脂混合物的份数大的比较例7的硅酮乳液具有差的使用感觉和耐久性。此外，具有少量份数的硅酮树脂混合物的比较例8的硅酮树脂乳液的缺点在于硅酮树脂混合物未被乳化。

Claims (7)

1.硅酮乳液，包含：
硅酮树脂混合物；和
非离子表面活性剂，
其中以1:0.1至1:0.4的重量比包含所述硅酮树脂混合物和所述非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的硅酮乳液，其中基于所述硅酮树脂混合物的总重量，所述硅酮树脂混合物包含30重量份至60重量份的硅酮树脂和40重量份至70重量份的稀释剂。
3.根据权利要求1所述的硅酮乳液，其中所述非离子表面活性剂包含摩尔比为2:1至6:1的PEG和PPG。
4.根据权利要求3所述的硅酮乳液，其中所述非离子表面活性剂为环氧乙烷(EO)-环氧丙烷(PO)-环氧乙烷(EO)嵌段共聚物，并且包含摩尔比为1:1:1至3:1:3的EO-PO-EO。
5.制备硅酮乳液的方法，所述方法包括：
使非离子表面活性剂经受水性分散；以及
将硅酮树脂混合物分成份并分8次或更多次引入到所述水性分散的非离子表面活性剂中以制备混合物，其中：
所述硅酮树脂混合物包含硅酮树脂和稀释剂；和
以1:0.1至1:0.4的重量比包含所述硅酮树脂混合物和所述非离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中将所述硅酮树脂混合物分成份并分8次至15次引入。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述混合物的所述制备在50℃至70℃进行。
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