KR102212025B1 - 실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 포함하고, 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제는 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법{SILICONE EMULSION COMPOSITION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 고농도의 투명 실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 에멀젼은 실리콘을 유기 용제 또는 물에 분산시킨 것으로서, 통상적으로 높은 점도를 갖는 실리콘 검(gum)을 실리콘 검보다 낮은 점도의 실리콘 오일이나 실록산(siloxane)으로 희석한 후, 계면 활성제, 유화제 및 용제 등를 첨가하여 오일/물(O/W) 에멀젼 형태로 제조된다.
특히, 고점도 및 고고형분 실리콘 에멀젼은 통상적으로 실리콘 검에 계면활성제를 섞은 후 물 또는 유기 용제를 투입하는 인버전(inversion) 방법으로 제조된다. 상기 인버전 방법은 오일을 기반으로 하는 반응으로, 스크래퍼 혼합기에서 고속 교반을 수반하는 상전이 공정 및 고속 교반으로 인한 반응조의 온도 상승을 제어하기 위한 냉각 공정을 이용하는 것이 일반적이다.
이와 관련하여, 일본 공개특허 제2015-508116호(특허문헌 1)에는 실리콘 수지 또는 감압 점착제 100 중량부 및 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 5 내지 100 중량부를 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 충분한 양의 물을 첨가하여 에멀젼을 형성하는 단계 및 임의로 에멀젼을 혼합하는 공정을 포함하는 실리콘 에멀젼 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1은 상술한 인버전 방법을 이용한 것으로서 에멀젼 유화가 어렵고 안정성이 좋지 않은 문제가 있었다.
따라서, 고형분 함량이 높고, 사용감 및 지속성이 우수하며, 색상이 투명한 실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
일본 공개특허 제2015-508116호 (공개일: 2015.3.16.)
이에, 본 발명은 고형분 함량이 높고, 사용감 및 지속성이 우수하며, 색상이 투명한 실리콘 에멀젼 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 포함하고, 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제는 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼을 제공한다.
또한, 본 발명은 비이온 계면활성제를 수분산시키는 단계 및 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 이상 분할 투입하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 실리콘 수지 혼합물은 실리콘 수지 및 희석제를 포함하며, 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제는 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 색상이 투명하고 고형분의 농도가 높으며 사용감 및 지속성이 우수하고, 상온 및 고온에서의 저장안정성이 우수하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, '중량평균분자량'은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
실리콘 에멀젼
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 포함한다.
실리콘 수지 혼합물
실리콘 수지 혼합물은 실리콘 에멀젼의 주수지로, 실리콘 에멀젼의 물성 및 성능을 조절하는 역할을 한다. 이때, 상기 실리콘 수지 혼합물은 실리콘 수지 및 희석제를 포함한다.
상기 실리콘 수지의 종류는 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 실리콘 수지는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO)b(R3SiO3/2)c(SiO2)d
상기 화학식 1에서,
R1 및 R3은 각각 독립적으로 C1-10의 알킬기 또는 C2-10의 알케닐기이며,
R2는 각각 독립적으로 C1-10의 알킬기, C2-10의 알케닐기, 또는 C6-15의 아릴기이고,
a 내지 d는 각각 독립적으로 0 이상이고,
a+d+c+d는 4 내지 10,000이며,
(a+d+c)/(a+b+c+d)는 0 초과 0.7 이하이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 또는 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는 예를 들어, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 또는 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 부테닐기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 또는 비페닐렌기(biphenylene) 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘 수지는 M 단위[R1 3SiO1/2] 및 Q 단위[SiO2]로 구성된 MQ 실리콘 수지일 수 있다. 예를 들어, 상기 MQ 실리콘 수지는 M 단위 및 Q 단위의 몰 비(M/Q)가 0.5 내지 1.5 : 1, 또는 0.5 내지 1 : 1일 수 있다. 이때, 상기 R1은 예를 들어, C1-10의 알킬기일 수 있으며, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
더불어, 상기 실리콘 수지는 25℃에서 점도가 1 내지 1,000 cP이며, 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 8,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 수지는 25℃에서의 점도가 1 내지 700 cP이고, 중량평균분자량이 2,000 내지 7,000 g/mol, 또는 3,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다. 상기 실리콘 수지의 점도가 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물의 점도가 적절하여 조성물의 사용성이 향상되고, 상기 실리콘 수지의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 효과의 지속성이 향상되고 밀착성이 우수한 사용감을 갖는 제품을 제공할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 수지는 실리콘 수지 혼합물 총 중량을 기준으로 30 내지 60 중량부의 함량으로 실리콘 수지 혼합물에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 수지는 실리콘 수지 혼합물 총 중량을 기준으로 30 내지 50 중량부의 함량으로 실리콘 수지 혼합물에 포함될 수 있다. 상기 실리콘 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 사용감과 지속성이 우수하며 색상이 투명한 에멀젼 제조가 가능하다.
상기 희석제는 25℃에서의 점도가 0.1 내지 200 cP일 수 있다. 구체적으로, 상기 희석제는 25℃에서의 점도가 0.5 내지 200 cP, 또는 10 내지 150 cP일 수 있다. 상기 희석제의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 유화 안정성을 향상시키며 가벼우면서 밀착감이 우수한 사용감을 부여하는 효과가 있다.
또한, 상기 희석제는 저분자량의 실리콘 오일일 수 있다. 상기 저분자량의 실리콘 오일은 예를 들어, 디메틸폴리실록산 및 메틸하이드로젠폴리실리산 등의 선형의 오르가노폴리실록산 및 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라메틸테트라하이드로젠사이클로테트라실록산, 테트라메틸테트라페닐사이클로테트라실록산 등의 환형의 오르가노폴리실록산 등을 들 수 있다.
이때, 상기 희석제는 중량평균분자량이 100 내지 5,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 희석제는 중량평균분자량이 2,000 내지 5,000 g/mol, 또는 3,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다.
나아가, 상기 희석제는 실리콘 수지 혼합물 총 중량을 기준으로 40 내지 70 중량부의 함량으로 실리콘 수지 혼합물에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 희석제는 실리콘 수지 혼합물 총 중량을 기준으로 50 내지 75 중량부의 함량으로 실리콘 수지 혼합물에 포함될 수 있다. 상기 희석제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 실리콘 혼합물의 점도가 적절하여 에멀젼의 유화가 용이하여 유화 안정성을 향상시키는 효과가 있다.
상기 에멀젼 조성물의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 상온 및 고온 안정성이 우수하고 고점도의 투명한 외관을 갖는 레진 에멀젼 제조가 가능한다.
또한, 상기 실리콘 수지 혼합물은 에멀젼 총 중량을 기준으로 50 내지 70 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 수지 혼합물은 에멀젼 총 중량을 기준으로 50 내지 65 중량부, 또는 52 내지 62 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 실리콘 수지 혼합물의 함량이 상기 범위 내일 경우, 사용감과 지속성이 우수한 고점도 투명 레진 에멀젼 제조가 가능하다.
상기 실리콘 에멀젼은 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 1 : 0.1 내지 1 : 0.4의 중량비로 포함한다. 구체적으로, 실리콘 에멀젼은 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 1 : 0.15 내지 1 : 0.35의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 실리콘 수지 혼합물과 비이온 계면활성제의 중량비가 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 유화가 용이하고 안정성이 우수한 고점도 투명 레진 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다. 구체적으로, 상기 비이온 계면활성제가 상기 중량비 미만으로 포함되면 유화력이 감소하여 안정성 및 점도가 감소하고, 상기 중량비를 초과하면 점도가 증가하여 교반 작업성이 원활하지 않다.
비이온 계면활성제
비이온 계면활성제는 실리콘 수지 혼합물의 유화성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 비이온성 계면활성제는 예를 들어, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알릴알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 아릴 에스테르, 폴리옥시알킬렌 소르비산 알킬 에스테르, 나트륨 라우릴 에테르 설페이트 및 스테아릴 트리메틸 염화암모늄 등을 들 수 있다. 또한, 상기 비이온 계면활성제는 폴리알킬렌글리콜을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 비이온성 계면활성제는 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)의 블록 공중합체일 수 있다. 상기 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)로 블록 공중합체는, 1종 또는 2종 이상의 서로 다른 중합도의 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)의 블록 공중합체일 수 있다.
또한, 상기 비이온 계면활성제는 PEG 및 PPG를 2:1 내지 6:1의 몰비로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 PEG 및 PPG를 2.5:1 내지 5.5:1, 또는 2.7:1 내지 5.2:1의 몰 비로 포함할 수 있다. 상기 비이온 계면활성제의 PEG 및 PPG 함량이 상기 범위 내일 경우, 실리콘 수지 혼합물의 유화가 용이하고 투명 레진 에멀젼 제조가 가능하다. 구체적으로, PEG 함량이 많으면 친수성이 우수하여 용매와의 유화성이 우수하다.
구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 에틸렌 옥사이드(EO)-프로필렌 옥사이드(PO)-에틸렌 옥사이드(EO) 블록 공중합체일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 EO-PO-EO를 1:1:1 내지 3:1:3의 몰비, 또는 1.4:1:1.4 내지 2.6:1:2.6의 몰비로 포함하는 EO-PO-EO 블록 공중합체일 수 있다.
나아가, 상기 비이온 계면활성제는 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 30,000 g/mol이고, 수산기값(Ohv)은 1 내지 50 mgKOH/g일 수 있다. 구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 중량평균분자량이 5,000 내지 20,000 g/mol이고, 수산기값은 5 내지 30 mgKOH/g일 수 있다. 상기 수산기값은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 적정(titration)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다. 상기 비이온 계면활성제의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 유화가 용이하고 투명한 고점도의 에멀젼 제조가 가능하고, 수산기값이 상기 범위 내일 경우, 실리콘 수지 혼합물의 유화가 용이한 효과가 있다.
더불어, 상기 비이온 계면활성제의 시판품으로는, 예를 들어, Croda사의 Synperonic PE/F68, PE/F87, PE/F108 및 PE/F127 등을 들 수 있다. 예컨대, 상기 비이온 계면활성제는 Croda사의 Synperonic PE/F87 단일, 또는 PE/F68 및 PE/F108, PE/F68 및 PE/F127, PE/F87 및 PE/F108, 또는 PE/F87 및 PE/F127를 4 내지 6 : 6 내지 4의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 비이온 계면활성제는 에멀젼 총 중량을 기준으로 5 내지 25 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 에멀젼 총 중량을 기준으로 10 내지 20 중량부 또는 13 내지 20 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 비이온 계면활성제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 원하는 에멀젼의 입자 크기를 얻을 수 있으며 유화 안정성이 우수한 투명 레진 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
용매
상기 실리콘 에멀젼은 용매를 추가로 포함할 수 있다. 즉, 상기 실리콘 에멀젼은 상기 실리콘 수지 혼합물이 용매에 분산된 형태일 수 있다.
또한, 상기 용매는 물일 수 있으며, 상기 물은 탈이온수, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
나아가, 상기 용매는 에멀젼 총 중량을 기준으로 15 내지 40 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에멀젼 총 중량을 기준으로 17 내지 35 중량부, 또는 17 내지 30 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 용매의 함량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼 최종 점도가 높고 저장 안정성이 우수하고 투명한 에멀젼 제조가 가능하다.
첨가제
상기 실리콘 에멀젼은 방부제 및 중화제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 에멀젼 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량부의 함량으로 추가로 포함할 수 있다.
상기 방부제는 상기 실리콘 에멀젼이 미생물에 오염되어 변질됨으로써 안정성이 떨어지는 문제를 방지하는 역할을 한다. 또한, 상기 방부제는 통상적으로 실리콘 조성물에 사용되는 방부제라면 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 방부제는 나트륨 벤조에이트, 페녹시 에탄올, 1,2-헥산디올, 프로필렌 글리콜, 디아졸리디닐우레아, 이미다졸리디닐우레아, 15쿼터늄, 디엠디엠 히단토인, 벤즈알코늄 클로라이드, 2-브로모-2-니트로-프로판-1,3-디올, 데히드로아세트산, 2-디클로로-벤질 알코올, 나트륨 히드록시메틸-글리시네이트, 트리클로산, 벤조산, 클로로 벤조산, 벤질 알코올, 살리실산, 소듐 아이오데이트, 솔빅산, 칼슘 벤조에이트, 메틸 벤조에이트 및 벤질 벤조에이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 중화제는 실리콘 에멀젼의 pH를 조절하는 역할을 하며, 실리콘 조성물에 통상적으로 사용될 수 있는 pH 조절제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 중화제는 시트르산, 아세트산, 락트산, 포름산, 질산, 글리콜산, 인산과 같은 임의의 유기산 또는 무기산을 들 수 있다.
상기 실리콘 에멀젼은 용매 내에 분산된 입자들의 평균 입경이 0.1 내지 5 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 용매 내에 분산된 입자들의 평균 입경이 0.1 내지 3.5 ㎛, 0.1 내지 1.5 ㎛ 또는 0.1 내지 1.0 ㎛일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 용매 내에 분산된 입자들의 평균 입경이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 외관이 투명하고, 상온 및 고온 저장 안정성이 우수하며, 사용감이 가벼우면서 밀착감이 우수한 효과가 있다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 300,000 내지 1,500,000 cP일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 350,000 내지 1,500,000 cP, 또는 500,000 내지 1,300,000 cP일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 상온 및 고온 안정성이 우수한 효과가 있다.
나아가, 상기 실리콘 에멀젼은 고형분 함량이 실리콘 에멀젼 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 고형분 함량이 실리콘 에멀젼 총 중량을 기준으로 45 내지 65 중량%, 또는 50 내지 60 중량%일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 고형분 함량이 상기 범위 내일 경우, 사용감이 가벼우면서 밀착감이 우수한 효과가 있다.
더불어, 상기 실리콘 에멀젼은 화장품용일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 통상적으로 제조되는 화장품 제형으로 제형화될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 실리콘 에멀젼은 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더 등의 제형으로 제형화될 수도 있다.
이때, “화장품”은 인체를 청결 및 미화하여 용모를 변화시키거나, 피부 및 모발의 건강을 유지 또는 증진하기 위하여 인체에 사용할 수 있는 임의의 화장품을 의미한다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 단독 또는 중복 도포하여 사용하거나, 본 발명에서 개시한 것 이외의 다른 화장품용 조성물과 함께 중복 도포하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 실리콘 에멀젼은 통상적인 화장품 사용 방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용 횟수를 달리할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 색상이 투명하고 고형분의 농도가 높으며 사용감 및 지속성이 우수하고, 상온 및 고온에서의 저장안정성이 우수하다.
실리콘 에멀젼의 제조방법
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼의 제조방법은 비이온 계면활성제를 수분산시키는 단계 및 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 이상 분할 투입하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 실리콘 수지 혼합물은 실리콘 수지 및 희석제를 포함하며, 제조된 실리콘 에멀젼은 상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함한다. 상기 실리콘 수지, 희석제 및 비이온 계면활성제의 구체예들은 상기 실리콘 에멀젼에서 설명한 바와 같다.
비이온 계면활성제를 수분산시키는 단계
본 단계에서는 비이온 계면활성제를 수분산시킨다.
구체적으로, 본 단계에서는 비이온 계면활성제 및 용매를 혼합하여 수분산시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 본 단계에서는 용매에 비이온 계면활성제를 첨가하고 50 내지 70 ℃, 또는 55 내지 65 ℃로 승온하면서 10 내지 60 분 동안 교반하여 수분산시킬 수 있다. 비이온 계면활성제의 수분산시 온도가 상기 범위 내일 경우, 페이스트(Paste) 상태의 비이온 계면활성제의 분산이 용이한 효과가 있다.
또한, 본 단계에서는 비이온 계면활성제와 용매를 1:0.5 내지 1:5.0, 또는 1:0.5 내지 1:1.5의 중량비로 혼합할 수 있다. 비이온 계면활성제와 용매의 혼합 질량비가 상기 범위 내일 경우, 비이온 계면활성제의 분산이 용이한 효과가 있다.
실리콘 수지 혼합물을 분할 투입하는 단계
본 단계에서는 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 이상 분할 투입하여 혼합물을 제조한다.
구체적으로, 본 단계에서는 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 내지 15회 또는 10회 내지 15회 분할 투입할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 단계에서는 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 2 내지 15 분 간격으로 10회 내지 15회 분할 투입할 수 있다. 실리콘 수지 혼합물을 상기 횟수 범위 내로 분할 투입할 경우, 실리콘 수지 혼합물이 용매 내에 잘 유화되며, 분할 투입시 시간 간격이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼 내에 마이셀을 안정하게 형성하고 원하는 입자 크기의 실리콘 에멀젼 제조가 가능하다.
또한, 본 단계는 50 내지 70 ℃에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 본 단계는 55 내지 65 ℃에서 수행될 수 있다. 본 단계를 상기 온도 범위 내에서 수행할 경우, 유화제의 융점(mp) 내에서 에멀젼 입자가 형성되어 투명한 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
나아가, 본 단계는 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 이상 분할 투입한 후 100 내지 2,000 rpm으로 10 내지 120 분 동안 교반할 수 있다. 구체적으로, 본 단계는 수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 내지 15회 분할 투입한 후 500 내지 1,500 rpm으로 10 내지 60 분 동안 교반할 수 있다.
상기 실리콘 에멀젼의 제조방법은 상기 혼합물에 용매를 2차 첨가 및 혼합하는 (a) 단계, 용매를 2차 첨가한 혼합물에 방부제를 첨가 및 혼합하는 (b) 단계 및 방부제를 첨가한 혼합물에 용매를 3차 첨가 및 혼합하는 (c) 단계를 추가로 포함할 수 있다. 나아가, 방부제 및 용매의 구체예는 상기 실리콘 에멀젼에서 정의한 바와 같다.
이때, 2차 첨가되는 용매의 함량은 비이온 계면활성제 100 중량부에 대하여 5 내지 500 중량부일 수 있다. 구체적으로, 2차 첨가되는 용매의 함량은 비이온 계면활성제 100 중량부에 대하여 5 내지 400 중량부 또는 10 내지 200 중량부일 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계에서는 100 내지 2,000 rpm으로 10 내지 360 분 동안 교반할 수 있다. 구체적으로, 상기 (a) 단계에서는 500 내지 1,500 rpm으로 10 내지 240 분 동안 교반할 수 있다.
더불어, 3차 첨가되는 용매의 함량은 비이온 계면활성제 100 중량부에 대하여 10 내지 200 중량부일 수 있다. 구체적으로, 3차 첨가되는 용매의 함량은 비이온 계면활성제 100 중량부에 대하여 10 내지 150 중량부 또는 10 내지 120 중량부일 수 있다.
나아가, 상기 (c) 단계는 방부제를 첨가한 혼합물에 용매를 3차 첨가하고 첨가제를 추가로 첨가한 후 혼합할 수 있다. 이때, 상기 첨가제는 방부제 이외의 다른 첨가제일 수 있으며, 상기 첨가제의 구체예는 상기 실리콘 에멀젼에서 정의한 바와 같다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 실리콘 에멀젼의 제조
표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용하였으며, 표 3에 기재된 바와 같은 공정 조건에서 실리콘 수지 혼합물을 분할 투입하였다.
구체적으로, 반응기에 탈이온수-1 및 비이온 계면활성제를 투입하고 30분 동안 55℃로 승온하면서 교반하였다. 이후 반응기를 55℃로 유지하면서 실리콘 수지 혼합물을 5분 간격으로 15회 분할 투입한 후 60분 동안 1,000rpm으로 교반했다. 이후, 반응기에 탈이온수-2를 첨가하고 1,000rpm으로 30분 동안 교반한 후, 방부제를 첨가하고 1,000rpm으로 30분 동안 교반하였다. 이후 탈이온수-3을 반응기에 첨가하고 1,000rpm으로 30분 동안 교반하여 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 8. 실리콘 에멀젼의 제조
표 1 및 2에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용하였으며, 표 3에 기재된 바와 같은 공정 조건에서 실리콘 수지 혼합물을 분할 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
구분 (중량부) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
실리콘 수지 혼합물 총량 55 55 55 55 55 55 60 55
실리콘 수지 18 18 18 18 18 18 20 27.5
희석제 37 37 37 37 37 37 40 27.5
실리콘 수지 혼합물 내 실리콘 수지의 함량 (중량%) 33 33 33 33 33 33 33 50
비이온 계면활성제 15 20.9 6.05 15 15 15 20 15
비이온 계면활성제 / 실리콘 수지 혼합물의 중량비 0.273 0.38 0.11 0.273 0.273 0.273 0.333 0.273
탈이온수-1 22 16.1 22 22 22 22 14 22
탈이온수-2 3 3 8 3 3 3 2 3
탈이온수-3 3 3 6.95 3 3 3 2 3
방부제 2 2 2 2 2 2 2 2
총량 100 100 100 100 100 100 100 100
구분 (중량부) 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
실리콘 수지 혼합물 총량 55 55 55 55 55 55 55 55
실리콘 수지 18 18 14.85 34.1 18 18 18 18
희석제 37 37 40.15 10.9 37 37 37 37
실리콘 수지 혼합물 내 실리콘 수지의 함량 (중량%) 33 33 27 62 33 33 33 33
비이온 계면활성제 4.95 22.55 15 15 15 15 15 15
비이온 계면활성제 / 실리콘 수지 혼합물의 중량비 0.09 0.41 0.2727 0.2727 0.2727 0.2727 0.2727 0.2727
탈이온수-1 22 14.45 22 22 22 22 22 22
탈이온수-2 8 3 3 3 3 3 3 3
탈이온수-3 8.05 3 3 3 3 3 3 3
방부제 2 2 2 2 2 2 2 2
총량 100 100 100 100 100 100 100 100
실리콘 수지 혼합물 분할 투입시
공정 온도 (℃) 분할 횟수
실시예 1 Thick phase 55 15
실시예 2 Thick phase 55 15
실시예 3 Thick phase 55 15
실시예 4 Thick phase 55 8
실시예 5 Thick phase 65 12
실시예 6 Thick phase 54 9
실시예 7 Thick phase 55 15
실시예 8 Thick phase 55 15
비교예 1 Thick phase 55 15
비교예 2 Thick phase 55 15
비교예 3 Thick phase 55 15
비교예 4 Thick phase 55 15
비교예 5 Thick phase 73 14
비교예 6 Thick phase 48 13
비교예 7 Thick phase 55 16
비교예 8 Thick phase 55 7
비교예 및 실시예에서 사용한 각 성분들의 제조사 및 제품명 등은 표 4에 나타냈다.
성분 제조사 및 제품명 비고
실리콘 수지 혼합물 제조사: KCC,
제품명: SeraSense RB21		 MQ 실리콘 수지 및
희석제(폴리디메틸실록산)의 혼합물
(실리콘 수지 M/Q ratio = 0.78 : 1
실리콘 수지 점도(@25℃): 600cP
실리콘 수지 중량평균분자량: 4,655g/mol
희석제 점도(@25℃): 100cP
희석제 중량평균분자량: 3,800g/mol)
비이온 계면활성제 제조사: Croda,
제품명: Synperonic PE/F68
(Mw: 8,350g/mol, Ohv: 13.5mgKOH/g, EO:PO:EO = 2.5:1:2.5),
Synperonic PE/F108
(Mw: 14,000g/mol, Ohv: 7.7mgKOH/g, EO:PO:EO = 2.4:1:2.4)		 PE/F68 및 PE/F108을 1:1 중량비로 혼합하여 사용
방부제 - 1,2-헥산디올
시험예: 실리콘 에멀젼의 특성 평가
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 8의 실리콘 에멀젼의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 5에 나타냈다.
(1) 유화 유무
제조된 실리콘 에멀젼의 유화 유무는 에멀젼의 외관에서 상이 분리되지 않고 고르게 분산되었는지 확인했다.
(2) 색상
제조된 실리콘 에멀젼의 색상을 육안으로 관찰하였다.
(3) 분산된 입자의 평균 입경
Marvern사 Master Size 3000를 사용하여, 실리콘 에멀젼 내 분산된 입자의 평균 입경(㎛)을 측정하였다.
(4) 점도
브룩필드(brookfiled) 점도계 및 헬리패스 스탠드(helipath stand) #93를 사용하여, 실리콘 에멀젼을 2.5rpm으로 교반하면서 25℃에서의 점도를 측정하였다.
(5) 저장 안정성
실리콘 에멀젼을 25℃ 또는 50℃에 10일 동안 방치하면서 실리콘 에멀젼의 상분리 유무를 확인하여 저장 안정성을 평가하였으며, 수층과 오일층의 상분리가 발생하지 않은 경우 양호로 평가하였다.
(6) 사용감
실리콘 에멀젼을 2.0 중량%의 농도가 되도록 물에 희석하여 샘플을 제조하였다. 이후 상기 샘플을 10명의 실험 대상자에게 사용하게 한 후 밀착감과 코팅성을 기준으로 사용감 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(7) 지속성
상기 항목 (6)과 동일한 샘플을 동일한 실험 대상자에서 사용하게 한 후 지속성 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(8) 굴절률
실리콘 에멀젼의 굴절률(RI)를 측정하여 투명성을 평가하였다.
유화 유무 색상 점도
(cP)		 입자의 평균 입경
(㎛)		 저장안정성 사용감 지속성 굴절률
25℃ 50℃
실시예 1 O 투명 630,000 0.5 양호 양호 4.5 4.5 1.45
실시예 2 O 투명 1,000,000 2.3 10일 후 분리 10일 후 분리 4 3.5 1.42
실시예 3 O 반투명 350,000 3.5 10일 후 분리 10일 후 분리 4 3.5 1.41
실시예 4 O 반투명 580,000 2.1 10일 후 분리 10일 후 분리 4 4 1.41
실시예 5 O 투명 600,000 0.6 양호 양호 4.3 4 1.42
실시예 6 O 반투명 610,000 1.7 10일 후 분리 10일 후 분리 4 4 1.41
실시예 7 O 투명 870,000 0.4 양호 양호 4.5 4.5 1.42
실시예 8 O 투명 550,000 0.7 양호 양호 4.5 4.5 1.42
비교예 1 O 유백색 250,000 3.6 3일 후 분리 1일 후 분리 2.5 2 1.38
비교예 2 O 유백색 750,000 2.5 7일 후 분리 7일 후 분리 2.5 3 1.39
비교예 3 O 유백색 550,000 0.5 3일 후 분리 3일 후 분리 3 3 1.39
비교예 4 O 유백색 780,000 0.6 7일 후 분리 3일 후 분리 2.5 3 1.39
비교예 5 O 유백색 450,000 0.5 7일 후 분리 7일 후 분리 3 3 1.39
비교예 6 O 유백색 550,000 0.6 7일 후 분리 7일 후 분리 3 3 1.38
비교예 7 O 유백색 610,000 0.5 7일 후 분리 7일 후 분리 3.5 3 1.38
비교예 8 X - - - - - - -
표 5에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 실리콘 에멀젼은 실리콘 수지 혼합물이 용매 내에 잘 유화되어 있고, 사용감 및 지속성이 우수함을 알 수 있었다. 특히, 실시예 1, 5, 7 및 8의 실리콘 에멀젼은 색상이 투명하고, 분산된 입자의 평균 직경이 적절하여 상온 및 고온에서의 저장안정성이 우수하다.
반면, 실리콘 수지 혼합물 대비 소량 또는 과량의 비이온 계면활성제를 포함하는 비교예 1 및 2, 실리콘 수지 혼합물 내 실리콘 수지의 함량이 소량 또는 과량인 비교예 3 및 4, 실리콘 수지 혼합물의 분할 투입시 온도가 낮거나 높은 비교예 5 및 6, 및 실리콘 수지 혼합물의 분할 횟수가 많은 비교예 7의 실리콘 에멀젼은 사용감 및 지속성이 부족했다. 또한, 실리콘 수지 혼합물의 분할 횟수가 적은 비교예 8의 실리콘 에멀젼은 실리콘 수지 혼합물이 유화되지 않은 단점이 있었다.

Claims (7)

  1. 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제를 포함하고,
    상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제는 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함되며,
    상기 실리콘 수지 혼합물은 25℃에서 점도가 1 내지 1,000 cP인 실리콘 수지와 25℃에서 점도가 0.1 내지 200 cP인 희석제를 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 수지 혼합물은 실리콘 수지 혼합물 총 중량을 기준으로 30 내지 60 중량부의 실리콘 수지 및 40 내지 70 중량부의 희석제를 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 비이온 계면활성제는 PEG 및 PPG가 2:1 내지 6:1의 몰비로 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 비이온 계면활성제는 에틸렌 옥사이드(EO)-프로필렌 옥사이드(PO)-에틸렌 옥사이드(EO) 블록 공중합체이고, EO-PO-EO를 1:1:1 내지 3:1:3의 몰비로 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  5. 비이온 계면활성제를 수분산시키는 단계; 및
    수분산된 비이온 계면활성제에 실리콘 수지 혼합물을 8회 이상 분할 투입하여 혼합물을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 실리콘 수지 혼합물은 실리콘 수지 및 희석제를 포함하며,
    상기 실리콘 수지 혼합물 및 비이온 계면활성제는 1:0.1 내지 1:0.4의 중량비로 포함되며,
    상기 실리콘 수지 혼합물은 25℃에서 점도가 1 내지 1,000 cP인 실리콘 수지와 25℃에서 점도가 0.1 내지 200 cP인 희석제를 포함하는, 실리콘 에멀젼의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 실리콘 수지 혼합물은 8회 내지 15회 분할 투입되는, 실리콘 에멀젼의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 혼합물을 제조하는 단계는 50 내지 70 ℃에서 수행되는, 실리콘 에멀젼의 제조방법.
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