KR20200090065A - 실리콘 에멀젼 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 유화제, 실리콘 레진 및 하이드록시-말단 폴리실록산을 포함하고, 상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제가 1 : 1.01 내지 1 : 5의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유기 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 우수한 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.
실리콘 에멀젼은 실리콘을 유기 용제 또는 물에 분산시킨 것으로서, 통상적으로 높은 점도를 갖는 실리콘 검(gum), 계면 활성제, 유화제 및 물 등을 첨가하여 오일/물(O/W) 에멀젼 형태로 제조된다. 또한, 실리콘 에멀젼은 코팅 첨가제로 가죽 처리제 또는 도료에 첨가제로 사용되어 광택 및 슬립성을 부여하는 역할을 한다. 이때, 코팅제에 요구되는 슬립성이나 내마모성을 만족하기 위해서 고점도의 실리콘 검을 사용하는 것이 일반적이다.
이와 관련하여, 한국 등록특허 제684,668호(특허문헌 1)에는 고점도의 실리콘 검과 저점도의 실리콘 오일을 혼합하여 실리콘 혼합물을 제조한 후, 상기 실리콘 혼합물에 친수성 친유성 밸런스(Hydrophile-Lipophile Balance, HLB)가 10 내지 15가 되도록 계면활성제를 혼합하여 오일상을 제조하는 단계, 상기 오일상에 물을 첨가 및 혼합하여 점도가 큰 에멀젼을 제조하는 단계 및 상기 점도가 큰 에멀젼에 희석액을 첨가하여 희석된 에멀젼을 제조하는 단계를 포함하는 실리콘 에멀젼의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1의 실리콘 에멀젼은 유기 용제에 대한 희석 안정성이 떨어져 수층과 오일층이 분리되는 문제가 있다.
따라서, 유기 용제 및 물 모두에 대한 희석 안정성, 및 저장 안정성이 우수한 실리콘 에멀젼에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
이에, 본 발명은 유기 용제 및 물 모두에 대한 희석 안정성 및 저장 안정성이 우수하고, 코팅면에 부착성이 우수한 도막을 형성하고 이를 포함하는 제품에 광택, 슬립성 및 내마모성을 부여할 수 있는 실리콘 에멀젼을 제공하고자 한다.
본 발명은 실리콘 유화제, 실리콘 레진 및 하이드록시-말단 폴리실록산을 포함하고, 상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제가 1:1.01 내지 1:5의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 유기 용제 및 물 모두에 대한 희석 안정성 및 저장 안정성이 우수하고, 이를 포함하는 코팅제가 광택 및 슬립성이 우수하여 가죽 처리제 또는 도료의 첨가제로 적합하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 '중량평균분자량'은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 실리콘 유화제, 실리콘 레진 및 하이드록시-말단 폴리실록산을 포함한다.
실리콘 유화제
실리콘 유화제는 실리콘 에멀젼에 유화성을 부여하는 역할을 한다.
상기 실리콘 유화제는 글리콜 변성 실리콘 오일이다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 글리콜로 변성된 실리콘 오일일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜로 변성된 실리콘 오일일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 공중합체로 변성된 실리콘 오일일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 양 말단이 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 공중합체로 변성된 실리콘 오일일 수 있다.
또한, 상기 실리콘 유화제는 본 발명의 실리콘 에멀젼의 안정성을 최적으로 하기 위한 친수성 친유성 평형(Hydrophilic Lipophilic Balance, HLB)값을 고려하여 PEG 및 PPG를 1 : 1 내지 4 : 1의 중량비로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 PEG 및 PPG를 1 : 1 내지 2 : 1의 중량비 또는 1.2 : 1 내지 1.8 : 1의 중량비로 포함할 수 있다. 또한, 상기 PEG 및 PPG는 각각 서로 독립적으로 실리콘 에멀젼의 물 및 용제에 대한 희석 안정성에 영향을 줄 수 있고, 상기 실리콘 유화제의 PEG 및 PPG 함량이 상기 범위 내일 경우, 실리콘 에멀젼 내 하이드록시-말단 폴리실록산의 유화 안정성이 향상되어 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 향상되는 효과가 있다.
이때, 상기 HLB값은 7 내지 14로 조정할 수 있다.
나아가, 상기 실리콘 유화제는 중량평균분자량이 5,000 내지 10,000 g/mol이고, 25℃에서 점도가 1,000 내지 5,000 cp(centi-poise)일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 중량평균분자량이 5,000 내지 8,500 g/mol이고, 25℃에서 점도가 1,200 내지 2,500 cp일 수 있다. 상기 실리콘 유화제의 중량평균분자량 및 25℃에서 점도가 상기 범위 내일 경우, 하이드록시-말단 폴리실록산의 유화력이 상승되고, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 향상되는 효과가 있다.
더불어, 상기 실리콘 유화제는 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 10 내지 20 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 유화제는 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 12 내지 18 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 실리콘 유화제의 함량이 상기 범위 내일 경우 실리콘 에멀젼의 유화가 용이하고, 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 우수하다.
실리콘 레진
실리콘 레진은 실리콘 에멀젼의 주수지로 코팅면에 부착성이 우수한 피막을 형성하고, 실리콘 에멀젼의 효과를 지속시키는 역할을 한다.
상기 실리콘 레진의 종류는 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 실리콘 레진은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO)b(R3SiO3/2)c(SiO2)d
상기 화학식 2에서,
R1 및 R3는 각각 독립적으로 C1-10의 알킬기 또는 C2-10의 알케닐기이며,
R2는 C1-10의 알킬기, C2-10의 알케닐기, 또는 C6-15의 아릴기이고,
a 내지 d는 각각 독립적으로 0 이상이고,
a+b+c+d는 5 내지 10,000이며,
(a+b+c)/(a+b+c+d)는 0 초과 0.7 이하이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 또는 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는 예를 들어, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 또는 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 부테닐기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 또는 비페닐렌기(biphenylene) 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘 레진은 M 단위[R1 3SiO1/2] 및 Q 단위[SiO2]로 구성된 MQ 실리콘 수지일 수 있다. 예를 들어, 상기 MQ 실리콘 수지는 M 단위 및 Q 단위의 몰 비(M/Q)가 0.5 내지 1.5 : 1일 수 있다. 이때, 상기 R1은 예를 들어, C1-10의 알킬기일 수 있으며, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
더불어, 상기 실리콘 레진은 희석제에 희석된 형태로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 이때, 상기 희석제는 통상적으로 점도를 조절하기 위해 사용하는 것이라면 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 저점도의 폴리실록산일 수 있다.
또한, 상기 실리콘 레진은 25℃에서 점도가 50 내지 2,000 cP이며, 중량평균분자량이 2,000 내지 8,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 레진은 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000 cP이며, 중량평균분자량이 3,000 내지 7,000 g/mol, 또는 3,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다. 상기 실리콘 레진의 점도가 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 에멀젼의 점도가 적절하여 에멀젼의 사용성이 향상되고, 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 에멀젼으로부터 제조된 도막의 부착성이 향상되어 도막의 지속성이 향상되는 효과가 있다.
나아가, 상기 실리콘 레진은 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 레진은 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 1 내지 7 중량부, 또는 3 내지 7 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 실리콘 레진의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼으로부터 제조된 도막의 부착성이 향상되어 도막의 지속성이 향상되는 효과가 있다.
더불어, 상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제는 1 : 1.01 내지 1 : 5의 중량비로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제는 1 : 3 내지 1 : 5의 중량비로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제의 중량비가 상기 범위 내일 경우, 실리콘 에멀젼 내 하이드록시-말단 폴리실록산의 유화 안정성이 향상되어 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 향상되는 효과가 있다.
하이드록시-말단 폴리실록산
하이드록시-말단 폴리실록산은 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 저온 유연성, 고온 안정성 및 내후성을 향상시키는 역할 및 상기 실리콘 에멀젼으로부터 제조된 도막의 표면 장력을 조절하여 슬립성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
상기 화학식 1에서,
n은 1 내지 10,000의 정수이다.
구체적으로, 상기 화학식 1에서, n은 4,000 내지 10,000의 정수, 또는 6,000 내지 8,700의 정수일 수 있다. 상기 화학식 1에서 n이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 슬립성, 광택 및 내마모성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 1,000,000 cP 이상일 수 있다. 상기 하이드록시-말단 폴리실록산의 점도가 상기 범위일 경우, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 슬립성, 광택 및 내마모성을 향상시킬 수 있다.
나아가, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 중량평균분자량이 300,000 내지 800,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 중량평균분자량이 450,000 내지 650,000 g/mol일 수 있다. 상기 하이드록시-말단 폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 슬립성, 광택 및 내마모성을 향상시킬 수 있다.
더불어, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 55 내지 65 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 57 내지 63 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 하이드록시-말단 폴리실록산의 함량이 55 중량부 미만의 함량으로 포함될 경우, 이를 포함하는 에멀젼의 점도가 낮아 안정성이 부족하고, 코팅된 제품에 피막이 얇게 형성되어 내마모성이 감소될 수 있다. 또한, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산의 함량이 65 중량부를 초과하는 함량으로 포함될 경우, 실리콘 레진의 분산이 용이하지 않아 에멀젼을 유화하기 어렵고 이를 포함하는 에멀젼의 안정성이 저하될 수 있다.
희석제
상기 실리콘 에멀젼은 희석제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 희석제는 실리콘 에멀젼의 점도를 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 희석제는 물일 수 있으며, 상기 물은 탈이온수, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
더불어, 상기 희석제는 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 10 내지 30 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 희석제는 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 15 내지 25 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 희석제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 실리콘 에멀젼의 점도가 적절하고 안정성이 향상되는 효과가 있다.
첨가제
상기 실리콘 에멀젼은 방부제 및 중화제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부의 함량으로 추가로 포함할 수 있다.
상기 방부제는 상기 실리콘 에멀젼이 미생물에 오염되어 변질됨으로써 안정성이 떨어지는 문제를 방지하는 역할을 한다. 또한, 상기 방부제는 통상적으로 실리콘 조성물에 사용되는 방부제라면 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 방부제는 나트륨 벤조에이트, 페녹시 에탄올, 헥산 디올, 프로필렌 글리콜, 디아졸리디닐우레아, 이미다졸리닐우레아, 15쿼터늄, 디엠디엠 히단토인, 벤즈알코늄 클로라이드, 2-브로모-2-니트로-프로판-1,3-디올, 데히드로아세트산, 2-디클로로-벤질 알코올, 나트륨 히드록시메틸-글리시네이트, 트리클로산, 벤조산, 클로로 벤조산, 벤질 알코올, 벤지 포르말, 살리실릭 에시드, 나트륨 이데이트, 솔빅 에시드, 칼슘 벤조에이트, 메틸 벤조에이트 및 벤질 벤조에이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 중화제는 실리콘 에멀젼의 pH를 조절하는 역할을 하며, 실리콘 조성물에 통상적으로 사용될 수 있는 pH 조절제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 중화제는 시트르산, 아세트산, 락트산, 포름산, 질산, 글리콜산, 인산과 같은 임의의 유기산 또는 무기산을 들 수 있다.
상기 실리콘 에멀젼은 분산된 입자들의 평균 입경이 1 내지 12 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 분산된 입자들의 평균 입경이 1.5 내지 12 ㎛, 또는 2 내지 10 ㎛일 수 있다. 실리콘 에멀젼에 분산된 입자들의 평균 입경이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 저장 안정성 향상되고 도포시 코팅면에 코팅이 고르게 되는 효과가 있다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 60,000 내지 500,000 cP일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 230,000 내지 500,000 cP, 또는 250,000 내지 450,000 cP일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 저장 안정성을 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 실리콘 에멀젼은 고형분 함량이 실리콘 에멀젼 총 중량을 기준으로 60 내지 85 중량%일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 고형분 함량이 실리콘 에멀젼 총 중량을 기준으로 70 내지 85 중량%, 또는 75 내지 82 중량%일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 고형분 함량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 저장안정성을 향상시키고, 도포시 코팅면에 적절한 두께의 피막을 형성하여 슬립성과 광택을 부여하고, 내마모성을 향상시키는 효과가 있다.
더불어, 상기 실리콘 에멀젼은 pH가 5.0 내지 7.0일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 pH가 5.5 내지 6.5일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 pH가 상기 범위 내일 경우, 코팅제와의 혼용성이 향상되는 효과가 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 유기 용제 및 물 모두에 대한 희석 안정성 및 저장 안정성이 우수하고, 이를 포함하는 코팅제가 광택 및 슬립성이 우수하여 가죽 처리제 또는 도료의 첨가제로 매우 적합하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4. 실리콘 에멀젼의 제조
표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용하였으며, 실리콘 유화제, 실리콘 레진 및 하이드록시-말단 폴리실록산을 1,100 rpm으로 고속 교반하여 유백색의 페이스트를 제조하였다. 이후, 탈이온수-1을 첨가하고 10분간 교반한 후 방부제를 첨가하고 10분간 교반하였다. 이후, 탈이온수-2를 첨가하고 10분간 교반하여 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
| 구성(중량부) | 실시 예 1 |
실시 예 2 |
실시 예 3 |
실시 예 4 |
실시 예 5 |
실시 예 6 |
비교 예 1 |
비교 예 2 |
비교 예 3 |
비교 예 4 |
| 하이드록시-말단 폴리실록산 |
60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 실리콘 유화제① | 15 | 15 | 10 | - | - | - | 8 | 10 | - | 15 |
| 실리콘 유화제② | - | - | - | 15 | - | - | - | - | - | - |
| 실리콘 유화제③ | - | - | - | - | 15 | - | - | - | - | - |
| 실리콘 유화제④ | - | - | - | - | - | 15 | - | - | - | - |
| 실리콘 유화제⑤ | - | - | - | - | - | - | - | - | 15 | - |
| 실리콘 레진 | 5 | 3 | 7 | 5 | 5 | 5 | 10 | 15 | 5 | 2.8 |
| 탈이온수-1 | 5 | 5 | 7 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 방부제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 탈이온수-2 | 14 | 16 | 15 | 14 | 14 | 14 | 16 | 9 | 14 | 16.2 |
| (실리콘 유화제/실리콘 레진) 중량비 | 3 | 5 | 1.43 | 3 | 3 | 3 | 0.8 | 0.67 | 3 | 5.36 |
| 총량 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
비교예 및 실시예에서 사용한 각 성분들의 제조사 및 제품명 등은 표 2에 나타냈다.
| 성분 | 제조사 및 제품명 | 비고 |
| 하이드록시-말단 폴리실록산 | - | 하기 화학식으로 표시되는 화합물, 이때, n은 7,500임. 25℃에서 점도: 1,000,000cP 이상 중량평균분자량: 550,000 g/mol |
| 실리콘 유화제① | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: 비스-PEG/PPG-30/20 디메티콘 (Bis-PEG/PPG-30/20 Dimethicone) |
PEG : PPG = 3 : 2 중량비, 중량평균분자량: 8,000 g/mol, 25℃에서 점도: 2,200 cp HLB값: 7.8 |
| 실리콘 유화제② | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: 비스-PEG/PPG-10/10 디메티콘 (Bis-PEG/PPG-10/10 Dimethicone) |
PEG : PPG = 1 : 1 중량비, 중량평균분자량: 5,500 g/mol, 25℃에서 점도: 1,270 cp HLB값: 9.2 |
| 실리콘 유화제③ | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: 비스-PEG/PPG-20/10 디메티콘 (Bis-PEG/PPG-20/10 Dimethicone) |
PEG : PPG = 2 : 1 중량비, 중량평균분자량: 6,400 g/mol, 25℃에서 점도: 1,750 cp HLB값: 10.7 |
| 실리콘 유화제④ | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: 비스-PEG/PPG-40/10 디메티콘 (Bis-PEG/PPG-40/10 Dimethicone) |
PEG : PPG = 4 : 1 중량비, 중량평균분자량: 8,200 g/mol, 25℃에서 점도: 2,340 cp HLB값: 13.2 |
| 실리콘 유화제⑤ | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: 비스-PEG/PPG-10/20 디메티콘 (Bis-PEG/PPG-10/20 Dimethicone) |
PEG : PPG = 1 : 2 중량비, 중량평균분자량: 6,700 g/mol, 25℃에서 점도: 1,950 cp HLB값: 5 |
| 실리콘 레진 | 제조사: 주식회사 케이씨씨, 제품명: SeraSense RB 22(MQ레진) |
25℃에서 점도: 500 cp 중량평균분자량: 4000 g/mol M:Q = 0.9 : 1 고형분 함량: 50중량%, 희석제: 사이클로펜타실록산 |
| 방부제 | - | 페녹시 에탄올 |
시험예: 실리콘 에멀젼의 특성 평가
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 실리콘 에멀젼의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타냈다.
(1) 외관 특성
제조된 실리콘 에멀젼의 외관을 육안으로 관찰하여 이물질 포함 여부를 평가하였다.
(2) 분산된 입자의 평균 입경
Marvern사 Master Size 3000를 사용하여, 실리콘 에멀젼 내 분산된 입자의 평균 입경(㎛)을 측정하였다.
(3) 점도
브룩필드(Brookfiled) 점도계 및 헬리패스 스탠드(helipath stand) #93를 사용하여, 실리콘 에멀젼을 2.5rpm으로 교반하면서 25℃에서의 점도를 측정하였다.
(4) 고형분 함량
실리콘 에멀젼을 150 ℃ 오븐에 30분 동안 방치하여 방치 전 무게 대비 방치 후 무게의 비율을 계산하여 고형분 함량을 측정하였다.
(5) pH
pH 측정기를 이용하여 25℃에서의 pH를 측정하였다.
(6) 비중
비중컵을 사용하여 25℃에서의 비중을 측정하였다.
(7) 용제에 대한 희석 안정성
실리콘 에멀젼 8g을 1,000rpm으로 교반하면서 5분 마다 10g의 톨루엔을 총 8회 첨가한 후 용제에 대한 희석 안정성을 평가하였다.
구체적으로, 용제에 대한 희석 안정성은 80g의 톨루엔 첨가 후 실리콘 에멀젼의 외관을 관찰하여 수층과 오일층의 층분리 여부를 판단하여 용제에 대한 희석 안정성을 평가하였다.
(8) 물에 대한 희석 안정성
실리콘 에멀젼 15g에 물 75g을 넣고 15분 동안 1,000rpm으로 교반한 후 물에 대한 희석 안정성을 평가하였다.
구체적으로, 물에 대한 희석 안정성은 물 첨가 후 실리콘 에멀젼의 외관을 관찰하여 수층과 오일층의 층분리 여부를 판단하여 물에 대한 희석 안정성을 평가하였다.
(9) 고온 안정성
실리콘 에멀젼을 50℃ 오븐에 7일 동안 방치하면서 실리콘 에멀젼의 외관을 관찰하여 수층과 오일층의 층분리 여부를 판단하여 고온 안정성을 평가하였다.
| 외관 | 평균 입경 (㎛) | 점도 (cP) |
고형분 함량(중량%) | pH | 비중 | 희석 안정성 | 고온 안정성 |
||
| 용제 | 물 | ||||||||
| 실시 예 1 |
이물질없이 양호 | 7.43 | 397,000 | 80.11 | 5.97 | 0.99 | 층분리 없음 | 층분리 없음 | 층분리 없음 |
| 실시예 2 | 이물질없이 양호 | 4.35 | 253,000 | 80.56 | 5.8 | 1.02 | 층분리 없음 | 1일 후 층 분리 | 층분리 없음 |
| 실시예 3 | 이물질없이 양호 | 5.29 | 137,500 | 81.52 | 6.24 | 0.98 | 1일 후 층 분리 | 층분리 없음 | 6일 후 층 분리 |
| 실시예 4 | 이물질없이 양호 | 9.75 | 86,500 | 79.85 | 5.97 | 0.99 | 1일 후 층 분리 | 층분리 없음 | 층분리 없음 |
| 실시예 5 | 이물질없이 양호 | 3.22 | 421,000 | 80.42 | 6.05 | 1.01 | 층분리 없음 | 층분리 없음 | 6일 후 층 분리 |
| 실시예 6 | 이물질없이 양호 | 2.11 | 278,000 | 81.11 | 5.85 | 0.99 | 층분리 없음 | 층분리 없음 | 층분리 없음 |
| 비교예 1 | 이물질없이 양호 | 4.96 | 220,500 | 79.21 | 7.86 | 0.98 | 10분 후 층 분리 | 10분 후 층 분리 | 층분리 없음 |
| 비교예 2 | 이물질없이 양호 | 5.89 | 212,000 | 81.21 | 8.95 | 0.98 | 6시간 후 층 분리 | 3시간 후 층 분리 | 층분리 없음 |
| 비교예 3 | 이물질없이 양호 | 13.7 | 56,000 | 77.84 | 8.45 | 0.97 | 즉시 층 분리 | 1시간 후 층 분리 | 1일 후 층 분리 |
| 비교 예 4 |
이물질없이 양호 | 11.7 | 42,000 | 75.21 | 7.84 | 0.99 | 10분 후 층 분리 | 3시간 후 층 분리 | 1일 후 층 분리 |
표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 실리콘 에멀젼은 용제 및 물에 대한 희석 안정성 및 고온 안정성이 우수하다.
반면, 실리콘 레진과 실리콘 유화제를 1:0.8 중량비 또는 약 1:0.67의 중량비로 포함하는 비교예 1 및 2의 실리콘 에멀젼은 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 부족하다. 또한, PEG 및 PPG를 1:2의 중량비로 포함하는 실리콘 유화제를 함유하는 비교예 3의 실리콘 에멀젼은 용제 및 물에 대한 희석 안정성, 및 고온 안정성이 매우 부족하다. 나아가, 실리콘 레진과 실리콘 유화제를 약 1:5.36의 중량비로 포함하는 비교예 4의 실리콘 에멀젼은 용제 및 물에 대한 희석 안정성이 현저히 부족하고, 고온 안정성도 매우 부족하다.
Claims (5)
- 실리콘 유화제, 실리콘 레진 및 하이드록시-말단 폴리실록산을 포함하고,
상기 실리콘 레진과 실리콘 유화제가 1 : 1.01 내지 1 : 5의 중량비로 포함되는 실리콘 에멀젼. - 청구항 1에 있어서,
상기 실리콘 유화제는 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)로 변성된 실리콘 오일이고, PEG 및 PPG를 1 : 1 내지 4 : 1의 중량비로 포함하는 실리콘 에멀젼. - 청구항 1에 있어서,
상기 실리콘 레진은 25℃에서 점도가 50 내지 2,000 cP이고, 중량평균분자량이 2,000 내지 8,000 g/mol인, 실리콘 에멀젼. - 청구항 1에 있어서,
상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 25℃에서 점도가 1,000,000 cP 이상이고, 중량평균분자량이 300,000 내지 800,000 g/mol이며, 하기 화학식 1로 표시되는 실리콘 에멀젼:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
n은 1 내지 10,000의 정수이다. - 청구항 1에 있어서,
상기 실리콘 에멀젼은 전체 에멀젼 조성물 100 중량부를 기준으로 10 내지 20 중량부의 실리콘 유화제, 1 내지 10 중량부의 실리콘 레진 및 55 내지 65 중량부의 하이드록시-말단 폴리실록산을 포함하는, 실리콘 에멀젼.
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| KR1020190007134A KR20200090065A (ko) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 실리콘 에멀젼 |
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| KR1020190007134A KR20200090065A (ko) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 실리콘 에멀젼 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022265223A1 (ko) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | 주식회사 케이씨씨실리콘 | 첨가제용 실리콘 에멀전 |
Citations (1)
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| KR100684668B1 (ko) | 2006-03-11 | 2007-02-22 | (주) 그레이스실리콘 | 실리콘 에멀젼의 제조방법 |
-
2019
- 2019-01-18 KR KR1020190007134A patent/KR20200090065A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
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| KR100684668B1 (ko) | 2006-03-11 | 2007-02-22 | (주) 그레이스실리콘 | 실리콘 에멀젼의 제조방법 |
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| WO2022265223A1 (ko) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | 주식회사 케이씨씨실리콘 | 첨가제용 실리콘 에멀전 |
| KR20220168678A (ko) * | 2021-06-17 | 2022-12-26 | 주식회사 케이씨씨실리콘 | 첨가제용 실리콘 에멀전 |
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